Šesti simpozij„Hranom do zdravlja“ 2013

ANALITIKA I KONTROLA
DODATAKA PREHRANI
Mr.sci. Alma Salkić, mr.ph.spec.¹ Amra Butković, mr.ph.¹
alma.salkic@zada.ba amra.butkovic@zada.ba

¹ZADA Pharmaceuticals d.o.o. Bistarac Donji b.b. Lukavac, BiH

1
 Sadržaj
 Regulativa u kontroli kvaliteta dodataka prehrani u BiH
DODATAK VS LIJEK
PREHRANI

 Analitika dodataka prehrani koji sadrže biljne ekstrakte

2
 Kontrola prije stavljanja u promet

Dijetetski proizvodi/
Dodaci prehrani Lijekovi
• Nadležnost: Ministarstvo • Nadležnost:Agencija za
zdravstva FBiH i Zavod za lijekove i medicinska sredstva
Javno zdravstvo FBiH BiH

3
 Dijetetski proizvodi/
Dodaci prehrani
Pravilnik o zdravstvenoj
ispravnosti dijetetskih namirnica
(Službeni glasnik BiH 7/04)
• Analiza zdravstvene ispravnosti
dijetetskih proizvoda u Zavodu
za javno zdravstvo FBiH
Lijekovi
Pravilnik o načinu kontrole
kvaliteta lijeka
(Službeni glasnik BiH 97/09)
• Kontrola svake
proizvedene/uvezene serije;
• Kontrola prve serije
• Posebna kontrola kvalitete
• Redovna kontrola svih lijekova
koji su u prometu
4
 Kontrola zdravstvene ispravnosti

Kontrola zdravstvene ispravnosti obuhvaća:

• mikrobiološku analizu,
• analizu teških metala,
• organoleptičku analizu

Pregled usklađenosti označavanja (deklaracije)obuhvaća:

naziv, namjena, proizvođač, uvoznik, neto-količina, aktivni sastav, ostali

sastojci,upozorenja, način primjene, način čuvanja, rok valjanosti

5
6
 Kontrola vrste i količine aktivnih sastojaka
???
Ono što čini dodatak prehrani su:
• Aktivna komponenta
• Količina aktivne komponente
• Namjena proizvoda (povezuje sastojke, količinu i uticaj na zdravlje)

7
 Kontrola dodataka prehrani u prometu
• U BiH nema zakonske regulative koja će osigurati stalnu kontrolu
kvaliteta svih proizvoda koji se nalaze u prometu

• Dijetetski proizvod formalnu kontrolu prolazi pri registraciji (Ono što

nema rješeja MZ FBiH ne smije u promet)

• A šta je s onim što se ne prijavljuje a nađe se na policama???

8
 BILJNI DODACI PREHRANI

BILJNI LIJEK BILJNI DODATAK

ili PREHRANI

• Kada dodatak ishrani sadrži biljke, biljne sirovine, preparate biljnih

sirovina ili sastojke izolovane iz biljnog materijala, njihova količina u
dnevnoj dozi proizvoda ne treba da bude manja od 15% i veća od
65% u odnosu na poznatu terapijsku dnevnu dozu te biljne sirovine ili
preparata¹

¹Pravilniku o zdravstvenoj ispravnosti dijetetskih proizvoda Republike Srbije (Sl.

Glasnik RS 45/2010)

9
 Kontrola kvaliteta dodataka prehrani koji u
svom sastavu sadrže biljne ekstrakte
1. KONTROLA POLAZNOG MATERIJALA
• Prema oficinalnim farmakopejskim monografijama (Ph.Eur., USP, BP)
• Razviti i validirati vlastitu metodu u skladu sa objavljenim naučnim
podacima

2. KONTROLA GOTOVOG PROIZVODA

• Prema oficinalnim farmakopejskim monografijama (USP, BP)
• Razviti i validirati vlastitu metodu u skladu sa objavljenim naučnim
podacima

USP 34 NF 29 Volume 1 – Poseban dio Dietary Supplements

Analitička procedura koja nije navedena u Farmakopeji mora biti

validirana u skladu sa ICH vodičem
(ICH Q2 (R1)-Validation of analytical procedures-Text and Metodology)
10
 Biljni ekstrakti
• Kvalitet gotovog proizvoda ovisi o kvalitetu ekstrakta

• Biljni ekstrakti u svom sastavu sadrže veliki broj hemijskih spojeva od

kojih su samo neki biološki aktivni

Kvalitetan- STANDARDIZIRAN ekstrakt Kvalitetan proizvod

• STANDARDIZACIJA je postupak kojim se određuje količina

ljekovitih/aktivnih supstanci u jedinici mjere ljekovitog proizvoda

• Standardizacija na sadržaj jedne ili više aktivnih supstanci

11
 Suhi ekstrakt korijena odoljena
(Valeriana officinalis)
• Tradicionalna biljna droga sedativnog i
spazmolitičnog djelovanja
Obilježavanje ekstrakta:
Valerianae radix extractum siccum
(4-7:1; etanol 70 %; V/V, standardizovan
da sadrži 0,3% seskviterpenskih
kiselina izraženo preko valerenske
kiseline)

Valeriana officinalis L. (Odoljen)

