DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS

Las cenizas son los residuos inorgánicos de los
alimentos que permanecen en la muestra posterior a
la ignición u oxidación completa de la materia
orgánica
Fundamento:

Las cenizas son todos aquellos componentes que a determinadas condiciones de

temperatura permanecen en forma de óxidos estables.

Las cenizas producidas por las frutas y hortalizas en su composición dependen

mucho de las condiciones del suelo.

La proporción entre Na y K en las cenizas está claramente inclinado hacia el

potasio casi en 10 veces más.

La compasión de las cenizas depende de la cantidad de Na, K y P entre otros

metales y sales contenidos en la muestra.
 PRINCIPALES TÉCNICAS DE DETERMINACIÓN
DE CENIZAS

1. Cenizas en seco (para la mayoría de las muestras de

alimentos)

2. Cenizas en húmedo (oxidación) para muestras con

alto contenido de grasas como preparación para
análisis elementales

3. Cenizas por secado en plasma a baja temperatura

(cenizas a baja temperatura o por plasma)
 Determinación de cenizas en seco
Esta técnica se realiza mediante el uso de una mufla capaz de
mantener temperaturas de 500 a 600ºC.
El agua y los vapores son volatilizados y la materia orgánica es
quemada en presencia de oxígeno en aire a CO2, óxidos de
nitrógeno, óxidos de azufre, y otros óxidos volátiles.

La mayoría de los minerales son convertidos en óxidos, sulfatos,

fosfatos, cloruros y silicatos.

Elementos como el hierro, selenio, plomo y mercurio pueden

volatilizarse parcialmente con este procedimiento (si se requiere
de un análisis elemental se tiene qué recurrir a otro método)
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN HÚMEDO

Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgánica

usando ácidos y agentes oxidantes o sus combinaciones.
Los minerales se oxidan sin volatilización.
Se prefiere este método para preparar muestras para análisis
elementales.
 Reactivos utilizados en la determinación húmeda de
cenizas

 Preferentemente se utilizan los ácidos nítrico y perclórico, sin

embargo, se debe tomar la precaución de utilizar campanas de
extracción potentes.
 Se debe tener cuidado cuando se están analizando alimentos
grasosos.
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS POR BAJA
TEMPERATURA Y PLASMA

 Los alimentos son oxidados en un vacío parcial mediante

oxígeno naciente formado por un campo electromagnético.
 Este proceso ocurre a una temperatura muy inferior que la de
la mufla, evitando así, la volatilización de la mayoría de los
elementos.
 Las estructuras cristalinas comúnmente permanecen intactas.
 CENIZAS ÁCIDAS INSOLUBLES

 Contaminantes minerales insolubles.

 Son los minerales del suelo (en su mayoría silicatos y
silicio de opalina) solubles únicamente en HBr o HF.

ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS

Una determinación muy útil para determinar el balance

ácido-base de los alimentos y para detectar adulteración de
los alimentos con minerales.
CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS
(PESO FRESCO)

Leche y productos lácteos:

 Mantequilla 2.5%
 Crema 2.9%
 Leche evaporada 1.6%
 Margarina 2.5%
 Leche 0.7%
 Yogourth 0.8%
 Carne, aves, pescados:
 Huevos 1.0%
 Filete de pescado 1.3%
 Jamón fresco 0.8%
 Pollo, pavo, codorníz 1.0%
 Roast beef 3.0%
 Frutas y vegetales:

 Manzanas 0.3%
 Plátanos 0.8%
 Cerezas 0.5%

 Tomates 0.6%
 Frutas secas 2.3%
 Cereales:

 Arroz integral 1.0%

 Harina de maíz 1.3%
 Maíz cacahuazintle 0.4%
 Arroz blanco 0.7%
 Harina de trigo integral 1.7%
 Grasas, aceites, mantecas:
Varían en un rango de 0.0 a 4.09%

 Almidón puro: 0.3%

 Gérmen de trigo: 4.3%

 Nueces: 0.8 a 3.4%

 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA LA
DETERMINACIÓN DE CENIZAS

 Selección cuidadosa de una muestra representativa del lote.

 Los equipos de molienda de acero pueden introducir contaminantes a la
muestra.
 El material de vidrio no debe estar rayado pues puede introducir
contaminantes.
 Se debe usar agua desionizada.
 MATERIAL VEGETAL

 Primero se seca mediante métodos convencionales previo a la

molienda.

 Tallos y tejidos foliares deben ser secados en dos etapas: a 55ºc primero
y después a temperatura más alta para evitar contaminación por lignina.

