Sie sind auf Seite 1von 124

UNA La Molina

ESCUELA DE POST-GRADO
Especialidad: Ciencias Ambientales

Métodos de
Medición Ambiental

Prof. Mg.Sc. Juan Carlos Palma


jcpalma@lamolina.edu.pe
Lima, 2018
Medición ambiental
1. ¿Qué significa “medir el ambiente”?
2. ¿Cuál es el objetivo de “medir el
ambiente”?
3. ¿Cómo se “mide el ambiente”?
Organización del curso
 Delimitación ambiental y caracterización
 Planificación de la medición
 Muestreo
 Análisis
 Interpretación
Delimitación ambiental
Medición ambiental
 Delimitar y caracterizar un área o
volumen de uno o más compartimentos
ambientales a través de parámetros
físicos, químicos o biológicos.
 Antecedentes de data de medición
ambiental.
Ejercicio 1.

 ¿A qué requerimiento responde la


necesidad de hacer una medición
ambiental? ¿para qué se hace una
medición ambiental?
 Oportunidades, circunstancias, u
ocasiones a nivel científico, académico,
o profesional de realizar medición
ambiental
Referencias
 http://www.scielo.org.ar/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0325-
29572011000200009
 http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358013/ContenidoEnLinea/lecc
in_22_muestreo_de_suelos.html
 http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358013/ContenidoEnLinea/lecc
in_23_monitoreo_de_suelos.html
 http://www.ambiente.gov.ar/archivos/web/DPGC/File/01.pdf
 http://www.scielo.org.mx/scielo.php?pid=S0188-
46112008000300003&script=sci_arttext
 http://www2.inecc.gob.mx/publicaciones/libros/105/8.html
 http://www2.inecc.gob.mx/publicaciones/libros/459/cap3.html
 http://prevencionseguridadysaludlaboral.blogspot.com/2013/07/exposi
cion-agentes-quimicos-evaluacion_21.html
Caracterización ambiental
 Diversidad ambiental
 Cuerpo receptor y cuerpo de descarga
 Compartamentalización ambiental
general y específica
Parámetros ambientales:

 Estándares de calidad ambiental: aire


(exteriores e interiores), suelo,
biológicos, aguas naturales diversas,
etc.
 Límites máximos permisibles:
emisiones, efluentes, residuos sólidos,
etc.
 Otros.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 10
ECAs y LMP

 Referencias internacionales: OMS, BM,


CEE, COMUNIDAD ANDINA, etc.
 Referencias Nacionales: EPA, MINEM,
MINAM, MINAG, MINSA, ANA, MTC, MT,
etc.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 11
ECAs y LMPs

 ECA de agua, aire, suelo regionales,


internacionales y de Perú

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 12
Referencias

 Ministerio del ambiente. www.minam.gob.pe


 Ministerio de energía y minas. www.minem.gob.pe
 Ministerio de Agricultura. www.minag.gob.pe
 Ministerio de salud. www.minsa.gob.pe
 Ministerio de trabajo. www.mtc.gob.pe
 Ministerio de Trasportes y Comunicaciones.
www.mtc.gob.pe.
 Autoridad Nacional del Agua(ANA).
 CEPIS
 DIGESA

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 13
Ejercicio 2
 ECAs, guías, de Perú y otros países
 LMPs, guías de Perú y otros países.
 Elaborar un compendio de las normas
por país y compartimento ambiental.
 Entregar en un CD una semana antes
del examen parcial.
La medición ambiental
Un proceso de etapas
Etapas de la medición
ambiental
1. Planificación
2. Muestreo (proceso)
3. Analítica (proceso)
4. Interpretación de resultados
Fuentes de error y variabilidad

17
Planificación de la medición
ambiental
Muestreo vs monitoreo
Monitoreo
 "Sistema continuo de observación de
medidas y evaluaciones para propósitos
definidos; el monitoreo es una
herramienta importante en el proceso
de evaluación de impactos ambientales
y en cualquier programa de
seguimiento y control" (Sors, 1987).
Muestreo Monitoreo

