UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA DE
MATERIALES
PREPARACIN DE TIO2 MESOPOROSO POR EL MTODO
SOL-GEL ASISTIDO POR TENSIOACTIVOS

INTEGRANTES:

OLORTIGA ORTIZ, Elva

PEREZ MEDINA, Robert
SANCHEZ SEGURA, Ricardo
VALDIVIESO JUAREZ, Stefany
VARELA VARGAS, Jorge
INTRODUCCIN
El objetivo de este trabajo es la preparacin de titania mesoporosa y
cristalina mediante el mtodo sol-gel a travs de la plantacin de
surfactantes. La cual se usaron dos clases diferentes de tensioactivo
(catinico y aninico) como molde en la preparacin de xido de titanio.
Con el fin de estudiar el efecto de la longitud de cadena, se han elegido
dos tensioactivos catinicos: bromuro de dodeciltrimetilamonio y
bromuro de cetiltrimetilamonio. Estos tensioactivos ya han sido
utilizados en la preparacin de otros materiales mesoporosos, como ZrO2
o silicatos.
 EXPERIMENTAL
MTODO 1
Se aplic para las muestras
sintetizadas utilizando un surfactante
catinico. Los geles se prepararon por
hidrlisis de ortotitanato de
tetraisopropilo (Fluka) en un
recipiente de tefln.
Para la comparacin, el ortotitanato
de tetraisopropilo se hidroliz en
condiciones idnticas en presencia de
agua a pH = 11 sin aadir tensioactivo.
MTODO 2
Para la preparacin de xido de zirconio se us
tensioactivos aninicos. Este mtodo fue
ligeramente modificado y aplicado para las
muestras sintetizadas utilizando ambos tipos
(catinico y aninico) de surfactante.
El tensioactivo utilizado fue dodecilsulfato
sdico (SDS, CH3 (CH2)11 OSO3Na, lquido de
Fluka, del que se prepar una solucin 0,177
M). Para la comparacin, el ortotitanato de
tetraisopropilo se hidroliz en condiciones
idnticas en presencia de agua a pH = 2 sin
adicin de tensioactivo.
TABLA I: MUESTRAS PREPARADAS EN ESTE
TRABAJO

Las muestras se disean de acuerdo

con la longitud de la cadena del
tensioactivo utilizado (C12 o C16), el
tipo de tensioactivo (catinico, C o
aninico, A) y el mtodo utilizado (1
2). Las muestras preparadas sin
tensioactivo se denominan Ti Isop
seguido por el valor del pH de la
preparacin.
TCNICAS DE CARACTERIZACIN
La caracterizacin fsica se realiz sobre los slidos. Se sec a 80C y se calcin a 550C
El anlisis trmico (TG-DTA) de muestras secas se llev a cabo utilizando un sistema
Seiko SSC 5200 TG-DTA 320.
Las isotermas de adsorcin-desorcin para N2 a -196C se midieron con la ayuda del
equipo Micromeritics ASAP 2010.
El volumen de poro y el tamao de poro Distribucin fueron estimados por el Barret-
Joyner-Halenda (BJH) aplicado a la isoterma de desorcin.
Los espectros infrarrojos de muestras secas y calcinadas fueron Registrada en un
espectrmetro BOMEM DA3 en el 4000-400 cm ^ {- 1} Utilizando la tcnica de pelets de
KBr.
Se identificaron fases cristalinas de los geles calcinados Por difraccin de rayos X (XRD)
usando un difractmetro Seifert C-3000 con un filtro de nquel y una radiacin Cu-K.
Mtodo Experimental:

Una pequea cantidad (0,2 ml) De 0,1 N de n-butilamina en

acetonitrilo fue agregado a 0,15 g de slido y 50 ml de
acetonitrilo y el sistema se mantuvo bajo agitacin constante
durante 3 h. Posteriormente, la valoracin De la suspensin sigui
utilizando un volumen de solucin base De 0,1 ml cada vez. El
tiempo transcurrido antes de Una medida potencial fue de 30 s.
La mxima fuerza cida de la
de los sitios cidos superficiales valorizados primeros fue llevada
a ser el electrodo inicial potencial. Se estim el nmero total de
sitios cidos de la cantidad total de base aadido para llegar a la
altura en el potencial vs curva de volumen.
RESULTADOS Y DISCUSIN
Caracterizacin qumica
TABLA II Resultados obtenidos por Anlisis Elemental para las muestras
Se sec a 80C
CARACTERSTICAS TEXTUALES

Los valores de SBET y Vp para las muestras secas preparadas usando un tensioactivo catinico
son menores que para Ti Isop11, puede ser debido al hecho de que aunque los poros estn
esencialmente presentes en la estructura, Estn bloqueados por el tensioactivo.

Fig.3. Isotermas de adsorcin
de nitrgeno a -196 C de
muestras seleccionadas.
Fig.4. Distribuciones de tamao de
poro segn el mtodo BJH
calculado
Desde las ramas de desorcin
para muestras seleccionadas.
ANLISIS TRMICO

Figura 1: Ejemplos de anlisis TABLA III: Prdidas de

termogravimtrico y trmico diferencial
obtenidos con dos muestras seleccionadas. peso observadas para las
Crculo: C16C1; Lnea recta: Ti Isop11. muestras secadas a 80C
RESULTADOS DE FTIR

Con respecto al espectro de C16C1 secado, las bandas anchas

observadas entre 3000 y3500 cm-1 se deben a los tramos de O-H de
agua asociados con el material
Las dos bandas afiladas centradas A 2919 y 2850 cm-1 Se deben a los
tramos C-H de grupos -CH2 y -CH3 de la cadena hidrocarbonada del
cetiltrimetilamonio incorporado
Las bandas anchas en ca. 1600 cm-1 se deben al modo de tijera del agua
asociada. Las bandas afiladas a aprox. 1475-1500 cm -1
La banda centrada a 1405 cm -1 en el espectro de Ti Isop11 se pueden
asignar a la deformacin C- H de grupos CH2 de grupos isopropxido
residuales que pueden permanecer sin hidrolizar
Adems, algunas bandas entre 1030 y 1150 cm-1, que tambin se
observan en el espectro de Ti Isop2, que se pueden asignar a H2SO4
utilizado como cido en la preparacin
Acidez superficial
Las curvas de titulacin para muestras calcinadas
seleccionadas

LA CURVA DE TITULACION OBTENIDA PARA EL TI

ISOP11 SE ENCUENTRA POR DEBAJO DE LAS CURVAS
DE LAS MUESTRAS CORRESPONDIENTES PREPARADAS
USANDO UN TENSIOACTIVO CATINICO
 Losvalores del electrodo inicial (E0) y la
disminucin de potencial (V)
TABLA V :Tamao medio de cristalito de la
fase anatsica y acidez superficial de las
muestras calcinadas

Puesto que E0 representa la

mxima acidez de los primeros
sitios de superficie titulados, a
partir de los valores de E0 se
deduce que dicha resistencia
es mayor para los xidos
preparados usando
tensioactivo
CONCLUSIN:
La cantidad de tensioactivo catinico incorporada no depende de la
longitud de cadena del tensioactivo
El mtodo basado en el uso de DSS como tensioactivo aninico no es
eficaz para incorporar el tensioactivo a la red de xido de titanio
Los valores de volumen de poro son tambin mayores para las
muestras preparadas con tensioactivo
. El uso de un tensioactivo catinico aumenta la resistencia cida de
los sitios superficiales en el xido de titanio formado
Las muestras preparadas sin tensioactivo muestran una distribucin
ms estrecha de la acidez superficial que las sintetizadas con
tensioactivo, que muestran la existencia de sitios cidos ms dbiles