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Introduo Introduo
Anlise qumica
Aplicao de processos para identificar e/ou quantificar uma substncia, ou os componentes de uma mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos.
Qualitativa
Quantitativa
Anlise sensorial
Introduo Introduo
Anlise qumica Qualitativa
Revela a identidade dos elementos e compostos de uma amostra
Quantitativa
Indica a quantidade de cada substncia presente em uma amostra Gravimetria Volumetria Cromatografia
Anlise Instrumental
Tcnicas instrumentais usadas em Quali e Quanti
Introduo Histrico
Plnio Secundus (70 d.C.)
1 Teste Analtico O objetivo do teste era detectar sulfato de ferro(II) em acetato de cobre(II) e consistia em tratar uma tira de papiro embebida em extrato de noz de galha com a soluo sob exame. Se a tira adquirisse a cor preta, indicava presena de ferro. A substncia ativa o tanino que consiste numa mistura de polisteres do cido glico com acares (glicosdeos).
Fe2+
Cu2+
Introduo Histrico
Robert Boyle (Sc. XVII)
Idealizou testes analticos qualitativos Contribuiu muito com o desenvolvimento da Qumica Analtica na segunda metade do sculo dezessete estudando o uso de reaes qumicas para identificao de vrias substncias e introduzindo novos reagentes analticos.
Introduo Histrico
Torberni Bergman (Sc. XVIII)
Surgimento da Qumica Analtica Classificao e descrio de reagentes e processos analticos, qualitativos e quantitativos por via mida. O conjunto de seus trabalhos sobre anlise qumica considerado a base para o surgimento da Qumica Analtica como um ramo da Qumica.
Introduo Histrico
Carl Remigius Fresenius (1841)
1o Livro de Qumica Analtica Selecionou apenas os elementos mais comuns e classificou-os em grupos analticos com base na solubilidade de seus sulfetos. A classificao dos ctions e a marcha analtica proposta para identificao dos mesmos so, essencialmente, as mesmas utilizadas atualmente.
Introduo Histrico
Kirchhoff e Bunsen (1860)
Teste de Chama Testes por via seca surgiram com a descoberta de que as cores no espectro de chama so caractersticos de certos ons metlicos.
Introduo Histrico
Os testes desenvolvidos at o comeo do sculo XX constituram o que se conhece como macroanlise. Envolviam procedimentos demorados, trabalhosos e deixavam muito a desejar quanto sensibilidade dos testes utilizados.
Introduo Histrico
Fritz Feigl (1918)
Aperfeioamento do teste de gota (teste de toque) Desenvolvimento de reaes mais sensveis e seletivas para a maioria dos ctions e nions, com testes mais rpidos e econmicos. Introduziu os conceitos de mascaramento e desmascaramento em qumica.
Destacando uma dentre as inmeras contribuies que deixou, podemos citar o livro "QUMICA DE REAES ESPECFICAS", escrito no Brasil e publicado, pela primeira vez em 1949 obra essa considerada como um dos maiores textos no s da Qumica Analtica, mas da Qumica em geral.
Liberao de gs
Condicionamento do meio
Visa melhorar a sensibilidade dos mtodos para a identificao de ons em amostras
Ajuste de pH
Uso de soluo tampo
Os precipitados cuja solubilidade aumentam com o aumento da temperatura, as reaes correspondentes devem ser desenvolvidas a frio. s vezes necessrio aquecer a soluo, para que a reao ocorra.
S2-
Mistura de precipitados
Precipitado nico!
O ons metlicos: Ag+, Hg22+, Pb2+ - precipitam como cloretos em soluo aquosa.
Marcha Analtica
Os ctions so divididos em 5 grupos, cada uma dos quais tem um reagente precipitante que forma compostos insolveis com todos os ctions desse grupo em particular.
Ag+, Pb2+, Hg22+ Cu2+, Bi3+, Cd2+, Hg2+, AsO43-, Sb2+, Sn2+, Sn4+ Al3+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cr3+, Zn2+, Mn2+ Ba2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+ Na+, K+, NH4+ Adiciona-se HCl 6,0 mol/L Precipitado Grupo 5 - Cloretos insolveis: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Precipitado Grupo 4 - Sulfetos insolveis em cido: CuS, Bi2S3, CdS, PbS, HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 Precipitado Grupo 3 - Sulfetos e bases insolveis: Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3, ZnS, NiS, CoS, MnS Ctions remanescentes Juntar H2S, 0,2 mol/L HCl Ctions remanescentes Adiciona-se (NH4)2S, em pH 8,0 Ctions remanescentes Adiciona-se (NH4)2CO3 ou (NH4)2HPO4 Grupo 1 - ons dos metias alcalinos (Na+ e K+) e NH4+.
Precipitado
Grupo 2 - Carbonatos insolveis: BaCO3, CaCO3, MgCO3, SrCO3
Introduo Introduo
Gravimetria
Tem execuo laboriosa e lenta, porm de elevada exatido (erro +/- 0,1 %)
Abertura da amostra
Precipitado
Lavagem do ppt
Filtrao
Pesagem
Incinerao Calcinao
Quantificao
Precipitao Seletiva
Dependncia Kps
Mtodo de Mohr
Ppt vermelho
-Titulao cido forte/Base forte - Titulao cido fraco/Base forte - Titulao Base fraca/cido forte - Titulao Base fraca/cido fraco
Indicadores cido-base
Substncias que mudam de cor em funo do pH da soluo. De acordo com a teoria de Bronsted-Lowry podem ser considerados como um par conjugado cido-base.
H+ + InForma bsica
(cor especfica)
CH3COONa + H2O
CH3COOH + OH-
Indicadores cido-base
- Uma pequena quantidade do indicador adicionada soluo do on metlico, produzindo o complexo colorido. - medida que o EDTA adicionado, ele deslocar o metal complexado e deixar o indicador livre que apresenta uma colorao especfica.
Introduo Concluso
Os equilbrios qumicos que so estabelecidos entre analito e amostra numa anlise qumica influenciam nos resultados aferidos, portanto o conhecimento profundo sobre os possveis equilbrios estabelecidos durante uma anlise qumica de fundamental importncia para a confiabilidade dos resultados experimentais!