456 Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2014, 45, No. 6 DOI 10.1002/mawe.

201400265

nanoHVOF Prozesstechnik und Schichteigenschaften

einer neuen, hochdichten Spritzschicht
nanoHVOF Process technology for and properties of a new high
density protective coating

V. Wesling1, R. Reiter1, L. Lau1, G. Matthus2

Thermische Spritzverfahren haben sich etabliert, um dnne groflchige

Schutzschichten gegen Verschlei und Korrosion aufzubringen. Eine Vielzahl me-
tallischer und nichtmetallischer Werkstoffe steht zur Auftragung bereit, um einen
mageschneiderten Oberflchenschutz im Bereich der Energiegewinnung, Moto-
ren- und Turbinentechnik, in der Agrartechnik etc. zu erreichen. Hufig zeigen ther-
mische Spritzschichten jedoch Imperfektionen. Nachbehandlungen, wie das Ein-
schmelzen oder Infiltrieren knnen die Schichteigenschaften verbessern, stellen
aber einen weiteren kostenintensiven Prozessschritt dar. Um dies zu vermeiden,
bieten sich diejenigen Spritzverfahren an, mit denen prozessbedingt dichte, haft-
feste Schichten erzeugt werden knnen: Durch die neuentwickelte nanoHVOF-Pro-
zesstechnik besteht die Mglichkeit, eine Vielzahl der Nachteile konventioneller
Spritzschichten zu vermeiden. Das als nanoHVOF bezeichnete Verfahren besteht
aus einer eigens entwickelten Pulver-, Brenner- und Auftragstechnik, unterscheidet
sich hierbei signifikant vom herkmmlichen HVOF-Prozess und ergnzt diese Tech-
nik.
Es wird das nanoHVOF-Verfahren vorgestellt. Die mit dem nanoHVOF-Verfahren
erzeugten Schichten des Systems WC-CoCr werden metallographisch sowie ver-
schleitechnisch untersucht die Ergebnisse im Vergleich zu einer konventionellen
HVOF-Schicht dargestellt.

Schlsselwrter: nanoHVOF / WCCoCr / Abrasivverschlei

Thermal spray layers are used as protective coatings against wear and corrosion. A
vast range of metallic and non metallic materials can be utilized in tailor made sur-
faces for engines, turbines or agricultural equipment. Conventional thermal spray
coatings often show imperfections. Melting or infiltrations of porous layers are meth-
ods to improve coating quality even though they are expensive. Special thermal
spray processes like HVOF are more advantageous in these cases. The nanoHVOF
produces high density coatings with a high hardness. It includes powder, torch and
nozzle techniques.
The new developed nanoHVOF-process is described, wear properties are evalu-
ated and nanoHVOF-coatings metallographically examined. The comparison be-
tween nanoHVOF and conventional HVOF coatings is presented.

Keywords: nanoHVOF / WCCoCr / abrasive wear / advanced thermal spray technology

Corresponding author: Dipl.-Ing. Lukas Lau ISAF

1 TU Clausthal, Institut fr Schweitechnik und Tren- Institut fr Schweitechnik und Trennende Fertigungs-
nende Fertigungsverfahren (ISAF), verfahren, Technische Universitt Clausthal,
office@isaf.tu-clausthal.de Agricolastrae 2, 38678 Clausthal-Zellerfeld,
2 Thermico GmbH, goetz.matthaeus@thermico.de E-Mail: lau@isaf.tu-clausthal.de

