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Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung  5-13


EVA BRACCHI
• Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) 15-24
GIULIA BERTOLOTTI
• Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und
Raman-spektroskopischer Charakteristiken 25-35
SEBASTIAN FÜRST et al.
• Learning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives  37-41
ELENA GÓMEZ-SÁNCHEZ et al.
• Looking underneath a glass surface  43-46
HEINZ-EBERHARD MAHNKE et al.
• Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new
tool for the analysis and documentation of miniature paintings  47-55
STEFAN RÖHRS UND UTE STEHR
• Art-technological studies into the degradation process of the pigment
vivianite in 17th century oil painting – Part I  57-67
HEIKE STEGE et al.
• Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma 69-76
CRISTINA AIBÉO et al.
• Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und modellhafte Erprobung
konservatorischer Dekontaminierung 77-82
AMÉLIE NUSSER et al.
• Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik 83-202
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE

B © Sibylle Forster, Bayrische Staatsgemäldesammlungen


B
A
22
Berliner Beiträge
zur
Archäometrie, Kunsttechnologie
und Konservierungswissenschaft
Band 22
Berlin 2014
Herausgeberin:
Dr. habil. Ina Reiche
Rathgen-Forschungslabor
Schlossstraße 1 a
14059 Berlin

Redaktionsassistentin:
Sabrina Buchhorn
Rathgen-Forschungslabor

© 2014 Staatliche Museen zu Berlin –


Stiftung Preußischer Kulturbesitz

Herstellung:
bud • Brandenburgische Universitäts-
druckerei und Verlagsgesellschaft
Potsdam mbH
Printed in Germany
ISSN: 0344-5089
Inhalt


Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung 5
EVA BRACCHI 

Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) 15


GIULIA BERTOLOTTI

Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und


Raman-spektroskopischer Charakteristiken 25
SEBASTIAN FÜRST, KATHARINA MÜLLER, CÉLINE PARIS, LUDOVIC BELLOT-GURLET,
CHRISTOPHER PARE UND INA REICHE

Learning about Cellulose Acetate Tape Composition:


Analysis of the Additives 37
ELENA GÓMEZ-SÁNCHEZ, SIMON KUNZ, STEFAN SIMON

Looking underneath a glass surface 43


HEINZ-EBERHARD MAHNKE, CLAUDINE LOISEL, INA REICHE

Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis
and d
­ ocumentation of miniature paintings 47
STEFAN RÖHRS UND UTE STEHR

Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite


in 17th century oil painting – Part I 57
HEIKE STEGE, JÖRG KLAAS, HARTMUT KUTZKE, MARIA SEEBERG

Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma 69


CRISTINA AIBÉO, ELLEN EGEL, MARISA PAMPLONA, STEFAN SIMON

Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und m


­ odellhafte Erprobung
konservatorischer Dekontaminierung 77
AMÉLIE NUSSER, KURT OSTERLOH, MARKUS FREITAG, STEFAN SIMON

Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik 83


HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE

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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

Friedrich Rathgen, Pionier der modernen


archäologischen Restaurierung1
Eva Bracchi1
1
Kunsthistorikerin, Masterabschluss in Kunstgeschichte an der „Università degli Studi Roma Tre“, Rom

Abstract
The article begins with a brief biography of Friedrich Rathgen (1862-1942), the first Director of the Chemical Laboratory of the Royal
Museums of Berlin. Then follows a view of the most important literary works of Rathgen that continues with the presentation of his
most important work: his handbook „Die Konservirung von Alterthumsfunden” (The Conservation of Antiquities) first published in
1898. After this the international influence of Rathgen in the 20th century and his direction of the Chemical Laboratory is analyzed
to clear up the role which Rathgen played in the development of archeological conservation.

1 Biografie von Friedrich Rathgen1 (Abb.1) wissenschaften in Göttingen, Berlin und Marburg, hier
Friedrich Wilhelm Rathgen wurde am 2. Juni 1862 als beendete er 1886 sein Studium und erlangte mit einer
Sohn des Kaufmanns Carl Rathgen in Eckernförde gebo- Dissertation über ein organisch-chemisches Thema den
ren. Mit fünf Jahren besuchte er dort eine private Kinder- Doktortitel. Danach kehrte Rathgen nach Berlin zurück
schule und später wurde er mit Privatunterricht auf den und arbeitete dort zunächst als unbezahlter Privatassis-
Eintritt in die höhere Schule vorbereitet. tent bei Professor Landolt, dessen Unterricht er während
des Studiums besucht hatte; kurze Zeit später bekam er
eine Stelle als bezahlter Vorlesungsassistent (Otto, 1979).
Im Jahre 1887 bewarb sich Rathgen um die Stelle eines
wissenschaftlichen Assistenten bei der Normaleichungs-
kommission und dem Patentamt. Zu diesem Zeitpunkt
nahm er erneut Kontakt zu Otto Olshausen auf, einem
Chemiker, den er über seinen Onkel Bernhard kennenge-
lernt hatte (Abb. 2).

Abb. 2: Otto Olshausen (1840-1922)

Dr. Otto Olshausen hatte sich nach längerer Tätigkeit


in chemischen Fabriken aus der Praxis zurückgezogen
Abb. 1: Friedrich Rathgen (Eckernförde 1862 - Berlin 1942) und sich mit Eifer und Erfolg den prähistorischen For-
schungen gewidmet; bei dieser Arbeit kam er in Kontakt
mit verschiedenen Abteilungen der königlichen Museen
Ab 1871 begann seine Ausbildung am Katharineum, und somit auch mit der Ägyptischen Abteilung und ihrem
einem Realgymnasium in Lübeck und dort bestand er im Direktor Professor Adolf Erman. Dieser beklagte sich
Jahre 1881 das Abitur. Anschließend studierte er Natur- bei Olshausen über den schlechten Zustand indem sich
viele Altertümer befanden; somit kam Olshausen zu der
Überzeugung, dass die Museen einen Chemiker benötig-
1 Dieser Artikel stützt sich auf meine Masterarbeit: E. BRACCHI, ten, der sich um die Konservierung der Altertümer küm-
Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restau-
rierung, Referent M. Micheli, Studienjahrgang 2013-2014, Fach-
mern konnte und fragte Rathgen, ob er nicht Lust hätte,
bereich der humanistischen Studien, Masterstudiengang in Kunst- diese Rolle zu übernehmen. Mit großem Enthusiasmus
geschichte, Università degli Studi Roma Tre, Rom 2014. ging Rathgen dieser Aufgabe nach und wurde somit am

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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

1. April 1888 als Chemiker bei den Museen eingestellt Er arbeitete weiterhin als wissenschaftlicher Berater des
(Rathgen, 1928). So begann er im Alter von 26 Jahren Staatskonservators der Baudenkmäler (Otto, 1979).
seine Tätigkeit im Labor, dessen Leiter er später für die Einen interessanten Aspekt der Persönlichkeit Fried-
nächsten 40 Jahre bis zu seiner Pensionierung im Jahre rich Rathgens finden wir in seiner Beziehung zu den
1927 wurde (Otto, 1979). Somit ist Friedrich Rathgen der Enkelkindern wieder; abgesehen von seiner Arbeit im
erste Wissenschaftler, der eingestellt wird, um in einem öffentlichen Bereich widmete sich Rathgen mit großem
Labor zu arbeiten, das einem Museum angeschlossen ist Einsatz der Familie. Er schrieb für seine Enkelkinder die
(Gilberg, 1987). Im selben Jahr heiratete Friedrich Rath- „Lebenserinnerungen“ und erfand für sie Bilderbücher
gen Maria Holtz und im Jahre 1889 wurde die einzige und Spiele (Abb. 4; Neumann, 2012). Friedrich Rathgen
Tochter geboren (Abb. 3). starb am 19. November 1942 in Berlin, der Stadt, die ihm

Abb. 3: Friedrich Rathgen und Maria Rathgen im Arbeitszimmer.

In den kommenden Jahren unternahm Rathgen im Auf- die Möglichkeit gegeben hatte, seine Fähigkeit zu ent-
trag der Generalverwaltung der Museen mehrere Reisen, wickeln und das erfahrungsreiche Leben zu führen, von
um sich in den verschiedensten Museen über die dort be- dem er in seinen „Lebenserinnerungen“ erzählt.
nutzten Konservierungsmethoden zu informieren. Nach
seinen zehnjährigen Erfahrungen im Bereich der Restau-
rierung von Altertumsfunden veröffentlichte Rathgen im
Jahre 1898 sein wichtigstes Werk: „Die Konservirung
von Alterthumsfunden“.
Für seine brillanten Arbeiten fand Rathgen bei den
­Behörden große Anerkennung und gegen Ende des Jahres
1899 wurde er zum Professor ernannt. Am 18. Januar 1909
erhielt er den Roten Adlerorden vierter Klasse und im Jah-
re 1917 das Offizierskreuz des Franz-Joseph-Ordens.
Rathgen nahm im Laufe seiner Tätigkeit als Direktor
des chemischen Laboratoriums der Königlichen Museen
in Berlin an vielen in- und ausländischen Konferenzen
teil, bei denen er seine Forschungsarbeiten vorstellte.
Am 30. September 1927 ging Rathgen in den Ruhe-
stand und sein Nachfolger wurde Dr. Brittner. Dennoch
war seine Tätigkeit im Bereich der Konservierung von Abb.4: ABC-Buch für Bernhard Neumann realisiert von
Altertumsfunden mit seiner Pensionierung nicht beendet. ­Friedrich Rathgen

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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

2 Werke von Friedrich Rathgen Konservierung Babylonischer Tontafeln“. Hier be-


Das Schriftwerk von Friedrich Rathgen ist sehr weitläu- schreibt er sehr detailliert die von ihm zur Konservierung
fig und schwer zusammenzustellen, da seine Arbeiten in der Tafeln angewandte Methode (Rathgen, 1908).
den Zeitschriften der verschiedensten Fachrichtungen er- Ein weiteres Beispiel steht im Zusammenhang mit
schienen sind (Riederer, 1976). Helmut Otto hat dazu in einer großen Konservierungsarbeit, die unter Rathgens
seinem Artikel vom Jahre 1979 in den „Berliner ­Beiträgen Leitung stattfindet: die Konservierung der Gipsab­
zur Archäometrie“ eine Bibliografie der Vorträge, Refe- güsse, welche aus dem Besitz der Antikenabteilung an
rate, Artikel und Diskussionsbeiträge Rathgens zusam- die Universitätssammlung des archäologischen Institutes
mengestellt. Die ersten Schriften Rathgens im Bereich übergeben werden (Otto, 1979). Hierzu publiziert Rath-
der Konservierung handeln von der Restaurierung von gen verschiedene Artikel in unterschiedlichen Fachzeit-
Bronzen der ägyptischen Abteilung der Berliner Museen. schriften; hervorzuheben ist ein Artikel aus dem Jahre
Es folgen weitere Artikel über die Konservierungsmetho- 1917, der in „Museumskunde“ unter dem Titel „Über
den von Altertümern aus den verschiedensten Materia­lien die Auffrischung verschmutzter Gipsabgüsse“ erscheint.
(Stein, Glas, Metalle und organische Stoffe). In weiteren In diesem Artikel beschreibt er Schritt für Schritt die
Artikeln beschäftigt sich Rathgen mit der Entfernung Methoden, die benutzt worden sind, um die Reinigung
der Patina von antiken Münzen. Nach zehnjähriger For- der Gipsabdrücke erfolgreich zu vollenden und publi-
schung erkennt Rathgen die Notwendigkeit, die verschie- ziert dazu auch einige Fotografien, die den Arbeitsablauf
denen Konservierungsmethoden, die er im Laufe seiner ­dokumentieren (Rathgen, 1917; Bracchi, 2014).
Tätigkeit erarbeitet hatte, zu sammeln und in einem Werk Vom Jahre 1910 bis zum Jahre 1922 werden in den
zusammenzufassen (Otto, 1979). Somit erscheint im Jah- „Mitteilungen aus dem Laboratorium der Königlichen
re 1898, im Rahmen der „Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin“ die Ergebnisse der Langzeitversuche,
Museen in Berlin“, sein wichtigstes Werk „Die Konser- die Rathgen mit Steinerhaltungsmitteln realisiert, veröf-
virung von Alterthumsfunden“. In diesem Werk spricht fentlicht. Später im Jahre 1926 fasst Rathgen die bis da-
Rathgen über die Veränderungen der Altertumsfunde bei hin vorgenommenen Untersuchungen zur Konservierung
ihrer Lagerung in der Erde und über die Korrosion, die der öffentlichen Standbilder in einem Buch mit dem Titel
dadurch verursacht wird und er erklärt sehr ausführlich „Die Pflege öffentlicher Standbilder“ zusammen.
alle Methoden der Konservierung für Stein, Ton, Metall Nach seiner Pensionierung im Jahre 1927 bis zu ­seinem
und viele bis dahin bekannte organische Materialien, Lebensende im Jahre 1942 publiziert Rathgen weiterhin
die veröffentlicht worden waren und sich verstreut im als technischer Berater des Staatskonservators der Bau-
Schrifttum befanden oder auch nicht schriftlich niederge- denkmäler verschiedene Artikel über die Konservierung
legt waren (Rathgen, 1898). Dieses Werk wird von Rath- von Denkmälern (Otto, 1979).
gen im Laufe der Jahre wieder überarbeitet und den neu-
eren Erkenntnissen angepasst. Im Jahre 1915 publiziert 3 Das Handbuch: Die Konservirung von Alterthumsfun-
er die zweite überarbeitete Auflage seines Handbuches, den (1898)
die aber nur den ersten Teil über „Stein und steinartige Das wichtigste Werk von Friedrich Rathgen mit dem
Stoffe“ beinhaltet (Rathgen, 1915). Im Jahre 1924 pub- ­Titel „Die Konservirung von Alterthumsfunden“ wird am
liziert er den zweiten und dritten Teil der überarbeiteten Ende des 19. Jahrhunderts veröffentlicht, einem Jahrhun-
Auflage seines Handbuches über „Metalle und Metallle- dert in dem die Wissenschaftler, in erster Linie Chemiker
gierungen“ und „Organische Stoffe“ und im Jahre 1926 und Physiker, mit ihren Experimenten versuchen, die
veröffentlicht er die dritte überarbeitete Auflage seines Probleme der Konservierung von Altertumsfunden und
Handbuches, in der sich Ergänzungen zu den drei Teilen Kunstwerken zu lösen. Der Chemiker Friedrich Rathgen
anschließen (Rathgen, 1924; 1926). Hervorzuheben ist, arbeitet in Berlin an der Forschung über verschiedene
dass Rathgen in seinen verschiedenen Artikeln die Er- Methoden der Konservierung von Altertümern, die er in
gebnisse und neuen Erkenntnisse, die er im Laufe seiner seinem Handbuch vorlegt und es entsteht das erste Hand-
Tätigkeit im Bereich der Konservierung von Altertums- buch für die Erhaltung von Altertumsfunden mit einem
funden erzielt und erforscht hat, veröffentlicht (Bracchi, völlig neuen wissenschaftlichen Ansatz.
2014). Ein Beispiel dafür sind die Rettungsarbeiten für Geschichtlich war die archäologische Konservierung
babylonische Tontafeln, die in den Berliner Museen zahl- sehr eng mit den einzelnen Handwerken verbunden und
reich vorhanden waren. für die Konservierung von archäologischen Materialien
Hier wendet Rathgen ein neues Verfahren für die wendete man sich an die Handwerker, die mit dem ent-
Konservierung an, bei dem er diese Objekte in einem sprechenden Material vertraut waren. Rathgen jedoch
Muffelofen bis zu etwa 1000°C erhitzt und brennt. So sucht in seiner Abhandlung einen völlig neuen Ansatz:
werden angesetzte Krusten entfernt und weiche Stücke eine Erklärung für die Beschädigung der Altertumsfunde
stabilisiert. Rathgen beschreibt diese Konservierungs- durch das Verständnis der Mechanismen, die für die Kor-
methode in verschiedenen Artikeln, die er im Laufe der rosion oder Zerstörung von archäologischen Materialien
Jahre in unterschiedlichen Zeitschriften veröffentlicht wie Ton, Stein oder Metall verantwortlich sind (Gilberg,
(Otto, 1979). Besonders hervorzuheben ist sein Arti- 1987).
kel, der in den „Mittelungen aus dem Laboratorium der Wenn wir die Struktur des Werkes näher betrachten,
König­lichen Museen zu Berlin“ erscheint, veröffentlicht sehen wir, dass es in zwei Teile aufgeteilt ist. Im ersten
im Jahre 1908 in „Museumskunde“ mit dem Titel „Über Teil des Handbuches analysiert Rathgen „die Verände-

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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

rungen der Alterthümer im Erdboden und in der Luft“ 4 Rathgens Einfluss auf internationaler Ebene
gemäß deren Materialien. Im zweiten Teil spricht er über im 20. Jahrhundert
die Konservierung von Altertümern, indem er eine wei- Dank der englischen Übersetzung seines Handbuches
tere Unterteilung erstellt zwischen der „Konservierung wird Rathgens Werk auch im Ausland bekannt. In Eng-
von Gegenständen aus unorganischen Stoffen“ und der land lesen Persönlichkeiten wie Alexander Scott, Alfred
„Konservierung von Gegenständen aus organischen Lucas und Harold J. Plenderleith dieses Werk und lassen
Stoffen“. sich davon inspirieren (Bracchi, 2014).
Es schließt sich ein Nachtrag mit dem Titel „Über die Die Konservierung von Altertumsfunden auf wissen-
Aufbewahrung konservierter Gegenstände“ an, in dem schaftlicher Basis beginnt in England erst nach dem ers-
wir einen sehr modernen Aspekt von Rathgens Ansatz ten Weltkrieg. Um die Kunstwerke vor einem möglichen
zur Konservierung der Altertumsfunde wiederfinden. Kriegsschaden zu schützen, wird eine große Anzahl an
Hier spricht Rathgen von den Praktiken, die für die Auf- Objekten aus dem British Museum in den Räumen der
bewahrung der restaurierten Objekte in Sammlungen Untergrundbahn deponiert und nach dem Krieg entdeckt
schon angewandt werden und fügt neue Thematiken hin- man, dass viele der Werke durch die Lagerung in einer
zu, die noch nicht beachtet worden waren. feuchten und überhitzten Umgebung sehr gelitten ha-
Zum Beispiel spricht er von dem Schutz der Altertums- ben und in einem sichtbar schlechten Zustand sind. Die
funde vor dem Tageslicht und vor dem direkten Kontakt Museumsverwaltung sieht sich mit enormen Problemen
mit dem Publikum (Rathgen, 1898). Dieser Nachtrag ist konfrontiert, deren Ausmaß ihre Möglichkeiten und Er-
äußerst interessant, da er uns zeigt, wie wichtig es für fahrungen bei weitem überschreiten. Somit sucht man
Rathgen ist, präventive Maβnahmen zu entwickeln, um im Jahre 1919 nach einer wissenschaftlichen Beratung
weitere Schäden an den Objekten zu vermeiden. Er zeigt auf höchstem Niveau und auf Anraten der Royal Society
also einen sehr modernen Ansatz der Konservierungswis- wird Dr. Alexander Scott beauftragt, eine Forschungsar-
senschaft im Bereich der Aufbewahrung von bereits res- beit und einen Bericht über die Beschädigung der oben
taurierten Museumsobjekten, welcher heute als „präven- genannten Objekte zu erstellen. Scott kommt zu der Ein-
tive Konservierung“ bezeichnet werden kann (Bracchi, sicht, dass es notwendig ist, ein Laboratorium im Muse-
2014). um einzurichten, und somit wird dieses im Jahre 1920
Herauszuheben ist, dass Rathgen im Vorwort Hinwei- gegründet, mehr als 30 Jahre nach dem Laboratorium in
se zum Gebrauch seines Handbuches gibt, indem er den Berlin (Plenderleith, 1998).
Leser informiert, dass zum Verständnis des ersten Teiles Vom Jahre 1920 bis zum Jahre 1926 veröffentlicht
über die Zerstörungsursachen der Altertümer einige che- Scott drei verschiedene Berichte mit dem Titel „The
mische Grundkenntnisse vorausgesetzt werden. Die im Cleaning and Restoration of Museum Exhibits“ und im
zweiten Teil enthaltenen Methoden der Konservierung ersten dieser Berichte stellt er fest, dass die Behauptun-
habe er dagegen in allgemein verständlicher Weise kon- gen und Folgerungen, die Rathgen in seinem Handbuch
zipiert, indem er einfache chemische Apparate und Vor- aufgestellt hat, auf verschiedene Weisen erprobt und de-
gänge beschreibt, die auch Personen, die nicht mit che- ren Ergebnisse fast ausschließlich bestätigt worden sind
mischen Methoden vertraut sind, in den Kenntnisstand (Scott, 1921).
setzt, die Konservierungsarbeiten ausführen zu können. Alfred Lucas, Leiter der chemischen Abteilung in
So erweitert Rathgen die Zielgruppe seiner Leser, in- Ägypten und zuständig für die Konservierung der Fun-
dem er außer Wissenschaftler auch Laien anspricht, wie de aus dem Grabmal von Tutanchamun, publiziert im
private Sammler und Besitzer von Kunstwerken. Jahre 1924 ein Buch über seine Konservierungsarbeiten
Rathgens Hauptinteresse liegt also in der Verbreitung mit dem Titel „Antiques: Their Restoration and Preser-
seiner Forschungsergebnisse über die Konservierung der vation“. In der Bibliografie dieses Buches zitiert er unter
Altertumsfunde an ein möglichst weites Publikum und so anderen Texten, die englische Übersetzung des Werkes
ist er sehr erfreut, als in England im Jahre 1905 Georg A. von Rathgen: RATHGEN, Dr. F. „The Preservation of
Auden und Harold A. Auden eine englische Übersetzung Antiquities“. Übersetzt von G. A. und H. A. Auden. Cam-
seines Handbuches mit dem Titel „The Preservation of bridge, 1905 (Lucas, 1924).
Antiquities (a Handbook for curators)“ veröffentlichen. Im Jahre 1924 wird Harold Plenderleith als Chemiker
Aus dem Vorwort der englischen Übersetzer entnehmen in der „Abteilung für wissenschaftliche und industrielle
wir Rathgens intensive Mitarbeit an dem Werk: sie danken Forschung“ (Department of Scientific and Industrial Re-
ihm hier für sein Interesse und das zusätzliche Material, search) des British Museum eingestellt und arbeitet hier
das er ihnen zur Verfügung gestellt hat (Rathgen, 1898). zusammen mit Alexander Scott, dessen Nachfolger er im
Wenn man die deutsche Originalfassung des Werkes Jahre 1938 wird.
von Rathgen mit der englischen Übersetzung vergleicht, Plenderleith folgt in seiner Ausbildung dem Ansatz
kommt man zu dem Ergebnis, dass die Übersetzung von Scott und entwickelt neue Normen für die „präven-
wortgetreu ist, mit Ausnahme einiger Fußnoten, die tive Konservierung“ der Museumsobjekte im Bezug auf:
zusätzliche Informationen enthalten und zweier Nach­ Konservierungszustände, Temperatur, relative Feuchtig-
träge (Bracchi, 2014). Diese englische Übersetzung von keit, Licht, Staub, Parasitenbefall und Schäden an den
Rathgens Handbuch blieb viele Jahre lang die Grundlage Werken, die auf den Publikumsverkehr zurückzuführen
für die Konservierungswissenschaft in England (Oddy, sind (Lambert, 2014). Diese Überlegungen zeigen eine
1992). große Übereinstimmung mit den präventiven Konser-

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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

vierungsvorschriften, die Rathgen in den verschiedenen von dem enormen Einsatz Rathgens, was die Bekannt-
Auflagen seines Handbuchs vorschlägt und in seinen machung seiner Forschungen im Bereich der Konservie-
Werken zitiert Plenderleiths häufig Rathgens Handbuch rung im Ausland betrifft.
als Bezugspunkt. Wie zum Beispiel in der ersten Aus- In seinen Lebenserinnerungen spricht Rathgen außer-
gabe seines Werkes mit dem Titel „The Preservation of dem von seiner Reise im Jahre 1906 nach Slowenien, ge-
Antiquities“ vom Jahre 1934, in dem er in der Bibliogra- nauer nach Krain, auf Einladung der Herzogin Marie von
fie die letzte überarbeitete Auflage des Handbuches von Mecklenburg. Ihr Bruder, der Fürst Windischgrätz, besaß
Rathgen als Bezugspunkt für vertiefende Informationen dort das Schlösschen Wagensburg und die Herzogin hat-
angibt (Plenderleith, 1934). te in seiner Umgebung durch einige Ausgrabungen eine
Außerdem ist es interessant, zu lesen, was Plender- Anzahl Bronzesachen aus der Hallstadtzeit entdeckt.
leith im Jahre 1998 in seinem Artikel mit dem Titel „A Rathgen sollte also einen ihrer Angestellten lehren, wie
History of Conservation“ von Rathgen behauptet; hier solche Funde zu behandeln seien und auch, wenn aus
sagt er unter anderem: “Dr Rathgen’s book remained for dem Unterricht nichts geworden war, erlangte Rathgen
many years the only collected scientific documentation einen Erfolg, indem die Herzogin als Entgelt für seine
in the field, and in my early days I found it very useful.” Bemühungen den Berliner Museen einen Bestattungshü-
(Plenderleith, 1998). Ein weiterer interessanter Aspekt gel aus vorgeschichtlicher Zeit zur Erforschung überließ
bezüglich Rathgens internationalem Einflusses sind die (Rathgen, 1928).
zahlreichen Reisen, die er als Direktor des chemischen Der Anlass dieser Reise zeigt uns, wie bekannt Rath-
Laboratoriums der Königlichen Museen zu Berlin unter- gen damals auf internationaler Ebene war und wie sehr
nimmt (Bracchi, 2014). Detaillierte Informationen dazu seine Meinung angesehen wurde.
können wir seinen Lebenserinnerungen entnehmen.
Die erste lange Dienstreise, von der er erzählt, führt ihn
im Jahre 1895 in die Museen vieler europäischer Städte,
wo er sich über die Konservierungsmethoden, die dort
jeweilig angewandt werden, informiert (Rathgen, 1928).
Weitere Dienstreisen unternimmt er mit dem Auftrag
von Seiten der Museen, den Zustand ihrer Altertumsfun-
de zu analysieren oder um an Tagungen teilzunehmen.
Zum Beispiel nimmt er im Juli 1913 an der „Museum
Association Hull Conference“ in England teil und hält
einen Vortrag mit interessanten Lichtbildern über die
Beschädigung und Konservierung der Altertumsfunde
(„The Decay and Preservation of Antiquities“, Abb. 5).
Im Bericht der Konferenz wird Rathgens Vortrag sehr
gelobt und seine brillante Arbeit wie folgt kommentiert:
„The Association was honoured by the presence of Pro-
fessor Dr. F. Rathgen, chemist to the Royal Museum at
Berlin, whose experiments and writings on the treatment
and preservation of antiquities are so well known to all
curators”(The Museums Journal, 1913/1914).
Abb. 6: Fotografie im Athener Nationalmuseum (Von links:
Persson, Bertos, Tietz, Rathgen).

Eine andere wichtige Reise führt Rathgen im Jahre


1926 nach Griechenland; Anlass für diese Reise war eine
Anfrage des Archäologen Prof. Persson von Uppsala
an die Staatlichen Museen mit der Bitte, ihm einen Rat
zu erteilen, in welcher Weise die von ihm an der Stelle
des alten Midea in Griechenland ausgegrabenen Funde
zu konservieren seien, da die Gegenstände nicht auβer
Lande gebracht werden durften. Rathgen erhielt also den
Auftrag, mit einem jungen Kollegen, einem Goldschmied
namens Tietz, nach Griechenland zu reisen, um dort die
Abb. 5: Fotografie der Teilnehmer an der „Museums Associa­ Arbeit an den wertvollen Funden aufzunehmen (Abb.6).
tion Hull Conference“, von Burton Constable. Die Reisebeschreibungen Rathgens, die wir in seinen
Lebenserinnerungen lesen können, sind sehr aufschluss-
reich, da sie vieles über seine Persönlichkeit aussagen.
In diesem Bericht erfahren wir von der großen Ach- Seinen wissenschaftlichen analytischen Ansatz, der
tung, die man in England vor Rathgens Arbeit hatte und Ausdruck seines Berufes als Chemiker ist, finden sich

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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

in den präzisen geografische Beschreibungen der Orte Rathgen besucht: den Vesuv, Pompei, Capri, den Lago
wieder, die er sieht. Aber interessant ist zu beobachten, Maggiore, den Gardasee und die Stadt Genua (Abb. 7).
wie sich auch bei seinen Reisen (wie bei seiner Arbeit) Was den Zeitpunkt dieser Reise betrifft, so kann man
dieser analytische Ansatz mit seinem Interesse für die anhand der Glasdiapositive auf denen man zerstörte Ge-
Geschichte vereinigt. bäude und eine Gruppe von italienischen Soldaten sieht,
Rathgens analytisches Interesse bezieht sich auch auf annehmen, dass er wahrscheinlich gegen Ende des ers-
alle Aspekte der Kultur des Landes, das er besucht: die ten Weltkrieges nach Italien gereist war (Bracchi, 2014).
genaue Beschreibung der Bewohner in Aussehen und (Abb. 8)
Kleidung, der Sprache, der Ernährung und der Bräuche
(Bracchi, 2014). 5 Das Chemische Laboratorium der Königlichen Museen
Zum Schluss ist noch eine wahrscheinlich private Rei- zu Berlin unter der Direktion von Friedrich Rathgen
se Rathgens nach Italien zu erwähnen, von der in der und seine Wiedereröffnung im Jahre 1975
Literatur über Friedrich Rathgens Tätigkeit nur ansatz- In seinen Lebenserinnerungen erzählt Friedrich Rathgen
weise die Rede ist (Hiecke, 1942/43; Otto, 1979) und unter anderem auch von den verschiedenen Umzügen
von der wir keine Spur finden weder in den Akten des und Erweiterungen des chemischen Laboratoriums der
Zentralarchivs der Staatlichen Museen zu Berlin noch Königlichen Museen zu Berlin und von den wichtigen
in seinen „Lebenserinnerungen“. Interessant ist jedoch, Konservierungsarbeiten, die unter seiner Leitung statt-
anzumerken, dass sich im Privatbesitz des Urenkels von fanden (Abb. 9).
Rathgen, Frank Neumann, 18 Glasdiapositive befinden, Anfangs befindet sich das Laboratorium in einem
die bei einer Reise Rathgens nach Italien entstanden sind. meist finsteren Saal der ägyptischen Abteilung und seine
Diese geben uns die Möglichkeit, den Reiseverlauf zu erste Ausstattung ist sehr provisorisch. Aber auf Drän-
verfolgen. gen Rathgens werden ihm nach etwa drei Monaten in ei-
nem Nebengebäude der alten Börse gegenüber des Alten

Abb. 7: Glasdiapositive von dem Bestand Friedrich Rathgens. Abb. 9: Friedrich Rathgen bei Laborarbeiten.
Bezeichnung auf dem Dia: „Lavablöcke am Vesuv“.

Museums größere Räume zur Verfügung gestellt. Nach


mehreren Umzügen und unter großem Einsatz Rathgens
findet das Laboratorium seinen endgültigen Sitz im Juli
1911 auf der Museumsinsel in einem Teil der National-
galerie. Anzumerken ist, dass Rathgen in der Zeit, in d­ er
sich das Laboratorium entwickelte, mit viel Energie da-
rum gekämpft hat, das Laboratorium zu erweitern und
bessere Arbeitsbedingungen zu schaffen. So konnte er
in seinem Laboratorium auch Konservierungsarbeiten
­größeren Umfangs durchführen. In seinen Lebenserinne-
rungen berichtet er von diesen umfangreichen Arbeiten.
Die erste Arbeit, von der Rathgen spricht, betrifft die
Restaurierungsarbeit der kleinen und großen Bruchstü-
cke glasierter Tonziegel, die von der ehemaligen Prozes-
sionsstraße am Palast Nebukadnezar’s stammten.
Abb. 8: Glasdiapositive von dem Bestand Friedrich Rathgens. Im Jahre 1904 treffen zirka 400 Kisten mit diesen
Bezeichnung auf dem Dia: „Italienische Soldaten“. Bruchstücken von den Ausgrabungen Koldewey’s in

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Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

Babylon im Laboratorium ein. Diese Bruchstücke sind In den Akten des Zentralarchivs der Staatlichen Mu­
so stark salzhaltig, dass eine Entfernung der Salze durch seen zu Berlin finden wir weitere sehr interessante In-
Auslaugen notwendig ist und die dreißig Bottiche, formationen zu Rathgens Tätigkeit im Laboratorium. In
die das Laboratorium besitzt, sind unzureichend, um drei Aktenmappen zum Beispiel ist die Beteiligung Rath-
die ­Arbeit so schnell wie möglich durchzuführen. Um gens am „Streit über die Frage um die Echtheit der Flo-
schneller zum Ziele zu gelangen, lässt Rathgen einen ra-Büste“ ab dem Jahre 1909 dokumentiert (SMB-ZA, I/
großen beheiz­ baren Schuppen auf der Museumsinsel SKS 006, 1909-1910; SMB-ZA, I/SKS 176, 1909-1911;
errichten und 100  Weißweinfässer durchschneiden. So- SMB-ZA, I/SKS 007, 1910-1912).
mit entstehen 200 Bottiche und die umfangreiche Arbeit Die Flora-Büste wurde im selben Jahr von W. v. Bode
kann in eineinhalb Jahren bewältigt werden (Abb. 10). für die Berliner Museen in England erworben, als ein
Im Jahre 1927 trifft eine weitere Sendung von Bruchstü- Werk das von Leonardo da Vinci oder seiner Schule rea-
cken glasierter Tonziegel ein, die ebenfalls im Labor res­ lisiert worden war; aber im Times wurde dann ein Artikel
tauriert werden und das Ergebnis dieser enormen Kon- publiziert, der behauptete, dass dieses Werk in Wirklich-
servierungsarbeit kann man heute in dem Wiederaufbau keit von R. C. Lucas, einem englischen Bildhauer des
der Prozessionsstraße im Pergamon Museum in Berlin 19. Jahrhunderts, stammte (Craddock, 2009).
betrachten. Darauf folgt ein langjähriger Streit über die Echtheit
der Flora-Büste, an dem Rathgen aktiv teilnimmt, indem
er verschiedene Wachsproben analysiert und indem er
unter anderem die Ergebnisse seiner Analysen und die
der anderen beteiligten Persönlichkeiten im März 1910 in
einem Artikel mit dem Titel „Über die Untersuchung des
Wachses der Florabüste“ in der „Chemiker- Zeitung“
publiziert (Rathgen, 1910) .
Ein anderes Beispiel finden wir in den verschiedenen
Aktenbündeln, welche die Belege zur Verwaltung des
Chemischen Laboratoriums beinhalten. Hier kann man
feststellen, dass Rathgen selbst Einsicht in alle Rechnun-
gen nimmt, da sie von ihm unterschrieben sind (SMB-
ZA, I/GV 0608, 1897-1898; SMB-ZA, I/GV 0623, 1898-
1899). Interesssant ist, dass alle chemischen Substanzen,
die von ihm bestellt werden, dieselben sind, die er in
Abb. 10: Zusammensetzen der Ziegelbruchstücke aus Babylon. seinem Handbuch vom Jahre 1898 zitiert, als er von den
verschiedenen Konservierungsmethoden spricht. Diese
Rechnungen sind also ein Beweis dafür, dass Rathgen in
Eine weitere größere Konservierungsarbeit, die unter seinem Laboratorium die verschiedenen Methoden, die
Rathgens Leitung durchgeführt wird, ist um das Jahr er in seinem Handbuch analysiert, ausprobiert. Hier fin-
1915, die Reinigung von etwa 2000 Gipsabgüssen, die det man den Beweis für sein Interesse, diese Methoden
aus der Antikenabteilung der Museen in den Besitz des in die Praxis umzusetzen (Bracchi, 2014). In den Akten
Archäologischen Seminars der Universität übergingen findet man außerdem einzelne Texte von Rathgen über
und deren Oberfläche durch vieles Anfassen und Verstau- verschiedene Themen der Konservierung.
ben schmutzig war. Eine andere wichtige Arbeit von der Zum Beispiel befindet sich in einer Aktenmappe, die
Rathgen berichtet, ist die Restaurierung der Kaulbach- die Einrichtung und Instandhaltung des Münzenkabinetts
schen Wandgemälde im Treppenhaus des Neuen Muse- betrifft, einen Text Rathgens vom Februar 1910, in dem
ums im Jahre 1916. er seine Meinung über die Schäden, welche die Blei­
Ein weiterer bedeutender Arbeitsbereich, in dem Rath- oxidation auf den Münzen verursacht, mitteilt (SMB-
gen eine maßgebliche Rolle spielte, waren die Stein- ZA, I/MK 012, 1907-1912, 450/1910, 95). Hier erwähnt
schutzmittelversuche. In seinen „Lebenserinnerungen“ er, welche seiner Meinung nach die besten Methoden
erzählt er uns vom Anfang dieser Versuche und deren sind, um diese zu konservieren und weist auf einen sei-
Weiterentwicklung, die zu einem großem Projekt wur- ner ­Artikel mit den Titel „Luftdichte Museumsschränke“
den: in 12 verschiedenen Städten untersucht man an den hin, den er im Jahre 1909 in „Museumskunde“ publiziert
Bauwerken aus alter und neuer Zeit eine größere Anzahl hat und in dem er über die „zuverlässigste Methode“ für
von Bausteinen mit Steinerhaltungsmitteln und Rathgen die Konservierung von Metallen spricht (Rathgen, 1909).
selbst wird beauftragt, die nachträglichen Kontrollen In einer anderen Aktenmappe, die die Einrichtung
durchzuführen (Rathgen, 1928; Otto, 1979). und Instandsetzung der Gemälde-Galerie betrifft, befin-
Diese Experimente und ihre relativen Ergebnisse stellt det sich ein Text vom Oktober 1912, in dem Rathgen
Rathgen am 11. Tag für Denkmalpflege 1910 in Danzig die Benutzung der „Nitrogenkassette Mussbeck“, ein
vor (Rathgen, 1910). Die Ergebnisse dieser Forschung wiederverschließbarer Rahmen den Mussbeck zur Kon-
finden wir in der Veröffentlichung eines kleinen Buches servierung der Gemälde erfunden hatte, kommentiert
1926 mit dem Titel „Die Pflege öffentlicher Standbilder“ (SMB-ZA, I/GG 015, 1910-1912, F. 2570/1912, 235-
wieder (Rathgen, 1926). 236,245) (Bracchi, 2014). Zu diesem Thema publiziert

11
Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

Rathgen im Jahre 1913 einen Artikel mit dem Titel „Die Literatur
Nitrogenkassette“ in den „Mitteilungen aus dem Labo-
ratorium der Königlichen Museen zu Berlin“ in „Mu- Bracchi, E., Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäo­
seumskunde“(Rathgen, 1913). Dieses Beispiel zeigt uns logischen Restaurierung, Referent M. Micheli, Studien-
erneut das Bedürfnis Rathgens, seine Forschungen und jahrgang 2013-2014, Fachbereich der humanistischen Stu-
dien, Masterstudiengang in Kunstgeschichte, Università
die daraus entstandenen Ideen einem breiten Publikum
degli Studi Roma Tre, Rom 2014.
mitzuteilen.
Zusammenfassend kann man sagen, dass die Analyse Craddock, P., Scientific investigation of copies, fakes and forge-
ries, Butterworth-Heinemann/Elsevier, Oxford 2009.
der Akten des Zentralarchivs der Staatlichen Museen
zu Berlin und die Berichte über die großen Konservie- Gilbert, M., Friedrich Rathgen: The father of modern Archeo-
logical Conservation. In: Journal of the American Institute
rungsarbeiten, die unter der Leitung Rathgens realisiert
for Conservation vol. 26, No.2 (Autumn, 1987).
worden waren und von denen er in seinen Lebenserinne-
Hiecke, R., Friedrich Rathgen zum Gedächtnis. In: Deutsche
rungen erzählt, ein Zeugnis dafür sind, dass Rathgen eine
Kunst und Denkmalpflege 5/6 (1942/43).
sehr vielseitige Persönlichkeit war. Er beschränkt sich
nicht auf seine Aufgaben als Leiter des Laboratoriums, Lambert, S., The Early History of Preventive Conservation in
Great Britain and the United States (1850-1950), CeROArt
sondern befasst sich mit den verschiedensten Themati-
[Online], 9| 2014, Online since 22 January 2014, connecti-
ken im Bereich der Konservierung und das macht aus on on 16 June 2014. URL: http://ceroart.revues.org/3765.
ihm einen universellen Wissenschaftler.
Lucas, A., Antiques: their restoration and preservation, ­Edward
Er ist also nicht nur ein Verkünder der Konservierungs- Arnold & Co., London 1924.
methoden der Altertumsfunde, die auf internatio­nalem
Neumann, F., Unser Urgroßvater Friedrich Rathgen, Vortrag
Niveau zu seiner Zeit benutzt wurden, sondern auch
am 1. Juni 2012, Berlin.
ein Forscher, der an der Weiterentwicklung von neuen
Oddy, A., The Art of the Conservator, The Trustees of the Bri-
­Methoden in der Konservierungswissenschaft äußerst
tish Museum, London 1992.
­interessiert ist (Bracchi, 2014). All diese Aspekte machen
Otto, H., Das chemische Laboaratorium der Königlichen Muse-
aus ihm einen Pionier der modernen archäolo­gischen
en in Berlin. In: Berliner Beiträge zur Archäometrie, Band
­Restaurierung. Diesen wissenschaftlichen Ansatz ­finden 3, Berlin 1979.
wir heute als Erbe Rathgens in dem Rathgen-Forschungs-
Plenderleith, H. J., The Preservation of Antiquities, The
labor in Berlin wieder.
­Museums Association, London 1934.
Das Rathgen-Forschungslabor, dessen Funktion wäh-
Plenderleith, H. J., A history of conservation in conservation,
rend des zweiten Weltkrieges beendet war, wurde erst am
vol.43, n. 3, p.129-143, 1998.
1. März 1975, unter der Leitung von Josef Riederer in
Rathgen, F., Die Konservirung von Alterthumsfunden in
Berlin, wiedereröffnet (Riederer, 1976). In einem Inter-
Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin [Band 7],
view vom 21. Juni 2014 erklärt Josef Riederer den Leit- W. Spemann, Berlin 1898.
faden, der das damalige Rathgen-Forschungslabor mit
Rathgen, F., The Preservation of Antiquities. A Handbook for
dem chemischen Laboratorium der Königlichen Museen
Curators. Translated, by Permission of the Authorities of
zu Berlin, das im Jahre 1888 gegründet wurde, verbindet. the Royal Museums, from the German of Friedrich Rathgen,
Hierzu sagt er, dass Rathgen auf dem Gebiet der Director of the Laboratory of the Royal Museums, B­ erlin,
Konservierungsforschung gearbeitet hat und also neue englische Übersetzung von Auden, G. A. und ­Auden, H.A.,
Verfahren entwickelte und bekannte Verfahren auf ihre University Press, Cambridge 1905.
Wirksamkeit hin überprüfte. Als im Jahre 1975 das Rathgen, F., Über Konservierung babylonischer Tontafeln. In:
Rathgen-Forschungslabor in Berlin als Abteilung der Museumskunde 4, 12-24, 1908.
Staatlichen Museen die Arbeit von Friedrich Rathgen Rathgen, F., Luftdichte Museumsschränke. In: Museums­
fortsetzen sollte, war ein Schwerpunkt die Konservie- kunde V, 97-102, 1909.
rungsforschung vor allem auf dem Gebiet der Erhaltung Rathgen, F., Über Versuche mit Steinerhaltungsmitteln, 11. Tag
von Baudenkmälern, archäologischen Stätten und Me- für Denkmalpflege, 118-123, Danzig 1910.
tallskulpturen, die der Verwitterung und den Umwelt- Rathgen, F., Über die Untersuchung des Wachses der Florabüs-
einwirkungen unserer Zeit ausgesetzt sind (Bracchi, te. In: Chemiker-Zeitung, 35, Jahrgang XXXIV, 1910.
2014). Rathgens wissenschaftlicher Ansatz wird also Rathgen, F., Mitteilungen aus den Laboratorium der König­
im Rathgen-Forschungslabor wieder aufgenommen und lichen Museen zu Berlin: XII. Die Nitrogenkassette. In:
unter Stefan Simon zwischen 2005 und 2014 weiterent- Museumskunde, IX. 44-51, 1913.
wickelt. Heute unter der Leitung von Ina Reiche werden Rathgen, F., Die Konservierung von Altertumsfunden mit Be-
schwerpunktmäßig fünf Arbeitsgebiete vom Rathgen- rücksichtigung ethnographischer und kunstgewerblicher
Forschungs­labor abgedeckt: die präventive Konservie- Sammlungs-gegenstände. I. Teil: Stein und steinartige
rung, die Untersuchung von Alterungserscheinungen, die Stoffe (= Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin),
Konservierungswissenschaft, die Kunsttechnologie und Zweite überarbeitete Auflage, Druck und Verlag Georg
die Archäometrie. Die neuen Herausforderungen liegen ­Reimer, Berlin 1915.
in den immer größer werdenden Ansprüchen, so nicht Rathgen, F., Über die Auffrischung verschmutzter Gipsabgüs-
­invasiv wie möglich Objekte zum Sprechen zu bringen se. In: Museumskunde 13, 33-40, 1917.
und deren Alterung verstummen zu lassen.

