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ln, gota. fir Normung 0.V. Nachérack, euch auszugensiee, nur mit Genehmiaung des DIN Deutsche DK 677.46 : 661.728 : 620.1 : 532.13 DEUTSCHE NORMEN, September 1976 Praifung von Textilien Bestimmung der Grenzviskositat von Cellulosen Grundlagen Testing of textiles; determination of the limit-viscosity of celluloses, principles Essai des textiles; détermination de la viscosité limite des celluloses, principles 1 Zweck Wegen der Abhangigkeit vieler technisch wichtiger Eigenschaften der Cellulose-Fasern vom Durchschnitts- polymerisationsgrad (DP) kommt der Messung dieser GréBe sowohl beim Cellulose-Erzeuger als auch in der weiterverarbeitenden Industrie grundlegende Bedeu- tung zu. Die Bestimmung des DP ist auch heute noch eine sehr schwierige Aufgabe, die nur mit groBem Aufwand an Gerat und Zeit und nicht véllig eindeutig ldsbar ist. Bei allen Verfahren (Osmose, Ultrazentrifuge, Lichtstreu- ‘ung, Viskositat) sind aus verschiedenen Grinden far die Berechnung des DP spezielle Annahmen zu machen, die jeweils nur fur ein Verfahren und eine bestimmte Untersuchungssubstanz optimal galtig sein konnen. Von den méglichen Verfahren zur DP-Bestimmung kommt 2. Z. fur technische Zweoke nur die viskosi- metrische Methode in Frage. Sie erfordert mit Abstand den geringsten Aufwand und ist am schnellsten auszu- fahren. Dementsprechend bestehen in den meisten Landern nationale Normen, in denen der DP uber eine Messung der Losungsviskositat bestimmt wird und die sich hinsichtlich der verwendeten Gerdte, der Aus- wertebeziehungen und des Benutzerkreises erheblich voneinander unterscheiden. 2 Grundlagen 2.1 Eo wird die spezifiache dynamische Viskositat von Lésungen endlicher Konzentration bestimmt. Die Met- ergebnisse werden auf eine Lésung der Konzentration Null extrapoliert. Dies kann rechnerisch oder zeich- nerisch nach den bereits bekannten und verwende- ten Beziehungen (Martin, Schulz-Blaschke usw.) ge- schehen. Dabel wird als Ergebnis die Grenzviskositats- zahl (GVZ) gewonnen. 22. Die Messung erfolgt in Kapillarviskosimetern be- liebiger Konstruktion (Ostwald-, Ubbelohde-, Freiflub- vviskosimeter 0. &.). Es ist auch moglich, mit Je-einem Viskosimeter fur Lasemittel und Lésung zu arbeiten (. B. Schott-Dahrig-Viskosimeter). Bei Einhaltung be- stimmter MeBbedingungen bleiben dann die Ergeb- nisse vom Viskosimetertyp praktisch unbeeinflust. 23. Bis zur Stufe der Gronzviskosititezahl sind Mes- sung und Auswertung ausreichend genau definiert. Die anschlieGende Berechnung des DP aus der GVZ stotzt sich dagegen auf Annahmen und Formein, die je nach Herkunft der Formeln und Art der Cellulosen, die y 7 (Ull)-Weinsdure-Natriumkomplex bevorzugt gemessen werden, sehr individuelle Unter- schiede aufweisen und damit flr das gleiche Material haufig zu vollig anderen DP-Graden fubren. Es wird deshalb empfohlen, sich vom DP auf die GVZ tumzustellen. Wenn die Konzentrationen in g/ml in die Rechnung eingesetzt werden, ergeben sich Grenz- viskositatszahlen in der gleichen GroBenordnung wie die bisherigen DP-Werte, was die Umstellung erheb- lich erleichtern durfte. Gegen die Berechnung des OP aus der Grenzviskositatszahl ist nichts einzuwenden, sofern sie