DEUTSCHE NORM Juni 2002

Klass.Nr: 55104 Kunststoffe

Bestimmung des Schmelzverhaltens (Schmelztemperatur
oder Schmelzbereich) von teilkristallinen Polymeren -
im Kapillarrohr- und Polarisationsmikroskop-Verfahren EN ISO 3146

QUELLE: NOLIS (Norm vor Anwendung auf Aktualität prüfen!/Check standard for current issue prior to usage)
(ISO 3146 : 2000); Deutsche Fassung EN ISO 3146 : 2000

ICS 83.080.01 Ersatz für

DIN EN ISO 3146 : 1997-03

Plastics Ð Determination of melting behaviour (melting temperature or

melting range) of semi-crystalline polymers by capillary tube and
polarizing-microscope methods; (ISO 3146 : 2000);
German version EN ISO 3146 : 2000
Plastiques Ð DØtermination du comportement à la fusion (tempØrature
de fusion ou plage de tempØrature de fusion) des polym›res semi-
cristallins par mØthodes du tube capillaire et du microscope polarisant;
(ISO 3146 : 2000);
Version allemande EN ISO 3146 : 2000

Die Europäische Norm EN ISO 3146 : 2000 hat den Status einer Deutschen Norm.

Nationales Vorwort
Die Mitarbeit des DIN im CEN/TC 249 „Kunststoffe“ wird unter anderem über den Normenausschuss Kunststoffe (FNK)
wahrgenommen.
An der Erstellung dieser Europäischen Norm war seitens des DIN das folgende Arbeitsgremium beteiligt:
FNK 102.3 „Physikalische, rheologische und analytische Prüfungen“
Für die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen
hingewiesen:
ISO 291 siehe DIN EN ISO 291

¾nderungen
Gegenüber DIN EN ISO 3146 : 1997-03 wurden folgende ¾nderungen vorgenommen:
a) Inhalt der Europäischen Norm EN ISO 3146 : 2000 vollständig übernommen.
b) Inhaltsverzeichnis und Anhang ZA (Normative Verweisungen auf internationale Publikationen) sind hinzugefügt
worden.
c) Die vollständige Beschreibung der Thermoanalysen-Verfahren [Verfahren C1: Differenzthermoanalyse (DTA) und
Verfahren C2: Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)] wurde nicht übernommen.
d) Norm wurde redaktionell überarbeitet.

Frühere Ausgaben
DIN EN ISO 3146: 1997-03
DIN 53736: 1973-08

Nationaler Anhang NA (informativ)

Literaturhinweise
DIN EN ISO 291
Kunststoffe Ð Normalklimate für Konditionierung und Prüfung (ISO 291 : 1997);
Deutsche Fassung EN ISO 291 : 1997

Fortsetzung 6 Seiten EN

Normenausschuss Kunststoffe (FNK) im DIN\ Deutsches Institut für Normung e. V.

© DIN Deutsches Institut für Normung e. V. • Jede Art der Vervielfältigung, auch auszugsweise, Ref.-Nr. DIN EN ISO 3146 : 2002-06
nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut für Normung e. V., Berlin, gestattet.
Preisgr. 07 Vertr.-Nr. 2307
Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin
± Leerseite ±
EUROPÄISCHE NORM EN ISO 3146
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE Juni 2000

ICS 83.080.10 Ersatz für EN ISO 3146:1997

Deutsche Fassung

Kunststoffe – Bestimmung des Schmelzverhaltens

(Schmelztemperatur oder Schmelzbereich) von teilkristallinen
Polymeren im Kapillarrohr- und Polarisationsmikroskop-
Verfahren (ISO 3146:2000)

Plastics – Determination of melting behaviour (melting Plastiques – Détermination du comportement à la fusion

temperature or melting range) of semi-crystalline polymers (température de fusion ou plage de températures de fusion)
by capillary tube and polarizing-microscope methods des polymères semi-cristallins par méthodes du tube
(ISO 3146:2000) capillaire et du microscope polarisant (ISO 3146:2000)

Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 9. April 2000 angenommen.

Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen
dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage
erhältlich.

Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,
die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum
mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,
Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik und
dem Vereinigten Königreich.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brüssel

© 2000 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. EN ISO 3146:2000 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
Seite 2
EN ISO 3146 : 2000

Inhalt
Seite
0 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
2 Normative Verweisungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
3 Definitionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
4 Verfahren A: Kapillarrohr . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5 Verfahren B: Polarisationsmikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Anhang ZA (normativ) Normative Verweisungen auf internationale Publikationen. . . . . . . 6

Vorwort
Der Text der Internationalen Norm vom Technischen Komitee ISO/TC 61 „PIastics“ der International Organization for Stand-
ardization (ISO) wurde als Europäische Norm durch das Technische Komitee CEN/TC 249 „Kunststoffe“ übernommen,
dessen Sekretariat vom IBN gehalten wird.
Diese Europäische Norm ersetzt EN ISO 3146 : 1997.
Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines iden-
tischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2000, und etwaige entgegenstehende nationale Normen müssen
bis Dezember 2000 zurückgezogen werden.
Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder gehal-
ten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,
Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, die Tschechische
Republik und das Vereinigte Königreich.

Anerkennungsnotiz
Der Text der Internationalen Norm ISO 3146 : 2000 wurde von CEN als Europäische Norm ohne irgendeine Abänderung
genehmigt.
ANMERKUNG: Die normativen Verweisungen auf Internationale Normen sind im Anhang ZA (normativ) aufgeführt.

0 Einleitung
Das Schmelzverhalten eines kristallinen oder teilkristallinen Polymers ist eine strukturempfindliche Eigenschaft.
Bei Polymeren gibt es gewöhnlich keinen scharfen Schmelzpunkt, wie er bei niedermolekularen Stoffen beobachtet wird.
Stattdessen wird beim Erhitzen ein Schmelztemperaturbereich von der ersten Veränderung der Form der festen Teilchen
bis zur Umwandlung in eine hochviskose oder viskoelastische Flüssigkeit beobachtet, der vom Verschwinden der kristalli-
nen Phase begleitet wird. Der Schmelzbereich hängt von einer Anzahl Parametern ab, wie molare Masse, molare Massen-
verteilung, Masse- bzw. Volumenanteil des/r kristallinen Materials/Phase und thermodynamische Eigenschaften.
Er kann auch von der thermischen Vorgeschichte der Probekörper abhängen. Das Peakmaximum des Schmelzbereiches
wird üblicherweise als „Schmelztemperatur“ bezeichnet.

1 Anwendungsbereich bar. Es darf nicht für Kunststoff-Formmassen, die Pigmen-

te und/oder andere Zusätze enthalten, welche die Dop-
Diese Internationale Norm legt zwei Verfahren für die pelbrechung der polymeren, kristallinen Zone stören
Ermittlung des Schmelzverhaltens von teilkristallinen Poly- können, geeignet sein.
meren fest.
ANMERKUNG 2: Ein weiteres, für teilkristalline Polymere
Die nach den verschiedenen Verfahren bestimmten anwendbares Verfahren ist in ISO 11357-3 : 1999
Schmelztemperaturen weichen gewöhnlich um einige „Plastics Ð Differential scanning calorimetry (DSC) Ð
Kelvin aus den in der Einleitung erklärten Gründen ab. Part 3: Determination of temperature and enthalpy of
melting and crystallization“ beschrieben.
Verfahren A: Kapillarrohr
Dieses Verfahren basiert auf den Veränderungen der
Form der Polymerprobe. Es ist auf alle teilkristallinen Poly- 2 Normative Verweisungen
mere und ihre Formmassen anwendbar.
Die folgenden normativen Dokumente enthalten Festle-
ANMERKUNG 1: Verfahren A darf auch für die Bestim- gungen, die durch Verweisung in diesem Text Bestandteil
mung der Erweichung nichtkristalliner Feststoffe ver- der vorliegenden Internationalen Norm sind. Zum Zeit-
wendet werden. punkt der Veröffentlichung dieser Internationalen Norm
waren die angegebenen Ausgaben gültig. Alle normativen
Verfahren B: Polarisationsmikroskop
Dokumente unterliegen der Überarbeitung. Vertragspart-
Dieses Verfahren basiert auf den Veränderungen der opti- ner, deren Vereinbarungen auf dieser Internationalen
schen Eigenschaften. Es ist auf opake Polymere anwend- Norm basieren, werden gebeten, die Möglichkeit zu

