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SumMet

Die Summe unserer Erfahrung


Ein Leitfaden zur Prparation von Werkstoffen und deren Auswertung
2. berarbeitete Auflage

BUEHLER SumMet
SumMet - Die Summe unserer Erfahrung Ein Leitfaden zur Prparation von Werkstoffen und deren Auswertung

Titel der Originalausgabe: BUEHLER SumMet The Science Behind Materials Preparation Copyright 2004 Buehler Ltd. Written by George F. Vander Voort Director, Research & Technology, Buehler Ltd. with contributions from Wase Ahmed, George Blann, Paula Didier, Don Fisher, Scott Holt, Janice Klansky and Gabe Lucas. bersetzung: Patrick Voos, Buehler GmbH Gnter Redmann (Bildarchivierung und -analyse) berarbeitung: Helmut Rapp, Buehler GmbH Alle Rechte vorbehalten. Das Werk einschlielich aller seiner Teile ist urheberrechtlich geschtzt. Jede Verwertung auerhalb der engen Grenzen des Urheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung des Herausgebers unzulssig und strafbar. Das gilt insbesondere fr Vervielfltigungen, bersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen. ISBN Nummer des englischen Orignals: 0-9752898-0-2 Erstdruck: August 2007 Stand der deutschen Ausgabe: Januar 2010 Dieses Buch wurde digital von der Buehler GmbH erstellt.

Inhaltsverzeichnis
Einleitung ...........................................................7 Probennahme ....................................................8 Ziel der Probenpparation ..................................9 Methodenentwicklung ....................................9 Trennen ............................................................10 Nasstrennschleifen ........................................10 Przisionstrennen ..........................................13 Einbetten von Proben .......................................15 Klemmen .......................................................15 Warmeinbetten .............................................15 Kalteinbetten ................................................17 Kantenschutz ................................................18 Schleifen ...........................................................21 Schleifmedien ...............................................21 Manuelles Schleifen .......................................23 Polieren.............................................................24 Manuelles Polieren ........................................25 Automatisches Polieren ..............................25 Poliertcher ..................................................26 Chemiefasertcher .....................................26 Gewobene Poliertcher ..............................26 Florige Poliertcher ....................................26 Tonerdepoliertcher ...................................26 Poliermittel ...................................................28 Diamantpoliermittel ...................................28 Poliersuspensionen .....................................29 Vibrationspolieren ......................................30 Prparationsablauf ......................................30 Elektrolytisches Polieren ...............................32 Lppen ..........................................................33 Reinigen und Trocknen ..................................33 Sauberkeit .....................................................33 Beispiele fr Prparationsmethoden.................34 Die traditionelle Methode .............................34 Aktuelle Methoden .......................................34 Prparationsmethoden fr ausgewhlte Materialien........................................................37 Probendruck [N] ............................................37 Leichtmetalle ....................................................39 Aluminum .....................................................39 Magnesium ...................................................41 Beryllium .......................................................42 Niedrig schmelzende Metalle ...........................43 Sb, Bi, Cd, Pb, Sn und Zn ................................43 Refraktrmetalle...............................................45 Titan ..............................................................45 Zirkon und Hafnium ......................................46 Andere Refraktrmetalle ..................................48 Cr, Mo, Nb, Re, Ta, V und W............................48 Eisenmetalle .....................................................50 Kupfer, Nickel und Kobalt ..................................54 Kupfer............................................................54 Nickel ............................................................55 Kobalt ............................................................56 Edelmetalle .......................................................57 Au, Ag, Ir, Os, Pd, Pt, Rh und Ru .....................57 Rhodium........................................................58 Thermische Spritzschichten .............................59 Hartmetalle ......................................................61 Keramik ............................................................63 Verbundwerkstoffe...........................................65 Leiterplatten (PCB)............................................67 Materialien der Elektronik .................................68 Polymere ..........................................................71 tzen ................................................................73 tzverfahren .................................................73 Selektives tzen ...........................................73 Elektrolytisches und anodisches tzen .........77 Thermisches tzen .......................................78 Interferenzschichten-Kontrastierung ............78 Lichtmikroskopie ..............................................84 Das Lichtmikroskop .......................................85 Bestandteile des Mikroskops .........................85 Beleuchtung................................................85 Kondensor...................................................85 Gesichtsfeldblende .....................................86

Inhaltsverzeichnis
Aperturblende ............................................86 Filter ...........................................................86 Differentieller Interferenzkontrast ..............86 Polarisation .................................................86 Objektiv ......................................................87 Achromate ..................................................87 Planachromate ............................................87 Apochromate ..............................................87 Planapochromate........................................87 Okular .........................................................87 Mikroskoptisch ...........................................88 Auflsung ....................................................88 Schrfentiefe...............................................89 Aufnahmeverfahren ....................................89 Hellfeld .......................................................90 Dunkelfeld ..................................................91 Hrteprfung....................................................93 Das Verfahren nach Vickers (EN ISO 6507) .....93 Das Verfahren nach Knoop ............................95 Fehlerquellen und Przision ...........................95 Automatisation .............................................97 Verfahren nach Rockwell ...............................98 Literaturhinweis ............................................98 Bildarchivierung und -analyse ...........................99 Bilddatenerfassung .......................................99 Bildverbesserung ......................................102 Manuelle Bildvermessung .........................102 Automatische Bildvermessung .................102 Schwellwert ..............................................102 Binrbildbearbeitung ................................104 Allgemeine Applikationen ...........................106 Korngre.................................................106 Porositt ...................................................106 Linienmessung .........................................106 Form- und Grenmessung ......................106 Prozentuale Phasenanteilsbestimmung ....106 Sicherheit im Labor .........................................107 Laborgerte.................................................108 Persnliche Schutzausrstung (PSA) ..........108 Chemikalienlagerung und -handhabung .....109 tzmittel .....................................................109 Lsungsmittel ............................................. 110 Suren ........................................................ 113 Basen ........................................................ 116 Weitere Chemikalien ................................. 116 Zusammenfassung ...................................... 117 Zusammenfassung ......................................... 118 Literaturverzeichnis ........................................ 119 Ausgewhlte Bcher zur Laborsicherheit ....120 Webseiten mit hilfreichen Informationen zur Laborsicherheit......................................120 Anhang ........................................................... 121 ASTM Normen Metallographie .......................129 ASTM Normen zur Hrteprfung ....................130 ISO Normen zur Metallographie .....................130 ISO Normen zur Hrteprfung ........................ 131 Andere nationale Standards ............................ 131 Frankreich ................................................... 131 Deutschland ................................................ 131 Italien .......................................................... 131 Japan ...........................................................132 Polen ...........................................................132 Russland ......................................................132 Schweden ....................................................133 England .......................................................133 Registrierte Markennamen von Buehler ......134 Markennamen von Buehler .........................134

Einleitung
EInLEITUng
Die Metallographie (Materialographie) ist eine werkstoffkundliche Untersuchungsmethode, bei der das Gefge sichtbar gemacht, mit optischen Mittel untersucht sowie qualitativ und quantitativ beschreiben wird. Die richtige Probenvorbereitung ist Voraussetzung um das wahre Gefge betrachten, identifizieren, auswerten und dokumentieren zu knnen. Fehlinterpretationen sind hufig auf eine unsachgeme Probenvorbereitung zurckzufhren. Erfahrungsgem ist die Herstellung einer guten, zur mikroskopischen Beurteilung verwertbaren Probe eine weitaus grssere Herausforderung als die Interpretation und Auswertung selbst. Trotzdem wird der Probenvorbereitungsprozess oft als eine triviale Ttigkeit behandelt. Die Qualitt der Probenvorbereitung ist jedoch der entscheidende Faktor in der Gefgebeurteilung und Gefgeanlayse. In einer vom globalen Wettbewerb bestimmten Welt mssen Materialwissenschaftler und Metallographen schnell effektive Lsungen im Bereich der Probenvorbereitung finden. Seit mehr als 70 Jahren ist Buehler ein verlsslicher Partner im Bereich der Materialwissenschaften. Im Sinne eines umfassenden Kundenservices haben Buehler Mitarbeiter SumMet geschrieben. Das vorliegende Buch soll Ihnen einen Einblick in die praktische Materialographie geben und Ihnen Hilfestellung bei der Ihrer tglichen Arbeit sein. Dies gilt im Besonderen fr die Prparationsanleitung ausgewhlter Materialien im Mittelteil des Buches. Sie sollten bei Anwendung der vorgestellten Rezepte in der Lage sein, die Prparation an eigenen Proben nach systematisch erprobten und reproduzierbaren Methoden durchfhren zu knnen. SumMet ist die Summe unserer Erfahrung und gibt diese Erfahrung nun in komprimierter Form an unsere Kunden weiter. SumMet vermittelt Schritt fr Schritt Kenntnisse in den Bereichen Trennen, Einbetten und Schleifen/Polieren. Darber hinaus bietet SumMet Grundlagen und Informationen zur Prparation von ausgewhlten Materialien, zu den Themen tzen, Mikroskopie, Hrteprfung, Bildbearbeitung sowie zum sicheren Arbeiten im Labor.

Die Vter der klassischen Metallographie Als Begrnder der Metallographie gilt der britische Privatgelehrte Henry Clifton Sorby (1826-1908). Er ist nicht nur Stammvater der klassischen Metallographie, sondern auch Vater der mikroskopischen Petrographie und Begrnder der Mikrospektroskopie. Zeitgleich entwickelten in Deutschland Adolf Martens (1850-1914) und sein wichtigster Mitarbeiter, Emil Heyn (1867-1922) die wissenschaftliche Metallographie und fhrten erste Materialprfungsverfahren ein. Innovative Metallographie steht immer auch im Zeichen ihrer Tradition. Begonnen hat alles mit den ersten visuellen Betrachtungen von Metalloberflchen sowie Bruchgefgen der Metalle. Diese wurden anfnglich mit einfachen optischen Mitteln wie Lesestein, Lupe oder dem Vergrerungsglas durchgefhrt. Die rasche Entwicklung in der Mikroskopie sowie technischer Fortschritt bei den Prparationstechniken trug dazu bei, das wahre Gefge von Eisen, Stahl und anderer Werkstoffe bis heute in immer besserer Qualitt darzustellen und dokumentieren zu knnen.


Probennahme
PROBEnnAHME
Die zur Prparation ausgewhlten Proben mssen reprsentativ fr das zu prfende Material sein. Umfassende stichprobenartige Prfungen, wie sie von Statistikern befrwortet werden, werden selten in vollem Umfang ausgefhrt. In der Praxis findet man kaum einen erhhten Stichprobenumfang, da die Prfkosten normalerweise stark berwacht und auf ein notwendiges Minimum beschrnkt werden. Eine Ausnahme bildet die produktionsbezogene Untersuchung an Serien- oder Kleinteilen. Ein groes Schmiedestck beispielsweise kann nicht mit dem gleichen Prflos geprft werden, da das Bauteil kommerziell unbrauchbar gemacht werden wrde. Bei Schadensfalluntersuchungen werden die Proben direkt an der Fehlstelle entnommen, um die Ursache fr das Versagen zu finden. blicherweise wird die zu untersuchende Probe aus einem greren Werkstck herausgetrennt und dann fr die Prfung vorbereitet. Zum Trennen knnen unterschiedliche Trennverfahren eingesetzt werden. Beispielsweise kann ein Werkstck in einer Fertigungseinrichtung von einem Profil mittels Bandsge oder einer Flex vorgetrennt werden. Das Teil wird an das Labor weitergeleitet, wo es dann in kleinere Teile zerteilt wird. Alle Trennprozesse schdigen das Material, einige Methoden wie das Schneidbrennen oder Winkelschneiden produzieren sehr starke Materialvernderungen am Bauteil. Jede mechanische Probenentnahme wirkt sich durch Verformung innerhalb des Werkstoffes aus. Die Trennflche der Probe sollte deshalb so weit von der zu untersuchenden Stelle entfernt sein, dass diese unbeschdigt von Verformungseinflssen bleibt. Das zu untersuchende Material sollte nur minimalen thermischen und mechanischen Belastungen ausgesetzt sein. Die Trennflche der Probe wird nur bei Anwendung von sehr schonenden Trennverfahren z.B. Przisionstrennen, als Ausgangspunkt fr die materialographische Untersuchung verwendet. In der Regel wird die Verformung, die durch das Trennen je nach Material mehr oder weniger tiefe Spuren im Werkstoff hinterlassen hat, durch die nachfolgenden Prparationsprozesse beseitigt. Nur so kann das wahre Gefge sichtbar gemacht und Fehlinterpretationen vermieden werden. Viele materialographische Untersuchungen oder Normen erfordern mehr als eine Probe und schreiben vor, wo die Probennahme erfolgen soll. Fr jedes Metall/Material gibt es Zusammensetzungen, welche die Probe leichter oder schwieriger prparieren lassen. Im Allgemeinen knnen sogar


schwierigste Proben mit den BUEHLER-Methoden problemlos prpariert werden. Alle Methoden wurden entwickelt, um ein Maximum an Qualitt und Reproduzierbarkeit bei hoher Wirtschaftlichkeit zu gewhrleisten. Wenn Sie jedoch mit einfach zu prparierenden Proben arbeiten oder aber Routineuntersuchungen durchfhren, knnen Sie die Zeiten oder Stufen aus der empfohlenen Methode reduzieren. nderungen an den empfohlenen Methoden sind vom Benutzer abhngig und basieren auf der Erfahrung des Metallographen und der zu erreichenden Qualitt. Generell gilt: Verformung die vom Trennen, Planschleifen oder spteren Bearbeitungsstufen herrhrt, muss entfernt werden, um das wahre Gefge sichtbar machen zu knnen und ist Voraussetzung fr eine eindeutige Interpretation der Materialstruktur. Bei Routineuntersuchungen und der Interpretation einfacher Gefgezustnde ist es nicht immer notwendig, dass alle Kratzer vollstndig entfernt sind.

Tipps zur probennahne


Wenn Sie Untersuchungen an einem Ihnen nicht vertrauten Bauteil durchfhren wollen, ermitteln Sie zuerst die Lage der Probe und und dokumentieren diese im Bezug mit dem ursprnglichen Material oder dem Ausgangszustand. Anschlieend bereiten Sie Abschnitte im Lngs- und Querschnitt vor, um die gewnschten Informationen zu erhalten. Bedenken Sie, dass es sein kann, dass die Mikrostruktur viel homogener aussieht, wenn sie im Querschnitt betrachtet wird. Wenn das Material kaltgezogen wurde oder nach dem Warmumformen nicht vollstndig rekristallisiert wurde, erscheinen die Krner im Querschnitt quiaxial. Im Lngsschnitt dagegen erscheinen diese in gestreckter Form und sind daher grer.

Ziel der Probenprparation


ZIEL DER PROBEnPPARATIOn
Die verwendete Prparationsmethode und die prparierte Probe sollten folgende Eigenschaften besitzen um das wahre Gefge zum Vorschein zu bringen: Die durch das Trennen, Schleifen und Polieren herbeigefhrte Verformung muss enfernt oder soweit reduziert werden, dass das wahre Gefge sichtbar ist. Ausbrche, Zerbrechen harter Partikel oder Phasen, Verschmieren und andere Artefakte mssen vermieden werden. Reliefbildung (d.h. Hhenunteschiede zwischen Phasen unterschiedlicher Hrte) muss soweit als mglich vermieden werden, ansonsten knnen die Schliffe bei hheren Vergrerungen nicht in einer Fokusebene dargestellt werden. Wenn der Randbereich einer Probe untersucht werden soll, muss die Oberflche randscharf und plan prpariert sein. Beschichtete oder plattierte Oberflchen mssen plan gehalten werden, wenn sie geprft, vermessen oder fotographiert werden sollen. Die Proben mssen ordnungsgem zwischen den Prparationsstufen gereinigt werden. Das gewhlte tzmittel muss entweder komplett oder selektiv in der Lage sein, das Material anzutzen. Dieses hngt stark vom Zweck der Untersuchung ab. Es sollte generell klare Phasen, Korngrenzen und einen guten Kontrast bieten. Wenn diese Merkmale erfllt sind, wird das wahre Gefge sichtbar und kann interpretiert, vermessen und dokumentiert werden. Die Vorbereitungsmethode sollte bei einem Minimum an Zeit und Kosten so einfach wie mglich sein und reproduzierbare Ergebnisse bei hoher Qualitt liefern. Die Vorbereitung von Metallographischen Schliffen erfordert im Allgemeinen fnf Arbeitschritte: 1.) Trennen 2.) Einbetten 3.) Schleifen 4.) Polieren .) tzen / Kontrastieren Je nach Zustand und Vorbereitung der Probe knnen einzelen Schritte ausgelassen oder bersprungen werden.

Methodenentwicklung

Die Prparationszeiten der in diesem Buch aufgefhrten Methoden sind so angegeben, dass sie fr die Mehrheit der Materialien und Legierungen eines Werkstoffes verwendet werden knnen, um das wahre Gefge ohne Artefakte oder wahrnehmbare Kratzer darzustellen. Die Methoden wurden auf halbautomatische Prparationssystemen auf einer 200 mm (8 Zoll) Arbeitsscheibe und einem Probenhalter mit 6 x 30 mm Proben entwickelt. Fr jede Werkstoffgruppe wurden die Methoden mit Hilfe verschiedener Proben (unterschiedliche Material- und Legierungsvarianten sowie verschiedene Herstellungs- und Verarbeitungsverfahren) entwickelt und zusammengestellt. In jeder Werkstoffgruppe kann es Materialien mit Zusammensetzungen oder Verarbeitungsbedingungen geben, die es leichter oder schwieriger gestalten, die jeweilige Probe zu prparieren. Generell kann gesagt werden, dass selbst die schwierigsten Proben nach den aufgefhrten Methoden zu prparieren sind, ggf. muss die letzte Stufe nach dem tzvorgang wiederholt werden. Wenn perfekte Farbtzungen durchgefhrt werden sollen, empfiehlt es sich, die Schlusspolitur je nach Material mittels Vibrationspolitur durchzufhren. Bei Proben, die einfacher zu prparieren sind oder wenn bei Routineuntersuchungen nicht immer hchste Perfektion angestrebt wird, knnen die Zeiten verkrzt werden oder Prparationsstufen bersprugen bzw. weggelassen werden (in der Regel die Feinstpolitur am Ende). Es bleibt dem Geschick und Knnen des Anwenders berlassen, die vorgeschlagen Methoden nach eigener Erfahrung zu modifizieren oder abzundern oder den eigenen Untersuchungserfordernissen anzupassen.

Trennen
TREnnEn
Proben zur materialographischen Probenprparation werden in der Regel aus Guss- oder Bauteilen bzw. Halbzeugen entnommen. Sehr groeTeile (Motorblcke, Achsen usw.) mssen fr ein anschlieendes Trennen im Labor vorgetrennt werden. Dieses kann mit Hilfe von Bandsgen, Schneidbrennen oder hnlichen Werkzeugen durchgefhrt werden. Grundstzlich sollten Sie darauf achten, dass diese Techniken nicht die Mikrostruktur in dem zu untersuchenden Bereich zerstren und dass die Materialeigenschaften erhalten bleiben. Mit den handeslblichen Trenngerten fr die Materialographie knnen Sie diese negativen Einflussfaktoren um ein Vielfaches reduzieren. Bei relativ sprden Materialien sollten Sie darauf achten, dass durch die auftretenden Krfte (Spannkraft, Schnittkraft) Ihre Probe nicht zerstrt wird.

Materialverformung und gratbildung durch das Trennen. geglhte Titanprobe farbgetzt nach Weck, polarisiertes Licht (100 x)

nasstrennschleifen

Um irreparable Schden an der Probe und dem Gefge zu vermeiden, muss dem Trennvorgang eine besondere Bedeutung beigemessen werden. Die Probe sollte mglichst ohne Anlaufschden, Verformung oder Materialstrungen wie Ausbrche oder Risse getrennt werden. Darber hinaus soll die Trennung mglichst mit geringem Zeitaufwand durchgefhrt werden. Im Materiallabor werden meist Nasstrennschleifmaschinen eingesetzt. Das Nasstrennen ist dem Trockentrennen oder anderen Trennmethoden vorzuziehen. Durch die Khlung der Schnittflche wird eine hitzebedingte Vernderung des Probengefges vermieden. Ein weiterer Vorteil dieser Methode ist, dass der Abrieb von der Khlflssigkeit whrend des Trennvor-

gangs fortgesplt wird. Dadurch wird die Rauhigkeit der Schnittoberflche reduziert. Gleichzeitig vermindert die Khlmittelzufuhr den Verschlei der Trennscheiben. Eine optimale Schnittflche verringert die Anzahl der nachfolgenden Prparationsschritte und verkrzt die gesamte Prparationsdauer auf ein Minimum. Der Trennschnitt ist daher fr die Qualitt und Aussagekraft der fertigen Prparation von grundlegender Bedeutung. Eine optimale Wirkung des Khlwassers wird erzeilt, wenn mglichst viel davon in den Trennschnitt geleitet wird. Durch die Verwendung eines geeigneten Khlmittelzusatzes (z.B. Cool) wird einer berhitzung der Probe vorgebeugt, der Angriff der Probenoberflche reduziert und eine sehr feine Oberflche erzeugt. Darber hinaus wirkt der Zustatz als Korrosionsschutz. Die Proben mssen whrend des Trennvorgangs fest eingespannt sein und der Druck sollte vorsichtig und gleichmig aufgebracht werden, um einen Trennscheibenbruch zu vermeiden. Einige Reinmaterialien wie etwa Titan (siehe Abbildung oben) sind fr Trennschden sehr anfllig. Trennscheiben bestehen aus Schleifkrnern, vor allem Aluminiumoxid- oder Siliziumkarbid. Die Krner werden durch unterschiedliche Bindungen aus Harz oder Gummi fixiert. Aluminiumoxid ist das bevorzugte Schleifmittel fr Eisenlegierungen und Siliziumkarbid wird fr Nichteisenmetalle und Mineralien eingesezt. Trennscheiben besitzen verschiedene Bindungshrten und unterschiedliche Krnungen, damit diese fr unterschiedlichste Materialien eingesetzt werden knnen. Wenn die Hrte oder der Querschnitt des Materials zunimmt, werden die Schleifkrner schneller stumpf oder brechen und die Bindung muss in der Lage sein, neue Schleifkrner freizugeben. Es gilt: Je hrter das zu trennende Material ist, desto weicher sollte die Bindung der Trennscheibe sein.

nasstrennschleifmaschine Delta-Trenner mit orbitaler Trenntechnik

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Trennen
Trennscheiben fr die Materialographie
Anwendung Allgemein verwendete Scheiben Werkzeugstahl und gehrtete Sthle 60HRC Harter Stahl 50HRC Mittelharter Stahl 35-50 HRC Weicher oder geglhter Stahl 15-35 HRC, 46-90 HRB Mittelharte Nichteisenmaterialien, Uran, Titan, Zirkon Weiche Nichteisenmaterialien Aluminum, Messing, etc. Superlegierungen Kunstharz Kunstharz Kunstharz Gummi Gummi Gummi Gummi Al2O3 Al2O3 Al2O3 Al2O3 SiC SiC Al2O3 9, 10, 12, 14, 16, 18 9, 10, 12, 14, 16, 18 9, 10, 12, 14, 16, 18 9, 10, 12, 14, 16, 18 9, 10, 12, 14, 16, 18 9, 10, 12, 14, 16, 18 10, 12, 14, 16, 18 230, 250, 300, 350, 400, 455 230, 250, 300, 350, 400, 455 230, 250, 300, 350, 400, 455 230, 250, 300, 350, 400, 455 230, 250, 300, 350, 400, 455 230, 250, 300, 350, 400, 455 250, 300, 350, 400, 450 Bindung Krnung Scheibendurchmesser (Zoll) (mm)

Dnne Trennscheiben zum verformungsarmen Trennen Harte Sthle > 45 RC Mittelharte bis weiche Sthle < 45 HRC Harte und weiche Nichteisenmetalle
*Kunstharzbindung Eine komplette Auflistung der Trennscheiben finden Sie in der aktuellen Buehler Preisliste.

Gummi Gummi Gummi

Al2O3 Al2O3 SiC

5, 9, 10*, 12 5, 7, 9, 10, 12, 14 7

130, 230, 250*, 300 130, 180, 230, 250*, 300, 350 180

Da die Trennscheiben whrend des Gebrauches verschleien, sollte die Bindung so hart wie mglich sein, gleichzeitig aber weich genug, um die Probe materialschonend trennen zu knnen. Wenn Sie beispielsweise mit einer zu niedrigen Geschwindigkeit oder aber mit einer zu harten Scheibe arbeiten, tritt das Problem auf, dass sich nicht gengend Schleifpartikel lsen, um das Bauteil effizient trennen zu knnen. Durch die entstehende Wrmebildung ndert sich die vorhandene Gefgestruktur erheblich. Starke Hitze kann das Korn oder die Partikel vergrbern, erweichen oder Phasentransformationen verursachen und im Extremfall dazu fhren, dass die Probe zu brennen oder gar zu schmelzen anfngt. Die zu trennenden Materialien besitzen unterschiedliche Eigenschaften; daher sind manche Bauteile empfindlicher als andere. Es besteht die Notwendigkeit, eine fr Ihr Material geeignete Trennscheibe auszuwhlen. Die Gre der Trennmaschine beeinflusst auch die Scheibenparameter. Trennscheiben werden mit zunehmendem Druchmesser auch dicker und entfernen mehr Material im Schnitt. Auerdem entwickeln sie mehr Hitze

beim Trennvorgang. Whlen Sie daher fr Flle, bei denen der Materialverlust (Schnittbreite) oder die Hitzeentwicklung beim Trennschnitt gering sein muss, die dnnste verfgbare Scheibe aus. Buehler AcuThin Blades sind die dnnsten verfgbaren Scheiben im Korrundbereich und sorgen fr eine sehr saubere und unbeeinflusste Oberflche. Es gibt auch metall- oder kunstharzgebundene Diamanttrennscheiben in den Gren von 8 Zoll (203 mm) bis 12 Zoll (305 mm) Durchmesser. Diamanttrennscheiben eignen sich zum Trennen sehr harter und sprder Materialien (> 900HV), wobei die Kunstharzbindung den Einsatz bei Hartmetallen findet und die metall- oder messinggebundenen Scheiben zum Trennen von Keramiken o.. eingesezt werden. Die CBN- Trennscheiben (kubisches Bornitrid) werden berwiegend zum Trennen von hrteren Eisenmetallen und hochlegierten Sthlen verwendet. Der Kappschnitt war das erste industriell eingesetzte Trennverfahren. Hier ist die Trennscheibe mittels einer Welle direkt am Motor befestigt. Durch einen Griff, der am Motor gekoppelt ist, kann die Trennscheibe nach unten ins Bauteil gefahren werden. Fr einen effizienten Schnitt muss das Bauteil ausgerichtet und gespannt werden, um
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Trennen
den Kontaktbereich mit der Trennscheibe zu reduzieren. Wenn ein runder Zylinder getrennt wird, ist der Kontaktbereich anfangs sehr klein. Wenn der Schnitt voranschreitet, vergrert sie sich, bis der Maximaldurchmesser erreicht ist. Gleichzeitig nimmt der auf die Probe wirkende Druck zu und kann eine starke Hitze erzeugen, da die Khlflssigkeit nicht mehr bis ins Bauteilinnere vordringen kann. Als Folge davon kann das Material an der Oberflche verbrennen. Ein Kappschnittgert kann zustzlich mit einer Pulstechnik ausgestattet sein. Durch das Pulsieren wird kein konstanter Druck ausgebt, sondern ein Wechsel von Druck und Entlastung zwischen Trennscheibe und Probe durchgefhrt. Bei diesem Vorgang werden die Schleifkrner besser ausgelastet und die Khlung optimiert. Die Schnittqualitt nimmt zu, whrend die Trennzeit und die Abnutzung der Scheibe abnimmt. Optimales Trennen bedeutet, dass die Probe so wenig wie mglich beschdigt wird. Dies kann erreicht werden, indem der Druck konstant und ein geringer Kontaktbereich zwischen Probe und Trennscheibe eingehalten wird. Diese Technik nennt sich MACC-Trennen (Minimum Area of Contact Cutting).

Trennverfahren und Trennrichtung

Trennverfahren und Trennrichtung


Trennrichtung Probe
a Kappschnitt Die traditionelle Variante. Die Probe bestimmt den Kontaktflche. In der Regel ergeben sich Probleme beim Trennen von groen Teilen. Pulsierender Kappschnitt Kontaktflche wird ebenfalls von der Probe bestimmt. Die Pulstechnik wirkt schlagartig auf das Werkstck und fhrt daher zu schnellem Trennscheibenverschlei.

Oszillation Die Scheibe pendelt im Zickzack und minimiert so die Kontaktflche zwischen Scheibe und Probe. Diese Technik wird nur in manuellen Maschinen verwendet. Fahrschnitt Der Kontaktflche kann durch die Trennhhe eingestellt werden. Die Traverse muss das Bauteil jedes Mal komplett durchfahren. Dann folgt ein Nachstellen in der Z-Achse. Die Maschine muss fr jedes Teil eingerichtet werden. Verfahren ist langsam. Orbital hnlich wie c, wird jedoch automatisch durchgefhrt. Einfacher und schneller in der Durchfhrung. Probendurchmesser ist Trennscheibenabhngig und minimaler Kontaktbereich whrend des Trennvorganges ist gegeben.

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Trennen
Eine andere Mglichkeit, die Kontaktflche gering zu halten ist Fahrschnitt. Beim Fahrschnitt wird der Trenntisch gegen die feststehende Trennscheibe gefhrt. Der Schnitt kann je nach Materialstrke, in einem Rutsch oder in mehreren Stufen durchgefhrt werden. Beim stufenweisen Trennschnitt fhrt der Trenntisch nach jedm Schnitt in die Startposition zurck. Die Trennscheibe wird anschlieend weiter abgesenkt und dann in der selben Schnittfuge weitergetrennt. Folglich sind die Schnittzeiten lnger und die Maschine sollte mglichst programmierbar sein. Der orbitale Trennschnitt vereinigt die Vorteile der klassischen Trenntechniken. Bei diesem Trennverfahren fhrt die Trennscheibe kleine elliptische Bewegungen aus, es besteht daher immer nur ein minimaler Kontakt zur Probe. Damit knnen selbst schwierigste Materialien mit bester Schnittqualitt getrennt werden. Fr dieses Verfahren wurden spezielle Trennscheiben entwickelt, welche eine bis zu 300% hhere Standzeit aufweisen. Das orbitale Konzept ist im Deltatrenner von Buehler verfgbar. Die Trenner beinhalten ebenfalls die SmartCut-Funktion, welche den Prozess berwacht und das Bauteil vor Beschdigungen schtzt.
IsoMet Przisionstrennmaschine mit Fahrschnitt

mischen Spritzschichten, Leiterplatten, elektronischen Komponenten, Knochen, Zhnen usw. Buehler bietet Ihnen eine Vielzahl von Przisionstrennscheiben mit unterschiedlichen Durchmessern, Krnungen und Diamantkonzentrationen an.

Przisionstrennen

Przisionstrennmaschinen werden in der Materialographie verwendet, um Teile zu trennen, die klein, zart, sprde und uerst schwer zu trennen sind. Ein weiterer Einsatz ist der przise Trennschnitt unmittelbar an der zu untersuchenden Ebene. Aufgrund der geringen Reibungen ist die Trennoberflche sehr verformungsarm. Wie der Name schon sagt, ist diese Art des Trennens entwickelt worden, um sehr genaue Schnitte durchzufhren. Diese Maschinen sind kleiner dimensioniert als die blichen Trenngerte und verwenden ebenfalls kleinere Trennscheiben. Der Scheibendurchmesser reicht von 76 bis 203 mm (3 bis 8 Zoll). Die Bindung der dabei verwendeten Trennscheiben besteht aus Bronze oder Stahl, in welchen Diamanten oder kubisches Bornitrid gebunden sind. Hier finden ebenfalls Trennscheiben aus Aluminiumoxid oder Siliziumkarbid ihre Verwendung. Da die Trennscheiben um ein Vielfaches dnner sind als bei den Trennschleifmaschinen, wird folglich weniger Hitze whrend des Trennens generiert und auftretende Schden werden minimiert. Bauteile, die normalerweise mit den Trennschleifmaschinen getrennt werden, knnen in der Regel auch mit Przisionstrennmaschinen getrennt werden. Die Zeit jedoch ist um ein Vielfaches hher aber die Qualitt und die Beeinflussung der Wrme aufgrund der geringen Lasten geringer. Przisionstrenner werden hufig benutzt fr das Trennen von Hartmetallen, keramischen Materialien, ther-

Tipps zum Trennen


Wenn Sie ein Material mit der richtigen Trennscheibe trennen und die Schittgeschwindigkeit nach kurzer Zeit nachlsst, sollten Sie den Druck erhhen. Dies hilft, die Bindung zu lsen und setzt neue, scharfe Schleifkrner frei, um den Schitt zu verbessern. Als Faustregel gilt: Je Hrte das Material, desto weicher die Trennscheibe. Eine Ausnahme biete hier nur die Diamanttrennscheibe, da die Krnung sich nicht abnutzt.

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Trennen
Auswahlkriterien fr Przisionstrennscheiben
3 x 0.00 ( mm x 0.2 mm) 4 x 0.012 (102 mm x 0.3 mm)  x 0.01 (12 mm x 0.4 mm)  x 0.020  x 0.02 (12 mm x (1 mm x 0. mm) 0. mm)  x 0.03 (203 mm x 0. mm)

ScheibenSerie Diamanttrennscheiben Serie 30HC Diamant Kunststoffe, Polymere, Gummi Serie 20HC Diamant Einsatz bei Eisen- und Nichteisenmetallen, Titanlegierungen Serie 15HC Diamant fr den allgemeinen Einsatz, Eisen- und Nichteisenmetalle, Kupfer, Aluminium, Stahl, Komposite, Spritzschichten und Titanlegierungen Serie 20LC Diamant allgemeiner Einsatz bei harten und sprden Materialien, Keramik, Borkarbid, Bornitrid und Siliziumdioxid Serie 15LC Diamant allgemeiner Einsatz bei harten und sprden Materialien, Keramik, Borkarbid, Bornitrid und Siliziumdioxid Serie 10LC Diamant, mittelharte bis weiche Keramiken Elektronikbauteile, Halbleiter, GaAs, AIN faserverstrkte Verbundwerkstoffe Serie 5LC Diamant, Einsatz bei weichen brchigen Keramiken, Elektronikbauteilen, Halbleitern (IC`s), feinen faserverstrkten Kompositen, CaF2, MgF2, und CFK IsoCut CBn-Trennscheiben

X** X*

X** X

X X

X*

X*

CBN-Trennscheiben (Bornitrid-Trennscheiben) werden zum Trennen von harten, zhen Materialien eingesetzt und verkrzen die Trennzeit deutlich. Fr Eisen, Kohlenstoffsthle, hochlegierte Sthle, Kobaltlegierungen, Nickel-Superlegierungen und Bleilegierungen X X X X X X

Korundtrennscheiben fr den allgemeinen Einsatz 0.03 (0. mm) Dicke Bindung/ Schleifmittel Fr Eisenwerkstoffe, Edelstahl, Gueisen und Spritzschichten Fr sprde, zhe Nichteisenmetalle Aluminium, Kupfer, Titan, Uran, Zirkon AcuThin Trennscheiben 0.01 (0. mm) Dicke Zum Trennen von kleinenTeilen und empfindlichen Materialien sowie zum verformungsarmen Trennen Bindung/ Schleifmittel Werkzeugstahl, harter Stahl 45 HRC Mittelharter bis weicher Stahl 45 HRC * Alternative Scheibenstrke 0.020 (0.5 mm) R/Al2O3 R/Al2O3 X X R/Al2O3 R/SiC X X

** Alternative Scheibenstrke 0.030 (0.8 mm)

Eine komplette Auflistung der Trennscheiben finden Sie in der aktuellen Buehler Preisliste

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Einbetten
EInBETTEn VOn PROBEn
Durch das Einbetten der Probe wird in erster Linie eine bessere Handhabung fr die anschlieende Prparation und Auswertung erreicht. Auerdem knnen unterschiedlich dimensionierte Proben in Formen gleichen Durchsmessers oder Abmae gebracht werden um diese in geeigneten Probenhaltern halbautomatisch prparieren zu knnen. Sehr kleine und unhandliche Proben knnen durch das Einbetten berhaupt erst bearbeitet werden. Ein weiterer Vorteil eingebetteter Proben ist es, dass Kanten oder Oberflchenfehler whrend der metallographischen Prparation geschtzt und erhalten werden. Bei der Auswahl der richtigen Einbettmethode ist darauf zu achten, dass die Probe in keiner Weise durch Druck oder Hitze beeinflusst wird. Phenolharze werden in der Metallographie seit 1928 fr das Warmeinbetten verwendet. Vor dieser Zeit wurden Proben nicht eingebettet oder aber mit Hilfe von Schwefelpulver, Wachs und niedrig schmelzenden Materialien eingebettet. Diese alten Einbettverfahren brachten eine Vielzahl von Problemen mit sich. Die sptere Einfhrung von Polymeren war eine groe Verbesserung gegenber diesen Methoden. Die anschlieende Entwicklung von Kalteinbettmitteln (Gieharze) in den 1950ern fgte den Metallographen eine Vielzahl von Kalteinbettmitteln hinzu. Durch die verhltnismig geringen Temperaturen war es eine gute Alternative. Mehrere Proben knnen so in Sandwichform zusammen gelegt werden und machen es dadurch zu einer einfachen und kostengnstigen Methode. Ein Nachteil dieser Methode ist das Einziehen von Flssigkeiten und Schmutz zwischen den Blechen, welche anschlieend wieder austreten knnen und das Poliertuch kontaminieren oder gar die Untersuchung unmglich machen. Diese Probleme knnen durch ein vorheriges Bestreichen der Proben mit Sekundenkleber oder Epoxidharz und ein festes Anziehen der Schrauben minimiert oder sogar vermieden werden. Die Klemmen bestehen in der Regel aus Stahl, Aluminium oder anderen leicht zu bearbeitenden Materialien.

Warmeinbetten

Bei diesem Verfahren werden die Proben unter Druck und Temperatur in einem speziellen Kunststoffgranulat eingebettet. Als Einbettmittel kommen Duroplaste wie Phenolharz (PhenoCure), Diallylphthalate oder Epoxidharze (EpoMet) bzw. Thermoplaste wie das transparente Acrylharz

Klemmen

Die einfachste Methode, Proben zu fassen ist das Einspannen oder Klemmen. Sie wird meist fr die Untersuchung von dnnen Blechen verwendet. Anwendungsgebiete Warmeinbettmittel
Bester Kantenschutz Sehr geringe Schrumpfung Feine Partikelgre Fllt kleinste Spalten EpoMet F EpoMet F EpoMet F EpoMet G EpoMet G EpoMet G

SimpliMet 1000 Automatische Einbettpresse

Material Keramik Stahl Schichten Aluminum Kupfer/ Messing Farbe Temperatur Druck

gnstiges Material PhenoCure PhenoCure PhenoCure PhenoCure PhenoCure schwarz, rot, oder grn

Bester Kantenschutz Sehr geringe Schrumpfung ProbeMet ProbeMet ProbeMet ProbeMet ProbeMet

kein elektrischer Widerstand REM - EDX/WDX

Transparent

TransOptic TransOptic TransOptic TransOptic TransOptic Transparent 300F/180C 3800 psi/ 260 bar

schwarz

schwarz 300F/150C 3000-4200 psi/ 210-290 bar

Bronze 300F/150C 4200 psi/ 290 bar

300F/150C 300F/150C 4200 psi/ 290 bar 4200 psi/ 290 bar

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Einbetten
TransOptic zur Anwendung. Thermoplastische Kunstharze erweichen erst bei erhhten Temperaturen und sollten unter Druck, mittels spezieller Khlung (Intervall), gekhlt werden. Duroplaste dagegen knnen theoretisch bei maximaler Temperatur aus der Presse genommen und an der Luft gekhlt werden. Grundstzlich sollte jedoch immer unter Druck in einer Einbettpresse gekhlt werden, weil dadurch die Spaltbildung minimiert werden kann (Abbildung unten). EpoMet Einbettmittel, ein wrmeaushrtendes Epoxid, liefert den besten Kantenschutz und die geringste Schrumpfung (Abbildung rechts). Das EpoMet Einbettmaterial ist auch gegen kochende Suren resistent, whrend Phenolharze von Suren und Alkohol angegriffen werden knnen. Warmeinbettpressen sind als einfache manuelle Gerte bis hin zur vollautomatischen Version erhltlich.

guter Randanschluss eines borierten 42CrMo4 Eingebettet in EpoMet (1000 x, 3% nital)

Buehler Warmeinbettmittel

b
Kantenschutz der aufgekohlten Probe ist nicht gegeben, da PhenoCure eine zu starke Schrumpfung aufweist. a) oben, 00X; b) unten, 1000 x (3% nital).

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Einbetten
Kalteinbetten
Kalteinbettmaterialien bestehen in der Regel aus zwei Komponenten (Harz und Hrter) und polimerisieren nach dem Anrhren. Sie werden eingesetzt, um temperatur- und druckempfindliche Proben einzubetten bzw. wenn sehr viele Proben schnell eigebettet werden sollen. Acrylharze wie VariDur und SamplKwick werden aufgrund ihrer niedrigen Kosten und der schnellen Aushrtezeit am meisten verwendet, obwohl diese Harze mehr oder weniger schrumpfen. Sehr beliebt und geeignet fr die Kalteinbettung sind Epoxidharze. Diese Harze erzeugen beim Aushrten wenig Wrme und besitzen einen geringen Schrumpfspalt. Besonders das Vakuuminfiltrieren kann sehr gut mit niedrigviskosen Epoxidharz wie EpoThin oder EpoHeat durchgefhrt werden. Epoxide sind fr temperaturempfindliche und porse Proben sowie Korrosions- oder Oxidationsproben sehr gut geeignet. Farbpigmente knnen dem Harz fr die Untersuchung an porsen Materialien wie thermischen Spritzschichten oder Mineralproben hinzugefgt werden. Die meisten Epoxidharze hrten bei Raumtemperatur zwischen einer und vierundzwanzig Stunden aus. Eine Ausnahme bildet EpoHeat. Es hrtet unter Temperatur im Ofen aus (30-65 C). In Abhngikeit von der eingestellBuehler Kalteinbettmittel

ten Temperatur knnen Sie selber die Aushrtezeit definieren. Epoxidharze liefern einen guten Kantenschutz, welcher auf die physikalische Anhaftung und die geringe Schrumpfung zurckzufhren ist. Acrylharze haften nicht an der Probe und schrumpfen whrend der Aushrtung, so dass kein guter Kantenschutz aufgebaut werden kann. Um die Kantenerhaltung dennoch zu bewahren, kann die Probe mittels EdgeMet Kit stromlos beschichtet werden. Ebenfalls kann der Buehler Flat Edge Filler (Keramikpulver) dem Harz hinzugefgt werden.

Eigenschaften der Kalteinbettmittel


Aushrtetemperatur 27-160C Shore D Hrte* 82 bester Kantenschutz Aushrtezeit 1 - 24 Stunden empfohlene Einbettform beliebig

name EpoHeat

Basis Epoxid

Bemerkungen geringste Viskositt (30cp) kontrollierte Aushrtung im Wrmeschrank, hochtransparent, Vacuumimprgnierung niedrige Viskositt, transparent, gut fr Vacuumimprgnierung hohe Hrte, transparent, geringe Schrumpfung schelles Epoxid, akzeptable Schrumpfung transparent farbiges Epoxid, leuchtet rot im Dunkelfeld und in polarisiertem Licht schnelle Aushrtung, halbtransparent, optimierte Aushrtung im Drucktopf schnelle Aushrtung halbtransparent

EpoThin

Epoxid

80 F (27 C) 82 F (28 C) 185 F (85 C)

78 bester Kantenschutz 82 bester Kantenschutz 82 guter Kantenschutz 82 guter Kantenschutz 85 akzeptabler Kantenschutz 80 geringer Kantenschutz

12 Stunden 6 Stunden 90 Minuten 90 Minuten 10 Minuten 5-8 Minuten

beliebig

EpoxiCure (Epoxide) EpoKwick

Epoxid

beliebig

Epoxid

SamplKup

EpoColor

Epoxid

175 F (79 C) 170 F (77 C) 175 F (79 C)

SamplKup

VariDur

Methacrylat

beliebig

SamplKwick

Acryl

beliebig

* Das Abriebverhalten des Einbettmittels hat in der Regel einen hheren Einflu auf die Kantenabrundung als seine Hrte.

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Einbetten
Um eine elektrische Leitfhigkeit zu erhalten, knnen leitfhige Partikel (Buehler ConductiveFiller) dem Harz beigegeben werden. Bei der Prparation von kalteingebetteten Proben bemerkt man schnell, dass die Oberflchenspannung zwischen der Probe und der Tuchoberflche viel hher ist als bei einer Warmeinbettung. Da die Proben angesaugt werden, kann das Halten der Probe erschwert werden. Wenn eine halb- oder vollautomatische Prparation erfolgt, kann ein Quietschton entstehen. Das Gerusch knnen Sie reduzieren, indem Sie das Gert im Gegenlauf betreiben (Kopf und Arbeitsscheibe laufen in entgegengesetzter Richtung). Grundstzlich sollte bei dem Kalteinbetten, insbesondere bei den Epoxidharzen, beachtet werden, dass die auftretende exotherme Reaktion whrend der Kathalyse (Aushrtung) variieren kann. Dies ist von der Menge des Einbettmaterials abhngig. Je kleiner die Menge, desto geringer die exotherme Reaktion und Wrmeentwicklung. Bei groen Formen sollte man daher in Schichten arbeiten, da bei einer zu groen Menge an Einbettmaterial Blasen- und Ribildung auftreten kann. Das EpoHeat kann bei Mengen bis zu 250 g verwendet werden, ohne dass eine Temperatur erreicht wird, bei dem die angerhrte Masse vorzeitig polimerisiert. Eine Besonderheit unter den Kalteinbettmitteln ist VariDur 3000. Dies liegt an seinen hervorragenden metallographischen Eigenschaften. VariDur 3000 ist ein Methylmethacrylat mit Styrol und hrtet ohne Schrumpfspalt aus. Es eignet sich daher ideal fr alle Anwendungen, bei denen Randbereiche untersucht werden sollen (z.B. Funktionsschichten, Schadensflle). Da kein Spalt entsteht, kann auch keine Flssigkeit (Polier- oder tzmittel) zwischen die Probe und das Einbettmittel eindringen. Die prparierte Probe kann somit problemlos mikroskopiert und ausgewertet werden. Darber hinaus besitzt VariDur 3000 eine hohe Eigenhrte. Proben knnen mhelos randscharf und ohne Kantenabrundung prpariert werden.

ni

b
Beispiel eines C1 Kohlenstoffstahls mit nickelschicht (a, oben), bei der kein optimaler Kontrast gegeben ist. Das schwarze EpoMet Einbettmittel bietet guten Kontrast und geringe Schrumpfung (b, unten). getzt mit 3% nital (1000 x)

Kantenschutz

Die Kantenerhaltung ist ein klassisches metallographisches Problem. Viel Erfahrung ist notwendig, um es in den Griff zu bekommen. In den meisten Fllen ist die Unebenheit auf die falsche Auswahl des Einbettmaterials zurckzufhren und in den wenigsten Fllen auf die Prparation. Als erstes sollten Ihre Proben fettfrei sein und daher mit Alkohol gereinigt werden, da bei einer fettigen Oberflche kein Anhaften mglich ist. Wie schon erwhnt, sollte ein schrumpfarmes Einbettmaterial genommen werden und eventuell die Probenoberflche stromlos beschichtet werden. In einigen Fllen kann es jedoch sein, dass der Abbildungskontrast
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d
Schlechter Kantenschutz bei einer salzbadnitrierten Probe, eingebettet mit PhenoCure (c) und Methylmethacrylat (d) Prpariert im gleichen Probehalter wie die Proben (a) und (b). getzt mit 3% nital (1000 x)

Einbetten

a
Austritt von tzmittel nach der tzung. Schnellarbeitsstahl, eingebettet mit PhenoCure Vilella tzmittel (00 x)

an der bergangsstelle zwischen einer Probe und der stromlosen Schicht nicht stark genug und somit fr bestimmte Auswertungen unzulnglich ist. Die Abbildungen auf der linken Seite zeigen die Oberflche eines Kohlenstoffstahles (C15), der im Salzbad nitriert wurde. Diese Proben wurden stromlos mit Nickel beschichtet und in unterschiedlichen Einbettmitteln eingebettet. Je nach Einbettungt ist es schwer zu entscheiden, wo die Nickelschicht anfngt, da der Randkontrast nicht optimal ist (Abbildung a). Abbildung (b) zeigt den optimalen Randkontrast zwischen Einbettmaterial und Nickelschicht. Zum Vergleich zeigen die Bilder darunter eine in Phenolharz eingebettete nitrierte C15-Probe (c). Die Abbildung (d) zeigt die Einbettung in Methylmethacrylat. Im Gegensatz zu den Proben (a) und (b) ist hier keine Randschrfe vorhanden. Die Einfhrung neuer Techniken hat sehr dazu beigetragen, Kantenabrundungen zu minimieren. Einbettpressen, die unter Druck die Probe khlen, erzeugen eine viel hhere Probendichte. Spalten sind oftmals auf das falsche Einbettmaterial zurckzufhren. Ebenfalls kann es sein, dass tzmittel aus den Spalten austritt und die Probe nachtzt. Ebenso fhrt die Verwendung von Poliertchern wie Billiard oder Wollfilz sehr schnell zu einer Kantenabrundung. Die Polierzeiten sollten kurz sein, da die Poliertcher eine hohe Stoelastizitt aufweisen. Kurzflorige und harte Tcher produzieren eine bessere Kantenschrfe mit allen warmaushrtenden und thermoplastischen Materialien. Dennoch gibt es immer noch Unterschiede zwischen den polymeren Materialien, die fr das Einbetten verwendet werden. Duroplaste liefern bessere Kantenschrfe als thermoplastische Harze. Die besten Ergebnisse erhalten Sie mit EpoMet, einem Epoxidharz, welches einen Fllstoff enthlt.

b
Hervorragender Kantenschutz bei einer Multibeschichtung aus gesinterten Karbiden (a) und bei einer nitrierten, sandgestrahlten Probe (b). In der Mitte ist ein Partikel vom Strahlvorgang zu sehen. In beiden Fllen wurde EpoMet als Einbettmittel verwendet. a: 1000 x, getzt mit Murakami b: 1000 x, getzt mit 2% nital

Flat Edge Filler wurde dem EpoxiCure hinzugefgt, um den Kantenschutz bei der H13 Warmarbeitsstahlprobe zu verbessern. getzt mit 4% Pikral (00 x)

Die Abbildungen rechts oben zeigen weitere Beispiele fr perfekte Kantenschrfe. Feines Aluminiumoxidpulver wurden dem Epoxidharz hinzugefgt, um die Kantenschrfe zu verbessern. Jedoch ist es keine wirklich gute Lsung, da die Hrte ber 2000 HV liegt und zu hart fr weichere Materialien ist. Vor kurzem ist ein weiches keramisches Pulver (ca. 775 HV) eingefhrt worden, welches ein hnliches Schleifverhalten wie Metall aufweist. Eine gute Lsung ist die Zugabe von Buehler FlatEdgeFiller.
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Einbetten
Hinweise zur Erzielung einer optimalen Randschrfe: Eingebettete Proben besitzen eine bessere Randschrfe als uneingebettete Proben. Oftmals ist es unmglich, bei uneingebetteten Proben eine Kantenschrfe zu erzielen. Warm eingebettete Proben erreichen eine bessere Kantenschrfe als das kalt eingebettete Proben. Elektrolytisches oder stromloses Nickel beschichten (z.B. mit EdgeMet Kit) von Proben kann zum Erzielen einer besseren Kantenschrfe beitragen. Wenn die Warmeinbettpresse jedoch zu schnell abkhlt, kann es vorkommen, dass sich die Schicht von der Probe ablst und einen Spalt hinterlsst. Thermoplastische Einbettmaterialien sind weniger wirkungsvoll als wrmeaushrtende Harze (Duroplast). Fr hchste Kantenschrfe und geringste Schrumpfung sollte EpoMet, ein epoxidbasiertes Harz, verwendet werden. Die Einbettproben niemals hei aus der Presse nehmen, um sie schneller in einem Wasserbad abzukhlen. Dabei wrden Risse und eine starke Spaltbildung, bedingt durch die thermische Schrumpfung, auftreten. Vollautomatische Einbettpressen unterbinden diesen Effekt. Automatische Prparationssysteme erzeugen eine hhere Planheit als manuelles Handpolieren. Benutzen Sie den Zentralandruck, um eine hhere Planheit zu erzielen. Positionieren Sie den Probenhalter so, dass er nicht ber die Mitte der Arbeitsscheibe hinaus geht. Wenn Sie SiC-Papier verwenden, sollten Sie Papier mit Kleberckseite (PSA) verwenden, da es eine bessere Planheit als nicht selbstklebendes Papier besitzt. UltraPrep und ApexDGD Diamantschleifscheiben erzielen eine hohe Planheit und knnen fr eine Vielzahl von Materialien eingesetzt werden. Verwenden Sie harte, glatte Tuchoberflchen wie UltraPad, UltraPol oder TexMet fr das Vorpolieren. Fr die feineren Stufen nehmen Sie mittelharte, feine Poliertcher wie z.B. VerduTex oder VerduTex/TriDent. Fr hchste Planheit sollte das Apex-System verwendet werden, welches Planschleifscheiben wie ApexDGD oder ApexHercules Feinschleifscheiben beinhaltet. Wann immer es mglich ist, sollten diese eingesetzt werden, da sie ebenfalls die Polierzeiten und Anzahl der Prparationsstufen reduzieren knnen.
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Cast n`Vac 1000 Imprgnierausrstung

Tipps zum einbeTTen


Epoxidharz haftet physisch an der Probe und ist daher fr spaltfreie Einbettungen geeignet. Wenn die Viskositt niedrig ist, kann Epoxid in Poren und Risse mit Vakuum gezogen werden. Acrylate sind fr Vakuumimprgnierung zu dickflssig und knnen im Drucktopf ausgehrtet werden, um die Schrumpfung und Blasenbildung zu reduzieren. Alle Proben sollten vor dem Einbetten entfettet werden (Aceton, Ethanol). gieharze sind bedingt lagerfhig und sollten daher khl gelagert werden (Khlschrank).

