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Geoqumica II

Mtodos de decomposio do material:


por fuso, por cidos, parcial
TRATAMENTO DAS AMOSTRAS
A primeira etapa de uma anlise consiste em submeter a amostra a um tratamento
adequado visando sua preparao para os passos subsequentes da anlise.

Pr-tratamento Tratamento Preliminares Preparo da amostra

PREPARO DA AMOSTRA
Processo que converte uma amostra bruta em uma amostra homognea de laboratrio.
Tambm, refere-se, as etapas que eliminam as espcies interferentes ou que concentram
os constituintes em anlise.
Melhor resultado no menor tempo;
Mnima contaminao;
Baixo consumo de reagentes;
Menor gerao de resduos.

a) Operaes prvias.
b) Dissoluo, decomposio da amostra.
c) Separao dos constituintes.
d) Concentrao do analito.
Tempo gasto com preparo de amostras
DECOMPOSIO E DISSOLUO DE AMOSTRAS
A maioria das tcnicas analticas requer que a amostra esteja em soluo, sendo
geralmente uma soluo aquosa.

Vantagens Desvantagens

Facilidade no preparo de curvas analticas Solubilidade


Fcil diluio da amostra Decomposio qumica drstica
Separao de constituintes

Dissoluo (solubilizao): Transformao direta da amostra em uma soluo, envolvendo


ou no uma reao qumica.

Abertura (decomposio): Converter a amostra atravs de uma reao qumica em outra


forma slida que seja facilmente solvel. So processos mais enrgicos de tratamento.

Digesto termo empregado para decomposio materiais orgnicos.


Parmetros para escolha do mtodo
de decomposio
Tcnicas convencionais
Decomposio de Amostra

1. Decomposio por via mida

2. Combusto

3. Fuso
Decomposio de Amostra
1. Decomposio por via mida
1.1. Sistemas abertos
1.2. Sistemas fechados

2. Combusto
2.1. Sistemas abertos
2.2. Sistemas fechados
2.3. Sistemas dinmicos

3. Fuso
Decomposio de Amostra
1. Digesto por via mida
1.1. Sistemas abertos
1.2. Sistemas fechados
com aquecimento convencional
com aquecimento assistido por radiao micro-ondas
2. Combusto
2.1. Sistemas abertos
Via seca
Combusto sob baixa temperatura
2.2. Sistemas fechados
Combusto em frasco fechado
com aquecimento convencional
com aquecimento assistido por radiao micro-ondas
2.3. Sistemas dinmicos
3. Fuso
com aquecimento convencional
com aquecimento assistido por radiao micro-ondas
Via mida
A) CIDOS MINERAIS DILUDOS
Utilizado quando a amostra insolvel em gua. Normalmente h a formao de um sal do
metal solvel em gua, ou algum outro produto dependendo da natureza qumica da
amostra.

Recomendado com mtodo preliminar


Maioria dos metais mais eletropositivo que H, xidos simples, carbonatos e sulfatos
dos metais. (Exceo: Cu Cu2+)
Passivao: formao de uma pelcula insolvel dos xidos que impedi a ao do
cido.Ex.: Al, Cr, Mo e W.

B) CIDOS MINERAIS CONCENTRADOS


Aplicados a materiais mais resistentes, ligas metlicas, minerais comuns, solos, rochas,
argilas, aluminatos e silicatos (quente).

Ebulio em frasco aberto coberto com vidro de relgio


Ebulio com refluxo
Ebulio com evaporao do cido at quase a secura
Sistema fechado
Decomposio Por Fuso
DECOMPOSIO POR FUSO
Caractersticas
Alcana altas temperaturas (300 a mais de 1000C).
Normalmente necessita de alta proporo do fundente em relao a
amostra (10:1).
Perdas por volatilizao
Contaminao por impurezas do reagente
Contaminao por material resultante do ataque ao recipiente.

Tipos de fundentes Aquecimento em mufla

a) Bsicos - Usados para o tratamento de materiais cidos. Ex. fundentes (PF):


Ex: carbonatos, hidrxido, perxidos e boratos de metais alcalinos. Na2CO3 (851C),
NaOH (318C),
b) cidos - Usados para tratamento de materiais bsicos. B2O3 (450C),
Ex: pirofosfato, fluoreto xidos de boro. Li2B4O7(920C)
Na2O2.
Ex. Na2CO3 utilizado para decomposio de matrias contendo slica.
Aps a fuso obtido silicato de sdio.
Na2CO3 2Na+ + CO2 + O2-
SiO2 + O2- Na2SiO3
(slica) (silicato de sdio solvel em gua)
Decomposio por combusto
Decomposio de Amostra

Biolgica
C2H4 + 12 HNO3 12 NO2 + 8 H2O + 2 CO2

Geolgica
SiO2 + 4 HF 2 H2O + SiF4

Metais
Cu + 2 HCl H2 + Cu2+ + 2 Cl-
DECOMPOSIO POR MICRO-ONDAS
(Sistema Fechado)

Micro-ondas so radiaes eletromagnticas, portadoras de energia, com


frequncias que varia de 300 a 300000 MHz. Para fins cientficos a usual
2450 MHz (comprimento de onda 12,2 cm e energia 10-5 eV).

Decomposio assistida por micro-ondas facilita a medida da temperatura


e presso do mistura amostra-cido durante a reao.

Permiti realizar decomposio em recipientes fechados em presses


elevadas, sob temperaturas maiores que podem ser monitoradas
continuamente.

A programao do tempo e da potncia aplicada podem ser controlados


para melhorar a decomposio da amostra.

Quando um material no transparente s micro-ondas absorve este tipo de


radiao, o material sofre aumento considervel na sua temperatura devido a
interao da radiao eletromagntica com ons dissolvidos e com o solvente,
provocando os fenmenos de migrao inica e rotao de dipolos.
FIM