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Integrantes: Francia Arnes

Fernada Barrera
Diego Cspedes
Maylin Meneses

Qu es la
espectroscopia ?

se define como la interaccin entre la radiacin


electromagntica y la materia, con absorcin o
emisin de energa radiante. Tiene aplicaciones en
astronoma, fsica, qumica y biologa como tambin
en otras ramas de la ciencia.

Rayos X

radiacin electromagntica de longitud de onda


corta.
La longitud de onda vara entre 10 a 0,01 nanmetros
(10-5 hasta alrededor de 100 )

Descripcin de los

principios fsicos y
qumicos de la
Espectroscopia de rayos
X

Descripcin de
principios Fsicos

Al exponer un material a rayos X de longitudes de


onda cortas (rayos gama) pueden ionizarse los
tomos que constituyen el material.

Tcnica de fluorescencia de rayos


X TXRF

: La TXRF es una espectroscopia basada en el


fenmeno de fluorescencia de rayos X
Consiste en la excitacin de los electrones presentes
en las cercanas del ncleo del tomo mediante una
fuente de rayos X
El tiempo caracterstico de este proceso es de solo
unos 10-8 segundos

Descripcin de
principios Qumicos

Espectrometra de dispersin de energa de rayos X


(EDS)
Espectrometra de dispersin de longitud de onda
de rayos X (WDS)
Microonda electrnica
Espectrometra de perdida de energa de electrones
(EELS)

Fenmenos qumicos

Dispersin Inelstica: Se aplica para EDS,WDS y


EELS y consiste en que los electrones del haz pierden
energa al interaccionar con la muestra
Los electrones son una radiacin ionizante: Esto
involucra a las tcnicas de EDS y WDS en que tienen
la capacidad de arrancar electrones de las capas ms
internas de los tomos con los que interaccionan
Rayos X caractersticos: Para EDS y WDS. Su
energa es caracterstica del elemento del que
provienen y de la transicin de la que se producen

Equipos Utilizados

Componentes de los instrumentos:


- Fuentes: El tubo de rayos X
- Filtros
- Monocromadores
- Detectores de rayos X: Detectores de gas
- Contadores de centelleo
- Detectores de semiconductor

Instrumentos

METODOS DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X :


Instrumento dispersivo de longitud de onda
Instrumento dispersivo de energa.
METODOS DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X :
Instrumentacin: El espectrmetro Auger
ESPECTROSCOPA ELECTRNICA PARA EL
ANLISIS QUMICO (ESCA)
Instrumentacin: Espectrmetro

MTODOS DE ABSORCIN DE RAYOS X


MTODOS DE DIFRACCIN DE RAYOS X

Descripcin de los
procedimientos

La espectroscopia de rayos X es un nombre genrico


que abarca todas aquellas tcnicas espectrpicas
utilizadas para determinar la estructura electrnica de
los materiales mediante excitacin por rayos X. Cuando
una radiacin X o un chorro de electrones interacciona
con la materia se producen una serie de procesos
muchos de los cuales tienen aplicacin en el anlisis
qumico. A continuacin se explica brevemente los ms
importantes:

Espectroscopia de
fluorescencia de rayos X
(XFS)

Consiste en la emisin de rayos x secundarios o fluorescentes


caractersticos de un material que ha sido excitado al ser
bombardeado con rayos x de alta energa o rayos gamma, es una
consecuencia de los cambios que toman lugar dentro de un tomo. El
fenmeno de fluorescencia de rayos x se puede escribir en dos
etapas:

Excitacin:

Etapa de Excitacin: Se considera un sistema en su estado


fundamental, es decir de menor energa, al aplicarse una
energa de una magnitud suficiente esa puede ser
absorbida por el sistema pasando ste a un estado de
mayor energa o estado excitado debido a la salida de
electrones del tomo.

Emisin:

Etapa de emisin: Los estados excitados son inestables y el


tomo tiende a volver a su estado fundamental, para lo
cual se producen saltos de electrones desde los niveles
ms externos hacia los niveles ms internos para ocupar
los huecos producidos en esa cada o transicin se genera
energa mediante emisin de un fotn el valor de la
energa de este corpsculo es igual a la diferencia de
energa entre los dos orbitales involucrados, por lo tanto
el material emite radiacin cuya energa es caracterstica
de los tomos componentes del material.