Tiempo
Proceso de muestreo Proceso analítico
Pasos en la ejecución del
Lote ensayo, monitoreo del ERROR
(aleatorio: INCERTIDUMBRE)
Batch, Muestra, y sistemático y RSD/CV
Resultado
Población, Individuo de calidad en
Herramientas: de
Universo. laborat, estadísticos, exactitud y
de gestión (ISO/IEC precisión
Criterio estadístico: 17025, ISO 9001, trazables
probabilístico/no probabilístico. ISO 14001)
Norma de muestreo validado:
ASTM, Codex Alimentarius, Protocolo, Método o
NTP, ISO, Farmacopeas Norma de ensayo validado:
ISO, AOAC, SM, EPA,
AFNOR, Farmacopeas, NTP,
Investigación
Química Analítica Juan Carlos Palma 22
Criterios de muestreo
 Representatividad
 Número de puntos de muestreo

 Distribución de puntos de muestreo

 Numero y tipo de muestra por punto de muestreo.

 Tamaño de muestra

 Inalterabilidad
 Técnica de muestreo; condiciones de muestreo

 Tratamiento y conservación de la muestra

 Transporte, cadena de custodia

 Aseguramiento de la calidad (QA/QC)


Plan de muestreo
 Plan de muestreo: considera
 Determinación de número de estaciones
 Determinación de número de muestras
 Técnicas, tipos de muestreo
 Diseño de muestreo (distribución de puntos
 Toma de muestras.
 Tratamiento y conservación
 Manejo y transporte de muestras.
 Seguridad y salud de los colaboradores
 Aseguramiento de la calidad.
Protocolos de muestreo
 Aguas
 Aire
 Suelo
 Efluentes,
 Emisiones
 Residuos sólidos
Referencias
 http://datateca.unad.edu.co/contenidos/211621/PROY-
GRADO_EN_LINEA/leccin_27_poblacin_y_muestra_de_la_investi
gacin.html
 http://www.estrucplan.com.ar/Producciones/entrega.asp?IdEntr
ega=2850
 http://www.fao.org/docrep/004/y1457s/Y1457S13.htm
 http://www.leychile.cl/Navegar?idNorma=1014239
 http://webdesa.sag.gob.cl/sites/default/files/GUIA%2520TOMA
%2520MUESTRAS%2520PLAGUICIDAS.pdf
Ejercicio 3
 Normas de muestreo
 Elaborar un compendio de las normas
de muestreo por país y compartimento
ambiental.
 Entregar en un CD una semana antes
del examen parcial
Trabajo 1. Elaboración de un
Plan de Muestreo
 Monografía.
 Grupal
 Criterio: Guía para la elaboración de
planes de muestreo.
 Presentación: semana anterior al
examen parcial.
Muestreo, toma de muestra

 Caso aire y emisiones

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 29
Criterios para muestreo

 Presión en el muestreo:
 Activo : muestreo de aire utilizando una bomba de succión o
un sistema de vacío
 Pasivo: Muestreo por difusión, gravedad o cualquier otro
medio no forzado
 Periodos de muestreo
 Integrados (12 h, 24 h, etc.), concentraciones medias
 Continuos o secuenciales (medidas automáticas)
 Flujos de muestreo en métodos activos
 Bajo (<10 L/min)
 Medio (10-100 L/min)
 Alto (>100 L/min)

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 30
Muestreo y toma de muestra

 Agua y efluentes.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 31
Normas de muestreo de agua,
ejemplos

 NTP ISO 5667-3:2001 CALIDAD DEL


AGUA. Muestra parte 3: guía para la preservación y manejo de
muestras.
 NTP ISO 5667-5:2001 CALIDAD DEL
AGUA. Muestreo. Parte 5: Guía para el muestreo de agua para
consumo humano y agua utilizada para el procesamiento de
comidas y bebidas.

