1 Mikroskopie

1.1 optische Mikroskopie

Lupe: einstufige Verstrkung - Mikroskop: zweistufige Verstrkung .
Ein Objektiv entwickelt ein Zwischenbild, das von dem Okular noch einmal vergrert
wird. Das Objektiv vergrert um den Faktor 'Ob = 1.6 - 160 und das Okular um Ok
= 2.5 - 25. Die Gesamtvergrerung des Mikroskops ist das Produkt der beiden
Einzelvergrerungen 'M = 'Ob 'ok . Die jeweilige Vergrerung ist immer auf den
Bauteilen angegeben. Theoretisch ist durch Kombination von Objektiv und Okular mit
groer Vergrerung eine sehr groe Gesamt-vergrerung mglich. Dies wre jedoch
nicht sinnvoll. Auch grte Nachvergrerung des Zwischenbildes durch das Okular,
macht keine Einzelheiten sichtbar, die wegen des mangelndes Auflsevermgens des
Objektivs nicht dorthin abgebildet werden. Die Auflsung ist durch die Beugung
begrenzt. Mit zunehmender Numerischer Apertur (N.A.) des Objektivs N.A. = n sin(u)
wchst die Auflsung. Als Grenze der sinnvollen Vergrerung wird 500 - 1000N.A.
angenommen. Entscheidend ist die
N.A. des Objektivs. Sie ist ebenfalls
auf den Objektiven aufgedruckt.
Hohe N.A. wird durch eine groe
ffnung der Frontlinse oder durch
Anhebung des Brechungsindex, z.B.
durch Immersionsl zwischen
Objekt und Frontlinse erreicht. Die
kleinsten Einzelheiten, die in ihrer
Form noch erkannt werden knnen,
haben eine Ausdehnung. y=/(2*NA).
1.1.1 Normierung
Bei normalen Mikroskopen sollen alle Komponenten mglichst austauschbar sein.
Daher sind sie genormt. 1. Abgleichlnge des Objektivs: (l1 = 45 mm) - Ist der Abstand
zwischen Objektebene und Anlageflche des Objektivs am Tubus. So wird erreicht,
dass bei Objektivwechsel der Fokus nur unwesentlich nachjustiert werden muss.
2. Mechanische Bildweite des Objektivs: (l2 = 150 mm) - Ist der Abstand der Bildebene
von der Auflageflche des Objektivs am Tubus. Damit ergibt sich ein konstanter
Abstand zwischen Objektivebene und Bildebene l1 + l2 = 195 mm . 3. Okularseitige
Abgleichlnge des Mikroskoptubus: (l4= 10 mm) - Ist der Abstand der
Tubusanlageflche fr das Okular von der Objektivbildebene. Damit ist der Abstand
zwischen den beiden Tubusenden, also den Anlageflchen fr Objektiv und Okular l2 +
l4 = 160 mm. Frher lag diese bei 170mm. Die mechanische Tubuslnge ist auf dem
Objektiv angegeben. 4. Abgleichlnge des Okulars (l3 = 10 mm) - Ist der Abstand der
Auflageflche des Okulars von der Objektivbildebene.
Figure 2: Mikroskop-Anschlumae nach DIN 58 887. (Ob = Objektiv, Tu = Tubus, Ok
= Okular, fa = freier Arbeitsabstand).
1.1.2 Beschriftung eines Mikroskopobjektivs
170/0.17 | 40:1/0.65 Der Abbildungsmastab 40:1 (oder Vergrerung 40x) gilt fr
die mechanische Tubuslnge 170 mm. Das Objektiv ist fr ein Deckglas der Dicke 0.17
mm korrigiert und N.A.= 0.65. Damit ergibt sich eine sinnvolle maximale Vergrerung
zwischen 325 und 650. Da die Vergrerung des Objektivs 40 betrgt sollte die des
Okulars 15 nicht berschreiten. 10x oder 12.5x sind optimal.
1.1.3 Beleuchtung
Entscheidend fr die mit einem Mikroskop erreichbare ntzliche Vergrerung ist die
Numerische Apertur des Objektivs. Strukturen, die im Zwischenbild nicht auftreten
kann auch das Okular nicht sichtbar machen. Die Objekte mssen gut beleuchtet
werden, um ein gutes Bild zu erhalten. Dazu gibt es zwei Mglichkeiten:
Durchlicht, fr transparente Gegenstnde - Auflicht, fr nicht transparente Gegenstnde
.
In beiden Fllen ist die Beobachtung im Hell- und Dunkelfeld mglich. Bei der
Hellfeldbeleuchtung liegt die Beleuchtungsapertur innerhalb der Beobachtungsapertur.
Einfach ausgedrckt: Das Beleuchtungslicht fllt in das Objektiv Das Sehfeld ist
gleichmig hell. Bei der Dunkelfledbeleuchtung liegt die Beleuchtungsapertur
auerhalb der Beobachtungsapertur. Das heit: Das Beleuchtungslicht fllt nicht in das
Objektiv Das Sehfeld ist gleichmig dunkel
a) Durchlicht-Hellfeld: Licht fllt durch das Objekt in das Objektiv. Objektstrukturen
mit unterschiedlicher Transmission modulieren den Lichtstrom.
b) Auflicht-Hellfeld: Bei undurchsichtigen Objekten erfolgt die Beleuchtung von oben,
meist durch das Objektiv hindurch. Objektstrukturen mit unterschiedlicher Reflexion
modulieren den Lichtstrom.
c) Durchlicht-Dunkelfeld: Die schrg durch das Objekt fallenden Beleuchtungsbndel
gehen seitlich am Objektiv vorbei. Die Abbildung erfolgt durch Licht, das an den
Strukturen gebeugt, gebrochen, reflektiert oder gestreut wird und dadurch ins Objektiv
fllt.
d) Auflicht-Dunkelfeld: Beleuchtungsbndel, die am Objektiv vorbei aus eine
Spiegelflche als Objekt fallen gehen nach der Reflexion wieder am Objektiv vorbei.
Die Abbildung entsteht hier wie bei Durchlicht-Dunkelfeld. Es werden dicke Linsen
zur gleichmigen Lichtbeleuchtung benutzt, sonst wird die Glhwendel sichtbar.
Als Lichtquelle wird meist eine Glhlampe benutzt. Die Glhwendel weist jedoch eine
sehr ungleichmige Leuchtdichteverteilung auf. Um eine gleichmige Beleuchtung
zu erreichen ist die Beleuchtungsanordnung recht aufwendig (mehrere Linsen und
Blenden). Objektive und Okulare fr die Mikroskopie sind Hochleistungsoptiken und
sind #daher sehr aufwendig aufgebaut #haben eine hohe Auflsung groe N.A.
#verzerrungsfrei #haben keine Farbrnder. Daher sind es Linsenkombinationen mit
zahlreichen Korrekturen. Bei einem Okular ist neben der Vergrerung die Sehfeldzahl
2y eine wichtige Gre. Die Vergrerung ergibt sich aus der Brennweite f 'Ok
'Ok=250mm/f 'Ok
Da das Okular wie eine Lupe wirkt gilt fr seine Vergrerung die Lupenformel, bei der
die Vergrerung fr den Normabstand 250 mm angegeben wird. Die Sehfeldzahl ist
der Durchmesser des Zwischenbildes, das vom Objektiv erzeugt wird und vom Okular
aufgenommen werden muss Bei Okularen mit dem genormten
Einsteckdurchmesser von 23.3 mm sind Sehfeldzahlen bis 20 mglich. Es gibt
aber auch Grofeldokulare mit 30mm Einsteckdurchmesser. Diese besitzen
eine maximale Sehfeldzahl von 28. Aus der Sehfeldzahl und dem
Abbildungsmastab ' (Vergrerung des Objektivs) ergibt sich der
Durchmesser 2y' des berblickbaren Gesichtsfeldes: 2y=2y' / ' '=y' / y
1.2 Laserscan-Mikroskop
Ein Laserstrahl wird auf das Objekt fokussiert und durch zwei Spiegelscanner
(Galvanometer) in X- und Y-Richtung ber das Objekt gefhrt. Dies kann in Durchlicht
oder Auflicht geschehen. Das transmittierte oder reflektierte Licht wird von einem
Fotomultiplier oder einer TV-Kamera aufgenommen. Das Bild wird so rasterfrmig
abgetastet und aufgebaut. Verwendete Laser: #GaAlAs-Diodenlaser (IR ) #HeNe-Laser
(633nm ) #Ar-Laser (514/488nm) #HeCd-Laser (441nm ). Vorteile: #geringe
Strahlenbelastung des Objekts, da jeder Punkt nur kurz beleuchtet wird. #Empfindlicher
Empfnger. #Punktgenaue Untersuchung des Objekts. #Vermeidung der
Kontrastminderung durch Streuung des Lichts am Objekt. #Elektronische Bildverarb.
1.2.1 Spezielles Laserscan-Mikroskop
Konvokales Mikroskop zur Vermessung rumlicher Strukturen mit hoher Auflsung.
Ein Laserstrahl trifft durch eine winzige Blende (Pinhole, Raumfilter). Daraus ergibt
sich eine punktfrmige Lichtquelle. Diese wird vom Mikroskop-Objektiv mit hoher
Apertur auf das Objektiv fokussiert. Weil die Apertur sehr gro ist, ist die Schrfentiefe
gering. Das diffus oder regulr reflektierte Licht fllt durch das Objektiv und einen
Strahlteiler auf eine zweite kleine Blende, die zum Objektiv genau den gleichen
Abstand besitzt wie das erste Pinhole. Das Licht fllt auf einen Empfnger (SEV oder
Avalanche- Dioden.) Durch diese Anordnung wird erreicht, das nur das Licht aus einem
geringen Tiefenbereich (typ. 50nm) auf den Detektor fllt. Der Laserstrahl wird mit
einem Spiegelgalvanometer gescannt, dadurch verluft er in einem gewissen
Winkelbereich durch das Raumfilter und rastert eine gewisse Flche auf dem Objektiv
ab. Das Objektiv selbst wird durch die Fokusebene in z-Richtung bewegt und so ergibt
sich scheibchenweise die Tiefeninformation. Anwendungen: #Biologie (Untersuchung
des Zellinnern) meist ist der Kontrast sehr gering #Transparente strukturierte Proben
#Schichtdickenmessung z.B. an Wafern .
Kontrastverbesserung / Mglichkeiten : #Antzen: In bestimmten Bereichen, z.B.
Korngrenzen, ist die tzrate hher als im brigen Bereich -> Gefgestruktur wird
sichtbar. #Anfrben: Bestimmte Zellbereiche oder bestimmte Zellen nehmen einige
Farbstoffe schneller auf als ihre Umgebung, damit kommt es zu einer Farbanreicherung
(Absorptionskontrast). #Fluoreszenz: Einige Details eines Objekts fluoreszieren oder
die Fluoreszenz wird durch entsprechende Farbstoffe erreicht. Das Objekt wird mit
