Condicionamento de amostras para anlises On line

Ana Jlia Siqueira Eduardo Camilo Guimares Julhianne Alves Cardoso Leite Lunielma Teixeira Braga Priscila de Oliveira Xavier Raphael Marques Rocha

Analisadores
Definio : O termo analisador usado para designar praticamente todos os instrumentos destinados medio das variveis de um processo. Pode ser considerado como instrumentos que medem essencialmente as propriedades ou caractersticas dos produtos, e que correspondem s variveis fundamentais.

Os analisadores de laboratrio so normalmente de grande versatilidade, permitido a anlise qualitativa e quantitativa de uma ampla gama de amostras. As amostras fornecidas ao analisador so discretas, coletadas no campo junto s unidades de processos e levadas ao laboratrio. Podem requerer calibrao freqente.

Os analisadores em linha so dedicados anlise quantitativa de um ou de alguns componentes determinados e operam juntos ou muito prximos unidade que fornecera amostra. Devem possuir robustez necessria para operao no assistida em condies de campo. A calibrao freqente se necessria, podem ser dotados de sistemas automticos de calibrao.

Classificao: difcil classificar devido multiplicidade de critrios aplicveis. Enumeramos alguns:

Analisadores mono e multicomponentes: - Muitos analisadores destinam somente analise de um determinado componente. Por exemplo O2 , CO2 ou NO2. - Os cromatgrafos e os espectrmetros de massa analisam vrios, ou todos componentes de uma amostra.
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Analisadores contnuos e semicontnuos: - A maioria dos analisadores operam continuamente, com o sensor imerso no processo ou com uma vazo constante da amostra de ordem L/min. - Cromatgrafos e espectrmetros mesmo a coleta e a introduo de amostra sedo automtica eles so semicontnuos.

Analisadores in situ: - Encontra-se analisadores in situ, nos quais o sensor opera diretamente no processo. - A possibilidade de instalao e limita a alguns caso, sendo usual nos analisadores de pH , condutividade e nos analisadores de oxignio para controle de combusto, empregando clulas de xido de zircnio como sensor. - Instalao menor custo e proporciona bom tempo de resposta.

Analisadores extrativos: A amostra e retirada por meio de uma sonda, condicionada e levada at o instrumento. Analisadores extrativos de acoplamento: Opera prximo do processo; Pode apresentar tempo de resposta inferior que o in situ. Aplicao e Importncia Principais reas onde aplicam os analisadores. > Processos > Utilidades > Tratamento de efluentes > Segurana patrimonial e do trabalho

Particularidades > Apresentam determinadas particularidades em relao a outros instrumentos, e sua inobservncia quase sempre resulta em grandes prejuzos.

SISTEMAS DE ANLISE
Instrumento de anlise ou analisador; Sistema de amostragem; Funo: medir uma varivel analtica de processo (temperatura, presso, nvel, massa, etc.) dentro do limite de erro tolerado pelo cliente, enviando o sinal correspondente (420 mA) ao painel de controle.

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Exemplos de elementos tpicos que compem um sistema de condicionamento de amostra so filtros, bombas, desumidificadores, vlvulas diversas, tubos de materiais especiais, conexes, etc. Componentes tpicos que sofrem problemas de ruptura, entupimentos e desgastes so os filtros de processo, bombas, sensores, partes mecnicas mveis.

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Importncia:

O correto condicionamento da amostra fundamental para a operao do analisador.

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ABRANGNCIA E EXIGNCIAS
Captao da amostra; Transporte do ponto de captao at o sistema de condicionamento/ analisador; Injeo de padres para calibrao; Pontos de coleta para o laboratrio; Descarte seguro aps a anlise, do ponto de vista humano e ambiental. Os componentes do sistema de condicionamento geralmente no se encontram concentrados em um nico local.

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A amostra tem que ser captada de modo a ser representativa do processo. Qualquer alterao nas caractersticas da amostra que afete o resultado da analise deve ser compensada. O tempo de resposta ou tempo morto deve ser aceitvel. O sistema deve ser confivel e no exigir manuteno excessiva. O sistema deve apresentar segurana.

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IMPLANTAO
De que ponto deve ser colhido amostra? H consenso dos responsveis pelo processo e pela operao quanto a este ponto? Em que fase (slido, lquido, gs, vapor) se encontra a amostra no ponto de tomada e em que fase ela ser analisada? Baseado na experincia anterior e em casos similares de se prever problemas maiores no transporte e no condicionamento? Quais?

