DIE VERBESSERUNG

DES KORROSIONSWIDERSTANDES
VON EDELSTAHLOBERFLCHEN
DURCH SACHGERECHTE
OBERFLCHENBEHANDLUNG
Aufsatz Nr. 51 / Rev. 00
Dr. -Ing. Georg Henkel
Dipl.-Ing. Benedikt Henkel
info@henkel-epol.com www.henkel-epol.com
Tec hni c al Bul l et i n
pr ovi ded by
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1. Einleitung

Bauteile aus austenitischen Edelstahllegierungen, wie 1.4404, 1.4435, 1.4539, etc.,
werden u.a. vor allem im pharmazeutischen Anlagenbau fr Rohrleitungs- und Behlter-
systeme eingesetzt. Die Korrosionsbestndigkeit dieser Legierungen ist dabei vor allem
durch die Ausbildung einer chromoxidreichen Passivschicht auf der Bauteiloberflche
gewhrleistet, wobei die Dicke und der Aufbau dieser Passivschicht durch entsprechende
Messverfahren reproduzierbar bestimmt werden kann.

Abweichungen vom Passivzustand der Oberflche im Betriebseinsatz durch entspre-
chende Medien-/Parameterbeeinflussungen sowohl flchig als auch an diskreten
Stellen fhren direkt zu Korrosionswirkungen, welche wiederum bei fehlender Repassi-
vierungsmglichkeit zum Bauteilversagen fhren knnen.


2. Darstellung des Passivzustandes

Die Darstellung des Passivzustandes von austenitischen Edelsthlen ist am anschaulich-
sten mittels einer Stromdichte-Potentialkurve mglich (Bild 1, 2).

In diesem Diagramm ist auf der Ordinate der Strom und auf der Abszisse die Spannung
aufgetragen, wobei kleinere bzw. negative Potentiale (kathodisch) unedle und hhere,
positive Potentiale (anodisch) edle Zustnde anzeigen.

Beginnt man die Kurvenentwicklung am Ruhe- bzw. Gleichgewichtspotential URuhe der
Edelstahlprobe im Versuchselektrolyten (etwa 0,1 ... 1-n H2SO4), also bei unedlen
Potentialen und steigert dann die angelegte Auenspannung des Systems in edle
Spannungsbereiche, so erfolgt aufgrund von Stoffumsatz (Metallionen gehen in Lsung)
zunchst ein deutlicher Stromanstieg bis zu einer (maximalen) Passivierungsstromdichte
im, dessen zugehriges Potential Upass wir mit U = O definieren (Passivierungs-
potential). Bei weiterem Potentialanstieg fllt die Stromdichte wieder deutlich ab und
schwenkt bei Bereichen des Aktivierungspotentials Uaktiv auf einen konstanten Passiv-
stromwert ipassiv ein, der auch bei weiterer Potentialerhhung zunchst relativ konstant
bleibt.



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Den Kurvenbereich zwischen Ruhepotential U=O und Aktivierungspotential Uaktiv nennt
man Aktivbereich. Der Passivbereich beginnt nach Uaktiv in Richtung hherer (edlerer)
Potentiale. Der Passivbereich ist dadurch gekennzeichnet, dass ein sehr kleiner Strom-
fluss zwischen Probenoberflche und Medium vorliegt, wobei infolge des Passiv-
schichtcharakters der chromoxidreichen Schicht kein messbarer Stoffumsatz ber die
Passivschicht erfolgt wohl aber ein Elektronenfluss (Halbleitercharakter der Passiv-
schicht).

Bei weiterer Steigerung der Spannung erreicht man das Ende des Passivbereichs, indem
die Stromdichte pltzlich wieder deutlich ansteigt, wobei entweder Lochfra eintritt (Lf-
Potential) oder aber der Eintritt in den Transpassivittsbereich Utrans (Transpassivi-
ttspotential) erfolgt. Hierbei wird die Passivschicht des Edelstahls entweder an diskreten
Stellen durchbrochen (Lf) oder aber vollflchig aufgelst (Transpassivitt). In beiden
Fllen erfolgt zunehmend korrosiver Stoffumsatz an der Probenoberflche.

Praktisches Ziel ist jedenfalls, die Bauteiloberflche im Betriebseinsatz im Passivbereich
zu halten oder in anderen Worten, den Edelstahlbauteil so zu konditionieren, dass im Be-
triebseinsatz gesichert passive Oberflchenverhltnisse gegeben sind.