kurzwelligem Licht bestrahlt und leuchtet dann selbst mit lngeren Wellenlngen.
Hufig muss das Erreger- vom Fluoreszenzlicht getrennt werden. Das erfolgt durch
Kantenfilter mit steilen Kanten (Hochpass, Tiefpass) .
1.3 Elektronenmikroskopie
Optische Mikroskopie: Auflsung: ~1m (Wellenlngenbegrenzt) . Durchbruch in den
30er Jahren: Elektronenmikroskopie: Zunchst Transmissionselektronenmikroskopie
(TEM) fr dnne Proben, spter auch in Reflexion. Reflexionsmikroskopie geht
heutzutage wieder zurck, da die Schichten immer dnner werden. Die
Transmissionsmikroskopie ist wieder im kommen, da sie um einen Faktor 10 besser in
der Auflsung ist als die Reflexionsmikroskopie. In Reflexion: Ausschlielich
Rastermethoden (fahren des Elektronenstrahls ber die Oberflche), Elektronenstrahl
wird fokussiert und rasterfrmig ber die Probe gefhrt. Daher: Rasterelek-
tronenmikroskop REM (engl.: Scanning Elektron Mikroscopy SEM) Es wirkt wie eine
Lupe. Vorteil: Etwa 1000 mal grere Auflsung gegenber Optischen Mikroskopen
(TEM: 0,2 nm; REM: 3 nm) . Bemerkung: Auch ein TEM kann im Rastermodus
betrieben werden es heit dann STEM.
1.3.1 Berhmte Namen
Max Knoll und Ernst Ruska 1933 erstes TEM (Laborgert)
Max Knoll 1935 Theorie der Raster Elektronenmikroskopie
Manfred von Ardenne 1938 erstes STEM
Ruska und Bodo von Borries 1939 erstes kommerzielles TEM fr Siemens
1942 erstes REM (Laborgert)
Cambridge Instrumensts 1964 erstes kommerzielles REM
Um eine gute Auflsung zu erreichen wird folgendes bentigt: #sauberer
Elektronenstrahl (aus Punktquelle) #fehlerfreie Elektronenlinsen #hohe
Beschleunigungsspannung -> kleine de Brogli Wellenlnge .
1.3.2 Elektronenquelle
Die Elektronenquelle hat entscheidenden Einfluss auf die Auflsung. Der Strahl lsst
sich auf einen Fleck fokussieren der in Grenordnung der Quelle liegt. Daher:
Gewinnung der Elektronen aus einer feinen Spitze.
#Wolfram-Haarnadelelektrode #Lanthan-Hexaborid (LaB6) #kalte
Feldemissionskathode .
Wolframfaden und LaB6-Kristall werden beheizt, mit Hilfe eines Wehneltzylinders auf
negativem Potential wird der austretende Elektronenstrahl eingeschnrt und damit der
effektive Spitzendurchmesser verkleinert. Spannung zwischen Kathode und
Wehneltzylinder: einige 100 Volt. Spannung zwischen REM 5kV30kV. Kathode und
Anode (Beschleunigungsspannung):TEM:60kV400kV; Nach Anode herrscht ein
feldfreier Raum Die Wolframhaarnadelelektrode ist am gebruchlichsten
Vorteile: #stabil und sehr robust #bentigt kein Ultrahochvakuum, Feinvakuum reicht
#kostengnstig und einfach zu ersetzen #Nutzungsdauer 50 150 Stunden .
Zweithufigste Kathode: LaB6 wird von Wolfram oder Rehniumdrhten gehalten und
beheizt. Vorteile gegenber Wolframhaarnadel: #etwa 10 facher Strahlstrom bei
gleicher Temperatur #feinere Spitze -> kleinerer Fleckdurchmesser #Streuung der
Energie der emittierten Elektronen ist halb so gro #etwa 10 mal lngere Lebensdauer
(Folgerung aus 1-3: Hhere Auflsung )
Nachteile: #besseres Vakuum erforderlich #Sttigung ist kritisch in der Einstellung
#Preis ist 10 - 100 mal hher .
Der dritthufigste Typ ist die kalte Feldemissionskathode. An einer feinen Spitze mit
kleinem Krmmungsradius treten hohe Spannungen auf. Elektronen werden
herausgezogen (Feldemission). Die Feldemission erfolgt durch die erste Anode mit 2kV
gegen die Kathode. Sie kontrolliert die Strke der Emission. Beschleunigt werden die
Elektronen durch die zweite Anode mit der Beschleunigungsspannung.
Vorteile der Feldemissionskathode gegenber W und LaB 6: #Emission ist bis zu
1000mal strker #wesentlich kleinere Fleckdurchmesser #Streuung der Energie der
Elektronen ist etwa 10x kleiner als bei Wolfram und 5x kleiner als bei LaB6 #Sehr
lange Lebensdauern: 100x lnger als Wolfram
(Folgerung von 1-3: Erheblich hhere Auflsungsvermgen ).
Nachteile: #Spteres Umrsten nicht mglich #Hhere Anforderungen an das Vakuum
(10-6mbar) Dagegen W-Haarnadel: 10 -10-3mbar #Grere Schwankungen im
Elektronenstrom-> Helligkeit schwankt .
1.3.3 Elektronenlinsen
In der Anfangszeit wurden elektrostatische Linsen verwendet. Heute sind ausschlielich
magnetische Linsen im Einsatz. Nur der Wehnelt-Zylinder wirkt noch elektrostatisch ist
aber keine Linse. Die Linsen bestehen aus Elektromagneten mit oder ohne Polschuhe.
Durch die Form der Polschuhe ergibt sich ein starkes, inhomogenes Feld, das den Strahl
fokussiert die deBroglie- Wellenlnge ist vom Impuls der Teilchen abhngig: =h/(m*)
und damit von der Beschleunigungsspannung. Obwohl die deBroglie-Wellenlnge
erheblich kleiner als ein Atom ist wird keine atomare Auflsung erreicht. Das liegt an
Linsen- und Abbildungsfehlern. Rasterelektronenmikroskope verfgen ber eine
deutlich bessere Tiefenschrfe und bertriffen Lichtmikroskope deutlich. Trotzdem ist
der Fortschritt gegen ber der optischen Mikroskopie betrchtlich. Obwohl optische
und Elektronenlinsen unterschiedlich wirken, verhalten sie sich doch sehr hnlich.
Grundstzlich wird bei beiden zwischen virtuellen und reellen Bildern unterschieden.
Reelle Bilder sind vergrert und umgekehrt. Das Objekt muss sich zwischen einfacher
f1 und doppelter 2f1 Brennweite befinden.
Vergrerung M=Bildweite/Gegenstandsweite=b/g=- /u. Je kleiner f1 und g bzw.
-u, desto grer die Vergrerung M. Virtuelle Bilder sind vergrert und nicht
umgekehrt(Lupe). Das Objekt befindet sich zwischen Linse und einfacher Brennweite
f1. Die bildseitigen Strahlen divergieren und scheinen sich auf der Gegenstandsweite
zu treffen. Es sind nur geringe Vergrerungen mglich. Schrfentiefe:
Entfernungsbereich, in dem sich das Objekt befinden muss, um scharf abgebildet zu
werden. Df1=(0,61* )/NA
2
Aus der Optik: Bei 100 kV Beschleunigungsspannung (= 0.0039 nm) und N.A. = 103
betrgt die Schrfentiefe 2.4 m. Eine TEM-Probe ist dnner als 100 nm. Daher wird
sie komplett scharf abgebildet. Bildschrfebereich Entfernungsbereich der Bildebene, in
der das Bild scharf abgebildet wird. Fr kleine Apertur gilt: Df0=(M
2
*g)/NA [M:
Vergrerung, g: Auflsungsvermgen].
Fr M = 100,000, g = 0.2 nm, N.A. = 10 ist Df0 = 2000 m. Das Bild ist berall scharf
und Kameras knnen in verschiedenen Abstnden angebracht werden. Ebenso der
Leuchtschirm.
1.4 Rasterelektronenmikroskopie (REM)
Beim Rasterelektronenmikroskop, heute das meist gebrauchte, ist der Bildaufbau vllig
anders. Viele werden im Vergrerungsbereich optischer Mikroskope benutzt und nur
die extreme Schrfentiefe genutzt. bliche Vergrerungsbereiche sind 10-100000fach.
Prparationsverfahren ist einfach als beim TEM: Die Oberflche von ganzen Proben
wird untersucht, keine Schnitte.
1.4.1 Arbeitsweise
Der Elektronenstrahl wird auf einen kleinen Punkt der Probenoberflche fokussiert. Mit
Ablenkspulen wird der Punkt ber die Probenoberflche gefahren. Gleichzeitig wird auf
einem Bildschirm der Elektronenstrahl in gleicher Weise verfahren. Das Ablenkmuster
auf der Probe ist exakt gleich dem des Bildschirms. Wenn der Elektronenstrahl auf die
Probe trifft, werden Sekundrelektronen aus der Probe herausgeschlagen, vom Detektor
aufgefangen und in eine Spannung umgewandelt. Diese Spannung moduliert die
Helligkeit des Lichtpunktes auf dem Bildschirm.
Erhebung: viele Sekundrelektronen heller Bildpunkt
Vertiefung: wenige Sekundrelektronen dunkler Bildpunkt.
Bild gibt Topografie wieder.
1.4.2 Analoges REM
Gert besitzt in der Regel zwei Bildschirme.
Bildschirm: Hohe Nachleuchtdauer zur
visuellen Betrachtung, allerdings grobkrnig.
Bildschirm: geringe Nachleuchtdauer mit
feinem Korn zum Fotografieren, meist mit
Polaroidfilm oder auch Rollfilm.
1.4.3 Digitales REM
Steuerung der Signalverarbeitung mit PC.
Aufteilung des Bildes in 512x512 oder 1024x1024 Pixel sowie Abspeicherung der
einzelnen Pixel. Vorteile: #Nachbearbeitung mit PC (Mittelung: Erzeugung von
scharfen Bildern aus Verauschten: berlagerung von vielen aufgezeichneten Bildern
(typ. 100 oder auch 1000-10000). Verweildauer des Strahls kann dem jeweiligem Punkt
angepasst werden). #Abspeicherung: 1 Bild 1024x1024 Pixel -> 1Mb #Ausdruck ber
Drucker .
1.4.4 Strahl-Probe-Wechselwirkung
Wenn ein Elektron mit hoher Energie auf die Probenoberflche trifft, gibt es eine Reihe
von Wechselwirkungen: #Emission von Elektronen unterschiedlicher Energie
#Emission von Rntgenstrahlen #Wrme #Licht .
Das auftreffende Elektron wird abgebremst und gestreut. Daher gibt es eine grere
Wechselwirkungs-Zone. Ein schneller Elektronenstrahl ist aufgrund der krzeren
deBroglie-Wellenlnge besser fokusierbar. Je schneller die Elektronen sind desto
