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MINERALOGÍA DE PROCESOS
Esc. Superior de ingeniería
DR. ADRIÁN AMILCARE GONZÁLEZ IBARRA Lic. Adolfo López mateos

Aaron Enrique Zúñiga

David Hernández cepeda 12/02/19

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Contenido
1. Introducción.
2. Principios de la técnica.
3. Análisis por Termogravimetría.
4. Aplicaciones del TGA.
5. Equipo utilizado.
6. Principios de Funcionamiento.
7. Descripción del equipo.
8. Presentación de Resultados.
9. Ejemplos.

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El análisis térmico comprende un conjunto de técnicas que analizan el cambio de
comportamiento de una muestra, cuando está siendo sometida a un proceso programado de
temperatura en atmósfera controlada: calefacción, enfriamiento o isotermas.
El objetivo es establecer una relación entre la temperatura y las propiedades físicas del
material.
El resultado de estas medidas son las curvas de análisis térmico y las características de estas
curvas (picos, discontinuidades, cambios de pendiente…) se relacionan con los eventos térmicos
de la muestra.

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Termogravimetría (TG), es la técnica en la cual la masa de la muestra es monitorizada frente al
tiempo o a la temperatura, mientras la temperatura de la muestra es aumentada normalmente
de forma lineal con el tiempo y en una atmósfera controlada.
Mediante esta técnica se observa la evolución del peso de una muestra frente al tiempo o frente
a la temperatura y nos permite evaluar las posibles ganancias o pérdidas de peso que sufre esa
muestra, causadas por ejemplo por una deshidratación , descomposición, absorción…etc.
El equipo que realiza estos ensayos se llama Termo balanza o Analizador termogravimétrico, y
las curvas que se obtienen con esta técnica se llaman curvas termogravimétricas o curvas TG

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El Análisis por Termo Gravimetría (Thermo Gravimetric Analisys TGA) se define como la técnica en
que se mide el porcentaje del peso de una muestra frente al tiempo o a la temperatura mientras se
somete a un programa de temperatura controlado en una atmósfera específica. Lo habitual es que se
produzca una pérdida de peso, sin embargo también es posible que haya una ganancia de peso en
algunos casos.
La atmósfera puede ser estática o dinámica con un caudal determinado (también se emplean
condiciones de presión reducida) y los gases más habituales son 𝑁2 , aire, Ar, 𝐶𝑂2 .
También se usan 𝐻2 , 𝐶𝑙2 , o 𝑆𝑂2 .
Una característica fundamental de la técnica TGA es que sólo permite detectar procesos en los que
se produce una variación de peso tales como descomposiciones, sublimaciones, reducción,
desorción, absorción, mientras que no permite estudiar procesos como fusiones, transiciones de
fase.

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Análisis por TGA:
Estabilidad térmica de materiales.
Composición de un sistema multicomponente.
Estudio de vida media de diversos productos.
Estudio de descomposición cinética.
Efecto de atmósferas reactivas y/o corrosivas en distintos materiales (estabilidad frente a
oxidación, etc).
Contenido de humedad y/o volátiles.
Estudios de adsorción/desorción

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 Oxalato de calcio monohidratado (Whewellita)

Oxido de calcio (cal)

Termograma o curva de descomposición para 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂

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El equipo utilizado en TGA es principalmente una termo balanza que consta de 5 partes
principales:
1. Una micro balanza electrónica y su equipo de control
2. Un horno y los sensores de temperatura, habitualmente un termopar colocado en las
proximidades de la muestra pero no en contacto con ella.
3. Un programador de temperatura.
4. Un controlador de la atmósfera (tipo de gas y caudal).
5. Dispositivo para almacenar los datos de peso y temperatura fundamentalmente.

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La balanza es la parte clave del equipo, es la que registra la masa inicial de la muestra, los cambios de masa
durante el análisis y la masa final de la muestra con una precisión de ± 1 µg.

