Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
I. *Pendahuluan
Analisa kualitatif
*Metoda H2S, *Metoda Alternatif,
*Analisa anion, *campuran
*Kualitatif-kromatografi
II. Dasar-dasar: Asam, Basa, Buffer,
Ka, Kb, Kh, pH, Kw,
Ksp, Kins, kelarutan
Buku pegangan.
• s A Clasical analysis
• s I A instrumental anal
S I C A automated anal
S I C A automated anal
with robotic
R
S = sample C = computer
A = analyst R = Robotics
I = instrument
Analytical
reagen information
c1=f-1(s)
s=(fc1…)P,T
sample Chemical
information
• Prodc of clinics
Microelectronc
II I
Chemical metallurgy
Technology
enviromental
protection
sampel pretreatment
Mechanical
sampling Chemical
treatment treatment
*sample
reagent indicator
chemical physical
reagent signal
analytical investigation
* signal
Smoothing Feature
convolution selection
mathematical investigation
*Analytical information
Signal information
know chemical information
Y Training
chem Inf
Calibration
Knowledge
enough
Recognition
(e.g.pattern)
identification chem Inf
knowledge for recognition
Signal Interpretation.
KEDUDUKAN ANALISA KIMIA
menentukan
ANALISIS KIMIA
mengetahui
pertanian
Analisis dalam : ilmu pengetahuan
industri
kualitatif
Anorganik anion
organik
kuantitatif
klasik modern
DASAR ANALISIS KUALITATIF
1. ANALISIS KESIMPULAN
PENDAHULUAN SEMENTARA
PEMERIKSAAN PENDAHULUAN:
1.
TEST TEST
SIFAT FISIS diperkuat 2. SIFAT KIMIA
dipertegas
Analisa
kering
Pemeriksaan
pendahuluan
Analisa
basah
CONTOH ANALISIS
SAMPEL : serbuk warna biru
p/d p/d Co
p/d d Ni
• Sinar ads
monokromatis S
tertentu prisma spektra warna
Na 589,6 / 589.0
Li 670,8 610,3
Ti 535,0
Ba 535,6-534,7-524,3-513,7 487,4
• 2) MUTUBORAKS
arang.
. Na2CO3 + MSO4 MCO3 + Na2SO4
• MCO3 MO + CO2
• MO M + CO M = Cu MO = oksida log
REAKSI BASAH PELARUT
s
• 1. air : panas / dingin
encer : v v
• 2. asam
pekat : v v
. 3. campuran asam
*
s PEREAKSI
ditambahkan
* * PEREAKSI
PEREAKSI
END LRT
* * * *
END LRT END LRT
KEUNTUNGAN CARA PEMISAHAN
pereaksi
• lrt mengendapan endapan
pereaksi
• endapan melarutan lrt
pereaksi
• zat berwarna lain
lrt lrt
pereaksi kristal
lrt gas
• endapan pembent gas
SKEMA ANALISA METODA H2S
HCl 6 M >>
gol s Sampel
I HCl (0,2M)=pH 0,5,-----
H2S jenuh (0,1M)
II ----, NH4OH,NH4Cl, pH 9
(NH4)2S
lrt IV V sisa
endp
METODA STANDART H2S
by BERGMANN FREESENIUS NOYES
GOL
V Gol Sisa. berisi ion Mg, K, Na,NH4
tetap berupa larutan.
Setiap kelompok golongan dipisahkan dan di
identifikasi secara difinitif.
PEMBAHASAN METODA H2S
PERLAKUAN BAHASAN
Pe(+) HCl 6 M pd pemiahan Kation gol (II) teroksidasi ke
gol I. posisi oks tertinggi.
Sn(II) Sn(IV), Sb(III)Sb(V)
Pengaturan pH 0,5, H2S 0,1M Untuk mengendapkan MS
Perlu perhatian gol(II), krn Ksp MS gol (II) <<
dari gol (III) kondisi asam
memungkinkan pemisahan
gol (II) dan (III) dpt terjadi
Pengaturan pH 9-10 sedikit Kation gol (III) mengendap
alkalis.dengan buffer sbg MS / M(OH)n, kondisi ini
[OH] dan [S=] sbg media
pengendap dalam larutan
sangat rendah, kompleks
(OH) dan (S) M gol (III) tidak
terbentuk dan kation gol(IV)
tidak mengendap ?
