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DEUTSCHE NORM Dezember 2002

Kunststoffe
Vinylchlorid-Homo- und Copolymerisate
Siebanalyse im Wasser (ISO 1624:2001)
Deutsche Fassung EN ISO 1624:2001 EN ISO 1624
ICS 83.080.20 Ersatz für
DIN EN ISO 1624:1997-10

Plastics — Vinyl chloride homopolymer and copolymer resins —


Sieve analysis in water (ISO 1624:2001);
German version EN ISO 1624:2001

Plastiques — Résines d’homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle —


Analyse granulométrique par tamisage sous courant d’eau (ISO 1624:2001);
Version allemande EN ISO 1624:2001

Die Europäische Norm EN ISO 1624:2001 hat den Status einer Deutschen Norm.

Nationales Vorwort

Die Mitarbeit des DIN im CEN/TC 249 „Kunststoffe“ wird über den Normenausschuss Kunststoffe (FNK)
wahrgenommen.

An der Erstellung dieser Europäischen Norm war seitens des DIN das folgende Arbeitsgremium beteiligt:

FNK-AA 303.2 „PVC-Formmassen“

Für die im Abschnitt 2 zitierte Internationale Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche
Norm hingewiesen

ISO 565 siehe DIN ISO 565

Änderungen

Gegenüber DIN EN ISO 1624:1997-10 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) die Trocknungstemperatur wurde von 80 °C auf 110 °C erhöht;

b) auf der Grundlage von neuesten Prüfergebnissen wurde der Abschnitt „Präzision“ hinzugefügt;

ANMERKUNG Statistische Werte werden in der endgültigen Fassung eingefügt.

c) Inhalt der Europäischen Norm EN ISO 1624:2001 wurde vollständig übernommen.

Frühere Ausgaben

DIN EN ISO 1624: 1997-10


Fortsetzung Seite 2
und 9 Seiten EN

Normenausschuss Kunststoffe (FNK) im DIN Deutsches Institut für Normung e. V.


DIN EN ISO 1624:2002-12

Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN ISO 565, Analysensiebe — Metalldrahtgewebe, Lochplatten und elektrogeformte Siebfolien — Nenn-
öffnungsweiten (ISO 565:1990).

2
EUROPÄISCHE NORM EN ISO 1624
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE Dezember 2001

ICS 83.080.20 Ersatz für EN ISO 1624:1997

Deutsche Fassung
Kunststoffe
Vinylchlorid-Homo- und Copolymerisate
Siebanalyse im Wasser (ISO 1624:2001)

Plastics — Plastiques —
Vinyl choride homopolymer and copolymer resins — Résines d’homopolymères et de copolymères de chlorure
Sieve analysis in water (ISO 1624:2001) de vinyle —
Analyse granulométrique par tamisage sous courant d’eau
(ISO 1624:2001)

Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 15. Dezember 2001 angenommen.

Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen
dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage
erhältlich.

Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,
die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-
Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,
Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik und
dem Vereinigten Königreich.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG


EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brüssel

© 2001 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. EN ISO 1624:2001 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
EN ISO 1624:2001 (D)

Inhalt

Seite

Vorwort........................................................................................................................................................................ 3
1 Anwendungsbereich..................................................................................................................................... 4
2 Normative Verweisung ................................................................................................................................. 4
3 Begriff............................................................................................................................................................. 4
4 Kurzbeschreibung......................................................................................................................................... 4
5 Prüfmittel........................................................................................................................................................ 4
6 Geräte ............................................................................................................................................................. 4
7 Durchführung ................................................................................................................................................ 5
8 Angabe der Ergebnisse ................................................................................................................................ 7
9 Präzision ........................................................................................................................................................ 7
10 Prüfbericht ..................................................................................................................................................... 8

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EN ISO 1624:2001 (D)

Vorwort
Der Text der Internationalen Norm ISO 1624:2001 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 61 „Plastics“ in
Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN /TC 249 „Kunststoffe“, dessen Sekretariat von IBN gehalten
wird, erarbeitet.

Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines
identischen Textes oder durch Anerkennung bis Juni 2002, und etwaige entgegenstehende nationale Normen
müssen bis Juni 2002 zurückgezogen werden.

Diese Europäische Norm ersetzt EN ISO 1624:1997.

Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder
gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,
Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden,
Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Königreich.

Anerkennungsnotiz

Der Text der Internationalen Norm ISO 1624:2001 wurde von CEN als Europäische Norm EN ISO 1624:2001 ohne
irgendeine Abänderung genehmigt.

