UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NUEVO LEN

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LICENCIADO EN QUMICA INDUSTRIAL

CARACTERIZACIN DE MATERIALES
PRESENTACIN DE LA APLICACIN DE 4 TCNICAS
DIFERENTES DE CARACTERIZACIN INCLUIDAS
DENTRO DE UN ARTCULO CIENTFICO

1
Fidel Alejandro Martnez Villalobos

Av. Pedro de Alba s/n, San Nicols de los Garza, N.L. al 01 de Diciembre del 2017
 Articulo cientfico
2 Revista: Materials Science and Engineering
Volumen: 430
Ao: 2006
Pginas: 132-137
Ttulo: Pyrolitic carbon from biomass precursors as anode
materials for lithium batteries.
Autores: A. Manuel Stephan (a,b), T. Prem Kumar(b), R. Ramesh
(b) , Sabu Thomas. (c), Soo Kyung Jeong (a) , Kee Suk Nahma
(a).

Adscripciones: (a) School of Chemical Engineering and

Technology, Chonbuk National University, Chonju 561-756,
South Korea, (b) Central Electrochemical Research Institute,
Karaikudi 630006, India ,(c) School of Chemical Sciences,
Mahatma Gandhi University, Kottayam 686560, India.
3 Resumen
Los materiales carbonosos desordenados se sintetizaron
mediante la pirlisis de fibras de banano tratadas con
sustancias formadoras de poros tales como ZnCl2 e KOH.
Los estudios de difraccin de rayos X, SEM e FT-IR indicaron una
estructura de carbono con un gran nmero de lminas amorfas
de capa nica. La adicin de agente porgeno produjo
cambios notables en la estructura y morfologa de los productos
carbonosos. El producto obtenido con el tratamiento de ZnCl2
proporcion capacidades de insercin y desinsercin de litio de
primer ciclo de 3325 y 400 mAh g-1, respectivamente.
Las capacidades ms bajas solo se pudieron realizar en los
ciclos subsiguientes, aunque la eficiencia coulombica aument
con el ciclo, que en el dcimo ciclo fue del 95%.
4 Introduccin
El mbito de aplicacin de bateras de litio se est extendiendo
gradualmente al sector del transporte donde estn concebidas
como la nica fuente de energa y en modos hbridos con pilas de
combustible y supercapacitores. Por lo tanto, se requiere una
capacidad de alta velocidad y materiales electroactivos
relativamente baratos para el desarrollo de bateras de iones de
litio de alta potencia.
Un elemento clave en la tecnologa de bateras de iones de litio es
el nodo de carbn litiado. Los carbonos grafticos que son el pilar
de los nodos en la tecnologa actual de iones de litio tienen una
capacidad terica especfica de 372 mAh g-1, que es
aproximadamente una dcima parte de la del litio metlico.
5 Introduccin
Los carbones desordenados tienen varias caractersticas atractivas:
(i) una mayor ingesta de litio que el lmite terico de 372 mAh g-1 para
materiales perfectamente grafticos.
(ii) susceptibilidad a la adaptacin variando la naturaleza de sus
precursores orgnicos.
(iii) buenas propiedades de cclicas.

En este articulo, se presentan resultados sobre las caractersticas

morfolgicas as como sus propiedades de insercin de litio de los
carbones pirolticos obtenidos a partir de fibras de banano tratadas
con ZnCl2 o KOH como porgeno.
6 Objetivos

Obtener carbn por medio de pirlisis y caracterizar su

morfologa y porosidad.
Adems se busca conocer las capacidades de insercin y
desinsercin cclica de los carbonos obtenidos.
7 Metodologa

Pirlisis
Pretratamiento (flujo de
nitrgeno a 800
Obtencin de (soluciones
C en una
fibras concentradas
rampa de
de ZnCl2 o KOH
(Kerala, India) calentamiento
durante 5 das a
de 10 C min-1
110 C )
para un periodo
de 1 h)
8 Metodologa