Bei temporrem Verlassen des Passivbereichs in den Aktivbereich (unedel) bzw. in den
Lochfra- bzw. Transpassivbereich (edel) setzen Korrosionsprozesse ein, die eine
Bauteilschdigung verursachen. Um anhaltende Schdigung zu vermeiden, sind ehest
wieder Verhltnisse der Repassivierung anzusteuern, wobei das Repassivierungs-
potential meist deutlich unterhalb des Lochfrapotentials bzw. des Transpassivitts-
potentials liegt.


3. Die Passivschicht

Der morphologische Aufbau und die Dicke der chromoxidreichen Passivschicht der ge-
nannten austenitischen Edelsthle wird fr praktische Anwendungen/Beurteilungen meist
mittels Auger- und ESCA (XPS)-Analyse ermittelt.

Die Auger-Analyse lsst dabei Schichtdicken von 1 5 nm ermitteln (Bild 3), whrend die
ESCA-Analyse den strukturellen Aufbau mittels des Cr/Fe-Verhltnisses von 1,5 ... 3:1
errechnen lsst (Bild 4).

Weitere Strukturanalysen der Schicht zeigen den Charakter eines typischen Halbleiters
auf, der im Passivzustand eine sehr geringe Ionenleitung (Ionisierungstendenz) bei guter
Elektronenleitfhigkeit ausweist.




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Der chemisch strukturelle Aufbau ist u.a. von den Wachstumsrandbedingungen beein-
flusst. Bei nasssauren Medien stellen sich speziell Doppelschichten mit deckenden
Cr(OH)3-Moleklen und darunter liegenden Cr2O3-bzw. Fe2O3/Fe3O4- Moleklen ein.

Bei Passivwachstumsschichten an trockener Luft knnen die Deckschichten von Cr-
Hydroxid nicht erkannt werden.

Die Passivierung (=Passivschichtausbildung) ist dabei neben reiner und passivierungs-
fhiger Oberflche grundstzlich an ein Sauerstoffangebot gebunden entweder aus
Luft (ca. 48 h), aus sauerstoffhaltigem Deionat (ca. 8 bis 10 h) oder aus oxidierender
Sure, wie etwa HNO3 (ca. 10 bis 15 min.)


4. Korrosionen/Korrosionswirkungen

Im Gegensatz zu Korrosionseffekten an Baustahl, die in der Regel flchig durch gleich-
migen Materialabtrag und damit relativ leicht kalkulierbar ablaufen, zeigen speziell
austenitische Edelsthle neben flchigem Korrosionsabtrag eine Vielzahl typischer
Korrosionsformen, wie etwa

.) Lochfrakorrosion
.) interkristalline Korrosion
.) Spannungsrisskorrosion (interkristallin und transkristallin)
.) Kontakt-/Fremdkorrosion
.) Schwingungskorrosion
.) Spaltkorrosion

die im Detail wesentlich kritischer und unangenehmer sind als die kalkulierbare flchige
bzw. abtragende Korrosion, da die lokalen Korrosionsformen zeitlich teilweise recht
rasch und hufig unkontrolliert ablaufen und zu entsprechend berraschendem Bauteil-
versagen fhren knnen. Die teilweise hohe lokale Korrosionsgeschwindigkeit erklrt sich
aus hohen anodischen Korrosionsstromdichten infolge der groen umgebenden kathodi-
schen Flche. Die einzelnen Wirkmechanismen dieser meist rtlich auftretenden Korro-
sionsformen sind elektrochemisch auf Basis der Strom-Potentialkurve herleitbar. Dabei
ist zu ergnzen, dass bei Schadensfllen in der Praxis hufig Mischformen etwa Loch-
frakorrosion +Spannungsrisskorrosion auftreten.

Hinsichtlich der Korrosionsmechanismen folgende Erluterungen fr Lochfrakorrosion
und Spaltkorrosion:





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Lochfrakorrosion:
Die Lochfrakorrosion wird i.a. durch Chloridionen verursacht, wobei diese geeignet sind
die Passivschicht in Abhngigkeit von Chloridkonzentration und Systemtemperatur an
diskreten Stellen zu perforieren und dabei Legierungsmetalle in Lsung zu bringen:

z.B. Fe ->Fe+++2e
Cr ->Cr
3+
+3e

Prinzipiell ergibt sich hierdurch ein lokales Mikroloch (Pore), in dem sich Metallionen
anreichern. Zum Ausgleich der Ladung wandern aus der Lsung negativ geladene Ionen
speziell Cl-- nach, wodurch sich ein Lokalelement in der Pore bildet mit relativ hohen
Konzentrationen an Metall- und Chloridionen. Die gleichzeitig ablaufende Hydratisierung
von Metallionen Fe+++2H2O ->Fe (OH)2 +2H+und die entsprechende Bildung von
H+-Ionen ergeben in dieser Lokalitt ein deutlich saures Milieu, wodurch im Verein mit
der Sauerstoffabsenz und aggressivem Lokalelektrolyt u.a. eine Repassivierung verhin-
dert wird. Die Intensitt der Lochfrakorrosion ergibt sich auch dadurch, dass die auf-
lsende Anodenflche sehr klein ist in Bezug auf die umgebende passive Kathoden-
flche, auf welcher die kathodische Gegenreaktion zur anodischen Metallauflsung ab-
luft:

O +2e ->O2-

Spaltkorrosion:
Dieser Mechanismus ist der Lochfrakorrosion sehr hnlich. Im Spalt erfolgt im Passiv-
zustand eine minimale Metallauflsung:

Fe ->Fe+++2e.

Der Sauerstoff wird an der Kathode (Spaltumgebung) reduziert O +2e ->O2- und nimmt
in der Konzentration rasch ab, da O2 in den Spalt nicht entsprechend nachdiffundieren
kann.

Die weitere Metallauflsung im Spalt fhrt zu einer Anreicherung der Metallkationen,
welche z.B. negativ geladene Chloridionen (Anionen) zum Ladungsausgleich in den Spalt
nachwandern lassen. Damit sind hnliche Verhltnisse wie bei der Lochfrakorrosion
gegeben.

Allen Korrosionsformen ist dabei gleich, dass der stabile Passivbereich des Strom-
potentialbereichs flchig oder an diskreten Lokalstellen verlassen wird, und zerstrende
Korrosion eintritt, sofern nicht von auen gesteuerte Repassivierungsmanahmen (z.B.
Potentialanpassungen) gesetzt werden.



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5. Beeinflussung des Passivbereichs

Der Passivbereich der austenitischen Edelstahllegierung ist dabei durch eine Reihe von
Manahmen zu beeinflussen:

.) Legierungsbestandteile
.) Legierungsreinheit
.) Glhbehandlungen
.) strukturelle Homogenitt
.) spanlose Behandlungen
.) spanabhebende Behandlungen
.) Schweibearbeitungen
.) Topographie, Morphologie und Energieniveau der Oberflche
.) uere Manahmen (Potentialanpassungen)

5.1. Legierungsbestandteile (Bild 5):
Erhhungen von Cr, Mo, Ni reduzieren die Passivierungsstromdichte; Cr verschiebt
das Passivierungspotential zu unedleren Werten.

Cr und Mn reduzieren die Passivstromdichte. Cr und Mo verschieben das Lochfra-
potential zu hheren (edleren) Werten.

5.2. Legierungsreinheit:
Whrend flchige Korrosion hiervon weniger beeinflusst wird, ist speziell die Lokal-
orrosion an diskreten Stellen (Lochfrakorrosion) durch mglichst reine Schmelzen
und dadurch Verringerung von Verunreinigungseinschlssen an der medienberhr-
ten Oberflche eindeutig zu hheren Potentialen zu verschieben.

5.3. Glhbehandlungen (Schweien):
Fehlerhafte Glhbehandlungen z.B. Sensibilisierungen durch Diffusionswirkungen
etc. fhren lokal zu erheblichen Vernderungen (Verschlechterung) der Strom-
Potentialkurve hinsichtlich nahezu aller Kurvenelemente.

Passivierungs- und Passivstromdichte steigen deutlich an, das Passivierungs-
potential wird hher und das Lf-Potential wird erheblich in unedle Richtung verscho-
ben, wodurch Korrosionsprozesse (interkristalline Korrosion, Lochfrakorrosion,
etc.) erheblich leichter eintreten knnen.

5.4. Topographie, Morphologie und Energieniveau:
Alle Fertigungsprozesse beeinflussen zumindest in der oberflchennahen Material-
schicht mehr oder weniger die strukturelle Homogenitt wie v.a. die wahre Topo-
graphie, die effektive Morphologie und das Energieniveau durch entsprechende
Materialspannungen im Kristallsystem der Legierung.