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EN ISO 1624:2001 (D)

1 Anwendungsbereich

Diese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Siebrückstandes und der Partikel-
größenverteilung von Vinylchlorid-Homo- und Copolymerisation mit geringer Korngröße fest. Die Kontrolle dieser
Eigenschaften kann dazu dienen, die Gleichmäßigkeit der Lieferungen und das voraussichtliche Verhalten bei der
Verarbeitung zu sichern.

2 Normative Verweisung
Die folgenden normativen Dokumente enthalten Festlegungen, die durch Verweisung in diesem Text Bestandteil
dieser Internationalen Norm sind. Bei datierten Verweisungen gelten spätere Änderungen oder Überarbeitungen
dieser Publikation nicht. Anwender dieser Internationalen Norm werden jedoch gebeten, die Möglichkeit zu prüfen,
die jeweils neuesten Ausgaben der nachstehend angegebenen normativen Dokumente anzuwenden. Bei
undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen normativen Dokuments. Mitglieder
von ISO und IEC führen Verzeichnisse der gültigen Internationalen Normen.

ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings.

3 Begriff
Für die Anwendung dieser Internationalen Norm gilt folgender Begriff:

3.1
Siebrückstand
der Massenanteil in Prozent des auf dem Sieb nach der Prüfung verbleibenden Polymerisats

4 Kurzbeschreibung
Bei Verwendung von Sieben mit genormter Maschenweite wird eine Probenmenge unter strömendem Wasser
gesiebt.

ANMERKUNG Sieben unter strömendem Wasser gibt richtigere Werte als mit einem Trockensiebungsverfahren, bei der die
elektrostatische Aufladung stört. Dieses Verfahren ist besonders für Emulsionspolymerisate geeignet.

5 Prüfmittel
5.1 Netzmittel, z. B. eine 5 bis 10 %ige (Massenanteil) Lösung von Natriumalkylsulfonat

6 Geräte
6.1 Serie von zwei Sieben, Durchmesser von 200 mm bis 300 mm, Höhe von 30 mm bis 50 mm, mit den
Maschenweiten von 0,063 mm und 0,250 mm, versehen mit einem Ablenkrand, um einen Verlust durch
Herausspritzen der Probe zu verhindern (siehe Bild 1).

ANMERKUNG Andere Maschenweiten können verwendet werden, vorausgesetzt, dass

 auch die vorgeschriebenen Siebe verwendet werden;

 diese Siebe aus der Maschenweiten-Reihe ISO 565 gewählt wurden.

6.2 Waage, Fehlergrenzen ± 0,01 g, mit einem für die Siebe und den Siebrückstand ausreichenden Messbereich
und Platz (siehe 7.1 b).

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EN ISO 1624:2001 (D)

6.3 Wärmeschrank mit einer geregelten Temperatur von (110 ± 2) °C.

6.4 Filter, das zwischen der Wasserzufuhr und dem Gerät angebracht wird, um Verunreinigungen im Wasser
zurückzuhalten.

6.5 Sprühvorrichtung, geeignet für ein oder besser mehrere Siebe und so konstruiert, dass

 der Drahtsiebboden und die Innenwand des Siebes über ihre gesamte Fläche vollständig besprüht werden;

 das Polymerisat von den Wasserstrahlen aufgerührt wird, z. B. durch Verwendung von auf den
Drahtsiebboden zielenden Düsenöffnungen;

 die Wasserstrahlen so ausgerichtet sind, dass keine Spuren im Siebgut entstehen (z. B. durch Kreuzen der
Richtungen der Wasserstrahlen);

 das aufgesprühte Wasser unmittelbar durch den Drahtsiebboden geht und keine Wasseransammlung auf dem
Sieb während des Siebvorgangs auftritt.

Das Siebwasser muss schließlich ein Gefäß mit dunkler Innenwand passieren, um so die Abwesenheit von
Polymerisat-Teilchen im Wasser visuell kontrollieren zu können.

Bild 1 zeigt ein Schema des Siebgerätes mit einer rotierenden Sprühvorrichtung für mehrere Siebe und ist ein
Ausführungsbeispiel für ein Gerät, das den in dieser Norm gestellten Anforderungen genügt.

6.6 Filternutsche oder Filtertiegel mit Filterring, 40 mm Durchmesser und mittlere Porengröße von 20 mm bis
40 mm.

7 Durchführung

7.1 Allgemeines

Diese Internationale Norm erlaubt mehrere Variationen, nämlich:

a) es ist möglich, entweder

 eine einfache Prüfung mit zwei übereinander liegenden Sieben durchzuführen, vorausgesetzt, dass die
Sprühvorrichtung auf jedes Sieb sprüht (siehe Bild 1) (empfohlenes Verfahren) oder
 zwei Prüfungen mit zwei getrennten Probenmengen durchzuführen, wobei jedes Mal ein anderes Sieb
verwendet wird.

b) Es ist möglich, den Rückstand zu trocknen entweder

 in einer Filternutsche oder in einem Filtertiegel (empfohlenes Verfahren) oder


 direkt auf dem Sieb.

