Microscopia Eletrônica

Diego Bittencourt Machado | Luana Locks

Departamento de Engenharia Química e Engenharia de Alimentos
Programa de Pós-graduação em Engenharia Química
Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogenia | Profa. Dra. Cíntia Soares

20 de novembro de 2014
 Estrutura do Trabalho

MEV/FEG

MEV/ESEM

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Histórico
Microscopia Eletrônica de Transmissão – MET

 1926 experimento de Bush provou que

era possível focalizar um feixe de
elétrons utilizando uma lente
eletromagnética circular;
 1931, na Alemanha, Knoll e Ruska
desenvolveram o primeiro microscópio
eletrônico;
 1938 a Siemens Corporation construiu o
primeiro modelo comercial do MET.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Características
Microscopia Eletrônica de Transmissão – MET

• Observação direta de
estruturas, formando imagens
a níveis atômicos;
• Gera padrões de difração que
contêm informações da
estrutura cristalina;
• Leva esse nome pelo fato da
imagem do espécimen ser
formada simultaneamente à
passagem do feixe de luz
através dele.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Funcionamento
Microscopia Eletrônica de Transmissão – MET

• Feixe de elétrons por um canhão

eletrônico;
• O feixe passa por lentes magnéticas;
• Existe também nesse percurso uma
abertura, denominada diagrama, que
controla a coerência, intensidade e
paralelismo do feixe;
• Conjunto de lentes magnéticas objetivas
captura o feixe espalhado que
atravessou a amostra, formando a
imagem nítida e ampliada sob uma tela
fosforescente.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Preparo da amostra
Microscopia Eletrônica de Transmissão – MET

• Existem diversas maneiras de preparar as amostras a serem analisadas;

• O método escolhido depende do tipo de material e da informação que se deseja
obter;
• A qualidade dos dados é diretamente proporcional a qualidade da amostra;
• A única regra geral que existe entre os processos, com algumas exceções, é
que, quanto mais fina a amostra, melhor.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Formação da Imagem
Microscopia Eletrônica de Transmissão - MET

Projeção de vário espécies microestruturais contidas em uma lâmina fina

Lâmina fina

Imagem projetada

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Limitações
Microscopia Eletrônica de Transmissão - MET

1. Amostragem;
2. Imagens 2D;
3. Danos causados pelo feixe de elétrons;
4. Preparação de amostras.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Aplicações
Microscopia Eletrônica de Transmissão - MET

• A primeira aplicação da MET no estudo dos materiais foi a

observação de defeitos cristalinos não observáveis por
microscopia óptica ou por microscopia eletrônica de varredura,
tais como discordâncias e defeitos de empilhamento;
• Outra aplicação clássica de MET é a observação e análise de
defeitos de empilhamento, os quais não podem ser observados
com os outros tipos de microscopia;
• Uma outra aplicação muito frequente da MET é a observação e
análise de precipitados muito finos, de dimensões nanométricas;
• Estudo de materiais biológicos.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Histórico
Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

• 1935 – Knoll teve o primeiro trabalho reconhecido descrevendo o

funcionamento de um MEV;

• 1938 – Von Ardenne construiu um microscópio eletrônico de varredura

e transmissão;

• 1942 – primeiro MEV usado para observar amostras espessas;

• 1965 – primeiro instrumento comercial.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Características
Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

• Projetado para o estudo direto

da superfície de objetos sólidos;
• Uma imagem é formada pela
varredura de um feixe de
elétrons;
• Profundidade de foco muito
maior que a do Microscópio
Óptico;
• Pode gerar uma imagem que é
uma boa representação da
amostra tridimensional.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Funcionamento
Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

• Feixe de elétrons gerado por um

filamento de vários materiais;
• Ocorre uma emissão termoiônica
de elétrons;
• O feixe interagindo com a
amostra produz elétrons e fótons
que podem ser coletadas por
detectores adequados e
convertidas em um sinal de
vídeo.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Preparo da amostra
Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

• Remoção de toda a água e

voláteis;
• Montagem adequada da
amostra no porta-amostra, o
qual deve estar rigorosamente
limpo de gordura e voláteis;
• Amostras não condutivas devem
tornar-se condutivas por meio de Equipamento utilizado para
recobrimento com carbono ou
recobrimento com ouro ou
deposição metálica sobre as
carbono (sputtering), para amostras não condutoras.
facilitar a construção da imagem

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Formação da Imagem
Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Limitações
Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

• O tamanho da fonte de elétrons é limitada pela

geometria do filamento, o que estabelece o limite
para o poder de resolução dos MEVs tradicionais;

• Impossibilidade de estudar amostras que liberam

água e outros voláteis quando colocadas sob vácuo.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Aplicações
Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

 Indústrias eletrônicas, geologia, ciência e

engenharia de materiais e medicina.

