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1.

Introducción

Átomos neutros aislados (en fase vapor)

A + hδ A* A

Cuantificación de la rem UV-V absorbida

Muestra ATOMIZACIÓN

En espectroscopía atómica
ésta es la etapa más crítica

Su rendimiento y reproducibilidad determinan en gran medida la


sensibilidad, precisión y exactitud del método

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Procesos que tienen lugar en la llama:
a) Desolvatación: Eliminación del agua y otros
disolventes para formar pequeñas partículas de sal.
La velocidad de evaporación depende:

* La velocidad de transferencia de calor desde el


ambiente de la llama hasta la gota de aerosol.
* Tamaño de las gotas.
* Características del disolvente y temperatura de la
llama.

b) Volatilización: Transformación de partículas de sal


sólidas ( aerosol sólido) o fundidas en vapor.

Depende de la composición química del analito, del


tamaño de las partículas y la temperatura de la llama.
Atomizadores de Flama
• Se utilizan en E, A y F atómica
• El nebulizador común es un tubo concéntrico,
donde la muestra se aspira a través de un tubo
capilar mediante un flujo de gas a alta presión
(efecto Venturi).
Estructura de la Flama
• Zona de combustión primaria
– Color azul que proviene de los
espectros de bandas de C2, CH y otros
radiacales
– esta zona no alcanza el equilibrio
térmico
Region Interconal
– Parte más caliente de la llama
Aquí se produce la combustión
completa

– Más utilizada en EAA (Zona de fusión


y disociación rica en átomos libres)
• Cono exterior
– zona de reacción secundaria
– se forman óxidos moleculares
estables
1. Introducción

Clasificación de los métodos de AAS


Modo de atomización Temperatura de Nombre del método
atomización, ºC
Llama 1700 – 3150 FAAS

Electrotérmica 1200 – 3000 ETAAS/GFAAS

Flame Atomic Absorption Spectrometry

Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry


Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
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1. Introducción

¿Qué ocurre dentro del átomo?

Átomo en estado fundamental de energía Átomo en estado fundamental


Absorción de radiación Emisión de radiación
Átomo en estado excitado
E´uv/vis
Euv/vis


● ● ●

● ● K K
K
L L
L M
M M

1s2 2s0 2p0 3s0 3p0 3d0 1s1 2s1 2p0 3s0 3p0 3d0 1s2 2s0 2p0 3s0 3p0 3d0
K L M K L M K L M
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Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos
Curso académico: 2012/13

2. Espectrometría de absorción atómica con atomización en llama (FAAS)

- Estequiométrica
- Proporciones de los gases - Oxidante
- Reductora
Características de la llama
- Naturaleza de los gases

Tipos de llamas según la naturaleza de los gases


Combustible Oxidante Temperaturas, K
Gas natural Aire 1500 - 1700 Alcalinos y
alcalinotérreos
Hidrógeno Oxígeno 2800 - 3000

Hidrógeno Aire 2300 – 2400

Acetileno Aire 2400 – 2700 Mezclas de


gases más
Acetileno Óxido nitroso 2900 – 3100 empleadas

Acetileno Oxígeno 3300 - 3400

Cianógeno Oxígeno 4800


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Dentro de ciertos límites, la cantidad de luz
absorbida se puede correlacionar
linealmente con la concentración de analito.
Los átomos de la mayoría de elementos
pueden ser producidos a partir de las
muestras mediante la aplicación de altas
temperaturas. En GFAAS, las muestras se
depositan en un tubo de grafito pequeña,
que puede ser calentado para vaporizar y
atomizar el analito.
Un horno de grafito ideal debe cumplir los
siguientes requisitos:

– Una temperatura constante en el tiempo y el


espacio durante el intervalo en que los átomos libres
se producen
– La formación de átomos cuantitativos
independientemente de la composición de la
muestra
– Control por separado de la volatilización y procesos
de atomización
– Alta sensibilidad y buena límites de detección; un
mínimo de interferencias espectrales
Aplicaciones analíticas
• Clínicos y biológicos : sangre, orina,
líquido sinovial
• Las muestras ambientales : aguas
naturales, sedimentos, materiales
vegetales
• Materiales industriales: aceros, productos
derivados del petróleo
Fortalezas
 Muy buena detección de pequeños tamaños
de la muestra
 Precio Moderado
 Instrumento muy compacto
 Pocas interferencias espectrales
Limitaciones
 tiempo de análisis más lento
 Interferencias Químicas
 Limitaciones Elemento
 1-6 elementos por determinación
 Rango dinámico Limitado