Dieses Verfahren erfordert Siebe, die widerstandsfähig gegen wiederholtes Erhitzen und Abkühlen sind (sie
können z. B. aus nichtrostendem Stahl hergestellt sein).

7.2 Sieben

Falls am Ende dieser Operation der Siebrückstand auf dem Sieb gewogen werden soll, sind die Siebe nach dem
Trocknen in einem Wärmeschrank (6.3) bei einer Temperatur von (110 ± 2) °C und einer Dauer von 1 h und
Abkühlung in einem Exsikkator auf 0,1 g zu wiegen.

Das Sieb oder die Siebe werden unter der Sprühvorrichtung platziert und ein Behälter mit perforiertem Boden und
die Schüssel mit dunkler Innenwand darunter gestellt, so dass dann das Wasser in einen Abfluss abgeleitet wird.
Wenn mehrere übereinander gestellte Siebe verwendet werden, müssen sie so angeordnet werden, dass ihre
Maschenweiten von oben nach unten abnehmen.

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EN ISO 1624:2001 (D)

25 g des Polymerisates (Masse m) werden auf 0,1 g in einen 400-ml-Becher eingewogen. Dann wird die Netzmittel-
Lösung (siehe Abschnitt 5 und Anmerkung) und danach in 2 Portionen etwa 50 ml Wasser zugegeben. Nach jeder
Zugabe von Wasser ist sorgfältig zu mischen.

ANMERKUNG Die geeignete Menge an Netzmittel-Lösung hängt von dem Typ des zu untersuchenden Polymerisats ab. Für
einige Polymerisate, die aus sehr feinen Partikeln bestehen, kann es notwendig sein, diese Lösung nur stufenweise unter
Mischen mit einem Glasstab zuzugeben, um so eine Paste zu erhalten, die dann schrittweise verdünnt wird, bevor sie auf das
obere Sieb gegeben wird, damit dort das Polymerisat keine Klumpen oder Agglomerate mehr bildet.

Die Sprühvorrichtung wird in Gang gesetzt und darauf geachtet, dass die Siebmaschen gut befeuchtet werden. Die
hergestellte Suspension wird in einer oder mehreren Portionen auf das obere Sieb gegeben. Der Becher wird
mehrere Male sorgfältig gespült und die Spülmengen jedes Mal auf das obere Sieb gegeben.

Es ist der größtmögliche Wasserstrom so einzustellen, dass ein Überfließen oder Spritzen vermieden wird.

Der Siebvorgang wird dann durch manuelles Ausspritzen mit Wasser so lange vervollständigt, bis das abfließende
Wasser in dem Gefäß mit dunkler Innenwand sichtlich frei von Siebpartikeln ist.

Jedes Sieb wird hochgehoben und durch Besprühen mit Wasser die wenigen Partikel, die noch an der
Siebunterseite haften geblieben sind, in das nächsttiefere Sieb überführt.

7.3 Trocknen und Wiegen

7.3.1 Trocknen auf einem Filterboden

Die Filternutsche oder der Filtertiegel wird gewaschen, dann bei (110 ± 2) °C getrocknet und nach Abkühlen in
einem Exsikkator auf 0,1 g gewogen.

Der Rückstand auf jedem Sieb wird quantitativ mittels Spülen mit Wasser auf die (auf eine Vakuum-Wärmeflasche
aufgesetzte) Nutsche oder den Filtertiegel überführt.

Die Nutsche oder der Tiegel (mit dem Rückstand von einem Sieb) wird bei (110 ± 2) °C in einem Wärmeschrank
bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Nach Abkühlen in einem Exsikkator wird auf 0,1 g ausgewogen.

Die Masse des Rückstandes wird durch Subtraktion der Masse der Nutsche oder des Tiegels von der Masse der
Nutsche oder des Tiegels mit Rückstand berechnet.

7.3.2 Trocknen auf dem Sieb

Jedes Sieb mit dem dazugehörigen Rückstand wird in einen Wärmeschrank bei einer Temperatur von (110 ± 2) °C
gestellt und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die Wägung erfolgt nach Abkühlen im Exsikkator auf 0,1 g.

Die Masse des Rückstandes wird durch Subtraktion der in 7.2 bestimmten Masse des Siebes von der Masse des
Siebes mit Rückstand berechnet.