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Alle vorgenannten Lokalkorrosionsmechanismen zeigen eine enge Wechselwirkung
zu den Topographie-, Morphologie- und Energieniveau-Eigenschaften der Edel-
stahloberflche, wobei bekannt ist, dass die am ungestrten Laborblechmaterial
ermittelten Strom-Potentialkurven auf der komplett mechanisch bearbeiteten
Bauteiloberflche nicht mehr erreicht werden knnen. Erhebliche Strungen der
Bauteiloberflche durch die mechanische/ schweitechnische Bearbeitung lassen
pltzlich eindeutig ungnstigere Strompotentialkurvenverhltnisse erscheinen und
erklren hufig vollkommen unerwartet eintretendes Korrosionsversagen im
Betriebseinsatz. Bei der Materialentscheidung ist deshalb der Umstand zu beach-
ten, dass theoretisch gnstige Korrosionswiderstandsverhltnisse am praktisch
vollendeten Bauteil (etwa Behlter) sicher nicht mehr vorliegen bzw. nicht mehr voll
zu erwarten sind.

Die effektive Minimierung der wahren Topographie der Oberflche vermeidet Mikro-
poren (geschlossene Oberflche) und reduziert das Grenzschichtvolumen an der
Oberflche deutlich. Speziell Mikroporen sind bei Lochfrarisken potentielle Ge-
fahrenbereiche.

Die reine austenitische Strukturmorphologie an der Oberflche vermeidet lsungs-
fhige Metallsubstrate und reduziert die Passivstromaktivitt deutlich.

Die Entfernung von energiespeichernden Materialschichten aus der mechanischen
Bearbeitung ergibt Oberflchenzustnde mit deutlich reduziertem Energieniveau,
was speziell fr Risken der Spannungsrisskorrosion eine deutliche Entschrfung
darstellt.

Austenitische Edelstahlbauteile mit Oberflchen mit optimal konditionierter Topo-
graphie, Morphologie und Energieniveau lassen sich erfahrungsgem nur durch
sachgerechtes elektrochemisches Polieren darstellen und ermglichen neben einer
Reihe anderer verfahrenstechnischer Vorteile auch ein merkliches Ennoblement
der Oberflchenverhltnisse im Sinne kalkulierbarer Strom-Potentialkurvenverhlt-
nisse:

.) Reduzierung der Passivierungs- und der Passivstromdichte
.) Erhhung des Ruhe-/Gleichgewichtspotentials
.) Erhhung des Repassivierungspotentials
.) deutliche Erhhung des Lochfrakorrosionspotentials.

In diesem Sinne erreicht man durch sachgerechtes Elektropolieren und entspre-
chende Konditionierung tendenziell analoge Verbesserungen, wie mit der Zulegie-
rung entsprechender Veredelungselemente, wie Cr, Ni, Mo bzw. die Absicherung,
dass die mittels der ungestrten Materialprobe kalkulierten Korrosionsestndig-
keitsannahmen auch fr das komplett erstellte Bauteil mit hinreichender Sicherheit
Gltigkeit haben.
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Korrosionsrisken knnen in jedem Falle sicherer abgeschtzt bzw. meist vermieden
werden.

5.5. Praktisches Ennoblement durch geeignete Oberflchenbehandlung (Bild 6, 7):
Bild 6 und 7 zeigen in bersichtlicher Weise, inwieweit spezielle Oberflchenbe-
handlungen austenitische Edelstahloberflchen nachvollziehbar korrosionstech-
nisch vergten lassen bzw. Korrosionsprozesse als Schadensverursacher besser
kalkulierbar machen lassen.


6. Zusammenfassung

Darstellung der Korrosionsbeurteilung bei austenitischen Edelstahllegierungen ber
Strom-Potentialkurven und deren Wechselwirkung mit den typischen Korrosionsformen
bei diesen Werkstoffen.

Hinweise auf den Aufbau und den Bildungsmechanismus der chromoxidreichen Passiv-
schicht bei austenitischen Edelstahlwerkstoffen.

Darstellung der prinzipiellen Mglichkeiten des Ennoblements von austenitischen Edel-
stahllegierungen, im Besonderen durch sachgerechtes elektrochemisches Polieren an-
hand entsprechender Untersuchungen.




Fr weitere Ausknfte stehen wir Ihnen jederzeit gern zur Verfgung



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i
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aktiver Bereich passiver Bereich transpassiver Bereich
Stromdichte (A/cm)
10
-2



10
-3



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-4



10
-5



10
-6

U
pass
=0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

U
Ruhe
U
aktiv
U
trans.D.

