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Segundo o tipo
Anlise Clssica Utiliza reaes quantitativas em fase aquosa ou medio de volume ou medio de massa
Anlise Instrumental Utiliza aparelhagem que permite as determinaes baseadas nas propriedades fsicas dos elementos
So aqueles tambm chamados de clssicos, pois fazem uso dos princpios fundamentais da qumica.
A medida de um sinal analtico diretamente relacionada concentrao do elemento de interesse. Em muitos casos no se conhece perfeitamente a reao qumica envolvida e, por isso mesmo, esses mtodos sempre requerem calibrao.
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Qual usar ?
Volume de amostra ?
Faixa de concentrao ? Nmero de elementos determinados ? Nmero de amostras ? Velocidade de emisso dos resultados ? Experincia dos analistas ? Infra-estrutura laboratorial ? Custos ? - Determinao de Pb em placa de bateria - Determinao de Pb em urina - Determinao de Ca em gua
- Determinao de Ca em leite
- Determinao de Na em fluido biolgico - Anlise qumica de solo lunar
Espectroanalticos
Cromatogrficos
Eletroanalticos
Absoro da radiao
Potencial Eltrico Resistncia Eltrica
Instrumento
Informao armazenada
Definindo o problema 1) Que exatido necessria? 2) Qual a quantidade de amostra disponvel ? 3) Qual o intervalo de concentrao do analito ? 4) Que componentes da amostra causaro interferncia ? 5) Quais so as propriedades fsicas e qumicas da matriz da amostra? 6) Quantas amostras sero analisadas ?
7) Recursos disponveis?
O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECO DE UM SINAL ANALTICO NO GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!
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Calibrao
A 0.600 0.500 0.400
X=7,5
0.200
0 2,5 5 X 10 C
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Coeficiente linear
A
Y2
Coeficiente angular
Coeficiente angular
Y1
m
X=X2 X1
Y=Y2 Y1
Coeficiente linear
X1
X2
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variao, variana
2-Sensibilidade 3-Limite de deteco 4-Faixa de concentrao Sensibilidade de calibrao, sensibilidade analtica Branco mais trs vezes o desvio-padro do branco Limite de quantificao (LQ) at concentrao limite de linearidade (LL) 5-Seletividade Resposta a alguns analitos
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1- PRECISO E EXATIDO
Mtodo
Caracterstica
inexato impreciso
exato impreciso
inexato preciso
exato preciso
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1- PRECISO
REPETIBILIDADE: Concordncia entre resultados obtidos no mesmo laboratrio (testes intralaboratoriais). REPRODUTIBILIDADE: Concordncia obtida entre os resultados obtidos entre laboratrios diferentes (testes interlaboratoriais) 15
1- PRECISO E EXATIDO
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2- SENSIBILIDADE
dada pela inclinao da curva de calibrao na concentrao de interesse, ou pelo coeficiente angular quando se ajusta uma reta aos dados de sinal analtico e concentrao.
C1
C2
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Limite de Deteco a concentrao do elemento de interesse que produz um sinal analtico distinguvel do rudo. Limite de Determinao a menor concentrao determinvel, tomada como um valor igual a cinco, ou dez vezes, o limite de deteco. LD = 3 bco 3 bco = 3 x desvio padro do branco (10 determinaes)
LQ = 10 bco
10 bco = 10 x desvio padro do branco (10 determinaes) 18
Limite de deteco: mnima concentrao que produz sinal distinguvel da radiao de fundo (3 x branco) Limite de determinao: Chama: ppm, Forno: ppb
Pode ser melhorado...processos auxiliares...extrao por solventes
Elemento Cr As Hg Cd
ICP 0,3 40 1 2
ppb
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4- FAIXA DE CONCENTRAO
o intervalo de concentrao da curva de calibrao, compreendido entre o limite de determinao e o ponto onde comea o desvio de linearidade.
Faixa tima de trabalho Limite de linearidade
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5- SELETIVIDADE
o parmetro que indica em que medida um sinal analtico corresponde
apenas espcie qumica de interesse.
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Procedimento Analtico
Mtodo de uma nica adio Mtodo de adio mltipla A curva de calibrao linear na faixa de trabalho.
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0.500
P3
P4 P5
0.400
X=7,5
0.200
0 2,5 5 X 10
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Adio de Padres
apropriada quando a composio da amostra desconhecida ou complexa e afeta o sinal analtico adicionado a mesma substncia que o analito Anlise do perclorato (ClO4-) acima de 18g/L reduz a produo do hormnio da tireide
Matriz=gua pura
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Adio de Padres
Coloque 5mL de amostra desconhecida em cada balo volumtrico 1 2 3 4 5
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Adio de Padres
A
Am Sinal Analtico Amostra
Pd
0.460
Am
0.440
0.420
0.5
1.0
1.5
X=0.25
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Pd
Pds
Sinal Analtico
Am
Sinal Analtico
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