12
Bracchi Friedrich Rathgen, Pionier der modernen archäologischen Restaurierung

Rathgen, F., Die Konservierung von Altertumsfunden mit Be- Rathgen, F., Lebenserinnerungen, Berlin 1928, dankenswerter-
rücksichtigung ethnographischer und kunstgewerblicher weise von Wolfgang Rathgen (Urenkel von Friedrich Rath-
Sammlungsgegenstände. II. und III. Teil: Metalle und gen) zur Verfügung gestellt.
Metall­legierungen. Organische Stoffe (= Handbücher der Riederer, J., Denkschrift zur Eröffnung des Rathgen-For-
Königlichen Museen zu Berlin), Zweite überarbeitete Auf- schungslabors der Staatlichen Museen Preußischer Kul-
lage, Walter De Gruyter & Co. , Berlin-Leipzig 1924. turbesitz. In: Berliner Beiträge zur Archäometrie, Band 1,
Rathgen, F., Die Konservierung von Altertumsfunden mit Be- Berlin 1976.
rücksichtigung ethnographischer und kunstgewerblicher Scott, A., The Cleaning and Restoration of Museums Exhibits,
Sammlungsgegenstände I. Teil: Stein und steinartige Stoffe First Report, His majesty’s stationery office, London, 1921.
(= Handbücher der Königlichen Museen zu Berlin), Drit-
The Museums Association Hull Conference 14th to 18th
te überarbeitete Auflage, Walter De Gruyter & Co., Ber-
July 1913. In: The Museums Journal vol. 13, no.1, July
lin-Leipzig 1926
1913/1914.
Rathgen, F., Die Pflege öffentlicher Standbilder, Verlag Walter
de Gruyter & Co., Berlin-Leipzig 1926.

Corresponding author: evabracchi@tiscali.it

13
14
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

Identification of natural organic dyes by Surface


Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)
Giulia Bertolotti1,2
Rathgen Heritage Science Scholar 2014
1
Rathgen-Forschungslabor, Schloßstraße 1A, 14059 Berlin, Germany
2
Dept. of Manuscripts and Printed Books, The Fitzwilliam Museum, Trumpington Street, Cambridge CB2 1RB, United Kingdom

Abstract
This article reviews the reasons behind the recent increased application of Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) for
the analysis of organic dyes in the field of conservation science. It also shows, through a case study, how it is more difficult to
identify dyes in real samples compared to characterizing reference laboratory samples and recently dyed materials. The case study
regards the attempts to detect by SERS the yellow dye used in combination with indigo in green areas of North Peruvian Pre-Co-
lumbian textiles produced within the Sican culture (800-1100 AD). The decorated textiles belong to the collection of the Ethnological
­Museum, National Museums in Berlin, Germany. The unsuccessful application of SERS in this case should not be interpreted as a
proof of direct dying of the yellow-brownish camelid fibers to obtain the greens, as SERS success may be hindered by a number of
factors, such as dye affinity for the chosen SERS substrate (Lee-Meisel silver colloid), dye concentration in the samples, presence
of contaminants on the samples or degradation products due to aging, etc. Possible approaches to try to overcome the encounte-
red difficulties are suggested hoping that a more widespread application of SERS on materials from museum objects will help in
developing fast and successful protocols for the characterization of unknown samples.

1 Introduction
Organic dyes are present in many types of museum paper that interfere with the analysis. Finally, they are
objects: textiles, paintings, manuscripts, ethnographic often faded and contaminated by degradation products,
masks, etc. Hence, their identification is often required dust and other unoriginal materials. Sampling is always
by conservators and curators to obtain information on a risk for museum objects and, when allowed, it provides
provenance, manufacturing techniques, light-fastness, a very small amount of material. To summarize, iden-
past restoration interventions, etc. The identification of tifying ­organic dyes means identifying something pre-
organic dyes is challenging as they are usually present in sent in very low concentration, often mixed with other
very low amount on the artworks due to their high tinting materials, in a small sample which often includes mainly
power. Moreover, they are often mixed with other mate­ the substrate.
rials, such as binders, inorganic pigments, paint additi- The most employed techniques for the analysis of organic
ves, or applied on substrates such as textile fibers and dyes have drawbacks which are summarized in Table 1.

Table 1 Analytical techniques for organic dye analysis and their drawbacks (Degano et al. 2009; Goodpaster & Liszewski 2009).

Analytical technique Drawback/Issue


high-performance liquid chromatography (HPLC)
large sample requirement ■
■ chemical extraction (destructive)
■ high-expertise

thin-layer chromatography (TLC) ■ large sample requirement (more than HPLC)


■ chemical extraction (destructive)

UV-Vis spectroscopy ■ often not conclusive


■ too intense or too faint colors not detectable
■ fluorescence

direct mass spectroscopy techniques ■ lack of dedicated reference libraries


■ instruments rarely available in museum laboratories
■ complicated by associated materials (binders,

adhesives, degradation products, dirt)


IR spectroscopy ■ not sensitive to components below 5% of a sample
■ signal due to atmospheric water vapor interferes
■ signals due to other sample components heavily interfere

Raman spectroscopy ■ fluorescence

15
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

Raman spectroscopy would be particularly suitable for However, due to the very low amount of dye in a samp-
the analysis of organic dyes as chromophores have a high le the Raman scattering from the dye is often weaker than
Raman cross section due to their highly polarizable na- that of other sample components. For instance, Figure 1
ture given by their high number of free electrons (i.e. lar- shows the Raman spectrum of a flax fiber dyed with weld
ge delocalized electron systems and atoms carrying lone which almost completely matches that of the substrate –
electron pairs). flax is a cellulose fiber.

Figure 1 Raman spectrum (after background subtraction) of a flax thread dyed with weld (Al-containing mordant) (blue) compared
with the spectrum of cellulose (green). The spectrum was acquired exciting with the 785 nm laser, 25% filter, 50X long
working distance objective, 100 slit, 500 hole, 600 lines/mm grating, 20 s exposure, and 10 accumulations.

The other issue with conventional Raman spectrosco- are listed in Table 2. Of these possibilities, this research
py is that organic dyes and the other sample components employs surface enhanced Raman spectroscopy (SERS),
are often highly fluorescent, and this overwhelms the and this technique will be described in more detail in the
spectrum making it impossible to identify the dye. Stra- next paragraphs.
tegies that can be employed to counteract fluorescence
Table 2 Strategies to counteract fluorescence in Raman spectroscopy, and their drawbacks or main requirements (Degano et al.
2009; Macdonald & Wyeth 2006; Osticioli et al. 2006; Rosi et al. 2010).

Strategy Drawback/Need
Photobleaching ■ exposes artwork to additional irradiation

Use of different excitation wavelengths ■ 785 nm laser or even better FT-IR Raman (1064 nm)

Subtracted Shifted Raman Spectroscopy (SSRS) ■ high degree of instrumental manipulation and spectral

processing
Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy
(SERDS) (some Raman instrument companies include ■ does not always work
this feature as Automatic Fluorescence Rejection) ■ (only with selected laser wavelengths)

Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) ■ micro-invasive and destructive


■ sometimes matrix interference

1.1 Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) it enhances the Raman signal, allowing the detection of
SERS is an advanced Raman spectroscopy technique an analyte present in low concentration, and it simul­
in which the analyte is placed in proximity (i.e. within taneously quenches fluorescence, which is the main
10 nm) or adsorbed onto a substrate (SERS substrate) obstacle in conventional Raman spectroscopy.
that can either be a metallic nanoparticle in colloidal so- The mechanism by which the Raman signal is enhan-
lution or a metallic surface having a nanoscale rough- ced is related to the properties of the metallic substrate.
ness. SERS is suitable for organic dye analysis because Electrons in metals are not bonded to the nuclei and under

16
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

an incident electromagnetic wave, such as the monochro- spectroscopy. Specific SERS databases are necessary
matic radiation coming from the laser source in Raman because SERS spectra are often different from conven-
spectroscopy, they can collectively oscillate far away tional Raman ones due to the activation of vibrations
from the nuclei and then back closer under the effect previously forbidden – the interaction with the metal
of the force which would try to re-establish the charge substrate can break the symmetry of the molecule and
density balance. The collective charge density ­oscillation make more ­vibrations Raman active – and/or to the
modes propagating longitudinally at the s­urface of the selective enhancement of certain vibrations more than
metal and associated with the incident electromagnetic others due to the specific orientation of the molecule
radiation are called surface plasmons (Le Ru & Etche- and substrate.
goin 2009). The frequencies of the natural plasmon
­oscillations (plasmon resonances) are discrete in SERS 1.2 SERS in museum conservation science laboratories
substrates due to the size of the nanoparticles which is SERS was applied the first time on a typical museum
comparable or lower than the wavelength of the inco- sample in 1987 by Guineau and Guichard (1987) but for
ming radiation. If the frequency of the incoming radiati- many years it was not the technique of choice of mu-
on (laser frequency) matches the plasmon resonance, the seum laboratory and conservation scientists (Casadio­
radiation emitted by this oscillating charge will amplify, et al. 2010). Recently, the number of Institutions emplo-
or enhance, the incoming field. If the analyte is in the ying SERS increased and so did the number of papers
proximity, the same kind of enhancement will occur for ­devoted to the identification of organic dyes in paint (Gui
the radiation inelastically scattered by the analyte, given et al. 2013; Mayhew et al. 2013; Oakley et al. 2012;
that the plasmon resonance is sufficiently broad to match Pozzi et al. 2014), textile (Jurasekova et al. 2008; Le-
also these frequencies. ona et al. 2006; Leona & Lombardi 2007; Pozzi 2011;
SERS substrates are made of silver or gold because Wustholtz et al. 2009), ink (Geiman et al. 2009), prints
both these metals have plasmon resonances in the vis- (Leona et al. 2011) and manuscripts (El Bakkali et al.
NIR range where most lasers employed as sources in 2013). As often multiple dyes are present on one object,
­Raman spectroscopy emit (Etchegoin & Le Ru 2010). these works regarded both the identification of single and
The Raman signal of molecules which can bind to the multiple dyes in one sample (Pozzi 2011).
substrate forming charge-transfer complexes with the Different SERS substrates have been employed in con-
metal, e.g., molecules with thiol groups, will be enhanced servation science: metal films over nanospheres (FONs)
slightly more than that of molecules that cannot bind to (Greeneltch et al. 2012; Whitney et al. 2007), silver
the substrate, because of the new polarizable orbitals of ­island films (AgIFs) (Whitney et al. 2006), nanoparticles
the complex. This increased enhancement is referred to obtained by in-situ photoreduction (Jurasekova et al.
as chemical enhancement. Even higher enhancement is 2008), nanoparticles obtained by laser ablation (Fazio
obtained when the analyte can absorb the laser frequen- et al. 2013), electrochemically roughened silver elec-
cy, i.e., when the laser frequency matches the molecular trodes (Teslova et al. 2007), chemically deposited silver
absorption resonance promoting an electronic transition, colloidal films, i.e., Tollen mirrors (Leona et al. 2006),
in the so called Surface Enhance Resonant Raman Scat- silver alumina-based (Ag-Al2O3) SERS substrates (Chen
tering (SERRS) (McNay et al. 2011). et al. 2006) and silver colloids (Casanova-González et
Simultaneously, fluorescence is quenched in SERS al. 2012; Harroun et al. 2011; Leona & Lombardi 2007;
conditions because proximity to the metal substrate of- Mayhew et al. 2013). Even more types of substrates exist
fers many non-radiative pathways for relaxation after ab- and could potentially be tested in museum laboratories
sorption of the incident radiation. on real artwork samples, e.g., gold colloids (Creighton et
The major challenges in SERS are obtaining repro- al. 1979). The most commonly used substrates are silver
ducible spectra and having large databases of reference colloids. They can be synthesized through various proce-
spectra. The difficulty in obtaining reproducible spectra dures: reduction of silver nitrate (AgNO3) with trisodium
is linked to the reproducibility of SERS substrates and to citrate, i.e. Lee-Meisel synthesis (Lee & Meisel, 1982),
the sensitivity of SERS to molecule orientation with res- reduction of AgNO3 with sodium borohydride (Na[BH4])
pect to the substrate, to pH, and to sample contaminants (Van Eslande et al. 2008), i.e., the first SERS substra-
which are also enhanced. Commercial substrates are pro- te ever employed (Creighton et al. 1979), reduction of
duced in gold rather than in silver as gold is more inert AgNO3 with hydroxylamine hydrochloride (Gui et al.
and higher reproducibility can be guaranteed (McNay 2013; El Bakkali et al. 2013), i.e., Leopold-Lendl pro-
et al. 2011). Reproducibility is especially an issue for cedure (Leopold & Lendl, 2003), microwave-assisted
quantitative analysis and it is less of a concern in con- reduction of silver sulfate (Ag2SO4) with glucose and
servation science as the analytical purpose is oftentimes citrate (Leona 2009; Pozzi 2011). These synthesis are
simply dye identification. On the contrary, the issue of not highly reproducible (Morganti 2010; Pillai & Kamat
having databases is relevant also to conservation scien- 2004) but, as stated earlier, this is not a concern in cultu-
ce as the identification of a dye is based on compari- ral heritage analysis where the analysis is more qualitati-
sons with reference spectra as in conventional Raman ve (dye identification) than quantitative.

17
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

Silver colloids provide the following advantages: thus they interfere with the identification of the analyte
they are cheap, easy to produce, have a relatively long (McNay et al. 2011).
shelf-life1, and the metal particle size can be tailored Whether samples from artworks need to be pre-treated
to have a plasmon resonance in proximity of the desi- before the application of the SERS substrate is contro-
red laser excitation wavelength. The tunability of the versial. Many studies suggested the necessity to separate
plasmon resonance is considered the main advantage of the dye from its substrate in order to favor its adsorption
these substrates. Lee-Meisel colloids, the most common on the SERS substrate in the case of mordanted dyes on
among colloidal SERS substrates, have a plasmon re- textiles and lakes in which the dye is also connected to a
sonance at about 420 nm (Pillai & Kamat 2004), hence cation (Leona et al. 2006; Mayhew et al. 2013). Other re-
far from most laser sources and allowing resonant con- searchers successfully identified mordanted or lake-form
ditions only with selected violet-blue dyes. To red-shift dyes without sample pre-treatment (Brosseau et al. 2011;
the plasmon resonance towards most laser wavelengths Casadio et al. 2010; Idone et al. 2013; Jurasekova et al.
and have a range of plasmon resonances it is possible 2008). This suggests that many factors play a role in
to promote the aggregation of silver nanoparticles by the success of the SERS measurement and that whether
centrifugation (Morganti 2010), by gentle heating (Le- proceed to pre-treat the sample or not has to be decided
ona et al. 2006) and by the addition of an aggregating on a case by case basis taking into account the specific
agent, such as sodium chloride (NaCl), potassium nitra- experimental set-up and background knowledge on the
te (KNO3), sodium perchlorate (NaClO4), hydrochloric samples. Together with pre-treatment strategies in solu-
acid (HCl), poly(L-lysine) or nitric acid (HNO3). Among tion imported from liquid chromatography preparation
the aggregating agents, those containing chloride ions (Mayhew et al. 2013), many works employed a non-ex-
have strong affinity for silver, which in certain cases may tractive hydrolysis procedure in vapor phase which was
prevent from obtaining SERS spectra of the dyes if they proposed by Leona and colleagues at the Metropolitan
have lower affinity for the silver nanoparticles. This has Museum of Art (Leona et al. 2006). This pretreatment is
been observed for water insoluble lakes and dyes both in based on the use of a micro-chamber made from a plastic
the literature (Oakley et al. 2012) and in experiments at micro-vial in which a 10 µl drop of the extraction agent
the Rathgen Forschungslabor preliminary to this work in is placed at the bottom. The most commonly employed
which reference silk fibers dyed with weld lake were ana- agent is hydrofluoric acid (HF). In a comparison of SERS
lyzed for the development of a SERS analytical protocol. spectra obtained on the same samples with or without
Aggregating the colloid is also a way to obtain higher HF pretreatment, it emerged that the HF treatment is not
enhancement: in the regions between the particles, called recommended only for lac dyes on silk and for carmi-
hot-spots, the induced electric fields combine (McNay et ne-containing samples, while in most cases it leads to
al. 2011). Brosseau et al. (2009) and later Idone et al. higher peak enhancements and less spurious bands due
(2013) proposed to produce a dense colloid paste through to the presence of citrate ions in the colloid (Pozzi 2011).
very strong centrifugation: 1 ml of a Lee-Meisel colloid In one case hydrochloric acid (HCl) was used to extract
is centrifuged at ca 36000 g centrifugal force for 15 mi- the dye from silk threads (Leona & Lombardi 2007),
nutes, then the supernatant is removed and 1 ml of the while Caycedo (2012) successfully tested on synthetic
original colloid is added before starting a new centrifu- dyes (Water Blue IN, Crystal Violet, Eosine A, Methy-
gation cycle for a total of 10 cycles. lene Blue, Naphthol Yellow S, Orange 1, Flavazine L,
Only a study is available in which storage conditions Nigrosin and Rhodamine B) formic acid, a good solvent
of silver colloids are investigated among other factors for the extraction of flavonoids and anthraquinone dyes
influencing colloid reproducibility (Tantra et al. 2007). from textile fibers for liquid chromatography (Zhang &
From this study it can be inferred that on a 6-month scale Laursen 2005). A positive aspect of HCl is that it is also
it does not matter whether the colloids are stored in the an aggregating agent, its main limitation it is that chlo-
dark in plastic or glass containers or at ambient or lower ride ions may compete strongly with the analyte for ad-
temperatures. However, it is suggested that with plastic sorption onto the metal.
containers there is a higher risk of contamination of the The main limitations of SERS in the museum practice
colloid as plastics may release plasticizers. Examining a are the invasiveness and destructiveness of the analysis,
variety of papers it emerges that the most important as- and indeed current research trends in the application of
pects of colloid storage are the dark environment and the SERS in conservation science are dealing with these
prevention of colloid contamination – contaminants may ­issues.
be detected by SERS even if present in trace amounts, The Metropolitan Museum of Art in collaboration with
researchers in the field of forensic science is at the fo-
1 Different types of colloids have proved to be stable for long
refront of the development of strategies to preserve the
p­ eriods: Casanova-González et al. (2012) claimed that their integrity of the artworks by avoiding the removal of a
Lee-Meisel colloids were stable for over a year; Brosseau et al. sample from the object. They developed the so called
(2009) stated that dried samples mixed with colloidal paste, i.e., matrix transfer SERS in which they extract exclusively
strongly centrifuged colloids, provide excellent spectra even after
several months of storage; Pozzi (2011) refers that silver colloids
the dye from the artwork by means of a hydrogel bead
synthesized from the reduction of Ag2SO4 with glucose and citrate loaded with a 1:1 dimethylformamide (DMF) and water
in a microwave oven are stable over several months. solution 1% (w/v) disodium ethylendiaminetetraacetic

18
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

acid (EDTA) (Leona et al. 2011). The bead is so tiny suggesting that the amount of dye present on them is dif-
that no visible damage is produced on the artwork and ferent. The single fibers composing the threads are on
the bead becomes the sample for analysis on which the average 25 µm thick.
SERS substrate is deposited. This approach is particular- To tailor the analytical protocol to this case study wool
ly suited for those artworks, such as paper-based objects, fibers from the collection of reference samples of the
where removing the substrate, e.g., a fiber, is harmful for Rathgen Forschungslabor were also analyzed: bright yel-
the preservation of the object. Other attempts in this di- low wool fibers recently dyed with weld and aluminum
rection have been pursued by Lofrumento et al. (2013) mordant (WWAl), wool fibers of two different yellow
who produced nanocomposite Ag-agar hydrogels to ex- hues (darker and lighter) dyed in the 1940s with weld
tract the dye from the artwork directly with the SERS alone and unknown mordant (48 and 49), wool fibers
substrate. dyed in the 1940s with indigo alone (162) and with in-
Regarding destructiveness, it has to be pointed out that digo and weld (231) and unknown mordant. The single
Pozzi (2011) was able to remove the colloid and perform fibers composing the reference threads were on average
again the analysis after HF pretreatment. Unfortunately, 40 µm thick.
no information on colloid removal is given in her thesis Compared to the reference samples, the Peruvian fibers
besides the fact that after it and before the new analysis looked degraded in their structure.
the samples were rinsed in a drop of water. A different The whole list of samples is summarized in Table 3.
approach to the issue of destructiveness was followed
by Doherty et al. (2011) who mixed methylcellulose to a
silver colloid produced by microwave-assisted reduction
of silver nitrate with glucose in order to produce SERS
active silver cellulose film that can be peeled off from the
surface of the artwork after the measurement. Tests on
mock samples showed that these films have to be impro-
ved regarding their adhesive and mechanical properties
in order to avoid that micro-pieces of paint remain trap-
ped in the film after its removal from the artwork.

2 Scope and Aim of the Study


This work is aimed at identifying the dyes used to obtain Figure 2 Samples VA57793 A and B: dark green threads from
the green hue in some Peruvian textiles made of camelid a Peruvian textile.
wool on which previous conventional Raman spectros-
copy analysis detected indigo. The detection of indigo is
not surprising as it could be isolated from many plants in
the Andes (Zhang, 2007), such as Yangua tinctoria (Car-
don 2007) or Indigofera suffruticosa (Geiss-Mooney &
Needles 1979). Its presence leaves open the hypothesis
that the green hue is given by single dyeing, applying the
indigo on the yellowish camelid wool (d’Harcourt 1962; Figure 3 Samples VA60241 A and B: light green threads from
Geiss-Mooney & Needles 1979), or by overdyeing the a Peruvian textile.
yellow or blue dyed fibers with the other color (Antúnez
de Mayolo 1989; Zhang 2007). In the latter case, a yel-
low dye should be identified on these samples. Hence, 4 Methodology
this investigation is aimed to identify the yellow dye used 4.1 Sample preparation
to provide in combination with indigo the final green hue The silver colloid was prepared following the procedure
or to ascertain its absence. developed by Lee and Meisel (1982) which performed
better than other SERS substrates for dyes of cultural he-
3 Provenance and Type of Samples ritage interest (Leona et al. 2006). An 8.44 mg sample of
The four samples (Figure 2 and Figure 3) are green came- silver nitrate (AgNO3) was transferred from a glass dish
lid wool 2 threads collected from two decorated textiles to an Erlenmeyer flask quantitatively by washing the dish
produced in Nord Peru within the context of the Pre-Co- with 50 ml of distilled water to prepare a 1 mM soluti-
lumbian Sican culture (800-1100 AD). The textiles be- on. The flask was placed on a hot plate with magnetic
long to the collection of the Ethnological Museum, Nati- stirrer. A 1% (w/v) solution of trisodium citrate was pre-
onal Museums in Berlin, Germany. Fibers were removed pared by weighing 0.05 g of this compound and adding
from the thread with tweezers and observed under the to this 5 ml of distilled water. When the AgNO3 solution
microscope before analysis. They showed different hues, began to boil, the citrate solution was added dropwise
(about a drop every 4 s). A reflux unit was attached to the
2 It is hard to discriminate whether they are alpaca, llama, guanaco flask to avoid loss of water by evaporation during ­boiling
or vicuna fibers (Geiss-Mooney & Needles 1979). for 75 minutes. After the addition of citrate the solution
turned yellowish showing the beginning of silver reduc­

19
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

Table 3 List of the samples.


Sample ID Description
VA57793 A dark green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
Pre-Columbian Sican culture (800-1100 AD)
VA57793 B dark green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
Pre-Columbian Sican culture (800-1100 AD)
VA60241 A light green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
Pre-Columbian Sican culture (800-1100 AD)
VA60241 B light green threads from a Nord Peruvian decorated textile produced within the context of the
Pre-Columbian Sican culture (800-1100 AD)
48 yellow wool threads dyed with weld and unknown mordant in the 1940s in Germany part of
the reference collection of the Rathgen Forschungslabor (box B broken, card IV)
49 light yellow wool threads dyed with weld and unknown mordant in the 1940s in Germany part
of the reference collection of the Rathgen Forschungslabor (box B broken, card IV)
WWAl yellow wool threads dyed with weld (Reseda luteola by Kremer Pigmente n. 36262) and Al-cont-
aining mordant in the 2000s
162 blue wool threads dyed with indigo and unknown mordant in the 1940s in Germany part of the
reference collection of the Rathgen Forschungslabor (box A, card X)
231 green wool threads dyed in 1941 with indigo and weld „Indigorein BASF 228 auf wau 219“ part
of the reference collection of the Rathgen Forschungslabor (karte 14)

tion. After 20 minutes from the addition of citrate the so- to the use of low acceleration voltage to avoid sample
lution became more greenish. At the end of the 75 minu- damage.
tes the colloid had the typical greenish pale yellow color For XRF the whole thread was placed between two
and was left cooling at room temperature and was stored Mylar films (Spectro-film: polyester nylon film for x-ray
in a closed bottle covered by aluminum foil in the refri- spectrometry).
gerator. An aliquot of the colloid was removed from the For SEM-EDXS a single fiber was removed with twee-
bottle stored in the refrigerator and placed in a small vial zers from the thread and stuck on a Teflon block with
for daily use in the Raman laboratory. double-sided carbon tape. Teflon was selected as a sub-
A small fiber was removed from a reference sample thread strate to avoid contribution in the EDX spectrum due to
with tweezers and placed in a well slide. A 10 µl aliquot of metals (Al, Fe, etc.) typically constituting SEM stubs
silver colloid was deposited on the fiber with a micropipet- which are also present in mordants used in dyeing tech-
te. For the light yellow weld-dyed fiber and the Peruvian nology.
samples also other sample preparation procedures were
tested. Single fibers were pre-treated with either formic of 4.2 Experimental conditions
hydrofluoric acid vapors for 30 minutes in a micro-cham- After few minutes from the application of the SERS
ber built according to Leona and colleagues´(Leona et al. substrate, spectra were collected with a 3-laser (532 nm,
2006). Then 0.5-1.5 µl of silver colloid were deposited on 638 nm and 785 nm) confocal Jobin Yvon Horiba Xplora
the fiber directly in the plastic sample holder used for this ­Raman running Labspec 5 software. As in the forensic
non-extractive hydrolysis. Additionally, the use of potassi- field, it was shown that the 638 nm laser yields lower
um nitrate (KNO3) 0.5 M as aggregating agent was tested quality Raman spectra of dyed textile fibers (Goodpas-
both depositing on a fiber 10 µl of silver colloid pre-mixed ter & Liszewski 2009), only the 532 nm and the 785 nm
in a 4:1 ratio with KNO3 and adding a drop of the aggrega- lasers were used in this study. The total laser power
ting agent on top of the colloid drop. (25 mW for the 532 nm laser and 90 mW for the 785 nm
To assist in the identification of the dye and complete laser) was filtered leaving from 0.1 to 10% power passing
sample characterization X-ray Fluorescence (XRF) and through the optics of the microscope. The diameter of the
Scanning Electron Microscopy coupled with Energy Dis- confocal hole was set at 500 µm while that of the slit at
persive X-ray Spectroscopy (SEM-EDXS) were also per- 100 µm.
formed. The integration of these techniques should allow XRF analysis was conducted with a Bruker Artax Sys-
the identification of fiber mordants as XRF cannot detect tem equipped with a molybdenum tube. The energy cali-
Al3 while EDXS cannot detect Fe and Cu K lines due bration was performed with a bronze standard using the
Cu Ka line. The Mylar film gives a small background for
Ca, P and Zn.
3 The impossibility to identify the use of Al as a mordant with XRF
was observed recording spectra of reference samples of wool dyed
SEM-EDXS analysis was conducted with a Fei Quanta
with weld and different mordants: the Al-mordanted one did not con- 200 system in low vacuum mode (0.75 Torr) (LV-SEM-
tain more Al than the samples dyed with Cu- or Sn-based mordants. EDXS) using 12.5 kV accelerating voltage. Images were

20
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

Figure 4 SERS spectrum of weld recorded on a recently dyed wool fiber which appears bright yellow. The fiber was dyed with
an Al-based mordant. The spectrum was acquired exciting with the 532 nm laser, 10% filter, 50X long working distance
objective, 100 slit, 500 hole, 1200 lines/mm grid, 5 s exposure and it is an average of 10 accumulations.

acquired in backscattered electron (BSE) mode and EDX SERS spectra obtained are in fact spectra of contami-
spectra were collected in spot mode. nants.

5 Results and Discussion


5.1 Reference samples
SERS successfully identified weld alone (Figure 4), in-
digo alone and the mixture of the two in the reference
threads (48, WWAl, 162, 231) using a maximum of three
fibers per sample thread. Only from the light yellow wool
dyed in the 1940s with weld and unknown mordant (49)
was it not possible to obtain the spectrum of the dye. It
is hypothesized that this reference wool fiber might have
been dyed with a different mordant compared to the bright
yellow ones dyed with an Al-containing salt resulting in a
better connection of the dye with the textile fibers, thus a
more difficult adsorption of weld on the SERS substrate
even after pre-treatment with HF or formic acid. XRF
analysis revealed the presence of Fe, while SEM-EDXS
analysis detected Al on the light yellow fibers. If the hy-
pothesis is correct the mordant should be Fe-based. This
would agree with the general consideration that Fe salts
make dye colors duller than Al mordants (Cardon 2007). Figure 5 BSE micrograph of a fiber from sample VA60241B.
However, both Fe and Al can be present on the fiber also The surface of the fiber is covered by particulate
as contaminant: they are the most common metals found ­matter.
in the Earth´s crust (Cardon 2007). Hence, no conclusi-
ve information on the mordant supporting the hypothesis
of the different degree of dye-fiber connection could be A fiber from sample VA57793A was washed with dis-
inferred. tilled water before HF pre-treatment and colloid applica-
tion, and no SERS spectra suggesting contaminants were
5.2 Peruvian samples obtained from it, only spectra of indigo. This suggests
SERS analysis did not identify a yellow dye on any of the that the yellow dye has low affinity for the SERS subs-
Peruvian artifacts. Several spectra were recorded from trate used: indigo is generally not easily detected using
three of the four samples that seemed to originate from Lee-Meisel colloids due to its scarce solubility in water
dyes, but each spectrum was different and was not re- (Oakley et al. 2012). The low affinity of the yellow dye
producible. As XRF and EDXS detected many elements for the colloid is also supported by the fact that AgNO3
characteristics of salts (Cl, K, Na, etc.) on the fibers and spectra were recorded if KNO3 was used as aggregating
SEM showed that the fiber surfaces are ­covered with agent, showing that also nitrate ions have higher affinity
particles (Figure 5), it could be inferred that the various than the yellow dye for silver.

21
BERTOLOTTI Identification of natural organic dyes by Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS)

A mordant could not be identified with certainty on 7 Acknowledgements


the fibers. If one supposes that the fibers are dyed with The Author is grateful to Dr. Stefan Röhrs and Dr. Cristi-
indigo only, the absence of a mordant could be possible na Aibeo of the Rathgen-Forschungslabor for advice and
as indigo is a vat dye requiring no metal salt. However, supervision during the work. The Author wishes also to
there are studies, such as Lee et al. (2014), where indigo thank Lena Bjerregaard and the Ethnological Museum,
was detected in the presence of a mordant. For mordants National Museums in Berlin, Germany. for providing the
the possible candidates are Fe-based (XRF analysis) and samples and the Förderkreis des Rathgen-Forschungsla-
Al-based (LVSEM-EDXS analysis). Both of the alter- bors e.V for the financial support to this research.
natives cannot be excluded on the basis of availability:
in many places in Peru there were deposits of fine fer-
rous-sulfate (FeSO4·7H2O). In the Azetcs’ language there
is a word to indicate the black mud rich in Fe that in the References
past has also been used as a source of mordant; rocks
containing alunogen, i.e., hydrated tri-sulfate of alumini- Antúnez de Mayolo, K. (1989). Peruvian Natural Dye Plants.
um, were mined and used in Pre-Columbian Peru (Car- Economic Botany, 43, 181-191.
don, 2007). As already stated for the reference samples,
Brosseau, C. L., Casadio, F., & Van Duyne, R. P. (2011). Re-
Al and Fe could also be contained in the dust present on
vealing the invisible: using surface-enhanced Raman spec-
the surface of the fibers. troscopy to identify minute remnants of color in Winslow
Homer‘s colorless skies. Journal of Raman Spectroscopy,
6. Conclusions 42, 1305-1310.
The experiments on the reference samples were entirely
successful: with a very small sample amount (maximum Brosseau, C. L., Rayner, K. S., Casadio, F., Grzywacz, C. M., &
three fibers) organic dyes were identified on wool. Ho- Van Duyne, R. P. (2009, September 1). Surface-Enhanced
wever, the difficulty in detecting weld on the pale yellow Raman Spectroscopy: A direct method to identify Colorants
wool fiber dyed in the 1940s, and the yellow colorant in Various Artist Media. Analytical Chemistry, 81, 7443-
7447.
used with indigo in the Peruvian samples, pointed at the
necessity to employ other analytical techniques for the Cardon, D. (2007). Natural Dyes. Sources, Tradition, technolo-
characterization of real samples. Optical and electron gy and Science. London, UK: Archetype Publications.
microscopy seem to be necessary preliminary steps to
ascertain the presence of surface contaminants on the Casadio, F., Leona, M., Lombardi, J. R., & Van Duyne, R.
samples. Likely, in a case such as this one, removal of (2010). Identification of Organic Colorants in Fibers,
particulate matter from the surface is a necessary step to Paints, and Glazes by Surface Enhanced Raman Spectros-
avoid recording SERS spectra of surface contaminants. copy. Accounts of chemical research, 43, 782-791.
Techniques able to identify the mordant, such as XRF
Casanova-González, E., García-Bucio, A., Ruvalcaba-Sil, J. L.,
and EDXS, could likely be employed more successfully
Santos-Vasquez, V., Esquivel, B., Falcón, T., et al. (2012).
after cleaning the samples, as it could be excluded that Surface-enhanced Raman spectroscopy spectra of Mexican
a metal is present only in the dust deposited on the fiber dyestuffs. Journal of Raman Spectroscopy, 43, 1551-1559.
surface.
As these were the first SERS experiments on real Chen, K., Leona, M., Vo-Dinh, K.-C., Yan, F., Wabuyele, M.
samples at the Rathgen Forschungslabor, the fact that no B., & Vo-Dinh, T. (2006). Application of surface-enhanced
yellow dye was identified cannot lead to exclude with Raman scattering (SERS) for the identification of anthra-
confidence its presence. The yellow-greenish hue of the quinone dyes used in works of art. Journal of Raman Spec-
Peruvian samples seems unlikely due to dyeing the ca- troscopy, 37, 520-527.
melid fibers with indigo only and the presence of a yel-
Creighton, J., Blatchford, C. G., & Albrecht, M. (1979). Plasma
low dye with low affinity for Lee-Meisel colloids, or at Resonance Enhancement of Raman Scattering by Pyridine
least lower affinity than indigo and nitrate ions, is expec- Adsorbed on Silver or Gold Sol Particles of Size Compara-
ted. It is recommended to perform other analysis such ble to the Excitation Wavelenght. J. Chem. Soc., Faraday
as liquid chromatography to confirm this hypothesis and Trans. 2, 75, 790-798.
identify the yellow dye. Alternatively, it could be attemp-
ted on a subsample of fibers to remove indigo by repeated d´Harcourt, R. (1962). Textiles of Ancient Peru and Their
boiling in dimethylformamide (DMF) until the solvent is Techniques. University of Washington Press.
colorless (Schweppe 1979) and then perform the SERS
Degano, I., Ribechini, E., Modugno, F., & Colombini, M.
measurement on the treated fiber. Another strategy that
(2009). Analytical Methods for the Characterization of
may lead to an improvement in the capability of SERS ­Organic Dyes in Artworks and in Historical Textiles.
to detect the yellow dye is the coupling of this technique ­Applied Spectroscopy Reviews, 44, 363-410.
with thin layer chromatography (TLC-SERS) (Lombardi
et al. 2013). This would at first allow a separation of the Doherty, B., Brunetti, B., Sgamellotti, A., & Miliani, C. (2011).
dye components and then to perform SERS on each dye A detachable SERS active cellulose film: a minimally in-
component separately directly on the TLC plate. vasive approach to the study of painting lakes. Journal of
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Rosi, F., Paolantoni, M., Clementi, C., Doherty, B., Miliani,
C., Brunetti, B. G., et al. (2010). Subtracted shifted Raman Zhang, X., & Laursen, R. (2005). Development of Mild Extrac-
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Schweppe, H. (1979). Identification of dyes on old textiles.
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Corresponding author: bertolotti.giulia@gmail.com

24
FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

Neue Identifizierungsstrategie
eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und
Raman-spektroskopischer Charakteristiken
Sebastian Fürst1, Katharina Müller2, Céline Paris3, Ludovic Bellot-Gurlet3,
Christopher Pare1 und Ina Reiche2,4
1
Institut für Vor- und Frühgeschichte/Johannes Gutenberg Universität Mainz, Deutschland
2
Laboratoire d’Archéologie Moléculaire et Structurale (LAMS), UMR 8220 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6,
Sorbonne universités, Paris, Frankreich
3
Laboratoire de Dynamique, Interactions et Réactivité (LADIR), UMR 7075 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6,
Sorbonne universités, Paris, Frankreich
4
Rathgen-Forschungslabor- Staatliche Museen zu Berlin – Stiftung Preussischer Kulturbesitz, Berlin, Deutschland

Abstract
During the Iron Age, red corals (Corallium rubrum) were the most frequent imported object type from the Mediterranean area into
the Celtic world. The density and the distinct patterns of their distribution are perfectly suited for the study of intra-European cultural
contacts and trade relations due to their long-term importation.
Despite the 130-year-old history of research on prehistoric corals, there have been hardly any extensive study. One reason for this
limited interest is that corals lose their intense red colour and shiny surface structure due to poorly understood ageing processes.
Hence, other light-coloured materials such as bone, ivory, chalk or shells, which were also used to decorate jewellery, are often
mistaken for corals.
We propose a multi-stage approach to identify red corals and light bio-minerals with emphasis on digital microscopy and Raman
spectroscopy. The instruments are portable and can therefore be used directly in the museums, allowing a very efficient work flow
thanks to a high identification rate while saving time.

