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,
wo m1 Melamin Einwaagemasse, g;
m Abscheidungsmasse, ;
0,5865 Melamin-Masse, die einem Gramm von oxalsaurem Melamin entspricht, g.
Als Analysenergebnis gilt arithmetisches Mittel zweier Parallelbestimmungen, zulssige
Differenzen zwischen denen 0,2% nicht berstreiten sollen.
Das Wassergewichtsteil wird durch das Trocknen im Thermostat bestimmt. Dabei benutzt man
ungefhr 10 g Melamin fr die Analyse. Das Glas 60/14 oder 85/15 wird verwendet, und
das Produkt wird fr 2 Stunden bei (104,8-105,2) getrocknet.
Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel zweier Parallelbestimmungen anzusehen, zulssige
Differenzen zwischen denen 0,02% nicht berstreiten sollen.
Anweisung
Bestimmung der Reaktionsfhigkeit des Melamins
Das Verfahren zur Bestimmung der Reaktionsfhigkeit des Melamins beruht sich auf der
Bestimmung der Reaktionsdauer von Melamin mit Formaldehyd beim Molverhltnis von 1:3,
Siedetemperatur + (93 95) und -Wert = 9,0 bis zur Verdnnbarkeit des Harzes mit Wasser
von 1:2
Zu verwendende Laborgerte und Reagenzien:
pH-Messgert
Labor-Analysenwaage von der 3. und 4. Genauigkeitsklasse
Anlage fr die Bestimmung der Reaktionsfhigkeit: Rundbodenkolben von 1000 cm3, Typ KGU3 oder KGP-3 gem GOST 25336 oder analogisch, Kolbenerhitzer, Thermometer von (100 0,2
) mit einer Tlle nicht krzer als 100 mm, elektrischer Rhrer und Rckflusskhler
Glser - 2- 100 HS , 2 -250 HS , 2 400 HS gem GOST 25336
Pipette 2 -2 -5 gem GOST 20292
Formalin 37%
Melamin
tznatron (1 n Lsung) gem GOST 4328
destilliertes Wasser gem GOST 6709
Durchfhrung des Versuchs:
In den Kolben von 1000 cm3 243 sind 24 g von 37 %-igem Formalin zu chargieren, der
Rhrer ist einzuschalten, das Wasser ist dem Wrmeaustauscher zuzufhren, und eine Probe fr
pH-Wert Bestimmung ist zu entnehmen.
Mit 1 n-tznatronlsung ist der -Wert von Formalin im Kolben bis 9,0 0,2 zu
erreichen. Die Temperatur von Formalin im Kolben soll 25-30 sein.
126,00 g von Melamin sind in den Kolben zu chargieren.
Der Kolbenerhitzer ist einzuschalten und das Gemisch ist bis zur Siedetemperatur von
(93 95) zu erwrmen. Die Erwrmungszeit macht 30 40 Min. aus.
Beim Sieden des Gemisches muss man sich den Kondensationsanfang notieren. In 10
Min. ist eine Probe zur Bestimmung der Verdnnbarkeit des Harzes mit Wasser zu entnehmen.
Beim Erreichen der Verdnnbarkeit des Harzes mit Wasser von 1:1000 (ein Harztropfen trbt
sich stabil im Wasser vom + 13 ) sind Proben alle 2 -3 Minuten zu entnehmen.
Bei der Verdnnbarkeit des Harzes mit destilliertem Wasser von 1:2 (Wassertemperatur
von +20 ) ist das Kondensationsende zu notieren.
Ergebnisse der Versuche:
Als Ergebnis ist das arithmetische Mittel der Kondensationszeit zweier
Parallelbestimmungen anzusehen, zulssige Differenzen zwischen denen 3 Minuten nicht
berstreiten sollen.
Optimale Reaktionsfhigkeit von Melamin macht 45-65 Min. aus.