MEBAK Band I (German 3rd Ed.) PDF

BRAUTECHNISCHE
ANALYSENMETHODEN
Band I
Methodensammlung der
Mitteleuropäischen Brautechnischen Analysenkommission
(MEBAK)
3. Auflage
neubearbeitet und ergänzt
Herausgegeben vom Vorsitzenden Dr. Heinrich Pfenninger
Æ zum Inhaltsverzeichnis
Selbstverlag der MEBAK

D-85350 Freising-Weihenstephan
1997
BRAUTECHNISCHE
ANALYSENMETHODEN
Band I
Methodensammlung der
Mitteleuropäischen Brautechnischen Analysenkommission
(MEBAK)
3. Auflage
neubearbeitet und ergänzt
Herausgegeben vom Vorsitzenden Dr. Heinrich Pfenninger
Selbstverlag der MEBAK

D-85350 Freising - Weihenstephan
1997
Alle Rechte, insbesondere das Recht der Vervielfältigung und Verbreitung sowie der Übersetzung,
vorbehalten.
© 1979, 1984, 1997
Kein Teil des Werkes darf in irgendeiner Form (durch Fotokopie, Mikrofilm oder ein anderes
Verfahren) ohne schriftliche Genehmigung des Verlages reproduziert oder unter Verwendung
elektronischer Systeme verarbeitet, vervielfältigt oder verbreitet werden.
VORWORT ZUR 3. AUFLAGE
Es ist nun schon mehr als 12 Jahre her, seit die 2. Auflage von Band I der von der MEBAK
herausgegebenen Sammlung „Brautechnische Analysenmethoden” erschien. Mittlerweile ist
natürlich auch die Konventionalanalytik der Brauereirohstoffe nicht stehengeblieben. Aus diesem
Grund drängte sich eine vollständige Überarbeitung auf, wozu der Inhalt in bewährter Manier
aufgeteilt wurde.
Die Schlussredaktion der von den einzelnen MEBAK-Mitgliedern und ihren Mitarbeitern gelieferten
Beiträge besorgte wiederum die Redaktionskommission, der Prof. Dr. Eberhard Geiger, Dr. Walter
Hagen und Prof. Dr. Heinz Miedaner (alle Weihenstephan) angehörten. Ihnen sei für die geleistete
immense Arbeit herzlich gedankt.
Dank gebührt aber auch allen anderen Kollegen, die Anteil am Gelingen dieses Werkes haben.
Möge es eine gute Aufnahme finden.
Zürich, im März 1997 Der Vorsitzende

Dr. Heinrich Pfenninger
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Unter Mitarbeit von
Dr. Paul Anderegg Versuchsstation Schweizerischer Brauereien,
Zürich, Schweiz
Dr. Heinz-Michael Anger Versuchs- und Lehranstalt für Brauerei in Berlin
Dr. Wilm Bartels Landesanstalt für landwirtschaftliche Chemie,
Universität Hohenheim, Stuttgart
Dr. Gerd Bender Karlsberg Brauerei, Homburg
Dr. Michaela Böhm-Schraml Lehrstuhl für Technologie der Brauerei II der
TU-München, Freising-Weihenstephan
Prof. Dr. Eberhard Geiger Lehrstuhl für Technologie der Brauerei II der
Dr. Herbert Graf Ireks GmbH, Kulmbach
Dr. Walter Hagen Lehrstuhl für Chemisch-Technische Analyse und
Chemische Lebensmitteltechnologie der
TU München, Freising-Weihenstephan
Dr. Peter Jäger Österreichisches Getränke-Institut, Wien,
Österreich
Dipl.-Ing. Armin Koller Lehrstuhl für Technologie der Brauerei II der
Dr. Martin Krottenthaler Lehrstuhl für Technologie der Brauerei I der
Dr. Klaus Lempart Stuttgarter Hofbräu, Stuttgart
Prof. Dr. Heinz Miedaner Staatliche Brautechnische Prüf- und Versuchsan-
stalt, Freising-Weihenstephan
Dipl.-Ing. Michael Natter Österreichische Brau AG, Linz, Österreich
Dr. Heinrich Pfenninger Versuchsstation Schweizerischer Brauereien,
Zürich, Schweiz
Dr. Fritz Schur Feldschlösschen-Gruppe, Rheinfelden, Schweiz
Dr. Helmuth Schwarz Österreichisches Getränke-Institut, Wien,
Österreich
Dr. Josef Skach Brauerei Radegast, Nosovice,
Tschechische Republik
Dr. Hans Senften Versuchsstation Schweizerischer Brauereien,
Zürich, Schweiz
Dr. Wolfgang Stempfl Betriebskontrollstation für die Getränkeindustrie,
Gräfelfing
Dr. Gudrun Vogeser Lehrstuhl für Technologie der Brauerei II der
Dipl.Braum. Rolf Wachter Versuchsanstalt für Bierbrauerei der LGA Bayern,
Nürnberg
Dr. Ferenc Zakany Borsodi Sörgyar, Böcs, Ungarn
Mag. Gerald Zanker Steirerbrau AG, Graz, Österreich
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Inhaltsverzeichnis
1 Wasser
1.1 Trinkwasser 17
1.1.1 Richtlinien und Verordnungen 17
1.1.1.1 EU-Richtlinien 17
1.1.1.2. Trinkwasser-Verordnung Deutschland 17
1.1.1.3 Österreich 17
1.1.1.4 Schweiz 17
1.1.1.5 Tschechische Republik 18
1.1.1.6 Vergleich der Richt- und Grenzwerte 18
1.1.2 Angabe der Untersuchungsergebnisse 20
1.1.3 Probenahme 22
1.1.4 Geruch und Geschmack 23
1.1.5 Färbung 25
1.1.5.1 Bestimmung der visuellen Färbung 25
1.1.5.2 Bestimmung der wahren Färbung 26
1.1.6 Klarheit (Trübung) 27
1.1.6.1 Verfahren mit Durchsichtigkeitszylinder 27
1.1.6.2 Verfahren mit Sichtscheibe 27
1.1.6.3 Verfahren mit optischen Trübungsmessgeräten 28
1.1.7 Temperatur 29
1.1.8 pH-Wert und Leitfähigkeit (potentiometrisch) 29
1.1.8.1 pH-Wert 29
1.1.8.2 Elektrische Leitfähigkeit 31
1.1.9 Trocken- und Glührückstand 32
1.1.9.1 Gesamttrockenrückstand (Eindampfmethode) 32
1.1.9.2 Filtrattrockenrückstand 33
1.1.9.3 Gesamt- und Filtratglührückstand 34
1.1.10 Härte 35
1.1.10.1 Definition 35
1.1.10.2 Gesamthärte 38
1.1.10.3 Carbonathärte 40
1.1.11 Säureverbrauch (Alkalität, p- und m-Wert)
Säurekapazität bis pH 8,2 bzw. 4,3 41
1.1.12 Kohlendioxid 43
1.1.12.1 Gebundenes Kohlendioxid (Carbonat, Hydrogencarbonat) 43
1.1.12.2 Freies Kohlendioxid 44
1.1.12.3 Kalkangreifendes Kohlendioxid 45
1.1.13 Calcium 46
1.1.13.1 Komplexometrische Bestimmung mit EDTA 46
1.1.13.2 Bestimmung mittels Atomemissionsspektrometrie 47
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1.1.14 Magnesium 48
1.1.14.1 Berechnung des Gehaltes an Magnesium-Ionen 48
1.1.14.2 Bestimmung mittels Atomemissionspektrometrie 48
1.1.15 Natrium und Kalium 49
1.1.15.1 Berechnung des Gehaltes an Natrium- (und Kalium-)
Ionen aus der Ionenbilanz 49
1.1.15.2 Berechnung des Gehaltes an Natrium- (und Kalium-)
Ionen unter Verwendung der Äquivalenzzahl 50
1.1.15.3 Kalium: Bestimmung mittels Atomemissionsspektrometrie 51
1.1.15.4 Natrium: Bestimmung mittels Atomemissionsspektrometrie 51
1.1.16 Eisen 51
1.1.16.1 Bestimmung mit Phenanthrolin 51
1.1.17 Mangan 53
1.1.17.1 Bestimmung durch Oxidation zu Permanganat 53
1.1.18 Ammonium-Stickstoff 55
1.1.19 Sulfat 56
1.1.19.1 Gravimetrische Bestimmung 57
1.1.19.2 Maßanalytische Methode nach Kationenaustausch 58
1.1.19.3 Photometrische Bestimmung (Schnelltest) 60
1.1.19.4 Bestimmung mittels Ionenchromatographie 62
1.1.20 Chlorid 62
1.1.20.1 Maßanalytische Bestimmung nach Mohr 62
1.1.20.2 Photometrische Bestimmung (Schnelltest) 64
1.1.21 Nitrat 65
1.1.21.1 Photometrische Bestimmung mit 2,6-Dimethylphenol 65
1.1.22 Nitrit 67
1.1.22.1 Bestimmung als Diazoniumsalze in saurer Lösung 67
1.1.23 Phosphat 68
1.1.23.1 Reaktion mit Vanadat-Molybdat-Reagenz 68
1.1.24 Kieselsäure 69
1.1.25 Fluorid 71
1.1.25.1 Bestimmung mit Zirkonium 71
1.1.26 Cyanid 72
1.1.27 Wirksames Chlor und Clordioxid 73
1.1.28 Öl 74
1.1.29 Wasserdampfflüchtige Phenole 76
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1.1.30 Oxidierbarkeit 79
1.1.30.1 Kaliumpermanganat-Verbrauch 79
1.1.30.2 Kaliumdichromat-Verbrauch 82
1.1.30.3 Permanganat-Index 84
1.1.31 Sauerstoff 86
1.1.31.1 Maßanalytische Bestimmung nach Winkler 87
1.1.31.2 Sauerstoffmessung mit Clark-Elektroden 88
1.1.31.2.1 Sauerstoffmessung mit dem Messgerät WTW 88
1.1.31.2.2 Sauerstoffmessung mit dem Messgerät Orbisphere 89
1.2 Brauwasser 89
1.2.1 Restalkalität 90
1.2.2 Enthärtungsversuch mit Kalkwasser 90
1.2.3 Kontrolle der Entkarbonisierung 92
1.3 Kesselspeisewasser und Kesselwasser 92
1.3.1 Kesselspeisewasser 92
1.3.1.1 Allgemeine Anforderungen 92
1.3.1.2 Härte 93
1.3.1.2.1 Gesamthärte 93
1.3.1.2.2 Carbonathärte 93
1.3.1.2.3 Resthärte 93
1.3.1.3 Sauerstoff 94
1.3.1.3.1 Maßanalytische Bestimmung nach dem Differenzverfahren 94
1.3.1.3.2 Sauerstoffmessung mit dem Meßgerät Orbisphere 96
1.3.1.4 Gesamtkohlendioxid 98
1.3.1.4.1 Freies Kohlendioxid 98
1.3.1.4.2 Gebundenes Kohlendioxid 98
1.3.1.5 pH 98
1.3.1.5.1 Kolorimetrisch 98
1.3.1.5.1.1 Mit Universalindikator flüssig 98
1.3.1.5.1.2 Mit pH-Indikatorstäbchen „nicht blutend“ 99
1.3.1.5.2 Potentiometrisch 99
1.3.1.6 Alkalität, p- und m-Wert 99
1.3.1.7 Kaliumpermanganatverbrauch (Permanganatzahl) 99
1.3.1.8 Öl 100
1.3.1.9 Kupfer 100
1.3.1.10 Eisen 101
1.3.2 Kesselwasser 102
1.3.2.1 Alkalität (p-Wert) 102
1.3.2.2 Gesamtsalzgehalt 103
1.3.2.3 Phosphat 103
1.3.2.3.1 Orthophosphate 103
1.3.2.3.2 Gesamtphosphate und polymere Phosphate 103
1.3.2.4 Kieselsäure 104
1.3.2.5 Negativer p-Wert, negativer m-Wert
Basekapazität bis pH 8,2 bzw. 4,3 105
1.3.2.6 Hydrazin 105
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1.4 Abwasser 106
1.4.1 Gesetzliche Bestimmungen 106
1.4.1.1 Deutschland 106
1.4.1.2 Österreich 112
1.4.1.3 Schweiz 115
1.4.1.4 Tschechische Republik 117
1.4.2 Probenahme 121
1.4.3 Absetzbare Stoffe sowie deren Abdampf- u. Glührückstand 121
1.4.4 Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) 123
1.4.5 Biochemischer Sauerstoffbedarf (BSB) 126
2 Gerste
2.1 Probenahme 133

2.2 Handbonitierung 134
2.2.1 Geruch 134
2.2.2 Feuchtigkeit 134
2.2.3 Farbe und Glanz 135
2.2.4 Spelzenbeschaffenheit 135
2.2.5 Grad der Verunreinigungen (Reinheit) 135
2.2.5.1 Mutterkorn 135
2.2.6 Verletzte Körner 136
2.2.7 Aufgeplatzte Körner 136
2.2.8 Form und Größe der Körner 136
2.2.9 Sortenreinheit 136
2.2.9.1 HCl-Test 137
2.2.10 Gleichmäßigkeit 137
2.2.11 Auswuchs 137
2.2.12 Schädlingsbefall 138
2.3 Mechanische Untersuchungen 138
2.3.1 Sortierung (EBC-Methode) 138
2.3.2 Tausendkorngewicht (EBC-Methode) 140
2.3.3 Hektolitergewicht 142
2.3.4 Mürbigkeit (Mehlkörperbeschaffenheit) 143
2.4 Physiologische Untersuchungen 144
2.4.1 Keimfähigkeit 144
2.4.1.1 Färbemethode (EBC-Methode) 144
2.4.1.2 Wasserstoffperoxidmethode (EBC-Methode) 146
2.4.2 Keimenergie 148
2.4.2.1 Keimkastenmethode nach Aubry (EBC-Methode) 148
2.4.2.2 Methode Schönfeld (EBC-Methode) 150
2.4.2.3 Modifizierte Schönfeldmethode 151
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2.4.2.4 BRF-Methode (EBC-Methode) 153
2.4.2.5 Keimungsprozentsatz und Keimindex („Germination
Percentage and Germination Index“) (EBC-Methode) 154
2.4.3 Wasserempfindlichkeit 156
2.4.4 Wasseraufnahmevermögen (Quellvermögen) 157
2.4.5 Auswuchs (Anzahl gekeimter Körner) 159
2.4.5.1 Kupfersulfat-Methode 160
2.4.5.2 Koch-Methode 160
2.4.5.3 Fluorescein-Dibutyrat-Methode (EBC-Methode) 161
2.4.5.4 Methylenblau-Methode (EBC-Methode) 163
2.4.6 Aufgeplatzte Körner (Premalting) 164
2.5 Chemisch-technische Untersuchungen 165
2.5.1 Wasser 165
2.5.1.1 Trockenschrank-Methode (EBC-Methode) 165
2.5.1.2 Schnellmethoden 168
2.5.1.2.1 Infrarot-Trocknung 168
2.5.1.2.2 Nahinfrarot-Reflektionsspektroskopie (NIR) 168
2.5.1.2.3 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie (NIT) 168
2.5.1.2.4 Mikrowellen-Trocknung 169
2.5.1.2.5 Kapazitätswert 170
2.5.1.2.6 Leitfähigkeitsmessung 170
2.5.2 Stickstoff (Roheiweiß) 171
2.5.2.1 Methode Kjeldahl (EBC-Methode) 171
2.5.2.2 Verbrennungsmethode nach Dumas (EBC-Methode) 174
2.5.2.3 Nahinfrarot-Reflektionsspektroskopie (NIR) (EBC-Methode) 176
2.5.2.4 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie
(NIT) (EBC-Methode) 177
2.5.2.5 Weitere Methoden 178
2.5.3 Extrakt 179
2.5.3.1 Kleinmälzung 179
2.5.3.2 Extraktbestimmung mittels Malzauszug 180
2.5.4 Rohfaser 182
2.5.5 Spelzen (EBC-Methode) 184
2.5.6 Fett 185
2.5.7 Hochmolekulares b-Glucan 185
2.5.7.1 Enzymatische Methode (EBC-Methode) 186
2.5.7.2 Fluorimetrische Methode (EBC-Methode) 190
2.6 Mikrobiologische Beschaffenheit 196
2.6.1 Nachweis von Fusarium graminearum 196
2.6.2 Nachweis von Fusarium culmorum 197
2.7 Sortendifferenzierung 198
2.7.1 Sortendifferenzierung mittels Elektrophorese
(EBC-Methode) 198
2.7.2 Polymerase Chain Reaction-Methode 200
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3 Rohfrucht
3.1 Probenahme 203

3.2 Wasser (EBC-Methode) 203
3.3 Extrakt 203
3.3.1 Methode nach De Clerck (EBC-Methode) 204
3.3.2 ASBC-Methode (EBC-Methode) 205
3.3.3 Enzymatische Methode für Mais (EBC-Methode) 208
3.3.4 ASBC-Methode für flüssige Malzersatzstoffe
(EBC-Methode) 210
3.4 Eiweiß 211
3.5 Fett (freies Rohfett) (EBC-Methode) 211
3.6 Farbe (EBC-Methode) 213
4 Malz
4.1 Gerstenmalz 215

4.1.2 Handbonitierung 215
4.1.2.1 Geruch 215
4.1.2.2 Geschmack und Aroma 215
4.1.2.3 Farbe und Glanz 215
4.1.2.4 Grad der Verunreinigungen (Reinheit) 216
4.1.2.5 Form und Größe der Körner 216
4.1.3 Mechanische und physiologische Untersuchungen 216
4.1.3.1 Sortierung 216
4.1.3.2 Tausendkorngewicht 216
4.1.3.3 Hektolitergewicht 216
4.1.3.4 Schwimmprobe (Sinkerprobe) 217
4.1.3.5 Mehlkörperbeschaffenheit 217
4.1.3.5.1 Glasigkeit 217
4.1.3.5.2 Farbe 218
4.1.3.6 Mürbigkeit 218
4.1.3.6.1 Friabilimeter (EBC-Methode) 218
4.1.3.7 Blattkeimentwicklung 220
4.1.3.8 Malzlösung und Homogenität
(Calcofluor-Carlsberg-Methode) (EBC-Methode) 221
4.1.3.9 Keimfähigkeit 224
4.1.4 Chemisch-technische Untersuchungen 224
4.1.4.1 Wasser (EBC-Methode) 224
4.1.4.2 Kongressmaischverfahren 226
4.1.4.2.1 DLFU-Mühle (EBC-Methode) 226
4.1.4.2.2 Extrakt (EBC-Methode) 230
4.1.4.2.3 Geruch der Maische (EBC-Methode) 234
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4.1.4.2.4 Iodnormalität/Verzuckerungszeit (EBC-Methode) 234
4.1.4.2.5 Filtration (EBC-Methode) 234
4.1.4.2.6 Aussehen 235
4.1.4.2.7 pH-Wert (EBC-Methode) 235
4.1.4.2.8 Würzefarbe 237
4.1.4.2.8.1 Visuelle Farbmessung (EBC-Methode) 237
4.1.4.2.8.2 Spektralphotometrische Farbmessung (EBC-Methode) 239
4.1.4.2.9 Kochfarbe 240
4.1.4.2.10 Extraktdifferenz (EBC-Methode) 242
4.1.4.3 Extrakt nach dem Vollständig-Extraktions-Verfahren 243
4.1.4.4 Viskosität (Kongresswürze, Ausschlagwürze, Bier)
(EBC-Methode) 246
4.1.4.4.1 Kugelfallviskosimeter nach Höppler 247
4.1.4.4.2 Rotationsviskosimeter 250
4.1.4.4.3 Kapillarviskosimeter 250
4.1.4.5 Stickstoffverhältnisse 254
4.1.4.5.1 Gesamtstickstoff 254
4.1.4.5.1.1 Kjeldahl (EBC-Methode) 254
4.1.4.5.1.2 Verbrennungsmethode nach Dumas (EBC-Methode) 254
4.1.4.5.1.3 Nahinfrarot-Reflektionsspektroskopie (NIR) 254
4.1.4.5.1.4 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie (NIT) 254
4.1.4.5.2 Löslicher Stickstoff 254
4.1.4.5.2.1 Kjeldahl (EBC-Methode) 254
4.1.4.5.2.2 Spektralphotometrisch (EBC-Methode) 256
4.1.4.5.3 Eiweißlösungsgrad (Kolbachzahl) 257
4.1.4.5.4 Stickstoff-Fraktionierung 258
4.1.4.5.5 Freier Aminostickstoff (EBC-Methode) 258
4.1.4.5.6 Formolstickstoff 259
4.1.4.5.7 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie (NIT) 260
4.1.4.6 Diastatische Kraft 261
4.1.4.7 α-Amylase-Aktivität 264
4.1.4.7.1 Internationale Methode (EBC-Methode) 265
4.1.4.7.2 Viskosimetrische Methode (Referenzmethode) 268
4.1.4.8 β-Glucanasen-Aktivität 271
4.1.4.9 Hochmolekulares β-Glucan 274
4.1.4.9.1 Enzymatische Methode (EBC-Methode) 274
4.1.4.9.2 Fluorimetrische Methode (EBC-Methode) 275
4.1.4.10 Endvergärung (EBC-Methode) 276
4.1.4.11 Maischmethode nach Hartong-Kretschmer VZ 45 °C 277
4.1.4.12 Iodwert der Labortreber 278
4.1.4.13 Wasserdampfflüchtige Phenole 282
4.1.4.14 Sortendifferenzierung mittels Elektrophorese 284
4.1.4.15 Mikrobiologische Beschaffenheit 285
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4.2 Spezialmalze 286
4.2.1 Wasser 286
4.2.2 Extrakt (in Röst- und Karamelmalz) (EBC-Methode) 286
4.2.3 Farbe (in Röst- und Karamelmalz) (EBC-Methode 287
4.2.4 Thiobarbitursäurezahl in Röstmalz 288
4.2.5 pH-Wert in Sauermalz 288
4.2.6 Farbe von Röstmalzbier 289
4.3 Weizenmalz 289
5 Hopfen und Hopfenprodukte
5.1 Doldenhopfen und Hopfenpulverprodukte 291

5.1.2 Handbonitierung 292
5.1.2.1 Pflücke 292
5.1.2.2 Trockenheitszustand 292
5.1.2.3 Farbe und Glanz 293
5.1.2.4 Zapfenwuchs 293
5.1.2.5 Lupulin 293
5.1.2.6 Aroma 296
5.1.2.7 Krankheiten, Schädlinge und Früchte 296
5.1.2.8 Fehlerhafte Behandlung 296
5.1.2.9 Gesamtbeurteilung 296
5.1.3 Probenvorbereitung 297
5.1.4 Wasser (EBC-Methode) 300
5.1.5 Bitterstoffe 302
5.1.5.1 Harzfraktionierung, modifizierte Wöllmermethode
(EBC-Methode) 302
5.1.5.2 α- und β-Säuren mittels HPLC (EBC-Methode) 310
5.1.5.3 Universeller Bitterwert (UB) 310
5.2 Hopfenextrakt 312
5.2.3 Wasser 314
5.2.4.1 Harzfraktionierung, modifizierte Wöllmermethode
(EBC-Methode) 314
5.2.4.2 α- und β-Säuren mittels HPLC (EBC-Methode) 317
5.2.4.3 Universeller Bitterwert (UB) 317
5.3 Isomerisierter Hopfenextrakt 318
5.3.3.1 Iso-α-, α- und β-Säuren mittels HPLC (EBC-Methode) 318
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Verzeichnis der Abkürzungen
Allgemeine Hinweise
Reagenzien, wenn nicht anders vermerkt, in p.a. (z.A.)-Qualität
Lösungen, wenn nicht anders vermerkt, wässrig
H2O = destilliertes bzw. entmineralisiertes Wasser

lftr. = lufttrocken
TrS = Trockensubstanz
GG-% = Gewichts-Gewichtprozente (%mas)
GV-% = Gewichts-Volumenprozente
s = Standardabweichung
Vk = Variationskoeffizient
r = Wiederholbarkeit
R = Vergleichbarkeit
P = statistische Sicherheit
m = Mittelwert
Literatur
A-EBC = Analytica-EBC, 4. Ausgabe. Verlagsauslieferung Brauerei- und
Getränke-Rundschau, Zürich, 1987
BR = Brauerei-Rundschau
B-S-B = Bausch-Silbereisen-Bielig, Arbeitsvorschriften zur chemisch-
brautechnischen Betriebskontrolle, 4. Auflage. Verlag Parey, Berlin
und Hamburg 1963
BWelt = Brauwelt
Clerck = J. de Clerck, Lehrbuch der Brauerei, Band I und II, 2. Auflage.
Verlag Versuchs- und Lehranstalt für Brauerei in Berlin, 1964 und
1965
DEV = Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und
Schlammuntersuchung. VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim 1996
K-B = E. Krüger und H.J. Bielig, Betriebs- und Qualitätskontrolle in
Brauerei und alkoholfreier Getränkeindustrie. Verlag Parey, Berlin
und Hamburg 1976
MB = Monatsschrift für Brauerei
MBWiss = Monatsschrift für Brauwissenschaft
Narziß, AB = L. Narziß, Abriß der Bierbrauerei, 6. Auflage. Verlag Enke Stuttgart
1995
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P-Sch = Pawlowski-Schild, Die Brautechnischen
Untersuchungsmethoden, 8. Auflage. Verlag H. Carl, Nürnberg 1961
Proc. ASBC = American Society of Brewing Chemists, Proceedings. Verlag
ASBC Corp., St. Paul, Minnesota, USA
Proc. EBC = European Brewery Convention, Proceedings. Elsevier Sci.
Publ. Comp., Amsterdam bzw. Verlag European Brewery
Convention, P.O.B. 455 Rotterdam bzw. IRL Press Oxford
SchwBR = Schweizer Brauerei-Rundschau
Sch-W-N = K. Schuster, F. Weinfurtner und L. Narziß, Die Bierbrauerei.
Band I, L. Narziß, Die Technologie der Malzbereitung,
6. Auflage. Verlag Enke Stuttgart 1976.
Band II, L. Narziß, Die Technologie der Würzebereitung,
6. Auflage. Verlag Enke Stuttgart 1985.
Band III, F. Weinfurtner, Die Technologie der Gärung. Das fertige Bier.
Verlag Enke Stuttgart 1963
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1 Wasser
1.1 Trinkwasser
1.1.1 Richtlinien und Verordnungen
1.1.1.1 EU-Richtlinien
Diese Richtlinien des Rates der Europäischen Gemeinschaft (vom 30.08.1980) (1) über die
Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch sind in Richt- und Höchstwerten festgelegte
Konzentrationen für Wasserinhaltsstoffe, die in den Ländern der EU und in anderen Ländern z.T. in
nationales Recht umgesetzt worden sind.
1.1.1.2 Trinkwasser-Verordnung Deutschland
Die Beschaffenheit von Trinkwasser und Brauchwasser für Lebensmittelbetriebe in bakteriologisch-

hygienischer und chemischer Hinsicht ist in der BRD in der TrinkwasserVO vom 15.2.1975
festgelegt, die am 16.2.1976 in Kraft getreten ist. Novellierungen erfolgten am 22.05.1986 und
zuletzt am 05.12.1990 (2). Kenngrößen und Grenzwerte zur Beurteilung der Beschaffenheit des
Trinkwassers sind in § 1 (Mikrobiologische Beschaffenheit), §§ 2 und 3 mit den Anlagen 2, 4 und 7
(chemische Grenzwerte, physikalische Kenngrößen) genannt.
1.1.1.3 Österreich
Im Kodexkapitel B1 "Trinkwasser" des Österreichischen Lebensmittelbuches wurde 1993 die EG-

Richtlinie 380 L 0778 umgesetzt (3). Ferner gelten die Trinkwasser-NitratVO von 1989 (4) sowie die
Trinkwasser-PestizidVO von 1991 (4).
1.1.1.4 Schweiz
Die hygienisch mikrobiologischen Anforderungen sind hinsichtlich der Grenzwerte und

Toleranzwerte in der VO über die hygienisch-mikrobiologischen Anforderungen an Lebensmittel,
Gebrauchs- und Verbrauchsgegenstände vom 14. Sept.1981, 19. Jan. 1983 und 1. Juli 1995
festgelegt (6). Weiterhin wird für die Beurteilung eines Trinkwassers auf Kap. 27 A "Trinkwasser"
des Schweiz. Lebensmittelbuches (7) sowie die Verordnung über Fremd- und Inhaltsstoffe in
Lebensmitteln vom 27.02.1986 (8) verwiesen.
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1.1.1.5 Tschechische Republik
Für die Tschechische Republik gilt die Tschechische Staatliche Norm CSN 75 7111 für Trink-
wasser, letzte Ausgabe vom 01.01.1991 (9).
1.1.1.6 Vergleich der Richt- und Grenzwerte
Nach derzeitigem Stand gelten die in folgender Tabelle aufgeführten Richt- und Grenzwerte
(Auswahl). Diese können sich bei besonderen geologischen Gegebenheiten oder bei Anwendung
von Wasseraufbereitungsmaßnahmen ändern.
Land A CH CZ D H
Biologisch
E. coli in 100 ml 0 1) 0 0 3) 0 8) 0 8)
Coliforme Keime in 100 ml 0 1) - 0 3) 0 8) 0 8)
Enterokokken in 100 ml 0 1) 0 0 3) 0 2) 0 8)
Ps. aeruginosa in 100 ml 0 1) - - 0 2) -
Sulfitred. Clostridien 0 in 20 ml 1) - - 0 in 20 ml 2) -
Koloniezahl pro ml 100, 22 °C 1) 100 5) 100 8) 100 2) 100 8)
10, 37 °C 1) 300 6) 100 2) -
Physikalisch
Absorption E254 farblos 0,08 10) - -
-1
Färbung E436 m 0,5 2) farblos 0,5 8)
pH-Wert 6,5 - 8,5 2) 7 - 8 7) 6 - 8 8) 6,5 - 9,5 8) 7 - 8 14)
Temperatur, °C 12 2) 25 8) 8 - 12 11) 25 8) 20 14)
Trübung, FNU 1,5 2) 1,0 8) 2 12) 1,5 8) -
Leitfähigkeit µScm-1 - - 1000 10) 2000 8) 1350 14)
Chemische Metalle
Aluminium mg/l 0,2 3) 0,5 8) 0,2 8) 0,2 8) -
Antimon mg/l 0,01 3) - - 0,01 8) -
Arsen mg/l 0,05 3) 0,05 8) 0,05 3) 0,01 8) 0,05 14)
Barium mg/l 1 3) - 1,0 3) 1 8) 1 14)
Beryllium mg/l - 0,0002 3) - -
Blei mg/l 0,05 3) 0,05 8) 0,05 3) 0,04 8) 0,05 14)
Bor mg/l 1 2) - - 1 8) -
Cadmium mg/l 0,005 3) 0,005 8) 0,005 3) 0,005 8) 0,005 14)
Calcium mg/l 400 3) 40-125 7) > 20 11) 400 8) -
Chrom mg/l 0,05 3) 0,02 8) 0,05 3) 0,05 8) 0,05 14)
Eisen mg/l 0,2 3) 0,3 8) 0,3 8) 0,2 8) 0,2 14)
Kalium mg/l 12 3) 10 7) - 12 8) -
Kupfer mg/l 3 2) 1,5 8) 0,1 8) 3 2) -
Magnesium mg/l 50 3) 50 8) 125 8) 50 8) -
Mangan mg/l 0,05 3) 0,05 8) 0,1 8) 0,05 8) 0,1 14)
Natrium mg/l 150 3) 150 8) - 150 8) -
Nickel mg/l 0,05 3) - 0,1 3) 0,05 8) -
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Quecksilber mg/l 0,001 3) 0,001 8) 0,001 3) 0,001 8) 0,001 14)
Selen mg/l 0,01 3) 0,01 8) 0,01 3) 0,01 8) 0,01 14)
Silber mg/l 0,01 3) 0,1 9) 0,05 3) 0,01 8) -
Vanadium mg/l - 0,1 3) - -
Zink mg/l 5 2) - 5 8) 5 3) 0,2 14)
Kationen
Ammonium mg/l 0,05 2) 0,5 8) 0,5 8) 0,5 8) 1 14)
Anionen
Chlorid mg/l 100 3) 200 8) 100 8) 250 8) 250 14
Cyanid mg/l 0,05 3) 0,05 8) 0,01 3) 0,05 8) 0,05 14)
Fluorid mg/l 1,5 3) 1,5 8) 1,5 3) 1,5 8) 0,9 - 1,7 14)
Nitrat mg/l 25 2) 40 8) 50 8) 50 8) 20 14)
Nitrit mg/l 0,1 3) 0,1 8) 0,1 8) 0,1 8) 0,5 14)
Phosphat mg/l 0,3 2) 1 9) - 6,7 8) -
Sulfat mg/l 250 3) 200 8) 250 8) 240 8) 200 14)
Sulfid mg/l snw 4) 0 0,01 8) - 0,05 14)
Freies Chlor mg/l 0,1 0,05 8) 0,3 9) 0,3 14)

Kjeldahlstickstoff mg/l - - 1 8) -
Organisch
KMnO4-Verbrauch mg/l 8 2) 6 8) 3 8) 5 8,13) 10 14)
Huminsäure mg/l - 2,5 8) - -
Phenole mg/l 0,0005 3) 0,005 8) 0,001 8) 0,0005 8) 0,002 14)
Benzol mg/l - 0,01 12) - -
Benzo(a)-pyren mg/l - 0,00001 12) - -
PAK gesamt mg/l 0,0002 3) 0,0002 8) 0,04 3) 0,0002 8) -
Org. Chlorverb. gesamt mg/l 0,03 3) 0,010 8) 0,005 10) 0,01 8) -
Dichlorethen mg/l 0,0003 3) - 0,0003 12) - -
Tetrachlormethan mg/l 0,003 3) - 0,003 12) 0,003 8) -
Tetrachlorethen mg/l 0,01 3) - 0,01 12) - -
PSM, einzeln mg/l 0,0001 3) 0,0001 8) - 0,0001 8) -
Dieldrin mg/l 0,00003 3) - - - -
Hexachlorbenzol mg/l 0,00001 3) - 0,00001 12) - -
PSM, gesamt mg/l - 0,0005 8) - 0,0005 8) -
PCB, einzeln mg/l - - 0,0001 0,0001 8) -
PCB, gesamt mg/l 0,0001 3) - 0,00005 3) 0,0005 8) -
Gelöste, emulgierte KW mg/l 0,01 3) 1 8) - 0,01 8) -
Schwer lösliche KW mg/l - 20 8) - 0,01 8) -
Chloroform extrahierbar mg/l - - - 1 8) -
Oberflächenaktive Stoffe mg/l 0,2 3) 0,1 8) 0,2 8) 0,2 8) 0,2 14)
EDTA mg/l - 0,005 8) - - -
NTA mg/l - 0,003 8) - - -
DOC mg/l - 1,0 7) - - -
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1) 6) 11)
in nicht desinfizierten Wässern Verteilnetz empfohlener Wert
2) 7) 12)
Richtzahl Qualitätsziel Grenzwert bei annehmbaren Risiko
3) 8) 13)
zulässige Höchstkonzentration Grenzwert Oxidierbarkeit
4) 9) 14)
sensorisch nicht wahrnehmbar als Zusatz „Gut”-Wert (Richtwert)
5) 10)
Quelle Indikatorwert
Literatur
1. Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften Nr. L 229/11 vom 30. August 1980
2. (D) Bundesgesetzblatt I, S. 2612 (1990) bzw. S. 227 (1991)
3. Österreichisches Lebensmittelbuch, Codexkapitel B1 "Trinkwasser"
4. (A) Bundesgesetzblatt, S. 557, Trinkwasser-NitratVO v. 15. November 1989
5. (A) Bundesgesetzblatt, S. 258, Trinkwasser-PestizidVO v. 20. August 1991
6. (CH) Verordnung über die hygienisch-mikrobiologischen Anforderungen an Lebensmittel,
Gebrauchs- und Verbrauchsgegenstände vom 1. Juli 1995
7. Schweizerisches Lebensmittelbuch Kap. 27 A
Eidg. Drucksachen und Materialzentrale, Bundesverwaltung Bern
8. (CH) Verordnung über Fremd- und Inhaltsstoffe in Lebensmitteln vom 27.02.1986
9. (CZ) Staatliche Norm für Trinkwasser, CSN 75 7111 v. 01.01.1991
1.1.2 Angabe der Untersuchungsergebnisse
Das Lesen, leichte Verstehen, die einfache Vergleichbarkeit bei verschiedenen Analysen,
insbesondere wenn sie von verschiedenen Laboratorien stammen, setzt eine Einheitlichkeit in der
Angabe voraus. Für qualitative Befunde sind folgende Bezeichnungen zu verwenden:
Nicht nachweisbar:
Wenn mit dem angegebenen Verfahren in dem untersuchten Wasservolumen ein Stoff oder eine
Gruppe von Stoffen nicht festgestellt werden kann.
Spuren:
Konzentrationen, die mit dem angegebenen Verfahren nicht quantitativ bestimmbar sind.
Nachweisbar:
Wenn die quantitative Bestimmung möglich ist.
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Die Konzentrationsangabe der Inhaltsstoffe erfolgt in der Regel in Gewichts/Volumen-Einheiten.
Die Gewichtseinheit ist in mg = 10-3 g = 0,001 g anzugeben. Bei besonders geringen
Konzentrationen erfolgt die Angabe in µg = 10-6 g.
Die Volumeneinheit ist 1 I. Die Untersuchungsangabe erfolgt infolgedessen in mg/l oder in µg/l,
entsprechend "parts per million" (ppm) für mg/l oder ''parts per billion" (ppb) für µg/l.
Die Anzahl der Dezimalstellen im Untersuchungsergebnis für Trink- und Mineralwässer richtet sich
nach der erreichbaren Genauigkeit. Als allgemeiner Grundsatz gilt, dass die vorletzte Stelle genau
sein soll, während die letzte einen unterschiedlichen Genauigkeitsgrad aufweisen darf.
Die elektrolytisch dissoziierten Bestandteile werden als lonen (Anionen oder Kationen) angegeben.
Zur Vergleichbarkeit der Werte sind bei den elektrolytisch dissoziierten Bestandteilen die
Millivalangabe, bei den Nichtelektrolyten und gelösten Gasen die Millimolangabe möglich.
Dazu kommen Angaben über Säure- und Basenverbrauch (ml/l). Für die Härte erfolgt die Angabe
in Grad deutscher Härte und mval/l bzw. mmol/l (Sl-Einheit).
Die Angaben der Mineralwasseruntersuchungen erfolgen in lonen, mg/kg, mval/l bzw. mmol/kg und
in Millival-Prozenten. Im allgemeinen werden bei mval/l 2 Dezimalstellen angegeben und bei
Millival % 1 Dezimale.
Literatur
DEV, A 1
Dimensionsangaben und Umrechnungsfaktoren für die Wasseranalyse

Calcium (Ca2+) 1 mg/l = 0,0499 mval/l = 0,0250 mmol/l
Magnesium (Mg2+) 1 mg/l = 0,0822 mval/l = 0,0411 mmol/l
Natrium (Na+) 1 mg/l = 0,0435 mval/l = 0,0435 mmol/l
Eisen (Fe3+) 1 mg/l = 0,0537 mval/l = 0,0179 mmol/l
Ammonium (NH4+) 1 mg/l = 0,0555 mval/l = 0,0555 mmol/l
Mangan (Mn2+) 1 mg/l = 0,0364 mval/l = 0,0182 mmol/l
Sulfat (SO42-) 1 mg/l = 0,0208 mval/l = 0,0104 mmol/l
Chlorid (Cl-) 1 mg/l = 0,0282 mval/l = 0,0282 mmol/l
Nitrat (N03-) 1 mg/l = 0,0161 mval/l = 0,0161 mmol/l
Nitrit (N02-) 1 mg/l = 0,0217 mval/l = 0,0217 mmol/l
Hydrogencarbonat (HCO3-) 1 mg/l = 0,0164 mval/l = 0,0164 mmol/l
Carbonat (CO32-) 1 mg/l = 0,0333 mval/l = 0,0167 mmol/l
Kohlendioxid (CO2) 1 mg/l = 0,0227 mmol/l
Kieselsäure (H2SiO3) 1 mg/l
Phosphat (HPO42-) 1 mg/l
Sauerstoff (O2) 1 mg/l
Härte 1 mmol/l = 2,00 mval/l = 5,60 °d
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1.1.3 Probenahme
Die richtige Probenahme ist Voraussetzung zur Erhaltung einwandfreier Analysenergebnisse. Die
Entnahme muss dem jeweiligen Untersuchungszweck angepasst sein. In der Regel werden
getrennte Proben für chemische und mikrobiologische Analysen genommen, da unterschiedliche
Geräte und Gefäße für die Entnahme und für die Handhabung der Proben erforderlich sind.
Grundsätzlich unterschieden werden:
Stichproben, die bei Untersuchungen über eine mögliche Verunreinigung oder als Orientierung vor
umfangreicheren Probenahmeprogrammen entnommen werden;
Periodische (diskontinuierliche) Proben (zeit-, volumen- oder durchflussproportional) sowie
Kontinuierliche Proben, die der ständigen Überwachung fließender Gewässer zur Einhaltung von
Qualitätsstandards dienen. Kontinuierlich entnommene Proben können zu Mischproben vereinigt
werden und liefern Durchschnittsdaten;
Probenserien (Tiefen- oder Flächenprofilproben) werden bei der Erkundung stehender Gewässer
erhoben.
Geräte
Zur Probenahme sind einwandfrei gereinigte Glas- oder Kunststoffflaschen mit inerten Glas- oder
Kunststoffstopfen zu verwenden.
Für physikalisch-chemische Untersuchungen (z.B. pH-Wert, Leitfähigkeitsmessungen, Ermittlung
des Kieselsäuregehaltes, Substanzen niedriger Konzentration, die von der Flaschenwand
adsorbiert werden können) sind Flaschen aus schwer hydrolysierbarem Glas und Verschlüsse aus
Glas oder Polytetrafluorethylen zu verwenden. Für Probenahme aus größeren Wassertiefen
werden Tauchgeräte benutzt, die den Wassereintritt in die Probegefäße in der gewünschten Tiefe
gestatten.
Ausführung
- zur Probenahme bestimmte Flaschen mehrmals mit dem zu untersuchenden Wasser spülen
- für qualitative Untersuchungen 1 l
- für quantitative Bestimmungen im allgemeinen 3 l
- für Untersuchungen nach der Trinkwasser-VO 10 l entnehmen
- für die Bestimmung gelöster Gase (wenn sie nicht am Entnahmeort durchgeführt wird) und
leicht veränderlicher lonen (z.B. Fe, Mn, Pb) sowie für die meisten physikalischen und
physikalisch-chemischen Untersuchungen gesonderte Proben entnehmen
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- bei Grundwässern genügen in der Regel Stichproben; Probenahme möglichst ohne
Gasaustausch, Ausflockungen und Aufwirbelungen durchführen
- bei neuen Bohrlöchern Probenahme erst nach dem Pumpversuch (Ermittlung der Schüttung)
vornehmen; bei längere Zeit nicht benutzten Bohrungen vor der Entnahme 20 min lang langsam
und gleichmäßig abpumpen; bei Schachtbrunnen ist eine vorherige Erneuerung des Wassers
aus dem Grundwasser erforderlich
- bei Quellwässern dürfen weder auf der Oberfläche schwimmende Stoffe noch aufgewühlter
Schlamm in die Flaschen gelangen; ein Absenken oder Aufstauen des Wasserspiegels ist zu
vermeiden
- aus Wasserleitungen das Wasser direkt vor der Entnahme 20 min in etwa 5 mm starkem Strahl
ablaufen lassen; dabei ruckweises Öffnen der Zapfhähne vermeiden
- zur Bestimmung der aus Leitungsrohren aufgenommenen Schwermetalle das nach längerem
Stehen (8 -12 - 24 h) zuerst abfließende Wasser sammeln
- bei Heber und Saugleitungen besondere Rohre und Gefäße zwischenschalten
- vor Probenahme ev. vorhandene "Perlator"-Einsätze abschrauben
- bei Behältern, Seen und Talsperren, Entnahme 0,3-0,5 m unter der Oberfläche und aus
bestimmten Tiefen mit Hilfe von Tauchgeräten
Literatur
DEV A3, A12 - A15
1.1.4 Geruch und Geschmack
Das in der Brauerei und zur Limonadenherstellung verwendete Wasser muss ebenso wie das
Trinkwasser neutral in Geruch und Geschmack sein. Bei der Bierherstellung schadet eine leichte
Chlorung der Wässer nicht, wenn sie nicht selbst Spuren von Phenolen enthalten.
Prinzip
Die qualitative Überprüfung erfolgt nach Umschütteln in einer geruchsfreien verschlossenen
Flasche. Bei der quantitativen Bestimmung wird der Geruchsschwellenwert eines Wassers
bestimmt, das einen Geruch hat. Hierzu wird das Wasser, das mit einem Geruch behaftet ist, mit
geruchsfreiem Wasser soweit verdünnt, dass der Geruch gerade noch wahrnehmbar ist (von
mindestens 3 Personen). Man bezeichnet das Verhältnis des Gesamtvolumens (mit Geruch
behaftetes Wasser + geruchsfreies Wasser) zum Volumen der in der Mischung enthaltenen
Wasserprobe als Geruchsschwellenwert. Die Geschmacksprüfung ist stets nach der
Geruchsprüfung durchzuführen, da die Geruchsempfindungen durch den Geschmack beeinflusst
werden.
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Geräte
Probenahmeflasche aus Glas mit Glasstopfen oder teflon-überzogenen Verschlüssen
Ausführung
Qualitative Beurteilung des Geruchs:
- Wasser in eine geruchsfreie Glasflasche füllen und verschließen
- Prüfung möglichst unmittelbar nach der Entnahme vornehmen
- Flasche bei Versand vollständig füllen
- zur Beurteilung Flasche mit 0,5 - 2 l Inhalt zur Hälfte füllen, verschließen und kräftig schütteln
- unmittelbar nach Abnehmen des Stopfens Geruch beurteilen
- ist der Geruch bei Zimmertemperatur nicht eindeutig definierbar, Untersuchung bei 60 °C
wiederholen
Angabe der Ergebnisse
1. Nach der Intensität

