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MARCHA ANALITICA DE

ANIONES
PRIMER GRUPO
FUNDAMENTO ANALITICO
Aniones que precipitan con Ba
Co3,BO2,F,C2O4,C4H4O6, SiO3, PO4-
3,CrO4,IO3,SO4 Y S2O3
El anión carbonato debe identificarse
directamente en el problema original. Esta
identificación se efectúa liberando CO2 por
adición de un acido mineral y reconociendo
este CO2 con agua barita. Los aniones de
este grupo se separan de los aniones de los
otros dos por precipitación con una mezcla
de acetatos de calcio y bario.
PROCEDIMIENTO
 Se toman 5 ml de la disolución preparada y se neutraliza con ácido acético, se hierve para
expulsar CO2
 Se precipita con 1 ml de disolución de acetato barico más 1 ml de acetato cálcico, se
calienta suavemente ,
 Se deja enfriar y se centrifuga.(la disolución se reserva para el análisis de segundo grupo)
 Se toma el precipitado (formado por sales baricas y cálcicas color blancas excepto el
cromato que es amarillo)que son aniones del primer grupo, se lava el precipitado con
agua con unas gotas de acetato de barico
*IDENTIFICACION DE
SILICATO: tomar un microtubo
0.5 ml de disolución neutra, añadir
5 gotas de NH4Cl, saturado y
hervir .un precipitado blanco,
gelatinosos sugiere silicato.

*IDENTIFICACION DE
SULFITOS: En una placa de gotas
colocar una gota de disolución
neutra y añadir una gota de verde
malaquita. Decoloración indica
sulfito.
*IDENTIFICACION DE
CROMATOS: el cromato queda
identificado por el color amarillo del
precipitado de sales de bario o de la
solución del grupo.
*IDENTIFICACION DE
TARTRATO: tomar 0.5 ml de la
disolución alcalina, añadir unas 4
gotas de CuSO4 y hervir. centrifugar,
una solución de color azul indica
tartrato.
SEGUNDO GRUPO
Aniones que precipitan con catión Ag en
medio nítrico.

S-2,Fe(CN)6-3 , Fe(CN)6-4, CN-, SCN, I-,


Br-, Cl-
Así como en el primer grupo precipitan
todos los aniones con ion barico y a partir
de este precipitado se realiza su análisis, en
el segundo grupo no se procede a la
precipitación de todos sus aniones con ion
Ag. Este grupo se puede dividir en dos
subgrupos, mediante el uso del reactivo
auxiliar que puede ser una sal de cadmio,
Zn, Ni o Co.
PROCEDIMIENTO DEL PRIMER
SUBGRUPO
*IDENTIFICACION DE SULFURO.
Colocar en una placa de gota, una gota de
disolución alcalina y una gota de
plumbito sódico. Un precipitado negro
indica sulfuro.

*IDENTIFICACION DE
FERROCIANURO. Colocar en una
placa 2 gotas de la disolución, acidular
con HCl y añadir unas gotas de FeCl3.
Un precipitado azul Prusia indica la
presencia de ferrocianuro.
PROCEDIMIENTO DEL SEGUNDO
SUBGRUPO
La solución obtenida por la etapa anterior se trata con acetato
de cobalto 2N hasta precipitación total, se calienta suavemente,
un precipitado sugiere cianuro. Centrifugar y reservar la
disolución para el análisis de los demás aniones del subgrupo.

El precipitado de plata, bien lavado, tanto si se ha tratado con


HNO3 como si no, se suspende en 2ml de agua y se añade otros
2 ml de Na2S. Calentar suavemente hasta que el precipitado sea
totalmente negro. Centrifuga. Despreciar el precipitado negro
(Ag2S). Acidular el líquido con acético y hervir hasta eliminar
H2S.
*IDENTIFICACION DE YODURO:
Tomar 5 gotas de la disolución anterior,
añadir 5 gota de NaNO2, 4 gotas de
tetracloruro de carbono o cloroformo y
acidular con H2SO4 . Agitar. Un color
violeta en el disolvente orgánico indica
yoduro.
*IDENTIFICACIÓN DE
TIOCIANATO. (EN AUSENCIA DE
YODURO). Tomar 4 gotas de
disolución, añadirle una gota de H2SO4
y una gota de FeCl3. Color rojo sangre
que se puede extraer con éter y
desaparece con HgCl2, indica
tiocionato.
TERCER GRUPO
NO3 , NO2 , ClO3, ClO4, BrO3, CH3COO-
Pertenece a este grupo los aniones que no precipitan
con el ion Ba+ en medio neutro, ni con ion argentico
en medio nítrico. Salvo el acetato todos estos aniones
son oxidantes más o menos fuertes.
PROCEDIMIENTO
*IDENTIFICACION DE NITRITO: Tomar 5 gotas de
disolución, acidular con ácido acético 2N. Hervir.
Desprendimiento de NO2, indica nitrito. Recogidos los
gases sobre papel de yoduro-almidón, este se colorea
azul

*IDENTIFICACION DE CLORATO Y BROMATO: Se toma 2 ml


de disolución acida, se añade unos cristales de nitrito
sódico (esta disolución contiene Ag+ añadido en el
segundo grupo).por concentración calorífica. Un
precipitado blanco, es de AgCl o AgBr. En él se
identifica cloruro y bromuro, como en el segundo grupo.
La presencia de cloruro indica clorato y la presencia del
bromuro indica bromato.
IDENTIFICACION DE PERCLORATO. Tomar 1 ml de
disolución, añadir 1ml de etanol y unas gotas de KCl.
Agitar intensamente. Un precipitado blanco indica la
presencia de perclorato.( esta mezcla no se calienta por
peligro de explosión).
PREPARACION DE SOLUCION PARA LA
IDENTIFICACION DE NITRATO Y ACETATO.

Se toma 2ml de la disolución


preparada para aniones, se
neutraliza cuidadosamente con
H2SO4 y se trata con un
exceso de sulfato de plata
sólido. Se calienta suavemente
sin hervir, se deja enfriar y se
centrifuga. En la disolución se
identifican estos dos aniones.
*IDENTIFICACION DE NITRATO. Colocar en
una placa dos gotas de disolución acidulada con ácido
acético, dos gotas de reactivo de Griess, añadir un
poco de Zn en polvo y dejar en reposo. Un color rojo
demuestra nitrato.
*IDENTIFICACION DE ACETATOS. Tomar 0.5ml
de disolución y añadir una gota de ácido sulfúrico.
Desprendimiento de ácido acético de olor
característico, en frio o después de suave calefacción,
indica acetatos.