Schleifen und Polieren


SCHLEIFEn
Traditionell wird die Probenvorbereitung in Schleifen und Polieren eingeteilt, wobei diese beiden Verfahren wiederum in Stufen von grob bis fein unterteilt sind. Beide Prozesse unterliegen dem selben Mechanismus des spanabhebenden Materialabtrages. Beim Schleifen werden die oberen Materialschichten mit Hilfe gebundener Schleifkrner (SiC, Al2O3, Diamant oder CBN) abgetragen. Ziel moderner Prparationsmethoden ist es, die Anzahl von Prparationsstufen minimal zu halten oder SiC-Papier durch Schleifmedien (in der Regel Diamantscheiben) mit hherer Standzeit zu ersetzen. Bei vielen Materialien ist dies auch mglich, jedoch bleibt eine Vielzahl an Werkstoffen, fr die SiC-Papier am effektivsten zum Schleifen geeignet ist. Die erste Stufe nach dem Trennen sollte mit der feinst mglichen Krnung begonnen werden. Diese muss in der Lage sein, die durch das Trennen entstandenen Schden zu beseitigen. Eine Krnung von P180 bis P320 ist bei Proben ausreichend, die mit einer Nasstrennmaschine getrennt wurden. Trennflchen die von einer Bandsgen oder hnliche Trennverfahren stammen, erfordern die Verwendung grberer Schleifstufen, die im Allgemeinen zwischen P80 und P120 liegen. Die nachfolgenden Schleifstufen sollten ein bis zwei Schleifkrnungen feiner sein als die vorausgegangene Krnung. Bestenfalls ist es mglich, die Schleifstufen jeweils zu halbieren (P280 oder P320, P600 und P1200). Auch beim Schleifen sollte mit Wasser gearbeitet werden, vorausgesetzt, die Probe ist nicht wasserempfindlich. Nassschleifen reduziert die Erwrmung und sorgt dafr, dass der Abrieb weggesplt wird. Jede Schleifstufe sollte die vorangegangene Verformung beseitigen, verursacht ihreseits allerdings neue Schden. Die Tiefe der Deformation nimmt mit feiner werdender Krnung ab. Es ist zu bedenken, dass bei weichen Materialien die Deformation um ein Vielfaches grer ist als bei harten Materialien. Bei der halb- oder vollautomatischen Prparation von fest in den Probenhalter eingespannten Proben ist es notwendig, alle Proben zuerst auf ein gleiches Nivau zu bringen. Dieser Vorgang wird als Planschleifen bezeichnet und beseitigt in der Regel auch die Verformung, welche durch das Trennen verursacht worden ist. Hierzu knnen grobe SiC- oder Al2O3-Papiere verwendet werden. Allerdings haben diese in der Regel unter dem hohen Druck nur eine geringe Standzeit. Eine Alternative ist die Verwendung moderner Schleifmedien mit Diamanten als Schleifmittel oder den Einsatz spezieller Planschleifmaschinen mit hoher Drehzahl und einem Schleifstein aus Aluminiumoxid. Fr sehr harte Materialien wie Keramik und Hatmetall werden immer Diamantschleifscheiben, z.B. Apex DGD oder UltraPrep eingesetzt. Die neuesten Scheiben sind ApexDGD Diamantschleifscheiben, welche das SiC-Papier direkt ersetzen knnen. Die Standzeit einer solchen Scheibe liegt bei etwa 350 - 750 Proben (ApexDGD Color, ApexDGD). Nach Erzielung einer planen Oberflche kann entweder mit einer feineren Schleifstufe weiter geschliffen werden oder aber man beginnt schon mit dem Vorpolieren. Eine direkte Abfolge durch Vorpolieren reduziert die Schleifstufen, wobei harte Tcher wie UltraPlan oder ApexHercules mit Diamantkrnungen von 6 m bis 15 m verwendet werden sollten. Vor allem bei Bauteile der Mikroelektronik und bei der Bearbeitung von Siliziumwafern kommen UltraPrep Diamantlppfilme zum Einsatz. Hierbei handelt es sich um feine Polyesterfolien, auf die eine feine Schicht von Diamantpartikeln aufgebracht ist. UltraPrep Lppfilm wird zur Erzielung sehr feiner und planer Oberflchen eingesetzt. Sehr eng tolerierte Diamanten gewhren einen guten Abtrag und eine hervorragende Qualitt der Probe.

Schleifmedien

Die in der Materialographie verwendeten Schleifmittel sind Siliziumkarbid (SiC), Aluminiumoxid (Al2O3), Schmirgel (Al2O3 - Fe3O4), komposite Keramiken und Diamanten. Schmirgelpapier wird aufgrund seiner geringen Abtragsrate kaum mehr eingesetzt. Am hufigsten wird wasserfestes SiCPapier verwendet. Aluminiumoxid-Papier, wie das PlanarMet, hat eine bessere Abtragsrate als SiCPapiere und wir fr grobe Schelifprozesse verwendet. Die Schleifmittel sind auf Papier gebunden und werden durch eine Deckschicht fixiert. Die Schleifmittel knnen auch in Pulverform unter Verwendung einer Trgersubstanz aufgesprht werden. Grbere SiC-Krner drcken sich bei weichen Metallen wie Pb, Sn, Cd und Bi in das Material ein. Das gleiche Problem tritt aber auch bei der Verwendung von Diamantpartikeln auf, insbesondere dann, wenn diese mit zu harten Poliertchern oder einem zu hohen Druck verwendet werden. CarbiMet SiC-Papier wird in den USA entsprechend dem ANSI/CAMI Standard (B74.18-1996) hergestellt, whrend Buehler-Met II SiC-Papiere in Europa entsprechend dem FEPA Standard (43 GB -1984, R 1993) hergestellt werden. Beide Stan21

Schleifen und Polieren


weniger Hitze generiert und weniger Schaden verursacht wird. Jedoch produzieren die unterschiedlichen Korngen ein breiteres Spektrum von unterschiedlichen Kratzern. Das Kratzerbild ist fr die Gte und Effizienz des Schleifgangs jedoch wenig aussagefhig. Wichtig ist, dass Deformation abgetragen und mglichst wenig neue Verformung eingebracht wird. ApexDGD Diamantschleifscheiben sind ein idealer Ersatz fr herkmmliches SiC-Papier oder andere Schleifmedien. Sie bieten hohen Materialabtrag bei kurzen Schleifzeiten und gewhren plane Oberflchen und optimale Randschrfe. Darber hinaus sind sie extrem haltbar und langlebig. Die Scheiben knnen, mit Ausnahme extrem weicher Materialien, zum Bearbeiten der meisten technischen Werkstoffe eingesetzt werden. Bei den ApexDGD Color-Scheiben sind die Diamanten in Kunstharz-Clustern eingebunden. Der Materialabrieb kann zwischen den Kunstharz/DiamantBereichen gut weggesplt werden. Dies gewhrt einen hohen und effizienten Materialabtrag. Apex DGD Color eignet sich, im Gegensatz zu Apex DGD mit kontinuierlichem Diamantbelag, auch zum Schleifen weicher und empfindlicher Materialien. Zhe Werkstoffe wie austenitische Sthle, Ni-Basislegierungen oder Titan, sollten dagegen nicht

Eingedrcktes SiC-Korn (Pfeil) in einer 01-T Aluminumlegierung (00 x, wssrige 0.% HF)

dards geben die gleichen Methoden vor, um die Schleifkrner zu fraktionieren. Fr die groben Krner wird Sieben, fr mittlere Krnungen (240-600 oder P280-P1200) Sedimentation und fr sehr feine Korngren die elektrische Widerstandsfhigkeitsmethode angewandt. Die Krnungsangaben unterscheiden sich ab Grit180 (P180), die quivalenten Grssen knnen mit Hilfe der Tabelle unten bestimmt werden. Es gibt einen wesentlichen Unterschied zwischen den beiden Standards. Bei der ANSI/CAMI-Norm ist die mittlere Korngrenverteilung breiter als in der FEPA-Norm. Eine breitere Kornverteilung erlaubt es, mit geringerem Druck zu beginnen zu, so dass Europische/USA Krnungsgren
Kornnummer P60 P80 P100 P120 P180 P240 P280 P320 P360 P400 P500 P600 P800 P1000 P1200 P1500 P2000 P2500 P4000* FEPA (Europa) gre (m) 269.0 201.0 162.0 127.0 78.0 58.5 52.2 46.2 40.5 35.0 30.2 25.8 21.8 18.3 15.3 12.6 10.3 8.4 5.5* 500 600 800 1000 1200 280 320 360 400

AnSI/CAMI (USA) Kornnummer 60 80 100 120 180 220 240 gre (m) 268.0 188.0 148.0 116.0 78.0 66.0 51.8 3 2 Schmirgelgre

42.3 34.3 27.3 22.1

1 0

00

18.2 14.5 12.2 9.2 6.5

000

0000

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Schleifen und Polieren


mit ApexDGD Color bearbeitet werden, da der Scheibenverschlei hher ist.

Manuelles Schleifen

Beim manuellen Schleifen ohne Gerte wird das SiC-Papier hufig von der Rolle oder als Streifen verwendet. Die Probe wird gegen das Papier gedrckt und von oben nach unten gerieben. Hierbei erzeugt das Einhalten eine Schleifrichtung eine bessere Planheit als wenn die Pobe hin und her bewegt wird. Dieses Verfahren kann trocken oder nass durchgefhrt werden. Die Zufhrung von Wasser khlt die Probe und splt den Abrieb weg. Das Verfahren kann auf planen Unterlagen oder mit einfachen Gerten wie z.B. Buehler HandiMet ausgefhrt werden. Bandschleifgerte wie die SurfMet sind hufig im Labor vorhanden. Diese Maschinen werden mit groben Schleifbndern von P60 bis P240 Krnungen ausgerstet und verwendet, um eine Probe zu planen oder um einen Grat zu entfernen. Auerdem werden sie gerne zur Herstellung von Schliffen benutzt, die nur makroskopisch untersucht werden mssen. Manuelles Schleifen oder Polieren kann am effizientesten mit einfachen Gerten wie der MetaServ 250 durchgefhrt werden.

SurfMet Bandschleifgert

MetaServ Schleif- und Poliergerte

Diverse Schleifmedien

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Schleifen und Polieren


POLIEREn
Die klassische Definition eines Poliervorgangs geht auf die industrielle Politur zurck. Hierbei geht es hauptschlich um die Erzielung einer glnzenden Oberflche durch Einebnen und Verschmieren von Unebenheiten der Mateialoberflche. Eine Oberflche gilt als gut poliert, wenn sie glnzt und das Licht wie ein Spiegel reflektiert. Fr die Metallographie ist diese Betrachtungsweise eher unzulnglich. Der metallographische Polierprozess beruht wie beim Schleifen auf dem spanabhebenden Abtragseffekt der Poliermedien, jedoch ist der Abrieb um einiges geringer als beim Schleifen, da ausschlielich mit sehr feinen Krnungen gearbeitet wird. Anders als beim Schleifen wird das Abrasivmittel lose auf ein Poliertuch aufgetragen. Dieses kann in Form von Pasten oder Suspensionen geschehen. Durch den Polierdruck werden die Abrasive in der Unterlage fixiert und wirken daduch hnlich wie gebundenes Korn. Der Polierprozess soll die verbleibende Deformation nach dem letzten Schleifgang entfernen. Auf diese Weise kann das wahre Gefge sichtbar gemacht werden. Bei den meisten metallischen und nicht metallischen Legierungen reicht es aus, eine Politur bis zu einer minimalen Korngre von 3 m oder 1 m durchzufhren. Feinere Poliermittel werden dagegen fr kritischere Untersuchungen wie Schadensfallanalyse oder zur Erzielung von Proben mit hchster Gte eingesetzt. Die metallographisch polierte Oberflche, sollte mglichst plan und verformungsfrei sein. Je nach Aufgabenstellung knnen feine Kratzer toleriert werden. Eine gut prparierte Oberflche ist notwendig, um das wahre Gefge fr die metallographische Beurteilung zu erhalten, sowohl qualitativ als auch quantitativ. Es sollten keine fehlerhaften Strukturen wie verformtes Material, Grbchen, Kometenschweif, Verschmutzung oder Relief (Hhenunterschiede zwischen verschiedenen Phasen oder zwischen Poren und Grundwerkstoff) erzeugt werden. Das Polieren wird normalerweise in mehreren Stufen durchgefhrt. blicherweise wird mit 6 m oder 3 m Diamantenpoliermittel auf glatten, harten Poliertchern vorpoliert. Bei harten Materialien wie gehrtetem Stahl, Keramik und gesinterten Karbiden kann es sein, dass eine zustzliche grobe Polierstufe erforderlich ist. Anschlieend kann mit einer 1 m Diamantstufe auf weichen Poliertchern fortgefahren werden. Um eine Erwrmung oder Verformung auf der Oberflche zu verhindern, sollte ein passendes Schmiermittel sparsam eingesetzt werden. Die Zwischenpolitur sollte grndlich ausgefhrt werden, so dass die letzte Polierstufe kurz gehalten werden kann.

Plastische Verformung (Pfeil) bei einer geglhten Titanlegierung (00x, DIC, tzmittel nach Kroll)

grbchenbildung (Pfeil) auf der Oberflche einer Messinglegierung (Cu-20% Zn)(100 x)

Verschmutzung (Pfeil) auf der Oberflche einer Ti-% Al-2% Sn4% Zr-2% Mo Legierung (200 x)

Komentschweife hinter den nitriden bei einem H13 Warmarbeitsstahl (200 x, DIC)

Diamantpartikel (Pfeile) eingedrckt in Blei (1000 x)

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Schleifen und Polieren

b
geringes Relief (a) und Relief (b) an den Kanten der Primren bereutektischen Siliziumpartikel in einer Al-1.% Si gussprobe (200 x, wssrige 0.% HF)

b
Starkes Relief (a) und wenig Relief (b) an Poren in einer Hartlotprobe, getzt mit glyceregia tzmittel (100 x)

Mechanisches Polieren
Als mechanisches Polieren werden Polierverfahren bezeichnet, die mit Hilfe von Poliermitteln und Poliertchern auf einer rotierenden Scheibe durchgefhrt werden. Das Poliertuch wird hierbei auf einer Trgerscheibe befestigt. Whrend frher die Poliertcher aufgespannt oder mit einem druckunempfindlichen Kleber aufgeklebt wurden, sind heute fast ausschlielich selbstklebende Tcher im Einsatz. Wenn sich ein aufgezogenes Tuch unter dem angewandten Druck whrend des Polierens bewegt, ist das Endergebnis nicht zufriedenstellend und die Standzeit des Tuches wird verringert. Fr halbautomatische Prparationsprozesse knnen nur fest aufgeklebte Tcher verwendet werden.

ter reproduzierbaren Bedingungen durchgefhrt werden. Automatisches Polieren Die automatische Probenprparation kann mit einer Vielzahl von Maschinen durchgefhrt werden. Dazu dienen einfache Gerte bis hin zur mikroprozessorgesteuerten Vollautomaten. Die Probenanzahl ist bei den Gerten variabel und reicht von einer Probe bis zu zwlf Proben, welche zur gleichen Zeit bearbeitet werden knnen. Durch eine automatisierte Prparation wird die Probenzahl und Qualitt bei gleichzeitiger Einsparung der Verbrauchsmaterialien gesteigert. Die Planheit der Proben wird ebenfalls durch eine Automatisierung verbessert.

Manuelles Polieren

Beim Polieren von Hand wird die Probe mit einer oder beiden Hnden gehalten und sollte gegen die Scheibenlaufrichtung gefhrt werden. Auerdem sollte die Probe von der Tuchmitte bis zum Rand bewegt werden, um das Tuch nicht einseitig abzunutzen und um das Poliermedium zu verteilen. Einige Metallographen verwenden eine kleine Handgelenkrotation, whrend sie die Probe vom Zentrum zum Rand der Scheibe bewegen. Die Probe sollte ebenfalls nach einigen Umdrehungen um 45 bis 90 gedreht werden, so dass der Abtrag nicht einseitig ist (Kometenschweif). Der richtige Druck hngt von der Erfahrung ab. Im Allgemeinen wird ein fester Handdruck auf die Probe angewandt. Manuelles Polieren kann nicht un-

Schleif- und Poliersystem EcoMet mit AutoMet

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Schleifen und Polieren


Es gibt zwei unterschiedliche Arten des Probenandrucks beim automatischen Betrieb. Im Zentralandruck werden die Proben fest in einem Probenhalter eingespannt. Der Automatikaufsatz drckt dabei die fest fixierten Proben auf die Schleif- oder Polierunterlage. Knnen nicht alle Pltze mit Proben bestckt werden, ist es notwendig, die Proben symetrisch anzuordnen oder mit Blindproben zu arbeiten, um einen gleichmigen Abtrag zu erzielen. Der Zentralandruck eignet sich immer dann, wenn mehrere Proben des selben Materials gleichzeitig anfallen und diese mit einer reproduzierbaren Methode schnell prpariert werden sollen. Darber hinaus erzielen Sie im Zentralandruck die bestmgliche Planheit. Sollte sich allerdings herausstellen, dass das Prparationsergebnis nach dem tzen nicht ausreichend ist, mssen die Proben erneut fixiert und die Vorbereitungsfolge wiederholt werden. Um dies zu vermeiden, wird in der Praxis manuell nachpoliert. Beim Einzelandruck werden die Proben lose in den Probenhalter eingelegt. Der Druck wird whrend der Prparation separat durch einzelne Stempel fr jede Probe aufgebracht. Diese Methode ist empfehlenswert, wenn es darum geht, einzelne Proben zu prparieren. Der Probendurchmesser ist variabel und reicht von 25 mm bis 50 mm Probendurchmesser. Nach jeder Prparationsstufe knnen die Proben aus dem Halter entnommen werden und ggf. kann eine Stufe ohne Probleme wiederholt werden. Ein Nachteil dieser Methode ist, dass geringfgiges Kippeln der Proben auftreten kann. Je hher die Probe ist, desto leichter fngt sie an zu kippeln und reduziert damit die Planheit.

Poliertcher

Gute Poliertcher sollten in der Lage sein, die Polierkrnung zu halten, eine hohe Standzeit aufweisen und keine neuen Verformungen verursachen. Als Poliertcher knnen Kunst- und Naturfasertcher (Baumwolle, Seide) oder Wollfilze zum Einsatz kommen. Die Tcher unterscheiden sich durch Webart und Florhhe. Die sich daraus ergebenden Hrtegrade bzw. Stoelastizitten beeinflussen das Verhalten beim Polieren. Die Stoelastizitt einer Polierunterlage wirkt sich auch unmittelbar auf die Planheit bzw. die Kantenerhaltung der Probe aus. Florfreie- oder Chemiefasertcher werden in der Regel zum Vorpolieren mit groben Krnungen verwendet, whrend Poliertcher mit geringem bis mittlerem Flor universell einsetzbar sind. Zum Schlusspolieren sollten weiche Poliertcher und kurze Zeiten verwendet werden um eine Reliefbildung zu minimieren. Chemiefasertcher Hier werden spezielle Fasern zu einer dichten und langlebigen Polierunterlage verpresst (TexMetProdukte). Sie zeichnen sich durch eine geringe Stoelastizitt aus und bieten hervorragende Planheit und Randschrfe. gewobene Poliertcher Kunst- oder Naturfasern werden zu Poliertchern unterschiedlicher Hrte und Stoelastizitt gewoben (UltraPad, VerduTex, VerduTex/TriDent, PoliCloth). Sie sind universell einsetzbar und bieten eine gute Planheit der Probe. Florige Poliertcher Kunstfasern bzw. Samt werden mit unterschiedlicher Florhhe angeboten (VelTex, MicroFloc, GTuch, ChemoMet, MicroCloth, MasterTex). Sie sind die idealen Tcher fr allgemeine Anwendungen bzw. zum Polieren weicher Werkstoffe und Endpolieren aller Materialien. Florige Tcher sind auch fr die Politur mit oxidischen Suspensionen zu empfehlen. Wenn Sie Ihre Poliersuspension mit einem tzmittel anwenden, bietet sich der Einsatz des chemisch bestndigen ChemoMet an. Tonerdepoliertcher Speziell zur Politur mit Tonerde steht ein Wollfilztuch zur Verfgung. Das Tuch ist ca. 2 mm stark, besonders fest verarbeitet und hat eine geschliffene florige Oberflche. Gegenber Billardtchern hat es eine erheblich lngere Lebensdauer. Neben dem Wollfilz wird auch das G-Tuch bzw. ChemoMet zur Tonerdepolitur mit gutem Erfolg eingesetzt.

BuehlerVanguard 2000 vollautomatisches Prparationssystem

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Schleifen und Polieren


bersicht Poliertcher
Poliertuch
UltraPad

Korngre
15 - 3 m

Poliermittel
Diamant

Charkterisierung
Hartes Kuhstfasertuch, hoher Materialabtrag und Standzeit Sehr hartes, perforiertes Chemiefasertuch Hoher Mateialabtrag und gute Planheit bei harten Proben Mittelhartes Chemiefasertuch Gute Planheit bei harten Proben Hartes, gewobenes Seidentuch ohne Flor Excellente Oberflchenqualitt und Planheit bei mittelharten und harten Proben Mittelhartes, gewobenes Kustseidentuch ohne Flor

Anwendung
Universell zum Feinschleifen und Vorpolieren

Materialien
Keramik, Hartmetalle, Sthle, Spritzschichten, Verbundwerkstoffe Keramik, Karbide, Mineralien, Hartmetalle, Glas, metallische Verbundwerkstoffe Harte Eisenmetalle, Hartmetalle, Spritzschichten und Keramik

TexMet P

15 - 3 m

Diamant

Universell zum Feinschleifen und Vorpolieren

TexMet

15 - 3 m

Diamant

Universell zum Vor- und Endpolieren

UltraPol

15 -1 m

Diamant

Universell zum Vorpolieren

Mineralien, Kohle, Keramik, Proben mit Einschlssen

VerduTex

9 - 1 m

Diamant

Gute Planheit und hervorragende Oberflchenqualitt Gute Planheit und hervorragende Oberflchenqualitt, geringere Standzeit als VerduTex Gute Planheit Universell zum Vorund Endpolieren Universell zum Endpolieren

Eisen- und Nichteisenmetalle, Mikroelektronik und Beschichtungen Eisen- und Nichteisenmetalle, Mikroelektronik und Beschichtungen Eisenmetalle, Sthle, Karbide und Gusseisen Eisenmetalle und Sthle Weiche Materialien Gusseisen, Aluminium, weiche Materialien

TriDent

9 - 1 m

Diamant

Mittelhartes, gewobenes Kustseidentuch ohne Flor

Nylon MicroFloc VelTex

15 - 1 m 6 - 1 m 6 - 0,02 m

Diamant Diamant Diamant

Mittelhartes, gewobenes Kustfasertuch ohne Flor kurzfloriges, robustes Synthetiktuch kurzfloriges, samtiges Synthetiktuch gewobenes Wolltuch

PoliCloth

3 - 1 m

Diamant

Gute Planheit, hoher Abtrag

G-Tuch

3 - 0,02 m

Diamant

dickes, samtiges Synthetiktuch

Universell zum Endpolieren

MicroCloth

6 - 0,02 m

Diamant

mittelfloriges Synthetiktuch

MasterTex

Al2O3 SiO2 Al2O3 SiO2

kurzfloriges Synthetiktuch weiches, porses Synthetiktuch (suren- und laugenbestndig) Weicher Wollfilz Universell Einsatz beim chemisch-mechanischen und mechanischen Polieren Vor- und Endpolieren mit Tonerde

Weiche Nichteisenmetalle und Mikroelektronik Alle technischen Legierungen und Materialien sowie elektronische Bauteile Eisen- und Nichteisenmetalle

ChemoMet

1 - 0,02 m

WhiteFelt

6 - 0,02 m

Al2O3

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Schleifen und Polieren


Poliermittel
Zum Polieren werden hauptschlich folgende Poliermedien verwendet: Diamant, Aluminiumoxid (Al2O3) und amorphes Siliziumdioxid (SiO2) in kolloidaler Suspension. Fr bestimmte Materialien kann Zeroxid (CeO), Chromoxid (Cr2O3), Magnesiumoxid (MgO) oder Eisenoxid verwendet werden. Mit Ausnahme von Diamanten werden diese Poliermittel normalerweise in destilliertem Wasser gelst aber wenn das Material wasserempfindlich ist, kann es sein, dass andere Lsungen wie thylenglykol, Alkohol, Kerosin oder Glycerol erforderlich sind. Die Diamantsuspensionen sollten nur mit dem vom Hersteller empfohlenen Lubrikanten verwendet werden. Buehler bietet auch Diamantsuspensionen auf lbasis oder in Pastenform an, um wasserempfindliche Materialien polieren zu knnen. Diamantpoliermittel Bei Diamanten zur Probenprparation ist eine enge Toleranz der Krnung sehr wichtig. Befinden sich in einem Produkt Diamanten, die von der Sollkorngre abweichen, heit das fr die Prparation, dass zu groe Krner strende Kratzer verursachen. Umgekehrt sind Diamanten, die kleiner als die angegebene Krnung sind, fr einen effektiven Prparationsprozess nutzlos. MetaDi Diamantprodukte zeichnen sich durch besonders enge Toleranzen bei der angegebenen Korngre aus und bieten somit optimale Prparationseigenschaften. Eine konstante Konzentration der Diamanten gewhrleistet reproduzierbare Ergebnisse und eine hohe Oberflchengte bei kurzen Prparationszeiten. MetaDi Diamantpasten knnen mit natrlichen oder synthetischen Diamanten geliefert werden. Natrliche Diamanten weisen aufgrund ihrer kristallinen Struktur mehr scharfe Kanten auf, wodurch ein besseres Schneidverhalten und eine geringe Rauhigkeit der polierten Probenoberflche erreicht wird, als bei Verwendung synthetischer Diamanten. Der wirtschaftliche Aspekt und das gute Polierverhalten machen MetaDi II Diamantpasten mit synthetischen Diamanten jedoch zu einer sinnvollen Alternative, insbesondere, wenn geringfgig lngere Prparationszeiten in Kauf genommen werden. MetaDi Diamantsuspensionen sind umweltfreundlich und problemlos in der Anwendung. Sie enthalten synthetische, monokristalline Diamanten und sind in zwei Ausfhrungen erhltlich: als Suspension auf Wasserbasis fr die allgemeine Anwendung oder als Suspension auf lbasis, fr weiche oder wasserempfindliche Proben. MetaDi Supreme ist eine ebenfalls auf Wasserbasis hergestellte Suspension, allerdings mit polykristallinen Diamanten. Diese haben den Vorteil, dass Ihre Oberflche sehr zerklftet ist. Dadurch stehen mehr schneidfhige Kanten zur Verfgung. Polykristalline Diamanten haben eine hhere Abtragsrate und polieren effektiver als monokristalline Diamanten. MetaDi Supreme ist daher bei den meisten Werkstoffen die beste Wahl. Der hhere Preis relativiert sich, wenn neben dem Preis auch

Der Siegeszug von Diamanten zur Politur Diamantschleifmittel wurden in den spten 1940ern zur metallographischen Probenprparation eingefhrt. Ihre Verwendung in der Metallographie geht jedoch auf das Jahr 1929 zurck. Dr. Samuel Hoyt , der bei General Electric arbeitete und den WCCo-Werkstoff CARBOLOY entwickelt hatte, sah die Politur an Saphirlagern, welche mittels Diamantenstaub auf lbasis durchgefhrt wurde. Das veranlasste ihn dieses Poliermittel zu verwenden, um seine Hartmetalle fr die Metallographie zu prparieren. Er verffentlichte seine Arbeit im Jahr 1930. Das war das Geburtsjahr der Diamantpolitur im industriellen Sinne. Diamantschleifmittel wurden zunchst in einer Trgerpaste angewendet. Erst viel spter wurden Aerosolsprays und Suspensionen entwickelt. Ursprnglich wurden natrliche Diamant eingesetzt. Spter wurden synthetische monokristalline Diamanten entwickelt, welche eine hnliche Morpholgie wie die natrlichen Diamanten besitzen. In den 90er Jahren des vergangen Jahrhunderts haben sich polykristalline Diamanten am Markt durchgesetzt.

MetaDi Poliermittel

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Schleifen und Polieren


die Prparationszeit und die Schliffqualitt bei der Auswahl des Poliermediums in Betracht gezogen wird. Bei allen MetaDi Diamantsuspensionen gewhrleistet die Zusammensetzung und eingestellte Viskositt der Trgerflssigkeit eine stets gleichbleibende Konzentration der Diamanten. Die Suspensionen sind selbsttragend und mit einem umweltfreundlichen Sprhsystem ausgestattet. Polykristalline Diamanten wie sie in der MetaDi Supreme verwendet werden zeichnen sich durch ihre Vielzahl schneidfhiger Kanten aus. Dies bietet einen besonders effektiven Materialabtrag. Studien haben gezeigt, dass die Abtragsrate von polykristallinen Diamanten bei den meisten Materialien hher ist als bei den monokristallinen Diamanten. Poliersuspensionen Kolloidales Siliziumdioxid wurde zuerst fr das Polieren von Siliziumwafern verwendet. Das Siliziumdioxid ist amorph, und die Lsung hat einen basischen-PH-Wert von etwa 9,5. Die Oxidpartikel haben eine sphrische Form. Die Abtragsrate ist sehr gering und setzt sich aus einer chemisch-mechanischen Prparation zusammen. Zur Erzielung einer schadenfreien Oberflche bei NE-Materialien sollte kolloidales Siliziumdioxid fr die Schlusspolitur verwendet werden. Eine tzung kann unterschiedlich auf mit kolloidalem Siliziumdioxid polierte Oberflchen reagieren. Zum Beispiel kann eine Korngrenzentzung am besten nach der Politur mit Siliziumdioxid durchgefhrt werden, da Aluminiumoxid die Oberflche zuschmieren kann. Dadurch kommen beispielsweise Korngrenzen oder Flchen besser zum Vorschein. Grundstzlich ist die Reinigung nach der Politur mit Oxidmitteln schwieriger. Die Proben sollten direkt nach der Schlusspolitur mit Reinigungsflssigkeit gereinigt werden. Bei automatisierten Systemen sollten Sie frisches Wasser fr die letzten 20 s hinzufgen, damit die Proben und das Tuch gereinigt werden knnen. Die anschlieende Reinigung ist nun einfacher, da Oxidpoliermittel dazu neigen auszukristallisieren. Vor der Verwendung eines kristallisierenden Oxidpoliermittels sollte der Flaschenrand gereinigt werden, da sich am Rand harte Partikel befinden, welche die Proben zerkratzen knnen. Der sicherste Weg ist die Verwendung von nicht auskristallisierendem Siliziumdioxid wie beispielsweise MasterMet II. MasterMet kolloidale Siliziumdioxidsuspensionen werden oftmals fr sehr weiche, schwierig zu polierende Materialien eingesetzt und knnen sehr gut mit Vibrationspoliergerten kombiniert werden. VibroMet wird oft fr die Schlusspolitur bei empfindlichen Materialien oder fr EBSD-Untersuchungen verwendet. Fr routinemige Untersuchungen ist eine 1 m Diamantpolitur als letzte Polierstufe ausreichend. Ebenfalls kann traditionell mit MicroPolish II deaglomerierte Tonerde auf weichen Tchern poliert werden. Alphatonerde (0,3 m) und Gammatonerde (0,05 m) welche in Pulverform oder als Suspension erhltlich sind, sind sehr effektiv und in der Metallographie weit verbreitet. Der Einsatz hierbei ist entweder die Schlussstufe bei Eisenmaterialien oder aber die Politur direkt nach dem Schleifen mit SiC-Papier (traditionell). Die MasterPrep Suspension wird durch ein spezielles Solgel-Verfahren hergestellt und bietet eine bessere Qualitt als herkmmliche kalzinierte Tonerde. MasterPrep ist agglomeratfrei. Kalzinierte Tonerden zeigen immer einen Grad von Agglomeration.

b
Vergleich von monokristallinen (a, oben) und polykristallinen (b, unten) synthetischen Diamanten (SEM, 40 x)

Amorphe Siliziumpartikel in kolloidaler Lsung (TEM, 300.000 x)

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Schleifen und Polieren


Vibrationspolieren Das Vibrationspolieren bietet neben den elektrolytischen Polieren eine gnstige Mglichkeit, hervorragend polierte und nahezu verformungsfeie Oberflchen mit geringem Aufwand herstellen zu knnen. Das Vibrationspoliergert VibroMet 2 besitzt einen krftigen Frequenzgenerator, der eine nahezu vollstndig horizontale Bewegung ohne vertikalen Anteil erzeugt. Dieser versetzt die Proben im Poliertopf in eine sanfte Eigenbewegung, so dass nach einigen Stunden ohne weiteres Zutun fertig polierte Proben mit exzellenter Oberflche und hervorragender Randschrfe entstehen. Poliert werden die Proben mit oxidischen Poliersuspensionen wie MasterPrep, MicroPolish oder MasterMet. Vibrationspolieren eignet sich besonders fr die Prparation empfindlicher Materialien und weicher Werkstoffe. So knnen z.B. extrem weiche Werkstoffe wie reinste Edelmetalle oder Materialien, die zur Bildung von Schmierschichten neigen, mittels Vibrationspolitur mhelos poliert werden, ohne dass das Gefge durch eingedrckte Partikel oder zu starkes Relief verflscht wird. Oberflchen, die mit VibroMet prpariert wurden sind praktisch verformungsfrei. Daher eignen sich vibrationspolierte Proben besonders zur EBSD-Untersuchung (Elektronenrckstreubeugung). Die unten aufgefhrte Tabelle zeigt die Verbesserung der Bandkontrastes vor und nach dem Vibrationspolieren.

VibroMet Vibrationspoliergert

Bandkontrast (0 bis 2)


Element Mg Si-Einkristall Ti Ni Nb Pb Standardprpararation 161,2 205,75 134,0 85,0 145,6 Kein Pattern Vibrationspolitur 175,25 (+ 8,7%) 233,0 (+ 13,2%) 146,2 (+ 9,1%) 102,8 (+ 20,9%) 151,2 (+ 3,8%) 108,0

Prparationsablauf Bevor ein Vibrationspolieren durchgefhrt werden kann, mssen die Proben ordnungsgem mittels der in diesem Buch erluterten Prparationsmethoden (inklusive der Endpolitur) prpariert werden. Eine saubere Probenvorbereitung ist auch hier die Grundlage fr das Vibrationspolieren. Wie oben schon erlutert, werden zum Vibrationspolieren sehr feine Diamant- oder Oxidpoliersuspensionen verwendet. Als Empfehlung gilt, die zuletzt verwendete Poliersuspension aus der Prparationsmethode zu bernehmen. Falls die Methode die Verwendung von chemischen Zustzen wie Wasserstoffperoxyd o.. vorsieht, kann dieser Zusatz weggelassen weden. Das Vibrationspolieren wird ganz ohne chemische Zustze durchgefhrt. Dieses ist ein weiterer Vorteil vom Vibrationspolieren. Die Suspension wird ausreichend auf dem Tuch verteilt. Das Poliertuch sollte bei der Verwendung von Oxidpoliermedien stark feucht sein, da Oxidpolitur den Nachteil besitzt, auszukristallisieren. Diesem kann entgegengewirkt werden, indem MasterMet 2 anstatt MasterMet verwendet wird. Dieses kristallisiert nicht aus! Als Poliertuch sollten nur florige Poliertcher wie MicroFloc, MicroCloth, MasterTex oder VelTex verwendet werden, da diese in der Lage sind die Proben zu transportieren. Dadurch wir ein gleichmiger Verformungsabtrag gewhrleistet, ohne dass die Kanten stark abgerundet werden. Der Probenandruck wird mittels Eigengewicht der Proben oder Zusatzgewichte aufgebracht. Die Proben mssen ausreichend schwer sein und ein Mindestgewicht von 10 N (1 kg) haben. Falls das Gewicht zu gering ist, kann es vorkommen, dass die Proben whrend des Poliervogans korrodieren oder anlaufen. Auch hier knnen die Druckempfehlungen aus der Prparationsmethode bernommen werden.

Beugungsmuster einer EBSD-Untersuchung

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Schleifen und Polieren


Fr die Polierdauer gibt es keine verbindlichen Angabe, da diese von vielen Faktoren abhngig ist. Eine der wichtigsten Faktoren ist die Amplitudenstrke, welche am Gert einstellbar ist. Dieser Wert ndert die strke oder Intensitt der Schwingungen, welches direkten Einfluss auf die Polierzeit nimmt. Im Falle von neuen oder unbekannten Materialien, mssen die Zeiten empirisch ermittelt werden. Am besten werden die Proben mit einer mittleren Amplitudenstrke fr ca. 30 min poliert. Im Anschluss daran werden die Proben im Lichtoder Rasterelektronenmikroskop untersucht. Falls die Polierqualitt nicht ausreichend ist, kann die Proben weiterpoliert werden. Die meisten Materialien zeigen bereits nach einer Polierdauer von 20 min eine starke Verbesserung der Oberflchenqualitt.

Bleilegierung, vibrationspoliert

Prparation uneingebetteter Proben

Prparation von Proben im Halter mit gewichten

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Schleifen und Polieren


Elektrolytisches Polieren
Elektrolytisches Polieren ist eine schnelle Prparationsmethode, um polierte Proben bzw. Proben mit verformungsfreier Oberflche herzustellen. Die Technik zeichnet sich durch eine hohe Geschwindigkeit und Reproduzierbarkeit aus. Die Proben sollten hierbei bis zu einer P1200 SiC-Krnung vorgeschliffen werden. Die meisten Elektrolyte erzielen einen Abtrag von ca. 1mm/min. Im Allgemeinen tendieren elektrolytisch polierte Oberflchen dazu, wellig zu sein, welches bei hohen Vergrerungen ein Problem darstellen kann. Weiter tendiert Elektropolieren dazu, Oberflchen, Schichten und Poren an den Kanten abzurunden. In zweiphasigen Legierungen wird eine Phase bevorzugt angegriffen werden, und Einschlsse werden in den meisten Fllen herauspoliert. Folglich wird elektrolytisches Polieren nicht fr die Schadensfallanalyse empfohlen, kann aber als Schlusspolierstufe eingesetzt werden, um die letzten Verformungsschichten sicher abzutragen. Beim elektrolytischen Polieren wird die Einebnung der geschliffenen Probenoberflche durch anodische Auflsung der Schliffflche in einer elektrolytischen Zelle erreicht. Werden zwei Metallelektroden unter Gleichstrom in eine elektrisch leitende Flssigkeit gebracht, findet ein Teilchenfluss von der Anode zur Kathode statt. Die Metallatome der Anode gehen als Ionen in den Elektrolyten ber und bewegen sich zur Kathode hin. Beim elektrolytischen Polieren bewirkt dieser Vorgang, dass die erhabenen Bereiche der Probenoberfl che, die als Anode geschaltet ist, schneller abgetragen werden, so dass unter den richtigen Bedingungen eine polierte Oberflche erzielt wird. Die Dauer des Poliervorgangs betrgt in der Regel weniger als 30 s, was im Vergleich zum mechanischen Polieren eine erhebliche Zeitersparnis bedeutet. Das elektrolytische Polieren eignet sich fr alle homogenen Metalle und Legierungen. Hetrogene Legierungen und Verbundwerkstoffe sind infolge der unterschiedlichen Potentiale der einzelnen Phasen weniger zum elektrolytischen Polieren und tzen geeignet. Die meisten Werkstoffe, auer rostfreie Sthle, knnen nach dem Polieren mit dem selben Elektrolyten getzt werden.

PoliMat Elektropoliergert

Der Elektrolyt wird mittels einer Umwlzpumpe zwischen Kathode (-) und Probe (+) befrdert. Durch gleichmigen Elektrolytfluss werden die abgetragenen Teilchen fortgesplt und ie Probenoberflche gleichmig benetzt. Eine integrierte Khlwasserleitung schtzt den Elektolyten vor bermiger Erwrmung.

Einfluss von Stromdichte und Spannung auf die Probe. Der fr das Polieren geeignete Bereich ist grau unterlegt. Bei niedriger Spannung wird der Schliff getzt. Steigt die Spannung weiter an, kommt es zu bermiger gasblasenbildung im Elektrolyten und zu unregelmigem Stromfluss, der zu grbchenbildung (Pitting) fhrt.

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Schleifen und Polieren


Lppen
Lppen ist eine Technik, bei der die Abrasivpartikel frei auf der Oberflche einer Trgerscheibe rollen. Whrend des Lppprozesses ist die Scheibe mit kleinen Mengen Schleifmittel wie Diamanten- oder Siliziumkarbid versehen. Lppscheiben knnen aus vielen verschiedenen Materialien hergestellt werden; Gusseisen und Kunstharz werden am hufigsten verwendet. Lppen produziert eine andere Probenoberflche als das Schleifen, da es das Material auf eine andere Art entfernt. Einige Lppscheiben werden mit Diamantensuspensionen besprht. Anfangs rollen die Diamantenpartikel ber die Lppoberflche und drcken sich nach einer kurzen Zeit in die Lppscheibe ein, um so eine sehr feine Oberflche zu erhalten.

Tipps zum reinigen der probe


Porse oder rissige Proben, die nicht oder unvollstndig mit Epoxidharz infiltriert wurden, sollten im Ultraschallbad gereinigt werden, um eine Kontamination bei der nchsten Stufe zu vermeiden. Exzessives Ultraschallreinigen kann bei weichen nE-Metallen die Oberflche zerstren.

Reinigen und Trocknen

Die Probe wird durch Abwischen mit Watte und einer flssigen, reinigenden Lsung (Seife) unter flieendem warmen Wasser gesplt. Anschlieend wird mit Alkohol abgesprht und unter einem krfigen, warmen (nicht heien!) Luftstrahl getrocknet. Bei wasserempfindlichen Proben kann Alkohol fr das Waschen verwendet werden. Die Reinigung im Ultraschallbad ist erforderlich, wenn die Proben pors oder rissig sind. Generell sollten die Proben so kurz wie mglich im Ultraschallbad verbeleiben.

Tipps zum polieren


Um ein altes Poliertuch einfacher von der Scheibe enfernen zu knnen, sollte Sie die Arbeitsscheibe in heies Wasser legen. Dadurch erweicht der Kleber. Das Tuch lt sich anschlieend leicht ablsen. Alternativ knnen Sie MagnoPad Trgerscheiben verwenden. Diese sind mit einer Antihaftbeschichtung versehen, von der sich Tcher leicht ablsen lassen.

Sauberkeit

Die Vorkehrungen fr Sauberkeit mssen, wie zuvor erwhnt, streng beachtet werden, um Verunreinigungsen zu vermeiden. Dies betrifft die Probe selbst, die Hnde des Metallographen und das Gert, inklusive Poliertcher!

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Beispiele fr Prparationsmethoden
BEISPIELE FR PRPARATIOnSMETHODEn
Die traditionelle Methode
ber die letzten vierzig Jahre hinweg ist ein allgemeines Verfahren angewandt worden, welches fr die Prparation der meisten Metalle und Legierungen verwendbar ist. Es basiert darauf, die Proben mit einer Vielzahl an wasserfesten Siliziumkarbidpapieren abnehmender Krnung zu schleifen und anschlieend mit kleiner werdenden Diamantpoliermitteln auf Poliertchern zu polieren. Die Schlusspolitur wird in der Regel mit Aluminiumoxid (Tonerde) in unterschiedlichen Krnungen durchgefhrt. Dieses Verfahren wird im Folgenden als traditionelle Methode bezeichnet und ist in Tabelle 1 beschrieben. Es kann zur manuellen oder automatisierten Probenprparation angewendet. Die traditionelle Methode ist nicht reproduzierbar und Poliertcher werden beliebig ausgewhlt oder ggf. Stufen eingespart oder weggelassen. Zeiten und Drcke konnten auch variiert werden, um den Bedarf der Arbeit oder dem Material anzupassen. Dies ist die Kunst des Metallographen. gleich- und gegenlauf Gleichlauf (Comp) bedeutet, dass sich Probenhalter und Arbeitsscheibe haben die selbe Drehrichtung. Beim Gegenlauf bewegen sich Probenhalter und Arbeitsscheibe in entgegengesetzter Richtung. Der Gegenlauf liefert ein aggressiveres Abtragsverhalten als der Gleichlauf. Die meisten Buehler Schleif- und Poliermaschinen verfgen ber Gleichlauf (Comp) und Gegenlauf (Contra).