prüfen, ob die jeweils neuesten Ausgaben der im folgen-
den genannten Normen angewendet werden können. Die
Mitglieder von IEC und ISO führen Verzeichnisse der
gegenwärtig gültigen Internationalen Normen.
ISO 291
Plastics Ð Standard atmospheres for conditioning and
testing
3 Definitionen
Für die Anwendung dieser Internationalen Norm gelten
die folgenden Begriffe und Definitionen:
3.1
Teilkristallines Polymer
Polymer, das eine kristalline Phase, umgeben von amor-
phem Material, enthält.
3.2
Schmelzbereich
Der Temperaturbereich, in dem kristalline Polymere ihre
Kristallinität beim Erhitzen verlieren.
ANMERKUNG: Die „Schmelztemperaturen“, bestimmt
nach den Verfahren A und B, werden in 4.1 und 5.1
definiert.
4 Verfahren A: Kapillarrohr
4.1 Prinzip
Ein Probekörper wird mit einer geregelten Geschwindig-
keit aufgeheizt und die Probentemperatur wird bei der
ersten sichtbaren Formänderung und dann wieder beim
Auflösen/Verschwinden der kristallinen Phase gemessen.
Die erste Temperatur wird als Probentemperatur bezeich-
net, während der Bereich zwischen den beiden Tempera-
turen den Schmelzbereich beschreibt.
ANMERKUNG: Dieses Verfahren darf auch für nichtkri-
stalline Materialien entsprechend den geforderten
Spezifikationen oder der Festlegung zwischen den
interessierten Stellen verwendet werden.
4.2 Geräte (siehe Bild 1)
4.2.1 Schmelztemperatur-Gerät, aus folgenden Teilen
bestehend:
a) zylindrischer Metallblock, dessen oberer Teil hohl ist
und eine Kammer bildet;
b) Metallstopfen mit 2 oder mehreren Bohrungen, durch
die das Thermometer und eine oder mehrere Kapillar-
rohre in den Metallblock eingesetzt werden können;
c) Heizsystem für den Metallblock, z. B. ein in den Block
eingesetzter elektrischer Widerstand;
d) Temperaturregler (Thermostat) für die Einstellung des
elektrischen Stromes, falls eine elektrische Heizung
verwendet wird;
e) vier Fenster aus hitzebeständigem Glas in den seitli-
chen Wänden der Kammer, diametrisch in rechten
Winkeln zueinander angeordnet. Vor einem dieser
Fenster ist eine Lupe zur Beobachtung des Kapillar-
rohres angebracht. Die drei anderen Fenster werden
zur Beleuchtung des Inneren der Kammer durch Lam-
pen verwendet.
ANMERKUNG: Andere geeignete Schmelztempera-
tur-Geräte dürfen verwendet werden, vorausge-
setzt, dass mit ihnen die gleichen Ergebnisse
erzielt werden.
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EN ISO 3146 : 2000
4.2.2 Kapillarrohr aus hitzebeständigem Glas, an
einem Ende zugeschmolzen.
ANMERKUNG: Der gröûte innere Durchmesser sollte vor-
zugsweise 1,5 mm betragen.
4.2.3 Kalibriertes Thermometer mit Skalenwerten von
0,1 °C. Die Thermometer-Sonde muss so ausgerichtet
sein, dass der Wärmeübergang im Gerät nicht behindert
wird.
ANMERKUNG: Andere geeignete Temperaturmessgeräte
dürfen verwendet werden.
4.3 Probekörper
4.3.1 Allgemeines
Die verwendeten Probekörper müssen repräsentativ für
die Probe des zu prüfenden Stoffes sein.
4.3.2 Eigenschaften
Pulver mit einer Partikelgröûe bis zu 100 µm oder abge-
schnittene Stücke von Folien bis zu einer Dicke von 10 µm
bis 20 µm sollten vorzugsweise verwendet werden. Ver-
gleichsprüfungen müssen an Probekörpern der gleichen
oder ähnlichen Partikelgröûe oder ähnlicher Dicke im Fall
von Beschichtungen oder Folien durchgeführt werden.
4.3.3 Konditionierung
Wenn nicht anders festgelegt oder zwischen den interes-
sierten Stellen vereinbart, muss die Probe nach ISO 291
bei (23 ± 2† °C und einer relativen Luftfeuchte von
…50 ± 5† % für 3 h vor der Messung konditioniert werden.
4.4 Durchführung
4.4.1 Kalibrierung
Das Thermometer ist periodisch in dem für die Prüfung
verwendeten Temperaturbereich mit chemisch reinen
oder zertifizierten Chemikalien zu kalibrieren.
Empfohlene Chemikalien für die Kalibrierung sind in
Tabelle 1 aufgelistet.
4.4.2 Bestimmung
4.4.2.1 Das Thermometer (4.2.3) und das Kapillarrohr
(4.2.2), das den Probekörper enthält, sind in die Heizkam-
mer [4.2.1 a)] zu setzen und mit dem Aufheizen ist zu
beginnen. Der Regler [4.2.1 d)] ist so einzustellen, dass
der Probekörper schrittweise (Heizrate nicht höher als
10 °C=min) bis auf eine Temperatur erwärmt wird, die
etwa 20 °C unterhalb der erwarteten Schmelztemperatur
liegt. Wenn die Temperatur des Probekörpers etwa 20 °C
unterhalb der erwarteten Schmelztemperatur ist, ist die
Temperatursteigerungsgeschwindigkeit auf
…2 ± 0,5† °C=min einzustellen. Die Temperatur, bei der der
Probekörper beginnt, seine Form zu ändern und bei der
die letzten Reste der kristallinen Phase vollkommen ver-
schwinden, ist zu notieren.
4.4.2.2 Die in 4.4.2.1 festgelegten Arbeitsschritte sind
mit einem zweiten Probekörper zu wiederholen. Wenn die
zwei vom selben Prüfer an derselben Probe erhaltenen
Ergebnisse sich um mehr als 3 °C unterscheiden, ist die
Messung mit zwei neuen Proben zu wiederholen.
4.5 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss folgende Angaben enthalten:
a) einen Hinweis auf diese Internationale Norm;
b) das verwendete Verfahren (Verfahren A);
c) alle notwendigen Angaben zur vollständigen Beschrei-
bung des geprüften Werkstoffs;
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EN ISO 3146 : 2000

