Ing.

Edwin Alvarado Castro

 ENSAYO AL FUEGO

INTRODUCCION:
La técnica de “Ensayo al
Fuego”, “Vía Seca”, “Fire Assay” y Conociendo que el oro se
otros nombres no tan populares que presenta generalmente en forma
se le da, permite determinar la de partículas, hay peligro de
cantidad de oro y plata en
segregación, por esta razón
minerales, concentrados, entre otros
esta técnica a perdurado a través
todas las muestras para
del tiempo y aun habiéndose determinación de plata y oro,
realizado esfuerzos destinado a deben ser pulverizadas
desarrollar nuevos métodos de finamente y cuidadosamente
análisis Instrumentales, los procesos mezcladas antes de ser pesadas
de rutina para la determinación de esto también permite una buena
plata y oro están basados aún en las
fusión de la muestra.
técnicas tradicionales de ensayo por
fundición.
 ENSAYO AL FUEGO

INTRODUCCION:
En general, los errores de muestreo,
Es importante considerar el muestreo,
preparación y análisis pueden dar origen
definido como la operación de remover
a desaciertos en la decisión de
una pequeña fracción o parte, que
Inversiones de capital, en la proyección
denominaremos muestra, desde un
de flujos de caja, en la programación de
conjunto de material de mucho mayor
objetivos de producción, en el diseño de
volumen, de tal manera que las
procesos metalúrgicos, etc. Estos errores
características del conjunto puedan
ocasionalmente pueden tener
estimarse estudiando las características
consecuencias desastrosas por lo que
de la muestra.
siempre es aconsejable conocer la
precisión y exactitud de los sistemas de
Si la materia muestreada es
muestreo en uso.
rigurosamente homogénea, no
importará lo pequeña que sea la
Recuerde un error de un 1ppm (1 gramo
fracción que se considere o la forma en
por tonelada métrica) puede ser
que se extraiga y siempre presentará
catastrófico en la decisión de un
las mismas características del total.
proyecto de gran escala.
 ENSAYO AL FUEGO

1. OBJETIVOS:
a. Conocer los fundamentos para
determinar la ley de oro de un Este método aplica para el análisis
mineral mediante el ensayo por por copelación de oro – plata,
vía seca. teniendo la composición química con
los límites que se muestran a
b. Reconocer los equipos, reactivos continuación.
e instrumentos necesarios para
realizar el ensayo. Elemento Rango de concentraciones
(%)
c. Conocer los principios básicos de Oro 0.5 – 4.0 y 20.0 – 99.0
seguridad e higiene ocupacional Plata 1.0 – 99.5
en laboratorio de ensayo al Total oro – plata 7.5 – 100.0
fuego.
 ENSAYO AL FUEGO

2. REFERENCIAS DE NORMAS
INTERNACIONALES:
2.2. OTRAS NORMAS
2.1. NORMA ASTM.
INTERNACIONALES
B 562 Especificaciones para oro
refinado.
E 50 Prácticas para equipos, reactivos y
JIS M 8111: 1963 Métodos para la
precauciones de seguridad. para el
determinación de oro y plata en
análisis químico de metales.
minerales.
E 135 Términos relativos al análisis
químico de metales, minerales y
ISO 10378:2005 Para determinar oro y
materiales relacionados.
plata.
E 173 Prácticas para conducir estudios
de ínter laboratorio de métodos para el
análisis químico de metales.
E 882 Guía para el control de la calidad
en el análisis químico de metales.
 3. DEFINICIONES
 3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa para
contener la muestra con los fundentes.
 3.2 Crisol, cápusla de porcelana: es un vaso pequeño que se usa para soluciones, fabricado de material
de porcelana que resiste altas temperaturas.
 3.2. Copela. Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de hueso o
magnesita.
 3.2. Copelación. Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es
oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos presentes, los metales oxidados son
absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y plata en doré.
 3.3. Doré. Es una gota de oro – plata (aleación de oro y plata) resultado de la copelación.
 3.4. Partición o refinación. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata
utilizando ácido nítrico.
 3.5. Incuartación. Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la separación del
oro de la plata.
 3.6. Corrección de copela y escoria. Análisis de la copela y copela utilizada en el análisis de la muestra,
el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de la muestra.
4. PRINCIPIO TEORICO
 La propiedad de los metales preciosos de ser
inoxidables a altas temperaturas permite su separación
del resto de la muestra.
 Posteriormente, la propiedad del ácido nítrico de
disolver la plata permite la separación de ésta del oro
y con la ayuda de una microbalanza se obtiene los
pesos de oro (o por vía húmeda las lecturas por
absorción atómica).
 Para finalmente calcular las leyes de oro y plata por
diferencia de pesos en el caso de la plata.
5. EQUIPOS Y MATERIALES

