Universidad Autónoma de Zacatecas

“Francisco García Salinas”

Unidad Académica de Ciencias Químicas

Programa de Ingeniería Química

Optativa
Tratamiento de Aguas Residuales

NMX-AA-005-SCFI-2013
ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE GRASAS Y ACEITES RECUPERABLES
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO
DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-005-SCFI-2000).

Carina Ivonne Canul Cemé

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 REFERENCIAS
o NMX-AA-089/1-SCFI-2010 Protección al ambiente - Calidad del agua -
Vocabulario - Parte 1. (Cancela a la NMX-AA089/1-
1986). Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la Federación el 03 de marzo de
2011.

o NMX-AA-089/2-SCFI-2010 Protección al ambiente - Calidad del agua -

Vocabulario - Parte 2. (Cancela a la NMX-AA089/2-
1992). Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la Federación el 29 de agosto de
2013.

o NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua – Criterios generales para el

control de la calidad de resultados analíticos.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001

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INTRODUCCIÓN
 La Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía
aprobó la presente norma, cuya declaratoria de vigencia fue
publicada en el DOF el: 11 de abril de 2014.

 El método de prueba permite una estimación del contenido de

grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas,
al determinar gravimétricamente las sustancias que son extraídas con
hexano de una muestra acuosa acidificada.

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 Enla medición de grasas y aceites no se mide una sustancia
específica, sino un grupo de sustancias con unas mismas
características fisicoquímicas (solubilidad).
 La medición de grasas y aceites incluye: ácidos grasos, jabones,
grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia
susceptible de ser extraída con hexano.

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PRINCIPIO
Este método se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de
diatomeas, los cuales son extraídos en un equipo de extracción por
recirculación empleando hexano como disolvente. Una vez terminada
la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha
quedado en el recipiente; siendo este valor, el contenido de grasas y
aceites.

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REACTIVOS Y PATRONES
 Todos los productos químicos
usados en este método deben
ser grado reactivo, a menos que
se indique otro grado.
 Cuando se indique agua debe
entenderse agua que cumpla
con las siguientes características:

a) Conductividad: 5,0 mS/cm máx

a 25 °C
b) pH: 5,0 a 8,0.

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 Ácido clorhídrico concentrado  Aceite de referencia: preparar una
(1:1). mezcla de grasas y aceites pesando
cantidades aproximadamente
 Hexano (C6H14). iguales de aceite mineral y vegetal
mixto comercialmente disponibles, y
 Ácido sulfúrico concentrado (1:1). agregar la mezcla pesada a 1 L de
 Suspensión de tierra de diatomeas- agua.
sílice: de aproximadamente 10 g/L  Sílica gel o agente desecante con
de agua. indicador colorido de humedad

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 MATERIALES
 Cartuchos de extracción de celulosa
 Papel filtro con tamaño de poro medio
 Trozos de papel filtro o algodón
 Embudo Büchner y matraz kitazato
 Probeta graduada de 1 L con
divisiones de al menos 10 mL
 Pinzas

 Desecador

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 EQUIPO
 Equipo de extracción por recirculación
del solvente.
 Bomba de vacío u otra fuente de vacío.
 Horno de secado capaz de mantener
103 °C + 2 °C; u otro dispositivo.
 Balanza analítica calibrada, con una
resolución de 0,1 mg.
 Parrilla o manta de calentamiento.
 Se permite el uso de equipos
comerciales automatizados para la
extracción.

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 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Presencia de
aceites
emulsionados: la
El tiempo máx. de
muestra se toma
almacenamiento
de 20 - 30 cm de
profundidad, en el es de 30 días.
sitio con menor
turbulencia
De la superficie del
cuerpo de agua:
Colectar un vol. de
Evitar llenar el
aprox. 1 L de muestra
en un frasco de vidrio frasco
de boca ancha y completamente
tapa con contratapa. para evitar
pérdidas

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PROCEDIMIENTO
Medir el pH de las
Colocar un papel Colocar el embudo
muestras el cual
filtro en el embudo en un matraz
debe ser de dos o
Büchner. Kitazato
menor.

1)Para muestras
Agregar 100 mL de
con un pH < 8,
Preparar el material suspensión de tierra
adicionar 5 mL HCl
filtrante de diatomeas-sílice
(1:1) ó 2 mL de
sobre el filtro.
H2SO4 (1:1).

Introducir los
1)Para muestras
matraces de Aplicar vacío y
con pH > 8 agregar
extracción al horno lavar con al menos
ácido
a una temperatura 100 mL de agua
concentrado.
de 103 °C.
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Transferir el total de
Colocar el equipo
la muestra Velocidad de 20
de extracción sobre
acidificada al ciclos/hora durante
la parrilla de
embudo Büchner un período de 4 h.
calentamiento
preparado.

1)Con ayuda de Adicionar hexano al Terminada la

unas pinzas, transferir recipiente de extracción,
el material filtrante a extracción recuperar la mayor
un cartucho de previamente puesto cantidad del
extracción. a masa constante. disolvente.

El recipiente de
1)Secar el cartucho Colocar en el
extracción libre de
en el horno a 103 °C equipo de
disolvente se coloca
por 30 min. mínimo;. extracción.
en el desecador.

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