1 Metallheizblock
2 Lampe
3 Metallstopfen
4 Thermometer
5 Kapillarrohr
6 Lupe
7 elektrischer Widerstand

Bild 1: Gerät für Verfahren A

d) die Form und Gröûe (oder Masse) der Probekörper;
e) die thermische Vorgeschichte der Probekörper;
f) das verwendete Konditionierungsverfahren;
g) die genaue, verwendete Aufheizgeschwindigkeit;
h) die Temperaturen, in Grad Celsius oder in Kelvin, von
zwei aufeinander folgenden Bestimmungen und ihr
arithmetisches Mittel für die Temperatur, bei der der
Probekörper beginnt, die Form zu ändern und für die
Temperatur, bei der die teilkristalline Phase verschwin-
det/sich auflöst;
i) alle abweichenden Verfahrensangaben, die nicht in
dieser Internationalen Norm festgelegt sind oder als
freigestellt angesehen werden, sowie irgendwelche
Umstände, die die Ergebnisse beeinflusst haben
können.
5 Verfahren B: Polarisationsmikroskop
5.1 Prinzip
Ein Probekörper, der sich zwischen dem Polarisatorfilter
und Analysatorfilter des Mikroskops befindet, wird mit
einer geregelten Geschwindigkeit aufgeheizt.
Es ist die Temperatur zu messen und als Schmelztempe-
ratur festzuhalten, bei der das Polymer durch Auflösen der
kristallinen Phase seine optische Anisotropie verliert.
5.2 Geräte
5.2.1 Mikroskop mit einem Polarisatorfilter vor dem
Beleuchtungsapparat (Kondensor) und einem Analysator-
filter hinter dem Objektiv im Mikroskoptubus bzw. einem
Polarisationsmikroskop mit eingebautem Analysator mit
50- bis 100facher Vergröûerung.
 Seite 5
EN ISO 3146 : 2000

