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INVESTIGACION
EDUCACION DESARROLLO
ANALISIS QUÍMICO
SELECCIÓN
DE HIPOTESIS
SELECCIÓN INTERPRETACION
PROBLEMA
PLANIFICACION ASIMILACION
DE DATOS
DETERMINACION
Toma de Muestra
Tratamiento de Muestra
MEDIDA
Tratamiento de datos
Evaluación estadística
En esta figura se muestra la estructura jerarquizada de la Química Analítica
donde el Análisis Químico ocupa el nivel inferior, y la Investigación ocupa una
ESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
PROCESO ANALITICO GENERAL
DEFINICION DEL
PROBLEMA ANALITICO
TRANSFORMACION
MEDIDA
TRATAMIENTO DE DATOS
INFORMACION
NO SI
¿satisfactorio? RESULTADOS
1.- DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO
Problema cien- Parámetros a definir en el problema analítico
tífico, técnico, Problema
¿QUÉ? Identificación
económico o social analítico
Identificación y ¿CUANTO? Determinación
determinación de Información Información estruc-
Contaminación de
contaminantes tural, superficial y
un río ¿CÓMO?
orgánicos e inor- distribución espa-
gánicos cial
Determinación de Naturaleza (estado físico, solubi-
“Doping “en los anfetaminas, hormo-
Juegos Olímpicos nas, ect, en muestras lidad, volatilidad, toxicidad, ect
de orina Tipo de Concentración del componente a
Muestra analizar (sensibilidad)
Adulteración de Determinación de
aceite de oliva con grasas vegetales y Matriz (interferencias)
otras grasas animales en el aceite Tiempo de análisis
Determinación de Costo de análisis
Toxicidad en
Cd en pinturas Posibilidad de destruir la muestra
juguetes
amarillas Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista
Antigüedad de un Determinación de las
zircón (mineral de relaciones isotópicas Número de análisis (necesidad o no de
Th y U) de Pb en el mineral automatizar)
Calidad de los resultados (exactitud y precisión)
2.- TOMA DE MUESTRA
El objetivo básico de cualquier programa de muestreo es asegurar que la muestra
tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material a analizar
3ª Etapa : Separación
Es necesaria para aislar el analito en 4ª Etapa : Preconcentración
su forma medíble de posibles Necesaria cuando la concentración del
interferencias. componente en la muestra es muy baja.
4.- MEDIDA DE LA 5.- TRATAMIENTO DE DATOS,
ESPECIE A ANALIZAR CALCULOS E
INTERPRETACIÓN DE
-Una vez recorrido parte del proceso RESULTADOS
analítico, se llega a la medida final OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO
de una propiedad analítica de la DE DATOS
especie a determinar, que nos dará la -Optimizar los métodos de análisis.
cantidad real presente en la muestra . -Comprobar el funcionamiento correcto de
-Cualquier propiedad medible que las etapas del proceso analítico general.
-Proporcionar información satisfactoria
sea función de la concentración o sobre la composición del material objeto
cantidad del analito sirve de base de de análisis
un método para la determinación de CALCULOS E INTERPRETACION
dicho componente. DE RESULTADOS
-La medición es un proceso físico -La Quimiometria, es actualmente la
realizado por un instrumento de disciplina que hace uso de métodos
medida , que es cualquier meca- matemáticos y estadísticos, permitiendo
nismo que convierte una propiedad una mayor calidad en la información
obtenida.
del sistema en una lectura útil. -El análisis concluye cuando los
-Las propiedades medibles son muy resultados obtenidos se expresan de forma
variadas, por lo que se dispone de clara , de tal forma que se puedan
una amplia variedad de métodos comprender y relacionar con la finalidad
analíticos del análisis
CLASIFICACION DE LOS MÉTODOS ANALITICOS
CALIBRACIÓN referencia
absolutos estándar
CALIDAD
estándar de referencia
estequiométricos
definitivo
comparativos
validado
Transformación
Separación y/o preconcentración
Químicos
Medida de la señal
Físico-Químicos
Métodos Volumétricos
Métodos Gravimétricos La propiedad medida es un volumen
La propiedad medida es la masa El analito se determina por el volumen gastado de un
El analito se aísla en forma pura reactivo de composición perfectamente conocida
o formando un compuesto de (sustancia patrón)
estequiometria definida. La condición de estequiometria (equivalencia) se
Son los métodos mas exactos detecta con un indicador adecuado
Método Disolución valorante (ejemplos)
Método Forma pesable (ejemplos) Acido-base Acidos y bases de diversa fuerza
Reducción Componentes en estado Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect)
química elemental (Ag,Hg,Au,ect) Precipitación Sales mercúricas (Se,sulfuro,ect)
Formación Dicromato, molibdato (Pb); ect
Haluros (Ag,Hg), Sulfuros Complejos Ag o Ni (cianuro); Fe (fluoruro); cianuro
de
(Hg.Zn),Oxidos (Cu,Cr); monodentados (Ag) Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ect
precipitados
Sulfatos (Pb, Ca)
inorgánicos Complejos
Carbonatos y percloratos AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect)
polidentados
Formación Permanganato( Fe,Ca) Dicromato (Fe, Sn)
Oxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg) Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)
de Oxidimetrias
Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); ect
precipitados
Cupferratos(Fe, Ti,, V);
orgánicos Tiosulfato (yodo); hidroquinona ( Cr,Ce,V)
Reductimetrias
METODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALES
Se basan en la medida de una propiedad analítica relacionada con la masa o la
concentración de la especie a analizar. Una de las maneras de clasificarlos es la
siguiente:
OTROS MÉTODOS
METODOS
ESPECTROSCOPICOS METODOS TERMICOS
Espectrometría óptica Termogravimétricos
De barrido diferencial
Espectrometría electrónica
Térmico diferencial
Espectrometría de masas Valoraciones termométricas
METODOS CINETICOS
Catalíticos
No catalíticos
METODOS
ELECTROANALITICOS METODOS DE SEPARACIÓN
Electródicos Cromatográficos
Ionicos No cromatográficos
METODOS ESPECTROSCÓPICOS
Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la
muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas
con energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas
(electrones, iones o neutrones)
Campos
magnéticos
MUESTRA A ANALIZAR
Absorción
La muestra se somete a una radiación y se
Propiedades ondulatorias
Pueden ser de tres tipos
Refractometría
determina la fracción de radiación Refracción Interferometría
absorbida
Emisión
La muestra se expone a una fuente que Polarimetría
hace aumentar su contenido energético: en Dispersión Nefelometría
el estado de alta energía (excitado) parte de Turbidimetría
la energía en exceso se pierde en forma de
radiación
Dispersión(Scattering)
Difracción De Rayos X
Se mide la fracción transmitida en todas las
direcciones a partir de la trayectoria inicial
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS GENERALES BASADOS EN
LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
Intervalo habitual de Tipo de transición
Tipos de espectroscopia
longitudes de onda cuantica
Emisión de rayos gamma 0.005 – 1.4 Ǻ Nuclear
Absorción y emisión de
0.1 – 100 Ǻ Electrones internos
rayos X
Absorción UV de vacío 10 – 180 nm Electrones de valencia
Absorción y emisión
180 – 780 nm Electrones de valencia
ultravioleta-visible
Absorción infrarroja
0.78- 300 μm Vibración de moléculas
Dispersión Raman
el seno de la Potencial
disolución Volatamperometría
controlado
Conductimetría
Metodos
Columbimetria
Métodos A potencial cte.
dinámicos Columbimetría
A intensidad cte.
Métodos en Intensidad
la interfase constante Electrogravimetría
A intensidad cte.
Métodos Potenciometria
estáticos de equilibrio
METODOS TÉRMICOS Y CATALITICOS
ANALISIS TÉRMICO
El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de
reacción mientras se somete a un programa de temperaturas controlado. Se basan en la medida de la
relación dinámica entre la temperatura y alguna otra propiedad de un sistema como la masa, calor de
reacción, volumen. ect..
CROMATOGRÁFICAS
en la velocidad de desplaza- En columna Martin y
1941
(partición) Synge
miento diferencial de los
mismos que se establece a ser En papel Consden 1944
arrastrados por una fase Howard y
En fase inversa 1950
móvil a través de un lecho Martin
cromatográfico que contiene James y
De gases 1952
una fase estacionaria . Martin
En la tabla se recogen las Fluidos
Klesper 1962
fechas de inicio de algunas supercríticos
técnicas cromatográficas y De geles Determan 1964
los autores de las mismas HPLC Horvath 1964
METODOS CROMATOGRÁFICOS
METODOS NO CROMATOGRÁFICOS
Son técnicas de separación/preconcentración sin un fundamento cromatográfico
Extracción líquido-líquido
Técnica de preconcentración que se aplica a compuestos mayoritarios y a trazas.
Una de sus limitaciones es la dificultad de su automatización.
Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos supercríticos
(sustancias a temperatura y presión por encima de su temperatura y presión crítica,
con propiedades intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos)
Extracción líquido-sólido
Técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico,
adsorción, quelación, ect. , que se conecta a sistemas continuos de introducción de
muestra , como la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la
integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el
acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos
Electroforesis capilar
Técnica que se basa en la diferente velocidad de migración de las especies
cargadas, en el seno de una disolución amortiguadora a través de la cual se aplica
un campo eléctrico constante.
Existen diversas técnicas :
-electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de fondo de
composición constante ;
-isotacoelectroforesis: las muestra se desplaza en el interior del capilar de
separación entre dos componentes de diferente conductividad eléctrica.
IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA Y ANÁLISIS
QUÍMICO
La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . Malissa la
sitúan en el centro de nuestra vida diaria
Producción Consumo
QUIMICA ANALÍTICA
Legislación Ejecución