geringer ist der Ablenkwinkel. Auch wenn diese Zone unscharf ist, so wird sie meist
Veranschaulichung
birnenfrmig beschrieben.
Die Form, die Breite und das
Volumen sind abhngig von:
#Beschleunigungsspannung.
#mittlere Ordnungszahl der Probenatome.
Die Sekundrelektronen, die aus der Probe herausgeschlagen werden, besitzen eine
typische Energie von 3 5 eV. Sie mssen zum Detektor gezogen werden.
Spannung zwischen Probe und Detektor: 300 V reicht um den grten Teil der
Elektronen nachzuweisen. In der Wechselwirkungszone
werden sehr viele Sekundrelektronen gebildet, doch
nur die oberflchennahen Elektronen knnen die Probe
verlassen. Maximale Austrittstiefe: 5 nm aus Metallen ,
50 nm Isolatoren .
Kleine Erhebungen haben eine kleinere Weglnge zur
Oberflche als flache Bereiche oder Vertiefungen, so
dass mehr Sekundrelektronen austreten. Neben den
Sekundrelektronen kommen auch rckgestreute
Elektronen auf den Detektor. Diese kommen auch
aus grerer Tiefe und besitzen eine hhere Energie
als die Sekundrelektronen. Damit sie rckgestreut
werden muss ihr Impuls umgekehrt werden, dazu
mssen sie zunchst etwas abgebremst werden.
Weil diese reflektierte Elektronen aus grerer Tiefe
kommen, werden sie von der
Oberflchetopografie weniger
beeinflusst. Sie enthalten
Tiefeninformation. Die Zahl der
rckgestreuten Elektronen hngt von der mittleren Ordnungszahl ab: #Niedrige
Ordnungszahl: (z.B. 7) fr biologische Proben -> 5% Rckstreuung. #Mittlere
Ordnungszahl: (z.B. 47) fr Silber -> 40% Rckstreuung. #Daher werden biologische
Proben hufig mit Schwermetallen kontrastiert. #Ebene Proben zeigen einen
Ordnungszahlkontrast. #Schwere Elemente leuchten heller als leichte.
Rckgestreute Elektronen knnen auch auf die Wand der Probenkammer aufschlagen
und dort Sekundrelektronen erzeugen. Da sie ursprnglich durch eine Wechselwirkung
mit der Probe entstanden sind, enthalten sie indirekt auch noch Informationen. Ihr
Auflsevermgen ist aber stark reduziert. Auerdem werden Elektronen an der letzten
Aperturblende gestreut. Diese liefern nur Untergrund (Rauschen). Der Detektor kann
die Herkunft der Elektronen nicht unterscheiden, er zeichnet die Summe alle Elektronen
auf. Daher bedarf die Interpretation einiger Erfahrung.
1.4.5 Gertevariable - geeignete Einstellungen am REM
# Kondensoreinstellung #Arbeitsabstand #Aperturblende #Beschleunigungsspannung
Einfluss auf Auflsung und
Schrfentiefe: Grundstzlich gilt: Je
kleiner der Strahlfleck, desto grer
die Auflsung. Je geringer der
ffnungswinkel, desto grer die
Schrfentiefe.
1.4.5.1 Kondensorlinse
Die Kondensorlinse erzeugt einen Brennfleck (Crossover) zwischen Kondensor und
Objektivlinse. Die Objektlinse erzeugt den Strahlfleck auf der Probe. Die Erhhung des
Stroms in der Kondensorlinse verringert die Brennweite und fokussiert die Elektronen
im Crossover strker. Daher werden viele Elektronen von der
Aperturblende der Objektivlinse ausgeblendet. Der Strom sinkt. Aber die
Elektronen die durch die Objektivlinse kommen, weisen eine geringere
Streuung auf und daher wird der Brennfleck auf der Probe kleiner, die
Auflsung also grer. Allerdings fhrt der kleinere Brennfleck und der
geringere Strahlstrom zur Abnahme der Sekundrelektronen und damit
zu einem verringerten Signal. Dadurch sind die Bilder strker
verrauscht und krnig. Dies verschlechtert die Auflsung. So
muss fr jede Probe eine optimale Einstellung der
Kondensorlinse gefunden werden.
1.4.5.2 Arbeitsabstand und Aperturblende
Der Elektronenstrahl trifft kegelfrmig auf die Probe. ffnungswinkel und Breite des
Kegels werden festgelegt durch: #letzte Aperturblende (meist 3 verschiedene Gren)
#Arbeitsabstand (meist 3 verschiedene Abstnde)
kleine Aperturblende und groer Arbeitsabst.: groe Schrfentiefe, geringe Aufls.
groe Aperturblende und kleiner Arbeitsabstand: geringe Schrfentiefe .
#Eine Halbierung des Blendendurchmessers verdoppelt die Schrfentiefe,
reduziert aber die Strahlintensitt.
#Eine Verdoppelung des Arbeitsabstandes verdoppelt die Schrfentiefe, ndert die
Strahlintensitt aber kaum.
Bei kurzen Arbeitsabstnden und kurzer Brennweite sind die Linsenfehler geringer,
sodass die Auflsung besser wird. Theoretisch sollte die kleinste Aperturblende wegen
der Verringerung der Linsenfehler die beste Auflsung erzeugen, jedoch wird dabei der
Strahlstrom so stark reduziert, dass das Rauschen zum begrenzenden Faktor wird.
Fazit: Schrfentiefe und Auflsung verhalten sich entgegengesetzt:
#kleine Aperturblende und groer Arbeitsabstand gibt geringe Auflsung,
#umgekehrt: groe Aperturblende und kleiner Arbeitsabstand gibt hohe Auflsung.
1.4.5.3 Beschleunigungsspannung
Die Beschleunigungsspannung lsst sich meist von einigen 100 V bis ca. 40 kV
einstellen. Zwar liefert eine hohe Beschleunigungsspannung Elektronen mit kleiner
deBroglie-Wellenlnge, aber die Eindringtiefe und -breite ist wesentlich grer, sodass
die Auflsung eher schlechter wird. Das Ergebnis ist von der Probe abhngig: Harte
Proben mit hoher Ordnungszahl profitieren von hheren Spannungen, Proben mit
niedriger Ordnungszahl, (z.B. organische Verbindungen oder biologische Proben)
liefern bei geringeren Spannungen (5-16kV) meist bessere Bilder.
1.5 Das Rastertransmissonenelektronenmikroskop (STEM)
Schematische Darstellung eines
Rasterelektronenmikroskops
(Der Elektronenstrahl tastet die
Probe ab, whrend ein Punkt
den Schirm einer Bildrhre
abrastert. Die Punkte der Probe
und und das Bild sind nicht
durch Strahlengnge verbunden,
wie dies in der Lichtmikroskopie
oder TEM der Fall ist. Der Bild
ist daher kein echtes Bild,
sondern eine Art Landkarte der
Oberflche).
Herkunft der Skundrelektronen in einemREM: Die
Sekundrelektronen (SE), die den Everhart-Thornley-
Deteltor erreichen, knnen von vier unterschiedlichen
Quellen herrhren. Die Sekundrelekronen vom Typ I
stammen direkt aus dem Bereich der Strahl- Probe
Wechselwirkung. Die Sekundrelektronen vom Typ II
werden von rckgestreuten Elektronen (RE) beim
Verlassen der Probe erzeugt. Die Sekundrelektronen
vom Typ III werden durch Wechselwirkungen zwischen
rckgestreuten Elektronen aus der Probe und den
verschiedenen Teilchen der Probenkammer erzeugt. Die
Sekundrelektronen vom Typ IV stammen aus
Wechselwirkungen zwischen den Elektronenstrahl und der
letzten Aperturblende.
Die Sekundrelektronen
werden in dem gesamten Bereich der Strahl-
Probe-Wechselwirkung erzeugt. Nur die dem
in dunkel gezeichneten Bereich knnen die
Probe verlassen und zur Bilderzeugung
beitragen. Die tiefer in der Probe erzeugten
Sekundrelektronen werden von der Probe
absorbiert und knnen diese nicht verlassen.
Die Sekundrelektronen werden in dem gesamten Bereich
der Strahl-Probe-Wechselwirkung erzeugt. Nur die in dem
dunkel gezeichneten Bereich knnen die Probe verlassen
und zur Bilderzeugung beitragen. Aufgrund der krzeren
Weglnge knnen aus kleinen Erhebungen mehr Elektronen
austreten als aus flachen Oberflchen, dieses Phnomen
heit Kanteneffekt. Die Unterschiede in der im Detektor
resultierenden Spannung dienen als Grundlage fr die
Bilderzeugung.
Rckgestreute Elektronen werden in dem gesammten Bereich der Strahl-Probe-
Wechselwirkung erzeugt. Nur die in dem dunkel gezeichneten Bereich knnen die Probe
verlassen und zur Bilderzeugung beitragen. Die einfallenden elektronen mssen mehrere
Atomschichten durchdringen, bevor die Wahrscheinlichkeit fr mehrfache elastische
Wechselwirkung so gro ist, dass die Elektronen rckwrts streuen. Da die
rckgestreuten Elektronen sehr energiereich sind, knnen sie die Probe aus grerer
Tiefe als die Sekundrelektronen verlassen.
Wenn der Kondensorlinsenstrom erhht wird,
um einenkleinen Crossover und damit eine
kleinere Brennfleckgre zu erzeugen, fngt
die Objektivlinse weniger vom Elekronenstrahl
ein (den gepunkteten Bereich nicht), was zu
einem niedriegeren Strahlstrohm. Im
allgemeinen gilt. Je kleiner der Brennfleck,
desto grer die Auflsung.
Wenn der Elektronenstrahl auf
die Probe fokussiert wird, ist er
kegelfrmig. Man kann einen
maximalen Kegel als den Bereich
definieren, der akzeptabel
scharfgestellt ist; dies nennt
man die Schrfentiefe. Die
Schrfentiefe ist bei einer
letzren Aperturblende kleineren
Durchmessers grer.
Die Schrfentiefe ist bei groen
Arbeitsabstnden grer als bei kleinen
Arbeitsabstnden. Die Schrfentiefe
wird mit einer kleineren Aperturblende
und mit einem grerem
Arbeitsabstand grer. Die Kombination
eines greren Arbeitsabstand und
einer kleineren Aperturblende liefert die