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Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2014, 45, No. 6 nanoHVOF Prozesstechnik und Schichteigenschaften einer neuen, hochdichten Spritzschicht
1 HVOF- und nanoHVOF-Technik
Das thermische Spritzen untergliedert sich in die
Verfahrensgruppen Flammspritzen, Lichtbogensprit-
zen und Plasmaspritzen [1] und bietet mit einer Viel-
zahl von Verfahrensvarianten die Mglichkeit einer
breiten Anwendung hinsichtlich beschichtbarer Bau-
teile und verarbeitbarer Werkstoffe. Neben dem
Plasmaspritzen kommt der HVOF-Technik in der in-
dustriellen Praxis die grte Bedeutung zu [2]. Mit
dem konventionellen HVOF-Verfahren, aus Kosten-
und Verfgbarkeitsgrnden meist kerosinbetrieben,
steht eine zuverlssige Prozesstechnik zur Ver-
fgung, um wirtschaftlich bis zu 1 mm dicke Schich-
ten mit agglomeriert-gesinterten Spritzpulvern in re-
produzierbarer Qualitt und zuverlssigen Schicht-
haftung auf Bauteilen zu applizieren. Die erreichbare
Schichtdicke wird dabei durch den Eigenspannungs-
zustand und die Schichtverformbarkeit bestimmt. Es
lassen sich Schichten mit einer Porositt von <1%
bei Verbrennungsdrcken von 6 bar bis 10 bar, Gas-
geschwindigkeiten von 2000 m/s und in Abhngig-
keit ihrer Gre, Partikelgeschwindigkeiten von
500 m/s bis 700 m/s herstellen [1, 3]. Die Spritz-
abstnde liegen typischerweise in der Grenord-
nung von 250 mm450 mm. Der untere Spritz-
abstand ist hierbei durch den Wrmeeintrag in das
Bauteil limitiert, whrend der obere Spritzabstand
durch die erreichbare Haftfestigkeit, Porositt, Hrte
und Auftragseffizienz begrenzt wird. Wegen der auf-
tretenden berhitzungsgefahr wird die Schichtauf-
tragung damit nicht im Bereich hchster Partikel-
geschwindigkeiten vorgenommen. Die Flammleis-
tung betrgt i. d. R. zwischen 100280 kW. Um
Kohlenstoffeinschlsse in der Schicht bei Einsatz
von Kerosin als Folge einer unvollkommenen Zer-
stubung zu vermeiden, wird mit Sauerstoffber-
schuss, d. h. = 1,4 1,5, gearbeitet. Die beim
HVOF-Spritzen eingesetzten Pulverfraktionen
liegen in der Bandbreite von 50 + 5 m, wobei
die untere verarbeitbare Partikelgre durch
Oxidation der Spritzpartikel limitiert wird. Typisch
sind Spritzpulver mit den Fraktionen 53 + 22 m,
45 + 15 m und 22 + 5 m. Verarbeitet werden
mit der HVOF-Technik im Bereich des industriel-
len Verschleischutzes metallische hochhartstoff-
haltige Pulver, insbesondere der Systeme WC-Co,
WC-CoCr oder WC-CrCNi mit einer typischen
Schichtdicke von 200300 m. Als Indiz fr eine
auftretende Schichtversprdung werden Schichten
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bis zu einer Grenzhrte von etwa 1.400 HV0,3
hergestellt.
Fr die Entwicklung der als nanoHVOF bezeich-
neten Prozesstechnik war die Zielstellung ausschlag-
gebend, hochharte, vergleichsweise duktile Schich-
ten, hoher Dichtigkeit mit einer geringen Oberfl-
chenrauheit, guter Haftung zum Substratwerkstoff
und einem hohen Verschleiwiderstand auftragen zu
knnen. nanoHVOF bezeichnet eine Technologie
mit der feine, plasma-sphroidisierte Spritzpulver
unter einer neutral bis reduzierenden, stickstoff-
gekhlten Flamme bei Prozessgasstrmungen mit
rund Mach 2,5 verarbeitet werden. Die Nutzung fei-
ner Pulver <15 m bot sich an, weil erwartet wurde,