 El material vegetal con 15% de cenizas o menor humedad puede ser

sometido al análisis sin el secado.
 PRODUCTOS GRASOS Y AZUCARADOS

Los productos animales, jarabes y especias requieren de tratamientos previos

debido a su alto contenido de grasas (provocan hinchamientos, salpican) o alto
contenido de azúcar (producen espuma) que pueden ocasionar pérdida de
muestra.
 INSTRUMENTOS PARA LA DETERMINACIÓN
DE CENIZAS EN SECO
1.Muflas:
Muflas convencionales: requieren de un rango desde 110 volts (las de
laboratorio) o requieren de un rango de 208 ó 240 volts.
Muflas de microondas. Utilizan crisoles de fibra de cuarzo. El tiempo de
proceso se reduce drásticamente, sin embargo su capacidad es escasa

2. Crisoles
Crisoles de cuarzo: son resistentes a los ácidos y halógenos pero no a los
álcalis especialmente a altas temperaturas
Crisoles de pyrex: resistentes a una temperatura máxima de 500ºc.
Crisoles de porcelana: relativamente baratos pero no soportan cambios
bruscos de temperatura.
 Crisoles de acero: resistentes a ácidos y álcalis, baratos pero etán
compuestos de una aleación cromo – níquel, posibles fuentes de
contaminación.

 Crisoles de platino: inertes y probablemente los mejores crisoles pero

muy caros para uso rutinario y para procesar muchas muestras.

Precauciones al marcar los crisoles

 No se debe utilizar pluma atómica pues la tinta se desvanece con el calor.

 Marcadores de punta de acero, disponibles en el mercado.
 De preferencia se debe marcar el crisol con una pluma con punta de
diamante y con una solución de FeCl2 en HCl.
 Un clavo de hierro disuelto en HCl concentrado forma una pequeña
quemadura útil para marcar.
 Ventajas de la determinación de cenizas en seco
 Es un método seguro
 No requiere de adición de reactivos.
 No requiere de atención directa una vez iniciada la ignición.
 Se pueden procesar muchas muestras de una vez.
 La ceniza resultante puede ser utilizada para otras determinaciones (i.E.
Minerales)
Desventajas del método de determinación de cenizas en
seco
 Se requiere de mucho tiempo para la determinación ( Tiempo de ignición,
12 a 18 horas o toda la noche).
 Las muflas son caras.
 Se pierden elementos volátiles.
 Interacción entre componentes minerales y crisoles.

Elementos que corren el riesgo de perderse en el análisis de cenizas en seco

 As, B, Cd, Cr. Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn.

 Aplicaciones especiales al método de determinación
de cenizas en seco

Si después de la primera incineración persiste el carbono:

 1. Suspenda la ceniza en agua.
 2. Filtre la ceniza en papel filtro sin cenizas debido a que el residuo tiende a
formar un glaceado.
 Seque el filtrado.
 Coloque el papel y filtrado seco en la mufla y reincinere.
Sugerencias para acelerar el proceso de incineración
 A las muestras muy grasosas debe extraérseles las grasas primero.

 La glicerina, el alcohol y el hidrógeno acelerarán la incineración.

 Las muestras gelatinosas salpicarán y se pueden mezclar con la fibra de

algodón.
Sugerencias para mejorar el método de determinación
de cenizas en seco

 Los alimentos salados pueden requerir de una incineración separada de los

componentes insolubles en agua y un extracto de agua salada. Use un
crisol con tapa para evitar que salpique la muestra.
Sugerencias para acelerar el proceso de incineración en
seco

 Se puede añadir una solución alcohólica de acetato de magnesio para

acelerar la incineración de los cereales. Sin embargo, se debe realizar una
determinación previa con un blanco.
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDAS

 Oxidación húmeda o digestión húmeda.

Su uso principal es el de preparar las muestras para el análisis mineral
específico y determinación de venenos metálicos
Ventajas de la determinación de cenizas húmedas

 Los minerales usualmente permanecen en solución y casi no hay pérdida de

minerales por volatilización debido a que se utiliza menor temperatura.

 El tiempo de oxidación es corto y requiere de campana de extracción,

estufa, pinzas largas y equipo de seguridad.
 Desventajas del método de determinación de cenizas
húmedas
 Necesita supervisión continua por parte del operador.

 Se necesitan reactivos corrosivos.

 Sólo pueden procesarse pocas muestras a la vez.

 Se necesita realizar todo el trabajo con campana de extracción.

 Procedimiento para la determinación de cenizas
húmedas
 Se pesa exactamente 1g de muestra seca y molida en un vaso de
precipitados de 150 mL.

 Se añaden 10ml de HNO3 y se deja empaparse a la muestra. Si el material

es muy grasoso se deja remojando toda la noche.

 Se añaden 3 mL de HCLO4 (precaución: coloque un vaso de precipitados

bajo la punta de la pipeta durante el transporte) y caliente lentamente en
una estufa eléctrica hasta alcanzar una temperatura de 350ºC hasta que el
burbujeo cese y se haya evaporado casi todo el HNO3.
 Continúe hirviendo la muestra hasta que la reacción del ácido perclórico
ocurra (humos copiosos), coloque un vidrio de reloj sobre el vaso de
precipitados. La muestra debe volverse incolora o ligeramente amarilla. No
permita que el líquido se seque.
 Retire el vaso de precipitados de la estufa y deje enfriar la muestra.