 Pesquisa biológica, contribuindo para a

classificação e taxonomia de insetos e
fungos, estudo da morfologia de pólens e
em pesquisas de superfícies de diversas
estruturas de plantas e animais.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 MEV/FEG e MEV/ESEM
O MEV/FEG é extremamente
importante na analise de
materiais sólidos. Por ter um
feixe muito mais estreito, o
FEG resulta em imagens com
uma resolução maior.
O Environmental Scanning
Electron Microscopy (ESEM) foi
especialmente projetado para
estudar amostras aquosas, óleos,
polímeros, materiais biológicos,
plantas, bactérias, madeira, asfalto
e suspensões.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Comparação METxMEV
• O MET é um excelente instrumento para
estudar os detalhes mais finos de uma
estrutura celular, ou a organização
molecular de vírus ou constituintes
subcelulares;
• O MEV, por outro lado, é ideal para
estudar a topografia de superfície de
objetos sólidos, mas fornece pouca, ou
nenhuma informação sobre a estrutura
interna. Seu poder separador não se
iguala ao do microscópio de transmissão,
embora seja adequado para muitos
propósitos.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Exemplo 1
Síntese e Caracterização de Zeólita Y com Fontes Alternativas
de Silício e Alumínio
Resultados – Análises de Microscopia | Zeólita comercial

MEV MEV/FEG MET

x20.000 x80.000 x50.000

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Exemplo 2
A combination of hard and soft templating for the fabrication
of silica hollow microcoils with nanostructured walls

Resultados – Análises de Microscopia | Silica microcoils prepared using PDI.

MET MEV MEV

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Questionamentos

1. Amostras líquidas podem ser analisadas em

microscópio eletrônico?

2. Qual das técnicas apresentadas é mais eficiente?

3. Os métodos de microscopia eletrônica são totalmente

confiáveis?

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea

 Referências
AYACHE, J., & Al., E. (2010). Sample Preparation Handbook for Transmission Electron Microscopy
Methodology. Spring.
BORTOLATTO, L. B. (2014). Síntese e caracterização de zeólita y com fontes alternativas de silício e
alumínio. Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em
Engenharia Química.
DEDAVID, B. A. (2007). Microscopia eletrônica de varredura : aplicações e preparação de amostras -
materiais poliméricos, metálicos e semicondutores. Porto Alegre: EDIPUCRS.
GALLETI, S. R. (2003). Microscopia eletrônica. Biológico - Instituto Biológico Centro de Pesquisa e
Desenvolvimento de Sanidade Vegetal, 1/2, 33–35.
HERNÁNDEZ, E. P. (2010). Microscopia Eletrônica de Transmissão. Departamento de Física – UFPE.
Transmission Electron Microscopy - A Textbook for Materials Science.
PADILHA, A. F. (2010). Microscopia Eletrônica De Transmissão - Material acadêmico do curso de Engenharia
Metalúrgica e de Materiais da EPUSP.
SASSI, L. M. (2014). Estudo do Uso de Série de Imagens de Microscopia Eletrônica de Transmissão para
Análise de Partícula Única. Universidade Federal do Rio de Janeiro – Bolsa de Verão, Orientador Dr.
Rodrigo Villares
Skoogy, D. A., & Leary, J. J. (1998). Principles of instrumental analysis (5th ed.). USA: Saunders College
Publishing.
TOSIN, G. (2000). Microscopia Eletrônicade Transmissão: Medidas para a Caracterização e Análise de
Materiais.
WILLIAMS, D. B., & CARTER, C. B. (1996). The Transmission Electron Microscope. The Transmission
Electron Microscopy - Spring, 3–17.

Fundamentos de Química de Superfície e Catálise Heterogênea