Aktuelle Methoden

Neue Konzepte und Verbrauchsmaterialien wurden entwickelt, um den Metallographen die Probenprparation zu erleichtern. Den grten Fortschritt gab es beim Schleifen, da man dort ver-

sucht hat, das SiC-Papier einzusparen oder ganz wegfallen zu lassen. In allen Fllen ist jedoch mindestens eine Schleifstufe notwendig, welche mit SiC-Papier oder anderen Schleifscheiben durchgefhrt werden muss. Es spricht im Groen und Ganzen nichts gegen das SiC-Papier, nur dass die Lebenszeit sehr gering ist. Bei der Verwendung eines Halbautomaten muss der erste Schritt die Verformung vom Trennen beseitigen. Der erste Schritt nennt sich daher Planschleifen. SiC-Papier kann zum Planschleifen verwendet werden, jedoch wird dort mehr als ein Papier bentigt. Alternativ knnen ebenfalls PlanarMet Schleifpapiere verwendet werden. Um das SiC-Papier sicher zu ersetzen, sollte auf die ApexDGD (Diamond Grinding Disc)-Scheiben umgestellt werden, da diese eine

Tabelle 1. Traditionelle Methode fr die meisten Metalle und Metall-Legierungen


Korngre Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Canvas Tuch Billiard oder Wollfilz Tuch MicroCloth Tuch MicroCloth Tuch P 120 wassergekhlt P 240 oder P 280 wassergekhlt P400 was sergekhlt P 600 wassergekhlt P 1200 wassergekhlt 6 m MetaDi Diamantpaste mit MetaDi Fluid Schmiermittel 1 m MetaDi Diamantpaste mit Metadi Fluid Wssrige 0.3 m Aluminium MicroPolish Tonerde Wssrige 0.05 m - Aluminium MicroPolish Tonerde Druck in n je Probe 25 25 25 25 25 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 240-300 Comp 240-300 Comp 240-300 Comp 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp Zeit (min:sek) bis plan 1:00 1:00 1:00 1:00 2:00

25 25

2:00 2:00

25

2:00

Comp. = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung)

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Beispiele fr Prparationsmethoden
Standzeit von bis zu 1000 Proben aufweisen. Die Apex Scheiben erzeugen eine hohe Probenplanheit und besitzen ein hnliches Abtragsverhalten wie herkmmliches SiC-Papier. Auch konventionelle UltraPrep Diamantscheiben knnen zum Schleifen eingesetzt werden (harte Materialien). ApexHercules H und S Feinschleifscheiben (Diamant wird bei der Verwendung hinzugefgt) knnen nach der ersten Schleifstufe eingesetzt werden, um die Planheit der Proben beizubehalten. Bei diesem riesigen Angebot an Produkten ist es schwierig, das beste Produkt fr die jeweilige Anwendung zu finden. Jedes dieser Produkte hat Vor- und Nachteile, und dies ist nur die erste Stufe. Eine oder mehrere Vorpolierstufen folgen dem Planschleifen mit Diamantkrnungen auf florfreien Tchern. Dabei werden hufig Tcher aus Seide, Nylon oder Polyester verwendet. Diese erzeugen einen hohen Abtrag, sorgen fr Planheit und haben hohe Standzeiten. Seidentcher wie das UltraPol Tuch erzeugen die beste Planheit und ausgezeichnete Oberflchen, je nach der verwendeten Diamantengre. Das UltraPad, ein dickes, dicht gewebtes Tuch, ist aggressiver, bietet aber fast die gleiche Oberflchenqualitt bei hherer Standzeit wie das UltraPol Tuch. Synthetische Chemotextiltcher wie die TexMet Tcher bewirken ausgezeichnete Planheit und sind aggressiver als Seide. Sie sind ausgezeichnet fr die Kantenerhaltung bei unterschiedlichen Phasenpartikeln und Schichten. Diamantsuspensionen sind beim automatisierten Polieren am beliebtesten, da sie leicht whrend des Polierens hinzugefgt werden knnen. Um einen noch besseren Abtrag erzielen zu knnen, empfiehlt es sich, auf das Tuch zuerst ein wenig Diamantenpaste von derselben Gre aufzutragen. Das Endpolieren kann mit sehr feinen Diamanten wie 0,1 m ausgefhrt werden. Dieses hngt vom Material und den Anforderungen ab. Anderweitig wird das Schlusspolieren mit MasterMet, MicroPolish, MasterPrep unter Verwendung von weichen Flortchern durchgefhrt. Fr einige Materialien wie Titan- und Zirkonlegierungen, kann beim Schlusspolieren dem Oxidpoliermittel Sure hinzugefgt werden, um Verformungsschichten besser abzutragen. Der Gegenlauf wird bei dnnflssigen Poliermedien bevorzugt, da dieser das Poliermedium lnger auf dem Tuch belsst. Beispiele fr allgemeine Prparationsmethoden finden Sie in den Tabellen 2 bis 4. Weitere Prparationsmethoden fr verschiedene Materialien werden auf den nchsten Seiten beschrieben. Die erste Schleifkrnung ist von der Oberflchenrauigkeit und der Tiefe des Trennschadens abhngig. Es wird nicht empfohlen, mit einer grberen Krnung als wirklich notwendig zu beginnen. Um die Planheit beizubehalten, knnen ApexHerculesScheiben zum Vorpolieren verwendet werden. Diese Scheiben werden im Allgemeinen fr Materialien, die hrter als 175 HV sind, eingesetzt. Ein Prparationsbeispiel fr alle gngigen Sthle finden Sie in Tabelle 3. Das Planschleifen kann auch mit ApexDGD oder ApexDGDColor Schleifscheiben durchgefhrt werden. Dieses richtet sich in erster Linie nach der Hrte Ihrer Materialien. Oftmals finden die Hercules bei der zweiten Schleifstufe mit 9 m-Krnung ihren Einsatz. Grundstzlich wird die Krnung den Hercules hinzugefgt, da diese keine

Tabelle 2. Aktuelle Vier-Stufen-Methoden fr die meisten Metalle und Metall-Legierungen


Korngre Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) UltraPad Tuch TexMet oder VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth, NanoCloth oder ChemoMet Tuch P120 bis P320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra** Zeit (min:sek) bis plan*** 5:00

25

25

4:00

25

2:00

* plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel ** bei Kopfgeschwindigkeiten von >100 U/min, kann der Gegenlauf die Endpoliersuspension ber den Spritzschutzring hinaus tragen *** bis plan = Alle Proben sollen plangeschliffen sein, um die Verformung vom Trennen zu beseitigen Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

3

Beispiele fr Prparationsmethoden
Eigenkrnung besitzen. Polykristalline Diamantsuspensionen werden aufgrund ihrer hheren Abtragsrate gegenber den monokristallinen Diamanten bevorzugt. Nach einer 9 m Diamantpolitur kann der Schliff oftmals zur Makroverarbeitung verwendet werden. Fr einen Mikroschliff ist die Krnung aber noch zu grob. Daher sollte der Schliff weiter poliert werden. Als Universalpoliertuch kann das VerduTex/TriDent Tuch mit 3 m Metadi Supreme verwendet werden. Nach dieser Politur ist das Ergebnis fr die meisten Anwendungen ausreichend. Es ist dennoch mglich, eine weitere Stufe mit 1 m Diamantkrnung hinzuzufgen oder eine Oxidpolitur durchzufhren. Die Oberflchenqualitt verbessert sich speziell beim Einsatz von Feinstpolitursuspensionen wie MasterMet oder MasterPrep in relativ kurzer Prparationszeit erheblich. Vier Prparationsstufen sind in der Regel ausreichend.

Tabelle 3. Vier-Stufen-Methode fr Stahl mit ApexHercules


Korngre Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) ApexHercules S Planschleifscheibe TexMet oder VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth, G-Tuch oder ChemoMet Tuch P320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00

25

25

4:00 2:00

25

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

Tabelle 4. Vier-Stufen-Methode fr nichteisenmetalle ApexHercules


Korngre Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) ApexHercules S Planschleifscheibe VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch P 320 wassergekhlt 6m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck n Probe 22 geschwindigkeit (U/min)/ Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan

22

5:00

22

4:00

22

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

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Prparationsmethoden fr ausgewhlte Werkstoffe


PRPARATIOnSMETHODEn FR AUSgEWHLTE MATERIALIEn
In diesem Kapitel finde Sie unsere Empfehlungen fr die Prparation eines breiten Spektrums von Werkstoffen entsprechend ihrer gemeinsamen Eigenschaften in Hinblick auf das Periodensystem der Elemente. Das Periodensystem ist unterteilt in metallische, nichtmetallische und halbmetallische Stoffe. Benachbarte Elemente weisen hnlichkeiten in der atomaren Struktur und ihren physikalischen Eigenschaften auf und bieten so eine gute Basis fr die Auswahl geeigneter Prparationsmethoden. Im Periodensystem der Elemente sind verwandte Gruppen mit unterschiedlichen Farben dargestellt, um deren Gemeinsamkeit hinsichtlich einer Prparationssystematik hervorzuheben. Die durch das Periodensystem vorgegebene Einteilung der Elemente wird fr die Prparation der vorgestellten Materialien noch weiter untergliedert. Insbesondere ist das bei den auf dem Element Eisen basierenden Materialien (Stahl, Edelstahl, Gusseisen) der Fall, da die einzelnen Legierungen sehr unterschiedliche Eigenschaften besitzen knnen. Neben den klassischen Metallen kommen weitere Werkstoffe zum Einsatz. Diese knnen entsprechend der Natur dieser Materialien wie folgt gruppiert und unterteilt werden: Hartmetalle Keramiken Komposit: Metall Matrix, Polymer Matrix und Keramik Matrix Leiterplatten Elektronische Materialien Kunstoff & Polymere Alle in diesem Buch vorgestellten Methoden wurden auf ihre Praxistauglichkeit getestet. Die Prparationen wurden berwiegend auf halbautomatischen Schleif- und Poliergerten mit einer 203 mm Arbeitsscheibe durchgefhrt. Im Probenhalter waren jeweils sechs Proben ( 30 mm) eingespannt. Die Ergebnisse waren dabei vergleichbar mit den Resultaten, die bei der Prparation auf Maschinen mit greren Arbeitsscheiben erzeilt wurden. Der Probenhalter wurde ber die Kopfposition der Maschine so eingestellt, dass die Proben teilweise ber den Rand der Arbeitsscheibe hinausragten. So wird die Arbeitsplatte voll ausgenutzt und die Kantenschrfe der Probe verbessert. Beim Einstellen der Kopfposition ist darauf zu achten, dass die Mitte der Arbeitsscheibe von den Proben nicht berfahren wird, da dies zum sogenannten Halbmondeffekt fhren kann.

Probendruck [n]

Bei der Probenprparation wird der Druck blicherweise in N angegeben. Lnder mit englischer Maeinheit verwenden die Maeinheit lbs (Pfund). Der angegebene Probendruck bei den SumMet Prparationsmethoden bezieht sich auf 30mm Probendurchmesser im Einzelandruck. Bei Verwendung eines Zentralandruckprobenhalters muss der angegebene Druck mit der Anzahl der Proben multipliziert werden. Im Zentralandruck ist darauf zu achten, dass der Probenhalter symetrisch bestckt ist und mindestens 3 Proben eingespannt sind, um eine gleichmige Druckverteilung zu erhalten. Gegebenenfalls mssen Blindproben im Probenhalter eingespannt werden. Bei Proben mit abweichenden Probendurchmessern muss der Druck der Probenoberflche angepasst werden. Der zu aufzubringende Druck richtet sich nach dem Durchmesser der Probe und der Materialhrte. Richtwerte befinden sich in der jeweiligen Prparationsmethode und erfordern nur noch die Anpassung an den Durchmesser. 25 mm = 20 N 30 mm = 20-25 N 40 mm = 30 N 50 mm = 30-35 N Generell gilt: Weichere Materialien sollten nur mit geringem Druck bearbeitet werden, whrend harte Materialien mehr Druck vertragen. Bei einem Wechsel des Arbeitsscheibendurchmessers verhalten sich die Proben unterschiedlich. (Abrieb/Weg). Beispielsweise haben die Proben bei einer 254 mm oder 305 mm Arbeitsscheibe einen 25% bzw. 50% hheren Abrieb als bei einer Arbeitsscheibe mit 203 mm. Das heit, dass die Zeiten auf 80% bzw. 67% reduziert werden knnen, wenn Sie eine grere Arbeitsscheibe verwenden. Daher macht es Sinn, grere Maschinen bei einem erhhten Probenaufkommen oder aber bei greren Bauteilen zu verwenden.

3

Prparationsmethoden fr ausgewhlte Werkstoffe

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Periodensystem der Elemente

Leichtmetalle
Leichtmetalle: Al, Mg und Be
4 Be 12 Mg 13 Al

LEICHTMETALLE
Aluminum
Aluminium ist ein weiches, duktiles Leichtmetall. Bei reineren Legierungen ist Deformation ein allgemeines Prparationsproblem. Nach der Prparation bildet sich schnell eine Schutzoxidschicht, welche eine tzung schwierig macht. Kommerzielle Legierungen enthalten viele unterschiedliche intermetallische Phasen mit einer Vielfalt an Kompositionen. Diese intermetallischen Phasen werden vor der Grundmasse vom tzmittel angegriffen. In der Praxis werden daher unterschiedliche tzmittel fr die Phasenidentifikation verwendet. Heute wird oftmals die energiedispersive Rntgenanalyse (EDX) aufgrund ihrer greren Zuverlssigkeit zur Phasenidentifikation eingesetzt. Fnf- und vierstufige Prparationsmethoden fr Aluminiumlegierungen werden unten aufgefhrt. Frher wurde hufig MgO fr die Schlusspolitur eingesetzt, jedoch hinterlt es noch starke Kratzer. Kolloidales Siliziumdioxid ist das bevorzugte Poliermedium fr den letzten Schritt und ist in sehr feinen Krnungen erhltlich. Fr Farbtzungen empfiehlt sich eine Vibrationspolitur, um die letzten, sehr feinen Kratzer zu beseitigen. Die FnfStufen-Prparation empfiehlt sich bei sehr reinen Legierungen (SP = super pure) oder kommerziellen (CP = commercially pure) Gusslegierungen, welche schwer zu prparieren sind. Die Verwendung des ChemoMet Tuches wird empfohlen, wenn die Kantenschrfe wichtig ist.

Tabelle . Fnf-Stufen-Methode fr reines Aluminium


Korngre Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier UltraPad Tuch VerduTex/TriDent Tuch VerduTex/TriDent Tuch (bei Bearf) MicroCloth oder ChemoMet Tuch P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Suspension* 3 m MetaDi Supreme Suspension* 1 m Metadi Diamantpaste* ~0.05 m Mastermet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 20 20 20 20 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00 4:00 2:00 1:30

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

3

Leichtmetalle
Bei reinem Aluminium und einigen Legierungen kommt es vor, dass sich Diamantpartikel eindrcken. Dies geschieht hufig bei der Verwendung von Suspensionen. Versuchen Sie dann, den Druck zu verringern oder verwenden Sie Diamantpasten, da diese weniger dazu neigen, Partikel einzudrcken. SP- und CP-Aluminium kann einer kurzen Vibrationspolitur (gleiche Produkte bei Schlusspolitur) unterzogen werden, um die Kratzerbildung zu verringern. Dies ist jedoch hufig nicht erforderlich. Es hat sich gezeigt, dass MasterPrep bei der Schlusspolitur von Aluminium sehr wirkungsvoll ist. Auf keinen Fall sollte Standardtonerde (kalziniert) verwendet wird. Fr viele Aluminiumlegierungen knnen ausgezeichnete Ergebnisse mit der in Tabelle 6 beschriebenen Vier-Stufen-Methode erzielt werden. Eine Vibrationspolitur ist normalerweise bei Aluminiumlegierungen nicht mehr notwendig, da die Matrix und die Phasen auspoliert sind.

Deformierte, gestreckte Kornstruktur einer strang-gepressten 01-F Al-Legierung nach dem Abscheren. Anodisiert nach Barker, polarisiertes Licht (100 x)

Tipps zur aluminium-prparaTion


Viele niedriglegierte Al-Legierungen sind schwer zu prparieren. Ein Vibrationspolierer ist in der Lage, verformungs- und kratzerfreie Oberflchen zu erzielen, um die Proben zu anodisieren oder farbzutzen. Bei der Untersuchung sollte ein Polarisations- oder nomarski DICFilter verwendet werden.

Dendritische Seigerungen in einert 20 Aluminumgusslegierung, farbgetzt nach Weck, polarisiertes Licht (200 x)

Tabelle . Vier-Stufen-Methode fr Aluminium-Legierungen


Korngre Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier UltraPad Tuch VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 25 25 geschwindigkeit Zeit (U/min)/ Laufrichtung (min:sek) 240-300 Comp 120-150 Comp. 120-150 Comp. 120-150 Contra bis plan 6:00

25

4:00

20

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp. = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

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Leichtmetalle
Magnesium
Die Prparation von Magnesium und dessen Legierungen ist aufgrund der Grundmassenhrte und der hheren Hrte von einigen Phasen sehr schwierig. Ein weiteres Problem ist die Reaktivitt des Metalls. Mechanische Zwillinge knnen whrend der gesamten Probenvorbereitung auftreten. Grundstzlich sollte Wasser wenig oder gar nicht verwendet werden. Reines Magnesium wird langsam vom Wasser angegriffen, whrend Mg-Legierungen sehr viel schneller reagieren knnen. Einige Autoren sagen, dass Wasser bei keinem Schritt verwendet werden sollte, sondern verwenden eine 1:3 Mischung aus Glycerol und Ethanol, die sie sogar beim Schleifen als Khlmittel benutzen. Es sollte immer ein Khlmittel verwendet werden, um die Brandgefahr des Mg-Staubs zu binden. Die Reliefbildung ist immer dann gegeben, wenn mit weichen Tchern gearbeitet wird. Nachfolgend ist eine Fnf-Stufen-Methode fr Magnesium und seine Legierungen zu sehen (Tabelle 7). MasterPolish ist beinahe wasserfrei und erzielt ausgezeichnete Ergebnisse als Schlusspolitur. Nach der letzten Stufe waschen Sie die Proben am besten mit Ethanol. Die Reinigung ohne Wasser ist relativ schwierig, daher kann die Probe fr eine Sekunden unter flieendem Wasser gereinigt werden. In dieser kurzen Zeit wird die Mikrostruktur nicht beeintrchtigt. Beim tzen kann Watte die Oberflche zerkratzen. Fr beste Ergebnisse sollte die Probe getzt, poliert und wieder getzt werden. Magnesium hat ein hexagonales, dichtgepacktes Raumgitter und reagiert auf polarisiertes Licht. Um die Polarisation zu verbessern, sollte zur Schlusspolitur ein Vibrationspoliergert einsetzt werden.

gussstruktur einer Magnesium-Legierung mit 2.% Erdmetall, 2.11% Zn und 0.4% Zr, zeigt einen Film auf den Korngrenzen der Erdmetalle und Ausscheidungen in den Krnern (Kornfarbe variiert durch Kornorientation). Vereinzelte mechanische Zwillinge in den Krnern, Essig-Pikrin tzung, polarisiertes Licht (100 x)

Tipps zur magnesium-pparaTion


Verwenden Sie fr die Politur Diamantpasten und Lppl oder Diamantsuspensionen auf lbasis die bis zu 0,1 m erhltlich sind, mit einem kurzflorigen Poliertuch.

Mechanische Zwillinge in hoch purem Magnesium (.% Mg), Essig-Pikrin tzung, polarisiertes Licht (0 x)

Tabelle . Fnf-Stufen-Methode fr Magnesium-Legierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) TexMet Tuch TexMet Tuch TexMet Tuch ChemoMet Tuch Korngre P 320 * wassergekhlt 9 m MetaDi lbasis Diamantsuspension 3 m MetaDi lbasis Diamantsuspension 1 m MetaDi lbasis Diamantsuspension ~0.05m MasterPolish oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 200-250 Comp 120-150 Contra 120-150 Contra 120-150 Contra 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 6:00 5:00 4:00 1:30-3:00

20 20 20 15

*um ein Eindrcken von Schleifpartikeln zu reduzieren, sollte das Schleifpapier mit Wachs beschichtet werden Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

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Leichtmetalle
Beryllium
Beryllium ist schwierig zu prparieren und stellt ein Gesundheitsrisiko fr den Metallographen dar. Nur Personen, die mit der Toxikologie vertraut und richtig ausgerstet sind, sollten mit diesem Metall arbeiten. Der Schleifstaub ist uerst toxisch. Der nasse Trennschnitt verhindert Luftverunreinigung, aber der zurckbleibende Schmutz muss unbedingt fachgerecht entsorgt werden. Wie auch Mg neigt dieser Werkstoff dazu, beim Trennen plastische Verformung aufzubauen und mechanische Zwillinge zu bilden. Grundstzlich ist daher ein geringer Druck zu verwenden. Obwohl einige Autoren sagen, dass dieser Werkstoff wasserfrei bearbeitet werden sollte, kann er mit Wasser geschliffen werden. Bei der Prparation wird oftmals eine chemische Politur [2] empfohlen. Tabelle 8 zeigt eine Vier-Stufen-Methode fr Beryllium. Fr den letzten Schritt mischen Sie Wasserstoffperoxid (30% Konzentration - Hautkontakt meiden!) mit MasterMet oder MasterMet 2 in einem Verhltnis von einem Teil Wasserstoffsuperoxid zu fnf Teilen MasterMet. Oxalsure Lsungen (5% Konzentration), die mit Tonerde angesetzt werden, knnen ebenfalls verwendet werden. Fr eine optimale Polarisation sollte die Mischung aus Wasserstoffperoxid und Siliziumdioxid im Verhltnis 1:10 bestehen und vibrationspoliert werden.

Tipps zur beryllium-prparaTion


Diamanten von Suspensionen oder Sprays knnen sich leicht in den Werkstoff eindrcken. Wechseln Sie hufiger das Tuch (fachgerechte Entsorgung!) und verwenden Sie zur Prparation Diamantpaste, um das Problem zu lsen. Eine weitere Mglichkeit ist die zustzliche Verwendung von MasterPrep als Schmierund Poliermittel.

Kornstruktur einer P/M Beryllium Knetlegierung Ungetzt, polarisiertes Licht (100 x)

Tabelle . Vier-Stufen-Methode fr Beryllium


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) UltraPol Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 6 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp. 120-150 Comp. Zeit (min:sek) bis plan

20

5:00

VerduTex/TriDent Tuch

20

120-150 Comp.

4:00

MicroCloth oder ChemoMet Tuch

10-15

80-120 Contra

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp. = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

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niedrig schmelzende Metalle


niedrig schmelzende Metalle: Sb, Bi, Cd, Pb, Sn und Zn
50 Sn 82 Pb 51 Sb 83 Bi

30 Zn 48 Cd

nIEDRIg SCHMELZEnDE METALLE


Sb, Bi, Cd, Pb, Sn und Zn
Reine Metalle wie Antimon, Wismut, Kadmium, Blei, Zinn und Zink sind sehr weich und schwierig zu prparieren. Reines Antimon ist ziemlich sprde, jedoch sind Legierungen, die Sb enthalten, sprder und schwieriger zu prparieren. Bismut (oder Wismut) ist ein weiches aber sprdes Metall und einfach zu prparieren. Bismutpartikel in Werkzeugstahl sind da schon etwas schwieriger. Kadmium und Zink sind schwer zu bearbeiten, da diese ein dichtgepacktes, hexagonales Raumgitter aufweisen und daher zu starken Verformungen neigen, wenn sie zu aggressiv bearbeitet werden. Zink ist schwerer als Zinn oder Blei und tendiert dazu, sprde zu sein. Zink wird hufig verwendet, um Bandstahl (galvanisierter Stahl) fr Korrosionsschutz zu beschichten und ist in der Metallographie ein weitlufiges Thema. Reines Zink ist sehr schwierig zu prparieren. Blei ist sehr weich und dehnbar und reine Pb-Proben sind im Vergleich zu den Legierungen schwieriger zu prparieren.

(oben) Cadmium Dendriten und Cd-Bi Eutektikum in einer Cd 20% Bi Legierung (ungetzt, polarisiertes Licht, 0X). (unten) gussmikrostruktur einer Zn 0.1% Ti 0.2% Cu Legierung beinhaltet mechanische Zwillinge und ein drei-phasiges Eutektikum (Alpha-Zn, Cu-Zn und Zn1Ti) in netzfrmiger Matrix, Palmerton tzung, polarisiertes Licht (200 x)

Dendriten aus Cu2Sb, umrandet von einer eutektischen Mischung von Antimon und Cu2Sb, in einer Sb 30% Cu gussprobe, ungetzt, polarisiertes Licht (200 x)

Zinn, das allotropisch ist und ein kubisch raumzentriertes Gitter bei Raumtemperatur aufweist, ist weich und bildet wenige mechanische Zwillinge. Blei und Zinn haben ebenfalls einen niedrigen Schmelzpunkt und eine niedrigere Rekristallisationstemperatur und werden in der Regel kalteingebettet. Die hohen Temperaturen und Drcke in den Warmeinbettpressen wrden die Proben beschdigen oder gar zerstren. Da die Legierungen dieser Metalle hhere Hrten besitzen, sind diese auch leichter zu bearbeiten. Eine Erhitzung der Probenoberflche beim Schleifen sollte vermieden werden, da sich Schleifpartikel in den Proben eindrcken knnen.
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niedrig schmelzende Metalle


Viele Autoren empfehlen eine Beschichtung des SiC-Papiers mit Bienenwachs, aber dies lst das Problem nicht. Kerzenwachs ist da schon viel besser. Das Problem tritt am hufigsten bei den grberen Krnungen auf. Diamant ist kein sehr wirkungsvolles Schleifmittel bei diesen Metallen und es empfiehlt sich die Verwendung von Tonerden wie MicroPolish. Der 1 m Tonerdenschritt entfernt eingebettete Siliziumkarbidpartikel viel wirksamer als eine Diamantpolierstufe. Nachfolgend ist eine Methode fr diese Legierungen zu sehen (Tabelle 9). Fr beste Ergebnisse sollten Sie eine Schlusspolitur mit dem Vibrationspoliergert unter Verwendung von MasterMet (Cd, Zn, Bi) oder MasterPrep (Pb, Sn, Sb) durchfhren. Die Polierzeit mit dem MicroCloth Tuch liegt bei etwa einer bis zwei Stunden. Grundstzlich wird hier die vorhanden Verformung reduziert und die Polarisation wird stark verbessert.

Tipps zur pparaTion niedrig schmelzender meTalle


Eingedrckte Schleifpartikel sind ein generelles Problem bei weichen, niedrig schmelzenden Materialien. Vor Verwendung des Schleifpapiers sollte das Papier mit Wachs bestrichen werden. Johnson (Wear, Vol. 1, 10, S.313) zeigte, dass Kerzenwachs sehr viel wirkungsvoller als Paraffin ist. grundstzlich sollte die Schicht dnn sein, da sonst die Abtragsrate drastisch sinkt.

Tabelle . Sechs-Stufen-Methode fr niedrig schmelzende Materialien


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier MicroCloth oder ChemoMet MicroCloth oder ChemoMet Korngre P 320 wassergekhlt (mit Wachs beschichtet)* P 600 wassergekhlt (mit Wachs beschichtet)* P 1200 wassergekhlt (mit Wachs beschichtet)* P 2500 wassergekhlt (mit Wachs beschichtet)* 1 m MicroPolish II deagglomerierte Aluminiumoxidsuspension MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension** Druck in n je Probe 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 150-250 Comp 150-250 Comp 150-250 Comp 150-250 Comp 120-150 Comp Zeit (min:sek) bis plan 0:30

20

20

0:30

20

0:30

20

4:00-5:00

20

80-150 Contra

4:00

*Schleifpapier vor Benutzung mit Kerzenwachs abziehen **Vibrationsempfehlung im Text Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

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Refraktrmetalle
Refraktrmetalle: Ti, Zr, Hf, Cr, Mo, nb, Re, Ta, V, und W

22 50 Ti Sn 40 Zr 72 Hf

23 V 41 Nb 73 Ta

24 Cr 42 Mo 74 W 75 Re

REFRAKTRMETALLE
Titan
Reines Titan ist weich und duktil und wird sehr leicht beim Trennen und Schleifen beschdigt. Die Prparation von kommerziellem Reintitan ist schwieriger als die von den Titanlegierungen. Einige Wissenschaftler sagen, dass Titan beim Warmeinbetten mit Phenolharzen Wasserstoff absorbieren kann. Des Weiteren ist es mglich, dass durch die hohen Temperaturen Hydride in Lsung gehen knnen. Dies ist ebenfalls mglich, wenn Kalteinbettmittel eine zu hohe exotherme Reaktion bei der Polymerisation durch bermige Hitze erzeugen. Wenn der Hydridphasenanteil wichtig ist, dann mssen die Proben in einem Kalteinbettmittel bei einer sehr niedrigen Aushrtetemperatur (lange Aushrtezeiten bedeuten niedrigere Temperaturen und umgekehrt) eingebettet werden.

Alpha Mischkristall einer Ti 3% Cr Legierung, wrmebehandelt (103 C, Wasser gekhlt), Farbtzung nach Beraha, polarisiertes Licht (00 x)

Titan ist schwer zu trennen und hat eine niedrige Schleif- und Polierrate. Die folgende Methode gilt fr Titan und dessen Legierungen und beinhaltet die Verwendung einer chemisch-mechanischen Schlusspolitur.

Tabelle 10. Drei-Stufen-Methode fr Titan und Titanlegierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) UltraPad Tuch MicroCloth Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid & chemischer Polierzusatz** Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Contra 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 10:00

25

25

10:00

**plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) **Zusammensetzung des Polierzusatzes im Text Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

4

Refraktrmetalle
Das chemisch-mechanische Polieren erzielt das beste Ergebnis, um Ihre Proben zum Farbtzen verformungsfrei herzustellen. Der chemische Zusatz wird dem Schlusspoliermittel hinzugefgt. Dies sollte mit Vorsicht geschehen, um Hautverbrennungen zu vermeiden. Verwenden Sie daher Ihre PSA (persnliche Schutzausrstung). Die Drei-Stufen-Methode in Tabelle 10 kann zu einer Vier-Stufen-Methode durch Hinzufgen einer 3 m oder 1 m Diamantstufe modifiziert werden. Chemische Additive werden fr die chemisch-mechanische Prparation eingesetzt. Die einfachste Mischung besteht aus 10 ml Wasserstoffsuperoxid (30% Konzentration Hautkontakt vermeiden!) und 50 ml MasterMet (kolloidales Siliziumdioxid). Einige Metallographen fgen einige ml des Kroll tzmittels oder Salpetersure und Flusssure (!!!) hinzu (Kontakt vermeiden!). Es kann sein, dass die Schlusspolitur dadurch verbessert wird, jedoch beeinflussen diese Zustze die Wirkung des Wasserstoffperoxids nur wenig. Die Polarisation von Titan kann durch eine Vibrationspolitur mittels kolloidalem Siliziumdioxid verbessert werden.

Zirkon und Hafnium

Reines Zirkon und Hafnium sind weiche, verformbare Materialien, welche durch eine zu aggressive Vorgehensweise bei der Prparation plastisch verformt werden und mechanische Zwillinge bilden knnen. Wie bei den meisten temperaturbestndigen Metallen sind die Abtragsgeschwindigkeiten beim Schleifen und Polieren gering und es ist daher schwierig, sie kratzerfrei zu polieren. Des Weiteren besteht die Gefahr, dass sich beim Warmeinbetten ebenfalls mechanische Zwillinge bilden. Beide Materialien knnen harte Phasen enthalten, welche eine Reliefkontrolle erschweren. Um die Polarisation zu verbessern, wird in der Praxis als letzte Stufe oftmals eine elektrolytische Politur durchgefhrt. Alternativ knnen dem Poliermittel Chemikalien hinzugefgt oder eine Vibrationspolitur verwendet werden. In Tabelle 11 ist eine Vier-Stufen-Methode aufgezeigt, bei der jegliche Nacharbeit berflssig wird. Einzelne chemische Additive werden in der Praxis angewandt. Eine Mischung besteht aus 1-2 Teilen Wasserstoffsuperoxid (30% Konzentration) und zu 8 oder 9 Teilen MasterMet oder MasterMet 2. Eine andere Lsung beinhaltet 5 ml Chromtrioxide (20 g CrO3 zu 100 ml Wasser) und 95 ml MasterMet oder MasterpPrep. Zustze von Oxal-, Fluss- oder Salpetersuren werden ebenfalls eingesetzt.

Alpha-Beta Struktur einer Ti % Al 4% V gusslegierung, anlassgetzt, polarisiertes Licht (100 x)

Tabelle 11. Vier-Stufen-Methode fr Zirkon und Hafnium


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) UltraPol oder UltraPad Tuch VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth, oder ChemoMet Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid & chemischer Polierzusatz** Druck in n je Probe 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 200-250 Comp. 150-200 Contra 150-200 Contra 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00 3:00 7:00

20 20 25

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) **Zusammensetzung des Polierzusatzes im Text Comp. = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

4

Refraktrmetalle
Da alle chemischen Zustze stark oxidierend sind, ist Vorsicht geboten. Chemische Lsungen werden in [2] beschrieben. Es sollte unter einer Abzugshaube mit der PSA gerabeitet werden. Ann Kelly entwickelte eine ausgezeichnete chemische Politur fr temperaturbestndige Metalle wie Zr, Hf und Ta. Sie besteht aus 25 ml Milchsure, 15 ml Salpetersure und 5 ml Flusssure. Die Polierdauer liegt bei zwei Minuten. Die Prparation von extrem reinem Zr, und Hf ist schwierig und hierfr sollte die Methode in Tabelle 15 eingesetzt werden (eine 5 m oder 3 m Tonerdestufe hinzufgen), da Diamanten hier unwirksam sind. Anschlieend sollten Sie die Chromtrioxid Lsung und zum Schlusspolieren die Lsung von Ann Kelly verwenden.

Kaltgezogende Mikrostruktur eine Zirkon XL Knetlegierung (Zr - 3% Sn - 0.% nb - 0.% Mo) im Polierzustand 200 x mit Polarisation.

Mikrostruktur (-Zr + AlZr3) einer Zr - .% Al-Legierung im Polierzustand bei 200 x mit Polarisation.

Tipps zur prparaTion von refrakTrmeTallen


Aufgrund der geringen Abtragsgeschwindigkeiten beim Schleifen und Polieren kann der gegenlauf die Zeiten reduzieren.Bei der Politur von Refraktrmetallen sollten chemische Zustze verwendet werden. Diese sorgen dafr, dass die Verformungsschichten abgetragen werden und die Polarisation besser zum Vorschein kommt.

(oben) Equiaxiale Kornstruktur einer Zirkon Knetlegierung (ungetzt, gekreuztes polarisiertes Licht, 100 x). (Mitte) Equiaxiale Kornstruktur einer Hafnium Knetlegierung (ungetzt, gekreuztes polarisiertes Licht, 100 x). (unten) Feine rekristallisierte Kornstruktur einer Zr - 1.14% Cr eines gewalzten Bleches im Polierzusatnd bei 200 x, polarisiertes Licht.

4

Andere Refraktrmetalle
AnDERE REFRAKTRMETALLE
Cr, Mo, nb, Re, Ta, V und W
Diese temperaturbestndigen Metalle besitzen kubisch-raumzentrierte Gitter (ausser Rhenium, hexagonales Gitter). Die reinen Metalle sind relativ weich und verformbar, whrend die handelsblichen Legierungen sprde sein knnen. In der Regel knnen sie leicht kaltumgeformt werden, jedoch ist es dann schwierig, ein verformungsfreies Gefge nach der Glhung zu erzielen. Reines Chrom ist weich und sprde, whrend Chromschichten hart und sprde sind. Die Prparation von Chrom ist einfach, allerdings ist die tzung auf Chrom und evtl. Chromkarbiden sehr schwierig. Molybdn kann unterschiedliche Eigenschaften besitzen. Es kann zh, aber auch sprde sein. Dies ist im Allgemeinen von den Legierungsbestandteilen abhngig. Molybdn ist anfllig fr Verformungsschden durch Trennen und Schleifen. Reines Niob (Columbium) ist weich, verformbar und schwierig bei der Prparation. Nioblegierungen sind aufgrund der hheren Hrte leichter zu prparieren. Man hat festgestellt, dass die Abtragsgeschwindigkeiten je nach Raumgitter variieren knnen. Rhenium ist in Bezug auf Kaltverformung sehr empfindlich und formt schnell mechanische Zwillinge. Tantal ist weicher als Niob und sehr schwierig zu prparieren, da es starke Verformungsschichten whrend des Trenn- und Schleifvorgangs aufbaut.
Mikrostruktur einer gesinterten W .% ni 2.4% Fe Legierung. Wolframphase in Eisen-nickelmatrix, ungetzt, nomarski DIC (200 x)

Tantal kann harte Phasen enthalten, die eine Reliefbildung begnstigen. Vanadium ist ein weiches Metall, welches durch Wasserstoff versprdet und die Prparation im versprdeten Zustand einfacher macht. Obwohl Wolfram einige harte Phasen beinhaltet, die zur Reliefbildung neigen, ist die Prparation relativ einfach. Die mechanische Prparation dieser Metalle kann durch chemische Zustze vereinfacht werden. Eine manuelle Probenvorbereitung ist aufgrund der niedrigen Poliergeschwindigkeit und der langen Zeiten nicht ratsam und eher ermdend. Es empfiehlt sich daher die Verwendung eines Polieraufsatzes, besonders dann, wenn eine chemische Politur eingesetzt wird. In Tabelle 12 sehen Sie eine Vier-Stufen-Methode fr Refraktrmetalle und deren Legierungen.

Tabelle 12. Vier-Stufen-Methode fr Refraktrmetalle


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier UltraPol oder UltraPad Tuch TexMet oder VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth, G-Tuch oder ChemoMet Tuch Korngre P320 SiC, wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid plus Angriffspoliermedium** Druck in n je Probe 25 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 150-250 Comp 150-200 Contra 150-200 Contra 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 10:00

25

8:00

25

5:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) **Zusammensetzung des Polierzusatzes im Text Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

4

Andere Refraktrmetalle
Viele chemische Additive [2] werden fr diese Metalle und ihre Legierungen in der Literatur vorgeschlagen. Eine gute Universaltzpolitur besteht aus einer Mischung aus 5 ml Chromtrioxidlsung (20 g CrO3 in 100 ml Wasser lsen) und 95 ml MasterMet. Vermeiden Sie Hautkontakt, da dies eine stark oxidierende Lsung ist. Fr Nb, V und Ta verwenden Sie eine Lsung, die aus 30 ml Wasser, 30 ml Salpetersure, 30 ml Salzsure und 15 ml Flusssure besteht. Es kann ebenfalls ein Wechselpolieren angewandt werden. Eine alternative chemische Politur fr Nb, V, und Ta besteht aus 120 ml Wasser, 6 g Eisenchlorid, 30 ml Salzsure und 16 ml Flusssure. Eary und Johnson empfehlen, die V-Probe 1min, die Nb-Probe 2min und die Ta-Probe 3 min in die Lsung zu geben und anschlieend abzupolieren. Eine Vibrationspolitur mit MasterMet wird ebenfalls empfohlen.

nicht rekristallisiertes gefge bei Reinmolybdn, Lngsschliff (00 x, polarisiertes Licht, tzung mit Wasser, Wasserstoffsuperoxid (30 %) und Schwefelsure,Verhltnis :2:1).

Equiaxiale Alpha Krner in Reinvanadium (200 x, getzt mit glyzerin,Salpetersure, Flusssure, 1:1:1Mix).

Legiertes Wolfram 10 % Ti beinhaltet wenig Alpha-Ti, Beta-Ti-W Eutektikum und Krner von Beta-Ti,W variiert an Kompositionen und Kornorientationen 00 x, Doppeltzung mit Kroll/Murakami

(oben) Alpha-Mischkristall in einer Mo 4. % Re Legierung. Die kleinen Punkte sind Sigmaphasen (Murakami tzmittel, 200 x).(Mitte) Verformte Alpha-Mkr. und Sigmaphase (schwarze Punkte) in einer W 2 % Re Legierung, (Murakami tzmittel, hellfeld 00 x). (unten) Zeigt das gleiche Bild wie in der Mitte, jedoch unter Verwendung des nomarski DiC Filters zur optischen Kontrastierung der Krner.

Korngrenzenausscheidung in einer kaltgewalzten nb - 2 % Ta - 10. % W - 0. % Zr Legierung im Lngsschliff 00 x, tzung: Milchsure, Salpetersure und Flusssure im Verhltniss von 30:10:.

4

Eisenmetalle
Eisenmetalle: Fe

26 Fe

EISEnMETALLE
Legierungen auf Eisenbasis werden am hufigsten in der Technik verwendet. Die Zusammensetzungen und Mikrostrukturen von eisenbasierten Legierungen sind viel breiter als in jedem anderen System im Metallbereich. Reineisen, das keinen Kohlenstoff enthlt, ist es weich und verformbar. Eine verformungsfreie Prparation ist daher schwierig. Eisenbleche (Tiefziehblech) bereiten ebenfalls Prparationsprobleme, da sie oftmals von Schutzschichten wie Zink, Aluminium oder Zn-Al Mischungen umgeben sind. Im Allgemeinen sind harte, sprde Legierungen viel leichter bei der Probenvorbereitung zu bearbeiten. Bei der Reinheitsgraduntersuchung an einem Werkzeugstahl kann der Anteil der Einschlsse je Ebene um 2% variieren. Ein unter Vakuum hergestellter Stahl zeigt dagegen nur geringe Unterschiede. Im Stahl knnen unterschiedliche Einschlsse, Karbide und Nitridphasen existieren und untersucht werden.

Martensitische Mikrostruktur in einem pulvermetallurgisch hergestellten Stahl getzt nach Klemm I, polarisiertes Licht, 200 x

Tabelle 13. Vier-Stufen-ApexHercules-Methode fr harte Eisenlegierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier ApexHercules S oder TexMet P VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension, oder MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 30 25 25 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00 3:00 2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

0

Eisenmetalle
Durch Hinzufgen von mindestens zwlf oder mehr Prozent Chrom wird die Korrosionsrate bei Stahl drastisch reduziert und ermglicht die Herstellung eines breiten Spektrums an rostfreien Sthlen. Werkzeugsthle decken ebenfalls ein breites Spektrum von Kompositionen ab und knnen eine sehr hohe Hrte (62-66 HRC) besitzen. Die Prparation von Eisenmetallen und deren Legierungen ist mit Hilfe der beschreibenen Methoden einfach. Die Kantenschrfe und Erhaltung der Einschlsse ist hervorragend. Die folgenden Methoden decken den Groteil der Eisenmetalle und Legierungen ab. Alternativ zum SiC-Papier knnen die ApexHercules Scheiben mit groben Diamantkrnungen (30 - 45 m) zum Planschleifen verwendet werden. Eisenwerkstoffe knnen sehr gut mit Aluminiumoxid endpoliert werden knnen, die Verwendung von MasterPrep wird empfohlen. Fr weichere Sthle kann eine ApexDGD Violett und die ApexHercules S mit 9 m Diamantsuspension verwendet werden (Tabelle 14). Diese Methode ist auch bei austenitischen Sthlen und weichen Stahlblechen anwendbar. UltraPol oder UltraPad Tcher mit groben Diamantkrnern knnen hier ebenfalls als Schleifpapierersatz dienen. Die Methode eignet sich bestens fr Farbtzungen. Je nach Bedarf kann eine Vibrationspolitur ergnzt werden. Viele Sthle, insbesondere harte Sthle, knnen in 3 Stufen mit ausgezeichneter Qualitt prpariert werden (Tabelle 15).

Tabelle 14. Vier-Stufen-Methode fr weiche bis mittelharte Eisenlegierungen


Oberflche Apex DGD Gelb kunstharzgebundene Diamantschleifscheibe UltraPad Tuch VerduTex/TriDent Tuch Korngre 35 m Diamant wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension oder MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00

25

25

3:00

MicroCloth, oder ChemoMet Tuch

20

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

Tabelle 1. Drei-Stufen-Methode fr Sthle


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier TexMet Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension oder MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 25 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00

25

5:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

1

Eisenmetalle
Fr alle Sthle kann SiC-Papier eingesetzt werden. Die Anfangskrnung richtet sich nach der Hrte oder dem Trennverfahren bzw. der Oberflchenqualitt. Bei weichen Metallen beginnt man mit einem P280 oder P320 SiC-Papier. Fr hrtere Sthle wird eine P120 oder P180 SiC-Krnung bevorzugt verwendet. Um das SiC-Papier komplett zu ersetzen, empfehlen wir die Verwendung des Apex Systems, welche Planschleifscheiben in unterschiedlichen Arten und Korngren beinhaltet. Die in Tabelle 16 beschriebene Methode wird fr lsungsgeglhte austenitische, ferritische und martensit aushrtende hochlegierte Sthle empfohlen. Zum Planschleifen kann ein SiC-Papier mit einer P320 Krnung verwendet werden. Bei den hrteren martensitischen Legierungen, wie beispielsweise 1.4125 (440C), kann mit einer grberen Stufe (P180) vorgeschliffen werden. Zum Erhalt der Kantenschrfe sollte die ApexHercules S mit 9 m Diamantsuspension verwendet werden. Da der lsungsgeglhte austenitische oder ferritische Edelstahl aufgrund der hohen Verformungsneigung am schwierigsten ist, kann zustzlich eine 1 m Diamantpolierstufe eingesetzt werden. Die Schlupolitur wird mit sehr weichen kurzflorigen Poliertchern durchgefhrt. Auch eine Vibrationspolitur ist hier sehr empfehlenswert.

Mikrostruktur einer austenitisch-ferritischen Duplexprobe (Ferrit braun, Austenit weiss). Die Probe wurde bei 1 C 4 h gehalten, um die Sigma-Phase zu formen (orange Partikel). Elekrolytisch getzt in 20%-iger wssriger naOH-Lsung (natriumhydroxid) bei 3V,  s (00 x)

Tabelle 1. Vier-Stufen-Methode fr Edelstahl und martensitaushrtende Sthle


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier UltraPad Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension, oder MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 25 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp Zeit (min:sek) bis plan 5:00

VerduTex/TriDent Tuch

25

120-150 Comp

5:00

MicroCloth oder ChemoMet Tuch

25

120-150 Contra

2:30

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

2

Eisenmetalle, gusseisen
Als Gusseisen bezeichnet man Eisenlegierungen mit einem hohen Anteil von Kohlenstoff (> 2 %) und Silizium (> 1,5 %) sowie weiteren Bestandteilen wie Mangan, Chrom oder Nickel. Man unterscheidet zwischen dem grauen Gusseisen (Grauguss), in dem der Kohlenstoff in Form von Graphit, und dem weien Gusseisen, in dem der Kohlenstoff in Form von Zementit vorkommt. Die einfachste Gusseisensorte ist Gusseisen mit Lamellengraphit (Bezeichnung nach aktueller europischer Norm GJL oder frher nach DIN GGL), in dem der Graphit in Form von dnnen, unregelmig geformten Lamellen vorliegt. Diese Lamellen wirken bei Zugbelastung als Kerben, daher ist die Zugfestigkeit relativ gering. Im Gegensatz zur Zugfestigkeit ist die bertragung der Druckspannung wesentlich besser. Bessere mechanische Eigenschaften hat Gusseisen mit Kugelgraphit (Sphroguss, duktiles Gusseisen, Bezeichnung GJS nach aktueller europischer Norm DIN EN 1563, frher GGG nach DIN 1693), bei dem der Graphit in mehr oder weniger kugeliger Form vorliegt. Erreicht wird dies durch Entschwefeln der Schmelze mittels Zugabe von geringen Mengen an Magnesium, Cer oder Calcium kurz vor dem Abgieen. Eine neuere Werkstoffentwicklung ist der Vermiculargraphit-Guss (Bezeichnung GJV nach aktueller europischer ISO-Norm 16112, frher GGV). Bei ihm liegt der Graphit weder in Lamellenform noch als Kugelform vor, sondern als Vermikeln (Wrmchen). Die mechanischen Eigenschaften dieses Werkstoffes liegen zwischen dem Gusseisen mit lamellarem Graphit und denen des Gusseisens mit Sproliten (Kugelgraphit). Seine Herstellung ist jedoch schwieriger und erfordert eine in engen Toleranzen gefhrte Schmelzbehandlung. Die Prparationsmethode fr Gusseisen richtet sich nach dem Grundgefge der Matrix und ist hnlich der Prparation vergleichbarer Sthle. Bei der Prparation von Grauguss ist darauf zu achten, dass der Graphitanteil whrend der Prparation nicht ausbricht, da sonst eine Untersuchung auf NE-Einschlsse erschwert wird.

grauguss, globularer graphit in einer Matrix aus Bainit und Restaustenit Farbtzung mit modifiziertem Beraha-tzmittel und polarisiertes Licht. (00 x)

grauguss, lamellarer graphit in einer Perlitmatrix Farbtzung mit Beraha-tzmittel (1000 x)

Tabelle 1. Vier-Stufen-Methode fr gusseisenlegierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier VerduTex/TriDent Tuch G-Tuch Korngre P 320 wassergekhlt P 1200 wassergekhlt 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 25 25 25 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00 3:00 2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

3

Kupfer, nickel und Kobalt


Kupfer, nickel und Kobalt

27 Co

28 Ni

29 Cu

KUPFER, nICKEL UnD KOBALT


Kupfer
Reines Kupfer ist uerst duktil und kaltverformbar. Kupfer und seine Legierungen besitzen ein breites Spektrum an Zusammensetzungen. Diese beinhalten mehrere Varianten des fast reinen Kupfers fr elektrische Anwendungen (OFE), legiertes Messing und Bronzen sowie ausscheidungs-hrtbare Legierungen mit hohen Festigkeiten. Cu-Legierungen knnen leicht durch zu grobes oder aggressives Trennen oder Schleifen sehr stark und tief verformt werden. Besonders bei reinen Legierungen ist es schwierig, Kratzer zu entfernen. Nach der Schlussstufe kann eine Vibrationspolitur unter Verwendung von kolloidalem Siliziumdioxid eingesetzt werden, um die feinen Restkratzer zu entfernen. Zur chemisch-mechanischen Politur kann dem MasterMet Wasserstoffsuperoxid und Am-

moniaklsung im Verhltnis von 98:1:1 hinzugefgt werden. Durch die Verwendung eines Vibrationspolierers (VibroMet) entfallen die chemischen Zustze. Das Planschleifen kann ebenfalls mit dem ApexDGD Color durchgefhrt werden.

Alphaphase mit Rekristallisationszwillingen in einer kaltverformten und geglhten Arsen-Bronze-Legierung getzt nach Klemm, polarisiertes Licht (0 x)

Tabelle 1. Fnf-Stufen-Methode fr Kupfer und Kupferlegierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier UltraPad Tuch VerduTex/TriDent oder TexMet Tuch MicroCloth Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 6 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 1m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 20-25 20-25 20-25 20-25 20N geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00 3:00 2:00 1:30-2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

4

Kupfer, nickel und Kobalt


nickel
Nickel und seine Legierungen besitzen ein kubischflchenzentriertes Raumgitter und knnen auf dieselbe Weise wie Edelsthle prpariert werden. Reines Nickel (> 90%) neigt bei der Prparation dazu, Schmier- und Verformungsschichten zu bilden. Zweiphasige Nickellegierungen sind iin der Regel einfacher. Magnetwerkstoffe wie NiFe-Legierungen sind am schwierigsten zu prparieren, da diese sprde sind und ebenfalls sehr starke Verformungs-schichten aufbauen knnen. Das Monelmetall (NiCu) sowie die korrosionsbestndigen (NiCrFe) Legierungen sind schwieriger bei der Prparation als reines Nickel. Generell sind lsungsgeglhte Legierungen schwieriger zu prparieren als gealterte (gehrtete) Legierungen. Um eine besonders gute Qualitt zu erzielen, empfiehlt sich die Verwendung des Apex-Systems. Bei allen Nickel-Legierungen kann auch die ApexHercules S Scheiben eingesetzt werden. Tabelle 19 finden Sie eine Methode fr Nickellegierungen wie NiCr, NiCrFe, NiTi. Bei Verwendung einer Farbtzung empfiehlt sich der Einsatz eines Vibrationspoliergertes. Hierbei werden die gleichen Verbrauchsmaterialien wie in der letzten Stufe eingesetzt. Zustzlich kann eine 1 m Polierstufe vor der Endpolitur eingefgt werden. Diese Stufe kann je nach Legierung die Restkratzer entfernen. Fr reines Nickel, Nickel-Kupfer- und Nickel-Eisen-Legierungen wird eine Fnf-Stufen-Methode (Tabelle 20) bevorzugt. Alternativ zum SiC-Papier knnen die ApexDGD Color Schleifscheiben verwendet werden. Chemisch-mechanische Methoden finden bei diesen Materialien keine Anwendung. Sollten Restkratzer ein Problem sein, kann eine Vibrationspolitur verwendet werden. MasterPrep erzielt bei den reineren Ni-Legierungen ein besseres Ergebnis als MasterMet.