12
Aktivni sastojci droge Valerianae radix

13
 Prikaz oficinalnih metoda
Parametar Ph.Eur. (Valerianae extractum
hydroalcoholicum siccum)
Identifikacija TLC-valerenska, hidroksivalerenska,
acetoksivalerenska kiselina
Sadržaj HPLC-Izražava se preko valerenske
kiseline (>0,25%) koja predstavlja
sumu valerenske, hidroksivalerenske
acetoksivalerenske kiseline
Gubitak sušenjem Max.6%
Dezintegracija - -
Mikrobiološka - Ukupan broj aerobnih bakterija
kontaminacija
USP (Powdered Valerian
Extract)
TLC-valerenska i
hidroksivalerenska kiselina
HPLC-valerenska kiselina
HPLC-Izražava se preko
valerenske kiseline (>0,3%)
Max.9%
< 104 cfu/g
Ukupan broj kvasnica i plijesni
< 103 cfu/g
Ukupan broj koliformnih
bakterija < 103 cfu/g
Ukupan broj
Enterobacteriaceae < 103
cfu/g
Odsustvo E.coli,Salmonella
species, Staphylococcus
aureus
USP (Valerian tablets)
TLC-valeranska i
hidroksivaleranska kiselina
HPLC-valerenska kiselina
HPLC –tablete sadrže 90-120
% deklarisanog sadržaja
ekstrakta odoljena računato
preko valerenske kiseline
-
Najviše 30 minuta
Ukupan broj aerobnih bakterija
< 104 cfu/g
Ukupan broj kvasnica i plijesni
< 103 cfu/g
Odsustvo E.coli
Odsustvo Salmonella species
14
HPLC metoda za određivanje sadržaja
valerenske kiseline u ekstraktu

Hromatogram suhog ekstrakta korijena odoljena

15
 Suhi ekstrakt lista matičnjaka
(Melissa officinalis)
• sedativno, aromatsko,
karminativno, spazmolitičko,
antibakterijsko, antiviralno,
protuupalno i antioksidativno
djelovanje
Obilježavanje ekstrakta:
Melissae folii extractum siccum
(5-8:1; voda; standardizovan da
sadrži 2% ruzmarinske kiseline)

16
 Aktivni sastojci droge Melissae folium
Glavne komponente esencijalnog
ulja:
• citral (naral i geranial),
• citronelal,
• linalol,
• geraniol
• β-kariofilen-oksid Hemijska struktura ruzmarinske kiseline

17
 Prikaz oficilnalnih metoda
PARAMETAR Ph.Eur. Ph.Eur. BP (Melissae folium)
(Melissae folium) (Melissae folii
extractum siccum)
Identifikacija A: makroskopska identifikacija TLC – kvalitativno A: makroskopska
B: mikroskopska identifikacija određivanje hiperozida, identifikacija
C: TLC kvalitativno određivanje rutina i ruzmarinske B: mikroskopska
citronelala i citrala (sastoji se od kiseline identifikacija
netala i geraniala) C: TLC kvalitativno
određivanje citronelala i
citrala (sastoji se od
netala i geraniala)
Strane Najviše 10 % određeno na 20 g - Najviše 10 % određeno
materije na 20 g
Gubitak Najviše 10 % određeno na 1 g Najviše 6,0 % Najviše 10 % određeno
sušenjem sušenjem u sušnici na 105°C 2 na 1 g sušenjem u
sata sušnici na 105 oC 2 sata
Ukupni pepeo Najviše 12 % - Najviše 12 %
Sadržaj HPLC – najmanje 1,0 % HPLC – najmanje 2,0 % Vidljiva
ruzmarinske kiseline ruzmarinske kiseline spektrofotometrja:
najmanje 4 %
18
ruzmarinske kiseline
HPLC metoda za određivanje sadržaja
ruzmarinske kiseline u ekstraktu

Hromatogram standarda ruzmarinske kiseline

19
 mAU

1000

200
400
600
800

0
2.118
2.217 2.308
2.900

2
3.207
3.978
4.435
4.732

4
5.367

6.540
rosmarinic acid

6
8.533

8
9.458
10.558
Minutes
10

11.727

12.910
12

14.892
Hromatogram suhog ekstrakta lista matičnjaka
14
16
18
0
200
400
600
800
1000

mAU
20
ZAKLJUČCI
• U BiH, na nivou države, nema jedinstvenog zakona ili pravilnika koji
donosi propise o stavljanju u promet i kontroli dijetetskih proizvoda i
dodataka prehrani.

• Nedovoljna kontrola dodataka prehrani prije stavljanja u promet

• Nema pravilnika o redovnoj kontroli dodataka prehrani koji se nalaze

u prometu

• Pravilnik o dijetetskim proizvodima i dodacima prehrani jedan je od

podzakonskih akata koji bi trebalo da reguliše ono što je za
potrošače najvažnije –
KVALITET I BEZBJEDNOST proizvoda koji je u prometu.

21
ZAKLJUČCI
• Razlike u klasifikaciji biljnih proizvoda dovele su do toga da su oni u
nekim zemljama registrovani kao lijekovi, u drugim registrovani kao
dijetetski preparati bez posebnih terapijskih indikacija, a u trećim kao
biljni suplementi sa terapijskim dejstvom

• Kvalitet biljnih dodataka prehrani prvenstveno zavisi od kvaliteta

polaznog materijala

• Za medicinske, kozmetičke i prehrambene svrhe biljni ekstrakti

moraju biti standardizirani

• KOMPLEKSAN SASTAV BILJNIH DODATAKA PREHRANI stvara

poteškoću za razvoj specifičnih, tačnih i preciznih metoda za njihovu
kvalitativnu i kvantitativnu analizu
22
Hvala na pažnji!

23