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ACP SS 2016

Martin Zllner
Raum: 409
Tel: 2365
Mail: zoellner@chemie.uni-hamburg.de

Philipp Bahlke
Raum: 403
Tel: 6086
Mail: bahlke@chemie.uni-hamburg.de

Allgemeines zu Analytik
Absolute, relative Methoden, Anwendung

AAS
Prinzip, Aufbau

AES
ICP

Aufgabe im Praktikum

Interessant fr
Qualittskontrollen
Umwelt (z.B. Sedimentanalyse)
Produkte (z.B. Mineralwasser)

Charakterisierung von Syntheseprodukten


Strukturaufklrung
Reinheit

Verschiedene Analysemethoden vorhanden


Gravimetrie, Titrimetrie, usw.
Spektrometrie (UV/VIS, AAS, AES, Rntgen, )
Spektroskopie (UV/VIS, IR, NMR )

Qualitative Unterschiede der Methoden

Betriebskosten
Know How
Sensitivitt
Nachweisbare Elemente

Gravimetrie
Vorteile
Absolut Methode
hohe Przision

Nachteile
Analyt in Wgeform berfhren
Aufwndige Trennung komplexer Mischungen

Spektrometrie
Vorteile
Geringere Nachweisgrenzen
Trennung nicht unbedingt notwendig

Nachteil
relative Methode
apparativer Aufwand grer

Messprinzip der AAS

Hohlkathodenlampe

Probe

Monochromator

Detektor

Messprinzip der F-AAS

Hohlkathodenlampe

Probe

Monochromator

Detektor

Hohlkathodenlampe
Aufgabe

Spezifische Anregung

Funktion

Ionisierung des Fllgases (Glimmentladung)


Beschleunigung der Ionen zur Kathode
Herausschlagung von Atomen aus der Kathode
Anregung der herausgeschlagenen Atome
Emission des zur Anregung verwendeten Lichtes

Flamme
Aufgabe

Atomisierung der Ionen

Erzeugung

Verschiedene Gaszusammensetzungen
Temperatur bestimmt durch Zusammensetzung
Manche Elemente bentigen hhere Temperaturen

Z.B. Calcium bentigt N2O/Acetylen Flamme

Monochromator
Aufgabe

Filterung von Wellenlngen, welche nicht zur


Anregung verwendet wurden.

Funktion

Unterschiedliche Funktionsweisen (z.B. Prisma)

Aufbau eines Graphit-AAS Spektrometers

Kompliziertere Durchfhrung
- Reproduzierbarkeit

Geringere Menge an Analyt vonnten


- 1 L vs. 1 mL

Geringere Nachweisgrenze als F-AAS


- Lngere Aufenthaltszeit des Analyten im
Graphitrohr

Zusammenhang zwischen der gemessenen


Extinktion und der vorhandenen Konzentration
= I0 e d

Zusammenhang zwischen der gemessenen


Extinktion und der vorhandenen Konzentration
= I0 e d

ln( ) = d
0

Zusammenhang zwischen der gemessenen


Extinktion und der vorhandenen Konzentration
= I0 e d

ln( ) = d
0

lg( ) f = d
0

lg( ) =
0

Zusammenhang zwischen der gemessenen


Extinktion und der vorhandenen Konzentration
= I0 e d

= c d

ln( ) = d
0

lg( ) f = d
0

lg( ) =
0

Gilt nur fr den linearen Bereich

Probe auerhalb des linearen Bereiches


Verdnnung

Messprinzip der AAS

Probe

Monochromator

Detektor

Messprinzip der AAS

Probe

Monochromator

Detektor

Induktiv gekoppeltes Plasma wird zur


Anregung benutzt
Hhere Temperaturen mglich
Thermische Anregung weiterer Elemente
mglich sowie Anregung von Ionen

Bestellung

Analyselsung des zugeordneten Elementes


Malsung des zugeordneten Elementes

Anfertigung einer Verdnnungsreihe

Recherche des linearen Bereiches


Berechnung einer sinnvoll abgedeckten Kalibriergerade (ber den gesamten linearen Bereich)
Messung der Kalibriergerade
Bestimmung von
Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze

Gehaltsbestimmung der Analyselsung

F-AAS

[mg/L]

1 mg/L

2 mg/L

3 mg/L

4 mg/L
Analyse

F-AAS

[mg/L]

1 mg/L
A

2 mg/L

3 mg/L

4 mg/L
Analyse

F-AAS

[mg/L]

2 mg/L
1 mg/L

3 mg/L

4 mg/L
Analyse

F-AAS

[mg/L]

4mg/L
1 mg/L

2 mg/L

3 mg/L

4 mg/L
Analyse

F-AAS

[mg/L]

3 mg/L
1 mg/L

2 mg/L

3 mg/L

4 mg/L
Analyse

f(x) = ax + b
= ( d)c + b

F-AAS

[mg/L]

=c
( d)

Analyt
A

Reststandardabweichung

Verfahrensstandardabweichung
=

Verfahrensvariationskoeffizient
=

Nachweisgrenze
Geringste Konzentration, die man mit vorgegebener
statistischer Genauigkeit qualitativ bestimmen kann
Vermessung von 8 Blindprobe (H2O-dest.)

=1
f =N1

= 0 + t ,f 0

Unser berechnet sich als: = 2(1 )

Bestimmungsgrenze
Geringste Konzentration, die man mit vorgegebener
Przision quantitativ bestimmen kann
Vermessung einer Konzentration knapp oberhalb
der Nachweisgrenze

t ,f
=

Gemessene Werte
Kalibriergerade (Alle Punkte, Kenngrenberechnung)
Nachweis und Bestimmungsgrenze (Rechenweg)
Angesagte Konzentration

Vorstellung der Rechnungen

Lineare Regression (Prinzip)

Diskussion ber Genauigkeit der Messwerte