Geruch ohne
schwach
stark
2. Nach der Art
a) allgemeiner Geruch erdig

modrig
faulig
jauchig
fischig
aromatisch
andere
b) definiert
Geruch nach Chlor
Teer
Mercaptan
Phenol
andere
Die Temperatur der Wasserprobe bei der Prüfung ist anzugeben.
Qualitative Beurteilung des Geschmacks:

- nur solche Wasserproben geschmacklich prüfen, bei denen keine Infektions- oder Vergiftungs-
gefahr besteht
- Prüfung in der Regel bei Wassertemperaturen von 8-12 °C durchführen
- bei nicht eindeutig definierbarem Geschmack Prüfung bei 30 °C wiederholen
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1. Nach der Intensität
Geschmack ohne
schwach
stark
2. Nach der Art

a) allgemeiner Geschmack fade
salzig
säuerlich
laugig
bitter
süßlich
b) definiert
Geschmack nach Chlor
Seife
Fisch
andere
Literatur
DEV, B 1/2
1.1.5 Färbung
1.1.5.1 Bestimmung der visuellen Färbung
Ausführung
- Flasche mit Wasser füllen, absetzen lassen
- Überstand in ein Becherglas bis zu einer Höhe von 10-15 cm gießen und gegen weißen
Untergrund betrachten

a) Intensität der Farbe: farblos
schwach
hell
dunkel
b) nach dem Farbton: z.B. gelblich

gelblich braun
bräunlich gelb
braun
hellgrau usw.
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Literatur
DEV C1 bzw. EN ISO 7887
1.1.5.2 Bestimmung der wahren Färbung
Prinzip
Wasserfärbung wird durch Extinktionsmessung bei mindestens drei Wellenlängen, verteilt über den
sichtbaren Bereich des Spektrums, untersucht: λ1 = 436 nm (obligatorisch), λ2 = 525 nm, λ3 = 620
nm (bei λ2, λ3 sind geringfügige Abweichungen zugelassen). Ggfs. ist bei weiteren Wellenlängen zu
messen.
Geräte
Spektralphotometer oder Filterphotometer mit Filtern geringer Bandbreite
Membranfiltrationsgerät mit Filtern, Porenweite 0,45 µm
Reagenzien
Optisch reines Wasser
Ausführung
- Wasserprobe durch Membranfilter 0,45 µm filtrieren
- bei stark gefärbten Wässern geeignete Verdünnungen mit optisch reinem Wasser vornehmen
- Messungen bei 3 Wellenlängen (436 nm, obligatorisch) gegen optisch reines Wasser
vornehmen
Berechnung
E(λ) ⋅ f
spektraler Absoptionskoeffizient α (λ) =
d
α(λ) = spektraler Absorptionskoeffizient, m-1

E(λ) = Extinktion bei Wellenlänge λ
F = Faktor: z.B. 1000 mm/m
d = Schichtdicke der Küvette, mm

Spektraler Absorptionskoeffizient (λ) in m-1, gerundet auf 0,1 m-1.
Bemerkungen
Spektrale Absorptionskoeffizienten < 10 m-1 erfordern Küvettenschichtdicken von d > 10 mm.
Literatur
DEV C1 bzw. EN ISO 7887
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1.1.6 Klarheit (Trübung)
1.1.6.1 Verfahren mit Durchsichtigkeitszylinder
Geräte
Durchsichtigkeitszylinder aus farblosem Glas, Länge 600 mm ± 10 mm, Innen-Ø 25 mm ± 1 mm,
Teilung 10 mm, Schriftprobe, unter dem Zylinder angebracht, schwarze Schrift auf weißem
Untergrund (Schrifthöhe 3,5 mm, Linienbreite 0,35 mm) oder einem Testzeichen
3 W-Niederspannungslampe zur Beleuchtung der Schriftprobe oder des Testzeichens
Ausführung
- gut gemischte Probe in den Zylinder überführen
- Flüssigkeitsspiegel solange absenken, bis Schriftprobe oder Testzeichen klar zu erkennen sind
- Flüssigkeitshöhe an der Skalenteilung ablesen

Flüssigkeitshöhe, auf 10 mm gerundet, angeben
1.1.6.2 Verfahren mit der Sichtscheibe
Geräte
Sichtscheibe aus Gussbronze, die mit weißem Kunststoff beschichtet ist
Kette oder Stab, an der die Scheibe befestigt ist
Ausführung
- Scheibe an ihrer Kette oder ihrem Stab soweit absenken, bis die Scheibe gerade noch
erkennbar ist
- Eintauchlänge der Kette oder des Stabes messen

Werte kleiner 1 m auf 10 mm, Werte größer als 1 m auf 0,1 m genau angeben
Bemerkungen
Dieses Verfahren ist vorwiegend für Untersuchungen von Gewässern vor Ort bestimmt.
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1.1.6.3 Verfahren mit optischen Trübungsmessgeräten
Prinzip
Eine Wasserprobe, die ungelöste Stoffe enthält, schwächt eine einfallende Lichtstrahlung und
streut sie ungleichmäßig in alle Richtungen. Die Intensität der Streustrahlung hängt von der
Wellenlänge des einfallenden Lichts, vom Messwinkel und von Form und Größe der suspendierten
Partikel ab. Die Ergebnisse der Trübungsmessung werden auf eine "Standard-Formazin-Trübung"
bezogen.
Gerät
Trübungsmessgerät, welches eine monochromatische Strahlung (polychromatische Strahlung mit
geringerer Reproduzierbarkeit) von 860 nm (bei sehr geringen Trübungen ggfs. geringere
Wellenlänge, aber dann farblose Probe erforderlich) erzeugt. Die spektrale Bandbreite des
einfallenden Lichts muss ≤ 60 nm sein. Der Messwinkel zwischen den optischen Achsen der
einfallenden und der gestreuten Strahlung muss 90° ± 2,5° betragen. Der Öffnungswinkel in der
Wasserprobe soll weniger als 20° betragen.
Reagenzien
Destilliertes und doppelt über 0,1 µm-Membran filtriertes Wasser
Hexamethylentetramin p.A.
Hydrazinsulfat p.A.
10 g Hexamethylentetramin in 100 ml Wasser lösen (Lösung A)
1 g Hydrazinsulfat in 100 ml Wasser lösen (Lösung B)
Je 5 ml Lösung A und Lösung B mischen, 24 h bei 25 °C ± 3 °C stehen lassen und dann auf
100 ml auffüllen
Die Trübung dieser ca. 3 Wochen haltbaren Stammlösung beträgt 400 Formazin-
Nephelometrieeinheiten (FNU)
Kalibrierung
Die Stammlösung wird mit Wasser verdünnt, so dass wenigstens fünf Bezugslösungen zur
Erstellung einer Kalibrierkurve entstehen.
Ausführung
- eine saubere Küvette mit der gut durchmischten Probe blasenfrei füllen und sofort messen

Die Ergebnisse sind in FNU anzugeben, und zwar mit einer Genauigkeit
von 0,01 FNU bei Trübungen < 1 FNU,
von 0,1 FNU bei Trübungen zwischen 1 und 10 FNU,
von 1 FNU bei Trübungen zwischen 10 und 100 FNU
von 10 FNU bei Trübungen > 100 FNU
Literatur
DEV C2 / EN 27027
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1.1.7 Temperatur
Die Messung der Temperatur des Wassers am Ort der Probenahme und der
Umgebungstemperatur ist zur Beurteilung von Analysenergebnissen, der Löslichkeit von Gasen in
Wasser und von eventuellen Reaktionen von Bedeutung. Plötzliche Temperaturschwankungen
eines Brunnenwassers können den Einbruch von Oberflächenwasser anzeigen.
Geräte
Quecksilberthermometer zur Messung der Wassertemperatur: Messbereich von etwa 5 °C bis +50
°C, Einteilung in 0,1 °C; zur Messung der Lufttemperatur: Messbereich von ca. 20 °C bis +50 °C,
Einteilung 0,5 °C
Spezialthermometer (Schöpfthermometer, Maximumthermometer, elektrische Temperatur-
messgeräte) für besondere Zwecke, z.B. Messen in größerer Wassertiefe, Ermittlung von
Temperaturen warmer Wässer
Ausführung
- Thermometer bis zur Ablesehöhe ins Wasser eintauchen oder falls dies nicht möglich ist,
Verwendung eines Schöpfthermometers
- bei Leitungs- und Brunnenwasser Flasche von mindestens 1 l Inhalt, welche vorher auf
Wassertemperatur gebracht wird, verwenden
- Lufttemperatur in etwa 1 m Höhe über dem Boden oder Wasserspiegel mit trockenem
Thermometer messen (bei Sonnenschein Messung im Schatten)

Wasser auf 0,1°C gerundet
Luft auf 0,5 °C gerundet
Literatur
DEV, C 4 / DIN 38404 Teil 4
1.1.8 pH-Wert und Leitfähigkeit (potentiometrisch)
1.1.8 .1 pH-Wert
Der pH-Wert ist für Korrosionen, chemische, enzymatische und biologische Vorgänge von großer
Bedeutung.
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Geräte
pH-Meter
Thermometer
Reagenzien
Standardpufferlösungen nach DIN 19266
Standardpufferlösung C, Kaliumhydrogenphthalat, pH 4,006 (25 °C)
Standardpufferlösung D, Phosphat, pH 6,865 (25 °C)
Standardpufferlösung F, Borax pH 9,180 (25 °C)
Ausführung
- Messung möglichst am Ort der Probenahme vornehmen
- pH-Messgerät mit Pufferlösungen bekannter pH-Werte kalibrieren
- zur Messung Messkette unter Vermeidung von Kohlendioxid-Verlusten in die in das Messgefäß
gegebene Probe einführen
- Temperatur der Probe bestimmen und am Gerät die entsprechende Temperaturkompensation
einstellen
- Messwert ablesen, nachdem die Anzeige mindestens 1 min konstant bleibt

Der pH-Wert wird je nach der Empfindlichkeit des verwendeten Gerätes maximal auf 0,05 pH-
Einheiten genau angegeben, jedoch auf 0,1 Einheiten, wenn die Messungen in destilliertem
Wasser, in ungepufferten Lösungen, unterhalb pH 1, oberhalb pH 12 oder in konzentrierten
Salzlösungen erfolgen.
Mit dem pH wird die Temperatur in °C angegeben, bei der gemessen worden ist, z.B. pH
(potentiometrisch) bei 15 °C: 6,40
Normwerte pH-Werte
Normale Wässer 7-8
Moorwässer 5-6
Weiche Wässer mit viel freier CO2 5-6
Säuerlinge 4 - 5,5
Dest. Wasser 5 - 5,7
Bemerkungen
Neue oder getrocknete Glaselektroden müssen mehrere Tage im Wasser eingetaucht quellen, falls
vom Hersteller nichts anderes empfohlen wird. Ölige Substanzen beeinträchtigen die
Empfindlichkeit der Glaselektrode. Wo Messungen ölhaltiger Emulsionen notwendig sind, muss
hinterher entsprechend gereinigt werden.
Die Messgenauigkeit verringert sich erheblich, wenn die Leitfähigkeit weniger als 5 µScm-1 beträgt
oder die Gesamtionenkonzentration unter 10-4 val/l liegt.
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Auf die Möglichkeit zur kolorimetrischen Messung des pH-Wertes mittels Indikatoren oder
Indikatorpapieren wird hingewiesen. Indessen führen bei hohen Salzkonzentrationen der sog.
Salzfehler und bei sehr weichen Wässern der sog. Indikatorfehler zu Störungen. Kolloidal gelöste
Stoffe (Kieselsäure) bedingen den sog. Kolloidfehler.
Literatur
DEV C5 / DIN 38404 - C5
R. Degner, St. Leibl, pH messen: so wird's gemacht, Weinheim: VCH Verlagsgesellschaft, 1995
1.1.8.2 Elektrische Leitfähigkeit
Prinzip
Die elektrische Leitfähigkeit gilt als Summenparameter aller im Wasser gelösten Ionen. Die
Leitfähigkeit hängt ab von der Ionenkonzentration, der Ionenart, der Messtemperatur und der
Viskosität der Lösung. Wasser ohne Fremdionen hat wegen der Eigendissoziation eine elektrische
Leitfähigkeit von 0,05483 µScm-1. Bei Wässern mit sehr geringem Fremdionenanteil ist dieser Wert
ggfs. zu berücksichtigen.
Geräte
Leitfähigkeitsmessgerät incl. Messelektrode, Thermostat
Thermometer
Messkolben, 1 l
Vollpipette, 100 ml
Reagenzien
Bidestilliertes Wasser mit einer Leitfähigkeit von ≤ 1 µScm-1
Kaliumchlorid p.A.
Kaliumchloridlösung, 0,001 mol/l: 7,456 g KCl (2 h bei 105 °C getrocknet) in bidest. H2O zu 1 l
lösen und in zwei Stufen im Verhältnis von je 1 : 10 verdünnen, Lösung soll frei von
leitfähigkeitsbeeinflussenden Gasen sein, Leitfähigkeit: 147 µScm-1
Ausführung
- Probe auf 25,0 °C ± 0,1 °C temperieren oder Probentemperatur messen und ggfs. Korrektur
vornehmen
- Messzellenkonstante mittels Kaliumchloridlösung prüfen und ggfs. einstellen oder abgelesenen
Messwert mit der angegebenen Konstanten multiplizieren
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Die Ergebnisse sind unter Hinweis auf die Messtemperatur in µScm-1 oder mScm-1 anzugeben, und
zwar mit einer Genauigkeit
von 0,01 µScm-1 bei < 3 µScm-1,
von 0,1 µScm-1 bei > 3 bis < 30 µScm-1,
von 1 µScm-1 bei > 30 bis < 300 µScm-1,
von 10 µScm-1 bei > 300 bis 3000 µScm-1, usw.
Literatur
DEV C 8 / EN 27888
1.1.9 Trocken- und Glührückstand
1.1.9.1 Gesamttrockenrückstand (Eindampfmethode)
Der Gesamtrückstand ist die Summe der im Wasser gelösten und ungelösten Stoffe, soweit sie
unter den Bedingungen der Untersuchung nicht flüchtig sind. Bei Wässern mit hohem
Bicarbonatgehalt kann der Gesamtrückstand wesentlich niedriger als der Salzgehalt sein, da sich
Bicarbonate beim Eindampfen in Carbonate umwandeln und dabei H2O und CO2 frei werden.
Prinzip
Eine bestimmte Menge Wasser wird zur Trockene eingedampft, im Trockenschrank nachgetrocknet
und gewogen.
Geräte
Platinschale, 100 ml - 200 ml oder Quarzschale
Oberflächenverdampfer, Luft- oder Wasserbad
Ausführung
- Platinschale trocknen und wiegen
- 100 ml des zu untersuchenden Wassers in Platinschale pipettieren
- Platinschale auf Oberflächenverdampfer, Luft- oder Wasserbad stellen und Wasser bis zur
Trockene eindampfen
- Rückstand im Trockenschrank bei 105 ± 2 °C 1 h trocknen
- nach dem Erkalten im Exsikkator zum ersten Mal auf 0,1 mg genau wiegen
- nochmals 30 min bei 105 ± 2 °C trocknen, abkühlen im Exsikkator und 2. Wägung vornehmen
- Ergebnis der 2. Wägung als konstant ansehen, wenn es von der 1. Wägung um nicht mehr als 2
mg abweicht, andernfalls weiter trocknen
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Berechnung
a ⋅ 1000
Gesamtrücks tan d der Pr obe (mg / l) =
b
a = Gewicht des Rückstandes in mg

b = Volumen des Wassers in ml

In mg/l ohne Dezimalen
Bemerkungen
Ergibt sich eine Gewicht von weniger als 20 mg, so ist ein größeres Wasservolumen
einzudampfen.
Literatur
DEV H 1 / DIN 38409 - H 1 - 1
1.1.9.2 Filtrattrockenrückstand
Es handelt sich um den Gehalt von in Wasser gelösten Stoffen, soweit sie nicht flüchtig sind.
Prinzip
Zur Bestimmung des Filtrattrockenrückstands wird eine bestimmte Menge filtriertes Wasser zur
Trockene eingedampft und im Trockenschrank nachgetrocknet.
Geräte
Oberflächenverdampfer, Luft- oder Wasserbad
Papierfilter Ø 55 mm, aschefrei, schnell filtrierend
Filtergerät: Filternutsche, Saugflasche, Vakuumpumpe
Ausführung
- Wasser über Papierfilter filtrieren
- weiter verfahren wie bei 1.1.9.1 angegeben
Literatur
DEV H 1 / DIN 38409 Teil 1
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1.1.9.3 Gesamt- oder Filtratglührückstand
Prinzip
Bestimmung des Glührückstandes der Trockenmasse einer filtrierten oder einer unfiltrierten Probe.
Geräte
Platinschale, 100 ml - 200 ml, oder Quarzschale
Muffelofen
Reagenzien
10 %ige Ammoniumnitrat-Lösung: 10 g NH4NO3 in 100 ml H2O lösen
Ausführung
- nach der Ermittlung des Abdampfrückstandes Platinschale in den Muffelofen stellen
- 60 min bei 550 °C glühen
- sollte danach die Veraschung nicht vollständig sein, erkennbar am Auftreten von bräunlichen
oder schwarzen Flecken, Platinschale abkühlen lassen
- einige Tropfen Ammoniumnitrat-Lösung zugeben, erneut trocknen und vorsichtig zum Glühen
erhitzen
- im Exsikkator abkühlen lassen und auf 0,1 mg genau wiegen
- erneut 30 min bei 550 °C glühen
- Ergebnis der 2. Wägung als konstant ansehen, wenn es von der 1. Wägung um nicht mehr als 2
mg abweicht, andernfalls weiter glühen
Berechnung
a ⋅ 1000
Glührückstan d (mg / l) =
b
a = Gewicht des Glührückstandes in mg

b = Volumen des Wassers in ml

In mg/l (abgerundet) ohne Dezimalen
Glühtemperatur sowie eine Behandlung mit Ammoniumnitrat werden vermerkt
Beispiel
Abdampfrückstand (105 °C) = 79 mg/l
Glührückstand (550 °C) = 53 mg/l
Glührückstand (550 °C mit Ammoniumnitrat behandelt) = 50 mg/l
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Bemerkungen
Zur Bestimmung des Abdampfrückstandes wird von dem zu untersuchenden Wasser ein solches
Volumen verwendet, dass sich ein Abdampfrückstand von mindestens 20 mg, jedoch nicht mehr
als 1000 mg ergibt.
Literatur
DEV H 1 / DIN 38409 Teil 1
1.1.10 Härte
1.1.10.1 Definition
Nach DIN 38409 Teil 6 (Januar 1986) wird als "Härte" eines Wassers sein Gehalt an Calcium- und
Magnesium-Ionen verstanden. In einigen Spezialfällen kann es sinnvoll sein, daneben auch
Barium- und Strontium-Ionen der Härte zuzurechnen. Wenn auch der Härtebegriff aus
wissenschaftlicher Sicht nicht erforderlich und sogar -weil keine SI-Einheit- im Prinzip gesetzlich
unzulässig ist, so scheint er doch in manchen Fällen notwendig oder wirkt vereinfachend. Aus
diesem Grunde soll an dieser Stelle neben den Angaben in mg/l, mval/l und mmol/l noch die ältere
Einheit berücksichtigt werden. Die Maßeinheit 1 Deutscher Grad, 1°d (früher auch 1°dH) entspricht
(bezogen auf CaO) 0,3566 mval/l = 0,179 mmol/l: *)
10,00 mg/l CaO = 7,15 mg/l Ca2+ = 0,3566 mval/l

7,19 mg/l MgO = 4,34 mg/l Mg2+ = 0,3566 mval/l
Bei der Maßeinheit 1 mval/l sind die obigen Werte um den Faktor 2,804 höher (1/10 des CaO-
Äquivalentgewichts).
28,04 mg/l CaO = 20,04 mg/l Ca2+ = 2,804 °d

20,15 mg/l MgO = 12,15 mg/l Mg2+ = 2,804 °d
Eine Konzentration von 1 mg/l an Erdalkali-lonen entspricht:
1 mg/l Ca2+ = 0,1399 °d = 0,0499 mval/l Härte

1 mg/l Mg2+ = 0,2306 °d = 0,0822 mval/l Härte
In natürlichen Wässern überwiegen von den Erdalkali-lonen Calcium und Magnesium.

Für bestimmte Verwendungszwecke und/oder Aufbereitungsverfahren genügt es nicht, die
Gesamthärte zu kennen, sondern man unterscheidet, von welchen Erdalkali-lonen sie verursacht
wird (Calcium- und Magnesium-lonen) und welchen Anionen sie äquivalent entsprechen. Hier
spielen die lonen der Kohlensäure eine besondere Rolle (Carbonat- und Hydrogencarbonat-lonen).
Die Untergruppen der Härte lassen sich folgendermaßen charakterisieren:
*) SI-Einheiten ab 1.1.1978 im amtlichen und rechtgeschäftlichen Verkehr, wobei °d in mmol/l ausgedruckt

werden soll.
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Calcium- oder Kalkhärte (Ca-H)
Durch Calcium-lonen verursachter Anteil der Härte des Wassers.
Magnesium- oder Magnesiahärte (Mg-H)
Durch Magnesium-lonen verursachter Anteil der Härte des Wassers.
Gesamthärte (GH)
Unter diesem Begriff wird die Summe der Einzelhärten (Ca-H + Mg-H) verstanden.
Carbonathärte (KH)
Die Carbonathärte entspricht dem Anteil der Erdalkali-lonen, der den im Wasser vorhandenen
Hydrogencarbonat- und Carbonat-lonen äquivalent ist. Diese lonen werden durch die Bestimmung
des m-Wertes in mval/l erfasst. Wasser ohne Säureverbrauch (pH < 4,3) hat keine Carbonathärte.
Der m-Wert entspricht der Carbonathärte in mval/l, solange dieser Wert die Gesamthärte in mval/l
nicht übersteigt, da die Carbonathärte definitionsgemäß nicht höher sein kann als die Gesamthärte.
Wasser, dessen m-Wert die Gesamthärte in mval/l übersteigt, nennt man "sodaalkalisch", da sie
Natrium enthalten. Für die Wahl des Aufbereitungsverfahrens kann es noch angebracht sein,
zwischen Kalk- und Magnesia-Carbonathärte zu differenzieren (Kalk-KH und Magnesia-KH).
Nichtcarbonathärte (NKH)
Sie ist die Differenz zwischen der Gesamthärte und der Carbonathärte und somit der Anteil an
Calcium- und Magnesium-lonen, für die kein äquivalenter Anteil an Hydrogencarbonat- und
Carbonat-lonen im Wasser vorhanden ist, sondern für die eine äquivalente Menge anderer lonen
vorliegt (z.B. Hydroxid, Chlorid, Sulfat, Nitrat, Phosphat, Silicat, Humat). Wässer, deren m-Wert ≥
GH (mval/l) ist, haben keine Nichtcarbonathärte.
Benötigte Analysendaten
Gehalt an Calcium- lonen in mg/l oder mval/l
Gehalt an Magnesium-lonen in mg/l oder mval/l
Säureverbrauch, m-Wert in mval/l
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Berechnung
Calciumhärte (mval/l) = mg/l Ca2+ · 0,0499 = mval/l Ca2+ = Ca-H °d · 0,3566
Calciumhärte (°d) = mg/l Ca2+ · 0,1399 = mval/l Ca2+ · 2,804 = mg/l CaO · 0,1
Magnesiumhärte = mg/l Mg2+ · 0,0822 = mval/l Mg2+ = Mg-H °d · 0,3566
(mval/l)
Magnesiumhärte (°d) = mg/l Mg2+ · 0,2306 = mval/l Mg2+ · 2,804 = mg/l MgO · 0,139
Gesamthärte (GH) = Calciumhärte + Magnesiumhärte
GH (mval/l) = (mg/l Ca2+ · 0,0499) + (mg/l Mg2+ · 0,0822)
GH (°d) = (mg/l Ca2+ · 0,1399) + (mg/l Mg2+ · 0,2306)
Carbonathärte (KH)
Falls m-Wert (mval/l) ≤ Gesamthärte (mval/l):
Carbonathärte (mval/l) = m-Wert (mval/l)
Carbonathärte (°d) = m-Wert (mval/l) · 2,804
Falls m-Wert (mval/l) ≥ Gesamthärte (mval/l):
Carbonathärte (mval/l) = Gesamthärte (mval/l)
Carbonathärte (°d) = Gesamthärte (°d)
Nichtcarbonathärte (NKH) = GH minus KH

Der Wert der Härte wird in der Maßeinheit mval/l wie folgt gerundet angegeben:
< 1 mval/l auf 0,01 mval/l
1 – 5 mval/l auf 0,05 mval/l
> 20 mval/l auf 1 mval/l
Der Wert der Härte in °d wird auf eine Dezimalstelle gerundet.
Literatur
DEV H 6 / DIN 38409 - Teil 6
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1.1.10.2 Gesamthärte
Komplexometrische Titration
Prinzip/Chemismus
Die lonen der Härtebildner werden durch Dinatriumdihydrogenethylendiamintetraacetat (EDTA)
unter Bildung sog. Chelate komplex gebunden. Als Indikator wird ein Mischindikator verwendet, der
auf der Basis von Eriochromschwarz mit den lonen der Härtebildner locker gebundene Komplexe
von roter Farbe bildet.
Während der komplexometrischen Titration laufen folgende Vorgänge ab:
1. Die lonen der Härtebildner (Metallionen) bilden zunächst mit dem Indikator einen
Chelatkomplex:
Metallion + Indikator → Metall-Indikatorkomplex (rot)
2. Der Metall-Indikatorkomplex hat aber eine geringere Beständigkeit als der EDTA-Komplex.
Durch Zugabe von EDTA wird demzufolge der Indikator aus seinem Komplex verdrängt:
Metall-Indikatorkomplex + EDTA → Metall-EDTA-Komplex + Indikator (grün)
Bei Wässern, die wenig oder keine Magnesium-lonen enthalten, erfolgt der Farbumschlag nur
zögernd. Es wird deshalb eine Substitutionstitration durchgeführt.
Die konventionellen Maßlösungen enthalten neben EDTA meist einen Magnesium-EDTA-Komplex.
Das Prinzip beruht nun darauf, dass Calcium-lonen mit EDTA ein stabileres Chelat bilden als
Magnesium-lonen. Letztere werden also durch Ca-lonen aus ihrem EDTA-Komplex verdrängt:
(Mg-EDTA)2 - + Ca2+ → (Ca-EDTA)2 - + Mg2+
Wird nun mit der konventionellen Maßlösung Mg-EDTA-Komplex zugesetzt, so liegen in der
Untersuchungslösung die als Härtebildner vorhandenen Mg-lonen vor und die durch Austausch mit
den Ca-lonen freigewordenen Mg-lonen. Die Summe der Mg-lonen entspricht also dem Mg- und
Ca-Gehalt des Wassers, mithin seiner Gesamthärte. Die Mg-lonen werden durch Titration mit der
EDTA-Masslösung erfasst.
Damit sich der pH-Wert während der Titration durch die bei der Chelatbildung freiwerdenden
Hydronium-lonen nicht wesentlich ändert, wird mit Ammoniak und einem Indikator-Puffergemisch
gearbeitet.
Von verschiedenen Seiten sind einfache Vorschriften ausgearbeitet worden, von denen das
Titriplex-Verfahren der Fa. Merck stellvertretend für andere (z.B. Riedel de Haën) beschrieben wird.
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Reagenzien
Titriplex-Lösung A, Merck Nr. 8419
Titriplex-Lösung B, Merck Nr. 8420
Indikator Puffertabletten, Merck Nr. 8430
Ammoniak, 25 % (ρ= 0,91 g/ml)
Ausführung
Rohwässer, mittelharte und harte Wässer
- in 100 ml Wasser eine Indikator-Puffertablette lösen
- 1 - 2 ml Ammoniak zufügen
- mit Titriplexlösung A von rot über grau nach grün titrieren
Berechnung
Gesamthärte (°d) = ml Titriplexlösung A · 5,6
Weiche, vorenthärtete oder teilenthärtete Wässer
- in 100 ml Wasser eine Indikator Puffertablette lösen
- 1 - 2 ml Ammoniak zufügen
- mit Titriplexlösung B von rot über grau nach grün titrieren
Berechnung
Gesamthärte (°d) = ml Titriplexlösung B
Bei sehr weichen Wässern kann die Titriplexlösung B bei Bedarf mit H2O weiter verdünnt werden,
z.B. 10- oder 20- fach; 1 ml entspricht dann 0,1 °d bzw. 0,05 °d.
Soll die Gesamthärte in mval/l angegeben werden, so gilt 1 mval/l = 2,8 °d bzw. 1 °d = 0,357 mval/l.

Der Wert der Gesamthärte wird wie folgt gerundet angegeben:
< 1 mval/l auf 0,01 mval/l
> 20 mval/l auf 1 mval/l
Beurteilung
bisher:
0 – 4 °d sehr weich 12 – 18 °d ziemlich hart
4 – 8 °d weich 18 – 30 °d hart
8 – 12 °d mittelhart über 30 °d sehr hart
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neu:
Härtebereich 1 < 1,3 mmol/l = < 7 °d (weich)
Härtebereich 2 1,3 - 2,5 mmol/ l = 7 - 14 °d (mittelhart)
Härtebereich 3 2,5 - 3,8 mmol/l = 14 - 21,3 °d (hart)
Härtebereich 4 > 3,8 mmol/l = > 21,3 °d (sehr hart)
Bemerkungen
Entsteht nach Zugabe der Pufferlösung ein Niederschlag oder weicht der am Ende der Titration
auftretende Farbton von dem bei der Einstellung der betreffenden EDTA-Lösung erhaltenen grünen
Farbton ab oder tritt der Farbumschlag von rot nach grün nur schleppend ein, so sind störende
lonen vorhanden.
In diesem Falle wird die Probe vor der Titration wie folgt behandelt:
- den Einfluss der lonen von Cadmium, Kobalt, Nickel, Zink, Platin und Quecksilber durch Zugabe
von etwa 50 mg Kaliumcyanid ausschalten
- bei Anwesenheit von Eisen- und Titan-lonen zum Wasser 3 Tropfen Triethanolamin hinzufügen
- bei einer Konzentration von mehr als 1 mg/l an Eisen-lonen der Wasserprobe vor der Titration
mit EDTA-Lösung 2 ml Triethanolamin, danach Ammoniaklösung bis zur stark alkalischen
Reaktion (etwa 5 ml) und schließlich eine Spatelspitze Methylthymol-lndikatormischung (1 g
Methylthymolblau (Na-Salz) mit 100 g Kaliumnitrat verreiben) zugeben
- bei Gegenwart von höherwertigen Mangan-lonen der Probe etwa 50 mg Ascorbinsäure
zusetzen
- bei Anwesenheit störender Anionen (Phosphat) die Wasserprobe zunächst durch einen
Anionen-Austauscher in der Chloridform leiten und anschließend untersuchen
Hinweis
Reagenziensatz mit Titrierpipette, Best.-Nr. 1.08039, E. Merck, Darmstadt
Literatur
Merck, Die Untersuchung von Wasser, Darmstadt
1.1.10.3 Carbonathärte
Reagenzien
Salzsäure, 0,1 N
Methylorange, 0,1%
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Ausführung
- 100 ml des zu untersuchenden Wassers in ein Becherglas pipettieren
- 0,1 ml (2 - 3 Tropfen) Methylorangelösung zugeben
- mit 0,1 N Salzsäure von gelb bis zum Umschlag des Indikators nach gelblich-braun oder bis pH
4,3 titrieren
Berechnung
Carbonathärte (°d) = ml 0,1 N HCI · 2,8

In °d mit einer Dezimalen
Bemerkungen
Eisen- und Manganverbindungen stören die Bestimmung; für je 1 mg/l Eisen und Mangan sind
0,1 °d abzuziehen.
Enthält das Wasser mehr Äquivalente an Carbonat- und Hydrogencarbonat-Ionen als Erdalkali-
Ionen, so wird als Carbonathärte die Gesamthärte angegeben.
Literatur
1.1.11 Säureverbrauch (Alkalität, p- und m-Wert)

Säurekapazität bis pH 8,2 bzw. 4,3
Reagenzien
Aktivkohle
Phenolphthalein, 0,0375% (alkoholisch)
Methylorange, 0,1%
Salzsäure, 0,1 N
Ausführung
- 100 ml der gegebenenfalls mit Aktivkohle entfärbten Wasserprobe nach Zusatz von 0,5 ml
Phenolphthaleinlösung mit 0,1 N Salzsäure bis zur Entfärbung titrieren (verbrauchte ml 0,1 N
Salzsäure = p-Wert, Säurekapazität bis pH 8,2)
- nach Zusatz von 0,1 ml Methylorangelösung mit 0,1 N Salzsäure weitertitrieren bis zum
Farbumschlag von gelb nach gelblich-braun (Gesamtverbrauch ml 0,1 N Salzsäure = m-Wert,
Säurekapazität bis pH 4,3)
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Berechnung
Aufgrund der verschiedenen Umschlagbereiche (Phenolphthalein: pH 8,2-10,0; Methylorange: pH
3,0-4,4) und der Tatsache, dass Carbonate gegen Phenolphthalein titriert nur zur Hälfte erfasst
werden (der Umschlag erfolgt beim Übergang in Hydrogencarbonat) lassen sich aus dem p- und
dem m-Wert der Carbonat- und Hydrogencarbonatgehalt sowie der Hydroxidgehalt mit Hilfe der
Tabelle und der Äquivalente berechnen.
a) mittels Tabelle
Ergebnis der Titration Die untersuchte Probe enthält (mval/l):
Hydroxid Carbonat Hydrogencarbonat
wenn p = 0 0 0 m
2p <m 0 2p m-2p
2p =m 0 2p 0
2p >m 2p-m 2 (m - p) 0
p =m m 0 0

In mval/l mit einer Dezimalen
b) mittels der Äquivalente (unter Heranziehung der Tabelle)
Carbonate, CO32- (mg/l) = ml 0,1 N Salzsäure · 30
-
Hydrogencarbonate, HCO3 (mg/l) = ml 0,1 N Salzsäure · 61
Gebundenes Kohlendioxid, CO2 (mg/l) = ml 0,1 N Salzsäure · 22

Bemerkungen
Bei der Titration wirken Eigenfärbungen des Wassers störend; sie sind durch Behandeln mit
Aktivkohle zu entfernen.
Hinweis
Reagenziensatz mit Titrierpipette, Best.-Nr. 1.11109, E. Merck, Darmstadt
Literatur
P - Sch, S. 361
Seite 42 von 327

1.1.12 Kohlendioxid
Im Wasser gelöstes Kohlendioxid ist gewöhnlich an Calcium und Magnesium als Carbonat oder
Hydrogencarbonat gebunden und bedingt die Carbonathärte des Wassers, seltener ist es an
Natrium gebunden. Zur Aufrechterhaltung des Gleichgewichts zwischen Carbonaten und
Hydrogencarbonaten und, um letztere in Lösung zu halten, bedarf es noch in Abhängigkeit von der
Höhe der Carbonathärte einer bestimmten Menge an freiem Kohlendioxid, die man "zugehöriges"
Kohlendioxid nennt:
Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O
Das über das zur Aufrechterhaltung des Kalk-Kohlendioxid-Gleichgewichts hinaus vorhandene
freie Kohlendioxid ist überschüssiges Kohlendioxid mit aggressiven Eigenschaften (kalklösend und
metallangreifend)
Das gesamte über das zugehörige Kohlendioxid hinausgehende freie CO2 ist rostschutz-
verhindernd und metallangreifend; ein Teilüberschuss ist zudem kalkaggressiv (bei Einwirkung auf
Beton, Mörtel usw. entsteht zusätzlich Calciumhydrogencarbonat, das seinerseits auch wieder
etwas zugehöriges freies CO2 benötigt, um in Lösung zu bleiben).
Das in einem Wasser gelöste Kohlendioxid und die Anionen der Kohlensäure können exakt nur
indirekt ermittelt werden. Da die Darstellung der Berechnungen einen breiten Raum einnehmen
würde, wird verwiesen auf die Deutschen Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und
Schlammuntersuchung, D 8, Berechnung des gelösten Kohlendioxids (der freien Kohlensäure), des
Carbonat- und Hydrogencarbonat-Ions, und G 1 (Bestimmung der Summe des gelösten
Kohlendioxids). Je nach den angegebenen Bedingungen ist die analytische Bestimmung des p-
und m-Wertes (des Säure- und Baseverbrauchs und des pH-Wertes (D 8), zum andern der Summe
des Gehaltes an gelöstem Kohlendioxid, Carbonat- und Hydrogencarbonat-Ionen und des pH-
Wertes (G 1) Voraussetzung zur Ermittlung der einzelnen genannten Verbindungen.
Die nachfolgend dargestellten Methoden haben sich in der Brauereianalytik bewährt:
1.1.12.1 Gebundenes Kohlendioxid

(Carbonat, Hydrogencarbonat)
Siehe 1.1.11
Seite 43 von 327

1.1.12.2 Freies Kohlendioxid
Prinzip
Die Wasserprobe wird mit Natronlauge gegen Phenolphthalein bis zu einer 3 min lang
bestehenden Rosafärbung titriert:
CO2 + NaOH → NaHCO3
Geräte
Kugelhalskolben, 200 ml
Probenahmeschlauch, Innendurchmesser ca. 5 mm
Reagenzien
Natronlauge, 0,02 N
Seignettesalz, 50%, gegen Phenolphthalein neutralisiert
Ausführung
- das zu untersuchende Wasser mittels Gummischlauch, der bis auf den Boden des Kolbens
reicht, in schwachem Strahl ein- und 10 min überlaufen lassen
- überstehendes Wasser bis zur Eichmarke abgießen
- 0,5 ml Phenolphthalein und 2 ml Seignettesalzlösung zusetzen
- portionsweise 1 ml Natronlauge zugeben, nach jeder Zugabe Kolben verschließen und
vorsichtig umschwenken
- Zugabe von Natronlauge solange fortsetzen, bis eine 3 min bestehen bleibende Rosafärbung
erreicht wird (Vorversuch)
- werden hierbei mehr als 20 ml Natronlauge verbraucht, Titration mit kleinerer Wassermenge,
die mit ausgekochtem H2O auf 200 ml zu ergänzen ist, wiederholen
- nach dem Vorversuch eine zweite wie oben behandelte Wasserprobe titrieren, welcher fast die
ganze im Vorversuch ermittelte Menge Natronlauge auf einmal zugesetzt wird, sodass nur mehr
wenige Tropfen Natronlauge bis zum Umschlag erforderlich sind
Berechnung
a ⋅ 0,88 ⋅ 1000
Freies CO 2 (mg / l) =
b
a = Verbrauch an 0,02 N NaOH in ml (1 ml entspricht 0,88 mg CO2)

b = Volumen der Wasserprobe in ml

Literatur
Seite 44 von 327

1.1.12.3 Kalkangreifendes Kohlendioxid
Prinzip
Wird ein Wasser nach Zugabe von festem Calciumcarbonat einige Zeit gerührt, so löst sich
entweder ein Teil des Salzes auf oder das Wasser bleibt unverändert. Durch Untersuchung des
Wassers vor und nach der Behandlung mit Calciumcarbonat lässt sich quantitativ bestimmen, ob
es kalkaggressiv ist oder nicht.
Geräte
Standflasche mit Glasstopfen, 0,5 l
Temperierbad, Thermostat (ggfs. mit Tauchkühler)
Magnetrührer
Probenahmeschlauch, Innendurchmesser ca. 5 mm
Blaubandfilter oder vergleichbare
Reagenzien
Calciumcarbonat CaCO3, gefällt, reinst
Ausführung
- das zu untersuchende Wasser mittels Gummischlauch, der bis auf den Boden der Standflasche
reicht, zum Überlaufen einfüllen
- nach Herausziehen des Schlauchs und Einsetzen des Rührstäbchens 3 g bis 4 g CaCO3
zusetzen
- Flasche blasenfrei verschließen und in das Temperierbad einstellen
- Ansatz 2 h bei der bei Probenahme herrschenden Temperatur rühren
- Probe über Blaubandfilter filtrieren, dabei die ersten 100 ml Filtrat verwerfen
- 100 ml Filtrat in ein Becherglas pipettieren
- 0,1 ml Methylorange zugeben
- mit 0,1 N HCl bis zum Umschlag von gelb nach gelblichbraun titrieren (Verbrauch = a)
- von dem nicht behandelten Wasser 100 ml in ein Becherglas pipettieren
- mit 0,1 N HCl bis zum Umschlag von gelb nach gelblichbraun titrieren (Verbrauch = b)
Berechnung
Kalkangreifendes CO2 (mg/l) = (a - b) · 22
a = Titrationsergebnis des mit Marmorpulver behandelten Wassers in ml
b = Titrationsergebnis des unbehandelten Wassers in ml

