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ALCALINOMETRIA

DETERMINACION DE CARBONATOS ALCALINOS


procede en la misma forma descrita al tratar de la
titulación de la solución de acido clorhídrico es decir
pesando varias porciones de la muestra y haciendo
otras tantas titulaciones con soluciones valoradas 0.1 n
de HCl. Como en la mayoría de los casos análogos, es
aconsejable pesar una mayor cantidad de muestra
llevarla en solución a determinado volumen conocido y
titular en varias porciones alícuotas medidas en pipeta o
con bureta. Con el HCl N.
 METODO INDIRECTO
La muestra se pesa en las condiciones del método
anterior, para llevar a volumen conocido y medir partes
alícuotas. La solución del carbonato se trata con un
volumen medido pero en exceso de solución 0.1 N de
acido clorhídrico (o sulfúrico) se hierve durante 2 a 3
min para eliminar el gas carbónico puesto en libertad y
que en parte quede disuelto, se agregan 2 o 3 gotas de
fenolftaleína y se titula en exceso de acido con solución
a 0.1 N de hidróxido de sodio.
 Determinación de carbonatos Alcalino-terreos
En virtud de la insolubilidad de los carbonatos alcalino-
térreos en agua, se emplea en su valoración el método
indirecto descrito en el caso de carbonatos alcalinos. La
muestra del carbonato se trata con un volumen conocido
y en exceso de ácido valorado y el exceso de éste se
titula con solución conocida de hidróxido de sodio. En el
caso de emplear fenolftaleína como indicador, es
necesario eliminar el gas carbónico disuelto. Si el
indicador es anaranjado de metilo, no es necesario
eliminar el gas carbónico.
Los cálculos se afectuan en la forma indicada para los
carbonatos alcalinos, teniendo en cuenta que los pesos
equivalentes de los carbonatos alcalinos-térreos, como
en aquellos, corresponde a la mitad de sus pesos
moleculares.
 DETERMINACION DE METALES ALCALINO-TERREOS”
Método directo: Para determinar la cantidad de un metal en un
Alcalino-Terreo en una solución, el metal se precipita con una
solución de carbonato de sodio en caliente, se filtra después de
reposar unos minutos y se lava con agua fría hasta que el filtrado
no de reacción alcalina. Se pone el papel filtro y el precipitado se
ponen en un vaso Erlenmeyer. Agregar solución de Acido
Clorhídrico y después de diluir con 100 ml. de agua, se retitula el
excedente con solución de Hidróxido de sodio.
 1 ml. solución N de HCL = 0.02004 g. Ca

