Kontinuierliche

Wirbelschicht-Spruhgranulation*
Hans Uhlemann**

Durch Wirbelschicht-Spruhgranulation konnen ursprung-
lich fliissige Produkte (Suspensionen , Schmelzen , Losun-
gen ) in freiflieBende , staubarme , kornige Feststoffe umge-
wandelt werden. Dabei erfolgen im Idealfall die Verfah-
rensschritte Keimerzeugung, Trocknen/ Kristallisieren ,
Formgebung und das selektive Austragen der Partikeln ,
welche die WunschkorngroBe erreicht haben , simultan in
einem Apparat . Der Beitrag gibt einen Uberblick iiber den
literaturbekannten Stand der Technik dieses Verfahrens.
Continuous fluidized bed spray granulation. Spray
granulation in a fluidized bed can transform originally
liquid products (suspensions, melts , solutions) into free-
flowing , largely dust -free granular solids. In the ideal case ,
the process steps of nucleation , drying /crystallization ,
shaping , and selective exiting of those particles which have
reached the desired size proceed simultaneously in a single
unit . The present contribution describes the state of the art
of this process as presented in the literature.

1 Einleitung erzeugten Partikeln zumTeil erheblich unterscheiden [4, 8,

Grobkornige anstelle pulvriger Handelsformen werden
heute nicht nur fur neue , sondern auch fur bereits lange am
Markt eingefiihrte Produkte gefordert . Dies gilt aus Griin-
den der Sicherheit und Hygiene insbesondere fur toxische
und umweltbelastende Stoffe . Dariiber hinaus ermoglicht
diese Handelsform die Automatisierung von Weiterverar-
beitungsprozessen . Sie verbessert zudem eine ganze Reihe
anderer anwendungstechnischer Eigenschaften . Ihre
marktpolitische Bedeutung ist somit betrachtlich .
Fur die Erzeugung grober Partikeln bieten sich zahlreiche
Verfahren an , wie Abb. 1 zeigt (vgl. auch [22 , 29]) . Die
10]. So ist der AuswahlprozeB in aller Regel eine langwie-
rige und kostspielige Optimierung . In vielen Fallen ist der
Spielraum fur Optimierungen dadurch erweitert , daB durch
hormulierung der Hauptkomponente Zugschlagstoffe
zugesetzt werden , die einerseits die Herstellung der korni-
gen Struktur erleichtern und die andererseits die applika -
torischen Eigenschaften der gebildeten Partikeln verbes-
sern sollen .
Fur die Erzeugung von Partikeln aus anfanglich flussigem
Produkt - also aus Losungen , Suspensionen oder Schmel-
zen - kommen , wie aus dem rechten Bereich der Zusam-
menstellung in Abb. 1 hervorgeht , insbesondere die Spruh-

Verfestigen von
Zerkleinern Zusammenfugen
Flussigkeiten
groBer Stucke feiner Teilchen
(Losungen, Schmelzen,
( Agglomeration )
Suspensionen)

T
- hart : durch Schlag u. Prall in in Sprijhtrocknen
- weich: durch Schneiden, fliissiger gasformiger Kristallisieren
Raspeln Phase Phase Wirbelschicht - Spruhgranulieren

J
durch Zusatz von Aufbauagglomeration PreBagglomeration
- Elektrolyte zur Verringerung (Pelletieren) (Brikettieren, Tablettieren)
der elektrostatischen AbstoBung
Kapillarkrafte + Bindekrafte zwischen
Koagulation
Abroll- u. Mischbewegungen den Teilchen durch
- Polymere zur Bruckenbildung
in / auf erhohten Druck aktiviert
Flockung
Teller
- nicht mit Suspensionsfliissigkeit Konus
mischbarer, Feststoff benetzender
Rotor
Hilfsflussigkeit zur Erzeugung von
Trommel Abb. 1. Methoden der Herstellung
Kapillarkraften
Spherical Agglomeration
Wirbelschicht von komigem Gut (Granulus ( It . ) =
Kornchen ) .

Auswahl des geeigneten aus der Vielzahl der moglichen
Verfahren richtet sich zunachst nach dem Ausgangszustand
des Produktes. Ebenso wesentlich ist aber auch , daB sich
die Eigenschaften der mit den verschiedenen Verfahren
* Vortrag auf dem Jahrestreffen der Verfahrens-lngenieure ,
27 . bis 29. Sept . 1989 in Berlin .
** Dr.-Ing. //. Uhlemann , Bayer AG , 5090 Leverkusen - Bayer-
werk .
trocknung [25, 29] , die Spriihtrocknung mit integrierter
Agglomeration (bekannt als Fluidized Spray Drying , kurz
FSD ) [29] und die Wirbelschicht-Spruhgranulation [1, 30 ,
31] in Frage . Ziel dieses Aufsatzes ist es, den gegenwarti-
gen Stand der Technik der kontinuierlichen Wirbelschicht -
Spruhgranulation vorzustellen .
Zunachst ist darauf hinzuweisen , daB sich die mit den drei
konkurrierenden Verfahren erzeugten Partikeln sowohl
durch ihre Form als auch ihre Struktur unterscheiden , wie

822 Chem .-Ing.-Tech . 62 (1990) Nr. 10 , S. 822-834 © VCH Verlagsgesellschaft mbH , D-6940 Weinheim , 1990
0009-286X /90/1010-0822 $ 03.50 + .25/0
 Oberflache Bruchflache
EM
Spruhtrocknung
( D = 0 , 3 mm) •;
Spruhtrocknung mit
integr. Agglomeration
(D ~ 0,7 mm)
m Aufspriihen , Spreiten , Verfestigen wachst das Partikel
PHI si
Wirbelschicht -Spriih-
granulation
( D= 1 mm)
Abb. 2 . EinfluB des Granulationsverfahrens auf die Partikel-
struktur ( hergestellt aus Suspension mit geloster Komponente ).
anhand von Abb. 2 zu erkennen ist . Alle Partikeln sind aus
einer Suspension mit teilweiser Loslichkeit des Feststoffes
hergestellt .
Spriihgetrocknete Partikeln sind innen hohl , weil sie aus
Spriihtropfen , die sich von auBen nach innen verfestigt
haben , entstanden sind . Die fliissige Phase ist verdunstet
und hat dabei im Zentrum einen Flohlraum hinterlassen
(siehe auch [4]) .
1st in den Spriihtrockner ein FlieGbett (FSD ) integriert ,
dann verkleben bei geeigneten Bedingungen die hohlen
Kugeln zu regellos geformten , groberen Partikeln .
Das durch Wirbelschicht -Spriihgranulation erzeugte Parti-
kel ist nahezu rund und kompakt .
Die in Abb. 2 angegebenen PartikelgroGen markieren fur
die beiden Spriihtrocknungsverfahren die obere Grenze
des praktisch Realisierbaren . Fur die Wirbelschicht -Spriih-
granulation werden PartikelgroGen zwischen 0 , 3 und
30 mm genannt [1, 30 , 32].
2 Prinzip der Wirbelschicht-Spriihgranulation
Abb. 3 zeigt das Prinzip des Verfahrens. Zunachst heiGt
„Wirbelschicht “, daB die Feststoffpartikeln in einem auf -
warts gerichteten Luft- oder Inertgasstrom in der Schwebe
gehalten werden . In diesem Zustand sind die Feststoffpar-
tikeln voneinander getrennt und so beim Einspriihen von
Fliissigkeit in das Bett fur die Spriihtropfen rundum
zuganglich . AuGerdem ist in diesem Zustand der Warme-
und Stoffaustausch zwischen den Feststoffpartikeln und
dem Gasstrom intensiv.
Bespruhen Aufziehen Verfestigen
Partikel
Fertiges Granulat
“zwiebelartiges Wachsen"
Abb. 3. Partikelwachstum in der Wirbelschicht .
Chem .-lng .-Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834
Wenn nun ein schwebendes Partikel von einem Spriihtrop-
fen getroffen wird , wird sich das fliissige Produkt des
Spriihtropfens auf dem festen Untergrund durch Spreitung
verteilen . Wegen des intensiven Warme- und Stoffaustau -
sches mit dem umgebenden Gasstrom kommt es rasch zu
einer Verfestigung des Fliissigkeitsfilmes durch Trocknung ,
wenn es sich bei dem Ausgangsprodukt um eine Losung
oder Suspension handelt , oder durch Abkiihlcn , wenn das
eingespriihte Produkt geschmolzen ist . Durch vielfaches
zwiebelartig ( Abb . 4). Es ist kompakt und auch nahezu
rund .
Bei den weiteren Erlauterungen wird vereinfachend von
Luft als Transportmittel fur den Warme- und Stoffaus-
tausch und von einer waGrigen Suspension mit einer
loslichen Komponente als Ausgangszustand des Produktes
ausgegangen .
Abb. 4. Schnittbild durch ein Partikel mit etwa 0 ,2 mm Durch -
messer.
3 Granulatwachstum
Die Bildung der Partikeln beginnt mit Keimen . Keime
konnen beim Bespriihen selbst entstehen . Mit Abb. 5 ist
versucht , die mit dem Bespriihen der Partikeln verbunde -
nen wesentlichen Keimbildungs- und Wachstumsmechanis-
men anschaulich darzustellen . Auf der linken Halfte des
Bildes sind Umstande aufgefiihrt , die einen Spriihtropfen
zum Keim werden lassen . Auf der rechten Seite hingegen
wird gezeigt , unter welchen Umstanden ein Spriihtropfen
zum Partikelwachstum beitragt .
Zum Keim werden Tropfen , die die Partikeln verfehlen
oder die Partikeln mit einer bereits so stark verfestigten
Schale erreichen , daB es bei der Kollision nicht mehr zu
einer Flaftung kommt. Dabei hangt die Verfestigung von
den Trocknungsbedingungen langs der Flugbahn , der Flug-
zeit und dem Trocknungsverhalten der Tropfen ab. Zum
Keim konnen die Tropfen aber auch werden , wenn die
Partikeloberflache stark vorbefeuchtet ist . In diesem Fall
werden die Tropfen wie aus einer Pfiitze reflektiert . Bei
hoher Aufprallenergie konnen zudem noch Tropfen und
Fliissigkeitsfilm zerstort werden .
Zum Wachstum tragen die Tropfen hingegen bei , wenn
beim Aufprall auf das Partikel die Schale bricht und die
Fliissigkeit auslauft oder wenn die Partikeloberflache vor-
befeuchtet ist . Granulate die auf diese Weise gewachsen
sind , haben eine himbeerartige Oberflache (siehe Abb. 6).
Eine glatte Oberflache entsteht hingegen , wenn die Tropfen
die Partikeloberflache unverfestigt erreichen . In diesem
Fall , kommt es bei vorbefeuchteter Oberflache zur Koales-
senz oder auf trockener Oberflache , wenn die Benetzungs-
eigenschaften hinreichen , zur Spreitung. Die befeuchteten
823
 Keimbildung Granulatwachstum
nicht treffende Reflektion von Agglomeration durch Koaleszenz aut
Spruhtropfen feuchter Oberflache Schalenbruch feuchter Oberflache