Tabelle 1. Vier-Stufen-Methode fr nickel, Superlegierungen und ni-Cr-Fe Legierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) UltraPad oder ApexHercules S Planschleifscheibe VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension oder MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 25 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00

25 25

5:00 2:00-5:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp. = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

Tabelle 20. Fnf-Stufen-Methode fr ni, ni-Cu und ni-Fe Legierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) UltraPol Tuch VerduTex/TriDent oder TexMet Tuch VelTex Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 1 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 20 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 200-300 Comp 100-150 Comp 100-150 Comp 100-150 Comp 80-150 Contra Zeit (min:sek) bis 5:00

25 25 25

3:00 2:00 1:30-2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)



Kupfer, nickel und Kobalt


Kobalt
Kobalt und seine Legierungen sind schwieriger zu prparieren als Nickel und seine Legierungen. Kobalt ist ein zhes Metall, das ein hexagonales Raumgitter aufweist und sehr empfindlich auf Verformung reagiert. Die Schleif- und Polierrate ist bei Co, geringer als bei Ni, Cu oder Fe. Die Probenvorbereitung ist trotz des hexagonalen Raumgitters hnlich wie bei den Nickellegierungen. Obwohl der Werkstoff ein hexagonales Raumgitter besitzt, bringt die Untersuchung unter Polarisation keine Vorteile mit sich. Nachfolgend finden Sie eine Fnf-Stufen-Prparationsmethode (Tabelle 21) fr diese Legierungen. blicherweise sind zwei Schleifstufen mit SiCPapier oder Apex DGD Color notwendig, um die Proben plan zu schleifen. Bei guter Schnittqualitt kann mit einem P320 SiC-Papier begonnen werden. Unabhngig von der Hrte, sind Co-Legierungen schwieriger zu trennen als die meisten Sthle oder Fe-Legierungen. Nach der mechanischen Prparation kann ein Zwischentzen (Polieren-tzen-Polieren) erfolgen. Morral empfiehlt dabei zwei Lsungen: Mischung von gleichen Teilen konz. Salpeter- und Salzsure oder 40 ml Milchsure, 30 ml Salzsure, 5 ml Salpetersure In beiden Lsungen wird die Probe getaucht und anschlieend wieder abpoliert. Fr Routineuntersuchungen kann die 1 m Polierstufe ausgelassen werden.

Alphakrner mit Rekristallisationszwillingen in einer lsungsgeglhten und doppelt gealterten Waspaloy nickelbasis Superlegierung, farbgetzt nach Beraha (100 x)

quiaxiale Kornstruktur einer Elgiloy-Legierung (Co 20% Cr 1% Fe 1% ni % Mo 2% Mn 0.1% C 0.0% Be) nach dem Warmwalzen, farbgetzt nach Beraha, polarisiertes Licht (100 x)

Tabelle 21. Fnf-Stufen-Methode fr Kobalt und Kobalt-Legierungen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) UltraPad Tuch Korngre P320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 1 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 250-300 Contra 100-150 Contra 100-150 Contra 100-150 Contra 80-120 Contra Zeit (min:sek) bis plan 5:00

25

TexMet Tuch VerduTex/TriDent oder TexMet Tuch MicroCloth, oder ChemoMet Tuch

25 25 25

5:00 3:00 2:00-3:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)



Edelmetalle
Edelmetalle: Au, Ag, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, und Ru

44 Ru 76 Os

45 Rh 77 Ir

46 Pd 78 Pt

47 Ag 79 Au

EDELMETALLE
Au, Ag, Ir, Os, Pd, Pt, Rh und Ru
Edelmetalle sind weich und verformbar. Die Vorbereitung ist ziemlich schwierig. Reines Gold ist sehr weich und fr sein gutes Verformungsverhalten bekannt. Schmiedelegierungen sind hrter und daher leichter zu prparieren. Gold ist ebenfalls schwierig zu tzen. Silber ist sehr weich, verformbar und fr Oberflchenbeschdigung aufgrund von Verformung anfllig. Das Eindrcken von Schleifpartikeln ist ein generelles Problem bei Gold, Silber und deren Legierungen. Iridium ist dagegen viel hrter und leichter zu prparieren. Osmium besitzt geringe Abtragsraten, ist anfllig gegen Verformung und kommt als technischer Werkstoff selten zum Einsatz. Palladium ist von der Prparationsseite einfacher zu bearbeiten als die anderen Edelme-

talle. Platin ist weich und verformbar und findet in der Praxis hufig Verwendung. Das Eindrcken von Schleifpartikeln ist grundstzlich ein Problem bei der Probenvorbereitung.

Eutektisches gefge in einer Ag 2% Cu Legierung. Die Farbtzung nach Klemm hat die Kupferphase angetzt. Die Silberphase bleibt ungetzt (00 x)

Tabelle 22. Stewarts manuelle Methode fr Edelmetalle


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier MetCloth oder TexMet Tuch MasterTex Tuch Korngre P 280 wassergekhlt P 400 SiC wassergekhlt P 600 SiC wassergekhlt P 1200 SiC wassergekhlt 6 m MetaDi Supreme Diamantsuspension 1 m MetaDi Supreme Diamantsuspension Druck in n je Probe gering gering gering gering gering gering geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 400 400 400 400 400 400 Zeit (min:sek) bis plan 1:00 1:00 1:00 2:00 2:00

Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung)



Edelmetalle
Rhodium
Rhodium ist ein hartes Metall und relativ leicht zu prparieren. Rh ist in Bezug auf Oberflchenbeschdigung durch Trennen und Schleifen empfindlich. Ruthenium ist ein hartes, sprdes Metall, welches einfach zu prparieren ist. Stewart (Tech-Notes, Vol. 2, Issue 5) (Tabelle 22) hat eine Methode entwickelt, um Schmucklegierungen zu prparieren. Generell handelt es sich dabei um kleine Teile, welche eingebettet werden mssen. Stewart empfiehlt die Verwendung von EpoMet G (schwarz) und TransOptic bei transparenten Einbettungen. Zerbrechliche Kgelchen sollten kalteingebettet werden. Schleifen und Polieren wird bei 400 U/min durchgefhrt. Im Anschluss an diese Prparation kann eine Vibrationspolitur mit kolloidalem SiO2 auf MasterTex, ChemoMet oder MicroCloth erfolgen. Um die Qualitt weiter zu verbessern. Eine 1 m Diamantpolierstufe ist fr Routinearbeiten ausreichend. Eine chemisch-mechanische Polierstufe kann bei Gold durchgefhrt werden. Bei Silber funktioniert dieses jedoch nicht. Um kleine Kratzer dennoch entfernen zu knnen, sollte eine Zwischentzung erfolgen. Ein Verfahren fr ein automatisiertes Prparationssytem wurde nach dem Experimentieren mit einer Anzahl von Edelmetallen entwickelt. Die meisten dieser Metalle und Legierungen sind ziemlich weich, es sei denn, sie werden im gefrorenen Zustand prpariert. Diese spezielle Technik verhindert das Eindrcken von Schleifpartikeln whrend der Prparation. Bei dieser Methode wird nur eine SiC-Papierstufe verwendet. TexMet-Tcher werden verwendet, da diese das Schleifmedium gut halten knnen und das Eindrcken reduzieren. Um ein Eindrcken weitgehend zu verhindern, sollte ebenfalls darauf geachtet werden, dass nur Diamantpasten Anwendung finden. Zum Schmieren und Khlen sollte destilliertes Wasser in geringem Mae hinzugefgt werden. Die Schlussstufe wird mit einem ChemoMet Tuch und MasterPrep durchgefhrt. Aufgrund des ausgezeichneten Korrosionswiderstandes von Gold ist eine Verwendung von SiO2 nutzlos. Die Methode finden Sie in Tabelle 28. Fr 18-kartiges Gold und hher (> 75% Au) ist es notwendig, eine Angriffspolierlsung beim letzten Schritt zu benutzen. Eine wssrige, oxidierende Lsung aus 5 g CrO3 in 100ml destilliertem Wasser funktioniert hierbei gut. Mischen Sie 10 ml dieser Stammlsung mit 50 ml MasterPrep Suspension. Wenn die Lsung zu dick wird, knnen weitere 2030 ml destilliertem Wasser beigemischt werden. Eine 3 bis 6 mintige Polierdauer entfernt die letzten Kratzer.

quiaxiale Kornstruktur mit Zwillingen in einer kaltverformten und geglhten 1-Karat goldlegierung neyoro 2A: % Au 22% Ag 3% ni getzt mit gleichen Teilen an: 10% naCn und 30% H2O2 (0 x)

Tabelle 23. Automatische Fnf-Stufen-Methode fr Edelmetalle


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier (wasserfest) TexMet Tuch TexMet Tuch TexMet Tuch ChemoMet Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi II Diamantpaste* 3 m MetaDi II Diamantpaste* 1 m MetaDi II Diamantpaste* MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 15 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 150-240 Comp 150-240 Comp 150-240 Comp 150-240 Comp 100-150 Comp Zeit (min:sek) bis plan 5:00 3:00 2:00 2:00

15 15 15 10

* wenig Wasser als Schmiermittel verwenden Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung)



Thermische Spritzschichten
THERMISCHE SPRITZSCHICHTEn
Thermische Spritzschichten (TSC) und thermische Barrierebeschichtungen (TBC) werden hufig auf Metallsubstraten verwendet. Diese Schichten sind vollstndig homogen und besitzen einen porsen Anteil. Darber hinaus treten hufig lineare Trennungen vom Substrat auf. Proben drfen auf keine Fall warmeingebettet werden, da die Schichten unter Druck zerstrt werden knnen. Es wird empfohlen, ein niedrigviskoses Epoxidharz mit Farbpigmenten unter Vakuum zu verwenden. Durch die Pigmentierung knnen Porositt und Oxide im Dunkelfeld besser voneinander unterschieden werden. Durch die Vakuumeinbettung werden zustzlich die Poren gefllt und vor mechanischer Beanspruchung geschtzt. Die Planheit vom Grundmaterial zur Beschichtung ist fr die Untersuchung ausgesprochen wichtig. Eine Vielzahl von Prparationsmethoden knnen verwendet werden. Die ApexHercules S Planschleifscheibe produziert hierbei eine auergewhliche Planheit und reduziert die Prparationszeit auf ein Minimum. Die 30 m oder 45 m UltraPrep Diamantschleifscheiben knnen alternativ zum Planscheifen verwendet werden. Das UltraPad Poliertuch kann in der zweiten Polierstufe mittels 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension eingesetzt werden (Tabellen 24).

Tabelle 24. Vier-Stufen-Methode fr TSC- und TBC-Proben mit metallischer Beschichtung


Oberflche ApexDGD Gelb Diamantschleifscheibe UltraPad Tuch VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch Korngre 35 m Diamant6 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension oder MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 20 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Contra 150-200 Contra 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 4:00 3:00

25

20

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)



Thermische Spritzschichten

niCrAlY Spritzschicht auf Stahl beinhaltet Porositt (schwarze Punkte), lineare Trennungen (lngliche schwarze Linien) und Einschlsse (graue Partikel), ungetzt (100 x)

Mikrostruktur eines Stahlsubstrates mit zwei Spritzschichten. niAl-Haftschicht (unten) und Yttrium-Zirkonoxidschicht (oben) (ungetzt, 100 x). Die Haftschicht beinhaltet Poren, lineare Trennungen und Einschlsse. Die Oxidschicht beinhaltet nur Porositt.

Tabelle 2. Vier-Stufen-Methode fr TSC- und TBC-Proben mit keramischer Beschichtung


Oberflche UltraPrep metallgebundene Diamantschleifscheibe ApexHercules S Planschleifscheibe Korngre 45 m Diamant, wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* MasterPrep 0.05 m Aluminiumoxidsuspension oder MasterMet kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Contra 150-180 Contra Zeit (min:sek) bis plan 4:00

20

TexMet oder VerduTex/TriDent Tuch

25

120-150 Comp

3:00

MicroCloth oder ChemoMet Tuch

35

120-150 Contra

2:30

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp. = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

0

Hartmetalle
HARTMETALLE
Hartmetalle oder gesinterte Karbide sind sehr hart und werden pulvermetallurgisch hergestellt. Die in der Praxis verwendeten Hartmetalle bestehen aus Wolframkarbid oder MC-Karbidarten. Als Bindematerial wird meistens Kobalt und seltener Nickel eingesetzt. Moderne Schneidwerkzeuge werden hufig mit einer Vielzahl von sehr harten Phasen wie Aluminiumoxid, Titankarbid, Titannitrid und Titancarbonitrid hartstoffbeschichtet. Um ein Abplatzen der Schichten whrend des Trennens zu vermeiden, werden Przisionstrenner empfohlen. Bei einer nicht sachgemen Probenvorbereitung werden die sehr dnnen Schichten beschdigt oder gar zerstrt. In Tabelle 26 und 27 finden Sie unterschiedliche Prparationsmethoden fr Hartmetalle.

Oberflche eines WC 11.% Co Schneidwerkzeuges, angereichert mit 1.% Ta und 0.4% nb (formt komplexe Karbide, dunkle Regionen in der Matrix). Bauteil mit Aluminiumoxid (Pfeile) beschichtet, um die Lebenszeit zu verbessern, getzt mit Murakami (1000 x)

Tabelle 2. Vier-Stufen-UltraPrep-Methode fr Hartmetall


Oberflche UltraPrep metallgebundene Diamantschleifscheibe TexMet Tuch VerduTex/TriDent, UltraPol, TexMet oder Nylon Tuch VerduTex/TriDent, UltraPol oder Nylon Tuch Korngre 45 m Diamant wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Contra 240-300 Contra 120-150 Contra 120-150 Contra Zeit (min:sek) 5:00**

25

4:00

25

3:00

~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension

25

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig)**lnger als bis plan schleifen Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

Tabelle 2. Vier-Stufen- ApexHercules H-Methode fr Hartmetall


Oberflche UltraPrep Planschleifscheibe ApexHercules H Planschleifscheibe VerduTex/TriDent , UltraPol, TexMet oder Nylon Tuch MicroCloth oder ChemoMet Tuch Korngre 45 m Diamant wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* Druck in n je Probe 25 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Contra 240-300 Contra 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) 5:00** 4:00

25

3:00

~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxid suspension

25

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig)**lnger als bis plan schleifen Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

1

Hartmetalle
Zum Schleifen der Proben empfiehlt sich die Verwendung von UltraPrep- oder ApexDGD Diamantschleifscheiben. Bei der Endpolierstufe sollte je nach Karbidart MasterMet oder MasterPrep verwendet werden, insbesondere dann, wenn die Proben ein Multischichtsystem aufweisen. Aufgrund der hohen Hrte reicht bei Routineuntersuchungen eine Diamantpolierstufe bis 3 m aus. Ebenfalls ist es mglich, eine 1 m Diamantpolitur als Endpoliermedium zu verwenden. Fr eine einfache und schnelle Schichtdickenbestimmung an hartstoffbeschichteten Bauteilen eignet sich ein Kalottenschleifgert. Eine Aussage ber die Schichtdicke liegt damit innerhalb von 60 s vor.

b
Mikrostrutur eines kalt isostatisch gepressten Ferro-Titanit nikro 12 (Fe - 13.% Cr - % Co - 4% ni - 30% TiC) Werkzeuges; (a) TiC tzung mit Murakami bei Raumtemperatur und (b) elektrolytisch getzt mit wssriger 1%iger Chromtrioxidlsung bei 2V/ 30s, um die martensitische Matrix zu entwickeln (1000 x)

Tipps zur prparaTion von harTmeTallen


Mikrostruktur an der Oberflche eines Multischicht, CVD beschichteten WC - % Co Schneidwerkzeug. Die Pfeile zeigen auf die CVD Schichten von TiCn, Tin, TiC und Aluminiumoxid. Die Region unterhalb der Beschichtungen besteht aus Co, um die Risswiderstandsfhigkeit zu verbessern. Ta, Ti und nb wurden der grundmasse hinzugefgt, um die Verschleieigenschaften zu verbessern (dunkle Stellen unten). Probe getzt mit Murakami (1000 x)

Um die grenzen zwischen den WC-Partikeln und dem Binder zu sehen, sollte das letzte Poliertuch gezielt ausgewhlt werden. Wenn Sie die Eta-Phase oder graphit sehen wollen, sollten Sie ein florfreies Poliertuch wie VerduTex/TriDent oder TexMet 100 verwenden. Um die Phasengrenzen zwischen den WC-Partikeln und dem Kobaltbinder sichtbar zu machen, sollte ein Poliertuch mit mittlerem Flor wie MasterTex oder MicroCloth eingesetzt werden.

2

Keramik
KERAMIK
Keramische Materialien sind uerst hart und sprde und knnen Poren enthalten. Aufgrund der hohen Hrte mssen Keramikwerkstoffe mit Diamanttrennscheiben getrennt werden. Wenn die Probe thermisch getzt wird, dann sollte ein Einbettmaterial verwendet werden, welches sich einfach wieder entfernen lsst. Auch eine Vakuuminfiltration mit Epoxidharz sollte dann nicht durchgefhrt werden. Eine Verformung oder Schmieren findet bei der Prparation nicht statt, jedoch knnen Ausbrche oder Risse auftreten.

Mikrostruktur einer gepressten Siliziumnitrid-Keramik Ungetzt (00 x)

Tabelle 2. Vier-Stufen-Methode fr die meisten Keramikarten


Oberflche UltraPrep metallgebundene Diamantschleifscheibe ApexHercules H Planschleifscheibe ApexHercules S Planschleifscheibe TexMet, Nylon oder UltraPol Tuch Korngre 45 m Diamant MetaDiFluid fr Khlung 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 1 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* oder MasterPolish 2 Suspension Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 4:00

25

25

3:00

45

5:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

Tabelle 2. Vier-Stufen-Methode fr die meisten Keramikarten


Oberflche UltraPrep metallgebunden UltraPad Tuch UltraPad, TexMet Tuch TexMet, Nylon oder UltraPol Tuch Korngre 45 m Diamant MetaDi Fluid fr Khlung 15 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 6 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension und MasterMet kolloidales Siliziumdioxid (50:50 Gemisch) Druck in n je Probe 35 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 120-150 Contra 120-150 Comp. 120-150 Comp. 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 6:00

25

25

4:00

25

4:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

3

Keramik
Auftretende Ausbrche sind bei der Prparation ein greres Problem, da diese als echte Porositt fehlinterpretiert werden knnen. Um bei der Prparation und der anschlieenden Interpretation Erfolg zu haben, sollten daher formbestndige und harte Polierscheiben oder Tcher eingesetzt werden. Da SiC-Papier eine hnliche Hrte wie Keramik besitzt, ist das Schleifen damit unwirksam. Fast alle Keramikarten knnen daher problemlos mit Diamanten bearbeitet werden. Da die Prparationszeiten und die auftretenden Krfte whrend der Prparation hoch sind, sollte der Prozess automatisiert werden. Durch die Automatisierung wird ebenfalls die Reproduzierbarkeit gesteigert. In den Tabellen 28 und 29 finden Sie zwei geeignete Prparationsmethoden fr keramische Materialien. MasterPolish 2 Mischoxidsuspension wurde speziell fr die Prparation von Keramiken entwickelt und produzieren ein besseres Oberflchenfinish als eine 1 m Diamantkrnung.

Tipps zur keramik-prparaTion


Bei porsen Materialien wird ein niedrig-viskoses Einbettmaterial (unter Vakuum) empfohlen. Um ein zu langes oder ein zu aggressives Schleifen zu vermeiden, sollte der Schnitt mit feinen Diamanttrennscheiben so nah wie mglich am Untersuchungspunkt liegen. grundstzlich sollte die kleinstmgliche Trenn- und Schleifkrnung eingesetzt werden, um Ausbrchen oder Rissbildungen entgegenzuwirken.

Mikrostruktur eines Aluminiumoxids (Matrix), Zirkonoxids (grau), Siliziumdioxids (weiss) Refraktrmaterials, Ungetzt (200 x).

Silizium - SiC Keramik elektrolytisch getzt mit 10%iger wssriger Oxalsure (00 x)

4

Verbundwerkstoffe
VERBUnDWERKSTOFFE
Verbundwerkstoffe, auch Composite (engl.) genannt, haben einen breiten Bereich an Zusammensetzungen und werden in Untergruppen eingeteilt. Metallmatrix-Verbund (MMC), Polymermatrix-Verbund (PMC) und KeramikmatrixVerbund (CMC). Im Allgemeinen ist es schwierig, diese Materialien zu prparieren, da die Phasen unterschiedliche Hrten und somit unterschiedliche Poliereigenschaften besitzen. Die Reliefbildung ist daher ein allgemeines Problem. Ausbrche treten besonders bei PMCs auf. Das Trennen verursacht eine starke Zerstrung, die durch das Planschleifen entfernt werden muss. Die Einbettung sollte mit Epoxidharz unter Vakuum erfolgen.

Mikrostruktur eines Polymermatrix-Verbundes, graphit faserverstrktes Polysulfon (ungetzt, polarisiertes Licht, 100X)

Mikrostruktur von Aluminiumoxid-Fasern in AluminiumLithiummatrix (00 x, poliert, nomarski DIC)

(oben) Mikrostruktur eines Metallmatrix-Verbundmaterials, SiC-Fasern in Titanmatrix (ungetzt, nomarski DIC, 100 x) Synthetikschaum mit stellenweise hohlen Keramik-fasern in 0 Aluminum (getzt mit 0,%iger wssriger Flusssure 100X)

Tipps zur prparaTion von verbundwerksToffen


Trennschden treten bei Fasern auf und sind schwer wieder zu beseitigen. Verwenden Sie Przisionstrenner mit feinen Diamant-trennscheiben wie  LC (m) und 10 LC (10m). Dnnere Scheiben verursachen grundstzlich geringere Schden. Verbundwerkstoffe werden durch Warmeinbetten zerstrt. Epoxidharze mit niedrigen Aushrtetemperaturen werden bevorzugt. grobe Schleifstufen sollten durch kleiner Stufen ersetzt werden.

Kohlefaserverstrkter Kunststoff (CFK), (nomarski DIC, 100 x)



Verbundwerkstoffe
Tabelle 30. Vier-Stufen-Methode fr Metallmatrix-Verbundwerkstoffe
Oberflche Apex DGD gelb kunstharzgebundene Diamantschleifscheibe UltraPol oder UltraPad Tuch VerduTex/TriDent Tuch ChemoMet Tuch Korngre 35 m Diamant wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Contra 150-180 Contra 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 4:00

25

25

3:00

25

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

Tabelle 31. Vier-Stufen-Methode fr Polymermatrix-Verbundwerkstoffe


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier UltraPol oder UltraPad Tuch TexMet, VerduTex/TriDent oder Nylon Tuch ChemoMet oder MicroCloth Tuch Korngre P 320 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid oder MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 20 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 150-240 Comp 120-150 Comp 120-150 Comp 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 4:00

20

4:00

25

2:00-4:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

Tabelle 32. Vier-Stufen-Methode Keramikmatrix-Verbundwerkstoffe


Oberflche UltraPrep metallgebundene Diamantschleifscheibe UltraPol, UltraPad, oder TexMet Tuch UltraPol, VerduTex/TriDent, oder TexMet Tuch UltraPol, ChemoMet oder Nylon Tuch Korngre 45 m Diamant wassergekhlt 15 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 6 m MetaDi Supreme Diamantsuspension* 1 m MetaDi Supreme Diamantsuspension und ~0.05 m MasterMet kolloidales Siliziumdioxid (50:50 Gemisch) Druck in n je Probe 25 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 240-300 Contra 120-150 Contra 120-150 Contra 120-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 4:00

25

25

3:00

25

2:00

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)



Leiterplatten
LEITERPLATTEn (PCB)
Die Mehrzahl der Leiterplatten sind starr und bestehen in der Regel aus gewebten Glasfasern in einer polymeren Grundmasse. Die flexiblen PCBs nehmen immer mehr an Bedeutung zu und bestehen blicherweise nicht aus gewebten Glasfasern, sondern aus aufgeklebten Schichten des Polyamids. Die Leiterbahnen knnen entweder plattiert sein oder aus Folien bestehen. Die Plattierungen oder Folien bestehen aufgrund der guten Leiteigenschaften aus Kupfer, Gold und manchmal auch aus Nickel. Je nach Einsatzgebiet der PCBs, sind verschiedene Lotmaterialien vorhanden. Im ersten Moment wrde man denken, dass die Prparation aufgrund der reichhaltigen Werkstoffkompositionen kompliziert ist, aber dem ist nicht so. Da diese Materialien nicht hart und sprde, sondern weich sind, ist die Erzielung eines Schliffes recht einfach. Dieses ndert sich jedoch, wenn bereits gepackte Leiterplatten mit Keramik oder Kondensatoren bearbeitet werden sollen. Hinweise hierzu finden Sie auf den nchsten Seiten. Eine allgemeine Prparationsmethode fr nicht gepackte PCBs finden Sie in Tabelle 33. Die Qualittssicherung beruht auf statistischen Auswertungen, basierend auf Schichtdicken oder Lochdurchmessern der Leiterplatten. Um genug Daten fr die Qualittsstatistik zu erhalten, sind viele Proben notwendig, da es schwierig ist, die Kontaktierungen oder Lochmitte zu treffen. Am leichtesten ist es, die Proben in Coupons zu teilen und mit dem Nelson Zimmersystem von Buehler zu bearbeiten. Das System beinhaltet die Couponerstellung, Ausrichtung der Kontaktierungen und Zielschleifen der PCBs.

Tipps zur prparaTion von leiTerplaTTen


Um die Durchkontaktierungen bei der Einbettung fllen zu knnen, ist es hilfreich, den Coupon zuvor in die Hrterflssigkeit zu geben und anschlieend schnell mit Methacrylat einzubetten. Durch das Trnken der Leiterplatte knnen Luftblasen weitgehend vermieden werden. Als Einbettmaterial wird VariKleer unter Aushrtung im Drucktopf empfohlen.

Schliffbild zeigt die Plattierung einer Leiterplatte (Harz und Fasern) mit Kupferfolie, stromlos beschichtetem Kupfer und PbSn Lot, getzt mit gleichen Teilen von Ammoniumhydroxid und 3%igem Wasserstoffperoxid (200 x)

Tabelle 33. Fnf-Stufen-Methode fr nicht gepackte Leiterplatten


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier TexMet oder VerduTex/TriDent Tuch MicroCloth Tuch Korngre P 180 wassergekhlt P 400 wassergekhlt P 1200 wassergekhlt 3 m MetaDi II Diamantpaste* 0.05 m MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n Probe 20 20 20 20 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 120-150 Contra 120-150 Contra 120-150 Contra 150-240 Contra 100-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 1:30 1:30 1:30 1:15

*plus MetaDi Fluid als Diamantschmiermittel (wenn ntig) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)



Materialien der Elektronik


MATERIALIEn DER ELEKTROnIK
Unter dem Begriff der elektronische Materialien wird ein breites Spektrum an Materialien zusammengefasst. Das kommt daher, weil die meisten mikroelektronischen Bauteile aus unzhligen Einzelkomponenten zusammengesetzt sind. Beispielsweise knnte eine Mikroprozessoranalyse von einem Metallographen einen przisen Schnitt durch eine belegte Siliziumscheibe erfordern. Die Belge knnen aus mehrfachen Dnnfilmschichten von Oxiden, Polymeren und anderen dehnbaren Metallen wie Kupfer, Aluminium und hitzebestndigen Metallen wie Wolfram und/oder Titan-Wolfram bestehen. Die Verpackung solcher Bauteile knnte zudem Materialien mit so unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften wie hartes Aluminiumoxid und weiches Lotmaterial enthalten. Die Lotmaterialien knnen bis zu 97% Blei enthalten. Bei solch einer Vielzahl von Materialien in einem einzigen Bauteil, wobei diese Materialien auch noch sehr unterschiedliche Eigenschaften aufweisen, ist es praktisch unmglich, eine allgemein gltige Prparationsmethode zu entwickeln, um perfekte metallographische Ergebnisse zu erzielen. Stattdessen mssen wir uns bei der Prparation auf einige wenige Materialien konzentrieren, die fr uns von besonderem Interesse sind. Das erste Material bei elektronischen Bauteilen ist Silizium. Silizium ist ein relativ hartes und sprdes Material, welches nicht gut mit SiC-Papier geschliffen werden kann. Da die SiC-Partikel im Schleifpapier sehr scharf sind, produzieren sie starke Beschdigungen an den SiC-Schichten und dem Lotmaterial. Dies hat zur Folge, dass die Schichten teilweise oder gar komplett bis tief ins Materialinnere zerstrt werden knnen. Ein przises Trennen zum Zielpunkt ist besser als ein zu grobes Herunterschleifen. Dies ist der Punkt, an dem sich die Prparation in zwei Kategorien unterteilt. Die erste ist die Vorbereitung mittels der traditionellen Techniken. Die zweite ist die Vorbereitung von gekapselten Siliziumscheiben (oder Plttchen), welche die Verwendung von speziellen Vorrichtungen und Schleifmittel erfordern. Die zweite Kategorie ist ein Spezialgebiet der Metallographie und wurde in einem anderen Buch bereits verffentlicht [8, S.113]. Tabelle 34 zeigt eine Standardprparation fr Silizium in elektronischen Bauteilen.

Aluminumleiterbahn auf dem Siliziummaterial, gepackt in mineralgeflltem Epoxid (1000 x).

Tabelle 34. Vier-Stufen-Methode fr Silizium in elektronischen Bauteilen


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier UltraPol Tuch VerdutTex oder TexMet Tuch ChemoMet Tuch Korngre P 1200 wassergekhlt 9 m MetaDi Supreme Diamantsuspension 3 m MetaDi Supreme Diamantsuspension 0.02 m MasterMet 2 kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe gering (manuell) 25 25 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 150 Comp 150 Comp 150 Contra 100-150 Contra Zeit (min:sek) bis plan 2:00 2:00 1:30

Comp. = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung) Anmerkung: Der erste Schritt erfolgt manuell zum besseren Heranschleifen an die interessante Stelle. Ab der zweiten Stufe kann mit einem automatischen Probenbeweger weitergearbeitet werden.



Materialien der Elektronik


Die Verwendung von grberen SiC-Papieren wie P1200 kann den Siliziumaufbau ernsthaft beschdigen. Daher erfordert die abgewandelte Methode in Tabelle 40 einen langen Schleifvorgang oder besser einen przisen Schnitt an der zu untersuchenden Stelle. Dabei sollte genau darauf geachtet werden, dass ausschlielich speziell entwickelte Diamanttrennscheiben fr das Trennen von Elektronikmaterialien Anwendung finden. Silizium lsst sich sehr gut chemisch-mechanisch mit Hilfe von kolloidalem Siliziumdioxid endpolieren. Die Verwendung von Aluminiumoxid bringt in der Regel ein schlechteres Ergebnis, jedoch gibt es Flle, bei denen ein Aluminiumoxidprodukt wie die MasterPrep fr das Endpolieren verwendet werden sollte. Wie zuvor erwhnt, bezieht sich das auf die Betrachtungsweise bzw. auf den Betrachtungsschwerpunkt. Ein Beispiel fr die entsprechende Verwendung der MasterPrep Tonerde wre, wenn ein Siliziumplttchen mit Leiterbahnen aus vernickeltem Kupfer plattiert ist und ein Zinnlot von Interesse ist. Welches Material ist wichtig und welches kann vernachlssigt werden? In diesem Fall wird normalerweise nicht das Silizium, sondern eher die Plattierung und die Kontaktierung untersucht. Ein Problem wre das Zuschmieren der Schichten, welches zur Folge htte, dass diese nicht klar voneinander unterschieden und vermessen werden knnten (siehe Methode fr Cu und Ni). Fr den Fall, dass Silizium mit metallischen Schichten untersucht werden soll, kann die Methode in Tabelle 34 angewandt werden. Es sollte also ganz genau darauf geachtet werden, welches Endpoliermedium verwendet wird. Wie wir nun wissen, lsst sich Aluminium sehr gut chemisch-mechanisch polieren, aber bei Vorhandensein von Titan oder Titan-Wolfram werden sehr schnell unterschiedliche Abtragsraten der Metalle bemerkbar. Durch den Einsatz von kolloidalem Siliziumdioxid bei hitzebestndigen Metallen und dem Aluminium haben Sie sehr schnell eine Reliefbildung und knnen die Aluminiumbahnen aufgrund der hohen Abtragsgeschwindigkeit nur noch leicht im Hintergrund wahrnehmen, whrend das Titan im Vordergrund steht. Um dem entgegenzuwirken, kann eine 1 m Diamantpolierstufe als Endpolierstufe eingesetzt werden. Bei der Untersuchung eines Bleilotes in elektronischen Bauteilen kann eine Unterteilung in zwei Gruppen vollzogen werden. Die erste Gruppe sind eutektische oder eutektischnahe Bleilote, welche dazu tendieren duktil zu sein, so dass sie sehr gut mit der Methode in Tabelle 35 prpariert werden knnen.

Tipps zur prparaTion maTerialin der elekTronik


Zu Beginn sollte berlegt werden, welcher Bereich von Interesse ist. Erst dann kann auch das dafr geeignete Endpoliermittel gezielt ausgewhlt werden. Beispielsweise die chemischmechanische Politur mit kolloidalem Siliziumdioxid wie MasterMet und MasterMet 2 produzieren ideale Ergebnisse bei Silizium, glas, Oxiden, Aluminium und Kupfer. Dies funktioniert jedoch nicht bei nickel und gold, sondern verschmiert nur die Oberflche. Bei den chemisch bestndigen Materialien sollte MasterPrep verwendet werden, um eine plane, kratzerfreie Oberflche erzeugen zu knnen.

Hochtemperaturlot (% Pb) unter einem Flip-chip (Halbleiter) auf Keramiksubstrat, (200x).



Elektronische Materialien
Pasten enthalten eine Wachsbasis, welche das Eindrcken von Diamanten bei duktilen Materialien reduziert. Dabei sollte darauf geachtet werden, dass nicht zuviel Schmiermittel verwendet wird. In den meisten Fllen sind einige Tropfen Metadi Fluid ausreichend und beeintrchtigen das Endergebnis nicht. ten mit Diamantkrnung ist hierbei unerlsslich, da die eingedrckten Diamanten aufgrund ihrer Form wieder leichter zu entfernen sind und zustzlich einen planen Schliff erzeugen. Durch den Einsatz der ApexHercules S und der Diamantpaste knnen ausgezeichnete Oberflchen bei hohen Abtragsraten erzielt werden. Beim Polieren von Hochtemperaturloten (mit Keramik) werden oft unerwnschte abgerundete Kanten produziert. Dieses Problem kann nicht vollkommen eliminiert werden. Das Prinzip des Materialabtrages kann dabei nur gering beeinflusst werden, da es normal ist, dass weichere Materialien schneller abgetragen werden als harte, sprde Materialien. Durch Verwendung von harten Poliertchern kann dem entgegengewirkt werden, jedoch besteht dann das Problem, dass sich weitaus mehr Diamantpartikel in das Lotmaterial eindrcken. Eine wirkungsvolle Prparationstechnik ist ein Wechselschleifen (Schleifen-Polieren-Schleifen-Polieren). Bei dieser Technik folgt nach dem Schleifen die gewohnte Polierstufe auf mittelflorigen Poliertchern und anschlieend wieder eine Schleifstufe mit etwas feineren Schleifkrnern. Dieser Prozess wird angewandt, um die Kanten zu bewahren und eingedrckte Schleifpartikel wieder zu entfernen (durch Polieren). Erst durch den Einsatz der Endpolitur kann ein gutes Ergebnis erzielt werden. Die Methode in Tabelle 35 zeigt den Einsatz einer solchen Prparationstechnik.

Silizium Flip-chip mit Lotball auf einem PC Mainboard (200 x)

Die zweite Gruppe betrifft Bleilote im Hochtemperaturbereich (90% bis 97% Blei). Diese sind schwierig zu prparieren und erfordern ein genaues Arbeiten. Dies ist besonders dann der Fall, wenn noch andere Materialkomponeten vorhanden sind. Die mechanischen Eigenschaften der harten Keramik erfordern eine aggressive Schleif- und Poliertechnik, welche Schleifpartikel in das Lotmaterial eindrckt. Siliziumkarbidschleifmittel sind eine schlechte Wahl zum Schleifen dieser Materialien. Beim Schleifen des harten Bauteils brechen die scharfen SiC-Partikel des Schleifpapiers und hinterlassen lngliche, tiefe Risse im SiC-Grundmaterial. Ebenfalls knnen sich gelste SiC-Krner in das Lotmaterial eindrcken. Zudem wird das keramische Paket nicht wirksam abgetragen und produziert deshalb sehr hohe Kantenabrundungen am bergangsbereich zum Lotmaterial. Das Arbei-

Tabelle 3. Drei-Stufen-Methode fr Hochtemperaturlote auf Keramiksubstraten


Oberflche ApexHercules S Planschleifscheibe Korngre 9 m MetaDi II Diamantpaste und MasterPrep als Schmiermittel* 3 m MetaDi II Diamantpaste und MasterPrep als Schmiermittel* 0.02 m MasterMet 2 kolloidales Siliziumdioxid Druck in n je Probe 30 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 100-150 Comp Zeit (min:sek) bis plan

TexMet Tuch

30

240-300 Comp

bis alle eingebetteten 9 m Diamanten entfernt sind 2:00

ChemoMet Tuch

20

100-150 Contra

*Schmiermittel sparsam verwenden Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

0

Polymere
POLYMERE
Plastik und Polymere sind normalerweise ziemlich weich. Viele verschiedene Trennverfahren knnen dabei verwendet werden. Eine scharfe Rasierklinge, ein scharfes Skalpell oder sogar eine Schere kann verwendet werden. Mikrotomschnitte finden ebenfalls Anwendung beim Trennen dieser Materialien. Da es sich beim Mikrotomschnitt um einen Dnnschnitt handelt, werden die Proben zuvor mittels flssigem Stickstoff vereist. Es knnte Sgen benutzt werden. Auch imn Kunststoff knnen durch das Trennen Schden im Material hervorgerufen werden. Das beste Oberflchengte wird mittels Przisionstrennmaschinen erzielt. Buehler bietet Ihnen zudem eine speziell fr das Trennen von Polymerwerkstoffen entwickelte Diamanttrennscheibe (30HC). Die Oberflchenqualitt kann vom Schleifen und Polieren beeintrchtigt werden. Deshalb sollten die Proben zu Beginn kalt eingebettet werden, da das Warmeinbettverfahren die Probeneigenschaften ndern oder zerstren kann. Um einen guten Kontrast zwischen den Proben und dem Einbettmaterial zu erhalten, sollten keine transparenten Einbettmaterialien verwendet werden. Durch den Einsatz von EpoColor (oder Buehler Farbpigment) mit seiner tief roten Farbe kann ein ausgezeichneter Farbkontrast zwischen der Probe und dem Einbettmaterial im Dunkelfeld oder polarisierten Licht erzeugt werden. Da Polymere sehr leicht sind und eine geringe Dichte besitzen, knnen sie whrend der Einbettung aufschwimmen. Um dies zu verhindern, knnen Fotoecken oder doppelseitiges Klebeband am Boden der Einbettform aufgeklebt und die Probe darauf mittels leichtem Druck fixiert werden.

Aufnahme einer Multilayerbeschichtung, eingebettet in Epoxidharz (Dunkelfeld, 100x)

Aufnahme einer hochdichten Polyethylenprobe mit Fllmaterial (weisse Partikel) (ungetzt, nomarski DIC, 100x)

Tabelle 3. Universamethode fr Kunstoffe und Polymerwerkstoffe


Oberflche Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier Buehler-Met II Schleifpapier TexMet oder VerduTex/TriDent Tuch MasterTex Tuch Korngre P 320 wassergekhlt P 600 wassergekhlt P 1200 wassergekhlt P 2500 wassergekhlt 3 m MetaDi II Diamantpaste und MetaDi Fluid 0.05 m MasterPrep Aluminiumoxidsuspension Druck in n je Probe 20 20 20 20 20 geschwindigkeit (U/min)/Laufrichtung 200-250 Contra 200-250 Contra 200-250 Contra 200-250 Contra 100-120 Comp 100-120 Contra Zeit (min:sek) bis plan 0:30 0:30 0:30 4:00

15

4:00

Comp = Gleichlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in die gleiche Richtung) Contra = Gegenlauf (Arbeitsscheibe und Probenhalter laufen in entgegengesetzter Richtung)

1

Polymere
Die Prparation von Plastik und Polymeren fr eine Qualittskontrolle folgt denselben Grundprinzipien der Probenvorbereitung. Die Beschichtung von Kunstoffbauteilen nimmt in der Praxis immer mehr zu, so dass oftmals eine hohe Planheit erzielt werden muss. In den meisten Fllen ist ein Schleifen mit feinen SiC-Krnungen ausreichend. Ist jedoch die Planheit von groer Bedeutung, so kann nach der ersten Schleifstufe auf ein hartes Poliertuch gewechselt werden. Als Polierkrnung sollte dann eine 9 m Diamantpaste verwendet werden. Anschlieend kann man nach der Methode in Tabelle 37 mit 3 m weitermachen. Als Schmiermittel kann eigentlich Wasser verwendet werden. Nur wenige Polymerwerkstoffe reagieren darauf empfindlich. In einem solchen Fall kann dann MetadiFluid eingesetzt werden. Das Eindrcken von Schleifpartikeln bei sehr weichen Materialien kann ebenfalls ein Problem sein (zu beheben mit Diamantpaste). ASTM E 2015 (Standard Guide for Preparation of Plastics and Polymeric Specimens for Microstructural Examination) beschreibt einige Prparationsmethoden fr unterschiedliche Polymerwerkstoffe. Tabelle 37 zeigt eine Methode fr die Vorbereitung der meisten Kunstoffe und Polymerwerkstoffe auf. Je nach der Schnittqualitt des Materials und der Rauheit der Oberflche, kann mit einem P600 oder mit einem P1200 SiC-Schleifpapier begonnen werden. Wenn die Planheit entscheidend ist, kann alternativ ein TexMet Tuch mit MasterPrep in der Endstufe Anwendung finden (40 N Druck je Probe, 120-150 U/min, Gegenlauf fr 3 Minuten).

Tipps zur prparaTion von polymeren


Polymere verfgen oftmals ber die gleiche Farbe wie das Einbettmaterial (mikroskopisch). Das macht eine Unterscheidung schwierig. Der Einsatz von Farbpigmenten kann helfen, das Problem zu lsen. Polymere und Kunstoffe knnen evtl. mit Wasser reagieren. In diesem Fall sollte zu Suspensionen auf lbasis gewechselt werden.

2

tzen
TZEn
Das metallographische tzen umfasst alle Prozesse, um besondere strukturelle Merkmale eines Materials zum Vorschein zu bringen, die im polierten Zustand nicht erkennbar sind. Die berprfung nicht getzter Proben kann strukturelle Merkmale wie Porositt, Risse und Einschlsse hervorbringen. Viele dieser Merkmale werden mittels Bildanalyse im ungetzten Zustand erfasst und ausgewertet. Eine tzung kann unerwnschte Nebenerscheinungen hervorrufen und eine Bildanalyse erschweren oder unmglich machen. Ein klassisches Beispiel ist die Reinheitsgraduntersuchung in Stahl oder die Graphituntersuchung. Nichtmetallische Einschlsse sind in allen Metallen vorhanden, nicht nur in Sthlen. Viele intermetallische Phasen und Nitride knnen im polierten Zustand erfolgreich untersucht werden. Bei Nichteisenlegierungen, die ein Hexagonales Raumgitter aufweisen (Beryllium, Hafnium, Magnesium, Titan, Uran und Zirkon), kann die Korngre im polierten Zustand mit Hilfe eines optischen Kontrastverfahrens (polarisiertes Licht) sichtbar gemacht werden. Die Abbildung unten zeigt die Mikrostruktur einer kaltgezogenen Zirkonium Probe in polarisiertem Licht. Dieses Verfahren produziert eine Kornfarbtzung anstatt einer kategorisch getzten Probe, wo nur die Korngrenzen dunkel sind. unter fallen Werkstoffe wie rostfreier Stahl, Aluminium, Nickel, Niob, Titan und deren Legierungen. Um ein Zerkratzen der Probe zu vermeiden, sollte kosmetische Watte benutzt werden. Die tzzeiten variieren je nach verwendetem tzmittel und der Korrosionsbestndigkeit der Werkstoffe. Im Allgemeinen sollte die tzstrke bei Mikrountersuchungen schwcher sein, whrend fr Makrountersuchungen eine strkere tzung bentigt wird. Einige tzmittel knnen selektiv tzen und nur einzelne Phasen darstellen. Die verwendeten tzmittel stammen aus den Bchern, die im Literaturnachweis 1-3, 9, und ASTM E 407 zu finden sind. tzmittel, welche die Korngrenzen sichtbar machen, sind fr eine erfolgreiche Bestimmung der Korngre sehr wichtig. Korngrenzentzmittel sind in den Bchern [1-3, 9] zu finden. Problemlsungen bei der Entwicklung von Korngrenzen, insbesondere bei der tzung auf primren Austenitkorngrenzen, sind in den Bchern [2, 10 und 11] zu finden.

tzverfahren

Die mikroskopische Untersuchung wird normalerweise auf eine Maximalvergrerung von 1000x beschrnkt, bei der die Grenzen der Auflsung erreicht werden, es sei denn, limmersionsobjektive finden Anwendung. Durch die Verwendung von Bildanalysesystemen kann die Optik verbessert werden, obwohl die Auflsung immer noch bei max. 0,2 - 0,3 m liegt. Eine mikroskopische Untersuchung einer richtig prparierten Probe offenbart eindeutig strukturelle Merkmale wie Korngre, Ausscheidungen sowie die Form und Gre von Phasen und Einschlssen. Durch die Untersuchung der Mikrostruktur kann festgestellt werden, welche mechanische oder thermische Behandlung das Metall durchlaufen hat. Viele dieser Untersuchungen sind genormt (ASTM und andere Standards) und in vielen Bildanalysesystemen zur Auswertung integriert. Das tzen wird durch Eintauchen, Wischen oder elektrolytisch mit einer geeigneten chemischen Lsung durchgefhrt, die im Grunde genommen selektive Korrosion produziert. Wischtzen wird bevorzugt fr jene Metalle und Legierungen verwendet, die eine Oxidschicht auf der Oberflche aufbauen und ein tzen schwieriger machen. Dar-

Mechanische Zwillinge in einer reinen kaltgezogenen Zikonoium Probe, betrachtet mit polarisiertem Licht (200 x)

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tzen
Selektives tzen
Die Bildanalyse wird erleichtert, wenn das tzmittel einen guten Kontrast der Phasen schafft. Tausende von tzmitteln wurden in den letzten Jahren entwickelt, jedoch gibt es nur wenige, die in der Praxis Anwendung finden. Obwohl die Auswahl des tzmittels und seine richtige Anwendung einer der wichtigsten Punkte ist, gibt es nur wenige Verffentlichungen, in denen dieses Problem behandelt wird [12-14]. Selektives tzen bedeutet das Antzen oder Frben einer bestimmten Phase und ist in den Bchern [1-3, 9, 13 und 14] aufgefhrt. Stansbury [15] hat das potentiostatische tzen beschrieben und listet eine Vielzahl von unterschiedlichen selektiven tzmethoden in seinem Buch auf. Durch die Potentialeinstellung ist eine definierte tzung einzelner Phasen mglich. Viele Farbtzmittel knnen aufgrund der anodischen oder kathodischen Wirkungsweise im Gefge ein selektives tzen bewirken. Farbtzmittel sind in vielen Verffentlichungen [1-3, 16-21] aufgelistet und nher erlutert. Ein klassisches Beispiel fr das unterschiedliche Wirken von tzmitteln wird in der folgenden Bildserie gezeigt, bei der ein niedrig legierter Kohlenstoffstahl mit Nital, Pikral und einer Farbtzung angetzt wird. Bei einer 2%-igen Nitalsure zeigen sich die Ferritkorngrenzen und der Zementit . Einige Korngrenzen fehlen oder sind nur schwach ausgebildet. Durch die Verwendung von 4%-iger Pikralsure wird der Zementit gut ausgeprgt, wobei die Ferritkorngrenzen nicht getzt werden. Je nach Applikation, kann so ein selektives tzen durchgefhrt werden. Durch die Verwendung einer Farbtzung nach Beraha (oder Klemm I) wird der komplette Schliff gleichmig und farbig angetzt und kann so recht einfach zur Korngrenbestimmung verwendet werden.

b b

c c
Abbildung 31. gefgeaufnahme eines niedrig legierten Kohlenstoffstahls, getzt mit (a, oben) 2% nital, (b, Mitte) 4% Pikral und (c, unten) Beraha Farbtzung (100 ml Wasser, 10 g na2S2O3 und 3 g K2S2O) (100 x) Tenr eutektische Mikrostruktur (-Fe3C-Fe3P) in graugu (a), getzt mit Pikral und nital zur Darstellung der Phasen. Proben zum Sichtbarmachen des Zementit, mit kochendem natriumpikrat getzt (b). Probe getzt mit kochender Murakami Lsung (c) zum Frben der Phosphide (200 x)

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Die Abbildungen auf der Seite links zeigen ein komplexeres Beispiel fr das selektive tzen. Die Aufnahme zeigt einen Grauguss mit Ferrit, Zementit und tenren Phosphiteutektikum. Durch tzen mit Nital und Pikral wird das Eutektikum, welches von Perlit umgeben ist, entwickelt (Abbildung a). Abbildung b zeigt das tzverhalten mit kochender Natriumpikratlsung. Dadurch werden der vorhandene Zementit und der Perlit gefrbt. Durch Verwendung der tzlsung nach Murakami (Abbildung c), wird das Eisenphosphit dunkel und der Zementit hell angetzt. Der Ferrit kann durch Verwendung von Klemm I farbig dargestellt werden. Selektives tzen wird auch bei der Identifizierung von Ferrit, Delta-Ferrit und der Sigma-Phase in Dualphasenstahl eingesetzt. Die Abbildungen dieser Seite zeigen tzbeispiele bei warmgewalztem und anschlieend geglhten Dualphasenstahl. Abbildung (a) zeigt einen getzen Dualphasenstahl nach der Verwendung von 15% HCl (30 min). Alle Phasenbegrenzungen werden dabei klar dargestellt, aber es gibt keinen Unterschied zwischen Ferrit und Austenit. Eine Zwillingsbildung ist ebenfalls nicht vorhanden. Glyceregia, ein beliebtes tzmittel fr rostfreie Sthle, war fr dieses Beispiel nicht geeignet, da es die Proben nur sehr leicht antzt (Abbildung b). Viele elektrolytische tzmittel sind fr rostfreie Edelsthle verwendet worden, aber nur einige haben selektive tzmerkmale. Von den in den Abbildungen (c) bis (f) gezeigten tzversuchen bildet nur die 60% wssrige Salpetersure einen Kontrast zwischen den Phasen und selbst das nur schwach. Alle Lsungen sind jedoch in der Lage, die Phasengrenzen deutlich zu machen.

e a

f b
Mikrostruktur eines Duplexstahls, entwickelt mit (a, oben) alkoholischer 1% HCl, tauchgetzt (30 min) und (b, unten) wischgetzt mit glyceregia tzmittel (2 min) (200 x) Elektrolytisch getze Mikrostruktur in Duplexstahl mit (c) wssriger 0% HnO3 (1 V, 20 s), (d) wssriger 10% Oxalsure ( V,  s), (e) wssriger 10% CrO3 ( V, 30 s) und (f) mit wssriger 2% H2SO4 ( V, 30 s) (200 x)



tzen
Die fr Abbildung g und h verwendeten tzmittel werden oftmals fr die Phasenidentifikation in Duplexsthlen verwendet, da diese die Phasen farblich antzen. Eine 20% wssrige Natriumhydroxidlsung (Abbildung g) reicht normalerweise zum tzen aus. Durch die Verwendung kann der Ferrit einfach identifiziert werden (angefrbt). Die tzmittel nach Groesbeck und Murakami wurden ebenfalls verwendet. Abbildung (i) zeigt das tzergebnis nach Verwendung des Beraha tzmittels, bei dem der Ferrit schn farblich rot eingefrbt wird. Selektive tztechniken sind nicht nur auf eisenbasierte Legierungen beschrnkt, obwohl diese sich grndlicher entwickelt haben als in den anderen Legierungssystemen. Selektives tzen ist auch bei der Unterscheidung der Betaphase in Alpha-Beta Kupferlegierungen ein beliebtes Thema. Die Abbildung unten zeigt die Frbung der Betaphase in Naval-Messing (UNS 46400) mit Hilfe der Klemm I Lsung. Selektives tzen hat ebenfalls eine lange Historie bei der Kennzeichnung von intermetallischen Phasen in Aluminiumlegierungen. Diese Methode wurde viele Jahre lang vor der Entwicklung der energiedispersiven Spektroskopie (EDS) verwendet und findet nach wie vor bei der Phasenidentifikation Anwendung. Die Abbildung darunter zeigt eine tzung der Theta-Phase CuAl2 in einer Al-33% Cu eutektischen Legierung.

gefrbte Beta-Phase in naval-Messing (Cu-3.% Zn-0.% Sn) durch Tauchtzung nach Klemm I (200 x)

i
Selektives Antzen in Duplexstahl mit (g) wssrige 20% naOH (4 V, 10 s) (h) wssriger 10% KOH, (3 V, 4 s) (i) Tauchtzen nach Beraha (100 ml Wasser, 10 ml HCl und 1 g K2S2O) 200 x

Theta-Phase (CuAl2) gefrbt im -Al/CuAl2 Eutektikum einer Al-33% Cu gusspr,obe. Probe tauchgetzt nach Lienard und Pacque (200 mL Wasser, 1 g Ammonium molybdate,  g Ammoniumchloride) bei 1000 x



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Als letztes Beispiel zeigen die folgenden Abbildung die Struktur eines einfachen WC-Co Schneidwerkzeugs. Im polierten Zustand (Abbildung a) ist der Kobaltbinder und die graue Wolframkarbidstruktur sichtbar. Ebenfalls sind kleine Graphitpartikel zu erkennen. Abbildung (b) zeigt eine Reliefpolitur und die Phasen sind gut zu erkennen, jedoch ist dieses Ergebnis nicht fr die Bildanalyse zu gebrauchen. Wie Abbildung (c) zeigt, kann durch die Verwendung von gesttigter Salzsure-Eisenchlorid Lsung Abhilfe geschaffen werden. Die gesttigte Lsung bietet eine gute Unterscheidung der Phasen durch Angriff der Kobaltphase. Durch Verwendung der Murakami-Lsung werden die Binderphase und die Karbidkorngrenzen angetzt (Abbildung d).