Espectroscopia de
emisin Auger

La emisin electrnica Auger es un fenmeno fsico en el


cual la desaparicin de un electrn interno de
un tomo causa la emisin de un segundo electrn. El
segundo electrn emitido es llamado electrn Auger.

El Efecto Auger

A) proceso de Auger: tomo ionizado en un electrn de la capa K.


B) decaimiento del tomo al estado base al ocupar, un electrn de energa
mayor, el hoyo de la capa K, emitiendo al mismo tiempo un electrn Auger
KL2L3.

Descripcin Espectroscopia
de Auger

Permite medir los electrones emitidos desde una superficie cuando la


emisin es inducida mediante bombardeo electrnico. El primer paso
lo constituye la ionizacin de un nivel atmico interno por un
electrn primario. Una vez ionizado el tomo, ste debe relajarse
emitiendo un fotn (radiacin X) o un electrn (proceso Auger no
radiatorio). Una transicin Auger KLL significa que un electrn del
nivel K experimenta la ionizacin inicial. Un electrn del nivel L se
mueve para llenar la vacante del nivel K y, al mismo tiempo, cede la
energa de esa transicin (L a K) a otro electrn del nivel L, el cual se
convierte en el electrn Auger emitido como emisin electrnica
secundaria. Otras emisiones de electrones Auger se originan de
transiciones

Procesamiento hidrometalurgico para la


obtencin de cobre electroltico mediante
espectroscopias.

A partir de minerales sulfurados de Cobre Zinc - Plata del


Complejo Maran de la cordillera Oriental de los Andes
peruanos, mediante procesos Hidrometalurgicos (Lixiviacin,
Extraccin por Solventes y Electrodeposicin) se han obtenido
ctodos (Lminas) de cobre de buena calidad, lo cual confiere un
alto valor tecnolgico a los concentrados nacionales de Cobre. Se
ha caracterizado los productos con tcnicas as como: Difraccin
de Rayos X, Fluorescencia de Rayos X, Espectroscopia Mssbauer
que nos permite tener una mejor informacin de las especies
participantes y adems nos ayuda a controlar y optimizar mejor los
Procesos Metalrgicos.

Caracterizacin del
mineral sulfurado

Se hizo un anlisis qumico con los siguientes resultados :

Elemento Smbolo Cantidad


Cobre
Cu
4.05 %
Zinc
Zn 8.95 %
Plomo
Pb 0.90 %
Hierro
Fe 25.40%
Plata
Ag 386.79 gr/t

Caracterizacin
mineralgica

La muestra de producto metalrgico se ha analizado mediante


el mtodo de la microscopa ptica de luz reflejada, para lo
cual previamente se prepar una briqueta pulida, sobre la cual
se hizo en primer trmino las caracterizacin mineralgica,
sobre la base de sta a continuacin se procedi a hacer el
anlisis modal (mtodo para conocer la composicin
volumtrica).
Los minerales encontrados son:
Calcopirita, Limonita, Covelita, Pirita, Galena Escalerita,
Arsenopirita, Goetita, Gangas.

Discusin de resultados

El monitoreo de los productos obtenidos empleando tcnicas combinadas de


caracterizacin tales como difraccin de rayos X (DRX), fluorescencia de rayos X (FRX),
espectroscopia Mssbauer (EM) nos permite tener una mejor informacin de las especies
participantes y adems nos ayuda a controlar y optimizar mejor los procesos metalrgicos.
A partir del mineral de cabeza, tostacin y lixiviacin se ha monitoreado por DRX y EM.
Para determinar las fases cristalinas presentes se realiz previamente un anlisis elemental
por FRX (no mostrado aqu) la cual mostr la presencia de Si, S, Fe, Cu, Zn en el mineral de
cabeza y de Cu (con restos de Fe) en el cemento final de cobre, como es esperado. Los
resultados del anlisis combinado de estas tcnicas muestran que el mineral inicial tiene
presencia de calcopirita, esfalerita y Cronstedtita entre otros. Luego del proceso de
tostacin se forman Hematita, Marcasita y Sulfuro de Fe-Zn. Mientras que despus del
proceso de lixiviacin se tiene xido de silicio, sulfuro de Fe-Zn, Hematita y Calcopirita.
Finalmente, el proceso de extraccin por solventes y despus de purificar la solucin se
obtiene un cemento de Cobre y trazas de la aleacin Cu-Fe. Adems, el estudio por
espectroscopia Mssbauer confirma la presencia de hematita y marcasita durante los
procesos de tostacin y lixiviacin de la muestra. Vale la pena mencionar que como
producto final se puede obtener alternativamente Sulfato de Cobre