7.4 Anzahl der Bestimmungen

Jede Bestimmung muss doppelt durchgeführt werden. Die Ergebnisse werden nur gewertet, wenn folgende
Bedingungen erfüllt sind:

a) Rückstand (berechnet nach Abschnitt 8) nicht kleiner als 5 % (Massenanteil)

Die zwei Messungen sind annehmbar, wenn ihre Differenz in absoluten Werten kleiner oder gleich 2 % ist.

b) Rückstand (berechnet nach Abschnitt 8) kleiner als 5 % (Massenanteil)

Die zwei Messungen sind annehmbar, wenn ihre Differenz in absoluten Werten kleiner oder gleich 1 % ist.

Wenn diese Bedingungen nicht erfüllt sind, muss eine weitere Doppelbestimmung durchgeführt werden.

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EN ISO 1624:2001 (D)

8 Angabe der Ergebnisse


8.1 Wenn zwei übereinander gesetzte Siebe verwendet worden sind:

Es sind

m1 und m1' die Massen in g des Rückstandes auf dem Sieb mit 0,250 mm Maschenweite, bei jeder der
Bestimmungen;

m2 und m2' die Massen in g des Rückstandes auf dem Sieb mit 0,063 mm Maschenweite, bei jeder der
Bestimmungen.

Es ist der Gesamtrückstand auf beiden Seiten bei jeder Bestimmung zu berechnen, MT und MT':

MT = m1 + m2 und MT' = m1' + m2'.

Es sind die arithmetischen Mittel m1 von m1 und m1' und M T von MT und MT' zu berechnen und nach den üblichen
Rundungsregeln zu runden.

8.2 Wenn das Verfahren mit Verwendung jedes der beiden Siebe in getrennten Bestimmungen durchgeführt
wird, werden die folgenden Werte direkt bestimmt: m1 und m1' sowie MT und MT'. Aus diesen Werten können m1
und M T direkt bestimmt werden.

8.3 Unter Verwendung der Mittelwerte m1 und M T der jeweiligen Rückstände wird der Massenanteil des
Siebrückstandes in % nach folgender Gleichung bestimmt:

m1
Rückstand auf 0,250-mm-Sieb (R250) = × 100
M

MT
Rückstand auf 0,063-mm-Sieb (R63) = × 100
M

Dabei ist

M die mittlere Masse in g entweder

 der beiden Probenportionen für den Fall, bei dem 2 Siebe beim selben Prüflauf übereinander gesetzt
worden sind, oder
 der beiden Probenportionen (für jedes Sieb eine), bei dem 2 Siebe in zwei getrennten Prüfläufen
verwendet worden sind.

8.4 Die Ergebnisse werden durch die Angabe der Werte (R250) und (R63) wie folgt ausgedrückt:

a) Für Rückstände größer oder gleich 5 %

Das Ergebnis in % wird auf die nächste ganze Zahl gerundet.

b) Für Rückstände kleiner als 5 %

Das Ergebnis in % wird auf die erste Dezimale gerundet.

9 Präzision
Rundversuche durchgeführt mit drei Polymerisaten in vier Laboratorien zeigten, dass die Wiederholpräzision sr (im
selben Labor) und die Vergleichpräzision sR (zwischen verschiedenen Laboratorien) von der Maschenweite, wie in
Tabelle 1 gezeigt, abhängig ist.

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EN ISO 1624:2001 (D)

Tabelle 1 — Präzisionswerte

Maschenweite
> 63 µm > 106 µm > 250 µm
Siebrückstand (%)
sr 0,06 0,04 0,01
sR 0,17 0,05 0,03

10 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss folgende Angaben enthalten:

a) Hinweis auf diese Internationale Norm;

b) vollständige Identifizierung des geprüften Polymerisats;

c) die Masse der für die Prüfung eingesetzten Probe;

d) den Siebrückstand in Prozent für jedes verwendete Sieb;

e) das Datum der Prüfung.

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EN ISO 1624:2001 (D)

Legende
1 Wasser
2 Einstellventil
3 Filter
4 Motor
5 rotierende Verbindung
6 Riemenscheibe für den Antrieb der Sprüharme
7 Innendurchmesser = 3 mm bis 10 mm
8 Sprüharm (Innendurchmesser = 3 mm bis 4 mm) mit 1-mm-Sprühöffnungen
9 Sieb
10 Ablenkrand
11 Behälter mit perforiertem Boden
12 Schüssel mit dunkler Innenwand
13 Siebhalterung aus nichtrostendem Stahl

Bild 1 — Skizze der Mehrfachsieb-Sprühvorrichtung