Potential U (mV)
i
passiv
Bild 1: Stationre Stromdichte-Potential-Kurve eines 18/8 Cr-Ni-Stahles
in verdnnter Schwefelsure
(S. Lohmeyer, Edelstahl, Expert-Verlag, Band 70, 1981)
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bergangs- transpassiver
bereich Zustand
aktiver passiver
Zustand Zustand




i
pas





i
p


U
pas
U
akt
U
d


Potential
U
R


Wasserstoff- Sauerstoff-
entwicklung entwicklung
Summenstromdichte-Potential-Kurve,
im ueren Stromkreis messbar
anodische Teilstromdichte-Potential-Kurve
der Metallauflsung
kathodische Teilstromdichte-Potential-Kurve
der Wasserstoffentwicklung
anodische Teilstromdichte-Potential-Kurve
der Sauerstoffentwicklung

U
pas
= Passivierungspotential
U
akt
= Aktivierungspotential
U
d
= Durchbruchspotential
U
R
= freies Korrosionspotential
i
pas
= Passivierungsstromdichte
i
p
= Passivstromdichte
Bild 2: Summen- und Teilstromdichte-Potential-Kurven eines
austenitischen 1.4404 in Schwefelsure (schematisierte
Darstellung mit starker Verzerrung der Stromdichte: i
p

ist um mehrere Zehnerpotenzen niedriger als i
pas
)
(P. Gmpel, Rostfreie Sthle, Expert-Verlag,
Bd. 493; 1996)
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Bild 5: Einfluss der Legierungselemente auf die Korrosionsbe-
stndigkeit am Beispiel einer Stromdichte-Potential-
Kurve.
->=Durch Erhhung des genannten Elements erfolgt
Beeinflussung in der dargestellten Richtung.

(Edelstahl-Rostfrei; Eigenschaften, Verwendung;
Dsseldorf 1982)
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Potential (mV)
gelb braun blau/ K 60 K 220 K 600 chemisch e-chem.
schwarz gebeizt u. poliert
passiviert HENKEL
GLHANLAUFFARBEN MECHANISCH HF+HNO
3
/

HE 111
GESCHLIFFEN HNO
3
12 A/dm;
20C; 30 min. Abtrag 20m




900

800

700

600

500

400

300

200

100

0

-100

-200

-300

-400

-500

Werkstoff: 316L/1.4435
Prfung: in 0,1-m NaCl, 30 C,
belftet
potentiodynamisch 100 mV/h
U
L
=Lochfrapotential

U
RP
=Repassivierungspotential
U
R
=Ruhe- oder Gleichgewichtspotential
der Probe im Elektrolyten
Oberflchen-
zustnde
Bild 6: Praktisches Ennoblement der Edelstahloberflchen durch geeignete Oberflchenbehandlungen;
Lochfrabestndigkeit von Werkstoff 316L in Abhngigkeit von der Oberflchenqualitt;
(VAL, Linz/Henkel; 1988)
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i
pass











i
p











i
pass





i
p
U
Ruhe
U
pass
U
aktiv
U
repass
U
Lochfra
U
transpass.

Zustand 2:
Mat. 1.4435/316L
mechanisch/schweitechnisch
bearbeitete und gestrte
Metalloberflche
U
Ruhe
U
pass
U
aktiv
U
repass
U
Lochfra
U
transpass.

Strom-
dichte
i

i
pass








i
p
Zustand 1:
Mat. 1.4435/316L
Musterblech -
ungestrte Metalloberflche
Verschiebung in
unedleren Bereich
Ennoblementeffekt
U
Ruhe
U
pass
U
aktiv
U
repass
U
Lochfra
U
transpass.

Zustand 3:
Mat. 1.4435/316L
elektrochemisch polierte
Edelstahloberflche nach
HENKEL HE 111; Abtrag 20 m
Bild 7: Darstellung des Ennoblements durch sachgerechte
Oberflchenbehandlung am fertigen Bauteil
Potential U
Die Oberflche
sichert den Wert
des Bauteils
Henkel Beiz- und Elektropoliertechnik GmbH u. Co. KG
HENKEL Beiz- und Elektropoliertechnik
GmbH & Co. KG
Stoissmhle 2
A 3830 Waidhofen / Thaya
Tel : + 43 (0) 28 42 / 543 31 - 0*
Fax : + 43 (0) 28 42 / 543 31 - 30
info@henkel-epol.at
www.henkel-epol.com
HENKEL Beiz- und Elektropoliertechnik
GmbH u. Co. KG
An der Autobahn 12
D 19306 Neustadt-Glewe
Tel : + 49 (0) 387 57 / 66 - 0*
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