 NTP 214.005:1987 AGUA POTABLE. Toma


de muestras.
 Protocolo de Monitoreo de Calidad
de Agua. EMTAL. DGAA. Ministerio de Energía y Minas.
1993.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 32
Criterios de muestreo

 Tipo de contaminantes
Compuestos polares solubles en agua, compuestos
hidrofóbicos adsorbidos a las partículas
 Tipos de muestras
Efluentes industriales, tuberías (grifo), escorrentías, canales
de riego, pozos, lluvia,
aguas subterráneas, ríos, lagos, estuarios, mar
 Fases
 Materia particulada en suspensión (SPM). Filtro, separación
operacional.
 Coloides
 Fase disuelta. Adsorbentes

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 33
Muestreo y toma de muestra

 Suelos y sedimentos

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 34
Norma de muestreo, ejemplos
 NMX-AA-132-SCFI-2006. Muestreo de
suelos para identificación y
cuantificación de metales y metaloides,
y manejo de la muestra.
 Guía de muestreo de suelos de Perú.
Normas de muestreo: suelos

 NTP 339.161:2001
SUELOS. Norma práctica para la investigación y muestreo de
suelos por perforaciones con barrena.
 NTP 339.169:2002
SUELOS. Muestreo geotécnico de suelos con tubo de pared
delgada.
 NTP 339.252:2003
SUELOS. Guía estándar para muestreo de suelos de la zona
vadosa (zona no saturada por encima del nivel freático).

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 36
MUESTREO DE SEDIMENTOS

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 37
Sedimento

 Destino final de muchos contaminantes


orgánicos persistentes. Hidrofóbicos
 Niveles integrados de una gran variedad de
fuentes
 Ríos, escorrentías, aguas residuales, deposición
atmosférica..
 Posibilidad de obtención de grandes
cantidades de muestra.
 Fácil de conservar
 Niveles de contaminación
 En el presente. Sedimento superficial
 A lo largo del tiempo. Registros históricos. Columna
sedimentaria o core.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 38
Columna sedimentaria: registro
histórico de la contaminación

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 39
Referencias

 http://www.inta.gov.ar/cerroazul/actividad/m
uestreo_suelos.htm.
 http://www.textoscientificos.com/quimica/sue
los/analisis
 http://www2.sernageomin.cl/pto_varas/Biblio
teca/Articulos.pdf/ACEVEDO%201.pdf
 http://www.uclm.es/users/higueras/MGA/Te
ma00_Intro.htm

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 40
Proceso analítico

La metodología analítica: ejemplo,


Parámetros de ECA de suelo
Selección de métodos de ensayo

 El laboratorio debe utilizar métodos de


ensayo y/o calibración, incluyendo
métodos para el muestreo, los cuales
satisfagan las necesidades del cliente y
que sean apropiados para los ensayos
y/o calibraciones que el laboratorio
realiza. De preferencia deben ser
usados métodos publicados en normas
internacionales, regionales o nacionales.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 42
Normas/métodos de ensayo

 EPA. U.S. Environmental Protection Agency.


 American Society for Testing and Materials
(ASTM).
 Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, 18th, 19th & 20th
Editions. American Water Works Assn.
 AOAC.
 U.S. Geological Survey (USGS).
 Normas Regionales.
 Normas Técnicas Peruanas. INDECOPI.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 43
Normas de ensayo: emisiones

 NTP 900.002:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones


atmosféricas. Determinación de velocidad de gases de
chimenea y flujo volumétrico (Tubo Pilot Tipo S).
 NTP 900.003:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones
atmosféricas. Método de análisis de gas para dióxido de
carbono, oxígeno, exceso de aire y peso molecular en base
seca.
 NTP 900.003-A:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones
atmosféricas. Determinación de las concentraciones de oxígeno
y dióxido de carbono en las emisiones de fuentes estacionarias.
Procedimiento para analizador instrumental.
 NTP 900.004:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones
atmosféricas. Método para la determinación del contenido de
humedad en gases de chimenea.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 44
Normas de ensayo: emisiones
 NTP 900.006:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones
atmosféricas. Determinación de emisiones de dióxido de azufre
en fuentes estacionarias.
 NTP 900.007:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones
atmosféricas. Determinación de emisiones de óxido de
nitrógeno en fuentes estacionarias.
 NTP 900.010:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones
atmosféricas. Determinación de emisiones de monóxido de
carbono en fuentes estacionarias.
 NTP 900.015:2002 GESTION AMBIENTAL. Emisiones
atmosféricas. Determinación de contenido de sulfuro de
hidrógeno, sulfuro de carbonilo y disulfuro de carbono en
fuentes estacionarias.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 45
Normas de ensayo: agua
 NTP 214.031:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.
Detección y recuento de coliformes totales. Método de filtración
por membrana.
 NTP 214.032:2001 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.
Detección y recuento de coliformes termotolerantes. Método de
filtración por membrana.
 NTP 214.033:2002 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.
Detección y recuento de colonias heterotróficas. Método de
filtración por membrana.
 NTP 214.034:2003 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.
Determinación de aluminio. Método colorimétrico de eriocromo
cianina R.
 NTP 214.035:2003 AGUA PARA CONSUMO HUMANO.
Determinación de cadmio, cobre, hierro, manganeso, plomo y
zinc por espectrometría de absorción atómica de llama. Método
de aspiración directa de llama aire-acetileno.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 46
Ejercicio 4
 Elaborar un compendio de normas de
ensayos disponibles.
 Entregar en un CD una semana antes
del examen final
Trabajo 2
 Completar la información del Plan de
muestreo:
 Debe incluir el código del método analítico a
solicitar
 Probables empresas prestadoras de servicios.
 Presupuesto de análisis
 Prospección de interpretación de resultados
analíticos
El proceso analítico