©
^1 A
ll

Reflektion verfestigter Destruktion auf Agglomeration auf Spreitung auf

Spruhtropfen feuchter Oberflache feuchter Oberflache trockener Oberflache

o O
i • • • •

HI
^ ii
A
Abb. 5. Das Bespriihen der Partikeln in der Wirbel -
schicht tragt zur Keimbildung und zum Granulat -
wachstum bei.

himbeerartig Abrieb Bruch

O
r S t t t r~S
~ I
Zerstorung

PartikelgrbBe
(in GroBen- Wachstum
klassen) I
J Agglomeration

t tr
nicht haftende externe
4
Gutkorn
Spruhtropfen keimzugabe

Abb. 7. Schematische Darstellung der Granulationskinetik .

Abb. 6. Granulatoberflachen bei der Wirbelschicht-Spriihgra -

nulation .
4 Fluidisierung
Stellen der Partikeloberflache werden beim Bespriihen auf An dieser Stelle miissen die Partikelbewegungen in der
die Kiihlgrenztemperatur abgekiihlt . Wirbelschicht in die Betrachtung mit einbezogen werden:
Abb. 7 zeigt , wie das Partikel von der Keim- zur Wunsch- Wenn gemaG Abb. 8 oben ein Haufwerk mit steigender
korngroGe heranwachst . Dabei ist der normale Wachstums- Geschwindigkeit durchstromt wird , wird schlieGlich im
prozeG von unerwiinschten Vorgangen begleitet . Dem Lockerungspunkt ein Zustand erreicht , bei dem jedes
Partikel droht neben Zerstorung auch krankhaftes Wachs-
tum . Formen der Fluidisation
Zerstorung heiGt zunachst einmal Abrieb , der in alien Ap Festbett Wirbelschicht pneumatische Forderung

GroGenklassen auftritt . Es entsteht Staub, der durch homogene heterogene (blasen-

Fluidisation bildende) Fluidisation
Agglomeration zum Keim wird . Der Abrieb erganzt damit
das iibrige Keimangebot durch nicht haftende Spruhtrop- | I
fen und durch Keime , die dem ProzeG ggfs. von auGen ~ J L- _ _ :
tTtwWff 111
•

gezielt zugefiihrt werden .

Zum Partikelbruch kann es bei der Kollision von Partikeln
und durch Temperaturschock beim Bespriihen der Parti-
keln kommen [3]. Die Fragmente des zerstorten Partikels
V = VL VL<V»<1 V .
—1
WL wi W
stehen dann vor einem Neubeginn in einer unteren Gro-
Genklasse . Existenzbereich der WirbeIschicbt
Genau das Gegenteil ist aber auch moglich . Das ist der im lockem w, austragen wA
Abb. 7 unten dargestellte , an sich unerwiinschte Aufstieg
.
kleiner Partikeln in eine hohere GroGenklasse . Hervorge-
p ntk

ii Existenzbereich der
rufen wird dieser Aufstieg durch Fliissigkeitsbriicken die Wirbelschicht
zum Verkleben von Partikeln fiihren . Er ist zunachst dann
unerwiinscht , wenn das dabei entstehende Partikel wegen Fp.mm
seiner Form und GroGe in der Wirbelschicht nicht mehr +
ausreichend in der Schwebe gehalten wird . Unerwiinscht ist
das Verkleben der Partikeln auch dann , wenn dadurch das I
w
Keimgut aufgezehrt und ein stabiler Betrieb unmoglich
wird . Abb. 8. Fluidisierung bei der Wirbelschicht -Spriihgranulation.

824 Chem .-Ing.-Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834

Partikel unbeeinfluBt vom Nachbarpartikel schwebt . Der Abluft
Idealfall einer homogenen Fluidisierung ist beim System
Gas/Feststoff praktisch unmoglich . Hier unterliegt der ^, ohne Ruckfuhrung
des mitgefiihrten
Feingules
Abstand zwischen den Teilchen stets groBeren ortlichen
und zeitlichen Schwankungen . Bei der Durchstromung
bilden sich Blasen and Kanale. Die Partikeln konnen sich
kurzzeitig zu Ballen oder Wolken zusammenschlieBen . Die
Fluidisierung ist also inhomogen . Sie kann gesteigert
werden , bis es zur pneumatischen Forderung kommt .
Uber den gesamten Bereich zwischen Lockerung und a
Forderung muB das Haufwerk von der Luft in der Schwebe I? Keimzugabe Fremdkeime
o
gehalten werden . Der Druckabfall der Luft ist in diesem
Bereich konstant , denn er kompensiert gerade die
Gewichtskraft der in der Schwebe zu haltenden Parti - aH
s
keln . 0) =
NaturgemaB liegen in der Wirbelschicht eines Granulators
unterschiedlich groBe Partikeln vor. Die Anstromge -
schwindigkeit fur die Fluidisierung muB nun so gewahlt
J
S /A* -t3J Sichler h1 -
=
'
'