dass durch die hheren erreichbaren Partikel-
geschwindigkeiten dichte, feinkrnige und damit
zh-harte Schichten erreicht werden knnen. Gleich-
zeitig war zur Vermeidung der Partikeloxidation
eine Reduzierung ihrer Verweilzeit in der Flamm-
strmung notwendig. Eigene Untersuchungen der
Fa. Thermico zeigten, dass mit konventionellen
HVOF-Brennersystemen die Verarbeitung dieser fei-
nen Pulver auch hinsichtlich einer zuverlssigen
Schichthaftung nicht mglich war. Die Entwicklung
eines speziell abgestimmten Brennerdesigns war da-
her notwendig.
Mit der entwickelten Brennkammergestaltung ist
es trotz Senkung des Sauerstoffpartialdrucks und
Flammkhlung durch Stickstoff mglich, bei einem
Sauerstoffverhltnis von = 0,9 1,0 die zu erwar-
tenden starken Graphitbildungen in der Flammstr-
mung zu vermeiden. Die vollstndige Verbrennung
des Sauerstoffs findet in der Brennkammer und in
der bis zu 400 mm langen Beschleunigungsdse
statt, so dass die am Dsenaustritt vorliegende Hoch-
geschwindigkeitsstrmung keine Flammreaktion
mehr zeigt, Bild 1. Bei Einstellung von Brennstoff-
berschuss wird fr eine aktive Schutzgaswirkung
stromabwrts des Dsenaustritts gesorgt. Beim kon-
ventionellen HVOF-Verfahren verluft die berwie-
gende Verbrennung erst nach Austritt aus einer
50 mm150 mm langen Beschleunigungsdse ab.
Der Spritzabstand beim nanoHVOF-Verfahren be-
trgt nur 20 mm150 mm und liegt damit im Bereich
des Partikelgeschwindigkeitsmaximums ohne zu ei-
ner Bauteilberhitzung zu fhren. Die Oberflchen-
vorbereitung erfolgt nicht durch das Sandstrahlen,
sondern durch eine integrierte Oberflchenaktivie-
rung im Spritzprozess. Hierdurch fllt ein Bauteil-
handhabungsschritt weg. Die Schichthaftung wird
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Bild 1. a) Flammeinstellung nanoHVOF-Brenner, farbloser Jet am Dsenaustritt b) typischer Spritzabstand HVOF c) typischer
Spritzabstand nanoHVOF
Figure 1. a) nanoHVOF flame, transparent jet b) HVOF, typical spraying distance c) nanoHVOF, typical spraying distance
gewhrleistet, weil durch die hohe Partikelgeschwin-
digkeit ein Eindringen und mechanisches Anhaften
der Partikel erreicht wird, s.u. Es konnten an so her-
gestellten nanoHVOF-Spritzschichten bereits Scher-
festigkeiten von etwa 300400 MPa nachgewiesen
werden [4]. Durch die so vorbereitete Substratober-
flche knnen ohne Nachbearbeitung Schichtrauhei-
ten von bis zu Ra = 0,6 m erreicht werden. Die ein-
gesetzten plasma-sphroidisierten Pulver verfgen
ber einen Korngrenbereich zwischen 20 + 3 m.
Die genutzten Fraktionen liegen bei den hier geprf-
ten Schichten im Korngrenbereich von 17 + 3 m
und 15 + 3 m. Weitere feinere Fraktionen knnen
bis in den Grenbereich 9 + 2 m und 6 + 1 m
eingesetzt werden. Die nanoHVOF-Pulver weisen
praktisch keine Poren auf und besitzen daher eine ho-
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he mechanische Stabilitt. Durch die Nutzung von
Verbrennungsdrcken zwischen 10 bar und 16 bar
werden die feinen Partikel auf Geschwindigkeiten
von rund 1.1001.300 m/s beschleunigt. Mit der na-
noHVOF-Prozesstechnik konnten bislang erfolgreich
50 m400 m dicke Schichten der Werkstoffsyste-
me WC-CoCr, WC-Co und WC-CrC-Ni hergestellt
werden. Grundstzlich bieten sich alle Verschlei-
schutzwerkstoffe an, die auch mit dem HVOF-Ver-