zusatzlich zu der Angabe der Grenzviskosi tatszahl als eigentlicher ErgebnisgréBe erfolat Der Vorteil der Verwendung des jeweils national- oder branchenablichen Viskosimetertyps sowie die Angabe des MeGergebnisses als Grenzviskositétszahl, womit ‘auch der Anschlu® an die Ergebnisse von Wissenschaft und Forschung gewahrleistet wird, sollte es ermog- lichen, eine woltweite einheitliche Bestimmung dieser wichtigsten KenngroBe der Cellulose durchzusetzen 3. Anwendungsbereich In DIN 54 270 Teil 2 bis Tell 4 werden drei Alternativ. verfahren aufgefihrt, die den oben angegebenen Be- dingungen gendigen und auf Cellulosen aller Polymeri- sationsgrade anwendbar sind. DIN 54 270 Teil 2 (Cuen-Verfahren) durfte z. Z. noch fur alle nicht vernetzten Cellulosen beliebigen Polymeri- sationsgrades die Standardmethode sein. DIN 54 270 Teil 3 (EWNN,,. sagcysVerfahren) empfiehit sich durch die besondere Luftunempfindlichkeit von Losemittel und Lésung sowie deren physiologische Unbedenklichkeit gegenaber der Athylendiaminl6sung in DIN 54.270 Tell 2. Nachtellig ist lediglich die starke Quellkraft des EWNN!) bel der Messung von Cellu- losen hoher Grenzviskositatszahl, z. B. Rohbaumwolle, die u. U. ein Losen unter Kihlung erfordert. Diese Methode ist bereits in der Schweiz genormt DIN 54.270 Teil 4 (Nitratverfahren) ist eine Spezial- methode far die Messung an bestimmten vernetzten Cellufosen, die nach den beiden vorgenannten Verfah- ren nicht loslich sind. Mit dieser Norm wird u. a. den Bedurfnissen der Textilindustrie Rechnung getragen, ‘wo haufig sogenannte .hochveredelte Cellulosen” zur Messung anfallen, die durch Quervernetzung in Cuen bzw. EWNN nicht loslich sind und nur durch Saure- hydrolyse der Vernetzungen ldslich gemacht werden konnen. Da auch die schonendsten Sdurebehandlungen ‘zur Lésung der Vernetzungen in der Regel einen Ab- bau der Cellulose mit sich bringen, empfiahlt sich hier Fortsetzung Seite 2 Erlduterungen Selte 2 Fachnormenausschu® Materialprafung (FNM) im DIN Deutsches Institut far Normung e. V. TextiInorm, Normenausschu Textil und Textilmaschinen im DIN DIN 54270 Teil 1 Sep 1976 Preisgr 4 Seite 2 DIN 54270 Tell 1 die Anwendung von DIN 84270 Teil 4, da sauer ver~ seifbare Vernetzungen bel der Nitrierung mitgespalten werden und bei sauberem Arbeiten keine praktisch bedeutsame Verinderung des Polymerisationsgrade intritt. In Fallen, in denen die Vernetzungen nicht spaltbar sind (2. B. bei Vorliegen bifunktioneller Reaktivfarb- stoffe), kann der DP bzw. die Grenzviskositatszahl nicht bestimmt werden. Anmerkung: Die nach den verschiedenen Verfahren (Cuen-, EWNN- und Niratverfahren) erhaltenen Gronz- Viekositatsworte weichon orheblich voneinander ab und sind deswogen auch nicht direkt miteinander vergloichbar. 