; -
I
r
—
Sieb
. Muhle
i
werden , daB die kleinsten Teilchen nicht aus der Schicht
geblasen , die groBten aber noch aufgewirbelt werden .
Somit ergibt sich der aus Abb. 8 unten zulassige Bereich der
IFluidisierungsluft
oo
Anstromgeschwindigkeit [1].
In Wirbelschichten von unterschiedlich groBen Partikeln T
kommt es zu einer Klassierung , wenn die groBten Teilchen Gutkorn +
doppelt so groB sind wie die kleinsten . Die grobenTeilchen Uberkorn
sinken ab und konzentrieren sich in der Nahe des Anstrom - [Gutkorn|
bodens. Flandelt es sich bei den groben Partikeln um Abb. 9. Verfahrensvarianten der Wirbelschicht -Spriihgranula-
Partikeln , die durch Agglomeration entstanden sind , dann tion
sind sie nicht rund . Sie werden schlechter fluidisiert . Das
kann entweder zu einer hoheren thermischen Belastung Eine umfassende Analyse der Patentlage findet sich in
oder zu einem undefinierten Wachsen fiihren , wobei sich [!] •

das undefinierte Wachsen schlieBlich zu einem Zusammen-

bruch des Wirbelbettes ausweiten kann . Insbesondere das
Verkleben von Partikeln , die die WunschkorngroBe nahezu
erreicht haben , muB daher vermieden werden .
5 Verfahrensvarianten
Das Grundprinzip des Verfahrens ist nach den aus der
Literatur und aus Patenten vorliegenden Informationen in
zahlreichen Varianten realisiert worden , wie aus Abb . 9 zu
—
ersehen ist [ 1, 33 44]. Das flussige Produkt kann danach
von unten , von der Seite [ 40] , aber auch von oben in die
Wirbelschicht gespriiht werden . Fur die Versorgung des
Prozesses mit Keimgut gibt es cbenfalls mehrere Losungen .
Die am haufigsten angewendete Variante besteht darin ,
daB die austretenden Granulate gesiebt werden . Das
Uberkorn wird gemahlen und zusammen mit dem Unter-
korn in den Granulator zuriickgefiihrt . Um den ProzeB
steuern zu konnen , muB die Keimmenge durch die Mah-
lung von Gutkorn erganzt werden . Nach anderen , hier
nicht dargestellten Vorschlagen , wird im Bett Abrieb oder
Kornbruch durch geeignete Einrichtungen kontrolliert im
Granulator herbeigefuhrt (siehe beispielsweise [37, 39,
45] ) . Dariiber hinaus gibt es einen Vorschlag , iiberwiegend
nichttreffende Spriihtropfen zur Keimgutproduktion her-
anzuziehen [42]. Fur die Abtrennung von mitgerissenem
Feststoff aus der Abluft sind ebenfalls zahlreiche Varianten
bekannt , die sich durch das Abscheideverfahren - also
Zyklon oder Filter - aber auch durch den Ort der Abtren -
nung - das kann innerhalb oder auBerhalb des Granulators
sein - unterscheiden .
SchlieBlich werden in der jungsten Patentliteratur Losun -
gen beschrieben , bei denen fur das Abziehen der Granulate
Sichter verwendet werden [36, 42]. Mit den Sichtern wird
erreicht , daB nur die groben Partikeln die Wirbelschicht
verlassen konnen .
6 Komponenten der
Wirbelschicht-Spriihgranulatoren
6.1 Anstromboden
Die Gestaltung und Dimensionierung des Anstrombodens
ist fur den storungsfreien Betrieb von groBer Bedeutung ,
denn der Anstromboden beeinfluBt die Partikelbewegung
und den Warme - und Stofftibergang in der Schicht . Fur eine
gleichmaBige Durchliiftung der Schicht , bei der die Bildung
von Kanalen und groBen Totzonen vermieden wird , wird
aufgrund experimenteller Untersuchungen empfohlen , die
Druckverluste von Anstromboden und Schicht aufeinan-
der abzustimmen [ 8 , 28].
Die neuere Patentliteratur (z. B. in [36] ) hat aber auch
Losungenzum Inhalt , wie sie in Abb. 10 zu sehen sind . Mit
diesen Vorschlagen soli ein definierter Partikelumlauf
zwischen Bespriihen und Sichten erzielt werden . Auf der
linken Seite des Bildes ist eine Bodenart mit nasenloch -
artigen Luftaustritten ( Flandelsname „ Conidur Feinblech")
zu sehen . Hier werden in den bodennahen Zonen der
Schicht die Partikeln etwa unter einem Winkel von 20°
gegen die Horizontale schrag angestromt , was eine gezielte
Forderung der Partikeln in diesem Bereich zur Folge hat .
Auf der rechten Seite des Bildes ist ein Vorschlag darge -
stellt , nach dem die Schicht nicht gleichmaBig beliiftet wird
(aus [36 ] ) . Diese ungleichmaBige Beluftung wird durch eine
unterschiedliche Perforierung des Bodens erreicht . Die
unterschicdliche Beluftung hat die im Bild angedeutete
Partikelzirkulation zur Folge .
6.2 Spriihdiisen
Fur das Verspruhen des flussigen Produktes sind Druck -
und Zweistoffdiisen im Einsatz . Druckdtisen werden aus-

Chem .-Ing.-Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834 825

Typ: Nasenloch-Blech mit schrager Austromung Typ: Lochblech mit veranderlicher Lochung

Partikelzirkulation
,

—
tl ft •—Boden
-sichtender Austrag

Boden- Lochung

freier Querschnitt

r± Radius Abb. 10. Ausfuhrungsformen von Anstromboden .

schlieBlich nur fur das Bespriihen von oben eingesetzt .
Obwohl nahere Angaben iiber die Anforderungen an
Spriihkegel , Tropfenspektrum und Spritzbild in der Litera -
tur fehlen , kann man davon ausgehen , daB in erster Linie
Vollkegeldiisen verwendet werden .
Im allgemeinen werden Spriihtropfen mit einem Durch-
messer von bis zu 50 pm angestrebt . Das erfordert bei
Druckdiisen einen Vordruck von nahezu 50 bar und bei
Zweistoffdusen ein Luft/Fliissigkeits-Massenverhaltnis von
1 bis 1,5 [25] ,
Zum Abstand Diise/Schichtoberflache werden 300 bis
500 mm genannt [1], Dabei ist allerdings klar, daB der
Abstand einen wesentlichen EinfluB auf den Teil der
Spriihtropfen hat , der die bespriihten Partikel angetrock -
net erreicht , so daB eine Elaftung nicht zustande kommt .
Wird der Abstand zur Vermeidung des Antrocknens klein
gewahlt , miissen mehrere Diisen eingesetzt werden .
Zweistoffdusen werden in der in Abb. 11 ersichtlichen
Form als AuBenspriiher, bei der sich Fliissigkeit und Luft
erst auBerhalb der Diise mischen , verwendet . Die Zerstau-
bungsluft umhiillt das produktfiihrende Rohr, so daB die
Gefahr von Produktansatzen ( „Bartbildungen“ ) vermieden
wird [12, 25] , Fur das Bespriihen von oben werden
Dusenkopfe , die mehrere Diisen in einem Tragergehause
vereinen , angeboten (beispielsweise mit [49]).
Wird von unten in die Schicht eingediist , wie in Abb. 12
links dargestellt , bildet sich um den Spriihstrahl eine
Partikelschleppe aus. Der Spriihstrahl saugt Luft aus seiner
Umgebung und damit auch Partikeln an . Die Partikeln
werden vom Strahl hochgerissen und am Ende des Strahles
wieder ausgeschieden . Es findet also ein steter Kreislauf
der Partikeln statt , in dem die Partikeln benetzt und
anschlieBend getrocknet werden .
Grundsatzlich ahnlich sind die Vorgange ( vgl. [19, 20])
wenn von der Seite in den Granulator eingediist wird , wie in
Abb. 12 rechts zu sehen ist . Allerdings ist hierbei keine
Hubarbeit gegen das Schwerefeld der Erde zu verrichten ,
so daB die Eindringtiefe des Strahles hier etwa doppelt so
lang ist wie beim Eindiisen von unten. Dies fiihrt zu
gunstigeren Bedingungen fur das Befeuchten und Trocknen
der Partikeln .
Es ist jedoch zu beriicksichtigen , daB sich in der Regel die
Temperatur im Spriihkegel und in der Umgebung unter-
scheiden . Dies fiihrt beim horizontalen Strahl zu einer
Kriimmung der Strahlachse . Die Kriimmung weist nach
oben , wenn die Temperatur im Strahl hoher, und nach
unten , wenn sie niedriger als die Temperatur der umgeben-
den Luft ist .
6.3 Granulataustrag
Im kontinuierlichen Betrieb des Granulators miissen alle
Partikeln , die die WunschkorngroBe erreicht haben , aus
der Wirbelschicht entnommen werden . In der jiingeren

Gasstrahl
Druckabhangigkeit
der Strahlkontur Spriihkegel

P3>P2>P,
Pi P2 P3

angesaugte
Gegenstromu Jp Zerteilzone
^Ringspalt
Dusenmund
•

i W
K Abb. 11. Vorgange im Spriihke-
1 gel der Zweistoffdiise.