grte Schrfentiefe.
niedrige Spannung
hohe Spannung niedrige Ordnungszahl
hohe Ordnungszahl
Kondensorlinse
Elektronenkanone
Elektronenstrahl
Ablenk
spulen
Objektiv-
Linse
Letzte
Apertu-
rblende
Das TEM kann auch im Rastermodus betrieben werden. Dann ist der Detektor
unterhalb der Probe angebracht und das Bild wird wie beim REM aufgebaut. Probe
muss dnn sein (100 nm 1 m). Bemerkung: Nichtleitende Proben laden sich im
Elektronenmikroskop auf, daher werden sie mit Gold besputtert oder mit Kohlenstoff
berzogen. Kohlenstoff-Fasern werden mit einem Strom- impuls schlagartig verdampft,
durch Ste mit dem Restgas wird die Probe gleichmig bedampft.
1.6 Rntgenmikroanalyse (EDX/WDX)
Im Kristall werden Elektronenlochpaare erzeugt . Die auf der Probe auftreffenden,
schnellen Elektronen, schlagen auch aus inneren Schalen der Atome Elektronen heraus.
Diese Fehlstellen werden von Elektronen der ueren Schalen aufgefllt. Dabei sendet
das Atom charakteristische Strahlung bestimmter Wellenlnge aus, die in der Regel im
Rntgenbereich liegt. Es knnen auch an statt der Strahlung, Augerelektronen
ausgesendet werden, was allerdings unwahrscheinlicher ist. So ist parallel zur
mikroskopischen Untersuchung einer Probe auch eine Elementaranalyse mglich.
Allerdings ist die Rntgenanalyse nicht sehr empfindlich: Die Hauptbestandteile der
Proben knnen bestimmt werden, die Nachweisgrenze liegt bei einem Gewichtsprozent.
Schwere Elemente sind besser nachweisbar als leichte, meist beginnt der Nachweis bei
Natrium (Z=11). Das Hauptproblem des Nachweises liegt am ffnungsfenster des
Detektors. Er muss geschtzt werden, deshalb ist ein Berylliumfenster angebracht das
allerdings Elemente mit eine Ordnungszahl unter 11 absorbiert. Die rumliche
Auflsung der Rntgenanalyse liegt fr TEMs bei 100 nm und fr REMs bei 5m, weil
die Rntgenstrahlung im Material eine grere Reichweite besitzt als Elektronen und
ihrerseits Fluoreszenzstrahlung im Material erzeugt.
Die rumliche Auflsung ist auch vom Material abhngig. So hat Kupfer mit einer
hohen Anregungsenergie von 8,89 keV einen kleineren Wechselwirkungsbereich als
Natrium mit 1,08 keV als Anregungsenergie (Ionisierung der K-Schale). Grundstzlich
gibt es zwei Mglichkeiten zur Charakterisierung der Rntgenstrahlung:
#Messung der Energie (Energiedispersive Spektroskopie)
#Messung der Wellenlnge (Wellenlngedispersive Spektroskopie)
1.6.1 Energiedispersiv (EDX/EDS)
Rntgenstrahl fllt auf einen Halbleiterdetektor und lst dort Elektronenlochpaare aus,
ihre Zahl ist proportional zur Energie des einfallenden Rntgenstrahls.
Spannungsimpuls wird in einem Vielkanal gespeichert.
1.6.2 Wellenlngendispersiv (WDX/WDS)
Rntgenstrahl fllt auf Analysatorkristall, der als Monochromator dient. Verschiedene
Wellenlngen werden in verschiedenen Richtungen abgelenkt. Durch drehen des
Kristalls wird eine Wellenlnge nach der anderen vom Detektor nachgewiesen.
Table 6: Vergleich von EDX- und WDX-Methode.
Vergleich EDX WDX
Kosten 14 des WDX 4*EDX
Messzeit einige Minuten einige Stunden
Empfindlichkeit gro klein
( denn grerer Anteil der Strahlung groe Verluste im Analysatorkristall wird nachgewiesen)
Spektrale Auflsung 135 eV 10eV
Die schlechte spektrale Auflsung fhrt bei dem EDX zu berlappenden Peaks und zu
Fehlinterpretation. Bsp: Kalium-Peak (3,589 keV) berlappt mit Kalzium-Peak (3,69
keV) (E = 101 eV) . Aber wegen anderen Vorteilen wird in der Regel die EDX
verwendet.
1.6.3 Aufbau
Kollimator, Fenster, Halbleiterdetektor, Vorverstrker
1.6.3.1 Kollimator
Der Kollimator lsst nur Strahlung von der Probe auftreffen, Streustrahlung von den
Wnden wird soweit wie mglich ausgeblendet.
1.6.3.2 Fenster
Das Fenster trennt die Probenkammer vom Detektor, der auf -196C (Flssigstickstoff)
gehalten wird. Dadurch kondensieren keine Dmpfe auf dem Detektor. Meist ist es eine
etwa 7m Dicke Beryliumfolie. Das Fenster absorbiert (auch als dnne Folie)
Rntgenstrahlung unterhalb 1keV und daher sind leichte Elemente nicht nachweisbar.
44% der Natrium-K-Strahlung werden bei 1,04keV absorbiert und 99% der
Sauerstoff-K-Strahlung bei 0,052 keV. Untere Nachweisgrenze: Natrium mit Z=11
Alternative Fenster aus Kunststoff und Diamantfilmen sind teuer, ermglichen aber
einen Nachweis bis Bor (Z=5). Sie sind sehr zerbrechlich.
1.6.3.3 Halbleitdetektor
Der Detektorkristall ist eine Li-dotierte Si- oder Ge- Diode mit groer
Verarmungsschicht. Rntgenstrahlen bilden Elektronen-Loch-Paare. Im Mittel bentigt
ein Paar 3.8eV Energie, d.h. Ein Ni-K- Rntgenquant mit 7,471 keV erzeugt etwa
1966 Elektronen-Loch-Paare. Die Diode ist mit etwa 1000 V vorgespannt, damit die
Verarmungszone sehr gro ist und alle freien Ladungstrger abgesaugt werden. So
liefert jedes einfallende Rntgenquant einen Impuls der der Energie proportional ist.
Um das Rauschen zu mindern, wird die Diode mit LN2 auf -196C gekhlt.
1.6.3.4 Vorverstrker
Die Impulse werden von einem Verstrker mit hoher Eingangsimpedanz verstrkt
(FETStufe). Auch dieser wird stark gekhlt, um Rauschen zu vermindern. Die Impulse
werden der Gre nach sortiert, in einem Vielkanal abgespeichert. In der Regel arbeitet
er mit 1024 Kanlen, bei denen die Energiebreite je nach Messbereich 10, 20 oder 40
eV pro Kanal betrgt. Bsp.: Eine Analyse von 1 bis 11 keV kann mit 1024 Kanlen mit
10 eV durchgefhrt werden. Nach einer vorgegebenen Messzeit wird ausgewertet, wie
viele Rntgenquanten pro Kanal eingefallen sind.
1.6.4 Artefakte bei der Rntgenmikroanalyse
1.6.4.1 System Peaks
Im Idealfall kommen alle Rntgenquanten aus dem Probenbereich, der gerade bestrahlt
wird. In der Realitt liefern auch andere Bereiche der Probenkammer Rntgenstrahlung,
so der Probentrger, die Probenhalterung, die Kammerwnde und die Aperturblende.
Wenn Rntgenstrahlung auf Materie fllt, erzeugt diese dort Fluoreszenzstrahlung, die
ebenfalls in den Detektor fallen kann.
1.6.4.2 Summen Peaks
Wenn zwei Rntgenquanten fast gleichzeitig auf den Detektor treffen, wird die Summe
beider Energien aufgezeichnet. Diese sind nur signifikant, wenn die Totzeit des
Detektors zu lang ist. Wird ein Summen-Peak vermutet, so ist die Messung mit krzerer
Totzeit zu wiederholen. ndert sich das Ergebnis, war die Vermutung richtig.
1.6.4.3 Escape Peaks
Rntgenquanten knnen im Detektor auch Elektronen aus inneren Schalen des
Halbleiters herausschlagen. Die meisten werden sofort wieder absorbiert, aber einige
verlassen den Detektor. So fehlt bei einem Si- Detektor die K-Energie von 1,74 keV.
Dadurch entsteht ein Escape Peak unterhalb des eigentlichen Peaks. Bsp.: Neben einem
starken Silber L-Peak bei 2.984 keV erscheint zu 1-2% ein Escape-Peak bei 1,244
keV, der als Mg-K-Peak (1,254 keV) gedeutet werden kann. Die Escape-Peaks sind
bei Energien zwischen 1,74 keV und 4 keV bedeutend, bei greren Energien nehmen
sie ab, so besitzt der Zn-K-Peak bei 8,638 keV einen Escape-Peak von nur 0,01%.
1.6.4.4 Sekundrfluoreszenz
Rntgenquanten verlaufen auch im Material und regen
Elemente auerhalb des Messflecks zur Fluoreszenz an. Dazu
muss das angeregte Element eine geringere Anregungsenergie
besitzen. Bsp.: Cl-K-Strahlung (2,622 keV) trifft auf
Phosphor mit einer Anregungsenergie von 2,142 keV.
P emittiert seine K-Strahlung mit 2,015 keV. Bemerkung:
Die Anregungsenergie ist grer als die Fluoreszenz, denn bei
der Anregung wird das innere Elektron aus dem Atomverband heraus geschossen. Bei
der Emission fllt ein Elektron aus einer hheren Schale in die Fehlstelle, d.h. das
Elektron war bereits gebunden.
1.6.5 Quantitative Analyse
1.6.5.1 Peak Entfaltung
Hufig liegen zwei Peaks dicht nebeneinander. Mit aufwndigen numerischen
Rechenmethoden lassen sich die einzelnen Peaks berechnen und ihre Intensitten
bestimmen. Inzwischen bieten alle Hersteller diese Auswertesoftware an.
1.6.5.2 ZAF-Korrektur
Bei Legierungen entspricht das Verhltnis der Peaks nicht dem Mischungsverhltnis,
aufgrund von zahlreichen komplexen Wechselwirkungen.
Bsp.: 92%Cu+8%Al liefert: 98% Cu-Strahlung und 2% Al-Strahlung. Die
Wechselwirkungen werden als Matrixeffekte gezeichnet. Die wichtigsten sind:
#z-Einfluss der Ordnungszahl #A-Absorption der Strahlung #F-Fluoreszenz
Fr diese drei Effekte gibt es abhngig von der Matrix Faktoren, mit denen das
Messergebnis korrigiert wird.
Bsp.: 92%Cu, 8%Al -> z(0,916) * A(4,285) * F(0,999) = 3,925
Mit diesem Faktor muss das Al-Peak/Cu-Peak-Verhltnis multipliziert werden, um zum
Mischungsverhltnis zu kommen. Alle Hersteller bieten in ihrer Auswertesoftware die