Por Difraccin de rayos


X

La difraccin de rayos X (XRD) permite la rpida


identificacin de materiales particulados, arcillas y
otros minerales. Proporciona informacin detallada
acerca de la estructura cristalogrfica de sus
muestras, que puede utilizarse para identificar las
fases presentes. XRD es especialmente til para la
identificacin de fases de grano fino que son difciles
de identificar por otros mtodos como la microscopia
ptica, el microscopio electrnico de
barrido/espectrmetro por dispersin de energa
(SEM/EDS) o la evaluacin cuantitativa de
materiales por microscopia electrnica de barrido.

Espectroscopia de visin
y absorcin atmica

Principios qumicos y fsicos

Basados en los principios de la ley de Beer-Lambert


que hace posible proporcionar y medir las diferentes
concentraciones que contiene la muestra .

siendo una tcnica analtica aplicable al anlisis


de elementos metlicos, en minerales, muestras
biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, aguas,
alimentos y de medio ambiente donde su unidad
de medida es ppm.

se basa en el principio que los tomos libres


presentes en la muestra , donde por medio de una
luz (energa conocida) los tomos comienzan un
estado de excitacin mediante la absorcin de
radiacin de una determinada frecuencia por lo
tanto a una cierta longitud de onda nica por cada
elemento que se quiera conocer de la muestra

Descripcin instrumental de la tcnica

Los equipos utilizados en la espectroscopia de


absorcin atmica son sofisticados, en mbitos
generales esta compuesto por:

Lmpara de tipo codo hueco

En su interior hay un ctodo

cilndrico cerradas hecho de


metal que esta hermticamente
en un tubo de vidrio lleno con
nen y argn con el objetivo de
concentrar la radiacin en una
regin limitada del tubo
metlico

Fuente de energia

Es el componente mas
importante ya que es el
que realiza la radiacin
para la obtencin de las
longitudes de onda de
cada elemento.

Monocromadores

es un dispositivo ptico que


permite, por medio de un
mecanismo, seleccionar y
transmitir una estrecha
banda de longitudes de
ondas ya sean
electromagnticas o no a
partir de una fuente emisora

Seal y registro

Encargado de captar la seal ptica

proveniente del monocromador y


transformarlo en una seal
electrnica capaz de ser convertida
en un valor legible.

Interferencias

Realces ocasionados por la formacin


Compuestos ms voltiles
Formacin de compuestos refractarios
Difciles de disociar

Instrumentos

Por la organizacin UMA ha realizado una


inversin en el diseo y configuracin con
equipamiento de alto nivel

El Optima 7300 DV

mayor en trminos de
eficiencia y productividad.
Capaz de determinar ms
de 73 elementos en
segundos, puede medir ms
muestras por hora al ms
bajo coste por anlisis que
cualquier otro sistema.

Espectrmetro de absorcin atmica Avanta


Ultra Z

combina el efecto
longitudinal con la fuerza
del campo magntico
programable,
calentamiento del tubo de
grafito y la ltima
tecnologa montada en
superficie para dar un
nico instrumento de
absorcin atmica.

Procedimiento de la
tcnica

Mtodo de llama
como primer paso calibrar nuestro instrumento
a lo que se quiera investigar
Posteriormente encender nuestra fuente
emisora ( la llama) y el equipo en general
Obtener la muestra en condiciones optimas
para la determinacin de sus componentes

En cosa de segundo al introducir la muestra


esta genera una excitacin en los tomos
produciendo longitudes de ondas nicas
(realizadas por el monocromador).

para ser llevadas a un detector, realizado


por un amplificador que hace que los datos
obtenidos sean ledos ( en este caso por un
computador) y as obtener las
concentraciones de la muestra.

Para una mejor explicacin..

Descripcin del procedimiento de


la metalurgia extractiva

La espectroscopia en
la metalurgia
extractiva anlisis
de muestras en
forma de aleaciones
siempre y cuando se
puedan poner en
disolucin y el
tiempo en realizado
no sea largo

Descripcin del procedimiento


de la metalurgia adaptiva

En la metalurgia
adaptiva se realizan
pruebas Fsicas
sobre elementos
para determinar su
desempeo o fallas
para poder definir
su uso y
aplicaciones .

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