1 Einleitung
Die rote Edelkoralle (Corallium rubrum) eignet sich in
idealer Weise zur Erforschung intra-europäischer Kultur-
kontakte und Austauschbeziehungen, da sie im Vergleich
zu anderen Importgattungen aus dem Mittelmeerraum ei-
nige Besonderheiten aufweist: Sie wurde über den gesam-
ten Zeitraum vom 7. bis ins 3. Jh. v. Chr. importiert; ihre
Fundverteilung ist im Vergleich mit anderen Importge-
genständen engmaschiger; zudem ermöglichen die Koral-
lenfunde eine relativ präzise zeitliche Einordnung, denn
sie wurden in der Regel zur Dekoration gut datierbarer
Schmuckstücke eingesetzt (Abb.1) und kommen häufig in
Gräbern mit weiteren gut datierbaren Funden vor.
Die natürlichen Vorkommen der roten Edelkoralle der
Art Corallium rubrum (C. rubrum) haben ihren Verbrei-
tungsschwerpunkt im westlichen Mittelmeer, sind aber
auch in der Algarve, vor der westafrikanischen Küste
und im Roten Meer sowie im Persischen Golf zu finden.
Bereits Plinius erwähnt um 50 n. Chr. einige Gebiete mit
besonders hochwertigen Korallenvorkommen (Plinius).
Hierzu gehören eine Inselgruppe nahe Marseille, die
Küstengebiete nahe Gravisca in Etrurien und Gebiete im
Golf von Neapel und vor der Westküste Siziliens sowie
vor der nordafrikanischen Küste. Alle decken sich mit
den heutigen Verbreitungsgebieten und größtenteils auch
mit archäologischen Korallenfunden. Abb. 1: Gold- und korallenverzierter Prunkhelm aus Agris
Die frühesten Untersuchungen prähistorischer Ko- (dép. Charente, Frankreich, 2. H. 4. Jh. v. Chr.) mit
rallen sowie erste Publikationen erfolgten bereits Ende eingezeichnetem Messpunkt der Spektren aus Abb. 4. –
des 19.  Jahrhunderts (Tischler 1885; 1886; Olshausen Foto: M. Grewenig (Hrsg.), 2010, S. 175.

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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

1888). Aber bis heute wurden kaum umfangreichere, scheiterten in den meisten Fällen an der Komplexität
regio­ nalübergreifende Studien zu dieser Fundgattung dieser Aufgabe und lieferten entweder ungenaue, wenig
vorgelegt. Die bisherigen Studien zu prähistorischen aussagekräftige oder gar falsche Resultate. Es besteht das
Korallen beschränken sich meist auf kleinere geografi- Problem, dass bislang nur Einzelstudien mit zu gerin-
sche Räume, so z.  B. ein Aufsatz über böhmische Ko- gen Datengrundlagen, denen aufgrund der kursorischen
rallenfunde der Späthallstatt- und Frühlatènezeit (San- Behandlung des komplexen Themas einige methodolo-
kot 2000), Studien der inneralpinen Korallenfunde und gische Schwächen anhaften. So zeigt sich in fast allen
der Rolle der Golasecca-Kultur beim Korallenhandel Untersuchungen, dass der Wissenstransfer zwischen Ar-
(Schmid-Sikimić 2002, De Marinis 2000), eher populär- chäologie und Naturwissenschaften mangelhaft war und
wissenschaftlich ausgerichtete Arbeiten mit dem Fokus keine dezidierte Identifikationsstrategie mit durchdachter
auf den französischen und italienischen Raum (Liver- Methodenwahl vorliegt, die dem strukturellen Aufbau
ino 1989; Tescione 1965) sowie knappe Studien zu der Korallen und der alternativen Schmuckmaterialien
nord- (De Marinis 1997) und süditalienischen Korallen Rechnung trägt.
(Ugolini et al. 2000). Innerhalb einer Reihe von ­Studien In dieser Arbeit wurde im Rahmen eines deutsch-fran-
werden prähistorische Korallen nur peripher themati- zösischen Forschungsprojektes eine stringente Material­
siert (z. B. Stöllner 1996/2002; Schmid-Sikimić 2002). identifikationsstrategie für C. rubrum entwickelt. Die
Ein Tagungsband bietet einen umfangreichen Überblick ­Basis dieser Strategie bilden ein optischer Kriterienkata-
über prähistorische Korallenfunde in unterschiedlichen log sowie die Raman-Spektroskopie (Fürst 2010).
Kulturen jedoch keine vergleichende Diskussion inner-
halb oder zwischen den Beiträgen (Morel et al. 2000). 2 Material und Methoden
Zusammenfassende und systematische Überblickswer- Insgesamt wurden 84 archäologische und 39 rezente Re-
ke mit dem Fokus auf die Eisenzeit wurden bisher nicht ferenzobjekte aus verschiedenen geografischen Regionen
­publiziert. mikroskopisch und mit Hilfe der Raman-Spektroskopie
Ein Grund hierfür liegt wahrscheinlich auch in der untersucht (Tabelle 1). Neben archäologisch sicher iden-
schwierigen Identifikation des Materials, denn Koral- tifizierbaren Materialien wurden auch rezente Exemplare
len verlieren aufgrund von bisher ungeklärten Alte- mit einbezogen, die als Referenzen dienen. Sie stammen
rungsprozessen ihre intensive rote Farbe und glänzen- aus den taxonomisch abgesicherten Sammlungen des
de Ober­flächenstruktur, weshalb sie leicht mit anderen Forschungsinstituts Senckenberg in Frankfurt am Main.
hellen Materialien wie z. B. Knochen, Elfenbein, Kalk Dies ist deshalb von Bedeutung, weil im Schmuckhandel
oder Muscheln verwechselt werden. Bisherige Analysen häufig andere Korallenarten als C. rubrum ausgegeben
(z. B. Tischler 1885, Moucha 1969, Koenig 1987; Rosen werden (Henn 2006), wodurch es sowohl im optischen
1990; Müller 1993; Gomez de Soto et al. 2013, Weiß & wie auch im analytischen Bereich zu folgenschweren
von Zelewski 1995; Schüler 1997, Schrickel et al. 2013) Fehleinschätzungen kommen kann.

Tab. 1: Beschreibung und Raman-spektroskopische Bestimmung der untersuchten rezenten Korallen und der mit K ­ orallen oder
ähnlichem Material verzierten archäologischen Objekte (ALM = Archäologisches Landesmuseum Baden-Württemberg, Zentrales
Fundarchiv Rastatt, BLK = Badisches Landesmuseum Karlsruhe, IfE = Institut für Edelsteinforschung, Mainz und Idar-Oberstein,
LM Mainz = Landesmuseum Mainz, LM Stuttgart = Landesmuseum Württemberg Stuttgart, Andreasstift = Museum der Stadt
Worms im Andreasstift, NH Mainz = Naturhistorisches Museum Mainz, Privatsammlung = Privatsammlung Klaus Paysan, rem =
Reiss-Engelhorn-Museen Mannheim, RGZM = Römisch Germanisches Zentralmuseum, Senckenberg = Senckenberg Forschungs-
institut, Frankfurt a. M., Esslingen = Stadtmuseum im Gelben Haus, Esslingen).

Objekt Inv.Nr. Museum Zeitstellung Herkunft/ Wellenlänge bestimmtes Material


Fundort
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Italien, Straße von 1064 Corallium rubrum
Ästchen Messina
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Portugal, Atlantik, 532,21 Corallium rubrum
Ästchen Algarve, bei (Nd:YAG-Laser)
Almeida
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Portugal, Azoren 532,21 Corallium spec.
Ästchen „est de Flores“ (Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Portugal, Atlantik, 532,21 Corallium spec.
Ästchen Azoren (Nd:YAG-Laser)
Cypraecassis testi- o. Inv. NHM Mainz rezent Dominikanische 488 (Ar-Laser) Cypraecassis testiculus
culus Republik
Schnecke 330902/1, Slg. Senckenberg rezent Kapverden, östli- 532,21 Cypraecassis testiculus
Beil cher Atlantik, Sao (Nd:YAG-Laser) senegalica
Vicente
Fragment eines Ko_044d IfE rezent Herkunft unbe- 488 (Ar-Laser) weiße Koralle
Ästchens kannt

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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

Objekt Inv.Nr. Museum Zeitstellung Herkunft/ Wellenlänge bestimmtes Material


Fundort
Orgelkoralle o. Inv. IfE rezent Herkunft 488 (Ar-Laser) Tubipora musica
(Tubipora musica) unbekannt
Steinkoralle, Ast Ko_042c IfE rezent Herkunft 488 (Ar-Laser) Steinkoralle
unbekannt
Spondylus barbados o. Inv. NHM Mainz rezent Herkunft 488 (Ar-Laser) Spondylus barbados
unbekannt
Corallium rubrum, Ko_037b IfE rezent Griechenland 488 (Ar-Laser) Corallium rubrum
Ästchen
Spondylus o. Inv. NHM Mainz rezent Griechenland 488 (Ar-Laser) Spondylus gaederopus
gaederopus
Corallium rubrum Ko_37a IfE rezent Griechenland 488 (Ar-Laser) Corallium rubrum
(Stumpf; tiefrote;
teilw. helle
Verunreinigungen)
Spondylus-Muschel 168617/4/2 Senckenberg rezent Griechenland, 532,21 Spondylus gaederopus
Morea (Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum, Ko_23a Senckenberg rezent Italien 785 (Diode) Corallium rubrum
Ästchen
Corallium rubrum, Ko_023 IfE rezent Italien 488 (Ar-Laser) Corallium rubrum
Ästchen
Corallium rubrum, o. Inv. IfE rezent Spanien, La Esca- 532 (Diode) Corallium rubrum
Ästchen la, ca. 1960-61;
ca. 40 m
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Malta 532,21 Corallium rubrum
Ästchen (Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Malta 532,21 Corallium rubrum
Ästchen (Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum, SMF11756 Senckenberg rezent Marseille 532,21 Corallium rubrum
Ästchen (Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Frankreich, 532 (HE) Corallium rubrum
Ästchen Marseille,
Grand Conglu
Corallium rubrum, 11755 Senckenberg rezent Frankreich, 532,21 Corallium rubrum
Ästchen Marseille, Grottes (Nd:YAG-Laser)
sous-marines
Corallium rubrum, 527 Senckenberg rezent Frankreich, 532 (HE) Corallium rubrum
Ästchen Marseille,
Villefranche
Semicassis-Schnecke 306197 Senckenberg rezent Italien, Neapel 532,21 Semicassis saburon
(Nd:YAG-Laser)
Schaumkoralle Ko_031 IfE rezent Philippinen 488 (Ar-Laser) Schaumkoralle
Röhre als Calciumcar- Ko_042b IfE rezent Rotes Meer 488 (Ar-Laser) Steinkoralle
bonat (Steinkoralle?)
Spondylus-Muschel 168602/1 Senckenberg rezent Rotes Meer 532,21 Spondylus gaederopus
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum, o. Inv. IfE rezent Italien, Sardinien 488 (Ar-Laser) Corallium rubrum
Ästchen; Farbe „Sar-
degna“
Spondylus-Muschel 16826/1/2 Senckenberg rezent Italien, Sardinien 532,21 Spondylus spec.
(Nd:YAG-Laser)
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Italien, Sizilien, 532,21 Corallium rubrum
Ästchen Sciacca (Nd:YAG-Laser)
Spondylus gaederopus 96 NHM Mainz rezent Spanien, Balea- 488 (Ar-Laser) Spondylus gaederopus
ren, Mallorca
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg rezent Spanien, Mazaron 532,21 Corallium rubrum
Ästchen (Nd:YAG-Laser)
Momo-Koralle Ko_025a IfE rezent Taiwan 488 (Ar-Laser) Corallium spec.
Spondylus-Muschel o. Inv. Senckenberg rezent Italien, Triest 532,21 Spondylus gaederopus
(Nd:YAG-Laser)
Spondylus spec o. Inv. NHM Mainz rezent Vereinigte Arabi- 488 (Ar-Laser) Spondylus spec.
sche Emirate
Corallium rubrum, Ko_044a IfE rezent vermutl. Mittel- 488 (Ar-Laser) Corallium rubrum
Ästchen meer

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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

Objekt Inv.Nr. Museum Zeitstellung Herkunft/ Wellenlänge bestimmtes Material


Fundort
kleines Korallenäst- Ko_044b IfE rezent vermutl. 488 (Ar-Laser) Corallium rubrum
chen, rosa-rot; in Mittelmeer
der Mitte eine tiefe
U-förmige Kerbe und
eine größere, runde
Eintiefung
Korallenkügelchen; Ko044c IfE rezent vermutl. 488 (Ar-Laser) Corallium rubrum
rot-orange, homogen Mittelmeer
Corallium spec., Ko_026 IfE rezent Japan 532 (Diode) weiße Koralle
weiße Koralle
tibetische Gebetskette o. Inv. Privat­ historisch Nepal 632,816 Corallium spec.
sammlung (He-Ne-Laser)
römische Distelfibel REM14028 rem Römerzeit Worms, Altfund 457,9 (Ar-Laser, keine Spezifikation
mit gelblicher Einlage LabRam)
gold- und korallever- o. Inv. Leihgabe Eisenzeit Agris 532 (Diode) Corallium (rubrum)
zierter Prunkhelm RGZM (dép. Charente/F)
rote Email-Stückchen MAN12199 MAN Eisenzeit Algère(?) 532 (HE) Email
Collier aus durch- C 2826 BLK Eisenzeit Allensbach-Kalt- 632,816 Elfenbein
bohrten Rohkoralle- brunn (Lkr. (He-Ne-Laser)
Ästchen mit zwei Konstanz), aus
Elfenbeinschiebern Grabhügel
kreisförmiges Koral- HMI 354E Kar. II LM Stuttgart Eisenzeit Altheim-Heilig- 632,816 Corallium (rubrum)
lenstück (Teil eins kreuztal (Lkr. (He-Ne-Laser)
Amuletts) Sigmaringen),
Grabhügel
„Hohmichele“,
Grab VI
Fußzierfibel V 68, 34 LM Stuttgart Eisenzeit Asperg (Lkr. 632,816 Corallium (rubrum)
Ludwigsburg), (He-Ne-Laser)
Grabhügel
„Grafenbühl“,
Bestattung 25 aus
Nebengrab 24/25
Doppelzierfibel V 64, 22 LM Stuttgart Eisenzeit Asperg (Lkr. 632,816 Corallium (rubrum)
Ludwigsburg), (He-Ne-Laser)
Grabhügel
„Grafenbühl“,
Nebengrab 3
Ortband eines Dol- MAN20391 MAN Eisenzeit Auves (dép. Mar- 532 (Diode) Corallium (rubrum)
ches ne/F), Grab 1
Teil einer Gürtelkette MAN20933.002 MAN Eisenzeit Bussy-le-Château 532 (Diode) Corallium (rubrum)
(dép. Marne/F),
ohne Fundort
Muschelschale(?) MAN13661.002 MAN Eisenzeit Châlons-sur-Mar- 785 (Diode, HE) Muschel
ne (dép. Marne/F)
Zierelement eines MAN13672 MAN Eisenzeit Châlons-sur- 532 (HE) Corallium (rubrum)
Schildbuckels aus Marne (dép.
länglichen Korallen­ Marne/F), Camp
segmenten auf de Châlons
Eisenkonus
Entenkopffibel aus MAN67911 MAN Eisenzeit Charmont 532 (HE) Corallium (rubrum)
Bronze (dép. Marne/F),
Grab 28
Vogelkopffibel mit A 3273 LM Stuttgart Eisenzeit Eberdingen-Hoch- 632,816 (He-Ne- Corallium (rubrum)
Koralleneinlagen dorf (Lkr. Laser)
Ludwigsburg),
Grabhügelgruppe
„Pfaffenwäldle“
Nagelschneider MAN77050L MAN Eisenzeit Écury-sur-Coole 532 (HE) Corallium (rubrum)
(dép. Marne/F),
„Les Côtes en
Marne“, Wagen-
grab 11
Halskette Nr. H1-10 Esslingen Eisenzeit Esslingen-Sirnau, 632,816 (He-Ne- Corallium (rubrum)
Grab 1 Laser)

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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

Objekt Inv.Nr. Museum Zeitstellung Herkunft/ Wellenlänge bestimmtes Material


Fundort
Handgelenkkette Nr. H1-10 Esslingen Eisenzeit Esslingen-Sirnau, 632,816 Corallium (rubrum)
Grab 1 (He-Ne-Laser)
einzelne Korallen­ Nr. H1-10 Esslingen Eisenzeit Esslingen-Sirnau, 632,816 Corallium (rubrum)
kügelchen Grab 1 (He-Ne-Laser)
Schlangenfibel mit A 3341 LM Stuttgart Eisenzeit Friedingen, Gem. 632,816 Corallium (rubrum)
Korallenstift in Langenenslingen (He-Ne-Laser)
Fußknopf (Lkr. Biberach)
Paukenfibel mit A 3359 LM Stuttgart Eisenzeit Gerabronn (Lkr. 632,816 Corallium (rubrum)
­großen Einfassungen Schwäbisch Hall) (He-Ne-Laser)
auf Pauke und Fuß
Fibel mit scheiben­ V 246 LM Mainz Eisenzeit Hahnheim (Lkr. 632,816 Corallium (rubrum)
förmiger Fußzier Mainz-Bingen), (He-Ne-Laser)
Im Letten,
Hügelgrab
Nadelkopf aus Bern- o. Inv. LM Stuttgart Eisenzeit Herbertingen- 632,816 Corallium (rubrum)
stein mit Korallen­ Hundersingen (He-Ne-Laser)
einlagen (Lkr. Sigmarin-
gen), Gießübel,
Hügel 1, Grab 4
längliches, röhren- o. Inv. LM Stuttgart Eisenzeit Herbertingen- 632,816 keine Spezifikation
förmiges Stück eines Hundersingen (He-Ne-Laser)
Amuletts (Lkr. Sigmarin-
gen), Gießübel,
Hügel 1, Grab 2
Bronzefibel mit o. Inv. LM Stuttgart Eisenzeit Herbertin- 632,816 Corallium (rubrum)
aufgebogenem tier- gen-Hundersingen (He-Ne-Laser)
kopfartigem Fuß und (Lkr. Sigmarin-
kreuzförmigem Bügel gen), Gießübel,
Hügel 1, Grab 2
Bronzefibel mit quer- T210 LM Stuttgart Eisenzeit Herbertin- 632,816 Corallium (rubrum)
gekerbtem Bügel gen-Hundersingen (He-Ne-Laser)
(Lkr. Sigmarin-
gen), Heuneburg
Dolchscheide aus o. Inv. LM Stuttgart Eisenzeit Herbertin- 632,816 Corallium (rubrum)
Bronze gen-Hundersingen (He-Ne-Laser)
(Lkr. Sigmarin-
gen), Talhau,
Hügel 4, Grab 14
Eiserne Fibel BW2006-09- rem Eisenzeit Ilvesheim (Rhein- 532 (HE) Corallium (rubrum)
33-08 Neckar-Kreis)
„Weingärten“,
Grab 1
Fußscheibe einer REM50883 rem Eisenzeit Ilvesheim (Rhein- 785 (Diode, HE) Corallium (rubrum)
bronzenen Fibel Neckar-Kreis)
„Weingärten“,
Grab von 1954
Fibel mit flachem o. Inv. MAN Eisenzeit Ivory (dép. 532 (HE) Corallium (rubrum)
Bügel und kleiner Jura/F), Les Moi-
Einlage in Fuß dons, Tumulus de
Champ Peupin,
Grab D
Scheibenhalsring MAN23039 MAN Eisenzeit Bussy-le-Château 785 (Diode, HE) Corallium (rubrum) und
(dép. Marne/F) Email
„La Cheppe“,
Grab 24
Bronzefibel, Bügel- MAN13026.001 MAN Eisenzeit Laval (dép. 532 (HE) Corallium (rubrum)
platte komplett mit Marne/F), ohne
länglichen Korallen- Fundkontext
segmenten besetzt,
eines abgefallen
Scheibenhalsring aus MAN30179 bzw. MAN Eisenzeit Leimersheim (Lkr. 532 (HE) Corallium (rubrum)
Bronze mit Auflagen Speyer650 Germersheim),
aus Koralle und Gold ohne Fundkontext
große helle Perle MAN3105.001 MAN Eisenzeit Saint-Etienne- 532 (HE) Knochen oder Zahnbein
au-Temple (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext

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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

Objekt Inv.Nr. Museum Zeitstellung Herkunft/ Wellenlänge bestimmtes Material


Fundort
bronzene Fußzierfibel BW1974-A5381 rem Eisenzeit Mannheim-Vogel- 514 (LabRam) Corallium (rubrum)
mit verbreitertem stang, aus Grab
­Bügel und aufgenieteter (?)
vasen­förmiger Fußzier
kleine proto-Münsin- REM12887 rem Eisenzeit Mannheim-Wall- 457,9 (Ar-Laser, Corallium (rubrum)
gen-Fibel mit vier statdt, aus Sied- LabRam)
reiskornförmigen lung „Hinter der
Korallenauflagen Nachtweide"“
Corallium rubrum, 24228-1 MAN Eisenzeit Marsal (dép. 532 (HE) Corallium rubrum
Ästchen (hell) Moselle), aus
Siedlung
Maskenfibel m. Ein- BE 283d Andreasstift Eisenzeit Monsheim (Lkr. 632,816 Corallium (rubrum)
lagen in Bügel und in Alzey-Worms), (He-Ne-Laser)
den Augen der Maske aus Flachgrab
sowie Korallenperle
auf Spirale
Fibel m. tordiertem V 657 LM Mainz Eisenzeit Monsheim (Lkr. 632,816 Corallium (rubrum)
Bügel Alzey-Worms), (He-Ne-Laser)
ohne Fundkontext
dünner Bronzearmring V 69, 39 LM Stuttgart Eisenzeit Mühlacker (Enz- 632,816 Corallium (rubrum)
kreis), Hügel 10, (He-Ne-Laser)
Grab 1
Bronzefibel mit recht- V 69, 39 LM Stuttgart Eisenzeit Mühlacker (Enz- 632,816 (He-Ne- Corallium (rubrum)
eckiger Platte kreis), Hügel 10, Laser)
Grab 1
bronzenes Ringchen V 69, 39 LM Stuttgart Eisenzeit Mühlacker (Enz- 632,816 (He-Ne- Corallium (rubrum)
kreis), Hügel 10, Laser)
Grab 1
zoomorphe Fibel m. V 69, 15 LM Stuttgart Eisenzeit Mühlacker (Enz- 632,816 Corallium (rubrum)
kreuzförmigem Bügel kreis), Hügel 4, (He-Ne-Laser)
Grab 5
Fibel m. Koralle im o. Inv. LM Stuttgart Eisenzeit Gäufelden- 632,816 Corallium (rubrum)
Bügel und Email auf Nebringen (Lkr. (He-Ne-Laser)
Fußscheibe Böblingen),
Grab 17
symmetrische Doppel- V1111 LM Mainz Eisenzeit Nierstein, OT 632,816 Corallium (rubrum)
vogelkopffibel Schwabsburg (He-Ne-Laser)
(Lkr. Mainz-
Bingen)
Bronzefibel im BE 339 Andreasstift Eisenzeit Osthofen (Lkr. 632,816 Email
Frühlatènestil Alzey-Worms), (He-Ne-Laser)
Rheinchaussee,
ohne Fundkontext
Bronzefibel mit längs- MAN33331.001 MAN Eisenzeit Prosnes (dép. 532 (HE) Corallium (rubrum)
gekerbtem Bügel und Marne/F), Le
Fußperle Terrage, Grab B
Wildschweinhauer(?) MAN33943.001 MAN Eisenzeit Saint-Hilaire- 785 (Diode, HE) Knochen oder Zahnbein
le-Grand (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
unregelmäßig geform- MAN39412.001 MAN Eisenzeit Cierges-Caranda 785 (Diode, HE) keine Spezifikation
tes helles Stück an (dép. Aisne/F),
tordiertem Bronze- Grab 84
draht
Nagelschneider MAN4749 MAN Eisenzeit Bussy-le-Château 532 (HE) keine Spezifikation,
(dép. Marne/F), evtl. Knochen
o. Fundkontext
Ortband einer o. Inv. LM Stuttgart Eisenzeit Renningen „Lau- 632,816 Corallium (rubrum)
Schwertscheide erhalde“, Siedlung (He-Ne-Laser)
Perle an Bronzedraht, MAN80133.001 MAN Eisenzeit Saint Etienne- 532 (HE) Corallium (rubrum)
evtl. Ohrring au-Temple (dép.
Marne/F), Mont
de la Tonnelle,
Grab 119

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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

Objekt Inv.Nr. Museum Zeitstellung Herkunft/ Wellenlänge bestimmtes Material


Fundort
Gehänge mit MAN12718.001 MAN Eisenzeit Saint-Etienne- 532 (HE) Bernstein oder Glas
mehreren Perlen au-Temple (dép.
Marne/F), aus
Grab
Bronzefibel mit MAN12828.001 MAN Eisenzeit Saint-Etienne- 785 (Diode, HE) Email(?)
kleiner Fußscheibe au-Temple (dép.
und roter Auflage Marne/F), aus
Grab
Bronzefibel mit MAN12828.005 MAN Eisenzeit Saint-Etienne- 532 (HE) Email
kleiner Fußperle und au-Temple (dép.
Schlangenlinienmus- Marne/F), aus
ter auf Bügel Grab
3 Korallenäste, als MAN27849 MAN Eisenzeit Saint-Hilaire- 532 (HE) Corallium rubrum
Teil eines Anhängers au-Temple (dép.
Marne/F), aus
Grab
Wildschweinhauer MAN27622.002 MAN Eisenzeit Saint-Hilaire-le- 785 (Diode, HE) Zahnbein
Grand (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
Wildschweinhauer MAN27622.003 MAN Eisenzeit Saint-Hilaire-le- 785 (Diode, HE) Zahnbein
Grand (dép.
Marne/F), ohne
Fundkontext
Bronzefibel mit MAN4831.001 MAN Eisenzeit Saint-Rémy-sur- 532 (HE) Corallium (rubrum)
kleiner Fußperle Bussy (dép. Mar-
ne/F), aus Grab
Bronzefibel mit qua- MAN4838.001 MAN Eisenzeit Saint-Rémy-sur- 532 (HE) Corallium (rubrum)
dratischem Cabochon Bussy (dép.
auf Fuß und längsge- Marne/F),
kerbtem Bügel aus Grab
Fibel mit querg- MAN50883 MAN Eisenzeit Salins-les-Bains 532 (HE) Corallium (rubrum)
kerbtem Bügel und (dép. Jura), Camp
Entenkopf du Château,
westlicher Wall,
aus Schicht C
Fibel mit quergkerb- MAN50884 MAN Eisenzeit Salins-les-Bains 532 (HE) Corallium (rubrum)
tem Bügel und quad- (dép. Jura), Camp
ratischer Fußplatte du Château,
westlicher Wall,
aus Schicht C
Eisenfibel mit geper- A 35/34 LM Stuttgart Eisenzeit Schwieberdingen 632,816 (He-Ne- Corallium (rubrum)
lter Goldscheibe auf (Lkr. Ludwigs- Laser)
Bügel und Korallen- burg) „Wartbie-
zier gel“, Grab
Bronzefibel mit MAN80111.001 MAN Eisenzeit Sept-Saulx (dép. 532 (HE) Corallium (rubrum)
rechteckiger, gerippter Marne/F), aus
Fußperle Grab
Bronzener Zierknopf MAN80129.003 MAN Eisenzeit Heutrégiville 532 (HE) keine Spezifikation
einer Phalere (dép. Marne/F),
Le Mont Sapinois,
ohne Fundkontext
Schuhknopf MAN33299.003 MAN Eisenzeit Somme-Tourbe 532 (Diode) Corallium (rubrum)
(dép. Marne/F),
La Bouvandeau,
Wagengrab
Schuhknopf MAN33299.004 MAN Eisenzeit Somme-Tourbe 532 (Diode) Corallium (rubrum)
(dép. Marne/F),
La Bouvandeau,
Wagengrab
Reste einer Schei- A29/140 LM Stuttgart Eisenzeit Stuttgart-Weilim- 632,816 (He-Ne- Corallium (rubrum)
de mit Einlage aus dorf, Hügel 7 Laser)
Koralle
Fibel aus Bronze MAN33275 MAN Eisenzeit Suippes (dép. 532 (Diode) Corallium (rubrum)
mit Widderkopf als Marne/F), „Le
Fußzier Rond Bois“, aus
Grab

31
FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

Objekt Inv.Nr. Museum Zeitstellung Herkunft/ Wellenlänge bestimmtes Material


Fundort
Wildschweinhauer MAN27662.001 MAN Eisenzeit Val-de-Vesle, 785 (Diode, HE) Zahnbein
Thuisy (dép. Mar-
ne/F), aus Grab
Eisenfibel MAN12830.002 MAN Eisenzeit Fundort 785 (Diode, HE) Knochen oder Zahnbein
unbekannt
Flache Bronzescheibe MAN13153 MAN Eisenzeit Fundort 785 (Diode, HE) Corallium und
mit zwei Halbkrei- unbekannt Metaloxid
sen aus Koralle und
teilweise dickem
dunklem Überzug
Eisenfibel mit Fuß- MAN13377.001 MAN Eisenzeit Fundort 785 (Diode, HE) Corallium (rubrum)
scheibe unbekannt
weißes, größeres MAN27846.001 MAN Eisenzeit Fundort 532 (HE) Knochen oder Zahnbein
Fragment unbekannt
Eisenfibel MAN12830.002 MAN Eisenzeit Fundort 532 (HE) Knochen oder Zahnbein
unbekannt
Flache Bronzescheibe MAN13153 MAN Eisenzeit Fundort 532 (HE) Corallium und
mit zwei Halb­kreisen unbekannt Metaloxid
aus Koralle und
teilweise dickem
dunklem Überzug
Bronzefibel mit mittel­ MAN79409 MAN Eisenzeit aus Tal der Saône, 532 (HE) Corallium (rubrum)
großer Fußscheibe ohne Fundkontext
Bronzefibel mit schei- BE 308b Andreasstift Eisenzeit Viernheim (Lkr. 632,816 Email
benförmiger Fußzier Bergstraße), ohne (He-Ne-Laser)
Fundkontext
Korallenkette Vi 73/512 ALM Eisenzeit Villin- 632,816 Corallium rubrum
gen-Schwennin- (He-Ne-Laser)
gen (Schwarz-
wald-Baar-Kreis),
Grabhügel „Mag-
dalenenberg“,
Grab 122
Fibel mit scheiben- BE 822 Andreasstift Eisenzeit Worms „Räderge- 632,816 Corallium (rubrum)
förmiger Fußzier und wann“, Grab vom (He-Ne-Laser)
Goldauflage 23.10.1935
Tierkopffibel BE 1070c Andreasstift Eisenzeit Worms-Aben- 632,816 Corallium (rubrum)
heim, Rautwiesen, (He-Ne-Laser)
Grab 2
Bronzefibel mit längs- BE 1064 Andreasstift Eisenzeit Worms-Herrns- 632,816 Corallium (rubrum)
gekerbtem Bügel heim, Grab von (He-Ne-Laser)
1969
Fußzierfibel mit 11159 LM Stuttgart Eisenzeit Zwiefalten-Mör- 632,816 Corallium (rubrum)
Tierkopf im singen (Lkr. (He-Ne-Laser)
thrakischen Stil Reutlingen),
„Gassenäcker“,
Hügel 2, Grab 5
Hirschgrande- St 147 k Andreasstift Neolithikum Worms- 632,816 Spondylus spec.
limmitation Rheindürkheim (He-Ne-Laser)
Corallium rubrum, o. Inv. Senckenberg Pleistozän Italien, Sizilien, 532,21 Corallium spec.
Ästchen Augusta (Nd:YAG-Laser)

Für die Mehrzahl der Raman-Messungen wurde ein Ra- Die Objekte des Musée d’Archéologie Nationale
man-Spektroskop der Marke Jobin Yvon – Horiba (Type (MAN) in Saint-Germain-en-Laye wurden mit Hilfe
HR800), ausgestattet mit einem Helium-Neon-­Laser (633 von zwei portablen Raman-Spektrometern der Marke
nm) bzw. einem Argon-Ionen-Laser (488 nm), verwendet. Jobin-Yvon Horiba vor Ort durchgeführt. Diese Spek-
Die Messungen erfolgten unter folgenden Bedingungen: trometer vom Type HE532 und HE785 sind mit Lasern
633er Notch-Filter, 100 µm Slit, 900 Linien/mm Gitter, der Wellenlängen 532 nm und 785 nm ausgestattet.
10mW Leistung. Die Positionierung des Objektes erfolgte Die Messzeit pro Messpunkt (1 - 180 s) und die Laser-
mit Hilfe einer Videokamera. Außerdem kam ein Spektros­ leistung (<100 µW – 900 µW) wurden variiert um eine
kop LabRam (HORIBA Scientific), ebenfalls ausgestattet gutes Signal/Rauschverhältnis im resultierenden Spekt-
mit einem Argon-Laser (458 nm und 514 nm), zum Einsatz. rum zu erhalten.

32
FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

3 Identifizierungsstrategie um eine Bügelauflage der Fibel aus dem Frauengrab


Anhand charakteristischer Strukturmerkmale der Koral- von Schwieberdingen „Wartbiegel“ (Lkr. Ludwigsburg),
le, die teilweise mit bloßem Auge oder unter dem Mikro- 2.  Hälfte 5. Jh. v. Chr. Die Raman-Banden in der Re-
skop sichtbar sind, lässt sich bereits in ca. 80 % der Fälle gion um 1087 cm-1 werden dem Calciumcarbonat zuge-
eine Ansprache als C. rubrum vornehmen. Mithilfe der ordnet. Über die Identifizierung von Calciumcarbonat
zerstörungsfrei arbeitenden Raman-Spektroskopie kann hinaus kann mittels Raman anhand spezifischer Banden
zwischen Calcit und Aragonit unterschieden werden und zwischen Calcit und Aragonit unterschieden werden. Die
selbst für völlig ausgeblichene Stücke können Reste des Banden bei 280 und 715 cm-1 können dem Calcit, dem
roten Farbstoffs in den Spektren identifiziert werden typischen Hauptbestandteil der C. rubrum, zugeordnet
(Fürst et al., 2013). Daher eignet sich die Raman-Spekt- werden. Der besondere Vorteil der Raman-Spektroskopie
roskopie zur Identifizierung der roten Edelkoralle neben liegt jedoch in der Identifizierbarkeit der roten Pigmente
anderen hellen Materialien, die ebenso zur Verzierung anhand der Peaks bei 1129, 1295 und 1515 cm-1 (es gibt
von Schmuckstücken verwendet wurden. im höheren Wellenzahlbereich noch weitere), die selbst
Ein Beispiel für ein typisches Raman-Spektrum einer bei heute bereits ausgebleichten Korallen noch gut sicht-
C. rubrum wird in Abbildung 2 gezeigt. Es handelt sich bar sind.

Abb. 2: Raman-Spektrum der Korallen-Bügelauflage (C. rubrum) einer Fibel aus dem Frauengrab von Schwieberdingen „Wartbiegel“
(Lkr. Ludwigsburg, 2. Hälfte 5. Jh. v. Chr.).

Abb. 3: Schematische Darstellung der Identifizierungsstrategie für C. rubrum auf der Basis von Raman-Spektroskopie.