826 Chem.-Ing.-Tech. 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834

 vertikal
t t t " j
t t t t t t u t t t
im leeren Raum in der Wirbelschicht
Patentliteratur [35 , 36, 42] finden sich Losungen , wie sie
Abb. 13 schematisch zeigt . Hier werden die Granulate liber
einen im Anstromboden miindenden Steigrohrsichter
abgezogen . Dadurch wird erreicht , daB nur die Partikeln
den Granulator verlassen , deren Sinkgeschwindigkeit gro-
Ber als die Anstromgeschwindigkeit im Steigrohrsichter ist .
Die kleineren Partikeln verbleiben im Granulator. Das
KorngroBenspektrum der austretenden Granulate ist nur
durch Sieben nach beiden Seiten zu begrenzen . Sichten
verhindert hingegen nur den Austritt von Unterkorn. Bei
der Anwendung von Sichtern , das konnen nun Steigrohr-
sichter oder auch nachgeschaltete FlieBbetten sein , muB fiir
ein enges Kornspektrum der erzeugten Granulate daher
der GranulationsprozeB so ablaufen , daB kein Uberkorn
entsteht . Beispielsweise muB der Bettinhalt gut durch-
mischt und haufig gesichtet werden.
Bekanntlich muB den Steigrohrsichtern das Aufgabegut
unter eindeutigen definierten Bedingungen zugefiihrt wer-
den . Nur dann werden die Partikeln im Sichtluftstrom so
dispergiert , daB ein gutes Trennergebnis gewahrleistet ist .
Uber die hierzu in der Praxis getroffenen MaBnahmen gibt
die Literatur keine umfassende Auskunft .
AuBerdem ist die Leistungsfahigkeit des Sichters nur durch
den ausgetragenen Granulatmassenstrom zu kennzeich-
q(D) .
D Wirkung der Fluidisation . Ein gezieltes Einblasen in den
Aufgabegul Unterkorn
t t t t t Sichtluft
q(D)
^
Gutkorn
I
D vor den Filterschlauchen an. Der Apparat ftillt sich mit
Abb. 13. Sichtender Granulataustrag.
Chem .-Ing .-Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834
horizontal
w
t t t t t t t t
Abb. 12. Strahlausbreitung
im Wirbelbett .
nen . Der Aufgabegut - und der Feingutstrom werden aber
von den Verhaltnissen in der Wirbelschicht bestimmt . Sie
stehen in keinem festen , dem ausgetragenen Granulat-
strom zuzuordnenden Verhaltnis. Insofern ist die Kombi-
nation Granulator /Steigrohrsichter trotz der erfolgreichen
Anwendung in der Praxis fiir eine theoretische Beurteilung
sehr unbestimmt .
6.4 Entstaubung der Abluft
Der von der Abluft mitgerissene Feststoff wird ublicher-
weise mit Zyklon oder mit Tuchfiltern , wie sie Abb. 14
zeigt , abgeschieden . Abhangig von den Eigenschaften des
Produktes ist dabei entweder ein NaBentstauber oder ein
„ Polizei “filter nachzuschalten .
Der Einsatz von Zyklonen - im Bild rechts - ist beschrankt
auf Falle bci denen mit TeilchengroBen in dcr Abluft
oberhalb von 5 pm zu rechnen ist . Tuchfilter - im Bild links
als Beistellfilter gekennzeichnet - sind hingegen , was die
KorngroBe anbelangt , fiir alle Arten von Staub einsetzbar.
Sie werden - dem heutigen Stand der Technik entsprechend
- durch gepulste SpiilgasstdBe von der Reinluftseite aus
abgereinigt . AlsFiltermedien kommen Nadelfilze in Frage .
Bewahrt haben sich auBerdem die in jiingster Zeit entwik -
kelten Nadelfilze mit Deckmembranen [46].
Der abgereinigte Feststoff ist Keimgut . Er muB daher
kontinuierlich und vollstandig in die Wirbelschicht zuriick-
gefuhrt werden . Hierzu werden ublicherweise Duchblaszel-
lenradschleusen verwendet . Der von der Treibluft zuriick -
gefiihrte Feststoff wird als Partikelwolke in die Schicht
geblasen . Dort verteilt er sich unter der dispergierenden
Spriihstrahl der Duse ist nicht sinnvoll , weil dadurch das
Wachstum kleiner Partikeln zu Lasten groBer Partikeln
gefordert wird .
Der Staubfilter kann auch platzsparend mit dem Granula-
tor integriert werden , was in der Bildmitte als Aufsatzfilter
zu erkennen ist . In diesem Fall muB jedoch sichergestellt
sein , daB die beim Abreinigen der Filter entstehenden
Staublawinen bis in die Wirbelschicht hinein erhalten
bleiben .
Die Auflosung wird um so starker, je langer die Fallstrecke
und je hoher die Relativgeschwindigkeit zu der der Lawine
entgegenstromenden Luft ist . Losen sich die Lawinen
oberhalb der Wirbelschicht auf , sammelt sich das Feingut
feinem Feststoff . Ein storungsfreier Dauerbetrieb ist unter
diesen Umstanden nicht moglich .
827
 Beistellfilter Aufsatzfilter
—-•— Spulluft :*-Spiiiiuft

Reinluft Reinluft Rohluft

73-
lifWl
Rohluft
-C N .

Treibluft
• “
- Staublawine

Granulations-
kammer
Treibluft

tt tt Abb. 14. Varianten zur Entstaubung der Ab-

Zellenradschleuse Zellenradschleuse luft .

7 Berechnungsmoglichkeiten 7.2 Warme- und Stoffbilanz

7.1 Allgemeines Der Granulatdurchsatz kann in ahnlicher Weise wie der
Feststoffdurchsatz durch Spriihtrockner abgeschatzt wer-
Obwohl die Wirbelschicht -Spriihgranulation ein vom Prin- den [5] , Die Abschatzung erfolgt iiber Warme- und Stoff -
zip her sehr einfaches Verfahren ist , besteht eine technische bilanzen ( Abb. 15) . In den Granulator treten Fluidisierluft ,
Anlage , wie in den Abschnitten 5 und 6 dargelegt , aus Speise , Keimgut und wie in der Abbildung links nur
mehreren Komponenten . Deren Auslegung und deren angedeutet ist , einige Hilfsliifte (beispielsweise die Zer-
Zusammenfiigung zu einer im praktischen Betrieb ohne staubungsluft ) ein . Den Granulator verlassen die Abluft ,
Storung arbeitenden Anlage bedarf einer sorgfaltigen , die Granulate und ein Teil der Warme als Warmeverlust .
nahezu ausschlieBlich auf dem Experiment beruhenden Unter Annahme von mittleren praxisiiblichen Werten ,
Abstimmung. Das Wenige , das bei dem Verfahren der unter andercm der spezifischen Warmcn sowie mit der
Rechnung zuganglich ist , wird in diesem Abschnitt zusam- Annahme , daB 7.5% des gesamten Warmebedarfs als
mengefaBt . Warmeverlust verlorengehen , kommt man zu der im
unteren Teil des Bildes aufgefuhrten Beziehung. Sie gibt
den fur die Wasserverdampfung bei gegebenen Ein- und
|Abluft tflL+rfl„-Amw,fy Austrittstemperaturen der Luft erforderlichen Luftdurch-
satz an und gilt ebenfalls fur Spriihtrocknung. Der Warme-
bedarf von Spriihtrocknung und Wirbelschicht -Spriihgra -
nulation ist im Rahmen dieser vereinfachten Betrachtun-
gen gleich , solange beide Verfahren mit den gleichen
Temperaturen von Zu- und Abluft betrieben werden .