Literatur
P - Sch, S. 364
K.-E. Quentin, Trinkwasser, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, London, Paris, Tokyo
1988, S. 237f
K. Höll, Wasser, Walter de Gruyter, Berlin, New York, 7. Aufl. 1986, S. 123ff
Seite 45 von 327

1.1.13 Calcium
Calcium-lonen sind (wie Magnesium-lonen) in jedem natürlichen Wasser als Härtebildner in mehr
oder weniger hoher Konzentration vorhanden.
1.1.13.1 Komplexometrische Bestimmung mit EDTA
Prinzip/Chemismus
Calcium-lonen werden durch das Dinatriumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA-Na2) als
wasserlösliche, undissoziierte innere Komplexe (Chelate) gebunden. Als Indikator findet die für
Calcium-lonen spezifische Calconcarbonsäure Verwendung.
Reagenzien
EDTA, 0,1 M: 37,22 g Ethylendiamintetraessigsäure-Dinatriumsalz mit H2O zu 1000 ml lösen
(gebrauchsfertige Lösungen, z.B. 0,1 M Titriplex llI-Lösung "Merck" oder 0,1 M Idranal lll-Lösung
"Riedel de Haën")
Calconcarbonsäure lndikator: 1 g Calconcarbonsäure mit 100 g Natriumchlorid im Mörser verreiben
Natronlauge, 15%
Ausführung
- 100 ml Wasser mit 2 ml 15%iger Natronlauge (pH-Soll der Lösung etwa 12) und wenig Indikator
versetzen bis Wasser schwach violettrosa gefärbt ist
- mit 0,1 M EDTA Lösung von violettrosa nach reinblau titrieren
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Berechnung
Ca2+ (mg/l) = a · 4,008 · 10
a = Verbrauch an 0,1 M EDTA-Lösung in ml

1 mval Calcium-lonen entspricht 20,04 mg Ca2+
1 mg Calcium-lonen entspricht 0,0499 mval Ca2+
Grenzwert
Nach der Trinkwasser-VO: 400 mg/l
Bemerkungen
In diesem Ansatz kann nach Zerstören des Indikatorfarbstoffes Magnesium bestimmt werden.
Für Schnellbestimmungen können z.B. der Reagenziensatz mit Titrierpipette oder mit Farbskala
der Fa. Merck, Best.-Nr. 1.11110 bzw. Teststäbchen oder Testbestecke der Fa Macherey-Nagel,
Art.-Nr. 91324, verwendet werden.
Literatur
Merck, Komplexometrische Bestimmungsmethoden mit Titriplex, Darmstadt
Riedel de Haën, Reagenzien-ABC, Seelze-Hannover
1.1.13.2 Bestimmung mittels Atomemissionsspektrometrie
Siehe Bd. III. Kap. 5.9
Hinweis
Die Bestimmung von 33 Elementen durch Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem
Plasma (ICP-OES), darunter Calcium und alle nachstehenden Kationen wird in Band III Kap. 5.9
beschrieben.
Literatur
DEV E 3 / DIN 38406 - E 3 - 1
DEV E 22 / DIN 38406 - E 22
Seite 47 von 327

1.1.14 Magnesium
Magnesium-lonen sind (ebenso wie Calcium-lonen) in jedem natürlichen Wasser vorhanden. Sie
gehören zu den Härtebildnern. Ihre Konzentration übersteigt im allgemeinen nicht die der Calcium-
lonen. Für Brauwasser ist ein hoher Magnesiumgehalt ungünstig, besonders wenn er den
Calciumgehalt übersteigt.
1.1.14.1 Berechnung des Gehalts an Magnesium-Ionen
Prinzip/Chemismus
Magnesium-lonen werden aus der Differenz Gesamthärte (siehe 1.1.10.2) minus Calcium-Ionen
(siehe 1.1.13.1) berechnet.
Berechnung
Mg2+ (mg/l) = (a - b) · 12,156
a = Gesamthärte in mval/l (siehe 1.1.10.2: 1 °d = 0,357 mval/l)
b = Calcium-Ionen in mval/l (siehe 1.1.13.1: 1 mg Calcium-lonen entspricht 0,0499 mval Ca2+)

1 mval Magnesium-lonen entspricht 12,156 mg Mg2+
1 mg Magnesium-lonen entspricht 0,0823 mval Mg2+
Grenzwert
Nach der Trinkwasser-VO: 50 mg/l (geogen bedingt bis 120 mg/l zulässig)
Hinweis
Reagenziensatz mit Farbskala, Best.-Nr. 1.11131, Messbereich 4 mg/l - 30 mg/l, E. Merck,
Darmstadt
Literatur
DEV E 3 / DIN 38406 - E 3 - 3
Merck, Komplexometrische Titrationen mit Titriplex, Darmstadt
Riedel de Haën, Reagenzien ABC, Seelze - Hannover
Literatur
DEV E 3 / DIN 38406 - E 3 - 1
Seite 48 von 327

1.1.15 Natrium und Kalium
Natrium-Ionen (wie auch Kalium-Ionen) kommen in nahezu allen natürlichen Wässern vor, wobei
sich der Gehalt von wenigen mg/l bis zu g/l bewegen kann. Die Konzentration an Kalium-Ionen ist
meist gering.
1.1.15.1 Berechnung des Gehalts an Natrium- (und Kalium-) lonen aus

der Ionenbilanz
Prinzip
Da die Bestimmung der Natrium- und Kalium-Ionen im Wasser relativ aufwendig ist, andererseits
für die Beurteilung der Eignung im Brauerei- und Mälzereibetrieb diese lonen keine wesentliche
Bedeutung haben, begnügt man sich meist mit einer Berechnung. Man ermittelt die Differenz
zwischen Anionen und Kationen und berechnet daraus den Gehalt unter der Annahme, dass nur
Natrium-Ionen vorhanden sind.
Ausführung und Berechnung

Die Differenz zwischen mval/l Kationen und mval/l Anionen multipliziert mit dem Äquivalentgewicht
von Natrium (= 23,0) ergibt die Natrium-lonenkonzentration in mg/l.
Beispiel
mg/l mval/l Kationen mval/l Anionen
Ca2+ 109 5,44
Mg2+ 21 1,73
NH4+ 0 0
Fe3+ 0 0
HCO3- 348 5,70
SO42- 79 1,64
Cl- 36 1,02
NO3- 56 0,85
NO2- 0 0
Summe 7,17 9,21
Anionen (mval/l) - Kationen (mval/l) = 9,21 - 7,17 = 2,04;

Na+ (mg/l) = 2,04 · 23 = 46,9 ≈ 47

Seite 49 von 327

1.1.15.2 Berechnung des Gehalts an Natrium- (und Kalium-)-Ionen unter
Verwendung der Äquivalenzzahl
Die Bestimmung der Äquivalenzzahl, die den Gesamtgehalt an dissoziierten Bestandteilen einer
Lösung darstellt, macht die Berechnung sicherer als die Ermittlung nach 1.1.15.1, weil dort der
Gesamtgehalt an lonen als Summe der Einzelanalysen erfolgt und sich die Fehler addieren
können.
Prinzip/Chemismus
Behandelt man eine Wasserprobe mit einem stark sauren Kationenaustauscher, werden sämtliche
Kationen gegen Wasserstoff-lonen ausgetauscht. Somit entstehen die zugehörigen freien Säuren
in äquivalenter Menge (Gesamtmineralsäurewert). Da die Carbonate und Bicarbonate in
Kohlendioxid umgewandelt werden und sich somit der Bestimmung entziehen, muss man deren
Gehalt durch die Bestimmung des Säureverbrauchs bis pH 4,3 (m-Wert) feststellen.
Ausführung
- Gesamtmineralsäurewert (mval/l) bestimmen (siehe Bestimmung des Sulfat-Ions,
maßanalytische Methode nach Kationenaustausch 1.1.19.2)
- m-Wert bestimmen (mval/l)
Berechnung
Äquivalenzzahl (mval/l) = Gesamtmineralsäurewert (mval/l) + m-Wert (mval/l)
Na+ (mval/l) = Äquivalenzzahl (mval/l) - Gesamthärte (mval/l) - Eisen- und Mangan-lonen (mval/l)

In mval/l mit einer Dezimalen
Literatur
R. Freier, Kesselspeisewasser, Kühlwasser, 2. Auflage, Verlag Walter de Gruyter & Co., Berlin
1966
Steinmüller, Taschenbuch, Wasserchemie, Vulkan Verlag, Essen 1968
Seite 50 von 327

1.1.15.3 Kalium:
Bestimmung mittels Atomemissionsspektrometrie
Grenzwert
Literatur
DEV E 13 / DIN 38406 - E 13
1.1.15.4 Natrium:
Bestimmung mittels Atomemissionsspektrometrie
Grenzwert
Literatur
DEV E 14 / DIN 38406 - E 14
1.1.16 Eisen
Eisen kommt im Wasser gewöhnlich als Hydrogencarbonat vor, häufig nur in geringer
Konzentration (< 0,1 mg/l). Größere Mengen (ab etwa 0,5 mg/l) machen eine Enteisenung
erforderlich, um Rohrverkrustungen (bes. unter der Mitwirkung von Eisenbakterien) zu verhindern.
Beim Stehen an der Luft scheidet sich das Eisen teilweise in Form von Eisen(Ill)-hydroxid als
rotbraune Trübung oder Flocken aus.
1.1.16.1 Bestimmung mit Phenanthrolin
Prinzip
Eisen(Il)-Ionen reagieren mit 1,10-Phenanthrolin unter Bildung einer orangeroten
Komplexverbindung; 3-wertiges Eisen wird vor der Komplexbildung durch Hydroxyl-
ammoniumchlorid zu 2-wertigem reduziert. Die Färbung der Lösung wird mit einer Farbscheibe im
Komparator visuell verglichen.
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Geräte
Hellige Neo Komparator
Hellige Farbscheibe 23001902 (0,1 - 4,0 mg/l Fe, 13 mm-Küvetten)
Küvetten, 13 mm (26 mm, 40 mm)
Reagenzien
Schwefelsäure, 2 N
Ammoniumacetat-Eisessig-Lösung: 40 g Ammoniumacetat und 50 ml Essigsäure (Eisessig, ρ = ca.
1,06 g/ml) in H2O lösen und mit H2O auf 100 ml auffüllen
Hydroxylammoniumchlorid, 20%
1,10-Phenanthroliniumchlorid, 0,5% (z.B. Merck Nr. 7223)
Ausführung
- 50 ml klares Wasser in Erlenmeyerkolben mit 1 ml Schwefelsäure ansäuern
- ggfs. trübe Proben faltenfiltrieren
- 2 ml Ammoniumacetat-Essigsäure-Lösung und 1 ml Hydroxylammoniumchloridlösung zufügen
(pH-Soll 3,5 - 5,5)
- Lösung mischen und 2 ml Phenanthrolinlösung zusetzen
- nach 15 min Lösung in Küvette füllen, Kompensationsküvette mit H2O befüllen
- durch Drehen der Farbscheibe auf Farbgleichheit einstellen und Konzentration ablesen
Berechnung
Die Ablesung der Eisenkonzentration erfolgt in mg/l. Bei Werten über 4 mg/l ist die Wasserprobe
mit H2O zu verdünnen und das Messergebnis mit dem Verdünnungsfaktor zu multiplizieren.
Der Messbereich kann nach unten erweitert werden bei Verwendung von Küvetten größerer
Schichtdicke (26 mm, 40 mm) und entsprechender Umrechnung.

In mg/l mit dem abgelesenen Zahlenwert und der Schichtdicke der Küvette entsprechenden
Dezimalen
Grenzwert
Nach der Trinkwasser-VO: 0,2 mg/l
Bemerkungen
Die beschriebene Methode erfasst nur Eisen in der lonenform. Ungelöste Eisenverbindungen, z.B.
Oxidhydrate, werden durch Filtration abgetrennt. Soll das Gesamteisen bestimmt werden, so ist der
Rückstand auf dem Filter mit konz. Salzsäure in Lösung zu bringen. Der pH-Wert der Lösung ist
dann aber vor Zugabe der Ammoniumacetat-Essigsäure-Lösung mit Natronlauge auf etwa 4,5 zu
bringen.
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Hinweis
Schnellmethoden:
Eisen, Messbereich 0,1 - 50 ppm, Art.-Nr. 914017, Macherey-Nagel, Düren
Messbereich 0,01 - 2,50, Bestell-Nr. 114761, E. Merck, Darmstadt
LT 321, Dr. Lange, Düsseldorf
Photometrische Methode mit 1,10-Phenanthrolin nach DEV, E 1
Literatur
DEV E 1 / DIN 38406 - E 1
Fritz Hellige & Co. GmbH, Bestimmungsmethoden für quantitative Analysen mit dem Hellige Neo
Komparator, Freiburg
Siehe Bd III. Kap. 5.9
Literatur
DEV E 22 / DIN 38406 - E 22
1.1.17 Mangan
Mangan kommt im Wasser oft gemeinsam mit Eisen, beide gewöhnlich als Hydrogencarbonate,
meist nur in geringer Konzentration vor. Da Mangan ebenso wie Eisen zu Rohrverkrustungen und -
verschlammungen führen kann (unter der Mitwirkung von Manganbakterien), kann u.U. eine
Entmanganung erforderlich sein. Außerdem fördert Mangan das Wachstum von bierschädigenden
Pediokokken.
1.1.17.1 Bestimmung durch Oxidation zu Permanganat
Prinzip/Chemismus
Mangan-lonen werden katalytisch zu violett gefärbten Permanganat-lonen oxidiert. Die violette
Farbe der Lösung wird mit einer Farbscheibe im Komparator verglichen (oder photometrisch
bestimmt):
Mn2+ + 12 H2O → MnO4- + 8 H3O+ + 5 e-
Geräte
Hellige Neo Komparator mit Neßlerröhre
Hellige Farbscheibe 230 05301 (0,1 - 1,2 mg/l Mn2+)
Seite 53 von 327

Reagenzien
Silbernitrat, 0,02 N: 0,85 g Silbernitrat mit H2O zu 250 ml lösen
Ammoniumperoxodisulfat, 10%
Salpetersäure, 25%: 250 ml konz. Salpetersäure (ρ = 1,40 g/ml) mit H2O zu 1000 ml verdünnen
Schwefelsäure, konz. (ρ = 1,84 g/ml)
Ausführung
- 100 ml Wasser (nötigenfalls vorbehandeln, siehe unter Bemerkungen) mit 1 ml 0,02 N
Silbernitratlösung versetzen und zum Sieden erhitzen
- mit 10 ml 10%iger Ammoniumperoxodisulfatlösung versetzen
- 10 min kochen (bei Vorhandensein von Mangan färbt sich die Lösung violett)
- rasch abkühlen, Lösung quantitativ in 100 ml-Messkolben überspülen und mit H2O zur Marke
auffüllen
- rechte Neßlerröhre mit der Lösung füllen
- durch eine mit H2O gefüllte Neßlerröhre links kompensieren
- durch Drehen der Farbscheibe Farbgleichheit herstellen und Konzentration ablesen
Berechnung
Die Ablesung der Mangankonzentration erfolgt in mg/l Mn2+

In mg/l mit einer Dezimalen
Bemerkungen
Bei Mangankonzentrationen über 1,2 mg/l weniger Wasser einsetzen und entsprechend
umrechnen, bei Wässern unter 0,1 mg/l Mn2+ ein größeres Volumen einengen.
Zur Entfernung störender Chloride und organischer Stoffe Probe mit etwas konz. Schwefelsäure
eindampfen und den Rückstand mit einigen ml Salpetersäure und H2O aufnehmen. Bei der
photometrischen Bestimmung wird die Permanganatfärbung bei 530 nm in einer 5 cm-Küvette
gegen H2O gemessen und die Mangankonzentration aus einer Eichkurve entnommen, welche mit
0,01 N Kaliumpermanganat, mit H2O zu Lösungen von bekanntem Mangangehalt verdünnt,
aufgestellt wird.
Mehr als 5 mg/l Eisen-Ionen stören die Bestimmung.
Grenzwert
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Hinweis
Schnellmethoden:
Mangan, Messbereich 0,01 - 10 ppm, Art.-Nr. 91860, Macherey-Nagel, Düren
Messbereich 0,01 - 10,0 ppm, Best.-Nr. 114770, E. Merck, Darmstadt
LT 032, Dr. Lange, Düsseldorf
Photometrische Bestimmung mittels Formaldoxim siehe DEV, E 2
Literatur
K. Höll, Wasser, Walter de Gruyter, Berlin, New York, 7. Aufl. 1986
Fritz Hellige & Co. GmbH, Bestimmungsmethoden für quantitative Analysen mit dem Hellige Neo
Komparator, Freiburg
siehe Bd. III. Kap. 5.9
Literatur
DEV E 22 / DIN 38406 - E 22
1.1.18 Ammonium-Stickstoff
Das Vorhandensein von Ammoniak ist vom hygienischen Standpunkt aus fast immer bedenklich,
weil es meistens von der Zersetzung stickstoffhaltiger organischer Substanzen herrührt. In einigen
Fällen, z.B. bei besonders eisenhaltigen Wässern, kann Ammoniak durch Reduktion aus Nitrat
entstehen.
Prinzip/Chemismus
Ammonium-Ionen reagieren bei einem pH-Wert von etwa 12,6 mit Hypochlorit-Ionen und Salicylat-
Ionen in Gegenwart von Natriumnitroprussid als Katalysator zu einem grünen Farbstoff
(Indophenolblau).
Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Lange Küvettentest LT 304, Messbereich: 0,015 - 2,0 ppm, Dr. Lange, Düsseldorf
Seite 55 von 327

Ausführung
- 5 ml Probe in Testküvette pipettieren
- sofort Dosierkappe auf die Küvette schrauben
- Küvette schwenken, dabei mehrfach auf den Kopf stellen
- nach 15 min Küvette außen gut säubern und gegen Nulllösungsküvette bei 694 nm messen
Kalibrierung
Von einer Reihe Eichlösungen mit jeweils bekannten Konzentrationen über den gesamten
Messbereich werden die Extinktionwerte bestimmt und in einer Kalibriergeraden aufgetragen.
Deren Anstieg ist der Faktor zur Berechnung der Konzentration der Probe.
Berechnung
Ammonium-N (mg/l) = E694 · F
E694 = Extinktion der Wasserprobe bei 694 nm
F = Faktor entsprechend der Steigung der Eichgeraden, für die Photometer des Herstellers fest
programmiert.

Grenzwert
Nach der Trinkwasser-VO: 0,5 mg/l Ammonium (NH4), entsprechend 0,39 mg/l Ammonium-N
Hinweis
Schnelltests:
Bestell-Nr. 114752, Messbereich: 0,01 - 3,5 ppm, E. Merck, Darmstadt
Ammonium, Messbereich 0,2 - 10 ppm, Art.-Nr. 914038, Macherey-Nagel, Düren
Literatur
DEV E 5 / DIN 38406 - E 5
1.1.19 Sulfat
Die Bestimmung der Sulfat-Ionen ist wichtig für die Beurteilung des Betonangriffsvermögens der
Wässer. Der Gehalt an Sulfat-Ionen hat Einfluss auf die Wahl der Aufbereitungsverfahren und der
dazu benutzten Chemikalien bei Kesselspeisewässern und Kühlwässern. Im Brauwasser kann es
den Charakter eines Bieres beeinflussen.
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1.1.19.1 Gravimetrische Bestimmung
Prinzip
Durch Bariumchlorid wird Sulfat als grobkristallines Bariumsulfat ausgefällt. Der Niederschlag wird
gravimetrisch ermittelt:
SO42- + Ba2+ → BaSO4
Geräte
Muffelofen oder Teclu-Brenner
Glühtiegel
quantitatives aschefreies Rundfilter (Schleicher & Schuell 589/3 Blauband, 11 cm oder
vergleichbare), alternativ
Porzellanfilter-Tiegel A1
Reagenzien
Bariumchlorid, 10%
Salzsäure, 10%
Salpetersäure, 1 + 2
Silbernitrat, 5%
Ausführung
- 200 ml der nötigenfalls vorbehandelten Probe mit 1 ml Salzsäure (10%ig) ansäuern
- auf etwa 100 ml eindampfen (Siedeverzug vermeiden)
- zur siedenden Flüssigkeit heiße Bariumchloridlösung (10%ig) zutropfen, bis bei weiterem
Zutropfen keine erneute Fällung sichtbar wird
- nach Zugabe eines kleinen Überschusses 0,5 h bei kleiner Flamme weitersieden und
Niederschlag ca. 12 h absetzen lassen
- durch quantitatives Rundfilter (Filtertiegel) filtrieren und mit heißem H2O auswaschen, bis im
Waschwasser keine Chlorid-Ionen mehr nachgewiesen werden (mit verdünnter Salpetersäure 1
+ 2 und 5%iger Silbernitratlösung)
- Filter mit Niederschlag in zuvor ausgeglühtem Porzellantiegel vorsichtig trocknen, veraschen
und über Teclu-Brenner oder im Muffelofen bis zur Gewichtskonstanz glühen (700 °C - 800 °C)
(bei Arbeiten mit Porzellanfilter-Tiegel bei 110 °C 1 - 2 h trocknen)
- Tiegel im Exsikkator erkalten lassen und Niederschlag auswiegen
Berechnung
SO42- (mg/l) = a · 0,4116 · 5
a = Auswaage als Bariumsulfat in mg
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1 mval Sulfat-Ionen entspricht 48 mg SO42-
1 mg Sulfat-Ionen entspricht 0,0208 mval SO42-
Bemerkungen
Störend wirken bei der quantitativen Bestimmung Eisen und organische Stoffe in größeren
Mengen, sowie Nitrit, das mit Natriumazid zu beseitigen ist. Eisen in Mengen über 1,0 mg/l Fe3+ ist
durch Ausfällen mit Ammoniak und Filtrieren zu entfernen. Organische Stoffe (über 30 mg/l KMnO4-
Verbrauch) sind durch Schütteln mit sulfatfreier Aktivkohle oder durch 10 min langsames Kochen
mit überschüssigem Kaliumpermanganat zu entfernen, wobei die Rotfärbung durch etwas Alkohol
beseitigt wird.
Sollten sich im Filtrat nach Zugabe einiger Tropfen Bariumchloridlösung noch ein weißer
Niederschlag von Bariumsulfat zeigen, muss der Versuch mit einer größeren Menge an
Bariumchloridlösung wiederholt werden.
Grenzwert
Literatur
P-Sch, S. 359
DEV D 5 / DIN 38 405 - D 5
1.1.19.2 Maßanalytische Methode nach Kationen-Austausch
Prinzip/Chemismus
Die Kationen werden durch einen Ionenaustauscher gegen Wasserstoff-Ionen ausgetauscht. Eine
eingestellte Bariumchloridlösung wird im Überschuss zugesetzt und die verbrauchte Menge
komplexometrisch zurücktitriert. Die Differenz zwischen der vorgegebenen und zurücktitrierten
Bariumchloridlösung entspricht dem Sulfatgehalt.
Alternativ und in vielen Fällen, insbesondere bei höherem Gehalt, ausreichend genau, kann auch
der sogenannte "negative m-Wert" oder "Gesamtmineralsäurewert" (ohne Kohlensäure) titriert
werden, von dem man die mval-Ergebnisse der Anionen (Cl-, NO3-, NO2-, PO43-) abzieht.
Geräte
Austauschersäule: Eine unten mit Hahn und oben mit Einfülltrichter versehene, 15 mm weite
Glasröhre etwa 15 cm hoch mit stark saurem Kationenaustauscher beschicken, der auf einem
Glaswollepfropfen ruht. Das Harz mit 100 ml Salzsäure (ρ = 1,05) bei einer Durchlauf-
geschwindigkeit von 3 - 4 Tropfen/sec (höchsten 10 ml/min) in die H+-Form überführen, d.h.
regenerieren, und dann mit H2O bei gleicher Durchlaufgeschwindigkeit bis zur neutralen Reaktion
des Ablaufs spülen.
Seite 58 von 327

Reagenzien
Für Ausführung a)
Bariumchlorid, 0,02 M: 4,8862 g BaCl2 · 2 H2O mit H2O zu 1000 ml lösen
EDTA, 0,02 M: 7,444 g Dinatriumdihydrogenethylendiamintetraacetat im Messkolben in H2O lösen;
Lösung auf 1000 ml auffüllen und gegen Bariumchloridlösung einstellen
Puffer, pH 11,4: 5 g Dikalium-Magnesiumethylendiamintetraacetat (z.B. Magnesium-Idranal,
Magnesium-Komplexon, Magnesium-Titriplex) in 100 ml H2O lösen und einer Lösung von 35 g
Ammoniumchlorid in 900 ml Ammoniumhydroxydlösung (ρ = 0,91 g/ml) zusetzen
Indikator: 0,5 g Eriochromschwarz T und 4,5 g Hydroxylaminhydrochlorid in 100 ml Ethanol lösen.
Die Lösung ist etwa 2 Wochen haltbar
Für Ausführung b)
Natronlauge, 0,1 N, frei von Carbonat-Ionen
Methylorange, 0,5%
Farbvergleichslösung: 1 g Kaliumhydrogenphthalat in 100 ml H2O lösen und mit 2 Tropfen
Methylorangelösung versetzen
Ausführung
a) Nach DEV
- 150 - 200 ml des zu untersuchenden Wassers in den Einfülltrichter der Austauschersäule
geben
- mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 3 - 4 Tropfen/sec durch den Kationenaustauscher
perkolieren lassen
- die ersten 50 ml des Filtrats verwerfen
- vom Rest 100 ml entnehmen und zum Sieden erhitzen
- 25 ml Bariumchloridlösung zusetzen, wenige min kochen und etwa 15 min auf Sparflamme
heiß halten
- nach dem Abkühlen nach 1 - 2 h 4 ml Pufferlösung und 7 Tropfen Indikator zufügen
- sofort mit EDTA-Lösung gegen den Indikator bis zu einem rein-blauen Endpunkt titrieren
b) Alternativ, falls die übrigen Anionen ebenfalls bestimmt werden
- 100 ml vom Kationenaustauscher abtropfendes Wasser entnehmen
- 2 Tropfen Methylorange zusetzen
- mit 0,1 N Natronlauge bis zum Farbton der Vergleichslösung titrieren
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Berechnung
a) 1 ml 0,02 M EDTA-Lösung entspricht 1,92 mg SO42-
(a − b) ⋅ 1920
SO 24− (mg / l) =
c
a = Volumen der zugesetzten Bariumchloridlösung in ml

b = Verbrauch an EDTA-Lösung in ml
c = Volumen der Wasserprobe
b) SO42- (mg/l) = 48 · [a - (b + c + d + e)]
a = Titrationsergebnis "Gesamtmineralsäurewert" in mval/l
b = Gehalt der Probe an Chlorid-Ionen in mval/l
c = Gehalt der Probe an Nitrat-Ionen in mval/l
c = Gehalt der Probe an Nitrit-Ionen in mval/l
e = Gehalt der Probe an Phosphat-Ionen in mval/l

1 mval Sulfat-Ionen entspricht 48 mg SO42-
1 mg Sulfat-Ionen entspricht 0,0208 mval SO42-
Grenzwert
Nach der Trinkwasser-VO: 240 mg/l (geogen bedingt bis 500 mg/l zulässig, ab 400 mg/l ist
Betonaggressivität gegeben)
Bemerkungen
Nach der Titration des Gesamtmineralsäurewertes kann der Gehalt an Chlorid-Ionen in der
gleichen Probe bestimmt werden.
Literatur
DEV D 5 / DIN 38 405 - D 5
R. Freier, Kesselspeisewasser, Kühlwasser, 2. Auflage, Walter de Gruyter & Co., Berlin 1963
Steinmüller, Taschenbuch Wasserchemie, Vulkan-Verlag, Essen 1968
K. Höll, Wasser, Walter de Gruyter, Berlin, New York, 7. Aufl. 1986, S. 409
1.1.19.3 Photometrische Bestimmung (Schnelltest)
Prinzip
Sulfat-Ionen bilden mit Bariumchlorid in Wasser schwerlösliches Bariumsulfat, die dadurch
hervorgerufene Trübung wird photometrisch bestimmt.
Seite 60 von 327

Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Lange Küvettentest LCK 153, Messbereich: 40 - 150 ppm, Dr. Lange, Düsseldorf
Ausführung
- 1 Löffel Bariumchlorid zugeben
- Küvette 2 min schwenken
- nach 2 min außen gut säubern und gegen Leerwertküvette (Wasserprobe) bei 430 nm messen
Kalibrierung
Von einer Reihe Kalibrierlösungen mit jeweils bekannten Konzentrationen über den gesamten
Berechnung
Sulfat (mg/l) = E430 · F
F = Faktor entsprechend der Steigung der Kalibriergeraden, für die Photometer des Herstellers
fest programmiert.

Grenzwert
Hinweis
Weitere Schnellmethoden Sulfat: Best.-Nr. 114791, Messbereich 25 - 300 mg/l, E.Merck,
Darmstadt
Messbereich 25 - 200 mg/l, Art.-Nr. 914035, Macherey-Nagel, Düren
Literatur
DEV D 5 / DIN 38 405 - D 5
Seite 61 von 327

1.1.19.4 Bestimmung mittels Ionenchromatographie
Siehe Bd. III Kap. 3.10.2
Literatur
DEV D 19 / DIN 38 405 - D 19
1.1.20 Chlorid
Chlorid-Ionen kommen in sehr unterschiedlichen Mengen in natürlichem Wasser vor. Ein hoher
Chloridgehalt kann die Folge starker Verunreinigung des Wassers sein. Im Brauwasser kann es
den Charakter des Bieres beeinflussen. Bei höheren Konzentrationen (etwa über 100 mg/l) kann es
zu Korrosionen an Betriebseinrichtungen kommen.
1.1.20.1 Maßanalytische Bestimmung nach Mohr
Prinzip/Chemismus
Chlorid-Ionen setzen sich mit Silber-Ionen zu schwer löslichem Silberchlorid um, bis alle Chlorid-
Ionen abgebunden sind. Dann entsteht aus Silber-Ionen und Chromat-Ionen rotbraunes
Silberchromat:
Cl- + Ag+ → AgCI
2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4
Reagenzien
systematische Silbernitratlösung: 4,7925 g AgNO3 mit H2O zu 1000 ml lösen.
Lösung gegen 0,02 N Natriumchloridlösung so einstellen, dass 1 ml 1 mg CI- entspricht
Natriumchlorid, 0,02 N
Kaliumchromat,10 %
Natriumchlorid
Ausführung
- 100 ml der gegebenenfalls vorbehandelten Probe in Becherglas pipettieren
- 1 ml Kaliumchromatlösung zusetzen
- auf einer weißen Unterlage mit systematischer Silbernitratlösung von gelbgrün auf gelbbraun
titrieren
- durch Zusatz einer Spur Natriumchlorid gelbgrüne Farbe wiederherstellen (Vorversuch)
- in ein zweites, gleichgroßes Becherglas 100 ml der ggf. vorbehandelten Wasserprobe
pipettieren
- 1 ml Kaliumchromatlösung zusetzen
- mit systematischer Silbernitratlösung solange titrieren, bis im Vergleich zum Farbton des
Vorversuches eine eben erkennbare Abweichung nach gelbbraun auftritt
Seite 62 von 327

Berechnung
Cl- (mg/l) = a · 10
a = Verbrauch an systematischer Silbernitratlösung in ml

1 mval Chlorid-Ionen entspricht 35,46 mg Cl-
1 mg Chlorid-Ionen entspricht 0,0285 mval Cl-
Nachweisgrenze
10 mg/l
Grenzwert
Bemerkungen
Bei Verbrauch von mehr als 35 ml Silbernitratlösung, die Titration mit kleinerer Wassermenge, die
mit H2O auf 100 ml zu ergänzen ist, wiederholen. Bei dieser Methode werden Bromid- und Iodid-
Ionen mit erfasst, sie müssen gegebenenfalls gesondert bestimmt und berücksichtigt werden.
Ferner stören Säuren, Alkalien, Eisen, Sulfit, Sulfid, freier Schwefelwasserstoff und größere
Mengen organischer Stoffe.
Säuren mit Natriumcarbonat, Alkalien mit verdünnter Schwefelsäure gegen Universal-
Indikatorpapier neutralisieren. Eisen-Ionen durch Schütteln der Lösung mit 1 g chloridfreiem
Zinkoxid und anschließender Filtration der Probe entfernen. Sulfit- und Sulfid-Ionen durch
tropfenweisen Zusatz verdünnter Wasserstoffperoxid-Lösung entfernen. Schwefelwasserstoff durch
Kochen austreiben. Organische Stoffe (über 100 mg/l) durch Erwärmen mit KMnO4 in alkalischer
Lösung zerstören. Anschließend die Manganverbindungen nach Zusatz von etwas
Wasserstoffperoxid abfiltrieren. Gefärbte Wässer mit chloridfreiem, frisch gefälltem Aluminium-
hydroxid oder chloridfrei gewaschener Aktivkohle ausschütteln und filtrieren.
Literatur
P - Sch, S. 358
DEV D 1 / DIN 38405-1
Seite 63 von 327

1.1.20.2 Photometrische Bestimmung (Schnelltest)
Prinzip
Bei Umsetzung von Chloridlösungen mit Quecksilberthiocyanat entsteht das wenig dissoziierte
Quecksilber(I)-chlorid. Gleichzeitig wird eine äquivalente Menge Thiocyanat-Ionen freigesetzt, die
mit Eisen(III)-Salzen Eisen(III)-thiocyanat bilden. Die entstandene Rotfärbung wird photometrisch
bestimmt.
Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Lange Küvettentest LCK 311, Messbereich: 1 - 70 ppm, Dr. Lange, Düsseldorf
Ausführung
- Küvette verschließen und mischen
- nach 3 min außen gut säubern und gegen Nulllösungsküvette bei 468 nm messen
Kalibrierung
Messbereich werden die Extinktionswerte bestimmt und in einer Kalibriergeraden aufgetragen.
Berechnung
Chlorid (mg/l) = E468 · F
fest programmiert.

Hinweis
Weitere Schnelltests: Bestell-Nr. 114755, Messbereich: 1 - 200 ppm, E. Merck, Darmstadt
Seite 64 von 327

Literatur
DEV D19 / DIN 38 405 - D19
1.1.21 Nitrat
Nitrat-Ionen kommen im Grund- und Oberflächenwasser in unterschiedlichen Konzentrationen vor.

Sie stellen das Endprodukt der Oxidation stickstoffhaltiger, organischer Stoffe dar und sind daher
viel weniger bedenklich als die Zwischenprodukte Ammoniak und Nitrit
1.1.21.1 Photometrische Bestimmung mit 2,6-Dimethylphenol
Prinzip
In schwefel- und phosphorsaurer Lösung reagieren Nitrat-Ionen mit 2,6-Dimethylphenol zu 4-Nitro-
2,6-dimethylphenol.
OH OH
H3C CH3 H3C CH3
+ NO-
3
+ H3O+ + 2 H2O
NO2
Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung von etwa 0,5 - 25 mg/l NO3-. Störungen treten auf,
wenn das Verhältnis von Chlorid- zu Nitrat-Ionen größer als 10 ist (in diesem Falle gemäß DEV D
9-3, DIN 38405 verfahren), ebenso stören Nitrit-Ionen von mehr als etwa 0,2 mg/l. Zur Beseitigung
dieser Störung siehe Bemerkungen.
Geräte
Photometer (Wellenlänge 324 nm)
Küvetten, 1 cm bzw. 5 cm
Reagenzien
Dimethylphenol: 0,12 g 2,6 Dimethylphenol, C8H10O, in 100 ml Essigsäure (100 %, Eisessig) lösen
(Lösung ist 1 Woche haltbar)
Säuremischung: Schwefelsäure konz. (ρ = 1,84 g/ml) mit Phosphorsäure konz. (ρ= 1,71 g/ml) im
Verhältnis 1 + 1 mischen
Nitratstammlösung: 1,631 g Kaliumnitrat (bei 105 °C im Trockenschrank getrocknet) mit H2O zu
1000 ml lösen. 1 ml dieser Lösung entspricht 1 mg Nitrat-Ionen (NO3-)
Seite 65 von 327

Nitrat-Standardlösungen: jeweils 5, 10, 25, 50 und 75 ml der Nitrat-Stammlösung mit H2O auf 1000
ml verdünnen (entsprechend 5,10, 25, 50, 75 mg/l NO3-) oder andere geeignete Verdünnungen,
deren Konzentrationen den erwarteten Messbereich möglichst gleichmäßig überdecken
Ausführung
- 5 ml Wasserprobe in 50 ml-Messkolben mit 5 ml Dimethylphenol-Lösung vermischen
- mit Säuremischung zur Marke auffüllen
- nach 10 min in 1 cm- (5 cm-) Küvetten bei 324 nm gegen Blindprobe, bei der anstelle der
Wasserprobe 5 ml dest. H2O verwendet werden, messen (Extinktion bleibt etwa 1 h konstant)
- in gleicher Weise mit den Nitrat-Standardlösungen verfahren
Berechnung
NO3- (mg/l) = E324 · F
F = Kalibrierfaktor, errechnet aus dem arithmetischen Mittel der Quotienten mg/l Nitrat-
Standardlösung und zugehöriger Extinktion

1 mval Nitrat-Ionen entspricht 62 mg NO3-
1 mg Nitrat-Ionen entspricht 0,0161 mval NO3-
Grenzwert
Bemerkungen
Zur Beseitigung störender Nitrit-Ionen werden vor Zugabe der Säuremischung in 5 ml Wasserprobe
etwa 50 mg Amidosulfonsäure aufgelöst. Nach 10 min wird die Bestimmung durch Zugabe der
Dimethylphenol-Lösung fortgesetzt.
Hinweis
Bestell-Nr. 114773, Messbereich: 1 - 90 ppm, E. Merck, Darmstadt
Küvettentest LCK 339, Messbereich: 1 - 60 ppm, Dr. Lange, Düsseldorf
Literatur
DEV, D9 / DIN 38 405 - D 9-2
Literatur
DEV D 19 / DIN 38 405 - D 19
Seite 66 von 327

1.1.22 Nitrit
Nitrit-Ionen sind in Trinkwasser und Brauchwasser für Lebensmittelbetriebe unerwünscht; ihr

Vorhandensein weist auf bakterielle Prozesse und fäkale Verunreinigungen hin. Im
Oberflächenwasser finden sich oft geringe Mengen, in Grundwasser selten (z.B. in eisenhaltigem
Grundwasser können Nitrite aus Nitraten durch anorganische Reduktion entstehen); in größeren
Konzentrationen (über 1 mg/l) kann es im Abwasser vorkommen.
1.1.22.1 Bestimmung als Diazoniumsalze in saurer Lösung
Prinzip
In saurer Lösung reagieren Nitrite mit primären, aromatischen Aminen unter Bildung von
Diazoniumsalzen. Diese geben mit aromatischen Verbindungen, die eine Amino- oder
Hydroxylgruppe enthalten, intensiv gefärbte Azofarbstoffe.
Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Küvettentest LCK 341, Messbereich: 0,1-2,5 ppm, Dr. Lange, Düsseldorf
Ausführung
- 0,2 ml Pufferlösung A in Testküvette pipettieren
- 2,0 ml Probe hinzufügen
- Küvette verschließen und schwenken bis alles gelöst ist
- nach 10 min außen gut säubern und gegen Leerwertküvette (0,2 ml Pufferlösung A und 2 ml
Wasserprobe) bei 524 nm messen
Kalibrierung
Berechnung
Nitrit (mg/l) = E524 · F
F = Faktor entsprechend der Steigung der Kalibriergeraden, für die
Photometer des Herstellers fest programmiert

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Grenzwert
Hinweis
Weitere Schnelltests, u.a. Bestell-Nr. 114773, Messbereich: 1 - 90 ppm, E. Merck, Darmstadt
Nitrit, 0,05 - 2 mg/l, Art.-Nr. 914020, Macherey-Nagel., Düren
Literatur
DEV D 19 / DIN 38 405 - D 19
1.1.23 Phosphat
Phosphat-Ionen sind in Trinkwasser und Brauchwasser für Lebensmittelbetriebe unerwünscht, da

sie auf organische Verunreinigungen schließen lassen. Sehr wichtig ist der Phosphatgehalt bei
Kessel- und Kesselspeisewasser; genau dosierte Phosphatzusätze verhindern Kesselsteinbildung.
1.1.23.1 Reaktion mit Vanadat-Molybdat-Reagenz
Prinzip
Phosphat-Ionen bilden mit Vanadat-Molybdat-Reagenz eine Gelbfärbung, welche photometrisch
bestimmt wird.
Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Küvettentest LCK 049, Messbereich: 5 - 90 ppm, Dr. Lange, Düsseldorf
Ausführung
- Küvette verschließen und schwenken bis alles gelöst ist
- nach 10 min noch einmal mischen, außen gut säubern und gegen Leerwertküvette
(Wasserprobe) bei 435 nm messen
Seite 68 von 327

Kalibrierung
Berechnung
Phosphat (mg/l) = E435 · F
fest programmiert

Grenzwert
Nach der Trinkwasser-VO: 6,7 mg/l (als PO43-)
Hinweis
Weitere Schnelltests, u.a. Bestell-Nr. 114842, Messbereich: 1 - 30 ppm, E. Merck, Darmstadt
Messbereich 0,1 - 1,5 mg/l, Art.-Nr. 914037, Macherey-Nagel, Düren
Literatur
DEV D 11 / DIN 38 405 - D 11
Literatur
DEV D 19 / DIN 38 405 - D 19
1.1.24 Kieselsäure
Kieselsäure liegt in allen natürlichen Wässern in geringen Mengen (meist bis 20 mg/l) teils in echt
gelöster Form, teils in kolloidalem Zustand vor.
Kesselspeisewasser für Mittel- und Hochdruckkessel sollte weitgehend kieselsäurefrei sein, da
sonst die Gefahr von Silikatsteinbildung besteht.
Seite 69 von 327

Prinzip
Gelöste Kieselsäure oder Silikate bilden in saurer Lösung mit Ammoniummolybdat gelbgefärbte
Silico-Molybdän-Säure. Nach Zugabe eines Reduktionsmittels entsteht eine Blaufärbung, die der
Menge der vorhandenen Kieselsäure in einem bestimmten Konzentrationsbereich proportional ist.
Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Küvettentest LCK 028, Messbereich: 0,01 - 0,8 ppm, Dr. Lange, Düsseldorf
Ausführung
- 25 ml Probe in Kunststoffbecher pipettieren
- 1 ml Lösung A hinzugeben
- mischen, 3 min warten
- 1 ml Lösung B hinzugeben
- mischen, 3 min warten
- 1 ml Lösung C hinzugeben, 25 min warten und bei 816 nm gegen Leerwertküvette
(Wasserprobe) messen
Kalibrierung
Berechnung
Kieselsäure (mg/l) = E816 · F
fest programmiert

In mg/l mit einer Dezimalen, berechnet als SiO2 oder H2SiO3 (1 SiO2 = 1,300 H2SiO3)
Hinweis
Weitere Schnellmethoden, u.a. Kieselsäure 0,2 - 5 mg/l, Art.-Nr. 914024, Macherey-Nagel, Düren
Best.-Nr. 108021, Messbereich 0,3 - 3,0, E. Merck, Darmstadt
Literatur
DEV D 21 / DIN 38 405 - D 21
Seite 70 von 327

1.1.25 Fluorid
Fluoride sind Bestandteil fast aller Grund- und Oberflächenwässer und sind in der Regel in
Konzentrationen <1 mg/l vertreten.
1.1.25.1 Bestimmung mit Zirkonium
Prinzip
Fluorid-Ionen reagieren mit Zirkonium zu einem farblosen Komplex. Das bewirkt ein Ausbleichen
eines roten Zirkoniumfarblackes.
Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Ausführung
- mischen, 1 min warten und bei 588 nm gegen Leerwertküvette (Wasserprobe) messen
Kalibrierung
Berechnung
Fluorid (mg/l) = E588 · F
fest programmiert

In mg/l mit zwei Dezimalen im Bereich < 1 mg/l
In mg/l mit einer Dezimalen im Bereich > 1 mg/l
Grenzwert
Hinweis
Schnelltest, u.a. Best.-Nr. 114557, Messbereich 0,10 - 1,50 mg/l, E. Merck, Darmstadt
Seite 71 von 327

Literatur
DEV D19 / DIN 38 405 - D 19
1.1.26 Cyanid
Cyanide können durch Verunreinigung mit gewerblichen oder industriellen Abwässern in das
Trinkwasser gelangen, und zwar als Ionen, als Komplexe, in organischen Verbindungen und als
Chlorcyan.
Prinzip
Die photometrische Bestimmung erfasst einen rotvioletten Polymethinfarbstoff, welcher aus einer
zuvor gebildeten Chlorcyanverbindung durch Aufspaltung von Pyridin und Kondensation des
entstandenen Dialdehyds mit Barbitursäure entstanden ist.
Geräte
Spektralphotometer
diverse Pipetten
Reagenzien
Ausführung
- Dosierkappe auf die Küvette schrauben, Küvette schwenken und mehrfach auf den Kopf drehen
- mischen, 1 min warten und bei 588 nm gegen Leerwertküvette (Wasserprobe) messen
Kalibrierung
Messbereich werden die Extinktionswerte bestimmt und in einer Kalibriergeraden aufgetragen. Der
Anstieg dieser Geraden ist der Faktor zur Berechnung der Konzentration der Probe.
Seite 72 von 327

Berechnung
Cyanid (mg/l) = E588 · F
fest programmiert

Grenzwert
Hinweis
Weitere Schnelltests: Best.-Nr. 1.14800.0001, Messbereich 0,002 - 0,500 mg/l, E.Merck, Darmstadt
Cyanid, Messbereich 0,001 - 0,50 mg/l, Art.-Nr. 91830, Macherey-Nagel, Düren
Literatur
DEV D13 / DIN 38405 - D 13 - 2 - 3
1.1.27 Wirksames Chlor und Chlordioxid
In gechlortem Wasser kann Chlor in Form von elementarem Chlor, unterchloriger Säure, von
Hypochlorit-lonen und von oxidierend wirkenden Chlor-Substitionsverbindungen vorkommen.
Als "freies wirksames Chlor" bezeichnet man das gelöste elementare Chlor, die unterchlorige
Säure und die Hypochlorit-lonen, während die oxidierend wirkenden Chlor-Substitionsver-
bindungen "gebundenes wirksames Chlor" genannt werden.
Die Summe aus "freiem wirksamen Chlor" und "gebundenem wirksamen Chlor" bezeichnet man als
"wirksames Chlor".
Prinzip
Elementares Chlor, unterchlorige Säuren und Hypochlorit-lonen bilden mit Diethyl-p-phenylen-
diamin (DPD) einen roten Farbstoff, der in Gegenwart von Iodid-lonen auch von den oxidierend
wirkenden Chlor-Substitutionsverbindungen gebildet wird.
Geräte
Spektralphotometer
Reagenzien
Seite 73 von 327

Ausführung
- Testküvetten mit der Probe bis zur Balkenmarkierung auffüllen
- Küvette verschließen und schwenken, um anhaftende Luftbläschen zu entfernen
- nach 2 min den Gehalt an freiem Chlor gegen Nulllösungsküvette messen (552 nm)
- sofort nach der Messung 3 Tropfen Kaliumiodidlösung zutropfen
- Küvette außen gut säubern, schwenken und nach 2 min bei 552 nm gegen Nulllösungsküvette
messen (Gesamtchlor)
Kalibrierung
Messbereich werden die Extinktionswerte bestimmt und in einer Kalibriergeraden aufgetragen. Der
Anstieg dieser Geraden ist der Faktor zur Berechnung der Konzentration der Probe.
Berechnung
Chlor oder Chlordioxid (mg/l) = E552 · F
fest programmiert.
Bei der Chlordioxidbestimmung wird das Messergebnis mit dem Faktor 1,9 multipliziert.