 A continuación se presenta los equipos y materiales

usados dentro de laboratorio quimico para ensayo al
fuego.
 Se considera los equipos para preparación mecánica
de muestra en este manual que usualmente se
encuentran en laboratorio metalúrgico.
EQUIPOS

5.1.1. Mufla eléctrica. Se usa para fundición y para copelación.

Alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.

Se presenta en trifásicos y monofásicos.
Tienen control de temperatura digital y también analógico.
EQUIPOS

5.1.2. Balanza micro analítica o también se denomina

microbalanza.
Rango de medición de 0 – 5000 mg.
Marca: Sartorius /Mettler.
Precisión: 0.000001 g. Ultrasensible, con cápsula de vidrio protectora.
EQUIPOS

5.1.3. Balanza de presición.

Rango de medición de 0 – 200 g. Y de 0 – 500 g.
Marca: Sartorius /Ohauss.
Precisión: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cápsula de vidrio protectora.
EQUIPOS

5.1.4. Plancha de calentamiento

Rango de temperatura de 0 a 400 °C.

Marca: CIMAREC u otras.
Con termostato.
EQUIPOS

5.1.5. Extractor área de fundición.

Para extracción de humos y gases.
EQUIPOS

5.1.6. Campana extractor área de copelación/partición.

Para el horno mufla eléctrico de copelación.

Para el área de partición o refinación con ácidos.
EQUIPOS

5.1.7. Pulverizadora de anillos.

Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210 g.Trituración, Mezcla,
Fricción
Se recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que se requiere una
trituración ultrafina, rápida y sin pérdidas de grado analítico. Granulometría de entrada
menor a 15 mm y se obtiene hasta menor de 40 micras.
EQUIPOS

5.1.8. Pulverizadora de discos.

Trituración Preliminar y Fina. El molino de discos se utiliza para la trituración
primaria y fina, por lotes o continua, de sólidos semiduros a duros y frágiles (hasta
8 en la escala de Mohs) Granulometria de entrada mayor a 20 mm y se obtiene
hasta malla - #100.
EQUIPOS

5.1.9. Trituradora de mandíbulas

Tambien conocida como chancadora de quijadas, sirve para triturar minerales
de tamaños mayor a 2 pulgadas y obtener hasta tamaños menor a ¼ pulgada.
MATERIALES

5.2.1. Lingotera
Para vaciado de material fundido de crisoles.
MATERIALES

5.2.2. Yunque
Para base del martilleo y asi separar la escoria del régulo, asi mismo
con ayuda del martillo el cono de plomo darle forma de cubo.
MATERIALES

5.2.3. Martillo.
Para martillar el régulo de cono darle forma de cubo.
MATERIALES

5.2.4. Pinzas para martilleo.

Para hacer girar el régulo y poder facilmente martillar y darle forma
de cubo.
MATERIALES

5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de arcilla.

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de fundido retirar
los crisoles y colar en la lingotera.
MATERIALES

5.2.6. Tenazas para tomar régulos.

Para introducir al horno y retirar las copelas.
MATERIALES

5.2.7. Pinzas para doré.

Para facilitar la manipulación del doré.
MATERIALES

5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.

Para facilitar la manipulación de los crisoles de porcelana cuando están
calientes y con contenido de ácido nítrico.
MATERIALES

5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.

Para la partición de doré, separar el oro de la plata mediante ácido
nítrico diluido al 12.5%, hasta concentrado. Para refogar o calcinar el
oro.
MATERIALES

5.2.12. Placa de aluminio

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a más. Asi mismo para
copelas.
MATERIALES

5.2.11. Placa de acero.

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten ahorrar tiempo
al ingresar muestras al horno.
MATERIALES

5.2.13. Crisoles de arcilla de 20 g.

De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100 gramos de
fundentes. Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g de muestra.
MATERIALES