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H necessidade de filtrao e ou secagem da amostra? O retardo devido ao transporte e ao condicionamento da amostra compatvel com o tempo de resposta desejado? H previso para o descarte da amostra? O analisador ser usado para dois ou mais pontos?

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FUNES DO ANALISADOR

A monitorao da quantidade de CO (Monxido de Carbono) emitido durante um processo de queima.

A medio do teor de O2 (Oxignio) em uma caldeira para manuteno da melhor relao ar/combustvel para que a queima seja adequada.

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Medir o pH de produtos alimentcios ou remdios para que o produto atenda a legislao.

Monitorar a emisso de gases tais como, SO 2, CO, etc. em chamins de caldeiras, termoeltricas, etc.

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CAPTAO DAS AMOSTRAS

A condio fundamental a ser cumprida na captao de uma amostra que ela seja representativa do processo. A escolha do ponto de captao ou medio segue alguns critrios:

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Evitar pontos prximos entrada do efluente e aos pontos de adio dos reagentes; Evitar pontos muito prximos ao agitador devido a possveis problemas mecnicos (quebra); Evitar zonas mortas que podem surgir nos cantos ou em outras regies; Dar preferncia a pontos prximos borda para facilitar a fixao e a manuteno.

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TRANSPORTE

Amostras lquidas so eventualmente transportadas atravs de tubulaes por distancia de at dezenas de metros.

Quando necessrio, emprega-se bombas para impulsionar as amostras. So usuais bombas de diafragma e para casos corrosivos bombas centrfugas.
Para lodos e outros produtos de alta consistncia, usa se bombas de deslocamento positivo.
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Secagem por condensao

A remoo de umidade realizada em quase todos os sistemas de condicionamento. O gs passa por uma serpentina resfriada. O condensado escorre pela parte inferior da esfera e o gs seco sai pela parte lateral do tubo. Pode resultar na perda da amostra por dissoluo desta no condensado.

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Secagem com Produtos Qumicos

Pouco usada:

Produtos desidratantes saturam rapidamente Alguns so txicos e/ou corrosivos e o produto pode reagir com um ou mais componentes da amostra falseando a mesma. Gel de slica, perclorato de magnsio, cloreto de clcio e cido sulfrico so os mais usados.

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Filtros
Sistemas de condicionamento empregam vrios tipos de filtros fabricados com os mais diversos tipos de materiais. Tem por funo separar gotculas liquidas que possam estar presentes no gs devido a condensao. Feitos de microfibra de vidro que capturam as gotculas que caem por gravidade e so drenadas.

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Lavadores ou Frascos de Reao

Usados para reter particulados ou eliminar algum componente indesejado por meio de reao qumica. A soluo no deve alterar caractersticas da amostra. Cuidados com a manuteno devem ser elevados devido aumento da umidade.

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Minireatores
Dispositivos geralmente aquecidos e contendo catalisador, podendo contar com injeo de produto auxiliar que promove reao qumica com a finalidade de facilitar ou possibilitar anlise. Ajustes: Temperatura: trocador de calor. Presso: Vlvulas reguladoras de presso.

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Anlises
Usar como material de preferncia ao inox, teflon ou PVDF. Garantir a limpeza de todos os materiais. Manuteno de vlvulas e filtros.

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Injeo de Amostra pra Calibrao

Pode ser feita diretamente inserindo os sensores em um recipiente contendo soluo de calibrao. Injeo de padres em pontos especficos (junto a sonda, na entrada do sistema de condicionamento ou na entrada do analisador). Insero direto no analisador pode provocar contaminao e vazamentos.

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Pontos de Coleta para o laboratrio

Os analisadores so validados pelo laboratorio, que periodicamente coleta amostras nos pontos de coleta para verificao.

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Montagem
de fundamental importancia que o sistema de condicionamento esteja bem montado. Materias de procedencia Sofisticao nem sempre sinal de eficiencia.

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Especificao, Aquisio, Montagem e Manuteno dos Sistemas Analticos

Especificao: Folha de Especificao (F.E.): Funciona como lista de verificao ou check list. Alguns fornecedores tm modelos prprios de F.E.

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O Preenchimento da F.E
Cuidado para evitar erros e/ou omisses; Tempo curto prejuzos Prazo curto para o fornecedor aplicao mal estudada e adicional embutido no preo. Erros no projeto modificaes posteriores.

