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CALIDAD DE METODOS
VOLUMETRA
GRAVIMETRA
EMPLO DE NORMAS ANLTICAS, USO DE ESTNDARES Y
CALIBRACIN DE EQUIPOS
SELECCIN DEL MTODO ANALTICO
Caractersticas del analito
Considerar la naturaleza qumica y las propiedades fsico
qumicas del componente que se desea cuantificar
Caractersticas de la matriz
Considerar el estado de agregacin y la complejidad de la
matriz
Selectividad
Linealidad
Obtener resultados
reproducibles y Sensibilidad de calibrado
confiables que sean
adecuados para el Lmite de deteccin y lmite de cuantificacin
propsito previsto.
Tolerancia o fortaleza
Robustez
Capacidad del mtodo analtico para dar resultados lo
EXACTITUD ms prximo posible a un valor verdadero
Repetitividad: Reproducibilidad:
Es la precisin entre Es la precisin entre
determinaciones determinaciones
independientes realizadas en independientes realizadas
NIVELES las mismas condiciones: un bajo diferentes condiciones:
solo operador, el mismo diferentes das, por diferentes
equipo, los mismos reactivos, personas, empleando
el mismo da, etc. reactivos diferentes, etc
EXACTITUD PRECISIN
()
% Recuperacin= 100
S=
En el caso de una calibracin lineal:
Volumetra de Neutralizacin
Volumetra de Precipitacin
Volumetra de Oxidacin-reduccin
Estos mtodos poseen una enorme aplicacin en el campo del anlisis de los
alimentos, para la determinacin de compuestos con caractersticas cidas o
alcalinas. La determinacin de acidez total valorable, protenas, steres totales,
amonio, carbonatos, etc. son solo algunos ejemplos de importantes determinaciones
en alimentos que se fundamentan en los principios de la volumetra de neutralizacin.
Mediante estos mtodos, utilizando una solucin valorada de algn cido se puede realizar la
determinacin cuantitativa de sustancias que se comportan como base (acidimetra) o,
empleando una solucin valorada de algn lcali, se pueden determinar cuantitativamente
sustancias que se comportan como cidos (alcalimetra).
La acidimetra, es el mtodo que se encarga de determinar la cantidad de cido que se
encuentra de manera libre en una disolucin.
En el caso de la alcalimetra: forma de hallar la concentracin de una solucin alcalina, o
tambin de la determinacin de la cantidad de lcali que posee una sustancia. El lcali,
suelen ser los xidos, hidrxidos, o carbonatos del grupo de los alcalinos.
Estos juegan el papel de bases fuertes, siendo bastante solubles en agua. Un ejemplo tpico de
lcali es el amonaco.
pH y punto de equivalencia
Si una solucin de cualquier cido se valora con una base, los iones OH- se combinan
con los iones H3O+ del cido y la concentracin de estos ltimos decrece gradualmente
mientras que el pH aumenta.
A un valor definido de pH se alcanza el punto de equivalencia y se suprime la adicin del
lcali.
Lo mismo puede aplicarse cuando se aade un cido a una solucin de base; el pH
disminuir gradualmente hasta que se alcance el punto de equivalencia y se de por
terminada la valoracin.
INDICADORES ACIDO BASE
Los mtodos volumtricos basados en este principio, encuentran tambin una enorme
aplicacin en el anlisis de los alimentos, para la cuantificacin de compuestos sensibles
a sufrir procesos Redox (determinacin de etanol en jugos, perxidos en aceites y
grasas, calcio en leche, cido ctrico en vinos, etc.)
La sustancia que se reduce o acepta electrones se denomina agente oxidante y la
que se oxida o cede electrones se denomina agente reductor, es decir, el agente
oxidante acepta los electrones que le transfiere el agente reductor.