Elektrolytisches und anodisches tzen

Das elektrolytische tzverfahren ist identisch mit dem Elektropolieren, jedoch sind die Spannungen hierbei kleiner. Die Probe wird hierbei als Anode (Opferanode) geschaltet und relativ unlsliche Materialien wie Platin, Graphit oder Edelstahl dienen als Kathode. Beide Elektroden befinden sich zusammen mit einer tzlsung (Elektrolyt) in einem Gef. Durch die unterschiedlichen Potenziale wird die anodisch geschaltete Probe angetzt. Das elektrolytische tzen kann fr die meisten Materialien eingesetzt werden. NE-Einschlsse werden oftmals herausgetzt. Eine Abwandlung des eleektrolytischen tzens ist das Anodisieren von Materialien. Hierbei kann ein direktes Antzen oder ein Aufbau von Deckschichten erzielt werden. Das ist dann der Fall, wenn die aus der Schliffflche austretenden Metallionen mit Ionen des Elektrolyten zu unlslichen Bestanteilen reagieren und sich auf den Krnern niederlassen. Die dabei entstehende Schichtdicke ist abhngig von der Kornorientierung sowie der Zusammensetzung des Materials. Ein durch Anodisierung entwickeltes Gefge ist oftmals unter dem Mikroskop nicht sichtbar. Erst durch Verwendung eines Polarisationsfilters kann die Deckschicht kontrastreich dargestellt werden. Die Verwendung eines Pol-Filters wird daher insbesondere bei Materialien mit heaxonalen Raumgittern empfohlen. Typische Materialien fr das Anodisieren (hexagonal) sind Aluminium, Tantal, Titan, Wolfram, Uran, Vanadium und Zirkon [2]. Die Abbildung oben zeigt die Kornstruktur einer 5754 Aluminiumlegierung, die mit dem tzmittel nach Barker anodisiert und unter Verwendung des Pol-Filters dargestellt wurde.

d
Abbildung 3. Darstellungen der Mikrostruktur eines WC-Co Schneidwerkzeuges zeigen den graphit (a) im polierten Zustand und (b) den Kobaltbinder durch Reliefpolieren. (c) wurde getzt nach Chaporova (HCl gesttigt mit FeCl3) um die Kobaltphase zu frben. (d) Zeigt die Umrandung der WC-Krner durch Antzung mit Murakami (1000 x)

Kornstruktur einer 4 Aluminiumlegierung durch Anodisierung nach Barker (30 V, 2 min) betrachtet unter polarisiertem Licht (100 x)



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Thermisches tzen
Das thermische tzen findet in der Praxis der Metalle selten Anwendung. Keramiken werden jedoch hufig thermisch getzt. Die Probe wird bei diesem Verfahren getnt [2] und bietet einen ausgezeichneten Farbkontrast zwischen Bestandteilen und Krnern. Er beruht auf der Einstellung des Gleichgewichtszustandes der Oberflchen- und Grenzflchenenergien, die durch Diffusionsvorgnge mglich werden. Dabei wird die Probe bei einer definierten Temperatur im luftdichten Ofen so lange gehalten, bis sich eine Oberflchen- oder besser Kornflchenfrbung einstellt. Die dabei auftretenden Schichtdicken betragen etwa 30500 nm. Natrlich kann die thermische Gefgeentwicklung die Mikrostruktur nicht ndern. Die richtige Temperatur muss vorher beim Versuch bestimmt werden. Das Verfahren ist reproduzierbar und zuverlssig. Die Abbildung rechts zeigt die Kornstruktur einer Reintitanprobe.

Kornstruktur einer geglhten Reintitanprobe, thermisch getzt, polarisiertes Licht (100 x)

Tipps zum Tzen


Viele tzmittel werden fr Wisch- oder Tauchtzen verwendet. Wischtzen wird fr solche Proben bevorzugt, die ein Schutzoxid auf der Oberflche besitzen (Al, ni, Cr, rostfreier Stahl, Ti und Zr). Bei Verwendung einer Farbtzung sollte jedoch keine Wischtzung eingesetzt werden, da die Schicht zerstrt werden kann. Die tzlsung nach Keller wird zur Entwicklung der Korngre verwendet und funktioniert nur durch Tauchtzung. Bei einer Wischtzung kann das gefge nicht entwickelt werden. Viele tzmittel und die darin enthaltenen Chemikalien stellen potentielle gesundheitsrisiken fr den Benutzer dar. ASTM E 2014, das Standardwerk fr metallographische Laborsicherheit, beschreibt viele der auftretenden Probleme und wie man sie vermeiden kann.

Interferenzschichten-Kontrastierung

Die Inteferenzschichten-Methode [2] wurde von Pepperhoff im Jahr 1960 entwickelt und beinhaltet den Ablauf vom reaktiven Sputtern, bei dem ebenfalls eine dnne Metalloxidschicht auf der Mikrostruktur der Probe aufgebaut wird. Sehr geringe Kontrastunterschiede zwischen dem natrlichen Reflexionsvermgen der Bestandteile und der Grundmasse knnen bei dieser Methode um ein Vielfaches verbessert werden. Geeignete Materialien fr die Inteferenzschichten-Methode sind im Anhang [22, 23] zusammengefasst. Die Technik ist universell anwendbar, erfordert aber eine Gasreaktionskammer, die mit Sauerstoffatomen von 10-2 mbar eine Gasentladung erzeugen kann.



tzen
tzmittel fr Metalle und nichteisenmetalle3 Leichtmetall - Aluminium und Legierungen
Zusammensetzung 1. 95 mL Wasser 2.5 mL HNO3 1.5 mL HCI 1.0 mL HF 2. 90-100 mL Wasser 0.1-10 mL HF 3. 84 mL Wasser 15.5 mL HNO3 0.5 mL HF 3 g CrO3 4. 1.8% Fluoroborsure in Wasser Bemerkung Kellers tzmittel, hufig verwendet zum tzen von Alumnium und dessen Legierungen, insbesondere Si-haltige Legierunen. Tauchtzen 10-20 s, Absplen in warmem Wasser. Zur Kontraststeigerung kann ein anschlieendes Eintauchen in konz HNO3. erfolgen. tzmittel geeignet fr Korngrenzentzung. Universelles tzmittel. Greift FeAl3 Phase an. Wischtzen 5-60 s Die 0.5% Konzentration ist sehr beliebt fr das Korngrenzentzen. Graff und Sargents tzmittel, fr Korngren in 2XXX, 3XXX, 6XXX und 7XXX Gusslegierungen. Tauchtzen 20-60 s, bis sich eine leichte Frbung einstellt. Anodisieren nach Barker fr Kongrenzen. 30-45 V, 20 s - 2 min Fr die meisten Legierungen mit einem Cu-Gehalt unter 2,5 %. Absplen in warmem Wasser (nicht wischen). Betrachtung unter polarisiertem Licht. Bemerkung Glycol tzmittel, verwendbar fr Magnesium und Legierungen. Wischtzen. Sekunden bis 2 Minuten. Essig-tzmittel fr Magnesium und Legierungen. Wischtzen 10-30 s Entwickelt Korngrenzen in lsungsgeglhten und Gussmaterialien.

Magnesium und Legierungen


Zusammensetzung 5. 25 mL Wasser 75 mL 3-5 Ethyleneglycol 1 mL HNO3 6. 19 mL Wasser 60 mL Ethyleneglycol 20 mL Essigsure 1 mL HNO3 7. 100 mL Ethanol 10 mL Wasser 5 g Pikrinsure Zusammensetzung 8. 100 mL Wasser 30 mL HCI 2 g FeCI3 9. 100 mL Wasser 25 mL HCI 8 g FeCI3 10. 95 - 99 mL Ethanol 1-5 mL HNO3

Fr Magnesium und Legierungen. Frisch verwenden. Wischtzen 15-30 s Produziert Korngrenzenkontrast.

niedrig schmelzende Materialien - Sb, Bi, Cd, Pb, Sn und Zn


Bemerkung Fr Sb, Bi und Legierungen. Tauchtzen Sekunden bis Minuten.

Fr Sb-Pb, Bi-Sn, Cd-Sn, Cd-Zn, und Bi-Cd Legierungen. Tauchtzen, tzzeit kann einige Minuten betragen. Fr Cd, Cd Legierungen, Sn, Zn Legierungen, Pb Legierungen, Bi-Sn Legierungen Bi-Cd Legierungen. Pb Legierungen. Bei Bildung einer starken Niederschlagsschicht kann die Probe mit 10% alkoholischer HCI gereinigt werden. Sekunden bis Minuten. Pollacks tzmittel fr Pb Legierungen. Tauchtzen, 15 - 30 s Fr Sn-basiertes Lager oder Weimetall. Tauchtzen bis 5 Minuten. Palmerton tzmittel fr reines Zn und Legierungen. Tauchtzen bis 3 Minuten Reinigung in 20% wssriger CrO3 Lsung. Modifiziertes Palmerton tzmittel fr Zn Gusslegierungen. Tauchtzen wenige Sekunden. Reinigung in 20% wssriger CrO3 Lsung.

11. 100 mL Wasser 10g Ammoniummolybdate 10 g Zitronensure 12. 100 mL Wasser 2 mL HCI 10 g FeCI3 13. 200 mL Wasser 40 g CrO3 3 g Na2SO4 14. 200 mL Wasser 10 g CrO3 1 g Na2SO4
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Es sollte immer destilliertes Wasser verwendet werden. Die angegebenen tzmittel beziehen sich auf die chemisch reine Konzentration. tzmittel knnen sehr gefhrlich sein und bei der Verwendung von neuen tzmitteln sollte ein Chemiker hinzugezogen werden. ASTM E 2014, ein Standardwerk fr metallographische Laborsicherheit, ist eine ntzliche Referenz fr den Umgang und Handhabung von Chemikalien.



tzen
tzmittel fr Metalle und nichteisenmetalle3.
Refraktrmetalle: Ti, Zr, Hf, Cr, Mo, Re, nb, Ta, W und V
Zusammensetzung 15. 100 mL Wasser 1-3 mL HF 2-6 mL HNO3 16. 200 mL Wasser 1 mL HF 17. 30 mL Milchsure 15 mL HNO3 30 mL HF 18. 30 mL HCI 15 mL HNO3 30 mL HF 19. 45 mL H2O (H2O2 oder Glyzerin) 45 mL HNO3 8-10 mL HF 20. 60 mL HCI 20 mL HNO3 21. 30 mL HCI 45 mL Glyzerin 15 mL HNO3 22. 100 mL Wasser 10 g KOH or NaOH 10 g K3Fe(CN)6 23. 70 mL Wasser 20 mL H2O2 (30%) 10 mL H2SO4 24. 10-20 mL Glyzerin 10 mL HNO3 10 mL HF 25. 100 mL Wasser 5 g K3Fe(CN)6 2 g KOH 26. 50 mL Essigsure 20 mL HNO3 5 mL HF 27. 50 mL Wasser 14 mL H2SO4 5 mL HNO3 28. 50 mL Wasser 50 mL HNO3 1 mL HF 29. 30 mL Milchsure 10 mL HNO3 5 mL HF 30. 10 mL HF 10 mL HNO3 10-30 mL Glyzerin Bemerkung Kroll tzmittel fr Titanlegierunegn. Wischtzen 3 - 10 s Korngrenzentung Fr Ti, Zr und Legierungen. Wisch- oder Tauchtzen. Titanlegierungen. Wischtzen 30 s Gut bei Alpha-Beta Gefgen Frisch verwenden, nicht aufbewahren! Fr Zr, Hf, und Legierungen; Wischtzen 3-10 s, oder Tauchtzen bis 120 s Cains chemische Politur und tzmittel fr Hf, Zr und Legierungen. Kann weiter verdnnt werden. Chemische Politur und tzung ca. 20 s Regia Wasser. Fr Cr und Legierungen. Tauch- oder Wischtzen bis 60 s Abzugshaube zwingend notwendig und Lsung nicht aufbewahren. Modifizierte Glyceregia. Fr Cr und Legierungen. Tauchtzen bis zu einigen Minuten. Frisch verwenden, nicht aufbewahren Murakamis tzmittel. Fr Cr, Mo, Al, Re, Ta-Mo, W, V und Legierungen. Frisch verwenden. Tauchtzen bis zu 1 Minute. Fr Mo-Legierungen. Tauchtzen 2min Mit Wasser abwaschen und trocknen. Tauchtzung produziert Farben, Wischtzung produziert Korngrenzen. Fr Mo- und Mo-Ti-Legierungen. Tauchtzen bis 5 min Frisch verwenden, nicht aufbewahren Fr Mo-Re-Legierungen. tzergebnis bei 20 C Tauchtzung am besten.

Fr Nb, Ta und Legierungen. Wischtzen 10 - 30 s

DuPont Nb tzmittel. Fr Nb-Hf- und Nb-Legierungen.

Fr Nb-Zr- und Nb-Zr-Re-Legierungen. Wischtzen.

Fr Re- und W-Re-Legierungen. Wischtzen.

Fr V und Leg; Korngrenzentzung bei Ta Legierungen. Wischtzen. Gleiche Mischungsanteile bei Ta und Ta-Legierungen. Frisch verwenden, nicht aufbewahren.

0

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tzmittel fr Metalle und nichteisenmetalle3
Eisen und Stahl
Zusammensetzung 31. 90-99 mL Methanol oder Ethanol 1-10 mL HNO3 32. 100 mL Ethanol 4 g Pikrinsure 33. 100 mL Ethanol 5 mL HCI Bemerkung Nital. Hufig verwendetes tzmittel fr Reineisen, Kohlenstoffsthle, niedrig-legierte Sthle und Gusseisen. Alle Zustandsformen. Tauch- oder Wischtzen bis 1min Pikral. Empfohlen fr Gefge mit Ferrit und Karbiden Entwickelt keine Ferritkorngrenzen. Vilella. Gut fr Ferrit-Karbid Gefge. Erzielt Korngrenzenkontrast bei Primraustenit. Gute Ergebnisse bei Martensit, der zwischen 300 - 500 C angelassen wurde. Gelegentliche Entwicklung von Primraustenit Korngrenzen in hochlegierten Sthlen. Generell geeignet fr Werkzeugsthle, martensitische Edelsthle. Bechet und Beaujard. Als tzmittel wird eine gesttigte wssrige Lsung von Pikrinsure unter Zugabe eines Entspannungsmittels (0,5 g CuCl auf 100 ml) benutzt. Die Verweildauer des Schliffes im tzmittel kann bis zu einer Stunde betragen. Bei einer tzmitteltemperatur von 60 C kann die tzdauer auf einige Minuten verkrzt und die tzwirkung verbessert werden Modifizierte Fry-Lsung. Fr 18% Ni martensitaushrtende Sthle und martensitische Edelsthle

34. Gesttigte wssrige Pikrinsure mit Detergenz (Entspannungsmittel) Primraustenit Korngrenzen in martensitischen Stahl 35. 150 mL Wasser 50 mL HCI 25 mL HNO3 1 g CuCl2 36. 100 mL Wasser 25 g NaOH 2 g Pikrinsure 37. 3 Teile HCI 2 Teile Glyzerin 1 Teil HNO3 38. 100 mL Ethanol 100 mL HCI 5 g CuCl2 39. 15 mL HCI 10 mL Essigsure 5 mL HNO3 2 Tropfen Glyzerin 40. 100 mL Wasser 10 g K2Fe(CN)6 10 g KOH or NaOH 41. 100 mL Wasser 10 g Oxalsure

Natriumpikrat. Bestes tzmittel fr aufgekohlte Sthle. Schwrzt Zementit. Probe 1-15 min kochen oder elektrolytisch bei 6 V, 0.5 A/cm2 und 30-120 s tzen. Korngrenzentzung und teilweise Entwicklung von Primraustenitkorngrenzen. Glyceregia. Fr austenitische Sthle. Korngrenzen und Kontrastierung der Sigma-Phase und Karbide. Wischtzen und frisch verwenden. . Frisch verwenden, nicht aufbewahren Kallings Nr. 2 (wasserfreie Kalling) Fr Edelsthle, insbesondere Duplexsthle. Ferrit wird stark, Karbide werden nicht und Austenit wird leicht ngetzt. Bei 20 C durch Wisch- oder Tauchtzung anzuwenden. Acetic glyceregia. Frisch ansetzen und nicht aufbewahren. Verwendbar fr Edelsthle.

Murakami tzmittel. Erzielt bessere Ergebnisse bei ferritischen als bei austenitischen Edelsthlen. Verwendbar bei 20 C, 7-60 s. Erzielt Karbidantzung. Sigmaphase wird zwischen 1-3 min getzt. Bei Verwendung von 80C heier Lsung ndert sich das Ergebnis. tzzeit 2-60 min Karbide dunkel, Sigma blau, Ferrit gelb bis gelb-braun, Austenit ungetzt. Elektrolytische tzlsung. 6 V Spannung. Karbide werden nach 15-30 s Korngrenzen nach 45-60 s angetzt. Sigma kontrastiert nach 6 s 1-3 V Spannung wird ebenfalls verwendet. Karbide werden aufgelst, Sigma- Phase wird stark, Austenit leicht und Ferrit wird gar nicht angegriffen. tzlsung frbt Ferrit in Martensit. Anwenbar bei Dualphasensthlen (Edelstahl). 3-5 V , 23 C, 5 s, Edelstahlkathode. Elektrolytisches tzmittel,um Austenitkrner ohne Zwillinge in austenitischen Sthlen anzutzen. Eingestellte Voltzahl ist entscheidend. Pt-Kathode wird empfohlen. Verwendbar bei 1.4 V, 2 min (Ref. 2, Seite 235, 238 und 239).

42. 100 mL Wasser 20 g NaOH 43. 40 mL Wasser 60 mL HNO3

Kupfer, nickel und Kobalt: Kupfer und Kupferlegierungen


Zusammensetzung 44. 25 mL NH4OH 25 mL Wasser (optional) 25-50 mL H2O2 (3%) 45. 100 mL Wasser 10 g Ammoniumpersulfat Bemerkung Universelles Korngrenzentzmittel fr Kupfer und Legierungen. Frisch verwenden, Peroxid als letztes hinzufgen. Abzugshaube verwenden. Wischtzen 5 - 45 s Universelles Korngrenzentzmittel fr Kupfer und Legierungen. Wisch- oder Tauchtzen 5 - 45 s

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tzen
tzmittel fr Metalle und nichteisenmetalle3.
46. 100 mL Wasser 3 g Ammoniumpersulfat 1 mL NH4OH 47. 70 mL Wasser 5 g Fe(NO3)3 25 mL HCI tzmittel fr Kupfer und Legierungen, besonders Cu-Be-Legierungen.

Exzellentes tzmittel zur Korngrenzentzung. Tauchtzen 10-30 s

nickel und Legierungen


Zusammensetzung 48. 5 g FeCl3 2 mL HCI 99 mL Ethanol 49. 40-80 mL Ethanol 40 mL HCI 2 g CuCI2 50. 50 mL Wasser 50 mL HCI 10 g CuSO4 51. 15 mL HCI 10 mL Glyzerin 5 mL HNO3 52. 60 mL Glyzerin 50 mL HCI 10 mL HNO3 Bemerkung Carapellas tzmittel fr Ni und Ni-Cu (Monel) Legierungen. Wisch- oder Tauchtzung. Kallings Nr. 2 (wasserfreie Kalling) fr Ni-Cu- und Superlegierungen. Wisch- oder Tauchtzen bis min Marbles tzmittel fr Ni, Ni-Cu, und Ni-Fe sowie Superlegierungen. Wischoder Tauchtzung 5-60 sec. Entwickelt Korngrenzen in Superlegierungen. Glyceregia, fr Superlegierungen und Ni-Cr-Legierungen. Wischtzen fr 5-60 s. Frisch verwenden, nicht aufbewahren und Abzug verwenden. Modifizierte Glyceregia fr Superlegierungen. Sichtbarmachung von Ausscheidungen, nicht aufbewahren. HNO3 als leztes hinzufgen. Oberflche verfrbt sich dunkelgelb. Wisch- oder Tauchtzen 10-60 s

Kobalt und Legierungen


Zusammensetzung 53. 60 mL HCI 15 mL Wasser 15 mL Essigsure 15 mL HNO3 54. 200 mL Ethanol 7,5 mL HF 2,5 mL HNO3 55. 50 mL Wasser 50 mL HCI 10 g CuSO4 56. 80 mL Milchsure 10 mL H2O2 (30%) 10 mL HNO3 Bemerkung Fr Co und Legierungen. 1 Std. vor Verwendung ansetzen. Tauchtzen 10-30 sec. Nicht aufbewahren, Haltbarkeit 2-3 h

Generelles tzmittel fr Co und Legierungen. Tauchtzen 2 - 4 min

Marbles tzmittel fr Co Hochtemperaturwerkstoffe. Wisch- oder Tauchtzung bis 1 min Fr Co-Legierungen Wischtzung

Edelmetalle: Au, Ag, Ir, Os, Pd, Pt, Rh und Ru


Zusammensetzung 57. 60 mL HCI 40 mL HNO3 58. 60 mL HCI 20 mL HNO 59. 1-5 g CrO3 100 mL HCI 60. 30 mL Wasser 25 mL HCI 5 mL HNO3 61. Konz. HCI Bemerkung Fr Gold, Silber, Platin und andere Edelmetalle. Stark oxidierend! Abzug verwenden. Tauchtzung bis 60 s. Es kann auch im Verhltnis von 50:50 hergestellt werden. Wssrige Regia-tzlsung fr reines Gold, Pt und Legierungen sowie einige Rh-Legierungen. Probe kochend tzen. Bis 30 min Fr Au, Ag, Pd und deren Legierungen. Tauch- oder Wischtzen bis 60 s Fr reines Pt. Tauchtzung in heier tzlsung (60-80 C) bis 5 min

Fr Rh und Legierungen. 5 V, 1-2 min, Graphitkathode.

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tzen
tzmittel fr Metalle und nichteisenmetalle3
62. Lsung A 100 mL Wasser 40 g NaCI Lsung B Konz. HCI 63. 50 mL NH4OH 20 mL H2O2 (3%) Fr Ru. 4 Teile Lsung a mit 4 Teilen Lsung B mischen, 5-20 V, 1-2 Minuten, Graphitkathode.

Fr reines Ag, Ag Lote, und Ag-Pd Legierungen. Frisch ansetzen. Wischtzen bis 60 sec. Abwischen nach dem tzen. 50:50 Mix fr Sterlingsilber, bei Reinsilber 30% Wasserstoffperoxid verwenden. Nach dem tzen sofort entsorgen! Fr Goldlegierungen bis 18 Karat. Gleiche Anteile Lsung A und B direkt auf die Probe tropfen. Wischtzen und Lsungen so lange nachgeben, bis sich die gewnschte tzstrke einstellt. Braune Flecken knnen mit Lsung A beseitigt werden.

64. Lsung A 10 g NaCN 100 mL Wasser Lsung B H2O2 (30%)

gesinterte Karbide, Hartmetalle


Zusammensetzung 65. 100 mL Wasser 10 g KOH or NaOH 10 g K3Fe(CN)6 66. 97 mL Wasser 3 mL H2O2 (30%) 67. 15 mL Wasser 30 mL HCI 15 mL HNO3 15 mL Essigsure 68. 100 mL H2O 3 g FeCl3 Bemerkung Murakami fr WC-Co und Hartmetalle. Wischtzen Sekunde bis Minute. Bildung der Etaphase zwischen 2 - 10 s (farbig) Lngere tzzeiten zerstren die Etaphase, aber entwickeln die Matrix sowie Korngrenzen. Verwendung bei 23 C Fr WC, MO2C, TiC oder Ni in Hartmetall. Kochend tzen bis 60 sec. Krzere Zeiten bei groen Karbiden und hohem Co Gehalt. Fr WC, TiC, TaC, und Co in gesinterter Matrix Verwendbar bei 23 C, tzzeit 5-30 s

Zum Kontrastieren der Co oder Ni Binderphase. Frisch ansetzen. Wischtzen bis 10 s

Keramiken und nitride


Zusammensetzung 69. Phosphorsure 70. 100 mL Wasser 15 mL HNO3 71. 100 mL Wasser 5 g NH4 FHF 4 mL HCI 72. 50 mL Wasser 50 mL H2SO4 73. HCI 74. HF Bemerkung Fr Aluminiumoxid (Al2O3) und Siliziumnitrid (Si3N4).Tauchtzen bei 250 C Bei Al2O3 einige Minuten und bei Si3N4 bis zu 15 Minuten. Fr Magnesiumoxid (MgO). tzzeit betrgt einige Minuten bei 25-60 C Fr Titanoxid (TiO2). Tauchtzen einige Minuten.

Fr Zirkonoxid (ZrO2). Tauchtzen in kochender Lsung fr 5 Minuten. Fr Kalziumoxid (CaO) oder (MgO). Tauchtzen bis 6 Minuten. Fr Si3N4, BeO, BaO, MgO, ZrO2 und Zr2O3. Tauchtzen bis 6 Minuten.

Kunstoffe und Polymere


Zusammensetzung 75. 100 mL Wasser 60 g CrO3 76. HNO3 77. Xylol 78. 70 mL Wasser 30 mL HCI 79. Xylene Bemerkung Fr Polypropylen (PP). Tauchtzen einige Stunden bei 70C Fr Polyethylen (PE). Tauchtzen einige Minuten. Entwickelt Sphrolite in Polyethylen (PE). Tauchtzen bei 70 C fr einige Tage. Fr Polyoxymethylen (POM). Tauchtzen bis 20 s Fr Polyamid (PA) und Polyethylene (PE). Bei 70 C fr 60 s Fr Nylon und Perlon 6. Bei 65-70 C fr 2-3 Minuten.

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Lichtmikroskopie
LICHTMIKROSKOPIE
Metallurgische Mikroskope unterscheiden sich von biologischen Mikroskopen in erster Linie in der Art, wie die Probe beleuchtet wird. Im Gegensatz zu biologischen Mikroskopen verwenden metallurgische Mikroskope das Auflichtverfahren (reflektiertes Licht). Die Abbildung unten zeigt ein vereinfachtes Strahlendiagramm eines Auflicht-Mikroskops. Die prparierte Probe wird auf den Probentisch mit der zur optischen Achse senkrechten Oberflche des Mikroskops gestellt und durch die Objektive mit Licht aus einer Quelle beleuchtet. Dieses Licht wird von der Kondensatorlinse in einem Strahl konzentriert. Der Lichtstrahl wird vom Spiegel (Reflektor) zur optischen Achse vom Mikroskop fast parallel geleitet. Das Licht wird durch das Objektiv direkt auf die Probenoberflche, die mittels Objekttrger und Plastellin ausgerichtet ist, weitergeleitet. Es wird dann von der Oberflche der Probe durch das Objektiv zurck und ber den Spiegel zum Okular oder der Kamera weiterreflektiert. Nachdem die Probe sauber prpariert worden ist, ist sie fr eine Prfung oder Untersuchung bereit. In vielen Fllen ist es wichtig, die Proben im ungetzten Zustand zu betrachten. Bestimmte mikrostrukturelle Bestandteile, wie nichtmetallische Einschlsse, Graphit, Nitride, Risse oder Porositt, werden am besten im polierten Zustand beurteilt. Das tzen offenbart andere mikrostrukturelle Merkmale, die solche Details verschleiern knnen. Im polierten Zustand erhlt man einige zustzliche Informationen,die fr den Betrachter von grtem Nutzen sind. Fr die meisten Metalle muss eine tzung angewandt werden, um die Mikrostruktur vollstndig darzustellen. Fr die Kontrastierung gibt es viele Mglichkeiten. Die gngigste Methode ist das tzen mit Suren oder Laugen. Fr die meisten Metalle und Legierungen gibt es eine Anzahl von allgemein verwendbaren tzlsungen, die zuerst verwendet werden sollten, um die Korngrenzen darzustellen. In vielen Fllen knnen aber auch einzelne Phasen vermessen werden, und bei der Verwendung von Bildanalysesystemen ist es wichtig, ein selektives tzmittel einzusetzen, insbesondere dann, wenn hnliche Grautne zwischen den unterschiedlichen Phasen existieren und somit eine Bildanalyse erschweren.

Schematische Darstellung eines Auflichtmikroskops

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Lichtmikroskopie
Das Lichtmikroskop
Beim Lichtmikroskop wird ein Objekt durch optische Abbildung mit Linsen vergrert. Das vom Objekt kommende Licht wird durch eine Kombination von mindestens zwei Linsensystemen, dem Objektiv und dem Okular, optisch abgebildet. Dabei bildet zunchst das Objektiv das Objekt als reales Zwischenbild ab, welches durch das Okular analog zur Lupe vergrert betrachtet wird. Die Objektive sind in der Regel auswechselbar, so dass die Vergrerung der jeweiligen Aufgabenstellung angepasst werden kann. Der Objektivrevolver ermglicht den schnellen Objektivwechsel durch Drehen des jeweils gewnschten Objektivs in den Strahlengang. Man unterscheidet die Durchlichtmikroskopie, bei der das Objekt transparent oder sehr dnn ist und von der dem Objektiv abgewandten Seite beleuchtet wird, und die Auflichtmikroskopie. Bei dieser wird durch Beleuchtung von der dem Objektiv zugewandten Seite die Oberflche des Objekts untersucht. Bei der Durchlichtmikroskopie unterscheidet man auer der normalen Hellfeldmikroskopie, Dunkelfeldmikroskopie und Phasenkontrastmikroskopie. Die Wellenlnge von Licht beschrnkt nach den Gesetzen der Optik die Auflsung des Lichtmikroskops auf etwa 0,3 Mikrometer. Zur Erhhung der Auflsung kann entweder UV-Licht verwendet werden, oder zwischen Probe und Objektiv wird l anstatt Luft verwendet (limmersionsmikroskop). Im Jahr 1979 begannen Mikroskophersteller, sehr hochwertige und relativ preisgnstige Kompaktgerte herzustellen. Dadurch wurde es erstmals mglich, den gesamten Bedarf des Metallographen zu decken. Weiterhin haben die Hersteller neue Glasverbindungen und Linsenformeln mittels computeruntersttztem Design entwickelt, um Bildkontrast und -schrfe zu verbessern. Die Xenonlichtquelle wurde weitgehend durch die Wolframhalogenlichtquelle ersetzt und ist heute die bevorzugte Lichtquelle im Bereich der Materialographie.

Bestandteile des Mikroskops


Beleuchtung Als Lichtquellen fr Hellfelduntersuchungen bei geringen Ansprchen reicht eine mit Netzspannung betriebene Leuchte aus. Ist eine derartige Beleuchtung sauber konstruiert, so liefert sie bis zum Immersionsobjektiv 100x ein gengend helles Licht. Fr die Phasenkontrast-Mikroskopie kommt eine solche Lichtquelle jedoch nur bedingt in Frage und fr differentiellen Interferenzkontrast ist sie definitiv ungeeignet. Eine Halogen-Beleuchtung mit 6V/20 Watt wird sehr oft bei Gerten aus der Mittelklasse eingesetzt. Die Helligkeit reicht fr die Betrachtung im Hellfeld immer aus, auch fr die Phasenkontrast-Mikroskopie bis zum Immersionsobjektiv liefert sie eine gengend hohe Lichtintensitt. Mittlerweile statten die meisten Hersteller (Zeiss / Leica / Olympus / Nikon) selbst ihre einfacheren Mikroskope bereits mit einer 20Watt-Halogenlampe aus. Halogenlampen mit 100 Watt sind ideal fr den differentiellen Interferenzkontrast geeignet. Kondensor Der Kondensor ist ein Linsensystem mit einer integrierten Irisblende, der Aperturblende. Er dient der optimalen Aufbereitung des von der Glhlampe erzeugten Lichts. Bei Mikroskopen ist er oftmals nicht hhenverstellbar. Auch ist bei derartigen Mikroskopen ein Austausch des Kondensors oder die Einstellung des Khlerschen Beleuchtungsverfahrens nicht vorgesehen. Bei Labor- und Forschungsmikroskopen wird der Kondensor dagegen in einem hhenverstellbaren und zentrierbaren Kondensortrger befestigt. Bei diesen Stativen ist der Kondensor dann auch austauschbar und kann beispielsweise durch einen speziellen Kondensor fr Phasenkontrast oder differentiellen Interferenzkontrast ersetzt werden.



Lichtmikroskopie
gesichtsfeldblende Die Gesichtsfeldeldblende eines Okulars liegt in der Brennebene des Objektivs und begrenzt damit das sichtbare Gesichtsfeld. Bei einfachen Okularbauformen ist die Feldblende als Ring in der Okularsteckhlse und (vom Objektiv aus gesehen) vor den Linsen des Okulars sichtbar. Wenn die Feldblende eines Okulars entfernt wird, kann sich das sichtbare Gesichtsfeld vergrern, der Rand des Gesichtsfeldes wird dann aber nicht mehr scharf begrenzt sein. Aus dem Durchmesser d der Feldblende und der Brennweite f des Okulars kann das wahre Gesichtsfeld, also der Ausschnitt der Probe der Objektiv-/Okularkombination einfach berechnet werden: gesichtsfeld in = 2 * arctan[d/(2*f)] Aperturblende Die Aperturblende (auch ffnungsblende) bestimmt die Auflsung, Helligkeit und Schrfentiefe der optischen Abbildung. Bei Verkleinerung der Aperturblende werden Helligkeit und Auflsung geringer, die Schrfentiefe wird grer und der Bildausschnitt bleibt erhalten. Aperturblenden befinden sich immer abseits von Bildebene, Objektebene und Zwischenbildebene. Die Bilder der Aperturblende heien Eintrittspupille (objektseitig) und Austrittspupille (bildseitig). Filter Viele mikroskopische Prparate sind im ungefrbten Zustand nahezu durchsichtig (transparent) und deshalb im klassischen Hellfeld-Mikroskop kaum zu erkennen. Die Kontrastverfahren Phasenkontrast und differentieller Interferenzkontrast sind rein optische Verfahren, die derartigen Prparaten im mikroskopischen Bild zu einem wesentlich verbesserten Kontrast verhelfen. Um diese Kontrastverfahren einsetzen zu knnen, sind spezielle Objektive und Kondensoren notwendig. Zudem sind diese Kontrastverfahren, bedingt durch den modifizierten Strahlengang, sehr lichtschluckend. Eine intensive Lichtquelle nach dem Khlerschen Beleuchtungsverfahren ist deshalb erforderlich. Differentieller Interferenzkontrast Diese Methode, eine Erweiterung des Polarisations-kontrastes, eignet sich zustzlich fr die Darstellung kleinster Hhenunterschiede von Oberflchen. Das Smith/Nomarski-Interferenzkontrast-Verfahren beruht auf dem Prinzip der Selbstreferenz: Das Licht wird mit Hilfe eines polarisationsoptischen Shearinginterferometers (Wollastonprisma) unabhngig vom Objekt in zwei kohrente Teilwellen aufgespaltet, die in gleicher Weise vom Objekt beeinflusst werden und schlielich um einen geringen (differentiell kleinen) Betrag s (= Shear) lateral verschoben miteinander interferieren. Um den begehrten Grau- und nicht


nur Farbkontrast zu erzielen, mssen die Schwingungsrichtungen der Polare, d.h. die des Polarisators und des Analysators, senkrecht aufeinander stehen. Das Wollastonprisma wird in Diagonalstellung zu den gekreuzten Polaren angeordnet, so dass die beiden Teilwellen gleiche Amplitude aufweisen und demzufolge das Bild mit maximalem Interferenzkontrast erscheinen kann. Der verfahrenstypische Relief-Kontrast ergibt sich nicht aus der Geometrie allein, sondern aus dem Gangunterschiedsprofil des Objektes (beispielsweise an seinen Grenzen), das dem Produkt aus der Dicke und der Brechzahldifferenz gegenber seiner unmittelbaren Umgebung proportional ist. Polarisation Zum Polarisieren der durch das Mikroskop gehenden Lichtstrahlen werden Polarisationsfilter benutzt, die aus parallelgerichteten, doppeltbrechenden Kristallen bestehen. Wenn Polarisator und Analysator gekreuzt sind, sollten der Bilduntergrund tiefschwarz sein und die Schwingungsebenen der Filter senkrecht zueinander stehen. Zur Verstrkung von Kontrasten verwendet man sogenannte Verzgerungselemente, die aus Gips- oder Quarzplttchen bestehen. Es erfolgt eine Aufspaltung in zwei Teilwellen, die phasenversetzt austreten und elliptisch polarisiertes Licht aussenden. Die Viertelwelle, in einem Winkel von 45 ber einem Polarisator angeordnet, bewirkt zirkular polarisiertes Licht, um alle doppeltbrechenden Elemente gleichzeitig darzustellen, und zwar unabhngig von ihrem Azimut. Rot der 1. Ordnung (violettroter Bildhintergrund) entsteht durch die Vollwelle bei gleicher Gradstellung. Bei Zunahme des Gangunterschiedes wird das Objekt blau, bei Abnahme um den gleichen Faktor gelb-orange.

Lichtmikroskopie
Objektiv Die Bildqualitt der Objektive wird mit viel Aufwand optimiert. Hierbei steht die Korrektur der Fehler, die bei der Abbildung eines Objekts durch Glaslinsen immer auftreten, an erster Stelle. Objektive, bei denen alle wichtigen Abbildungsfehler behoben sind, sind jedoch sehr teuer. Auerdem ist die Bedeutung der Abbildungsfehler nicht fr jeden Einsatzzweck gleich signifikant. Sollen beispielsweise Gefgeaufnahmen angefertigt werden, so ist die gleichmige Schrfe des mikroskopischen Bildes bis an die Rnder wichtig (sogenannte PlanObjektive mit Bildfeldebnung). Fr die normale visuelle Mikroskopie kann man auf diese Forderung jedoch eher verzichten. Der Metallograph arbeitet stndig mit dem Feintrieb, somit kann er unscharfe Bereiche bei Bedarf fokussieren. Um diesen unterschiedlichen Bedrfnissen gerecht zu werden, haben die Hersteller meist mehrere Objektivserien mit unterschiedlicher Korrektur der Abbildungsfehler im Angebot. Achromate Achromate sind die am wenigsten aufwendigen Objektive. Daher sind die achromatischen Objektive besonders gnstig und entsprechend weit verbreitet. Achromate weisen eine sogenannte Bildfeldwlbung auf. Dies bedeutet, dass das Zentrum und die Rnder des mikroskopischen Bildes nicht immer gleichzeitig scharf eingestellt werden knnen. Zudem weisen die Objektstrukturen mehr oder weniger deutlich erkennbare rtliche und bluliche Farbsume auf. Dennoch sind diese Objektive besonders gut fr den Routineeinsatz in im Betrieb und im Labor geeignet. Die beschriebenen Abbildungsfehler fallen nmlich bei der normalen visuellen Mikroskopie nicht oder nur kaum auf. Planachromate Die Planachromate haben den gleichen Korrekturgrad wie die Achromate, jedoch mit Ausnahme der Bildfeldwlbung, die bei diesen Objektiven behoben ist. Deshalb eignen sie sich besser fr die fotografische Dokumentation. Zustzlich verwendet man diese Objektive gerne zusammen mit Weitwinkel- bzw. Weitfeldokularen. Die Kombination aus Planachromaten und Weitfeldokularen ergibt ein groes Gesichtsfeld, bei dem das Prparat von der Bildmitte bis an die Rnder scharf abgebildet wird. Apochromate Bei den Apochromaten bewirkt die Korrektur die Ausschaltung der Farbsume, welche die achromatisch korrigierten Objektive aufweisen. Zustzlich ist meist das Auflsungsvermgen (die numerische Apertur) verbessert. Die Apochromate liefern somit ein besonders kontrastreiches Bild, welches auch kleinste Objektdetails erkennen lsst. Mittlerweile sind die Apochromate jedoch weitgehend durch die Planapochromate ersetzt worden. Planapochromate Diese Objektive erzeugen ein kontrastreiches, ebenes Bild ohne Farbsume, das kaum noch Abbildungsfehler enthlt. Entsprechend hoch ist der Preis derartiger Spitzenobjektive, der leicht mehrere tausend Euro erreichen kann. Okular Bei den gngigen Mikroskopen wird die endgltige Vergrerung in zwei Stufen erstellt. Das vom Objektiv erzeugte Zwischenbild durch das Okular nachvergrert. Prinzipiell ist das Okular nichts anderes als eine Lupe, mit welcher der Benutzer das Zwischenbild beobachtet. Die gebruchlichste Okularvergrerung ist die 10-fache Vergrerung des Zwischenbildes. Bei der Beobachtung mu der Benutzer die Augenpupille mit der sogenannten Austrittspupille des Okulars zur Deckung bringen. Dies ist besonders fr Brillentrger wichtig, denn nicht alle Okulare sind fr die Beobachtung durch eine Brille geeignet. Ist nmlich die Austrittspupille des Okulars zu niedrig, dann strt die Brille, und die Augenpupille kann nicht mit der Austrittspupille zur Deckung gebracht werden. In diesem Fall berblickt der Beobachter nur einen Teil des mglichen Gesichtsfeldes. Das vom Mikroskopobjektiv entworfene Zwischenbild entsteht in der sogenannten Sehfeldblende des Okulars. Deren Durchmesser (in mm) ist die Sehfeldzahl eines Okulars. Die Sehfeldzahl bestimmt die Gre des Gesichtsfeldes fr den Beobachter. Je hher also ihr Wert ist, desto mehr berblickt der Beobachter vom Prparat.



Lichtmikroskopie
Mikroskoptisch Der Mikroskoptisch besteht normalerweise aus einer festen Flche mit Klemmvorrichtungen fr Prparate bzw. Objekttrger. Dieser Tisch kann in der einfachsten Form fest sein, beweglich in XY als Kreuztisch, in runder Ausfhrung als Drehtisch fr Untersuchungen mit Polarisation. Fr Durchlichtbeleuchtung verfgen die Tische ber ein zentrales Loch. Auflsung Um die Mikrostruktur eines Materials zu sehen, sollte das Mikroskop gengend Auflsungsstrke und Phasenkontrast bieten. Wenn die Auflsung gut, aber der Kontrast unzureichend ist, knnen die Details im Material nicht betrachtet werden. Mit Hilfe der numerischen Apertur lsst sich die Auflsungsgrenze errechnen. Darunter versteht man den kleinsten Abstand, den zwei Strukturelemente wie Linien oder Punkte haben drfen, um nicht schon als Einheit zu gelten. Sie sollten daher als zwei getrennte Strukturelemente im Bild zu erkennen sein. Der kleinste Abstand wird mit d bezeichnet und ist eine Funktion der Wellenlnge , des einfallenden Lichtes und der numerischen Apertur NA vom Objektiv, bei dem k 0.5 oder 0.61 ist. d = k NA Abbes Gleichung besagt, da der minimale, mit optischer Mikroskopie noch auflsbare Abstand zweier Objekte, d, proportional zur Wellenlnge und invers proportional zur numerischen Apertur NA ist. Folglich mssen fr eine hchstauflsende Abbildung mglichst hohe rumliche Frequenzen des Lichts verwendet werden. Fr sichtbares Licht ist die rumliche Auflsung optischer Mikroskope auf ca. 500 nm beschrnkt. Mit Hilfe der oben genannten Gleichung ist die Grenze der Auflsung fr ein Objektiv mit einem NA von 1,3 etwa 0,2 m. Um zu sehen, ob die Linien oder Strukturelemente auch 0,2m auseinander liegen, wird die Sehkraft des menschlichen Auges genommen. Abbe verwendete einen Wert von 0,3 m bei einem Abstand von 250 m. Dies ergibt 1500 X. Fr Licht mit einer mittleren Wellenlnge von 0,55 m ist die erforderliche Vergrerung 1100 mal der NA des Objektivs. Dies ist der Ursprung der 1000 NA Regel fr die maximalntzliche Vergrerung. Jede Vergrerung ber 1000 NA ist wird als nutzlos bezeichnet. Es sollte aber auf keinen Fall an der 1000 NA Regel festgehalten werden, da beachtet werden muss, unter welchen Umstnden diese entwickelt worden ist. Zweifellos weit entfernt von der Anwendung der Materialographie. Basierend auf der Analyse nach Abb, erreicht ein geschultes Auge ein Optimum an Sehstrke von 20/20. Der optimale Kontrast liegt bei einer mittleren Wellenlnge von 550nm. Die Obergrenze ntzlicher Vergrerung fr das durchschnittliche Mikroskop liegt bei 2200 NA, nicht 1000 NA.

Abbildung 40 erlutert den Zusammenhang fr k = 0,61 anhand von vier Lichtwellenlngen. Es existieren auch noch andere Formeln, die zur Berechnung dienen. Diese Gleichung schliet andere Faktoren, welche die Auflsung beeinflussen knnen, (Winkelkorrektur der Objektive, Sehschrfe des Anwenders) nicht ein. Die Formel basiert auf der Theorie der Bildentstehung im Mikroskop durch E. Abb (1840-1905). Er bewies, dass eine absolute, von der Objektivapertur und der Lichtwellenlnge abhngige Leistungsgrenze der mikroskopischen Abbildung existiert.



Lichtmikroskopie
Auflsungsdiagramm

Gelb (589 nm)

Grn (546 nm)

Ultraviolett (365 nm) Blau (436 nm)

Einfluss von numerischer Apertur und Lichtwellenlnge auf die Auflsung vom Lichtmikroskop

Schrfentiefe Schrfentiefe nennt man den Bereich des abgebildeten Raumes, der vor und hinter der scharf eingestellten Objektebene liegt, aber trotzdem noch scharf (genug) abgebildet wird. Die Schrftentiefe ist in der Mikroskopie und bei der Makrofotografie ausschlielich abhngig vom Abbildungsmastab und der Apertur. Je grer der Abbildungsmastab bei gleicher Apertur oder je hher die Apertur bei gleichem Abbildungsmastab, umso geringer die Schrfentiefe. Bei hheren Vergrerungen betrgt sie nur wenige Tausendstel Millimeter. Die Schrfentiefe macht sich schnell bei unebenen Proben bemerkbar. Das ist ebenfalls einer der Grnde warum Proben nur leicht angetzt werden. Die Schrfentiefe df, kann hergeleitet werden: df = (n 2 NA2) NA2

Aufnahmeverfahren Die meisten mikroskopischen Untersuchungen an Metallen werden mit Hilfe des Hellfeldes durchgefhrt. Zustzlich zu dieser Art der Beleuchtung existieren noch Spezialverfahren (schiefe Beleuchtung, Dunkelfeld, Phasenkontrast, Polarisation, differentieller Interferenzkontrast. Diese Aufnahmeverfahren bieten die Mglichkeit, auch kontrastarme Phasen optisch zu tzen, um einen ausreichenden Kontrast zu erhalten. Beinahe alle Mikroskope verwenden Auf- oder Durchlicht, weil durch den Khlerschen Strahlengang eine bestmgliche Intensivierung erreicht werden kann. Das Auflichtmikroskop verfgt ber zwei anpassbare Blenden: Die Apertur- und die Feldblende, die sich zwischen dem Lampengehuse und dem Ziel befinden. Die Feldblende eines Okulars liegt in der Brennebene des Objektivs und begrenzt damit das sichtbare Gesichtsfeld. Bei einfachen Okularbauformen ist die Feldblende als Ring in der Okularsteckhlse und (vom Objektiv aus gesehen) vor den Linsen des Okulars sichtbar. Wenn die Feldblende eines Okulars entfernt wird, kann sich das scheinbare Gesichtsfeld vergrern,

n ist der Lichtbrechungsindex zwischen Probe und Objektiv (n ~ 1.0 bei Luft), ist die Lichtwellenlnge, und NA ist die numerische Apertur. Bei steigender NA nimmt die Tiefenschrfe ab.