Hinweis
Weitere Schnelltests, u.a. Bestell-Nr. 14828, Messbereich: 0,05 - 10 ppm, E.Merck, Darmstadt
Literatur
DEV G 4 / DIN 38 408 - G 4
1.1.28 Öl
Öle und Fette können im Wasser und Abwasser vorwiegend in Form einer Emulsion, Suspension
oder in kolloidem Zustand, aber auch echt gelöst enthalten sein. Das gilt für tierische und
pflanzliche Fette und Öle ebenso wie für Mineralöle und -fette. Öle und Fette scheiden sich nur
unvollkommen an der Oberfläche einer Probe ab, daher ist zu ihrer quantitativen Bestimmung eine
besondere Behandlung notwendig.
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Prinzip
Im Wasser verteilte Öle und Fette lassen sich mit Aluminiumsulfat ausflocken und nach Auflösen
des Flockungsniederschlages mit Salzsäure in organischen Lösungsmitteln von den Mineralsalzen
trennen.
Geräte
Glasflasche mit Schliffverschluss, 1000 - 5000 ml
Scheidetrichter, 500 ml
Chromatographiesäule mit Hahnsicherung, 150 - 200 ml
Rundkolben mit Kegelschliffhülse, 250 ml
Rotationsverdampfer
Wasserstrahlpumpe
Reagenzien
Aluminiumsulfat, 30%
Natriumcarbonat, 20%
Salzsäure, 37%
Dichlormethan
Natriumsulfat, wasserfrei
Ausführung
- in die sorgfältig gereinigte Glasflasche mit Schliffverschluss eine Probe zwischen 1000 und
5000 ml einfüllen (die Flasche darf nicht vollständig gefüllt sein)
- nach Zugabe von 1 ml Aluminiumsulfatlösung pro 1000 ml Wasser Probe umschütteln
- 1 ml Natriumcarbonatlösung pro 1000 ml Wasser zufügen
- Probe umschütteln und 12 h zwecks Absetzen des Niederschlages stehen lassen
- überstehendes Wasser vorsichtig absaugen (z.B. mit Hilfe einer Wasserstrahlpumpe)
- Niederschlag mit 10 - 20 ml konzentrierter Salzsäure auflösen und quantitativ in Scheidetrichter
überführen
- Probeflasche zweimal mit 15 ml Dichlormethan auswaschen und das Dichlormethan ebenfalls in
den Scheidetrichter geben
- im Scheidetrichter aufgelösten Niederschlag viermal mit 15 ml Dichlormethan extrahieren
- die jeweils anfallende Dichlormethanphase auf eine mit wasserfreiem Natriumsulfat gefüllte
Chromatographiesäule geben
- anfallendes Eluat in einem tarierten 250 ml-Rundkolben mit Schliff auffangen
- nach viermaligem Extrahieren die Säule mit 15 ml Dichlormethan nachspülen und mit CO2 oder
N2 leerdrücken
- mit Eluat gefüllten Rundkolben an den Rotationsverdampfer anschließen und das
Dichlormethan bei 60 °C unter leichtem Vakuum abdampfen, anschließend unter Vakuum 5 min
trocknen
- Kolben abnehmen, abtrocknen und 30 min im Exsikkator abkühlen lassen
- Kolben wiegen
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Berechnung
a ⋅ 1000
Ölg ehalt (mg / l) =
b
a = gefundene Auswaage in mg
b = Ausgangswassermenge in ml

Bemerkungen
Das Untersuchungsverfahren ist darauf ausgerichtet, Öle und Fette insgesamt zu erfassen, ohne
bestimmte Stoffgruppen zu identifizieren. Die Empfindlichkeit des angegebenen Verfahrens erreicht
nicht die Geruchsschwelle dieser Stoffe. Ein Gehalt von weniger als 1 mg/l bzw. 0,1 mg/l bedeutet
nicht, dass eine Geruchs- und Geschmacksbeeinträchtigung nicht vorliegen kann.
Nach den Deutschen Einheitsverfahren (DEV H 17) erfolgt die Abtrennung der schwerflüchtigen,
lipophilen Stoffen mit einem Siedebeginn oberhalb etwa 200 °C bis 250 °C durch Extraktion mit
1,1,2-Trichlortrifluorethan (C2Cl3F3). Nach Abdampfen des Lösemittels werden die lipophilen Stoffe
gravimetrisch erfasst.
Literatur
R. Freier, Kesselspeisewasser, Kühlwasser, 2. Auflage, Verlag De Gruyter & Co, Berlin 1963
DEV H17 / DIN 38409 - H 17
1.1.29 Wasserdampfflüchtige Phenole
Die Gruppe der wasserdampfflüchtigen Phenole, zu denen Phenol, die Kresole, die Xylenole,
Guajacol, Thymol, der Hauptanteil des Brenzkatechins und ein kleiner Teil des α-Naphthols
gehören, besitzt unter den Phenolen hinsichtlich Geruchs- und Geschmacksbeeinträchtigung von
Wässern die größte Bedeutung. Besonders Halogenderivate weisen einen sehr intensiven Geruch
(und Geschmack) auf (sog. Apothekengeruch).
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Prinzip/Chemismus
Wasserdampfflüchtige Phenole bilden durch Kupplung mit diazotiertem p-Nitroanilin Azofarbstoffe,
deren Farbintensität nach Extraktion mit n-Butanol photometrisch gemessen wird.
O2N NH 2 + 2 HCl + NaNO 2
O 2N N NCl + NaCl + H2O
O 2N N NCl + OH
O 2N N N OH + HCl
Die Farbintensitäten betragen, bezogen auf die äquivalente Menge Phenol = 100 %, für:
Phenol 100 % m-Xylenol 52 %

o-Kresol 147 % p-Xylenol 92 %
m-Kresol 120 % Guajacol 165 %
p-Kresol 21 % Brenzkatechin 29 %
o-Xylenol 16 % α-Naphthol 23 %
Geräte
Destillationsapparatur bestehend aus Destillierkolben, 500 ml Inhalt, Kugelaufsatz und Liebigkühler
(jeweils mit Glasschliffverbindungen)
Scheidetrichter, 500 ml
Photometer, 530 nm
Küvetten, 1 cm-Schichtdicke
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Reagenzien
Phosphorsäure, 85% (ρ = 1,71 g/ml)
p-Nitroanilinlösung: 0,69 g p-Nitroanilin in 155 ml 1 N HCI lösen und mit H2O auf1 l auffüllen
Natriumnitritlösung, gesättigt
Natriumcarbonat, 1 N
n-Butanol
Phenolstandardlösung: 1,000 g Phenol in H2O zu 1 l lösen (1 ml = 1 mg). Die Lösung muss klar
und farblos sein. Von dieser Lösung Verdünnungen zum Aufstellen der Kalibrierkurve zwischen
0,001 und 0,4 mg/l bei Bedarf frisch zubereiten
Bei Bedarf (s. Bemerkungen):
Kupfer(II)-sulfat: 10 g CuSO4 · 5 H2O in 100 ml H2O lösen
Kobalt(II)-sulfat: 10 g CoSO4 · H2O in 100 ml H2O lösen
Ausführung
- 200 ml Wasserprobe im Destillierkolben, falls notwendig (s. Bemerkungen), mit 1 ml Kupfer(ll)-
sulfat- und 1 ml Kobalt(ll)-sulfat-Lösung versetzen
- 10 ml Phosphorsäure zugeben
- bis auf einen Rest von etwa 20 ml in mit 30 ml 1 N Natriumcarbonatlösung versetzte wässrige
Vorlage abdestillieren
- Destillat in 500 ml-Scheidetrichter überführen
- 20 ml diazotierte p-Nitroanilinlösung zugeben (hierzu vorgängig entsprechende Menge p-
Nitroanilinlösung mit einigen Tropfen Natriumnitritlösung bis zur Entfärbung versetzen) und
mischen
- nach 20 min den entstandenen Farbstoff mit 50 ml n-Butanol durch kräftiges Ausschütteln
extrahieren
- nach 10 min wässrige Phase ablassen
- Extinktion der gefärbten Butanol-Phase bei 530 nm gegen gleichbehandelte Blindprobe (mit 200
ml H2O durchgeführt) messen
- Kalibrierkurve mittels Standardlösungen aus Phenol, die in gleicher Weise wie die
Untersuchungsprobe behandelt werden, aufstellen
Berechnung
Aus dem bekannten Phenolgehalt der Kalibrierlösungen in mg/l wird durch Dividieren mit der
jeweilig ermittelten zugehörigen Extinktion der Umrechnungsfaktor F (F = mg Phenol/E) errechnet
oder aus der Kalibriergeraden ermittelt.
Wasserdampfflüchtige Phenole (mg/l) = E530 · F
F = Umrechnungsfaktor von Extinktion in mg/l

In mg/l, auf 0,005 gerundet
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Bemerkungen
Um Oxidationen und Polymerisationen sowie den Abbau durch Bakterien zu unterbinden, wird die
Wasserprobe, sofern sie nicht unmittelbar nach der Entnahme untersucht wird, in vollständig
gefüllter Glasstopfen-Flasche mit Natriumhydroxid bis zur stark alkalischen Reaktion versetzt. Die
so konservierte Probe ist einige Tage unverändert haltbar. Störende Sulfid-lonen werden durch
Zusatz von Kupfer(ll)-sulfat, Cyanid-lonen durch von Kobalt(ll)-sulfat beseitigt.
Hinweis
Schnelltests: Lange Küvettentest LCK 345, Messbereich 0,05 - 5,0 mg/l , Dr. Lange, Düsseldorf
Best.-Nr. 1.14551, Messbereich 0,10 - 2,50 mg/l, E.Merck, Darmstadt
1.1.30 Oxidierbarkeit
Über den Gehalt an oxidierbaren, organischen Stoffen in einem Wasser kann die Bestimmung der
Oxidierbarkeit Aufschluss geben. Die ebenfalls vorhandenen oxidierbaren, anorganischen Stoffe
müssen bei der Auswertung berücksichtigt werden. Infolge unterschiedlicher Oxidationsmittel und
Reaktionsbedingungen sind die Ergebnisse nicht unmittelbar miteinander vergleichbar.
1.1.30.1 Kaliumpermanganat-Verbrauch
Prinzip/Chemismus
Kaliumpermanganat oxidiert in saurer, neutraler oder alkalischer Lösung viele organische und
bestimmte anorganische Stoffe mehr oder weniger vollständig. Die Menge des verbrauchten
Kaliumpermanganats wird maßanalytisch bestimmt. Da die Oxidation von der Art der Lösung, ihrer
Temperatur und der Reaktionszeit abhängig ist, muss der Analysengang genau eingehalten
werden.
In saurer Lösung wird im allgemeinen das Permanganat-lon zum Mangan (Il)-lon reduziert:
MnO4- + 5 e- + 8 H3O+ → Mn2+ + 12 H2O
In alkalischer Lösung geht die Reduktion nur bis zum vierwertigen Mangan:
MnO4- + 3 e- + 4 H3O+ → MnO2 + 6 H2O
Da in beiden Fällen die Titration in saurer Lösung durchgeführt wird, ist dies für die Berechnung
des Ergebnisses ohne Bedeutung. Durch die Zugabe von Oxalsäure werden sowohl die
überschüssigen Permanganat-lonen als auch das vierwertige Mangan zu Mangan(Il)-lonen
reduziert:
2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H3O+ → 2 Mn2+ + 24 H2O + 10 CO2
MnO2 + C2O42- + 4 H3O+ → Mn2+ + 6 H2O + 2 CO2
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Geräte
Erlenmeyer-Kolben, 300 ml, mit Kühlbirne oder Rückflusskühler mit Glasschliffverbindung. Neue
Kolben vor Gebrauch mit Kaliumpermanganat-Lösung auskochen; nur für die Bestimmung der
Oxidierbarkeit verwenden, nach Gebrauch ausspülen und staubgeschützt aufbewahren
Reagenzien
Kaliumpermanganat, 0,1 N; in dunkler Flasche im Dunkeln aufbewahrt begrenzt haltbar
Kaliumpermanganat, 0,01 N: durch Verdünnen der 0,1 N Kaliumpermanganat-Lösung herstellen.
Der Titer der 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung ist nur kurze Zeit konstant und muss daher vor
Gebrauch täglich neu festgestellt werden
Oxalsäure, 0,1 N; ca. 6 Monate haltbar
Oxalsäure, 0,01 N: die Lösung durch Verdünnen der 0,1 N Oxalsäure-Lösung herstellen; 2 - 3
Wochen haltbar
Schwefelsäure, (ρ = 1,27 g/ml): 3 Teile H2O langsam unter Umrühren mit 1 Teil konz.
Schwefelsäure (ρ = 1,84 g/ml) versetzen
Natriumhydroxid, ca. 33 %, ρ = 1,36 g/ml: 330 g NaOH in 670 ml H2O unter Kühlung lösen
Verdünnungswasser: Kochendes, mit Schwefelsäure angesäuertes H2O mit Kaliumper-manganat-
Lösung bis zur bleibenden schwachen Rosafärbung versetzen
Ausführung
1. Kaliumpermanganat Verfahren in saurer Lösung:
- 100 ml zu untersuchendes Wasser in den zuvor ausgekochten Erlenmeyerkolben pipettieren
- 5 ml Schwefelsäure zugeben
- schnell zum Sieden erhitzen
- in die siedende Lösung 15,0 ml 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung geben
- nach Aufsetzen der Kühlbirne oder des Rückflusskühlers die Lösung genau 10 min ab erneutem
Kochbeginn gleichmäßig, schwach kochen (wird während des Siedens die Lösung bräunlich
oder tritt vollständige Entfärbung ein, Untersuchung mit einem kleineren Probevolumen, das mit
Verdünnungswasser auf 100 ml verdünnt wurde, wiederholen)
- danach 15,0 ml 0,01 N Oxalsäurelösung zugeben
- wird die Lösung nicht sofort farblos, nochmals kurze Zeit erhitzen
- die heiße Lösung dann mit 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung bis zum Auftreten einer eben
sichtbaren, wenigstens 30 sec beständigen Rosafärbung zurücktitrieren (Wert a, der Verbrauch
soll zwischen 5 und 12 ml liegen)
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2. Kaliumpermanganat-Verfahren in alkalischer Lösung:
- 100 ml zu untersuchendes Wasser und 0,5 ml Natriumhydroxid-Lösung in den zuvor
ausgekochten Erlenmeyerkolben pipettieren
- schnell zum Sieden erhitzen
- 15 ml 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung zugeben
- nach Aufsetzen der Kühlbirne oder des Rückflusskühlers die Lösung genau 10 min ab erneutem
Kochbeginn gleichmäßig, schwach kochen
- danach 5,0 ml Schwefelsäure und 15,0 ml 0,01 N Oxalsäure-Lösung zugeben
- wird die Lösung nicht sofort farblos, nochmals kurze Zeit erhitzen
- die heiße Lösung dann mit 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung bis zum Auftreten einer eben
sichtbaren, wenigstens 30 sec beständigen Rosafärbung zurücktitrieren (Wert a, der Verbrauch
soll zwischen 5 und 12 ml liegen)
3. Bestimmung der Normalität der Kaliumpermanganat-Lösung:
- nach Beendigung der Titration nach Verfahren 1 oder 2 15 ml 0,01 N Oxalsäure zusetzen
- kurz erhitzen
- mit 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung bis zum Auftreten der Rosafärbung zurücktitrieren (Wert
c)
- aus dem Verbrauch Titer der Kaliumpermanganat-Lösung ermitteln
Berechnung
Oxidierbarkeit,
Kaliumpermanganat-Verbrauch (mg/l) =
[(15 + a ) ⋅ f − 15]⋅ 0,316 ⋅ 1000
b
0,316 = Faktor zur Umrechnung von mg/l 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung in mg

Kaliumpermanganat
a= Volumen der verbrauchten 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung in ml
b= angewendetes Wasservolumen in ml
Vielfach ist auch noch die Angabe in mg Sauerstoffverbrauch pro Liter Wasser üblich:
Sauerstoff -Verbrauch, O 2 (mg/l) =

[(15 + a ) ⋅ f − 15]⋅ 0,08 ⋅ 1000
b
0,08 = Faktor zur Umrechnung von ml 0,01 N Kaliumpermanganat-Lösung in mg Sauerstoff

a, b und f wie oben

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Bemerkungen
Diese Methode ist geeignet für alle Wässer mit einem Kaliumpermanganat-Verbrauch von über 1
mg/l. Um den Einfluss der oxidierbaren, anorganischen Stoffe auszuschalten, müssen diese
gesondert ermittelt werden. Zu diesen Stoffen gehören insbesondere Sulfid-, Nitrit- und Eisen(ll)-
lonen.
Zur Durchführung von Korrekturen sind von dem Ergebnis abzuziehen:
Für 1 mg/l Fe2+ = 0,57 mg/l KMnO4

Für 1 mg/l NO2- = 1,37 mg/l KMnO4
Für 1 mg/l H2S = 1,86 mg/l KMnO4
Sulfid und Nitrit lassen sich durch kurzes Kochen in saurer Lösung entfernen.
Chlorid-Ionen in einer Konzentration über 300 mg/l stören bei der Durchführung der Bestimmung in
saurer Lösung, da durch die Zugabe von Schwefelsäure Salzsäure freigesetzt wird, die ebenfalls
Kaliumpermanganat reduziert. In diesem Fall muss das Untersuchungswasser soweit verdünnt
werden, dass die Konzentration von 300 mg/l unterschritten wird, oder es muss in alkalischer
Lösung gearbeitet werden.
Ein KMnO4-Verbrauch größer als 5 mg/l ist vom hygienischen Standpunkt aus bedenklich.
Literatur
DEV - H 4 (alt)
K. Höll, Wasser, Walter de Gruyter, Berlin, New York, 7. Aufl. 1986, S. 51
1.1.30.2 Kaliumdichromat-Verbrauch
Prinzip/Chemismus
Kaliumdichromat oxidiert in saurer Lösung viele organische und bestimmte anorganische Stoffe
unterschiedlich stark. Da die Oxidation abhängig ist von der Art der Stoffe, der Konzentration von
Kaliumdichromat, dem pH-Wert der Lösung, der Temperatur und der Reaktionszeit, müssen die
Versuchsbedingungen genau eingehalten werden. Die Menge des verbrauchten Kaliumdichromats
wird maßanalytisch bestimmt. In saurer Lösung wird das Dichromat-lon zum Chrom(lll)-lon
reduziert:
Cr2O72- + 6 e- + 14 H3O+ → 2 Cr3+ + 21 H2O
Überschüssige Dichromat-lonen werden durch Titration mit Ammoniumeisen(ll)-sulfatlösung
erfasst:
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H3O+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 21 H2O
Geräte
Erlenmeyerkolben, 500 ml, mit Schliff
Rückflusskühler, mit Schliff
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Reagenzien
Ferroin-lndikatorlösung: 1,485 g 1,10-Phenanthrolin, C12H8N2 · H2O, und 0,695 g Eisen(ll)-sulfat,
FeSO4 · 7 H2O, in H2O lösen und auf 100 ml auffüllen
Für Wässer mit einem Kaliumdichromat-Verbrauch über 40 mg/l: Kaliumdichromat, 0,25 N: 12,259
g Kaliumdichromat, welches vorher 2 h bei 105 °C getrocknet wurde, in H2O lösen und auf 1000 ml
auffüllen
Ammoniumeisen(ll)-sulfat, 0,25 N: 98,0 g Ammoniumeisen(ll)-sulfat, (NH4)2 Fe(SO4)2 · 6 H2O in H2O
lösen, mit 20 ml konz. Schwefelsäure versetzen, abkühlen und mit H2O auf 1000 ml auffüllen
Titer der Lösung vor Gebrauch täglich mit 0,25 N Kaliumdichromat bestimmen: Hierzu 25 ml
Kaliumdichromat mit H2O auf etwa 250 ml verdünnen und mit 20 ml konz. Schwefelsäure
versetzen. Nach Abkühlen mit 2 - 3 Tropfen Ferroin-lndikator versetzen und mit 0,25 N
Ammoniumeisen(ll)-sulfat von blaugrün nach rötlich-blau titrieren
25
f = Faktor der 0,25 N Ammoniumeisen(II)−sulfatlösung =
c
c = Verbrauch an 0,25 N Ammoniumeisen(ll)-sulfat in ml
Für Wässer mit einem Kaliumdichromat-Verbrauch über 10 bis 40 mg/l: Kaliumdichromat, 0,05 N:
200 ml 0,25 N Kaliumdichromat mit H2O auf 1000 ml verdünnen
Ammoniumeisen(ll)-sulfat, 0,05 N: 200 ml 0,25 N Ammoniumeisen(ll)-sulfat mit H2O auf 1000 ml
verdünnen. Faktor wie oben mit 0,05 N Kaliumdichromat bestimmen
Ausführung
- 50 ml zu untersuchendes Wasser je nach Oxidierbarkeit mit 25 ml einer der beiden
Kaliumdichromatlösungen versetzen
- vorsichtig 75 ml Schwefelsäure zugeben, gut umschütteln
- 2 h am Rückflusskühler kochen
- nach Abkühlung Kühler mit ca. 25 ml H2O ausspülen
- Kolbeninhalt mit H2O auf etwa 350 ml verdünnen
- 2 - 3 Tropfen Ferroin-lndikator zufügen und mit entsprechender Ammonium(ll)-sulfatlösung von
blaugrün nach rötlichblau titrieren (Wert a in ml)
- in gleicher Weise Blindversuch mit H2O anstelle der Wasserprobe durchführen (Wert b in ml)
Berechnung
(b − a) ⋅ f ⋅ K ⋅ 49,04 ⋅ 1000
Kaliumchromat − Verbrauch (mg / l) =
50
a = Verbrauch an Ammoniumeisen(ll)-sulfat für Wasserprobe in ml

b = Verbrauch an Ammoniumeisen(ll)-sulfat für Blindprobe in ml
f = Faktor der Ammoniumeisen(ll)-sulfatlösung
K = 0,25 bei Verwendung von 0,25 N Kaliumdichromat oder 0,05 bei 0,05 N
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Bei Verwendung von 0,25 N Kaliumdichromat auf 20 mg/l gerundet, bei Verwendung von 0,05 N
Kaliumdichromat auf 5 mg/l gerundet
Bemerkungen
Die bei Anwendung verschiedener Konzentrationen des Oxidationsmittels erhaltenen Werte sind
nicht direkt miteinander vergleichbar. Bei Anwendung der 0,05 N Lösung werden im allgemeinen
um 10% niedrigere Werte gefunden.
Chlorid-Ionen werden quantitativ oxidiert. Ihre Konzentration muss getrennt bestimmt und bei der
Berechnung berücksichtigt werden: für je 1 mg/l Cl- sind vom Ergebnis 1,38 mg/l K2Cr2O7
abzuziehen.
Literatur
DEV - H 4 (alt)
1.1.30.3 Permanganat-Index
Der Permanganat-Index wird zur Konzentrationsbestimmung der organischen und oxidierbaren

anorganischen Stoffe herangezogen. Er dient der Beurteilung von Trink- und Rohwasser. Stärker
belastete Wässer können nach Verdünnung untersucht werden. Diese Vorschrift DEV-H5 EN ISO
8467 löst die DEV-H4 ab.
Prinzip/Chemismus
Siehe 1.1.30.1
Geräte
Wasserbad mit Gestell für Analysenproben. Eine Reaktionstemperatur von 96 °C bis 98 °C muss
rasch erreicht und eingehalten werden
Testgläser, Länge 150 mm bis 200 mm, Innendurchmesser 25 mm bis 35 mm, Wanddicke 0,5 mm
bis 1 mm. Die Gläser werden nur für die Bestimmung des Permanganat-Index verwendet. Neue
Testgläser werden solange mit angesäuerter Kaliumpermanganat-Lösung gereinigt, bis ein
ausreichend niedriger und konstanter Blindwert (V0 ≤0,1 ml) erreicht wird.
Bürette (Kolbenhubbürette), Nennvolumen 10 ml mit 0,02 ml-Teilung nach ISO 385-1
Messkolben, Nennvolumen 100 ml und 1000 ml
Pipetten, Nennvolumen 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml
Reagenzien
Schwefelsäure, 7,5 M: Zu 500 ml H2O vorsichtig und unter Rühren 420 ml konz. Schwefelsäure
zufügen; nach dem Abkühlen mit H2O auf 1000 ml verdünnen
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Schwefelsäure, 2 M: Zu 500 ml H2O vorsichtig und unter Rühren 110 ml konz. Schwefelsäure
zufügen; Kaliumpermanganat-Standardlösung langsam zufügen bis eine schwach rosa Färbung
erhalten bleibt; nach dem Abkühlen mit H2O auf 1000 ml verdünnen
Natriumoxalat-Stammlösung, 0,05 M: Natriumoxalat 2 h bei 120 °C trocknen, 6,700 g mit H2O in
einem 1000 ml-Messkolben lösen; mit H2O bis zur Marke auffüllen und durchmischen; Haltbarkeit
(im Dunkeln) ca. 6 Monate
Natriumoxalat-Standardlösung, 5 mM: 100 ml ± 0,25 ml Natriumoxalat-Stammlösung in einen 1000
ml-Messkolben pipettieren; mit H2O bis zur Marke auffüllen und durchmischen; Haltbarkeit ca. 2
Wochen
Kaliumpermanganat-Stammlösung, 20 mM: 3,2 g Kaliumpermanganat in H2O lösen und mit H2O
auf 1 l verdünnen; die Lösung 2 h auf 90 °C bis 95 °C erhitzen, anschließend mind. 2 Tage kühl
aufbewahren; klare Lösung abgießen und in einer dunklen Flasche aufbewahren
Kaliumpermanganat-Standardlösung, 2 mM: 100 ml Kaliumpermanganat-Stammlösung in einen
1000 ml-Messkolben pipettieren; mit H2O bis zur Marke auffüllen und durchmischen; Haltbarkeit
(im Dunkeln) einige Monate
Probenahme
Wasserproben spätestens 2 Tage nach der Probenahme untersuchen. Proben bei 0 °C bis 5 °C
aufbewahren, wenn sie nicht innerhalb von 6 h nach der Probenahme analysiert werden. Nach
dem Eintreffen im Labor je Liter Probe 5 ml 7,5 M Schwefelsäure hinzufügen.
Ausführung
- Wasserproben derart verdünnen, dass der Permanganat-Index im Bereich 0,5 mg/l und 10 mg/l,
bezogen auf Sauerstoff, liegt
- 25,0 ml ± 0,25 ml der (ggfs. verdünnten) Probe in ein Testglas pipettieren
- 5 ml ± 0,5 ml 2 M Schwefelsäure zufügen und gut mischen
- Testglas 10 min in das siedende Wasserbad stellen
- 5 ml ± 0,05 ml Kaliumpermanganat-Standardlösung zufügen
- nach 10 min ± 15 sec 5 ml ± 0,05 ml Natriumoxalat-Standardlösung zufügen und warten bis die
Lösung farblos geworden ist
- die heiße Lösung mit Kaliumpermanganat-Standardlösung bis zu einer schwach rosa Färbung
titrieren, die etwa 30 sec anhält (V1)
- parallel dazu einen Blindwert bestimmen, bei dem 25 ml H2O eingesetzt werden, das titrierte
Volumen Kaliumpermanganat-Standardlösung ist V0
- der titrierten Probe aus der Blindwertbestimmung 5 ml ± 0,05 ml Natrium-oxalat-Standardlösung
zufügen
- bei 80 °C mit Kaliumpermanganat-Standardlösung bis zu einer schwach rosa Färbung titrieren,
die etwa 30 sec anhält (V2)
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Berechnung
Der Permanganat-Index IMn wird wie folgt berechnet:
V1 − V0
IMN = ⋅f
V2
V0 = Volumen der bei der Blindwertbestimmung verbrauchten KMnO4-Lösung, in ml

V1 = Volumen der bei der Wasserprobe verbrauchten KMnO4-Lösung, in ml
V2 = Volumen der bei der Gehaltsbestimmung verbrauchten KMnO4-Lösung, in ml
f = Faktor zur Umrechnung auf Sauerstoff und zur Berücksichtigung des Probevolumens, in
mg/l:
V4 ⋅ C ⋅ M0 ⋅ 1000
f=
1000 ⋅ V5
V4 = Volumen der bei der Gehaltsbestimmung verbrauchten Oxalat-Standardlösung, in ml (5 ml)

V5 = Probevolumen, in ml (25 ml)
C = Konzentration der Natriumoxalat-Standardlösung, in mmo/l (5 mmol/l)
M0 = Molare Masse zur Umrechnung von Sauerstoff, in mg/mmol (16 mg/mmol)
Unter den beschriebenen Versuchsbedingungen nimmt der Faktor einen Wert von f = 16 an.

In mg/l, gerundet auf 2 signifikante Stellen
Literatur
DEV H 5 / DIN EN ISO 8467 - H 5
1.1.31 Sauerstoff
Sauerstoff kommt in wechselnden Mengen im Wasser vor. Einen großen Einfluss hat der
Sauerstoffgehalt von kaltem Leitungswasser auf eiserne Rohrleitungen, bei Sauerstoffmangel
(unter 2 bis 3 mg/l O2) findet Eisenangriff statt, weil sich keine Schutzschicht ausbilden kann.
Für Kesselspeisewasser hingegen wird weitgehend Sauerstofffreiheit gefordert (je nach Typ des
Kessels soll nicht mehr als 0,02 - 0,5 mg/l vorhanden sein), um Korrosionen zu vermeiden. Bei der
Untersuchung von Abwasser hat die Sauerstoffbestimmung große Bedeutung (BSB5-Wert).
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1.1.31.1 Maßanalytische Bestimmung nach Winkler
Prinzip/Chemismus
Gelöster Sauerstoff reagiert in alkalischem Medium mit Mangan(II)-Ionen unter Bildung von
höheren Mangan-Hydroxiden wechselnder Zusammensetzung. Diese bilden in stark saurem
Medium Mangan(III)-Ionen, die aus Iodidlösungen dem gelösten Sauerstoff äquivalente Mengen
Iod frei machen. Das freigesetzte Iod wird mit Natriumthiosulfat titriert.
2 Mn3+ + 2 I - → 2 Mn2+ + I2
I2 + 2 S2O32- → 2 I - + S4O62-
Geräte
Sauerstoff-Flaschen: 100 - 300 ml fassende, auf Inhalt genau (0,1 ml) kalibrierte Flaschen mit
abgeschrägtem Glasstopfen (gleiche Nummerierung von Flasche und Stopfen beachten)
Reagenzien
Mangan(II)-chloridlösung: 800 g Manganchlorid (MnCl2 · 4 H2O) mit H2O zu 1000 ml lösen
Alkalische Kaliumiodidlösung: 360 g Natriumhydroxid reinst, 200 g Kaliumiodid und 5 g Natriumazid
mit H2O zu 1000 ml lösen, die Lösung durch Glaswolle filtrieren
Phosphorsäure, 85 % (ρ = 1,70 g/ml)
Iodzinkstärkelösung (z.B. Merck oder Riedel de Haën)
Natriumthiosulfatlösung, 0,01 N
Ausführung
- Wasser mittels Gummischlauch, der bis auf den Boden der Sauerstoffflasche reicht, in Flasche
langsam einfließen und dann einige min überlaufen lassen
- ohne den Wasserzulauf zu unterbrechen, Schlauch langsam herausziehen
- mit Pipetten, die bis auf den Boden der Flasche eingetaucht werden, 2 ml Mangan(II)-
chloridlösung und 2 ml kaliumiodidhaltige Natronlauge zusetzen (ohne Rücksicht auf das
Überlaufen der Flasche)
- Flasche unter Vermeidung von Luftblasen verschließen und umschütteln
- Niederschlag absetzen lassen
- einen Teil der überstehenden klaren Flüssigkeit abgießen oder absaugen
- durch Zusatz von 2 ml Phosphorsäure Niederschlag lösen und verschlossen 10 min im Dunkeln
stehen lassen
- Lösung in einen 600 ml-Erlenmeyerkolben überführen
- mit 0,01 N Natriumthiosulfatlösung auf hellgelb titrieren
- 1 ml Iodzinkstärkelösung zugeben und weitertitrieren bis zur Farblosigkeit
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Berechnung
a ⋅ 0,08 ⋅ 1000
O 2 (mg / l) =
V−4
a = Verbrauch an 0,01 N Natriumthiosulfatlösung

V = Inhalt der Flasche in ml

Bemerkungen
Störend wirken oxidierende und reduzierende Stoffe, z.B. aktives Chlor, Eisen, Nitrit, organische
Stoffe. Diese Störungen können mit dem Iod-Differenzverfahren völlig ausgeschaltet werden (siehe
DEV, G2)
Hinweis
Schnelltests (Merck, Macherey-Nagel, Dr.Lange) mit verschiedenen Abstufungen sind verfügbar.
Literatur
K. Höll, Wasser, Walter de Gruyter, Berlin, New York, 7. Aufl. 1986
E. Merck, Die Untersuchung von Wasser, Darmstadt
1.1.31.2 Sauerstoffmessung mit Clark-Elektroden
Prinzip
Polarisiert man unter geeigneten Bedingungen ein Elektrodensystem, meist bestehend aus
Goldkathode und Silberanode, so wird vorhandener Sauerstoff reduziert, wobei die dabei
auftretende Änderung des Polarisationsstromes direkt proportional dem Sauerstoffpartialdruck ist
(Prinzip nach Clark). Zwischen dem Partialdruck eines Gases und dessen Volumen besteht
ebenfalls Proportionalität.
1.1.31.2.1 Sauerstoffmessung mit dem Meßgerät WTW
Geräte
Messgerät mit Elektrode der Firma WTW, Weilheim
Reagenzien
Natriumsulfit, 3% (Nulllösung); vor Gebrauch ca. 2 Stunden stehen lassen
Ausführung
- Gerät mit Nulllösung und luftgesättigtem Wasser nach der dem Gerät beigefügten
Firmenvorschrift kalibrieren
- Sauerstoffgehalt nach Vorschrift messen
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Berechnung
O2 (mg/l) = Ablesewert am Meßgerät

In mg/l mit zwei Dezimalen
Bemerkungen
Zur Erzielung reproduzierbarer Messergebnisse ist die Firmenvorschrift genau einzuhalten. Der
Vorschrift ist eine Tabelle zur Ermittlung der Sauerstoffsättigung und ein Diagramm zur
Luftdruckkorrektur beigegeben, so dass hier auf die Wiedergabe verzichtet werden kann.
Literatur
Wissenschaftlich-technische Werkstätten, Bedienungsanleitung zum Sauerstoffmessgerät,
Weilheim
1.1.31.2.2 Sauerstoffmessung mit dem Meßgerät Orbisphere
Siehe 1.3.1.3.2
1.2 Brauwasser
Zusätzlich zu den unter 1.1 genannten Methoden sind die nachfolgend aufgeführten Verfahren
erforderlich.
Hinsichtlich der Wirkung der Wasser-Ionen auf die Würze- und Bierherstellung werden neben
chemisch neutralen lonen aciditätsfördernde und aciditätsverringernde lonen unterschieden.
Aciditätsverringernde lonen sind die Hydrogencarbonat-lonen (HCO3-), da sie bei chemischen
Umsetzungen H+ verbrauchen, aciditätsfördernd sind Calcium- und in geringerem Maße
Magnesium-lonen.
Die aciditätsverändernden Eigenschaften eines Wassers werden nach Kolbach durch den Begriff
"Restalkalität'' charakterisiert.
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1.2.1 Restalkalität
Ca − H + 0,5 ⋅ Mg − H
RA = GA −
3,5
RA = Restalkalität in °d
GA = Gesamtalkalität in °d (gleichbedeutend mit dem m-Wert · 2,8)
Ca − H = Calcium- oder Kalkhärte in °d
Mg − H = Magnesiumhärte in °d
1 mval entspricht 2,8°d
Die aciditätsvernichtende Wirkung von 1 °d GA wird also durch 3,5 °d Kalkhärte oder 7,0 °d
Magnesiumhärte kompensiert.
Bemerkungen
Eine Restalkalität von mehr als 5 °d macht für die Herstellung heller Biere eine Aufbereitung des
Wassers notwendig. Für dunkle Biere ist eine Restalkalität von 10 °d unbedenklich oder sogar
erwünscht.
Literatur
P. Kolbach, Wschr. Brauerei 58, 231 (1941)
1.2.2 Enthärtungsversuch mit Kalkwasser
Prinzip/Chemismus
Durch Zusatz von Kalkwasser oder Kalkmilch werden die Hydrogencarbonate und freies
Kohlendioxid in Carbonate übergeführt und weitgehend zur Ausfällung gebracht:
Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 → 2 CaCO3 + 2 H2O
Mg(HCO3)2 + Ca(OH)2 → MgCO3 + CaCO3 + 2 H2O
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O
Calciumcarbonat ist unlöslich und fällt aus, dagegen ist das Magnesiumcarbonat weitgehend
löslich. Ein weiteres Äquivalent Ca(OH)2 führt das Magnesiumcarbonat in unlösliches
Magnesiumhydroxid über:
MgCO3 + Ca(OH)2 → CaCO3 + Mg(OH)2
Die rechnerisch ermittelte Menge würde aber in der Praxis zum Überkalken des Wassers (zu hoher
pH-Wert) führen, weil für die quantitative Ausfällung des Magnesiumhydroxids eine sehr hohe
Alkalität nötig ist, weshalb man das sog. "splittreatment''-Verfahren bevorzugt, d.h. man setzt die
für die Gesamtmenge berechnete Menge an Kalkwasser zu ca. 2/3 des Rohwassers zu, überkalkt
also sehr stark und bringt damit auch das Magnesiumhydrogencarbonat zur Ausscheidung. Der
Zusatz von ca. 1/3 des Rohwassers stumpft den Kalküberschuss ab und bewirkt die vollständige
Ausfällung des Calciumhydrogencarbonates. Auf diese Weise entfernt man die dem Calcium
äquivalente Carbonathärte vollständig und die vom Magnesium herrührende Carbonathärte zum
größeren Teil.
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Zur Berechnung der Kalkwassermenge nötige Analysenwerte
1. Gehalt des Kalkwassers an CaO
Reagenzien
Salzsäure, 0,1 N
Phenolphthalein, 1% (alkoholisch)
Ausführung
- 20 ml klares (ev. vorher filtriertes) gesättigtes Kalkwasser mit Phenolphthalein versetzen
- mit 0,1 N Salzsäure auf farblos titrieren
Berechnung
CaO (g/l) = ml 0,1 N Salzsäure · 0,14 (Wert a)
2. Bestimmung der Carbonathärte

