GRAVIMETRIA

La gravimetra es una tcnica

analtica donde siempre estar
involucrado la masa.
Esta masa puede ser pesada antes
de empezar el anlisis y/o despus
de generarla durante el anlisis.

CLCULOS EN GRAVIMETRA
Los resultados se determinan a partir de:
Masa de la muestra
Masa del producto de composicin
conocida
La Concentracin de producto se expresa
en porcentaje de analito
% Analito = masa de analito
100
masa de la muestra

En los mtodos gravimtricos se puede proceder de

diferentes maneras:
Provocando la volatilizacin de un compuesto que
incluye al analito y observando el cambio de peso de
la muestra que contena el analito.
(MTODO DE VOLATILIZACIN INDIRECTO)
Provocando la formacin de un precipitado que se
filtra, se seca y se pesa y que se relaciona con el
analito presente en el mismo.
(MTODO DE PRECIPITACIN)
Depositando electrolticamente el analito sobre el
electrodo adecuado y observando la diferencia de
peso ocasionada en el electrodo.
(ELECTROGRAVIMETRA)

 GRAVIMETRA POR
PRECIPITACIN
El analito se precipita como un
compuesto poco soluble . Este
precipitado se filtra , se lava
para eliminar las impurezas, se
transforma en un producto de
composicin
conocida
mediante tratamiento trmico
adecuado y, por ultimo, se
pesa.

PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS

REACTIVOS PRECIPITANTES

Idealmente un agente precipitante

gravimetrico debera ser selectivo y
especifico.
Los especficos, que reaccionen solo con
un compuesto qumico, son poco
comunes.
Los selectivos son mas frecuentes y
reaccionan solo con un numero limitado
de especies.

PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS

REACTIVOS PRECIPITANTES

Adems de ser especifico y selectivo el

reactivo
precipitante
debera
reaccionar con el analito para formar
un producto que

1.Se pueda lavar y filtrar fcilmente para quedar libre de

contaminantes.
2.Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no
haya perdidas importantes durante la filtracin y el lavado.
3. No reaccione con los componentes atmosfricos.
4. Tenga una composicin conocida despus de secarlo o, si
fuera necesario, de calcinarlo.

PASOS GENERALES DEL

METODO GAVIMETRICO
1. Pesar la muestra
2.Adecuar la muestra al mtodo de
anlisis
3. Proceder a formar el
precipitado(reaccin de
precipitacin)
4. Tratamiento del precipitado
(digestin ,envejecimiento)
5. Separar el precipitado (filtracin)
6. Purificacin del precipitado (lavar..etc)
7.Secar y pesar o calcinar y pesar

8. Clculos gravimtricos

PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS

El xito de las gravimetras por precipitacin va unido a la
obtencin de buenos precipitados que deben de
recolectarse con elevada eficacia.
Idealmente, sus propiedades seran:
* Baja solubilidad en el medio acuoso
* Fcilmente filtrables
* Estables al aire, en el medio..etc
* El analito supone una parte mnima
constitutiva del precipitado

Los precipitados cristalinos son los mas

deseables!

11

TAMAO DE PARTICULA Y FILTRABILIDAD

DE LOS PRECIPITADOS

En

los

mtodos

gravimetricos se prefieren ,
por

lo

general,

precipitados

formados

los
por

partculas grandes por ser

mas fciles de lavar y de
filtrar, adems que este tipo
de precipitados suelen ser
mas

puros

que

precipitados formados
partculas finas .

los
por

TAMAO DEL PRECIPITADO Y FILTRACIN

Los precipitados de acuerdo con el tamao de partcula que
presentan
pueden ser:
*Suspensiones coloidales ( 10-6-10-4 nm)
(difcilmente filtrables)
(no floculantes)
*Suspensiones cristalinas (10-4-10 nm)
(fcilmente filtrables)
puros
y floculantes)
Se puede(mas
incidir
sobre
el control del tamao de las partculas
y sobre la facilidad para su filtrado modificando el valor de la
Sobresaturacin Relativa (SSR):
Q = concentracin solutoS= solubilidad soluto
en un instante dado
en el equilibrio
SSR =

Q-S
Q
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TAMAO DE PARTICULA
COLOIDES:
Partcula slida cuyo dimetro es < 10-4 cm.

Los coloides son sustancias intermedias entre las

disoluciones y suspensiones, constituidas por dos
fases: dispersa y la dispersadora.

La leche es el alimento coloidal por excelencia ya que su

composicin vara segn su origen. De la leche se
obtiene la crema, mantequilla, yogur, quesos, etc.; por
ejemplo: la composicin, aproximada, de la leche de
vaca es agua 87%, slidos 13%, grasa 4%, slidos no
grasos 9%, protenas 3.5%, lactosa 4.9%, 0.8% sales y
0.3% vitaminas.