4 Begriffe Konzentration c der im Lésemittel geldsten Proben- menge in g/ml, bezogen auf den ofentrockenen Zu- stand DurchfluBzeit fy des reinen Losemittels in s DurchfluBzeit ¢ der Losung in s Relative Viskositat n,94 = to Relative Viskositats’nderung 7,4 — 1 Viskositatszaht “= -1 Gronzviskositétezahl (GVZ) [nin mil = im es) cto © Anmerkung: Die raletve Viskosttsindring made friar auch speach Vieoatt ye, gona Die Vshoolatcahl rd euch StacdngerFunkton 1 ge pore Dio Grenrvshostatszahl wd euch StavdngerIdex foo rove Wetere Enzeoten sicko DIN 1342 .Vishostt nawion- thor Pusigaten ‘Schrifttum [1] Jayme, G._El-Kods! S. 248-250 [2] Jayme, G; ELKodsi, G.: .Das Papier” 24 (1970), 8.410414 und S. 501—S09 Gu .Melliand* 53 (3/1972), Anhang A In der Praxis wird vielfach die Angabe des Durchschnittspolymerisationsgrades (DP) gewinscht. Far die Berechnung des DP aus der Grenzviskositatszahl [7] gibt es verschiedene Formein. Eine der gebrauchlichsten Ist die von Houwink: DP* = K- [7], wobet K eine Konstante ist, die empirisch zu ermitteln ist. Zur Berechnung von Durchschnittspolymerisationsgraden ist zu bemerken, daB hierdurch keine ber den Vergleich der Grenaviskositstszahlen 2weier Proben hinausgehende Aussagen erhalten werden, sofern die Muster nicht nahe- zu polymereinheitlich oder die Verteitungen ihrer Polymerisationsgrade bekannt sind. Diese Bedingungen sind bei technisch verwendeten Cellulosen, insbesondere bel Fertigfabrikaten, in aller Regel nicht erfullt. Die Berechnung des DP liefert deshalb nur formale Zahlenwerte, die von den wahren Werten meist erheblich abweichen und stellt im Grunde nur eine Fortschreibung der Grenzviskositatszahlen in ein anderes Einheitensystem dar. Dies gilt ganz besonders far den Vergleich abgebauter (geschadigter) Proben mit ungeschadigten Ausgangsmustern, Vor einem Ubergang auf Durchschnittspolymerisationsgrade sollte man sich deshalb anhand der Literatur ber die Zusammenhange, die Problematik der Bestimmung sowie die Werte und den Geltungsbereich der Konstanten in den ‘oben angeftihrten bzw. anderen gebrauchlichen Umrechnungsformeln informieren Erléuterungen Der ArbeitsausschuB C 9f ,Textilchemische Profver- Papier” der International Organization for Stan- fahren und Fasertrennung* hat die vorliegende Norm crarbeitet Im Oktober 1964 konstituierte sich am Institut fr Cella- lose-Chemie in Darmstadt ein Arbeitskreis aus Ver- tretern der Forschung, der Materialprifung und der verschiedenen Cellulose herstellenden und verarbei- tenden Industrien, Ziel der Arbeit war, die Moglichkeit der Eratelung mehr oder weniger fir alo Interessenten anwendbarer und. gleich aussagekratiger Normvor- schriften zu prifen und g9fs. solche zu erstelien und fur dio nationale wie internationale Normung vorz achlagen. Um die Arbeit auf moglichst breiter Besis urchfohren 2u k@nnen, wurden Mitarbeiter aus der DDR, Finnland, Frankreich, Usterreich, Schweden und der Schweiz gewonnen Die Ergebnisse wurden, zundchst dem Unterkomitee SC 5 .Zelletof" des Technischen Komitees TC 6 dardization (ISO) eingereicht, ohne daB es dort bisher zu einer internationalen Einigung und Annahme des Cuen- und EWNN-Verfahrens gekommen ware. Das In DIN 54.270 Tell 4 genormte Nitratverfahren steht in ISO/TC6/SC 5 nicht zur Diskussion, da es fur Zell- stoff, Papier und Pappe nicht geeignet ist. Aufgrund dieser Situation in 'SO/TC 6 wurden von den Vertre- tern der einschlagigen deutschen Industrie fur den Bereich Papier, Pappe und Zelistoff als Rohstoff far Papier und Pappe Bedenken gegen eine Normung vor AbschluB der Arbeiten in ISO/TC6 erhoben. Da an- dererseits die Textilindustrie die Verfahren bendtigt, muBte vorldufig darauf verzichtet werden, den Anwen-