33
FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

In Abbildung 3 ist die entwickelte Strategie zur Iden- Eine große Anzahl eisenzeitlicher Schmuckobjekte
tifizierung der roten Edelkoralle C. rubrum schematisch wurde mittels Ramanspektroskopie untersucht und die
dargestellt. Bei Abwesenheit von Apatitbanden (952- erhaltenen Spektren anhand der entwickelten Identifi-
964 cm-1) im Raman-Spektrum können Materialien wie zierungsstrategie ausgewertet. Dadurch konnte bei zwölf
Zahn, Elfenbein und Knochen ausgeschlossen werden. archäologischen Objekten eine Korrektur des in der Lite-
Wenn auch Aragonit nicht nachzuweisen ist, lassen ratur angegebenen Ziermaterials vorgenommen werden,
sich bereits viele Materialien ausgrenzen, da fast alle was einer Fehlerquote von fast 15 % entspricht und die
Salzwassermuscheln, Meeresschnecken, Perlen sowie Notwendigkeit der materialanalytischen Grundlagenfor-
Steinkorallen aus Aragonit bestehen. Eine Unterschei- schungen verdeutlicht.
dung dieser Materialien wäre mittels RFA nicht mög- Die Raman Untersuchungen haben gezeigt, dass eine
lich. Kann Calcit identifiziert und zudem noch die Anwe- Anregung mit niedrigeren Laser-Wellenlängen (532 nm)
senheit des Korallenfarbstoffes (Polyenbanden bei 1126 ideal für die Identifizierung der organischen Pigmente
und 1515 cm-1) nachgewiesen werden, reduziert sich ist, während die anorganischen Bestandteile, wie Calci-
die Gruppe der neben der Koralle in Frage kommenden umcarbonat oder Apatit empfindlicher für höhere Laser-
Materialien auf nur noch einen hypothetischen Fall: die Wellenlängen (z.  B. 633 nm) sind (Abb. 4). Durch die
farbige Außenseite einer (großen) Spondylusmuschel. gezielte Wahl der Anregungs-Wellenlänge kann daher
Zur endgültigen Identifizierung können in einem Folge- die Identifizierungsstrategie noch verbessert werden.
schritt ergänzende ebenfalls mobile und zerstörungsfreie Das Potenzial der Raman-Spektroskopie ist jedoch mit
Methoden wie z.  B. Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), der Materialidentifikation allein noch längst nicht er-
Röntgenbeugung (XRD) oder Vis-Spektroskopie einge- schöpft. In der weiteren Forschung soll die Ursache einer
setzt werden, um anhand weiterer Marker wie z. B. dem Verschiebung der Polyen-Bande in der Region zwischen
Magnesiumcarbonat-Gehalt eine endgültige Identifika­ 1127 und 1136 cm-1 untersucht werden. Eine semi-quanti-
tion zu ermöglichen. tative oder statistische Auswertung der ­Raman-Spektren,
sowie komplementäre Analysen (RFA, UV-VIS-Spekt-
4 Diskussion und Zusammenfassung roskopie) könnten dazu beitragen, Indizien zur Herkunft
Innerhalb dieser Studie wurde eine dezidierte Identifika- der Korallenstücke zu finden oder die Alterungsprozesse
tionsstrategie basierend auf der Raman-Spektroskopie der Korallen besser zu verstehen.
entwickelt, die dem strukturellen Aufbau der Korallen
und der alternativen Schmuckmaterialien Rechnung 5 Danksagung
trägt. Mit Hilfe dieser Strategie kann die rote Edel­koralle Die Autoren danken folgenden Museen und Forschungs-
C. rubrum von fast allen Materialien (Elfenbein, Mu- instituten für ihren wertvollen Beitrag zu dieser Arbeit
scheln, Perlen etc.), die ebenso zur Verzierung eisenzeit- durch die Bereitstellung ihrer Objekte: Archäologisches
licher Schmuckobjekte verwendet wurden, unterschie- Landesmuseum Baden-Württemberg Zentrales Fund­
den werden. archiv Rastatt, Badisches Landesmuseum Karlsruhe,

Abb. 4: Vergleich der Raman-Spektren einer Korallenverzierung auf dem Prunkhelm aus Agris (s. Abb. 1) aufgenommen mit zwei
verschiedenen Wellenlängen (633 und 532 nm).

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FÜRST Neue Identifizierungsstrategie eisenzeitlicher Korallen anhand optischer und Raman-spektroskopischer Charakteristiken

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Corresponding author: fuerst@uni-mainz.de

35
36
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives

Learning about Cellulose Acetate Tape Composition:


Analysis of the Additives
Simon Kunz1, Elena Gómez-Sánchez1, Stefan Simon2
1
Rathgen-Forschungslabor, Staatliche Museen zu Berlin – Stiftung Preußischer Kulturbesitz
2
Yale University, Institute for the Preservation of Cultural Heritage

Abstract
This study aimed at acquiring a better knowledge of the composition of cellulose acetate base materials and to identify possible
degradation products.The analysis of a magnetic tape with a cellulose acetate base layer is described. The additives were identified
with GC/MS and ATR-FTIR. Prior to the analysis, the tape was treated with different solvents. Besides cellulose acetate, triphenyl­
phosphate, phthalates, fatty acid methyl esters and silicone were identified. These materials were also mentioned in patents.
Degradation products, such as diphenylmethylesthers, were not found in the analysed material.

1 Introduction
One of the first materials ever used in the carrier layers of rent points in time. This makes it difficult to predict the
magnetic tapes was cellulose acetate (CA), its production life span of a given tape, which would allow to develop
starting in the late 1930s and lasting until the late 1970s a digitisation strategy. However, it has been proposed
(fig. 1). This kind of tape was the first to be commonly that the chemical degradation of cellulose acetate can be
used for the professional and amateur audio recording. followed by certain analytical methods (Shashoua et.al.,
Adapted from the film industry, who used it to replace 2005; Adelstein et.al., 1995b). In order to aid in these and
unstable cellulose nitrate films, it adopted thereby the other studies, a previous knowledge of the composition
name “safety film”. With time, problems with CA-car- of the CA carrier layer as to its additives is advantageous.
rier based audiotapes appeared, at first a light smell of In this work, Gas Chromatography – Mass Spectrome-
vinegar which then gave way to a fast degradation, the try (GC/MS) and Attenuated Total Reflection - Fourier
so called „vinegar syndrome“ (VS). This process implies Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) were used
the hydrolysis of cellulose acetate with concomitant loss with the objective of identifying the main components in
of acetic acid. Since the free acetic acid released due to the formulation of a cellulose acetate carrier layer. ATR-
the hydrolysis acts itself as a catalyst of the reaction, it is FTIR can be used non-destructively for the identification
important to reduce the amount of free acetic acid in the of both inorganic and organic compounds; it is a very
environment of the material (Adelstein et.al., 1995; Adel- fast and convenient method but it is not always possible
stein et.al., 1995a; Adelstein et.al., 1995b; Knight, 2014). to detect all components in complex mixtures since in-
Upon hydrolysis tapes become brittle and shrink, finally formation from each of them is obtained simultaneously
rendering the usual playback and retrieval of the infor- in a single spectrum. This technique is however ideal to
mation impossible (fig. 1). Because of the different stora- identify the main components of the studied sample, such
ge conditions and the unique storage history of each tape, as the binder and carrier materials. GC/MS is a comple-
tapes with same composition may develop VS at diffe- mentary technique to FTIR, since it is able to separately
detect small amounts of organic compounds in complex
mixtures.
In order to learn more about the formulation of CA-
based carrier layers of magnetic tapes, extractions with
a range of solvents were performed on an historic samp-
le and their composition analysed with GC/MS and
ATR-FTIR.

2 Materials and Methods

2.1 Sample
The analysed audiotape was a VEB Agfa Wolfen Mag-
netophonband Typ CH (Forner, 1955) (as written on the
back of the tape), with magnetic layer of cellulose nitrate
(CN) and carrier layer of CA (Kunz et.al., 2013). The tape
Figure 1: Tape with CA carrier layer, suffering heavily from itself contained no relevant audio information and could
VS the metal hub is already corroded due to the relea- therefore be used for GC/MS analysis. In order to avoid
sed vinegar. eventually contaminated areas of the sample, the first me-

37
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives

ters of the tape were not sampled. The tape showed no tion was centrifuged and then transferred to a new vial.
signs of degradation such as vinegar smell or brittleness. Then one microliter of the solution thus obtained was in-
jected in the GC/MS for analysis.
2.2 Extraction
The tape was divided into seven pieces, each 20 cm long. 2.4 Attenuated Total Reflection – Fourier Transform Infra-
To avoid a contribution from the binder in the information red Spectroscopy (ATR-FTIR)
layer which could complicate the interpretation of results, The spectra were acquired with a FTIR-Spectrometer
the magnetic layer was wiped with an ethyl acetate dam- Spectrum One with a „Universal ATR Sampling Acces-
pened paper tissue before extraction. Ethyl acetate was sory“ (Perkin Elmer). The region scanned was 4000 –
chosen based on the FTIR analysis of the informa­tion lay- 550 cm-1, with a resolution of 4 cm-1. The resulting spect-
er, which revealed the presence of cellulose nitrate. ra were compared with reference spectra from IRUG and
Seven solvents were chosen for the extraction of addi- Sadtler databases, as well as own databases.
tives from the CA-based carrier layer: ethanol, toluene,
chloroform, cyclohexane, methanol, ethyl acetate and 2.5 Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC/MS)
diethyl ether. Each piece of the sample was cut in smaller GC/MS analyses were performed on a Perkin Elmer
fragments and left overnight in 7 mL of the chosen sol- Clarus 500 (electron impact 70 eV, ion source tempera-
vent. The remaining solid residue (SR) was then separa- ture 230º C, interface temperature 280º C). The injection
ted from the solution, and both were left to dry separately mode was splitless; the injector was kept at 280º C, and
at room temperature (rt). As expected, only the SR from the helium gas flow-rate was 1.2 mL/min. Chromatogra-
the extractions with chloroform, ethyl acetate and metha- phic separation was performed on a Perkin Elmer Elite
nol tests had lost their shape. 5 ms column (stationary phase: 5 % phenyl, 95 %
methylpolysiloxane), with 0.25 mm internal diameter,
2.3 Sample preparation 0.25 μm film thickness and 30 m length. GC conditions:
The GC/MS analyses were performed by dissolving the initial temperature 100º C, 0.5 min isothermal, 15º C/min
whole solvent fractions (SF) in either hexane or metha- up to 150º C, isothermal 1 min, 7º C/min up to 300º C,
nol and later homogenising the solution in an ultrasound isothermal 20 min. Due to the lack of available reference
bath. An aliquote of the resulting solution was then ana- material, identification has been done with a sufficient
lysed. On a sample of the dried SF, further derivatisation and reliable number of hits in the NIST library (NIST
with the transesterification reagent MethPrepII was per- 1999).
formed as follows.
Derivatisation procedure: By reaction with Meth-
PrepII, organic acids and esters are transformed into the 3 Results and discussion
corresponding methyl esters, allowing their identification According to Horie, chloroform, ethyl acetate and metha-
with GC/MS. The SF were dissolved in 30 µL methanol; nol are borderline solvents, while the rest of the chosen
then MethPrepII (Alltech, USA; 10 µL) was added. The solvents (ethanol, toluene, cyclohexane and diethylether)
resulting solution was then placed in an ultrasound bath are unable to solubilise CA (Horie, 1987).
during five minutes, and afterwards in a sand bath at sixty Both the solid residues (SR) and the solvent fractions
degrees Celsius for two hours. After this time, the solu- (SF) were analysed; the former with ATR-FTIR, and the

Table 1: Summary of results (SR: solid residue; SF: solvent fraction).

Solvent Sample mass Mass SR (after Solvent Fraction (SF)


(before extraction,mg) Appearance GCMS results ATR-FTIR
extraction,mg) dried SF results
Ethanol 64 60 Red oil Triphenyl- Phosphate
phosphate,
phthalates,
Toluene 66 63 Red oil fatty acid methyl Phosphate,
esters [methyl Silicone
Chloroform 64 4 Transparent, light palmitate, methyl Phosphate, CA,
red solid residue oleate, methyl Silicone
Cyclohexane 61 60 White oil stearate, …] Silicone
Methanol 64 59 Red oil Phosphate
Ethyl acetate 64 42 Transparent solid CA,
residue Phosphate,
Silicone
Diethyl ether 65 61 Red oil Phosphate

38
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives

Figure 2: ATR-FTIR spectra of the solid residues.

Figure 3: ATR-FTIR spectra of the solvent fractions.

39
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives

latter with both ATR-FTIR and GC/MS. In table 1, a enable the tape gliding past the audio head and guide rol-
summary of the obtained results is shown. lers and to clean the head simultaneously, respectively.
The spectrum of the ethyl acetate SF shows silicone and
3.1 ATR-FTIR Analysis a further unidentified component.
The ATR-FTIR spectra of the solid residues after extrac-
tion correspond without exception to CA, as expected. 3.2 GC/MS Analysis
Except for cyclohexane, all solvents used are able to The GCMS analyses allowed to identify triphenyl-
­extract a certain component having a characteristic peak phosphate (peak at 21.80 min) as the most likely
at 1487 cm-1 from the CA film, since this band is no lon- phosphate present (fig. 4: Chromatogram and fig. 5: Mass
ger observable in the spectra of the corresponding solid spectrum of phosphate). The use of organic phosphates
residue (fig. 2). Analysing the SR after evaporation of the as plasticisers is well documented in the patent literature
solvents showed mostly a clean spectrum for CA, except (Patent no. GB 814020, 1959). Phthalates, also found in
for cyclohexane. several extracts, are typical plasticisers.
The spectra of the dried SF showed different compo- Accompanying these species, a range of fatty acid
nents, depending on the solubility power of the solvent methyl esters could be found. The patent literature men-
used (EtOH, CHCl3, cyclohexane, fig. 3). The unknown tions the use of soja lecithin as dispersing agent (Patent
component which could be extracted by all solvents but no. GB 1080614, 1967; Tsang et. al., 2009; Schilling
cyclohexane could be identified as a phosphate thanks to et. al., 2010); this could explain the presence of some
the study of the spectra of the extract with ethanol, for fatty acid methyl esters, since part of the components of
example. As expected, in the SF extract of chloroform lecithin would appear as such after derivatisation with
and ethyl acetate, the bands corresponding to CA can be MethPrepII. Stearic acid has also been used as a wa-
found. The presence of silicone, a typical lubricant, can ter repellent substance (Patent no. GB 730823, 1955),
be detected best in the spectrum of the cyclohexane ex- which could further justify the presence of methyl ste-
tract, unable to extract most other additives, and which arate in the chromatogram. Additionally, the derivati-
therefore shows the clean spectrum of this particular sed samples of the SF with methanol, cyclohexane and
substance. Common additives in tape materials such as diethylether as solvents show at ca. 17.96 min methyl
lubricants and abrasive materials were used in order to oleate.

Figure 4: Chromatogram of SF extracted with ethanol and solved in hexane for GC/MS Analysis.

40
GÓMEZ-SÁNCHEZ/KUNZ/SIMON Lerning about Cellulose Acetate Tape Composition: Analysis of the Additives

Figure 5: Mass spectrum of Chromatogram (see Fig. 4) shows phosphate at time 21.90.

The presence of hydrolysis products of triphenyl- Barry Knight (2014): Lack of evidence for an autocatalytic point in
phosphate, such as mono- and diphenylphosphate, could the degradation of cellulose acetate. In: Polymer Degradation and
Stability Vol. 107, 219-222.
not be confirmed in the chromatograms. The degradation
of triphenylphosphate has been postulated (Shinagawa Yvonne Shashoua, K. B. Johansen (2005): Investigation of ATR–FTIR
spectroscopy as an alternative to the Water-Leach free acidity test
et.al., 1992) to play a role in the degradation of cellulose
for cellulose acetate-based film. In: ICOM 14th Triennial Meeting
acetate. The Hague Preprints Vol. II, 12-16 September 2005, 548-555.
Fritz Forner (1955): Die Herstellung von Magnettonbändern – Ein Be-
4 Conclusions richt aus dem VEB Filmfabrik AGFA Wolfen. Radio und Fernse-
With the purpose of studying the composition of a com- hen Nr. 24, 736-738.
mon CA-based tape, several extracts were performed Simon Kunz, E. Gómez-Sánchez, S. Simon (2013): A simple tool for
with different solvents in samples of historical tape con- prioritizing digitization in small archives. In: Future Talks 011
taining no information. The GC/MS and ATR-FTIR ana- Technology and Conservation of modern Materials in Design, 26-
lyses of the obtained extracts and solid residues revealed 28 October 2011, 225-231.
the presence, among other substances, of phosphates and Velson C. Horie (1987): Materials for Conservation. (Butterworth-Hei-
phthalates as plasticisers, silicone as lubricant, and a ran- nemann) Oxford, London.
ge of fatty acid methyl esters, which could be interpreted Patent no. GB 814020 (1959): Cellulose acetate tapes and magnetic
recording tapes produced therefrom. (The Patent Office) London.
as dispersing agents and water repellents.
This information will be crucial when studying the Patent no. GB 1080614 (1967): Magnetic recording material. (The Pa-
tent Office) London.
degradation mechanism of CA-based tapes. Some first
artificial ageing experiments have been performed in Patent no. GB 730823 (1955): Improvements in or relating to ­magnetic
impulse record member. (The Patent Office) London.
samples of similar tapes.
Jia-sun Tsang, O. Madden, M. Coughlin, A. Maiorana, J. Watson, N. C.
Little, R. J. Speakman (2009): Degradation of ,Lumarith‘ Cellulo-
References: se Acetate – Examination and chemical analysis of a Salesman‘s
sample kit. In: Studies in Conservation Vol. 54, 90-105.
Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland (1995):
Michael Schiiling, M. Bouchard, H. Khanjian, T. Learner, A. Phenix,
Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part I – Labo-
R. Rivene (2010): Application of Chemical and Thermal Analy-
ratory Testing Procedures. In: SMPTE Journal (Society of Motion
sis Methods for Studying Cellulose Ester Plastics. In: Accounts of
Picture and Television Engineers Inc.) Rochester, NY, 336-346.
chemical research Vol. 43, No. 6, 888-896.
Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland
Y. Shinagawa, M. Murayama, Y. Sakaino (1992): Investigation of the
(1995a): Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part
archival stability of cellulose triacetate film: the effect of additives
II – Practical Storage Considerations. In: SMPTE Journal (Society
to CTA support. In: Polymers in Conservation, 138-150.
of Motion Picture and Television Engineers Inc.) Rochester, NY,
347-353.
Peter Z. Adelstein, J. M. Reilly, D. W. Nishimura, C. J. Erbland
(1995b): Stability of Cellulose Ester Base Photographic Film: Part
III – Measurement of Film Degradation. In: SMPTE Journal (So- Corresponding author: elena.gomez.sanchez@gmail.com
ciety of Motion Picture and Television Engineers Inc.) Rochester,
NY, 281-291.

41
42
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface

Looking underneath a glass surface


Heinz-Eberhard Mahnke1, Claudine Loisel2, Ina Reiche3,4
1
Freie Universität Berlin, Fachbereich Physik and TOPOI, and Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie, Berlin,
Germany, 2 Laboratoire de recherche des monuments historiques LRMH, Champs-sur-Marne, France, 3 Centre de recherche et
de restauration des Musées de France C2RMF, Palais du Louvre, Laboratoire d'Archéologie Moléculaire et Structurale (LAMS),
UMR 8220 CNRS/Université Pierre et Marie Curie/Paris 6, Sorbonne universités, Paris, Frankreich, 4 Rathgen-Forschungslabor,
Staatliche Museen zu Berlin, Berlin, Germany.

Dedicated to Joseph Salomon*

Abstract
X-ray fluorescence analysis is nowadays widely used for elemental and compositional analysis of cultural heritage objects with
great success and benefit. However, special care is needed when these objects consist out of layered structures. The development
of x-ray optics has led to three-dimensional x-ray systems, now available for fluorescence analysis. We have applied the two major
versions of fluorescence analysis, x-ray induced and particle induced fluorescence, to medieval pieces of stained-glass windows:
While gross features could be studied with such a 3-dimensional micro x-ray fluorescence system (3d-microXRF) even underneath
several micrometers of painted layers on top of the glass body, only the combination of particle (proton) induced x-ray emission
(PIXE) with Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) revealed sub-micrometer near-surface changes of the glass due to the
incorporation of lead.

1 Introduction
For various analytical purposes in layered structures or of the micro-XRF system, we consider this glass as an
in materials with cover layers as e.g. protective means, adequate model system for archaeological stained glass
„looking behind“ such layers is very important without windows.
interference from the cover layers. It also applies to For the conservation and restoration of the large body
paintings with different layers and support structures. of stained glass windows originating from medieval
The thickness involved is typically in the micro- and and later times, thorough analysis is needed in order to
sub-micrometer range, in the case of paintings up to develop procedures for the preservation of this cultural
tens to even hundreds of micrometers. Since a few ye- heritage. Various techniques were used in painting on
ars strong efforts were put into the development of micro glass, often resulting in layers on top of the glass body
x-ray fluorescence (XRF) systems and more recently into which are several micrometers thick, sometimes up to a
adding the third dimension in analysing – depth – as well. few hundreds of micrometer. Because of the complexi-
Based on the development of x-ray focusing and guiding ty and heterogeneity of the layers, as they were applied,
at beam lines of synchrotron facilities using polycapil- but also after processing, fired or not-fired, one should
lary lenses (Kanngießer, 2003), three-dimensional micro seek as much information by many different techniques
XRF systems (3d-microXRF) using x-ray tubes are now as possible.
available in a confocal arrangement of such polycapillary A stained glass window is composed of glass pieces,
lenses (IFG Institute for Scientific Instruments GmbH) with or without painting, assembled by lead framing in
for depth profiling in addition to lateral mapping. Here a lead came structure. One sort of painting often used
we present results on glass analysis using the system called „grisaille“ is a mixture of glass and metal oxides
LouX3D, set up at the Louvre laboratory C2RMF, which (iron oxide, copper oxide…) heated at 630°C. The color
was recently used in studies of Louvre Renaissance pain- of this painting can vary from black to brown, depending
tings (Reiche et. al. 2012). The 3d-microXRF study com- on the concentration of the metal oxides and also on the
plements analytical work using the ion beam techniques thickness of the drawing line. The thickness of the gri-
Rutherford backscattering (RBS) and particle induced saille is of the order of 100 µm or more. Another kind of
x-ray emission (PIXE) to test its applicability and limit- painting is called „lavis“, it is a light grisaille with only a
ations. As an illustration of the depth resolution and its small quantity of metal oxides. It looks in reflected light
applicability for investigations of complicated layered like a light white painting used for the drawing relief. The
structures we first started with a simple material system. thickness of lavis is generally less than 20 µm.
We determined the concentra­tion profile of copper (Cu) The typical thickness of the grisaille paint layers on
in glass which was introduced by ion exchange and dif- glass fits well to the depth sensitivity of the 3d-microXRF
fusion, using the Kα-line of Cu. Copper is often used in of up to 200 µm depending on the energy dependent
colored glass. When Cu is introduced into the glass by x-ray attenuation as well as to the depth sensitivity up to
ion exchange, the resultant concentration is not homoge- about 60 µm of the ion beam techniques RBS and PIXE.
neous, but a rather pronounced profile may be obtained. We have applied both techniques to investigate and ana-
Since the Kα-line of Cu is near the highest sensitivity lyze two glass pieces, one from the church Saint-Ouen

43
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface

in Rouen, the other from the cathedral Notre-Dame in Because of the limited proton range in the material un-
Evreux. der investigation as well as the finite absorption length
of the emitted x-rays, the analytical results can be ob-
2 Experimental tained only for the near surface region (less than about
Some characteristics of the techniques applied should be 35 µm for RBS and 60 µm for PIXE), for further details
summarized to emphasize the applicability and validity on PIXE (Calligaro, 2008). As spatial resolution (lateral
as well as limitations of the obtained results of the ana- resolution), approximately 50 x 50 µm2 are feasible. Ty-
lyses. The 3-dimensional XRF system of the C2RMF in- pical ion beam currents are of the order of 1 nA, with
stalled in a joint program with the Technische Universität typical measuring times of 200 s. The way the excitation
(TU) Berlin and the IFG was first tested by measuring and detection is achieved, practically no depth informa-
diffusion profiles on a micrometer scale before studying tion is obtained in PIXE, while the depth resolution in
pieces of stained glass windows. It operates with a Rh RBS is approximately 100 nm near the surface.
anode and uses a polycapillary lens for the excitation and For an illustration of the depth resolution of the
a polycapillary conical collimator (PCCC) for the de- 3d-micro-XRF we have analyzed the diffusion of Cu
tection of the fluorescence in a confocal geometry. This introduced into borosilicate glass, type flat panel glass
technique yields a sensitive volume for analysis in the Schott D263, with a thickness of 100 µm, compatible
order of 40 x 40 x 40 µm3 which is dependent on energy with the attenuation length of x-rays in this energy range.
and decreases with increasing energy. It is operated at The nominal composition is given in weight percent as
a working distance to the sample of about 6 mm with follows: SiO2 64.1; B2O3 8.4; Al2O3 4.2; Na2O 6.4; K2O
a spot size of the x-ray beam of about 50 µm. Stepping 6.9; ZnO 5.9 ; TiO2 4.0 ; Sb2O3 0.1 with a total density of
motors in all three directions allow 3-dimensional profi- 2.51 g/cm3. By dipping the glass into a melt of Cu(I)Cl,
ling with micrometer accuracy. A sketch of the system is Cu ions exchange with the Na ions in the glass and diffu-
presented in Fig.1. Especially valuable is to look into the se into the glass platelet from both sides.
bulk material underneath a surface layer without pertur- The two pieces of white glass (transparent glass), 3 mm
bing fluorescence radiation from the surface layer. The thick, maximum extension approximately 6 cm, from
applicability of such a system, however, is limited by Rouen and from Evreux are from the 14th century, and
the energy characteristic of the multi capillary „lenses“, on the pictures we observe the indoor face being covered
cutting of at low energies as well as at high energies le- with brown painting (grisaille) as identified in reflected
aving a usable energy window between 3 and 20 keV. light. The glass piece from Rouen appears to be a little
A detailed description on performances of such systems more greenish than the piece from Evreux indicating a
can be found in ref. (Mantouvalou et. al., 2010). Due to higher content of iron oxide. Both pieces seem to have
absorption in the material the application is limited in the been assembled in a Pb came structure along the edges,
case of glass to a total thickness of roughly 1 mm, depen- but not at all edges. The Evreux piece was freshly broken
ding on the constitution and the energy of the x-rays to (in modern times), its edge showing no signs of chemical
be measured (see the table available on the webpage (see attack. Therefore an analysis on such edges may be con-
the table available on the webpage: http://henke.lbl.gov). sidered as representative for the glass body.

3 Results and discussion

3.1 Depth-resolution – Diffusion profile of copper


An illustration of the depth resolution is presented in
Fig. 2 with the depth profile of Cu determined by mete-
ring the intensity of the Kα-line of Cu. In the as-measured
profile the Cu intensity peak from the in-diffusion from
the back face is strongly reduced due to x-ray absorp-
tion. Applying a simple correction for the exponential
attenuation by using the attenuation length as found e.g.
Figure 1: Sketch of the 3d-microXRF system. For depth infor- in Calligaro, 2008, the depth profile over the whole thick-
mation, the sample is moved along the z-direction. ness of the plate becomes symmetric. The procedure was
checked on the energetically nearby Kα-line of Zn present
in the original glass. When applied to Zn, a uniform con-
The ion-beam analyzing techniques RBS and PIXE centration profile is obtained over the whole depth with a
were performed with the external 3-MeV proton beam of fall-off according to the resolution of the system of roug-
AGLAE, the objects being positioned closely to the exit hly 30 µm. The Cu, in contrast to the Zn profile, shows
window (Si3N4) of the beam line (vacuum). The space a deep concentration minimum in the center of the plate
between the window and the object was flushed with He due to the limited diffusion. This proofs without further
gas to reduce absorption of low energy x-rays. With this quantification that the depth resolution at the Cu Kα-line
arrangement, elements as low in their elemental number of 8 keV is well below 50 µm in accordance with (Rei-
Z as sodium (Na) could be detected. che, 2012; Mantouvalou, 2010).

44
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface

the proton RBS, only an upper limit of 400 nm can be


given for the thickness of this Pb layer.
An illustration for the depth profiling potential and
limitations of the 3d-microXRF is presented in Fig. 5.
The spot called „Rouen dot 04“ (left part of Fig. 5) is
located within the uncovered unpainted glass region on
the painted face near the arrow marking the spot for the
“bulk” analysis. While the contribution from the small
fraction of Zn within the glass decreases as expected due
to increasing absorption with greater depth, the Pb-L-line
intensities decrease rather rapidly. This intensity fall-off
is in accordance with an RBS spectrum taken additional
on a nearby spot, which looks like the one presented in
Fig. 4 for the bulk taken at the edge. In contrast to the
glass spot, the grisaille spot analyzed (right part of Fig. 5)
Figure 2: Cu intensity depth distribution after Cu incorporation
shows a quite regularly changing intensity for Pb as well
by ion-exchange and diffusion into a 100-µm thick as for Fe due to the absorption of the material.
borosilicate glass platelet. Insert: XRF-spectrum of The occurrence of a Pb surface layer on uncovered
glass without Cu (bottom, in red) and with Cu incor- parts of the glass, and the lack of such a Pb layer in f­ reshly
porated by ion exchange and diffusion (top, in black). broken glass edges confirmed by the 3d-microXRF leads
to the speculation of weathering influence (chemical pro-
cesses with the Pb came metal due to condensed water
3.2 Surface layer of lead with non-neutral pH-value).
When trying to determine the composition of the bulk
glass of the painted glass pieces a 3-MeV proton beam 4 Summary – conclusion
for a PIXE analysis was directed onto glass edges near In the context of glass analysis, the presently performed
the center of the 3-mm thick glass. Fig. 3 illustrates the analyses on two examples of glass pieces of stained
significant difference in the two glass pieces: While the glass windows have shown the need for depth sensiti-
Evreux glass shows a negligible intensity in the Pb-L-flu- vity in XRF to distinguish surface contamination from
orescence, a remarkable Pb „concentration“ of approxi- bulk properties. The presented example of glass study
mately 0.4 % seems to be part of the Rouen glass. The also illustrates both, the potential and the limitations in
RBS spectra taken simultaneously on the same spots applying the 3d-microXRF as compared to ion-beam
revealed that the Pb contribution in the Rouen glass re- analysis. With higher sophistication in the analysis and a
sults from a rather thin layer at the surface and not from better quantification, as e.g. used in ref. [4], complicated
bulk glass (see Fig. 4). Although the width of the Pb layer layered structures such as several layers of grisailles of
seems to be comparable to a 23 nm Au layer shown for different compositions may be distinguished if the lay-
comparison, presently, due to the limited sensitivity of ers are not too thick (less than 100µm in total, beyond

Figure 3: PIXE spectra for the two shown glass pieces taken on the glass edges as indicated by the arrows. The Evreux glass (photo-
graph to the right) was analyzed on a freshly broken edge (dashed line in black, lower curve), the Rouen glass (photograph
to the left) was analyzed with an edge originally in contact with the Pb came metal for framing (solid line in red, upper
curve).

45
MAHNKE/LOISEL/REICHE Looking underneath a glass surface

that the attenuation by absorption becomes too high). In


cases where only thin layers of a few µm were applied
(„lavis“ layers), a look „behind“ is easily feasible simply
with 3d-microXRD presently available. For even thin-
ner layers („surface contaminations“ or cover layers) the
3d-microXRF can easily analyze structures of different
composition underneath such a cover layer. However, for
a more precise determination of the thickness and struc-
ture and for detailed studies on the formation process,
other methods have to be applied, such as e.g. RBS. To
reveal the main features of the chemical process of surfa-
ce contamination or reactions, the 3d-microXRF may be
the method of choice because it is now easily available as
a laboratory system and easier in handling as compared
to an accelerator needed for ion beam analysis such as
Figure 4: RBS spectra on the same spots of the glasses shown
in Fig.2 (top) compared with Au spectra (bottom): to RBS with nanometer resolution.
illustrate the thickness of the Pb surface layer, RBS
spectra for a thin Au layer (46µg/cm2 corresponding
to 23 nm) and a thick Au foil are also shown. The RBS
spectra for the glass pieces are offset for better illus­
tration.

Figure 5: XRF spectra taken at various depth sensitive positions with the 3d-microXRF on a glass surface spot (left) and on a grisail-
le spot (right) on the Rouen glass piece. On the glass surface spot, Pb is only a contamination layer on the surface, while
the grisaille contains Pb throughout the whole depth (note that the reduction in intensity is due to absorption).

Acknowledgement References
H.-E.M. is very grateful for the warm hospitality he expe-
rienced during his time at the C2RMF. Special thanks go B. Kanngießer, W. Malzer, I. Reiche, Nucl. Instr. Meth. in Phys. Res.
B211 (2003) 259.
to M. Menu who made the visit at the C2RMF possible
IFG Institute for Scientific Instruments GmbH, 12489 Berlin.
and to L. Pichon and B. Moignard operating the AGLAE
facility. We thank M. Haschke (IFG) and B. Kanngießer, I. Reiche, K. Müller, M. Eveno, E. Itié, M. Menu, J. Anal. At. Spec-
trom. 27 (2012) 1715-1724.
D. Grötzsch and team (TU Berlin) for the help during the
I. Mantouvalou, K. Lange, T. Wolff, D. Grötzsch, L.Lühl, M. Hasch-
installation and running-in of the 3d-microXRF system.
ke, O. Hahn and B. Kanngießer, J. Anal. At. Spectrom., 25 (2010)
We also very much appreciate the skilful help by P. Szim- 554-561.
kowiak from the HZB preparing the Cu ion exchanged http://henke.lbl.gov
glass sample. T. Calligaro, X-ray spectrometry 37 (2008) 169.

* In the course of the early part of this research our col-


league Joseph Salomon passed away on February 3, 2009.
We not only miss his skills on accelerators and ion beam
techniques, but beyond that we miss him as a friend and Corresponding author: heinz-eberhard.mahnke@topoi.org
colleague.

46
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a


zoom stereo microscope – a new tool for the analysis
and ­documentation of miniature paintings
Stefan Röhrs1 und Ute Stehr2
1
Rathgen-Forschungslabor, Staatliche Museen zu Berlin (Rathgen Research Laboratory, National Museum Berlin), Germany,
Schlossstr. 1A, 14059 Berlin
2
Gemäldegalerie, Staatliche Museen zu Berlin (Gallery of Old Master Paintings, National Museums Berlin), Germany

Abstract
The acquisition of Vis spectra by diffuse reflectance spectroscopy or fibre optic reflectance spectroscopy (FORS) allows the inves-
tigation of colourants or colour measurements. The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy to a zoom stereo microscope
enables the investigation of much smaller areas which were not accessible with existing optical techniques and allows visualizing
the area under investigation.
A purpose-made interface connects the Vis spectrometer via an optical fibre to a camera mount of the zoom microscope. The
interface contains optical components which allow to select a small area of approx. 10 µm to 4 mm diameter from the full view of
the microscope for spectral analysis. The surface does not need to be touched and the analysis can be carried out while the object
is studied under the microscope. The analysed spot can be easily documented by a camera mounted to the microscope. The study
of a miniature painting is presented to illustrate the application of this new technique. Infra-Red, Raman and X-ray fluorescence
spectroscopy were used as complimentary methods to microscopic diffuse reflectance spectroscopy (MDRS) which proved to be a
useful tool for the study of objects with small details.

1 Introduction fuse reflection spectra using the Kubleka-Munk-Theorie


Diffuse reflectance spectroscopy in the visual (Vis) spec- (Johnston-Feller 2001 p. 70 ff, Dupuis & Menu 2005,
tral domain is a non-destructive and portable analytical Dupuis & Menu 2006). The method of Vis diffuse reflec-
technique, which is used in cultural heritage science for tance spectroscopy can also be used for the determination
the investigation of polychrome works of art (Fuchs & of the perceived colour. In a common handheld colorime-
Oltrogge 1994). The term diffuse reflection describes the ter an integrating sphere collects the reflected light and
reflection of light from a surface where the incident light has to be placed directly onto the object for illumination
is reflected at many angles rather than at only one angle and collection of the reflection spectra.
as in the case of specular reflection. The diffuse reflec­tion The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy
spectra are influenced by the scattering and absorbing to a zoom stereo microscope enables the investigation
properties of the surface, i.e. paint layer. Spectral data of much smaller areas which were not accessible with
from the diffuse reflectance spectra can inform on colour existing techniques. The technique works at the wor-
and the colourants used. Diffuse reflectance spectra can king distance of a normal zoom microscope and reduces
be obtained in different ways. Fibre optic reflectance therefore the risk of damage provoked by touching the
spectroscopy (FORS) utilizes a measuring head (or pro- surface. The large working distance reduces also the hin-
be head) which holds the optical fibres: one for illumina- drance because of steric obstruction which might limit
ting the area under investigation and a second to to guide the access the area under investigation due to the shape
the diffuse reflected light toward the photo spectrometer of the object/spectrometer. Other experimental set-ups
­(Leona & Winter, 2001, Dupuis et al. 2002). In some stu- for the acquisition of Vis diffuse reflectance spectra are
dies equipment with an extended spectral range into the only capable of recording the spectral information from
UV or the NIR domain is used to obtain more spectral the object surface: the area investigated is not visually
information which can provide additional information studied or documented by a camera. The coupling of
about colouring matter or binding media (Fabbri et al. microscopy with Vis diffuse reflectance spectroscopy has
2001, Picollo, et al. 2007, Montagner et al. 2011, Sessa, the advantage that is allows examining the area of inte-
et al. 2013). FORS is also used for the evaluation of the rest and documenting it by digital camera attached to the
preservation state of polymers (Cucci et al. 2013). In case microscope at the same time.
studies it is mainly used in combination with comple- This article will describe how pigments can be analy-
mentary laboratory analytical methods (Atrei et al. 2013, sed with microscopic diffuse reflectance spectroscopy
Colombo et al. 2011) or with the hyperspectral imaging (MDRS) and how colour changes of an object can be stu-
(Picollo, et al. 2008, Delaney, et al. 2010). Quantitative died. As reproducibility of the method plays a key role
evaluation of pigment contents in binding media and for in measuring colour changes some attention had been
binary gouache paint mixtures have been made from dif- given to the accuracy and reproducibility of the MDRS.