Siehe 1.1.10.3 (Wert b)
3. Bestimmung der zur Ausfällung des freien Kohlendioxids notwendigen Kalkwassermenge
Reagenzien
Salzsäure, 0,1 N
klares, gesättigtes Kalkwasser (wie unter 1.)
Ausführung
- 200 ml zu enthärtendes Brauwasser in Kugelhalskolben mit 1 ml Phenolphthaleinlösung
versetzen
- mit Kalkwasser unter vorsichtigem Umschwenken bis zur schwachen 3 min bestehen
bleibenden Rosafärbung titrieren (Wert c)
4. Bestimmung der Magnesiumhärte
Reagenzien und Ausführung

Siehe 1.1.14
Berechnung
Mg-Härte (°d) = Mg2+ (mg/l) · 0,2303 (Wert d)
5. Gewünschte Rest-Carbonathärte (Wert e)
Berechnung der pro hl Brauwasser zuzusetzenden Kalkwassermenge
b+d−e
Kalkwasser(l / hl) = +c
a
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Bemerkungen
Unter Kalkwasser versteht man eine klare, gesättigte Lösung aus Calciumhydroxid. Die Löslichkeit
hängt von der Temperatur des Wassers ab und ist insgesamt gering.
Bei 10 °C sind 1,38, bei 30 °C 1,20 g/l maximal gelöst (pH-Wert 12,4).
1.2.3 Kontrolle der Entcarbonisierung
Durch Entnahme von Proben am Auslauf der Entcarbonisierungsanlage oder an den

Verbraucherstellen ist das Wasser auf die richtige Enthärtung zu prüfen.
Reagenzien, Ausführung und Berechnung

Siehe 1.1.11
Soll- oder Grenzwerte (Brauwasser zur Herstellung heller Biere)

p-Wert < 0,3 mval/l
m-Wert < 1 mval/l
1.3 Kesselspeisewasser und Kesselwasser

Die Untersuchung des Kesselspeise- und Kesselwassers dient dazu, einen einwandfreien Betrieb
des Dampfkessels und eine ausreichende Reinheit des Dampfes zu gewährleisten und
Ablagerungen sowie Korrosionen im Kessel zu vermeiden.
Soweit vorhanden, werden weiterhin die Kesselspeisewasseraufbereitungsanlagen kontrolliert. Die
Anforderungen an Kesselspeise- und Kesselwasser sind vom Dampfkesseltyp abhängig. Sie
nehmen mit zunehmenden Kesseldruck zu Probenahme erfolgt wie unter 1.1.3 beschrieben.
Literatur
R. Freier, Kesselspeisewasser, Kühlwasser, 2. Aufl., Walter de Gruyter, Berlin 1963
K. Höll, Wasser, 7. Aufl., Walter de Gruyter, Berlin, New York, 1986
1.3.1 Kesselspeisewasser
1.3.1.1 Allgemeine Anforderungen
Vollkommene Klarheit
Freiheit von sichtbaren Schweb- und Trübstoffen
Farblosigkeit
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1.3.1.2 Härte
Enthält das Speisewasser eine Resthärte, so besteht die Gefahr von Kesselstein- oder
Schlammbildung, wodurch es zum Schäumen des Kesselwassers kommen kann.
1.3.1.2.1 Gesamthärte
Prinzip
Komplexometrische Titration mit Dinatriumdihydrogenethylendiamintetraacetat

Siehe 1.1.10.2
Richtwerte
bei Drücken bis 40 bar <0,05 °d = 0,00895 mmol/l
bei Drücken über 40 bar <0,02 °d = 0,00358 mmol/l
1.3.1.2.2 Carbonathärte
Siehe 1.1.10.3
1.3.1.2.3 Resthärte
Dieser im Dampfkesselbetrieb für Speisewasser und Kondensat übliche Begriff entspricht der
Gesamthärte.
Schnellprüfung enthärteter Wässer mit Indikator-Puffertabletten
Reagenzien
Indikator-Puffertabletten, Merck 8430
Ammoniak, ρ = 0,91 g/ml
Chemikalien, die bei einer Vorbehandlung der Probe nötig werden:
Kaliumcyanid
Formaldehyd, 35%
Ausführung
- in 100 ml Wasser eine Indikator-Puffertablette lösen
- 1 ml Ammoniak zufügen
- entstehende Farbe beurteilen
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Auswertung
Grünfärbung (mit grauem Unterton) 0,0 °d
Graue bis grauviolette Mischfarbe > 0,01 °d
Rosarote Färbung etwa 0,05 °d
Deutliche Rotfärbung > 0,05 °d
Bemerkungen
In Gegenwart von Sulfiden kann bei weitgehend härtefreiem Wasser ein grüner Farbton auftreten,
ohne dass es sich um ein vollkommen enthärtetes Wasser handelt. Diese Störung lässt sich durch
Ansäuern des Wassers und Aufkochen beseitigen, wodurch die Sulfide als Schwefelwasserstoff
ausgetrieben werden. Nach Neutralisation mit Natronlauge wird die Schnellprüfung wie
beschrieben durchgeführt.
Bei Anwesenheit von Kupfer muss das Wasser (100 ml) zunächst mit 1 ml Ammoniak und etwas
Kaliumcyanid (Spatelspitze) versetzt werden. Nach Auflösung einer Puffertablette werden 1 - 2
Tropfen Formaldehyd-Lösung zugefügt und hierauf die Färbung beurteilt.
1.3.1.3 Sauerstoff
Sauerstoff im Speisewasser kann bei Überschreiten bestimmter Grenzwerte zu Korrosionen im

Dampfkessel führen. Höhere pH-Werte verringern die Korrosionsgefahr.
1.3.1.3.1 Maßanalytische Bestimmung nach dem Differenzverfahren
Prinzip/Chemismus
Siehe 1.1.31. Wegen der geringen Sauerstoffkonzentration empfiehlt sich das Differenzverfahren.
Dabei wird durch Titration einer Mn2+-freien Probe ("Red") der Reagenzienblindwert berücksichtigt.
Geräte
Sauerstoffflaschen: 550 - 650 ml fassende, auf Inhalt genau (0,1 ml) kalibrierte Flaschen mit
abgeschrägtem Stopfen; die eine mit "Ox", die andere mit "Red" bezeichnen
Messpipetten mit langem Auslaufrohr (Sauerstoffpipetten), 2 ml, Einteilung in 0,02 ml oder besser
Injektionsspritzen mit Kanülen aus nichtrostendem Stahl, etwa 140 mm lang, Inhalt 2 oder 5 ml,
Einteilung in 0,05 ml
Mikrobürette
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Reagenzien
Mangan(ll)-chlorid: 800 g Mangan(ll)-chlorid mit H2O zu 1000 ml lösen
Natriumacetat: 450 g Natriumacetat krist. mit H2O zu 1000 ml lösen
Iod, 0,001 N: 10 ml 0,1 N Iodlösung mit H2O auf 1000 ml verdünnen; bei Bedarf frisch herstellen
Natriumthiosulfat, 0,00625 N: 62,5 ml 0,1 N Natriumthiosulfatlösung mit H2O auf 1000 ml
verdünnen
Schwefelsäure (ρ = 1,53 g/ml): 100 ml Schwefelsäure (ρ = 1,84 g/ml) vorsichtig mit 100 ml H2O
verdünnen
Alkalische Kaliumiodidlösung: 700 g Kaliumhydroxid in 550 ml H2O und 150 g Kaliumiodid in 150
ml H2O lösen, Kaliumiodidlösung zur abgekühlten Kalilauge geben und vermischen. Die Mischung
darf nach Ansäuern keine Iodausscheidung zeigen
Stärke: 500 ml Glyzerin und 500 ml H2O mischen und zum Sieden erhitzen. 10 g Stärke löslich in
20 - 30 ml H2O anrühren, zur erhitzten Glyzerin-Wasser-Mischung geben und das Ganze noch 3
min kochen. Die Lösung ist längere Zeit haltbar
Kaliumiodid, iodatfrei
Ausführung
- Probenahme mit größter Sorgfalt durchführen, damit keine Luft in die Wasserprobe eindringt
- Probe am Kühler entnehmen, der von einer Blechkapsel umschlossen ist, welche bis oberhalb
der Stopfbüchse des Ventils mit Glyzerin oder einem dickflüssigen Öl ausgefüllt ist (ist in der
Rohrleitung ein Absperrschieber vor dem Kühler angebracht, so soll der Schieber in dem
waagrechten Strang liegen)
- Flasche "Ox" zur Probenahme in Metallgefäß (Eimer) stellen (Gefäßrand soll die Halsoberkante
der Flasche etwa 5 - 6 mm überragen)
- Flasche mit Bleiring beschweren, um sicheren Stand zu gewährleisten
- zu untersuchendes Wasser durch Glasrohr, das mittels Gummischlauch mit dem Kühler
verbunden ist, auf den Boden der Flasche leiten
- nach Überlaufen der Flasche noch 10 min weiterlaufen lassen
- Glasrohr vorsichtig aus der Flasche herausziehen, ohne den Wasserzufluss zu unterbrechen
- durch die über der Flaschenöffnung stehende Wasserschicht hindurch mittels
Sauerstoffpipetten oder Injektionsspritzen nacheinander je 1,5 ml Mangan(ll)-chlorid und
alkalische Kaliumiodidiösung in die Flasche einpipettieren
- nach Aufsetzen des Stopfens unter Wasser Flasche aus Eimer nehmen, umschütteln
- für etwa 10 min wieder in den Eimer zurückstellen zum Absetzen des Niederschlages
- Flasche etwas unterhalb des Wasserspiegels mit 5,5 ml Schwefelsäure versetzen, sofort wieder
verschließen und umschütteln
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- mittels Messzylinder 500 ml des Flascheninhalts in 1000 ml-Erlenmeyerkolben geben, in dem
sich bereits 20 ml Natriumacetatlösung befinden
- nacheinander 1 g Kaliumiodid, 10 ml 0,001 N Iodlösung (bei Wässern mit höherem Gehalt an
reduzierenden Substanzen mehr) und 2 ml Stärkelösung zufügen
- Probe mit 0,00625 N Natriumthiosulfatlösung aus Mikrobürette auf farblos titrieren (Wert a)
- Flasche "Red" nach gründlichem Spülen mit dem Probewasser außerhalb des Eimers füllen und
mit Glasstopfen verschließen
- mittels Messzylinder 500 ml aus Flasche "Red" in 1000 ml Erlenmeyerkolben geben, der bereits
20 ml Natriumacetat enthält
- nacheinander 3,5 ml Schwefelsäure, 1 g Kaliumiodid, 10 ml 0,001 N Iodlösung (bei Bedarf
mehr) und 2 ml Stärkelösung zusetzen
- mit 0,00625 N Natriumthiosulfat (aus Mikrobürette) auf farblos titrieren (Wert b)
Berechnung
(a − b) ⋅ 50 ⋅ 1000
O 2 (µg / l) = = (a − b) ⋅ 100
500
a = Verbrauch an 0,00625 N Natriumthiosulfat bei Flasche "Ox" in ml

b = Verbrauch an 0,00625 N Natriumthiosulfat bei Flasche "Red" in ml

In µg/l ohne Dezimalen
Richtwerte
< 20 µg/l bei alkalischem Wasser
1.3.1.3.2 Sauerstoffmessung mit dem Meßgerät Orbisphere
Prinzip
Eine elektrochemische Zelle, die aus zwei Elektroden und Elektrolyten besteht und mit einer
Sauerstoff-durchlässigen Membran bedeckt ist, erzeugt einen elektrischen Strom, dessen Größe
proportional der Durchlässigkeit der Membran für Sauerstoff ist, d.h. proportional dem Sauerstoff-
Partialdruck im Messmedium. Sauerstoff reagiert an der Kathode der Zelle, die im allgemeinen aus
einem Edelmetall besteht, z.B. Gold, nach folgender Gleichung:
O2 + H2O + 4 e- → 4 OH-
wobei e ein Elektron im Metall bedeutet. Der Fluss der Elektronen im Ablauf dieser Reaktion
erzeugt den gemessenen Strom. Die Temperatur beeinflusst ebenfalls die Größe des Stroms, dies
kann jedoch elektronisch kompensiert werden.
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Geräte
Sauerstoffmessgerät MOCA 3600 mit Sauerstoffelektrode 31110 A.02 und Durchflusskammer
32007 B
oder Sauerstoffmessgerät Micro-Logger 3650 mit Sauerstoffelektrode 31121.01 und
Durchflusskammer 32001.010 (Hersteller für beide Geräte: Orbisphere Laboratories, Genf,
Deutsche Niederlassung: Orbisphere GmbH, Gießen)
Ausführung
Kalibrierung und Messung gemäß Gebrauchsanleitungen
Messbereiche (Digitale Anzeige Autoranging)

0 - 19,99 µg/l
0 - 199,9 µg/l
0 - 1,999 mg/l
0 - 19,99 mg/l
Genauigkeit
s ± 1 µg/l bzw. ± 1 % über den gesamten Messbereich
Der Nullpunkt von ± 1 µg/l wird unabhängig von der Kalibrierung erreicht
Ansprechzeit
7,2 sec auf 90% des Endwertes
Druckabhängigkeit
Druckunabhängig im Bereich 0 - 20 bar
Temperatur des Messgutes 0 - 70 °C
Stabilität
± 1% pro Monat
Durchfluss
150 - 600 ml/min
Wartungsintervall
alle 3 Monate
Literatur
J.M. Hale, Technical Note, Orbisphere Laboratories 1978
J.M. Hale, Technical Note, Orbisphere Laboratories 1981
R. Mitchell, J. Hobson, N. Turner und J. Hale, J. ASBC 41, 68 (1983)
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1.3.1.4 Gesamtkohlendioxid
Unter Gesamtkohlendioxid ist die Summe von freiem CO2, Hydrogencarbonat und Carbonat
(berechnet als CO2) zu verstehen. Kohlendioxid im Dampf führt zu Korrosionen bei
nachgeschalteten Anlageteilen und soll daher mit dem Speisewasser nicht in den Kessel gelangen.
1.3.1.4.1 Freies Kohlendioxid
Siehe 1.1.12.2
1.3.1.4.2 Gebundenes Kohlendioxid
Siehe 1.1.10.3
Richtwerte (Gesamtkohlendioxid)
Bei nicht alkalischem Wasser < 1 mg/l, sonst < 5 mg/l
1.3.1.5 pH
Niedrige pH-Werte beeinträchtigen die Lebensdauer des Dampfkessels. Je höher der Salzgehalt
des Kesselspeisewassers ist, desto höher muss auch der pH-Wert eingestellt werden.
1.3.1.5.1 Kolorimetrisch
1.3.1.5.1.1 Mit Universalindikator flüssig (pH 4 - 10)
Reagenzien
Universalindikator flüssig mit Farbskala, pH 4 - 10 (Merck 9175)
Ausführung
- in einem flachen Porzellanschälchen etwa 8 ml Wasser mit 2 Tropfen Universalindikator
versetzen
- Farbe mit beigegebener Farbskala vergleichen (Abstufung in halben pH-Einheiten)
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1.3.1.5.1.2 Mit pH-lndikatorstäbchen "nichtblutend"
Reagenzien
Spezialindikatorstäbchen, nichtblutend, Abstufungen 0,2 - 0,3 pH-Einheiten (Merck 9540 - 9545)
Ausführung
- Indikatorstäbchen solange in die Wasserprobe eintauchen bis keine Farbänderung mehr eintritt
(bei schwach gepufferten Wässern mehrere min)
- kurz abspülen und Farbe mit Farbskala vergleichen
Hinweis
Reagenziensatz "Aquamerck", Merck 8038
1.3.1.5.2 Potentiometrisch
Siehe 1.1.8.1
Richtwerte
bei hohem Salzgehalt: 9 - 9,5
salzfrei und entgast: 7,0
1.3.1.6 Alkalität, p- und m-Wert
Siehe 1.1.11
1.3.1.7 Kaliumpermanganatverbrauch (Permanganat-Zahl)
Organische Substanzen können zum Schäumen des Kesselwassers führen. Wesentlichen Einfluss
haben jedoch die Art dieser Substanzen sowie die Konstruktion des Kessels. Allgemeine
Richtwerte können daher nicht gegeben werden.

Siehe 1.1.30.1 oder 1.1.30.3
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1.3.1.8 Öl
Öl kann zusammen mit Härtebildnern zu Belägen im Kessel führen.

Siehe 1.1.28
Richtwert
bei Kesseldruck bis 80 bar < 1 mg/l
1.3.1.9 Kupfer
Kupfer kann zur Bildung von Belägen führen, es scheidet sich dabei besonders an Stellen hoher
Wärmebelastung ab.
Prinzip/Chemismus
Kupfer bildet mit Natriumdiethyldithiocarbaminat einen Komplex mit einem Absorptionsmaximum
bei 436 nm.
Geräte
Spektralphotometer
Küvetten, 5 cm
Reagenzien
Citronensäure, 20%
Ammoniak, 10%
Ammoniumchlorid, 20%
Natriumdiethyldithiocarbaminat-Trihydrat, 1%
Ausführung
- in 100 ml Wasser 1 ml Citronensäure, 2 ml Ammoniak, 0,5 ml Ammoniumchlorid und 1 ml
Natriumdiethyldithiocarbaminat geben
- innerhalb von 1-15 min Extinktion bei 436 nm mit 5 cm-Küvette gegen Reagenzienblindwert
messen
Berechnung
Cu (mg/l) = E436 · 1,557

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Bemerkungen
Bei höheren Kupfergehalten treten Trübungen auf; in diesem Fall muss verdünnt werden. Die
Methode eignet sich für Kupfergehalte bis 1 mg/l. Zur Bestimmung sehr niedriger Kupfergehalte
muss eine Extraktion durchgeführt werden.
Ausführung (Extraktion)
- 100 ml Wasser nach Zugabe der Reagenzien (ohne Dithiocarbaminat) mit 10 ml Chloroform
versetzen
- 5 min schütteln, nach Phasentrennung Chloroform ablassen und verwerfen
- zur wässrigen Phase 1 ml Natriumdiethyldithiocarbaminat und nochmals 25 ml Chloroform
zugeben
- 5 min schütteln, nach Phasentrennung Chloroform ablassen
- Chloroformphase durch trockenes Filter filtrieren
- Lösung in Küvette füllen, Küvette verschließen
- Extinktion bei 436 nm gegen gleichbehandelte Blindprobe aus 100 ml Cu-freiem Wasser
messen
Berechnung
Cu (mg/l) = E436 · 0,248
Nachweisgrenze
1 - 2 µg/l
Richtwerte
< 5 µg/l
1.3.1.10 Eisen
Eisen kann zur Bildung von Belägen führen.
Prinzip/Chemismus
Fe(Ill)-lonen bilden mit Sulfosalicylsäure einen in saurer Lösung rot, in alkalischer Lösung gelb
gefärbten Komplex. Da Fe(Il)-lonen in alkalischer Lösung oxidiert werden, erfasst man sie mit und
erhält den Wert für Gesamteisen.
Geräte
Spektralphotometer
Küvetten, 1 - 5 cm
Reagenzien
HCI, 0,1 N
Sulfosalicylsäure, 20%
Ammoniumpersulfat, 10%
Ammoniak, 25%
Standardlösung, 1 mg/ml Fe
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Ausführung
Fe (Ill)-lonen
- zu 50 ml Probe nacheinander 5 ml Salzsäure und 5 ml Sulfosalicylsäure geben
- nach 5 min Extinktion bei 460 nm in 1 - 5 cm Küvette gegen Reagenzienblindwert (mit
eisenfreiem Wasser) messen
- Kalibrierkurve mit entsprechend verdünnter Standardlösung aufstellen
Gesamteisen
- zu 50 ml Probe 5 ml Sulfosalicylsäure, 2,5 ml Ammoniumpersulfat und 5 ml Ammoniak geben
- nach 5 min Extinktion bei 430 nm in 1 - 5 cm Küvette gegen Reagenzienblindwert (mit
eisenfreiem Wasser) messen
- Kalibrierkurve mit entsprechend verdünnter Standardlösung aufstellen

In µg/l ohne Dezimalen
Richtwerte
< 80 µg/l bei pH = 7
< 30 µg/l bei höherem pH
1.3.2 Kesselwasser
1.3.2.1 Alkalität (p-Wert)
Die Alkalität des Kesselwassers ist für den Korrosionsschutz von Bedeutung. Wegen der
erforderlichen Reinheit des Dampfes, und da stark alkalische Wässer zum Schäumen neigen, ist
die mögliche Alkalität jedoch begrenzt.

Siehe 1.1.11
Richtwerte
nach Druck unterschiedlich:
bei 10 bar < 20 mval/l
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1.3.2.2 Gesamtsalzgehalt
Der zulässige Gesamtsalzgehalt hängt von der Konstruktion des Kessels ab. Bei höherem
Salzgehalt ist eine höhere Alkalität zum Schutz des Kessels erforderlich. Der Salzgehalt wird am
besten mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung bestimmt. Auch der Abdampfrückstand nach
Kapitel 1.1.9.3 lässt sich zur Beurteilung heranziehen.

Nach Herstellerangaben
Zur Kalibrierung sind besondere Lösungen herzustellen.
Richtwerte
bei 10 bar < 5 g/l
bei 20 bar < 4 g/l
bei 40 bar < 3 g/l
1.3.2.3 Phosphat
Phosphat wird dem Kessel über das Kesselspeisewasser zugesetzt, um unvorhergesehene

Härteeinbrüche durch das Kesselspeisewasser aufzufangen. Daraus ergibt sich, dass der
Phosphatzusatz um so niedriger sein kann, je besser und sicherer die Speisewasseraufbereitung
durchgeführt wird. Je höher die Heizflächenbelastung ist, desto niedriger muss der Phosphatzusatz
sein.
1.3.2.3.1 Orthophosphate
Siehe 1.1.23
1.3.2.3.2 Gesamtphosphate und polymere Phosphate
Zur Erfassung polymerer Phosphate ist eine Vorbehandlung notwendig.
Reagenzien
HCI (ρ = 1,19 g/ml), 1 + 1 verdünnt
NaOH, 30%
Ausführung
- 100 ml Wasser in Becherglas mit 5 ml HCI versetzen
- 60 min kochen, verdampftes Wasser mit H2O ersetzen (Volumen der Lösung auf etwa 50 ml
halten)
- mit ca. 3 ml NaOH neutralisieren
- mit H2O in 100 ml-Messkolben überspülen und zur Marke auffüllen
- weiter verfahren wie unter Orthophosphate
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Berechnung
Polymere Phosphate = Gesamtphosphate - Orthophosphate
Richtwerte
bis 40 bar < 30 mg/l
1.3.2.4 Kieselsäure
Kieselsäure führt zu besonders hartnäckigen und daher für den Dampfkesselbetrieb schädlichen
Ablagerungen im Kessel. Das gilt auch für nachgeschaltete Anlagen, wie z.B. Turbinen. Die
höchstzulässigen Kieselsäuregehalte sind vom p-Wert des Kesselwassers abhängig.
Reagenzien
Natriumhydrogencarbonat
HCI, 0,1 N
Ausführung
- 200 ml Wasser in einer Platinschale mit ca. 0,2 g NaHCO3 1 h kochen
- mit HCI gegen Phenolphthalein neutralisieren
- verdampftes Wasser durch H2O (SiO2- frei) ersetzen
- weiter verfahren wie unter 1.1.24
Richtwerte
Der höchstzulässige Kieselsäuregehalt des Kesselwassers hängt ab von den
Reinheitsanforderungen an den Dampf, der Druckstufe des Kessels und (bei Drücken unter 80 bar)
von der Alkalität des Kesselwassers.
Der durch Eindickung des Kesselwassers erreichte Kieselsäuregehalt darf in mg/l den Wert p x 12
nicht überschreiten. Diese Angabe gilt nur für Kessel mit einem Betriebsdruck unter 42 bar, z.B.
Flammrohrkessel, Dreizugkessel etc. Wenn der Kieselsäuregehalt des Dampfes kleiner als 0,02
mg SiO2/kg sein soll, gelten folgende Richtwerte für Kesselwasser:
Kesseldruck in bar 20 40 64 80 125 160

SiO2 mg/l <(70+7 p) <(30+3 p) <10 <4 <1,2 <0,4
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1.3.2.5 Negativer p-Wert, negativer m-Wert
(Basekapazität bis pH 8,2 bzw. 4,3)
Bestimmt wird der Verbrauch des Wassers an 0,1 N NaOH

Es ergibt:
mneg- Wert = Mineralsäuren (mval/l)
pneg- Wert = freies Kohlendioxid
(pneg- mneg) · 2 = mval/l CO2
(pneg- mneg) · 44 = mg/l CO2
Die Mineralsäuren sind vor allem bei entgasten Kesselspeisewässern von Bedeutung
(Kationenaustauscher).
1.3.2.6 Hydrazin (H2N-NH2)
Hydrazin wird Kesselspeisewasser zur Entfernung von durch die Entgasung nicht erfassten Resten
an Sauerstoff zugesetzt.
Prinzip
Hydrazin und p-Dimethylaminobenzaldehyd bilden in wässrig-alkoholischer Lösung eine gelb-rot
gefärbte Verbindung
Geräte
Spektralphotometer
Küvetten, 1 - 5 cm
Reagenzien
p-Dimethylaminobenzaldehyd, 2% (alkoholisch)
Schwefelsäure (ρ = 1,84 g/ml), 1 + 1 verdünnt
H2O, hydrazinfrei
Kalibrierlösung: 10 mg/l N2H4; herstellen mit 41 mg/l Hydrazinsulfat
Ausführung
- 10 - 20 ml Wasser mit 10 ml p-Dimethylaminobenzaldehyd und 2 ml Schwefelsäure versetzen
- mit H2O (hydrazinfrei) auf 50 ml auffüllen
- nach 10 min Extinktion bei 450 nm in 1 - 5 cm Küvetten messen
- Kalibrierkurve mit Standardlösung aufstellen
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Hinweis
Schnelltests, u.a. Best.-Nr. 114797, Messbereich 0,02 - 5,00 mg/l, Merck, Darmstadt
Dr.Lange-Test LCW 025, Messbereich 0,01 - 2,0 mg/l, Dr. Lange, Düsseldorf
1.4 Abwasser
1.4.1 Gesetzliche Bestimmungen
1.4.1.1 Deutschland
Gesetz zur Ordnung des Wasserhaushalts - Wasserhaushaltsgesetz (WHG)

Das Wasserhaushaltsgesetz ist ein Rahmengesetz des Bundes und wird durch die jeweiligen
Landeswassergesetze ausgefüllt und ergänzt. Das Wasserhaushaltsgesetz fordert, die Gewässer
als Bestandteil des Naturhaushalts so zu bewirtschaften, dass sie dem Wohl der Allgemeinheit und
im Einklang mit ihm auch dem Nutzen einzelner dienen und dass jede vermeidbare
Beeinträchtigung unterbleibt. Ferner besteht die Verpflichtung, eine Verunreinigung des Wassers
zu verhüten und eine sparsame Verwendung des Wassers zu erzielen.
Von zentraler Bedeutung ist § 7 a WHG, in welchem die Anforderungen an das Einleiten von
Abwasser in Gewässer festgelegt sind. Diese Mindestanforderungen, die den allgemein
anerkannten Regeln der Technik entsprechen, werden von der Bundesregierung in allgemeinen
Verwaltungsvorschriften festgelegt. Enthält Abwasser gefährliche Stoffe, so müssen die
Anforderungen dem Stand der Technik genügen. Es ist zu beachten, dass die Anforderungen auch
für den Ort des Anfalls des Abwassers oder vor seiner Vermischung festgelegt werden können,
was für Brauereien eine Reinigung von Teilströmen zur Folge haben kann. Des weiteren werden
die Länder angehalten, sicherzustellen, dass vor dem Einleiten von Abwasser mit gefährlichen
Stoffen in eine öffentliche Abwasseranlage die erforderlichen Maßnahmen durchgeführt werden. In
diesem Falle ist eine Gleichstellung von Indirekteinleitern mit Direkteinleitern gegeben (1).
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Für Brauereien und integrierte Mälzereien, die als Direkteinleiter Abwasser in Gewässer einleiten,
gilt der Anhang 11 der Allgemeinen Rahmen-Verwaltungsvorschrift zu § 7 a WHG (2).
Anforderungen nach den allgemein anerkannten Regeln der Technik gemäß

Anhang 11 Rahmen-AbwasserVwV (2)
Proben Chemischer Biochemischer Ammonium- Phosphor, gesamt 2)

Sauerstoffbedarf Sauerstoffbedarf Stickstoff 1)
(CSB) (BSB)
mg/l mg/l mg/l mg/l
Qualifizierte
Stichprobe oder 2-
Std.-Mischprobe 110 25 10 2
Eine Novellierung des Anhanges 11 sieht folgende Ergänzung vor:

Stickstoff gesamt als Summe von Ammonium-, Nitrit-
und Nitratstickstoff 1) 3)
mg/l
Qualifizierte Stichprobe oder 2-Std.-
Mischprobe 18
1)
Diese Anforderung gilt, wenn die dem wasserrechtlichen Bescheid zugrunde liegende tägliche Abwassermenge 500
3
m übersteigt. Sie gilt ferner nur bei einer Abwassertemperatur von 12 °C und mehr im Ablauf des biologischen
Reaktors der Abwasserbehandlungsanlage.
2)
Diese Anforderung gilt, wenn die dem wasserrechtlichen Bescheid zugrunde liegende tägliche Abwassermenge
3
2000 m übersteigt.
3)
Im wasserrechtlichen Bescheid kann eine höhere Konzentration bis zu 25 mg/l zugelassen werden, wenn die
Verminderung der Gesamtstickstofffracht mindestens 70% beträgt. Die Verminderung bezieht sich auf das Verhältnis
der Stickstofffracht im Zulauf zu derjenigen im Ablauf in einem repräsentativen Zeitraum, der 24 Stunden nicht
überschreiten soll. Für die Fracht im Zulauf ist die Summe aus organischem und anorganischem Stickstoff zu Grunde
zu legen.
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Gesetz über Abgaben für das Einleiten von Abwasser in Gewässer - Abwasserabgabengesetz
(AbwAG)
Das Abwasserabgabengesetz (AbwAG) (3) regelt die Abgabemodalitäten. Abgabepflichtig ist, wer
Abwasser in Gewässer einleitet, wobei die Länder die Abgabe erheben. Die Abwasserabgabe
richtet sich nach der Schädlichkeit des Abwassers sowie der Giftigkeit gegenüber Fischen und wird
in Schadeinheiten bestimmt. Eine Bewertung der Schädlichkeit entfällt, wenn die
Schadstoffkonzentration oder Jahresmenge die in der Anlage angegebenen Schwellenwerte nicht
überschreitet oder der Verdünnungsfaktor Gf nicht mehr als 2 beträgt. Der Abgabesatz beträgt für
jede Schadeinheit ab 1. Januar 1993 60 DM und ab 1. Januar 1997 70 DM im Jahr.
Obwohl diese Regelung unmittelbar nur Direkteinleiter betrifft, wirkt sie sich auch auf
Indirekteinleiter, also den Großteil der Brauereien, aus. In der Regel sind die Gemeinden
Direkteinleiter und somit Abgabeschuldner. Sie sind jedoch gemäß dem Kommunalabgabengesetz
- KAG (4) berechtigt, die zu entrichtende Abwasserabgabe auf die Benutzungsgebühren für
öffentliche Kläranlagen und somit auf die Indirekteinleiter umzulegen.
Die Bewertung der Schadstoffe und Schadstoffgruppen sowie die Schwellenwerte ergeben sich
aus der Anlage zu § 3 AbwAG.
Anlage zu § 3 AbwAG
Nr. Bewertete Schadstoffe und Einer Schadeinheit Schwellenwerte nach

Schadstoffgruppen entsprechen jeweils Konzentration und
folgende Messeinheiten Jahresmenge
1 Oxidierbare Stoffe in 50 kg Sauerstoff 20 mg/l und
chemischem 250 kg Jahresmenge
Sauerstoffbedarf (CSB)
2 Phosphor 3 kg 0,1 mg/l und
15 kg Jahresmenge
3 Stickstoff 25 kg 5 mg/l und
125 kg Jahresmenge
4 Absorbierbare organisch 2 kg Halogen berechnet als 100 µg/l und
gebundene Halogene (AOX) organisch gebundenes 10 kg Jahresmenge
Chlor
5 Metalle und ihre und
Verbindungen:
5.1 Quecksilber 20 g 1 µg 100 g
5.2 Cadmium 100 g 5 µg 500 g
5.3 Chrom 500 g 50 µg 2,5 kg
5.4 Nickel 500 g 50 µg 2,5 kg
5.5. Blei 500 g 50 µg 2,5 kg
5.6 Kupfer 1000 g 100 µg 5 kg
Metall je Liter Jahresmenge
6 Giftigkeit gegenüber Fischen 3000 m3 Abwasser geteilt Gf = 2
durch Gf
Gf ist der Verdünnungsfaktor, bei dem Abwasser im Fischtest nicht mehr giftig ist.
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Verordnung über das Einleiten oder Einbringen von Abwasser mit gefährlichen Stoffen in
öffentliche Abwasseranlagen (VGS) - Indirekteinleiterverordnung
Die Länder sind nach § 7 a WHG verpflichtet, sicherzustellen, dass Abwasser mit gefährlichen
Stoffen vor dem Einleiten in öffentliche Abwasseranlagen nach dem Stand der Technik
vorbehandelt wird. Dies gewährleisten sie durch die Verordnung über das Einleiten oder Einbringen
von Abwasser mit gefährlichen Stoffen in öffentliche Abwasseranlagen (VGS), die sog.
Indirekteinleiterverordnung (5). Die Herkunftsbereiche von Abwasser mit gefährlichen Stoffen, bei
denen die VGS in Kraft tritt, sind in der von der Bundesregierung erlassenen
Abwasserherkunftsverordnung (AbwHerkV) (6) festgelegt. Betriebe, die unter die VGS fallen,
haben ihr Abwasser nach dem Stand der Technik aufzubereiten und dessen Schmutzfracht so
gering zu halten, wie dies für Direkteinleiter möglich ist. Weiterhin besteht in diesem Falle für die
Abwassereinleitung eine Genehmigungspflicht sowie die Auflage, regelmäßig Abwasserproben zu
nehmen und auf eigene Kosten untersuchen zu lassen. Die Proben sind an der Anfallstelle vor der
Vermischung mit anderen Abwässern zu nehmen. Die Untersuchungsergebnisse sind der
zuständigen Behörde unaufgefordert zu übermitteln.
Brauereien sind in der Abwasserherkunftsverordnung nicht ausdrücklich erwähnt, jedoch sehen die
Indirekteinleiterverordnungen der Länder auch eine Genehmigungspflicht vor, wenn Abwasser die
Fracht oder Konzentration eines gefährlichen Stoffes oder einer Stoffgruppe wie z.B. Kupfer, Zink
oder AOX überschreitet. Darüber hinaus ist eine bestehende Einleitung aus einer bereits
vorhandenen Abwasserbehandlungsanlage nach VGS anzeigepflichtig.
Einleitungsbeschränkungen und -verbote nach kommunalen Satzungsrecht bleiben durch die
Länderverordnungen unberührt.
ATV-Regelwerk Abwasser - Abfall: Einleiten von nicht häuslichem Abwasser in eine öffentliche
Abwasseranlage, Arbeitsblatt A 115
Die Kommunen als Betreiber öffentlicher Abwasseranlagen orientieren sich bei den
Einleitbedingungen normalerweise an dem Regelwerk Abwasser - Abfall: Einleiten von nicht
häuslichem Abwasser in eine öffentliche Abwasseranlage, Arbeitsblatt A 115 der ATV
(Abwassertechnische Vereinigung e.V.) (7). Nach Anlage I dieses Regelwerkes werden
auszugsweise folgende Richtwerte als unbedenklich für den Betrieb öffentlicher Abwasseranlagen
eingestuft:
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Allgemeine Parameter
Temperatur 35 °C
pH-Wert wenigstens 6,5; höchstens 10,0
Absetzbare Stoffe nicht begrenzt
- Soweit eine Schlammabscheidung wegen der ordnungsgemäßen Funktionsweise der

öffentlichen Abwasseranlage erforderlich ist, kann eine Begrenzung im Bereich von 1-10 ml/l
nach 0,5 Stunden Absetzzeit, in besonderen Fällen auch darunter, erfolgen.
Halogenierte organische Verbindungen

Absorbierbare organische Halogenverbindungen (AOX) 1,0 mg/l
Leichtflüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe (LHKW) 0,5 mg/l
Anorganische Stoffe (gelöst und ungelöst)

Antimon (Sb) 0,5 mg/l
Arsen (As) 0,5 mg/l
Barium (Ba) 5 mg/l
Blei (Pb) 1 mg/l
Cadmium (Cd) 0,5 mg/l
Chrom (Cr) 1 mg/l
Chrom-VI (Cr) 0,2 mg/l
Cobalt (Co) 2 mg/l
Kupfer (Cu) 1 mg/l
Nickel (Ni) 1 mg/l
Selen (Se) 2 mg/l
Silber (Ag) 1 mg/l
Quecksilber (Hg) 0,1 mg/l
Zinn (Sn) 5 mg/l
Zink (Zn) 5 mg/l
Aluminium und Eisen (Al, Fe) keine Begrenzung, soweit keine Schwierigkeiten bei der
Abwasserableitung und -reinigung auftreten
Anorganische Stoffe (gelöst)

Stickstoff aus Ammonium und Ammoniak (NH4-N + NH3-N) 100 mg/l<5000 EW
200 mg/l>5000 EW
Stickstoff aus Nitrit, falls größere Frachten anfallen (NO2-N) 10 mg /l
Sulfat (SO4) 600 mg/l
Phosphatverbindungen (P) 50 mg/l
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Im allgemeinen Teil des Regelwerkes sowie bei Brauereien wird darauf hingewiesen, dass
stoßartige Einleitungen von Abwasser durch geeignete Maßnahmen zu vermeiden sind. Des
weiteren soll nach einer innerbetrieblichen Vorbehandlung eine Aufsalzung möglichst gering
gehalten werden, was bei einer Laugenneutralisation aus der Flaschenwaschmaschine zu
beachten ist.
Als unzulässige Einleitungen werden ferner Abfallstoffe wie Glas, Etiketten, Trub, Treber, Kieselgur
und hefehaltige Rückstände sowie Reinigungs- und Desinfektionsmittel, die zu unverhältnismäßig
großer Schaumbildung führen, angeführt.
Kommunalabgabengesetz - KAG
Ist eine Brauerei an eine öffentliche Kläranlage angeschlossen, so sind die jeweiligen kommunalen
Vorschriften für sie verbindlich und nicht das Abwasserabgabengesetz und das
Wasserhaushaltsgesetz. Nach dem Kommunalabgabengesetz (KAG) (4) sind die Gemeinden,
Landkreise und Bezirke berechtigt, Abgaben auf Grund einer Abgabesatzung zu erheben.
Im KAG wird zwischen Beiträgen und Gebühren unterschieden. Beiträge können von den
Gemeinden und Landkreisen zur Deckung des Aufwands für die Herstellung, Anschaffung,
Verbesserung oder Erneuerung ihrer öffentlichen Einrichtungen (Investitionsaufwand) von den
Grundstückseigentümern und Erbbauberechtigten erhoben werden.
Benutzungsgebühren können für die Benutzung öffentlicher Einrichtungen erhoben werden, wobei
durch die Gebühren die nach betriebswirtschaftlichen Grundsätzen ansatzfähigen Kosten gedeckt
werden sollen. Zu diesen Kosten zählen u.a. Abschreibungen von den Anschaffungs- oder
Herstellungskosten, eine angemessene Verzinsung des Anlagekapitals sowie auch die
entstehenden Abwasserabgaben nach dem AbwAG (3).
Gebührenzuschläge zur Abwassergrundgebühr

Für Abwasser, das gegenüber durchschnittlichem häuslichen Abwasser eine höhere
Verschmutzung aufweist, kann zur Schmutzwassergebühr ein Zuschlag erhoben werden. Für die
Behandlung von überdurchschnittlich belastetem Abwasser in einer öffentlichen
Abwasserreinigungsanlage können Mehrkosten verursacht werden. Wenn die
Abwasserentsorgungskosten z.B. 30% über denen von häuslichem Abwasser liegen, so könnte
ggf. ein Starkverschmutzerzuschlag erhoben werden (8). Für die Berechnung dieser
Gebührenzuschläge sind regional verschiedenste Alternativen möglich.
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Literatur
1. Gesetz zur Ordnung des Wasserhaushalts (Wasserhaushaltsgesetz - WHG) in der Fassung
vom 27. Juni 1994 (BGBl. I S. 1440)
2. Allgemeine Rahmenverwaltungsvorschrift über Mindestanforderungen an das Einleiten von
Abwasser in Gewässer - Rahmen-AbwasserVwV- nach §7a WHG mit der Änderung vom 31.
Januar 1994 (BAnz. S. 1076). Anhang 11 - Brauereien
3. Gesetz über Abgaben für das Einleiten von Abwasser in Gewässer (Abwasserabgabengesetz -
AbwAG) in der Neufassung vom 3. November 1994 (BGBl. I S. 3370)
4. Kommunalabgabengesetz (KAG) in der Fassung vom 4. April 1993 (GVBl. S. 264)
5. Verordnung über das Einleiten oder Einbringen von Abwasser mit gefährlichen Stoffen in
öffentliche Abwasseranlagen (VGS - Indirekteinleiterverordnung) vom 9. Dezember 1992 (GVBl.
I S. 675)
6. Verordnung über Herkunftsbereiche von Abwasser (Abwasserherkunftsverordnung -
AbwHerkV) vom 27. Mai 1991 (BGBl. I S. 1197)
7. Abwassertechnische Vereinigung e.V. (ATV) (Hrsg.): Einleiten von nicht häuslichem Abwasser
in eine öffentliche Abwasseranlage. Regelwerk Abwasser - Abfall. Arbeitsblatt A 115 vom
Oktober 1994
8. Muster einer Beitrags- und Gebührensatzung zur Wasserabgabesatzung - Muster einer
Beitrags- und Gebührensatzung zur Entwässerungssatzung. Bekanntmachung des Bayerischen
Staatsministerium des Innern vom 31. August 1982 (MABl. S. 534)
1.4.1.2 Österreich
Die Grundlage für die Gewässerreinhaltung schafft die Verordnung des Bundesministers für Land-
und Forstwirtschaft über die Begrenzung von Abwasseremissionen aus Brauereien und Mälzereien
(1). Bei der wasserrechtlichen Bewilligung einer Einleitung von Abwasser aus Brauereibetrieben
oder Mälzereien in ein Fließgewässer oder in eine öffentliche Kanalisation sind festgelegte
Emissionswerte vorgeschrieben. Ein Emissionswert für einen Abwasserparameter ist im Rahmen
der Eigenüberwachung und im Rahmen der Fremdüberwachung einzuhalten.
Seite 112 von 327