fahren verarbeitet und sicher plasma-sphroidisiert
werden knnen. Derzeitig finden nanoHVOF-
Schichten Anwendung bei der Fahrwerksbeschich-
tung von Flugzeugen im zivilen sowie militrischen
Bereich, zum Schutz vor adhsivem und abrasivem
Verschlei an Kunststoffmaschinen, an Pumpen in
lfeldern sowie in Raffinerien. Zuknftig ist ihre
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Nutzung im Bereich landwirtschaftlicher Maschinen
anvisiert. Innenrohrbeschichtungen knnen mit dem
nanoHVOF-Verfahren ab einem Rohrinnendurch-
messer von 80 mm vorgenommen werden. Ein wirt-
schaftlicher Vorteil des nanoHVOF-Verfahrens ge-
genber der HVOF-Technik besteht darin, dass Pro-
zess- und Handhabungsschritte wegfallen und der
Overspray mit Reduzierung des Spritzabstandes ge-
senkt wird.
2 Versuchswerkstoffe
Als Versuchswerkstoff kam ein Hartmetallpulver
des Typs WC-CoCr 86-10-4 zum Einsatz. Dieses
wurde sowohl als konventionelles agglomeriertes
und gesintertes Pulver fr die Herstellung von
Referenzmaterial sowie als gebrochenes und plas-
ma-sphroidisiertes Pulver fr die nanoHVOF-Be-
schichtungen verwandt. Ein Vergleich der Pulver
zeigt, dass durch die Sphroidisierung eine berwie-
gend runde, dichte Partikelmorphologie eingestellt
werden kann, Bild 2. Die Korngre des Ausgangs-
pulvers 45 + 15 m wurde durch Zerkleinerung
und durch die Wrmebehandlung des Sphroidisie-
rens mit anschlieendem Absieben auf 17 + 3 m
bzw. 15 + 3 m reduziert. Kleine Partikel werden
umgeschmolzen, grere an den Kanten abgerundet.
Bei der pyknometrischen Bestimmung der Partikel-
Bild 2. Konventionelles und plasma-sphroidisiertes Pulver im Vergleich (REM-Aufnahmen): a) blockiges Pulver, b) nano-
HVOF-Pulver nach Plasmasphroidisierung
Figure 2. Comparison of conventional and newly developed spherical powder (SEM): a) conventional cubic powder, b) nano-
HVOF-powder after plasma spherodisation
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dichte wurden Werte zwischen 13 g cm3 beim
konventionellen Pulver und rund 12 g cm3 bei na-
noHVOF-Pulvern ermittelt, Tab. 3. Die erzeugten
Schichten wurden auf einen unlegierten Baustahl
aufgetragen. Bei Probe 1 handelt es sich um eine
konventionelle HVOF-Beschichtung, die eine typi-
sche Zielhrte von rund 1.100 HV0,3 besitzt. Probe 2
bis Probe 4 sind durch das nanoHVOF-Verfahren
applizierte Schichten mit Zielhrten zwischen
1.500 HV0,3 und 1.700 HV0,3. Aus diesen Be-
schichtungen wurden durch das funkenerosive Draht-
schneiden die bentigten Proben entnommen.
3 Metallographische Untersuchungen
Zur Bewertung der erzeugten Spritzschichten wur-
den metallographische Schliffe angefertigt sowie im
Querschliff Hrtemessungen nach Vickers HV0,3
durchgefhrt. Anhand vergleichender bersichtsauf-
nahmen der Proben HVOF-1100 und den nano-
HVOF-Schichten, Bild 3ad, kann eine nahezu feh-
lerfreie mechanische Anbindung der Schicht am
Grundwerkstoff festgestellt werden. Gleichzeitig ist
erkennbar, dass bei den nanoHVOF-Schichten ein
wesentlich feineres Gefge erreicht wurde. Die
Schichtdicken betragen im Rahmen dieser Unter-
suchungen zwischen 230 m bei der konventionellen
HVOF-Schicht, whrend die nanoHVOF-Schichten
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Bild 3. Schichtqualitten HVOF und nanoHVOF in bersicht und Detail

