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Bestimmung des Gewichtsteils von Melamin

Reagenzien und Laborgerte:


Oxalsure
Azeton
destilliertes Wasser
Filtriertiegel, Typ TF-32-POR16 oder TF-32-POR10 HS, oder TF-40-POR16 HS, oder TF40-POR10 HS
Porzellan-Reibschale.
Durchfhrung der Analyse
Ca. 1 g des zum feinen Pulver zerstoen Melamins ist auszuwgen (das Ergebnis wird mit der
Genauigkeit bis zur vierten Dezimale notiert). Dann wird die Einwaage mit 50 cm3 Wasser
vermischt und ins 400 cm3 Glas umgegossen. 3 g der Oxalsure werden mit dem Mefehler von
nicht mehr als 0,01 g gewogen und in 20 cm3 von Wasser gelst.
Beide Lsungen werden angewrmt, whrend man aufpasst, dass der Anfang des Siedens von
der Oxalsurelsung den Schluss der Melaminauflsung nicht mehr als um 1 Minute berholt.
Anschlieend wird die Oxalsurelsung beim Vermischen langsam zur Melaminlsung
hinzugegossen und fr eine Stunde bei der Raumtemperatur stehengelassen, dann wird 225 cm3
Azeton von der Temperatur von (202) hinzugegossen, und dann wird das Glas bei (202)
fr eine Stunde mit periodischer Durchmischung thermostatisiert.
Die Abscheidung wird durch den Filtriertiegel gefiltert, der vorher mit Azeton gewaschen und
bei 110 fr eine Stunde getrocknet und gewogen wurde (das Wgungsergebnis wird mit der
Genauigkeit bis zur vierten Dezimale notiert). Die Abscheidung wird mit 75 cm3 in zwei drei
Stufen durchgesplt, im Labortrockenschrank bei 110 fr eine Stunde getrocknet, im
Exsikkator fr eine Stunde ber dem festen Trockenmittel gekhlt und gewogen (das
Wgungsergebnis wird mit der Genauigkeit bis zur vierten Dezimale notiert).
Auswertung der Ergebnisse
Melamingewichtsteil (X) in Prozent wird gem der Formel berechnet

,
wo m1 Melamin Einwaagemasse, g;
m Abscheidungsmasse, ;
0,5865 Melamin-Masse, die einem Gramm von oxalsaurem Melamin entspricht, g.
Als Analysenergebnis gilt arithmetisches Mittel zweier Parallelbestimmungen, zulssige
Differenzen zwischen denen 0,2% nicht berstreiten sollen.

Bestimmung des Gewichtsteils von nichtwasserlslichen Stoffen

Reagenzien und Laborgerte:


destilliertes Wasser
Filtriertiegel, Typ TF POR 16.
Durchfhrung der Analyse
2,5 g des Melamins sind zu wiegen (das Ergebnis wird mit der Genauigkeit bis zur zweiten
Dezimale notiert) und ins 1000 cm3

Glas einzugieen. 800 cm3 des siedenden Wassers

werden hinzugegossen, im Wasserbad bei 80-90 fr 30 Min. unter Umrhrung bebrtet.


Dann wird die Lsung bis 20 gekhlt und in einer Stunde durch den Filtriertiegel gefiltert, der
vorher bei 105-110 bis zur konstanten Masse getrocknet und gewogen wurde (das
Wgungsergebnis wird mit der Genauigkeit bis zur vierten Dezimale notiert). Die Abscheidung
am Filter wird mit 250 cm3 Wasser von 20 durchgesplt, im Labortrockenschrank bei 105-110
bis zur konstanten Masse getrocknet, im Exsikkator gekhlt und gewogen (das
Wgungsergebnis wird mit der Genauigkeit bis zur vierten Dezimale notiert).
Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel zweier Parallelbestimmungen anzusehen. Das Produkt
gilt als anforderungsgem, wenn die Rckstandsmasse im Tiegel nach dem Trocknen und die
Differenzen zwischen den Parallelbestimmungen 0,0005 g nicht berschreiten.

Das Wassergewichtsteil wird durch das Trocknen im Thermostat bestimmt. Dabei benutzt man
ungefhr 10 g Melamin fr die Analyse. Das Glas 60/14 oder 85/15 wird verwendet, und
das Produkt wird fr 2 Stunden bei (104,8-105,2) getrocknet.
Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel zweier Parallelbestimmungen anzusehen, zulssige
Differenzen zwischen denen 0,02% nicht berstreiten sollen.

Bestimmung des pH-Wertes der 2%-Wasserlsung

Laborgerte, Reagenzien und Lsungen:


pH-Messgert mit einer Glaselektrode, das die Genauigkeit der Messung von 0,05 Einheiten
sicherstellt;
destilliertes, fr 30 Min. frisch abgekochtes Wasser, mit dem pH-Wert von 6,0-7,0 bei 20 .