Lichtmikroskopie

Schrfentiefediagramm

Gelb (589 nm) Grn (546 nm)

Blau (436 nm)

Brechungsindex = 1.0

Einfluss von numerischer Apertur und Lichtwellenlnge auf die Tiefenschrfe vom Lichtmikroskop

der Rand des Gesichtsfeldes wird dann aber nicht mehr scharf begrenzt sein. Aus dem Durchmesser d der Feldblende und der Brennweite f des Objektivs kann das wahre Gesichtsfeld, also der Ausschnitt der Probe der Objektiv-/Okularkombination einfach berechnet werden: gesichtsfeld in = 2 * arctan(d/(2*f)) Das scheinbare Gesichtsfeld des Okulars kann nicht einfach berechnet werden, da vor allem moderne Weitwinkelokularkonstruktionen zum Rand hin eine starke Verzeichnung aufweisen. Bei derartigen Bauformen befindet sich die Feldblende des Okulars oftmals im Inneren, zwischen den Linsen. Die Aperturblende (auch ffnungsblende) bestimmt die Auflsung, Helligkeit und Schrfentiefe der optischen Abbildung. Bei Verkleinerung der Aperturblende werden Helligkeit und Auflsung geringer, die Schrfentiefe wird grer und der Bildausschnitt bleibt erhalten. Aperturblenden befinden sich immer abseits von Bildebene, Objektebene und Zwischenbildebene.

Hellfeld Bei der Hellfeldbelichtung steht die Probe zur optischen Achse vom Mikroskop und weies Licht wird verwendet. Ein Strahlendiagramm fr Hellfeldbeleuchtung wird in der Abbildung unten erlutert. Das Licht trifft hierbei fast senkrecht auf die Probenoberflche, die ausgeleuchtet und zugleich zurckprojiziert wird, auf.

Schematische Darstellung des Lichtgangs beim Hellfeldmikroskop

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Lichtmikroskopie
Das Licht wird durch die Okulare weiter hinauf zu den Augen reflektiert, wo es hell oder wei erscheint. Bei getzten Proben fllt auf, dass Korngrenzen, Phasengrenzen und andere Merkmale, die nicht senkrecht zur optischen Achse stehen, dunkel erscheinen. Das hngt damit zusammen, dass das Licht aufgrund der Winkel der Phasen zerstreut wird und nicht reflektiert werden kann. Hellfeld ist die gngigste Art in der Materialographie. Die schiefe Beleuchtung. Die Reliefbildung einer metallographischen Probe kann mit Hilfe der indirekten oder schiefen Beleuchtung dargestellt werden. Dies erfordert, das Kondensator-linsensystem auszugleichen oder, wie es normalerweise gemacht wird, die Probe etwas zu verschieben, so dass sie nicht mehr senkrecht das Licht reflektieren kann. Obwohl es mglich wre, den von der schiefen Beleuchtung entstehenden Kontrast durch weitere Verschiebung stndig weiter zu steigern, gibt es hierfr eine Grenze. Wenn ein bestimmtes Ma erreicht ist, kann an Kontrast nichts mehr gewonnen werden und auch die Beleuchtung lsst nach. Dunkelfeld Die Dunkelfeldmikroskopie ist eine spezielle Variante der Lichtmikroskopie, mit der insbesondere durchsichtige und kontrastarme Objekte ohne Frbung untersucht werden knnen. Dies ist bei Durchlichtbeleuchtung nur unzureichend mg(Lunker, Risse oder getzten Korngrenzen) ermglicht oftmals eine bessere Identifizierung, da die Farben reeller Natur sind (Sulfide= grau, Oxide= schwarz, Rost= rot). Aufgrund des erzielten hohen Abbildungskontrasts und der Helligkeit, ist es oft mglich, mehr Details als im Hellfeld zu erkennen.

Schematische Darstellung des Strahlengangs im polarisiertem Licht unter Zusatz eines optionalen Lambdaplttchen (sensitive tint plate).

Schematische Darstellung des Lichtgangs im Dunkelfeld

lich. Bei der Dunkelfeldmikroskopie wird das von der Lichtquelle des Mikroskops kommende Licht am Objektiv vorbeigeleitet. Nur Licht, das durch die Prparate im Strahlengang gebeugt wird, gelangt in das Objektiv und erzeugt dort ein Bild mit hellen Strukturen auf dunklem Untergrund. Es ist also gegenstzlich zur Hellfeldmikroskopie. Diese Hervorhebung von abgewinkelten Oberflchen

Schematische Darstellung des Strahlengangs mit differentiellem Interferenzkontrast (DIC).

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Lichtmikroskopie
Die Abbildungen auf dieser Seite zeigen Beispiele der unterschiedlichen Beleuchtungstypen unter Verwendung einer eutektoiden Aluminiumbronze-Legierung (abgeschreckt aus dem Betafeld). Die Probe wurde prpariert und im ungetzten Zustand betrachtet. Ein geringfgiges Relief wurde durch die Schlusspolitur eingebracht. Abbildung a zeigt die Oberflche im Hellfeld. Durch Hinzufgen des Polarisationsfilters (b) wird die Struktur aufgrund des Raumgitters und des Reliefs sichtbar. Im Dunkelfeld, Abbildung c, und beim differentiellen Interferenzkontrast, Abbildung d, sind durch das Relief viel mehr Details zu sehen als im Hellfeld. Die Phasenunterschiede werden generell im Dunkelfeld besser zu erkennen sein, jedoch besitzt die Hellfeldmikroskopie unter Verwendung von Polarisation bessere Abbildungseigenschaften aufgrund des Raumgitters der Probe. Natrlich kann nicht jedes Material mit Hilfe aller vier Beleuchtungsmodi ausgewertet werden, aber es gibt viele Flle, in denen von zwei oder mehr Modi wirksam Gebrauch gemacht werden kann, um weitere Informationen zu erhalten.

Tipps zur lichTmikroskopie


Jedes Objektiv besitzt einen Farbcodierungsring, der fr alle Fabrikate gleich ist. Die Codierung ist wie folgt: rot x gelb 10x grn 20x blau 0x weiss 100x

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Martensitische Mikrostruktur einer wrmebehandelten Almuminiumbronze-Legierung (Cu11.% Al) im ungetzten Zustand (200 x) a) Hellfeldbeleuchtung b) polarisiertem Licht c) Dunkelfeld d) differentieller Interferenzkontrast

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Hrteprfung
HRTEPRFUng
Nach Adolf Martens wird die Hrte als Widerstand bezeichnet, den ein Material dem Eindringen eines anderen (wenig verformbaren) Krpers entgegensetzt. Der Formnderungswiderstand (Hrte) definiert sich als Quotient einer Prfkraft und der Eindruckflche und ist die Grundlage fr den Begriff der technischen Hrte: H = F/A (F=Prfkraft, A=Eindruckflche) Im Folgenden soll auf die Verfahren nach Vickers und Knoop eingegangen werden. de das erste Gert mit geringeren Lasten von Lips und Sack entwickelt. Da die Form der Vickerseindrcke geometrisch in allen Lastbereichen gleich ist, bleibt der HV Wert, mit statistischer Genauigkeit, ber einen groen Lastbereich konstant, solange der geprfte Werkstoff homogen ist. Studien ber die Mikroeindruckhrteprfung haben allerdings gezeigt, dass die Werte bei sehr geringen Laststufen (< HV 0,2) nicht konstant sind. Dieses Problem resultiert aus der geringen Grsse des Eindrucks und der geringen Eindringtiefe, so dass partielle Werkstoffeigenschaften den Wert stark beeinflussen und das Vermessen der Diagonalen zu starken Fehlern fhrt. Das Symbol fr die Vickershrte ist HV und wird

Das Verfahren nach Vickers (En ISO 0)

1925 entwickelten R. Smith und G. Sandland in Grobritannien das Vickers-Verfahren, das die Mikrohrteprfung ermglichte. Der Eindringkrper fr das Vickersverfahren ist eine gerade Pyramide aus Diamant mit quadratischer Grundflche und einem Flchenwinkel von 136 (siehe Tabelle 47). Die Geometrie wurde so gewhlt, um vergleichbare Werte zum Brinelltest zu erhalten. Fr Vickers-Hrtewerte mit F > 49 N und BrinellHrtewerte bis zum Belastungsgrad 30 gilt nach DIN 50150 bis HV 470 : HB=0,95 x HV. Das ideale d/D Verhltnis (d = Eindruckdiagonale, D= Kugeldurchmesser) fr einen kugelfrmigen Eindringkrper liegt bei 0,375. Bei diesem Verhltnis schlieen die Tangenten an dem Berhrungskreis einen Winkel von 136 ein und man erhlt so hnliche Eindruckgeometrien. Der Einsatz des Diamanten fr das Vickersverfahren hat den Vorteil, dass er fr fast alle Werkstoffe (ausgenommen Diamant) einsetzbar ist und in einer kontinuierlichen Hrteskala gefhrt werden kann. Die Prfkraft soll innerhalb von 10 s stofrei aufgebracht und zwischen 10 und 15 Sekunden gehalten werden. Die Geometrie des Indenters und die Genauigkeit der angewendeten Kraft (Last) sowie der optischen Messeinrichtung (nach EN ISO 6507) mssen hierbei eingehalten werden, um korrekte Ergebnisse zu erhalten. Nach Entfernung der Last werden an dem bleibenden Eindruck beide Diagonalen (d1 und d2) vermessen und gemittelt. Die Vickershrte ermittelt sich aus der Formel HV = (0,11 x F) / d wobei F in N angegeben wird und d in mm, was zu der Einheit N/mm fhren wrde, die Werte aber in der Praxis ohne Einheit angegeben werden. Frhere Vickersgerte wurden mit einem Lastbereich von 1kg bis 120kg entwickelt. Da kleinere Prflasten bentigt wurden, berichtete das National Physical Laboratory (UK) 1932 erstmalig ber den Gebrauch von kleineren Prflasten. 1936 wur-

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Schematische Darstellung des Vickers-Eindringkpers und Form eines Eindrucks

unter Angabe der Prfkraft (bei Abweichung der Eindringzeit auch unter Angabe der Eindringzeit) ausgedrckt; bei einer Last von 300 g und einer Hrte von 375 HV also als 375 HV 0,3. Beim Vickersverfahren fliet der elastische Anteil durch die komplette Rcknahme der Last nicht mit in die Messung ein. Im Allgemeinen sind die Eindrcke quadratisch (Abbildung 48) und die Diagonalen haben fast gleiche Lngen. Wie beim Brinelltest werden die Vickerswerte ber die Flche des Eindrucks an der Probenoberflche und nicht ber die Oberflche des Eindrucks ermittelt. Falls die Form des Eindrucks durch elastische Rckverformung deformiert ist (blich bei anisotropischen Werkstoffen), kann es zu starken Abweichungen zwischen den Diagonalenlngen kommen und die Diagonalen sollten in diesem Fall gemittelt werden (Abweichungen > 5% sind laut ISO ungltig). Mglich wre hier eine Auswertung der Oberflche des Eindrucks ber Bildanalyse. Da
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Hrteprfung
es jedoch kaum Studien hierzu gibt, wird derzeit nach wie vor die Messung der Diagonalen vorgenommen, selbst wenn der Eindruck verformt ist. Im Zusammenhang mit materialographischen Untersuchungen ist die Mikrohrteprfung besonders interessant. Sie wird eingesetzt, um feinste nderungen der Hrte, die absichtlich oder unbeabsichtigt dem Werkstoff zugefhrt wurden, festzustellen. Hrtereien setzen diese Technik ein, um ihre Wrmebehandlung an dem eingesetzten Material zu berprfen, die Einhrtungstiefe zu ermitteln oder Randentkohlung festzustellen. Metallographen verwenden die Methode fr die Auswertung an Teilen, die zu klein sind, um mit herkmmlichen Verfahren ermittelt zu werden. Sie bestimmen so die Homogenitt eines Werkstoffs, die Hrte an einzelnen Kristallen oder Phasen. Obwohl der Begriff Mikrohrte im Allgemeinem von seinen Anwendern verstanden wird, vermittelt er den Eindruck, dass die Hrte extrem niedrig sei, was nicht der Fall ist. Lediglich die aufgebrachte Last und die Eindruckgrsse sind gegenber den anderen Prfverfahren sehr gering. Der ermittelte Hrtewert bleibt jedoch gleich. Ausschsse aus den Normungsgremien empfehlen daher die Verwendung des Begriffes Mikroeindruckhrte oder Mikrohrteprfung.

Beispiel eines gut geformten Vickerseindrucks (400 x)

Beispiel eines verformten Vickerseindrucks (400 x)

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Hrteprfung
Nachteilig ist allerdings, dass die dreidimensionale Form des Eindrucks sich mit der Last verndert und somit der Wert je nach Prflast stark variiert. Bei greren Lasten ist dieser Einfluss nicht mehr so stark ausgeprgt. Umrechnungen zu anderen Skalen knnen nur bei einer Standardlast, im Allgemeinen 500g, durchgefhrt werden. Alle Umrechnungen basieren auf empirischen Daten. Sie sind nicht przise, sondern geschtzt.

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Schematische Darstellung des Knoopeindringkrpers und Form seines Eindrucks

Fehlerquellen und Przision Das Verfahren nach Knoop


Eine Alternative zum Vickersverfahren bildet das Verfahren nach Knoop. Frederick Knoop und seine Kollegen vom ehemaligen National Bureau of Standards entwickelten ein Verfahren, bei dem ein Indenter mit rhombischer Grundflche eingesetzt wurde. Die lngere Diagonale ist 7-mal lnger als die krzere (genau 7,114). Durch diese Form des Indenters wird die elastische Rckverformung auf ein Minimum reduziert. Einige behaupten sogar, dass gar keine elastische Rckverformung stattfindet, aber dies kann nicht sein, da oft eine Abweichung vom idealen Verhltnis von 7,144 zwischen der lngeren und der krzeren Diagonale festgestellt wird. Der Knoop-Test gleicht im Prinzip dem Vickersverfahren und wird mit dem selben Gert durchgefhrt. Fr die Berechnung wird aber nur die lngere Diagonale herangezogen. Dies spart natrlich etwas Zeit. Die Formel fr die Knoop-Hrte lautet HK = (14,22 x 0,102 x F) / d wobei F in N und d in mm angegeben werden. Die Hrte wird wie bei Vickers angegeben, also z.B. 375 HK0,3, was bedeutet, dass mit einer Last von 300g eine Hrte von 375 ermittelt wurde. Das Knoopverfahren eignet sich besonders fr das Prfen von dnnen Schichten. Der Eindruck ist sehr flach, seine Tiefe betrgt 1/30 der langen Diagonale, so dass auch Folien sehr gut geprft werden knnen. Da dadurch auerdem die Bruchgefahr vermindert wird, eignet sich das Verfahren gut fr sprde Werkstoffe. Abgesehen davon erlaubt die lang gezogene Form des Eindrucks, relativ viele Eindrcke nebeneinander zu legen, ohne dass der erforderliche Mindestabstand von 2,5 x d unterschritten wird.

Viele Faktoren (siehe Tabelle 44) haben Einfluss auf das Resultat einer Hrteprfung (26). Schon in der Anfangsphase der Prfungen unter 100 g wurde der Einfluss der Probenprparation auf das Ergebnis erkannt. Fast alle Verffentlichungen weisen darauf hin, dass eine ungeeignete Prparation der Probenflche zu hheren Hrtewerten fhren kann, da es zu einer Kaltverfestigung der Probenoberflche gekommen ist. Obwohl dies richtig ist, gibt es auch Flle, bei denen Hitzeentwicklung durch eine ungeeignete Prparation zu einem Abfall der Hrte gefhrt hat. Beide Probleme knnen also auf eine fehlerhafte Prparation zurckzufhren sein. Viele Jahre lang hielt man es fr notwendig, die Probenoberflche elektrolytisch zu polieren, um Verformungseinflsse durch die konventionelle Prparation auszuschlieen. Studien, z.B. von Len Samuels (3), haben aber gezeigt dass bei Durchfhrung einer modernen mechnanischen Probenprparation die elektrolytische Politur nicht lnger notwendig ist. Ebenso gibt es einige betriebsbedingte Faktoren, die kontrolliert werden mssen, um optimale Prfergebnisse zu erhalten. So sollte in regelmigen Abstnden der Eindringkrper auf Beschdigungen kontrolliert werden. ISO Normen empfehlen eine berprfung alle 2 Jahre. Einzuhaltende Spezifikationen findet man in den entsprechenden Normen. Eine Hauptfehlerquelle bei der Prfung ist das falsche Ausrichten der Probe in Bezug auf den Eindringkrper. Der Indenter selbst muss lotrecht (+/- 1) zum Probentisch ausgerichtet sein. Ebenso muss die Probenoberflche senkrecht zum Indenter stehen. Spezielle Probenhalterungen wurden entwickelt, um Proben senkrecht, bzw. parallel zum Tisch, einzuspannen. Wird eine Probe


Hrteprfung
einfach auf den Tisch gelegt, so muss ebenfalls die Rckseite der Probe parallel zur polierten Oberflche liegen. Weicht die Oberflche mehr als 1 von der Parallelitt ab, werden die Eindrcke asymmetrisch und es besteht die Gefahr des Kippens und Nachgebens, whrend der Eindruck gesetzt wird. Asymmetrische Eindrcke knnen im Allgemeinen beim Messen leicht erkannt werden. In den meisten Fllen werden mit modernen Hrteprfgerten kaum noch Fehler beim Eindruck gemacht, trotzdem knnen sie auftreten (26). ISO Normen empfehlen hierzu eine regelmige berprfung der Gerte mittels einer zertifizierten Hrtevergleichsplatte. Hierzu verwendet man eine Vergleichsplatte, die fr das Verfahren (Vickers oder Knoop) und die einzusetzende Last zertifiziert wurde. Das heit, wenn mit dem Gert bei 500 g in einem Hrtebereich von 600 HV gearbeitet wird, sollte die Vergleichsplatte in diesem Bereich zertifiziert worden sein, also 600 HV 0,5. Durch die Methode, den HV und HK ber die Diagonalenlngen zu ermitteln, wird die Messung natrlich mit kleiner werdenden Diagonalenlngen immer kritischer. Diese Einflsse entstehen zum einen ber Messungenauigkeiten wie auch ber Materialeinflsse (wie schon angedeutet). Die grte Fehlerquelle liegt in der Vermessung des Eindrucks und somit auch in der Messeinrichtung. Der Eindruck sollte sich immer im Zentrum des Messfeldes befinden. Hier ist die ber das Objektiv erzielte Bildqualitt am besten. Die Beleuchtungseinrichtung muss fr gengend Kontrast und Auflsung sorgen. Die Genauigkeit der Messeinrichtung sollte durch ein Objektmikrometer berprft werden. Die Qualitt der Probenprparation wird mit Abnehmen der Last immer wichtiger und muss auf einem akzeptablen Level gehalten werden. So Fehlerquellen und Faktoren bei der Hrteprfung nach Vickers oder Knoop
gertefaktoren Genauigkeit der aufgebrachten Kraft Eindruckgeschwindigkeit Verkippen der Probe oder des Indenters Eindruckzeit Indenterschrfe Zerstrter Indenter Unzureichender Abstand zwischen Probenrand oder Eindruck Eindruckwinkel Messfaktoren Kalibrierung der Messeinheit Numerische Apertur des Objektivs Vergrsserung Schlechte Probenqualitt Ungleichmige Ausleuchtung Krmmung der Optik Sehschrfe des Anwenders Fokussierung des Eindrucks Materialfaktoren In homogenen Proben Innere Spannungen des Objektivs Qualitt der Probenprparation Geringe Reflektion oder Transparenz Flieverhalten whrend des Eindrucks Ausbrche whrend des Eindrucks l, Fett oder Schmutz auf der Probe oder dem Eindringkrper

muss die Probendicke mindestens das 2,5-fache der Diagonalenlnge betragen. Da der Knoopeindruck seichter verluft, knnen mit diesem Verfahren auch dnnere Proben geprft werden. Der Abstand zwischen den Eindrcken ist ebenso wichtig, da die Eindrcke eine plastische Verformung und somit einen Einflussbereich um den Eindruck erzeugen. Ist der Abstand zu gering, kommt der neue Eindruck in diesen Einflussbereich. ISO Normen schreiben hier einen Abstand (vom Zentrum des Eindrucks zur Diagonalenspitze des nchsten Eindrucks) vom 2,5 fachen der Diagonale vor. Bei Knoop das 2,5-fache der kurzen Diagonale. Das gleiche gilt fr den Abstand zum Probenrand. Viele Studien bewerten die Auflsung der Messeinrichtung als Hauptfaktor fr die Begrenzung der Messprzision. Sie sagen, dass diese die Eindruckdiagonalen in einem bestimmten Ma zu klein erscheinen lt, was zu einer Erhhung der Werte fhrt. Auflsungsbegrenzungen per se knnen dieses Problem nicht erklren. Bei Knoop ist das Hauptproblem der fehlende Kontrast an den Eindruckspitzen, der zu einer Verkrzung der Diagonalenlnge fhrt. Dieses Problem und die wechselnde Eindruckform erhhen die Werte bei abnehmender Last. Bei Vickers zeigt die Erfahrung, dass bei zu kleinen Eindrcken die Diagonalen meist als zu gro gemessen werden.



Hrteprfung
Automatisation
Die optische Hrtemessung ist sehr zeitaufwndig und mit subjektiven Messeinflssen behaftet. So kann es nicht verwundern, dass kontinuierlich nach Mglichkeiten gesucht wird, die Prfung zu vereinfachen. Dies gilt im besonderen Mae fr Labore, die eine groe Anzahl an Messungen durchfhren mssen. Eine Mglichkeit, den subjektiven Messeinfluss des Prfers zu eliminieren, besteht im Einsatz von Bildanalysealgorithmen bei der Erkennung und Vermessen der Eindrcke. Weiterhin wurde es mglich, mit motorischen Kreuztischen das Setzen der Eindrcke zu automatisieren. Der Bediener kann sich nun in der Zeit, whrend die Eindrcke gesetzt werden, anderen Aufgaben widmen. Die nebenstehende Abbildung zeigt das automatisierte Buehler Mikrohrteprfsystem OmniMet MHT. Dieses System kann als vollautomatisches, halbautomatisches oder manuelles System konfiguriert werden, je nachdem, welcher Grad an Automatisation erzielt werden soll. Das System kann programmiert werden, um eine beliebige Anzahl von Eindrcken in festgelegten Mustern mit bestimmten Abstnden, wie z.B. einer Linie, zu setzen. Nach Bestimmung des Ausgangspunkts werden die Eindrcke automatisch in die gewhlte Position gesetzt. Danach werden die Eindrcke automatisch fokussiert und ber Bildanalyse vermessen. Die Dokumentation der Messreihe geschieht ber einen frei definierbaren Berichtsgenerator, als Access, Word oder Excel Dokument. Vickerseindrcke weisen eine ausgezeichnete Form und einen guten Kontrast auf und sind so ber Bildanalyse einfach zu messen. Aufwallungen um den Eindruck knnen dies beeinflussen. Auch eine zu starke Vergrerung kann Einfluss auf den gewnschten Kontrast haben und die Messung beeinflussen. Ebenso ist es schwierig, sehr kleine Eindrcke automatisch zu erfassen. In diesen Fllen stehen entweder unterschiedliche Algorithmen fr die automatische Auswertung zur Verfgung oder die Eindrcke knnen interaktiv ber Anlegen der Messbalken mit der Maus vermessen werden. Die Mikrohrteprfung ist ein sehr ntzliches Werkzeug fr die Materialwissenschaft, aber sie muss mit viel Sorgfalt und dem ntigen Wissen um die Probleme, die auftreten knnen, durchgefhrt werden. Es sollte immer versucht werden, mglichst die grte, anwendbare Last zu verwenden. Um die Messungenauigkeit nicht zu vergrern, sollten, wie auch in der EN ISO 6507-1 empfohlen, die Eindruckdiagonalen grer als 20m gehalten werden. Es ist unbedingt zu empfehlen, die zu den Verfahren gltigen ISO Normen (fr Vickers DIN EN ISO 6507 1-4 und fr Knoop DIN EN ISO 4545 1-3) zu lesen und deren aktueller Stand in Abstnden zu erfragen. Die Ausfhrungen in den Normen

Hrteprfsystem OmniMet MHT

ber die einzuhaltende Przision sowie ber die Ermittlung der Messunsicherheit enthalten wichtige Informationen fr die Praxis.

Tipps zur hrTeprfung


Der Tisch, auf dem das Prfgert steht, sollte stabil sein um etwaige Schwingungen und daraus resultierende Schwankungen in der Hrte zu vermeiden. In kritischen Fllen sind schwingungsdmpfende Systeme hilfreich. Die Hrteprfer sollten tglich mittels kalibrierten Vergleichsplatten berprft werden. Zum Prfen von dnnen Schichten kann das Knoopverfahren verwendet werden. Dabei sollte die lange Achse des Eindrucks auf den lngeren Teil der Schicht ausgerichtet werden.



Hrteprfung
Verfahren nach Rockwell
Aufgrund der Einfahheit des Verfahren und des geringen Zeitaufwands bei der Prfung sind die Rockwell-Verahren die weltweit am hufigsten angewandten Prfverfahren. Als Eindringkrper werden entweder Diamantkegel oder Hartmetallkugeln mit unterschiedlichen Durchmessern verwendet. Die frher gebruchlichen Stahlkugeln kommen heute nur noch in Spezialfllen zum Einsatz. Bei der Prfung dringt der Eindringkrper zunchst mit einer Vorkraft F0 in die Probe bis zu einer Tiefe ein, die als Bezugsebene fr die weitere Messung dient, hier wird die Tiefenmesseinrichtung auf Null gestellt. Anschlieend wir die Prfkraft F1 aufgebracht und nach einer in der Norm definierten Einwirkdauer gehalten und die maximale Eindringtiefe erreicht. Danach wird die Prfkraft F1 wieder zurckgenommen, so dass nur noch die Prfvorkraft F0 wirkt. Gleichzeitig bewegt sich der Eindringkrper um den elastischen Anteil bei der Verformung zurck und verharrt bei der verbleibenden Eindringtiefe h, mit deren Hilfe die Rockwellhrte HR definiert ist: HR = n - h/S HR = Rockwellhrte N = Konstante h = bleibende Eindringtiefe S = Skalenteilung Die Rockwellhrte ist willkrlich definiert und als reiner Werkstoffkennwert zu sehen. Um einen mglichst breiten Anwendungsbereich des Verfahrens zu schaffen, wurden mehrere Rockwellskalen entwickelt. Keine dieser Skalen deckt den gesamten Hrtebereich ab, was gleichzeitig der grte Nachteil des Verfahrens darstellt. Die HRA Skala deckt noch den weitesten Hrtebereich ab, wird aber kaum angewendet.

Literaturhinweis

Einen umfassenden berblick ber alle wesentlichen in der Industrie und Forschung eingesetzten Hrteprfverfahren finden Sie in dem sehr informativen Buch von Konrad Hermann und 4 Mitautoren: Hrteprfung an Metallen und Kuststoffen Grundlagen und berblick zu modernen Verfahren erschienen im expert verlag, Renningen, 2007, 258 Seiten mit 183 Bildern und Tabellen.

MacroMet 121 Rockwellhrteprfer



Bildarchivierung und -analyse


BILDARCHIVIERUng UnD -AnALYSE
Der Fortschritt in der Computer- und Videotechnologie hat die Weiterentwicklung im Bereich der elektronischen Bildverarbeitung stark beeinflusst. Die aufgenommenen Bilder knnen verschiedenen Softwareprogrammen wie Textverarbeitung oder Desktop-Publishingprogrammen zugefhrt werden und somit ist eine schnelle Berichterstellung mit allen relevanten Daten mglich. Zustzlich knnen diese Daten mit den Bildern in einer Datenbank gespeichert und durch bersichtliche Suchfunktionen die Bild- und Textdaten jederzeit wiedergefunden werden. Bilder und Bildbeschreibungen sind ein wesentlicher Bestandteil in der Materialkunde sowie in der Qualittssicherung. Im Bereich der Schadensuntersuchung ist es erforderlich, dass die Bilddokumentation von den makroskopischen bis zu den mikroskopischen Bildern durchgehend festgehalten wird. Diese durchgehende Bilddokumentation kann in einem Untersuchungsbericht zusammengefasst und mit anderen Daten, wie z.B. mechanischen Messdaten, verknpft werden. Durch zustzliche Funktionen des Bildverarbeitungssystems, wie manuelles Vermessen von Strecken, Winkel und Flchen, kann man diese quantitativen Daten dem Bericht hinzufgen. In der vollautomatischen Bildanalyse ist es mglich, ber Graustufen- oder Farbstufenschwellwerte bestimmte morphologische Eigenschaften wie Gre, Form und Art von Strukturen zu bestimmen. Die automatische quantitative Auswertung von Bildern basiert auf einer grundlegenden Reihe von unterschiedlichen Schritten, die in Tabelle 45 dargestellt sind. In Abhngigkeit der Aufgabenstellung knnen einige oder alle diese Schritte angewendet werden. Aufgrund dieser Zielsetzung in der Bildarchivierung und Bildanalyse bietet Buehler das modulare OmniMet Bildverarbeitungssystem an. Das OmniMet Capture Bildarchivierungs- und Berichtssystem ermglicht die Archivierung von Bilddaten, das manuelle Vermessen und das Erstellen von einfachen Bild- und Textberichten. Das OmniMet Archivsystem bietet zustzlich zum OmniMet Capture die Mglichkeit des Bildvergleichs und der Multifokus-Bildaufnahme sowie eine leistungsfhige Datenbank. Die OmniMet Express- und EnterpriseSysteme beinhalten neben der Funktionalitt des OmniMet Archivsystems die automatische und interaktive Vermessung von Strukturen an mikroskopischen Bildern. Das OmniMet Express-System hat unterschiedliche Applikationsmodule, whrend OmniMet Enterprise dem Anwender ermglicht, eigene Applikationsmodule zu erstellen und somit die unterschiedlichsten Aufgabenstellungen zu lsen.

Bilddatenerfassung

Um Bilder mittels einer Videokamera (analog oder digital) im PC zu speichern zu knnen, mssen bestimmte Voraussetzungen erfllt sein. Das Signal von analogen Kameras wird einem Framegrabber (Bildfngerkarte) zugefhrt und dort digitalisiert. Digitale Kameras knnen ber USB-, Firewire- oder GigE-Anschluss direkt mit dem Computer verbunden werden. Die so erzeugten makroskopischen oder mikroskopischen Bilder knnen in Echtzeit optimiert werden.

OmniMet digitales Bildverarbeitungssystem

grundstzliche Arbeitsschritte in der Bildanalyse


Arbeitsschritte Bildeinzug Graubildbearbeitung Schwellwert Binrbildbearbeitung Messung Statistik Archiv Datenausgabe Beschreibung Bildeinzug, Bild laden oder Bild importieren Grauwertfilter zur Bildverbesserung Auswahl der zu messenden Struktur Bildbereinigung, Grenvorgaben der Strukturen Feldmessung und Objektmessung der Struktur Ermittlung der statistischen Werte Ablage der Bilder mit den dazugehrigen Messwerten Drucken oder e-mail Versand der Bilder und Resultate



Bildarchivierung und -analyse


Heute finden fast ausschlielich digitale Kameras Verwendung. In den spten neunziger Jahren sind digitale Kameras fr die Bildarchivierung und Bildanalyse in zunehmendem Mae populr geworden. Dies ergibt sich insbesondere duch zwei Faktoren: 1) Digitalen Kameras liefern eine wesentlich hhere Pixelanzahl bei den aufgenommenen Bildern und dadurch eine hhere Auflsung und 2) die Kosten fr digitale Kameras sind wesentlich gnstiger als die Kosten fr analoge Kameras in Verbindung mit einem zwingend erforderlichen Framegrabber. Ein mit einer hochauflsenden digitalen Kamera aufgenommenes Bild erfordert hufig eine zweistufige Vorgehensweise, indem zuerst ein Bild mit geringerer Auflsung zur Fokussierung dargestellt wird und das Bild danach mit hoher Auflsung aufgenommen und gespeichert werden kann. Durch die Darstellung des Fokusbildes in einer niedrigeren Pixeldichte und durch den erneuten hochauflsenden Bildeinzug der Kamera kann es zu Fehlern kommen. Um mit dem Livebild einer analogen Kamera vergleichbar zu sein, sollte die Bildwiederholungsrate 25 Bilder pro Sekunde nicht unterschreiten. Die Bilddatenfiles basieren auf zwei Primrformaten, Bit-map und Vektor. Im Normalfall werden in der materialkundlichen Bildverarbeitung Bitmap basierende Bilder verarbeitet. Die als digitales Muster gespeicherten Bilder sind im Wesentlichen Rasterfelder, bestehend aus Pixelreihen und Pixelspalten. Wenn das Bild digital vergrert wird, um Details zu erkennen, werden die einzelnen Pixel sichtbar. Pixel - oder Bildelemente - sind der kleinste Bestandteil eines Bildes. Ein auf einem Monitor dargestelltes Bild besteht aus Tausenden einzelner Pixel. In der Abbildung unten ist ein Gusseisenbild dargestellt. In dem digital vergrerten Teilbereich kann man die einzelnen Pixel erkennen. Jedes einzelne Pixel in einer Bitbersicht wird in einem oder in mehreren Informationsbits gespeichert. Wenn ein Bild einfarbig (schwarz/wei) ist, dann ist ein Bit zur Informationsdarstellung pro Pixel ausreichend. Normalerweise liegen im Bereich der Materialkunde aber Farb- oder Grauwertbilder vor. Um diese Bilder darstellen zu knnen, werden zustzliche Bits bentigt, um die Farbwerte bzw. die Grauwerte darstellen zu knnen. In Tabelle 46 ist dargestellt, wie viele Bits pro Pixel notwendig sind, um Graubilder oder Farbbilder darstellen zu knnen. Bei Grauwertbildern arbeitet man mit 256 Graustufen, die jeden mglichen Grauton darstellen, wobei Schwarz den Wert 0 und Wei den Wert 255 hat. Beispielsweise wrden die Informationen, die fr das Bild in Abbildung 53 gespeichert wurden, eine Kombination der X- und Y-Positionen und einer Zahl von 0 bis 255 sein. Fr Farbbilder gibt es zwei allgemeine Modelle, die benutzt werden, um Farben numerisch darzustellen, nmlich als RGBoder HLS-Bild. Jede dieser Darstellungsarten erfordert die Speicherung von drei weiteren Werten, zustzlich zur X- und Y-Position jedes einzelnen Pixels, um das Bild wiederzugeben. Im Allgemeinen ist festzustellen, dass Farbbilder bei gleicher Pixeldichte eine wesentlich grere Speicherkapazitt als Grauwertbilder bentigen. Das RGB-Modell basiert auf drei Primrfarben, Rot, Grn und Blau, die in verschiedenen Anteilen kombiniert werden knnen, um unterschiedliche Farben darzustellen. Diese Zusammenstellung nennt man additiv, weil, wenn die drei Farben zu gleichen Teilen miteinander kombiniert werden, das Ergebnisbild wei ist. Fehlen hingegen die RGB Informationen ganz, ist das Ergebnisbild schwarz. Die drei Primrfarben RGB werden jede als Wert zwischen 0-255 dargestellt. Die durch die Kombination der 3 Primrfarben entstehenden Farbtne resultieren aus den unterschiedlichen Anteilszugaben einer jeden Primrfarbe. Beispielsweise hat reines Rot einen Rotwert von 255, einen Grnwert von 0 und einen Blauwert von 0. Gelb hat einen Rotwert von 255, einen Grn- wert von 255 und einen Blauwert von 0. Dieses System wird als Kubus mit drei unabhngigen Richtungen dargestellt: Rot, Grn und Blau, die den vorhandenen Raum berspannen. Die Raumdiagonale des Wrfels stellt die Intensitt der Lichtstrke dar.

Digitalisierung, Speichertiefe in Bit

Bits 1 21 = Darstellung von 2 Farben, Schwarz und Wei 8 28 = Darstellung von 256 Graustufen 24 224 = Darstellung von ~16,7 Millionen Farben
Ausschnittvergrerung der graphitkugel mit sichtbaren Pixeln

32 232 = Darstellung von ~ 429,5 Millionen Farben

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Bildarchivierung und -analyse


Das HLS Modell beruht auf dem Konzept der Farbe, der Helligkeit und der Farbsttigung. Farbe bedeutet die Darstellung des Farbtons. Durch eine tzung knnten z.B. die unterschiedlichen Stufen der Farbtne Braun oder Blau dargestellt werden. Die Farbsttigung erfolgt komplementr zur Farbe. Sie bestimmt, wie leuchtend oder rein - im Gegensatz zu wssrig oder trbe - eine bestimmte Farbe ist. Die Leuchtkraft hngt von der Lichtintensitt ab und wird als vergleichbar mit den Grauwerten gesehen, bei denen Null schwarz und 255 wei bedeutet. Der HLS Farbraum kann als doppelter Kegel angesehen werden, in dem die Raummittellinie des Kegels die Grauwertentwicklung von Schwarz zu Wei darstellt, der Abstand von der zentralen Mittellinie die Sttigung und die Richtung oder der Winkel die Farbe ist. In der Abbildung rechts ist jeweils ein Pixel in neun unterschiedlichen Farbwerten dargestellt. Diese 9 Werte sind in der Tabelle 47 fr die Grauwert- skala, das RGB-Modell und das HLS-Modell wiedergegeben. Bei den Pixeln, die keine Grauwerte enthalten (4- 9), entfllt die Angabe des Grauwertes. Die Bildauflsung ist im Wesentlichen von der Bildquelle, dem Mikroskop, Makroskop oder anderen zuammenhngenden Merkmalen abhngig. In der digitalen Mikroskopie ist die Auflsung der Bilder abhngig von der Mikroskopauflsung und der Pixelanzahl der Kamera. Die Deutlichkeit und die Auflsung eines digitalisierten Bildes hngt sehr stark von der Gesamtpixelanzahl ab, die benutzt wird, um das Bild darzustellen. Typische Pixelreihen in X- und Y- Richtung reichen von 640 x 480 bis zu 3840 x 3072. Multipliziert man diese Pixelreihen, so ergibt sich die Gesamtzahl aller Pixel, die zur Bilddarstellung benutzt wird. Eine hohe Pixelanzahl fhrt normalerweise zu schrferen Bildern, daher knnte man daraus schliessen, dass es immer erstrebenswert ist, Bilder mit der grt mglichen Pixelanzahl aufzunehmen. Das ist aber nicht immer notwendig und zutreffend. Je grer die Pixelanzahl der aufgenommenen Bilder ist, desto Darstellung der Pixel Speichertiefe
Pixel 1 2 3 4 5 6 7 8 9 grauwert 192 150 128 Farbton 0 0 0 0 85 170 60 310 25 HLS Modell Helligkeit 192 150 128 127 127 127 98 36 100 Farbsttigung 0 0 0 255 255 255 100 79 176 Rot 192 150 128 255 0 0 255 148 169 RgB Method grn 192 150 128 0 255 0 255 31 113 Blau 192 150 128 0 0 255 0 129 31

grer wird auch der bentigte Speicherplatz. Daher sind diese Bilder nicht fr die Verffentlichung auf Webseiten oder das Versenden als E-mail geeignet. In Folge dieser berlegung ist es wichtig, die Kamera nach den Bedrfnissen der anstehenden Aufgabenstellung auszuwhlen. Um Messungen durchfhren zu knnen, mssen das Bild oder die Bildquelle zuerst kalibriert werden. Die Kalibrierung wird durchgefhrt, indem man einen bekannten Abstand mit der Pixelanzahl ins Verhltnis setzt. Beim Lichtmikroskop werden die einzelnen Vergrerungsstufen (Objektive) mit Hilfe eines Objektmikrometers kalibriert. Wenn keine quadratischen Pixel vorliegen, ist es notwendig, die Kalibrierung in X- und Y-Richtung durchzufhren.

Pixeldarstellung mit unterschiedlichen grau- und Farbwerten

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Bildarchivierung und -analyse


Weiterhin ist es auch mglich, Bilder zu kalibrieren, die aus einer anderen Quelle importiert wurden. Voraussetzung fr das Kalibrieren einzelner Bilder ist das Vorhandensein eines Mabalkens im Bild. Bildverbesserung Hinter dem Begriff Bildverbesserung verbirgt sich eine Anzahl von Grauwertfiltern, die teilweise bentigt werden, um das Bild fr eine automatische Auswertung vorzubereiten. Durch Einsatz dieser Filter kann in den Bildern eine Vernderung der Graustufen, Hervorhebung von Kanten oder Nachschrfen des Bildes durchgefhrt werden. Die Graubildbearbeitung ermglicht, die Werte der einzelnen Pixel ber den gesamten Bildinhalt zu ndern. Hierfr gibt es zwei Mglichkeiten: Die Einstellung von Kontrast, Helligkeit und Gamma oder den Vergleich der benachbarten Pixel. Der Vergleich benachbarter Pixel kann als Grundoperation betrachtet werden. Die eingesetzten Nachbarschaftsfilter sind normalerweise Quadrate der Pixelanzahl 3x3, 5x5, 7x7 usw. Eine typische Anwendung ist es, den lokalen Kontrast an Phasengrenzen zu verbessern. Dies bedeutet, dass bei der Anwendung eines Kantenfilters die Phasen-bergangsgrenze schmaler wird. Durch diese Operation ist eine genauere Schwellwertsetzung mglich. Manuelle Bildvermessung Bei der manuellen Bildvermessung bestimmt der Anwender, welche Messungen im Bild vorgenommen werden. In den OmniMet Systemen besteht die Mglichkeit der Linienmessung, der parallelen Linienmessung, der Radien- oder Durchmesserbestimmung, der freien Linienmessung und der Winkelbestimmung. Der Anwender bestimmt also, welche Mae in dem auszuwertenden Bild von Interesse sind. Die ermittelten Messwerte knnen gespeichert werden und in Datenverarbeitungsprogrammen weiter ausgewertet werden. Diese Auswertungsmethode ist natrlich sehr zeitaufwendig und somit nur fr eine begrenzte Anzahl von Bildern anzuwenden. In Abbildung 56 ist das Beispiel einer parallelen Linienmessung dargestellt. Diese Messmethode ist eine der am hufigsten angewendeten Messungen zur Bestimmung von mittleren Schichtdicken. Zustzlich zu der manuellen Vermessung besteht die Mglichkeit, Textfelder mit Bemerkungen bzw. Beschreibungen in die einzelnen Bilder einzufgen. Anmerkungen zu den Bildern oder Bildinhalten knnen somit (wie ein Aufkleber) einfach eingefgt werden. Besonders wichtig ist das Einfgen des Mastabbalkens, der in der unteren Ecke des Bildes eingefgt werden kann. Der eingeblendete Mabalken ermglicht bei Vernderung der Bildgre jederzeit eine Kontrolle der Messergebnisse. Automatische Bildvermessung Wenn detaillierte Messreihen durchgefhrt werden sollen oder eine hohe Genauigkeit der quantitativen Auswertung gefordert ist, ist es wichtig, diesen Prozess zu automatisieren. Betrachtet man zum Beispiel die manuelle Schichtdickenmessung, ist es in diesem Beispiel mglich, den prozentualen Porenanteil innerhalb der Schicht zu vermessen und gleichzeitig die Schichtdickenverteilung zu bestimmen. Im Folgenden ist dieser Ablauf der Messung dargestellt und beschrieben. Schwellwert Die Schwellwertsetzung dient zur Auswahl eines bestimmten Grau- oder Farbwertbereichs. Die ausgewhlten Grau- oder Farbwertbereiche werden

Parallele Linienmessung zur Bestimmung der mittleren Schichtdicke

durch unterschiedliche Falschfarben (Bitplanes) dargestellt. Die Bitplanes sind eine binre Schicht, die ber den ausgewhlten Schwellwertbereich gelegt wird. Die Vermessung der geometrischen Gren wird dann an den gewhlten Bitplanes vorgenommen. Der erste Schritt der Schwellwertsetzung ist die Darstellung des Grau- bzw. Farbwerthistogramms. Das bedeutet, dass jedem Pixel im Bild der entsprechende Grau- oder Farbwert zugeordnet wird und danach die Grau- oder Farbwerte als Histogramm dargestellt werden. Beim Arbeiten im Grauwertbereich wird die Grauskala mit 8 Bit Tiefe aufgelst. Das bedeutet, dass das Bild in 256 Graustufen dargestellt wird. SCHWARZ entspricht dem Wert 0 und WEISS dem Wert 255.

Darstellung der interaktiven Messmglichkeiten

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Bildarchivierung und -analyse

Arbeitsschritte der Routine zur automatischen Schichtdickenbestimmung

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Bildarchivierung und -analyse


Beim Arbeiten mit einem Farbbild entsprechen die gleichen 256 Werte der Helligkeit. In Abbildung unten wurde die gelbe Bitplane ausgewhlt und der auszuwertenden Schicht zugewiesen. Die Darstellung entspricht der Farbschwellwertsetzung im HLS-Raum, wie oben beschrieben. Binrbildbearbeitung Nachdem die Schwellwerte ausgewhlt wurden, knnen die unterschiedlichen Phasen bzw. Bestandteile des Gefges durch unterschiedliche Bitplanefarben dargestellt werden. Es ist mglich, mehrere Phasen oder Bestandteile in einem Arbeitsschritt automatisch zu vermessen. Die binre Bildbearbeitung ermglicht die separate Bearbeitung der ausgewhlten Bitplanes. Die Bearbeitung der einzelnen Bitplanes ermglicht es, die Phasen oder Bestandteile nach deren Morphologie oder Gre zu unterscheiden. Zustzlich besteht die Mglichkeit, ber Ausschlussverfahren Phasen oder Bestandteile in die Messung einzubeziehen oder auszuschlieen. Die Binrbildbearbeitung erlaubt also dem Anwender auszuwhlen, welche Phasen oder Bestandteile von Interesse sind. Im Beispiel der Schicht ist es also mglich, den prozentualen Flchenanteil der Poren (schwarz) in der Schicht zu bestimmen und gleichzeitig eine Grenverteilung der Porenflchen und mittleren Porengre zu ermitteln. Vor der Vermessung der Schichtdickenverteilung ist es aber notwendig, die Bezugsflche im Gebiet der Schicht zu definieren. Die Kombination unterschiedlicher binrer Befehle wie Fllen und Schlieen werden verwendet, um unsichtbare Poren auszuschliessen. Um die Schichtdickenverteilung zu ermitteln, wird der ausgewhlte Bereich mit einem Gitternetz berlagert. Durch Boolesche Operationen ist es nun mglich, eine logische Verknpfung der unterschiedlichen Bitplanes (gelb und rot) vorzunehmen. Boolesche Verknpfungen sind also logische Funktionen zwischen zwei unterschiedlichen Bitplanes. Im Allgemeinen handelt es sich um die Verknpfungsarten ODER und UND.

Thermische Spritzschicht, erfasst mit 1200 x 100 Pixeln

HLS Schwellwertbild der Schicht mit gelb berlagerter Bitplane

Bilddarstellung nach Binrbildoperationen, Fllen, Schlissen, und berlagerung des gitternetzes.

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Bildarchivierung und -analyse


Bei einer UND-Verknpfung in der Schicht betrachtet man nun die roten Linien, die sich mit der gelben Bitplaneflche decken. Die Abbildung unten zeigt das Ergebnis der Booleschen UND-Verknpfung. Bei der ODER-Verknpfung ist es mglich, zwei unterschiedliche Phasen miteinander zu verbinden. Hat man zum Beispiel Oxide und Sulfide anfangs einzeln ermittelt und jeweils in einer anderen Bitplane dargestellt, so kann man ber ODERVerknpfung den Gesamtanteil der Einschlsse ermitteln.

Histogrammdarstellung der gemessenen Linien aus nebenstehender Abbildung.

Die quantitativen Messungen kann man in zwei Kategorien aufteilen: in feldspezifische oder objektspezifische Messungen. Die Lngenmessung der Gitterlinien ist eine objektspezifische Messung. In diesem Fall wird jede einzelne Lnge gemessen und im Histogramm mit der dazugehrigen Statistik dargestellt. Im Falle der Korngrenverteilung oder der Teilchengrenverteilung werden die Krner oder Teilchen, die den Bildrand schneiden, gelscht. Damit werden nur Krner oder Teilchen gemessen, die innerhalb des Bildes liegen.
Darstellung der Messlinien nach Boolescher UnD Verknpfung

Eine der leistungsfhigsten Binrbildfunktionen ist die Mglichkeit, die einzelnen geometrischen Parameter in Gruppen zu unterteilen. Diese Unterteilung kann ber die Form oder die Gre vorgenommen werden. Es kann eine einzelne Grenangabe (>5 mm) oder eine mehrfache Grenangabe sein (>2 und <5). Wenn eine maximal zulssige Porengre spezifiziert ist, knnen alle Poren, die diese Spezifikation bertreten, gekennzeichnet werden. Die Messparameter knnen sich auf unterschiedliche Gren beziehen. Als Messparameter knnen alle zur Verfgung stehenden geometrischen Gren wie Durchmesser, Lngenverhltnis, Flchen usw. angewandt werden. Zustzlich spielen Formfaktoren eine wesentliche Rolle, z.B. bei der Klassifizierung von Poren. Poren, die durch Ausgasen im Material entstehen, sind kreisfrmig, Poren, die durch Schrumpfung entstehen, haben oft wesentlich kompliziertere Formen. Mit Formfaktoren ist man in der Lage, Teilchen oder Poren auf das Verhltnis, z.B. Flche/Umfang, zu berprfen. In diesem Beispiel der Schicht wurden die Poren von den lnglichen Oxiden getrennt. Gitterlinien, die die Schicht berlagern, werden anschlieend fr die Lngenmessung ausgewertet. Die Einzellngen der Linien werden als Histogramm dargestellt, das statistische Daten wie Minimum-, Maximum-, Mittelwert- und Standardabweichung in der Schicht aufzeigt.

Feldmessungen werden am gesamten Bild durchgefhrt und ermitteln die Summe aller Vorkommnisse im Bild oder in dem gewhlten Bildausschnitt. Statistische Informationen bei Feldmessungen knnen nur dann erhoben werden, wenn mehrere Einzelfelder analysiert werden. Die Feldmessung wird eingesetzt, um Phasenanteile in Mikrogefgen zu bestimmen. Im Allgemeinen wird bei der Feldmessung der prozentuale Phasenanteil bestimmt. Die Ermittlung der Flchenanteile basiert auf dem Verhltnis der Pixel einer Bitplane zur Gesamtpixelanzahl des Bildes. Im Falle der Schicht ergibt sich die Notwendigkeit, die Porositt im Verhltnis zur Schicht und nicht im Verhltnis zum gesamten Bild zu betrachten. Diese Berechnung erfolgt, indem man die Anzahl der Pixel in dem zu untersuchenden Bitplane, d.h. die Poren in der Schicht, durch die Gesamtpixelanzahl der Schicht dividiert.