Tabelle 1: Kalibrierstandards 5.2.3 Geeichte Thermometer oder gleichwertige Tem-

peraturmessvorrichtungen für die Prüftemperaturbereiche.
Schmelztemperatura)
Chemikalie
°C 5.3 Probekörper
5.3.1 Pulverförmige Materialien
I-Menthol 42,5
2 mg bis 3 mg des Pulvers (Partikelgröûe nicht über
Azobenzol 69,0 100 µm) sind auf einen sauberen Objektträger zu geben
und mit einem Deckglas zu bedecken.
8-Hydroxychinolin 75,5 ANMERKUNG: Abhängig von den verwendeten Heiz- und
Kühlraten sowie der Temperatur und Zeit, in der die
Naphthalin 80,2 Probe in der Schmelze gehalten wird, können die
Ergebnisse abweichen.
Benzol 96,0 Der Probekörper, der Objektträger und das Deckglas sind
auf einer Heizplatte ein wenig über die Schmelztempera-
Acetanilid 113,5 tur des Polymers aufzuheizen. Durch leichten Druck auf
das Deckglas ist ein dünner Film mit einer Dicke von
Benzoesäure 121,7 0,01 mm bis 0,04 mm zu bilden und nach Ausschalten der
Heizplatte langsam abzukühlen.
Phenacetin
136,0
(p-Acetophenetitid) 5.3.2 Geformte und granulatförmige Materialien

Adipinsäure 151,5 Von der Probe ist mit einem Mikrotom ein Film mit einer
Dicke von etwa 0,02 mm abzuschneiden, auf einen saube-
Indium 156,4 ren Objektträger zu geben und mit einem Deckglas zu
bedecken. Das Aufheizen und Schmelzen des Films ist
nach 5.3.1 durchzuführen.
Sulfanilamid 165,7

Hydrochinon 170,3 5.3.3 Folienmaterialien

2 mg bis 3 mg der Folie sind abzuschneiden, auf einen
Bernsteinsäure 189,5 sauberen Objektträger zu geben und mit einem Deckglas
zu bedecken, wie in 5.3.1 festgelegt.
2-Chloranthrachinon 208,0 Das vorausgehende Schmelzen der Probekörper zwi-
schen Objektträger und Deckglas hat den Vorteil, dass
Anthracen 217,0 eine durch Orientierung und innere Spannungen verur-
sachte Doppelbrechung beseitigt und die Gefahr einer
Saccharin 229,4 Oxidation während der Prüfung vermindert wird. Die Not-
wendigkeit für einen Inertgasstrom, wie in 5.2.2 c) fest-
Zinn 231,9 gelegt, wird so auf sehr spezielle Fälle begrenzt. Die
Vergleichbarkeit der Messungen wird dadurch auch ver-
bessert. Jedoch kann, nach Vereinbarung zwischen den
Zinn(II)-chlorid 247,0
interessierten Stellen, die Bestimmung auch direkt am
Pulver oder ausgeschnittenen Folienstück ohne vorherge-
Phenolphthalein 261,5 hendes Schmelzen durchgeführt werden. Diese Abwei-
chung muss im Prüfbericht festgehalten werden.
a) Die angegebenen Temperaturen beziehen sich auf
theoretisch reine Chemikalien; der Wert des aktuel- 5.3.4 Konditionieren
len Schmelzpunktes für die verwendeten Kalibrier-
Siehe 4.3.3
standards sollte durch den Lieferanten zertifiziert
werden. ANMERKUNG: Die Ergebnisse der Konditionierung kön-
nen durch das Vorschmelzen auf dem Heiztisch aus-
gelöscht oder verändert werden.