Anlage A: Emissionsbegrenzungen
I. II.
Anforderungen an Anforderungen an
Einleitungen in ein Einleitung in eine
Fließgewässer öffentliche Kanalisation
Allgemeine Parameter
1. Temperatur 30 °C 35 °C
2. Absetzbare Stoffe 0,3 ml/l 20 ml/l
a) b)
3. pH-Wert 6,5 - 8,5 6,5 - 9,5
Anorganische Parameter
4. Kupfer 0,5 mg/l 0,5 mg/l
ber. als Cu
c)
5. Zink 2,0 mg/l 2,0 mg/l
ber. als Zn
c)
6. Freies Chlor d) 0,2 mg/l
ber. als Cl2
7. Gesamtchlor 0,4 mg/l 0,4 mg/l
ber. als Cl2
8. Ammonium 5 mg/l f)
ber. als N e)
9. Ges. geb. Stickstoff h) -
ber. als N
g)
10. Gesamt-Phosphor 2 mg/l -
ber. als P
Organische Parameter
11. Ges. org. geb. Kohlenstoff, TOC 30 mg/l -
ber. als C
12. Chem. Sauerstoffbedarf 90 mg/l -
ber. als O2
13. Biochem. Sauerstoffbedarf BSB5 20 mg/l -
ber. als O2
14. Adsorb. org. geb. Halogene, (AOX) 0,5 mg/l 0,5 mg/l
ber. als Cl
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a) Die Festlegung für den Parameter Absetzbare Stoffe erübrigt eine Festlegung für den
Parameter abfiltrierbare Stoffe.
b) Im Einzelfall ist ein höherer Emissionswert zulässig, sofern sichergestellt ist, dass es zu keinen
Ablagerungen infolge einer Einleitung gemäß § 1 Abs. 2 kommt, die den Betrieb der öffentlichen
Kanalisation oder der Abwasserbehandlungsanlage stören.
c) Vorschreibung bei Mälzereiabwasser nicht erforderlich.
d) Im Abwasser darf kein freies Chlor bestimmbar sein.
e) Gilt nur bei einer Abwassertemperatur größer 12 °C im Ablauf der biologischen Stufe der
Abwasserbehandlungsanlage. Die Abwassertemperatur von 12 °C gilt als unterschritten, wenn
bei fünf gleichmäßig über den Probenahmezeitraum verteilten Temperaturmessungen mehr als
ein Messwert unter dem Wert von 12 °C liegt.
f) Im Einzelfall bei Gefahr von Geruchsbelästigungen oder bei Korrosionsgefahr für
zementgebundene Werkstoffe im Kanalisations- und Kläranlagenbereich (ÖNORM B 2503,
September 1992) festlegen.
g) Summe von organisch gebundenem Stickstoff, Ammonium-Stickstoff, Nitrit-Stickstoff und Nitrat-
Stickstoff.
h) Liegt der wasserrechtlichen Bewilligung der Abwasserbehandlungsanlage eine
Tagesrohzulauffracht von mehr als 150 kg BSB5 zugrunde, so ist die der
Abwasserbehandlungsanlage zufließende Fracht an Ges. geb. Stickstoff um mehr als 75 % zu
vermindern (Mindestwirkungsgrad).
Anlage B: Methodenvorschriften
1. Konzentrationen und Frachten von Abwasserinhaltsstoffen (Eigenschaften) gemäß Anlage A
sind an Hand mengenproportionaler nicht abgesetzter homogenisierter Tagesmischproben zu
bestimmen. Der Mindestwirkungsgrad für den Parameter Ges. geb. Stickstoff bezieht sich auf
die der Abwasserbehandlungsanlage zufließende bzw. die aus der
Abwasserbehandlungsanlage abfließende Fracht an Ges. geb. Stickstoff eines Tages.
2. Ausgenommen von der mengenproportionalen Probenahme sind die Parameter Nr. 1 bis 3
sowie Nr. 6 und 7 der Anlage A; bei diesen Abwasserinhaltsstoffen (Eigenschaften) sind
Stichproben zu ziehen. Tägliche Häufigkeit und Intervalle der Stichprobenahmen sind in
Abhängigkeit vom Abflussverhalten der Abwasserinhaltsstoffe (Eigenschaften) festzulegen;
Konzentrationen und Frachten sind mengenproportional zu ermitteln.
3. Die Parameter Nr. 2, Nr. 4 und 5 sowie Nr. 9 bis 14 der Anlage A beziehen sich auf
Gesamtgehalte.
4. Der Emissionsbegrenzung des Parameters Nr. 9 der Anlage A liegt folgende oder gleichwertige
Analysenmethode zugrunde. Für den Parameter Nr. 9 der Anlage A gilt eine Analysenmethode
als gleichwertig, wenn ihre Bestimmungsgrenze nicht größer ist als 0,5 mg/l (ber. als N).
Nr. Parameter Analysenmethode

9 Gesamter gebundener Stickstoff DIN 38409-H27, Juli 1992
Seite 114 von 327

Literatur
1. Verordnung des Bundesministers für Land- und Forstwirtschaft der Republik Österreich über die
Begrenzung von Abwasseremissionen aus Brauereien und Mälzereien vom 30.12.1994, BGBl
Nr. 1074
1.4.1.3 Schweiz
In der Schweiz hat man sich über die zulässigen Abwassereigenschaften anhand der „Verordnung
über Abwassereinleitungen“ vom 8. Dezember 1975 zu orientieren (1). In Fließgewässern und
Flussstauen soll sich als Folge von Abwassereinleitungen kein Schlamm bilden, keine Trübung,
Verfärbung oder Schaumbildung zeigen, Geschmack und Geruch gegenüber dem natürlichen
Zustand nicht verändern. Die hygienischen Voraussetzungen für die Trinkwassergewinnung sollen
gewährleistet sein. Abwässer sind solche, die wegen ihrer Beschaffenheit, ihrer Menge oder wegen
des Anfallortes gesammelt, abgeleitet und behandelt werden müssen, damit sie den
Anforderungen über die Einleitung in ein Gewässer entsprechen. Die Grenzwerte dürfen nicht
durch Verdünnen, z.B. mit unverschmutztem Kühl- oder Brauchwasser erreicht werden. Die Eidg.
Departement des Innern erlässt Richtlinien über die anzuwendenden Untersuchungsmethoden. Die
kantonalen Behörden sind befugt, die Einleitungsbedingungen je nach den Verhältnissen zu
verschärfen oder zu erleichtern.
Bei den einzelnen Parametern unterscheidet die Verordnung die Einleitung in ein Gewässer von
derjenigen in eine öffentliche Kanalisation (wo also eine Abwasserreinigungsanlage nachgeschaltet
ist). Für die Brauindustrie dürften auszugsweise die folgenden Parameter Bedeutung erhalten,
wobei man sich auf das Zitieren der Anforderungen für die Kanalisation beschränken kann.
Temperatur Unter 60 °C, im Kanal soll sie nach dem Vermischen unter 40 °C betragen.
pH-Wert 6,5 - 9,0; wenn es die Verhältnisse gestatten 6,0 - 9,5
Aluminium Im Einlauf zur öffentlichen Abwasserreinigungsanlage soll die
Aluminiumkonzentration (gelöste Aluminiumsalze und Hydroxide) nicht über
20 mg/l Al liegen
Blei 0,5 mg/l Pb
Cadmium 0,1 mg/l Cd
Chrom-III 2 mg/l Cr-III
Chrom-VI 0,5 mg/l Cr-VI
Eisen Im Einlauf zur öffentlichen Abwasserreinigungsanlage soll die
Eisenkonzentration (gelöste Eisensalze und Hydroxide) nicht über 20 mg/l Fe
liegen
Kupfer 1 mg/l Cu
Nickel 2 mg/l Ni
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Quecksilber 0,1 mg/l Hg
Zink 2 mg/l Zn
Aktivchlor 0,5 - 3 mg/l Cl2
Besteht die Gefahr, dass bei Regenüberläufen Aktivchlor in das Gewässer
gelangt, ist die zulässige Konzentration bis auf 0,5 mg/l Cl2 zu verringern
Chlordioxid 0,5 - 3 mg/l ClO2
Besteht die Gefahr, dass bei Regenüberläufen Chlordioxid in das Gewässer
gelangt, ist die zulässige Konzentration bis auf 0,5 mg/l ClO2 zu verringern
Chlorid Die Chloridfrachten sind möglichst niedrig zu halten. Der Kanton kann von
Fall zu Fall Bedingungen festlegen
Nitrat Die Nitratfrachten sind möglichst niedrig zu halten. Der Kanton kann von Fall
zu Fall Bedingungen festlegen
Phosphor Die Phosphorfrachten sind möglichst niedrig zu halten. Konzentrierte
(gesamt) Phosphatlösungen sind am Ort des Anfalls vorzubehandeln
Sulfat 300 mg/l SO42-
DOC, TOC, COD, Der Kanton kann von Fall zu Fall Bedingungen festlegen
KMnO4, BSB5,
gesamte
ungelöste Stoffe,
absetzbare Stoffe
Zum Festlegen der Abwassergebühren bezieht man sich auf die Menge sowie den Gehalt an
absetzbaren Substanzen und den biochemischen Sauerstoffbedarf. Diese drei Größen rechnet
man in Einwohnergleichwerte (EWG) um, wobei 200 l Wasser = 1 EWG, 1,4 l Schlamm = 1 EWG,
75 g BSB5 aus dem Rohabwasser = 1 EWG oder 50 g BSB5 aus dem abgesetzten Abwasser = 1
EWG sind. Es ergeben sich somit drei Summanden, die zu addieren sind. Pro Hektoliter
Verkaufsbier sind in einer gut geführten Brauerei etwa 8 - 9 EWG zu erwarten.
Literatur
1. Verordnung über Abwassereinleitungen vom 8. Dezember 1975 (Schweiz: Stand am 1. Juli
1996), 814.225.21
Seite 116 von 327

1.4.1.4 Tschechische Republik
Einleiten von Abwässern in eine öffentliche Kanalisation

Das Einleiten von Brauereiabwasser in öffentliche Kanalisationsnetze richtet sich nach
abgeschlossenen Wirtschaftsverträgen zwischen den beteiligten Vertragspartnern, d.h. zwischen
der Brauerei und der Kanalisationsverwaltung. Gleichzeitig wird eine Kanalisationsverordnung (KO)
für das öffentliche Kanalnetz proklamiert, die entweder namentlich für einen Einleiter oder
allgemein zulässige Einleitungsgrenzwerte hinsichtlich Menge und Qualität der Abwässer festlegt.
Bewertung der Abwasserqualität

Die Bewertung der Abwasserqualität geht im allgemeinen vom Material des Kanalnetzes aus
(Temperatur, pH) - CSN 736701 „Kanalnetze und Kanalisationsanschlüsse“ - und/oder von der
Kapazität der Abwasserkläranlage - CSN 736707 „Städtische Abwasserkläranlagen“. Es ist
gleichzeitig wichtig, wohin und in welchen Vorfluter die durch die Kläranlage behandelten Abwässer
gelassen werden.
Wenn die Kanalisation nicht in eine Abwasserreinigungsanlage mündet, dann gelten die im
nächsten Kapitel aufgeführten Regelwerte für die Einleitung von Abwässern in Gewässer (Flüsse).
Die KO-Grenzwerte werden vom Abwasserzweckverband durch Messungen überwacht und bei
Überschreitungen Bußgeldbescheide erteilt.
Die Kanalisationsverordnungen werden durch das örtlich zuständige wasserwirtschaftliche Organ
im Sinne des Gesetzes Nr. 138/73 Sb über Gewässer und des CNR-Gesetzes Nr. 130/74 Sb über
die staatliche Verwaltung in der Wasserwirtschaft erlassen. Die Einleitungsgrenzwerte ändern sich
also bei verschiedenen Kanalisationsverordnungen. Nachfolgend sind die Richtwerte von
Einleitungsparametern aufgelistet.
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Zulässige Grenzwerte zur Verhinderung einer Gewässerverunreinigung, die orientierend zur
Erarbeitung von Kanalisationsverordnungen festgelegt wurden
Verunreinigungskennziffern Einheit Zulässige Verunreinigungsgrenze
BSB (5) mg/l 1000
CHSB (Cr) *) mg/l 2000
pH-Wert mg/l 6,0 – 8,5
Gesamtsalzgehalt mg/l 1000
Fette und Öle pflanzlicher und mg/l 55
tierischer Herkunft
Seifen insgesamt mg/l 10
Qecksilber mg/l 0,005
Kupfer mg/l 0,5
Nickel mg/l 1,0
Chrom (Cr III) mg/l 0,5
Chrom (Cr IV) mg/l 0,1
Blei mg/l 0,1
Arsen mg/l 0,2
Zink mg/l 2,0
Selen mg/l 0,05
Cadmium mg/l 0,2
Silber mg/l 0,1
Cyanide mg/l 0,2
Erdöl und Erdölstoffe mg/l 10
Gesamttrockenmasse mg/l 3000
Absetzbare Stoffe nach 30 min mg/l 200
Absetzzeit
Stoffe des phenolischen Charakters mg/l 30
Wassertemperatur °C 40
*) entspricht CSB
Einleiten von Abwässern in Gewässer (Flüsse)

Die Einleitungsbedingungen von Brauereiabwässern in Gewässer (Fließgewässer) sind durch die
Regierungsverordnung Nr. 172 vom 26.02.1994 geregelt, in der die Kennziffern der zulässigen
Wasserverunreinigung festgelegt sind. Für Brauereien gelten folgende „Verunreinigungswerte“:
bis 31.12.2004: CHSB (Cr) 200 mg/l und BSB (5) 50 mg/l;
ab 01.01.2006: CHSB (Cr) 160 mg/l und BSB (5) 40 mg/l.
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Die wasserwirtschaftliche Behörde kann dabei sogar die Kennziffern II und III in Erwägung ziehen,
durch welche diese Kennziffern gemäß den örtlichen Bedingungen im jeweiligen Fluss, in den das
Abwasser eingeleitet wird, verschärft sowie ergänzt werden, und begrenzt das Einleiten durch
Errechnung der Werte nach Durchmischung im Fluss, wobei zwischen wasserwerknützlichen und
übrigen Flüssen unterschieden wird.
Kennziffern II.
1. Biologischer Gewässerzustand, ausgedrückt durch den Saprobienindex (gemäß Pantle - Buck),
der kleiner als 2,2 bei wasserwerknützlichen Flüssen und kleiner als 3,2 bei übrigen
Oberflächengewässern ist
2. Normales Leben von forellenartigen Fischen in wasserwerknützlichen Flüssen und
karpfenartigen in übrigen Oberflächengewässern
3. Geruchloser Zustand bei Gewässern von wasserwerknützlichen Flüssen sowie Sammelbecken
und schwach fremdartiger bei übrigen Gewässern
4. Ein Zustand, bei welchem Farbänderungen bei Gewässern der wasserwerknützlichen Flüssen
in der Schicht bis zu 20 cm nicht wahrnehmbar sind, bei übrigen Oberflächengewässern bis zu
10 cm
5. Temperatur bis 20 °C bei wasserwerknützlichen Flüssen und bis 26 °C bei übrigen
Oberflächengewässern
6. Unversehrte, selbstreinigende Fähigkeit von Oberflächengewässern
7. Zustand der Oberflächengewässer ohne übermäßige Entwicklung von unerwünschten
Organismen (z.B. Algenblüte) und ohne Entstehung von Schlammbänken sowie
Aufschlämmungen von Schaum, Fetten und Ölen
8. Zustand der Oberflächengewässer, der hinsichtlich den Anforderungen zum Gesundheitsschutz
durch ionisierende Strahlung nicht belastet wird
9. Zustand der Oberflächengewässer, bei dem es nicht durch schädliche Stoffeinwirkung zur
Produktivitätssenkung des Wasserumweltschutzsystems bzw. sogar zu einer erheblichen
Verringerung des Gattungsspektrums von Wasserorganismen oder zum Überschreiten der
höchst zulässigen Dosiswerte oder Aktivitäten von Radionukleotiden kommt
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Kennziffern III - Kennziffern der Stoffmengen in Oberflächengewässern
Kennziffer Einheit Für Für übrige

wasserwerknützliche Oberflächengewässer
Flüsse gültige Werte gütige Werte
Gelöster Sauerstoff mg/l mind. 6 mind.4
Biochemischer Sauerstoffbedarf mg/l 4 8
Chemischer Sauerstoffbedarf durch mg/l 8 20
Permanganat
Chemischer Sauerstoffbedarf durch mg/l 20 50
Dichromat
Sulfane und Sulfid mg/l n.n. 0,02
Wasserreaktion (pH) mg/l 6,0 - 8,5 6,0 - 9,0
Gelöste Stoffe mg/l 500 1000
Gesamteisen mg/l 0,5 2,0
Gesamtmangan mg/l 0,2 0,5
Ammoniakstickstoff mg/l 0,5 2,5
Freies Ammoniak mg/l n.n. 0,5
Nitritstickstoff mg/l 0,02 0,05
Nitratstickstoff mg/l 3,4 11
Organischer Stickstoff mg/l 1,5 3,0
Gesamtphosphor mg/l 0,15 0,4
Chlorid mg/l 150 350
Sulfat mg/l 200 300
Calcium mg/l 200 300
Magnesium mg/l 100 200
Fluorid mg/l 1,0 1,5
Wasserdampfflüchtige Phenole mg/l 0,02 0,1
Anionentenside mg/l 0,2 1,0
Unpolare extrahierbare Stoffe mg/l 0,05 0,2
Gesamtcyanid mg/l n.n. 0,2
Aktivchlor mg/l n.n. 0,05
Extrahierbares organisch gebundenes mg/l 0,01 0,025
Chlor
Bor mg/l 0,3 0,5
Quecksilber mg/l 0,0005 0,001
Cadmium mg/l 0,005 0,015
Blei mg/l 0,05 0,1
Arsen mg/l 0,05 0,1
Kupfer mg/l 0,05 0,1
Gesamtchrom mg/l 0,1 0,3
Cobalt mg/l 0,05 0,1
Nickel mg/l 0,05 0,15
Zink mg/l 0,05 0,2
Vanadium mg/l 0,02 0,1
Silber mg/l 0,01 0,05
Selen mg/l 0,01 0,05
Barium mg/l 1,0 2,0
Beryllium mg/l 0,0002 0,001
Gesamtvolumenaktivität alfa Bq/l 0,3 0,5
Gesamtvolumenaktivität beta Bq/l 1,0 2,0
Radium 226 Bq/l 0,1 0,3
Uran mg/l 0,05 0,1
Tritium Bq/l 700 5000
Strontium 90 u. Yttrium 90 Bq/l 0,3 0,5
Cäsium Bq/l 0,5 1,0
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1.4.2. Probenahme
Einmalig entnommene Wasserproben liefern nur zufällige Ergebnisse, da sich die

Abwasserzusammensetzung dauernd verändert. Um aussagefähige Werte zu erhalten, sollte man
über einen längeren Zeitraum hinweg in möglichst geringen Zeitabständen mengenproportionale
Proben entnehmen und zu Mischproben vereinigen. Nur dann erhält man repräsentative Werte für
die Bestimmung der Gesamtbelastung.
Die Probenentnahme selbst kann von Hand (höchstens 15-Minuten-Intervalle) oder besser mit
automatischen Probenahme-Geräten erfolgen. Zudem ist die Abwassermenge während des
Probenahmezeitraumes fortlaufend zu messen. Dies kann mit geeichten Messstrecken und durch
vollautomatisch registrierende Messgeräte erfolgen.
Die Einzelproben (Probemenge 100 - 200 ml) sind auf etwa 2 - 4 °C gekühlt zu 24-Stunden-
Mischproben (ca. 10 l), also zu einer Tagesprobe zu vereinigen. Können die Proben nicht an Ort
und Stelle untersucht werden, so sind sie möglichst rasch und in gekühltem Zustand in das
Laboratorium zu bringen. Eine Probenaufbewahrung und Probenkonservierung durch spezielle
Säuerungsverfahren oder durch Gefrieren sind in der Regel möglich, können aber bei bestimmten
zu analysierenden Parametern zu Abweichungen führen.
1.4.3. Absetzbare Stoffe sowie deren Abdampf- und Glührückstand
Durch Abscheiden der Sinkstoffe des Rohabwassers im Vorklärbecken tritt eine Verminderung der
Verschmutzungswerte ein. Diese absetzbaren Stoffe im Rohabwasser, die durch zweistündiges
Stehen lassen von 1 l der Probe im Imhofftrichter bestimmt werden, geben eine
Berechnungsgrundlage für den Primärschlammanfall auf der Kläranlage, denn die Vorklärbecken
der mechanischen Reinigungsstufe werden für eine Absetzzeit von ca. 2 Stunden ausgelegt.
Neben dieser volumetrischen Bestimmung der absetzbaren Stoffe kann gravimetrisch nach dem
Trocknen im Trockenschrank der Abdampfrückstand bzw. die Massenkonzentration ermittelt
werden.
Weiterhin wird durch Ausglühen des Abdampfrückstandes im abwassertechnischen Sinne eine
Differenzierung der absetzbaren Stoffe in die sogenannten mineralischen Stoffe als Glührückstand
sowie in die organischen Stoffe, errechnet als Glühverlust, vorgenommen.
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Prinzip
Gut durchmischtes Abwasser wird in einen Imhoff-Trichter gegeben und nach 2 h Absetzzeit das
Volumen absetzbarer Stoffe an der Graduierung des Zylinders abgelesen.
Nach Abdekantieren der überstehenden Lösung werden die absetzbaren Stoffe quantitativ in eine
Platinschale übergeführt, in der nach Trocknung bei 105 °C gewichtsanalytisch der
Abdampfrückstand bestimmt wird.
Nach 30minütigem Glühen im Muffelofen bei 550 °C erfolgt gravimetrisch die Bestimmung des
Glührückstandes.
Der Glühverlust wird aus der Differenz zwischen Abdampfrückstand und Glührückstand errechnet.
Geräte
Imhoff-Trichter,
Trockenschrank,
Exsikkator
Platinschale, 150 ml oder Quarzschale
Muffelofen
Ausführung
Bestimmung der absetzbaren Stoffe
- gut durchmischtes Abwasser in einen Imhoff-Trichter bis zur 1 l-Marke füllen
- zum Zweck des gleichmäßigen Absetzens den Imhoff-Trichter durch vertikale Drehbewegung
von Zeit zu Zeit schwenken
- nach 2 h an der Zylindergraduierung Volumen absetzbarer Stoffe in ml ablesen
Bestimmung der Massenkonzentration der absetzbaren Stoffe
- nach Abdekantieren der überstehenden Flüssigkeit die absetzbaren Stoffe quantitativ aus dem
Imhoff-Trichter in eine vorher ausgeglühte und gewogene Platinschale überführen
- weiterverfahren nach 1.1.9.1
Bestimmung des Glührückstandes
- gemäß 1.1.9.3 verfahren
Berechnung
Absetzbare Stoffe (ml/l) = abgelesenes Volumen am Imhoff-Trichter
Massenkonzentration (mg/l) = Auswaage des Abdampfrückstandes in mg
Glührückstand bzw. absetzbare mineralische Stoffe (mg/l) = Auswaage des Glührückstands in mg
Glühverlust bzw. absetzbare organische Stoffe (mg/l) = Abdampfrückstand (mg/l) minus
Glührückstand (mg/l)
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Volumenanteil der absetzbaren Stoffe:
< 2 ml/l auf 0,1 ml/l
≥ 2 ml/l bis 10 ml/l auf 0,5 ml/l
> 10 ml/l bis 40 ml/l auf 1 ml/l
> 40 ml/l auf 2 ml/l
Massekonzentration des Wassers an absetzbaren Stoffen:

≤ 100 ml/l auf 1 mg/l
> 100 ml/l auf 10 mg/l
Literatur
K - B, S. 106
DEV, H 1 bzw. DIN 38409, Teil 1
1.4.4 Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB)
Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB - engl. COD = Chemical Oxygen Demand) wird aus einer
Reaktion mit starken Oxidationsmitteln bestimmt, bei welcher der Verbrauch oxidierender
Titrierlösung als Maß für den Gehalt an oxidierbaren Verunreinigungen dient. Eine praktisch
vollständige Oxidationswirkung auf fast alle wasserlöslichen und auch auf viele ungelöste
organische Stoffe wird mit Kaliumdichromat-Masslösungen in stark schwefelsaurer Lösung bei
Gegenwart von Silbersulfat als Katalysator und Quecksilber(II)-sulfat als Maskierungsmittel für
Chloride erzielt.
Prinzip
Als Oxidationsmittel werden der angesäuerten Untersuchungslösung Kaliumdichromat und als
Katalysator Silbersulfat zugefügt, ferner Quecksilbersulfat, um die Bildung von elementarem Chlor
aus den Chloriden zu vermeiden. Nach Oxidation der organischen Stoffe der Untersuchungsprobe
(dabei wird das Dichromat-Ion in saurer Lösung zum Chrom(III)-Ion reduziert) wird der hierfür
benötigte Chromatverbrauch durch Rücktitration des im Überschuss zugegebenen
Kaliumdichromates mit eingestellter Eisen(II)-Lösung gegen Ferroin als Indikator ermittelt (1).
Cr2O72- + 6 e- + 14 H3O+ → 2 Cr3+ + 21 H2O
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H3O+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 21 H2O
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Geräte
Erlenmeyerkolben mit Schliff, 500 ml
Rückflusskühler
Glasperlen, aufgerauht, oder andere Siedehilfen; durch Kochen in Mischung aus 5 ml 0,02 M
Kaliumdichromat und 15 ml 96%iger Schwefelsäure reinigen und anschließend mit H2O spülen
Thermometer für Temperaturbereich von 140 bis 160 °C
Reagenzien
Ferroin-Indikator-Lösung: 1,485 g 1,10-Phenanthrolin-hydrat, C12H8N2 · H2O und 0,980 g
Ammoniumeisen(II)-sulfat-Hexahydrat, (NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O, in H2O lösen und auf 100 ml
auffüllen. Im Dunkeln längere Zeit haltbar
Kaliumdichromat-Lösung, 0,02 M: 5,884 g Kaliumdichromat (K2Cr2O7, vor Einwaage 2 h bei 105 -
107 °C trocknen) mit H2O zu 1 l lösen
Ammoniumeisen(II)-sulfat-Lösung, 0,12 M: 47,1 g Ammoniumeisen(II)-sulfat, (NH4)2Fe(SO4)2 ·
6H2O, in H2O lösen; nach Zugabe von 20 ml konz. Schwefelsäure (d = 1,84) und Abkühlung auf 20
°C mit H2O auf 1 l auffüllen; täglich Titer bestimmen
Titerermittlung der Ammoniumeisen(II)-sulfat-Lösung wie folgt vornehmen: 10 ml 0,02 M
Kaliumdichromat-Lösung mit H2O auf 100 ml verdünnen, 30 ml konz. Schwefelsäure sowie nach
Abkühlung 2 Tropfen Ferroin-Lösung zusetzen, mit 0,12 M Ammoniumeisen(II)-sulfatlösung von
blaugrün nach rotbraun titrieren und die Konzentration wie folgt berechnen:
10 ⋅ 0,02 ⋅ 6
c(mol / l) =
a
a = Verbrauch an Ammoniumeisen(II)-sulfat in ml
Schwefelsäure, silbersulfathaltig: 10 g Silbersulfat in 35 ml H2O unter langsamer Zugabe von 965
ml 96%iger Schwefelsäure (ρ = 1,84) lösen. Lösung mind. 1 Tag vor Gebrauch ansetzen
Kaliumdichromat-Lösung, quecksilbersulfathaltig: 80 g Quecksilbersulfat, HgSO4, in 800 ml H2O
und 100 ml 96%iger Schwefelsäure lösen. Nach Abkühlen 5,884 g Kaliumdichromat (K2Cr2O7, vor
Einwaage 2 h bei 105 - 107 °C getrocknet) zufügen und Lösung mit H2O auf 1 l auffüllen
Kaliumhydrogenphthalat-Lösung: 0,170 g Kaliumhydrogenphthalat (KHC8H4O4, 2 h bei 105 °C
getrocknet) in H2O lösen, 5 ml 96%ige Schwefelsäure zugeben und mit H2O auf 1 l auffüllen. Bei +
4 °C etwa 1 Woche haltbar
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Ausführung
- 20 ml Analysenprobe in Erlenmeyerkolben pipettieren
- mittels Pinzette Siedehilfe zufügen, 10 ml der quecksilbersulfathaltigen Kaliumdichromat-
Lösung zusetzen und Kolbeninhalt gut mischen
- 30 ml silbersulfathaltige Schwefelsäure langsam und unter gutem Durchmischen zugeben
- während der Schwefelsäurezugabe Gefäß unter fließendem Wasser oder im Eisbad kühlen, um
örtliche Überhitzung und Verluste an flüchtigen Stoffen möglichst weitgehend auszuschließen
- nach Aufsetzen des Kühlers Reaktionsgemisch innerhalb von 10 min zum Sieden erhitzen
- 110 min schwach sieden (Temperatur des Gemisches muss 148 ± 3 °C betragen)
- nach Abkühlen auf etwa 60 °C Kühler mit H2O ausspülen
- Gefäßinhalt mit H2O auf 100 ml verdünnen und auf Raumtemperatur abkühlen
- nach Zugabe von 2 Tropfen Ferroin-Indikatorlösung mit Ammoniumeisen(II)-sulfat-Lösung bis
zum Farbumschlag von blaugrün nach rotbraun titrieren (Wert b)
- bei jeder Untersuchungsserie 3 Blindproben unter Verwendung von 20 ml H2O anstelle der
Analysenprobe durchführen (Wert a)
Kontrollbestimmung
- anstelle der Analysenprobe 20 ml Kaliumhydrogenphthalat-Lösung wie vorstehend untersuchen
Der chemische Sauerstoffbedarf dieser Lösung beträgt 200 mg/l. Das Ergebnis der Untersuchung
ist ausreichend, wenn zwischen 192 und 208 mg/l ermittelt werden.
Berechnung
(a − b) ⋅ 8000 ⋅ c
CSB (mg / l O 2 ) =
20
a = für Blindversuch verbrauchte Ammoniumeisen(II)-sulfat-Lösung in ml

b = für Untersuchungsprobe verbrauchte Ammoniumeisen(II)-sulfat-Lösung in ml
c = Konzentration der Ammoniumeisen(II)-sulfat-Lösung in mol/l

In mg/l bzw. g/m3
bis 100 mg/l bzw. 100 g/m3 ohne Dezimalen
über 100 mg/l bzw. 100 g/m3 auf 5 mg bzw. 5 g gerundet
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Bemerkungen
Es ist auf größte Sauberkeit, vor allem auf Fettfreiheit der verwendeten Glasgeräte zu achten.
Diese Methode ist geeignet zur Bestimmung des CSB für Wässer mit einem Sauerstoffverbrauch
zwischen 15 und 300 mg/l O2 und einem Chloridgehalt ≤ 1,0 g/l. Überschreitet der CSB 300 mg/l,
muss mit H2O entsprechend verdünnt werden.
Bei Chloridgehalten > 1,0 g/l in der Analysenprobe ist das Verfahren nach DEV, H 41 - 2
anzuwenden.
Austitrierte Proben mit den darin enthaltenen Silber- und Quecksilberverbindungen sind zu
sammeln und zur Aufarbeitung weiterzuleiten, ebenso die zur Reinigung der Gefäße verwendete
Chromschwefelsäure (2, 3, 4).
Hinweis
CSB-Meßtechnik , Vertrieb:
Edmund Bühler GmbH, D - 72411 Bodelshausen; Hölzle & Celius GmbH, D - 62263 Neu-Isenburg;
Dr. Bruno Lange GmbH Berlin, D - 40549 Düsseldorf; Macherey-Nagel GmbH & Co. KG, D - 52313
Düren; Merck KGaA, D - 64293 Darmstadt; ORI - Abwassertechnik GmbH & Co, D - 32470 Hille;
Radiometer GmbH, Produktgruppe HACH, D - 47877 Willich
Literatur
1. DEV, H 41 bzw. DIN 38409, Teil 41
2. R. Wagner, Vom Wasser 46, 155 (1976)
3. R. Wagner, Wasser, Luft und Betrieb 22, 186 (1978)
4. L. Hütter, Wasser und Wasseruntersuchung.
6. Auflage. Verlag Moritz Diesterweg, Otto Salle
Verlag und Verlag Sauerländer, Frankfurt a. Main 1994
1.4.5. Biochemischer Sauerstoffbedarf (BSB)
Die Verschmutzung eines Abwassers kann nicht auf direktem Wege gemessen werden. Als
Maßeinheit dient vielmehr die Sauerstoffmenge, die benötigt wird, um die in einem Liter Abwasser
enthaltenen Stoffe zu oxidieren. Bei der Bestimmung des „Biochemischen Sauerstoffbedarfs”
handelt es sich um den Versuch, die in der natürlichen Selbstreinigung von Gewässern
ablaufenden Oxidationsvorgänge im Laboratorium nachzuahmen.
Unter dem Biochemischen Sauerstoffbedarf (BSB) eines Wassers oder Abwassers versteht man
die Menge an Sauerstoff, die von den Mikroorganismen verbraucht wird, um die in 1 l Wasser
enthaltenen organischen Stoffe bei 20 °C oxidativ abzubauen. Die Zehrungsdauer beträgt im
allgemeinen 5 Tage (BSB5) und kann in speziellen Fällen einen anderen Zeitraum umfassen z.B.
bei BSB2 2 Tage, BSB20 20 Tage.
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Da sich unter normalen Verhältnissen nur etwa 9 mg/l Sauerstoff lösen, der Sauerstoff-Bedarf von
Schmutzwasser aber im allgemeinen um den 10- bis 100fachen Wert höher liegt, muss in die
Probe künstlich Sauerstoff eingebracht werden. Dies kann durch Mischen einer kleinen
Abwassermenge mit sauerstoffhaltigem Reinwasser, als sogenannte Verdünnungsmethode,
erfolgen.
Prinzip
Das Untersuchungswasser wird mit sauerstoffreichem „ausgezehrtem” Verdünnungswasser soweit
verdünnt, dass nach der Zehrungszeit noch mindestens 2 mg Sauerstoff im Liter enthalten sind.
Der gelöste Sauerstoff wird in der Verdünnung unmittelbar nach dem Ansetzen und nach 5 Tagen
iodometrisch bzw. mit Sauerstoff-Elektroden bestimmt. Die Differenz zwischen den beiden Werten
ergibt unter Berücksichtigung der Verdünnung den BSB5.
Geräte
Sauerstoff-Flaschen noch Winkler, 250 - 300 ml mit Inhaltsangabe und 0,1 ml genau und gleicher
Nummerierung von Flasche und Stopfen
Reagenzien
Mangan(II)-chlorid-Lösung: 800 g MnCI2 · 4 H2O in 1 l H2O lösen
Fällungsreagenz: 360 g NaOH, nitritfrei, 200 g KI, iodatfrei, und 5 g NaN3 (Natriumazid) mit H2O zu
1 l lösen (Vorsicht! Schutzbrille!); Lösung durch Glaswolle oder Asbest filtrieren
Phosphorsäure, ρ = 1,70 g/ml
Natriumthiosulfat, 0,01 N
Zinkiodid-Stärkelösung (z.B. Merck 5445)
N-Allylthioharnstoff-Lösung: 500 mg C4H8N2S in 1000 ml H2O lösen
Verdünnungswasser: mit Sauerstoff gesättigtes Wasser von 20 °C, das „ausgezehrt” ist, d.h.
dessen BSB5 nicht über 1 mg/l O2 liegt
Behandlung des Verdünnungswassers

Verdünnungswasser aus dest. Wasser oder vollentsalztem Wasser mit Nährsalzzusatz
Die zur Herstellung benutzten Wässer müssen frei von Kupfer-Ionen und wirksamem Chlor sein.
Die Puffer- und Nährsalz-Lösungen wie folgt herstellen:
Lösung 1: 8,5 g KH2PO4, 21,75 g K2HPO4, 33,4 g Na2HPO4 · 2 H2O und 1,7 g NH4CI in etwa 500
ml H2O lösen; die Lösung auf 1 l auffüllen; der pH-Wert soll 7,2 betragen
Lösung 2: 22,5 g MgSO4 · 7 H2O in H2O zu 1 l lösen
Lösung 3: 27,5 g CaCI2 in H2O zu 1 l lösen
Lösung 4: 0,25 g FeCI3 · 6 H2O in H2O zu 1 l lösen
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Von jeder dieser Lösungen je 1 ml zu 1 l dest. oder vollentsalztem Wasser zusetzen. Das so
enthaltene Verdünnungswasser wiederholt belüften, bis es ausgezehrt und mit Sauerstoff gesättigt
ist (mind. 4 Tage). Im Dunkeln aufbewahren.
Ausführung
Vorbehandlung des Abwassers
- enthält die Probe grobdisperse Stoffe und soll deren BSB mitbestimmt werden, die Probe etwa
3 min in einem Mixgerät homogenisieren
- soll der BSB der absetzbaren Stoffe unberücksichtigt bleiben, Probe 2 h im Imhoff-Trichter
absitzen lassen und dekantiertes Wasser untersuchen
- soll der BSB nur der gelösten Stoffe bestimmt werden, das durch ein weiches Faltenfilter
filtrierte Wasser verwenden
- entsprechende Abwasserprobenmenge entnehmen und ggf. auf pH 7 - 8 einstellen
- bei Anwesenheit von biologisch hemmenden oder giftig wirkenden Stoffen diese durch Zusatz
äquivalenter Mengen an Natriumthiosulfat reduzieren
- bei keimarmen Untersuchungsproben je Liter 0,3 ml sedimentiertes häusliches Abwasser bzw.
2 ml biologisch gereinigtes Abwasser oder 5 bis 10 ml Flusswasser zugeben, nachdem die
Untersuchungsprobe mit der vorgesehenen Menge an Verdünnungswasser verdünnt worden ist
Verdünnen des Abwassers

- von der gegebenenfalls vorbehandelten Abwasserprobe 5 Verdünnungen mit
Verdünnungswasser unter etwaigem Zusatz von Impfflüssigkeit herstellen
- Verdünnung aufgrund des Kaliumpermanganatverbrauchs für das Abwasser entsprechend
nachfolgender Tabelle vornehmen
Tabelle: Verdünnung des Wassers mit Verdünnungswasser
KMnO4- zu ml Abwasser mit Verdünnungswasser

Verbrauch erwartender zu 1 l Wasser verdünnen
in BSB5
mg/l mg/l O2 Verdünnung Verdünnung Verdünnung Verdünnung Verdünnung
I II III IV V
bis 15 bis 10 500 400 350 250 150
15 - 40 10 - 30 200 150 130 100 75
40 - 60 20 - 50 100 75 60 50 40
60 - 120 40 - 100 50 45 40 35 30
120 - 240 80 - 200 30 25 20 15 10
240 - 360 160 - 300 25 20 15 10 5
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- liegt der zu erwartende BSB5 über 300 mg/l O2, vorher 1 Teil der Probe mit 9 Teilen
Verdünnungswasser verdünnen und dann sinngemäß Tabelle anwenden
- zur Herstellung der einzelnen Verdünnungen Verdünnungswasser in 1 l-Messkolben etwa zur

Hälfte einfüllen und 2 ml N-Allylthioharnstofflösung (zur Unterdrückung von möglichen
Nitrifikationsvorgängen) zufügen, anschließend entsprechend der Tabelle das notwendige
Abwasservolumen zusetzen und nach Auffüllen mit Verdünnungswasser den Kolbeninhalt gut
mischen. Üblicherweise stellt man zur Nitrifikationshemmung in den Ansätzen eine
Konzentration von etwa 1,0 mg/l an N-Allylthioharnstoff ein.
Messung des BSB5-Gehaltes

- mit jeder der fünf verdünnten Abwasserlösungen jeweils drei Sauerstoff-Flaschen luftblasenfrei
befüllen (Serie F1, F2, F3, F4, F5,)
- mit dem Verdünnungswasser ebenfalls drei Sauerstoff-Flaschen luftblasenfrei befüllen (Serie
F0 )
- in je eine Flasche der Serien F0 bis F5 sofort 1 ml Mangan(II)-chloridlösung und 1 ml
Fällungsreagenz mit einer Pipette einfüllen
- Flaschen ohne Einschluss von Luftblasen verschließen, gut umschwenken und sofort wie unten
angegeben die Sauerstoffgehalte bestimmen
- 2. und 3. Flasche jeder Serie insgesamt 5 Tage im Dunkeln bei 20 °C zur Sauerstoff-Zehrung
aufbewahren
- nach Ablauf der Zehrungszeit 1 ml Mangan(II)-chloridlösung und 1 ml Fällungsreagenz zufügen
- Flaschen ohne Einschluss von Luftblasen verschließen und gut umschwenken
- nach Absetzen des Niederschlages überstehendes Wasser absaugen
- 2 ml Phosphorsäure zur Lösung des Niederschlages zugeben
- Flaschen verschließen, gut umschwenken und 10 min stehen lassen
- mit 0,01 N Natriumthiosulfatlösung bis zur schwachen Gelbfärbung titrieren
- 1 ml Zinkiodid-Stärkelösung zusetzen und von blau auf farblos weitertitrieren
Berechnung
Die Auswertung der Untersuchungsbefunde erfolgt für jene Proben, bei denen die Sauerstoff-
Zehrung des Verdünnungswassers größer als 1 mg/l O2 ist und deren Restsauerstoffgehalt
mindestens 2 mg/l O2 beträgt. Den Sauerstoffgehalt jedes Ansatzes (Flasche) wie folgt berechnen:
a ⋅ 0,08 ⋅ 1000
G=
b−c
G = Sauerstoffgehalt in mg/l O2
a = Verbrauch an 0,01 N Natriumthiosulfatlösung in ml
b = Volumen der Sauerstoff-Flasche in ml
c = Gesamtvolumen der zugesetzten Reagenzien (Mangan(II)-chlorid und
Fällungsreagenz) in ml (2 ml)
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Die Sauerstoffzehrung nach 5 Tagen jeder Abwasserverdünnung (F1 bis F5) sowie des
Verdünnungswassers (F0) errechnet sich wie folgt:
Z = GA - GE
GA = Sauerstoffgehalt in mg/l O2 vor der Zehrung
GE = Sauerstoffgehalt (Mittelwert) in mg/l O2 nach der Zehrung (nach 5 Tagen)
Der biochemische Sauerstoffgehalt nach 5 Tagen Zehrung errechnet sich dann wie folgt:
d
BSB 5 = ⋅ (Z p − Z V ) + Z V
e
d = Volumen des zur Herstellung der Verdünnung verwendeten Messkolbens in ml (1000 ml)
e = angewendetes Volumen der unverdünnten Probe in der Verdünnung in ml
Zp = Sauerstoff-Zehrung der Verdünnung nach 5 Tagen in mg/l O2
Zv = Sauerstoff-Zehrung des Verdünnungswassers nach 5 Tagen in mg/l O2
Bei Anwendung von Verdünnungen über 1 + 99 kann die Formel vereinfacht werden zu:
d
BSB 5 = ⋅ (Z p − Z V )
e

