DK 661.9 : 621.315.61 : 620.1 : 543.275.

DEUTSCHE NORM

August 1987

Prfung von Materialien fr die Halbleitertechnologie

Bestimmung der Wasserverunreinigung in Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Argon und Helium mittels einer Diphosphorpentoxidzelle

Bestimmung von Verunreinigungen in Trger- und Dotiergasen

DIN 50450
TelM

Testing of materials for semiconductor technology; determination of impurities in carrier gases and doping gases; determination of water impurity in hydrogen, oxygen, nitrogen, argon and helium by using a diphosphorus pentoxide cell Essais des materiaux pour la technologie semiconducteur; determination des impuretes dans les gazes porteurs et gazes dops; determination de l'impurete de l'au dans l'hydrogdne, l'oxygne, l'azote l'argon et l'hlium, par usage de P2O5

1 Anwendungsbereich und Zweck

Das Verfahren dient dazu, den Volumenanteil an Wasser in den Gasen dieser Norm zu bestimmen. Es erfat unter Bercksichtigung der Przision (siehe Abschnitt 11) eine Anteilsbestimmung zwischen 1,5 und 50 und kann fr die Analyse des Wassergehaltes in den Gasen Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Argon, Helium nach dieser Norm eingesetzt werden. Die An wendbarkeit auf weitere Gase ist grundstzlich mglich, mu aber von Fall zu Fall berprft werden.

Der Aufbau der Meanordnung ist so auszulegen, da der fr die Mezelle zulssige Hchstdruck zu keiner Zeit berschritten wird.

5Chemikalien
Phosphorsure zur Regeneration der Mezelle Quali tt nach Angabe des Gerteherstellers; destilliertes oder voll entsalztes Wasser; Stickstoff als Trockensplgas Volumenanteil an Wasser maximal 1

mI-

l '

2 Einheiten
Die Angabe des Volumenanteils erfolgt in -p (= ppm).

gegebenenfalls weitere Chemikalien nach Angaben der Gerte-Hersteller; Molekularsieb, Porenffnung 0,3 bis 0,5 nm; Kalibriergas mit definiertem Volumenanteil H2O,

3Grundlage des Verfahrens

Das zu untersuchende Gas wird mit einer genau einzu haltenden Strmungsmenge durch eine elektrolytische Diphosphorpentoxidzelle geleitet. Das Meprinzip besteht in der Messung eines Elektro lysestroms, der dem Wassergehalt des durchstrmenden Gases proportional ist.
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maximal 50

Minimaler Entnahmedruck aus dem Vorratsbehlter 50 bar.

6Sicherheitshinweis
Die einschlgigen Sicherheitsvorschriften ber den Um gang mit gefhrlichen Arbeitsstoffen sind zu beachten.

4Gerte
Zur Meanordnung gehren; Druckminderer oder Nadelventil ohne berdruckme gert, geeignet fr Reinstgase. In beiden Fllen wird eine hochdruckseitig angeord nete Einheit zur Splung mit trockenem Inertgas be ntigt. Die medienfhrenden Teile mssen aus Metall, vorzugsweise Edelstahl, bestehen; Meeinheit auf der Basis P2O5 (Diphosphorpentoxid)Wasserdetektor; Edelstahlleitung zur Verbindung von Reduzier- und Meeinheit mit einem inneren Leitungsdurchmesser von maximal 2,5 mm und maximal 2 m Leitungs lnge. Bei Verschraubungen sind Metalldichtungen vorzusehen; Durchflumegert auf der Basis Seifenblasenstr mungsmesser oder ein kalibrierter Strmungsmesser; Thermometer mit einer Meunsicherheit von AT= 0,5 C; Molekularsiebpatrone.

7Vorbereitung
7.1Proben Vorbereitung Vor der Analyse ist sicherzustellen, da die Gasflaschen die Temperatur des Meraumes (23 5) C angenommen haben. 7.2Mevorbereitung Die Funktionsfhigkeit der Mezelle wird in folgenden Schritten berprft; 7.2.1 berprfung der Nullpunktanzeige Die berprfung der Nullpunktanzeige geschieht mit getrocknetem Gas. Zur Trocknung wird das Gas durch eine frisch regenerierte Molekularsiebpatrone geleitet. Die Gasdurchflumengen richten sich nach den Angaben des Gerteherstellers. Die Messung des getrockneten Gases geschieht analog zu den Abschnitten 8.1 bis 8.3. Der angezeigte Mewert pl darf einen Grenzwert von 0,5 nicht berschreiten.

Fortsetzung Seite 2 Normenausschu Materialprfung (NMR) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.

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08.87

DIN 50450 Teil 1 Aug 1987 Preisgr. 5

Vertr -Nr. 0005

2013-11-12, () .