Determinación de parámetros:
proceso
estandarizado, normalizado.
Para cada tipo de muestra

Plan Reporte
de de
Mues ensayo
treo
Clasificación de los métodos
analíticos

 Cualitativos, cuantitativos y semicuantitativos:


 Químicos e instrumentales;
 Destructivos y no destructivos;
 Macrométodos; micrométodos,
ultramicrométodos.
 Gravimétricos, volumétricos, eléctricos,
espectroscópicos; térmicos; nucleares,
espectrometría de masas, conductividad
térmica, etc.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 51
Métodos gravimétricos

 Medida de masa
 Método
destructivo/no
destructivo
 Químico e
instrumental
 Macrométodo y
micrométodo

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 53
Métodos gravimétricos …..

 Determinación de
sólidos totales.
 Determinación de
aceites y grasas
 Determinación de
PM10, PM2,5

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 54
Métodos volumétricos

 Volumetría ácido-
base
 Volumetría por
precipitación
 Volumetría por
óxido-reducción
 Volumetría por
formación de
complejos

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 55
Volumetría acido-base

 Alcalinidad/Acidez
del agua
 Nitrógeno amoniacal
 Nitrógeno orgánico
 Índice de acidez de
grasas y aceites
animales o
vegetales.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 56
Volumetría de complejos

 Dureza total del


agua
 Dureza cálcica
 Dureza magnésica
 Metales específicos

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 57
Volumetría redox

 Oxigeno disuelto por


el método de
Winkler.
 Carbono orgánico
total.
 DBO5
 DQO

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 58
Volumetría por precipitación

 Cloruros en agua
 Sulfuros en agua

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 59
Métodos instrumentales
Métodos eléctricos o
electroquímicos
 Potenciometría
 Conductimetría
 Voltametría
 Coulombimetría

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 61
Potenciómetro con electrodo
selectivo: O2, pH, iones

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 62
POTENCIOMETRÍA

 Medida de un potencial eléctrico


desarrollado por un electrodo en una
solución electrolítica a cero de flujo de
corriente eléctrica (no hay electrolisis).
 Usa la ecuación de Nernst que relaciona
el potencial de la concentración de un
ion en solución

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 63
Potenciometría

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 64
Potenciometría: electrodo
estándar saturado ECS

 Reacción de electrodo
Hg2Cl2 +2e- <--> 2Hg+2Cl-
Potencial de electrodo =
+ 0.246 volts

 Usado, por ejemplo en


el pH metro y otros
electrodos ion-selectivos
y biosensors como el
electrodo de referencia

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 65
La ecuación de Nernst

Si: T = 298.2K y se usa 2.303Log10 en vez de ln, entonces


2.303RT/F pasa a 0.059 volts, y la ecuación de Nernst queda:

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 66
Potenciometría: iones selectivos

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 67
CONDUCTIMETRÍA

 Medida de la conductancia de una solución


usando electrodos inertes, corriente alterna, y
un circuito eléctrico nulo, para asegurar que
no haya flujo de corriente neta ni electrolisis.