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Bildarchivierung und -analyse


Allgemeine Applikationen
Buehler ist bereits seit ber 20 Jahren im Bereich der quantitativen Bildanalyse ttig. Durch die langjhrigen Erfahrungen in der quantitativen Materialkunde haben sich einige Applikationen als besonders wichtig erwiesen, die nachfolgend aufgelistet werden. Korngre Mit Hilfe der Bildanalyse ist es mglich, eine schnelle und genaue Bestimmung der mittleren Kornzahl und Kornzahlverteilung nach ASTM E 112 zu bestimmen. Selbst wenn nach der tzung die Korngrenzen nicht deutlich ausgebildet sind, ist es mglich, eine automatische Korngrenzenrekonstruktion durchzufhren. Durch manuellen Eingriff in die automatische Messung besteht weiterhin z.B. die Mglichkeit, Zwillingskorngrenzen auszuschalten. Besteht eine Vorgabe, welche maximale oder minimale Korngre zugelassen ist, knnen alle Krner, die nicht dieser Vorgabe entsprechen, mit einer anderen Bitplanefarbe gekennzeichnet werden. Porositt Porositt ist in vielen technischen Materialien nicht erwnscht, da die physikalischen Eigenschaften des Materials durch Poren verndert werden. Die Bildanalyse ist in der Lage, eine quantitative Porenanalyse durchzufhren, welche die Anzahl der Poren pro Gesichtsfeld, die maximale und mittlere Gre, die Porenform und die Grenverteilung der Poren in Form eines Histogramms beinhalten kann. Linienmessung In einer Vielzahl von Messaufgaben reicht eine manuelle Linienmessung aus. Werden jedoch ein hohes Ma an Genauigkeit und statistische Werte gefordert, ist die automatische Bildanalyse eine groe Zeitersparnis. Eine Beschichtung oder eine Schicht wird aufgrund der Pixelwerte ermittelt und nach der Binarisierung der Schicht werden ber die Schicht Gitterlinien gelegt. Durch Boolesche Verknpfung werden die Pixel zwischen der Schicht und den Gitterlinien ausgewertet. Das Resultat ist die automatische Bestimmung der Linienlngen, welche die Schichtdicke darstellen. Form- und grenmessung Die Form des Graphits in Gusseisen ist entscheidend fr die Qualitt und Verformbarkeit des Materials. Gusseisen wurde so entwickelt, dass der Graphit in Form von Kgelchen auftritt. Dadurch wurden die mechanischen Eigenschaften des Materials deutlich verbessert. Jedoch knnen Schwankungen der chemischen Zusammensetzung der Schmelze oder andere Faktoren die Graphitkugeln dazu bringen, eine unregelmige Form anzunehmen. Diese Formvernderung kann
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zu einer Verminderung der mechanischen Eigenschaften fhren. Mithilfe der quantitativen Bildanalyse besteht die Mglichkeit, die Graphitformen zu kontrollieren und die nodularity (Kgelchenbildung) des Graphits festzustellen. Die gleichen Auswertungstechniken knnen natrlich auf alle Arten von Partikeln angewandt werden. Prozentuale Phasenanteilsbestimmung Die Flchenprozente verschiedener Phasen in Mikrostrukturen beeinflussen die Materialeigenschaften. Die Zugfestigkeit von Gusseisen z.B. hngt direkt mit dem prozentualen Anteil des Perlits zusammen. Es besteht die Mglichkeit, in einem Bild unterschiedliche Phasen quantitativ zu bestimmen. Es ist zum Bespiel eine wesentliche Aufgabe der quantitativen Bildanalyse im Bereich der Reinheitsgradbestimmung in Stahl, die prozentualen Anteile von Sulfiden und Oxiden zu bestimmen.

Tipps zur bildarchivierung und bildanalyse


Whlen Sie ein Kamerasystem mit der Pixeldichte aus, die fr die Aufgaben ausreichend ist. Speichern Sie grundstlich nur Bilder mit Mabalken ab, Wenn Sie Bilder fr eine sptere Auswertung abspeichern, achten Sie darauf, dass die Bilder als Originalbilder abgespeichert werden.

Sicherheit im Labor
SICHERHEIT IM LABOR
Das metallographische Labor ist eine relativ sichere Arbeitsumgebung; jedoch gibt es Gefahrenquellen im Zusammenhang mit der Arbeit. Dazu gehrt der Umgang mit Hitze, Suren, Basen, Oxidantien und Lsungsmitteln. Auch Probenvorbereitungsgerte wie Bohrmaschinen, Scheren und Sgen bergen Gefahren. Im Allgemeinen knnen diese Gefahren reduziert werden, wenn der Metallograph sich vor dem Arbeiten mit unbekannten Chemikalien mit einigen Dokumenten vertraut macht. Hierzu gibt es Verffentlichungen der Berufsgenossenschaft (Richtlinien fr Laboratorien), die ASTM E 2014, sowie die Sicherheitsdatenbltter der jeweiligen Chemikalien oder Stoffe (http://www.buehler-met.de). Ebenfalls sollte ein Plan fr die Rahmenbedingungen aufgestellt werden. Tabelle 48 listet die Hauptanforderungen fr ein umfassendes Sicherheitsprogramm auf. Die sichere Arbeit beginnt mit Ordnung im Labor. Ein ordentliches Labor frdert sichere Arbeitsumstnde, whrend ein schludriger, unordentlicher Arbeitsbereich zur Katastrophe fhren kann. Dazu gehrt auch, die Hnde mit Schutzsalbe einzureiben und nach dem Arbeiten mit Chemikalien zu waschen. Zu groe Sorglosigkeit kann Unflle verursachen. Die Glasgefe z.B. sollten beschriftet sein und nach dem Arbeiten wieder gereinigt werden, da selbst kleinste Mengen verbleibender Suren fr den nachfolgenden Benutzer ein Unfallrisiko bergen. Ein weiteres Problem sind Vertzungen, die dadurch entstehen, dass Surespritzer oder -verschttetes nicht ordnungsgem entfernt wird. Die meisten Reagenzien,

Sorglosigkeit kann zu gefhrlichen chemischen Reaktionen und einem Desaster beim Reinigen fhren.

chemische oder elektrolytische Poliermittel sowie Lsungsmittel sollten nur unter einer speziellen Abzugshaube verwendet werden. Viele der in der Metallographie verwendeten Chemikalien knnen ernsthaften Schaden beim Kontakt verursachen. Man sollte davon ausgehen, dass alle Chemikalien toxisch und alle Dmpfe beim Inhalieren oder Kontakt schdigend sind. Ein Abzug verhindert, dass der Arbeitsbereich mit diesen Dmpfen kontaminiert wird. Jedoch sind Sie nicht geschtzt, wenn sich Ihr Kopf innnerhalb des Abzugsbereichs befindet. Grundstzlich sollte immer die PSA (Persnliche Schutzausrstung) getragen werden. Alle Labore sollten fr den Notfall mit einer Krperdusche sowie mit einer Augendusche ausgestattet sein. Diese sollten sich in der Nhe des Arbeitsbereiches befinden. Feuerlscher (Typ CO2) und Decken sowie ein guter Erste-Hilfe-Kasten mssen ebenfalls vorhanden sein.

TCheckliste bei der Erstellung eines Sicherheitplans im Materialographielabor


1. notruf a. Ansprechpartner / Ersthelfer b. Notfallnummern c. Erste Hilfe d. Notfallausrstung 2. Chemische Beschaffung und Lagerung a. MSDS Management b. Beschriftung und Lagerung 3. Laboranweisungen a. Umgang mit Chemikalien b. Ansetzen von Chemikalien c. Richtlinien d. Hygiene 4. gesundheit und gefahren fr Angestellte a. Persnliche Schutzausrstung b. berwachung der Gefahrenquellen c. Medizinische Untersuchungen d. Zustzlicher Schutz fr Angestellte, die mit gefhrlichen Substanzen (Karzinogene, Toxinen) arbeiten . Entsorgung von gefahrstoffen a. tzmittel und Chemikalien b. Umlaufkhleinrichtung c. Schmier- und Schleifmittel . Verfahrensanweisungen a. Trennen b. Einbetten c. Schleifen und Polieren d. Elektropolieren e. tzen . Laboreinrichtung a. berprfung und Warten der Einrichtungen b. Reinigung c. Abzugshaube d. Feuerlscher und Brandschutz e. Aufnahme von verschtteten Suren f. Krper- und Augendusche g. Luftleitungen und Filter h. Wasserleitungen i. Elektrische Einrichtungen . Angestellteneinweisung a. Sicherheit b. Anzeichen und Merkmale von Gefahren c. Arbeitsplatzbeschreibung . Festgesetzte und dokumentierte Inspektionen und Besprechungen

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Sicherheit im Labor
Laborgerte
Die im Labor verwendeten Gerte fr die Probenvorbereitung sind allgemein ziemlich einfach und sicher in der Handhabung. Die vom Lieferanten gelieferten Bedienungsanleitungen sollten sorgfltig durchgelesen werden. Fr die im Labor eingesetzten Gerte sollte eine Arbeitsanweisung erstellt werden (DIN EN ISO 9001, Stand 1994-08 , Ziffer 4.2.2 und Anmerkung 7) . Diese Information sollte jedem Mitarbeiter vorliegen und mu regelmig berarbeitet werden. Bei der Probenvorbereitung werden auch Bandsgen und Nasstrennschneider zur Probennahme verwendet. Der ungeschtzte Bereich um die Bandsge ist mglicherweise relativ gefhrlich. Sie sollten das zu bearbeitende Teil niemals mit den Hnden ans Sgeblatt fhren. Zwischen der Probe und Ihren Hnden sollte immer eine Fhrungshilfe oder ein Leitblock aus Holz sein. Nach dem Sgen sollte immer zuerst das Gert ausgestellt werden, bevor Reste neben dem Sgeblatt entfernt werden. Die Entnahme der Proben sollte mit Handschuhen erfolgen, da sich eine beachtliche Hitze entwickeln kann und die Proben scharfkantig sein knnen. Nasstrennschneider sind um einiges sicherer, da der Trennbereich geschlossen ist. Die Hauptgefahr sind hier herumfliegende Teile einer zerbrochenen Trennscheibe, aber durch den geschlossenen Deckel bleiben die Teile in der Schneidkammer. Ein Bruch der Trennscheibe tritt dann auf, wenn das Bauteil nicht richtig fest gespannt ist oder der Anwender zuviel Druck anwendet, was sich ebenfalls schdlich auf die Probe auswirkt. Der whrend des Schleifens produzierte Staub ist immer gefhrlich. Die Stube von Beryllium, Magnesium, Blei, Mangan und Silber sind uerst toxisch. Daher ist es immer ratsam, die Proben nass zu schleifen, um die Stube zu binden und einer thermischen Erhitzung entgegenzuwirken. Besondere Vorsicht ist bei Bandschleifgerten geboten, da diese mit sehr groben Krnungen und hohen Geschwindigkeiten arbeiten. Die Vermeidung von Verletzungen der Hnde und Finger ist daher das oberste Gebot. Fr alle wasserunempfindlichen Materialien wird Wasser zum Khlen und Binden verwendet. Das Schleifen von toxischen oder gefhrlichen Materialien sollte zudem unter einer Abzugsvorrichtung durchgefhrt werden. Der Abrieb kann durch spezielle Sedimentierbecken gefiltert werden. Radioaktive Materialien erfordern besondere Sicherheitsmanahmen bezglich der Prparation und Entsorgung. Hufig werden im Labor Bohrmaschinen benutzt. Beim Bohren muss das Bauteil fest eingespannt sein. Die Hnde drfen nicht dazu verwendet werden, um das Bauteil festzuhalten. Eine weitere groe Gefahr ist das Verheddern von Haaren, Kra10

watten oder rmeln im Bohrer. Die Verletzungen sind gravierend und daher ist das Tragen von eng anliegender Kleidung, eines Haarnetzes und einer Schutzbrille Pflicht. Das Verwenden von Wrmebehandlungsfen birgt ebenfalls viele Gefahren in Hinsicht auf Verbrennungen. Bei der Verwendung von fen sollten immer Schutzhandschuhe getragen werden. Wenn ein Ofen in Betrieb ist, sollte darauf deutlich mit einem entsprechenden Signal hingewiesen werden. Gelegentlich ist es notwenig, Lsungen zu erwrmen. Meistens wird dafr ein Bunsenbrenner. verwendet, aber es ist viel sicherer, eine Heizplatte oder ein Wasserbad zu benutzen, um den Gebrauch einer offenen Flamme zu vermeiden. Einfache Ausfhrungen eines Wasserbades sind mit Wasser gefllte Tpfe oder Glasschalen, die erhitzt werden. In diesen Fllen ist darauf zu achten, dass die entzndlichen Dmpfe (z.B. Ether) nicht mit der Heizquelle in Berhrung kommen.

Persnliche Schutzausrstung (PSA)

Persnliche Schutzausrstungen (PSA) sollen Mitarbeiter vor Gefahren durch die Arbeit und gesundheitsschdliche Einwirkungen aus der Arbeitsumgebung schtzen. Der Arbeitgeber ist verpflichtet, geeignete PSA zur Verfgung zu stellen und fr deren ausreichende Reinigung und Instandhaltung zu sorgen. Der Arbeitnehmer ist verpflichtet, die zur Verfgung gestellte PSA zu tragen und zu pflegen. Bei der Auswahl und Erprobung geeigneter PSA steht der betriebs- und personalrztliche Dienst dem Arbeitnehmer und Arbeitgeber beratend zur Seite. Zu den PSA gehren u.a.: Augen- und Gesichtsschutz, Gehrschutz, Atemschutz, Kopfschutz, Handschutz, Fuschutz, Krperschutz und Hautschutz. Die entsprechende PSA wird in den meisten Fllen im Sicherheitsdatenblatt (MSDS) der Chemikalien und Produkte angegeben.

Sicherheit im Labor
Chemikalienlagerung und -handhabung
Viele in der Metallographie verwendeten Chemikalien sind toxisch, korrosiv, leicht entzndlich oder potentiell explosiv. Kaufen Sie nach Mglichkeit nur kleine Mengen, die wahrscheinlich innerhalb kurzer Zeit verwendet werden. Leicht entzndliche Lsungsmittel sollten in feuerfesten Stahlschrnken gelagert werden. Suren und Basen sollten getrennt und ebenfalls in feuerfesten Stahlschrnken gelagert werden. Starke Oxidationsmittel drfen nicht zusammen mit Suren, Basen oder leicht entzndlichen Lsungsmitteln aufbewahrt werden. Chemikalien oder Lsungsmittel von hchster Reinheit werden empfohlen. Der Mehrpreis wird schnell kompensiert, da die Reinchemikalien nur in geringen Mengen verwendet werden und sicher und zuverlssig im Umgang sind. Chemikalien knnen sich whrend der Lagerung verschlechtern. Starke Lichtquellen knnen den Verfall beschleunigen. Es wird daher eine Lagerung im verschlossenen Stahlschrank empfohlen. igkeit. Bei der Verwendung von Messbechern sollte ebenfalls genau gearbeitet werden. Alle benutzten Gegenstnde sollten nach der Verwendung gereinigt werden, um Unfllen fr den nchsten Benutzer vorzubeugen. Fr Gewichtsmessungen sollte ein sauberes Stck Papier oder eine Unterschale verwendet werden. Fr eine ausreichende Standfestigkeit muss gesorgt werden. Bei vielen Lsungen ist die Mischungsreihenfolge wichtig, besonders wenn gefhrliche Chemikalien benutzt werden. Wenn Wasser angegeben wird, sollte immer destilliertes Wasser verwendet werden, da Leitungswasser Mineralien enthlt und die tzergebnisse schlechter ausfallen knnen. Es sollte immer kaltes Wasser verwendet werden, da heies Wasser und somit ein heies tzmittel sehr viel aggressiver ist und eine starke Reaktion auslsen kann. Beim Ansetzen von Lsungen sollte immer mit Wasser und Alkohol begonnen werden. Anschlieend werden Salze oder Feststoffe gelst. Ein Magnetrhrer sollte in keinem guten Labor fehlen. Erst am Ende sollten die gefhrlichen Chemikalien wie Suren oder Laugen sorgfltig und langsam hinzugefgt werden, whrend die Lsung gerhrt wird. Wenn Schwefelsure (H2SO4) verwendet wird, sollte sie immer zuletzt hinzugefgt und die Mischung evtl. gekhlt werden, da es bei Schwefelsure zu hohen Temperaturen whrend des Mischens kommen kann.

tzmittel

Die meisten Labore mischen die blicherweise gebrauchten Lsungen in Mengen von 250 bis 1000 ml an und lagern diese dann als Vorratsreagenzien. Viele Lsungen knnen so gefahrlos benutzt werden. Es ist empfehlenswert, nur solche Reagenzien aufzubewahren, die regelmig verwendet werden. Chemikalienflaschen aus Glas mit Glasstpselverschluss werden hufig als Vorratsflaschen verwendet. Wenn diese Flaschen regelmig geffnet werden, bleibt der Verschluss leichtgngig. Wenn die Lsung jedoch selten verwendet wird, dann klemmt der Stpsel oft. Um das Problem zu lsen, reicht es normalerweise aus, den Flaschenhals unter flieendes Wasser zu halten. Wenn das nicht hilft, kann der Stpsel durch eine leichtes Klopfen mit einem Holzstck gelst werden. Plastikflaschen finden ebenfalls Verwendung, jedoch sollte auch hier darauf geachtet werden, dass das Polymergef nicht angegriffen wird. Diese Flaschen sind sinnvoll zum Aufbewahren von Nital und hnlichen Lsungen. Es sollte aber darauf geachtet werden, dass der Flaschendruck nicht zu hoch wird. Abhilfe bieten spezielle Druckventile, eine manuelle Entlftung oder ein kleines Loch im Deckel. Alle Flaschen sollten eindeutig gekennzeichnet werden. Polythylenflaschen werden fr tzmittel empfohlen, die Flusssure enthalten, da Flusssure Glas angreift. Die meisten Rezepte fr tzmittel oder Elektrolyten listen die Zutaten durch Gewicht auf, wenn sie Festkrper sind und in Volumen, wenn sie Flssigkeiten sind. In einigen Fllen werden alle Mengen in Gewichtseinheiten angegeben. Eine gewhnliche Laborwaage liefert perfekte Genau-

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Sicherheit im Labor
glimpflich aus. Allerdings steigern Lsungsmittel die Gefahren und es sind schon zahlreiche Unflle im Zusammenhang mit Lsungsmitteln geschehen. Tabelle 49 listet die tzmittel und Elektrolyte auf, die gefhrlich sind und bei denen es schon zu Unfllen gekommen ist. Tabelle 50 listet eine Anzahl von blicherweise benutzten Chemikalien und solchen, die nicht miteinander kompatibel sind, auf.

Lsungsmittel
Zahlreiche organische Lsungsmittel werden fr die Reinigung verwendet oder sind Bestandteil in chemischen oder elektrolytischen Polierlsungen sowie tzlsungen und werden dazu gebraucht um die Ionisierung, Geschwindigkeit oder die Art des tzangriffes zu beeinflussen. Allgemein verwendete Lsungsmittel schlieen Wasser, Aceton, thylther, thylenglykol, Glyzerin, Kerosin, Petroleumther, Trichlorethylen, Butyle und Alkohole wie Amylalkohol, thanol, Methanol und Isopropylalkohol ein. Die meisten sind leicht entzndlich und ihre Dmpfe knnen explosive Mischungen mit Luft bilden. Die Lsungsmittel sollen, wenn sie nicht verwendet werden, fest verschlossen sein und khl gelagert werden. Aceton (CH3COCH3) ist farblos und riecht aromatisch. Es verfliegt und ist hoch entflammbar. Die Dmpfe reizen Augen und Schleimhute und bewirken ein Austrocknen bzw. Aufreien der Haut. In hheren Konzentrationen wirken sie narkotisierend. Das Aceton ist ein gutes Lsungsmittel z.B. fr le, Fette, Harze, Cellulose und Ethin.
gezeigt wird, wie man es nicht machen sollte. Die Sure wurde in eine leere Flasche gefllt und eine zweite Lsung wurde ohne rhren oder khlen hinzugefgt. Die Lsung knnte jeden Moment heftig aufbrausen und dem Anwender ins gesicht schiessen. Die Hnde sollten sich nicht in der nhe des Ausgiessers befinden und Ringe und Schmuck sollten abgelegt werden.

Beim Mischen von Lsungen immer einen Magnetrhrer verwenden und Lsung langsam hinzufgen. Wenn es sich um gefhrlichere Lsungen als diese hier handelt, sollte unbedingt die persnliche Schutzausrstung (PSA) getragen werden

Gieen Sie nie eine Flssigkeit in eine andere Flssigkeit, ohne sie umzurhren. Wenn Schwefelsure in Wasser gegossen wird, setzt sich diese am Boden ab und erwrmt sich sehr stark. Der Grund hierfr ist, dass sie mit Wasser unter Wrmefreisetzung chemische Verbindungen eingeht. Anstelle von freien Oxonium-Ionen entstehen mit Wasser zunchst Schwefelsureverbindungen. Die Literatur gibt viele Hinweise auf verschiedene Rezepturen fr tzmittel, chemische Polituren und Elektrolyte, die potentiell gefhrlich oder uerst gefhrlich sind. Wenige dieser Rezepte enthalten Kommentare bezglich sicherer Handhabungsverfahren oder potentieller Gefahren. Glcklicherweise sind die Mengen im Bereich der Materialographie sehr klein und die meisten Unflle gehen
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Butyl Cellosolve (HOCH2CH2OC4H9) oder thylenglykol Monobutyl ther ist eine farblose Flssigkeit mit einem ranzigen Geruch, die bei der elektrolytischen Politur verwendet wird. Sie ist brennbar und kann explosive Peroxide bilden. Sie ist bei Kontakt mit der Haut toxisch, kann durch die Haut absorbiert werden und ernsten Schaden an den Augen, Irritation der Haut und dem Atemtrakt verursachen. Carbitol (C2H5OCH2CH2OCH2CH2OH) oder Diethylenglycolmonoethylether, ist ein farbloses, viskoses Lsungsmittel, das mit Wasser mischbar ist und bei der elektrolytischen Politur verwendet wird. Es reizt die Haut, die Augen, die Schleimhute und den oberen Atemtrakt und ist schdlich, wenn es inhaliert oder geschluckt wird.

Sicherheit im Labor
gefhrliche chemische und elektrolytische Lsungen und tzmittel
Lsung 5 Teile MilchsureHNO3 5 Teile HNO3 2 Teile Wasser 1 Teil HF 50 Teile Milchsure 30 Teile HNO3 2 Teile HF 3 Teile Perchlorsure 1 Teil Essigsurehydrid 60-90 Teile Perchlorsure 40-10 Teile Butyl Cellosolve 100g CrO3 200 mL Wasser 700 mL Essigsurehydrid 1 Teil HNO3 2 Teile Methanol 20 mL HF 10 mL HNO3 30 mL Glycerol (Glyzerin) 20-30 mL HCI 10 mL HN03 30 mL Glycerol (Glyzerin) 40 mL Essigsure 40 mL Aceton 40 mL HNO3 10 mL HNO3 10 mL Essigsure 20 mL Aceton 50 mL HNO3 950 mL Isopropylalkohol Verwendung HNO3 fr Zr Probleme Milch- und Salpetersure reagieren autokatalytisch. Bei Lagerung kann es zur Explosion kommen.

HNO3 fr Ta- und Nb Legierungen Elektropolierlsung fr Al Elektropolierlsung Elektropolierlsung

Milch- und Salpetersure reagieren autokatalytisch. Bei Lagerung kann es zur Explosion kommen. Mischung ist unstabil und kann beim Erhitzen sowie bei Prsenz von organischen Stoffen explodieren. Lsung explodiert bei Raumtemperatur. Lsungen 30% HCIO4 sind sicher bei T= <20 C CrO3 wurde in Wasser gelst, abgekhlt auf ca. 20C Das Essigsurehydrid wurde langsam unter Rhren hinzugefgt. Die Lsung wurde warm und ungefhr 20 s spter schoss sie heraus. Mischung ist unstabil und kann nicht gelagert werden. Das tzmittel ist unstabil. Bei 20C reagiert es nach 18 Stunden. Bei 30-35C reagiert es heftig nach 8 Stunden. Bei 100C reagiert es nach nur 1 Minute. Zwei Flle sind bekannt, bei denen sich NO2 und Surenebel gebildet hat. Das tzmittel sollte nicht lnger als 1 h stehen. Eine geschlossene Flasche explodierte 4 h nach dem Ansetzen. Forscher sagen, dass auch Lsungen ohne Essigsure nicht gelagert werden knnen. Die Lsung regierte spontan ca. 2 min nach dem Ansetzen mit einer Wrme- und Qualmentwicklung (Salpeteroxide). Die Suren wurden in das Aceton gegeben.Das Glas wurde auen gekhlt Mischungen explodieren heftig nach dem Ansetzen oder ca.20 min danach.

Elektropolierlsung fr Muntz (Cu-40% Zn) tzmittel fr Nb, Ta, Ti, V, Zr tzmittel fr Ni und Nirosta tzmittel fr Ni

tzmittel

tzmittel

Einige nicht miteinander kompatible Chemikalien


Chemikalie Essigsure Verwendung in der Metallographie Chemisches Polieren Elektrolytisches Polieren Entfetten, Reinigung, tzen Elektropolieren tzen, chemisches Polieren tzen, chemisches Polieren Elektropolieren tzen nicht mit folgenden Stoffen mischen: Chromsure, Glycol, Hydroxysure oder Verbindungen, Salpetersure, Peroxide, Permanganate Konzentrierte Salpeter- und Schwefelsurelsungen Essigsure, Lsungsmittel, Glyzerin Lsungsmittel, organische Materialien Essigsure, Chromsure, Lsungsmittel, Isopropylalkohol Essigsurehydrid, Alkohol, einige organische Stoffe, l, Fett Methylalkohol, Kalziumchlorat Kalziumperchlorat, Kalziumpermanganat

Aceton Chromsure Wasserstoffperoxid Salpetersure (konz.) HNO3 Perchlorsure Schwefelsure

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Sicherheit im Labor
thylenglykol (HOCH2CH2OH) ist eine farblose, hygroskopische Flssigkeit mit einem sen Geschmack (aber uerst giftig), die mit starken Oxidationsmitteln und Basen reagiert. Sie ist leicht entzndlich. Die Substanz reizt Augen, Haut und Atmungsorgane. Glycerol (Glyzerin) (CH2OHCHOHCH2OH) ist eine farblose oder matt gelbe, geruchlose, hygroskopische, sirupartige Flssigkeit mit einem sen, warmen Geschmack. Es ist nicht sehr giftig, kann aber eine Iritis (Entzndung von der Iris) verursachen. Es ist brennbar, aber es besteht nur geringe Brandgefahr. Glycerol sollte nie mit wasserfreien Lsungen verwendet werden, die Salpetersure und Schwefelsure beinhalten, weil sich dann ein explosives Gemisch bilden kann (Nitroglyzerin). Glycerol sollte auch nicht mit Oxidationsmitteln wie Chromtrioxid und Kaliumpermanganat verwendet werden, da es dann explosiv wird. Glycerol wird oft dem tzmittel Glyceregia hinzugefgt, allerdings ist es nur kurz haltbar und sollte sofort nach der Verwendung entsorgt werden (nicht lnger als 15 min stehen lassen). Kerosin wird manchmals zum Schleifen von Proben oder mit Diamantenpaste als Schmiermittel verwendet. Es sollte nur die deodorierter Form verwendet werden. Es ist leicht entzndlich, aber die Dmpfe explodieren nicht. Es reizt die Haut und Schleimhute und kann zu einer Dermatitis oder Infektionen fhren. Trichlorethylen (CHCl:CCl2) ist eine stabile, farblose Flssigkeit mit einem chloroformartigen Geruch. Gute Laborbelftung ist notwendig. Bei Raumtemperatur ist es nicht gefhrlich und nicht explosiv, aber bei hheren Temperaturen kann es gefhrlich werden. In Verbindung mit Alkali- und Erdalkalimetallen sowie mit starken Basen besteht Explosionsgefahr. Im Brandfalle Bildung sehr giftiger Gase (z.B. Phosgen) mglich. uerste Vorsicht bei der Handhabung, Substanz ist giftig beim Einatmen, Verschlucken und Hautkontakt. Nach Aufnahme grerer Mengen treten Strungen des zentralen Nervensystems, Strungen der Atem- und Herzttigkeit sowie Leber- und Nierenschden auf. Es treten rauschartige Betubungszustnde auf, die durch Alkoholgenuss verstrkt werden. Irreversibler Schaden mglich. Amylalkohol (CH3(CH2)4OH) oder 1-Pentanol ist eine farblose, bel riechende Flssigkeit. Sie ist leicht entzndlich, und die Dmpfe knnen bei erhhten Temperaturen explosive Mischungen bilden. Die Substanz reagiert heftig mit starken Oxidationsmitteln und greift alkalische Metalle an. Die Dmpfe reizen Augen, Atemtrakt und Haut. Die Substanz ist bei Einnahme, Inhalation oder Absorption durch die Haut toxisch. thylalkohol (CH3CH2OH) oder Ethanol ist ein weithin in der Metallographie verwendetes farbloses, harmloses Lsungsmittel. thanol ist mit Wasser mischbar und absorbiert rasch bis zu 5% Wasser aus der Luft. Die denaturierte Version ist billiger, enthlt 5% absolutes Methanol und ist fr jedes Rezept, das thylalkohol erfordert, geeignet. Es ist leicht entflammbar und seine Dmpfe reizen Augen und Atemwege . Hohe Konzentrationen des Dampfs knnen Vergiftung hervorrufen. Da thanol vllig im Krper verbrannt wird, ist es kein kumulatives Gift wie Methanol. Methylalkohol (CH3OH) ist ein ausgezeichnetes, nicht hygroskopisches Lsungsmittel, aber es ist ein kumulatives Gift. Die Einnahme, Inhalation oder Absorption durch die Haut in toxischen Mengen kann das zentrale Nervensystem, Nieren, Leber, Herz und andere Organe schdigen. Bei schwerer Vergiftung ist sogar Erblindung mglich. Es ist besonders gefhrlich, weil auch ein wiederholter geringer Kontakt eine akute Vergiftung als Folge einer Giftansammlung verursachen kann. Wenn mglich, sollte lieber Ethanol verwendet werden. Wenn Sie Methanol verwenden, arbeiten Sie immer unter einer Abzugshaube. Mischungen aus Methanol und Schwefelsure knnen Dimethylsulfat bilden, das uerst toxisch ist. Lsungen mit Methanol und Salpetersure sind stabiler als Mischungen mit hheren Alkoholen. Isopropylalkohol [CH3CH(OH)CH3], auch bekannt als 2-Propanol, ist eine klare, farblose Flssigkeit, deren Dmpfe sich nicht im Krper ansammeln, obwohl sie eine stark narkotische Wirkung haben. Es ist eine leicht entzndliche Flssigkeit und es besteht Feuergefahr. Viele Metallographen verwenden ihn als Alternative zu Ethanol. Aufgrund der negativen Eigenschaften wird jedoch davon abgeraten. Bei seiner Verwendung hat es bereits tdliche Verletzungen und Explosionen gegeben.

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Sicherheit im Labor
Suren
Anorganische und organische Suren sind gemeinsame Bestandteile in chemischen und elektrolytischen Lsungen sowie in tzmitteln. Die anorganischen oder mineralischen Suren, die bekannte Suren wie Salzsure, Salpetersure, Perchlorsure, Phosphor- und Schwefelsure einschlieen, sind hoch korrosiv und giftig. Alle sollten an einem khlen, gut belfteten Ort, fern von Sonneneinstrahlung und Feuerquellen gelagert werden. Die meisten Suren knnen durch Zersetzung von Metall ein explosives Wasserstoffgas bilden. Die organischen Suren sind natrlich auftretende Substanzen in Milch, Frchten und Pflanzen und schlieen folgende Suren ein: Essig-, Milch-, Zitrus-, Oxal- und Weinsure. Salzsure (HCl), wird hufig in der Metallographie verwendet und ist ein farbloses, dampfendes Gas mit einem scharfen, stechenden Geruch. Sie reizt Augen und Atemorgane, greift die Haut an und verursacht starke Verbrennungen. Salpetersure (HNO3), wird mit am hufigsten verwendet. Sie ist eine farblose oder gelblich dampfende Flssigkeit, hoch toxisch und gefhrlich fr die Augen. Wenn sie mit organischen oder anderen leicht oxidierenden Materialien verwendet wird, kann sie Feuer und mglicherweise Explosionen verursachen. Bei Verwendung mit anderen Materialien werden toxische Stickstoffoxide produziert. Die Oxide, die je nach den Kontaktmaterialien variieren, schlieen Salpetersure, Stickstoffdioxid, Lachgas und Hydroxylamine ein. Ein oft auftretendes Problem entsteht beim Ansetzen eines tzmittels, wenn das Mischgef noch Methanol- oder thanolreste vom vorherigen Gebrauch enthlt. Dabei kann brauner, hoch schdlicher Qualm entstehen. Mischungen aus Salpetersure mit Alkohol, der hher als thanol ist, sollten nie gelagert werden. Konzentrierte Mischungen mit Schwefelsuren sind uerst gefhrlich, whrend starke Mischungen mit Glyzerin oder Glykolen explosiv sein knnen. Das Regia- tzmittel, eine Mischung aus einem Teil Salpetersure und zwei bis vier Teilen Salzsure, bildet mehrere gefhrliche Reaktionsstoffe wie z.B. Nitrosylchlorid, ein extrem toxisches Gas. Dieses tzmittel ist sehr beliebt, sollte aber unter einer Abzugsvorrichtung mit groer Sorgfalt gehandhabt werden. thanol mit Zustzen von bis zu 3% Salpetersure (Nital) kann gefahrlos gemischt und in kleinen Mengen gelagert werden. Hhere Konzentrationen fhren zu Druckaufbau in fest verschlossenen Flaschen. Explosionen bei 5%-iger Salpetersure mit thanol sind aufgetreten, weil die Flaschen nicht entlftet wurden. Wenn hhere Konzentrationen erforderlich sind, sollten diese tglich gemischt und offen aufbewahrt und am Ende des Tages
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entsorgt werden. Mischungen des Methanols mit bis zu 5% Salpetersure sind sicher und knnen in kleinen Mengen gelagert werden, sollten aber auf keinen Fall erhitzt werden, da die Mischung dann zerfllt. Mischungen aus 33% Salpetersure in Methanol zerfallen ganz pltzlich und heftig. Fgen Sie nie Isopropylalkohol zu Salpetersure hinzu. Anderson (27) berichtet, dass eine Literflasche 5%-iger Salpetersure mit Isopropylalkohol gemischt und in einen Sureschrank gestellt wurde. Obwohl dies in der Vergangenheit schon oft ohne Probleme gemacht worden war, explodierte die Flasche und und zerstrte den Schrank zwanzig Minuten spter mitsamt den anderen gelagerten Flaschen, wobei einige Trmmerteile dreiig Meter weit geschleudert wurden. Anderson (27) berichtet auch, dass ein Metallograph einen frisch gemischten Liter 5%-iger Salpetersure in Isopropylalkohol in eine andere Flasche umfllte, als diese explodierte. Der Verunglckte starb innerhalb von drei Stunden, ohne jemandem sagen zu knnen, was geschehen war. Anderson empfiehlt, auf die Verwendung von Isopropylalkohol vllig zu verzichten. Die meisten Metallographen beurteilen den Gebrauch von Nital als sehr sicher, was auch stimmt, jedoch kann es sogar mit so einer anscheinend sicheren Lsung Unflle geben. Ein solcher Unfall passierte, als ein nicht geschulter Angestellter einen Vorrat von 5 %-iger Salpetersure auffllte. Er verwendete thanol und behauptete, dieses schon fter gemacht zu haben. Der Mitarbeiter begann, die gewnschte Menge konzentrierter Salpetersure in den Behlter zu schtten, der jedoch einen Rest von abgestandenem 5%-igen Nital enthielt. Zu seiner berraschung begann der Inhalt in dem Behlter unter dichten, braunen Dmpfen zu kochen und herauszuspritzen. Die Sure traf den Mitarbeiter in Gesicht und Augen, sodass er starke Vertzungen erlitt. Die kleine Restmenge an alter Salpetersure (deren Konzentration aufgrund der Verdampfung des Alkohols gestiegen war) hatte ausgereicht, um eine starke chemische Reaktion auszulsen. Ein Experiment hat gezeigt, dass so etwas auftreten kann, wenn auch nur kleine Reste von konzentriertem Alkohol im Mischbehlter sind.

Sicherheit im Labor
Schwefelsure (H2SO4) ist eine farblose, lige Flssigkeit, die hoch korrosiv und stark oxidierend ist sowie gefhrliche Reaktionen auslsen kann. Sie reagiert heftig mit Basen und ist korrosiv bei den meisten Metallen, wobei leicht entzndliches, explosives Wasserstoffgas entsteht. Sie reagiert heftig mit Wasser und organischen Materialien, wobei Hitze entsteht. Bei Erhitzung werden toxische Schwefeloxide frei gesetzt. Schwefelsure darf nur langsam und unter Rhren dem Wasser hinzugefgt werden. Wenn die Sure ohne Rhren hinzugefgt wird, setzt sie sich am Boden ab und schleudert den Inhalt aus dem Gef. Konzentrierte Schwefelsure kann bei Kontakt mit der Haut schwerste, tiefe Verbrennungen und bei Augenkontakt einen permanenten Sehverlust verursachen. Das Gewebe wird durch Feuchtigkeitsentzug zerstrt. Auerdem besteht die Gefahr, dass die Lungen bei langfristiger oder dauernder Inhalation kleiner Mengen zerstrt werden. Hautverletzungen, Zahnerosion und Bindehautentzndung sind weitere langfristige Wirkungen. Flusssure (HF) ist eine klare, farblose, geruchsarme, rauchende Flssigkeit mit einem stechenden Geruch. Sie ist fr die Augen, die Haut und die oberen Atemwege sehr gefhrlich. Die Substanz kann durch Inhalation, ber die Haut oder durch Einnahme in den Krper gelangen. In der Luft kann schnell eine schdliche Konzentration des Gases erreicht werden und macht daher den Umgang sehr gefhrlich. Inhalation oder Kontakt mit dieser Sure kann tdlich sein. Die Sure dringt meistens unbemerkt in die Haut ein und entzieht den Knochen Kalzium. Zudem kann die zerstrerische Wirkung auch erst viel spter auftreten. Labore, die mit dieser Sure arbeiten, sollten auf jeden Fall Gegenmittel wie Kalziumtabletten und Kalziumgluconatgel vorrtig haben. Obwohl sie eine relativ schwache mineralische Sure ist, greift HF Glas- oder Siliziumzusammensetzungen an und sollte daher nur mit PE-Behltern verwendet werden. HF reagiert mit vielen Zusammensetzungen, einschlielich Metallen und entwickelt explosiven Wasserstoff! Ortho-Phosphorsure (H3PO4), als farblose dicke Flssigkeit oder im kristallinen Zustand, ist eine mittelstarke Sure. Sie ist korrosiv fr Haut, Augen und Atemwege. Phosphorsure zerlegt in Zusammenhang mit Alkohol viele Verbindungen wie Zyanide, Sulfide, Ketone und kann mit halogenen Lsungen Nervengas bilden. Sie reagiert heftig mit Basen und generiert Wasserstoffgas, wenn sie mit Metallen in Verbindung kommt. Perchlorsure (HClO4) ist eine farblose, dampfende, hygroskopische Flssigkeit. Sie ist uerst instabil in konzentrierter, trockener Form und kann durch Schock oder Erschtterung explodieren. Handelsbliche Perchlorsure liegt im Bereich
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von 65 bis 72%. Bei Kontakt mit der Sure In dieser Form verursacht sie eine Irritation und brennt, whrend die Dmpfe die Schleimhute stark reizen. Die Sure ist hochexplosiv bei Kontakt mit oxidierbaren anorganischen und organischen Stoffen. Die Verwendung einer speziell fr Prechlordmpfe entwickelten Abzugshaube ist zwingend erforderlich. Perchlorsure ist sehr gut als Elektropolierlsung (Elektrolyt) einsetzbar. Die Proben drfen dabei nicht in Phenolharz eingebettet sein, da Explosionen entstehen knnen. Mischungen von Essigsure und Perchlorsure sind hoch explosiv. Jacquet hat Unflle in Zusammenhang mit der Sure untersucht, und hat Sicherheitsrichtlinien (30) entwickelt. Der schlimmste Unfall fand am 20. Februar 1947 in einer Elektroplattierungsfabrik in Los Angeles statt. Bei diesem Unfall wurden 17 Menschen gettet und 150 verletzt (29). Medard, Jacquet und Sartorius haben ein ternres Diagramm entwickelt, das die sicheren Bereiche von Zusammensetzungen aus Perchlorsure, Essigsure Anhydrid und Wasser zeigt (Abbildung 66). Anderson gibt jedoch an, dass es immer noch Unflle mit Lsungen in der sicheren Region dieses Diagramms (27) gegeben hat Elektrolytische Lsungen aus Perchlorsure und Essigsure Anhydrid werden nicht empfohlen. Viele Firmen verbieten das Arbeiten mit diesen Mischungen. Elektrolyte mit Perchlorsure und Alkohol mit oder ohne organische Zustze sowie Mischungen aus Perchlorsure und Essigsure sind sicher in der Verwendung. Dennoch sollte man beim Gebrauch dieser sicheren Mischungen nur kleine Mengen mischen, die Temperatur unter Kontrolle halten und Verdunstung vermeiden. Die Lsungen drfen nicht gelagert werden. Mischungen aus Essigsure und 5-10% Perchlorsure werden hufig zum Elektropolieren von Metall verwendet. Benutzen Sie diese Lsungen allerdings nicht bei Wismut, Arsen oder Zinn, da dort Explosionen auftreten knnen. Anderson schlgt vor, dass Arsen, Antimon und Zinn auch mit perchlorischen Elektrolyten (27) inkompatibel sein knnen. Lagern Sie diese Elektrolyten nicht. Entsorgen Sie die Lsung, wenn sich diese durch aufgelste Metalle verfrbt hat. Halten Sie diese Lsungen immer khl.

Sicherheit im Labor

Das von Mdard, Jacquet und Sartorius entwickelte Diagramm zeigt sichere nicht explosive Elektrolyte (A und 1 bis ) und explosive Zusammensetzungen (C, E und Los Angeles) aus Essigsure Anhydrid und Wasser (gelst in Perchlorsure).

Comas et al. haben die Lsungen mit Butylglykol und 10%- 95% und 70% Perchlorsure (31) untersucht. Mischungen mit 60 bis 90% Sure waren bei Raumtemperatur explosiv. Surenkonzentrationen von 30% oder weniger waren zwar entflammbar, wurden aber als sicher im Umgang beurteilt, solange die Temperatur unter 20C bleibt. Essigsure (CH3COOH) ist eine klare, farblose Flssigkeit mit einem beienden Geruch. Sie ist eine schwache Sure, die mit starken Oxiden, Basen und Metallen reagiert. Sie ist entzndlich und auch die Dmpfe der erwrmten Sure knnen sich entznden. Kontakt mit der Haut fhrt zu ernsten Verbrennungen. Das Einatmen der Dmpfe reizt die Schleimhute. Anderson sagt, dass Essigsure ein gutes Lsungsmittel fr Salpetersure ist und dass eine 50%-ige Lsung gefahrlos verwendet (27), aber nicht gelagert werden kann. Sax sagt jedoch, das Mischungen aus Salpetersure und Essigsure gefhrlich sind (32). Essigsure-Anhydrid [(CH3CO)2O] ist eine farblose Flssigkeit mit einem sehr starken Essiggeruch. Sie

kann auf der Haut und an den Augen Irritationen und schwere Verbrennungen verursachen. Essigsaures Anhydrid zerfllt beim Erhitzen und produziert dabei toxische Dmpfe. Es reagiert heftig mit kochendem Wasser, Dampf, starken Oxidationsmitteln (besonders Schwefelsure), Alkohole, Aminen und starken Basen. Es greift Metalle, besonders in Verbindung mit Wasser oder Feuchtigkeit, an und ist sehr korrosiv. Es ist uerst leicht entzndlich. Die von Jaquet entwickelten elektrolytischen Mischungen aus essigsaurem Anhydrid und Perchlorsure (4 zu 1 bis 2 zu 1 Mischungen) sind auerordentlich gefhrlich und sollten nie oder nur in Ausnahmefllen verwendet werden. Dawkins (33) berichtet von einem Unfall durch eine Mischung aus Chromtrioxid und essigsaurem Anhydrid, die fr eine Elektropolitur benutzt wurde.

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Sicherheit im Labor
Zitronensure [C3H4(OH)(COOH)3H2O] kommt als farblose, geruchlose Kristalle, die wasserlslich sind vor. Es reizt die Augen und die Atemwege. Gelegentlich treten allergische Reaktionen auf. Milchsure (CH3CHOHCOOH) ist eine gelbe oder farblose dicke Flssigkeit. Sie kann Augenschden verursachen. Oxalsure (COOHCOOH2H2O) besteht aus durchsichtigen, farblosen Kristallen. Sie ist giftig, wenn man sie verschluckt und beim Einatmen werden die Atemwege und die Verdauungsorgane gereizt. Hautkontakt tzt die Haut, verfrbt die Fingerngel und macht sie brchig. Die Sure ist nicht mit Salpetersure kompatibel, da sie zusammen mit stark oxidierenden Lsungen heftig reagiert. In Verbindung mit Silber kann ein explosives Gemisch entstehen. Pikrinsure [(NO2)3C6H2OH], oder 2,4,6-Trinitrophenol ist gelb und kristallin. Den Kristallen ist 10-35% Wasser zugesetzt. Im trockenen Zustand ist Pikrinsure ein gefhrlicher Sprengstoff. Sie ist toxisch, vertzt die Haut und ist mit allen oxidierbaren Substanzen inkompatibel. Pikrate, die Metallsalze von Pikrinsure, sind explosiv. Wenn Pikrate austrocknen, knnen sie spontan explodieren. Kaufen Sie sie in kleinen Mengen, halten Sie sie feucht und lagern Sie sie an einem sicheren, khlen Ort. Wenn sie anfngt auszutrocknen, fgen Sie ein wenig destilliertes Wasser hinzu, um sie feucht zu halten. Die Maximallslichkeiten von Pikrinsure in Wasser und in thanol sind etwa 1,3 g bzw. 8 g pro 100 ml. Das Pikraltzmittel kann gefahrlos gelagert werden. Whrend der Verwendung darf die Lsung nicht austrocknen. Am Ende des Tages mssen alle Restmengen entsorgt werden, um mgliche Explosionen zu vermeiden. Basen Basen wie Ammoniumhydroxid (NH4OH), Kaliumhydroxid (KOH) und Natriumhydroxid (NaOH) werden oft als Bestandteil in Suren verwendet. Ammoniumhydroxid ist eine farblose Flssigkeit mit einem starken, unangenehmen Geruch. Die Lsungen sind uerst korrosiv und reizen Haut, Augen und Schleimhute. Sie reagiert exotherm mit Schwefelsure und anderen starken mineralischen Suren, wobei sie kochend heie Lsungen bildet. Natrium- und Kaliumhydroxid sind starke Basen, wasserlslich und als weies Pulver zu beziehen. Sie knnen rasch Kohlendioxid und Wasser aus der Luft absorbieren. Bei einer Aufbewahrung in Glasflaschen mit Glasstpseln kann Luft eindringen und das ffnen erschweren. Ein Auflsen von NaOH oder KOH in Wasser generiert betrchtliche Hitze. Lsen Sie es auch nicht in heiem Wasser auf. Gieen Sie nie Wasser auf Hydroxide, sondern geben
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Sie die Kgelchen immer langsam in das Wasser hinein. Alkalimetallhydroxide reagieren heftig mit Sure in feuchter Luft und sind korrosiv mit Metallen wie Zink, Aluminium, Zinn und Blei, die leicht entzndliches und explosives Wasserstoffgas formen. Sie reizen Haut, Augen und Schleimhute. Langfristiger Kontakt kann zu Dermatitis fhren. Kaliumhydroxid ist ein wenig korrosiver als Natriumhydroxid. Weitere Chemikalien Wasserstoffsuperoxid (H2O2) ist als Flssigkeit in Konzentrationen von 3 oder 30% verfgbar. Die 3% Lsung ist ganz sicher zu verwenden, whrend die 30% Lsung ein sehr starkes Oxidationsmittel ist und die Haut stark schdigt. Wasserstoffsuperoxid selbst ist nicht brennbar, aber in Kontakt mit brennbaren Materialien kann eine starke Reaktion erfolgen. Wasserstoffsuperoxid ist sehr schdlich fr die Augen . Aufgrund der Freigabe von Sauerstoff sind die Behlter regelmig zu kontrollieren, da schnell ein berdruck entstehen kann. Brom (Br2), eine dampfende, rtlich-braune Flssigkeit mit einem beienden, stechenden Geruch, wird in der Metallographie dazu verwendet, Tiefentzungen durchzufhren. Es ist sehr korrosiv, wobei es heftig mit leicht oxidierenden Substanzen einschlielich Metallen reagiert. Brom ist eine gefhrliche Flssigkeit, die nur von gut qualifiziertem Personal verwendet werden sollte. Seine Dmpfe knnen Augen, Haut und Schleimhute extrem reizen. Ein Hautkontakt verursacht tiefe, langsam ausheilende Wunden. Kontakt mit organischen Substanzen kann Feuer verursachen. Chromsure (H2CrO4) (explosiv!) wird gebildet, wenn Chromtrioxid (CrO3) in Wasser aufgelst wird. CrO3 wird bei elektrolytischen Polierlsungen verwendet. Verdnnte Lsungen werden oftmals zum tzpolieren eingesetzt. Es ist ein starkes Oxidationsmittel. Beim tzpolieren immer die PSA tragen und den Kontakt auf ein Minimum reduzieren. Eine langfristige Inhalation kann zu Asthma fhren. Kaliumpermanganat (KMnO4), ein schwarzes Kristallpulver, ist ein bei tzmitteln verwendetes starkes Oxidationsmittel. Es besteht Feuer- und Explosionsgefahr, besonders wenn es in Kontakt mit organischen Materialien gelangt. Es ist hoch giftig. KMnO4 und Schwefelsure sollten nie miteinander gemischt werden, weil daraus eine gewaltige Explosion resultieren kann.

