Volumetrías Redox

Yodo-Yodimetria
Aristizabal Torres Víctor
Grey Ríos Lizeth
Peña Ortiz Melissa
 CONTENIDO
• INTRODUCCIÓN Y FUNDAMENTO TEÓRICO
• 1. Yodo, propiedades y usos.
• 2. Yodo como agente oxidante o reductor.
• 3. Valoración volumétrica redox con yodo.
• 4. Almidón para valoraciones en presencia de yodo.
• 5. Reacciones e interferencias.
• 6.Metodologia para determiner Cu
• 7.Calculos
• 8. Metodología
• 9. Cálculos
• 10. Análisis comercial de la tableta de Vitamina C
• 11. Toma de decisión
 YODO, PROPIEDADES Y USOS
• El yodo es un agente oxidante débil que se utiliza esencialmente para la determinación de
reductores fuertes1, La descripción más exacta de la semireacción para el yodo en esta
aplicación es:
𝐼3− + 2𝑒 − ⇌ 3𝐼 − 𝐸° = 0.536 𝑉
• El yodo no es muy soluble en agua (0.001 M). Para preparar disoluciones con
concentraciones analíticas útiles del elemento, el yodo es disuelto por lo general en
disoluciones moderadamente concentradas de yoduro de potasio. En este medio, el yodo es
en forma razonable soluble como consecuencia de la reacción.
𝐼2 + 𝐼 − ⇌ 𝐼3− 𝐾 = 7.1 × 102
1. Skoog, D. A.; West D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R.; Aplicaciones de las valoraciones de oxidación-reducción.
En Fundamentos de Química Analítica. Vega A., Ed.; Cengage Learning: México, 2015; pp 509-531 1
 YODO COMO AGENTE
OXIDANTE/REDUCTOR
YODOMETRÍA YODIMETRÍA
• Comprende la determinación de oxidantes, • Estos procedimientos utilizan una solución
en estos, la sustancia a determinar es valorada de iodo para determinar
puesta en contacto con un exceso de ion sustancias fácilmente oxidables. Tienen
ioduro, con lo que se libera una cantidad una aplicación ciertamente limitada, por
cuanto el iodo es un oxidante
de iodo equivalente químicamente a la relativamente débil.2
cantidad de oxidante presente.2
𝐴𝑅 + 3𝐼 − → 𝐼3−
𝐴𝑂 + 3𝐼 − → 𝐼3− Donde AR : Agente Reductor
Donde AO : Agente Oxidante
2. Skoog, D. A.; West, D. M.; Aplicaciones de las volumetrías de óxido-reducción. En Introducción a la Química
Analítica. Holt, Rinehart y Winston., Eds.; Reverté; Barcelona, 2002, pp 435-454 2
 VALORACIÓN VOLUMÉTRICA REDOX
CON YODO
DIRECTO
• El yodo, como oxidante para volumetría, tiene
algunas características interesantes, entre estas,
la selectividad de su comportamiento,
resultante de su bajo poder oxidante, solo le
permite reaccionar con sustancias fácilmente
oxidables. Otro factor que contribuye a la
popularidad del empleo del yodo, es la
existencia de un indicador sensible y
reversible para la detección del PF.2
INDIRECTA
• El ion yoduro es un reductor moderadamente
fuerte, empleado en el análisis de oxidantes,
estas sustancias oxidantes pueden oxidar el
ioduro a iodo, por lo tanto, son susceptibles
de ser analizadas con este reactivo. Consiste
en reducir la muestra con un exceso
moderado de KI, el yodo liberado, es
equivalente a la del oxidante a determinar el
cual se valora con una solución de tipo
reductor.2
3
 ALMIDÓN PARA VALORACIONES EN
PRESENCIA DE YODO
• En las soluciones que contienen trazas de iones triyoduro, una suspensión de almidón comunica
un intenso color azul, esto se debe a que el yodo es retenido como complejo de adsorción en el
interior de la cadena helicoidal de la macromolécula β-amilosa, uno de los componentes del
almidón, otro de estos componentes, la α-amilosa, es indeseable, dado que produce una
coloración roja con el iodo que no tiene un comportamiento reversible, el llamado almidón soluble,
consiste esencialmente en β-amilosa habiendo sido eliminado de él, el componente α-amilosa, por
lo que es imprescindible para preparar la solución indicadora útil del almidón.2

Vista esquemática de una

hélice de amilosa, con iones
I3- embebidos.3

3. Roland Mattern - Roland1952, CC BY 3.0, https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=6303907 4

 REACCIONES E INTERFERENCIAS
• El yodo solo se disuelve muy lentamente en disoluciones de KI, particularmente si la
concentración de yoduro es baja, para asegurar la disolución completa, debe tenerse cuidado para
evitar la dilución de la disolución concentrada hasta que los últimos restos del yodo solido hayan
desaparecido. 1
• En estas disoluciones, la volatilidad del soluto es causante de su poca estabilidad, en un vaso
abierto, la perdida de yodo ocurre en un periodo relativamente breve, además, el yodo ataca
lentamente a la mayoría de los materiales orgánicos.1
• El ion yoduro, es también oxidado por el aire, esta reacción es promovida por ácidos, calor y luz,
lo que provoca cambios de concentración1:
4𝐼 − + 𝑂2 + 4𝐻 + → 2𝐼2 + 2𝐻2 𝑂

