Volumetra de formacin de

complejos

Volumetra formacin de complejos

La volumetra de formacin de
complejos (tambin conocida
como complejometra) se
basa en la formacin de un
complejo soluble mediante la
reaccin de la especie que se
valora (generalmente un ion
metlico)
y
la
solucin
valorante que constituye el
agente acomplejante.

Requisitos:
Ser especfica
No tener reacciones
secundarias
El valorante y complejo
estables
Medio apto para ver punto
final

La
complejona
preferida es
el EDTA

El EDTA es un reactivo notable no slo

por formar quelatos con todos los
cationes sino tambin porque estos son
los suficientemente estables en las
titulaciones.

EDTA

Es considerado un ligando multidentado o

polidentado ya que es capaz de donar ms
de un par de electrones para la formacin
del complejo o quelatos, del griego chele
que significa garra los cuales tienen
estructura de anillos.

Con seis tomos coordinativos activos (dos tomos de nitrgeno y los tomos de oxgeno de
los cuatro grupos carboxlicos) el EDTA puede formar con los iones metlicos hasta seis
enlaces de coordinacin por lo que es considerado un ligando hexadentado.

H4Y

Na2H2Y

El EDTA es un slido blanco, poco soluble en agua y soluble en soluciones bsicas, de ah

que el cido libre H4Y sea raramente empleado para las valoraciones complejomtricas. La sal
disdica Na2H2Y (H2Y-2) es realmente el reactivo ms empleado para propsitos analticos ya
que, adems de ser soluble y no dar soluciones fuertemente alcalinas, se puede obtener
como un
producto de alta pureza en su forma dihidratada. Comercialmente, estos
compuestos se conocen con los nombres de: complexon III, versenato de sodio o simplemente
sal disdica de EDTA (EDTA.Na2)

Una de las mayores

ventajas del EDTA.Na2
para las valoraciones por
formacin de complejos
es que,
independientemente de
la carga del catin, la
relacin molar del
metal con el ligando

Volumetra con EDTA

Se emplea para la cuantificacin de
iones metlicos, el EDTA*2Na es
utilizado como valorante por lo que
su
concentracin
debe
ser
perfectamente conocida, el pH del
medio
debe
ser
neutro
o
ligeramente bsico sin que el pH se
modifique por lo que se utilizan
buffers (NH3/NH4Cl) y por ltimo
debe existir un indicador que seale
el punto final.
En este caso se utiliza NET o
Murexida dependiendo de que se
desea valorar.

INDICADORES
REQUISITOS:
El complejo metal-indicador debe ser
menos estable que el complejo metaledta.
El complejo metal-indicador debe ser
de un color diferente al complejo solo.
Debe reacciona nicamente o
preferentemente con el metal que se
est valorando.
La reaccin debe ser rpida.

Acomplejado con el metal

NET
Negro de eriocromo T
A pH entre 7 y 11 es azul lo que representa
su forma HIn -2 forma que se utiliza en estas
Valoraciones, si se tiene pH menor a 6.3
el color ser rojo y por encima ser
amarillo/naranja.
En su forma acomplejada con el metal
Ser de color rojo vino, por lo que se desea
que el vire ser de rojo vino a azul , por lo que
se cuidar el pH sea mayor a 7

Sin
acomplejar a
pH= menor a
11 (en la
tcnica
solicita
pH=10)

El mecanismo que se aprovecha para la deteccin del punto final de valoracin con el
El mecanismo que se aprovecha para la deteccin del punto final de valoracin con el
empleo de indicadores metalocrmicos, como el negro de eriocromo T, es el siguiente:
empleo de indicadores metalocrmicos, como el negro de eriocromo T, es el siguiente:
Supongamos que se valora un ion metlico Me2+con solucin de sal disdica de EDTA.
Supongamos que se valora un ion metlico Me2+con solucin de sal disdica de EDTA.
Antes de comenzar la valoracin, se aade una pequea cantidad del indicador a la
Antes de comenzar la valoracin, se aade una pequea cantidad del indicador a la
solucin que contiene los iones Me2+, y parte de estos ltimos formarn un complejo
solucin que contiene los iones Me2+, y parte de estos ltimos formarn un complejo
rojo con el indicador segn:
rojo con el indicador segn:

Al comenzar la valoracin, el EDTA aadido va formando un complejo con el ion

Al comenzar la valoracin, el EDTA aadido va formando un complejo con el ion
metlico libre Me2+ (no acomplejado con el indicador). Al agotarse el ion metlico
metlico libre Me2+ (no acomplejado con el indicador). Al agotarse el ion metlico
libre Me2+, un ligero exceso de EDTA produce la ruptura del complejo MeIn y desplaza
libre Me2+, un ligero exceso de EDTA produce la ruptura del complejo MeIn y desplaza
al indicador, el cual queda en su forma libre azul e indica el punto final de valoracin.
al indicador, el cual queda en su forma libre azul e indica el punto final de valoracin.
La reaccin de desplazamiento se puede escribir:
La reaccin de desplazamiento se puede escribir:

Valoracin
con

EDTA

Determinacin de
dureza en agua

Dureza del agua

La dureza se entiende como la
capacidad de un agua para
precipitar al jabn y esto est
basado en la presencia de sales
de los iones calcio y magnesio. La
dureza es la responsable de la
formacin de incrustaciones en
recipientes y tuberas lo que genera
fallas y prdidas de eficiencia en
diferentes procesos industriales como
las unidades de transferencia de
calor. El trmino dureza se aplic en
principio por representar al agua en la
que era difcil (duro) de lavar y se
refiere al consumo de jabn para
lavado, en la mayora de las aguas
alcalinas esta necesidad de consumo

Dureza del agua

Dureza total
Representada por lo iones Ca+ y Mg+
que se encuentran en la muestra y
reportados como CaCO3 (ppm)

Dureza clcica
Representada nicamente los iones
Ca+ que se encuentran en la muestra
y reportados como CaCO3 (ppm)

Dureza magnsica
Representada nicamente los iones Mg+
que se encuentran en la muestra y
reportados como CaCO3 (ppm), se
determina por diferencia de los dos
primeros

Determinacin de dureza total

El mtodo se basa en la formacin de
complejos por la sal disdica del cido
etilendiaminotetraactico con los iones calcio y
magnesio.
El mtodo consiste en una valoracin
empleando un indicador visual de punto final, el
negro de eriocromo T, que es de color rojo en la
presencia de calcio y magnesio y vira a azul
cuando estos se encuentran acomplejados o
ausentes.
El complejo del EDTA con el calcio y el
magnesio es ms fuerte, que el que estos iones
forman con el negro de eriocromo T, de manera
que la competencia por los iones se desplaza
hacia la formacin de los complejos con EDTA
desapareciendo el color rojo de la disolucin y

NET acomplejado es de color rojo, sin

acomplejar azul.

NET-Mg
NET SIN ACOMPLEJAR
NET-Ca

AZUL

ROJO

Patrn primario de EDTA

Como patrn primario

para estandarizar el EDTA
se usa CaCO3, donde los
iones Calcio se
acomplejaran con el
EDTA.

Dureza clcica
El calcio y el magnesio son ambos
acomplejados por el EDTA a pH 10; la
determinacin de la dureza debida
nicamente al calcio se hace a pH
elevado (12-13), en este rango de
pH, el magnesio precipita como
Mg(OH)2y no interviene en la
reaccin; adems el indicador
utilizado para esta determinacin

Vire de rojo claro

A
Violeta (lila)

Problema 1. Determine cmo preparar 800mL de una

solucin de EDTA disdico 0.3046N (C 10H14N2O8Na22H2O)

Problema 2. Determine la N de una solucin de EDTA* 2Na valorada

con 20mL de una solucin de CaCO3 (CONCENTRACIN=
0.0545g/300mL) gastando 12.6mL de EDTA.

Problema 3. Determine la dureza total de 30mL de una muestra de

agua la cual fue valorada con 40mL de EDTA 0.0345N en presencia
de NET. Exprese la dureza como ppm de CaCO3.

Problema 4. 40mL de la muestra del problema anterior se valor con

34mL de EDTA 0.0345N en presencia de murexida y a un pH mayor
a 12. Determine la dureza clcica y magnsica en la muestra.
Exprese en ppm de CaCO3

Problema 5. Calcule las ppm de dureza

magnsica del agua de los ejercicios 3 y 4.

6.- Se considera blanda una muestra de agua que tenga menos de 120 ppm de carbonato de
calcio, el agua ser moderadamente dura si tiene entre 120 y 350 ppm y ser muy dura si
tiene ms de 350 ppm. Para determinar la dureza total de una muestra de agua se prepar una
solucin de EDTA disolviendo 1,0000 g de Na2H2C10H12O8N2 . 2 H2O (sal de sodio del EDTA,
dihidratada) en agua y llevando a un volumen de 500 mL en un baln aforado. Se tomaron tres
alcuotas de 100 mL de la muestra de agua y se titularon con la solucin de EDTA usando negro
de eriocromo T como indicador. Los volmenes gastados de EDTA fueron 35,00 mL; 34,90 mL y 34,
75 mL.
a) Determine la dureza total (reporte el promedio y la desviacin estndar)
b) Cmo clasificara usted esta agua: dura, muy dura o blanda? Justifique su respuesta.

7. Una muestra de 100mL de agua corriente se titulo con 5,04mL de solucin de

EDTA (titulo de 1mL de EDTA por cada 5,50 mg de CaCO3)
(Na2H2C10H12N2O82H2O) Determine Dureza total en ppm como CaCO3