Peak- Entfaltung und ZAF-Korrektur an.
1.7 Rastersondenmikroskop
1. Gert: Rastertunnelmikroskop, Binnig und Rohrer 1981 Rschlikon bei Zrich
(Atome sichtbar),
2. Gert: Atomkraft Mikroskop (1986 Nobelpreis). Anschlieend strmische
Entwicklung auf dem Gebiet, in fast allen Labors gibt es heute
Rastersondenmikroskope. Inzwischen gibt es zahlreiche weitere Gerte, die alle nach
der Wechselwirkenden Kraft benannt werden.
#Rastertunnelmikroskop RTM Scanning Tunneling Microsocope STM
#Atom Kraft Mikroskop AFM Atomic Force Microscope (selten SFM)
#Magnet Kraft Mikroskop MFM Magnetic Force Microscope
#Elektrostatisches Kraftmikroskop EFM
#Reibkraft Mikroskop LFM Lateral Force Microscope
#Thermisches Mikroskop TSM Thermal Scanning Microscope
#Optisches Nahfeldmikroskop SNOM Field Scanning Optical Microscope SNOM
Optische Methoden wurden bereits in den 50er Jahren vorgetragen:
#1956 Vorschlag der Nahfeldmethode
#1972 Durchfhrung mit Mikrowellen (/60)
#1981 STM (Rschlikon, Zrich / Rohrer)
#1983 erstes optisches Nahfeldmikroskop ( /20), Rschlikon (Pohl)
#1986 AFM
#1989 SNOM
Gemeinsam ist allen Rastersondenverfahren:
Die Oberflche wird mit einer feinen Spitze abgetastet (abrastern,
abscannen). Dazu sitzt die Spitze auf einem Feinpositioniersystem,
mit dem die Spitze bis auf Sub-m an die Probe herangefahren werden kann. Die Probe
sitzt auf einer Piezo-Anordnung, frher ein Dreibein, heute meist ein Rhrchen aus vier
Piezo-Sulen. Die Anordnung kann auch umgekehrt angeordnet sein: Spitze auf Piezo,
Probe auf Feinpositioniereinheit. Die Spitze wechselwirkt mit der Oberflche. Entweder
wird diese Wechselwirkung ortsabhngig gemessen oder mit einem Regelkreis wird der
Abstand so nachgeregelt, dass die Wechselwirkung konstant ist. Damit wird entweder
das Messsignal oder das Regelsignal angezeigt, bzw ausgewertet.
1.7.1 Das Rastertunnelmikroskop (RTM)
(engl. Scanning Tunneling Microscope STM)
Das Gert ist der Vorlufer aller folgenden und spter entwickelten Gerte. Es war das
erste Gert, das mit unkonventionellem Ansatz Atome direkt sichtbar machen konnte.
->Nobelpreis fr Binnig + Rohrer 1986, gemeinsam mit Ernst Ruska
(Elektronenmikroskop)
Wirkprinzip: Tunneleffekt
Elektronen sind als extrem leichte Teilchen nicht an einen Ort gebunden. Sie befinden
sich mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit direkt ber der Oberflche des zugehrigen
Materials. Der Aufenthaltsbereich ist eine Elektronenwolke. berlappen sich die
Elektronenwolken zweier Materialien, so findet ein Austausch statt. Wenn beide
Materialien elektrisch leitend sind und eine elektrische Spannung zwischen ihnen
anliegt, so wechseln mehr Elektronen in die eine Richtung als in die andere, d.h. ein
Strom fliet (Tunnelstrom). Dieser Effekt setzt bei einem Abstand von ca. 10
zwischen Spitze und Probe ein. Der Tunnelstrom ist extrem empfindlich vom Abstand
abhngig: I=U/R*e^(-2kd) k=sqrt{(2m*e*U)/
2
}
#U: Angelegte Spannung #m: Elektronenmasse #= h/(2*) = 1,05*10-34 Js
#R: Widerstand der Zuleitung #e: Elektronenladung #U= 1V - > k = 5,13*109 m-1
Durch geeignete Einstellung von Spannung und Abstand reagiert der Strom extrem
empfindlich auf Abstandsnderungen. Dementsprechend fliet der Strom fast
ausschlielich zwischen je einem Atom der Spitze und der Probe. Der Strom ist
Schemticof tip and sampleinteraction for STM
empfindlich von der Oberflchentopografie abhngig. Die Atomstruktur der Oberflche
wird sichtbar.
Zwei Betriebsmoden sind mglich:
#konstante Hhe (absolute Hhe, nicht relativ zur Hhe)
#konstanter Strom (konstante Hhe relativ zur Probe)
Konstante Hhe: Spitze wird horizontal ber die Probe verschoben. Der Tunnelstrom
wird gemessen, er ndert sich mit der Oberflchentopografie. Der Tunnelstrom gibt
damit ein Abbild der Oberflche.
Schnelles Verfahren, weil der Abstand nicht stndig nachgeregelt werden muss.
Konstanter Strom: Spitze wird horizontal be die Probe verschoben und dabei vertikal
so geregelt, dass der Strom konstant bleibt. Die Regelspannung zur Ansteuerung des z-
Piezos gibt ein Abbild der Oberflche.
Funktioniert auch auf rauen Oberflchen, denn die Spitze berhrt die Oberflche nie.
Bei genauer Betrachtung des Verfahrens wird nicht allein die Topografie der Oberflche
gemessen, sondern vielmehr die Wahrscheinlichkeit fr das Tunneln der Elektronen.
Die Tunnelwahrscheinlichkeit ist nicht nur von der Topografie abhngig, sondern auch
von der Oberflchenchemie. Wenn ein Teil der Oberflche oxidiert ist, bricht der
Tunnelstrom auf den oxidierten Bereich zusammen. Wird dann die Spitze nachgefahren,
um den Stromfluss zu halten, rammt sie in die Oberflche hinein. Andererseits liefert
das Verfahren eine Flle von Informationen ber die atomaren elektronischen
Eigenschaften der Oberflche.
Typische Betriebsdaten: (Binnig+Rohrer)
#Tunnelspannung: 10mv-1V #Tunnelstrom: 0,1nA-10nA #Abstand Probe-Spitze: 0,3-
1,2nm #Messfeldgre: 20*20m2
STM funktioniert nur auf Metall und Halbleiteroberflchen. Daher gab es sofort nach
Erfindung des STM groe Forschungsanstrengungen, auch allgemeine Oberflchen
untersuchen zu knnen. Besonderes Interesse war, DNA sichtbar zu machen.
1.7.2 Atomkraftmikroskop AFM
1986 Binnig und Rohrer, Mikroskop fr allgemeine Oberflchen. Messprinzip hnlich:
Scharfe Spitze (mehrer m lang, Durchmesser < 10nm) am Ende eines Biegebalkens
(100-200m lang) wird direkt ber die Oberflche gefhrt. Krfte zwischen Spitze und
Oberflche verbiegen den Balken. Die Verbiegung wird gemessen und liefert die
Information ber die Oberflchentopografie. Krfte zwischen Spitze und Oberflche:
van der Waals-Krfte.
Kontaktbereich (< 0,5 nm): abstoend (kurzreichweitig)
Nahbereich (1-10 nm): anziehend (langreichweitig)
Dem entsprechend kann das AFM im Kontakt, ohne Kontakt oder mit gelegentlichem
Kontakt betrieben werden.
Messung der Durchbiegung: Am Ende
des Biegebalkens befindet sich ein
kleiner Spiegel. Laserlicht fllt auf den
Spiegel, wird reflektiert und fllt auf ein
positionsempfindlichen Detektor.
PSPD: Position Sensitive Photo Detektor
(Doppeldetektor fr normales AFM)
Die Detektoren werden an einen
Differenzverstrker angeschlossen, der
auf Intensittsunterschiede reagiert.
Ausgangssignal=(IA-IB)/(IA+IB) Detektorelemente A,B
(Fr Lateral Force Microscopy: Quaddrantendetektor ).
1.7.2.1 Kontakt AFM
Kraft ist stets abstoend, daher auch Repulsive Mode. Die Spitze berhrt die
Oberflche, allerdings ist die Auflagekraft so gering, dass die Oberflchenatome nicht
verschoben werden. Die Probe wird relativ zur Spitze bewegt und so folgt die Spitze
der Oberflchentopografie. Die Orts-Kraft-Kurve verluft im Kontaktbereich sehr steil,
weil die Elektronenwolken sich dort berlappen. Daher reagiert die Spitze sehr
empfindlich auf jede nderung der Topografie und dringt nicht ein (optimale
Einstellung der Durchbiegung vorausgesetzt.) Wenn der Biegebalken sehr steif ist und
die Auflagekrfte gro, dann dringt die Spitze auch nicht weiter in die Elektronenwolke
ein, sondern reit Bindungen auf und verndert die Oberflche. Das ist einfach zu
sehen, wenn zwei mal ber die selbe Stelle gerastert wird.
Weitere wirksame Krfte:
#Kapilarkraft an der Oberflche durch dnner Wasserfilm; anziehend: typ. 10 -8N.
#Kraft der Spitze an der Oberflche, typ. 10-7-10-6N, gegeben durch die Federkraft des
Biegebalkens.
Solange die Spitze die Oberflche berhrt, ist
die Kapilarkraft konstant, weil der Wasserfilm
gleich bleibt. Die Spitzenkraft ergibt sich aus
der Durchbiegung des Balkens,
Auflagekraft = Durchbiegung*Federkonstante.
Die Summe von Auflagekraft und Kapilarkraft auf die Oberflche mssen von der
abstoenden Van der Waal-Kraft kompensiert werden.
Auch hier sind 2 Betriebsarten mglich:
-konstante Hhe (Durchbiegung), kleine Bereiche, Realtime (schnell)
-konstante Kraft
1.7.2.2 Kontaktlose AFM
Typ. Abstand zwischen Spitze und Probe: 1-100nm. Wechselwirkung: Kontaktlose Van
der Waals-Krfte. Grundstzlich kontaktloses Verfahren zu bevorzugen, denn die
Oberflche wird nicht berhrt. Aber die Kraft ist sehr klein, typ. 10 -12N. Die
Wechselwirkenden Krfte sind um mehrere Grenordnungen kleiner als im direkten
Kontakt. Natrlich lassen sich sehr weiche und elastische Stoffe vermessen, aber wie?
Die auftretenden Krfte sind um mehrere Grenordnungen kleiner als im direkten
Kontakt. Auerdem mssen die Biegebalken fr kontaktlose AFM steifer sein, damit sie
nicht auf die Oberflche gezogen werden und diese berhren. Daher ist die
Wechselwirkung sehr klein und schwierig direkt zu messen.