47
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

Finally, its application on a miniature painting on ivory


is described. The miniature by H. Johns depicts a por-
trait of Albert Casimir August Duke of Saxony-Teschen
(1738 - 1822) and is signed and dated 1791 (Michaelis
2012). Since 1894 the miniature is in the possession of
the Berlin Museums Gemäldegalerie, Kat. Nr.M.338,
dimensions 7,8 x 6,2 cm (Figure 1). An intriguing di-
screpancy between the colour scheme of the sash of the
Order of Saint Stephen of Hungary in this painting and
the heraldically correct colours shown in other portraits
of the Albert Casimir August. This portrait shows a sash
in the colours blue with a central stripe in red fading into
white. In other representations of the Duke the sash is
heraldically correct: green with a central red stripe. For
instance the miniature by Heinrich Friedrich Füger, da-
ted 1785/86, kept in the Albertina, Wien, Inv. Nr. 25703
(Figure 2). This lead to the question if the painting has Figure 2: Detail of the miniature by Johns (left) compared to
perhaps suffered from a severe change in colour due to the version by Füger (Albertina, Wien)
(light)fading or if the sash of the Duke – for unknown
reasons – was not painted in the common colour sche-
me. If a colour change has occurred due to light fading, optical microscopy, UV fluorescence, micro X-ray flu-
areas which are normally covered by the frame might orescence (µ-XRF), Fourier Transform Infrared (FT-IR)
have been protected from this fading. The vegetation in reflectance spectroscopy and micro-Raman spectroscopy
the background and the sash are partly covered by a 19th (µ-Raman) were used for the analysis.
century frame which was removed from miniature for the
study. However, close visual investigation could not re- 2 Experimental
veal any trace of a remaining green/yellow colourant on
the rim of miniature and consequently it was difficult to 2.1 Vis diffuse reflectance spectroscopy using a zoom ste-
settle the question in a straightforward manner. reo microscope
Only non-invasive and non touching analytical methods A Zeiss SteREO Discovery V8 stereo microscope with
were used in this study. Besides the Vis diffuse reflectan- 8x manual zoom was coupled with a Zeiss PDA Vis spec-
ce spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope, trometer, type MCS621 VIS II (Fig. 3). An external light
source has to be used to illuminate the object surface.
Here a cold light source with swan-neck light guides
(SCHOTT KL 1500 LCD with a Phillips 15 V, 150 W ha-
logen cold light illuminant) was used. The fibre optic of
the light guides can be attached to the microscopic stand
of the zoom microscope. This ensures, that the illumina-
tion conditions remain the same when the microscope is
moved relative to the object to focus onto the surface stu-
died. The observer i.e. the optical axis of the microscope
objective is aligned parallel to the normal of the sample
surface and the illumination of the sample area can be
adapted to be at 45° to the surface normal. Such a confi-
guration reduces the component of the specula reflected
light and corresponds to the commonly used geometry
for FORS measurements. This 45/0 geometry is also
recommended in standards which treat colour measu-
rements (e.g. German standard DIN 5033, Teil 7). The
diffuse reflected light passes through the zoom micros-
cope and is guided to the spectrometer via an interface
(manufactured by A.S. & Co Munich, Germany) which
is fitted on the camera adapter and couples the microsco-
pe with the optical fibre. This interface was initially de-
veloped for forensic science laboratories where micros-
pectrophotometry (MSP) in transmission mode is used
for the identification of textile fibres or hair by absorption
spectra (Eng et al. 2009, Barrett, et al. 2010, SWGMAT
1999). Lenses and an aperture inside the interface allow
Figure 1: SMB- Gemäldegalerie (Foto Christoph Schmidt) to select a small area from the full view of the microsco-

48
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

led by software installed on a laptop PC. The spectrome-


ter is run by the SpectraVision(R) software by A.S. & Co
and Jenoptic ProgRes(R) CapturePro software pilots the
camera.
The Zeiss PDA Vis spectrometer has a spectral range
from 310 nm to 1100 nm. The spectral resolution of the
spectrometer is 10 nm (half with at 1/10 of maximum)
and its wavelength accuracy is better than 1 nm. For the
spectroscopic measurements the dark current and a w ­ hite
standard (pressed BaSO4) were measured. The ­white
standard has to be measured with precisely the same
experimental settings (e.g. spectral integration time,
aperture, zoom factor, lighting conditions, distance) as
the sample surface. Care has to been taken, that no stray
Figure 3: Microscope reflectance spectroscopy coupled to a light falls into the objective. Therefore it is recommended
stereozoom microscope on a desktop stand during to darken the room for the measurements as light from
the measurement of the reference samples. lamps or windows can interfere with the measurement.
The spectral range from 380 nm to 780 nm were acquired
in this study, since the spectral power distribution as seen
pe for spectral analysis. The interface can be used with a by the spectrometer through the microscope (Fig. 4) is
choice of round or rectangular apertures in different sizes low outside this range.
to adapt the shape of the selected area to the needs. The
size of the selected area on the object surface depends on
the size of the aperture and the magnification factor of
the microscope. The smaller the aperture, the weaker is
the intensity of the passing light. Under constant lighting
conditions this can be compensated by a longer integra-
tion time for the spectrometer. With a small pinhole of
0.05 mm diameter and the maximum integration time of
five seconds measurements were still possible using the
swan-neck illumination.
Depending on the objective the working distance can
be about 8 cm (Plan S 1.0x) or 13 cm (Achromat S 0.5x).
The size of the area selected for the measurement de-
pends on the pinholes inserted into the interface (none,
0.6 mm, 0.3 mm, 0.1 mm or 0.05 mm diameter) and the Figure 4: relative intensitv of the light source as seen by the
overall magnification factor of the stereo microscope: spectrometer through the microscope.
objective (1.0x or 0.5x), adjustable zoom-factor (1.0x
to 8.0x). By choosing the appropriate parameter the area
for the measurements can be adapted between approx. The table top-support of the microscope allows the in-
10 µm and 4 mm diameter. The zoom factor is adjusta- vestigation of smaller objects which can be placed under
ble with a mechanism which clicks into place at a given the microscope. With a full height microscopic stand lar-
magnification factors. This allows recovering the exact ge objects as paintings, wall mounted art, wall paintings
same zoom position for two measurements if the zoom or polychrome sculptures can be investigated.
had to be changed in between. For the measurement of
the miniature no pinhole was inserted into the micros­ 2.2 Other instrumentation
cope-spectrometer interface resulting in a selected area UV fluorescence images were taken by a Dino-Lite AM-
for the measurements with a diameter of approx. 0.6 mm 4013FVT2 digital USB microscope which was connec-
at a zoom factor of 4. ted to a laptop PC. Micro X-ray fluorescence (µ-XRF)
Green light from a LED in the spectrometer can be was carried out by an Artax spectrometer from Bruker
projected thought the interface onto the sample surface with a 30 W molybdenum X-ray tube, SDD detector and
to visualize the area selected for the reflection analysis. a polycapillary optic to focus the beam to a 80-100 μm
Documentation of the selected area is possible with a di- spot (depending on wavelength). The Raman spectra
gital camera. The stereo zoom microscope was modified were measured with a Horiba XploRa Raman microsco-
with a light splitter which enables the possibility to fit the pe equipped with 532 nm (90 mW), 638 nm (24 mW) and
spectroscopy interface and the photographic camera at 785 nm (25 mW) lasers. The Raman spectra were acqui-
the same time. A Jenoptik ProgRes CFcool CCD camera red with a filter reducing the laser power to 10 % of its
with a 2/3 inch sensor and a resolution of 1360 pixel x initial value at rather short accumulation times to reduce
1024 pixel was used to take photos for documentation the risk to damage the objects with the laser. The FT-IR
purposes. The camera and the spectrometer are control- reflectance measurements were carried out with a Perkin

49
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

Elmer Paragon 1000 PC coupled to a FT-IR microscope. ­ pectro-color and the Konica-Minolta CM 2600d) and
S
The object discussed here was small enough to be stu- the microscope diffuse reflectance spectroscopy were
died directly on the microscope stages of the FT-IR and tested. The results of the colour measurements were cal-
Raman spectrometers. culated according to the CIE L*a*b* colour space for a
10° observer and a D65 illumination (daylight). For the
3 Results and discussion microscope spectroscopy the influence of the zoom fac-
tor on the results of the colour measurement was tested
3.1 Colour measurement by microscope diffuse reflectan- by measurements made at two different magnification
ce spectroscopy (MDRS): accuracy and reproducibility factors.
The reproducibility of the method was estimated to For the tests the colours cyan, yellow and magenta of a
evaluate if the MDRS results can be reproduced from colour chart (B.I.G Farbkarte #13) were measured. The
one measurement to another. This becomes important results of the measurements are presented in Table 1. The
if the colour measurements are repeated after a certain precision of the individual instruments is relative high
time span, e.g. monitoring the colour of an object over compared to the differences of the results between them.
a longer time. The accuracy describes the correctness of
the measurement result. High accuracy of measurement Table 1: Results of the colour measurements of common
results allow to compare results obtained from different handheld colourimeters and MDRS
instruments without an instrumental systematic error. In
the monitoring of colour of an object over a longer time Cyan Yellow Magenta
it might become necessary to compare results different Instument L a b L a b L a b
instruments as a given instruments might not be available
any more after a certain time. From the diffuse reflection MDRS 1.0x 57 -24 -48 87 -12 87 47 72 -4
spectra the colour values in the CIE L*a*b* colour spa- MDRS 4.0 x 57 -23 -48 89 -11 81 49 72 -7
ce (CIE 1976 Commission Internationale de l'Éclairage Konica Minolta 59 -31 -43 86 -5 79 50 64 -9
as described in International Standard 11664-4:2008) Dr. Lange 56 -34 -42 85 -2 85 48 68 -2
can be calculated. This colour space is adapted to the
human colour perception taking into account the size of
the ­coloured area (observer angle) and the type of illu- The results show that the colour values from the two
mination (daylight, halogen light etc.). In the CIE L*a*b* handheld colorimeters are in average ΔE = 6.3 apart. The
colour space each colour can be represented by a point in difference between the two handheld colorimeters and
a three dimensional space with the coordinates L*, a* and the microscope reflectance spectroscopy was in avera-
b*. L* is the lightness of the specimen being measured ge around ΔE = 9. The results obtained by using diffe-
on a scale from 0 (black) to 100 (white). The hue and rent magnification factors of the MDRS are in average
chroma of the sample are described by the parameters a* ΔE = 3.7 apart. These rather large variations of the results
and b*. The parameter a* is a scale of green to magenta between the colourimeters are unsatisfying. It seems not
with negative values being green and positive samples advisable to use more than one instrument in a study to
being magenta, likewise b* is a scale from negative value avoid instrumental systematic errors.
being blue to positive values being yellow. The distance The working distance of the microscope diffuse reflec-
of the point from the L* axis can be understood as chroma tance spectroscopy is defined by the microscopes objec-
value (saturation) with a stronger colour saturation for tive. As the distance between microscope and the objects
points further away from the L* axis. The difference of surface has to be adjusted for each measurement, an ope-
two ­colour values can be described as ΔE which is the rational error in the measurement due to incorrect adjust-
Euclidian distance of two points in the Cartesian coordi- ment of the distance can occur. It was found that a slight
nate system (Berger-Schunn 1994, p. 58). error in focussing on the sample surface did not result in
The reproducibility of the colour measurement was tes- difference of the colour values (L*, b* b*). Larger mis­
ted on a white sample. Two series of ten measurements placements, with the sample surface observed through the
were taken with same magnification and pinhole (0.6 mm ocular clearly blurred, lead to different L* values and was
pinhole), each series after switching on the spectrometer related to change in the illumination of the sample surfa-
with its own dark current and white standard measure- ce. A change in distance between microscope and sample
ment following the procedure of the European Standard changes too the alignment of the swan neck light guides
EN 15886:2010 for the colour measurement of surfaces. towards the sample surface since the illumination is fixed
The difference between the average values of the two se- to the microscope stand and moves up and down with it
ries was ΔE < 0.4. The European Standard asks for a ΔE < while focussing on the sample. The observed difference
1.5 to ensure a good reproducibility of the measurements. in the a* and b* values were much smaller than the diffe-
The average distance of the individual measurements to rence in the L* values. No precise numbers are given here
the arithmetic mean value of the series of measurements as the resulting error strongly depends on the actual alig-
was around ∆E = 0.2. nment of the swan neck light guides from the cold light
To get an approximation of the accuracy, the varia- source. However, the adjustment of the working distance
bility of the results from three instruments was estima- by focussing the microscope on the sample surface was
ted. Two common handheld colourimeters (Dr Lange found to be precise enough to get reproducible results.

50
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

3.2 Pigment identification and colour change of a minia- volume concentration) and in the case of pigments also
ture painting their size has an influence on scattering and absorbing
To answer the question if a severe colour-change from properties and therefore on the reflexion spectrum (John-
green to blue had occurred on the miniature several spots ston-Feller 2001, Chapter 3). The interpretation of the
on the miniature have been analysed without sampling first derivative of the spectra can facilitate identification
and only with non-invasive techniques. The main focus in some cases (Fuchs & Oltrogge 1994). The deep red
of the study was therefore set on the identification of the gave a spectrum similar to vermilion (Fig. 8), but slightly
colourants used for the sash, because of its obvious di- shifted towards yellow compared to the reference spec-
screpancy between the displayed colour scheme and the trum of vermillion. The shift is possibly an effect caused
heraldically correct scheme (green-red-green) (Fig. 2). by yellowing of the binding medium, as no varnish layer
The sash covers the shoulder and the area of the chest was observed on the miniature. The presence of vermi-
of the duke and appears in blue, red and white colours. lion was in this case confirmed by Raman spectroscopy
A light reflex falls on the sash in the area of the shoul- and with the detection of mercury by µ-XRF.
der. In this area a white layer is applied covering the blue The light brownish red paint layer gave an orange
paint layer and the middle stripe of the sash (Fig. 5). In fluorescence under UV light (Fig 5b) which suggested
the area of the chest the middle stripe of the sash is red. that a red lake was used, but the identification of the Vis
The red is fading out towards the shoulder area of the spectrum remained ambiguous (Figure 8). Analysis of
sash. Two red hues can be observed: a deep red and a this lake by µ-XRF and Raman did not give conclusive
lighter brownish red. Both reds were analysed by MDRS results. Frequently colourants are laked with aluminium

Fig. 5a and 5b: Detail of the sash in visible light (a) and UV Figure 6a and b: Areas selected for measurement for deep red (a)
light (b) and light brownish red (b). Both circles are 0.6 mm.

(Figure 6 a and b). The areas gave different spectra ions but the µ-XRF did not detect Al in this region. Ra-
(Fig. 7). As many colourants give very similar spectra, man was not able to give an interpretable spectrum from
identification of the colourant by Vis diffuse reflectance this layer. The FT-IR spectra suggested the presence of a
spectra is often difficult. Additionally, the binding media, gum (Fig 9) and the presence of phytolacca (in German
colour depth (saturation, i.e. layer thickness or pigment Kermesbeere). Two maxima of the first derivation of the

51
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

Figure 7: diffuse-reflectance spectra obtained from the sash

Figure 9: FT-IR reflectance spectrum from the light brownish


red (in black) with the corresponding references.

the lead white appears in a typical brown to pink tone


(Fig. 11) (Stuart 2007).
The blue of the sash and the blue in other parts of
the painting was identified as Prussian blue by MDRS
(Fig. 10) and Raman. The Vis spectrum of Prussian blue
differs significantly from those of indigo and ultramarine.
The latter two show a strong reflection in the range above
Figure 8: spectra from red areas with spectral from references 650 nm (Bartoll et al 2007). The light blue colour in the
vermillion and cochenille coat and the sky was too painted with Prussian blue; here
it was mixed with lead white.
To solve the question if the blue of the sash had former-
MDRS spectrum at 536 nm and 583 nm (Fig. 8) might ly been green, the yellow colourants on the painting have
hint toward its use as well, showing the same spectral been studied, since a yellow would have to be mixed
shift compared to the reference as observed in the vermil- with the blue to give a green. Two yellowish tones have
lion spectra. Phytolacca or Kermes was (among others)
a commonly used red colourant for miniature paintings
(Pappe 1993, p 300).
The white of sash was identified by Raman and FTIR
spectroscopy as lead white. This was confirmed by the
high lead signal in the µ-XRF spectra in the white areas.
The identification of the white by MDRS was not pos-
sible. The Vis spectrum is shown in Figure 7. Generally
a white pigment is characterised by a high reflectance in
the largest part of the visible spectral range. The whi-
te of the sash shows a decrase in reflection towards the
shorter wavelength. The most probable explanation for
this is either yellowing of the binding media or the white
is not completely covering the underlying ivory (no full
tone) which influences the reflection spectrum. The co-
lour measurement of the white from the sash gave colour
values (L*: 89, a*: 2,1, b* 6,6) which correspond to a
orange tone. Also the white applied for the highlights and
on other areas of the painting was identified as lead white Figure 10: vis diffuse-reflectance spectrum of the blue from the
by µ-XRF and Raman and by FT-IR. In the UV images sash compared to several reference spectra.

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RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

Fig 11a and b: Detail of the sash in visible light (a) and UV light (b), pastose yellow paint on shoulder and UV response of the
paints in the drapery of the sleeve.

been used on the miniature. However, the identification first derivate to the red is observed, possibly an influence
of the yellows was only partly successful. A yellow at of the vermillion mixed into the ochre.
the shoulder (Fig 11) was identified by reflectance FT-IR About the original colour scheme of the sash on this
as a plant juice or a gum. The use of a resin or oil can be miniature one can only speculate. Fading of colours
excluded by FT-IR but it was not possible to identify this
substance more precisely. This yellow was applied in a
very pastose way and sits like a drop on the surface of
the miniature. MDRS was not used on this spot. The area
was too glossy and too curved to give interpretable re-
sults. This plant product might serve as the binding media
or as a colourant. As binding medium for the miniature
probably gum arabic was used but also other plant juices
such as gamboge have been used as yellow colourants at
that time. Another type of yellow was used on the armour
(Fig 12). The MDRS matches with a dark ochre pigment
(Fig. 13). This is confirmed by the µ-XRF results which
indicate the corresponding presence of iron and manga-
nese. The µ-XRF also indicated the presence of mercury
and lead which might suggest that the ochre was mixed
with vermillion and lead white. Some red particles can
be seen under higher magnification, possibly vermillion
(Fig. 12). The reflection spectrum resembles the referen-
ce spectrum of ochre but a shift of the maximum in the Figure 13: first derivative vis diffuse-reflectance spectrum of the
gold/yellow area of the armour compared to the refe-
rence spectrum of dark ocker

might have changed the appearance of the sash. The large


white area close to the shoulder in the middle strip of the
sash seems to indicate that at least some fading of the red
colourant (probably phytolacca or Kermes) had occurred.
If the sash would have been painted in the colours green/
red/green by Johns in 1791, than the Prussian blue of the
sash would have probably been mixed or glazed with a
yellow colourant to give a green colour. Gamboge or Stil
de grain yellow from buckthorn berries could have been
used since they are reported in miniature painting lite-
rature (Pappe 1993, p. 300). Most of them are not pho-
tochemical stable, even if gamboge survived quite well
on tapestry from the 18th century in the Prussian palaces
Figure 12: Yellow on armour area selected for measurement (Bartoll, personal communication), it has the tendency to

53
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

measurement on the small areas allowed differentiating


blue hues in a way difficult to achieve for the human eye.
The MDRS can therefore help – reproducibility provi-
ded - estimating colour changes of detailed objects over
longer time spans as exemplified by Saunders et al 1993
for a long-term colour changes over twenty years. MDRS
delivered information for the identification of colourants
and proved to be a useful tool for the studying objects
with small details. However, for a confirmative identifi-
cation of the colourants complementary methods as Inf-
ra-Red, Raman and X-ray spectroscopy might be neces-
sary in most cases.

Acknowledgement
Figure 14: Scatter plot of the a* and b* colour values of the Regine-Ricarda Pausewein is thanked for the acqui-
­different blue painted area of the miniature sition of the infrared spectra. Furthermore, I thank the
following colleges for their help: Andreas Schwabe,
Hartmuth Althoff and Harald Behl helped to configure
fade in sunlight as shown by Russell and Abney (Russell the zoom stereo microscope and the Vis spectrometer.
Abney 1888, p. 29). Carole ­Harrivelle carried out series of measurements to
The vegetation depicted in the background appears estimate the accuracy and reproducibility of the colour
in rather blue and brown colours; also here the use of a measurements. I thank Jens Bartoll for his comments on
more greenish colourant would have been plausibly. In the manuscript. This work was supported by a grant from
Figure 14 the a* and b* colour values of the four main Bundesbeauftragten für Kultur und Medien for the acqui-
blue areas sash, coat, leaves and sky are shown in a scat- sition of the MDRS equipment.
ter plot. The plot shows that the blue of the coat is painted
in a stronger reddish hue than the blue of the sash. The
colour measurements from the coat seem to lie on a line
intercepting the axis close to the origin of the coordinate References
system. This is the result of the mixing of the Prussian
Atrei, A., Benetti, F., Bracci, S., Magrini, D. & Marchettini, N. (2013):
blue with achromatic colours (an organic or bone black An integrated approach to the study of a reworked painting
and lead white). The leaves are in a much more greenish „Madonna with child“ attributed to Pietro Lorenzetti. Journal of
blue tone than the sash. The blue of the sky is between Cultural Heritage (in Press)
the hue of the sash and the leaves. This is somewhat un- Barrett, J. A., Siegel, J. A. & Goodpaster, J. V. (2010): Forensic Discri-
expected as the greenish hue was sought in blue of the mination of Dyed Hair Color: I. UV-Visible Microspectrophotome-
sash. If the green hue in the leaves and sky is due to the try. Journal of Forensic Science, 55: 323-333.
presence of yellow colourant, this yellow colourant was Bartoll, J., Jackisch, B., Most, M., Wenders de Calisse, E., Voigtherr,
most probably used for the sash as well and should equal- C.M., (2007): Early Prussian blue and green pigments in the pain-
tings by Watteau, Lancret and Pater in the collection of Frederick
ly be present there. However, no yellow tone is observed II of Prussia. Techné 25, 39-46.
in the blue of the sash, this shows how little yellow is
Berger-Schunn, A. (1994): Praktische Farbmessung, 2 Aufl. Mus-
mixed with the blue today and potentially never was. ter-Schmidt Verlag, Göttingen.
Colombo, C., Bevilacqua, F., Brambilla, L., Conti, C., Realini, M.,
4 Conclusion Striova, J. & Zerbi, G. (2011): Terracotta polychrome sculptures
The coupling of Vis diffuse reflectance spectroscopy to examined before and after their conservation work: contributions
a zoom stereo microscope enables the investigation of from non-invasive in situ analytical techniques. Analytical and
Bioanalytical Chemistry, 401:757-765
much smaller areas which were not accessible with exis-
ting techniques. This was advantageous for the investiga- Cucci, C., Bigazzi, L. & Picollo, M. (2013): Fibre Optic Reflectance
Spectroscopy as a non-invasive tool for investigating plastics de-
tion of the small and detail rich object of this case study. gradation in contemporary art collections: A methodological study
With the zoom function and the microscope and a set of on an expanded polystyrene artwork. Journal of Cultural Heritage,
apertures insertable into the interface, the size of the spot 14: 290-296.
analysed can be adapted to the needs. The combination Delaney, J. K., Zeibel, J. G., Thoury, M., Littleton, R., Palmer, M.,
of the spectrometer with the zoom microscope facilitates ­Morales, K. M., de la Rie, E. R. & Hoenigswald, A. (2010): Visible
the Vis diffuse reflection measurements during the visual and Infrared Imaging Spectroscopy of Picasso’s Harlequin Musici-
an: Mapping and Identification of Artist Materials in Situ. Applied
examination of the object or sample and enables the do-
­S­pectroscopy, 64: 584 -594.
cumentation of the investigated area with digital images.
Dupuis, G., Elias, M. & Simonot, L. (2002): Pigment Identification by
The study of the miniature painting exemplifies the appli- Fiber-Optics Diffude Reflectance Spectroscopy. Applied Spectros-
cation of this new technique. Colourants as Prussian blue, copy, 56: 1329-1336.
vermillion and phytolacca (Kermes) could be identified. Dupuis, G. & Menu, M. (2005): Quantitative evaluation of pigment
The identification of remains of a colourant responsible particles in organic layers by fibre-optics diffuse-reflectance spec-
for the suspected colour change was not possible. Colour troscopy. Applied Physics A, 80: 667-673

54
RÖHRS/STEHR Vis diffuse reflectance spectroscopy coupled to a zoom stereo microscope – a new tool for the analysis and ­documentation of miniature paintings

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Stuart, B. (2007): Analytical Techniques in Material Conservation.
Chichester: Wiley, p.77

Corresponding author: s.roehrs@smb.spk-berlin.de

55
56
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

Art-technological studies into the degradation process


of the pigment vivianite in 17th century oil painting –
Part I1
Heike Stege1, Jörg Klaas2, Hartmut Kutzke3, Maria Seeberg4
1
Doerner Institut, Bayerische Staatsgemäldesammlungen, Barer Str. 29, 80799 München (D)
2
formerly Lehrstuhl für Restaurierung, Kunsttechnologie und Konservierungswissenschaft, Technische Universität München (D)
3
Museum of Cultural History, University of Oslo (NO)
4
Bayerisches Landesamt für Denkmalpflege München (D)

Abstract
The blue to greenish iron phosphate mineral vivianite, which found regular use not only in Medieval times but also in 17th century
Netherlandish easel painting, often features extensive colour loss today. This ageing phenomenon was studied in depth on de-
graded paint samples, pure reference minerals as well as paint trials by laboratory methods and the advanced analytical means
provided by synchrotron techniques.
Part I of this article describes the mineralogical characteristics of vivianite and its considerable chemical, colouristic and morphologi-
cal variability. The presence of secondary brownish metavivianite could already be detected in pure mineral specimen by XRD and
thus cannot be regarded as unambiguous marker for the pigment`s alteration in an aged paint layer. In reconstruction experiments
vivianite was found to be affectable to rapid colour change from blue to green when used in oil but not so much in egg or glue as
binder. The vivianite degradation typically observed in 17th century Netherlandish paintings is described on four case examples
from works by Jan Vermeer, Cornelis van Poelenburgh, Gerard Dou and Aelbert Cuyp. In all cases a complete loss of colour was
observed for the vivianite in originally blue, blue-green or green paint layers, the remaining iron phosphate particles being of noti-
ceably small particle size below c. 2-5 µm. Often the vivianite degradation is accompanied by blanching (opacification) of the paint.
Part II will be dedicated to the results of two synchrotron micro techniques (µXRD and µXANES), which were applied complemen-
tary to LM and SEM/EDX to study the crystalline structure and the iron oxidation state of the degraded iron phosphate pigment on
cross-sections from the deteriorated 17th century paint samples and furthermore on a Medieval example with well preserved blue
vivianite, on a number of pure vivianite minerals from different locations as well as on test paints in linseed oil and glue (fresh and
artificially aged).

1 Introduction
The blue iron mineral vivianite Fe3(PO4)2 · 8H20, one of layers in easel paintings. Evidently, the majority of 17th
the comparably rare artists` pigments, has experienced a century vivianite pigments on paintings today seem to be
remarkable art-technological1 interest during the past 10- usually in severely deteriorated condition displaying co-
15 years. Long thought to be primarily a Medieval blue lour changes or complete colour loss or browning often
pigment [1], we now know of occurrences of vivianite associated with blanching of the paint. Remarkably, there
in European polychromy, wall, book and easel paintings are repeatedly reports on Medieval examples of vivianite
between c. 1000 and the 18th century. Recent compila- e.g. in polychrome artworks, which are in better condi­
tions of vivianite findings in art works were published by tion with the blue vivianite particles still intact.2 Whether
Richter [2] and Scott and Eggert [3], both in 2007, cover- the nature of the binding medium, protection from light
ing also the topic of documentary sources or the mine- by later polychrome overpaintings or other factors con-
ralogical background of vivianite. A post-medieval peak tribute to a better preservation, is still an open question.
of regular usage clearly is to be found in Netherlandish Even in form of the pure compound vivianite is known
oil painting of the 17th century with numerous reported to be of photochemical instability and prone to hydrolytic
findings for artists such as Cuyp, Rembrandt, Vermeer, attacks and numerous studies investigated the autooxida-
Fabritius, van Campen, de Grebber, Berchem and others
[4-12]. 2 Unaltered vivianite was found for example in a blue layer on the
The surprising lack of analytical vivianite findings in Schaftlach crucifix dating from 970-1000 [unpublished report]; in
post-Medieval artworks before the start of the new mill- a now greenish looking layer on a triumphal cross, 2nd, 3rd quarter
of the 12th century, from Klöden (D) [14, p. 145–147]; in a greyish-
ennium most likely is accounted to the often noticeably blue layer admixed with lead white on a polychrome wooden door
poor preservation condition of vivianite-containing paint (1065) at St. Maria im Kapitol, Cologne (D) [38, p. 216]; in a blue
area on the loincloth of a crucifix, second half of 12th century from
Schloß Lichtenstein (D) [1, p. 172-173]; over a grey underpainting
1 This article is the updated version of a lecture given on the 3. Kon- on a wooden lecture (c. 1150) from Freudenstadt (D) [1, p. 172-
servierungs-wissenschaftliches Kolloquium in Berlin/Brandenburg 173]. Burmester and Krekel describe a blue-greyish vivianite layer
„Umweltbedingte Pigmentveränderungen an mittelalterlichen as underpainting for azurite on the Regensburger Gnadenbild (D),
Wandmalereien“, Potsdam, 13 November 2009. first quarter of the 13th century [13, p. 84].

57
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

tion, dehydration or disintegration processes of the blue 2.2 Structure and colour
iron mineral as will be discussed below. However, the Vivianite crystallises in the monoclinic space group
ageing mechanism of vivianite as pigment in paint lay- C2/m. The structure is built up by chains parallel to (010)
ers has been studied much less with methods appropriate of octahedral groups of O surrounding Fe. Two different
to characterize its chemical structure or oxidation state. iron sites may be distinguished: FeA is coordinated by
Synchrotron micro-techniques have been established as 4 H2O molecules and 2 O atoms of the PO4 groups, whe-
powerful analytical tools to elucidate pigment alteration reas FeB is surrounded by 2 H2O and 4 O atoms of the
processes on small paint samples with excellent lateral PO4 groups forming a double octahedra with a common
resolution [15-19]. O-O- edge. The bonding distance of FeB-FeB in the dou-
The present study applied light microscopy (LM), ble octahedra is short with only 0.296 nm. The chains of
scanning electron microscopy with energy dispersive octahedra are linked together by PO4 tetrahedra, forming
X-ray microanalysis (SEM/EDX) and power diffraction sheets parallel to (100) (Fig. 1) [21, 23]. The sheets are
(XRD) as conventional laboratory methods to four alte- linked together by weak hydrogen bondings.
red 17th century paint cross-sections from paintings by
Cornelisz van Poelenburgh, Gerard Dou, Jan Vermeer
and Aelbert Cuyp along with a Medieval sample from the
Soest disk cross, where the vivianite has retained its blue
colour (Part I). These measurements were accomplished
by detailed characterizations using scanning synchrotron
micro X-ray diffraction (Sy-µXRD) and synchrotron
micro-X-ray absorption near-edge structure spectroscopy
[Sy-µXANES] (Part II). A selection of six pure vivianite
mineral specimens of different origin and colour media
were compared to take the natural variability of the ori-
ginal material into account. Further references were test
paints in different binders (unaged and artificially aged).
The discolouration of vivianite in the historic paint layers
is characterized by VIS spectrocopy. Possible reasons for
alteration are discussed.

2 Mineralogical characteristics of vivianite


Figure 1: Structure of vivianite. Projection along the c-axis.
2.1 Formation and occurrence Taken from Dana [21].
The hydrous iron phosphate with the chemical compo-
sition Fe3(PO4)2• 8H20 was named by A. G. Werner af-
ter its discoverer, the English mineralogist J. G. Vivian, Freshly broken, the mineral is colourless and rapidly
in 1817. Other common denotations include „blue iron darkens under the influence of light and oxygen to blue-
ore“, „iron blue“, „blue iron earth“ or „blue ochre“ [20]. grey, blue-green, dark green or even black colour due to
Vivianite, a widespread secondary mineral, forms near an auto-oxidation process [22].
the earth`s surface under reducing conditions by reaction The auto-oxidation of vivianite, which accounts for
of phosphorus-containing solutions with iron compounds the colour change, has been extensively studied by
or iron-containing weathering solutions with phosphoro- techniques such as Mössbauer spectroscopy, X-ray in-
us substances, respectively. Thus, vivianite occurs for ex- duced photoelectron spectroscopy (XPS) or Raman
ample in iron ore deposits, pegmatites, peat bogs, glauco- spectroscopy [24-28]. These studies as well as cluster
nitic sediments, on fossil bones or decayed wood [21, 3]. molecular orbital calculations [29] revealed that the
In the Netherlands, vivianite was obviously availa- FeB sites are partially oxidised (mixed valence) and that
ble from various regional deposits: Spring suggested FeB2+-FeB3+ Inter ­Valence Charge Transfer transitions
to identify the pigment denotations „Harlems Oltrama- (IVCT) account for the mineral`s blue colour. The par-
rin“ or „Terra de Haarlem“ in 17th century documentary allel sheets of FeA octahedra, PO4 tetrahedra and FeB
sources with an „earthy type“ of vivianite formed from double octahedra are only weakly held together by hy-
bog iron ore in peateries [4, p. 66, 5, p. 77f.]. Van Loon drogen bonding from the H2O ligands. Therefore, easy
drew ­attention to the manuscript by Simon Eikelenberg cleavage and strong pleochroism along this (010) plane
(around 1700) describing „blaù as“ (blue ash) from Alk- (equivalent to the ac-plane in Fig. 1) are characteristics
maar [11, p. 59]. Richter noted Dutch sites along the of natural vivianite.
Maas river near Venlo, in the area between Wagenin-
gen and Veenendaal and in the polders near Almere and 2.3 Stability and degradation products
­Lalystad. He suspected further local deposits of vivianite The mineralogical literature describes vivianite as photo-
were discovered and exploited in the 17th century by the chemically, hydrolytically and thermally rather unstable.
intensive peat industry around Dordrecht and the western The above mentioned auto-oxidation of vivianite upon
Netherlands [2, p 38]. grinding leads also to a reduction of crystal water into

58
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

hydroxyl groups and the gradual break-up of hydrogen The thermal stability of natural vivianite was inves-
bonds. Up to Fe3+/Fe2+ oxidation rates of ca. 40-50 % the tigated e.g. by Frost et al. [33]. The authors report five
vivianite structure remains intact and then disintegrates. dehydration steps found between 105°C and 420°C by
The rôle of light and air diffusion as accelerating factors high-resolution thermogravimetry/mass spectrometry.
is not yet fully clarified.
As degradation product metavivianite, 3 Preliminary characterisation of different vivianite
Fe2+3-xFe3+x(PO4)2(OH)x∙(8-x)H2O, a brownish hydrate of minerals
triclinic structure, is mainly described [24,25,28]. Indeed, Six vivianite specimen of different origin (Tab. 1) were
the presence of metavivianite in degraded paint layers used for this study as pure references and as paint tri-
was identified by Howards in Medieval wall paintings als for the synchrotron examinations as well as for some
from Winchester Cathedral [30]. However, also other de- ageing tests. They were preliminarily compared by light
gradation products of vivianite are discussed in the litera- microscopy, SEM/EDX and powder XRD.
ture, e.g. ferrostrunzite, Fe2+Fe3+2(PO4)2(OH)2∙6H2O∙OH), The minerals from different locations showed consi-
ferristrunzite, Fe2+Fe3+2(PO4)2(OH)2∙(5H2O∙OH), santa- derable variation in colour, elemental composition, hard-
barbaraite, an amorphous yellowish-amber ferric hyd­ ness (during grounding) and partially also particle mor-
roxyl phosphate hydrate, Fe3+3(PO4)2(OH)25H2O, or other phology (Table 1 and Fig. 2). With one exception – the
compounds [31,32]. black vivianite sample from Ronneburg – they would all
Regarding hydrolytical attacks, own tests showed that have been suitable as painting material yielding either
the pure mineral is susceptible to strongly diluted mineral blue, blue-green or green pigment powders. Of special

Table 1: Comparison of pure vivianite mineral specimen of different origin.

Sample Mineral Supplier/ Colour Elements Phases


denotation provenance collection (SEM/EDX) identified by
XRD
„Rublev“ bogs near Rublev Colours, intense blue Fe, P vivianite,
Moscow (RU) Natural (supplied as unidentified
Pigments, pigment powder) reflexes
Willits (US)
„Kremer“ unknown Georg Kremer, greenish-blue Si, Al, Fe, P, S vivianite,
Aichstetten (D), (supplied as (Ti, K, Ca) metavivianite,
„Eisenblau“, pigment powder) unidentified
1998, Doerner reflexes
Institut material
collection
„Nevada“ Battle Mineralogisches blue Fe, P vivianite, metavi-
Mountains, Museum, Köln (as compact vianite, unidenti-
Nevada (US) (D) specimen) fied reflexes
„S. Barbara“ S. Barbara, Technische blue-black Fe, P (Si) vivianite,
Castelnuovo Dei Universität (as compact unidentified
Sabbioni, München (D) specimen) reflexes
Tuscany (IT)
„Geeste“ Peaty soil, near Mineralogisches Blue-green (soft Fe, P Weak reflexes for
Geeste, Lower Museum, Köln powder, needles) vivianite, uniden-
Saxony (D) (D) tified reflexes,
background from
amorphous com-
pounds
„Ronneburg“ Ronneburg, Mineralogisches black Fe, P, Si, Al vivianite,
presumably Museum, (as compact (Ca, K) unidentified
Thuringia (D) Köln (D) specimen) reflexes

acids, such as HNO3 (1 %), showing rapid decolourisa- interest here is the „earthy“ vivianite type formed in pet
tion and formation of a brownish solution. Interestingly, bogs, which is represented by the „Geeste“ reference
vivianite is rather stable in acetic acid (50  %) without ­mineral comprising a blue-green soft powder. It is com-
significant colour changes after longer treatment times. posed to the largest part from greenish needle-shaped
Under alkaline conditions vivianite quickly turns black particles and fewer elongated or plate-like blue particles,
or brown under dissolution. both with an appromixate maximum particle size of c.

59
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

Figure 2: Powderered mineral specimen in transmitted light microscopy, Axioskop (Zeiss), Filter „D“, 100x (left) and 500x (right):
a): „Rublev“, b) „Kremer“, c) „Nevada“, d) „S. Barbara“, e) „Geeste“, f) „Ronneburg“. „Rublev“ and „Kremer“ samples
were commercially achieved as pigment powder; „Geeste“ specimen without preparation; the others were ground manual-
ly with mortar and pestle to pigment fineness.

20 µm (Fig. 2e). XRD analysis gave only weak reflexes tantial amount. In this context it is important to note that
for vivianite on a broad background characteristic for in two of the mineral samples („Kremer“ and „Nevada“)
amorphous compounds. metavivianite could be found beside vivianite. Therefo-
The „Rublev“ sample, sold as a pigment with intense re, with respect to paint layer analyses, metavivianite can
blue colour was found to be one of the purest viviani- ­already be present as minor component in the original
te samples, whereas others, e.g. the „Kremer“ vivianite pigment and should not be mistaken as unambiguous
contained accompanying phases such as silicates in subs- marker for the ageing of a paint film.

60
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

Figure 3: Trial plate before and after exposure to UV-B with 313 nm for 1300 h. The very strong UV light causes a noticeable colour
change of vivianite. All paints have faded and appear brighter.

4 Artificial ageing tests and colour measurements days of drying, and the oil-bound trial after 8 weeks kept
on trial paints in the atelier in daylight (behind normal window glass,
For reference purposes and to simulate accelerated ag- no direct sun). The broad reflection maximum shifted
eing conditions trial plates were prepared with the two from c. 450 nm (blue hue) to 490 nm (bluish green) up
commercial vivianite pigments „Rublev“ (blue) and to 540 nm (green). In comparison of the fresh egg paint
„Kremer“ (greenish-blue), either used pure or partially and the oil paint after few days of drying, the a* value
admixed with lead white (1:1 w/w). The pigments were is slightly lower and the b* value significantly increased
applied in whole egg, skin glue, siccativated linseed oil (i.e. minute shift from red to green but significant shift
and acidified siccativated linseed oil. For the latter aze- from blue to yellow). After 2 months in atelier daylight
laic acid (ca. 1:33 w/w)3 was added to the siccatived lin- the b* value of the oil paint has again strongly increased
seed oil to simulate an elevated dicarbonic acid content at approximately constant L* and a* values. As no subs­
often found in 17th century oil paints due to the thermal tantial yellowing of pure oil binders were observed, a
treatment of the drying oil. All trials were painted out on
wooden panels primed with chalk bound in glue (Fig. 3). 30

During the drying process a fairly rapid colour shift a)


b)
was observed for the „Rublev“ pigment bound in pure 25
c)
and acidified linseed oil. Already few days after prepa-
20
ration the blue pigment has changed into a bluish green
Reflexion [%]

whereas the pigment applied with the two aqueous bin-


15
ders has remained a greyish blue hue (Fig. 3, left). After
several weeks in atelier daylight the green tone of the 10
oil-bound paints had again intensified.
Fig. 4 and Table 2 compare the VIS reflectance curves 5
and CIELAB values4 of the „Rublev“ vivianite admixed
with lead white in whole egg and linseed oil after ten 0
400 450 500 550 600 650 700
Wavelength [nm]
3 For more detailed information see [35].
4 CIELAB values as well as VIS reflexion spectra were measured Figure 4: Reflectance curves of Rublev vivianite paints admi-
with a Minolta Spectrophotometer, Typ CM-2600d, under an illu- xed with lead white. a) in whole egg after 1 day; b) in
mination angle of 10° with standard illumination D65, 100 % UV siccativated linseed
Fig. 4: Reflectance curves of oil after 10
Rublev days; c)paints
vivianite in siccativa-
admixed with lead w
and specular component included (SCI).
whole egg ted linseed
after oilb)
1 day; after
in 60 days in daylight.
siccativated linseed oil after 10 days; c) in sic
linseed oil after 60 days in daylight.