5.2.14. Copelas
De numero 7, 8 y 9 para régulos desde 20 gramos a 60 gramos..
6. REACTIVOS
 6.1. Litargirio (PbO): Actúa como
flujo básico y como un oxidante y
desulfurante. Se funde a 884 º C.
 6.2. Bórax (Na2B4O7): Es un
excelente flujo ácido, baja el
punto de fusión de la grasa, tiene
alta viscosidad por lo que retiene
oro y plata en el molde. Ayuda a
disolver todos los óxidos
metálicos así como materiales
inertes, el bórax absorbe agua
cuando se expone a la
atmósfera.
 6.3. Carbonato de sodio (Na2CO3):
Es una base fuerte y va a la grasa
como tal a 950 º C, esté se
transforma en óxido de sodio y gas,
el bióxido de carbono se escapa a
la atmósfera y causa ebullición. Si se
usa en grandes cantidades, el
carbonato de sodio despide humos;
cuando se utiliza una cantidad muy
grande de carbonato de sodio, una
parte se puede quedar en la grasa
formando silicatos de plomo. La sílice
o bórax forman una excelente grasa
teniendo poca afinidad por el oro y
la plata.
 6. REACTIVOS
 6.4 Harina: Es un reductor, reduce al  6.6. Cloruro de sodio (NaCl): Se le
PbO a Pb y forma gases de bióxido agrega de 2 a 3 g de sal sobre
de carbono, lacarga mezclada del crisol antes
PbO + C6H10O5 = CO2+ Pb + de pasar a fusión. La sal cuando se
PbO funde forma una capa delgada
sobre la carga y actúa como una
 6.5. Nitrato de potasio (KNO3): Es
membrana.
un reactivo que tiene un poder
oxidante de aproximadamente 4 g  6.7. Acido nítrico (HNO3) al 12.5
de plomo metálico que puede ser %: Para preparar 100 ml de
oxidado alitargirio por cada gramo solución, a 87.5 ml de agua se le
de nitrato agregado. agregan 12.5 ml de ácido nítrico.
PbS + KNO3 = SO2+ Pb + PbO +
K2SiO3

(grasa)
 6. REACTIVOS
 6.8. Flux o Fundente (Mezcla de sustancias):
64.50 % de litargirio, 25.80% de carbonato de
sodio y 9.70 % de bórax, que ayudan a la
fundición. Estas proporciones pueden variar de
acuerdo al laboratorio y tipo de muestra.
 6.9. Copela: Recipiente moldeado en fresco y
endurecido, elaborado con 75 % ceniza de hueso
y 25 % cemento.
 6.10. Hidróxido de amonio (NH4OH) al 10%:
Para preparar 100 ml de solución, a 90 ml de
agua se le agregan 10 ml de hidróxido de
amonio.
6. REACCIONES
Principales reacciónes : Etapa de fundición

PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2

6. REACCIONES

El carbonato de sodio, la sílice y el bórax reacciónan :

Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2

Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2

Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3

7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.
 7.1. La parte de recolección no aplica al
laboratorio ya que sólo recibe las
muestras para análisis.
 7.2. Preparar, almacenar las muestras
de acuerdo al procedimiento. (se verá en
detalle en el módulo de preparación
mecánica de muestras)
 7.3. La muestra es recibida en el área
de análisis químico a un tamaño de150
mallas (puede usarse otra malla fina),
para realizar el análisis de oro – plata
por copelación.
8. INTERFERENCIAS