5.2.2 Mikroskop-Heiztisch, der aus einem isolierten

Metallblock besteht, der leicht auf dem Objekttisch befe-
stigt werden kann. Dieser Metallblock muss
a) mit einer Bohrung für den Lichtdurchgang versehen
sein;
b) elektrisch beheizbar sein mit entsprechenden Regel-
vorrichtungen für die Aufheiz- und Abkühlgeschwin-
digkeit;
c) so konstruiert sein, dass eine Kammer mit einem Wär-
meschutz und einer Glasabdeckung vorhanden ist, um
Messungen in inerter Atmosphäre durchzuführen;
d) mit einer Bohrung zum Einführen der Temperatur-
messvorrichtung nahe bei der Bohrung a) für den
Lichtdurchgang versehen sein.
5.4 Durchführung
5.4.1 Kalibrierung
Siehe 4.4.1
5.4.2 Bestimmung
Der Objektträger mit dem Probekörper und dem Deckglas
(siehe 5.3.1 bis 5.3.3) ist auf den Heiztisch (5.2.2) zu legen.
Die Lichtquelle ist auf maximale Lichtintensität einzustel-
len und das Mikroskop (5.2.1) zu fokussieren.
Bei Probekörpern, die durch Luft zersetzt werden, ist die
Untersuchung in einer Inertgaskammer durchzuführen
und die Inertgaszufuhr so einzustellen, dass bei schwa-
chem Überdruck die Probe umströmt und damit ein Luft-
zutritt verhindert wird. Der Analysatorfilter ist so zu drehen,
Seite 6
EN ISO 3146 : 2000

dass eine Auslöschung des Lichtes erfolgt (dunkles Bild-
feld). Das kristalline Material erscheint dann auf Grund der
Doppelbrechung aufgehellt. Der Heizungsregler ist so ein-
zustellen, dass die Temperatur bis auf einen Wert ansteigt
(mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 10 °C=min),
der tiefer als die Schmelztemperatur, Tm , ist. Dieser Wert
wird durch Vorversuche bestimmt und beträgt:
10 °C für Tm k 150 °C
15 °C für 150 °C < Tm k 200 °C
20 °C für Tm > 200 °C
Dann ist der Regler so einzustellen, dass die Temperatur-
anstiegsgeschwindigkeit 1 °C bis 2 °C=min beträgt.
Die Temperatur, bei der die Doppelbrechung verschwin-
det, ist zu beobachten, wobei ein total dunkles Feld ent-
steht. Diese Temperatur ist als Schmelztemperatur der
Probe zu notieren.
Die Heizung ist abzuschalten und die Glasabdeckung, der
Wärmeschutz und der Objektträger mit dem Probekörper
zu entfernen.
Die Temperaturmessung ist mit einem anderen Probe-
körper zu wiederholen. Wenn die beiden Ergebnisse,
bestimmt vom selben Prüfer an derselben Probe, um
mehr als 1 °C abweichen, ist die Messung an zwei neuen
Probekörpern zu wiederholen.
5.5 Präzision
Entsprechend den Ergebnissen von Rundversuchen
betrug die Wiederholbarkeit 2 K. Für die Aufstellung der
Vergleichbarkeit lagen nicht genügend ausreichende Ver-
suchsergebnisse vor.
5.6 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss folgende Angaben enthalten:
a) einen Hinweis auf diese Internationale Norm;
b) verwendete Verfahren (Verfahren B);
c) alle notwendigen Angaben zur vollständigen Beschrei-
bung des geprüften Werkstoffs;
d) die Form und Gröûe (oder Masse) der Probekörper;
e) die thermische Vorgeschichte der Probekörper;
f) das verwendete Konditionierungsverfahren;
g) eine Beschreibung der vorhergehenden Aufheizung
auf dem Objektträger, falls erfolgt;
h) die Verwendung und Art das Inertgases, falls ver-
wendet;
i) die genaue, verwendete Aufheizgeschwindigkeit;
j) die Temperaturen, in Grad Celsius oder in Kelvin, von
zwei aufeinander folgenden Bestimmungen und ihr
arithmetisches Mittel;
k) alle abweichenden Verfahrensangaben, die nicht in
dieser Internationalen Norm festgelegt oder als freige-
stellt angesehen werden, sowie irgendwelche Umstän-
de, die die Ergebnisse beeinflusst haben können.

Anhang ZA (normativ)

Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihren entsprechenden europäischen

Publikationen

Diese Europäische Norm enthält durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.
Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend auf-
geführt. Bei datierten Verweisungen gehören spätere ¾nderungen oder Überarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser
Europäischen Norm, falls sie durch ¾nderung oder Überarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die
letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.

Publikation Jahr Titel EN/HD Jahr

ISO 291 1997 Plastics Ð Standard atmospheres for conditioning EN ISO 291 1997
and testing