Pengaturan pH 9,5-10 M gol (IV) me sbg MCO3
kondisi basis Memisahkan gol (IV) dan
(V)
Catatan penting keberhasilan metoda H2S
1. pe(+) pereaksi diupayakan urut
2. Upayakan pemisahan unsur per-gol dg
baik, pertimbangkan harga relatif Ksp
Gol (I) dan (II)
* pe(+)HCl Ag+, Hg2+, Pb2+ MCl (gol I)
• pe(+)H2S Ag+, Hg2+, Pb2+ MS
bersama gol H2S (gol II)
• pe(+)H2S tdk dapat/ mampu me MCl
lagi
• Pe(+)HCl pada MS tdk mdh melarutkan
krn MS lbh skr lrt dari MCl
SKEMA ANALISIS
SENYAWA GOLONGAN I
Air,
end gol I didihkan
Cuci air panas,
(+) NH4OH >>
Pb?
Aqua regia
Ag? panaskan
endp
lrt Hg?
Bagan Anilsa gol klorida.
Tulis reaksi yang terjadi pada setiap langkah
anlisis dari bagan gol klorida.
perlakuan bahasan
1. Mn+(gol I) di endapkan [Cl] > Ag,Pb sbg kompls Cl
sbg MCl Shg pe(+)HCl harus tepat utk
mengendapkan tetapi tdk
mencukupi kompleks.
2. Pe(+) H2O pd end gol I, Melarutkan PbCl2 bila ada ?
dan pemanasan kelrt PbCl2 (33,4g/l,100oC)
(9,9 g/l,20oC),uji dif Pb
3. Pe(+) NH4OH AgCl larut Ag(NH3)2Cl
Hg2Cl2 HgNH2Cl + Hg
hitam abu-abu.
Kompls Ag(NH3)+ akan rusak
pada pe(+) asam Ag+ dan
mengendap kembali sbg AgCl
jika ada Hg+dan Ag+Ag(NH3)+
dan Hg cenderung mengalami
redoks,jika Hg cukup >>>
kajian adanya Ag meragukan.
Reaksi Tananaef.
AgCl disentrifuse, hasil sentrifuse ditaruh di
kertas saring (+) 1 tetes MnSO4 dan KOH
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
2AgCl + 3Mn(OH)2 2Ag + Mn2O3 + 3H2O + MnCl2
hitam
• UJI Hg
endapan campuran (HgNH2Cl , Hg)
* (+) 1-2 tetes akuregia, sampai tdk terbentuk
asap coklat
* Endapan camp (+) H2O bg dua untuk uji Hg
2 HgNH2Cl + 2HCl + HNO3 2HgCl2 + 2NO +
N2 + 4H2O
2Hg + 6HCl + 2HNO3 2HgCl2 + 2NO + 4H2O
UJI DIFINITIF Hg
* Reakasi Tananaef
bagian dari larutan diteteskan pada kertas
saring, (+) 1 tetes SnCl2 5 %, 1 tetes anilin
end pth hitam (anilin sbg katalisator)
2HgCl2 + Sn2+ Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-
anilin
Bi2S3 cklt
TINJAUAN TEORI PEMISAHAN GOL
• H 2S H+ + HS-
[H+] [HS-] [H2S]
• Ka1 = [HS-] = Ka1 x
[H2S] [H+]
HS- H + + S=
[H+] [S=] [HS-]
• Ka2 = [S=] = Ka2 x
[HS-] [H+]
[S=] = Ka1 x Ka2 x [H2S] [H+]2
0,1
[S=] = 10-7 x 10-13 x [H+]max = 0,1M
[H+]2
10-21
[S=] = , untuk pe ( ) gol H2S, HCl = 0,2M
[H+]2
10-21
[S=] = ------- = 2,5 x 10-20
[0,2]2
Bila [Mn+] = 0,1 M
[Mn+] x [S=] = 0,1 x 2,5.10-20 = 2,5 10-21
S O
CH3-C-NH2 + H2O CH3-C-NH2 + H2S
Keuntungan cara 2
1. Bahan (tioasetamida) berupa padatan