7.3 Mathematische Modellierung

Der ProzeB der Wirbelschicht -Spriihgranulation ist auf -
grund der vielfachen Wechselwirkungen zwischen Partikel-
Keimgut Speise bewegung , Granulatwachstum , Keimbildung , Keimzuga -
mK , #K mF+m„,f)s be , Warme- und Stoffaustausch sehr komplex. Eine mathe-
Sichtluft matische Beschreibung des Prozesses muB daher notge-
Zerstaubungsluft — drungen die Vielzahl der EinfluBgroBen reduzieren . Die

—
Treibluft Warmeverluste
mathematische Beschreibung ist niitzlich , um den ProzeB
J Zuluft
besser verstehen und lenken zu konnen . In der Literatur
werden hierzu Modelle angeboten , die sich an die aus der
Granulate
mF+rfiK + Am„ 4
j 1 Kristallisationstechnik bekannten theoretischen Ansatze
anlehnen . Dabei treten an die Stelle der Ubersattigung
beim Kristallisieren die den Warme- und Stoffaustausch
unter vereinfachenden Annahmen bestimmenden GroBen [1, 3 , 7 , 11, 27],
Bei der Modellierung gemaB [1] wird der Gesamtvorgang ,
mL = 2900
rfiw wie aus Abb. 16 zu ersehen ist , in zwei Komplexe
aufgespalten . In dem einen Komplex , der im Bild rechts
Abb. 15. Ermittlung des Durchsatzes von Wirbelschicht-Spriih - dargestellt , und mit „Wachstumskinetik “ liberschrieben ist ,
granulatoren . wird die in dem GranulationsprozeB verfiigbare Partikel-

828 Chem .-Ing.-Tech . 62 (1990 ) Nr. 10 , S. 822-834

 Transportvorgange Wachstumskinetik Dt
(ideale Mischung) (nur Keime von
auBen, ideale
Klassierung)
^
DK.J
IT
1)
H
\.A
dxL
dH
\ di\'
mL
oberflache ermittelt. In dem anderen links im Bild , mit
, Warme- und Stofftransport “ iiberschriebenen Komplex
werden die fiir das Abtrocknen der eingespriihten Speise
charakteristischen Zusammenhange des Warme- und
Stoffaustausches untersucht . Das Ergebnis ist eine unter
den gegebenen Granulationsbedingungen erforderliche
Phasengrenzflache zwischen der auf die Partikeln aufge-
spriihten Fliissigkeit und der Luft . Erforderliche und
verfiigbare Phasengrenzflachen miissen iiber den Schichtin-
halt angeglichen werden .
Die mathematischen Losungswege sollen hier iibersprun-
gen werden (siehe hierzu die ausfiihrlichen Darlegungen in
[1]). Stattdessen werden nur die den Ansatzen zugrunde-
liegenden Uberlegungen wiedergegeben . So wird unter der
Uberschrift Warme- und Stoffaustausch angenommen , die
Luft bewege sich in Form einer Kolbenstromung durch den
Granulator. AuBerdem seien die Partikeln ideal durch-
mischt .
Dariiber hinaus kann die Oberflachentemperatur des
bespriihten Bereiches der Partikeloberflache #w wegen des
hier vorausgesetzten Stoffpaares Luft/Wasser mit geniigen-
der Genauigkeit gleich der Kuhlgrenztemperatur gesetzt
werden . Damit ist die Wirbelschicht gedanklich durch ein
Festbett ersetzt , bei dem sich Zustandsanderungen nur in
Stromungsrichtung der Luft vollziehen. Die in der Praxis
angestrebte Trennung der Bereiche Bespriihen und Trock -
nen findet mit dieser Modellvorstellung keine Beriicksich-
tigung.
Der Luftmassenstrom mL strome mit der Temperatur ALE
und der Wasserdampfbeladung1) X & in den Granulator.
Den Wasserfilm auf den Partikeln muB man sich laufend
erganzt vorstellen . Er habe die Temperatur f>w und die
unmittelbar angrenzende Luft die Wasserdampfbeladung
Xw . Beim Uberstromen des Filmes wird die Luft Warme
abgeben und Feuchte aufnehmen . Die Feuchte steigt und
die Temperatur fallt in der zu beiden Seiten des Granulators
dargestellten Weise. Der Verlauf der Kurve wird bestimmt
von den IntensitatsgroBen fiir den Warme- bzw. den
Stoffaustausch , dem Luftmassenstrom und der Phasen-
1 ) Eine Zusammenstellung der Formelzeichen befindet sich am
SchluB des Beitrags .
Chem . - Ing . -Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834
DG
t.
DG
V
“
V
Abb . 16 . Modellierung : Granu-
latbildungsprozeB bei Keimzufuhr
*T von auBen .
grenzflache zwischen Fliissigkeit und Luft. Die Phasen -
grenzflache kann bestenfalls so groB sein wie die gesamte
Oberflache aller Partikeln . Wie groB der befeuchtete Teil
der Partikeloberflache ist , muB fiir die jeweiligen Granula-
tionsbedingungen empirisch bestimmt werden .
Zur Bestimmung der Oberflache der in der Schicht vorlie-
genden Partikeln wird folgendermaBen vorgegangen: Ub-
licherweise ist von der Schicht der Druckverlust im Locke-
rungspunkt und damit die Masse der Partikeln bekannt .
Aus der Masse und der Dichte der Partikeln kann das
Volumen der Partikeln bestimmt werden . Fiir die Errcch-
nung der Partikeloberflache fehlt nun nur noch die volu-
menbezogene spezifische Partikeloberflache.
Die spezifische Partikeloberflache hangt von der Betriebs-
weise des Granulators ab [1], Sie ist bei kontinuierlicher
Granulation zeitlich konstant . Bei diskontinuierlicher Gra -
nulation wird sie mit dem Anwachsen der Partikeln
abnehmen . Kompliziert sind die Verhaltnisse wahrend des
Anfahrens eines kontinuierlichen Granulators. In dieser
Phase muB die fiir den spateren stationaren Betrieb
erforderliche Partikelpopulation erzeugt werden . Die spe-
zifische Oberflache hangt hier von der gewahlten Anfahr -
prozedur ab.
Zur Berechnung der spezifischen Oberflache existieren nur
Vorschlage fiir den Fall , daB das Keimgut von auBen
zugegeben wird [1]. Die Granulation verlaufe ohne interne
Keimbildung also ohne Abrieb , ohne nichttreffende Spriih-
tropfen und ohne Partikelbruch . Fiir diesen Idealgranula -
tor ist die Granulationskinetik auf der rechten Seite von
Abb. 16 dargestellt . DereingespriihteFeststoffverteile sich
gleichmaBig iiber die gesamte Partikeloberflache , so daB
alle Partikeln mit der gleichen Geschwindigkeit wachsen .
Dadurch ergibt sich der oben dargestellte zeitliche Verlauf
des Partikeldurchmessers. In der Darstellung ist /g die
Wachstumszeit , in der die Partikeln vom Keim bis zu dem
Austragsdurchmesser wachsen. Diese Zeit ist deutlich
groBer als die mittlere Verweilzeit , worauf hier aber nicht
naher eingegangen werden soil .
Die Oberflache nimmt , wie in Abb. 15 unten dargestellt ,
mit dem Quadrat und das Volumen mit der dritten Potenz
dieses Durchmessers zeitlich zu . Aus dem zeitlichen Mittel
beider GroBen folgt dann die zeitlich gemittelte , spezifi
sche Oberflache der Partikeln .
-
829
 ohne Abrieb mit Abrieb
sichtender Austrag arbeitet
mG
stabil
Sichterein-
stellung Sichterein -
stellung
i , m, r
mTF H H
N ISI
NT NT
[ insgesamt
- \ tretfendeTropfen
nichttreffende Tropfen
i nicht treffende Tropfen
H H
Flir den GranulatbildungsprozeB bei interner Keimbildung
gibt es noch kein mathematisches Modell. Zur Veranschau -
lichung des Prozesses dient Abb. 17 aus [42] wobei als
Beispiel eine Granulation gewahlt wurde , bei der von unten
eingediist wird . Die entstehenden Granulate werden iiber
einen Steigrohrsichter ausgetragen .
Die linke Halfte des Bildes zeigt den ProzeB ohne Abrieb.
Keime werden in diesem Fall nur durch nichttreffende
Spruhtropfen gebildet . Auf der rechten Seite des Bildes
besteht das Keimgut sowohl aus nichttreffenden Spriih-
tropfen als auch aus Abrieb.
Kommen wir zunachst zu den aus Spruhtropfen gebildeten
Keimen: Die Diise erzeugt N Tropfen . Von diesen Tropfen
trifft nur ein Teil die in der Schicht zirkulierenden Partikel.
Der andereTeil wird zum Keim . Das ist im Bild links unten
dargestellt . Wahrend bei der Schichthohe Null alleTropfen
zum Keim werden , nimmt mit wachsender Schichthohe die
Trefferwahrscheinlichkeit zu und damit der Anteil der
Tropfen , der zum Keim wird , ab.
Im stationaren Zustand wird aus jedem Keim ein Granulat.
Auf diese Teilchenzahl muB sich die zugespeiste Trocken -
masse verteilen. So ergibt sich auf diese Weise der obere
Kurvenverlauf . Er zeigt die Masse der einzelnen Granulat -
kornchen , die bei einer gegebenen Schichthohe erzeugt
werden. Diese Masse wird im folgenden vereinfachend als
GranulatgroBe bezeichnet .
Zu der SollgroBe der Fertiggranulate - vorgegeben durch
die Einstellung des sichtenden Austrages - gehort demnach
eine Schichthohe , bei der gerade die zu dem Granulatbil-
dungsprozeB gehorige Keimzahl entsteht.
Wenn nun das Produkt nicht abriebfest ist , werden sich, wie
in der rechten Halfte des Bildes dargestellt , zusatzlich noch
Keime durch Abrieb bilden . Die Zahl der auf diese Weise
gebildeten Keime wird etwa linear mit der Schichthohe
zunehmen , wie es in der unteren Kurve dargestellt ist . Die
Gesamtzahl der Keime aus nichttreffenden Spruhtropfen
und Abrieb durchlauft ein Minimum . Das bedeutet umge-
kehrt , daB eine maximale GranulatgroBe bei dieser Gra-
nulatsmethode nicht iiberschritten werden kann . AuBer -
830
instabil
•''’ Abrieb
Abb. 17. GranulatbildungsprozeB
bei interner Keimbildung .
dem gehoren zu einer GranulatgroBe zwei verschiedene
Schichthohen . Das legt nahe, die beiden Betriebspunkte
auf ihre Stabilitat zu iiberpriifen .
Ein Zustand ist bekanntlich nur dann stabil , wenn die
Reaktionen auf eine Storung so sind , daB die Storung
wieder riickgangig gemacht wird. Die Storung sei beispiels-
weise eine VergroBerung des Bettinhaltes im linken
Betriebspunkt . Die Reaktion auf diese Storung besteht in
einer VergroBerung der Granulate und bei dem sichtenden
Austrag in einem verstarkten Granulataustrag. Der Bettin-
halt wird also wieder kleiner. Die gleiche ruckfuhrende
Reaktion tritt ein , wenn wir uns die Storung in der anderen
Richtung vorgeben . Der Betriebspunkt ist also stabil .
Anders fallt die Priifung im rechten Betriebspunkt aus.
Hier hat ein groBerer Bettinhalt ein kleineres Granulat zur
Folge . Der sichtende Austrag laBt weniger Granulat aus-
treten. Der Bettinhalt wachst und damit bewegt sich der
Gesamtzustand der Anlage von dem Betriebspunkt weg.
Zu dem gleichen Ergebnis kommt man , wenn man die
Storung in der anderen Richtung annimmt . Der Betriebs-
punkt ist somit nicht stabil.
8 Regelung von Granulatfeuchte und - groBe
Wenn im kontinuierlichen Betrieb Granulate gleichblei-
bender Feuchte und GroBe hergestellt werden sollen , muB
fiir konstante Granulierbedingungen durch Regelung
gesorgt werden . Hierbei sind die in Abb. 18 ersichtlichen
Verkniipfungen zu beachten .
Eine direkte Messung der Produktfeuchte ist nach dem
heutigen Stand der Technik noch nicht moglich . Darum
ersetzt bei der Wirbelschicht-Spruhgranulation , wie auch
bei der Zerstaubungstrocknung , die Ablufttemperatur die
Messung der Restfeuchte . Mit der Ablufttemperatur als
RegelgroBe wird die Zufiihrung des fliissigen Ausgangspro-
duktes zu den Diisen geregelt .
Im stationaren Betrieb miissen die Massen- und die Parti-
kelbilanz erfiillt sein . AuBerdem ist zu beachten , daB die
Chem.-Ing.-Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834
 Massenbilanz : tion zu treibende Aufwand sehr wesentlich beeinfluBt
wird .
Produktzufuhr = Granulatabzug Die aus der Literatur bekannten Regelkonzepte lassen sich
i L in vier Versionen unterteilen . Bei drei Versionen - die hier
naher dargestellt werden sollen - wird der Schichtinhalt zur
geregelt uber Regelung von Granulataustrag , Keimerzeugung oder
Ablufttemperatur Verknupft uber die -zugabe herangezogen . Bei der vierten Version der Korn-
(d.h. Granulatfeuchte) KorngroBe der Granulate groBenregelung kann sich hingegen der Schichtinhalt frei
1f einstellen [42],
Version 1 [23, 24] der gewahlten Einteilung der Regelkon-
Partikelbilanz :
zepte zeigt Abb. 19. Uber den Schichtinhalt wird die
Zahl der Keime = Zahl der Granulate Drehzahl einer Zellenradschleuse als Austragsorgan in
einer Art Fiillstandregelung betatigt . Der Zellradschleuse
i k
ist ein scharf trennendes Sieb nachgeschaltet , das das
austretende Produkt in Uberkorn , Gutkorn und Unterkorn
ggfs. Keimgut von trennt . Das Uberkorn wird gemahlen und zusammen mit
auBen zugeben
Oder Keimbildung im dem Unterkorn in den Granulat zuriickgefiihrt .
ProzeB beeinflussen. Da Uber- und Unterkorn nicht direkt beeinfluBbar entste-
Abb. 18. Regelung des Granulatbildungsprozesses. hen , besteht die einzige Beeinflussungsmoglichkeit in der