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Cuidados para evitar prejuzos: Informao copiada do catlogo do fornecedor Investigar dvidas mal esclarecidas Documentar as informaes Exigncias de precises e tempos de resposta compatveis com as exigncias do processo Evitar exigncias irrelevantes; Consultoria independente e especializada; Correlao entre os valores determinados pelo analisador e os valores determinados pelo laboratrio.

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Especificao com muitas exigncias

Pode prejudicar o usurio; O fornecedor pode no estar familiarizado com as normas; Pode ser adicionado uma grande margem ao custo; Simplificar a aceitao sem baixar requisitos de qualidade.
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Quando no comprar um analisador

Evitar a compra ou alterar a causa do abandono de um analisador Sinais de fracasso: A equipe local no tem certeza de sua funo ou necessidade Anteriormente um analisador foi mal especificado e/ou instalado A manuteno no tem estrutura para cuidar dos analisadores Sistema de condicionamento da amostra no adequado
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O Custo

Sistema de transporte; Sistema de condicionamento da amostra; Sistema de descarte ou recuperao da amostra; Sistemas automticos de validao/calibrao; Soft e Hard de interfaces com SDCD e/ou PLC; Soft de manuteno e/ou calibrao automtica; Sobressalentes ou peas de reposio; Abrigo ou casa de analisadores; Sistema de purga;
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Dispositivos de proteo do ambiente onde instalado (detectores, exaustores, etc); Obras civis e utilidades (instalaes eltricas, hidrulicas e pneumticas); Montagem; Superviso da montagem, assistncia partida e treinamento; Contrato de suporte tcnico (normalmente um ou dois anos). HH de engenheiros e projetistas. Custos administrativos e de infra-estrutura.

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Sobressalentes de Consumo

So consumidos normalmente durante a operao do analisador, nas operaes de manuteno, ou eventualmente at com o decorres do tempo, mesmo fora de uso

Exemplos: Vedaes; Elementos de filtros; Reagentes; Lmpadas; Eletrodos de pH e clulas de princpio qumico
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Deve haver um estoque desses sobressalentes, com programao de compra que leve em conta o consumo mdio e a vida limitada dos componentes quando estocados.

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Sobressalentes Estratgicos

So no-consumveis que podem se danificar acidentalmente. Exemplos: Placas de circuito; Sensores diversos no eletroqumicos; Componentes frgeis; Pequenas bombas.
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A necessidade de reposio de componentes estratgicos imprevisvel. Estatsticas no so aplicveis, pois servem apenas para grandes populaes. O tempo mdio entre falhas aplicado erroneamente.

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O Analisador Veio no Pacote

Equipamentos adquiridos no exterior analisadores no operaram corretamente; Falta de assistncia tcnica eficiente; Elaborao de um vendor list.

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A Compra

Single Sourcing nico fornecedor; Open Bidding cotao aberta; Visita a usurios que operam o mesmo equipamento.

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Parcerias Rgidas
Multinacionais x Fornecedores; Respeitadas pelas filiais no exterior;

PARCERIAS FLEXVEIS

Acordos de inteno ; Preferncia de compra

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Procedimento de Compra

Propostas tcnica e comercial separadas Solicitar ao fornecedor que apresente a folha de especificao original como documento anexo proposta investigar a qualidade do suporte tcnico local do fornecedor aconselhvel

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Montagem dos Sistemas Analticos

Analisadores continuam sendo montados de forma inadequada, trazendo prejuzos elevados, isso fez algumas reas adotarem as casas de analisadores.

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Montagem Prova de Manuteno

Importncia da montagem com relao manuteno A montagem pode ser responsvel por diferenas enormes no tempo gasto com essa manuteno Ex.: Sondas de medio de pH

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Montagens que Favorecem a Manuteno

Montagem planejada por algum que conhea os analisadores e a manuteno que requerem A montagem pode facilitar a manuteno

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A Proteo

Analisadores no campo ou simples telhado;

pequeno abrigo

Casa de analisadores em alvenaria; Sistemas de ventilao, filtragem de ar e resfriamento.

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Manuteno dos Analisadores e dos Sistemas

No existem manuais gerais de manuteno; Prtica e os manuais e treinamentos proporcionados pelo fornecedor.