Si el doré contiene alguno de ELEMENTO NIVEL MAXIMO %

los siguientes elementos en Arsénico 2.0
Antimonio 2.0
exceso, no se logrará la Bismuto 2.0
precisión y exactitud Fierro 2.0
Níquel 2.0
requerida para este método
de prueba. Grupo del platino, Total
(Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru)
0.01
Selenio 2.0
Telurio 2.0
Talio 2.0
Tungsteno 0.5
Zinc 5.0
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.1 Preparar el fundente de acuerdo a las
% en
cantidades de reactivo que se mencionan en
la tabla adjunta. Reactivos peso
Adicionalmente se puede agregar sílice en Oxido de
un rango de 2-3%. plomo 42-69
 9.2 Pesar la cantidad requerida en la
báscula, colocarla sobre una placa de
acero o concreto perfectamente limpia y Borato de
mezclar con una pala, asegurar que se sodio (borax) 4-22
encuentre homogéneo el material.
 9.3 Ya preparado el fundente colocarlo en Carbonato de
una recipiente (balde) y almacenar para su sodio 22-26
uso.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.4 Limpiar los crisoles de 20
g., enumerar de acuerdo al
código de cada muestra y
colocarlos en forma ordenada
en la sección pesada de
muestras.
 9.5 Adicionar flux en bolsa
de plástico 7x10¨x1.5 (150
g. aproximadamente para
crisoles de 20 g.) y llevar a
los crisoles de 20 g.
 9.6 Pesar 20 g de muestra
pulverizada de: Producción,
Taladros BDH, mineral roto y
muestreo sistemático.
 9.7 Añadir 4 g. de harina,
15 mg de nitrato de plata,
luego homogeneizar la mezcla
y colocar dentro del crisol
evitando pérdida de muestra.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.8 Cubrir la mezcla
homogeneizada con 20 g. de
bórax aproximadamente.
 9.9 Llevar los crisoles al horno
de fundición a una temperatura
de 900 °C por un período de
10 minutos, luego subir la
temperatura a 1050 °C
durante una hora.
 9.10 Retirar el crisol del horno
realizando un movimiento
circular para una mejor
aglomeración de plomo y
golpear sobre la superficie de
la mesa metálica.
 9.11 Verter el contenido del
crisol en la lingotera
previamente limpia y
completamente seca.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.12 Dejar enfriar unos 15 minutos,
retirar la escoria de la lingotera,
golpeando con un martillo para
liberar el régulo de plomo que debe
tener 30 g apróx. y darle la forma
de un cubo y Colocar sobre los
crisoles conservando la codificación
inicial y luego copelar.
 9.13 Las copelas previamente serán
puestas en el horno por un tiempo de
20 minutos a 860 ° C.
 9.14 Colocar el cubo de plomo
sobre las copelas con una tenaza y
cerrar la puerta del horno, y
Cuando el plomo se haya fundido
entreabrirla para que entre una
corriente de aire y así oxidar el
plomo.
 9.15 La copelación dura aprox. 50
minutos, el punto final de la
copelación es notorio, sucede
cuando aparece el relampagueo
de plata tipo spray; retirar la
copela del horno y dejar enfriar
20 minutos.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.16 Codificar las copelas de
acuerdo al número de cada crisol y
extraer los dorés (oro/plata) con una
pinza especial, limpiando su base
con una brocha y laminar con martillo
para su respectiva PARTICION.
 9.17 Colocar él doré en un crisol de
porcelana, disgregar con 10 ml de
ácido nítrico (1:6) ó 15% y llevar a
la plancha por el espacio de 20
minutos a 100 ° C, luego elevar la T°
200 ° C durante 40 minutos, el
punto final es cuando ya no hay
reacción química.
 9.18 Decantar la solución y lavar
unas 6 veces con agua desionizada
caliente libre de cloruros, luego
lavar con hidróxido de amonio 1:6 y
finalmente lavar con agua una vez.
 9.19 Secar el crisol de porcelana en
la plancha por 5 minutos, luego
calcinarlo en el mechero del equipo,
hasta que el crisol tome color rojo
naranja 5 minutos aproximadamente.
9.0 PROCEDIMIENTO
 9.20 Enfriar bien los crisoles
de porcelana y pesar el botón
de oro en la microbalanza
sartorius, modelo CP2P;
registrando el peso en los
formatos de trabajo.
 9.21 Reportar los resultados
en la hoja de trabajo.
 9.22 Ordenar y limpiar el
área de trabajo.
10.0 CALCULOS

RESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA en gramos)

Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) – PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA (g))

Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE – (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(106) = g/TM

(PESO DE LA MUESTRA)
11.0 RESPONSABILIDADES
 El Jefe del laboratorio de
ensayes es el directamente
responsable de los resultados
obtenidos en el ensaye
además de ser el responsable
técnico del reporte, el
operador de laboratorio sólo
es apoyo técnico; en caso de
ausencia del jefe de ensayes
el signatario deberá de
responsabilizarse de los
resultados reportados.
12.0 EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL REQUERIDO.
 Guantes aluminizados largos.
 Mandil aluminizado.
 Lentes con protección lateral.
 Careta aluminizado o careta de plástico.
 Respirador para polvos, humos y gases.
 Zapato industrial con casquillo de acero en
la punta.
 Overol industrial.
 Guantes de carnaza y guantes de latex
para refinar.
 Faja lumbar.
GRACIAS