Posee seis tomos coordinativos activos (dos tomos de nitrgeno y los tomos de oxgeno de
los cuatro grupos caboxlicos)
Puede formar con los iones metlicos hasta seis enlaces de coordinacin por lo que es
considerado un ligando hexadentado
En los mtodos de valoracin por retroceso (o por retorno, como tambin se les
denomina), a la solucin que contiene al analito, se aade un volumen conocido de
solucin patrn de concentracin exactamente conocida, de manera que una vez
que reaccione completamente con el analito, quede un exceso de sustancia patrn
sin reaccionar.
Etapas:
Volatilizacin o destilacin
Extraccin
Precipitacin
MTODO GRAVIMTRICO POR VOLATILIZACIN
O DESTILACIN
Separacin del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un
procedimiento que involucra la volatilizacin, evaporacin o destilacin de
determinadas sustancias con la ayuda del calor.
El contenido
Factor de agua en los
Tcnicas ms decisivo en alimentos vara
importantes y muchos en un amplio
de mayor uso ndice de procesos rango y no
en el estabilidad del industriales constituye un
procesamiento producto tales como el parmetro
control y (AGUA- molienda de constante
conservacin DETERIORO) cereales, el dada la
de los mezclado de influencia de la
alimentos productos humedad
slidos finos relativa
ambiental
DETERMINACIN DE HUMEDAD POR
MTODOS INDIRECTOS
500-600C
Alimento --------------------------------------------- > Cenizas
Trat. Trmico (24h)
Constituyentes voltiles
VAPOR Constituyentes orgnicos + Oxigeno:
Hidrgeno:
DIXIDO DE CARBONO (CO2) VAPOR DE AGUA
XIDO DE NITRGENO (NO2)
El anlisis se da por terminado cuando el residuo est libre de partculas carbonosas (de
color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris uniforme, ocasionalmente pueden
ser rojizas o verdosas.
Entonces, el crisol con las cenizas se enfra en desecadora y se pesa en balanza analtica
hasta peso constante.
% cenizas= x100
()
TEMPERATURAS DE INCINERACIN DE
ALGUNOS GRUPOS DE ALIMENTOS
Alimentos con alto contenido de lquido deben ser sometidos, luego de medida la porcin de ensayo, a un
previo presecado en estufa con el objetivo de concentrar los solutos.
Alimentos con altos contenidos de azcares y/o grasas deben ser flameados previamente bajo la llama de
un mechero hasta que el material comience a carbonarse. (evita perdida de muestra por espumeo en el
caso de los azcares, o crepitaciones producidas por el alto contenido lipdico).
Productos de incineracin dificultosa (crnicos), pueden aadirse sustancias que aceleren y faciliten el
proceso de incineracin, ( HNO3, AcMg, mezcla glicerina-etanol..). Realizar un ensayo en blanco
Todas las manipulaciones de las cenizas finalmente obtenidas deben realizarse lo ms rpidamente posible, para
evitar que las mismas absorban humedad ambiental.
MTODO GRAVIMTRICO POR EXTRACCIN
Separacin del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso
de extraccin (generalmente slido-lquido); ya sea con el empleo de solventes
orgnicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solucin cida, bsica, o
neutra que separe compuestos interferentes.
Mtodos butiromtricos
MTODOS DE EXTRACCIN CON SOLVENTES ORGNICOS
Extraccin slido-lquido basado en las diferencias de solubilidad de los
componentes de la muestra slida o semislida (matriz) en un solvente particular
dado
Los slidos deben estar divididos y homogenizados para permitir que el solvente tenga una mayor
rea de contacto con la muestra.
Productos con un contenido de humedad <15-20%: Realizar previo secado de la muestra para
facilitar la penetracin del solvente en los tejidos, puesto que se conoce que si el material est
hmedo, el solvente penetra ms lentamente y la extraccin es menos eficiente.