Figure 3. HVOF and nanoHVOF coatings in overview and detail

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Tabelle 1. Verarbeitungsparameter und metallographische Auswertung

Table 1. Parameters and results
Nr. Bezeichnung Krnung Primrkarbid- Spritzabstand Schichtdicke Hrte
in m korngre in nm in mm in m in HV0,3
1 HVOF-1100 45 + 15 400800 320 mm 230 m 1.090 150
2 nanoHVOF-1500 15 + 3 400800 120 mm 200 m 1.410 110
3 nanoHVOF-1500 17 + 3 5001500 120 mm 190 m 1.346 65
4 nanoHVOF-1700 15 + 3 400800 120 mm 140 m 1.830 30

etwas dnner ausgefhrt wurden und eine Schicht-
dicke von etwa 140 m bis 200 m zeigen, Tab. 1.
Die ermittelte Schichthrte der Referenzschicht
HVOF-1100 liegt bei etwa 1.100 HV0,3. Die beiden
Schichten der Bezeichnung nanoHVOF-1500, die
mit unterschiedlichen Spritzpulverkorngren ver-
arbeitet wurden, weisen Hrten von 1.350
1.410 HV0,3 auf. Ihre Hrten sind in Bercksichti-
gung der Streubandbreite, Tab. 1, vergleichbar. Die
hchste mechanische Hrte zeigt die Probe
nanoHVOF-1700, die eine mittlere Schichthrte von
1.830 HV0,3 besitzt. In Abb. 3e wird im Detail eine
hochdichte nanoHVOF-Spritzschicht mit sicherer
Anbindung am Grundwerkstoff dargestellt. Bild 3f
zeigt eine starke Grundwerkstoffverformung mit star-
ker Aufwallung unterhalb einer applizierten nanoH-
VOF-Spritzschicht, hervorgerufen durch einen Hr-
teeindruck nach Rockwell HRC. Die Spritzschicht
zeigt einen durch diese Verformung induzierten Riss,
ohne jedoch zu delaminieren, was die gute mecha-
nische Anbindung unterstreicht.
4 Verschleiprfung und -ergebnisse
Die erzeugten Schichten wurden einer abrasiven
Verschleibeanspruchung unterworfen. Genutzt
wurden die Standardtests Reibradprfung gem
ASTM-G65 und der Millertest nach ASTM-G75.
Beide Standardverschleiprfverfahren finden eine
weite Verbreitung zur Schichtqualifikation z. B. [5
8], so dass die erzielten Ergebnisse einem Vergleich
leicht zugnglich sind. Sie stellen einen sogenannten
Dreikrperabrasivverschlei dar, weil neben Grund-
krper und (weichem) Gegenkrper ein Abrasivgut
als Zwischenmedium an der Verschleibeanspru-
chung beteiligt ist. Der Reibradtest ASTM-G65 um-
fasst unterschiedliche Beanspruchungsintensitten,
die in Verschleiweglnge und Anpresskraft Aus-
druck finden und als verschiedene Methoden (me-
thod A bis method E) in der ASTM-G65 hinterlegt
sind [9]. Gewhlt wurde die fr Spritzschichten ge-
eignete und bspw. bereits in [8, 10] genutzte Metho-
de C. Zur Bestimmung der Abrasivbestndigkeit un-
terschiedlicher Werkstoffe beim Millertest, wird ein
Standardgemisch, in diesem Fall bestehend aus Ko-
rund und Wasser, genutzt. Alle Prfparameter sind
in Tab. 2 dargestellt. Alle Schichten wurden im
Oberflchenzustand as sprayed geprft.
Im Reibradtest nach ASTM-G65(C) wurde an der
konventionellen Spritzschicht ein Abtrag von rund
1,1 mm3 ermittelt, Bild 4a. Alle weiteren durch das
nanoHVOF-Verfahren aufgebrachten Schichten zei-
gen einen geringeren volumetrischen Verschlei. An
den Proben nanoHVOF-1500 (15 + 3 m) wurde
ein volumetrischer Verschlei von etwa 0,8 mm3,

Tabelle 2. Parameter Verschleitests

Table 2. Parameters for wear tests
Reibradtest ASTM-G65 Millertest ASTM-G75
Methode C Prfzeit 3x2h
Verschleiweglnge 71,8 m Verschleiweg pro Hub 200 mm
Probengre 100 300 Probengre 1,0 0,5
Probenanzahl 3 Stck Probenanzahl 4 Stck
Anpresskraft 130 N Anpresskraft 22,24 N
Gegenkrper Gummi Gegenkrper Chloroprenkautschuk
Abrasivgut Quarzsand Abrasivgut 150 g Feinkorund F220
Abrasivgutmassenstrom 305 g min1 Fluid 150 g Wasser

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Bild 4. Ergebnisse der Verschleiprfungen, volumetrische Auswertung, a) volumetrische Verschleiabtrge Reibradtest

ASTM-G65(C), b) volumetrische Verschleiabtrge Millertest ASTM-G75
Figure 4. Results wear test, volumetric evaluation, a) volumetric loss, rubber wheel test ASTM-G65 (C), b) volumetric loss,
Millertest ASTM-G75

