ANALISIS GRAVIMTRICOS

Los mtodos gravimtricos se basan en las mediciones de masa.

En los mtodos de precipitacin, el analito se convierte a un precipitado escasamente soluble. Mas tarde, el precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas, se convierte mediante el tratamiento trmico adecuado en un producto de composicin conocida y finalmente se filtra.

Por ejemplo, para determinar calcio en aguas naturales, se agrega un exceso de cido oxlico a un volumen de la muestra medido cuidadosamente. La adicin de amoniaco hace que todo el calcio en la muestra precipite como oxalato de calcio. La reaccin es:

Ca+2(ac) + C2O4-2(ac)

CaC2O4(s)

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El precipitado se transfiere a un crisol de filtracin previamente pesado, se seca y se calcina al rojo vivo. Este proceso convierte cuantitativamente al precipitado en xido de calcio. La reaccin es:

CaC2O4(s)

CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

El crisol con el precipitado se enfra, se pesa y por diferencia, se determina la masa del oxido de calcio. Con este valor, se hacen operaciones matemticas para determinar el contenido de calcio.

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EJEMPLO: En una muestra de 200 mL de agua natural, se determin el contenido de calcio mediante precipitacin del catin como CaC2O4. El precipitado se lav, se sec y se calcin en un crisol que vaco tena una masa de 26.6002 g. La masa del crisol mas el CaO (56.08 g/mol) fue de 26.7134 g. calclese la masa de Ca (40.08 g/mol) por cada 100 mL de agua. SOLUCIN: La masa del CaO es: 26.7134 g - 26.6002 g = 0.1132 g

El nmero de moles de Ca en la muestra es igual al numero de moles de CaO, o bien:

Cantidad de Ca = 0.1132 g CaO
X 1 mol CaO X 1 mol Ca 1 mol CaO

56.08 g CaO

= 2.0185 X 10-3 mol Ca

Masa de Ca/100 mL = 2.0185 X 10-3 mol Ca X (40.08 g Ca / mol Ca) X 100 mL 200 mL de muestra = 0.04045 g Ca / 100 mL

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PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES
De manera ideal, un agente precipitante debera reaccionar especficamente o al menos selectivamente con el analito. Son raros los reactivos especficos que reaccionan solo con una especie qumica. Los reactivos selectivos, que son mas comunes, reaccionan con un numero limitado de especies. Adems de la especificidad o selectividad, el reactivo precipitante ideal reaccionaria con el analito para dar un producto tal que:

1. Sea fcilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes; 2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las prdidas del analito durante la filtracin y el lavado sean despreciables; 3. No reaccione con los componentes atmosfricos. 4. Tenga una composicin qumica conocida despus de secar o de calcinar, si fuera necesario.

Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas propiedades deseables.

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La solucin filtrada, de la cual se separo al precipitado, se denomina aguas madres

SECADO Y CALCINACION DE LOS PRECIPITADOS Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta hasta que su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer el slido y obtener un compuesto de composicin definida. Este nuevo compuesto se denomina con frecuencia forma pesable

La temperatura necesaria para que se forme un producto adecuado vara segn el precipitado.

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CALCULOS DE LOS RESULTADOS DE DATOS GRAVIMTRICOS
En general, los resultados de un anlisis gravimtrico se calculan a partir de dos mediciones experimentales: la masa de la muestra y la masa del analito.

% analito

peso analito X100% peso muestra

Puesto que el analito comnmente no se puede pesar directamente, se tendr que determinar la masa del analito, para ello necesitamos saber la masa de la forma pesable (precipitado) y el factor gravimtrico.

Masa del analito = peso del precipitado X Factor gravimtrico

El factor gravimtrico (FG) se define por la siguiente ecuacin:

(a) (PM sustancia buscada) FG (b) (PM sustancia pesada)

Donde a = moles de sustancia buscada (analito) b = moles de sustancia pesada (precipitado)
Coeficientes estequiometricos

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CALCULOS DE LOS RESULTADOS DE DATOS GRAVIMTRICOS
Ejemplo: Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de plata que pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra. Solucin: Reaccin: Cl- + Ag+ AgCl Elemento buscado : Cloruro Precipitado conocido: Cloruro de plata Entonces el factor gravimtrico ser: FG = [(1) (PM de Cl )] / [ (1) (PM de AgCl) ] = 35,453 / 143,321 = 0,2474 g Por lo tanto el peso de cloruro presente en el precipitado ser: Peso Cl = FG * peso AgCl = 0,2474 * 0,7134 = 0,1764 g Cl % Cl = (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100 = 29,3 %

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EJERCICIOS Una muestra de 0.5150 g que contiene pirita de hierro FeS2 (119.97 g/mol) se oxida precipitando el sulfato como BaSO4 (233.39 g/mol). Si se obtiene 0.42 g de sulfato de bario, determine el % de pirita de hierro en la muestra.
(respuesta: 20.56%)

Una muestra de 0.1799 g de un compuesto orgnico se quem, el CO2 producido se recogi en una solucin de hidrxido de bario. calclese el porcentaje de carbono en la muestra si formaron 0.5613 g de BaCO3.