 La concentración de iones en la solución es


estimada desde la conductancia.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 68
Relación CE y TDS
 Conductividad eléctrica
 TDS: Total de sólidos disueltos.
VOLTAMPEROMETRÍA

 Determina la concentración de un ion en


soluciones diluidas a partir de un flujo de
corriente como una función del voltaje
cuando ocurre una POLARIZACIÓN del ion
alrededor del electrodo.
 Polarización: es la disminución de la
concentración del ion causada por la
electrólisis.
 Si se usa un electrodo de goteo de mercurio
el método seMétodos
llama POLAROGRAFÍA.
de Medición Ambiental
JC Palma 70
COULOMBIMETRÍA

 Electrolisis de una solución y uso de la Ley de


Faraday relacionando la cantidad de carga
eléctrica a la cantidad de cambio químico.
 La ley de Faraday afirma que se requiere 9,65
x 10 4 Coluombs de carga eléctrica para
causar la electrolisis de 1 mol de una especie
electrolítica univalente.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 71
Métodos ópticos

Métodos espectroscópicos y no
espectroscópicos
Métodos espectroquímicos

 Medida de la
interacción de la
radiación con el
analito;
 Métodos
instrumentales;

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 73
Clasificación de los métodos
espectroquímicos
 Absorción de radiación
 Emisión de radiación
 Difracción de radiación
 Refracción de radiación
 Dispersión de radiación: Partículas
 Rotación de radiación

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 75
Absorción de radiación

 Absorción atómica y
absorción molecular
 Tipo de radiación:
UV, VIS, IR, RMN,
RSE,
 Técnicas de
atomización: llama,
HG, Vapor frío,

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 76
Absorción molecular/complejos

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 77
Absorción atómica: llama

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 78
Absorción/Emisión: llama

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 79
Ley de Lambert y Beer

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 80
Emisión atómica
 Fuentes de excitación
 Calor: llama, plasma
 Radiación electromagnética: fluorescencia,
fosforescencia
 Radiación nuclear
 Tipos de radiación: X, UV, Vis, IR
Emisión atómica: ICP-EOS (OPTICO)

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 82
Emisión atómica: ICP-ÓPTICO

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 83
Emisión Atómica: ICP-
OPTICO

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 84
Dispersión de radiación

 Nefelometría
 Medida de la radiación
dispersada por efecto
de partículas en
suspensión.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 85
Refracción de radiación

 Refractómetro.
 Medida del índice de
refracción

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 86
Rotación de
radiación
 Polarimetría
 Analitos

Opticamente
Activos.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 87
Difracción de radiación

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 88
Espectrometría de masas EM, MS
 Clasificación:
 Masas atómicas
 Fragmentos moleculares
 Integración ICP-MS
ICP: Espectrómetro de masa

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 90
ICP: Espectrometría de
masas

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 91
Aplicaciones del ICP

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 92
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 93
SISTEMAS INTEGRADOS DE
ANÁLISIS

 Separación y medición secuencial


 adecuación física o química
 detección y medición de la propiedad
física.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 94
Clasificación de los sistemas
integrados
 Cromatografía – detector especifico
 Electroforesis – detector específico
 PCR - detector específico
Trazas de compuestos orgánicos

 Hidrocarburos alifáticos
 Hidrocarburos aromáticos
 Aldehidos
 Alcoholes y fenoles
 Anilinas y benzidinas
 VOCs (Disolventes clorados)
 SOCs (PCBs, dioxinas)
 Plaguicidas apolares y polares
 Ftalatos i adipatos
 Tensioactivos
 ...y muchos más
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 96
Proceso analítico integrado:
Toma de muestra

Tratamiento previo

Extracción
% Tiempo de análisis

Purificación 6% 7%
6-20 % Toma muestra
(Clean-up) 68 %
Tratam. muestra

Análisis Instrumental
Análisis
GC
HPLC
Tratam. datos
GC-MS; HPLC-MS

Cuantificación

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 97
Análisis Ambiental
Toma de muestra

Tratamiento previo

Sedimentos, suelos Agua Aire Organismos

Eliminación agua Particulado Particulado Eliminación agua


Eliminación agua Eliminación agua

Digestión ácida o alcalina


Eliminación material grueso Eliminación agua
Tamizado (>250 µm, 63 µm) Liofilización
Secado en horno (35-40 oC) Homogeneizar

Homogeneizar Tratamiento con desecantes


Pre-extracción con disolventes
orgánicos miscibles en agua

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 98
Análisis Ambiental
Toma de muestra