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Tabelle 3. Ermittelte Partikeldichten und gravimetrische Verschleiabtrge
Table 3. Particle density and wear behavior
Pulver-Nr. Partikeldichte
in g cm3
1 13,0
2 11,7
3 12,7
4 11,7
whrend bei der Probe nanoHVOF-1500 (17 + 3 m)
ein Verschlei von etwa 0,6 mm3 gemessen wur-
de. Zwar zeigen diese Werkstoffe eine hnlich ho-
he Hrte, die Karbidgre des verwandten WC be-
trgt bei der Probe nanoHVOF-1500 (17 + 3 m)
(15 + 3 m) nur 400800 nm. Dies kann eine ent-
scheidende Mglichkeit der unterschiedlichen Ver-
schleiperformance darstellen, wie es zum Beispiel
von [10] angenommen wird. Weitere Untersuchun-
gen mssen an dieser Stelle jedoch eine eindeutige
Kausalitt sicherstellen, da die Signifikanz der Ver-
schleiabtrge nicht im Hrteunterschied wider-
gespiegelt wird. Die Probe nanoHVOF-1700 mit
einer Hrte von mehr als 1800 HV0,3 zeigt mit
weniger als 0,4 mm3 Abtrag den hchsten Ver-
schleiwiderstand und liegt im Faktor 3 besser als
die konventionelle HVOF-Spritzschicht, die als Re-
ferenzwerkstoff dient. Diese festgestellte Reihung
bleibt auch bei Betrachtung der Ergebnisse des
Millertests gem ASTM-G75 erhalten, Bild 4b.
Die konventionelle HVOF-Spritzschicht zeigt im
Rahmen dieser Untersuchungen einen mittleren
Abtrag von 2,4 mm3. Alle nanoHVOF-Proben wei-
sen auch in diesem Fall einen vergleichsweise h-
heren Verschleiwiderstand auf. An der Probe na-
noHVOF-1500 (15 + 3 m) konnte ein Abtrag
von etwa 2,0 mm3 und an der nanoHVOF-1500
(17 + 3 m) ein Abtrag von etwa 1,6 mm3 gemessen
werden. Die Spritzschicht nanoHVOF-1700 weist
mit einem Abtrag von etwa 0,9 mm3 ein um etwa
Faktor 2,5 greren Verschleiwiderstand als die Re-
ferenzschicht auf. Damit kann festgestellt werden,
dass die nanoHVOF-Schichten bei Abrasionsver-
schlei einen deutlichen Vorteil gegenber einer kon-
ventionellen HVOF-Spritzschicht besitzen. Dieses
Ergebnis wird auf die erhebliche Hrtesteigerung der
Schicht gegenber den anderen untersuchten Werk-
stoffen zurckgefhrt. In Tab. 3 sind die gravimetri-
schen Messergebnisse und die ermittelten Partikel-
dichten zu entnehmen.
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gravimetrischer Abtrag gravimetrischer Abtrag
Reibradtest ASTM-G65(C) Millertest ASTM-G75
14,77 mg 1,59 mg 31,23 mg 2,03 mg
9,23 mg 0,25 mg 22,92 mg 1,36 mg
7,53 mg 0,25 mg 20,07 mg 0,79 mg
4,20 mg 0,40 mg 10,4 mg 0,48 mg
5 Zusammenfassung
Es wurden Spritzpulver der Legierung WC-CoCr 86-
10-4 mit einem konventionellen und dem nano-
HVOF-Verfahren verarbeitet. Es konnte festgestellt
werden, dass die nanoHVOF-Schichten im Vergleich
zur HVOF-Schicht ein feineres Gefge mit hherer
Hrte aufweisen, was durch den Einsatz feinerer
Spritzpartikel mit hoher Partikelgeschwindigkeit er-
reicht wird. Die nanoHVOF-Schichten zeichnen sich
darber hinaus durch eine hochdichte Schicht mit zu-
verlssiger mechanischer Anbindung an den Grund-
werkstoff aus. Sie zeigten in den durchgefhrten Ver-
schleiuntersuchungen Reibradtest nach ASTM-G65
(C) sowie Millertest gem ASTM-G75 einen deut-
lich geringeren volumetrischen Abtrag als eine kon-
ventionell erzeugte HVOF-Referenzschicht.
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