Determinacin del contenido de

cloruros en carnes y productos

crnicos, mtodo potenciomtrico
Alumnos:
Luis miguel beraun alania
Walther Ayrton Uman palacios

Potenciometra: Titulaciones
potenciomtrica

Reactivos:

Agua, destilada y libre de halgenos

Prueba de halgeno libre: Aadir 1 mL de nitrato de plata [c(AgNO 3)

0,1 mol/l] y 5 mL cido ntrico [c(HNO3) 4mol/l] a 100 ml de agua. No
se debe producir mas que una ligera turbidez.

Acido ntrico, solucin 1 + 49 (v/v)

Diluir 20 mL de cido ntrico concentrado (Densidad =1,40 /mL) en 1000

mL de agua.

Nitrato de plata c(AgNO3) = 0,0856 mol/L

Disolver en agua 14,541 g de nitrato de plata, previamente secado

durando 2 horas a 150 C y enfriado en un desecador. Transferir a un
matraz volumtrico de 1000 mL y diluir con agua hasta la marca.

Cloruro de sodio, solucin estndar c(NaCl) = 0,0856 mol/L

Disolver en agua 5,000 g de cloruro de sodio, previamente secado

durante 2 horas a 110 C y dejar enfriar en el desecador. Transferir a un
matraz volumtrico de 1000 mL y diluir con agua hasta la marca.

Aparatos:

Equipo de homogeneizacin; mecnico o elctrico, capaz de

homogeneizar la muestra de ensayo. Esto incluye un cortador rotatorio
de alta velocidad, o un picador de carne provisto de un disco con
agujeros que no excedan los 4,5 mm de dimetro.

Mezclador de laboratorio; equipado con un transformador variable para

mezclar alta y baja frecuencia rotatoria.

Electrodos; electrodo combinado con trozos de plata o electrodo

indicador de plata y un electrodo de referencia de vidrio, separados.

Agitador magntico; capaz de ser ajustado a frecuencia rotatoria

constante.

Medidor de pH; preferiblemente de lectura directa, con escala divisoria

de 10 mV o menos, con un rango mnimo de +/- 700 mV.

Pipeta de 50 mL de capacidad.

Balanza analtica; capaz de pesar con una aproximacin de +/- 0,1g.

Preparacin de la muestra de ensayo

Homogeneizar la muestra de ensayo con el equipo apropiado. Tener

cuidado que la temperatura del material muestreado no sobrepase los
25 C. Si se usa un picador de carne, pasar la muestra como mnimo dos
veces a travs del equipo.

Colocar la muestra preparada para el ensayo en un envase adecuado y

hermtico, cerrar el envase y almacenarlo de tal manera, que el
deterioro y cambios en su composicin sean prevenido. Analizar la
muestra tan pronto como sea posible, pero siempre dentro de las 24
horas de haber sido homogeneizada.

Procedimiento

Porcin de ensayo. Pesar cerca de 50 g de la muestra de ensayo, con

aproximacin a 0,1 g, en una jarra mezcladora de 1000 mL de
capacidad.

Dispersin. Adicionar 450 g de agua a la porcin de ensayo. Tapar la

jarra y empezar a homogeneizar a baja frecuencia de rotacin al iniciar
la dispersin. Homogeneizar completamente a alta velocidad por 1 min
2 min de tal manera que el material slido forme una suspensin
uniforme.

Pipetear, inmediatamente despus de homogeneizar, 50 mL de la

muestra completamente mezclada y suspendida dentro de un vaso
previamente tarado de 250 mL. Determinar la masa de la solucin de
ensayo.

Curva de calibracin

Pipetear 25 mL de la solucin de cloruro de sodio dentro de un vaso de

250 mL. Diluir a 50 mL con agua y aadir 50 mL de cido ntrico diluido.

Insertar los electrodos en la solucin y empezar a mezclar. Agitar

vigorosamente a velocidad constante durante toda la titulacin, sin
salpicar.

Titular con solucin de nitrato de plata ajustando los incrementos con el

cambio de potencial de tal forma que se pueda preparar un trazo exacto
del cambio de potencial expresada en milivoltios (eje-y) versus el
volumen en mililitros de la solucin de nitrato de plata (eje-x).

Determinar el punto de inflexin, trazando dos lneas rectas formando

un ngulo de 45 grados con respecto al eje, tangente a la curva de
calibracin en los 2 puntos de curvatura amplia.

Usar el punto de inflexin, como el punto final de la titulacin de la

solucin de la muestra de ensayo.

Del volumen usado de la solucin de nitrato de plata, calcular la

concentracin y ajustar a 0,0856 mol/L.

Determinacin

Aadir 50 mL de cido ntrico diluido y titular como se describi para la

solucin de cloruro de sodio. Usar una bureta de 10 mL si la
concentracin de cloruro es igual o menor de 1%.

Para mayor exactitud, cuando se efectan una serie de determinaciones

en la misma muestra determinar y usar el punto final de la curva de
titulacin de esa carne, en ves de usar el punto final obtenido con la
solucin estndar de cloruro de sodio.

