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Documentos de Referencia
Normas ASTM:
D4057 Práctica para el muestreo manual de Petróleo y Productos de Petróleo (API
MPMS Capítulo 8.1)
D4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo y Productos de Petróleo (API
MPMS Capítulo 8.2)
D5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidas de Petróleo y
Productos de Petróleo (API Capítulo MSMP 8.3)
E29 Práctica para el uso de dígitos significativos en los datos de prueba para Determinar
la conformidad con las especificaciones
Normas API:
Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de petróleo y sus Productos derivados (Práctica ASTM
D4057)
Capítulo 8.2 Muestreo automático de petróleo y sus Productos derivados (Práctica
ASTM D4177)
Capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de muestras líquidas de Petróleo y Productos de
Petróleo (Práctica ASTM D5854)
Norma ISO: 5272 Tolueno para uso industrial-Especificaciones
• matraz Erlenmeyer de 1L de
capacidad, con un diámetro de cuello
externo mínimo de 50 mm.
• Condensador de 25mm de diámetro
y 50mm de longitud.
• El cartucho de extracción deberá ser
de un material poroso refractario,
tamaño de poro 20,0-30,0 micras
(como certificados por el fabricante),
25 mm de diámetro por 70 mm de
altura, un peso mínimo de 15 g y no
más de 17 g.
• La cesta dedal será resistente a la
corrosión y deberá estar hecha de
platino, acero inoxidable, aleación de
níquel-cromo, o material similar.
PASOS PARA LLEVAR A CABO EL MUESTREO

• El muestreo deberá incluir todos los pasos necesarios para obtener una alícuota de los
contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el
recipiente de prueba de laboratorio.
• Sólo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la Práctica D4057 (
API Capítulo 8.1) y D4177 ( API Capítulo 8.2 ) para este método de ensayo.
• Dibujar porciones de análisis de las muestras de laboratorio inmediatamente después
de mezclar a fondo. Calentar muestras viscosas a una temperatura que hace líquida la
muestra, y homogeneizar usando un mezclador
• registrar la temperatura de la muestra antes de mezclar . Mezclar la muestra de
laboratorio en su recipiente original, usando el tiempo de mezcla, la mezcla de
alimentación ( velocidad), y la posición relativa en la parte inferior del contenedor
apropiado para el petróleo crudo o aceite combustible que se está analizando , y
según lo establecido por la verificación de la eficiencia de mezclado.
PROCEDIMIENTO

• Para las pruebas de evaluación, utilice un nuevo cartucho de extracción (5.1.1.3)


preparados de acuerdo con 8.2. Para las pruebas de rutina, los dedales pueden ser
reutilizados. Al reutilizar dedales, la extracción a masa constante para una
determinación debe ser considerada como la extracción preliminar para la
determinación subsiguiente.
• Preparación de un nuevo dedal -- Frote la superficie exterior con papel de lija fino
y quitar todo el material suelto con un cepillo de cerdas duras. Dar al dedal una
extracción preliminar con el tolueno, dejando que el disolvente gotee desde el
dedal durante al menos 1 h. A continuación, secar el dedal por 1 h a una
temperatura de 115-120 ° C (240-250 ° F); enfriándolo en un recipiente de
enfriamiento, durante 1 h, y se pesa con precisión de 0,1 mg. Repetir la extracción
hasta que las masas del dedal después de dos extracciones sucesivas no difieren
en más de 0,2 mg.
• Preparación de un Dedal Usado -- Retirar la porción de combustible del sedimento
acumulado calentando el dedal para el rojo oscuro durante 20 minutos
(preferiblemente en un horno eléctrico a aproximadamente 750 ° C (1.380 ° F)). Se
somete el dedal a una extracción preliminar tal como se describe en el punto 8.2 antes
de usarla para otra determinación.
• Colocar un estimado de 10 g porción de ensayo de la muestra en el cartucho
inmediatamente después de que la muestra ha sido mezclada. No intente ajustar esta
porción estimada de 10 g a cualquier cantidad exacta predeterminada. Pesar la
muestra de ensayo más dedal de 0,01 g. Añadir 150 ml a 200 ml de tolueno al matraz.
Colocar el cartucho en el aparato de extracción, coloque en la fuente de calor, y se
extrae con tolueno caliente durante 30 minutos después de que el goteo de disolvente
del dedal se vuelve incolora. Asegúrese de que la tasa de extracción es tal que la
superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se eleva más alto que un
radio de 20 mm de la parte superior.
• Cuando las muestras de prueba se determinan que poseen un contenido en volumen
de agua mayor que 10%, utilice el conjunto mostrado en la Fig. 1, el aparato B. En
este procedimiento, elimine el agua en la porción analizada como un azeótropo de
tolueno y se recoge en la taza del agua, donde se separa como una capa inferior. La
capa de tolueno se desborda dentro del dedal. Si la copa se llena de agua, permita
que el aparato se enfríe y vaciar la copa.
• Después de que se completó la extracción, se seca el dedal durante 1 hora a 115-120
° C (240-250 ° F) en el horno; enfrié en el recipiente de enfriamiento, por 1 h; y pesar
con precisión de 0,1 mg.
• Repetir la extracción, permitiendo que el disolvente gotee desde el dedal durante al
menos 1 h pero no más de 1,25 h; seco, enfriado, y pesar el cartucho como se
describe en el apartado 8.6. Repetir esta extracción por períodos sucesivos de 1 h, si
es necesario, hasta que las masas del secado de sedimentos más dedal después de
dos extracciones sucesivas no difieren en más de 0,2 mg.
GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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