1.7.2.3 Vibrationsverfahren
Der Biegebalken mit Spitze wird in erzwungene Schwingung versetzt, in der Nhe der
Resonanzfrequenz (100-400kHz) und mit Amplituden zwischen 0,05-50nm. Frequenz
wird konstant gehalten! Gute Empfindlichkeit bei Messen der Resonazfrequenz.
Infolge der Annherung und der Wechselwirkung ndert sich die Resonanzfrequenz, bei
abstoender Kraft wird sie grer, bei anziehender kleiner. Dementsprechend ndert
sich die Schwingungsamplitude. Eine Sonderstellung hat die Methode des
gelegentlichen Kontakts: Balken und Spitze vibrieren ebenfalls, berhren aber die
Oberflche leicht. Weil die Spitze die Oberflche nur kurzzeitig berhrt, treten keine
Scherkrfte auf. Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe wird grer, daher ist
dieses Verfahren praktisch das wichtigste und ein Kompromiss zwischen beiden
Extremen.
Kontakt AFM: #Gefahr der Oberflchenbeschdigung #Gefahr der Spitzenschdigung
Kontaktlose AFM: #kleine Wechselwirkung #geringe Empfindlichkeit
1.7.3 Magnet-Kraft-Mikroskop (MFM)
Das Magnet Kraft Mikroskop reagiert auf rtliche Variation des Magnetfeldes an der
Oberflche. Dazu wird die Spitze mit einem ferromagnetischen
Film berzogen. Die Spitze berhrt die Oberflche nicht, sie
vibriert wie bei kontaktlosem AFM.
Das MFM wird benutzt, um natrlich auftretende Domnen zu
vermessen oder aber bewusst geschriebene Strukturen, z.B.
Bitmuster auf Speicherplatten. Allerdings: Das MFM reagiert
nicht nur auf die magnetischen Domnen, sondern auch auf die
Oberflchentopografie. Welcher Einfluss berwiegt, hngt vom Arbeitsabstand ab:
#Bei kleinen Abstnden berwiegen die Van der Waals-Krfte
#Bei groen Abstnden berwiegen die magnetischen Krfte
Daher wird das Bild bei kleinen Abstnden topografisch und bei greren Abstnden
magnetisch. So wird die Oberflche in verschiedenen Abstnden abgerastert und beide
Einflsse separiert.
1.7.4 Elektrostatisches Kraft Mikroskop (EFM)
Ebenso wie das MFM auf Magnetfelder reagiert, reagiert das EFM auf elektrostatische
Felder. Die Spitze wird elektrisch geladen und ber die
Oberflche gefhrt. Gem der elektrostatischen Anziehung
oder Abstoung biegt sich der Biegebalken durch. Mit dem
EFM knnen Chips, z.B. Mikroprozessoren im Betrieb auf die
Verteilung elektrostatischer Felder vermessen werden.
1.7.5 Raster Kapazitten Mikroskop SCM
hnlich wie EFM, nur Spannung wird zwischen Spitze und Probe angelegt. Die
Durchbiegung wird gemessen. Betrieb in konstanter Hhe ergibt Kapazitt zwischen
Spitze und Probe. Zum Beispiel ndert sich die Kapazitt durch Dieelektrika an der
Oberflche, dann bildet das SCM die Verteilung der dieelektrischen Schichten
(Dickenschwankungen) ab, aber auch rtliche Ladungsverteilungen.
1.7.6 Reibkraft Mikroskop (LFM)
Mit dem LFM wird die Reibkraft gemessen, die die Spitze erfhrt, wenn sie ber die
Oberflche gezogen wird. Ablenkungen der Spitze erfolgen durch:
#Inhomogenitten des Materials an der Oberflche
#nderung des Reibkoeffizienten
#Oberflchentopographie
#nderung der Steigung
Um beide Effekte zu trennen, muss
an der Probe zustzlich eine AFM-
Aufnahme durchgefhrt werden. Der positionsempfindliche Detektor ist beim LFM
eine Vierquadranten-Diode, die auch Kipp-
bewegungen registriert .
A+B-C-D laterale Komponente
A+C-B-D vertikale Komponente
1.7.7 Kraft Modulations Mikroskopie FMM
FMM ist eine Erweiterung des AFM zur Untersuchung von Materialeigenschaften. Die
AFM-Spitze wird im Kontakt betrieben, gleichzeitig wird die Spitze oder die Probe in
eine periodische vertikale Schwingung versetzt. Entsprechend der elastischen
Eigenschaften der Probe wird die Amplitude grer oder
kleiner. Bei harten elastischen Materialien ist die Amplitude
grer als bei weichen, unelastischen Materialien.
Das Gert erzeugt ein kraftmoduliertes Abbild der Probe,
dass die elastischen Eigenschaften des Materials zeigt. Weil
die angelegte Frequenz einige 100 Hz betrgt, ist die Schwingung erheblich schneller
als die Abstandsreglung. Daher ergibt sich gleichzeitig:
#Kontakt-AFM Oberflchenprofil #FMM Elastizittsprofil
1.7.8 Phasenempfindliche Mikroskopie PDM
PDM ist eine andere Methode, eine Oberflche hinsichtlich Elastizitt, Haftkraft und
Reibung zu untersuchen. PDM ist parallel zu jeder Vibrationsmethode mglich:
Kontaktlose AFM, gelegentlicher Kontakt oder MFM. Gemessen wird die
Phasenverschiebung zwischen der, die Schwingung anregenden Hochfrequenz und der,
von der Spitze ausgefhrten Schwingung.
Das Regelsignal wird wie gewohnt erzeugt:
#Durchbiegung #Schwingungsamplitude
Damit wird der Abstand geregelt und die Topografie
gemessen. Zustzlich wird die Phasenlage
aufgezeichnet. Diese Methode kann auch eine
Alternative zur Kraftmodulationsmikroskopie FMM
sein. Whrend FMM in Kontakt arbeitet, wird PDM kontaktlos betrieben.
1.8 Optische Nahfeldmikroskopie
verschiedene Bezeichnungen: ONM (Pohl, Ruschlikon 1983 (/20)
OTM (optisches Tunnelmikroskop 1989)
Europa ohne Frankreich: SNOM (Scanning Nearfield Optical Microscope)
Frankreich: STOM (Scanning Tunneling Optical Microskope)
USA, Japan: NSOM (Nearfield Scanning Optical Microscope)
Optische Mikroskope sind auflsungsbegrenzt.
19.Jhd Ernst Abbe: Auflsungsbegrenzung : x (k*)/NA
NA=m*sin k=0,5-0,8 ( fr sichtbares Licht x 0,5)
Die Abb'sche Formel gilt fr alle Wellen, nicht nur fr elektromagnetische Wellen.
Kopfhhrer zeigt: /300 ist mglich, wenn die Quelle hinreichend klein ist
( Ziel: Lichtquelle < 0,5 m).
Licht wird auf eine feine Spitze geleitet .
Mglichkeiten:
#Optische Faser gezogen und dabei mit CO2-Laser
erwrmt, reit schlielich mit extrem feiner Spitze
#tzen einer Monomodefaser
#Lithographie und tzen einer entsprechenden
Struktur .
SiN4 ist transparent, leitet Licht (n2,0) und ist stabil. Grundsetzlich muss die Spitze
metallbeschichtet sein, damit das Licht nicht vorher austritt.
Au (Gold) und Al sind besonders gut geeignet, weil sie Licht nur in geringem Mae
absorbieren (Au fr lange Wellenlngen, Al fr kurze Wellenlngen ).
Die optische Spitze sitzt wie beim AFM auf einem Biegebalken, der ebenfalls in
Schwingung versetzt wird, dadurch wird die Anordnung gleichzeitig wie ein
kontaktloses AFM und die Spitze als SNOM . Damit ergibt sich automatisch die
Abstandsregelung. Betriebsarten:
#Beobachtung der Oberflche durch die Spitze bei groflchiger Beleuchtung
#Beleuchtung der Oberflche durch die Spitze und groflchiger Beobachtung
Hauptproblem der Nahfeldmikroskopie: geringe Intensitt
2 Charakterisierung von rauen Oberflchen
2.1 Messverfahren
2.1.1 Tastschnittverfahren
#meschanisch grundstzlich Stylusverfahren (genormt). In der Mikro- und
Nanotechnologie auch Rastersondenmikroskop (mechanisches Abtasten der Oberflche
lngs einer Linie)
#optisches Verfahren
Oberflchenprofilometer, z.B. Chapman
optischer Stylus (UBM)
2.1.2 Mehrdimensionale Verfahren
#Interferenzmikroskop #Streulichtverfahren
Die einzigsten Normgerechten Verfahren sind mechanische Abtastverfahren mit einem
Stylus, weil nur der direkte Kontakt mit der Oberflche zu wirklichkeitsnahen
Ergebnissen fhrt. Optische Verfahren werden oft durch transparente Deckschichten
verflscht. Aber: In der Fertigung spielen Norm und exakte Messergebnisse eine
untergeordnete Rolle. Optische Methoden messen schnell, groflchig und
berhrungslos. Daher werden diese in der Fertigung meist eingesetzt und mechanische
Verfahren in Entwicklungs- und Analyselabors.
Die Oberflche wird lngs einer Linie abgetastet. Diese Messung liefert das
Oberflchenprofil. Das Oberflchenprofil besteht aus:
Formabweichung (langwellig)
Welligkeit (langwellig)
Rauheit (kurzwellig)
2.1.2.1 Trennung der Komponenten durch Filterung
a) RC Hochpassfilter (Filterung in Analogtechnik)
kann aber zu Vernderung des gemessenen Rauheitsprofils fhren
b) Phasenkorrektem Filter (Digitale Filterung in der Auswertung)
Durch diese Filterung wird das Oberflchenprofil in seine lang- und kurzwelligen
Bestandteile zerlegt. Wichtig dabei ist die Grenzwellenlnge oder Cut-Off. Sie ist am
Gert einstellbar und trennt die Rauheit von der Welligkeit. Je nach
Oberflchentopographie sind die Parameter Grenzwellenlnge, Einzel-und
Gesamtmessstrecke aufeinander abzustimmen. Eine Norm regelt dies.
Einzel- und Gesamtmessstrecke ist in der Regel 1:5 [Messstrecke = Grenzwellenlnge ]
(Ausnahme: sehr fein struckturierte Oberflche: 1:7) .
Also: die Norm fordert 5-7 Einzelmessstrecken an verschiedenen Stellen .
Wiederholung: Wie werden die Rauheitskennwerte Ra, Rq, Rmax berechnet.
1.Finden einer mittleren Linie als Referenzlinie