In mg/l
bis 100 mg/l ohne Dezimalen
100 - 200 mg/l auf 5 mg/l gerundet
über 200 mg/l auf 10 mg/l gerundet
Normwerte
Die BSB5-Werte von Abwässern aus Mälzerei, Brauerei oder Erfrischungsgetränkeindustrie können
in weiten Grenzen schwanken (500 - 2500 mg/l BSB5). Entscheidend ist hierbei die Herkunft des
Abwassers aus den verschiedenen Abteilungen eines Betriebes. Die Mindestanforderungen an das
Einleiten von gereinigtem Abwasser in Gewässer werden bei diesen Direkteinleitern mit ≤ 25 mg/l
BSB5 benannt.
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Die Bestimmung der Sauerstoffkonzentration kann entweder, sofern kein Zusatz von N-
Allylthioharnstoff erfolgte, wie beschrieben iodometrisch, ansonsten elektrometrisch durchgeführt
werden. Die amperometrische Sauerstoffbestimmung mit geeichter Sauerstoffmesselektrode ist
eleganter und weniger arbeitsaufwendig.
Bemerkungen
Die Sauerstoff-Zehrung ist von einer Vielzahl von Faktoren abhängig, z.B. Art und Anzahl der im
Wasser vorhandenen Mikroorganismen, Art der dem biochemischen Abbau unterworfenen Stoffe,
Angebot an Nährstoffen für die Mikroorganismen, Angebot an Sauerstoff, Zehrungszeit,
Temperatur, Belichtung, giftige und hemmend wirkende Stoffe. Ein sorgfältiges Arbeiten ist daher
unbedingt erforderlich.
Neben diesem biochemischen Sauerstoffbedarf besteht die Möglichkeit, dass Wasserinhaltsstoffe
ohne Mitwirkung von Mikroorganismen durch Sauerstoff oxidiert werden. In solchen Fällen sollte
die Zehrungszeit erst 2 h nach Herstellung der Abwasserverdünnung beginnen, da die nicht
mikrobiell bedingte Sauerstoff-Zehrung im allgemeinen nach dieser Zeit abgeschlossen ist.
Hinweis
Manometrische BSB-Meßtechnik, Vertrieb: Edmund Bühler GmbH, D - 72411 Bodelshausen;
Hölzle & Chelius GmbH, D - 62263 Neu-Isenburg; Dr. Bruno Lange GmbH Berlin, D 40549
Düsseldorf; Machery-Nagel GmbH & Co. KG, D - 52313 Düren; ORI - Abwassertechnik GmbH &
Co, D - 32470 Hille; Radiometer GmbH, Produktgruppe HACH, D - 47877 Willich
Barometrische bzw. respirometrische BSB-Meßtechnik, Vertrieb: IBUK Abwassertechnik, BSB-
Meßgerät „ Respiromat“, D - 89551 Königsbronn, Voith Sulzer Stoffaufbereitung GmbH, BSB-
Meßgerät „Sapromat“, D - 88191 Ravensburg
Literatur
K - B, S. 110
DEV, A 30 bzw. DIN 38402, Teil 30
Hütter, L., Wasser und Wasseruntersuchung.
6. Auflage. Verlag Moritz Diesterweg, Otto Salle
Verlag und Verlag Sauerländer, Frankfurt a. Main 1994
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Seite 132 von 327
2 Gerste
2.1 Probenahme
Entscheidend für die Aussagefähigkeit einer Analyse ist die Entnahme einer repräsentativen
Durchschnittsprobe. Die Probe sollte von einer geschulten und verlässlichen Person entnommen
werden.
Zur Probenahme aus Schiffen, losen Haufen, Silos oder Säcken ist ein Probestecher zu
verwenden, z.B. nach Barth-Eckardt. Für ein Durchschnittsmuster sollten mindestens aus 10% der
Säcke ( bei mehr als 100 Säcken entspricht die Zahl der Teilproben der Wurzel der Gesamtzahl der
Säcke) bzw. bei losen Haufen mindestens 6 Teilmuster aus verschiedenen Teilen und Tiefen
gezogen werden. Bei loser Anlieferung mittels LKW-Kipper, Container oder Bahnwaggon sind
während der Entladung mindestens 20 Teilproben zu ziehen. Die Entnahme eines repräsentativen
Musters von einer Gerstenprobe erfolgt am besten aus Fördereinrichtungen mit Hilfe eines speziell
installierten automatischen Probe-Entnahme-Gerätes. Eine solche Musterziehung ist im
allgemeinen objektiv, zuverlässig und rationell.
Der selbsttätige Probenehmer kann durch einen entsprechenden Probeaufnahmeautomaten
ergänzt werden, von dem einzelne oder mehrere Muster gemeinsam in staubdicht verschlossenen
Gefäßen aufgefangen werden. Die Entnahme-Intervalle sowie Füllung der einzelnen Behälter sind
elektrisch gesteuert und lassen sich für einen Zeitraum von 24 h vorwählen.
Die Teilmuster sind zu einem Gesamtmuster zu vereinigen. Aus dem Gesamtmuster ist die für die
Gerstenanalyse notwendige Menge von ca. 500 g mit dem Probenteiler nach EBC zu nehmen. Die
reduzierte Probe wird im allgemeinen luftdicht (dichtschließende Behältnisse) verpackt mit
Ausnahme der Proben, die der Bestimmung von Keimfähigkeit und Keimenergie dienen (Leinen,
Papier). Die Bezeichnung der Muster erfolgt auf der Behälteraußenseite sowie durch Beigabe
eines Zettels unter Angabe von Herkunft, Charge, Datum, Transport- und Förderart, ggf.
Bemerkungen. Für Schiedsanalysen sind 2 getrennte Muster unabhängig von 2 verschiedenen
Personen zu nehmen und getrennt zu untersuchen, wobei festgelegt werden sollte, nach welcher
Methode die Untersuchungen auszuführen sind. Vor Öffnen der Behältnisse im Labor muss
Temperaturausgleich abgewartet werden. Die Behältnisse für die Probe müssen so verschlossen
sein, dass zerstörungsfreies Öffnen nicht möglich ist. Große Fremdkörper wie Steine und
Bindfäden sind zu entfernen; ihr Vorhandensein ist zu vermerken. Kleinere Fremdkörper wie
Samen sind nicht zu entfernen.
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Empfehlung
Es kann eine Vorbemusterung und eine Voruntersuchung vorgenommen werden, welche über die
Annahme der Partie entscheidet. Das Hauptmuster muss ein echtes repräsentatives
Durchschnittsmuster während der Entladung mittels Probenehmer darstellen.
Es ist zweckmäßig, in den Getreidekontrakten Probenahmebedingungen festzulegen.
Literatur
P - Sch, S. 9
A - EBC, D 9 - 10
G. Zentgraf, Die Brauerei im Bild, 7. Aufl., S. 47 und 48, Verlag Hans Carl, Nürnberg 1977
ISO Recommendations 950, Cereals, Sampling (As Grain) (1979*)
ISO Recommendations 2170, Cereals and pulses. Sampling of milled products (1972*)
*International Organization for Standardization, 1 Rue de Varembé, Case Postale 56, CH-1211
Genève 20, Schweiz
Zusatzbestimmungen zu den Einheitsbedingungen im Deutschen Getreidehandel für Geschäfte in
deutscher Braugerste § 4 S. 3
Einheitsbedingungen im Deutschen Getreidehandel Anhang II S. 41 Probenahmebestimmungen
für Getreide
2.2 Handbonitierung
Neben den heute üblichen analytischen Schnellmethoden für Wasser und Eiweiß sowie der
mechanischen Untersuchung kommt der Handbonitierung, d.h. der Beurteilung der Gerste
aufgrund äußerer Merkmale, nach wie vor Bedeutung zu.
2.2.1 Geruch
Gewünschter Zustand: Rein, frisch, strohig.

Dumpfer, muffiger, schimmeliger Geruch zeigt eine Gerste an, deren Vitalität durch zu feuchte,
unsachgemäße Lagerung gelitten haben kann. Mangelnde Keimfähigkeit sowie Schwierigkeiten bei
der Verarbeitung in Mälzerei und Brauerei sind zu erwarten.
2.2.2 Feuchtigkeit
Gewünschter Zustand: Trocken, gute Rieselfähigkeit.

Hohe Feuchtigkeit lässt auf schlechte Trocknung, Wasseraufnahme während des Transportes oder
unsachgemäße Lagerung schließen.
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2.2.3 Farbe und Glanz
Gewünschter Zustand: Hellgelb, strohfarbig, glänzend, gleichmäßig.

Grünliche Körner können eine zu frühe Ernte anzeigen. Blasse Körner deuten auf Glasigkeit und
Schwefelung hin, bläuliche auf Organismenbefall. Graue, mattierte Körner stammen von
verregneter Gerste. Braunspritzigkeit kann ein Sortenmerkmal sein, ist jedoch meist bedingt durch
feuchte Ernten und führt häufig zu Mängeln in der Keimenergie (wasserempfindliche Körner). Rote
Körner sind ein Hinweis für Schimmelpilzbefall durch Fusarien, welche nachweislich eine
gushingauslösende Wirkung haben. Zu unterscheiden ist zwischen relevanten und irrelevanten
Körnern, was mikrobiologisch feststellbar ist.
2.2.4 Spelzenbeschaffenheit
Gewünschter Zustand: Feine Kräuselung, dünne Spelzen.

Eine feine Kräuselung deutet auf eine gute, extraktergiebige Gerste hin. Ungenügend ausgereifte
Körner oder ungeeignete Sorten weisen oftmals glatte oder dicke Spelzen auf.
2.2.5 Grad der Verunreinigungen (Reinheit)
Gerste sollte nicht enthalten:

Unkrautsamen, Sand, Steine, Schnüre, Sackbänder, Stroh, Ähren, Grannen, Metallteile,
Halbkörner, Mutterkorn, Fremdgetreide z.B. Hafer, Weizen, Mais.
Der Grad des Ausputzes ist in den Gerstenvereinbarungen (Begriffsbestimmungen für Braugerste)
fixiert. Starke Verunreinigungen führen zu Verlusten und bringen Schwierigkeiten bei der Reinigung
und Verarbeitung.
2.2.5.1 Mutterkorn
Mutterkorn: Ergot (Claviceps purpurea), ein auf Getreide, besonders auf Roggen wuchernder
Fadenpilz. Die Sklerotien enthalten zahlreiche Alkaloide (Ergot-Alkaloide, z.B. Ergotamintartrat
[C70H76N10O16] oder Ergotmetrinhydrogenmaleat [C23H27N3O6]) und sind für den sogenannten
Ergotismus (Kribbelkrankheit, St. Antoniusfeuer) verantwortlich. Die Kultivierung des Mutterkorns
unterliegt strenger behördlicher Kontrolle und fällt unter das Betäubungsmittelgesetz.
Nach den Interventionsrichtlinien beträgt die max. zulässige Grenze 0,05 %. Die Bestimmung
erfolgt über Sortierung mittels Sortierapparat und durch Auszählen (Auswertung pro 100 g). In
Weizen und Gerste spielt das Vorkommen von Mutterkorn eine untergeordnete Rolle.
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2.2.6 Verletzte Körner
Verletzungen können hervorgerufen werden durch: Fehlerhaften Mähdrusch, Befall durch tierische
Schädlinge.
Verletzte Körner müssen weitgehend ausgeschieden werden (technologische und mikrobiologische
Schwierigkeiten bei der Verarbeitung).
2.2.7 Aufgeplatzte Körner
Bei Körnern kommt es bei einer zu schnellen Wasseraufnahme durch starke Regenfälle vor der
Gerstenernte zu einem starken Quellen entlang der Bauchfurche. In verstärktem Maße werden
Körner mit geplatzter Bauchfurche gefunden. Gleichzeitig beginnen biochemische Vorgänge. Eine
schnell einsetzende Trockenperiode verhindert das Auswachsen des Keimlings. Solche Körner
sind geschädigt und zeigen eine erhöhte Bereitschaft zu Schimmelpilzbefall.
Siehe auch 2.4.6 Premalting und 2.6 Mikrobiologische Beschaffenheit
Literatur
S. Hoffmann und G. Zanker, BWelt 133, 583 (1993)
2.2.8 Form und Größe der Körner
Gewünschter Zustand: Groß, voll, rundlich.

Solche Gerstenkörner sind gewöhnlich extraktreicher und eiweißärmer als flache lange Körner.
Primär hängt die Kornform von der Sorte ab. Einzelne Gerstensorten erreichen trotz ihrer
Langkörnigkeit hohe Extrakte und sind von guter Qualität.
2.2.9 Sortenreinheit
Sortengemische lassen sich in der Mälzerei nicht immer unproblematisch verarbeiten. Dieser Fall
liegt vor, wenn z.B. Sommer- und Wintergerstensorten bzw. Sortengemische unterschiedlicher
Lösungsgruppen in einer Partie vorliegen. Darum sollte versucht werden, sortenreine Partien zu
vermälzen. Kornbasis, Basalborte, Farbe und Spelzenfeinheit können Hinweise zur Erkennung der
einzelnen Gerstensorten geben.
Siehe auch 2.7 Sortendifferenzierung.
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2.2.9.1 HCl-Test
Zum Erfassen der meisten 2-zeiligen und der mehrzeiligen Wintergersten mit grünem Korn wird der
HCl-Test durchgeführt.
Dieser beruht darauf, dass der grüne Farbton durch HCl in Rot umschlägt.
Reagenzien
Salzsäure, verdünnt, 4 + 1 : 4 Teile konz. Salzsäure (ρ = 1,19 g/ml) mit 1 Teil
H2O verdünnen
Ausführung
- 100 Körner in Salzsäurelösung einlegen
- nach 2 h Körner mit H2O abspülen und auf Filterpapier legen
- nach 15 min rot gefärbte Körner auslesen
Auswertung
Die rot gefärbten Körner sind Wintergersten, wobei allerdings die Wintergerstensorten Sonja und
Plaisant nicht erfasst werden.
Bemerkungen
Wintergerstensorten sind sowohl bei Gerste als auch bei Malz durch den HCl-Test gut von den
Sommergerstensorten zu unterscheiden. Wintergerstensorten, die kein grünes Korn aufweisen
(Sonja, Plaisant) lassen sich aufgrund morphologischer Merkmale bei der visuellen Differenzierung
der Gerste erkennen. Diese Merkmale bleiben auch nach dem Vermälzen erhalten und können an
unbeschädigten Malzkörnern von geübten Personen noch gut erkannt werden.
2.2.10 Gleichmäßigkeit
Ein hoher Vollgerstenanteil ist wünschenswert. Er ist die Voraussetzung für die Herstellung eines
gleichmäßigen Malzes.
2.2.11 Auswuchs
Gerstenpartien, welche schon ausgekeimte Körner enthalten, deuten auf feuchte Witterung vor und
nach der Ernte hin. Solche Partien sind für die Mälzerei unbrauchbar, da nur mehr eine
mangelhafte bzw. ungleichmäßige Keimfähigkeit vorliegt. Man spricht von offenem und
verstecktem Auswuchs.
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2.2.12 Schädlingsbefall
Am häufigsten wird die Gerste durch den Kornkäfer angefressen.

Körner, die vom Kornkäfer befallen sind, zeigen Fraßlöcher und schwimmen im Wasser. Vom
Kornkäfer befallenes Getreide ist zurückzuweisen.
2.3 Mechanische Untersuchungen
2.3.1 Sortierung (EBC-Methode)
Die Sortierung stellt die wichtigste objektive mechanische Untersuchung des Kaufmusters der
Gerste dar und ist rasch und einfach auszuführen. Aus dem Ergebnis der Sortierung ersieht man,
wie viel Prozent der Gerste Futtergerste (< 2,2 mm) sind und wie viel Prozent als zweite Sorte mit
geringerem Extraktgehalt vermälzt werden müssen (Anteil auf dem 2,2 mm-Sieb).
Geräte
Probenteiler nach EBC
Normal-Gerstensortiersieb. Zu beziehen bei Glasbläserei der VSLF, Seestraße 13, D-13353 Berlin.
Der elektrisch betriebene Apparat besteht aus drei, im Abstand von 12-25 mm übereinander
gelagerten Sieben, einem Boden und einem abnehmbaren Deckel. Die Siebe sind 430 mm lang
und 150 mm breit. Zur Herstellung der Siebe werden Bleche aus gehärtetem Messing von 1,3 ±
0,1 mm Stärke verwendet. Die Schlitze müssen mit einer Genauigkeit von ± 0,03 mm gefräst
werden. Sie sind oben 25 mm und auf der Unterseite 22 mm lang. Sieb I hat eine Schlitzweite von
2,8 mm, Sieb II 2,5 mm und Sieb III 2,2 mm. Die Anzahl der Schlitze beträgt auf Sieb I 28 x 13, auf
Sieb II 30 x 13 und auf Sieb III 32 x 13. Der ungeschlitzte Rand des Siebes ist 4 - 6 mm breit. Die
Schüttelgeschwindigkeit beträgt 300 - 320 Hin- und Herbewegungen pro Minute, der Ausschlag 18
- 22 mm von einem Umkehrpunkt zum anderen. Die Siebe müssen sich genau in horizontaler
Richtung bewegen. Die Schlitzweiten sind regelmäßig nachzuprüfen.
Waage, Genauigkeit 0,01 g
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Ausführung
- mit Probenteiler ca. 120 g Gerstenmuster ziehen
- 100 ± 0,01 g Gerste auf das oberste Sieb bringen, Deckel fest verschrauben
- 5 min schütteln
- Bruchkörner, Fremdgetreide, Fremdkörper und verbrannte Körner aus jedem Sieb auslesen und
dem Bodenblech zugeben
- Gerstengewicht jedes Siebes sowie des Bodenbleches bestimmen
Berechnungsbeispiel
Sieb I 42,5 g 88,5 % I. Sorte (Vollgerstenanteil)
Sieb II 46,0 g
Sieb III 10,5 g 10,5 % II. Sorte
Boden 1,0 g 1,0 % Ausputz
100,0 g 100,0 %
Ausputz nochmals in die Anteile an Bruchkörnern und Fremdgetreide sowie Fremdkörpern

aufgliedern.
z.B.: 0,6 % Fremdgetreide und beschädigte Körner
0,4 % Fremdkörper (Unkrautsamen, Steine usw.)

In % mit einer Dezimale
Genauigkeit (2)
r R
Sieb I + II (Vollgerste) % 2,1 20 – 0,18 m
Ausputz % 0,3 0,3 0,5

0,4 – 0,6 0,4 0,7
0,7 – 0,8 0,5 0,9
0,9 – 1,1 0,6 1,1
1,2 – 1,4 0,7 1,3
1,5 – 1,7 0,8 1,5
1,8 – 2,1 0,9 1,7
2,2 – 2,5 1,0 1,9
2,6 – 2,9 1,1 2,0
3,0 – 3,3 1,2 2,2
3,4 − 3,8 1,3 2,4
m = Mittelwert
Seite 139 von 327

Normwerte für Vollgerstenanteil
Braugerste durchschnittlicher Beschaffenheit mind. 85 %
Feine Braugerste mind. 90 %
Ausstichgerste mind. 95 %
Normwerte für Ausputz

Mangelhaft geputzte Gerste über 4 %
Durchschnittliche Braugerste 3-4%
Feine Braugerste 2-3%
Ausstichgerste unter 2 %
Sortimat
Mit dem gemäß EBC-Analytica gültigen Sortierapparat wurde ein neuartiges Sortiergerät „Sortimat“
der Firma Pfeuffer, 97305 Kitzingen, verglichen (3). Die Siebe dieses Gerätes weisen andere
Abmessungen auf wie der konventionelle Steineckersiebsatz. Anhand einer größeren Anzahl von
Gersten- und Malzmustern konnte gezeigt werden, dass der Sortimat eine raschere und mit
geringerem Arbeitsaufwand durchzuführende Abwicklung des Sortiervorganges gestattet
(Schütteldauer 3 min).
Literatur
1. A - EBC, D 51
2. M. Benard, MBWiss 49, 119 (1996)
3. F. Drawert und H. Weyh, BWelt 115, 1432 (1975)
2.3.2 Tausendkorngewicht (EBC-Methode)
Das Tausendkorngewicht besitzt im Hinblick auf die Beurteilung der Gerste mehr Aussagekraft als
das Hektolitergewicht. Es steht in Beziehung zum Sortierungsergebnis und zur Extraktausbeute der
Gerste, da mit zunehmendem Tausendkorngewicht der prozentuale Anteil an erster Sorte und
damit - unter der Voraussetzung gleichen Eiweißgehaltes - der Extraktgehalt der Gerste ebenfalls
ansteigt. Mit steigendem Tausendkorngewicht kann bei gleichem Spelzenanteil ein höherer
Eiweißgehalt bis 11,5 % in seiner Auswirkung auf den Extrakt annähernd ausgeglichen werden. Da
das Tausendkorngewicht mit zunehmendem Wassergehalt steigt, ist es zur objektiven Beurteilung
auf Trockensubstanz zu berechnen (1).
Geräte
Zählbrett oder automatische Zählapparatur
Seite 140 von 327

Ausführung
- zweimal je 40 g wiegen
- Anzahl der Körner beider Proben mit Zählapparat ermitteln
- Bruch- und Fremdkörner sowie Fremdkörper entfernen und ihr Gewicht abziehen
Berechnung
Korr. Körnergewicht ⋅ 1000
1000 −Korngewicht, lftr. (g) =
Zahl der ganzen Körner
Korr. Körnergewicht lftr. ⋅ (100 − W )

1000−Korngewicht TrS. (g) =
100
W = Wassergehalt der Gerste in %.
Berechnungsbeispiel
40 g Probe enthalten 1,6 g Bruch- und Fremdkörner sowie Fremdkörper und
1048 Gerstenkörner
1048 Körner wiegen 40,0 - 1,6 = 38,4 g
38,4 ⋅ 1000
1000 −Korngewicht, lftr. = = 36,6 g
1048
Der Wassergehalt der Gerste sei 11,5 %
36,6 ⋅ (100 − 11,5)

1000−Korngewicht TrS. (g) = = 32,4 g
100

In g mit einer Dezimalen
Genauigkeit (2)
r = 1,1
R = 1,7
Normwerte
lufttrockene Gerste
37 - 40 g leichte Gerste
41 - 44 g mittelschwere Gerste
über 45 g schwere Gerste
wasserfreie Gerste
Normalwerte 38 - 40 g
Grenzwerte 30 - 45 g
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Literatur
1. A - EBC, D 29
2. M. Benard, MBWiss 49, 119 (1996)
2.3.3 Hektolitergewicht
Es gibt an, wie viel Kilogramm 100 Liter Gerste wiegen. Braugerste hat im allgemeinen ein
Hektolitergewicht zwischen 68 und 75 kg, doch kommen auch höhere Werte vor (bis 78 kg).
Da von den wesentlichen Bestandteilen des Gerstenkorns die Stärke das höchste spezifische
Gewicht hat und die hauptsächlich extraktliefernde Substanz ist, könnte man annehmen, dass
diejenige Gerste, welche das höchste Hektolitergewicht besitzt, auch für die Malzbereitung am
vorteilhaftesten ist. Das Hektolitergewicht hängt jedoch von vielen Faktoren ab, z.B. von der
Kornform, vom Wassergehalt, von der Art des Dreschens und des Putzens, weshalb es in
manchen Fällen zu falschen Schlüssen führen würde, wenn man die Gerste ausschließlich danach
beurteilen würde.
Die Differenz zwischen dem Hektolitergewicht von Gerste und dem daraus hergestellten Malz ist
als Beurteilungsmaßstab für die Mälzung geeignet (Mehlkörperlösung, Darrarbeit). Das
Hektolitergewicht erlaubt u.a. eine Voraussage über den Extraktgehalt des Malzes.
Geräte
Reichsgetreidewaage (Dämpfungswaage) mit Zubehör und Tabelle
Ausführung
- Messgefäß, Füllrohr, Messer und Fallkörper entsprechend aufstellen
- Füllrohr randvoll mit Gerste füllen
- Messer langsam herausziehen (Gerste fällt in das Messgefäß)
- Messer wieder in den Schlitz schieben, die darüber befindliche Gerste abschütten
- Füllrohr, auf dem Messer liegende Körner und das Messer selbst entfernen
- Messgefäß an die eine Seite der Waage hängen, an die andere Seite die Waagschale, welche
dem Gewicht des Messgefäßes und des Fallkörpers entspricht (Reichsgetreidewaage)
- auf 0,5 g wiegen
Berechnungsbeispiel
Bei einem Messgefäß mit ¼ l Inhalt wurde ein Gewicht von 175 g festgestellt. In der
entsprechenden Tabelle findet man ein zugehöriges Hektolitergewicht von 70,1 kg.
Seite 142 von 327

In kg gemäß Tabelle
Genauigkeit
r = 1,4
Normwerte
Lufttrockene Gerste
Normalwerte 68 - 75 kg
Grenzwerte 65 - 78 kg
Literatur
P - Sch, S. 27 und 528
R. Schildbach, MB 30, 338 (1977)
2.3.4 Mürbigkeit (Mehlkörperbeschaffenheit)
Die Mürbigkeit bzw. die mehr oder minder hohe Härte der Gerste ist in erster Linie eine
Sorteneigenschaft, jedoch auch in starkem Maße abhängig von den Vegetationsbedingungen. Die
Prüfung der Mürbigkeit einer Gerste kann wertvollen Aufschluss geben über deren
Verarbeitungsfähigkeit im Mälzereibetrieb sowie die Beschaffenheit des zu erwartenden Malzes.
Die Prüfung des Mehlkörpers erfolgt nach der sogenannten Schnittprobe. Verbreitet sind
Kornschneider (Farinatome) nach Pohl bzw. Grobecker (Querschneider) bzw. nach VLB-Berlin
(Längsschneider) zur Ermittlung der mehligen, halb- und ganzglasigen Körner.
Eine gute Braugerste sollte nicht weniger als 80 % mehlige Körner aufweisen. Bei der Beurteilung
der Glasigkeit im Gerstenkorn ist zu berücksichtigen, dass sie gutartig, d.h. vorübergehend sein
und bei entsprechender Behandlung ein brauchbares Malz liefern kann. Davon ist die bleibende
Glasigkeit zu unterscheiden, die in der Regel auf hohen Stickstoffgehalt zurückzuführen ist und
Malze mit ungünstigen Verarbeitungsmerkmalen ergibt. Um festzustellen, ob die Glasigkeit einer
Gerste schädlich oder gutartig ist, weicht man die Körner 24 h in Wasser von Raumtemperatur,
trocknet sie langsam bei einer Temperatur von nicht über 40 °C und führt nochmals die
Schnittprobe durch.
Diese Methode hat Orientierungscharakter.
Literatur
P - Sch, S. 31
Sch - W - N, Bd. I, S. 56
B - S - B, S. 54
Seite 143 von 327

2.4 Physiologische Untersuchungen
2.4.1 Keimfähigkeit
Die Keimfähigkeit ist die wichtigste Eigenschaft einer Braugerste. Unter Keimfähigkeit versteht man
den Prozentsatz aller lebenden Körner in der Probe, unabhängig davon, ob die Gerste ihre
Keimruhe überwunden hat oder nicht.
2.4.1.1 Färbemethode (EBC-Methode)
Prinzip
In lebenden Körnern wird durch Oxidoreduktasen und die entsprechenden Coenzyme das farblose
Triphenyl-Tetrazoliumchlorid zu dem rotgefärbten Formazan reduziert (1).
Geräte
Wasserstrahlpumpe
Vitascope mit Zubehör (Spezialkornschneider und Spezialküvette)
(A/S N. Foss Electric, Hillerod, Dänemark; Vertretung: N. Foss Electric A/S GmbH,
Waidmannstraße 12 b, 22769 Hamburg)
Reagenzien
2,3,5-Triphenyltetrazoliumchlorid, 1 %
Lösung in brauner Flasche im Dunkeln aufbewahren
Ausführung
- ca. 100 Körner mit dem Probenteiler entnehmen
- 100 Körner abzählen und mit dem Kornschneider gemäß Vorschrift der Länge nach halbieren
- in Spezialküvette auf jede Seite 25 Halbkörner mit der Schnittfläche nach außen einlegen
- 2 Spezialküvetten in das Vitascope einbringen, Wasserstrahlpumpe in Betrieb nehmen und
gemäß Bedienungsanleitung weiterverfahren
- nach 5 min auszählen
- Bestimmung zweifach ausführen
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Beurteilung und Berechnung
Für die Auswertung gelten folgende Regeln:
Keimfähig sind die Körner, deren Keim überall gefärbt (kräftig oder schwach) ist, sowie solche, bei
denen mindestens 2/3 der Keimfläche gefärbt ist, ferner diejenigen, die gefärbt sind, jedoch
einzelne helle Flecken im Keim enthalten.
Nicht keimfähig sind solche mit weniger als 2/3 Färbung bzw. die nur schwach orangegelb bzw.
nicht gefärbt sind.

Keimfähigkeit (Färbemethode) in % ohne Dezimalen
Genauigkeit (2)
Keimfähigkeit %
Färbemethode r R
< 85,0 > 4,0 > 19
85,0 4,0 19
85,5 – 86,0 4,0 18
86,5 – 87,0 4,0 17
87,5 – 88,0 4,0 16
88,5 – 89,0 3,5 15
89,5 – 90,5 3,5 14
91,0 – 91,5 3,5 13
92,0 – 92,5 3,5 12
93,0 – 93,5 3,0 11
94,0 – 95,0 3,0 10
95,5 – 96,0 3,0 9
96,5 – 97,0 2,5 8
97,5 – 98,0 2,5 7
98,5 – 99,0 2,0 6
> 99,0 1,5 5
Normwerte
Gute, einwandfrei getrocknete Braugerste mind. 95 %
Literatur
1. A - EBC, 35
2. M. Benard, MBWiss 49, 119 (1996)
Seite 145 von 327

2.4.1.2 Wasserstoffperoxidmethode (EBC-Methode)
Durch die Einwirkung von Sauerstoff wird die Keimruhe aufgehoben, das Korn zu jedem beliebigen
Zeitpunkt zur Keimung gebracht.
Diese Methode benötigt im Gegensatz zur vorbeschriebenen Schnellmethode (Vitascope) 3 Tage
Zeit, weshalb sie für den Gersteneinkauf nur bedingt herangezogen werden kann, sehr wohl jedoch
für Nachuntersuchungen (1).
Geräte
Seziernadel
Sieb aus rostfreiem Stahlnetz oder Plastik
Weißbandfilter Ø 85 mm
Petrischale mit Deckel
Reagenzien
H2O2, 0,75 %: 5 ml 30 %iges H2O2 mit Leitungswasser auf 200 ml auffüllen, stets frisch herstellen
(Konzentration iodometrisch überprüfen)
Ausführung
- 2 Muster à 200 Körner mit Probenteiler ziehen
- Halbkörner und Fremdkörner aussortieren und durch ganze Körner ersetzen
- jede Probe 2 Tage in 200 ml H2O2-Lösung bei 19,5 ± 1,5 °C weichen
- Flüssigkeit über Sieb abgießen
- nach Zugabe von weiteren 200 ml H2O2-Lösung nochmals 1 Tag bei 19,5 ± 1,5 °C weichen
- Flüssigkeit über Sieb entfernen und die nicht gekeimten Körner auszählen
- haben mehr als 95 % der Körner gekeimt, Berechnung vornehmen
- haben weniger als 95 % der Körner gekeimt, die ungekeimten Körner mittels Seziernadel von
der Spelze befreien
- die dünne, darunter liegende Haut vorsichtig mit dem Finger entfernen, wodurch der Keimling
bloßgelegt wird
- die geschälten und enthäuteten Körner weitere 24 h auf 2 Weißbandfiltern, befeuchtet mit 4 ml
H2O, in Petrischale bei 18 - 21 °C aufbewahren
- anschließend die nicht gekeimten und die verletzten Körner auszählen
Als verletzt werden diejenigen Körner eingestuft, deren Blattkeim oder Wurzelkeim unvollständiges
Wachstum zeigt.
Seite 146 von 327

Berechnung
200 − n v
Keimfähigkeit (%) = (incl. verletzte Körner )
2 2
n = Zahl der nicht gekeimten Körner
v = Zahl der verletzten Körner

Keimfähigkeit (H2O2-Methode) in % ohne Dezimalen
Genauigkeit (2)
Keimfähigkeit %
(H2O2-Methode) r R
< 85,0 > 5,0 > 16
85,0 5,0 16
85,5 – 86,0 5,0 15
86,5 – 87,0 4,5 14
87,5 – 88,0 4,5 13
88,5 – 89,0 4,5 12
89,5 – 90,0 4,0 11
90,5 – 91,0 4,0 10
91,5 – 92,0 3,5 9
92,5 – 93,0 3,5 8
93,5 – 94,0 3,0 7
94,5 – 95,0 3,0 6
95,5 – 96,0 2,5 5
96,5 – 97,0 2,0 4
97,5 – 98,0 2,0 3
98,5 – 99,0 1,5 2
> 99,0 1,0 2
Normwerte
mindestens 96 %
Literatur
1. A - EBC, Nachtrag im Druck, MBWiss
2. M. Benard, MBWiss 49, 119 (1996)
Seite 147 von 327

2.4.2 Keimenergie
Unter Keimenergie versteht man den Prozentsatz an Körnern, welche zum Zeitpunkt der
Untersuchung unter normalen Mälzungsbedingungen keimen.
Eine gute Keimenergie gibt einen Hinweis auf den Gesundheitszustand der Gerste und damit auch
für den Mälzungserfolg.
2.4.2.1 Keimkastenmethode nach Aubry (EBC-Methode)
Geräte
Temperaturgeregelter Trockenschrank mit Kühlungs- und Lüftungseinrichtungen:
Temperatur 20 ± 1 °C, relative Luftfeuchtigkeit 95 ± 5 %
Der Abstand zwischen den Platten beträgt mindestens 4 cm
Keimplatten aus rostfreiem Stahl mit 1 cm aufgebogener Kante und Löchern mit 8 - 10 mm
Durchmesser, so dass eine freie Durchgangsfläche von 40 bis 60% entsteht. Die Platten sollten im
Trockenschrank nicht zu fest eingespannt sein, damit die Luft zwischen Platten und Wandungen
zirkulieren kann
Watte, Verbandsqualität, 30 cm breit und 1 cm dick
Filterpapier, 30 x 40 cm, Schleicher & Schuell Ref. 598 (140 g/m²) oder vergleichbare
Spritzflasche
Reagenzien
Leitungswasser mit weniger als 0,2 mg/l freiem Chlor oder destilliertes Wasser
Ausführung
- eine Wassermenge, bezogen auf das vierfache Gewicht von 2 Filterpapierbögen und einer Lage
Watte, vorbereiten (diese Wassermenge reicht aus, um 2 Befeuchtungsschritte durchzuführen)
- eine Lage Watte in der Größe des Filterpapiers ausschneiden und auf Keimplatte ausbreiten
- mittels der Spritzflasche die Watteunterlage mit ¾ der Wassermenge befeuchten
- Probennummer an 2 Filterpapierbögen mit wasserfester Tinte anschreiben und einen Bogen auf
die befeuchtete Watte legen
- mittels Probenteiler ca. 50 g Gerstenmuster ziehen
- 500 Körner abzählen
- 500 Körner auf die Oberfläche des Papiers verteilen, die Körner mit dem 2. Bogen Keimpapier
bedecken
- die auf diese Weise vorbereitete Platte mit dem Rest des Wassers befeuchten und in den
Keimschrank geben
Seite 148 von 327

- nach 72 h die gekeimten Körner entfernen und nicht gekeimte auszählen
- die Keimplatte sofort wieder in den Keimschrank legen
- nach 48 Stunden die nicht gekeimten Körner zählen.
Ein Korn gilt gekeimt, wenn sich Wurzeln und/oder Blattkeim sichtbar entwickelt haben.
Berechnung
500 − n
Keimenergie (%) =
5
n = Zahl der nicht gekeimten Körner nach 3 bzw. 5 Tagen
Berechnungsbeispiel
Nach 3 Tagen sind 460 gekeimte und 40 ungekeimte Körner vorhanden.
Von diesen 40 Körnern keimen nach 5 Tagen weitere 30.
Keimenergie nach 3 Tagen: 460 Körner = 92 %

Keimenergie nach 5 Tagen: 490 Körner = 98 %

Keimenergie (Aubry-Methode) in % ohne Dezimalen
Genauigkeit (2)
Keimenergie % Keimenergie %
nach 3 Tagen r R nach 5 Tagen r R
< 85,0 > 6,0 > 10 < 85,0 > 5,5 > 13
85,0 6,0 10 85,0 – 85,5 5,5 13
85,5 – 86,5 5,5 10 86,0 – 86,5 5,0 12
87,0 – 87,5 5,5 9 87,0 – 88,5 4,5 11
88,0 – 88,5 5,0 9 89,0 – 90,5 4,5 10
89,0 – 89,5 5,0 8 91,0 – 91,5 4,0 9
90,0 – 90,5 4,5 8 92,0 – 92,5 4,0 8
91,0 – 91,5 4,5 7 93,0 – 94,0 3,5 7
92,0 – 92,5 4,0 7 94,5 – 95,0 3,0 6
93,0 – 93,5 4,0 6 95,5 – 96,0 3,0 5
94,0 – 94,5 3,5 6 96,5 – 97,0 2,5 4
95,0 – 96,0 3,0 5 97,5 – 98,0 2,0 3
96,5 3,0 4 98,5 – 99,0 1,5 2
97,0 2,5 4 > 99,0 1,0 2
97,5 2,5 3
98,0 2,0 3
98,5 2,0 3
99,0 1,5 2
> 99,0 1,0 2
Seite 149 von 327

Beurteilung
Nach 5 Tagen soll die Keimenergie betragen:
Für durchschnittliche Braugerste mind. 95 %
Für feine Braugerste mind. 98 %
Für Ausstichbraugerste mind. 98 %
Bemerkungen
Die Aubry-Methode liefert geringfügig höhere Werte als die nachfolgend beschriebene Schönfeld-
Methode und hat den Vorteil der einfacheren Versuchsdurchführung.
Literatur
1. A - EBC, D 41
2. M. Benard, MBWiss 49, 118 (1996)
2.4.2.2 Methode Schönfeld (EBC-Methode)
Bei dieser Methode wird ein Weichverfahren, gegliedert in Nass- und Trockenweiche, simuliert. Die
Weich- und Keimzeit dauert bei dieser Methode 3 Tage (bzw. 5 Tage).
Geräte
Petrischalen
Rostfreies Drahtnetz
Glastrichter mit 85 mm Durchmesser
Filterpapier
Gekröpfte Glasstäbe zum Verschluss der Trichterausläufe derart, dass zwar das Wasser ablaufen
kann, jedoch keine Körner in den Ablauf gelangen
Kurze Gummischläuche mit Klemmen, zum Verschluss der Trichterausläufe
Reagenzien
Ausführung
- 2 Muster von ca. 500 Körnern mit Probenteiler ziehen
- Halbkörner und Fremdkörner entfernen
- gekröpften Glasstab in Glastrichter stecken und das Schlauchstück mit Klemme am
Trichterauslauf befestigen
- je 500 Körner in Glastrichter geben
- Trichter mit Wasser von 18 - 20 °C füllen und Körner 3 h weichen
- durch Öffnen der Klemme Weichwasser abfließen lassen
Seite 150 von 327

- Klemme schließen, Körner mit befeuchtetem Filterpapier bedecken, Trichter mit Deckel
verschließen
- Weichverfahren nach 18 - 20 h vom Beginn der Prüfung an für 2 h wiederholen und wie
vorstehend weiterverfahren
- 72 h vom Beginn der Prüfung an Trichter entleeren und die nicht gekeimten Körner auszählen
(3 Tage)
- die nicht gekeimten Körner wieder in den Trichter bringen, 30 min weichen und gegen
Austrocknen wie vorstehend beschrieben schützen
- die nicht gekeimten Körner nach 120 h erneut auszählen (5 Tage)
Berechnung
500 − n
Keimenergie (%) =
5
n = Zahl der nicht gekeimten Körner nach 3 Tagen bzw. 5 Tagen
Verletzte Körner, welche gekeimt haben, werden mit eingerechnet

Keimenergie (Schönfeld-Methode) in % ohne Dezimalen
Normwerte
Mindestens 95 %
Literatur
A - EBC, D 45
2.4.2.3 Modifizierte Schönfeldmethode
Ein praxisnäheres Verfahren (2 und 4 Tage Keimzeit) hat sich für die kürzeren modernen
Keimverfahren bewährt.
Geräte
Siehe 2.4.2.2
Reagenzien
Siehe 2.4.2.2
Seite 151 von 327

Ausführung
- 2 Muster von ca. 500 Körnern mit Probenteiler ziehen
- Halbkörner und Fremdkörper entfernen
- gekröpften Glasstab in Glastrichter stecken und das Schlauchstück mit Klemme am
Trichterauslauf befestigen
- je 500 Körner in Glastrichter geben
- Trichter mit Wasser von 18 - 20 °C füllen und Körner 5 h weichen
- Weichwasser ablaufen lassen, Trichter mit Deckel, ausgelegt mit befeuchtetem Filterpapier,
abdecken (Trockenweiche)
- Weichverfahren nach 24 h vom Beginn der Prüfung an für 4 h wiederholen und wie vorstehend
weiterverfahren (Trockenweiche)
- nach 48 h vom Beginn der Prüfung an die nicht gekeimten Körner auszählen (2 Tage)
- die nicht gekeimten Körner wieder in den Trichter bringen und 30 min weichen und wie
vorstehend weiterverfahren (Trockenweiche)
- nach 72 h vom Beginn der Prüfung an nochmals 30 min weichen und wie vorstehend
weiterverfahren (Trockenweiche)
- die nicht gekeimten Körner nach 96 h erneut auszählen (4 Tage)
Berechnung
500 − n
Keimenergie (%) =
5
n = Anzahl der nicht gekeimten Körner nach 2 bzw. 4 Tagen

Keimenergie (mod. Schönfeld-Methode) in % ohne Dezimalen
Normwerte
Mindestens 95%
Literatur
E. Reicheneder und L. Narziß, BWelt 128, 1994 (1988)
Seite 152 von 327

2.4.2.4 BRF-Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Unter Verwendung von 4 ml und 8 ml Wasser werden 2 Versuche mit je 100 Körnern durchgeführt
(1).
Geräte
Petrischalen, 90 mm
Filterpapier, weiß, Whatman Nr. 1, 85 mm oder vergleichbare
Dunkelkammer, wärmegeregelt auf 19,5 ± 1 °C
Reagenzien
Ausführung
- 2 Filterpapiere auf dem Boden der Petrischale ausbreiten
- 4 oder 8 ml Wasser zufügen
- 100 Körner, probengeteilt, so auf das Papier bringen, dass jedes mit dem Papier in guten
Kontakt kommt
- beim 8 ml-Versuch Körner mit der Bauchseite auf das Papier legen, um ein Inhibieren des
Keimlings zu vermeiden
- die Schale mit dem Deckel fest verschließen
- um Austrocknen zu verhindern, alle Schalen in einen Polyethylensack bringen
- in der Dunkelkammer keimen lassen und nach 24, 48 und 72 h vom Beginn des Weichens
gekeimte Körner entfernen, um eine übermäßige Wasseraufnahme durch früh keimende
Körner zu verhindern
Berechnung
Prozentsatz aller gekeimten Körner aus dem 4 ml- bzw. 8 ml- Versuch nach insgesamt 72 h als
Keimenergie berechnen.
Der 4 ml-Test gibt die Keimenergie wieder, der 8 ml- Test die Wasserempfindlichkeit.

