CROMATOGAFA

MARIA VICTORIA RODRIGUEZ CUESTA

LABORATORIO DE FLUIDOS
2017-1
 AGENDA
Introduccin

Definicin

Descripcin del proceso

Clasificacin

Cromatografa de gases

Clculos

Ejemplo
 INTRODUCCIN

Principio de
retencin selectiva

FUENTE:https://goo.gl/XGSYup

FUENTE: https://goo.gl/ZNifSN FUENTE: https://goo.gl/5Xqcw4

 DEFINICIN FUENTE: https://goo.gl/zAVAaT

Fase mvil

Absorcin
CROMATOGRAFA
Adsorcin

Fase estacionaria

FUENTE:: https://goo.gl/Qx7Acc
 PROCESO
COLUMNA
FASE ESTACIONARIA
Los solutos se reparten entre las dos
fases, se estancan en la fase
FASE MVIL La superficie
estacionaria cromatografica
y avanzan con la fase
puede ser unamvil
placa abierta o
una columna cerrada

La velocidad del soluto
La fase mvil fluye arrastrando
varia inversamente con la
consigo los solutos
afinidad por la fase
Fa
estacionaria

 PROCESO

Coeficiente de reparto

Los componentes con constantes de

reparto diferentes se separan

1
=
2

FUENTE: https://goo.gl/iPC6ww
 CLASIFICACIN
De particin o reparto

Exclusin molecular

Mecanismo de
separacin

Cambio inico

FUENTE: Tomado de exposicin Cromatografa de Gases por HENRY

GIOVANNY
FUENTE: Tomado de exposicin MASIAS
FUENTE: MANQUILLO
https://goo.gl/aSXk26
Cromatografa de Gases por HENRY GIOVANNY MASIAS
Adsorcin MANQUILLO
FUENTE: https://goo.gl/aSXk26
CLASIFICACIN
Lquido - Lquido (CCL).

Fase mvil: Lquido

Lquido - Slido (CLS).

Gas-liquido (CGL).

Fase mvil: Gas

Gas-slido (CGS).
CROMATOGRAFA
DE
GASES
 CONCEPTOS

Es el mtodo ms apropiado para

compuestos orgnicos voltiles con un
punto ebullicin < 250C
FASE ESTACIONARIA

Baja volatilidad

GAS - LQUIDO Cromatografa de particin Estables a temperaturas elevadas

Qumicamente inertes

GAS - SLIDO Cromatografa de adsorcin

 INSTRUMENTACIN BASICA
Elementos de un cromatografo

Control de Inyeccin de
Gas muestra
Acarreador
flujo

Registro Deteccin HORNO

Columna
 PROCESO
Inerte para evitar interacciones.

Gas
Capaz de minimizar la difusin gaseosa.
Acarreador

Puro y econmico.

Hidrgeno Helio Nitrgeno

 PROCESO
Sistema de control de flujo

Control Restringen el flujo

de
Vlvulas de Aguja
Flujo
Regulan la presin
 PROCESO
Sistema de inyeccin

Introduce la muestra en la columna.

Inyeccin de
muestra

Recibe la muestra.

HORNO
Vaporiza la muestra.
Columna
 PROCESO
Dimetros (0.2-0.5 mm) y longitud(10-100 m)
Pared recubierta (WCOT)
Pared interior de la columna recubierta con la
Columnas Capilares fase estacionaria
Soporte recubierto (SCOT)
Mejor resolucin, mayor sensibilidad y
menos tiempo
FUENTE: http://grupolaboratorio.galeon.com/enlaces1846195.html

Tierra de diatomeas.