0
l
y( x)dx=0 bzw
i=1
n
y( x
i
)=0
2. mittlere Rauheit Ra
R
a
=
1
l

0
l
y( x)dx bzw R
a
=
1
n

i=1
n
y ( x
i
)
Bergflche und Talflche werden je fr sich gemittelt, die jeweilige Hhe ergibt mit der
Messstrecke ein Rechteck, dass die gleiche Flche hat. Ra wird weltweit angewandt.
3. quadratische Rauheit Rq
R
q
=
.
1
l

0
l
y ( x) dx bzw R
q
=
.
1
n

i=1
n
y ( x
i
) (Effektivwert)
Auch hier werden Berg- und Talflchen fr sich gemittelt, die Hhe entspricht dem
Effektivwert einer Wechselspannung mit gleichem Verlauf. Dieser Wert ist im
angelschsischen der Wichtigste, jedoch ist er in Europa nicht genormt.
4. maximale Rauhtiefe Rmax = ymax ymin
Rmax ist weltweit verbreitet. Aus der maximalen Rauhtiefe ergeben sich zwei genormte
Rauheitskennwerte:
a) gemittelte Rauhtiefe RZ nach DIN (in Europa verbreitet, Z steht fr Zehnpunkthhe).
Fnf Einzelmessungen werden an verschiedenen Stellen gemacht. Diese liefern fnf
maximale Rauhtiefen Zi , gebildet aus den jeweils hchsten und tiefsten Werten
(ymax,i ymin,i ). Aus diesen fnf maximalen Rauhtiefen wird der arithmetische
Mittelwert gebildet.
R
zDIN
=
1
5

i=1
5
Z
i
b) gemittelte Rauhtiefe RZ nach ISO (frher Ostblock, heute ganz Europa) Z steht auch
hier fr Zehnpunkthhe. Die fnf hchsten Spitzen und fnf tiefsten Tler innerhalb
einer Bezugsstrecken werden gemittelt und zunchst fr beide der mittlere Wert
berechnet. Diese beiden Mittelwerte werden addiert.
R
zISO
=
1
5
(
i=1
5
S
i
+
i=1
5
T
i
) mit Si: die 5 hchsten Spitzen , Ti: die 5 tiefsten Tler
Unterschiede: Bei ISO reicht ein langer Scan. Die Extrempunkte bei DIN und ISO
knnen durch Intervalleinteilung an verschiedenen Stellen liegen. Trotzdem variiert RZ
DIN und RZ ISO in der Regel um nicht mehr als 10%.
Neue Kennwerte aus dem Materialanteil :
Aus dem Rauheitsprofil wird der jeweilige Materialanteil in Abhngigkeit des Abstands
von der Mittellinie ermittelt. Der bergang von einem Material ins andere erfolgt an
einer rauhen Oberflche ber eine Strecke, die Rmax entspricht. An der Mittellinie ist
die Materialverteilung genau 50%. Die Zunahme des Materialanteils mit der Tiefe des
Rauheitsprofils wird berechnet. ( Abbott-Kurve) . Unterschieden wird in Spitzen-,
Kern- und Riefenbereich. In der Regel besitzt die Abbott-Kurve S-Form und damit
einen Wendepunkt. In der Mitte bildet sich ein Bereich mit minimaler Steigung.
Diese wird aus 40% der Abszisse, wo der Materialanteil abgetragen wird, gebildet. Die
Abbott- Kurve wird in diesem Bereich durch eine Gerade ersetzt und optimal
angenhert. Diese Gerade wird beidseitig verlngert. Sie schneidet die 0%- und 100%-
Linie. Der Hhenunterschied zwischen beiden Schnittpunkten ist die Kernrauhtiefe RK.
Von diesen Punkten aus wird eine Horizontale zur Abbott-
Kurve gelegt. Dadurch werden zwei fast dreieckige Bereiche,
der Spitzen- und der Riefenbereich, abgetrennt. Die Flchen
des Spitzen- und des Riefenbereiches werden berechnet.
Daraus ergeben sich zwei rechtwinklige Dreiecke mit der
gleichen Flche wie der Riefen- bzw. Spitzenbereich. Dabei
sind die Abschnitte auf den Horizontalen die Grundlinien der
Dreiecke. Die zugehrigen Hhen der Dreiecke sind die reduzierte
Spitzenhhe R PK (links) und die reduzierte Riefentiefe RVK (rechts). Die
Grundlinien der Dreiecke spiegeln den jeweiligen Materialanteil wieder.
Aus dem Spitzenbereich ergibt sich der Materialanteil 1 in %, genannt
MR1 (links) und aus dem Riefenbereich der Materialanteil 2 in %, MR2
(rechts).
Weitere Kennwerte : #mittlerer Rillenabstand Sm
In das gemessene Oberflchenprofil wird die Mittellinie hineingelegt und jeweils die
Abstnde zwischen den Schnittpunkten von Mittellinie und den abfallenden Flanken
des Profils bestimmt. Der Mittelwert dieser Abstnde ist der
mittlere Rillenabstand.
S
m
=
1
n

i=1
n
S
mi
#Dichte der Profilkuppen D
Aus Sm und der Messstrecke lm ergibt sich D=lm/Sm
#Schiefe des Profils SK
Die Schiefe des Profils ergibt sich aus der Amplitudendichteverteilung (ADV)
gelegentlich auch Amplitudendichtekurve (ADK) genannt. Dazu wird zu jeder
horizontalen Schnittlinie durch das Profil die Zahl der Schnittpunkte zur Zahl aller
Messpunkte gebildet. Daraus ergibt sich eine Verteilung von Schnittpunkten (ADV).
Die Abweichung des Maximums der ADV von der Mittellinie ist die Schiefe des
Profils. Sie wird nach folgender Formel berechnet:
S
k
=
1
R
g

1
n

i=1
n
y
i
mit #Rq: RMS Rauheit #n: Zahl der Messpunkte
#Yi: Abweichung jedes Messpunktes von der Mittellinie
Die Schiefe des Profils ist im Angelschsischen weit verbreitet, sie ist in der DIN
beschrieben aber nicht genormt. Derzeit scheinen fr Europa die Kennwerte Ra ,
Rmax , RZ sowie RK , RPK und RVK , eventuell auch MR1 und MR2 die Wichtigsten
zu sein. Im Angelschsischen bleibt jedoch Rq der mit Abstand Wichtigste, gefolgt von
R a , Rmax , auerdem Sm , D und SK.
2.2 Einfluss der Rauheit auf optische Messungen
2.2.1 Effektive Medium Theorie
Die raue Oberflche ndert die Art des bergangs von einem
Medium ins andere. Der bergang ist nicht scharf oder abrupt
sondern stetig. Die Abbottkurve gibt an, wie das eine Material
ab- und das andere zunimmt. Fr optische Messungen ist nicht
der Materialanteil entscheidend, sondern Brechungsindex n und
Absorptionskonstante k bzw. die komplexe
Dielektrizittskonstante.
Problem: Die Fresnel-Formeln kennen nur glatte Grenzflchen
und keine stetigen bergnge. Daher Nherung: Einteilung des
bergangs in viele (n) Teilschichten, z.B. n=10. Jede Teilschicht
setzt sich anders zusammen und so ergibt sich ein Stufenprofil
fr Brechungsindex und Absorptionskonstante. Fr jede Teilschicht lsst sich die
Materialzusammensetzung gem der Abbottkurve berechnen, wenn diese nicht zur
Verfgung steht, lsst sich die Verteilung z.B. linear annhern.
2.2.2 Von der Materialzusammensetzung zur komplexen Dielektrizittskonstante:
i
(Effective Medium Theory)
2.2.2.1 Ansatz: Lorentz-Lorenz (1904)
Das Material ist zusammengesetzt aus kleinen Bereichen des ersten und zweiten
Anteils. #Anteil 1. Material: q1 #Anteil 2. Material: q2 q1 + q2 = 1
Jedes Material wird theoretisch von Vakuum umgeben und der Volumenanteil
infinitesimal klein. Dann ergibt sich aus den Maxwellschen Gleichungen:
e
eff
1
e
eff
+2
=q
1

e
1
1
e
1
+2
+q
2

e
2
1
e
2
+2
Der Ansatz hat den groen Vorteil, dass sich eff freistellen und direkt berechnen lsst.
Aber das Modell mit dem infinitesimal kleinen Vakuumanteil fhrt prinzipiell zu
falschen Werten.
2.2.2.2 Ansatz: Maxwell, Garnett (1906)
Statt Vakuum wird ein bestimmtes Host-Material angenommen, in welches kleine
Anteile von Fremdmaterial eingebettet sind. Eigentlich wurde dieses Material fr fein
verteilte Farbpigmente in einem Trgermaterial entwickelt, z.B. fr Farbschichten,
Oberflchendekoration und hnliches. Damit ist die Dielektrizittskonstante des
Vakuums ( = 1) durch die Dielektrizittskonstante des Grundmaterials H zu ersetzen:
e
eff
e
H
e
eff
+2e
H
=q
1

e
1
e
H
e
1
+2e
H
+q
2

e
2
e
H
e
2
+2e
H
Weil q1 und q2 in diesem Modell Beimengungen sind, gilt in einem tatschlich
existierenden Grundmaterial: q1 + q2 1, also Gleichheit notfalls erlaubt. Vorteil dieses
Ansatzes: eff ist direkt berechenbar, wenn H, q1, 1, q2, 2 bekannt sind, denn eff lsst
sich freistellen. Aber was ist H bei einer rauen Oberflche?
2.2.2.3 Ansatz: Bruggeman (1935)
Das Hostmaterial besitzt die gesuchte effektive Dielektrizittskonstante: Diese am
besten angepasste Modellvorstellung fhrt zu folgender Gleichung:
0=q
1