3.9.2. Durchfhrung der Analyse


2 g des Melamins sind mit der Genauigkeit bis zur zweiten Dezimale zu wiegen und ins 200 cm3
Glas einzugieen. 100 cm3 des siedenden Wassers werden hinzugegossen. Die Mischung wird
beim Sieden und unter stndiger Umrhrung bis zur vlligen Auflsung von Melamin gehalten.
Dann wird die Lsung fr 30 Min. bis 20-25 gekhlt, und sofort wird der pH-Wert der
Lsung ber der Abscheidung elektrometrisch gemessen.
Bestimmung des Aschengehalts
Durchfhrung der Analyse
10 g des Melamins sind gewogen (das Wgungsergebnis wird mit der Genauigkeit bis zur vierten
Dezimale notiert), in den Porzellan- oder Platintiegel eingegossen, der vorher bei (85050)
bis zur konstanten Masse durchgeglht und gewogen wurde (das Wgungsergebnis wird mit der
Genauigkeit bis zur vierten Dezimale notiert).
De Inhalt des Tiegels wird langsam im Muffelofen bis zum Aufhren der Damfabgabe und
der Bildung vom gelben Rckstand bei (85050) bis zur konstanten Masse durchgeglht, im
Exsikkator gekhlt und gewogen. Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel zweier
Parallelbestimmungen anzusehen.
Das Produkt gilt als anforderungsgem dieser Norm, wenn die Rckstandsmasse im Tiegel nach
dem Trocknen und die Differenzen zwischen den Parallelbestimmungen 0,0002 g nicht
berschreiten.

Anweisung
Bestimmung der Reaktionsfhigkeit des Melamins
Das Verfahren zur Bestimmung der Reaktionsfhigkeit des Melamins beruht sich auf der
Bestimmung der Reaktionsdauer von Melamin mit Formaldehyd beim Molverhltnis von 1:3,
Siedetemperatur + (93 95) und -Wert = 9,0 bis zur Verdnnbarkeit des Harzes mit Wasser
von 1:2
Zu verwendende Laborgerte und Reagenzien:
pH-Messgert
Labor-Analysenwaage von der 3. und 4. Genauigkeitsklasse
Anlage fr die Bestimmung der Reaktionsfhigkeit: Rundbodenkolben von 1000 cm3, Typ KGU3 oder KGP-3 gem GOST 25336 oder analogisch, Kolbenerhitzer, Thermometer von (100 0,2

) mit einer Tlle nicht krzer als 100 mm, elektrischer Rhrer und Rckflusskhler
Glser - 2- 100 HS , 2 -250 HS , 2 400 HS gem GOST 25336
Pipette 2 -2 -5 gem GOST 20292
Formalin 37%
Melamin
tznatron (1 n Lsung) gem GOST 4328
destilliertes Wasser gem GOST 6709
Durchfhrung des Versuchs:
In den Kolben von 1000 cm3 243 sind 24 g von 37 %-igem Formalin zu chargieren, der
Rhrer ist einzuschalten, das Wasser ist dem Wrmeaustauscher zuzufhren, und eine Probe fr
pH-Wert Bestimmung ist zu entnehmen.
Mit 1 n-tznatronlsung ist der -Wert von Formalin im Kolben bis 9,0 0,2 zu
erreichen. Die Temperatur von Formalin im Kolben soll 25-30 sein.
126,00 g von Melamin sind in den Kolben zu chargieren.
Der Kolbenerhitzer ist einzuschalten und das Gemisch ist bis zur Siedetemperatur von
(93 95) zu erwrmen. Die Erwrmungszeit macht 30 40 Min. aus.
Beim Sieden des Gemisches muss man sich den Kondensationsanfang notieren. In 10
Min. ist eine Probe zur Bestimmung der Verdnnbarkeit des Harzes mit Wasser zu entnehmen.
Beim Erreichen der Verdnnbarkeit des Harzes mit Wasser von 1:1000 (ein Harztropfen trbt
sich stabil im Wasser vom + 13 ) sind Proben alle 2 -3 Minuten zu entnehmen.
Bei der Verdnnbarkeit des Harzes mit destilliertem Wasser von 1:2 (Wassertemperatur
von +20 ) ist das Kondensationsende zu notieren.
Ergebnisse der Versuche:
Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel der Kondensationszeit zweier
Parallelbestimmungen anzusehen, zulssige Differenzen zwischen denen 3 Minuten nicht
berstreiten sollen.
Optimale Reaktionsfhigkeit von Melamin macht 45-65 Min. aus.