5
 REACCIONES E INTERFERENCIAS
• En soluciones acidas, el pH tiene poca influencia sobre el potencial de oxidación del par iodo-
ioduro, pues los iones hidrogeno no participan en la semi-reacción correspondiente, sin embargo,
muchas de las sustancias que reaccionan con el iodo, liberan iones hidrogeno en su oxidación, por
lo que la situación de equilibrio resulta influida marcadamente por el pH.2
• Aunque las oxidaciones por el iodo suelen ser más completas en medios de acidez, hay que tener
especial cuidado con la reacción de hidrolisis del ioduro que tiene a ocurrir en soluciones
alcalinas(1), donde el HOI formado, puede sufrir desproporción parcial a yodato y ioduro (2).2
𝐼2 + 𝑂𝐻 − ⇌ 𝐻𝑂𝐼 + 𝐼 − 1
3𝐻𝑂𝐼 + 3𝑂𝐻 − ⇌ 𝐼𝑂3− + 2𝐼 − + 3𝐻2 𝑂(2)

6
 Proceso para determinar cobre por el método
yodométrico en una muestra de virutas de
bronce.
 10 mL de HCl  2 mL de
 5 mL de H2SO4
Se tomó 0.10 g de muestra HNO3  Calentar
 Calentar hasta
hasta diluir humo.

 20 mL NH3
 10 mL de
 2 g KF
 30 mL de agua CH3COOH
 Calentar
destilada durante
 Dejar enfriar 1 min

 2 g KI  5 mL de  Titular
almidón con
Na2S2O3
a 0.1 M

9
 Determinación del cobre por el método
yodométrico en una muestra de viruta de
bronce.
• Teniendo en cuenta las siguientes reacciones se determino la
cantidad de cobre presente en la muestra.

I3− + 2e ↔ 3I −
I3− + 2S2 O2−
3 → 3I − + S O2−
4 6
2Cu2+ + 5I − ↔ Cu2 I2 + I3−

10
 Determinación del cobre por el método
yodométrico en una muestra de virutas de
bronce
0.1 molNa2 S2 O3 1 molI3−
11.5 mL Na2 S2 O3 × ×
1000 mL de slnNa2 S2 O3 2 molNa2 S2 O3
2 mol Cu2+ 63.546 g Cu
× − × = 0.0731 g Cu
1 molI3 1 mol Cu
0.0731 g Cu
× 100 = 73 %
0.10 g de muestra
• Se determinó que la muestra de virutas de bronce contiene 73 %
de cobre.
11
 Determinación yodimétrica de acido ascórbico
Reacciones llevadas acabo
Directa 𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼2 → 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐼 − + 2𝐻 +
Por retroceso
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂32− → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−

El yodo se reduce y
la vitamina se Oxida En el punto final de la
titulación el número de
moles de yodo reducido es
equivalente a los moles de
ácido ascórbico oxidado

www3.uah.es/mapa/mayores/practicas/activos/Cuantificacion%2520de%2520Vitamina%2520C.doc+&cd=2&hl=es&ct=clnk&gl=co 12
 Metodología

Preparación de los reactivos Preparación de la muestra Valoración del analito

Solución de Solución de Analito a Digestión de

Exceso de KI Directo Por retroceso
almidón, 1% yodo 0.05 M determinar la muestra

Solución de tiosulfato Valorar

de sodio 0.1 M -Glucosa (y otros azucares
directamente con Añadir exceso
reductores)
yodo de yodo y
-Ácido ascórbico
valorar por
-Hidracina
Expresión con el KI: retroceso con
-Dióxido de azufre
𝐼2 + 𝐼 − → 𝐼3− tiosulfato

13
 Cálculos
0.05 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
25.00 𝑚𝐿 𝐼2 0.05 𝑀 ∙ = 1.25 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
1000 𝑚𝐿

Muestra 1:
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
10.20 𝑚𝐿 𝑆2 𝑂32− 0.1 𝑀 ∙ ∙ 2− = 5.1 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 1.25 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 − 5.1 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 = 7.4 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

176.13 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
7.4 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∙ = 0.1303 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

500 𝑚𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
130.3 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∙ = 211.25 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
308.4 𝑚𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶

14
 Cálculos
0.05 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
25.00 𝑚𝐿 𝐼2 0.05 𝑀 ∙ = 1.25 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
1000 𝑚𝐿

Muestra 2:
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
11.10 𝑚𝐿 𝑆2 𝑂32− 0.1 𝑀 ∙ ∙ = 5.55 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32−

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 1.25 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 − 5.55 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 = 6.95 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

176.13 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
6.95 ∙ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∙ = 0.1224 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

500 𝑚𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶
122.4 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∙ = 201.52 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
303.7 𝑚𝑔 𝑉𝑖𝑡 𝐶

201.5 + 211.25 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = = 206.5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
2
15
 Análisis de los resultados, comparación del valor
experimental con el valor establecido por el fabricante
• Cada tableta masticable contiene 1. Hipótesis nula 𝐻𝑜 = 𝑋ത no es diferente μ (el resultado es
acido ascórbico recubierto 230.0 exacto)
mg, ascorbato de sodio Hipótesis nula 𝐻𝑜 = 206.4 mg no es ≠ 230.0 mg
equivalente a acido ascórbico
270.0 mg.
2. Hipótesis alterna 𝐻1 = 𝑋ത es diferente μ (el resultado no
es exacto)
Hipótesis alterna 𝐻1 = 206.4 mg ≠ 230.0 mg

https://www.invima.gov.co/ 16
 206.5 − 230.0
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 = ∙ 2 = 4.83
6.88

𝑡𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜 = 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑛 − 1 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎𝑑, 95 % 𝑐𝑜𝑛 𝑑𝑜𝑠 𝑐𝑜𝑙𝑎𝑠

𝑡𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 12.706
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (4.83) ˂ 𝑡𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (12.706)
Entonces, se acepta la hipótesis nula 𝐻𝑜 y se rechaza la hipótesis alterna 𝐻1
El resultado es exacto

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 Conclusión
• Se determino cuantitativamente la cantidad de cobre y acido ascorbico por
medio del metodo yodometrico y yodimetrico.

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