Granulate kleiner werden , je mehr Keime im ProzeB separater Sichter : Abluft

entstehen oder ihm von auBen zugefiihrt werden . Das
gleiche gilt natiirlich auch umgekehrt . Am Schichtinhalt TC
sind Anderungen in diesen Verkniipfungen zu erkennen .
Beispielsweise erhoht sich der Schichtinhalt , wenn mehr
Feststoff in den Granulator ein- als ausgetragen wird .
Werden nun beim Austragen selektiv nur die Granulate
beriicksichtigt , die die WunschkorngroBe erreicht haben ,
dann bedeutet die Zunahme des Schichtinhaltes , daB die in Granulator
der Schicht gebildeten Granulate zu klein sind . Das Treibluft
Keimangebot ist fur den ProzeB offenbar zu hoch .
Somit ist der Schichtinhalt ein guter Indikator fur den \ Duse
GranulatbildungsprozeB. Er ist zudem noch leicht iiber den
Druckabfall , den die Luft beim Durchstromen der Schicht I
erfahrt , zu messen . weil der Druckabfall dem Gewicht der 6
aufgewirbelten Partikeln proportional ist .
Fur die Regelung der KorngroBe gibt es mehrere Konzep-
te . Es wird sich zeigen , daB mit der Wahl des Regelkon-
zeptes der insgesamt fur die Wirbelschicht-Spriihgranula-
Abluft
ZuTuft Sichtluft Gutkorn +
Uberkorn

TC
integrierter Sichter : Abluft

TC

Filter
Granulator
4 Treibluft
4
Duse' 1 Granulator
4 Treibluft
kAPj

\ /lAPJ
Zuluft
r-
A r:T - - —j Zuluft
i
Duse- - ^
4
— 4
Gutkorn
Sieb

4
— Sichter
Sichtluft

Muhle& Gutkorn +
Uberkorn

Abb . 19. Konzept 1 zur Regelung des Granulatbildungsprozes- Abb. 20. Konzept 2 zur Regelung des Granulatbildungsprozes-
ses. ses.