Sicherheit im Labor
Kaliumdichromate (K2Cr2O7), ein hell orangefarbenes Kristallpulver, ist ein weiteres starkes Oxidationsmittel, das bei tzmitteln verwendet wird. Hautkontakt kann Geschwrbildung an den Hnden, ersthafte Schden an den Nasenschleimhuten oder Asthma und Allergien mit langfristigen Problemen verursachen. Zyanidzusammensetzungen werden nur gelegentlich verwendet. Zyankali (KCN) und Natriumzyanid (NaCN) sind uerst gefhrlich und hoch toxisch. Der Kontakt mit Augen- oder Haut sowie Verschlucken sind tdlich. NaCN und KCN Dmpfe sind hoch giftig. Sie sind besonders gefhrlich, wenn freigesetztes Wasserstoffzyanid mit Sure reagiert. Kaliumferrizyanide K3[Fe(CN)6], ein rubinrotes Kristallpulver und eine Zutat bei Murakami tzmitteln, ist giftig, aber stabil und ziemlich sicher zu verwenden. Einige Nitrate, wie Eisennitrat [Fe(NO3) 3 6 H2O], Bleinitrat [Pb (NO3) 6] und Silbernitrat (AgNO3), werden von Metallographen verwendet. Da sie stark oxidierend sind, besteht eine hohe Feuergefahr, besonders wenn sie in Verbindung mit organischen Materialien gebraucht werden. Sie knnen toxische Dmpfe, wie Oxide von Stickstoff und Blei, entwickeln und sind giftig und korrosiv fr Augen, Haut und Atemwege. oniert, wie es funktionieren sollte. Die Entwicklung von Elektrolyten, chemischen Polierlsungen oder tzmitteln sollte jenen berlassen bleiben, die sich vollstndig mit den potentiellen Gefahren auskennen. Metallographische Labore sollten Fachbcher besitzen, in denen der Umgang mit Suren und tzmitteln beschrieben wird. Auch die Sicherheitsdatenbltter sollten immer fr jeden zugnglich sein. Bei Verwendung einer neuen, unbekannten Lsung sind diese dann zuerst zu konsultieren.

Zusammenfassung

Im Allgemeinen ist das metallographische Labor eine sichere Umgebung. Jedoch knnen sich gefhrliche Situationen ergeben, je nachdem, welche Materialien prpariert werden. Einige Gefahren, wie die Vorbereitung von radioaktiven oder reaktiven Metallen, sind ziemlich offensichtlich, whrend andere es nicht sind. In den vorangegangenen Ausfhrungen sind einige der potentiellen Gefahren, die auftreten knnen, zusammengefasst. Es gibt aber zweifellos noch weitere Gefahren, die hier nicht bercksichtigt wurden. Die meisten Unflle knnen durch einfache, vernnftige Regeln verhindert werden. Man sollte am besten davon ausgehen, dass alle Metallstube und Chemikalien gefhrlich sind. Das Einatmen von Staub und Dmpfen, das Schlucken oder krperlicher Kontakt sollten immer vermieden werden. Persnliche Schutzausrstung (PSA) ist sehr ntzlich, aber sie garantiert nicht den totalen Schutz vor Verletzungen. Die metallographische Literatur enthlt viele Verweise auf die Verwendung von gefhrlichen Materialien, oft jedoch ohne Erwhnung der mglichen Gefahren. Das ist sehr bedenklich, weil Unachtsamkeit zu betrchtlichen Verletzungen fhren kann. Manche lassen sich zum Experimentieren verleiten, wenn ein empfohlenes Verfahren nicht funkti-

Tipps zur laborsicherheiT


Kaufen Sie relativ kleine Mengen von Chemikalien, die nicht routinemig verwendet werden, besonders dann wenn diese eine kurze Lagerfhigkeit haben oder gefhrlich sind. nach dem Ausgieen von Suren reinigen Sie den Verschluss sorgfltig, waschen Sie die Auenseite der Flasche unter flieendem Wasser ab und trocknen Sie diese, bevor sie wieder zurck in einen feuerfesten Schrank gestellt wird. Setzen Sie regelmige Reinigungsintervalle fr Laborabsaugungen fest. Diese sollten bei groen Laboren wchentlich durchgefhrt werden. Ein sauberes Labor ist ein wesentlicher Punkt bei der Laborsicherheit.

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Zusammenfassung
ZUSAMMEnFASSUng
Die Vorbereitung metallographischer Proben basiert auf wissenschaftlichen Prinzipien, die leicht zu verstehen sind. Das Trennen produziert Schaden, der ber das Schleifen und Polieren Schritt fr Schritt reduziert werden muss, um die wahre Struktur prfen zu knnen. Jeder Trennprozess produziert einen gewissen thermischen und/oder mechanischen Schaden. Folglich whlen Sie ein Verfahren, das den geringst mglichen Schaden produziert und benutzen Sie die richtige Trennscheibe. Das Schleifen produziert ebenfalls einen Schaden, der aber mit zunehmender Feinerung der Schleifkrnung abnimmt. Die Materialien reagieren unterschiedlich auf die gleiche Schleifkrnung und grundstzlich ist es so, dass, je weicher das Material ist, desto tiefer ist die Beschdigung. Im Allgemeinen kann aber nicht gesagt werden, wie viel Material abgetragen werden muss. Eine Reduzierung oder Verringerung der Schleifkrnung bewirkt ebenfalls einen Rckgang der Schleif- oder Poliergeschwindigkeit. Durch das Verstndnis dieser Faktoren knnen gute und nachvollziehbare Arbeitsverfahren - wie in dieser Abhandlung beschrieben - eingesetzt werden. Eine Automatisierung der Probenvorbereitung bietet viel mehr als nur eine Arbeitszeitersparnis. Proben, die automatisch vorbereitet werden, haben eine viel konstantere Planheit, Kantenschrfe, Reliefkontrolle und sind frei von Artefakten wie Kratzern, Ausbrchen, Verschmierungen und Kometen als solche, die manuell erstellt wurden.

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Literaturverzeichnis
LITERATURVERZEICHnIS
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Ausgewhlte Bcher zur Laborsicherheit


ASTM E-2014, Standard Guide on Metallographic Laboratory Safety. Gnter Petzow, tzen, Gebrder Borntrger, Stuttgart 1994, ISBN: 3-443-23014-8 E. Gershey, A. Wilkerson and E. Party, Laboratory Safety in Practice, Van Nostrand Reinhold, N.Y., 1991. A. A. Fuscaldo et al. (eds), Laboratory Safety: Theory & Practice, Academic Press, San Diego, CA. 1980. S. B. Pal (ed.), Handbook of Laboratory Health & Safety Measures, Kluwer Academic, Norwell, MA., 1985. Norman V. Steere (ed.), Handbook of Laboratory Safety, 2nd ed., CRC Press, Boca Raton, FL., 1971. A. Keith Furr (ed.), Handbook of Laboratory Safety, 3rd ed., CRC Press, Boca Raton, FL., 1989. L. J. Diberardinis et al., Guidelines for Laboratory Design: Health & Safety Considerations, J. Wiley & Sons, N.Y., 1987.

Webseiten mit hilfreichen Informationen zur Laborsicherheit


www.buehler-met.de www99.mh-hannover.de/vorstand/ arbeitssicherheit/html/laborsicherheit.html www.zuv.uni-heidelberg.de/sw/laborsicherheit/ ls.htm www.bgchemie.de

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Anhang
AnHAng
Klassifizierung der Metalle anhand der Eigenschaften und des Periodensystems der Elemente
gruppe Alkalimetalle, IIA Gruppe IB Element Beryllium Magnesium Kupfer Silber Gold Zink Cadmium Aluminum Zinn Blei Titan Zirkon Hafnium Antimon Bismuth Vanadium Niob/ Niobiom Tantal Chrom Molybden Wolfram Mangan Rhenium Eisen Kobalt Nickel Ruthenium Rhodium Palladium Osmium Iridium Platin Symbol Be Mg Cu Ag Au Zn Cd Al Sn Pb Ti Zr Hf Sb Bi V Nb/ Cb Ta Cr Mo W Mn Re Fe Co Ni Ru Rh Pd Os Ir Pt Ordungszahlzahl 4 12 29 47 79 30 48 13 50 82 22 40 72 51 83 23 41 73 24 42 74 25 75 26 27 28 44 45 46 76 77 78 Massenzahl 9.015 24.312 63.545 107.87 197 65.38 112.4 26.98 118.69 207.19 47.9 91.22 178.49 121.75 208.98 50.94 92.91 180.95 52 95.94 183.85 54.94 186.22 55.85 58.93 58.71 101.1 102.91 106.4 190.2 192.2 195.09 Dichte g/cm@20C 1.848 1.74 8.94 10.49 19.32 7.1 8.65 2.7 7.29 11.35 4.507 6.44 13.21 6.79 9.78 6.1 8.66 16.63 7.14 9.01 19.3 7.3 21.04 7.874 8.832 8.8 12.1 12.44 12.16 22.48 22.42 21.37 Schmelzpunkt,C 1280 650 1083 961.9 1064.4 419.57 320.9 660 232 327.5 1670 1853 2225 630.5 271.3 1895 2468 2996 1867 2615 3410 1244 3175 1536 1495 1452 2310 1963 1551 3015-3075 2410 1772 Kristallgitter hexagonal hexagonal kfz kfz kfz hexagonal hexagonal kfz Tetragonal kfz hexagonal hexagonal hexagonal rhombohedrisch rhombohedrisch krz krz krz krz krz krz Komplex kubisch hexagonal kfz hexagonal kfz hexagonal kfz kfz hexagonal kfz kfz

Gruppe IIB Gruppe III Gruppe IVA Gruppe IVB

Gruppe V Gruppe VB

Gruppe VIB

Gruppe VIIB Gruppe VIII

Platinmetalle, Gruppe VIII

Umwandlungstemperaturen fr allotropische Metalle


Element Beryllium (Be) Kobalt (Co) Hafnium (Hf) Eisen (Fe) Mangan (Mn) Umwandlung Curie Curie Temperatur (C/F) 1256/2293 427/801 1742/3168 770/1418 912/1674 1394/2541 707/1305 1088/1990 1139/2082 358/676 13.0/55.4 883/1621 872/1602

Nickel (Ni) Zinn (Sn) Titan (Ti) Zirkon (Zr)

Anmerkung: Die Curietemperatur ist die Temperatur, bei der ein magnetisches Material seinen Magnetismus beim Erhitzen verliert und bei Abkhlung wieder gewinnt.

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Anhang
nasstrennschleifen: Problem, mgliche Ursachen und deren Lsung
Problem Verbrennung (bluliche Verfrbung) Mgliche Ursache berhitzte Probe Lsung Wasserkhlung verbessern; Vorschub reduzieren; Trennscheibe mit weicherer Bindung whlen Scheibe mit hrterer Bindung whlen; Vorschub reduzieren Wasserkhlung gleichmig auf beiden Seiten der Scheibe aufbringen; Probe fester einspannen; Trennscheibe vorsichtig ansetzen. Scheibe mit weicherer Bindung whlen; Trenner mit Orbitaltechnik verwenden Greren Trenner verwenden: Bauteil aufgrund von Spannungen nur einseitig spannen; MACC Orbitaltrenner verwenden

Hoher Scheibenverschlei Scheibenbruch

Scheibenbindung gibt zu schnell nach Ungleichmige Khlung; Proben nicht festgezogen; abrupter Probenkontakt

Widerstand beim Trennen (Kein Trennfortschritt zu sehen) Trennscheibe bleibt stehen

Scheibenbindung gibt zu langsam nach Ungengende Trennkapazitt

nasstrennschleifen: Problemlsung

Zugespitzt: Scheibe zu hart

Meielform: Ungleichmige Khlung

Verglast: Falsche Scheibe

normal: Fr feste Materialien

normal: Fr Vollmaterial

normal: Fr Rohre oder dnnwandige Teile

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Anhang
Warmeinbetten: Problem, mgliche Ursachen und deren Lsung
Duroplaste (Epoxidharze, Diallyl Phthalate und Phenolharze) Problem Lngstrennungen oder Risse Schrumpfspalt Mgliche Ursache Probenquerschnitt zu gro Probe hat scharfe Kanten Oberflche nicht sauber Probe nach der Polymerisation zu schnell gekhlt Falsches Einbettmaterial verwendet Einbettmittel ist feucht Problemlsung Grere Pressform verwenden Probe verkleinern Wenn mglich, Kanten der Probe abrunden Proben reinigen und entfetten Nach der Polymerisation langsam unter Druck abkhlen lassen EpoMet G oder F verwenden Einbettmittel trocken lagern Behlter erst vor Verwendung ffnen Einbettmittel bei 38-49C (100-120F) trocknen Abkhlungszeit und Druck verlngern Polymerisationszeit, -druck und -temperatur erhhen

Umlaufende Risse

Gewlbte oder weiche Probenrckseite Probe ist krnig und nicht geschmolzen Thermoplaste (Acrylate) Problem Watteball

Unzureichende Khlung (Polymerisation) Zeit bei Temperatur zu kurz Polymerisationstemperatur zu niedrig; Druck zu gering

Mgliche Ursache Polymerisation nicht beendet Einbettzeit zu kurz

Problemlsung Weniger Einbettmittel verwenden Lngere Heiz- und Khlzeiten anwenden Linerae Abkhlung anwenden (SimpliMet 3000) Probe lnger abkhlen Linerae Abkhlung anwenden (SimpliMet 3000)

Risse

Auftreten von inneren Spannungen beim Entnehmen der Probe

Vergleich der Kantenschrfe an sechs unterschiedlichen Einbettmaterialien

PhenoCure, Phenolharz (Bakelit)

EpoMet, Epoxidharz

ProbeMet, Epoxidharz Cu-angereichert, leitfhig

KonductoMet, Phenolharz C-angereichert, leitfhig

EpoxiCure Kalteinbettmittel mit Conductive Filler Partikeln

SamplKwick Kalteinbettmittel mit Conductive Filler Partikeln

Die Aufnahmen zeigen die Oberflche eines gehrteten 100Cr, eingebettet mit unterschiedlichen Einbettmaterialien und den daraus resultierenden Kantenschrfen. Die Proben wurden alle zusammen im gleichen Probenhalter prpariert und mit 3% nital getzt. Die besten Resultate ergaben sich bei EpoMet, ProbeMet und EpoxiCure mit Zusatz von Conductive Filler, der die Probe leitfhig macht. Die Mastabsbalken sind 20 m lang.

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Anhang
Auswahlkriterien fr Kalteinbettmittel
name SamplKwick Acrylharz Aushrtezeit 5-8 Minuten Verwendung und Einschrnkungen Verwendung fr Leiterplatten und weiche Materialien; gut fr Rntgenbeugungsanalyse; hohe Schrumpfung (nicht fr Randuntersuchungen) Gnstig; (gute Kantenschrfe fr Acrylharze); verwendbar fr schnelle Routineeinbettungen; VariDur 3000 fr Randuntersuchungen Schnellaushrtendes Epoxidharz; hhere Schrumpfung als andere Epoxidharze; Viskositt 250-400 cps bei 25 C; nicht empfohlen fr Vakuuminfiltration von Poren aufgrund der schnellen Aushrtezeit; physikalische Probenanhaftung an der Probenoberfllche, geeignet fr alle Materialien Durch das rote Einbettmittel kann der Randkontrast verbessert werden, ideal zur Phasenuntersuchung; Viskositt 400-700 cps bei 25 C; geeignet fr alle Materialien; nicht empfohlen fr Vakuuminfiltration Meistverwendetes Epoxidharz; Viskositt 400-600 cps bei 25 C; gute Anhaftung der Probenoberflche; zur Vakuuminfiltrierung geeignet (dnnflssiger bei 50 C); gut fr wrmeempfindliche Proben (geringe exotherme Reaktion) Geringe Viskositt (kann weiter reduziert werden bei 50 C); beste Infiltration unter Vakuum; gute Anhaftung der Probenoberflche; gut fr wrmeempfindliche Proben (geringe exotherme Reaktion)

VariDurXXXX Acrylharz

10 Minuten

EpoKwick Epoxidharz

90 Minuten

EpoColor Epoxidharz

90 Minuten

EpoxiCure Epoxidharz

6 Stunden

EpoThin Epoxidharz

9 Stunden

Die Zeitangaben sind Nherungswerte, da es natrliche Schwankungen gibt. Die Zeit kann durch die Menge des angesetzten Harzes, sowie von der Ableitung der Temperatur beeinflusst werden. Des Weiteren spielt es eine Rolle, wie hoch die Raumtemperatur ist, welche Formen verwendet werden und wie alt das Einbettmaterial ist. Die aufgelisteten Werte gelten fr 30 mm Einbettformen.

griechisches Alphabet und das deutsche Equivalent


griechisch , , , , , , , , , , , , name Alpha Beta Gamma Delta Epsilon Zeta Eta Theta Iota Kappa Lambda Mu Deutsches Equivalent A, a B, b G, g D, d E, e Z, z E, e Th I, i K, k L, l M, m griechisch , , , , , , , , , , , , name Nu Xi Omicron Pi Rho Sigma Tau Ypsilon Phi Chi Psi Omega Deutsches Equivalent N, n X, x O, o P, p R, r S, s T, t U, u Ph Ch Ps O, o

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Anhang
Kalteinbetten, Problemlsung
Problem Keine Aushrtung Mgliche Ursache Abgelaufener Harz oder Hrter; Falsches Mischungsverhltnis Lsung Abwiegen von Harz und Hrter; wenn nach der beschriebenen Zeit keine Aushrtung erfolgt, kann die Probe bei 50 C (120 F) im Ofen temperiert werden; vor Verwendung Haltbarkeit berprfen Grndlich mischen; Abwiegen von Harz und Hrter; Mischung an temperiertem Ort aushrten lassen* Abwiegen von Harz und Hrter; kleinere Menge ansetzen; Luftzirkulation verbessern; khleren Ort auswhlen Abwiegen von Harz und Hrter; Luftzirkulation verbessern; kleinere Menge ansetzen; keine Silikonkautschukformen verwenden Innenflchen mit Release Agent einschmieren bei konischen Formen Probe zur anderen Seite herausdrcken Anderes Einbettmittel verwenden; Probe bei 50C temperieren Epoxid statt Acryl verwenden; langsam aushrtende Einbettmittel verwenden; FlatEdge Filler dem Epoxidharz hinzufgen; Abwiegen von Harz und Hrter

Langsame Aushrtung

Ungleichmig gemischt; zu wenig Hrter verwendet; Umgebungstemperatur zu kalt Zu viel Hrter; Umgebungstemperatur zu hoch; Einbettform zu gro (sollte <50gr. sein) Zu viel Hrter; Einbettform zu gro; schlecht leitfhige Form verwendet

Schnelle Aushrtung

Gastunnel und Blasen

Probe lsst sich nicht herauslsen Probe wird bei Lsungsmittel (Ethanol) angelst Zu starke Schrumpfung

Kein Trennmittel verwendet; Probe zur falschen Seite herausgedrckt Schlechte Lsungsmittelbestndigkeit; Probe nicht komplett ausgehrtet Polymerisation zu schnell; zu viel Hrter verwendet; falsches Einbettmittel

* Die Aushrtung der Epoxidharze kann im Ofen beschleunigt oder abgeschlossen werden (50C max.2h)

Auswahlhilfe fr Schlupoliturmedien
name MicroPolish Aluminiumoxid-Pulver MicroPolish II agglomeratfreies Aluminiumoxidpulver und Suspensionen MasterPrep AluminiumoxidSuspension MasterMet kolloidale Siliziumoxid-Suspension Eigenschaften 1, 0.3 und 0.05 m Auminiumoxidpulver 1, 0.3 und 0.05 m agglomeratfreies Aluminiumoxidpulver und 5, 1, 0.3 und 0.05 m deagglomerierte Aluminiumoxid Suspensionen 0.05 m Sol-gel Aluminiumoxid Anwendungen Gnstiges Poliermittel fr die meisten Mineralien und Metalle Hoch qualitatives Aluminiumoxid fr die Politur von Mineralien und Metall; erzeugt eine bessere Oberflche als herkmmliche Tonerde der gleichen Gre Besonderes Aluminiumoxid; produziert bessere Ergebnisse als kalzinierte Tonerde; exzellente Ergebnisse bei Mineralien, PCBs, Metallen und Edelmetallen sowie Polymeren Chemo-mechanische Polierwirkung; exzellente Ergebnisse bei Metallen, Mineralien, Polymeren, PCBs, elektronischen Bauteilen und speziell bei weichen Materialien wie Cu oder Al Nicht kristallisierend, ansonsten gleiche Verwendung wie MasterMet, jedoch ohne Gefahr von auskristallisiertem SiO auf dem Poliertuch oder der Probe Enthlt nur einen geringen Wasseranteil und kann fr weiche und wasserempfindliche Materialien wie Mg verwendet werden; ebenfalls gut fr Fe-, Ni- oder Co-legierungen und MMCs Entwickelt fr die Politur von Materialien wie Keramik, Nitride, Carbide und Verbundwerkstoffe

0.06 m amorphe kolloidale Siliziumdioxid Suspension mit pH-Wert von ~10 fr chemo-mechanisches Polieren

MasterMet 2 nicht kristallisierende kolloidale SiliziumdioxidSuspension MasterPolish Aluminium und Silizium Mischoxidsuspension MasterPolish 2 SiO2 + Eisenoxid Mischsuspension

0.02 m nicht kristallisierende amorphe Siliziumdioxid-Suspension mit einem pH-Wert von ~10.5 geeignet fr chemo-mechanisches Polieren Mischoxid aus reinem Aluminiumoxid (0.05 m) und kolloidalem Siliziumdioxid mit einem basischen pH-Wert (Kann mit dest. Wasser verdnnt werden) Oxidsuspension mit 0.06 m und einem pH-Wert von ~10 fr chemo-mechanischesPolieren

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Anhang
Abhngigkeit des Druckes vom Probendurchmesser

Die zwei Diagramme zeigen den Zusammenhang zwischen dem Probendruck und dem zu erwartenden Gesamtdruck in Abhngigkeit des Probendurchmessers sowohl in britischen als auch in metrischen Einheiten. Ein Beispiel soll die Verwendung der Diagramme verdeutlichen. Nehmen wir an, dass wir 1,25-Zoll Proben verwenden, daraus resultiert ein Probendruck von 5lb.je Probe. Nun verwenden wir nach der gleichen Methode jedoch nur 1-Zoll Proben. Wie viel Druck sollten wir verwenden? Ziehen Sie eine Senkrechte bei 5 lb. (dargestellt in Grn), bis sie die Linie fr einen 1,25-Zoll Durchmesser schneidet. Dann ziehen Sie eine waagerechte Linie (dargestellt in Blau) vom Schnittpunkt zur Linie fr 1-Zoll Probendurchmesser. Anschlieend eine senkrechte Linie (dargestellt in Blau) zur Lastachse hinunter. Dieser Punkt ist etwa 3 lb. So wrden wir 3 lb. pro Probe fr 1-Zoll Proben verwenden. Auf hnliche Art knnen wir vorgehen, um die Kraft fr 1,5-Zoll Proben zu ermitteln. Daraus wrde sich ein Druck von etwa 7lb. ergeben (rote Linien).

12

Anhang
Prparation: Mgliche Fehlerquellen Kometenschweif: Abgestumpfte, breite Zeilen, die von einem harten Partikel oder von einem Loch in der Probe ausgehen. Das Erscheinungsbild hnelt einem Kometenschweif. Die harten Partikel knnen nichtmetallische Einschlsse oder Nitride sein. Dies scheint ein materialspezifisches Phnomen zu sein. Versuche an unterschiedlichen Materialien bekrftigen diese Aussage. Frher wurde behauptet, dass dieses Phnomen zustande kommt, wenn die Probe nur einseitig geschliffen wird, jedoch hngt es mit einer einseitigen Politur und nicht mit dem Schleifen zusammen. Kantenabrundung: Die Kantenabrundung kann zu einem Problem bei Randuntersuchungen fhren. Der Randbereich lsst sich nicht zusammen mit dem Kernbereich der Probe fokussieren. Dies ist insbesondere bei hohen Vergrerungen der Fall, da die numerische ffnung des Objektivs angehoben wird. Das Problem entsteht durch einen ungleichmigen Materialabtrag. Eingedrckte Partikel: Scharfe Schleif- oder Polierkrner drcken sich in die meist weichere Oberflche der Probe ein. Dies ist ein allgemeines Problem bei niedrig schmelzenden Materialien (z.B. Pb, Sn, Bi, CD, Zn), bei Aluminium und Edelmetallen, wurde aber auch bei zhen Metallen wie Titan beobachtet. Ausbrche: Ausbruch von Phasen, die entweder weicher oder hrter als die Matrix sind. Ein Ausbrechen der Phasen wird durch schlechte Anhaftung mit der Matrix oder Sprdigkeit begnstigt. Relief: bermige Hhenunterschiede zwischen zweiphasigen Partikeln und der Matrix, die durch einen unterschiedlichen Materialabtrag aufgrund von Differenzen in der Hrte entstehen. Weiche Phasen lassen sich schneller abschleifen oder polieren, whrend harte Phasen sich langsamer bearbeiten lassen. Kratzer: Durch das Schleifen von Materialien werden Riefen im Grundmaterial produziert. Die Breite und Tiefe der Riefe ist vom Winkel des Schleifkorns zur Probenoberflche, der Korngre und des Probendrucks sowie anderen Faktoren abhngig. Kratzer werden erst dann ein Problem, wenn diese bermig gro sind. Kratzer stellen in der Regel kein Problem bei Routineuntersuchungen dar, knnen aber bei Schadensfalluntersuchungen einige Details verbergen. Verschmierung: Die Matrix verschmiert die Oberflche und lsst so Phasen, Risse oder Lunkers verschwinden. Dies kann zu starken Problemen bei der Auswertung fhren. Flecken: Eine Restverschmutzung auf der Oberflche einer Probe, die durch Schleifrckstnde oder Poren hervorgerufen werden kann. Flecken knnen auch durch das tzen oder Reinigen der Probe entstehen.

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Anhang
Prparation: Problemlsung
Problem Kometenschweif Mgliche Ursache Schlecht gebundene, harte Phase in weicher Matrix; Poren, Lcher oder Lunker, welche die Schweifbildung untersttzen. Spaltbildung ist hier das Hauptproblem. Wenn diese auftritt, harte, florfreie Tcher und kurze Polierzeiten anwenden. Problemlsung Harte, florfreie Tcher verwenden; Druck reduzieren; Zeit reduzieren; Imprgnieren der Poren mit Epoxid oder Wachs; Gegenlauf verwenden, bei manueller Prparation Probe drehen. Spaltbildung beim Einbetten vermeiden. EpoMet beim Warmeinbetten verwenden. Beim Kalteinbetten Epoxidharz und gegebenfalls FlatEdgeFiller hinzufgen, um eine Spaltbildung zu reduzieren; Verwendung von harten Tchern und Apex-System. SiC-Papier mit Wachs bestreichen (Kerzenwachs ist am besten geeignet, harte Seife ist ebenfalls geeignet); Bienenwachs ist nicht effektiv; Druck, Zeit und U/min reduzieren; feinere SiC- und Diamantkrnungen (<6 m) meiden; Diamantpaste verwenden; eingedrckte Partikel mit Aluminiumoxid (3 m oder 5 m) entfernen. Nicht lnger als 60 s auf SiC-Papier schleifen; florfreie Tcher verwenden; Druck reduzieren; mehr Schmiermittel hinzufgen.

Kantenabrundung

Eingedrckte Schleifrckstnde

Harte Schleifkrnung tendiert dazu, sich ins Metall einzudrcken; feinere Krnung eher als grbere Krnung.

Ausbrche

Zu langes Schleifen auf aufgebrauchtem SiC-Papier; zu lange Polierzeiten auf florigen Tchern; zu hoher Druck; unzureichende Schmiermittelmenge begnstigt Ausbrche einer zweiten Phase. Bei Verwendung von weichen Tchern und geringem Druck entstehen unterschiedliche Hhen zwischen der Matrix und den Phasen. Kontamination durch grbere Schleifkrnungen; Ausbrche von harten Phasen oder sprdem Material; zu geringe Zeiten beim Schleifen oder Polieren.

Relief

Florfreie (harte)Tcher verwenden, Druck erhhen; Zeit krzen; bei entstehendem Relief in der letzten Stufe den Vorgang mit anderer Laufrichtung wiederholen (meist von Contra zu Comp wechseln). Saubere Bedingungen schaffen; Hnde, Proben und Ausrstung nach jeder Stufe reinigen; bei rissigem oder porsen Material Ultraschall verwenden; Zeiten verlngern; Apex verwenden; bei Kontamination Scheiben mit Wasser reinigen; Prparationshinweisen aus dem Buch folgen. Mehr Schmiermittel verwenden, Druck und U/min reduzieren; Poliertuch mit mittlerem Flor in der Schlusspolierstufe verwenden; Chemomechanisches Polieren mit MasterMet II durchfhren; Probe tzpolieren; Vibrationspolierer verwenden. Die meisten Reinigungsflecken entstehen durch unsauberes Leitungswasser, stattdessen destilliertes Wasser verwenden; auch eine unzureichende Trocknung kann Flecken hinterlassen; bei Verwendung von Oxidpoliersuspensionen sollte whrend der letzten 20-30 s das Wasser geffnet werden, um die Proben und dasTuch zu reinigen. Anschliessend sollten die Proben mit Watte und Seife unter flieendem Wasser gereinigt werden. Danach wird die Probe mit Ethanol abgesprht und mit einem Fn (ausreichende Leistung/ kalt) getrocknet. In den meisten Fllen ist die Probe nun sauber, allerdings kann bei Bedarf mit trockener Watte ber die Probe gegangen werden. Ein Anhauchen und Abwischen der Probe mit Watte hat sich als ntzlich erwiesen. Vorsicht bei sehr weichen Materialien Hier kann der Einsatz von Watte Kratzer verursachen.

Kratzer

Verschmierung

Verschmierung von weichem Material infolge von zu wenig Lubrikant, zu hohem Druck oder U/min

Flecken

Flecken zwischen Phasen treten meistens durch eine ungengende Reinigung oder wegen der Wasserqualitt auf. Auch Reinigungsmittel knnenFlecken hinterlassen.

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ASTM normen fr die Metallographie


ASTM nORMEn METALLOgRAPHIE
A 247: Untersuchung der Gefgestruktur von Graphit in Gueisen A 892: Richtlinie fr die Definition und Benennung kohlenstoffreicher Lagersthle B 390: Bestimmung der Kornrohdichte und -ververteilung von Wolfram-Hartmetall B 588: Schichtdickenmessung an durchsichtigen und undurchsichtigen berzgen mittels Doppelstrahlmikroskopie B 657: Guide for Metallographic Identification of Microstructure in Cemented Carbides B 681: Measurement of Thickness of Anodic Coatings on Aluminum and of Other Transparent Coatings B 748: Schichtdickenmessung an metallischen berzgen mittels Untersuchung von Querschliffen mit dem Elektronenmikroskop B 795: Verfahren zur Prfung niedriglegierter, pulvergeschmiedeter Stahlteile auf Verunreinigung durch nichtlegiertes Eisen B 796: Nonmetallic Inclusion Level of Powder Forged Steel Parts B 847: Measurement of Metal and Oxide Coating Thickness by Microscopical Examination of a Cross section C 664: Schichtdickenmessung an Diffusionsschichten E 3: Preparation of Metallographic Specimens E 7: Standard Terminology Relating to Metallography E 45 Determining the Inclusion Content of Steel E 82: Bestimmung der Orientierung eines Metallkristalls E 112: Bestimmung der mittleren Korngre E 340: Macroetching Metals and Alloys E 381: Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and Forgings E 384: Microindentation Hardness of Materials E 407: Prfung metallischer Werkstoffe; Mikrotzung von Metallen und Legierungen E 562: Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count E 766: Eichung der Vergrerung von REM (Rasterelektronenmikroskopen) unter Verwendung der Eichprobe NBS-SRM-484 E 768: Richtlinien fr die Vorbereitung und Beurteilung von Proben fr die automatische Mengenbestimmung der Einschlsse in Stahl
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E 807: Metallographic Laboratory Evaluation E 883: Reflected-Light Photomicrography E 930: Bestimmung des grten sichtbaren Korns in einem metallographischen Schliff E 975: X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel with Near Random Crystallographic Orientation E 986: Scanning Electron Microscope Beam Size Characterization E 1077: Estimating the Depth of Decarburization of Steel Specimens E 1122: Obtaining JK Inclusion Ratings Using Automatic Image Analysis E 1180: Preparing Sulfur Prints for Macrostructural Examination E 1181: Characterizing Duplex Grain Sizes E 1245: Determining the Inclusion or SecondPhase Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis E 1268: Assessing the Degree of Banding or Orientation of Microstructures E 1351: Production and Evaluation of Field Metallographic Replicas E 1382: Prfmethoden fr die Bestimmung der mittleren Korngre mithilfe der halbautomatischen und der automatischen Bildanalyse E 1508: Quantitative Analyse durch energiedispersive Spektroskopie E 1558: Elektrolytisches Polieren von metallographischen Prflingen E 1920: Metallographic Preparation of Thermal Spray Coatings E 1951: Calibrating Reticles and Light Microscope Magnifications E 2014: Metallographic Laboratory Safety E 2015: Preparation of Plastics and Polymeric Specimens for Microstructural Examination F 1854: Stereological Evaluation of Porous Coatings on Medical Implants

ASTM und ISO normen


ASTM nORMEn ZUR HRTEPRFUng
B 578: Messung der Mikrohrte galvanischer berzge B 721: Microhardness and Case Depth of Powder Metallurgy Parts C 730: Prfung der Eindruckhrte nach Knoop C 849: Bestimmung der Eindringhrte von Porzellan und Steingut nach Knoop C 1326: Knoop Indentation Hardness of Advanced Ceramics C 1327: Vickers Indentation Hardness of Advanced Ceramics E 10: Brinell Hardness of Metallic Materials E 18: Rockwell Hardness and Rockwell Superficial Hardness of Metallic Materials E 92: Prfung metallischer Werkstoffe; Hrteprfung nach Vickers E 140: Standard Hardness Conversion Tables for Metals E 448: Richtlinien fr die Prfung der Skleroskophrte metallischer Werkstoffe E 1842: Macro-Rockwell Hardness Testing of Metallic Materials ISO 4524-1: Metallische berzge; Prfmethoden fr elektrolytische berzge aus Gold und Goldlegierungen; Teil 1: Bestimmung der berzugsdicke ISO 4964: Steel Hardness Conversions ISO 4967: Stahl - Ermittlung des Gehalts an nichtmetallischen Einschlssen - Mikroskopisches Verfahren mit Bildreihen ISO 4968: Stahl - makrographische Untersuchung mit Schwefelabdruck (Baumann-Methode) ISO 4970: Stahl - Bestimmung der gesamten oder effektiven Dicke dnner oberflchengehrteter Schichten ISO 5949: Werkzeugsthle und Wlzlagersthle - mikrophotographische Methode zur Bewertung der Verteilung von Carbiden mit Vergleichsreihen von Mikroaufnahmen ISO 9042: Sthle - Manuelle Punktzhlmethode zur statistischen Abschtzung des Volumenanteils eines Gefgebestandteils mit- hilfe eines Punktgitters DIN EN ISO 9220: Metallische berzge - Messung der Schichtdicke - Verfahren mit Rasterelektronenmikroskop (ISO 9220:1988); Deutsche Fassung EN ISO 9220:1994 ISO 14250: Stahl - Metallographische Bestimmung von Duplex-Korngre und verteilung

ISO nORMEn ZUR METALLOgRAPHIE


ISO 643: Sthle - Mikrographische Bestimmung der scheinbaren Korngre DIN EN ISO 945: Gueisen; Bestimmung der Mikrostruktur von Graphit ISO 1083: Gusseisen mit Kugelgraphit Klassifikation DIN EN ISO 1463: Metall- und Oxidschichten - Schichtdickenmessung - Mikroskopisches Verfahren DIN EN ISO 2624: Kupfer und Kupferlegierungen - Bestimmung der mittleren Korngre (ISO 2624:1990); Deutsche Fassung EN ISO 2624:1995 DIN EN ISO 2639: Stahl - Bestimmung und Prfung der Einsatzhrtungstiefe (ISO 2639:2002); Deutsche Fassung EN ISO 2639:2002 ISO 3754: Stahl; Bestimmung der effektiven Hrtetiefe nach Flamm- oder Induktionshrtung ISO 3763: Warmverformte Sthle; makroskopische Methoden zur Beurteilung des Anteils nichtmetallischer Einschlsse DIN EN ISO 3887: Stahl - Bestimmung der Entkohlungstiefe (ISO 3887:2003); Deutsche Fassung EN ISO 3887:2003 ISO 4499: Hartmetalle; Metallographische Bestimmung der Mikrostruktur

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ISO und andere nationale normen


ISO nORMEn ZUR HRTEPRFUng
ISO 1355: Metallic Materials Hardness Test Calibration of Standardized Blocks to be Used for Rockwell Superficial Hardness Testing Machines (Scales 15N, 30N, 45N, 15T, 30T and 45T) DIN EN ISO 4516: Metalllische und andere anorganische berzge - Mikrohrteprfungen nach Vickers und Knoop (ISO 4516:2002); Deutsche Fassung EN ISO 4516:2002 DIN EN ISO 4545-1: Metallische Werkstoffe - Hrteprfung nach Knoop - Teil 1: Prfverfahren (ISO 4545-1:2005); Deutsche Fassung EN ISO 4545-1:2005 ISO 6441-1: Paints and Varnishes Determination of Microindentation Harness Part 1: Knoop Hardness by Measurement of Indentation Length ISO 6441-1: Paints and Varnishes Determination of Microindentation Harness Part 2: Knoop Hardness by Measurement of Indentation Depth Under Load DIN EN ISO 6507-1: Metallische Werkstoffe - Hrteprfung nach Vickers - Teil 1: Prfverfahren (ISO 6507-1:2005); Deutsche Fassung EN ISO 6507-1:2005 DIN EN ISO 6507-2: Metallische Werkstoffe - Hrteprfung nach Vickers - Teil 2: Prfung und Kalibrierung der Prfmaschinen (ISO 65072:2005); Deutsche Fassung EN ISO 6507-2:2005 DIN EN ISO 6508-1: Metallische Werkstoffe - Hrteprfung nach Rockwell - Teil 1: Prfverfahren (Skalen A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T) (ISO 6508-1:2005); Deutsche Fassung EN ISO 6508-1:2005 ISO 9385: Glas und Glaskeramik; Hrteprfung nach Knoop; Identisch mit ISO 9385:1990 ISO 10250: Metallic Materials Hardness Testing Tables of Knoop Hardness Values for Use in Tests Made on Flat Surfaces DIN EN ISO 14271: Vickers-Hrteprfung von Widerstandspunkt-, Buckel- und Rollennahtschweiungen (Kleinlast- und Mikrohrtebereich) (ISO 14271:2000); Deutsche Fassung EN ISO 14271:2001

AnDERE nATIOnALE STAnDARDS


Frankreich
NF A04-10: Determination of the Ferritic and Austenitic Grain Size of Steels

Deutschland

DIN 50150: Umrechnung von Hrtewerten DIN 50192: Ermittlung der Entkohlungstiefe DIN 50600: Prfung metallischer Werkstoffe - Metallographische Gefgebilder, Abbildungsmastbe und Formate DIN 50601: Ermittlung der Ferrit- oder Austenitkorngre von Stahl und Eisenwerkstoffen DIN 50602: Mikroskopische Prfung von Edelsthlen auf nichtmetallische Einschlsse DIN EN 104: Ermittlung der Entkohlungstiefe von unlegierten und niedrig legierten Bausthlen DIN EN 642: Stirnabschreckversuch (JominyVersuch)

Italien

UNI 3137: Extraction and Preparation of Samples UNI 3138: Macrographic Analysis UNI 3245: Microscopic Examination of Ferrous Materials - Determination of Austenitic or Ferritic Grain Size of Plain Carbon and Low-Alloy Steels UNI 4227: Determination of Metallographic Structures UNI 4389: Nonferrous Metals and Their Alloys: Determination of the Dimension of Their Crystal Grains

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Andere nationale normen


Japan
JIS B 7724: Brinell Hardness Verification of Testing Machine JIS B 7725: Vickers Hardness Verification of Testing Machines JIS B 7730: Rockwell Hardness Test Calibration of Standardized Blocks JIS B 7734: Knoop Hardness Test Verification of Testing Machines JIS B 7735: Vickers Hardness Test Calibration of the Reference Blocks JIS B 7736: Brinell Hardness Test Calibration of Standardized Blocks JIS G 0551: Methods of Austenite Grain Size Test for Steel JIS G 0552: Method of Ferrite Grain Size Test for Steel JIS G 0553: Macrostructure Detecting Method for Steel, Edition 1 JIS H 0501: Methods for Estimating Average Grain Size of Wrought Copper and Copper Alloys JIS R 1610: Testing Method for Vickers Hardness of High Performance Ceramics JIS R 1623: Test Method for Vickers Hardness of Fine Ceramics at Elevated Temperatures JIS Z 2243: Brinell Hardness Test Test Method JIS Z 2244: Vickers Hardness Test Test Method JIS Z 2245: Rockwell Hardness Test Test Method JIS Z 2251: Knoop Hardness Test Test Method JIS Z 2252: Test Methods for Vickers Hardness at Elevated Temperatures

Polen

PN-57/H-04501: Macroscopic Examination of Steel. The Deep Etching Test. PN-61/H-04502: Reagents for Macrostructure Tests of Iron Alloys PN-61/H-04503: Reagents for Microstructure Tests of Iron Alloys PN-63/H-04504: Microstructure Testing of Steel Products. Iron Carbide. Ghost Structure. Widmanstttens Structure. PN-66/H-04505: Microstructure of Steel Products. Templates and Evaluation. PN-75/H-04512: Nonferrous Metals. Reagents for Revealing Microstructure. PN-75/H-04661: Gray, Spheroidal Graphite and Malleable Cast Iron. Metallographic Examination. Evaluation of Microstructure PN-76/H-04660: Cast Steel and Iron. Microscopic Examination. Sampling and Preparation of Test Pieces. PN-84/H-04507/01: Metals. Metallographic Testing of Grain Size. Microscopic Methods for Determination of Grain Size. PN-84/H-04507/02: Metals. Metallographic Testing of Grain Size. Methods of Revealing the Prior-Austenitic Grains in Non-Austenitic Steels. PN-84/H-04507/03: Metals. Metallographic Testing of Grain Size. Macroscopic Method of Revealing the Prior-Austenitic Grain Size by the Fracture Method. PN-84/H-04507/04: Metals. Metallographic Testing of Grain Size. A Method of Testing for Overheating of Steel. PN-87/H-04514: Steel, Cast Steel, Cast Iron. Macrostructure Examination. Baumanns Test.

Russland

GOST 801: Standard for Ball and Roller Bearing Steel GOST 1778: Metallographic Methods of Determination of Nonmetallic Inclusions GOST 5639: Grain Size Determination

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Andere nationale normen


Schweden
SIS 11 11 01: Estimating the Average Grain Size of Metals SIS 11 11 02: Estimating the Austenitic Grain Size of Ferritic and Martensitic Steels SIS 11 11 11: Methods for Assessing the Slag Inclusion Content in Steel: Microscopic Methods SIS 11 11 14: Determination of Slag Inclusions Microscopic Methods Manual Representation SIS 11 11 16: Steel Method for Estimation of the Content of Non-Metallic Inclusions Microscopic Methods Jernkontorets Inclusion Chart II for the Assessment of Non-Metallic Inclusions SIS 11 03 40: Hardness Test Vickers Test HV 0, 2 to HV 100 Direct Verification of Testing Machines SIS 11 03 41: Hardness Test Vickers Test HV 0,2 to HV 100 Indirect Verification of Testing Machines Using Standardized Blocks SIS 11 03 42: Hardness Test Vickers Test HV 0,2 to HV 100 Direct Verification of Standardizing Machine for Calibration of Standardized Blocks SIS 11 03 43: Hardness Test Vickers Test HV 0,2 to HV 100 Calibration of Standardized Blocks SIS 11 25 16: Metallic Materials Hardness Test Vickers Test HV 5 to HV 100 SIS 11 25 17: Metallic Materials Hardness Test Vickers Test HV 0,2 to Less Than HV 5 SIS 11 70 20: Determination of the Depth of Decarburization in Steel

England

BS 860: Tables for Comparison of Hardness Scales. BS 4490: Methods for Micrographic Determination of the Grain Size of Steel BS 5710: Macroscopic Assessment of the NonMetallic Inclusion Content of Wrought Steels BS 6285: Macroscopic Assessment of Steel by Sulphur Print BS 6286: Measurement of Total or Effective Thickness of Thin Surface-Hardened Layers in Steel BS 6479: Determination and Verification of Effective Depth of Carburized and Hardened Cases in Steel BS 6481: Determination of Effective Depth of Hardening of Steel after Flame or Induction Hardening BS 6533: Macroscopic Examination of Steel by Etching with Strong Mineral Acids BS 6617: Determination of Decarburisation in Steel

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Buehler Warenzeichen
REgISTRIERTE MARKEnnAMEn VOn BUEHLER
Apex ApexHercules Buehler CarbiMet ChemoMet DuoMet EdgeMet Kit EpoKwick EpoMet EpoThin EpoxiCure FluorMet HandiMet IsoCut IsoMet KonductoMet MasterMet MasterPolish MasterPrep MasterTex MetaDi MetaDi Supreme MicroCloth MicroPolish NanoCloth NelsonZimmer OmniMet OscilliMet PlanarMet ProbeMet SamplKup SamplKwick SimpliMet SuperMet SurfMet TexMet TorraMet VibroMet

MARKEnnAMEn VOn BUEHLER


AcuThin Delta EpoColor MicroFloc PhenoCure Phoenix Beta Phoenix Vector PoliCloth PoliMat TransOptic TriDent UltraPad UltraPlan UltraPol UltraPrep VelTex VerduTex WhiteFelt

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Stichwortverzeichnis
A
Acrylharz 15, 124 Aluminiumoxid 10, 13, 21, 28, 29, 34, 51, 61, 62, 65, 68, 69, 83, 125, 128 ApexDGD 20, 21, 22, 23, 34, 35, 51, 54, 55, 56, 62 ASTM Normen 129, 130 tzen 9, 26, 41, 56, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 107, 111, 120, 127 tzmittel 9, 18, 19, 24, 25, 26, 39, 49, 73, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 107, 109, 110, 111, 112, 113 tzpolieren 116, 128 Ausbrche 9, 10, 63, 64, 65, 96, 127, 128 Kantenschutz 15, 16, 17, 18, 19 Karbide 27, 50, 61, 81, 83 Keramik 14, 15, 21, 24, 27, 37, 63, 64, 65, 67, 70, 125 Knoop 93, 95, 96, 97, 130, 131, 132 Kobalt 54, 55, 56, 61, 81, 82, 121 Kometenschweif 24, 25, 127, 128 Kratzer 8, 9, 24, 28, 39, 54, 58, 127, 128 Kupfer 14, 15, 54, 55, 56, 67, 68, 69, 81, 82, 121, 130

L
Leiterplatten 13, 37, 67, 124 Lichtmikroskopie 84, 85, 86, 87, 88, 89, 90, 91, 92 Literaturverzeichnis 119, 120 Lsungsmittel 107, 109, 110, 111, 112, 115

B
Basen 107, 109, 112, 114, 115, 116 Beryllium 42, 73, 108, 121 Bildanalyse 73, 77, 84, 93, 97, 99, 100, 106, 129 Bildarchivierung und -analyse 99, 100, 101, 102, 103, 104, 105, 106 Bornitrid 11, 13, 14

M
MACC-Trennen 12 Magnesium 41, 73, 79, 108, 121 Magnesiumoxid 28, 83 Methodenentwicklung 9 Mikrohrteprfung 94 Mikroskop 77, 84, 86, 88, 90, 101

C
Conductive Filler 123

n
Nasstrennschleifen 10, 122 Nickel 14, 20, 54, 55, 56, 61, 67, 69, 73, 81, 82, 119, 121 Niedrig schmelzende Metalle 43, 44 Normen 8, 95, 96, 97, 129, 130, 131, 132, 133

D
Diamant 14, 21, 23, 27, 28, 35, 44, 65, 93 Dunkelfeld 17, 59, 71, 85, 89, 91, 92 Duroplast 20

E
Edelmetalle 57, 58, 82 Einbetten 9, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 107, 128 Einbettpresse 15, 16 Einzelandruck 26 Eisen 14, 27, 37, 48, 55, 81, 121, 129 Eisenmetalle 27, 50, 51, 52, 53 Elektronische Materialien 37, 68, 70 Epoxidharz 15, 19, 20, 33, 59, 63, 65, 71, 123, 124, 125, 128

P
Periodensystem 37, 38 Phenolharz 15, 19, 114, 123 Planschleifen 8, 21, 34, 35, 39, 51, 52, 54, 65 Polieren 9, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 28, 29, 30, 32, 27, 31, 32, 33, 35, 46, 47, 56, 58, 70, 71, 107, 111, 118, 125, 128, 129 Poliertcher 19, 20, 25, 26, 27, 33, 34 Polymer 37 Polymere 14, 37, 71, 72, 83 Przisionstrennen 13 Probendruck 37140 Probennahme 8, 108 Probenpparation 9

F
Fehlerquellen 95, 96, 127 FlatEdgeFiller 19, 128 Flecken 83, 127, 128

g
Gegenlauf 18, 34, 35, 47, 72, 128 Gleichlauf 34

R
Refraktrmetalle 45, 46, 47, 48, 49, 80 Relief 24, 25, 86, 92, 127, 128 Rhodium 58, 121

H
Hafnium 46, 47, 73, 121 Hrteprfung 93 Hartmetalle 27, 61, 62, 83, 130 Hellfeld 85, 86, 90, 91, 92

S
Suren 16, 84, 107, 109, 111, 113, 116, 117 Schleifen 9, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 41, 43, 45, 46, 47, 48, 54, 58, 64, 70, 71, 72, 107, 108, 112, 118, 127, 128 Schrumpfspalt 17, 18, 123 Schwellwert 99, 102 SiC-Papier 20, 21, 23, 34, 22, 29, 34, 39, 52, 56, 64, 68, 128

I
ISO Normen 95, 96, 97, 130, 131

K
Kalteinbetten 18, 125, 128 Kantenabrundung 17, 18, 19, 127, 128

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Stichwortverzeichnis
Sicherheit im Labor 107, 108, 109, 110, 111, 112, 113, 114, 115, 116, 117 Silizium 64, 68, 69, 70, 125 Siliziumdioxid 14, 28, 29, 39, 42, 46, 54, 69, 125 Stahl 11, 14, 15, 24, 36, 43, 50, 51, 60, 73, 78, 81, 106, 129, 130, 131

T
Thermische Spritzschichten 59, 60 Thermoplaste 15, 123 Titan 10, 11, 14, 23, 35, 45, 46, 68, 69, 73, 77, 121, 127 Trennen 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 21, 34, 42, 45, 48, 54, 58, 65, 68, 69, 71, 107, 118, 122

U
UltraPrep 20, 21, 34, 59, 61, 62

V
Verbundwerkstoffe 14, 27, 65, 66, 125 Verschmierung 127, 128 Vibrationspolitur 9, 39, 40, 44, 46, 49, 51, 52, 54, 56, 58 Vickers 93, 95, 96, 97, 130, 131, 132, 133

W
Warmeinbetten 15, 45, 46, 65, 123, 128

Z
Zentralandruck 20, 26 Zirkonium 73

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