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El horno infrarrojo es el que provee la temperatura de análisis y regula la tasa de variación de temperatura.
En la cámara del horno hay un sensor de temperatura de alta precisión que registra la temperatura
constantemente y que evita que el sistema sobrepase la temperatura definida. Para los análisis se pueden
hacer mediciones desde los 5 °C hasta los 1000 °C, con una velocidad de calentamiento de 0 °C/ min (cuando
se generan isotermas) hasta 300 °C/min, con una precisión de ± 1 %.
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La plataforma de muestras o automuestreador permite colocar 25 contenedores de muestras para
que sean cargadas automáticamente (ver figura 2).

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La preparación de la muestra es el primer paso.
Cuando el espécimen es sólido se deben obtener submuestras homogéneas y
representativas de diferentes puntos de la muestra.
En el caso de que la muestra sólida tenga un tamaño de partícula que excede los
bordes del contenedor, se debe reducir el tamaño y homogenizar. Si la muestra
es líquida se debe mezclar lo suficiente para asegurar su homogenización.

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La muestra debe tener una relación de masa y tamaño que debe acomodarse uniformemente en
el contenedor de platino, la masa de la muestra no debe sobrepasar los 50 mg. Se considera que
la masa óptima es entre 10 mg y 20 mg.
El polímero podrá estar en condición seca, humedecido o en estado acuoso, siempre y cuando el
tamaño del analito sea acorde con la capacidad de la balanza del equipo.
Es importante que el contenedor de la muestra esté totalmente limpio antes de colocarla, para
lo cual se utiliza un solvente adecuado para no afectar la muestra.

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El resultado de un análisis de TGA suele ser presentado en forma de gráfica conocida como
termograma o curva termogravimétrica.
Se Presenta un termograma típico de los análisis de TGA, en este se presenta el porcentaje de peso de
la muestra en el eje Y, que puede ser presentado en valor absoluto o en porcentaje, frente a la
temperatura o al tiempo en el eje X.

Las unidades por tanto serán %/min, %/ ºC, mg/min o mg/ ºC.
Para la lectura de resultados es imprescindible especificar las condiciones
experimentales en las que se realizaron las medidas, tales como:

Atmosfera empleada y caudal

Programa de temperatura empleado
Masa de la muestra
Tipo y material de crisol
Equipo utilizados
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 Ejemplo de presentación de resultados.
Estudio de la descomposición de calcio oxalato monohidrato utilizando un Analizador termogravimétrico:
Oxalato cálcico monohidrato (𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂), también conocido como whewellita, es un componente principal
en los cálculos renales y es un compuesto industrialmente útil que se usa para hacer ácido oxálico y oxalatos
orgánicos. 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂 se usa comúnmente como un estándar para probar el rendimiento TGA debido a sus
pasos y productos de descomposición conocidos 2.

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Varias técnicas térmicas se utilizan generalmente junto con TG, DTA y DSC para analizar el comportamiento
térmico de los precursores de carbono y materiales de carbono. Estos análisis combinados son clasificarse en dos
categorías: una es la aplicación simultánea de dos o más técnicas en la misma porción de la muestra durante un
programa de temperatura único (generalmente etiquetados como DTA-TG), y el otro es mediciones paralelas
mediante el uso de diferentes instrumentos para examinar diferentes partes de la muestra (generalmente
etiquetados como DTA / TG).
Las ventajas de las técnicas combinadas son evidentes.
Por ejemplo, TG se especializa en la descomposición térmica mientras que no puede ser utilizado para detectar
de fusión. En su lugar, DTA y DSC pueden detectar fácilmente de fusión, mientras que la fusión y la
descomposición no se pueden distinguir de forma inequívoca.
Si una sustancia funde con descomposición acompaña, Por lo tanto, debe estudiarse utilizando tanto TG y DTA (o
DSC) en el patrón de TG / DTA (o DSC) o TG-DTA (o DSC).

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