Los productos que contienen cantidades apreciables de almidones y protenas: requieren de una
previa digestin cida si se desea cuantificar la grasa total (Parte de la grasa se encuentra atrapada y
comprometida en estructuras proteicas y almidones que impiden su total extraccin con solventes
orgnicos par liberar las fracciones lipdicas comprometidas y difcilmente extrables)
MTODO DE EXTRACCIN INTERMITENTE
(MTODO SOXHLET)
EQUIPO DE EXTRACCIN SOXHLET
Tubo extractor provisto de un sifn y una
tubuladura lateral.
El extractor est conectado por su extremo
inferior, a travs de uniones esmeriladas a
un baln en el cual se coloca el solvente
(generalmente ter de petrleo o ter
etlico)
El extremo superior se ajusta un
condensador vertical que acta como
refrigerante.
En el tubo extractor se coloca un dedal poroso que contiene la muestra y permite la entrada del ter al
tiempo que un tapn de algodn impide la salida del slido.
El equipo se coloca en una fuente de calor a la temperatura de ebullicin del solvente, el cual se evapora,
asciende por la tubuladura lateral del extractor, se condensa en el refrigerante y cae sobre la muestra
acumulndose en el tubo extractor y atravesando las paredes porosas del dedal para hacer contacto con
la muestra y solubilizar las grasas presentes.
Cuando el nivel del solvente en el tubo extractor sobrepasa el nivel del sifn, el extractor se descarga y
pasa al baln el ter conteniendo la grasa extrada, para a partir de ese instante, dar comienzo
nuevamente el ciclo de evaporacin del solvente, condensacin, cada sobre la muestra, acumulacin en
el aparato de extraccin y descarga.
Una vez que el equipo ha estado funcionando el tiempo especificado para cada tipo de alimento (nunca
menor de 2 horas), el solvente se elimina del baln por evaporacin, quedando entonces en este ltimo
el residuo lipdico extrado, el cual se determina por diferencia de pesada entre la masa del baln que
contiene el residuo y la masa del baln vaco, previamente tarado.
Resultados de la extraccin por mtodo Soxhlet
% grasa= x100
()
+ ( )
% grasa= x100
()
Determinacin de grasa
en productos slidos,
tales como crnicos,
cereales, frutas y
vegetales
MTODO DE
EXTRACCIN DE
ROSE-GOTTLIEB.
+ ( )
% grasa= x100
()
Liberacin de la se mide
grasa presente en La fraccin lipdica directamente la
la muestra por as liberada se altura de la
adicin de cido separa por columna de grasa
sulfrico que centrifugacin separada en la
hidroliza las escala graduada
sustancias proteicas de un instrumento
DETERMINACIN DE FIBRA Celulosa
DIETTICA Hemicelulosa
Pectinas
FIBRA: Polisacridos de las plantas junto con la
Carragenatos
lignina, que son resistentes a la digestin por las
enzimas del tracto gastrointestinal humano Alginatos
Lignina
Gomas
MTODOS DE DETERMINACIN DE FIBRA DIETTICA
GRAVIMTRICOS
CROMATOGRFICOS
FUNDAMENTO
Filtracin
Agentes (separar los
qumicos o compuestos
solubilizados
Muestra enzimticos
del residuo Pesar y Incinerar
(previamente (solubilizar las insoluble secar y pesar
seca y protenas y los
desgrasada) carbohidratos
que contiene residuo residuo
digeribles) la fibra
diettica y
los
minerales)
Mtodos detergentes
Mtodos enzimticos
MTODO GRAVIMTRICO
POR PRECIPITACIN
Pesada de la Precipitado se
Precipitacin del
sustancia Solubilizo filtra, se lava y
analito
(matriz) se incinera
Secado y/o
Precipitacin
incineracin
Filtracin y
lavado
MEDIDA DE LA MUESTRA
Eliminacin de interferencias
REPETIR SECADA
HASTA OBTENER
UN PESO
CONSTANTE
CLCULOS Y
EXPRESIN DE LOS
RESULTADOS % ANALTO=
()
x100
Aislar sustancias capaces de precipitar con las sustancias que se desea precipitar