Plantel No.

5 Satlite
Elaboradora: I.Q. Claudia Prez Miranda Coordinacin: Q.F.B. MartnMancilla Hernndez

I N D I C E

I.-ANLISIS GRAVIMETRICO II.-FACTOR GRAVIMETRICO III.-OPERACIONES EN EL ANLISIS GRAVIMETRICO

I.-ANLISIS GRAVIMETRICO
El anlisis gravimetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracin en que se encuentran los componentes de una muestra, bsandose en el peso de cada uno. El anlisis gravimetrico abarca una variedad de tcnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que se analiza). -Requisitos para la determinacin gravimetrica: a)Deber precipitarse totalmete la sustancia deseada. La mayora de los precipitados analticos tienen solubilidad suficiente baja como para poder despreciar la prdida por solubilizacin. El in comn del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del precipitado.

b)El precipitado que se pese deber ser un compuesto estequiometrico de composiscin conocida conocida. Esta es la base de los clculos mediente un factor gravimetrico.
c)El precipitado deber ser puro y poderse filtrar con facilidad. En ocasiones es muy dificil obtener un precipitado libre de impurezas.
Volver a Indice

Al iniciar un anlisis grvimetrico, el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos anlisis.

III.-OPERACIONES PARA ANLISIS GRAVIMETRICO

1.-Marcado correcto del material. 2.-Preparacin a peso constante del crisol o la cpsula. 3.-Preparacin de la muestra. 4.-Precipitacin. 5.-Digestin. 6.-Filtrado y lavado. 7.-Secado y Calcinado. 8.-Pesado 9.-Clculos

Volver al indice

II.-FACTOR GRAVIMTRICO.
El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el factor gravimtrico (F.G.), el cual se obtiene de la relacin del peso atmico, molecular o frmula de la sustancia buscada y el peso molecular o peso frmula de la sustancia obtenida en el anlisis ( precipitado). En general para establecer un factor gravimtrico se deben sealar dos puntos. Primero, el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador. Segundo, el nmero de atmos o molculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes qumicamente. Por ejemplo: Cul es el factor gravimtrico de la relacin AgCl Cl-? Segn la definicin tenemos que: F.G. = pm Cl- = 35.5 g/mol pm Ag Cl Cul es el F.G. de la relacin Fe2O3 2Fe Cada molcula de Fe2O3 origina 2 atmos de Fe, por lo que F.G. = 2(pm Fe) pm Fe2O3 = 2(55.85) = 0.6994 159.70
Volver al Indice

= 0.2477

143.34 g/mol

NOTA: OBSERVA QUE EL F.G. ES ADIMENSIONAL

1.-Marcado. Se realiza para identificar los crisoles o cpsulas que se utilizan en el anlisis gravimtrico, lo que evitar la confusin de las muestras al inntroducirlas en la estufa, mufla y desecador, as como generar un mejor control de las muestras a analizar.
Etapas para el marcado del crisol 1. Limpieza. 2. Marcaje. 3. Calcinado. 4. Enfriado.

REGRESAR

Limpieza. Consiste en eliminar mediante procesos simples de lavado (agua y detergente), aquellas impurezas que puedan afectar la determinacin o los resultados.
Si las impurezas existentes son complejas de eliminar con agua y detergente, se deben emplear otras sustancias como cidos, bases, agua regio o mezcla de cidos, dependiendo de la naturaleza de los residuos. Para nuestros fines, es recomendable lavar con agua y detergente neutro nuestro crisol y dejar que seque a temperatura ambiente.

Regresar

Marcaje. Consiste en colocar sobre la superficie del crisol ayudado de una plumilla, una clave con una mezcla hecha de tinta y una disolucin de cloruro frrico (FeCl3), que servir para tener un mejor control de la muestra a colocar en ese crisol

FeCl3

Regresar

Calcinado. Consiste en colocar el crisol sobre un tringulo de porcelana a la flama directa del mechero sobre la marca, con la finalidad de que las partculas del Fe se adhieran sobre la superficie del crisol fijando de una manera permanente la marca realizada. Para esta operacin debes tener cuidado en no tocar el crisol con las pinzas fras porque se puede romper por choque trmico, asimismo, no se debe tocar con las manos para evitar quemaduras.