Anmerkung: War nur als wmf-Datei (Vektorgrafik) zu exportieren!


61
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Table 2: CIELAB values of the three „Rublev“/lead white µXRD and µXANES. In the two green layers separated
paints shown in Fig. 3. by an intermediate organic layer vivianite was admixed
with coarse orpiment and some iron oxide red. The vivia-
Binder/Drying time L* a* b* nite particles appear blue or grey in incident light micros-
Egg/1 day 44,36 -3,05 -10,39 copy. They are comparably large with a size between
Linseed oil/10 days daylight 50,96 -5,05 -1,45 c. 2 and 15 µm, typically around 5µm, and of angular,
­sometimes elongated shape.
Linseed oil/8 weeks daylight 50,67 -5,70 12,68

r­ eaction between the drying oil and the vivianite pigment


resulting in a strong shift from blue to yellow can here
be safely assumed. Whether the observed colour diffe-
rence between drying oil and aqueous binders is a more
general phenomenon, would be interesting to test more
systematically.
The trial plates were also submitted to some artificial
ageing tests to get a better idea on the pigments beha-
vior towards normal and UV light, humidity changes as
well as its permanence to inorganic acid attack. 5 Two test
plates were exposed to normal atelier daylight (no direct
sunlight) for 8 weeks and to strong UV-B light (313 nm)
in a QUV accelerated weathering tester for 1300h (temp.
ca. 30-40°C). A third plate was exposed to extreme hu-
midity changes between 11% RH and 95%, changing
every 1-3 days, again for 8 weeks in total. Another trial
plate was kept in constant acidic atmosphere over 10%
H2SO4 for 8 weeks. Before and after accelerated ageing,
the trial paints were visually observed and CIELAB valu-
es as well as VIS reflexion spectrum measured [35]. To
briefly summarize, the strongest colour change could
be observed on the trials aged with UV-B light (Fig. 3,
right). All paints have noticeably faded and appear brigh-
ter. The oil-bound paints also look greyish and tarnished.
The changes on the tests exposed to daylight and varying
humidity conditions are similar but far less pronounced.
No significant visual effect was observed after ageing in
H2SO4 atmosphere.
The unaged and aged trial paints were used as referen- Fig. 5 a, b: Soest, Disk cross. Cross-section from a green
area of the reverse side. a) Light microscopy
ces for the Sy-XANES measurements that will be descri-
b) Backscattered electron image. In the two green
bed in Part II to test for differences in the Fe2+/Fe3+ ratio. layers separated by an intermediate organic layer
­vivianite was admixed with coarse orpiment and
5 The Disk Cross from Soest – a Medieval example some iron oxide red. The vivianite particles appear
of well-preserved vivianite blue or grey in incident light microscopy.
Whereas in the majority of reported 17th century finding
the vivianite pigment has undergone severe alteration and
decolourization (see below), there is a number of Medie- 6 Vivianite in 17th century paint samples, description
val art works with vivianite still having preserved its blue of condition
or blue-green hue. One such example, the polychromy of Four paintings created by Netherlandish artists between
the Soest Disk Cross, could be included for the benefit of c. 1630 and 1675, where vivianite was used in original-
comparison into this study and is briefly described here. ly blue or green areas, were subject to detailed pigment
The famous disk cross of St. Maria zur Höhe (Hoh- analyses (Tab. 3). Analytical information on the binding
nekirche) in Soest, North Rhine Westphalia was created medium of those art works was only available for the
around 1200 [1]. A cross-section taken in 1971 by Her- painting of Jan Vermeer [34], where a mixture of bioled
mann Kühn from a green area of the reverse side of the linseed oil (germ. Leinölfirnis) and egg was identified in
cross was re-analyzed by SEM/EDX and synchrotron the paint layers.

5 Due to the limited time available for these tests most of these arti-
ficial ageing regimes were chosen very strong and therefore do not
simulate natural ageing.

62
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

Table 3: Examined paint samples containing vivianite.

Artist Title, Date Collection Visual appearance of Applied


vivianite on the painting synchrotron
method(s)
Jan Vermeer van The Procuress, Gemäldegalerie Alte bluish-grey and µXRD
Delft 1656 Meister Dresden, greenish-grey parts in
(1632–1675) Inv. No. 1335 carpet
Gerard Dou Praying Hermit, Alte Pinakothek opaque light grey in foliage µXRD,
(1613–1675) 1646 München, and plants µXANES
Inv. No. 591
Cornelisz van Adoration of the Alte Pinakothek grey vivianite modelling µXRD,
Poelenburgh Shepherds, München, under ultramarine, robe of µXANES
(1586–1667) around 1630/40 Inv. No. 221 Mary
Aelbert Cuyp The Pasture, 3rd Alte Pinakothek brownish-grey µXANES
(1620–1691) quarter 17th c. München, foliage, dark brown folds
Inv. No. 5223 in blue robe

6.1 Jan Vermeer van Delft


As already reported by Stege et al. [7] in Jan Vermeers
The Procuress EDX analyses identified a pigment with
up to equimolar Fe and P content in thin glaze layers of
­bluish-grey and greenish-grey parts of the depicted car-
pet, either as only colourant or in mixture with degraded
smalt. Both samples revealed an underlaying paint layer
containing degraded smalt (and in one case indigo). In
the cross-sections the vivianite containing paint layers
appear either light grey to brown or of a dark green to
brown, respectively (Fig. 6). The completely discoloured
iron phosphate particles are brown or grey and of small
size (<< c. 5µm) The surrounding binding medium is
browned.

Figure 7: G. Dou, Praying hermit, detail from the foreground


showing the alteration of formerly green vegetation.
© Sibylle Forster, Bayerische Staatsgemäldesammlungen

Figure 6: Cross-section from the Procuress, green-grey part of


carpet. Vivianite was identified in the uppermost thin
green-brown layer (marked with arrow) together with
a low amount of lead white.

Fig. 8 a, b: Light microscopy of a thin-section prepared from


a degraded leave. a) transmitted light, b) UV light.
6.2 Gerard Dou There are at least five brown paint layers containing
An evident degradation phenomena was observed for brown ochre, carbon black, chalk, minor vermilion
Gerard Dou`s Praying hermit, a small painting on oak. and minor lead white. The uppermost greyish layer
Most notably, the originally green foliage and plants here (marked with an arrow) contains degraded viviani-
appear grey and opaque (Fig. 7). The cross-sec­tion taken te, chalk and traces of lead white.

63
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

from a degraded thistle leave shows completely decolou-


rized, milky grey paint layer above dark brown ochre and
carbon black-containing paint layers (Fig. 8). Within this
uppermost layer SEM/EDX identified very fine particles
(size 1-2 µm) of uncharacteristic shape with elevated Fe
and P content of a fairly constant atomic ratio of Fe:P~2
(Fig. 9). The iron phosphate is admixed with a high
amount of chalk, most likely being a remnant of a now
faded, formerly yellow dyestuff adsorbed on it.

Fig. 11 a, b: Cross-section from a middle tone of the degraded


blue robe shown in Fig. 10. a) Light microscopy, b)
UV light. Stratigraphy: 1: organic isolation ­layer, 2:
ground, 3 and 4: grey undermodelling layers cont-
aining vivianite and traces of lead white, 5: ultra-
marine layer.

Figure 9: Backscattered image of the upper part of the thin-sec-


tion depicted in Fig. 8. The uppermost grey paint layer
consists of small vivianite particles and chalk.

Figure 12: Backscattered electron image of the upper layers


of the Poelenburgh cross-section. Stratigraphy as
for Fig. 11. The degraded vivianite is again of very
small particle size.

tone stems from a thin ultramarine glaze, which is par-


tially applied on top of a two-layer vivianite underpaint
modelling the drapery of the cloth (Fig. 11). In the dark
folds, vivianite was found admixed with carbon black as
upper visible paint layer. The vivianite particles are com-
pletely discoloured, also beneath the ultramarine glaze.6
The iron phosphate particles are extremely fine (mostly
smaller than 1µm) without characteristic shape (Fig. 12).
Figure 10: Cornelis van Poelenburgh, Adoration of the
Shepherds; on copper, detail. The robe of Virgin 6.4 Albert Cuyp
Mary is significantly altered and appears faded and The works of the Dordrecht painter Albert Cuyp were the
greyish. first where the extensive use of vivianite in 17th century
© Sibylle Forster, Bayerische Staatsgemäldesammlungen Netherlandish painting was reported by Spring in 2001
and more recently in 2009 [4,5]. The author ­described co-
lour changes and also blanching of green and blue paint
6.3 Cornelis van Poelenburgh
In the small painting on copper The Adoration of the
6 Interestingly, Herm [39] reported on a similar case of a decolouri-
Shepherds from Cornelis van Poelenburgh vivianite was zed underlayer of vivianite below ultramarine already for the late
used for the blue robe of Mary (Fig. 10). Today the dra- 12th century wall painting from St. Nikolai church in Burg (Saxo-
pery is of light blue to greyish appearance. The bluish ny-Anhalt). Here, the vivianite appears today as ochre tone.

64
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

layers for a large number of Cuyp`s paintings, with more brown [5, p. 78]. The following case study from another
supposed reasons than the alteration of vivianite alone. painting by Aelbert Cuyp, The Pasture from the Alte Pi-
Blanching and colour losses have been described for nakothek may accomplish this picture:
many green shades in different pigment mixtures (with A mixture of vivanite together with ochre or green
and without vivianite), which were primarily attributed earth and chalk was identified in an uppermost brown-
to the use of fugitive yellow lake. However, Spring also green paint layer of a large leave in the foreground. Vi-
reported a distinct case of vivianite alteration in a now sually, this area appears dark brown-grey and flat without
patchy brownish-blue woman`s skirt, where the bulk modelling. The vivianite particles are again finely dis-
layer is still greyish blue but its upper part has become persed (max. 3-4 µm) with no distinct blue colour recog­
nizable in the cross-section. As described by Spring it is
likely that the alteration here is caused by at least both
the degradation of the iron phosphate and by fading of a
yellow dyestuff adsorbed on chalk.
The blue robe of a sitting woman also shows ­distinct
alteration: The depths of the folds are of an indistinct
brown-grey shade with signs of blanching (Fig. 13). The
cross-section revealed two upper paint layers on the final
light brown preparatory layer both containing vivianite
(Fig. 14a). The first, yellowish opaque layer consists only
of degraded vivianite with few particles of lead ­white,
whereas the second layer is a mixture of decolourized
vivianite with blue azurite and traces of lead white. The
backscattered image (Fig. 14b) shows a dense microcrys-
talline „mass“ of vivianite and distinct micro cracks and
voids in these layers.

7 Interim conclusion
The examination of various natural vivianite mineral
samples of different geographical origin and the prepara-
tion of trial paints made not only its considerable colou-
ristic, chemical and morphological variety of this fasci-
nating artists` pigment evident, but also that the common
denotation of vivianite as a blue pigment is too narrow,
since blue-green or green hues are easily achieved de-
pending on the primary pigment quality and also on the
nature of the binding medium.
Figure 13: Detail of a woman`s blue robe from Cuyp`s The As a tendency, the ageing tests indicated a higher pho-
Pasture. The depths of the folds are of an indistinct tochemical susceptibility compared to the other chosen
brown-grey shade with signs of blanching. variables humidity changes or acid attack. Rather un-
© Jens Wagner, Doerner Institut expectably, no significant reduction in permanence was

Fig. 14 a, b: Cross-section from a dark tone of the degraded blue robe shown in Fig. 13.
a) Light microscopy, Stratigraphy: 1: Red ground, 2: yellow-brown preparatory layers, 3: opaque whitish layer containing
vivianite, 4: thin dark brown layer containing vivianite, 5: brown-blue layer of azurite, vivianite and minor lead white.
b) Backscattered electron image of the upper degraded paint layers containing vivianite, azurite and traces of lead white.
Note the distinct micro-craquelé.

65
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

found for a strongly acidified oil medium even under [4] M. Spring (2001): Pigments and Colour Change in the Pain-
­drastic ageing conditions. tings of Aelbert Cuyp, in: A. K. Wheelock: Aelbert Cuyp,
For 17th easel painting a more or less regular use of exhibition catalouge, National Gallery of Washington, 65-
vivianite for mixed green or blue tones as well as in un- 73
dermodelling layers of blue draperies is today known [5] M. Spring, L. Keith (2009): Aelbert Cuyp's „Large Dort“:
for various artists from the Netherlands. The examples colour change and conservation, in: A Roy (ed.): National
Gallery Technical Bulletin, Vol. 30, S. 71-85
reported by Spring [4, 5], van Loon [11], the present au-
thors [7] and others consistently describe a severe ­degree [6] P. Noble, A. van Loon (2005): New Insights into Rem-
brandt`s Susanna, in: Art Matters, Netherlands Technical
of degradation in all cases characterized by a total loss of
Studies in Art 2, Zwolle, 76-96
colour of the vivianite pigment (in greens often in combi-
nation with faded yellow lake) today appearing greyish, [7] H. Stege, C. Tilenschi, A. Unger (2004): Bekanntes und
­Unbekanntes – neue Untersuchungen zur Palette Vermeers
yellowish and brownish, usually some form of opacifica-
in der „Kupplerin“, in: U. Neidhart, M. Giebe (ed.): Jan Ver-
tion/blanching and a conspicuously fine particle size of meer–Bei der Kupplerin, exhibition catalogue, Gemälde­
the iron phosphate in the paint layers and. The latter has galerie Alte Meister Dresden, 76-28
been explained by the „earthy“ vivianite qualities from [8] L. Sheldon (2007): Blue and yellow pigments: the hidden
peaty soils available in the Netherlands, however, a subs- colours of light in Cuyp and Vermeer, in: Art Matters.
tantial degree of disintegration of pigment partices in the Netherlands Technical Studies in Art 4, Zwolle, 97-102
course of alteration seems very likely as will be discus- [9] F. J. Duparc (2004): Carel Fabritius 1622-1654, Young
sed further in Part II. ­Master Painter, Zwolle, 2004, 132, footnote 9
Looking outside the Netherlands at a slightly later pe- [10] A. van Loon, L. Speleers, E. Ferreira, K. Keune, J.
riod, significant degradation of vivianite paints have also Boon (2006): The relationship between preservation and
been reported by Koller [36] and Paschinger and Richard technique in paintings in the Oranjezaal, in: D. Saunders
[37] for several Baroque paintings from Austria created J. H. Townsend, S. Woodcock (ed.): The Object in Con-
by Johann Michael Rottmayr and Peter Strudel around text: Crossing Conservation Boundaries, Contributions to
1700. In all cases the colour has changed to greyish and the IIC Munich Congress, 28. August - 1. September 2006,
brownish tones, but interestingly in the painting Urania International Institute for Conservation, London, 217-223
and Klio by J. M. Rottmayr vivianite used for the sky is [11] A. van Loon (2008): Color Changes and Chemical Reac-
still well preserved under the frame but partially blea- tivity in Seventeenth-Century Oil Paintings, Ph. D. thesis,
ched in the light-exposed areas [37]. Universiteit van Amsterdam, published as 14th MOLART
report, 2008, on vivianite see especially pp. 56-61
Strikingly, there is a far larger number of reported
Medieval objects where vivianite could be found in an [12] S. Castro, A. von Reden, U. Baumer, P. Dietemann, H.
Stege, I. Fiedler, C. Tilenschi, J. Klaas (2010): Examina-
evidently better state of colour preservation. More syste-
tions of two 17th century Dutch paintings with respect to
matic comparisons of those Medieval examples in terms
colour alteration and the greyish appearance of the paint
of condition, the exact characteristics of the applied vivi- layers, in: Zeitschrift für Kunsttechnologie und Konservie-
anite together with an identification of the nature of the rung, Vol. 23, No. 1, 177-195
binder would be a worthwhile subject of future research. [13] A. Burmester, C. Krekel (2001): Das Blaupigment Vivi-
anit als Schlüssel für die Datierung und die Herkunft des
The results of synchrotron µXRD and µXANES mea- Regensburger Gnadenbildes, in: S. Böning-Weis, H. Gieß
surements will be presented along with a holistic discus- (ed.): Die Alte Kapelle Regensburg, Arbeitshefte des Baye-
sion on the supposed deterioration process in Part II of rischen Landesamts für Denkmalpflege, No. 114, München,
this essay to be published in the volume 23 of the Ber- 83-86
liner Beiträge. [14] D. Karl (2009): Technologische Untersuchung des romani-
schen Triumphkreuzes aus der Kirche zum Heiligen Kreuz
in Klöden, in: Zeitschrift für Kunsttechnologie und Konser-
vierung, Vol. 22, No 1, 140-159
[15] L. Monico, G. Van der Snickt, K. Janssens, W. De Nolf,
C. Miliani, J. Verbeeck, T. He, T. Haiyan, J. Dik, M. Ra-
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[2] M. Richter (2007): Shedding some new light on the blue [16] L. Monico, K. Janssens, C. Miliani, G. Van der Snickt, B.
pigment vivianite in technical documentary sources of G. Brunetti, M. C. Guidi, M. Radepont, M. Cotte (2013):
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Studies in Art 4, Zwolle, 37-53 cent van Gogh studied by means of spectromicroscopic
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66
STEGE/KLAAS/KUTZKE/SEEBERG Art-technological studies into the degradation process of the pigment vivianite in 17th century oil painting – Part I

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gisches Landesmuseum Nr. 24, 99-102

Corresponding author: heike.stege@doernerinstitut.de

67
68
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma


Cristina Aibéo1, Ellen Egel1, Marisa Pamplona1, 2, Stefan Simon1, 3
1
Rathgen-Forschungslabor, Staatliche Museen zu Berlin – Stiftung Preußischer Kulturbesitz
2
Deutsches Museum, München
3
Yale University, Institute for the Preservation of Cultural Heritage

Abstract
In the frame of the European project EU-PANNA – Plasma And Nano for New Age soft conservation – commercial atmospheric
plasma instruments were tested and a new instrument suitable for the cleaning of surfaces (stone, wall paintings, metals) in the
field of cultural heritage was developed. The results regarding the removal of graffiti from stone and soot from wall paintings are
presented here.
Plasma might substitute or be used in combination with other techniques for example on delicate objects where original material
might be endangered by a mechanical or a wet cleaning method. The removal of graffiti from stone is more efficient if the solvent
cleaning is combined with plasma and the removal of soot is less damaging for a wall painting if plasma instead of solvent or abra-
sives is used. The main disadvantage of this technique is its low efficiency.

1 Introduction laboratory samples. In a second step, plasma treatment


Cleaning, in the sense of removing unwanted materials, is was also used in situ, at Prato della Valle (Padua, Ita-
probably the most important and frequent step in the pro- ly) for the removal of graffiti from Pietra di Vicenza and
cess of conserving an object. Whether the object should for the removal of soot from a mural painting of the St.
be further protected, reassembled or retouched might be Marina Church in Veliko Tarnovo (Bulgaria). The clea­
controversial. In contrary, since dirt not only hinders the ning effectiveness and efficiency was evaluated for each
appreciation of an object but also leads to further degra- plasma devices used by samples characterisation before
dation, the decision of its removal is usually consensual. and after plasma treatment. Drawbacks of the technique,
The application of innovative cleaning technology on in terms of damages of the surfaces caused by plasma
cultural heritage objects demands sufficient knowledge exposure will also be pointed out.
concerning the cleaning process itself and the long-term
behaviour of an object after cleaning, because they are 1.1 What is plasma?
often unique and irreplaceable. Plasma can be defined as the fourth state of matter. ­Giving
The unwanted materials might be: dirt deposited on the energy to a gas (e. g. electric discharge or heat) will in-
surface of the object, aged protective coatings, ­corrosion duce the ionisation of some of its molecules and atoms
products, etc. Traditional cleaning methods are com- (Figure 1). The plasma contains therefore, besides neut-
monly based on abrasion (mechanical) and dissolution ral molecules, positively and negatively charged particles
(solvent) of these materials. Generally one can say that [1], although its overall charge is neutral [2]. Plasma is
traditional methods are relatively fast and cheap but they a medium containing reactive chemical species, some of
also show some disadvantages. Mechanical abrasion is them being in excited unstable or metastable states.
not selective, i.e., does not remove dirt in interstices and
might remove some of the original material, whereas
­solvents are absorbed by the surface of the object (e.g.
stone or wall) carrying the dissolved dirt deeper to a lay-
er from which it is then impossible to be removed. For
example, a hydrophobic coating might migrate from the
surface of a stone to deeper layers causing permanent ob-
struction of its pores. Another example is the removal of
dirt from a wall painting with solvent, which will inevita-
bly cause the migration of some dirt to the pictorial lay-
er, from where it will not be possible to remove without Figure 1: The four states of matter
damaging the mural painting. Atmospheric plasma might
be an alternative cleaning technique as the thin plasma
plume enables a precise treatment of an object without There are different types of plasma. Regarding their
being in contact with its surface. Four different com- temperature, they can be distinguished as high tempera-
mercial plasma devices as well as the new prototype de- ture (fusion plasma) and low temperature (gas discharge
veloped during the EU-PANNA project were tested and plasma).The ones of interest for the cleaning of cultu-
compared in their capability to remove organic matter, ral heritage artefacts are evidently the low temperature
namely graffiti and soot from stone and wall painting sur- ones, which are divided in thermal and non-thermal plas-
faces respectively. Cleaning tests were first performed on ma [3]. Thermal effects should be avoided in the cleaning

69
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

process. Indeed, the desired plasma treatment is a pure Activation of polymeric surfaces with the aim of in-
chemical reaction: an oxidation or a reduction. creasing their wettability is the most common use of
Low temperature plasmas at atmospheric pressure can be plasma at industrial scale. Non-polar surfaces of poly-
made by applying a strong alternating current (AC) electric mers such as polyethylene (PE) and polypropylene (PP)
field to a gas present between two electrodes with a Dielectic become polar, enhancing the adhesion to coatings, such
Barrier Discharge (DBD) design. The electric field causes as paint, after an oxidising plasma treatment [5].
a cascade of ioni­sation reactions. A large gas flow pushes
the radicals and excited species out of the torch, while the Plasma in Cultural Heritage
charged particles are not able to exit the torch. The highly As mentioned above, plasma is a contact-less technique,
reactive species interact with the object’s surface. avoiding the typical damages caused by mechanical (ab-
Depending on the carrier gas mixture, plasma can work rasive) and wet (solvent) methods.
as reductive or oxidising agent at atmospheric conditions. The use of plasma in the field of cultural heritage is not
When oxygen ions, ozone and related radicals are pre- new. It has been firstly applied to the conservation of me-
sent, plasma has an oxidising effect. For example, it will tals, particularly for the treatment of archaeological iron
oxidise organic substances originating volatile CO2 and artefacts and silver objects (removal of chlorides and the
water vapour (Figure 2). Inorganic materials such as sili- reduction of silver sulphide corrosion products) in vacu-
cates, carbonates or oxides are inert to oxidising plasma. um conditions [6,7,8,9]. The disinfection of paper from
An atmospheric plasma jet in reductive mode is bio-organisms with plasma (in vacuum conditions) has
­obtained by using hydrogen gas with a carrier gas, i.e. already proven to be quite efficient [10]. Plasma found
­helium, argon, nitrogen. Unlike the oxidising plasma application also in the cleaning of smoke-damaged pain-
mode for cleaning substances from a surface, reductive tings (elimination of soot) [11] and in the removal of su-
plasma is able to reduce tarnish on metals like silver. An perficial organic coatings from paintings [12]. Although,
electron transfer from hydrogen radicals towards oxidi- vacuum conditions can mechanically damage the object
sed layers on the metal surfaces results in a reduction of and besides it is limited to small objects which fit into the
the cations. vacuum chamber, only few cases are known where atmo-
spheric plasma was used. With atmospheric plasma ob-
jects of any size can be treated. Moreover, the thin plasma
plume allows a precise cleaning, which can be fully con-
trolled by the conservator. Some examples are polymer
activation to enhance the polarity of non-polar polymers,
especially in modern art where many polymeric materials
are used [13, 14] and the removal of soot and synthetic/
natural organic polymers used for consolidation [15, 16].

2. Materials and Methods


2.1 Samples
Figure 2: Plasma working modes Four types of laboratory samples were prepared to be tre-
ated with plasma:
1) Carrara marble with a graffiti paint (T1):
1.2  Atmospheric Plasma in Industry Stone specimens of Carrara marble with 10x10x10 cm3
Atmospheric Plasma is spreading as „plasma torches“ in were thermally aged at 500°C according to C. Mo-
different industrial sectors from the late nineties. Nowa­ reau et al. [17]. The water absorption coefficient and
days there are different commercial torches and every the free porosity rise approximately seven and three
plasma torch has different features. The wider applica­ times, ­respectively, in relation to the fresh materi-
tion field for these sources is the surfaces treatment. The- al. Stone specimens were then cut into round slices
re are many ways to treat surfaces: cleaning, activation, of 5x0.5 cm2 and the blue graffiti paint Deco Matt
etching, functionalisation and coating. Surface cleaning (RAL 5003) from the company Dupli Color was ap-
in industrial applications mainly consists of removing plied on the subs­trate by spraying. It consists in a co-
contaminants like oil, dust, oxides and organic materials. polymer of butyl methacrylate-methyl methacrylate
Surface etching is the removal of material from the trea- (BMA/MMA) with phthalocyanine as blue pigment
ted sample surface in order to create a relief for a subse- and titan dioxide as filler. The thickness of the paint
quent adhesion or treatment. Surface activation consists layer on the surface, determined by observation of a
in grafting chemical functionalities on a material surfa- cross-section, is about 20 µm.
ce in order to give it specific properties by varying its
surface energy. If literature is quite rich concerning the 2) Wall paintings samples in secco technique covered by
­application of atmospheric plasma torches for cleaning soot (T2): Wall painting replicas were prepared with
and activation, a less amount of papers is available re- ultramarine and yellow ochre using egg yolk as binding
garding their employment for coating deposition. In this medium. The support of the wall paintings consists of
field the plasma is used as a chemically reactive medium an arricio layer of ca. 5 mm [1/3 (v/v) lime (calcium
to activate the coating reactions [4]. oxide)/fine river sand] and an intonaco ­layer of ca.

70
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

3  mm [1/2/0.5 (v/v/v) lime (calcium oxide)/fine river Prato della Valle (Padua, Italy) for the removal of graf-
sand/marble flour]. Soot was applied with an average fiti paint from Pietra di Vicenza and in the St. Marina
thickness of 1-5 µm by burning a candle next to it. Church of Veliko Tarnovo (Bulgaria) for the cleaning of
soot from wall paintings.
3) Wall paintings samples in fresco technique (T3): To
deepen the knowledge on the influence of plasma in 2.2 Plasma devices and procedure of the plasma treatment
the degradation of a wide range of pigments, more The commercial atmospheric plasma torches, which
replicas of wall samples were prepared. The follo- were used in these experiments are described in Table 1.
wing pigments were used: white lead, marble flour, The type of samples T1 and T2 were treated with all the
lithopone, titanium white, minium, cinnabar, ca- plasma devices, where only one torch (Kinpen/Neoplas)
put mortum, red iron oxide, green earth, malachite, was used for samples T3. Important features of the plas-
­ultramarine, smalt, terra di siena, massicot, lead tin ma torches are their different ignition systems. Among
yellow I, orpiment and gold ochre. They were ap- the four commercial instruments selected, two of them
plied in fresco technique. The support layer of the consist in a dielectric barrier discharge system (DBD)
samples, with an average thickness of 2 cm, was and generate therefore cold plasma. The two others ig-
prepared by mixing three parts of fine sand with one nite the plasma with an arc discharge and belong to the
of calcium hydroxide. Plasma treatments were first thermal plasma. Nevertheless, all of them are classified
performed directly on the painting layers. Later on, as low temperature plasma. Independently of the device
samples T3 prepared with lead pigments (the most used, the plasma exposure time and the distance between
sensitive ones) were covered with soot by burning a the plasma plume and the substrate are parameters that
candle next to them and treated with plasma. can always be varied in order to enhance the cleaning. In
the case of some apparatus it is also possible to change
4) Several binding media applied on glass slides (T4): the type of gas, as well as its flux, in order to eventually
Animal glue (rabbit skin glue), whole egg and linseed improve the cleaning effect (Table 1).
oil were applied with a paint brush on a glass slide The cleaning achieved by plasma (removal of graffiti
and let to dry at room temperature in the laboratory. from Carrara marble and of soot from wall painting) was
compared to the one obtained using traditional methods:
Besides the plasma treatment on the above mentioned solvent dissolution of the graffiti paint (Acetone) and me-
laboratory samples, the technique was used in situ at chanical removal of soot with the Akapad sponge.

Table 1: Plasma torches used for the treatment of the different types of samples

Plasma Torch Characteristics Treated Samples


Kinpen from Neoplas Dielectric Barrier Discharge (DBD) Type T1
Power: 8 W Type T2
Gas: Ar/O2 2% Type T3
Gas flow: 240 L/h Type T4
PlasmaSpot from Vito Dielectric Barrier Discharge (DBD) Type T1
Power: 150 and 350 W Type T2
Gases: Ar/O2 2% and compressed air
Gas flow: 4800 L/h
PlasmaPen from PVATePla Arc discharge Type T1
Power: 100 W Type T2
Gases: O2, N2, compressed air Type T3
Gas flow: 1275 L/h Case study: St. Marina Church, Veliko
Tarnovo (Bulgaria)
Plasma-Blaster from Tigres Arc discharge Type T1
Dr. Gerstenberg GmbH Power: 250 W Type T2
Gas: compressed air
Gas flow: 2400 L/h
New Prototype Double DBD Type T1
(PANNA Project) Power: 90 W Type T2
Gas: Ar/O2 0.5% Case study: Prato della Valle, Padua (Italy)
Gas flow: 600 L/h

71
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

2.3 Characterisation of the samples


The characterisation of the samples was conducted with
the following methods:

Microscopy
Microscopy was performed using a digital microscope
VHX-500FD from the company Keyence with different
Figure 3: Cleaning graffiti with Kinpen from Neoplas using
objectives, VH-Z00R and VH-Z20 for magnification bet-
Ar/O2 (2 %) as gas
ween x5 - x50 and x20 - x200, respectively, or using an
Axio Imager A2m microscope (Zeiss) and a ProgRes di-
gital camera. Using commercial arc discharge systems (PlasmaPen/
PVATePla and Plasma-Blaster/Tigres)
Colour measurements Arc discharge systems are able to remove the graffiti
Colorimetric measurements were made using a Minolta paint from the stone surface. The results obtained with
CM-2600d spectrocolorimeter. The results are presented the torches PlasmaPen/PVATePla and Plasma-Blaster/
in the CIE-L*a*b* system and the colour variation was Tigres are comparable; the ones obtained with Plasma-
evaluated by calculating ΔE = [(ΔL*)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2]1/2. Pen are illustrated here. The type of the carrier gas might
influence strongly the cleaning performance. As shown
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) in Figure 4, compressed air is much more effective than
Fourier Transform IR spectra were collected with a Pa- 100% oxygen. Nevertheless, the colour deviation, quanti-
ragon 1000 spectrometer from Perkin Elmer equipped fied by ∆E between the cleaned surface (compressed air)
with a microscope. Spectra were recorded in transmis­ and the reference marble, is with ∆E = 8 quite significant.
sion mode in the 4000 500 cm-1 range, with a resolution The cleaning effectiveness can however be enhanced by
of 4 cm-1. a preliminary cleaning using for example acetone as a
solvent. The use of the combined technique of solvent
Environmental scanning electron microscope coupled cleaning followed by plasma cleaning (compressed air)
with energy dispersive X-rays spectroscopy (ESEM/EDX) led to a colour change of the surface in relation to the
ESEM/EDX analysis was performed at 20 kV using a reference marble of ∆E = 3.
Quanta 200 ESEM (Fei) equipped with a backscattered
electron detector and energy dispersive x-ray analyzer
XFlash 4010 (Bruker).

X-Ray Diffraction (XRD)


The diffractograms, measured between 3°-73°, were col-
lected using a Phillips diffractometer PW1729, running
at 30 kV and 30 mA.

3. Results
3.1 Graffiti removal from Carrara marble (treatment of samples T1)
Using commercial DBD systems (Kinpen/Neoplas and Figure 4: Cleaning graffiti with PlasmaPen/PVATePla using
PlasmaSpot/Vito) plasma alone or in combination with solvent (Acetone)
Only one instrument, namely the plasma torch PlasmaS-
pot/Vito was not able to remove the graffiti layer or to
reduce its thickness. Changes in power (150 or 350 W), Microscopic images shown in Figure 5 illustrate that
in gas type (compressed air or argon with 2 % oxygen), in the plasma is able to remove the remaining graffiti paint
working distance (between sample and plasma plume: 5 from the pores, which cannot be removed by the solvent.
or 8 mm) and in treatment time (60, 120 and 300 s in one As it is possible to see, the best removal of graffiti was
spot) did not conduct to any removal. accomplished by cleaning first with acetone and then tre-
The tests performed with the portable device Kinpen/ ating with plasma using compressed air.
Neoplas showed that the power of this torch is too low Nevertheless, a relevant draw back was observed for
(8 W) for a feasible cleaning: 3 and 10 minutes of treat- arc discharge torches: the deposition of metal particles
ment time were needed to obtain a partial cleaned spot on the treated surface (Figure 6). This is due to the type
of respectively 4 and 7 mm in diameter (Figure 3). It can of ignition used in these torches, which induces the ero-
also be seen that the area exposed to plasma turns white, sion of the electrode. Small particles of the electrode are
which corresponds to the titan dioxide (TiO2), present as deposited on the surface. This is evidently unacceptable
filler in the graffiti paint and which cannot be removed for a future application to works of art.
by plasma. However, the remaining TiO2 layer can be
wiped off with a dry tissue (Figure 3 c) revealing the un- 3.2 EU-PANNA Plasma Torch Prototype
derneath paint layers, which can then be treated in subs­ The new prototype was therefore developed using a DBD
equent steps.­ system. It actually contains two dielectric barriers, and

72
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

Figure 5: Comparing acetone and acetone + plasma (PlasmaPen/PVATePla, compressed air) for the removal of graffiti

Figure 6: Deposition of brass (Copper (Cu) and Zinc (Zn)) on the marble surface; ESEM image and its characterisation by EDX

works therefore as a Double DBD system. With this in-


strument, the results were similar to that of the Kinpen/
Neoplas, i.e., removal with plasma alone is not possible,
but combining plasma with a solvent the results are bet-
ter than those with the solvent alone. The most relevant
difference is that the new prototype is faster.
The new prototype was compared with the Kinpen/
Neoplas commercial torch on the removal of another
acrylic material: Paraloid B72 (ethyl-methacrylate copo-
lymer). In this case, both torches were tested in the same
sample, and therefore the results are fully comparable.
The acrylic polymer was applied on a silicon wafer and
FTIR spectra were acquired, in transmission mode, after
each period of treatment (0; 5; 15; 30; 45 and 60 s) on
the treated spot. The decrease of the C=O band charac- Figure 7: Rate removal of prototype (red) and Kinpen/Neoplas
teristic of the acrylic polymer, was taken as a measure (blue) of Paraloid B72
of the polymer layer and therefore, its decrease consi-
dered proportional to the decrease of the polymer layer
thickness. The removal rate was estimated by plotting the The results were quite satisfactory as an almost com-
time of treatment against the removal rate in percentage. plete removal was achieved, as it can be seen in Figure 8.
The new prototype is twice as fast as the commercial one
(Figure 7). 3.4 Soot removal from Wall paintings (treatment of samples T2)
The results in the ultramarine and yellow ochre samples
3.3 Graffiti removal from a statue (Pietra di Vicenza) of the (egg tempera) showed that, soot is possible to remove
­Prato della Valle square in Padua (Italy) with both DBD and arc discharge types of torches, but
The prototype was then tested in a real object. In Padua’s the later ones showed the disadvantage of leading to the
Prato della Valle square, a statue’s pedestal was vandali- degradation of yellow goethite [α-FeOOH] to the red
sed with graffiti (Figure 8). Plasma was applied after iso- hematite [α-Fe2O3] (evidenced by XRD) through de-hy-
propanol cleaning. The parameters of the plasma were: droxylation, when compressed air or pure nitrogen were
90 W, 10 L/min; Ar/O2 5%. used (respectively after 2.5 and 4 min of plasma exposure

73
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

Figure 8: Graffiti in Prato della Valle in Padua and its removal with solvent + plasma

for a surface of 2,5x2,5 cm2). This reaction can occur abo- le spot for maximum 15 min, except if they would show
ve 150 °C [18], which means that the temperature of the (by naked eye observation) an alteration, in which cases
sample, induced by the torch is much higher as desirable the treatment would be immediately stopped.
for an art object. The photograph of the cross-sections With the arc discharge torch PlasmaPen/PVATePla
(Figure 9) shows that the complete thickness of the paint lead pigments show degradation independently of the gas
layer is affected by the change in colour. used (compressed air and oxygen were tested) whereas
Using pure oxygen as gas, it is nevertheless possible to goethite showed colour change using compressed air and
remove soot with the arc discharge torch without causing nitrogen but not with pure oxygen.
any change in the pigment. With the DBD torches lead pigments also showed
­signs of degradation (oxidation) but goethite never
a) b) ­showed any colour change. The gas mixtures tested were
Ar/O2, 2 % with Kinpen/Neoplas and Ar/O2, 0.5 % with
the EU-PANNA prototype.

3.6 Removal of soot from wall painting samples prepared


with lead pigments (T3 with soot)
As seen previously, wall painting samples prepared with
lead pigments are highly sensitive towards oxidation
even using a DBD system, samples T3 (prepared with
Figure 9: Cross-sections of samples with yellow ochre: a) before lead pigments were covered with soot (1-2 µm thick) and
plasma and b) after compressed air plasma treatment treated with Kinpen/Neoplas (Ar/O2 2%, 7 mm distance)
in order to see if the removal of soot is possible before
oxidation of the pigments occurs. It was observed that in
3.5 Effect of plasma on pigments (treatment of samples T3) one minute it is possible to clean one spot (of ca. 5 mm
The effect of plasma, using the device Kinpen/Neoplas, diameter) of soot with plasma but the lead pigments also
were studied for a larger number of pigments (fresco): show degradation (lead white, minium, massicot and lead
white lead, marble flour, lithopone, titanium white, mini- tin yellow I). One must conclude that wall paintings with
um, cinnabar, caput mortum, red iron oxide, green earth, lead pigments should not be treated with plasma.
malachite, ultramarine, smalt, terra di siena, massicot,
lead tin yellow I, orpiment and gold ochre. The choice 3.7 Effect of plasma on binding media (treatment of samples T4)
of pigments was due to their recurrence in wall paintings Regarding the degradation of binding media due to plas-
and to their susceptibility to degrade. Besides the sensi- ma, this issue should be deeply addressed in the future.
tivity to temperature of pigments containing iron as seen Preliminary tests were performed on whole egg, ani-
previously, lead pigments can be oxidised and also in mal glue (rabbit skin glue) and linseed oil applied on a
this case lead to an inacceptable change in colour. For microscope glass slide using the plasma torch Kinpen/
example lead white (2PbCO3•Pb(OH)2) will degrade to Neoplas (Ar/O2 2%, 7 mm working distance). It has to be
plattnerite (lead dioxide, PbO2) in an oxidising environ- noted here that these tests were performed on fresh mate-
ment [19]. Samples were treated with plasma in one sing- rial, which behaviour can be completely different from a

74
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

naturally aged binding medium. The treatment time was


set to one minute in one spot, which was the time neces-
sary to remove the soot layer on samples T3. According
to the FTIR spectra of the binding media before and after
plasma treatment, proteins seem to resist one minute of
plasma treatment without any significant chemical chan-
ge (animal glue Figure 10 a) and the proteinaceous part
of the egg (Figure 10 b) whereas the characteristic stret-
ching band of the C=O group (around 1740 cm-1) and the
asymmetric and symmetric stretching bands of the CH2
group (around 2930 and 2850 cm-1) of oil in egg decrease
significantly (Figure 10 b). Pure oil also remained unch-
anged one minute of plasma treatment (Figure 10 c).