Prueba de blanco

Llevar a cabo la prueba del blanco de acuerdo con la segunda parte de

la dispersin a la determinacin inclusive sustituir el agua por
suspensin de la muestra en la segunda parte de la dispersin.

Clculos

Calcular el contenido de cloruro de la muestra con la siguiente ecuacin:

Donde:

WCl : es el contenido de cloruro en la muestra, expresado como cloruro de sodio

como porcentaje en masa;

V1 : es el volumen, en mililitros, de la solucin de nitrato de plata usado en la

determinacin

V2 : es el volumen, en mililitros, de la solucin de nitrato de plata usado en la

prueba de blanco

C : es la concentracin, en moles por litro, de la solucin de nitrato de

plata;

m1 : es el peso, en gramos, de la solucin de ensayo de la segunda

parte de la dispersin;

m: es el peso, en gramos, de la muestra de ensayo.

Reportar los resultados con aproximacin a 0,1% (m/m)

Clculos:
Curva de Calibracin, estndar de cloruro de sodio.
E (mV)
62
85

V (mL)
5.5
15.5

E/V
2.3
4.4

V (mL)
10.5
18

2E/V2
0.28
1.02857143

V (mL)
14.25
19.75

107

20.5

21.5

4.66666667

22.25

123

22.5

15

23

1.33333333

23.375

138
146
161

23.5
24
24.3

16
50
65

23.75
24.15
24.4

85
60
166.666667

23.95
24.275
24.475

174
183
194
233
316
340
351
358
373
385
396

24.5
24.6
24.7
24.8
24.9
25
25.1
25.2
25.5
26
26.5

90
110
390
830
240
110
70
50
24
22
15

24.55
24.65
24.75
24.85
24.95
25.05
25.15
25.35
25.75
26.25
27.5

200
2800
4400
-5900
-1300
-400
-100
-65
-4
-5.6

24.6
24.7
24.8
24.9
25
25.1
25.25
25.55
26
26.875

426

28.5

Grfico 1. Curva de calibracin, cambio de

potencial en mV vs volumen del titulante en mL

Curva de valoracin
450
400
350
300
250
E (mV)

200
150
100
50
0
1
0

3
2

5
4

7
6

9
8

11 13 15 17 19 21 23 25 27 29
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
V (mL)

Se obtiene en el PE un V = 24.85 mL

Grfico 2. Primera deriva de la curva

de calibracin.
Curva de la primera derivada
900
800
700
600
500
AE/AV (mV/ML)

400
300
200
100
0
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
V (mL)

Se obtiene en el PE un V = 24.85 mL

Grfico 3. Segunda derivada de la

curva de calibracin
Curva de la segunda derivada
6000
4000
2000
0
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

A2E/AV2 (mV/mL)
-2000
-4000
-6000
-8000

V (mL)

Se obtiene en el PE un V = 24.85 mL

Clculo terico de la concentracin de la solucin de nitrato de plata:

Clculo terico de la concentracin de la solucin de cloruro de sodio:

Clculo experimental de la concentracin de la solucin de nitrato de plata en el

punto de equivalencia:

Clculos de la solucin de muestra

E (mV)
62

V (mL)
1

E/V
5.11111111

V (mL)
3.25

2E/V2
-0.1497076

V (mL)
5.625

85

5.5

4.4

1.02857143

9.75

107

10.5

11.5

4.66666667

12.25

123

12.5

15

13

1.33333333

13.375

138

13.5

16

13.75

47.7777778

13.975

146

14

37.5

14.2

91.6666667

14.35

161

14.4

65

14.5

166.666667

14.575

174
183
194
233
316
340
351
358

14.6
14.7
14.8
14.9
15
15.1
15.2
15.3

90
110
390
830
240
110
70
50

14.65
14.75
14.85
14.95
15.05
15.15
15.25
15.45

200
2800
4400
-5900
-1300
-400
-100
-57.1428571

14.7
14.8
14.9
15
15.1
15.2
15.35
15.625

373

15.6

30

15.8

-17.7777778

16.025

385
396

16
16.5

22
15

16.25
17.5

-5.6

16.875

426

18.5

Grfico 4. Curva de valoracin, cambio de

potencial en mV vs volumen del titulante en mL
Curva de valoracin
450
400
350
300
250
E (mV)

200
150
100
50
0
1
0

3
2

5
4

7
6

9
8

11 13 15 17 19 21 23 25 27 29
10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
V (mL)

Se obtiene en el PE un V = 14.95 mL

Grfico 5. Primera deriva de la curva

de calibracin.
Curva de la primera derivada
900
800
700
600
500
AE/AV (mV/mL)

400
300
200
100
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
V (mL)

Se obtiene en el PE un V = 14.95 mL

Grfico 6. Primera deriva de la curva

de calibracin.
Curva de la segunda derivada
6000
4000
2000
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

A2E/AV2 (mV/mL)
-2000
-4000
-6000
-8000

V (mL)

Se obtiene en el PE un V = 14.95 mL

Clculo del contenido de cloruro de la muestra:

1.43 %