Seite 2 DIN 5.0 450 Teil 1 Liegt der Mewert ber diesem Grenzwert, ist der Meauf bau zu berprfen und der Mevorgang zu wiederholen. 7.2.2 Gertetest Hierfr ist ein Kalibriergas mit definiertem Volumenan teil an Wasser von maxjmal 50 y einzusetzen; bevorzugt sollte dieser Wert in der Nhe des Wassergehaltes im Me gas liegen. Die Messung wird nach den Abschnitten 8.1 bis 8.3 durchgefhrt. Beim bergang vom getrockneten Gas zum Kalibriergas mu die Ansprechkonstante kleiner als 5 s sein. Die Abweichung des Mewertes von der Angabe des Kalibriergas-Lieferanten darf nicht grer sein als die unter Abschnitt 11 angegebenen Werte. Liegt die Ab weichung auerhalb dieser Grenzabweichungen, so ist der Meaufbau zu berprfen und der Mevorgang erneut durchzufhren. Bei wiederholt auftretender Abweichung von mehr als den unter Abschnitt 1 1 angegebenen Werten ist die Messung mit einem neuen Kalibriergas zu wieder holen oder/und das Megert zu berprfen. Der Me wert ist nach Abschnitt 9 festzuhalten. den Meergebnissen die unter Abschnitt 1 1 angegebenen Werte, mu der gesamte Meaufbau berprft werden. Anschlieend hat eine neue Serie von je 2 Mereihen zu erfolgen.

9Auswertung
Die Meresultate nach 50, 75 und 100 l Gasdurchflu sind miteinander zu vergleichen. Sind die Differenzen zwischen dem 50-l-Mewert und dem 75-l-Mewert und zwischen dem 75-l-Mewert und dem 100-l-Mewert grer als 0,5 -j-, dann ist die gesamte Bestimmung ab Abschnitt 7.2 zu wiederholen. Es wird der Mittelwert der beiden Meresultate nach 100 l Gasdurchflu gebildet. Der Kalibrierwert wird als Ergebnis der Funktionsprfung mit angegeben.

10Prfbericht
a)Nummer der Druckgasflasche/Gre und Material der Flasche; b)Metemperatur; c)Anfangs- und Enddruck in der Druckgasflasche; d)Gasdurchflu ber: Bypass Mezelle; e)Meresultate bei 50, 75 und 100 Liter Megasdurch satz; f)Mittelwert der beiden Meergebnisse nach 100 l Gas durchflu; g)Gas, mit dem die Nullpunkt-berprfung vorgenom men wurde; h)Nullpunktmewert; i)Angabe des Kalibriergases und dessen Wasseranteil; a)Herstellerangabe b)Eigener Mewert j) Prfdaten, Prfort, Prfer.

8 Durchfhrung
8.1Vorsplen der Anlagenteile nach VDI 3490 Blatt 3. 8.2Einstellung der Durchflumengen auf gertespezi fisch vorgegebene Werte hinter der Mezelle mit Hilfe eines kalibrierten Durchflumessers. Nach Konstanz des Anzeigewertes ber 5 min wird auf das Megas umgeschaltet. 8.3Die Messung ist innerhalb eines Temperaturbereiches von 18 bis 28 C auszufhren. Das Probegas wird bei dem vom Gertehersteller vorgeschriebenen konstanten Gas durchflu durch die Meanordnung geschickt. Die Me werte nach Durchsatz von 50, 75 und 100 l Gas werden notiert und zur Auswertung herangezogen. 8.4Nach Abschlu des ersten Mevorganges ist die ge samte Analyse ab Abschnitt 7.2 zu wiederholen und aus zuwerten. bersteigen die Abweichungen zwischen bei

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1 1Przision des Verfahrens

Die Vergleichsstandardabweichung wurde in Ringver suchen ermittelt zu 20% des Mewertes, unterhalb 7,5 pl/l aber 1 ,5 pl/L

Zitierte Normen und andere Unterlagen

VDI 3490 Blatt 3 Messen von Gasen; Prfgase; Anforderungen und Manahmen fr den Transfer *)

Weitere Normen
DIN 1310Zusammensetzung von Mischphasen (Gasgemische, Lsungen, Mischkristalle); Begriffe, Formelzeichen DIN ISO 6146 Gasanalyse; Herstellung von Prfgasen; Manometrisches Verfahren

Erluterungen
Diese Norm ist im Arbeitskreis ,, Prozegase" des Unterausschusses NMP 221.3 ,, Prfung von Prozechemikalien fr die Halbleitertechnologie" im Normenausschu Materialprfung (NMP) erarbeitet worden. Eine entsprechende Norm der American Society for Testing and Materials (ASTM) gibt es bisher nicht.

Internationale Patentklassifikation

G 01 N 31/00 G 01 N 27/26 H 01 L 21/22

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2013-11-12, () .