Figure 11: Comparison of traditional methods with plasma:


Akapad hard sponge; Shellsol solvent and Plasma-
Pen/PVATePla (O2)

4 Conclusions
In this study we present a comparison of different plasma
sources for cleaning graffiti and soot on cultural herita-
ge objects. Arc discharge torches should be completely
avoided in the field of cultural heritage, as they cause de-
position of metallic particles on the surface of the objects
due to the erosion of the electrode.
Plasma in combination with solvents showed to be the
best solution to remove graffiti from stone. The drawback
is that the dissolution of the graffiti and its transport to
deeper pores of the stone (which happens during cleaning
with solvent) is not avoided. The removal of soot can be
made entirely by atmospheric plasma, but it is a very
slow process and areas containing lead pigments cannot
be treated at all, as they might degrade.
The new prototype developed during the EU-PANNA
project is, in average, twice as fast as the commercial
DBD torches used in this study; does not cause metal de-
Figure 10: FTIR spectra of binder before (black) and after (red) position and does not damage iron pigments like the arc
one minute of plasma treatment discharge torches do.
It is worth to remember that there are many parame-
ters playing a role in the cleaning process, such as thick-
3.8 Soot removal from a wall painting of the St. Marina ness and alteration state of graffiti or soot, type of graf-
Church in Veliko Tarnovo (Bulgaria) fiti used, roughness of the surface, just to mention some.
Figure 11 is a photo of a wall painting (St. Marina ­Therefore, it is crucial to test several methods on site,
church, Veliko Tarnovo, Bulgaria) where three different before deciding how to treat the surface.
methods were tested for the removal of soot: two traditio-
nal methods, Akapad hard sponge (abrasive) and Shellsol Acknowledgements
(solvent) were compared with plasma (PVATepla, pure We would like to acknowledge our colleagues from
oxygen). the project, especially from Nadir (Paolo Scopece and
As it is possible to see, plasma is the most effective Emanuele Verga-Felzacappa) who built the new proto-
methods of these three procedures. With the sponge, soot type, from the Instituto per Energetica le Interfasi (Mo-
remained in the interstices; the solvent mixed some soot nica Favaro, Luca Nodari) and from Veneto Nanotech
with the painting layer giving it a greyish hue whereas (Alessandro Patelli, Stefano Voltolina) whom, together
plasma, although much slower (27 s for 1 cm2 instead of with Nadir performed some of the tests in graffiti and
ca. 3 s with traditional methods), is more effective: much from the Center for Restoration of Art Works (Angel
less traces of soot remain on the surface and this one is Pavlov, Veska Kamenova and Ivelina Pavlova) who
not damaged. ­performed many of the tests in wall paintings. We would

75
AIBÉO/EGEL Cleaning graffiti and soot with atmospheric plasma

also like to thank the current director of the Rathgen- [11] S. K. Rutledge, B.A. Banks, M. Forkapa, T. Stueber, E.
Forschungslabor Ina Reiche for all the support given to Sechkar, K. Malinowsky (2000): Atomic Oxygen treatment
the project. as a method of recovering smoke-damaged paintings. In:
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Paper Consolidation by Plasma Treatments. In: I. Verger
(ed.) ICOM-CC, Proceedings of the 14th Triennial ­Meeting.
Corresponding author: c.aibeo@smb.spk-berlin.de
Den Haag 12-16 September, (James & James) London, pp.
193-198.

76
NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und ­modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung

Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und


­modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung
Amélie Nusser1, Kurt Osterloh2, Markus Freitag3, Stefan Simon4
1
Rathgen-Forschungslabor Staatliche Museen zu Berlin Stiftung Preußischer Kulturbesitz, 2 Bundesanstalt für Materialforschung
und -prüfung Berlin, 3 freiberuflicher Diplom-Restaurator, Kiel, 4 Yale University, Institute for the Preservation of Cultural Heritage

Abstract
The baroque epitaph Reyer (1704) at the St. Laurentius church in Tönning was treated with carbolineum as a wood preservation
agent in 1903. The subsequent constant migration of carbolineum through the layers of paint to the surface has had a detrimental
effect on the aesthetic appearance of the epitaph. Carbolineum is an oily, water-insoluble, flammable, dark brown mixture of coal
tar oil components. Due to its content of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH), which are classified as carcinogenic and harmful
to the environment, the use of carbolineum has been forbidden. The aim of the project is to develop an exemplary conservation
treatment that will reduce the toxic contents of the historical wooden object. The new method should be applicable to similar objects
that are also contaminated with carbolineum. The historic carbolineum was identified by the GC-MS method and the X-Ray com-
puted tomography revealed the biological wood damage and previous restoration measures. Several decontamination methods
such as the extraction with supercritical CO2, with dichloromethane vapour/fluids, with 1,3-dioxolane or with petrol ether by vaccum
impregnation were investigated. This project is founded by the Deutsche Bundesstiftung Umwelt (DBU).

1 Einleitung
Liturgische Holzobjekte wurden im Laufe der Zeit durch
Schädlingsbefall, wie Insekten und Mikroorganismen,
teilweise mit sukzessivem Verlust der ursprünglichen
Materialität und somit ihrer multiplen Werte zerstört.
Carbolineum, eine Mischung verschiedener Teeröle,
welche durch Destillation aus Steinkohleteer gewonnen
werden, wirkt sowohl insektizid als auch fungizid und
deshalb auch bei extremer Witterungsexposition fäulnis-
hemmend (Koch Grosses Malerhandbuch, 1939). Daher
wurde Carbolineum früher als Holzschutzmittel verwen-
det. Heute ist das schwarzbraune, ölige Carbolineum
aufgrund seines Gehalts an polyzyklischen aromatischen
Kohlenwasserstoffen (PAK) als karzinogen und umwelt-
schädlich eingestuft und seine Verwendung deshalb ver-
boten [4].
Um 1900 fand Carbolineum als insektizider Schutz­
anstrich auch Anwendung im Bereich sakraler Ausstat-
tungen (Stach, 2006). 1903 wurde zum Beispiel das
ba­rocke Reyer-Epitaph der St. Laurentius Kirche in
Tönning, Schleswig-Holstein (1704) mit dem Impräg-
niermittel Carbolineum gegen weiteren Schädlingsbefall
behandelt mit anschließender Neufassung (Abb. 1).
Die demontierbaren Anbauteile wie die Schnitzorna-
mentik und die figürliche Ausstattung wurden mit dem
Holzschutzmittel Carbolineum unter Vakuum getränkt
und das Grundgerüst des Epitaphs angestrichen. Bis heu-
te wird das Carbolineum in Form kleiner Tröpfchen an
der Fassungsoberfläche ausgeschwitzt und verursacht
massive ästhetische Beeinträchtigungen der ursprüngli-
chen Polychromie und großflächige Dunkelverfärbungen
(Abb. 2).
Bisherige Konservierungs- und Restaurierungsversu-
che an den besagten Objekten (1956) zeigten nur kurz-
fristigen Erfolg, trotz Abtrags der mit Carbolineum ge-
tränkten Grundier- und Farbschichten und zusätzlicher
Maskierung des Trägermaterials mit Isolieranstrichen. Abb. 1: Reyer-Epitaph der St. Laurentius Kirche in Tönning.

77
NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und ­modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung

vom Hersteller COMET, Typ Y.TU 600-D01. Für die


Aufnahmen der Epitaph-Figur wurden eine Spannung
von 160 kV und eine Stromstärke von 4 mA eingestellt.
Zur Bildaufnahme diente ein Perkin-Elmer Matrixdetek-
tor, Typ XRD1621AN16, mit 2048 x 2048 Pixeln und
­einer Pixelgröße von 0,2 mm. Der Abstand zwischen
Quelle und Detektor betrug 2343 mm, der von der Quel-
le bis zum Objekt 1692 mm. Für eine Einzelaufnahme
(„frame“) reichten 15 Sekunden. Für die Tomographie
wurden 1006 Einzelaufnahmen für eine 360° ­Drehung
aufgenommen. Für die Rekonstruktion wurde die ­exakte
Lage der Drehachse im Projektionsbild anhand der
Details in gegenüberliegenden Einzelprojektionen er-
­
mittelt. Rekonstruiert wurde mittels des Zusatzmoduls
„CT-Rekonstruktion“ im Darstellungsprogramm für
räumliche Bilder VGStudio MAX 2.2 von Volume Gra-
phics unter Zugrundelegung einer Kegelstrahlgeometrie.
GC/MS-Messungen wurden mit einem Gaschromato-
graphen Clarus 500 unter Verwendung eines Clarus 500
massenselektiven Detektors mit Elektronenstoß-Ionisa­
tion (EI; 70 eV) der Firma Perkin Elmer durchgeführt.
Als Kapillarsäule wurde eine Perkin Zebron ZB-5MSi
Säule (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm Filmdicke) mit
Abb. 2: Schadensbild durch Carbolineumpenetration an der ­Helium als Trägergas verwendet. Folgendes Temperatur-
­Figur des Salvator. programm wurde verwendet: 2 min bei 65 ºC, 65 ºC bis
125 °C mit 15 °C/min; 125 °C bis 310 °C mit 7 °C/min;
6 min bei 310 °C. Die Detektor- bzw. Injektortempera-
Im Rahmen des von der Deutschen Bundesstiftung tur betrug 300 ºC bzw. 280 ºC. Die Identifizierung wur-
Umwelt geförderten Projektes „Analyse historischer de mittels der NIST Datenbank von Referenzspektren
Carbolineumimprägnierungen als Grundlage konserva- durchgeführt. Probenvorbereitung: Die Probe wurde mit
torischer Dekontaminierung und modellhafte Erprobung n-Hexan im Ultraschallbad bei Raumtemperatur für sie-
neuer Sanierungstechnologien“ wird zurzeit an einer ben Minuten extrahiert. Anschließend wurde die Lösung
verträglichen Lösung zur Verringerung der öligen Schad- zentrifugiert und in ein neues Glasgefäß überführt. 0,1 μL
stoffbelastung kirchlicher Holzobjekte geforscht, die in dieser Lösung wurde zur GC/MS-Analyse verwendet.
der Vergangenheit mit Carbolineum behandelt wurden. Die Dekontaminierungsversuche wurden an gefassten
Die Projektleitung liegt bei dem Rathgen-Forschungs­ Originalobjekten des Reyer-Epitaphs (Blattvergoldung)
labor – Staatliche Museen zu Berlin, Stiftung Preuß­ durchgeführt. Folgende Methoden wurden untersucht:
ischer Kulturbesitz. 1.) Ein Originalteil mit Holzschnittflächen sowie Vergol-
M. Eisbein vom Landesamt für Denkmalpflege ­Sachsen dung (2 x 7 x 5 cm³) wurde mit 200 mL 1,3-Dioxolan
und A. Unger sind im Projektbeirat tätig. In Zusammen- in einem Becherglas bei Raumtemperatur getränkt. Die
arbeit mit der Bundesanstalt für Materialforschung und Expositionsdauer betrug 24 Stunden. 2.) Die vierwöchi-
-prüfung Berlin, dem Landesamt für Denkmalpflege ge Extraktion mit Dichlormethandampf und -flüssigkeit
Schleswig-Holstein, der Hochschule für Bildende Künste wurde an der Blütenrosette von der Rahmung des Epi-
Dresden, dem Nordelbischen Kirchenamt und dem frei- taphs (5 x 4 x 1 cm³) in der Knochenentfettungsanlage
beruflichen Diplom-Restaurator Markus Freitag, Kiel (1,40 x 1,20 x 0,97 m³) des Zoologischen Instituts der
wurde der Ist-Zustand der demontierbaren Holzobjekte Universität Hamburg von Prof. Dr. A. Haas durchgeführt.
des Reyer-Epitaphs analysiert und mögliche Dekontami- Die Probe wurde in einem kleinen Edelstabsieb in die
nierungsverfahren untersucht. Anlage eingehängt. Die in sich geschlossene Anlage ist
Für die Analyse der Holzobjekte wurden die Rönt- so gebaut, dass am Boden unter den Metallbrettern flüs-
gen-Computer Tomographie (CT) und die Gaschromato- siges Dichlormethan eingeführt werden kann. Durch das
graphie mit Massenspektrometrie-Kopplung (GC/MS) Beheizen des Bodens und der Seitenwände verdampft
ver­wendet. Zusätzlich wurden Soxhlet-Extraktionen Dichlormethan. Da der Deckel gekühlt wird, gelangt
durchgeführt, um den Carbolineumgehalt im Holz und das kondensiertes Dichlormethan an die eingehängten Ob-
geeignete L­ ösungsmittel zur höchstmöglichen Extraktion jekte. Dampf und Flüssigkeit wirken auf die Materialen
des Schadstoffes zu bestimmen. ein. 3.) An einem Originalteil mit Holzschnittflächen
sowie Vergoldung (5 x 8 x 5 cm³) wurde eine sechsma-
2 Experimentelle Bedingungen der Untersuchungs­ lige Vakuumtränkung (30,6 mbar) bei Raumtemperatur
methoden mit jeweils 200 mL Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C) in
Die Röntgen-Computer Tomographie (CT) erfolgte in einem Exsik­kator untersucht. Insgesamt betrug die Ex-
der BAM. Als Strahlenquelle diente eine Röntgenröhre positionsdauer 61 Tage. 4.) Die einstündige Extraktion

78
NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und ­modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung

Deutlich sind die bei einer früheren Restaurierung einge-


setzten Teile aus einem anderen Holz zu erkennen, über
die kein Restaurierbericht Auskunft gab (K. Osterloh,
A. Nusser, 2014).
Besonders deutlich treten der nachträglich aufgesetzte
Kopf mit der Verleimung sowie der nachträglich aufge-
setzten linke Arm hervor. Dies erklärt auch, weswegen
das Gesicht (Inkarnat) und der linke Arm der Figur weni-
ger mit Carbolineum geschädigt sind als die Oberflächen
der übrigen Bereiche. Die ursprünglichen Holzbestand-
teile, in diesem Fall der Rumpf, sind offensichtlich durch
Schadinsekten stark geschädigt. Die oberflächennahen
Randbezirke heben sich in den Röntgenbildern mit einer
größeren Dichte ab, was auf die Farbpigmente zurückge-
führt werden kann.
Um das eingesetzte Carbolineum zu identifizieren,
wurden vier verschiedene Proben des Reyer-Epitaphs
Abb. 3: Röntgen-CT: Längsschnitte durch die Assistenzfigur mittels GC/MS analysiert. Es wurden folgende Proben
(83 x 28 x 30 cm³) in frontaler Ansicht. untersucht: ein verschwärzter abgefallener Partikel der
Engelsfigur (A); eine braune Probe des linken Kopf-
spaltes der Figur „Hoffnung“ (B); ein tropfenförmiger
mit superkritischem CO2 bei 250 bar und 40 °C wurde an Carbolineumausfluß auf der Vergoldung des Gewands
einem Originalteil mit Holzschnittflächen sowie Vergol- der Salvatorfigur (P5) und ein verschwärztes Inkarnat
dung (2 x 7 x 5 cm³) im Fraunhofer-Institut UMSICHT der erhobenen Hand der Salvatorfigur (P10).
durch E. Jelen durchgeführt. Dabei war der Druckaufbau Die Chromatogramme der Proben des Reyer-Epi­taphs
30 Minuten, Extraktionszeit 60 Minuten und der Druck­ zeigen, dass in den Proben A, B, P5 und P10 polyzyk-
abbau 120 Minuten lang. lische aromatische Kohlenwasserstoffverbindungen
(PAK) enthalten sind (Abb. 4).
3 Untersuchungen des Ist-Zustandes am Reyer- Die Hauptbestandteile des historischen Carbolineums
Epitaph sind dabei Phenanthren bzw. Anthracen (Peak bei
An der Assistenzfigur des Reyer-Epitaphs (83 x 28 x 16.20 min), Fluoranthen (Peak bei 20.12 min) sowie
30 cm³) wurde eine Röntgen-Computertomographie ­Pyren (Peak bei 20.81 min). In den Proben ist nur ein
(CT) an der BAM durchgeführt, um eine Auskunft über geringer Anteil von höhermolekularen fünfzyclischen
den inneren Aufbau der Skulptur zu erhalten (Abb. 3). Aromaten (> 218 g/mol) enthalten.

Abb. 4: Chromatogramme der Proben des Reyer-Epitaphs; A: abgefallener Partikel der Engelsfigur; B: Probe am linken Kopfspalt
der Figur der Hoffnung; P5: Carbolineumtröpfchen; P10: Probe der Grundierung der S
­ alvatorfigur.

79
NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und ­modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung

4 Soxhlet-Extraktionen zur Bestimmung des Carbo-


lineumgehaltes im Holz
Um die Aufnahme des Carbolineums im Originalholz
zu bestimmen sowie das geeignete Lösungsmittel zur
höchstmöglichen Extraktion des Carbolineums aus dem
Originalteil zu finden, wurden Soxhlet-Extraktionen
mit vier verschieden Lösungsmitteln getestet (Dichlor­
methan, 1,3-Dioxolan, Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C)
und n-Hexan).

Tab. 1: Ergebnisse der Soxhlet-Extraktionen mit verschiede-


nen Lösungsmitteln.

Eintrag Extraktions- m (Holz m Reduktion


mittel vorher) (Extrakt) [%]a
[mg] [mg]
1 1,3-Dioxolan 630,6 241,2 38 Abb. 5: Zustand der Blattgoldfassung des Originalteils vor der
Dekontaminierung.
2 Dichlor­ 630,5 221,2 35
methan
3 n-Hexan 629,6 168,5 27
4 Siedegrenz­ 630,8 182,8 29
benzin
(100 –140 °C)
a
bezogen auf die Masse des Holzes vor der Behandlung

Die Soxhlet-Extraktionen ergaben, dass der Gehalt an


Carbolineum im Bereich von 27 – 38 % im Originalholz
liegt (Tab. 1, Einträge 1 - 4). Die Extraktionen mit den
polareren Lösungsmitteln 1,3-Dioxolan und Dichlor-
methan ergaben die besten Ergebnisse (38 % bzw. 35 %)
(Tab. 1, Einträge 1 und 2). Die jeweils erhaltenen zäh-
flüssigen schwarzbraunen Extrakte waren in Farbe und
Geruch identisch wie beim historischen Carbolineum- Abb. 6: Runzelbildung der Blattgoldfassung des Originalteils
tröpfchen auf der Fassungsoberfläche am Reyer-Epitaph. nach der Extraktion mit 1,3-Dioxolan.
Im Vergleich dazu lieferten die Extraktionen mit unpo-
lareren Lösungsmitteln n-Hexan bzw. Siedegrenzbenzin
(100 – 140 °C) orangene Extrakte, die nicht den pene­ geben. Das Einwirken des 1,3-Dioxolan-Carbolineumge-
tranten Geruch des Carbolineums aufwiesen, und zudem misches auf das Objekt während der Extraktion führte
einen geringeren Gehalt an Carbolineum aus dem Holz zu einer deutlichen Dunklung der Blattauflage durch eine
herauslösten (27 % bzw. 29 %) (Tab. 1, Einträge 3 und 4). oberflächliche Carbolineumanreichung. Eine Verände-
rung der Holzstabilität wurde nicht festgestellt.
5 Dekontaminierungsversuche an gefassten Der zweite Dekontaminierungsversuch an einem Origi-
Original­objekten nalobjekt stellte die Extraktion mit Dichlormethan dar, da
Da die Soxhlet-Extraktion mit 1,3-Dioxolan die beste das Lösungsmittel ebenfalls eine sehr gute Extraktions­
Carbolineumabreichung erzielte, stellte die Tränkung mit rate des Carbolineums bei der Soxhlet-Extrak­tion erreich-
diesem Lösungsmittel ein Dekontaminierungsverfahren te (vgl. Tab. 1, Eintrag 2). Das Zoologische Institut der
dar (vgl. Tab. 1, Eintrag 1). Ein Originalteil mit Holz- Universität Hamburg besitzt eine Knochenentfettungs­
schnittflächen sowie Vergoldung (2 x 7 x 5 cm³) wurde anlage die mit Dichlormethandampf und -flüssigkeit
für 24 Stunden in 1,3-Dioxolan extrahiert. Das Gewicht betrieben wird. In dieser Anlage wurde die Dekontami-
des schwarzbraunen zähflüssigen Extraktes ergab, dass nierung der Blütenrosette von der Rahmung des Epitaphs
29 % des Carbolineums (bezogen auf die Masse des (5 x 4 x 1 cm³) von Prof. Dr. A. Haas durchgeführt
Holzes vor der Behandlung) aus dem Holz herausgelöst (Abb.  7). Der Gewichtsverlust nach der Extraktion der
worden war. Allerdings wurde die Fassungsoberfläche Blütenrosette betrug ca. 40 %. Daraus ist ersichtlich,
durch irreversible Runzelbildung durch die Quellung der dass die Dekontaminierung in der Anlage in Bezug auf
ölgebundendenen Fassung erheblich geschädigt (Abb. 5 den erzielten Gewichtsverlust sehr erfolgreich war. Wie
und Abb. 6). im Falle des Dekontaminierungsversuchs des Original-
Dadurch ist die Adhäsion der Fassung auf dem Holz- teils mit 1,3-Dioxolan (vgl. Abb. 6) ist jedoch durch die
träger geschwächt und an einigen Stellen ist sogar die Quellvorgänge in den Ölfarbschichten und in den öligen
Anhaftung der Fassungsschicht auf dem Holz nicht ge- Anlegemitteln eine Runzelbildung der Blattgoldauflage

80
NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und ­modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung

festzustellen (Abb. 7 und Abb. 8). Des Weiteren wurde


die Vergoldung durch an die Fassungsoberfläche migrie-
rendes Carbolineum geschwärzt (Abb. 7 und Abb. 8). Die
Haftung der Fassung an der Grundierung wurde partiell
geschwächt, die Holzstabilität blieb erhalten.
Die Verwendung von polaren Lösungsmitteln für die
Dekontaminierung, wie 1,3-Dioxolan und Dichlormet-
han, zeigten erfolgreiche Extraktionen des Carbolineums
aus dem Holz. Sie geht jedoch mit einem Verlust der Fas-
sung einher.
Die Vakuumtränkung mit einem unpolareren Lösungs-
mittel, dem Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C), wurde
an einem Originalteil mit Holzschnittflächen sowie
Vergoldung (5 x 8 x 5 cm³) als Dekontaminierungsver-
such durchgeführt, um neben dem Extraktionserfolg
den ­Lösungsmitteleinfluss auf die Fassung zu erproben. Abb. 7: Zustand der Blütenrosette vor der Dekontaminierung
Nach sechsmaliger Tränkung wurde eine Reduktion des
Carbolineumgehaltes von 16  % erzielt, wobei die De-
kontaminierung noch nicht abgeschlossen war. Nach die-
ser langen Behandlungszeit wurde mikroskopisch keine
Schädigung der Blattvergoldung festgestellt.
Ein weiterer Versuch, um den Carbolineumgehalt aus
dem Reyer-Epitaph zu reduzieren, stellte die Dekonta-
minierung mit superkritischem CO2 dar. Ein Originalteil
mit Holzschnittflächen sowie Vergoldung (2 x 7 x 5 cm³)
wurde hierfür in der Anlage des Fraunhofer-Institut
UMSICHT durch E. Jelen mit superkritischem CO2 bei
250 bar und 40°C dekontaminiert. Unter diesen Versuchs-
bedingungen verminderte sich der Carbolineumgehalt
lediglich um 3 %. Es ist hierbei zu erwähnen, dass aus fi-
nanziellen Gründen nur ein Versuch durchgeführt wurde
und somit die Versuchsparameter nicht weiter ­optimiert Abb. 8: Zustand der Blütenrosette nach der Extraktion mit
werden konnten. Die Gründe für die geringe Reduzie- Dichlormethandampf und -flüssigkeit.
rung können darin liegen, dass ungeeignete ­Parameter
gewählt wurden oder das superkritische CO2 zu unpolar
war. Der Vergleich der mikroskopischen Untersuchun- gehaltes als auch das Dekontaminierungsverfahren in der
gen vor und nach der Behandlung mit superkritischem Knochenentfettungsanlage mit Dichlormethan mit der er-
CO2 am Originalstück zeigt, dass die Vergoldung nicht zielten ca. 40 %igen Reduktion des Carbolineumgehalts
beschädigt wurde und dass Harzbestandteile an die Ober- am besten eignen, wobei die Fassung durch den Quell-
fläche aus­traten. Es war zudem mikroskopisch ­ersichtlich vorgang sowie durch die Migration des Carbolineums
und mittels spektroskopischer Farbmessung (ΔE = 6) beschädigt wird (Tab. 2, Einträge 1 und 2).
nachgewiesen, dass die Oberfläche der Holzschnittfläche
des Objektes im Vergleich zum Zustand vor der Dekonta-
minierung dunkler war. Das heißt, dass das Carbolineum Tab. 2: Zusammenfassung der Ergebnisse der Dekontaminie-
durch den Druck an die Oberfläche migrierte. rungsverfahren an den Originalteilen.

6 Zusammenfassung Eintrag Behandlung Expositionsdauer Reduktion


Die mit GC/MS ermittelten Hauptbestandteile des his- [h] [%]a
torischen Carbolineums sind drei- und vierzyclische 1 Tränkung in 24 29
Aromaten (Phenanthren bzw. Anthracen, Fluoranthen 1,3-Dioxolan
sowie Pyren). Die Röntgen-CT bewiesen eindeutig, 2 Dichlormet- 672 ca. 40
dass der Kopf und der Arm der Assistenzfigur während handampf und
einer früheren Restaurierung ersetzt wurden und dass -flüssigkeit
das ursprüngliche Holz stark biologisch geschädigt ist. 3 Vakuumtränkung 1464 16
Der Gehalt an Carbolineum im Originalholz beträgt 27- in Siedegrenz-
38 %. Dies wurde durch die Soxhlet-Extraktionen ermit- benzin
telt. Im Falle der Dekontaminierungsvorversuche an den 4 superkritisches 1 3
Original­teilen lässt sich zu diesem Zeitpunkt sagen, dass CO2 (250 bar,
sich sowohl die kurzzeitige Extraktion mit 1,3-Dioxolan 40 °C)
mit der erzielten 29%igen Reduktion des Carbolineums- a
bezogen auf die Masse des Holzes vor der Behandlung

81
NUSSER/OSTERLOH/FREITAG/SIMON Analyse von mit Carbolineum belastetem Kulturgut und ­modellhafte Erprobung konservatorischer Dekontaminierung

Die Dekontaminierung mit superkritischem CO2 er- Literatur


zielte eine sehr geringe Reduktion des Gehalts an Carbo-
lineum im Originalteil (Tab. 2, Eintrag 4). Die Vakuum- [1] Koch Grosses Malerhandbuch 1939, Gießen, S. 240-241
tränkung mit Siedegrenzbenzin (100 – 140 °C) erreichte und S. 437-438.
eine angemessene Verminderung des Carbolineumge- [2] K. Osterloh, A. Nusser (2014): X-ray and neutron radiolo-
haltes von 16 % und beeinträchtigte nicht die Fassung gical methods to support the conservation of wooden art-
(Tab. 2, Eintrag 3). Zurzeit wird an einem geeigneten works soaked with a polluting impregnant „Carbolineum“,
Mischverhältnis von 1,3-Dioxolan und Siedegrenzbenzin Vortrag und Proceedings-Artikel: 11th ECNDT 2014 Euro-
pean Conference on Non-Destructive Testing, ID 155, Prag.
(100 – 140 °C) geforscht, um die Fassung zu erhalten und
gleichzeitig eine hohe Extraktionsrate des Carbolineums [3] R. Stach (2006): Bericht über die Untersuchung auf polycyc­
lische aromatische Kohlenwasserstoffe in der Kirche des
zu erzielen.
Stiftes Börstel, Architektur und Baubiologie, Oldenburg. R.
Oldermann (2006): Archivrecherche zur Restaurierungsge-
Danksagung schichte, Stift Börstel Altar der Stiftskirche, Börstel.
Besonderer Dank gilt an Prof. Dr. Alexander Haas des [4] Technische Regel für Gefahrstoffe 551 (2003): Teer und
Zoologischen Instituts der Universität Hamburg für die andere Pyrolyseprodukte aus organischem Material. Aus-
Nutzung der Knochenentfettungsanlage und die Durch- gabe Juli 1999, mit Änderungen und Ergänzungen BArbBl.
führung der Dekontaminierung der Originalteile. Erich Heft 6/2003. http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Ge-
Jelen (Fraunhofer-Institut UMSICHT) gilt ebenfalls un- fahrstoffe/TRGS/TRGS-551.html [Stand: 23. September
ser Dank für die Extraktion der Originalteile mit super­ 2014]. Mitteilung der Kommission nach Artikel 67 Ab-
kritischem Kohlendioxid. Prof. Dr. Achim Unger gilt satz 3 der Verordnung (EG) Nr. 1907/2006 (09. Juni 2009)
der Dank für die nützlichen Anregungen und die gute http://www.reach-clp-biozid-helpdesk.de/de/Downloads/
VO-Gesetze/Amtsblatt_C130_3.pdf [Stand: 25. September
Zusammenarbeit. An dieser Stelle sei auch den Herren
2014].
Dr. Carsten Bellon, Stefan Hohendorf und Bernhard
­Redmer für die Rekonstruktion und die technische Hilfe
bei der Anfertigung der Röntgen-CT gedankt.

Corresponding author: a.nusser@smb.spk-berlin.de

82
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

Bibliographie der im Zeitraum 2001 bis 2005 erschienenen Veröffentlichungen

Verwendung, Zerfall und Konservierung von


Naturstein in Architektur und Plastik
Heiner Siedel1 und Ellen Kühne1 Die Titelaufnahme erfolgte nach den Empfehlungen
von Horatschek, S.; Schubert, T. (1998): Richtlinie für
1
Technische Universität Dresden, Institut für Geotechnik die Verfassung geowissenschaftlicher Veröffentlichung,
Hannover. Das hat zum Beispiel zur veränderten Stellung
des Erscheinungsjahres geführt. Die Ordnung der Zitate,
Vorwort jeweils alphabethisch nach Autoren bzw. Herausgebern,
Zur Thematik „Verwendung, Zerfall und Konservierung ist beibehalten worden.
von Naturstein in Architektur und Plastik“ wird hier in Die Verfasser sind sich wiederum bewusst, dass eine
der durch Dr. Dieter Beeger und Prof. Joseph Riederer solche Bibliographie nie den Anspruch auf Vollständig-
1993 begründeten Reihe in den „Berliner Beiträgen zur keit erheben kann. Trotzdem hoffen sie, einem breiten
Archäometrie“ die vierte Literaturzusammenstellung Nutzerkreis ein brauchbares Arbeitsmittel an die Hand
über einen Zeitraum von jeweils fünf Jahren vorgelegt. zu geben und danken allen, die zum Gelingen dieser Zu-
Wie bisher wurden Monographien, Berichte über in- sammenstellung beigetragen haben, insbesondere den
ternationale Kongresse, Tagungen sowie Workshops aus- Herren Dr. Jan-Michael Lange und Prof. Dr. Klaus Thal-
gewertet, wie auch die relevanten Fachzeitschriften. An heim, Dresden.
Universitäten oder Fachhochschulen abgelegte Disser­
tationen und Diplomarbeiten fanden ebenso Aufnahme.
Die Zahl der erschienenen Publikationen ist im Ver-
gleich zur Bibliographie 1996 bis 2000 leicht zurückge- Prof. Dr. Heiner Siedel
gangen. Eine Ursache für den deutschsprachigen Bereich TU Dresden, Institut für Geotechnik
mag das Auslaufen der großen nationalen wissenschaft­ Professur für Angewandte Geologie
lichen Förderprojekte in Deutschland (BMBF, DFG)
zum Themenkreis Ende der 1990er Jahre sein, eine Dipl.-Bibl. (FH) Ellen Kühne
­weitere könnte man im Rückgang der politischen Auf- ehemals Staatliche Naturhistorische Sammlungen Dresden
merksamkeit für die Denkmalpflege und damit auch der Museum für Mineralogie und Geologie
Fördermittel suchen. Dennoch ist die Zahl und Vielfalt
der Beiträge immer noch beachtlich und zeigt, dass der Bisher unter dem Titel „Verwendung, Zerfall und Kon-
Themenkreis unabhängig von den äußeren Rahmen­ servierung von Naturstein in Architektur und Plastik“
bedingungen für Wissenschaft und praktische Denkmal- erschienene Bibliographien
pflege auch international einer der wichtigen ist.
Die thematische Untergliederung der bisherigen Bib- Beeger, D.; Bleck,R.-D.; Kühne, E. (1988): Verwendung,
liographien wurde auch diesmal beibehalten. Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur
In der Sachgruppe 1 „Gesteine in Architektur und und Plastik. Bibliographie der im Zeitraum von 1975 bis
Plastik“ reicht die Spannweite der Beiträge von wissen- 1985 erschienenen Veröffentlichungen. - 95 S., Dresden
schaftlichen, archäometrischen Spezialarbeiten zur Pro- (Staatl. Museum für Mineral.u. Geol. Dresden).
venienzanalyse einzelner historischer Baugesteine über
Berichte zur Natursteinverwendung in historischer und Riederer, J.; Beeger, D.; Kühne, E. (1993): Verwendung,
moderner Architektur bis hin zu Exkursionsführern zur Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur
Geologie und Herkunft von Baugesteinen an Denkmal- und Plastik. Bibliographie der im Zeitraum von 1986 bis
objekten. Diese inhaltliche Breite verdeutlicht ein anhal- 1990 erschienenen Veröffentlichungen. - Berliner Beiträ-
tendes Interesse am Naturstein als Baustoff und gleich- ge zur Archäometrie, 12: 115-202, Berlin.
zeitig auch das beträchtliche, öffentlichkeitswirksame
Potenzial „kulturgeologischer“ Themen. Beeger, D. Kühne, E.; Riederer, J. (1998): Verwendung,
In den Sachgruppen 2 „Eigenschaften und Wetter- Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architek-
beständigkeit von natürlichen Baugesteinen“ und 3 tur und Plastik. Bibliographie der im Zeitraum von 1991
„Bausteinverwitterung“ wurden neben den in den Über- bis 1995 erschienenen Veröffentlichungen. - Berliner
schriften genannten Themen auch Arbeiten zu wissen- Beiträge zur Archäometrie, 15: 237-351, Berlin.
schaftlichen Untersuchungsmethoden erfasst. Das glei-
che gilt für das Sachgebiet 4 „Steinkonservierung“ im Beeger, D.; Kühne, E. Riederer, J. (2002): Verwendung,
Abschnitt 4.1 „Verschiedene Maßnahmen und Metho- Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur
den“. Dort sind ebenfalls Veröffentlichungen zur Entsal- und Plastik. Bibliographie der im Zeitraum von 1996 bis
zung zu finden, einem Thema, das in den letzten Jahren 2000 erschienenen Veröffentlichungen. - Berliner Beiträ-
immer mehr Aufmerksamkeit erlangte. ge zur Archäometrie, 19: 226-71, Berlin.

83
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

Inhaltsverzeichnis

1 Gesteine in Architektur und Plastik.


Herkunft und Verwendung

2 Eigenschaften und Wetterbeständigkeit von natürlichen Baugesteinen

3 Bausteinverwitterung
3.1 Steinzerfall an Denkmälern und Baugesteinen
3.2 Physikalische und chemische Verwitterung von Baugesteinen
3.2.1 Verwitterung von Sandstein
3.2.2 Verwitterung von Kalkstein
3.2.3 Verwitterung von Marmor
3.3 Biologisches Verwitterung
3.4 Luftverunreinigung und Bausteinverwitterung

4 Steinkonservierung
4.1 Verschiedene Maßnahmen und Methoden
4.2 Reinigung
4.3 Festigung
4.4 Hydrophobierung
4.5 Ergänzung
4.6 Biozidbehandlung

5 Dokumentation

6 Tagungsberichte

Verzeichnis der Autoren

84
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

1 Gesteine in Architektur und Plastik. Herkunft und Verwendung

(siehe auch Nr. 604, 606, 607, 609, 614, 622, 623, 643, 650, 651, 653, 657, 664, 682, 710, 922, 924, 1057, 1161, 1258,
1259, 1300, 1432, 1579, 1580, 1584, 1585, 1586, 1606, 1607)

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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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219. Hesse, A. (2003): Bausteine des Gartenreiches Dessau-Wörlitz. – Naturwiss. Beitr. Mus. Dessau, 15: 158-164,
Dessau.

220. Hochstrasser, M. (2004): Die Solothurner Steinbrüche im Wandel der Zeit. – Kunst u. Stein, 49 (4): 26, Bern.

221. Höhne, M. (2001): Der echte BERNBURGER ist wieder da!. – Naturstein, 56 (9): 86-88, Ulm. – [Beesenlaubin-
ger Rogenstein].

222. Höhne, M. (2002): Schiefertafel? Nie gehört: Thüringisch-Fränkische Schieferstraße. – Naturstein, 57 (9): 48-51,
Ulm.

223. Höhne, M. (2003): Sieben-Meister-Brunnen für Wehlen. Meisterstücke aus Demitz-Thumitz 2003. Naturstein, 58
(10): 44-46, Ulm. – [Postaer Sandstein].

224. Hofbauer, G. (2004): Die Erdgeschichte der Region – Grundzüge aus aktueller Perspektive. – Natur u. Mensch.
Jahresmitteilungen. Naturhist. Ges. Nürnberg, 2003: 101-144, Nürnberg. – [Coburger Sandstein; Schilfsandstein].

225. Hoffmann, A.; Siegesmund, S.; Duerrast, H.; Stein, K.-J. (2004): Dimension stones in Thailand. – In: Přikryl,
R. (Ed.): Dimension Stone 2004. Proc. Internat. Conference, Prague, Czech Republic: 43-49, Leiden (Balkema).

226. Hoffmann, Y. (2001): Der Saalbau der Burg Gnandstein. – Jahrbuch. Staatl. Schlösser, Burgen u. Gärten in
­Sachsen, 7. 1999: 58-73, Dresden. – [Rochlitzer u. Rüdigsdorfer Rhyolithtuff].

227. Hoffmann, Y.; Richter, U. (Hrsg.) (2002): Stadt Freiberg. Beiträge, Bd. 1. Denkmaltopographie Bundesrepublik
Deutschland. Denkmale in Sachsen. – XVI, 407 S., Freiberg (Werbung & Verlag).

228. Hoffmann, Y.; Richter, U. (2003): Die Portalarchitektur der Spätgotik und Renaissance in Freiberg (1470-1650).
– In: Hoffmann, Y.; Richter, U. (Hrsg.): Stadt Freiberg. Beiträge Bd. 2. Denkmaltopographie Bundesrepublik
Deutschland. Denkmale in Sachsen: 729-806, Freiberg (Werbung u. Verlag).

229. Hoffmann, Y.; Richter, U. (2003): Renaissanceplastik in Freiberg. – In: Hoffmann, Y.; Richter, U. (Hrsg.): Stadt
Freiberg. Beiträge Bd. 2. Denkmaltopographie Bundesrepublik Deutschland. Denkmale in Sachsen: 615-693, Frei-
berg (Werbung u. Verlag).

230. Hoffmann, Y.; Richter, U. (Hrsg.) (2003): Stadt Freiberg. Beiträge Bd. 2. Denkmaltopographie Bundesrepublik
Deutschland. Denkmale in Sachsen. – XX-XXX, 409-826, Freiberg (Werbung & Verlag).

231. Hoffmann, Y.; Richter, U. (2004): Fenstersäulen - Fensterpfeiler - Fensterkonsolen - Wandkonsolen. Ein Beitrag
zur Innenarchitektur profaner Räume des 16. und 17. Jahrhunderts in Freiberg. – In: Hoffmann, Y.; Richter, U.
(Hrsg.): Stadt Freiberg. Beiträge Bd. 3. Denkmaltopographie Bundesrepublik Deutschland. Denkmale in Sachsen:
959-1000, Freiberg (Werbung u. Verlag).