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Justificativa

Reduo da indisponibilidade dos analisadores: I = (N de equipamentos inoperantes x tempo) / (total de equipamentos instalados) As metas so fixadas para reduzir a indisponibilidade

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Aspectos Tcnicos

Invivel a manuteno que no seja a troca de placas inteiras; Usurio no precisa conhecer os componentes e os circuitos empregados; O conhecimento dos sensores diversos, dispositivos pticos, magnticos e mecnicos auxilia na sua aplicao correta.
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Aspectos Referentes Organizao

Primeiro caminho: Formao de uma equipe independente de manuteno analtica. Segundo caminho: Agregar a equipe de manuteno dos analisadores de campo equipe do laboratrio, sob chefia deste ltimo. Terceiro caminho: Terceirizao
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O Perfil do Instrumentista Analtico

importante que o instrumentista tenha as seguintes qualificaes: Ser autodidata Investigador e paciente Ter bons conhecimentos de instrumentao, qumica geral, orgnica, inorgnica, fsica geral, eletricidade, ptica, cincias dos materiais e estatstica. Interesse em procedimentos laboratoriais e os processos da planta Ingls, leitura tcnica ou acompanhamento de uma palestra.
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O dimensionamento das equipes depende da quantidade e dos tipos de analisadores e das condies de operao; Remunerao e condies de trabalho adequadas baixa rotatividade; Maior produtividade e segurana.

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Segurana

O risco decorre unidades nas quais os analisadores operam, que os colocam frente a frente com situaes diversas, e potencialmente perigosas. impossvel prever tudo que pode acontecer, e a nica soluo estar sempre atento.

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As Capelas

Manipulao segura de produtos que emitam vapores txicos ou corrosivos.

Fonte: Google Imagens.

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Fonte: Google images.

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O Contador Geiger ou Geiger Mller

Investimento pequeno em relao tranquilidade que pode trazer

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Calibrao e Validao
Autocalibrao: Analisadores de Liquido: Auto custo Probabilidade de erros elevada.

Analisadores de Gs: O custo e a necessidade de calibrao freqente justificam o uso.

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Padres e Validao
Padres: Maioria podem ser adquiridos prontos. Validao: Constatar se os resultados fornecidos pelo instrumento ou sistema so validos dentro de um determinado critrio de aceitao.

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Processo de fabricao de refrigerantes

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Refrigerantes

uma bebida gaseificada, obtida pela dissoluo em gua potvel, de sucos, adicionada de acares.

Matrias-primas:
gua: Maior participante na composio dos refrigerantes (90%). Deve ser incolor, inspida e inodora.
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Acar: adicionado numa proporo de 8 a 12% do produto final. Tem finalidade de transmitir gosto doce, realar o sabor dos componentes e dar corpo, alm de ajudar na estabilizao do CO2 e fornecer valor energtico. Conservantes: So substncias que impedem ou retardam as alteraes dos alimentos e bebidas.

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Os conservantes utilizados no Brasil geralmente so o cido benzico (benzoatos) e o cido srbico(sorbatos) devido ao seu baixo custo, facilidade de incorporao nos produtos, ausncia de cor.

Acidulantes: a substncia que intensifica o gosto cido dos alimentos. Tem funo de controlar o valor do pH; atuar como enaltecedor de sabor e aroma.

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Os acidulantes mais utilizados na produo de refrigerantes so: - cido ctrico; - cido fosfrico; - cido tartrico.

Aromatizantes e Corantes

Dixido de Carbono (CO2)

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Nas bebidas carbonatadas, o dixido de carbono armazenado principalmente na forma de dixido de carbono dissolvido [CO2(aq)]. Devido a sua facilidade de dissoluo em gua, utilizado para promover a efervescncia das bebidas carbonatadas. Apresenta a solubilidade em gua como funo inversa temperatura, ou seja, quanto mais baixa a temperatura maior ser a solubilidade do gs na gua.
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Processamento Produo de xarope simples: Denomina-se xarope simples o produto de diluio do acar cristal em gua. A concentrao usual para refrigerantes de 60Brix, ou seja, 60 gramas de sacarose em 100 gramas de soluo.

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Produo de xarope composto: Xarope composto o produto obtido da mistura do xarope simples com os ingredientes usados na formulao dos refrigerantes. No preparo do xarope composto, o xarope simples deve ter o volume e o Brix ajustados; a adio dos ingredientes deve ocorrer de forma lenta e cuidadosa, sob agitao.

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Xarope simples
Acar Mistura Aquecimento Carvo ativo

Tratamento da gua gua

Filtrao
Refrigerao

Resduo da filtrao

Xarope composto

Suco ou extrato

Mistura Diluio

Aditivos alimentcios gua

CO2

Carbonatao Engarrafamento

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