 Lave el vidrio de reloj con un mínimo de agua destilada desionizada y

añada 10 mL de HCl al 50%

 Transfiera la muestra a un matraz volumétrico (usualmente de 50 mL)

y diluya con agua destilada, desionizada.

 Inicie el proceso de lavado de la campana después de la última

muestra.
GRACIAS
Riesgos del método de determinación de cenizas
húmedas

El ácido perclórico interfiere en el análisis del hierro reaccionando con el

hierro de la muestra para formar perclorato ferroso, el cual forma un
complejo insoluble con el o-fenantroleno en el procedimiento. No debe
interferir con el espectrofotómetro de absorción atómica.
 MODIFICACIONES AL MÉTODO DE CENIZAS
HÚMEDAS

 1. Evapore las muestras húmedas (25-50 mL) a 100ºC toda la noche o en

un horno de secado por microondas.

 2. Caliente la muestra en estufa eléctrica hasta que cese el humo.

 3. Incinere la muestra a 525ºC por 3-5 horas.

 4. Enfríe y moje la muestra con agua desionizada más 0.5 – 3.0 ml de

HNO3.

 5. Seque la muestra en una estufa eléctrica o baño de vapor e incinérela a

525ºC por 1 – 2 horas.
 6. Pese la muestra posterior a su enfriamiento en un desecador.

 7. Repita los pasos 4 y 5 si aún quedan en la muestra restos de carbón.

 Precaución: puede perderse algo de K con la incineración repetitiva.

 DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJA
TEMPERATURA Y PLASMA

 Equipo:

Consiste en un sistema de vidrio con un número variable de cámaras para

muestras que pueden ser evacuadas mediante una bomba de vacío.

 Fundamento:

Se introduce una pequeña cantidad de oxígeno cuya molécula se rompe para

formar oxígeno naciente mediante un generador de un campo
electromagnético de radiofrecuencia .
Una fuente de poder de frecuencia ajusta la velocidad de incineración.

Se puede introducir aire como un procedimiento de incineración más noble

para conservar los componentes microscópicos y estructurales como los
cristales de oxalato de calcio en los tejidos foliares.
Procedimiento para la determinación de cenizas a baja
temperatura y plasma

 Los aparatos de este procedimiento generalmente contienen dos o más

cámaras de cristal separadas con barcas de vidrio para sostener las
muestras.

La muestra molida, intacta, se coloca en las barquitas, las cuales se insertan

en las cámaras individuales

 Se sellan las cámaras y se aplica vacío.

 Una vez que el vacío es satisfactorio (1 torr o menos)

 Se introduce un pequeño flujo de oxígeno al sistema mientras se mantiene

un vacío mínimo específico.
 El generador de frecuencia es luego activado a una frecuencia ligeramente
menor que 14 mHz y ajustado por la cantidad de potencia aplicada (50 –
200 watts) para controlar la velocidad de incineración.

 Algunos modelos contienen agitadores de la muestra.

 El progreso de la incineración puede observarse a través de las cámaras de

vidrio.
Problemas al efectuar el método de determinación de
cenizas húmedas

 Fugas en el sistema de vacío.

 Los sellos de las cámaras pueden desgastarse y originar fugas.

 Pueden romperse en las juntas tipo t (por lo común son de plástico) en el

sistema de vacío.

 Se debe tener cuidado de reemplazar estas piezas.

 Ventajas de la determinación de cenizas a baja
temperatura y plasma

 Existe menor riesgo de pérdida de elementos traza por volatilización que en

el método tradicional de cenizas en seco.

 La temperatura baja utilizada con la incineración por plasma (150ºC o

menor) generalmente permite a las estructuras microscópicas permanecer
inalteradas.

Desventajas de la determinación de cenizas a baja

temperatura y plasma

 Pequeña capacidad para procesar muestras a la vez.

 El equipo es muy costoso.

 Determinar si el material original a sufrido una
extracción (jengibre agotado te consumido)

Determinación de la alcalinidad de las cenizas

solubles
Mayormente es una medida de los carbonatos
El objetivo del a determinación de las alcalinos presentes, lo cual indica una
cenizas totales es la obtención porcentual de adulteración, como en el caso del te consumido
materia seca que se encuentra presente en la que da valores bajos y la alcalinización del
muestra cacao aumenta la alcalinidad de las cenizas
solubles.

Determinación de las cenizas insolubles en ácidos

Las cenizas insolubles en los ácidos son una medida de

materia arenosa presente, aumentado los valores
obtenidos en presencia de suciedad.
Y en algunos países está regulada para hierbas y
especias
Contenido de cenizas en frutas y verduras(peso fresco)

Manzanas 0.3%

Plátanos 0.8%

Cerezas 0.5%

Papas 1.0%

Tomates 0.6%

Frutas frescas 2.3%