232. Hoffmann, Y.; Richter, U. (Hrsg.) (2004): Stadt Freiberg. Beiträge Bd. 3. Denkmaltopographie Bundesrepublik
Deutschland. Denkmale in Sachsen. – X XXIV-XLV, 828-1078, Freiberg (Werbung & Verlag).

98
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

233. Hofmann, J. (2001): Die Naturressource Thüringer Schiefer im Lichte der globalen Schieferproduktion. – In:
Regionale und Angewandte Geologie in der Grenzregion der Süddeutschen und der Mitteldeutschen Scholle.
­Programm u. Kurzfass. d. Vorträge zur 10. Jahrestagung d. Ges. für Geowiss. in Schmalkalden, 19. bis 22. Sept.
2001. – Exkursionsführer u. Veröff. GGW, 214: 125-126, Berlin.

234. Hohe Qualität und zwei erste Preise. Projekte aus Naturstein – innen und außen. – Stein, 121 (SO3): 8-11,
München (2005).

235. Holländer, B. (2002):Trentiner Porphyr vom Feinsten. Consorzio Cavatori – Produttori Porfido in Albiano. – Na-
turstein, 57 (9): 92-94, Ulm.

236. Holländer, B. (2003): Tradition Trachyt. Bell Westerwald – Natursteinwerk in Selters. – Naturstein, 58 (6):
62-65, Ulm.

237. Holländer, B. (2005): Granit aus Amerika. – Naturstein, 60 (9): 80-83, Ulm.

238. Holländer, B. (2005): Peter-Parler-Preis 2005. Steinmetzen in der Denkmalpflege. – Naturstein, 60 (5): 46-52,
Ulm. – [Udelfanger Sandstein; Freyburg, Kalkstein].

239. Holländer, K. (2001): Peter Parlers Kathedrale. – Naturstein, 56 (5): 89-91, Ulm. – [Veitsdom Prag ].

240. Hollinshead, M. B. (2002): From two to three dimensions in unfinished Roman sculpture. – In: Herrmann, J.;
Herz, N.; Newman, R. (Eds.): Interdisciplinary Studies on Ancient Stone. ASMOSIA V, Proc. Fifth Internat. Confe-
rence of the Association for the Study of Marble and Other Stones in Antiquity, Museum of Fine Arts, Boston 1998:
225-230, London (Archetype Publ.).

241. Holzer, R.; Laho, M.; Durmeková, T. (2004): Ancient building stone sources of Bratislava's monuments. – In: Při-
kryl, R. (Ed.): Dimension Stone 2004. Proc. Internat. Conference, Prague, Czech Republic: 51-56, Leiden (Balkema).

242. Holzmann, M. (2001): Stonework. Designing with Stone. – 212 S., Mulgrave, Victoria (Australien) (The Images
Publ. Group).

243. Hubmann, B. (2005): Fossilien in Grazer Bausteinen. – In: Hubmann, B.; Piller, W. E. (Hrsg.): 75. Jahrestagung
der Paläontologischen Gesellschaft – Beitragskurzfassungen. – Ber. Inst. Erdwiss. K.-F.-Univ. Graz, 10: 45-46,
Graz.

244. Hudec, M. (2004): Rimski graditelji tunela (nastavak). – Rudarsko-geol.-naftni Zb., 16: 111-113, Zagreb. – [Tunnel,
Brücke Via Flaminiae].

245. Hugues, T.; Steiger, L.: Weber, J. (2002): Arbeitsheft Naturwerkstein. Gesteinsarten und Eigenschaften – Ent-
wurf und Detail. Sorten und Vorkommen. – 92 S., München (Techn. Univ. München, Lehrstuhl für Baukonstruktion
und Baustoffkunde).

246. Hummel, G.; Reinhold, F. (2003): Steine am Weg. Der Grabstein des Heinrich von Wolfersdorf (um 1560-1613)
auf Culmitzsch. – Jb. Mus. Reichenfels-Hohenleuben, 48: 151-156, Hohenleuben.

247. Hunkeler, W.; Wardenbach, T. (2005): Geotopschutz als Kulturaufgabe. Das Projekt „Stadt-Parfums“ des Um-
welt- und Kulturzentrums „bergstatt“. – In: GeoTop 2005. Geotope und Geoparks – Schlüssel zu nachhaltigem
Tourismus und Umweltbildung. 9. Internat. Jahrestagung. Fachsekt. GeoTop DGG, 2005 in Lorsch. Tagungs­
programm, Abstr., Exkursionen: 31, Lorsch (Laurissa-Verl.).

248. Hunold, A.; Punstein, A.; Wagner, W.; Wierschem, F. (2004): Rekonstruktion der römischen Moselschie-
fer-Dächer auf dem Katzenberg bei Mayen/Eifel. Ein Beitrag zur Handwerks- und Bergbaugeschichte des Schie-
fers. – Anschnitt, 56: 27-34, Essen.

249. Informationen über das Naturprodukt Schiefer. – Schriftenreihe Schiefer-Fachverbandes Deutschland, 5:


9-27, Bonn (1997).

250. Jäger, W.; Pohle, F. (1999): Der Einsatz von Natursteinmauerwerk beim Wiederaufbau der Frauenkirche in
­Dresden. – Mauerwerk-Kalender, 1999: 729-755, Berlin (Ernst u. Sohn).

99
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

251. 75 Jahre Kalkbergbau in Lengefeld 1582 bis 2003. Pach, S. (Red.). - 122 S., Lengefeld (Stadtverwaltung)
(2003).

252. Janouš, F. (2001): Brdské acháty. – Minerál, 9 (6): 456-457, Brno.

253. Jentsch, F. (2005): Sächsische Gesteine in der Architektur. – Veröff. Mus. Naturkde. Chemnitz, 28: 5-20, Chemnitz.

254. Jost-Kovacs, G.; Koch, R.; Kneifel, F. (2005): Kalkstein, Sandstein, Tuff. Ungarn. – Naturstein, 60 (9): 48-51, Ulm.

255. Kalina, W. F. (2004): Die Mariensäulen in Wernstein am Inn (1645/47), Wien (1664/66), München (1637/38) und
Prag (1650). – Österreich. Z. Kunst u. Denkmalpflege, 58: 43-61, Wien.

256. Kane, S. (2002): A porphyry puzzle from Oberlin, Ohio. – In: Lazzarini, L. (Ed.): Interdisciplinary Studies on
­Ancient Stone. ASMOSIA VI, Proc. Sixth Internat. Conference of the Association for the Study of Marble and
Other Stones in Antiquity, Venice 2000: 97-100, Padova (Bottega d'Erasmo, Aldo Auisilio Ed.).

257. Katzschmann, L. (2000): Thüringer Naturwerksteine – ein stratigraphischer Überblick. – Bericht. Inst. Stein­
konserv., 10: 53-61, Mainz.

258. Katzschmann, L.; Voigt, T. (2002): Die Burgen Thüringens – Geologie, Baugesteine, Geschichte. T. 5. Burgen
an der Finne zwischen Camburg und Beichlingen. – Exkursionsführer des TGV e.V. - 32 S., Weimar (Thür. Geol.
Ver. e. V.).

259. Kaufman, A. S. (2002): Identifying stone remains: the second temple at Jerusalem as a case study. – In: Lazzarini,
L. (Ed.): Interdisciplinary Studies on Ancient Stone. ASMOSIA VI, Proc. Sixth Internat. Conference of the Asso-
ciation for the Study of Marble and Other Stones in Antiquity, Venice 2000: 437-442, Padova (Bottega d'Erasmo,
Aldo Auisilio Ed.).

260. Kaulich, B. (2005): Teufelsfelsen und Höllensteine. – Natur u. Mensch, 2004: 47-56, Nürnberg. – [S. 55 Säch-
sische Schweiz].

261. Kavacs, G.; Oelsner, N. (2002): Die Kapelle des Schlosses Lichtenwalde – eine unbekannte Doppelkapelle Hein-
richs des Erlauchten? – Denkmalpflege Sachsen, 2001: 99-110, Beucha.

262. Kavacs, G.; Oelsner, N. (2003): Die Kirche des „Klösterlein Zelle“ zu Aue. Baugeschichtliche Beobachtungen
und historische Einordnung. – Denkmalpflege Sachsen, 2002: 105-121, Beucha.

263. Kavacs, G.; Oelsner, N. (2004): Bauforschungen an mittelalterlichen Denkmalen in Sachsen. Schloss Wolken-
burg. – Denkmalpflege Sachsen, 2003: 114-117, Beucha. – [Rhyolithtuff].

264. Keim, G.; Glaser, S.; Lagally, U. (2004): Geotope in Niederbayern. – Erdwissenschaftl. Beitr. Naturschutz, 4:
1-172, München. – [S. 80-81 Regensburger Grünsandstein].

265. Kiesow, G. (2003): Meisterliche Kunst aus Stein. Der Peter-Parler-Preis 2003 wurde verliehen. – Monumente, 13
(7/8): 54-55. – [Konservierung an Denkmalen in Berlin, Ludwigsburg, Dresden].

266. Kiesow, G. (2004): Mauern als Kunstwerk. Die Mauertechnik als Teil der europäischen Kulturgeschichte. –
Monu­mente, 14 (3/4): 50-51, Bonn.

267. Kirsten, M. (2003): Spätgotische Skulptur in Freiberg. – In: Hoffmann, Y.; Richter, U. (Hrsg.): Stadt Freiberg.
Beiträge Bd. 2. Denkmaltopographie Bundesrepublik Deutschland. Denkmale in Sachsen: 577-614, Freiberg
(Werbung u. Verlag).

268. Klaua, D. (2001): Die Baumaterialien der Wartburg. – Der romanische Pallas der Wartburg: Bauforschung an der
Welterbestätte, 1: 107-110, Regensburg (Schnell u. Steiner).

269. Klaua, D. (2003): Bausteinuntersuchungen an der Wartburg mit baugeschichtlichen Interpretationen. – Exkur­
sionsführer Eisenach. TGV: 13, Jena (Thür. Geol. Ver.).

100
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

270. Kleeberg, K.; Brause, H. (Hrsg.) (2003): Marmor im Erzgebirge: Geologie, Gewinnung, Bergbaufolgeland-
schaften. Programm, Vortragskurzfass. u. Exkursionsführer zum 14. Treffen d. Arbeitskreises Bergbaufolgeland-
schaften d. Ges. für Geowiss., Berlin. 16.-17. Mai 2003, Hammerunterwiesenthal, Pockau-Lengefeld, Frauenstein,
Hermsdorf. – Exkursionsführer u. Veröff. GGW, 218: 48 S., Berlin.

271. Knauss, J. (2003): Historische Geographie des Kalkabbaus im Wildenfelser Zwischengebirge. – Knauss, J.
(Hrsg.): Beiträge zur Geoökologie und Historischen Geographie des Wildenfelser Zwischengebirges. – Mensch –
Wirtschaft - Kulturlandschaft, 6: 51-62, Blankenhain.

272. Knauss, J. (Hrsg.) (2003): Beiträge zur Geoökologie und Historischen Geographie des Wildenfelser Zwischenge-
birges. – Mensch-Wirtschaft-Kulturlandschaft, 6: 1-68, Blankenhain ( Agrar- u. Freilichtmuseum Schloss Blanken-
hain). – [Wildenfelser Marmor, Dom zu Freiberg, Dresdner Hofkirche u. a; Kalksteinbrüche bei Grünau, Schönau].

273. Knoche, B. (2002): Travertin aus der Türkei. – Naturstein, 57 (10): 60-61, Ulm.

274. Knudsen, S. E.; Craine, C.; Tykot, R. H. (2002): Analysis of classical marble sculptures in the Toledo Museum
of Art. – In: Herrmann, J.; Herz, N.; Newman, R. (Eds.): Interdisciplinary Studies on Ancient Stone. ASMOSIA V,
Proc. Fifth Internat. Conference of the Association for the Study of Marble and Other Stones in Antiquity, Museum
of Fine Arts, Boston 1998: 231-239, London (Archetype Publ.).

275. Kobuch, M. (2003): Eine Stele für die Dresdner Frauenkirche. – Dresdner Frauenkirche. Jahrbuch 9: 199-201,
Weimar. – [Cottaer Sandstein, Carrara Marmor].

276. Koch, R.; Baier, A.; Lorenz, H.; Fritsch, A. (2003): Sandsteine des Keupers als Naturwerksteine in und um
Nürnberg. (Exkursion B am 22. April 2003). – Jber. Mitt. oberrhein. Geol. Ver., N. F. 85: 45-65, Stuttgart.

277. Koch, R.; Höfling,R.; Lorenz, H.; Kitzmann, P.; Engelhardt, F. (2003): Naturwerksteine, Kultur und Genuß.
Historische Steinbrüche, Bierkeller und Gebäude in Erlangen und Umgebung. (Exkursion L am 26. April 2003). –
Jber. Mitt. oberrhein. Geol.Ver., N. F. 85: 337-357, Stuttgart.

278 Koch, R.; Lorenz, H.; Gadomska, A.; Jost-Kovacs, G.; Lehr, R. (2003): Sedimentäre Naturwerksteine aus
Polen, Ungarn und Tschechien. Der Osten zeigt Flagge. – STONEplus, 2003 (3): 10-18, Uttenreuth.

279. Koch, R.; Nollau, G.; Ritter-Höll, A. (2005): Bedeutende Naturwerksteine in der Region Erlangen-Nürnberg.
– In: Koch, R.; Röhling, H.-G. (Eds.): Geo Erlangen 2005. System Earth – Biosphere Coupling. Exkursionsführer.
– Schr.-R. dt. geol. Ges., 40: 109-132, Hannover.

280. Kögler, R. (2004): Bewährtes aus Deutschland. – Naturstein, 59 (7): 42-43, Ulm. – [Sandstein Pfrondorf, Sand-
stein Nebra Lachs].

281. Kögler, R. (2004): Dunkle Gesteine aus Lappland. – Naturstein, 59 (6): 58-59, Ulm.

282. Kögler, R. (2004): Edelsteine unter den Werksteinen. – Naturstein, 59 (9): 78-79, Ulm. – [Anorthosit, Serpentinit].

283. Kögler, R. (2004): Grüne Hartgesteine aus China und Saudie Arabien. – Naturstein, 59 (8): 62-63, Ulm.

284. Kögler, R. (2004): Hartgesteine im Marmorlook. – Naturstein, 59 (11): 74-75, Ulm. – [Gneis London white;
Gneis Meera white].

285. Kögler, R. (2004): Kalksteine aus Jordanien. – Naturstein, 59 (4): 70-71, Ulm.

286. Kögler, R. (2004): Neues aus der Republik Südafrika. – Naturstein, 59 (5): 72-73, Ulm.

287. Kögler, R. (2004): Pegmatite aus Brasilien. – Naturstein, 59 (12): 56-57, Ulm. – Pegmatit Golden Persa; Pegmatit
Juparana Bordeaux].

288. Kögler, R. (2005): Buntsandsteine aus dem Solling. – Naturstein, 60 (2): 52-53, Ulm.

289. Kögler, R. (2005): Die etwas anderen Kalksteine. Tudorfer, Foussana Gris. - Naturstein, 60 (3): 54-55, Ulm.

101
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

290. Kögler, R. (2005): Granit aus Rajasthan. – Naturstein, 60 (12 ): 54-55, Ulm.

291. Kögler, R. (2005): Kalksteine aus der Türkei. – Naturstein, 60 (5): 96-97, Ulm.

292. Kögler, R. (2005): Metamorphite in Blau. – Naturstein, 60 (11): 50-51, Ulm.

293. Kögler, R. (2005): Türkische Marmore. – Naturstein, 60 (7): 50-51, Ulm.

294. Koenigs, W. (2003): Oberflächen der antiken griechischen Bauten. – Arbeitsh. Bayer. Landesamtes Denkmal­
pflege, 117: 31-38, München.

295. Konstantopoulou, P.; Founti, M.; Laskaridis, K. (2004): Assessment of energy saving potentials in marb-
le quarries. – In: Přikryl, R. (Ed.): Dimension Stone 2004. Proc. Internat. Conference, Prague, Czech Republic:
309-314, Leiden (Balkema).

296. Koschke, W. (2002): Raseneisenerz und Eisenhüttenindustrie in der nördlichen Oberlausitz. – Beitr. Stadt- u.
Parkgeschichte Bad Muskau, 18: 1-40, Bad Muskau (Freundeskreis Stadt- u. Parkmuseum Bad Muskau e. V.). –
[Kirchhofmauer in Rothenburg; Neues Schloss Bad Muskau; Gewölbe im Schloss Neschwitz].

297. Kouzeli, K.; Lazari, C.; Dimou, E. (2004): Fossiliferous Limestones used in Ancient Greek Monuments: The
Influence of their Specific Features on their Durability. – In: Kwiatkowski, D.; Löfvendahl, R. (Eds.): Proc. 10th
Internat. Congr. Deterioration and Conservation of Stone. Stockholm 2004, 1: 123-130, Stockholm.

298. Kovanda, H.; Balatka, B.; Bernard, J. H. et al. (Hrsg.) (2001): Neživá přiroda Prahy a jejiho okoli. - 215 S.,
Praha (Acad. Český geol. Ústav).

299. Kozelj, T.; Wurch-Kozelj, M. (2002): The wood-work of the north-west stoa of Thassos. – In: Lazzarini, L.
(Ed.): Interdisciplinary Studies on Ancient Stone. ASMOSIA VI, Proc. Sixth Internat. Conference of the Associa-
tion for the Study of Marble and Other Stones in Antiquity, Venice 2000: 47-50, Padova (Bottega d'Erasmo, Aldo
Auisilio Ed.). – [Marmor-Tympanon].

300. Krainer, K. (2003): Einige Daten zur geologischen Erforschungsgeschichte Kärntens. – Ber. geol. Bundesanst.,
64: 47-56, Wien.

301. Krause, K. (2004): Fakse und Stevns Klingt: Fossilien und Architektur. – Aufschluss, 55: 283-288, Heidelberg. –
[Kalkstein, Dänemark].

302. Krausse, D. (2004): Der Grünfelder Park zu Waldenburg. – Glückauf, 115: 152, Marienberg. – [Rochlitzer
­Porphyr].

303. Krausse, D. (2004): Serpentin – aber nicht aus Zöblitz. – Glückauf, 115: 34, Marienberg.– [Zwischen Hohn-
stein-Ernstthal und Langenberg].

304. Kresáč, M. (2001): Mineralogické poměry zeolitové lokality Soutešky u Děčina. – Minerál, 9 (3): 188-193, Brno.

305. Kuban, Z. (2002): Stone working techniques on rock-cut tombs. Observations in the Necropoleis of Limyra in
Eastern Lycia, Turkey. – In: Lazzarini, L. (Ed.): Interdisciplinary Studies on Ancient Stone. ASMOSIA VI, Proc.
Sixth Internat. Conference of the Association for the Study of Marble and Other Stones in Antiquity, Venice 2000:
51-56, Padova (Bottega d'Erasmo, Aldo Auisilio Ed.).

306. Kuhn, G.; Sippel, U. (2002): Lagerstättenwirtschaftliche Jahresanalyse 2001. – Schriftenr. Thüringer Landes-
anst. Umwelt u. Geol., 61: 1-96, Jena.

307. Kupetz, M.; Brust, M. K. (Eds.) (2005): Karst und Altbergbau am Kyffhäuser. Salz, Kupfer, Gips, Alabaster. –
Tagungspubl. zum 17. Treffen d. Arbeitskreises Bergbaufolgen vom 8.-9. April 2005 im Geopark Barbarossahöhle,
Rottleben. – Geowiss. Exkursionsführer u. Mitt., 225: 1-47, Berlin; Hannover.

308. Kursawe, U. (2001): Bauders Wirken in Altdorf nach Schoeters „Journal“-Artikel von 1774. – Geol. Bl. NO-
Bayern, 51 (3-4): 229-246, Erlangen.

102
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

309. Kuster-Wendenburg, E. (2002): Der Bremer Stein und die Weserrenaissance. – Bremer Geo-Touren, 1: 1-37,
Bremen (Universität).

310. Labhart, T. P. (2002): Steinführer Bundeshaus Bern. – Schweizerische Kunstführer, 719: 1-48, Bern (Ges. für
Schweizerische Kunstgeschichte GSK).

311. Lachmann, H. (2001): Die Kuppel ist geschlossen. – Naturstein, 56 (12): 22-24, Ulm. – [Frauenkirche Dresden,
Cottaer, Postaer, Reinhardtsdorfer Sandstein].

312. Lachmann, H. (2002): Gräfin aus Basalt. – Naturstein, 57 (4): 42-43, Ulm.

313. Lachmann, H. (2003): Die Zukunft liegt im Galabau. Friedewalder Quarzsandstein in Friedewald. – Naturstein,
58 (7): 74-76, Ulm.

314. Lachmann, H. (2003): Erdgeschichtliches Mosaik wirbt für heimische Steine. Naturstein im Max-Planck-Institut
für Biochemie in Jena. – Naturstein, 58 (4): 58-60, Ulm.

315. Lachmann, H. (2003): Meister- und Gesellenstücke für die Frauenkirche. – Naturstein, 58 (12): 14-15, Ulm. –
[Dresden].

316. Lachmann, H. (2003): Neues Gästehaus für Lehrlinge.Bildungszentrum d. Steinmetz- u. Bildhauerhandwerkes


Königslutter. – Naturstein, 58 (7): 36-37, Ulm. – [Oberkirchner Sandstein, Theumaer Fruchtschiefer].

317. Lachmann, H. (2003): Wenig Impulse für Restauratoren. Denkmalpflege auf der Stone+tec. – Naturstein, 58 (7):
46-48, Ulm.

318. Lachmann, H. (2004): Aus Liebe zu Porphyr. Rheinhard P. Kilies in Pleißa. – Naturstein, 59 (9): 60-62, Ulm. –
[Porphyrtuff Hilbersdorf/Zeisigwald].

319. Lachmann, H. (2004): Steine aus Ost und Südost. – Naturstein, 59 (8): 36-39, Ulm. – [Europa, Marmorschiefer,
Gneise].

320. Lachmann, H. (2005): Wunder aus Stein, Frauenkirche zu Dresden. – Naturstein, 60 (12 ): 24-29, Ulm.

321. Lahti, S. I. (Ed.) (2005): Orbicular rocks in Finland. With contributions by P. Raivio; I. Laitakari. – 177 S., Espoo
(Geol. Surv. Finland).

322. Lang, F. T. (2003): Heimischer Marmor für ein württembergisches Schloss. – Grabenstetter höhlenkdl. Hefte, 6:
34-44, Stuttgart. – [Böttinger Marmor, Stuttgart].

323. Lange, P. (2000): Mitteldeutschland als Einsatzgebiet verschiedener Dachbaustoffe, insbesondere Schiefer. –
Schriftenreihe Schiefer-Fachverbandes Deutschland, 7: 113-136, Bonn.

324. Lange, P. (2001): Die ehemalige Schieferproduktion in der Region Wurzbach-Lobenstein. – Jb. Museums
Reichen­fels-Hohenleuben, 46: 149-170, Hohenleuben.

325. Lapuente, P.; Blanc, P. (2002): Marbles from Hispania: scientific approach based on cathodoluminescence. - In:
Herrmann, J.; Herz, N.; Newman, R. (Eds.): Interdisciplinary Studies on Ancient Stone.ASMOSIA V, Proc. Fifth
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Bd. 1. Denkmaltopographie Bundesrepublik Deutschland. Denkmale in Sachsen: 208-241, Freiberg (Werbung &
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360. Maischberger, M. (1997): Marmor in Rom. – 190 S., Wiesbaden (Reichert).

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364. Marzahn, J. (Bearb.) (2004): Könige am Tigris. Assyrische Palastreliefs in Dresden. Katalogbuch zur Ausstel-
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Staatl. Kunstsammlungen Dresden, in Zusammenarbeit mit d. Vorderasiatischen Museum, Staatl. Museen zu Berlin
– Preußischer Kulturbesitz. Mit Beitr. von K. Knoll, R. Thiel. – 120 S., Mainz a. Rh. (von Zabern).

365. Mehringer, M. (2004): Exkursionen für Fossiliensammler im Landkreis Amberg-Sulzbach. – Aufschluss 55:
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366. Michalski, S.; Götze, J.; Siedel, H.; Magnus, M.; Heimann, R. B. (2001): Eduktanalyse und materialtechnische
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367. Michalski, S.; Götze, J.; Siedel, H.; Magnus, M.; Heimann, R. B. (2002): Investigation into provenance and
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369. Mihm, A. (2004): Naturwerksteine im Landkreis St. Wendel. – Bericht. Inst. Steinkonserv., 18: 1-25, 1 S. Anh.,
1 Kte., Mainz.

370. Mihm, A.; Rick, M. (2005): Naturwerksteine im Landkreis Saarlouis. – Bericht. Inst. Steinkonserv., 21: 1-27, 2
S. Anh., 1 Kte., Mainz.

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376. Müller, F. (2000-2002): Internationale Naturstein-Kartei. 41. INSK-Supplement bis 44. INSK-Supplement. –
Ringordner, Ulm (Ebner). – [Fortsetzung siehe: Müller, F.; Kögler, R.(2003)

377. Müller, F. (2001): Besondere Gesteine aus Baden-Württemberg. Kleine, aber bemerkenswerte Steinvorkommen.
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378. Müller, F. (2001): Cordieritfels aus Finnland. – Naturstein, 56 (11): 66-67, Ulm.

379. Müller, F. (2001): Die schönsten Brekzien der Welt? – Naturstein, 56 (1): 64-65, Ulm.

380. Müller, F. (2001): Dolomitstein SELGASE aus Estland. – Naturstein, 56 (8): 62-63, Ulm.

381. Müller, F. (2001): Gesteinskunde. Lehrbuch und Nachschlagewerk über Gesteine für Hochbau, Innenarchitektur,
Kunst u. Restaurierung. – 6. Aufl., komplett überarb. – 276 S., Ulm (Ebner).

382. Müller, F. (2001): Hellgraue Kalksteine. – Naturstein, 56 (3): 76-77, Ulm.

383. Müller, F. (2001): Onyx, der keiner ist. – Naturstein, 56 (2): 60-61, Ulm.

384. Müller, F. (2001): Onyx der keiner ist. – Naturstein, 56 (3): 74-75, Ulm. – [Berichtigung falscher Fotos].

385. Müller, F. (2001): Rhyolith-Tuffe aus Ungarn. – Naturstein, 56 (5): 130-133, Ulm.

386. Müller, F. (2001): Sandstein aus der Basilicate: Arkosesandstein. – Naturstein, 56 (12): 58-59, Ulm.

387. Müller, F. (2001): Steine aus China. – Naturstein, 56 (7): 84-87, Ulm.

388. Müller, F. (2001): Steinmarkt aktuell. Türkische Serpentinite. – Naturstein, 56 (9): 90-91, Ulm.

389. Müller, F. (2001): Türkische Serpentinite. – Naturstein, 56 (10): 64-65, Ulm.

390. Müller, F. (2001): Zwei für uns neue Werksteine aus Rumänien. Dacit DONAU-PORPHYR, Serpentinit
DONAU-SERPENTINIT. – Naturstein, 56 (6): 66-67, Ulm.

391. Müller, F. (2001): Zwei Kalksteine aus Ungarn. – Naturstein, 56 (4): 88-89, Ulm.

392. Müller, F. (2001): Zwei rote Granite aus Finnland. – Naturstein, 56 (10): 66-67, Ulm.

393. Müller, F. (2002): Ein Gneis und ein Migmatit. – Naturstein, 57 (11): 72-73, Ulm.

394. Müller, F. (2002): Granatgneis CARDINAL ROT und Grüngneis VERDE DORADA. – Naturstein, 57 (5): 76-77,
Ulm.

395. Müller, F. (2002): Granit aus Nigeria. – Naturstein, 57 (5): 70-72, Ulm.

396. Müller, F. (2002): Granite aus Kenia. – Naturstein, 57 (2): 60-63, Ulm.

397. Müller, F. (2002): Kalksteine aus Bayern und Estland. – Naturstein, 57 (10): 60-61, Ulm.

398. Müller, F. (2002): Kalksteine aus der Dominikanischen Republik. – Naturstein, 57 (6): 44-46, Ulm.

399. Müller, F. (2002): Naturstein aus Myanmar. – Naturstein, 57 (1): 56-57, Ulm. – [engl. Burma].

400. Müller, F. (2002): Odenwald-Quarz Katzenstein. – Naturstein, 57 (12): 70-71, Ulm.

401. Müller, F. (2002): PLIMA Granit aus Südtirol. – Naturstein, 57 (8): 58-59, Ulm.

107
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

402. Müller, F. (2002): PLIMA Granit aus Südtirol. – Naturstein, 57 (9): 60-61, Ulm.

403. Müller, F. (2002): Reichhaltiges Sortiment an chinesischen Werksteinen. – Naturstein, 57 (3): 60-63, Ulm.

404. Müller, F. (2002): Speckstein = Talk. – Naturstein, 57 (4): 54-55, Ulm.

405. Müller, F. (2002): Syenit CAFE ROYAL und Anorthosit ANGOLA BROWN. – Naturstein, 57 (4): 56-57, Ulm.

406. Müller, F. (2002): Travertin aus Marokko. – Naturstein, 57 (3): 66-67, Ulm.

407. Müller, F. (2003): Anorthosit Periponca. – Naturstein, 58 (1): 36-37, Ulm.

408. Müller, F. (2003): Dunkelrote Granite aus Kanada. – Naturstein, 58 (4): 64-65, Ulm.

409. Müller, F. (2003): Graue Granite aus Kanada. – Naturstein, 58 (5): 60-61, Ulm.

410. Müller, F. (2003): Nochmals „Granit“ aus Kanada. – Naturstein, 58 (6): 56-57, Ulm.

411. Müller, F. (2003): Rötliche Granite aus Kanada. – Naturstein, 58 (3): 76-77, Ulm.

412. Müller, F. (2003): Weitere Anorthosite aus Kanada. – Naturstein, 58 (2): 58-59, Ulm.

413. Müller, F.; Kögler, R. (2003-2005): Internationale Naturstein-Kartei. 45. INSK- Supplement bis 47. INSK-Sup-
plement. – Ringordner, Ulm (Ebner).

414. Müller, F. (2005): Gesteinskunde. Lehrbuch und Nachschlagewerk über Gesteine für Hochbau, Innenarchitektur,
Kunst u. Restaurierung. – 7. Aufl. – 276 S., Ulm (Ebner).

415. Müller, H. W.; Uhlir, C. F.; Vetters, W. (2004): Roman quarries in the northern part of Noricum – Austria. – In: Při-
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416. Müller, K. (2003): Kunststeinbau. Terrazzo, Mosaik, Marmor, Sandstein, Granit, Beton. – 320 S., Holzminden
(Reprint-Verl. Leipzig). – [Reprintausg.; Original Gommern, 1905].

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[zugl. Greifswald, Univ. Diss. 2000].

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421. Oelke, E. (Hrsg.) (2002): Glück auf: Bergbau u. Bergbauregionen in Sachsen-Anhalt. Exkursionsführer. - 240 S.,
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426. Pensabene, P.; Lazzarini, L.; Turi, B. (2002): New archaeometric investigations on the fragments of the colossal
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2 Eigenschaften und Wetterbeständigkeit von natürlichen Baugesteinen

(siehe auch Nr. 2, 14, 17, 31, 33, 62, 72, 110, 112, 145, 174, 175, 187, 274, 297, 338, 366, 375, 445, 513, 559, 598, 817,
870, 898, 908, 922, 967,1009, 1019, 1023, 1029, 1032, 1052, 1056, 1057, 1123, 1252, 1501)

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3 Bausteinverwitterung
3.1 Steinzerfall an Denkmälern und Baugesteinen

(siehe auch Nr. 9, 106, 171, 337, 348, 362, 364, 419, 533, 570, 631, 643, 657, 674, 874, 921, 922, 984, 1094, 1101,
1104, 1122, 1124, 1126, 1149, 1159, 1196, 1200, 1202, 1206, 1240, 1245, 1260, 1285, 1300, 1335, 1343, 1346, 1394,
1395, 1396, 1397, 1408, 1465, 1520)

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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

3.2 Physikalische und chemische Verwitterung von Baugesteinen

(siehe auch Nr. 139, 665, 669, 799, 904, 931, 937, 941, 949, 951, 956, 966, 968, 1096, 1110, 1121, 1143, 1181, 1233,
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3.2.1 Verwitterung von Sandstein

(siehe auch Nr. 132, 476, 614, 621, 689, 714, 725, 743, 779, 840, 848, 866, 1062, 1094, 1107, 1140, 1150, 1157, 1158,
1165, 1169, 1173, 1194, 1195, 1209, 1242, 1245, 1307, 1319, 1373, 1375, 1468, 1469, 1472, 1499, 1519, 1520)

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3.2.2.Verwitterung von Kalkstein

(siehe auch Nr. 186, 602, 616, 657, 712, 714, 798, 871, 925, 950, 1016, 1099, 1107, 1109, 1114, 1202, 1233, 1319,
1376, 1505, 1558, 1606, 1614)

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3.2.3 Verwitterung von Marmor

(siehe auch Nr. 608, 635, 645, 666, 690, 841, 860, 1066, 1070, 1074, 1075, 1147, 1202, 1323, 1361, 1443, 1445, 1451, 1570)

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3.3 Biologisches Verwitterung

(siehe auch Nr. 837, 851, 859, 904, 992, 1092, 1094, 1152, 1443, 1481, 1551, 1576)

1059. Alakomi, H.-L.; Suihko, M.-L.; Raaska, K.; Mattila-Sandholm, T.; Saarela, M. (2004): Antinobacteria and
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3.4 Luftverunreinigung und Bausteinverwitterung

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4 Steinkonservierung
4.1 Verschiedene Maßnahmen und Methoden

(siehe auch Nr. 9, 69, 133, 172, 317, 325, 341, 364, 371, 426, 428, 503, 549, 602, 659, 668, 682, 691, 696, 698, 708,
711, 724, 733, 734, 736, 740, 743, 746, 752, 753, 763, 766, 770, 772, 777, 782, 784, 786, 788, 794, 799, 801, 805, 809,
811, 813, 816, 830, 837, 844, 849, 851, 856, 890, 897, 903, 905, 906, 916, 917, 918, 921, 924, 927, 932, 941, 945, 953,
954, 955, 956, 968, 974, 976, 978, 981, 982, 983, 985, 988, 990, 991, 998, 999, 1008, 1011, 1012, 1013, 1015, 1016,
1026, 1030, 1047, 1051, 1053, 1063, 1066, 1088, 1111, 1112, 1390, 1392, 1412, 1424, 1425, 1427, 1428, 1429, 1456,
1475, 1482, 1523, 1525, 1529, 1538, 1563, 1567, 1590, 1614, 1617, 1630, 1696)

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1158. Donath, G. (2005): Die baukonstruktiven Probleme an der Westturmanlage des Meißner Doms und die struktu-
relle Konsolidierung anlässlich der Restaurierungsarbeiten 1990 bis 2002. – In: Siegesmund, S.; Auras, M.; Sneth-
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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1173. Ettl, H.; Busch, S.; Reiner, P. (2005): Stein-Silikat-Kleber. Steinverklebungen mit Kieselgel als Bindemittel. –
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153
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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154
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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155
HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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1210. Hendrych, J.; Laštovička, J. (2001): O rekonstrukci dekorativnich plastik na budově divadla v Karlovych
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1211. Hennigs, B. von (2001): Gesichert, gereinigt und restauriert. Die Jersbeker Parkfiguren. – Naturstein, 56 (6):
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1212. Hilbert, G. (2001): Farbfassung von Natursteinen im Siliconharzfarbsystem: Zusammenhänge zwischen Re-
zeptierung und bauphysikalischen Eigenschaften. – In: Grobe, J. (Hrsg.): Natursteinkonservierung. Grundlagen,
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1213. Hilbert, G. (2005): Schlämmen und Farbfassungen auf Naturstein im Siliconfarbsystem. Zusammenhänge zwi-
schen Rezeptierung und bauphysikalischen Eigenschaften. – In: Donath, G. (Hrsg.): Siliconharzschlämmen als Ober-
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1215. Höhne, M. (2004): Hilfe für gefährdete Moais. Monolithische Statuen auf d. Osterinsel. – Naturstein, 59 (10):
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1216. Hofestädt, B. (2005): Denkmalgerechte Restaurierung historischer Grabmale in Querfurt. – In: Siegesmund, S.;
Auras, M. Snethlage, R. (Hrsg.): Stein. Zerfall u. Konservierung: 261-264, Leipzig (Edition).

1217. Holzwarth, D. (2000): BMBF – Pilotobjekt Totenkirche Treysa. – Bericht. Inst. Steinkonserv., 10: 85-92, Mainz.

1218. Houy, P. (2002): Musterkonservierung eines Giebelfeldes am Tempel Angkor Wat in Kambodscha. – Köln,
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1219. Hubel, A. (2001): Der Umgang mit der Lücke: Rekonstruktion - Neuschöpfung - Kopie - Abguß. Historischer
Rückblick und kritische Analyse. – In: Turm - Fassade - Portal. Fachtagung Regensburg 27.-30. Sept. 2000: 171-
181, Regensburg (Schnell u. Steiner).

1220. Hufnagel, H. H. (2001): Sachverstand schützt vor Schaden. – Naturstein, 56 (5): 75-78, 79-86, Ulm.

1221. Ibach, W. (2001): Neues Messverfahren für die Denkmalpflege. – Naturstein, 56 (5): 102-103, Ulm.

1222. Ignoul, S.; Van Gemert, D.; Van Rickstal, F. (2003): Application of Mineral Grouts for Structural Consolidati-
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1223. Ishizaki, T.; Sano, C.; Miura, S. (2004): Study on the Water Regime Around Tumulus with Mural Paintings. –
In: Kwiatkowski, D.; Löfvendahl, R. (Eds.): Proc. 10th Internat. Congr. Deterioration and Conservation of Stone.
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1224. Jägers, E. (Hrsg.) (2000): Dispergiertes Weisskalkhydrat für die Restaurierung und Denkmalpflege. Altes
Binde­mittel – Neue Möglichkeiten. – 140 S., Petersberg (Imhof).

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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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1226. Justa, P.; Štrouf, R. (2001): Restoration of the South Tower of St. Vitus Cathedral in Prague. – In: Turm Fas­
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1227. Kalisch, U.; Köhler, W.; Rüger, R. (2001): Untersuchungen zur Steinkonservierung am Kreuzgang des Klos-
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1228. Kardel, J.; Mucke, D. (2002): Altbergbau unter der Jakobikirche Freiberg. Eingetretene Bauwerksschäden
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1230. Kiesewetter, A. (2005): Konservierende und schützende Schlämmen – ein methodisch neuartiger Weg zur Er-
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Siliconharzschlämmen als Oberflächenschutz für Sandstein am Beispiel der St. Bennokirche in Meißen: 32-34,
Stuttgart (Fraunhofer IRB Verl.). – [Cottaer Sandstein].

1231. Klemm, C. F. (2003): Bewertung der Restaurierung von 1995 der Rotmarmorsäulen des Arkadenhofes der
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1232. Knoblich, K.; Hassaneen, A. R. (2003): Zersetzungsvorgänge und Maßnahmen zur Restaurierung und Konser-
vierung des Sphinx von Gizeh. – Giessener geol. Schr., 70: 83-111, Giessen.

1233. Köhler, W. (2003): Zerstörungsfreie Untersuchungsmethoden an salzbelasteten Wandflächen. – In: Leitner,


H. et al. (Hrsg.): Mauersalze und Architekturoberflächen. Tagungsberichte. Hochschule für Bildende Künste Dres-
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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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HEINER SIEDEL UND ELLEN KÜHNE Verwendung, Zerfall und Konservierung von Naturstein in Architektur und Plastik

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