Columnas Empaquetadas Rellenas con un soporte slido de grano muy fino

Dimetros de 3-6 mm y longitud de 1- 5 m

FUENTE: http://www.leacsa.com/quadrex.htm.
 PROCESO
Sistema de deteccin
Sensibilidad

Deteccin Tiempo de respuesta corto

Estabilidad y reproducibilidad
COLUMNA DETECTOR
Amplio intervalo de temperatura
de trabajo

Respuesta lineal en un intervalo

amplio de concentracin

Detector de ionizacin Detector de Detector de nitrgeno Detector de captura

de llama (FID) conductividad trmica y fosforo (NPD) electrnica
 PROCESO

Registro ANLISIS
CUANTITATIVO

Cromatograma

Tiempo de retencin

ANLISIS
CUALITATIVO
PROCESO
CLCULOS

FUENTE: https://goo.gl/UeQbaF
 CLCULOS
CROMATOGRAMA

%mol = 100 (1)

Respuesta del detector

Cromatograma tpico de un

n-C20
n-C15
n-C10 aceite negro, la prueba se
realizo con un detector FID y
una columna capaz de separar
hasta el componente C37+.
# de tomos de carbono

Volatilidad del componente

AREAi

Tiempo
 CLCULOS
CROMATOGRAMA
Respuesta del detector

H
A rea del pico [mm]
H Altura del pico [mm]
L Espesor del pico [mm]

Tiempo
 CLCULOS
Con corrida de referencia
Componentes pesados

Componentes livianos

C Concentracin del componente

en la muestra [% mol] *A Peso Molecular del c7+
A Altura del pico del componente
en la muestra [% mol]
Concentraciones
B Altura del pico del componente
en la referencia [% mol]
S Concentracin del componente
en la referencia [% mol]

NORMA ASTM D 1945/03

 CLCULOS
Sin corrida de referencia

*El resultado debe

multiplicarse por el factor
de correccin del detector
utilizado.

NORMA ASTM D 1945/03

 EJEMPLO

COMPUESTO ESPESOR (L) [mm] ALTURA (H) [mm]

C1+N2 1.5 75.0

C2 1.0 64.0

CO2 2.0 40.0

C3 1.9 39.0

i-C4 4.0 51.0

n-C4 4.0 56.0

i-C5 6.0 10.0

n-C5 7.0 7.0

Fuente: ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for

Analysis of Natural Gas by Gas Chromatography. 1962. 17h:
il. (ASTM D1945-03).
CLCULOS

COMPUESTO REA (A) [mm2] CONCENTRACIN [% mol]

C1+N2 56.25 12.97
C2 32.00 7.37
CO2 40.00 9.22
C3 37.05 8.54
i-C4 102.00 23.51
n-C4 112.00 25.82
i-C5 30.00 6.92
n-C5 24.50 5.65
Total 433.80 100
 CONCLUSIONES
La cromatografa de gases es la mejor tcnica de identificacin de composicin real de la
mezcla, se puede calcular las diferentes propiedades de la mezcla, partiendo de
propiedades de cada componente.

Para optimizar los resultados, es necesario conocer muy bien las caractersticas de los
componentes del cromatgrafo a utilizar, principalmente la columna y el detector.

Es una excelente tcnica al separar fcilmente compuestos con puntos de ebullicin similar.

La eleccin de una tcnica cromatogrfica concreta depender de la naturaleza y cantidad

de la muestra, del objetivo de la separacin y de las limitaciones del tiempo y equipo
asequible
 BIBLIOGRAFIA
ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Analysis of Natural Gas by Gas Chromatography. 1962. 17h: il. (ASTM
D1945-03).
BAUGH, P. J. Gas Chromatography: A practical Approach. 1ra Edicin. Oxford: Oxford University Press, 1993. 426 p.
GONZLEZ BENITO, Javier. Tcnicas de Separacin Cromatogrfica. [en lnea] <http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-
oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-1/Tecnicas_de_separacion_cromatografica.pdf> [citado en 2 de Julio de
2009].
MCNAIR, Harold Monroe. Cromatografa de Gases. 1ra Edicin. Washington, D.C.: Secretaria General de la Organizacin de
los Estados Americanos, 1981. 90 p.
WIKIPEDIA, LA ENCICLOPEDIA LIBRE. Cromatografa de Gases. [en lnea]
<http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
 GRACIAS

ESCUELA DE INGENIERA DE PETRELOS