e
1
e
eff
e
1
+2e
eff
+q
2

e
2
e
eff
e
2
+2e
eff
mit q1 + q2 = 1
Zwar ist dies das mit Abstand beste Modell, aber die Gleichung lsst sich nur fr
Spezialflle nach eff auflsen, ist also allgemein nicht direkt lsbar, Sonderflle
ausgenommen. Die Gleichung besitzt zwar fr jedes sinnvolle 1 , 2, q1, q2 eine
Lsung, doch diese ist nicht unmittelbar berechenbar. Dazu ist die Gleichung numerisch
zu lsen. Noch schwieriger wird das Problem, wenn weitere Materialien hinzukommen,
z.B. durch eine dnne Schicht. Dazu lst sich jeder Ansatz auf m-viele Komponenten
verallgemeinern.
Sgezahn mit dnnem Film drauf; mittlerer Querschnitt
schneidet Substrat, Film & Luft Jeder Ansatz lsst sich auf
m-viele Komponenten verallgemeinern.
Die mathematischen Verhltnisse bleiben: Die Anstze von Lorentz-Lorenz und
Maxwell-Garnett sind stets lsbar, die Formel gem Bruggeman ist auer in
Sonderfllen nur numerisch lsbar. Heute wird in der Regel jede irgendwie
zusammengesetzte Schicht gem der Bruggeman-Formell berechnet. Diese wird auch
herangezogen, wenn bei der Auswertung von Ellipsometer-Messwerten raue
Oberflchen oder kolloidal zusammengesetzte Materialien bercksichtigt werden
mssen.
Praktisches Beispiel: Gelubte Festplatte (mit dnnem Gleitfilm versehen)
#Material des Gleitfilms: Mischung aus Palmitinsure und Stearinsure
#Dicke des Films: 0,6-0,8nm
#Mittlere Rauheitshhe, Rq=6-7nm
#Rauheit ist wesentlich grer als die Filmdicke.
#Hier stellt sich die Frage nach der Verteilung der dnnen Schicht.
Zwei extreme Modellvorstellungen sind mglich:
Lake-Modell: Der Gleitfilm sammelt sich in den Mulden wie Wasser in Seen
Snow-Modell: Der Gleitfilm bildet eine gleichmige Benetzung der Oberflche wie
Schnee im hgeligen Gelnde.
Ellipsymetrie Messungen zeigen: Snow-Modell ist verwirklicht .
Berechnung der Erwartungswerte fr Lube-Messungen unter Annahme der beiden
Extremflle :
2.2.3 Grundstzliches Messverfahren:
Gelubte Platte wird auf einem schrg gestellten Ellipsometer vermessen. Ohne die
Platte zu bewegen, wird das Lube mit einem Lsungsmittel abgewaschen. Platte ohne
Lube wird an der selben Stelle vermessen. Aus beiden Messungen ergibt sich eine
Differenz im -Wert, also . Dieser -Wert korreliert mit der Schichtdicke. Ein
Vergleich mit einer -Waage ergibt die Verteilung. Das Snow-Modell ist realisiert. Das
stimmt mit grundstzlichen chemischen berlegungen berein. Versuch das Ergebnis
zu verallgemeinern:
#Aufrauhen der Oberflche eines Siliziumwafers #Charakterisierung der rauen
Oberflche #Vermessen mit einem Ellipsometer
Ergebnis: Keine bereinstimmung zwischen theoretischer Vorhersage und Experiment.
Auch die Annahme einer dnnen SiO2 Schicht gem Snow-Modell hilft nicht weiter.
Also treten an der Oberflche weiter Effekte auf, die das Messsergebnis verndern.
2.2.3.1 Streung von Licht
Licht wird an der rauen Oberflche gestreut. Die Lichtstreuung polarisations Abhnging
und beeinflusst damit die Ellipsometriewerte, insbesondere =arctan(Ep/Es).
Messung der Lichtstreuung :
In diesem Beispiel wird das p-Licht bis zu 2,5mal strker gestreut alls s-Licht.
Allerdings ist dies von der Oberflchenstruktur stark abhngig. Damit ist die
Modelierung schwierig. Grundstzlich gilt jedoch:
Bei bekannter Oberflchentopografie, bekannter Schichtstruktur und bekannten
Einstrahlbedingungen ist die Streulichtverteilung berechenbar. Trotz grter
Forschungsanstrengung weltweit ist die Umkehrung nicht mglich, es sei denn,
Zusatzannahmen werden gemacht.
2.2.3.2 Modifikation des Einfallswinkels
Wenn Licht auf eine raue Oberflche fllt, dann wirkt das so, als ob der Einfallswinkel
ber einen gewissen Bereich verschmiert ist. Weil die Reflexion nicht linear vom
Einfallswinkel abhngt, kann nicht einfach ein mittlerer Einfallswinkel verwendet
werden. Eine Nherung fr den mittleren Steigungswinkel ergibt sich aus dem
Oberflchenprofil, nmlich aus mittlerer Rauheitshhe Rq oder RMS und mittlerer
Rauheitswellenlnge. Der mittlere Steigungswinkel gibt die mittlere Abweichung, um
die der Einfallswinkel nach oben oder unten variiert. Daher mssen die Fresnel-
Formeln fr den Einfallswinkelbereich angewendet werden. Reflexion, Absorption und
Transmission ergeben sich aus einer Faltung ber alle mglichen Einfallswinkel.
2.2.3.3 Depolarisation
Fllt das Licht seitlich au eine Struktur, z.B. auf eine Riefe so verkippt die
Einfallsebene. Als Konsequenz enthlt reines s-Licht dadurch eine p-Komponente und
umgekehrt. Auch hier ist eine mittlere Aufteilung aus dem mittleren Steigungswinkel
berechenbar. Damit sind Reflexion, Absorption und Transmission an einer rauen
Grenzflche eine Faltung aus Licht, das sich aus unterschiedlichen Polarisationen
zusammenstzt. Alle drei zustlichen Effekte lassen sich modellieren. Werden sie
bercksichtigt ist die bereinstmmung zwischen theoretischer Berechnung und
Experiment erheblich besser.
2.2.3.4 Schichdickenvariation
Liegt auf einer rauen Grenzflche eine dnne Schicht, so ist zustzlich in Abhngigkeit
von der Oberflchentopografie eine Variation der optischen Weglnge in der Schicht zu
bercksichtigen. Auf hier ist der mittlere Steigungswinkel von zentraler Bedeutung fr
die mathematische Nherung.
2.2.4 Entstehung von Steulicht an Inhomogenitten
Vorausetzungen zur Berechnung von Streulicht an Inhomogenitten:
1. Rauheit ist gering, genauer: Mittlere Rauheitshhe R q ist klein gegen die
Wellenlnge des Lichts.
2. Die mittlere Periodizittslnge der Rauheit ist gro gegen die mittlere Rauheitshhe,
d.h. Steigungen sind nicht alzu gro.
3. Die beleutete ist gro gegen die Wellenlnge und gegen die mitlere
Periodizittslnge, so dass Beugungseffekte und Randstrahlen vernachlssigbar sind.
Zur beschreibung der Steustrahlung gibt es verschiedene Anstze, die aber zu
weitgehend gleichen Ergebnissen kommen, die auch mit den Experimenten gut
bereinstimmen.
Kretschmann betrachtet dazu Polarisationsstrme, die an glatten und rauen
Grenzflchen auftreten. Die Differenz beider Strme ist die Quelle der Streustrahlung.
Die Polarisation in einem Medium mit Dielektrizittskonstannte betrgt :
P = *E = (-1)*E
Fr den dadurch flieenden Polarisationsstrom IP gilt: Ip
(x , y , z )
=
c1
4n

6 E
6 t
( x , y , z )
An einer glatten Oberflche flieen oberhalb und unterhab der Grenzflche
verschiedene Polarisationsstrme
c
1
c
2
E
1,
I
1
p
E
2,
I
2
p
z=0 I
j
p
=
c
j
1
4n
6 E
j
6t
j=1 , 2
Ist die Grenzflche rau, so wird sie durch die Oberflchenfunktion z= S(x,y)
beschrieben :
c
1
c
2
E
1,
I
1
p
E
2,
I
2
p
z=S
(x , y)
Wegen der Voraussetzungen 1 und 2 knnen die Felder E j an der rauen Grenzflche
gleich denen an der glatten Grenzflche gesetzt werden. Damit ergibt sich eine
Differenz der Polarisationsstrme zwischen glatter und rauer Oberflche:
Ip=sign(S(x,y))*(Ip2(x,y,0)-Ip1(x,y,0))
Diese Formel ergibt sich aus der Bestrahlung der Strme an einem Ort infinitessimal
direkt ber oder unter der glatten Oberflche. Je nach Oberflchenfunktion S(x,y) liegt
dort einmal Material 1 anstelle von Material 2 oder umgekehrt. Wird das Streulicht in
grerer Entfernung von der Grenzflche gemessen wird und weil kleine Rauheiten
vorliegen, knnen diese Differenzen der Polarisationsstrme in die Grenzflche gelegt
werden (z=0). Damit diese Differenzen von Polarisationsstrmen ihrerseits keine neuen
Polarisationsstrme hervorrufen, werden sie in eine infinitessimal dnne
Vakuumschicht gelegt. Unterbercksichtigung der Oberflchenfunktion gilt fr die
Ortsabhngigkeit der Quelle der Streustrahlung: ip=IF(x,y).
Unterbercksichtigung der Oberflchenfunktion gilt fr die Ortsabhngigkeit der
Quelle der Streustrahlung:
ip(x,y,z)=(Ip2(x,y,0)-Ip1(x,y,0))*S(x,y)*(z)=IF(x,y)*(z) (z)=
1: z=0
0: sonst
Dann ist IF die Flchenstromdichte .
Das abgestrahlte Streulicht ergibt sich aus der Oberflchenfunktion S(x,y), den
optischen Konstanten der Schichten und den Einstrahl-Bedingungen.
Allerdings sind dabei Interferenzen zwischen den verschiedenen Abstrahlorten zu
bercksichtigen und deshalb muss die Oberflchenfunktion S(x,y) Fourier-transformiert
werden. Dadurch wird die raue Oberflche gedacht als berlagerung unendlich vieler
Sinus- bzw. Kosinusfunktionen. Jede Fourierkomponente fhrt zu einer nderung des
Ausfallswinkels bezogen auf die glatte Oberflche, also zu einer nderung des
Wellenvektors k

.
Diese nderung des Wellenvektors k

ist die entscheidende Variable fr die
Fouriertransformation der Oberflchenfunktions S(x,y), weil k

die
Richtungsnderung des jeweils gestreuten Anteils angibt. Die Fouriertransformierte der
Oberflchenfunktion ist damit s(k), das Rauheitsspektrum.
s
(Ak) =(
1
2n
)
1
A

( A)
s
(x , y)
exp (i Ak
x
xi Ak
x
y) dxdy
Unter bestimmten Voraussetzungen gilt dann:
s
(Ak) =
1
4n
c R
q
exp(
Ak c
4
) Rq=RMS =Korrelationslnge
Umgekehrt gilt fr das Streulicht:
dI
I
0
dD
=
1
4
(
o
0
c
)
4

.c
cos( O
0
)
s
(Ak)o
2
Die Dipolfunktion |W|
2
ergibt sich aus der Fresnel-Formel und einer trigometrischen
Funktion aus Einstrahlwinkel 0 und Abstrahlwinkel . sie ist daher bekannt und
berechenbar.
Damit ergibt sich folgende Situation:
Links steht das auftretende Streulicht, das gemessen wird. Rechts stehen Konstante,
eine bekannte Dipolfunktion |W|
2
und das unbekannte Rauheitsspektrum. Damit lsst
sich aus dieser Streulichtmessung das Rauheitsspektrum bestimmen. Daraus ergibt sich
mit dem Gau'schen Ansatz fr das Rauheitsspektrum Rq und .
Solche Streulichtmessungen sind an dnnen Schichten durchgefhrt worden zur :
#Charakterisierung von Oberflchen
#Wareneingangstest
#schnelle Fertigungskontrolle
Bsp.: Beschichtung eines Glassubstrats mit 50nm Silber
Messung des Streulicht ergibt : Bei Gleichverteilung der Rauheitskomponenten sollte
die Darstellung eine Gerade ergeben. Allerdings wird hufig bei kleinen k-Werten ein
grerer Anstieg beobachtet. Dies deutet auf eine grere Welligkeit hin (langwellige
Rauheit).
Ansonsten waren typ. Ergebnisse: RMS = (1,50,3)nm =110-130nm
ist die Korrelationslnge, sie gibt den Bereich um einen Punkt (x0,y0) an, in dem eine
Aussage ber S(x,y) gemacht werden kann, wenn S(x0,y0) bekannt ist.