Tratamiento previo

Extracción

Matrices acuosas Matrices sólidas

Extracción con fluidos


Líquido-Líquido Extracción sólido-líquido supercríticos (SFE)
Extracción en fase sólida
Extracción sólido-líquido

Ultrasonidos Sohxlet Extracción asistida por microondas Extracción con disolventes acelerada
(MAE) (ASE)

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 99
Análisis Ambiental
Toma de muestra

Tratamiento previo
Interferencias más importantes:

• Lípidos
Extracción
• Azufre
• Carotenoides
Purificación • Pigmentos...
(Clean-up)

Cromatografia de adsorción en columna

Ataque ácido o básico

Extracción en fase sólida (SPE)

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 100
Análisis Ambiental
Toma de muestra

Tratamiento previo

Extracción

Purificación
(Clean-up)

Análisis Intrumental
GC
HPLC
GC-MS; HPLC-MS

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 101
Sistemas de Cromatografía
Volatilidad
Cromatografía
de gases (GC)

Cromatografía
Líquida (HPLC)

Baja Polaridad Alta


(Solubilidad en agua)
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 102
Cromatografía de gases

Registrador
Gas portador 1-2 µl Integrador
Ordenador
Inyector
250-300 oC
Detector
Horno +
columna

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 103
Cromatografía de gases

Los analitos se evaporan a temperatura alta (250-300oC), y se


hacen pasar por una columna cromatográfica. Separación
isoterma o por gradiente de temperatura.
 Fase móvil gas inerte: He, H (gas portador, carrier)
 Columnas capilares de sílice fundida (0,25 mm d.i. x 25-50 m;
espesor de capa 0.25 µm)
 Fases más utilizadas: silicones

 OV-1: Metilsilicones

 OV-17:metilfenilsilicones

 OV-210: trifluoropropilsilicones

 Detectores universales (FID) y selectivos: ECD, FPD, NPD.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 104
Cromatografía de gases. Detectores
 Detector de compuestos carbonados
 Detector de ionización de llama (FID)
o Universal, destructivo, estable y lineal
 Detectores Selectivos
 Detector de captura de electrones. ECD
o Para compuestos con grupos electronegativos (halogenados,..)
o No destructivo, Rango lineal estrecho
 Detector de nitrógeno-fósforo, NPD
o Para compuestos con N y P, Destructivo
o Moderadamente lineal
 Detector fotométrico de llama. FPD
o Compuestos con S y Sn (diferentes filtros)
o No lineal, Destructivo.
 Detector universal
 Espectrométro de masas (mass spectrometry) MS.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 105
La información: GC-ECD

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 106
HPLC. Cromatografía líquida de alta
resolución

 Generalmente en fase inversa: fase estacionaria de


C8-C18; fase móvil acuosa con acetonitrilo o etanol
 Útil para substancias:
 alto peso molecular

 baja volatilidad

 Lábiles, degradaciones térmicas

 polares Si son muy polares: cromatografía


de par iónico o en fase normal (aminopropil,
fases móviles con disolventes orgánicos)

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 107
HPLC. Detectores

 Detector de ultravioleta-visible
 Detector de fluorescencia
 Detector Diode-array
 Índice de refracción
 Conductividad eléctrica
 Espectrometría de masas.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 108
Espectrometría de Masas

Identificación inequívoca

de sustancias en matrices
 Selectividad
complejas (CG,CL...)
 Análisis de sustancias
con propiedades fisico-  Universalidad
químicas distintas
(átomos a biopolímeros)
 Análisis cuantitativos  Sensibilidad
(límites de detección
ppb,ppt)

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 109
Acoplamiento GC/LC-MS
100
Separación
cromatográfica
%
Ionización

0 2.00 4.00 6.00 8.00 rt


10.00 12.00 14.00 16.00 18.00
218
100
t (min)

220
Análisis
% 162 espectral
164
83
84 154 222
98 123 165
177 216 223 256 284 288
0
100 150 200 250 300
Métodos de Medición Ambiental masa/carga
JC Palma 110
Análisis Ambiental
Toma de muestra

Tratamiento previo

Extracción

Purificación
(Clean-up)

Análisis Instrumental
GC
HPLC
GC-MS; HPLC-MS

Cuantificación

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 111
% Errores generados en el
análisis de la muestra

Calibrado
8% 9%
Columnas
7% Operador
11%
6%
Tratam. muestra
6%
Contaminación
Inyeccion
4% 19% Integración
Cromatografía
30%
Instrumentación

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 112
Normas o métodos de
Muestreo/Ensayos: clasificación

 Métodos normalizados. Llamados


también estandarizados u oficiales .
Standard Methods. AOAC, ASTM, NTP
 Métodos no normalizados.
 Métodos validados.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 113
¿ Qué se espera de los laboratorios
de medición ambiental ?

