Monographie de

pentobarbital
*
Youcef Drici
Branka Pljevaljcic
PENTOBARBITAL
Pharmacope Europenne 8.0

Pentobarbitalum et
nantiomre*

C11H18N2O3 Mr=226.3
Caractres

Poudre cristalline blanche/cristaux incolors

Trs peu soluble dans leau
Facilement solubles dans lthanol
Les composes solubles dans leau avec:
Les hydroxydes alcalins
Les carbonates alcalins
Lammoniaque

Idntification, les essais

Identification

A - point de fusion du pentobarbital

Mthode au tube capillare

Point de fusion du mlange: solution examiner + pentobarbital

SCR

La diffrence entre les 2 points 133C < 2C

Identification

B - Chromatographie sur couche mince

solution examiner (1)
0.1g pentobarbital dans lalcool R (100ml)

solution tmoin (2)

0.1g pentobarbital SCR dans lalcool R (100ml) 18cm

phase mobile
ammoniaque concentre + alcool R
chloroforme R (5/15/80 V/V/V)

10l

examiner en lumire UV 254nm

Identification

C test colorimtrique

10mg pentobarbital + 10mg vanilline R + 2mL dacide sulfurique R

bain-marie 2min

refroidir + 2ml dethanol R

Essai-pour chercher les impurets

Aspect de la solution

Dissolution de 1g de pentobarbital
+
solution dilue dhydroxyde de sodium R + 6ml deau

Solution limpide/ comparaison avec la solution tmoin J6

Essai

Acidit
1mg de pentobarbital + 50ml deau chauffer ebullition

rfroidir, filtrer

10 ml de filtrat + 0,15ml solution de rouge de mthyle R

+ 0.1 ml dhydroxyde de sodium 0.1M

au maximum suffit pour la virage dindicateur
 Substances apparentes Chromatographie sur couche mince

Gel de silice GF 254

0,5 %
100 %

15 cm pulvrisation Lumire UV

Ractif 1 = scher lair

diphnylcarbazone mercurique
Ractif 2 = chauffer 100-105C 5 min
Solution alcoolique de KOH

20 L

Solution examiner Solution tmoin Solution examiner Solution tmoin

Phase mobile : ammoniaque concentr, thanol, chloroforme (5/15/80, v/v/v) Limites : impuret 0,5 % de la tche principale
Aucune tche des impurets nest plus intense que la tche
Solution examiner : 1 g pentobarbital dans 100 mL thanol (10 mg/mL = 100 %) principale dans la solution tmoin
Solution tmoin : 0,5 mL de la solution examiner dans 10 mL thanol (0,05 mg/mL = 0,5 %))
isomre
Pentobarbital = mlange de 2 nantiomres
Sparation des nantiomres
T fusion mlange nantiomre pur

Chauffage reflux Prcipitation Filtration et Lavage

Pentobarbital (0,3 g) Refroidissement 25 C eau distille (5 fois 5 mL)
Solution Carbonate de sodium (5 mL)
Solution alcoolique de chlorure de nitrobenzyl (0,3 g / 10 mL)
30 minutes

Chauffage reflux
Prcipit
thanol (25 mL)
10minutes

Point de fusion du prcipit

Schage Filtration et Lavage Prcipitation
entre 136 et 148 C ltuve 100 105 C eau distille (2 fois 5 mL) Refroidissement 25 C
30 minutes
Perte la dessiccation

Dtermine ltuve 105 C sur 1 g de pentobarbital

La dessiccation est effectue jusqu masse constante
La perte nest pas suprieur 0,5 % ( 0,5 %)

Cendres sulfuriques

Dtermine sur 1 g de pentobarbital

valuation des rsidus inorganiques
La taux nest pas suprieur 0,5 % ( 0,5 %)
DOSAGE

Dosage acidobasique dans un milieux non aqueux

titrage dun acide faible par une solution thanolique dune
base forte en prsence de nitrate dargent et de pyridine
-
2 + 2 OH
0,1 g pentobarbital
5 mL pyridine
10 mL nitrate dargent dans le pyridine 8,5 % (w/v) lquivalence
0,5 mL thymolphtaline (bleu lquivalence)
-
Nbre mole OH = 2 Nbre mole pentH2
Titrage par solution thanolique dhydroxyde
de sodium 0,1 M
Conc * V = 2 * pese / MM

0,1 (mol/L) * V = 2 * 0,1 (g) / 226,3 (g/mol)

1 mL de solution thanolique dNaOH 0,1 M
correspond 11,31 mg de pentobarbital V = 8,84 mL 100 mg

1 mL x = 100 / 8,84 = 11,31 mg