TAMAO DE PARTICULA
Las partculas que tienen dimensiones de
dcimas de milmetros o mayores son los
Cristales y su dispersin temporal en la fase
liquida se denomina suspensin cristalina. Estas
partculas
tienden
a
sedimentar
espontneamente y se filtran con facilidad.
El tamao de partcula de
precipitado esta influenciado por
solubilidad,
la
temperatura,
concentracin de los reactivos y
velocidad con que se mezclan.

un
la
la
la

 Los cristales se forman a partir de pequeos

"ncleos de cristalizacin" ( formados por siembra
de pequeos cristales, aristas de vidrio de los vasos
o bien espontneamente). Mientras menor cantidad
de ncleos de cristalizacin se formen, mejores y
mayores cristales se obtienen. Mientras ms grande
sea el cristal formado , la sustancia es ms pura o
menos contaminada con impurezas.

FORMACIN DE PRECIPITADOS
En la formacin de un precipitado
compiten dos tipos de procesos:
Nucleacin
Crecimiento del cristal

Nucleacin

Acontece inicialmente cuando slo un pequeo n de iones,

tomos o molculas que se unen. Es un proceso espontneo o
inducido.

Crecimiento cristalino

Proceso de crecimiento tridimensional del ncleo de una

partcula para formar la estructura de un cristal.

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www.utim.edu.mx/.../Precipitacion.htm

Despus de la nucleacin, ocurre el crecimiento

de los cristales, creciendo los cristales ms
grandes a costa de los pequeos, que se
disuelven (recordar que toda disolucin es un

CALIDAD DE LOS PRECIPITADOS

Una vez formado el precipitado existe el riesgo de su peptizacin

(DISPERSIN COLOIDAL)
El precipitado formado puede experimentar dos tipos de procesos
Coagulacin (floculacin):
Proceso por el que se aglutinan
las partculas entre si.
Peptizacin:
Proceso por el que un precipitado floculado,
revierte a su estado disperso (coloidal)
Se deben evitar riesgos de peptizacin en

las etapas de manipulacin y tratamiento

del precipitado (purificacin, lavado)!

METODOS GRAVIMETRICOS DE ANALISIS

La masa es generada
por la formacin de
precipitados y cristales.
www.utim.edu.mx/.../Precipitacion.htm

La sobresaturacin ocasiona la formacin de

pequeas partculas que son difciles de filtrar y
por ello es mejor evitarla en el anlisis
gravimetrico, aumentando el tamao de partcula
del slido formado.

Disolucin saturada: Ag (aq) y Cl (aq)

+

Precipitado AgCl (s)

www.utim.edu.mx/.../Precipitacion.htm

Disolucin
Ag(NH3)2+ (aq) y Cl- (aq)

Equilibrio de solubilidad
Se define la solubilidad (S) como la mxima cantidad
de soluto disuelto permitida por litro de disolucin
Todas las sustancias en mayor o menor grado son solubles
en agua.
Incluso las sustancias denominadas insolubles
experimentan el equilibrio de solubilidad:
AB(s)

AB(disuelto)
(S)

A+
(S)

B(S)

APLICACIONES DE LAS CONSTANTES DEL PRODUCTO

DE SOLUBILIDAD

La mayora de las sales poco solubles se

disocian completamente en soluciones
acuosas saturadas.
Cuando se dice que una sal poco soluble
esta
completamente
disociada,
no
significa que toda la sal esta disuelta,
sino que la poca cantidad que lo este se
habr disociado por completo

PRODUCTO DE SOLUBILIDAD

Efecto del Ion comn en un precipitado

El efecto del Ion comn es el causante
de la disminucin de la solubilidad de
un precipitado inico cuando se agrega
a la solucin en equilibrio un
compuesto soluble que tiene uno de los
iones del precipitado

Cuanto mayor
sea la
concentracin
salina ( mayor I)
mas se hace
notar el efecto
salino que
contribuye a
solubilizar el
precipitado

Es el efecto
producido por la
presencia de otros
iones
presentes en el
medio, ajenos a los
constitutivos del
precipitado.

EFECTO
SALINO
El efecto se
cuantifica por
medio del valor de
lafuerza ionica (I),
que tiene en cuenta
la concentracion y
cara de dichos
iones

Dicho efecto
contribuye a
disminuir las
concentraciones
efectivas de los
iones en disolucion
cotitutivos del
precipitado
favoreciendo su
disolucion

Combustion Analysis
Absorbs
water

Absorbs
CO2

Find the empirical formula for a 13.72

mg organic sample that produced 6.97
mg of water and 28.44 mg of carbon
dioxide