Universitatea Politehnica București

Facultatea de Chimie Aplicată și Știința Materialelor

Analiza dioxidului de sulf liber și total în vin prin utilizarea unei difuzii
de gaze
Sistem analitic cu detectare a pH-ului

Masterand: Schiopu Alexandru-Cristian

Master: EPCAM
An: I
1. Introducere

Folosirea dioxidului de sulf ca si conservant in industria vinurilor are impact direct

asupra calitatii vinului. Metodele standard pentru analiza acestui parametru
necesita mai multe procese si un timp indelungat. In acest articol este propusa o
metoda analitica simpla si rapida pentru detectarea dioxidului de sulf total si liber.
Aceasta metoda este bazata pe separarea analitului din proba cu ajutorul unei
membrane permeabile de difuzie a gazului si detectarea sa indirecta cu ajutorul
unui sensor PH.
2. Materiale si metode

Substante chimice si reactivi

Toti reactivii folositi au fost de puritate inalta, de calitate analitica sau echivalent.
Toate solutiile au fost preparate folosind apa de-ionizata, o solutie ce contine
hidroxid de sodiu 0.1%, 5% glicerol si 0.1M sulfit de sodiu a fost folosita ca stoc
pentru prepararea solutiilor de calibrare si a fost reînnoita la 10 zile.
Solutiile de calibrare continand diferite concentratii de sulfit de sodiu si etanol
absolut 12% s-au preparat in fiecare zi din acest stoc.
Un set de solutii de acid clorhidric in intervalul de la 0.1M pana la 4M a fost folosit
pentru ajustarea PH-ului.
Dispozitive si sistemul de debit.
Dupa cum se observa in figura 1, pentru masurarea dioxidului de sulf liber, solutia
proba sau de calibrare a fost pompata si amestecata 1:1 in volum cu o solutie de
HCl(Solutia acida 1) pentru a converti tot sulfitul de hidrogen present la SO2.

In paralel, PH-ul solutiei purtatoare a fost ajutat prin amestecarea 1:1 in volum cu
Solutia de acid 2. Cand fluxul de proba a ajuns in celula de difuzie a gazului,
dioxidul de sulf a difuzat prin membrana si a fost colectat de Solutia acceptor.

Rata de difuzie depinde de concentratia gazului si de timpul de contact dintre cele

doua laturi ale membranei, precum si de PH-ul solutiei purtatoare.
Aceasta etapa a fost realizata sub flux continuu timp de 5 minute pentru a asigura
amestecarea eficienta a solutiilor si eficienta procesului de difuzie
Pentru deterinarea dioxidului de sulf total, proba a fost tratata cu o solutie alcalina
pentru eliberarea totala a dioxidului de sulf prezent in esantionul de vin.

Pentru tratamentul probei s-au amestecat 1,5mL de proba cu 1,5mL de NaOH 4M

si se lasa sa reactioneze. Dupa tratare, proba( cu ph aproximativ 11) a fost
amestecata cu o concetratie mare de HCl pentru reducerea in situ a PH-ului sub
valoarea 1.

Sistemul de debit este acelasi ca pentru determinarea dioxidului de sulf liber.

Cinci solutii de dioxid de sulf in intervalul 30-300 mg L-1 au fost folosite pentru
obtinerea curbei de calibrare. In acest caz, 1,5mL proba s-a utilizat pentru fiecare
masuratoare.
Pentru validarea acestui sistem, 4 seturi de probe de vin au fost analizate.
Mai intai s-a efectuat o calibrare pentru a se verifica ca sistemul functioneaza
corect si pentru a interpola semnalul obAtinut de la fiecare proba in curba de
calibrare atat pentru dioxidul de sulf liber cat si pentru cel total.
3. Concluzii

Un sistem pentru determinarea dioxidului de sulf total si liber a fost fabricat,

caracterizat si evaluat cu probe de vin. Acest sistem analitic foloseste o difuzie de
celula a gazului pentru a separa dioxidul de sulf de proba, astfel evitand
interferentele obisnuite pentru acest analit. Tratamentul probei pentru detectarea
dioxidului de sulf este implementat in acelasi sistem de debit, imbunatatind astfel
timpul de analiza.
Bibliografie:

1. Analysis of free and total sulfur dioxide in wine by using a gas-diffusion

analytical system with pH detection, Pablo Giménez-Gómez , Manuel Gutiérrez-
Capitán , Anna Puig-Pujol , Fina Capdevila , Sergio Muñoz , Andreu Tobeña , Antoni
Miró , Cecilia Jiménez-Jorquera