Chem .-Ing .-Tech . 62 (1990) Nr. 10 , S. 822-834 831

Mahlung eines Teiles des Gutkorns. Die Aufteilung des
Gutkornstromes fur das Austragen und das Mahlen ist in
Versuchen zu finden . Geregelt wird sie unter anderem
dadurch , daB die Drehzahl der Zellenradschleuse als MaB
fur die Grobkornigkeit der Partikel im Bett benutzt
wird .
Abb . 20 zeigt Version 2 ([38, 41]) der Regelkonzepte . Es
werden nur in der Schicht selbst gebildete Keime verwen-
det . Auch hier wird iiber den Schichtinhalt in der Art einer
Fiillstandsregelung ein AuslaBorgan , das ist hier eine
Klappe , betatigt . Im Bild oben ist dem AuslaBorgan eine
Sichtstrecke nach und im Bild unten eine Sichtstrecke
vorgeschaltet . Das dabei anfallende Feingut wird in den
Granulator zuriickgefuhrt . Die Fiillstandsregelung funk-
tioniert allerdings nur dann , wenn die durch Regelung
betatigte Klappe den Granulataustrag bestimmt. Die Sicht-
strecke muB daherohne Riicksicht auf dieTrennscharfe alle
Granulate passieren lassen und darf den Durchsatz nicht
begrenzen . Sie kann daher nur zur Entstaubung der
austretenden Granulate verwendet werden .
In Abb. 21 ist Version 3 zu sehen [1, 36]. Als Austrag wird
ein Steigrohrsichter verwendet , der nur die groben Parti-
Abluft
TCJ
Fremrlkeimp
Granulator
Treibluft
Zulutt
§ Sichter
V Sfchtluft
I sein . KorngroBe und KorngroBenverteilung hangen von
Gutkorn +
Uberkorn
Abb. 21. Konzept 3 zur Regelung des Granulatbildungsprozesses.
keln aus der Schicht entlaBt . Alle Schwankungen in der
ausgetragenen Granulatmenge wirken sich auf den Bettin-
halt aus. Wenn beispielsweise der Bettinhalt steigt , sind die
Granulate zu klein . Das Wachstum muB begiinstigt und die
Keimzufuhr, die hier von auBen erfolgt , gedrosselt werden .
Damit die dem ProzeB verfiigbaren Keime durch Regelung
wirksam beeinfluBt werden konnen , muB die interne
Keimbildung minimiert werden .
9 MaBstabsprobleme
Die MaBstabsvergroBerung hat sich in der Vergangenheit
oftmals als wesentliches Hindernis bei der Entwicklung
neuer Wirbelschichtverfahren erwiesen , weil Apparate , die
auf der Grundlage von Messungen und Erfahrungen im
LabormaBstab ausgelegt werden , im BetriebsmaBstab
nicht die Erwartung erfullten . Ursache dieses bekannten
Effektes sind die Veranderungen des Fluidisierverhaltens
mit zunehmender Querschnittsflache der Wirbelschicht
[14 , 21].
832
AuBerdem mtissen beispielsweise die Partikeln bei groBe-
ren Granulatoren mit sichtendem Austrag die Schicht auf
weiteren Wegen durchwandern , so daB sie nicht mehr
haufig genug am SichtungsprozeB teilnehmen . Dadurch
steigt die Gefahr von Storungen durch Uberkornbildung im
GranulationsprozeB.
In der neueren Patentliteratur wird zur Vermeidung von
MaBstabsproblemen ein modularer Aufbau vorgeschlagen
[43]. Anhand dieser Losung ist zu erkennen , daB die
Wirbelschichtspriihgranulation in einer einfachen Weise
realisiert werden kann , wenn alle Aspekte des Verfahrens
wie Bespriihen , Partikelzirkulation , Granulataustrag , Re-
gelung , Entstaubung der Abluft , apparative Gestaltung
usw. optimal aufeinander abgestimmt werden .
10 Notwendige Produkteigenschaften
Fiir die Anwendbarkeit des Verfahrens sind einige Produkt -
eigenschaften Voraussetzung. Ohne hier auf die vielfaltigen
EinfluBgroBen naher einzugehen , sei nur erwahnt , daB sich
das eingespriihte Produkt auf der Partikeloberflache ver-
teilen , rasch verfestigen und gut haften muB. Gegebenen-
falls miissen produktvertragliche Additive zugesetzt wer-
den , die die Grenzflacheneigenschaften beeinflussen , die
bei Suspension zu Feststoffbriicken zwischen den Feststoff -
teilchen fiihren , bei rasch trocknenden Spriihtropfen die
Trocknungsgeschwindigkeit verringern und bei organi-
schen Schmelzen die Kristallisationsgeschwindigkeit erho-
hen [47],
Bei schwierigen Produkten ist eine enge Zusammenarbeit
von Verfahrenstechnik , Grenzflachenphysik und Chemie
erforderlich , um moglichst ohne kostspielige und zeitrau-
bende Umwege zum erwiinschten Erfolg zu kommen
[2 , 8, 48] ,
11 Granulateigenschaften
Die Granulate sind in aller Regel nahezu rund . Die Form
der Oberflache wird im wesentlichen von den Produkt-
eigenschaften und den Granulationsbedingungen be -
stimmt . Sie kann glatt aber auch himbeerartig strukturiert
den apparativen Gegebenheiten ab. Bei einheitlicher Kor-
nung , bei der das Zwischenkornvolumen nicht durch
Feinkorn aufgefiillt ist , ist die Zahl der Kontaktstellen
zwischen den Partikeln gering und damit sind die Voraus-
setzungen fiir Verklumpungen minimiert .
Die Partikeln sind massiv aufgebaut . Ihre Porositat hangt
offenbar von den Produkteigenschaften und den Granula -
tionsbedingungen ab . Im allgemeinen werden von Granu -
laten Instanteigenschaften erwartet [9] , Beim Eingeben in
Fliissigkeit sollen sie schnell absinken und sich dabei in ihre
Primarteilchen auflosen oder dispergieren . Das setzt kapil-
lar-wirksame Hohlraume fiir das Eindringen der Fliissig-
keit voraus , die durch Formulierung und Granulierung
gebildet werden miisen . Gegenlaufig zu der Forderung
nach einer lockeren porigen Strukturist die Forderung nach
mechanischer Stabilitat fiir Transport und Weiterverarbei-
tung zu sehen . In der Regel sind die in der Wirbelschicht
erzeugten Granulate staubarm und abriebfest . Ihre Schiitt -
dichte ist hoch .
Durch Wirbelschicht -Spruhgranulation werden Mischver-
haltnisse auch im Mikrobereich fixiert . Die runden Granu -
late in enger KorngroBenverteilung geben dem Produkt ein
ansprechendes Aussehen .
Die GranulatgroBe wird auf den Verwendungszweck abge-
stimmt . Es wird von GranulatgroBen im Bereich zwischen
Chem .-Ing.-Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834
0,3 und 30 mm berichtet [1, 32] , Bei oberflachenabhangi- Hierbei ist zunachst noch nicht beriicksichtigt , daB bei der
gen Weiterverarbeitungsverfahren wie Losen , Adsorbieren Wirbelschicht-Spriihgranulation Granulater und Filter zu
und Reagieren werden die kleinen Durchmesserbevorzugt . einer kompakten Einheit zu integrieren sind [37 , 38, 43] ,

