Analisis Detallado de

Hidrocarburos DHA
• DHA para Volatiles en Crudo

Magno Guzman

1 © 2010
2009 PerkinElmer
DHA
¿Que significa DHA?

Análisis detallado de hidrocarburos (DHA) es un método

Cromatográfico utilizado para separar e identificar los
componentes en matrices complejas, tales como la
gasolina o nafta y en el Petróleo Crudo

Generalmente La DHA se extiende desde C1 a n-

C13, pero la aplicación puede ser extendida para
ser usadas en matrices que lleguen a n-C26

La identificación de los picos se basa en la retención en

relación con las parafinas normales, y se utiliza para
formar una libreria de índices de retención utilizado para
identificar compuestos

Después de formar la librería se procesan las muestras,

informes detallados pueden ser generados para
mostrar información pertinente acerca de la muestra.

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DHA
Configuración del Hardware

Capillary Split/Splitless
FID
Injector (PSS)

Precolumna
y Columna

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DHA
Un DHA típico se ejecuta con gas carrier Helio
DHA Tipica puede tomar hasta 160 minutos (o más) para
completarse el análisis.

160+ Minutes

DHA Rápida
Al cambiar el gas portador a Hidrógeno, y
modificando la programación de la temperatura,
el tiempo de análisis es menos de la mitad.

70 Minutes

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DHA & Fast DHA - Revise the Temperature Ramp

DHA Rápida y DHA Típica – Rampas de Temperaturas

200
Debido a que la velocidad lineal del carrier se
incrementa, tenemos que modificar la programación de
la temperatura para cumplir las separaciones específicas
del método
150
Temperature (°C)

Fast DHA
Typical DHA

100

50
Esto se traduce en un tiempo de ejecución
reducido, sin embargo, todavía cumple todas
las separaciones requeridas por el método
ASTM D-6730
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Time (minutes)

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 Analisis Detallado de Hidrocarburos DHA
(DHA para Volatiles en Crudo )

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 DHA para Volatiles en Crudo

Technology Swafer™ para

analizar volatiles en Crudo

La aplicación fue combinada con el

software PKI Dragón DHA para analizar con
precisión el rango extremo frontal del
petróleo crudo (C1 a C12) para obtener con
mayor precisión una curva completa de
distribución de puntos de ebullición de los
aceites crudos

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DHA para Volatiles en Crudo

Flame Ionization
Programable Split/Splitless Detector (FID)
Inyector

S-Swafer

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DHA para Volatiles en Crudo

Temperatura del inyector programable (PTV)

Previene que la mayor parte del crudo entre a la pre-columna. El inyector se calienta durante el tiempo
de back-flush para mejorar la productividad y extender la vida útil de la pre columna

PSS @ 200°C
S-Swafer

60 cm x 0.100µm restrictor
de Silica fundida

Columna Restrictor hace que sea rápido para

determinar el tiempo de reflujo
5m x 0.250mm x 1µm
5% Phenyl/methyl silicone

35psig
hydrogen Sintonizado con el método existente de manera compatible
42.5psig
con la base de datos de índice actual
hydrogen

FID @ 250°C

100 m x 0.250mm x 0.5µm Methyl Silicone

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 DHA para Volatiles en Crudo
SwaferTM (micro channel switcher)
•Proporciona capacidad de ajuste fino de la presión
•Permite lavado a contracorriente durante la cromatografía
•Evita que analitos no deseados entren en la columna analítica
•Fácil de usar – Programable en la presión y el tiempo

PSS @ 200°C
S-Swafer

60 cm x 0.100µm restrictor
de Silica fundida

Columna Restrictor hace que sea rápido para

determinar el tiempo de reflujo
5m x 0.250mm x 1µm
5% Phenyl/methyl silicone

35psig
hydrogen Sintonizado con el método existente de manera compatible
42.5psig
con la base de datos de índice actual
hydrogen

FID @ 250°C

100 m x 0.250mm x 0.5µm Methyl Silicone

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 DHA para Volatiles en Crudo

Inicialmente, la presión de entrada es mayor que

la presión en el punto medio del S-Swafer, por lo
Pinlet PSwafer que los compuestos pasan a la precolumna, y
mediante el S-Swafer, a la columna primaria.

PSS @ 200°C
S-Swafer

60cm x 0.100µm fused

silica restrictor

5m x 0.250mm x 1µm
5% Phenyl/methyl silicone

35psig
hydrogen
20.0
42.5psig
psig FID @ 250°C
hydrogen

100m x 0.250mm x 0.5µm Methyl Silicone

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 DHA para Volatiles en Crudo

Después de que el rango de carbono

requerida pasa a través del Swafer, la
Pinlet PSwafer presión de entrada se reduce - y el flujo se
invierte (Back-Flush)

PSS @ 200°C
S-Swafer

60cm x 0.100µm fused

silica restrictor

5m x 0.250mm x 1µm
5% Phenyl/methyl silicone

35psig
hydrogen
20.0
42.5psig
psig FID @ 250°C
hydrogen

100m x 0.250mm x 0.5µm Methyl Silicone

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 DHA para Volatiles en Crudo

Esta inversión del flujo mantiene

los pesados volátiles fuera de la
columna, lo cual alarga
Pinlet PSwafer
considerablemente la vida de la
columna (así como la del S-Swafer)
PSS @ 200°C
S-Swafer

60cm x 0.100µm fused

silica restrictor

5m x 0.250mm x 1µm
5% Phenyl/methyl silicone

35psig
hydrogen
20.0
42.5psig
psig FID @ 250°C
hydrogen

100m x 0.250mm x 0.5µm Methyl Silicone

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 DHA para Volatiles en Crudo
nC6 Muestra: Light Arabian Crude

Backflush at 0.7 minutes

Backflush at 3.0 minutes El rango de átomos de carbono se

nC8 puede cambiar simplemente
ajustando el tiempo de backflush

Backflush at 12.8 minutes nC10

Backflush at 46.8 minutes nC12

0 75min

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