Anlisis Difraccin de Microscopia

Espectrometra
elemental en Rayos X en electrnica de
Infrarroja con
Perkin-Elmer Jeol, modelo barrido en
FT en Perkin-
CHN 2000 (D / Max 2500 FESEM S-4700,
Elmer Paragon
Hitachi
500 FT-IR
 Anlisis elemental
9
Preparacin de muestra: Al ser una muestra con bajo
contenido alcalino requiere xido de wolframio como aditivo
al menos, una vez el peso de la muestra, para evitar con el
vidrio de cuarzo.
Condiciones de equipo: 950 a 1300 C y atmsfera de
oxgeno puro.
Registro de medicin :

Resultado y discusin:
10 Anlisis elemental

Resultado y discusin :
La relacin H / C de los carbonos de fibra tratados con
porgeno es menor que la del grupo no tratado. Es posible que
el calor generado durante la descomposicin del porgeno o
cualquier reaccin qumica de los productos de
descomposicin del porgeno con las fibras pueda haber
alterado la composicin qumica de los productos carbonosos.
11 Difraccin de Rayos X

Perparacion de muestra: La muestra es pulverizada hasta

obtener un polvo fino.
Condiciones de equipo: Programado en un rango de registro
entre 10 y 80
12 Difraccin de Rayos X
Registro de medicin :
(a) Carbn no tratado
(b) Carbn tratado con ZnCl2
(c) Carbn tratado con KOH
13 Difraccin de Rayos X

Resultado y discusin: Muestra los patrones de XRD tpicos

de carbones desordenados.
Las reflexiones (1 0 0) alrededor de 43 son caractersticas de
estructuras porosas formadas por hibridaciones sp2.
14 Microscopia electrnica de barrido

Preparacin de muestra: La muestra debe estar seca y ser

conductora. Se pone sobre una cinta de preferencia de
cobre.
Condiciones de equipo: Se analiza al vaco , zoom 25, 100 Y
300x
15 Microscopia electrnica de barrido
Registro de medicin :
16 Microscopia electrnica de barrido

Resultado y discusin:
El carbn sin porogeno muestra una estructura similar a un
tubo.
El carbn tratado con ZnCl2 parece tener grandes pilas
fibrosas alineadas, partes de las cuales parecen tener
remantes de gases.
Los carbones tratados con KOH tienen una estructura suelta
particularmente sin forma.
17 Espectrometra Infrarroja con FT.

Preparacin de muestra: Mezclando una cierta cantidad de

muestra con una sal altamente purificada (por lo general
bromuro de potasio).
Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar una
pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla necesita
ser prensada a altas presiones para asegurar que sea
translcida.
Condiciones de equipo: 450cm-1 2500cm-1
18 Espectrometra Infrarroja con FT.

Registro de medicin :
19 Espectrometra Infrarroja con FT.

Resultado y discusin : El pico caracterstico alrededor de

1650 cm-1 se atribuye a la tensin C=O (estiramiento
asimtrico), el pico alrededor de 1400 cm-1 a CH2, y aquellos
alrededor de 1300 y 1000-1200 cm-1 a C=O (estiramiento
simtrico) y C= O, respectivamente. El oxgeno en los
carbonos est presente en grupos funcionales tales como
carboxilos, anhdridos de carboxilo, fenoles, carbonilos,
lactonas, quininas, estructuras de tipo quinina, etc. Estos
grupos funcionales aparecen en los tomos de carbono del
borde y se forman durante el proceso de pirolisis.
20 Conclusiones

Se caracteriz la morfologa y estructura porosa de carbn

pirolisado, los estudios electroqumicos no fueron incluidos sin
embargo el articulo reporta que las fibras de banano
tratadas con ZnCl2 y KOH como formadores de poros
acomodan litio hasta 3123 mAh g-1.
21 Referencias

A. Manuel Stephan , T. Prem Kumar(, R. Ramesh , Sabu Thomas. , Soo Kyung

Jeong ; Kee Suk Nahma Pyrolitic carbon from biomass precursors as anode
materials for lithium batteries, Materials Science and Engineering,2006,vol.
407(132-137).
http://www.upv.es/entidades/SME/info/753330normalc.html(30/11/2017)
http://www.scai.uma.es/servicios/aqcm/ael/ael.html (30/11/2017)
http://www.labte.es/index.php/es/2013-11-03-19-54-23/analisis-elemental
(30/11/2017)