MMH-2

Volver

Enfriado. Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el crisol se enfre a temperatura ambiente. Una vez que adquiera dicha temperatura, corrobora que la marca a quedado fija pasando sobre esta un pedazo de papel, si no se borra, el crisol est listo para ser usado, si se borra, el marcado, calcinado y enfriado.

MMH-2

Continuar

MMH-2

Limpia perfectamente la superficie del crisol.

Marca con una plumilla y tinta saturada de FeCl3

Calcina la marca del crisol en la llama del mechero, hasta que se fije adecuadamente.

Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el crisol se enfre asbesto y corrobora que ha quedado marcado, si no es as, repite el marcado, calcinado y enfriado.

MMH-2

Regresar

2.-Preparacin a peso constante del crisol o la cpsula.Tiene por objeto eliminar impurezas y hmedad del crisol o la cpsula, para obtener resultados ms exactos; los pasos a seguir son: a). Coloca el crisol marcado en la mufla durante 30 min. a una temperatura de 500 a 700C. b). Enfria el crisol en la estufa durante 15 min. a 110C. c). Contina el enfriamiento en el desecador durante 15 min. d). Pesa en la balanza analtica.

e). Repite el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol.(la variacin en el peso debe ser + 0.002g aproximadamente)

REGRESAR

30 min. de 500 a 700C

15 min. de 80 a 110 C

15 min.

Repite el proceso hasta que la variacin de la masa del crisol sea de 0.002 g aproximadamente.

Determina la masa del crisol

Volver

3.-Preparacin de la

Debe ajustarse la muestra a algunas condiciones de la solucin (temperatura, pH, concentracin), para mantener baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracin.

muestra.

REGRESAR

4.-Precipitacin. El objetivo de la

precipitacin es aislar de la muestra problema el o los componentes en forma slida (precipitado), hacindola reaccionar con un rectivo especifico. Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable.

REGRESAR

5.- Digestin. Efectuar la digestin

del precipitado ayuda a la purificcin de los componentes que se desean analizar; aumenta el tamao de los cistales del precipitacdo facilitando la filtracin

REGRESAR

6.- Filtrado y Lavado. Tiene

como finalidad eliminar impurezas absorbidas en superficie del precipitado.

las la

REGRESAR

7.-

El precipitado recogido debe calentarse a 110 120C hasta eliminar el agua de lavado

Secado

Calcinado.

REGRESAR

8.-Pesado. Una vez que la calcinacin

ha sido completa, enfriar el recipiente y su contenido en la estufa, colocarlo dentro del secado, sacarlo y pesarlo.

REGRESAR

9.-

Expresar los resultados en % de la sustancia obtenida en la muestra total.

Clculos.-

REGRESAR

Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en por ciento en peso, se utiliza la siguiente ecuacin: % en peso= gramos de substancia obtenida X F.G gramos de muestra Nota: cuando en el anlisis gravimtrico la muestra se lleve a un aforo y de sta se tome una parte alcuota; para expresar el porciento de la sustancia en la muestra, se utiliza la siguiente ecuacin. % en peso = peso del precipitado X F.G X Aforo alcuota X peso de la muestra o Volumen

Regresar

continuar

Ejemplo. Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se aade un exceso de AgNO3, precipitan 4.6280 g de AgCl cul es el porcentaje de Cloro en la muestra? NaCl + AgNO3 Factor Gravimetrico = Cl AgCl + NaNO3 = 0.2474

AgCl

% Cl- = 4.6280 g X 0.2474 X 100 = 57.25% 2g

Regresar Factor gravimetrico