 1 ml. solución N de HCL = 0.04381 g. Sr

 1 ml. solución N de HCL = 0.06868 g. Ba


 Método indirecto: Precipitar el metal Alcalino-Terreo con
solución de Carbonato de Sodio y después filtrar el carbonato
insoluble, se valora el exceso con Acido Clorhídrico 0.1 N.
Solución de Carbonato de Sodio 0.5 N, disolviendo 6.625 g. de
esa sal y complementando el volumen a 250 ml. Por otra parte,
se disuelven de 1 a 2 g. de la substancia por analizar, dentro de
un matraz volumétrico de 100 ml. este teniendo de 20 a 30 ml.
de agua caliente, se le añade un volumen medido de la solución
de Carbonato de Sodio y se calienta hasta que el precipitado
cristalice bien. Después de enfriarse, se completa el volumen
con agua hasta el trazo y se filtra por papel de filtro seco. Se
miden 50 ml. del filtrado, se pone en matraz Erlenmeyer y se
titula el exceso del Na2CO3 con 0.1 N de Acido Clorhídrico,
usando Anaranjado de Metilo como un indicador.
 DETERMINACION DE CARBONATOS E HIDROXIDOS
ALCALINOS EN MEZCLAS DE AMBOS
Metodo warder: se basa en el uso de dos indicadores, como el
anaranjado de metilo y la fenolftaleína. Titulando con HCl valorado.
Con la presencia de fenolftaleína, el color del indicador se presenta
hasta que se haya neutralizado todo el hidróxido y la mitad de
carbono.
Reacción:
NaOH +HCl=NaCl +H2O
Na2CO3 +HCl=NaHCO2 +NaCl
El bicarbonato decolora la fenolftaleína con su pH de 8.2 y si una
vez decolorada se le agrega anaranjado de metilo se puede titular
con HCl valorado neutralizando al bicarbonato formado, hasta que
el color amarillo cambie a naranja o rosado
Reacción:
NaHCO3 + HCl= NaCl + H2O + CO2
El método anterior saldrá bien solo si la titulación se hace
enfriando la solución y evitando la perdida de gas carbónico en
la primera titulación, para lo que se aconseja que la punta de la
bureta sea sumergida en el líquido, adicionando el ácido
lentamente y agitando.
En los resultados el hidróxido será más altos y los más bajos de
carbono.
Cálculos:
 V2: ml usados en la segunda titulación: que corresponde a la
mitad de los carbonatos
 V1:ml usados en la primera titulación: que corresponde a todo
el hidróxido más la mitad de carbonato
 2𝑣2 × 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐻𝐶𝑙 × 𝑚. 𝑒. 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 =
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜
 𝑣1 × 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 − 𝑣2 × 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 × 𝑚. 𝑒. ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑥𝑖𝑑𝑜 =
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑥𝑖𝑑𝑜
Segundo método (Winkler): Se basa en titular alcalinidad total, es decir, la
correspondiente al hidróxido y al carbonato total en una porción que se
analiza, con el anaranjado de metilo como indicador.
En una segunda porción igual a la primera se precipita en caliente (70°C)
el carbonato al estado de carbonato de bario, mediante cloruro de bario
en ligero exceso.
El hidróxido se titula con ácido clorhídrico valorado, empleando
fenolftaleína o azul de timol como indicador. La titulación de la segunda
porción debe efectuarse con lentitud y agitando lentamente para evitar
que el ácido actúe sobre el precipitado de carbonato de bario; en estas
condiciones el cambio de color del indicador tiene lugar como ha sido
neutralizado todo el hidróxido.
En la primera porción se tituló alcalinidad total y en la segunda sólo el
hidróxido. Por tanto:
 V1= alcalinidad total (carbonato + hidróxido)

 V2= alcalinidad correspondiente al hidróxido

Entonces:
 Cantidad de hidróxido= V2 * Normalidad* m. e. hidróxido

 Cantidad de carbonato= (V1-V2) * Normalidad * m. e. hidróxido


 DETERMINACION DE CARBONATOS Y BICARBONATOS
ALCALINOS EN MEZCLA DE AMBOS
 Primer método (warder) el fundamento de este método esta

en la titulación de mitad de carbono presente con acido


clorhídrico valorado, usando fenolftaleína como indicador
según la reacción:
NA2CO3 + HCL NaHCO3 + NaCL
Es un método de titulación de las soluciones que contienen
mezclas de hidróxido de sodio (NaOH) y carbonato de sodio (Na
2 CO 3 ). El hidróxido de sodio, ya sea sólida o disuelta
reacciona fácilmente con el dióxido de carbono atmósfera ,
produciendo carbonato de sodio, que se convierte en un
contaminante, perturbar la determinación cuantitativa
CONTINUABNDO LA TITULACION, AHORA CON ANARANJADO DE
METILO COMO INDICADOR, SE VALORA EL BICARBONATO QUE EXISTIA
INICIALMENTE, MAS EL CARBONATO DE LA REACCION ANTERIOR Y
QUE CORRESPONDE A LA MITAD DEL CARBONATO DE LA MEZCLA.

LOS CALCULOS SE EJECUTAN DE LA SIGUIENTE MANERA:


EL VOLUMEN DEL ACIDO EMPLEADO EN LA PRIMERA TITULACION,
QUE LLAMAREMOS V1, CORRESPONDE A LA MITAD DEL CARBONATO;
EL VOLUMEN DE ACIDO DE LA SEGUNDA TITULACION, V2, EQUIVALE
AL CARBONATO MAS LA MITAD DEL CARVONATO:

2V1 X normalidad X m.e del carbonato


=cantidad de carbonato

(V2 – V1) X normalidad X m.e del bicarbonato


= cantidad de bicarbonato
Segundo método (winker) este método para determinación de carbonos en
la misma solución es similar al escrito tratándose de carbonatos e
hidróxidos, la diferencia fundamental esta en que los bicarbonatos son
transformados en carbonatos mediante la solución valorada hidróxido.