MICROSCOPA ELECTRNICA

Vicent Sanz
 GENERALIDADES
Microscopio ptico la resolucin depende
de con que ilumina (800-200nm).
Haz electrones acelerados (0.004nm)
Alto vaco (tomos y molculas desvan try)
La muestra debe ser conductora c.e.Las no
conductoras crean cargas en superficie por
el barrido
 TIPOS DE MICROSCPIOS
Transmisin(TEM)
Barrido(SEM)
Microsonda electrnica
Emisin de iones(FIM)
Efecto tunel (STM)
 POSIBILIDADES QUE OFRECE LA
TCNICA
muestras slidas

Observar y fotografiar zonas muestra

Medida de longitudes sup 14 nm
Distincin zonas diferente nm atmico
A. cualitativo y cuantitativo
Mapa distribucin elementos quim.
Perfiles concentracin de un elemento en
puntos diferentes de la muestra
 FUNDAMENTOS DE LA
TCNICA
Interaccin del haz de
electrones con la
materia
e1 electrones
retrodispersados
e2 electrones
secundarios
RX
Microscopio electrnico de barrido
 PREPARACIN DE LAS
MUESTRAS
Muestra seca, slida y conductora c.
elctrica
Los no conductores recubrimiento con oro o
carbn
Preparacin de Muestras
 ELECTRONES
SECUNDARIOS
se emplea normalmente para obtener una
imagen de la muestra
emerge de la superficie de la muestra con
una energa inferior a 50 eV
solo los que estn muy prximos a la
superficie tienen alguna probabilidad de
escapar. Dan una imagen tridimensional
Rango de 10 a 200.000 aumentos
 la seal de secundarios procede de la misma
. superficie

Debido a la baja energa de los secundarios,

en su viaje hacia el exterior de la muestra
van perdiendo energa por diferentes
interacciones, de forma que solo los que
estn muy prximos a la superficie tienen
alguna probabilidad de escapar del material
y llegar a nuestro detector.
Grfico del espectro de emisin de electrones
de una muestra al ser excitada por el
bombardeo de un haz primario de energa E0
En la micrografa de electrones secundarios a 50.000
aumentos, partculas de oro depositadas sobre
carbn. Separacin de 5nm entre partculas
 Electrones Retrodispersados

Energa mayor de 50eV

Imagen de zonas con distinto Z
A mayor numero atmico mayor intensidad.
Este hecho permite distinguir fases de un
material de diferente composicin qumica.
Las zonas con menor Z se vern mas
oscuras que las zonas que tienen mayor
nmero atmico.
 Electrones retrodispersados
Ms energticos que electrones secundarios
Emergen de zonas ms profundas
Aportan informacin del Z medio
Informacin sobre composicin muestra
Zonas con menor Z mas oscuras
aleacin Plata-Cobre-Niquel
 Microanlisis de RX
Primero consideraremos los procesos
que siguen a la excitacin de una
muestra por un haz de electrones.

A continuacin veremos como se

recogen, clasifican y cuentan
los rayos X emitidos.

Finalmente, consideraremos
las tcnicas de anlisis propiamente dichas
Proceso de emisin de rayos X
conversin de emisiones de RX
en datos analizables
El detector de RX de dispersin de energas,
recibe el espectro total emitido por todos los
elementos de la muestra a la vez. Para cada
fotn de rayos X incidente el detector genera un
impulso elctrico cuya altura ser proporcional
a la energa del fotn. Los distintos impulsos
elctricos generados son separados y
almacenados en funcin de su valor con ayuda
de un analizador de altura de impulsos
multicanal.
 Seccin transversal de un tpico detector de silicio dopado con
litio. Los rayos X crean pares electrn- hueco en la regin
intrnseca del semiconductor; estos portadores de carga migran
entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de
polarizacin
 DETECTOR
Monocristal de Si.Actua como diodo
Buena correlacin energa disipada/pares e-
hueco generados (pulsos de carga)
La conductividad residual se elimina, baja T
y dopado con Li
La eficiencia requiere; alto vaco, ventana
transparente a RX (Be)
Los RX por debajo del Na los absorbe el Be
Nomenclatura de lneas de RX
 El espectro de radiacin X emitido por un
mineral en el proceso puede ser utilizado para
hacer un microanlisis qumico
semicuantitativo mediante espectrometra de
dispersin de longitudes de onda. Los
electrones incidentes excitan los tomos de la
muestra y provocan la emisin de rayos X cuya
longitud de onda (l) es caracterstica de los
elementos presentes en la muestra y cuya
intensidad para una determinada longitud de
onda es proporcional a la concentracin
relativa del elemento a esa (l).
Resolucin Espacial de la Seal de RX
Normalmente se obtiene un anlisis cualitativo
de los constituyentes mayoritarios y
minoritarios de pequeas reas (1mm). Sin
embargo, en muestras planas y bien pulidas es
posible hacer anlisis cuantitativos al comparar
la intensidad de los rayos X a cualquier (l) con
la producida en una muestra estndar (patrn)
de composicin conocida. La precisin de un
anlisis cuantitativo normalmente es mayor del
2% y los lmites de deteccin estn alrededor
de las 100 ppm en anlisis rutinarios, llegando a
ser de 10 ppm en circunstancias excepcionales.
.
 El anlisis cuantitativo comprende cinco pasos

reconocimiento de picos espreos

identificacin de los elementos presentes en
la muestra a partir de los picos que aparecen
en el espectro
extraccin del ruido de fondo
resolucin de los picos espectrales
cmputo de la concentracin de elementos
Espectro de rayos X
acero inoxidable
Perfiles de Concentracin y Mapas de
RX
Con los electrones secundarios se obtiene una
imagen de apariencia tridimensional de la
muestra:

Foto de
microscopa
electrnica de la
concha larval del
caracol marino
Salitra radwini.