 Datos confiables en exactitud y


precisión (veracidad).
 Sostenibilidad de la confiabilidad
 Trazabilidad de las mediciones y el
servicio.
 Atención oportuna y confiable a los
reclamos y quejas.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 114
CRITERIO DE
CALIDAD/CONFIANZA/PUNIBLE

ACREDITACIÓN -ANTE ORGANISNO


OFICIAL- DE MÉTODOS DE ENSAYO
POR EMPRESAS PRESTADORES DE
SERVICIOS ANALÍTICOS

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 115
NTP-ISO/IEC 17025:2012
Requisitos Generales para la competencia de
Laboratorios de Ensayo y Calibración

1. Requisitos de Gestión

2. Requisitos Técnicos

Antecedente : ISO/IEC 17025:2003. General requirements for the competence of testing and
calibration laboratories.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 116
Requisitos de Gestión del
laboratorio
8. Quejas.
1. Organización. 9. Control del trabajo de
2. Sistema de la calidad. ensayo y/o calibración
3. Control de documentos. no conformes.
4. Revisión de solicitudes, 10. Mejora
ofertas y contratos. 11. Acción correctiva.
5. Subcontratación de 12. Acción preventiva.
ensayos y calibraciones. 13. Control de registros.
6. Compra de servicios y 14. Auditorias internas.
suministros. 15. Revisiones por la
7. Servicio al cliente. dirección.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 117
Requisitos Técnicos del
Laboratorio

1. Generalidades. 6. Trazabilidad de la
2. Personal. medición.
3. Instalaciones y 7. Muestreo.
condiciones 8. Manipulación de los
ambientales. objetos de ensayo y
4. Métodos de ensayo calibración.
y calibración y 9. Aseguramiento de la
métodos de calidad de los
validación de resultados de ensayo
métodos. y calibración.
5. Equipos. 10. Informe de
resultados.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 118
EL SISTEMA MUNDIAL Y
NACIONAL DE
NORMALIZACIÓN

 Acreditación de actividades de
muestreo, inspección, ensayos,
certificación, etc.

Métodos de Medición Ambiental


JC Palma 119
Ejemplo de laboratorios acreditados:
NVLAP USA
 Environmental Resource Associates (ERA) , Arvada, CO
[200386- 0]
 Wibby Environmental, Golden, CO [200615- 0]
 Absolute Standards, Inc., Hamden, CT [200390- 0]
 AccuStandard, Inc., New Haven, CT [200389- 0]
 Remel, Lake Charles, Lake Charles, LA [200388- 0]
 NSI Solutions, Inc., Raleigh, NC [200440- 0]
 Spex Certiprep Inc. & Protocol Analytical,
LLC,Metuchen,NJ[200392- 0]
 NYS DOH Environmental Laboratory Approval Program,
Albany, NY [200387- 0]
 Analytical Products Group, Inc., Belpre, OH [200384- 0]
 Microcheck, Inc., Northfield, VT [200391- 0]
 Resource Technology Corporation (RTC), Laramie, WY
[200393- 0]
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 120
Ejercicio 5
 Lista de laboratorios acreditados en
Perú.
 Seleccionar los dos laboratorios mas
grandes y más pequeños del sistema
 Lista de laboratorios de otros países.
 Selección de laboratorios de muestras
ambientales.
Interpretación de resultados
analíticos
 Parámetro por parámetro de cada
referencia de estándar o LMP.
 Índices de calidad Ambiental en los
países del mundo.
 Caso EPA y otros países del mundo para
agua, aire
Ejercicio 6
 Presentar el cuestionario de
interpretación de datos analíticos de
aire y agua
Gracias por su atención

jcpalma@lamolina.edu.pe