Fur Granulate der Lebens- und Futtermittelindustrie ver- Die Apparatekosten unterscheiden sich bei den fortge-
sprechen dagegen die groGeren Granulate eine langere schrittenen Versionen der Wirbelschicht-Spriihgranulation
Lagerstabilitat . nicht von denen der Spriihtrocknung. Die Energiekosten
Nachteilig fur manche Anwendungen ist , daB bei Granula - sind sogar geringer, weil durch die erhohte Verweilzeit und
ten aus Suspensionen immer bindende Additive zugesetzt die Trocknung in diinnen Schichten niedrige Ablufttempe-
werden miissen . raturen moglich sind .
Nach der durchgesehenen Literatur [32] wird das Verfahren
heute angewandt bei
12 Anwendungsbereiche des Verfahrens - Keramik , Metalle: PreBkugeln , Mahlkugeln , Glasu -
ren ;
Voraussetzung fur die Anwendung des Verfahrens ist ein - Landwirtschaft , Nahrungsmittelindustrie: Futterhefe ,
verspriihbarer Ausgangszustand des Produktes. Dieser Proteine , Enzyme ;
Zustand ist bei Losungen , Schmelzen und Suspensionen - Agrochemikalien: wasserdispergierbare Granulate zur
gegeben . In diesen Zustand kommen viele Produkte Zubereitung von Spritzbriihe fur Pestizide , Fungizide
wahrend ihrer Synthese . Keramische Rohstoffe werden und Herbizide , Diingemittel und Ffarnstoff ;
nahezu ausschlieBlich durch NaGmahlung auf mittlere - Gerbstoffe: und zwar sowohl fur die auf Synthese als
Korndurchmesser von weniger als zwei Mikrometer auch auf Chrom basierenden ;
gebracht . Sie liegen dann als verspriihbare Suspension vor - Sonstigem: organische Farbstoffe , Natriumphenolat ,
[32]. Acetylsalicylat , Ffexamin , Zeolithe , Aluminium- und
Das Verfahren wird in erster Linie wegen der mit ihnen zu Magnesiumsilicate , Waschmittel , Vulkanisationsbe-
erzielenden Produkteigenschaften angewendet . Interes- schleuniger.
sant ist es aber auch als Ersatz fiir Spriihtrockner, weil die
Anlagen deutlich kleiner sind , und zwar um so mehr, je
einfacher das Verfahrenskonzept ist . Der Autor dankt Herrn Dr. B. Braun , heute bei Mobay Corp. ,
Durch die gestiegenen Qualitatsanspriiche wird es mit South Carolina/ USA , fur vielfaltige Anregungen zur Behandlung
dieser Thematik [33] und Herrn Dipl.-Ing . D. Kreiner, Rosenthal
Spriihtrocknern in ihrer urspriinglichen Form immer AG , Selb , fiir die Uberlassung von Abb. 4.
schwerer, marktgerechte Flandelsware herzustellen . In
neuerer Zeit wurde das Spruhtrocknungsverfahren durch Eingegangen am 19. Marz 1990 [B 5562]
Integration eines FlieBbettes in denTurmkonus zum FSD-
Verfahren weiterentwickelt [29]. Vergleichende Untersu -
chungen liegen leider noch nicht vor, so daB weder das Formelzeichen
Bauvolumen , noch die Kosten und die mit diesem relativ
neuen Verfahren erzielbaren Produkteigenschaften hier V Liickengrad
korrekt gewiirdigt werden konnen. Nach den Produktbil- Temperatur
dern ( Abb . 2 ) haben die Partikeln im Vergleich zu den D Partikeldurchmesser
durch Wirbelschicht -Spruhgranulation erzeugten eine m Durchsatz
geringere Abriebfestigkeit und Schiittdichte . Vorteile m Partikelmasse
N Teilchenzahl
gegeniiber den Spriihtrocknern hat das FSD-Verfahren Druck
durch eine hohere Energieausbeute und gegeniiber der P
q Verteilungsdichte
Wirbelschicht -Spruhgranulation durch geringere Ansprii- t Zeit
che an das zu verarbeitende Produkt . Das Bauvolumen w Geschwindigkeit
entspricht etwa dem konventioneller Spriihtrockner. X Wasserdampfbeladung
Gemessen am konventionellen Spruhtrocknungsverfahren
ist die Wirbelschicht-Spriihgranulation jedoch deutlich Indices
iiberlegen , und zwar wegen der besseren Produkteigen- A Austritt
schaften und des bedeutend geringeren Bauvolumens. E Eintritt
F Feststoff
Spriihturme werden zumeist im Gleichstrom von Luft und G Granulat
Produkt betrieben . Die Luftgeschwindigkeit liegt etwa g Wachstum
zwischen 0,3 und 0 ,5 m/s. Dabei fallen die Spriihtropfen mit K Keim
einer Geschwindigkeit , die sich additiv aus ihrer Sinkge- L Luft , Lockerung
schwindigkeit und der Luftgeschwindigkeit zusammen- P Partikel
setzt . Die Trocknungszeit des Partikels muB als Fallzeit in S Speise
einem entsprechend hohenTurm gegeben sein [5 , 6] , Das T Tropfen
fiihrt zu betrachtlichem Bauvolumen . Bei der Wirbel- v Verlust
schicht -Spruhgranulation wird dagegen in diinnen Schich- W Wasser, Oberflache
ten getrocknet [17]. Der Apparat wird mit erheblich
hoherer Geschwindigkeit durchstromt . Die notwendigen
Verweilzeiten sind auf erheblich kleinerem Raum zu reali- Literatur
sieren . Allerdings ist oberhalb der Wirbelschicht ein Beru-
[1] Mori , L .: Dissertation B, TH Magdeburg 1980.
higungsraum zur Abscheidung mitgerissenen Feingutes [2] Menold , R . : Chem .-Ing.-Tech . 58 (1986) Nr. 7 , S. 533/539.
erforderlich . Alles in allem ist das fiir die Wirbelschicht- [3] Bodes , O. M . : Krist. Tech . 7 (1972) Nr. 7. S. 729/753.
Spruhgranulation erforderliche Bauvolumen bei gleichem [4] Buttiker, R . : Chem .-Ing.-Tech . 53 (1981) Nr. 4. S. 280/281.
Durchsatz etwa um 70 bis 90% kleiner als das von [5] Kessler, H . G . : Chem .-Ing.-Tech . 39 ( 1967) Nr. 5/6,
Spriihtrocknern gleichen Durchsatzes . S. 259/264.

Chem .- Ing.-Tech . 62 ( 1990) Nr. 10 , S. 822-834 833

 [6] Kessler, H . G .: Chem .-Ing .-Tech . 39 (1967) Nr. 9/10,
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Neuerscheinungen
Die im folgenden angezeigten Bucher sind der Redaktion zuge-
sandt worden . Nur fur einenTeil dieser Werke konnen Rezensio-
nen erscheinen , da die Seitenzahl , die fiir den Abdruck von
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Rompp Chemie-Lexikon, Bd. 2: Cm-G. Herausgeg. von J. Falbe
undM . Regitz . GeorgThiemeVerlag , Stuttgart - NewYork 1990.9.
neubearb. u . erweit . Aufl. , XII, 916 S. , Ln . , DM 198,- Subskrip-
tionspreis , (giiltig bis 31. 12. 90) endg. Preis DM 238,-. - ISBN
3-13-734709-2 .
Jahrbuch Chemiewirtschaft 1990. Herausgeg. von M . Kersten .
VCH , Weinheim - New York - Basel - Cambridge 1990. 320 S. ,
zahlr. Abb. , geb. , DM 98 - ISBN 3-527-28087-1.
Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 15:
Isotopes , Natural to Magnesium Compounds. VCH, Wein -
heim - New York - Basel - Cambridge 1990. XV, 630 S. , zahlr. Abb.
u . Tab. , geb. , DM 530,-. - ISBN 3-527-20115-7.
Parat - Worterbuch Informationstechnologie Deutsch/Eng-
-
lisch. Herausgeg. von H . D. Junge . VCH , Weinheim - New
York - Basel - Cambridge 1990. VIII , 686 S. , geb. , DM 195,-.
- ISBN 3-527-26420-5.
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bridge 1990. IX , 368 S. , zahlr. Abb. u . Tab. , geb. , DM 775,-. -
ISBN 3-527-26657-7.
Adsorption Engineering. Von M . Suzuki. Elsevier Science
Publishers, Amsterdam - New York 1989.306 S. , zahlr. Abb. , geb. ,
US-$ 139 ,-. - ISBN 0-444-98802-5.
On-line Estimation and Adaptive Control of Bioreactors. Von
G . Bastin und D. Dochain. Elsevier Science Publishers , Amster-
dam - New York 1990. XIV, 379 S. , zahlr. Abb. , geb. , US-$ 146, 25.
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Foundations of Computer- Aided Process Design. Von J. J.
Siirola , 1. E . Grossmann und G . Stephanopoulos. Elsevier Science
Publishers , Amsterdam - New York 1990.VI , 568 S. , zahlr. Abb. u .
Tab. , geb. , US-$ 195 - ISBN 0-444-88233-2.
Electrochemical Hydrogen Technologies. Herausgeg. von
H . Wendt . Elsevier Science Publishers , Amsterdam - New York
1990. XX , 512 S. , zahlr. Abb. u. Tab. , geb. , US-$ 179 ,50. - ISBN
0-444-88162- X.
Granulometrie. Von C. Bernhardt. VEB Deutscher Verlag fiir
Grundstoffindustrie , DDR -Leipzig 1990. 400 S. , zahlr. Abb. u .
Tab . , Ln. , DM 98,-. - ISBN 3-342-00415-0.
Chem .-Ing.-Tech . 62 (1990) Nr. 10, S. 822-834