Keimenergie (BRF - 4 ml) bzw. Keimenergie (BRF - 8 ml) in % ohne Dezimalen
Seite 153 von 327

Genauigkeit (2)
Keimenergie % Keimenergie %
(BRF, 4 ml) r R (BRF, 8 ml) r R
< 85,0 > 8,0 > 12 < 85,0 > 8,5 > 15
85,0 – 87,0 8,0 11 85,0 – 86,5 8,5 15
87,5 – 88,5 7,5 10 87,0 – 88,5 8,0 14
89,0 – 90,5 7,0 9 89,0 – 90,0 7,5 13
91,0 – 91,5 6,5 9 90,5 – 92,0 7,0 12
92,0 – 92,5 6,5 8 92,5 – 93,0 6,5 11
93,0 – 93,5 6,0 8 93,5 – 94,0 6,0 10
94,0 – 94,5 5,5 7 94,5 – 95,0 6,0 9
95,5 – 96,0 5,0 6 95,5 – 96,5 5,0 8
96,5 – 97,0 4,5 5 97,0 – 97,5 4,5 7
97,5 4,0 5 98,0 4,0 6
98,0 3,5 4 98,5 3,5 5
98,5 – 99,0 3,0 3 99,0 3,0 4
> 99,0 2,0 2 > 99,0 2,0 3
Literatur
1. A - EBC, D 43
2. M. Benard, MBWiss 49, 119 (1996)
2.4.2.5 Keimungsprozentsatz und Keimindex

„Germination Percentage and Germination Index“
(EBC-Methode)
Beurteilung der prozentualen Keimung unter normalen, mälzungsähnlichen Bedingungen. Bei

Gersten, die ihre Keimruhe überwunden haben, gibt der Keimindex einen guten Hinweis auf die
Keimkraft (1 - 3).
Prinzip
Die Methode beruht auf dem 4 ml - BRF-Test mit 4 x 100 Körnern
Geräte
Kunststoff-Petrischalen: Innendurchmesser 85 mm
Außendurchmesser 90 mm
Reagenzien
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Ausführung
- Boden von je 4 Petrischalen mit 2 Filterpapieren auslegen
- 100 Körner, probengeteilt, in jeder Petrischale auf dem Papier so verteilen, dass jedes Korn
einen guten Kontakt mit dem Papier hat
- 4 ml Wasser zufügen
- Schale mit dem Deckel gut verschließen
- Petrischalen in Kunststoffbeutel geben, um Wasserverlust zu vermeiden
- Petrischalen im Wärmeschrank bebrüten
- die jeweils nach 24 h ± 0,5 h, 48 h ± 1 h und 72 h ± 1 h gekeimten Körner entfernen und zählen
- die gekeimten Körner wie folgt feststellen
- Petrischale schütteln, bis alle Körner vom Filterpapier abgelöst sind
- die als gekeimt erkannten Körner entfernen, wobei ein Korn als gekeimt angesehen wird, wenn
es spitzt oder eine Wurzelkeimentwicklung stattgefunden hat. Kann ein „Spitzen“ des Korns
nicht erkannt werden, wenn es waagrecht auf dem Filterpapier liegt, oder hat sich nur der
Blattkeim entwickelt, wird das Korn als nicht gekeimt angesehen
Berechnung
n 24 + n 48 + n 72
Keimungsprozentsatz (%) = ⋅ 100
400
n24, n48 und n72 = Gesamtanzahl der gekeimten Körner der 4 Petrischalen
nach 24 h bzw. 48 h und 72 h

In % ohne Dezimalen
Genauigkeit
Keimungsprozentsatz, % r R
84 6,3 8,7
97 2,6 3,2
100 0,5 0,5
Berechnung des Keimindex

Es wird die mittlere Keimzeit (MGT) für das gekeimte Saatgut berechnet:
(n 24 + 2n 48 + 3n 72 )
MGT = ⋅ 100
n 24 + n 48 + n 72
n24, n48 und n72 = Anzahl der gekeimten Körner nach 24 h bzw. 48 und 72 h
10
Kei min dex (%) =
MGT
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In % mit einer Dezimalen
Genauigkeit
Keimindex r R
5,6 0,29 1,12
7,5 0,74 1,20
9,4 0,70 0,87
Literatur
1. P. Riis, K. Bang-Olsen, Proc. Eur. Brew Conv. Congr., 23, 101 (1991)
2. P. Riis, E. Meiling, J. Peetz, J. Inst. Brew., 101, 171 (1995)
3. A - EBC, Nachtrag MBWiss 95, 245 (1995)
2.4.3 Wasserempfindlichkeit
Der 4 ml-Versuch erfasst die normale Keimenergie. Der 8 ml-Versuch gibt einen Hinweis auf die
Wasserempfindlichkeit. Die Wasserempfindlichkeit muss für die Weicharbeit berücksichtigt werden.
Mit steigender Empfindlichkeit ist die Trockenweichzeit zu verlängern.
Prinzip
Die Wasserempfindlichkeit ergibt sich aus der Differenz der Keimenergien, bestimmt im 4 ml- und 8
ml-Test.
Geräte
Thermostatenschrank, 15 - 17 °C
2 Petrischalen
Filterpapier, Ø 90 mm
Ausführung
- 2 Petrischalen mit je 1 Rundfilter auslegen
- 2 Muster à 100 Körner mit Probenteiler ziehen
- je 100 Körner gleichmäßig auf Filterpapier verteilen
- in die erste Schale 4 ml Wasser mit Pipette gleichmäßig einbringen, in die zweite Schale 8 ml
Wasser
- Körner mit Filterpapier abdecken
- 5 Tage bei 15 - 17 °C in einem Thermostatschrank aufbewahren
- auszählen
Berechnung
Wasserempfindlichkeit (%) = (Keimenergie 4 ml-Test) – (Keimenergie 8 ml-Test)
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Beurteilung
bis 10 % sehr wenig wasserempfindlich
11 - 25 % wenig wasserempfindlich
26 - 45 % etwas wasserempfindlich
über 45 % sehr wasserempfindlich
Beispiel
Probe A Probe B
4 ml-Test nach 5 Tagen 100 % 98 %
8 ml-Test nach 5 Tagen 92 % 31 %
Wasserempfindlichkeit 8% 67 %
sehr wenig wasserempfindlich sehr wasserempfindlich
Bemerkungen
Krauß und Djalali fanden, dass der 4 ml-Test allein besser korrelierende Werte mit den gängigen
Bestimmungen der Keimenergie liefert als der Kombinationstest 4 ml/8 ml. Auf diese Weise werden
auch die manchmal auftretenden „Minus“-Werte vermieden. Der 4 ml-Test allein erlaubt aber keine
Aussage über die Wasserempfindlichkeit.
Literatur
I.R.A. Pollock, B.H. Kirshop u. R.E. Essery, J. Inst. Brew. 60, 473 (1954)
G. Krauß u. M.A. Djalali, MB 19, 287 (1966)
Der Brauereitechniker 175, Nr. 10 (1965)
2.4.4 Wasseraufnahmevermögen (Quellvermögen)
Die Wasseraufnahmefähigkeit von Gerste wird durch die bei der Nachreife bzw. Keimruhe
erfolgenden enzymatischen Vorgänge beeinflusst. Je enzymkräftiger eine Gerstensorte ist, umso
größer das Wasseraufnahmevermögen, umso günstiger der Brauwert der Gerste.
Quellstarke Braugerste kann auch am dritten Weichtag nochmals kräftig Wasser aufnehmen. Das
Prinzip einer optimalen Weicharbeit geht dahin, das natürliche Wasseraufnahmevermögen einer
Gerste durch ein Minimum an Wasserweichzeit für eine höchstmögliche Wasseraufnahme zum
richtigen Zeitpunkt zu nützen.
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Geräte
Thermostatenschrank 15 - 17 °C
Dreifuß mit Siebkorb aus 1 mm Messinggewebe
Weichbehälter aus Polyethylen
Faltenfilter, Ø 320 mm zum Einlegen in den Siebkorb, um einer Randaustrocknung zu begegnen
Ausführung
- 50 g Gerste in den Siebkorb einwiegen
- nach folgendem Schema bei 15 - 17 °C weichen
Wasserweiche: 1. Tag 6h
2. Tag 3h
3. Tag 3h
Gesamt 12 h
Luftweiche: 1. Tag 18 h
2. Tag 21 h
3. Tag 21 h
Gesamt 60 h
Gesamtweichzeit: 72 h
- nach jeweils 24 h durch Wiegen den Weichgrad ermitteln

- Haftwasser von wasserempfindlichen Gersten vorher mittels Fließpapier aufnehmen, um das
Ergebnis nicht zu verfälschen
Berechnung
Gesamtwasser = Gesamtgewicht - Trockengewicht
Gesamtwasser ⋅ 100
Weichgrad (%) =
Gesamtgewicht
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Berechnungsbeispiel
A B
quellschwach quellkräftig
Wassergehalt der Gerste 14,8 % 12,0 %
Einweichgerste 50,0 g 50,0 g
Trockengerste 42,6 g 44,0 g
Gesamtgewicht
nach 24 h 64,8 g 65,6 g
nach 48 h 74,0 g 76,8 g
nach 72 h 78,4 g 87,8 g
Gesamtwasser
nach 24 h 22,2 g 21,6 g
nach 48 h 31,4 g 32,8 g
nach 72 h 35,8 g 43,8 g
Weichgrad
nach 24 h 34,3 % 32,9 %
nach 48 h 42,4 % 42,7 %
nach 72 h 45,7 % 49,9 %
Quellvermögen befriedigend gut
Beurteilung
unter 45 % unzureichend
45 - 47,5 % befriedigend
47,6 - 50,0 % gut
über 50 % sehr gut
Literatur
B.D. Hartong u. K.D. Kretschmer, BWelt 109, 1785 (1969)
2.4.5 Auswuchs (Anzahl gekeimter Körner)
Feuchte Witterung während der Endreife kann Ursache für ein Auswachsen der Körner bereits auf
dem Felde sein, d.h. Blatt- und Wurzelkeime entwickeln sich, Enzymbildung findet statt; somit ist
ein Stärkeverlust (Extraktverlust) und bei notwendiger Trocknung eine Verminderung der
Keimfähigkeit gegeben. Schwimm- und Schnittprobe geben gewissen Aufschluss, besser lassen
jedoch Färbemethoden den Grad eines versteckten Auswuchses erkennen. Zudem kann man im
Malz den Anteil von Ausbleibern bzw. Gerstenrohfrucht feststellen.
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2.4.5.1 Kupfersulfat-Methode
Prinzip
Sichtbarer Auswuchs ist am Wurzelkeim erkennbar und zu beanstanden. Nach Putzen der Gerste
und Entfernung des Wurzelkeimes kann der sog. versteckte Auswuchs durch die nachfolgend
beschriebene Färbemethode sichtbar gemacht werden.
Körner mit Verdacht auf Auswuchs werden ½ - 1 min in einer 20 %igen Lösung von Kupfersulfat
gekocht, 30 min in der heißen Lösung belassen und anschließend mit Wasser gespült. Der grün
gefärbte Blattkeim wird deutlich sichtbar.
Geräte
Reagenzien
Kupfersulfat, 20 %
Ausführung
- mit Probenteiler 2 mal 100 Körner ziehen
- die Körner 30 sec in der 20 %igen CuSO4-Lösung kochen
- 30 min weichen lassen
- mit Wasser auswaschen
- Körner auf Blattkeimentwicklung prüfen

In % ohne Dezimalen
Sollwert
Körner mit Blattkeimentwicklung ≤ 3%
Bemerkungen
Die Kupfersulfat-Methode erlaubt einen raschen Nachweis von Gerstenbeimischungen in Malz
Literatur
P - Sch, S. 126
2.4.5.2 Kochmethode
Ausführung
- 100 Körner 20 min in Wasser mäßig kochen
- Wasser abgießen
- kaltes Wasser zugeben, einige Zeit stehen lassen
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Der hellgelbe Keimling mit dem evtl. vorhandenenen Blattkeim wird durch die durchscheinend
gewordene Spelze sichtbar.

In % ohne Dezimalen
2.4.5.3 Fluorescein-Dibutyrat-Methode (EBC-Methode)
Abschätzung des Anteils der vorgekeimten Gerstenkörner bei der Ernte, vor dem Einlagern ins
Silo.
Prinzip
Der Keimbeginn zeigt sich in der Synthese von Enzymen, die mit Fluoresceindibutyrat (FDB)
sichtbar gemacht werden können. Das Reagens fluoresziert in Gegenwart von Lipasen.
Zum Sichtbarmachen der Enzymaktivität werden die halbierten Körner zuerst mit dem FDB-
Reagens bedeckt und anschließend im UV-Messgerät-Sytem Carlsberg - geprüft. Eine stark gelbe
Fluoreszenz ist in den Kornteilen zu sehen, wo sich die Enzymaktivität entfaltet hat
Geräte
Carlsberg Seed Fixation System, bestehend aus Presse, mit Schablone und Abschleifvorrichtung
(Danbrew Consult Ltd., Rahbeks Allé 21, DK-1801 Copenhagen V, Dänemark).
„Clay“-Blöcke (Danbrew Consult Ltd.)
Gerät zur Messung der Malzlösung (Malt Modification Analyser) System Carlsberg (Danbrew
Consult Ltd.) mit Gelbfilter
Reagenzien
Fluoresceindibutyrat (FDB) in 50 : 50 % (v/v) Aceton: H2O
Stammlösung, Fluoresceindibutyrat (Serva, BRD) 0,1 % (m/v): 200 mg FDB in 200 ml
analysereinem Aceton lösen. Lösung in brauner Glasflasche bei Zimmertemperatur aufbewahren
(mehrere Monate haltbar)
Färbelösung, Fluoresceindibutyrat 0,05 % [ 50 : 50 % (v/v) Stammlösung: H2O]: Unter ständigem
Rühren 50 ml der Stammlösung zu 50 ml H2O zufügen. Die Lösung ist 1 Tag haltbar.
Ausführung
Probenvorbereitung
- Gerstenprobe auf 600 Körner probeteilen
- mit Schablone 3 x 150 Körner entnehmen
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Durchführung
Fixieren und Abschleifen
- 3 Blöcke zu 150 Kornhälften vorbereiten
- 150 Körner mittels Schablone in die Pressform bringen
- Körner mit Hilfe der Presse bis etwa zur Hälfte in den Clay-Block eindrücken
- Körner bis auf die Hälfte ihrer Dicke mit Schleifscheibe oder Bandschleifer abschleifen
Färbung
- Halbkörner mit einer Pipette mit Dibutyratlösung übergießen
- Block während 10 min bei Zimmertemperatur stehen lassen
Prüfung
- Block in Malt Modification Analyser mit Gelbfilter bringen und UV-Lampe einschalten
- die gekeimten Körner sind an der starken, gelben Fluoreszenz des Endosperms neben dem
Embryo zu erkennen, ungekeimte Körner geben keine Fluoreszenz, können aber weiße Zonen
aufweisen

In % ohne Dezimalen
Genauigkeit
r R
Bei Mittelwert von 1,8 1,33 1,75
Die Werte für Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit stammen aus einem EBC-Ringversuch mit 13
Laboratorien.
Literatur
S. Aastrup, G.C. Gibbons und L. Munck, Carlsberg Res. Commun., 46, 77 (1981)
F. Heltved, S. Aastrup, O. Jensen, G.C. Gibbons und L. Munck, Carlsberg Res. Commun., 47, 291
(1982)
S. Aa. Jensen und F. Heltved, Carlsberg Res. Commun., 48, 1 (1983)
S. Aa. Jensen und S. Aastrup, Cerevisia, 10, 113 (1985)
A - EBC, D 47
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2.4.5.4 Methylenblau-Methode (EBC-Methode)
Abschätzung des Anteils der vorgekeimten Gerstenkörner bei der Ernte, vor dem Einlagern ins
Silo.
Prinzip
Eine Methylenblaulösung dringt in das bei gekeimten Körnern teilweise gelöste Endosperm ein. In
nicht gekeimten Körnern nimmt nur der Embryo den Farbstoff auf.
Geräte
Kornzähler
Bandschleifmaschine
Sandpapier, Nr. 80
Glasplatten, 7 x 7 cm, 2 mm dick
Pinsel
Fön
Reagenzien
Methylenblaulösung (C.I. 52015, Merck 1287): 10 g/l in Alkohol 96 % (v/v)
Durchsichtiger Leim, Zweikomponentenkleber (Araldit rapid) oder durchscheinendes Kunstharz
Ausführung
- 2 Muster von 100 Körnern abzählen
- mit einem Spatel eine etwa 1 mm dicke Schicht von Leim oder Kunstharz auf 2 Glasplatten
ausstreichen
- auf jede Platte etwa 100 Körner ausbreiten und in die Leimschicht eindrücken
- Kleber durch Erwärmen auf etwa 50 °C zum Aushärten bringen
- mit der Bandschleifmaschine ein Viertel der Korndicke abtragen
- die Platten während 30 min in der Methylenblaulösung weichen und im Trockenschrank bei
knapp 50 °C oder unter dem Fön trocknen lassen
- mit Bandschleifer noch einmal ein Viertel der Korndicke abnehmen
- das Mehl mit dem Pinsel entfernen
Berechnung
Auf jeder Platte die gekeimten Körner, deren Endosperm teilweise oder ganz blau gefärbt ist,
zählen. Mittel der beiden Ergebnisse berechnen

In % ohne Dezimalen
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Genauigkeit
r R
Die Werte für Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit stammen aus einem EBC-Ringversuch mit 13
Labors.
Literatur
1. A - EBC, D 49
2. M. Baumer, O. Großmann, H. Miedaner und H. Graf: Kornanomalien bei Braugerste –
Begriffsbestimmungen und Bewertung, Bwelt 138, Nr. 33-34, S. 1496-1502
Begriffsbestimmungen und Bewertung, MBWiss 51, Heft 11/12, S. 176-188 (1998)
2.4.6 Aufgeplatzte Körner (Premalting)
Prinzip
Der Nachweis der geplatzten Körner beruht auf der Iod-Stärke-Reaktion. Die in den Rissen
ungeschützt gelagerten Stärkekörner färben sich mit Iod intensiv blau. Die angefärbten Risse sind
dadurch leicht zu erkennen. (siehe 2.2.7)
Geräte
Transparente Plastikbeutel
Reagenzien
Iodlösung 0,02 N
Ausführung
- 200 Gerstenkörner oder ca. 8 g im Plastikbeutel mit etwa 20 ml Iodlösung versetzen und schütteln,
so dass alle Körner benetzt sind
- nach 1 min Einwirkungszeit die überschüssige Iodlösung entfernen
- nach einer weiteren Minute Körner gegen einen weißen Hintergrund auszählen
Dokumentation
Zur Dokumentation werden die Körner schonend bei 30 °C getrocknet

In % ohne Dezimalen
Normwerte
Die Stoßgrenze wurde mit > 2 % festgelegt
Literatur
1. S. Hoffmann und G. Zanker, BWelt 133, 583 (1993)
Begriffsbestimmungen und Bewertung, Bwelt 138, Nr. 33-34, S. 1496-1502
Begriffsbestimmungen und Bewertung, MBWiss 51, Heft 11/12, S. 176-188 (1998)
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2.5 Chemisch-technische Untersuchungen
2.5.1 Wasser
Der Wassergehalt ist für die Lagerfähigkeit von Getreide von Bedeutung. Günstig sind
Wassergehalte unter 14 %, besser unter 12 %.
2.5.1.1 Trockenschrank-Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Die Ermittlung des Wassergehaltes in der Gerste erfolgt nach ISO 712, 1985, d.h. Gerstenschrot
wird bei definierter Temperatur innerhalb einer festgelegten Zeit in einem elektrisch beheizten
Lufttrockenschrank getrocknet.
Der Wassergehalt wird durch Differenzwägung ermittelt.
Bei Gersten über 17 % Wassergehalt muss eine Vortrocknung der ganzen Körner erfolgen. Die
Methode ist für Malz nicht geeignet.
Geräte
DLFU-Mühle, Mahlspalt 0,2 mm
Analysenwaage, Genauigkeit 0,001 g
Trockenschrank, Temperatur im Trockenschrank 132 ± 2 °C während 2 h. Der Trockenschrank soll
in einem Raum stehen, in welchem keine Wasserverdunstung stattfindet.
Empfohlen werden elektrisch beheizte Lufttrockenschränke mit gleichmäßiger Verteilung der
Heizkörper. Die Tragflächen sollen aus 3 - 5 mm dicken, gelochten Metallplatten bestehen und eine
ebene Oberfläche besitzen, um eine gute Wärmeübertragung auf die Trockengefäße zu
ermöglichen. Die Temperatur des auf 132 °C aufgeheizten Trockenschrankes muss nach
Einbringen der maximal möglichen Zahl von Trockenschalen mindestens innerhalb von 45 min,
besser innerhalb von 30 min wieder erreicht werden.
Kontrolle der Heizleistung eines Trockenschrankes: Die Heizleistung gilt als befriedigend, wenn
der Wassergehalt von käuflichem Hartweizengrieß, Korngröße ≤1 mm, ermittelt nach 2 h
Trocknung bei 132 ± 2 °C, sich um nicht mehr als 0,15 g bezogen auf 100 g Probe von dem nach
weiterer einstündiger Trocknung unterscheidet. Der Trockenschrank muss dabei mit der maximal
aufnahmefähigen Zahl von Trockenschalen beschickt werden.
Trockenschalen
Die Schalen sollten aus Metall bestehen und mit einem gut abdichtenden Deckel versehen sein.
Der Durchmesser soll ungefähr 50 mm, die Höhe nicht mehr als 20 mm betragen.
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Exsikkator
Die Abkühlzeit im Exsikkator soll mindestens 30 min betragen. Als Trocknungsmittel eignet sich
Silicagel mit einem Indikator oder vergleichbares.
Ausführung
- mit Probenteiler ca. 30 g Gerste ziehen
- in einen Becher schroten und gut durchmischen
- in tariertes Wägegefäß ca. 5 g einbringen, mit Deckel verschließen und auf 0,001 g genau
wiegen (m0)
- Trockenschale offen mit untergelegtem Deckel in den vorgeheizten Trockenschrank stellen
- 2 h bei 132 ± 2 °C trocknen, Startzeit ist hierbei, wenn die Temperatur des Trockenschrankes
wieder 132 ± 2 °C erreicht hat
- danach Schalen verschließen, aus dem Trockenschrank nehmen und im Exsikkator mindestens
30 min abkühlen
- Schale auf 0,001 g genau zurückwiegen (m1)
- wird ein höherer Wassergehalt als 17 % gefunden, Vermahlung und Feuchtigkeitsbestimmung
nach Vortrocknen der ganzen Körner vornehmen
- dazu ca. 6 g nicht geschrotete Gerste in austarierte Trockenschale auf 0,001 g genau
einwiegen (m2)
- 10 min (ohne Deckel) in Trockenschrank bei 132 ± 2 °C trocknen
- mindestens 2 h offen (nicht im Exsikkator) abkühlen lassen
- auf 0,001 g zurückwiegen (m3)
- schroten und weiterverfahren wie bei nicht vorgetrockneter Gerste
Berechnung
m0 − m1
Wassergeha lt (%) = ⋅ 100
m0
m0 = Einwaage vor dem Trocknen
m1 = Auswaage nach dem Trocknen
Wurde vorgetrocknet, so errechnet sich der Wassergehalt der Gerste wie folgt:
 m ⋅m 
Wassergehalt (%) = 100 ⋅  1 − 1 3 
 m0 ⋅ m 2 
m2 = Einwaage vor dem Vortrocknen

m3 = Auswaage nach dem Vortrocknen
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Berechnungsbeispiel
Trockenschale mit Gerstengewicht vor dem Trocknen 25,4222 g
Trockenschale leer 20,2111 g
Eingewogenes Gerstenschrot 5,2111 g
Trockenschale mit Gerstenschrot nach dem Trocknen 24,8242 g
Wasserverlust (m0 - m1) 0,5980 g
0,5980 ⋅ 100
Wassergehalt = = 11.5 %
5,2111
Die Gerste enthält 11,5 % Wasser und 88,5 % Trockensubstanz

Genauigkeit
Wassergehalt, % r R
11 - 13 0,14 0,75
21,7 0,27 2,6
Normwerte
< 14 %
Grenzwerte
10 - 20 %
Literatur
A - EBC, Nachtrag, MBWiss 48, 199 (1995)
ISO 712, 1985 (Cereals and ceral products. Determinations of moisture content)
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2.5.1.2 Schnellmethoden
2.5.1.2.1 Infrarot-Trocknung
Prinzip
Das klassische Verfahren durch Trocknen im Trockenschrank ist sehr zeitaufwendig. Durch
Trocknen mit Infrarotstrahlen lässt sich die Trockenzeit bedeutend verkürzen, da die
Infrarotstrahlung unmittelbar in die zu trocknende Gerste eindringt und einen Teil der in ihr
enthaltenen Energie abgibt, wodurch sich der bestrahlte Körper erwärmt. Bei Infrarot-Trocknern ist
eine regelbare Wärmequelle mit einer elektronischen Waage verbunden. Der beim Trocknen
auftretende Masseverlust wird von der Waage kontinuierlich registriert. Die Geräte sind mit einem
eingebauten Mikroprozessor ausgestattet und lassen sich mit zuvor empirisch ermittelten optimalen
Trocknungsbedingungen programmieren.
Geräte
Mikroprozessor-gesteuerter Infrarot-Trockner mit elektronischer Waage
Hersteller und Vertrieb: z.B. Fa. Sartorius; Fa. Pfeuffer
Ausführung
Gemäß Herstellerangabe
Berechnung
Der Wassergehalt wird vom Gerät über eine Differenzwägung vollautomatisch ermittelt.

Genauigkeit
r = 0,35; Vkr = 0,9 %
Literatur
W. Hagen und F. Drawert, BWiss 40, 240 (1987)
2.5.1.2.2 Nahinfrarot-Reflektionsspektroskopie (NIR)
Prinzip, Ausführung und Angaben zur Analysengenauigkeit siehe 2.5.2.3
2.5.1.2.3 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie (NIT)
Prinzip, Ausführung und Angaben zur Analysengenauigkeit siehe 2.5.2.4
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2.5.1.2.4 Mikrowellen-Trocknung
Prinzip
Die Probe wird auf der Waagschale direkt im Mikrowellenprobenraum erwärmt. Das verdampfte
Wasser wird durch ein Gebläse abgesaugt. Um den Wägevorgang nicht zu stark zu stören, wird die
Probe durch eine poröse Abdeckung vor der Gasströmung geschützt. Die Gewichtsänderung wird
direkt erfasst und nach Erreichung einer Konstanz abgebrochen und ausgewertet.
Bei der Variante der Mikrowellen-Vakuum-Trocknung können durch Erniedrigung der
Verdampfungstemperatur eine schonendere Trocknung erreicht und durch permanente Rotation
der Proben Zersetzungen und Verbrennungen verhindert werden.
Geräte
Mikroprozessor-gesteuerter Mikrowellen- oder Mikrowellen-Vakuum-Trockner mit elektronischer
Waage
Hersteller und Vertrieb: z.B. MLS Mikrowellen-Labor-Systeme, Auenweg 37, 88299 Leutkirch
Ausführung
Berechnung
Der Wassergehalt wird vom Gerät über eine Differenzwägung vollautomatisch ermittelt.

Genauigkeit
r = 0,13 % (Mikrowellen-Vakuum-Trocknung)
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2.5.1.2.5 Kapazitätswert
Prinzip
Messung des elektrischen Kapazitätswertes der unvermahlenen Messgutprobe. Die Geräte
enthalten drei Sensoren:
1. Kapazität
Die Feuchtigkeit in einer Probe absorbiert die elektrische Energie zwischen den Wänden des
Probenbehälters. Das elektrische Signal, die „Kapazität“, erhöht sich mit dem Feuchtigkeitsgehalt
der Probe und der Probengröße.
2. Schwingwaage
Die Schwingwaage benutzt eine Frequenzmessung zur Ermittlung der Masse.
3. Temperaturkorrektur
Die Kapazität der Probe erhöht sich mit der Temperatur. Ein Thermistortemperaturfühler ist im
Probenbehälter eingebaut. Der Mikroprozessor führt eine automatische Korrektur des
Feuchtegehaltes durch.
Geräte
Schnellfeuchtigkeitsmesser der Sinar Baureihe, Fa. Perstorp Analytical oder vergleichbare
Ausführung
Genauigkeit
Angaben zur Genauigkeit der Messgeräte laut Hersteller.
2.5.1.2.6 Leitfähigkeitsmessung
Prinzip
Messung des elektrischen Widerstandes der zermahlenen und gepressten Messgutprobe.
Geräte
HOH-Express und HE-Baureihe der Fa. Pfeuffer oder vergleichbare
Ausführung
Genauigkeit
Es sind Feuchtigkeitsschnellbestimmungsgeräte mit unterschiedlicher Genauigkeit im Handel.
Angaben zur Genauigkeit und Eichfähigkeit der Messgeräte laut Hersteller.
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2.5.2 Stickstoff (Roheiweiß)
Der Stickstoffgehalt der Braugerste spielt für die Bierherstellung eine wesentliche Rolle.
Eiweißreiche Gersten lassen sich schwieriger und mit höherem Mälzungsschwand verarbeiten.
Eiweißarme Gersten sind besonders für helle Biere erwünscht. Die Zunahme des Eiweißgehaltes
geht mit einer Verminderung des Extraktgehaltes einher.
2.5.2.1 Methode Kjeldahl (EBC-Methode)
Prinzip
Die Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl wird in folgende Schritte eingeteilt:
a) Aufschluss der Probe (Oxidation der Substanz zu H2O, CO2, NH3)
b) Destillation (Überdestillieren des NH3 in eine Borsäurelösung)
c) Titration (Ermittlung der nach der Destillation in der Vorlage vorhandenen Menge an NH3)
Chemismus
a) Aufschluss → 2 NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
b) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 NH3 + 2 H2O
b) 3 NH3 + H3BO3 → (NH4)3BO3
c) 2 (NH4)3BO3 + 3 H2SO4 → 3 (NH4)2SO4 + 2 H3BO3
Geräte
Kjeldahl-Aufschlussapparatur mit Absaugrohr
Kjeldahl-Kolben, 500 ml
Kjeldahl-Destillationsapparatur nach Rhodin
Erlenmeyerkolben, 250 ml
Analysenwaage, Genauigkeit 0,1 mg
Reagenzien
Schwefelsäure, 98 %, stickstofffrei
Reaktionsgemisch (K2SO4 + CuSO4 · 5 H2O + TiO2 = 100 + 3 + 3)
(das angegebene Reaktionsgemisch ist weniger toxisch und abwasserbelastend als das früher gebräuchliche
Selen-Reaktionsgemisch; dafür sind etwas längere Aufschlusszeiten in Kauf zu nehmen)
Natronlauge, 33 %mas (d = 1,36)
Zink, granuliert
Borsäurelösung, 20 g/l
Schwefelsäure 0,1 N oder Salzsäure 0,1 N
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Bromkresolgrün-Indikator: 0,1 g Bromkresolgrün in 100 ml Ethanol (96 %) lösen, 0,1 g Methylrot in
100 ml Ethanol (96 %) lösen. Beide Lösungen im Verhältnis 10 + 4 mischen.
Der Indikator ist im sauren Bereich rosa, im neutralen Bereich grau und im alkalischen Bereich
blau.
Alternativ:
Mischindikator: 0,1 g Methylrot + 0,05 g Methylenblau in 100 ml Ethanol (96 %) lösen
Der Indikator ist im sauren Bereich violett, im alkalischen Bereich grün.
Acetanilid p.a., vakuumgetrocknet bei 80 °C
Saccharose p.a.
Ausführung
- von dem für die Wassergehaltsbestimmung vorbereitetem Schrot 2 Proben von ca. 1,0 bis 1,5 g
entnehmen, rasch und genau auf 0,001 g wiegen und in trockene Kjeldahl-Kolben überführen
(bei Eiweißgehalten über 15 % muss die Einwaage vermindert werden)
- ca. 10 g Reaktionsgemisch zugeben und gut mischen
- 20 ml konz. Schwefelsäure unter Drehen des Kolbens zulaufen lassen, mischen
- Kolben in Aufschlussapparatur bringen, zunächst schwach erhitzen bis Schäumen nachlässt,
dann kräftig, bis die braune Farbe in hellgrün übergeht, anschließend noch 30 min
- abkühlen lassen und mit ca. 250 ml H2O stufenweise unter laufendem Umschwenken
verdünnen
- mit 70 ml konz. Natronlauge vorsichtig unterschichten
- einige Körnchen Zink gegen Siedeverzug zugeben
- Kolben mit Destillationsapparatur dicht verbinden, vorsichtig umschütteln, sofort zum Sieden
erhitzen und den gebildeten Ammoniak in eine vorbereitete Vorlage mit 25 ml Borsäurelösung
und 0,5 ml Indikatorlösung destillieren (Destillationsrohr eintauchen lassen)
- sind ca. 150 ml überdestilliert, Kolben mit Vorlage etwas tiefer stellen, damit das
Destillationsrohr nicht mehr eintaucht
- weiter destillieren bis ca. 180 ml Destillat in der Vorlage sind, Destillationsrohr mit H2O
nachspülen und Destillation beenden
- mit 0,1 N Säure bis zum Umschlag des Indikators nach grau (violett bei Mischindikator) titrieren
Blindversuch
- zur Erfassung der in den Reagenzien eventuell vorhandenen N-Verbindungen Reagenzien-
Blindwert unter Zusatz von 1,000 g Saccharose anstelle der Probe nach der gleichen Methode
bestimmen
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Kontrolle der Methode
- 2 Proben zu je 0,200 g Acetanilid einwiegen und 1,000 g Saccharose zusetzen
- Aufschluss, Destillation, Titration wie vorher beschrieben durchführen
- aus dem Ergebnis unter Berücksichtigung des Blindwertes den prozentualen Stickstoffgehalt
des Acetanilides berechnen
Die Wiederfindungsrate sollte 99,5 bis 100,5 % des vorhandenen Stickstoffgehaltes von 10,36 %
betragen.
Berechnung
(H − B) ⋅ 14
Stickstoff in TrS (%) = ⋅F
E ⋅ (100 − W )
H = verbrauchte ml 0,1 N Säure im Hauptversuch

B = verbrauchte ml 0,1 N Säure im Blindversuch
E = Einwaage in g
F = Faktor der 0,1 N Säure
W = Wassergehalt in %
Berechnungsbeispiel
Wassergehalt der Gerste: 12,8 %
Einwaage: 1,0230 g
Titrationswert (- Blindwert): 10,7 ml
10,7 ⋅ 14
Stickstoff in TrS (%) = = 1,68 %
1,0230 ⋅ 87,2

In % mit zwei Dezimalen
Umrechnung auf Roheiweiß

Stickstoff in TrS · 6,25
Beispiel
1,68 · 6,25 = 10,5 % Roheiweiß in TrS
Der Faktor 6,25 ergibt sich aus dem durchschnittlichen N-Gehalt der Gerstenproteine von 16%.
Dieser Umrechnungsfaktor gilt im brauereitechnischen Bereich auch für Weizen (1).
Genauigkeit
Stickstoff in TrS: r = 0,04; R = 0,10
Seite 173 von 327

Normwerte
Da der Eiweißgehalt abhängig ist von Sorte, Düngung und Witterungsverhältnissen, können
Normalwerte nur unter Vorbehalt angegeben werden. Gute Braugersten sollten 10 - 11 %
Roheiweiß haben.
Grenzwerte: 8,5 - 14,0 % in TrS
Mittelwerte: 10,5 - 11,5 % in TrS
Bemerkungen
Neben der oben beschriebenen klassischen Kjeldahl-Methode werden eine Reihe von halb- oder
vollautomatischen Kjeldahl-Verfahren (z.B. Kjeltec der Fa. Tecator; Kjelfoss der Fa. Foss Electric;
Fa. Büchi usw.) in der Praxis eingesetzt, die in der Genauigkeit dem klassischen Verfahren
ebenbürtig sind.
Literatur
1. Tgztg. Brauerei 69, 245 (1972)
A-EBC
2.5.2.2 Verbrennungsmethode nach Dumas (EBC-Methode)
Bestimmung des Gesamtstickstoffs in Cerealien und Malz
Prinzip
Nach Verbrennung der Probe in Sauerstoffatmosphäre bei ca. 1000 °C werden die entstandenen
Stickoxide zu N2 reduziert und nach Abtrennung anderer Verbrennungsprodukte über einen
Wärmeleitfähigkeitsdetektor gemessen.
Methode
Die zu untersuchende Substanz wird in einem Verbrennungsrohr in mit Sauerstoff angereicherter
CO2- oder Helium-Atmosphäre verbrannt, wobei die gasförmigen Zersetzungsprodukte in einem
geschlossenen System anfallen.
Das entstehende Verbrennungsgas wird in einem nachgeschalteten Verbrennungsrohr mit einem
Katalysator quantitativ umgesetzt.
Die sich bildenden Stickoxide werden zu elementarem Stickstoff reduziert, wobei gleichzeitig
überschüssiger Sauerstoff absorbiert wird. Das bei der Verbrennung entstehende Wasser wird
über ein Kühl- und Trocknungssystem ausgeschieden.
Die die Bestimmung störenden Substanzen, wie zum Beispiel flüchtige Halogen- und
Schwefelverbindungen, werden an geeigneten Adsorbentien, wie Bleichromat, Quarz- und
Silberwolle, aus dem Gasstrom entfernt.
Das so entstandene Mischgas wird nun gegen das Referenzgas in einem
Wärmeleitfähigkeitsdetektor vermessen und mit dem entstehenden Messintegral der
Stickstoffgehalt der Probe bestimmt.
Seite 174 von 327

Geräte
Stickstoffanalysator nach dem Verbrennungsprinzip von Dumas z.B. macro-N (Hersteller:
Elementar Analysensysteme, Postfach 1502, 63405 Hanau) oder vergleichbare
Reagenzien
Kohlendioxid, Reinheit 99,995 %
Sauerstoff, Reinheit 99,995 %
Helium, N2-frei, Reinheit 99,99 %
Sonstige Reagenzien nach Geräteherstellervorschrift
Asparaginsäure oder Ethylendiamintetraessigsäure, p.a. (zur Kalibrierung des Gerätes)
Ausführung
- ca. 20 g Probe schroten (für Wassergehalts- und Stickstoffbestimmung)
- eine gemäß Gerätehersteller geeignete Menge Feinschrot auf 0,001 g einwiegen und nach
Betriebsanleitung weiterverfahren
- zur Überprüfung des Gerätes eine Serie von 10 Bestimmungen durchführen
- der Variationskoeffizient muss unter 2 % liegen

Genauigkeit
Stickstoff i. TrS. %: r = 0,063; R = 0,116
Bemerkungen
Die Genauigkeit der Bestimmung kann mit einer Serie von je 10 Bestimmungen des Stickstoffs in
Nicotinsäure und Lysin · HCl nachgewiesen werden. Der Mittelwert muss ± 0,15 % abs. des
theoretischen Wertes betragen, mit einer Standardabweichung ≤ 0,15. Lysin · HCl kann durch
Tryptophan ersetzt werden.
Die Resultate nach der Verbrennungsmethode, die in der Regel höher ausfallen, lassen sich auf
die Werte nach Kjeldahl zurückrechnen. Dazu müssen für jede Probenmatrix die jeweiligen
Umrechnungsfaktoren Verbrennungsmethode → Kjeldahl ermittelt werden.
Literatur
Elementar Analysensysteme. Nr. B 002 D Applikationsnotiz
S. Donhauser, E. Geiger und F. Briem, BWelt 132, 400 (1992)
A-EBC, Nachtrag, MBWiss 49, 329 (1996)
Seite 175 von 327

2.5.2.3 Nahinfrarot-Reflektionsspektroskopie (NIR)
(EBC-Methode)
Prinzip
Eine physikalische Methode zur Bestimmung von Getreideinhaltsstoffen stellt die
Reflektionsmessung im Nah-Infrarotbereich (NIR) dar. Sie beruht auf der Tatsache, dass
verschiedene Substanzen, wie z.B. Stickstoff, im Wellenlängenbereich von etwa 800 - 2500 nm
typische Absorptions- bzw. Reflektionsspektren besitzen.
Licht definierter Wellenlänge wird auf die (vermahlene) Probe in einer Messzelle gelenkt und diffus
reflektiert. Detektoren messen die Intensität des zurückgeworfenen Lichtes. Anhand der
gemessenen Absorption wird im integrierten Rechner der Gehalt an Protein errechnet. Um diese
Berechnungen ausführen zu können, muss der NIR-Spektrometer für das jeweilige Produkt (z.B.
Gerste, Weizen, Gerstenmalz, Weizenmalz) sowie für jeden Inhaltsstoff (hier: Protein) gesondert
kalibriert werden. Die Kalibrierung entsteht durch Aufnahme von Spektralinformationen von
Mustern. Der Proteingehalt der einzelnen Muster wird durch eine Referenzmethode, beispielsweise
mit der Kjeldahl-Methode chemisch bestimmt und mit der jeweiligen Spektralinformation in Bezug
gesetzt. Durch Vergleich der Spektralinformation der zu messenden Probe mit den
Kalibriermustern wird der Proteingehalt ermittelt. Da jahrgangsbedingte Veränderungen im
Getreidekorn Angleichungen der Spektralinformationen zu den chemisch ermittelten Daten
notwendig machen, muss die Kalibrierung überprüft und angepasst werden. Die Gerätehersteller
liefern in der Regel eine Standardkalibrierung mit.
Vorteil der Methode sind die Geschwindigkeit (2-3 min/Probe) und der Verzicht auf Chemikalien.
Gegebenenfalls ist ein definiertes Vermahlen der Probe vor der Messung notwendig, ein Einwiegen
der Probe ist nicht erforderlich. Bei der neuen Generation von NIR-Geräten entfällt die Vermahlung.
Die Genauigkeit der Messwerte ist von der Qualität der Kalibrierung abhängig. Dabei sind
Standardabweichungen von 0,1 % erreichbar.
Geräte
Perten Instruments; Bran + Luebbe oder vergleichbare
Ausführung
- gemäß Herstellerangaben verfahren
Kalibrierung
- mit mindestens 50, besser 100 Proben von bekanntem Wasser- und Stickstoffgehalt, deren
Konzentration den zu erwartenden Bereich abdeckt, kalibrieren
- die Kalibrierung mit mindestens 20 unabhängigen Proben überprüfen
Literatur
Ph.C. Williams, Am. Ass. Cer. Chem. Juli/August 561 (1975)
Seite 176 von 327

2.5.2.4 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie (NIT)
(EBC-Methode)
Prinzip
Im Gegensatz zur NIR-Methode werden bei der neueren NIT-Methode die durch die Probe
hindurchgehenden Strahlen erfasst. Bei dieser Technik werden die Proben ohne jegliche
Vorbehandlung gemessen, womit eine große Fehlerquelle ausgeschaltet wird. Die große
Probenmenge von ca. 300 g führt zu hohen Messgenauigkeiten. Gemessen wird meist im
Wellenlängenbereich von 850-1050 nm.
Die Kalibrierarbeit und die Errechnung des Gehalts der jeweiligen Inhaltsstoffe der Probe geschieht
analog zur NIR-Methode. Für die Erstellung der Kalibrierungen kann spezielle Software auf
Personal-Computer eingesetzt werden, welche die in den NIT-Geräten erzeugten und abgelegten
Datenstrukturen für die Berechnung zugrundelegt. Vorteil der Methode sind die Geschwindigkeit
(ca. 45 sec) und der Verzicht auf Chemikalien.
Geräte
Infratec 1221, 1225 oder 1226 der Fa. Perstorp Analytical; Grainspec der Fa. Foss Electric oder
vergleichbare
Ausführung
gemäß Herstellerangaben verfahren
Kalibrierung
siehe 2.5.2.3
Genauigkeit
Vergleich Nahinfrarot-Spektroskopie - Chemische Analyse (Gerste)
Wasser Rohprotein Extrakt- β-Glucan
g/100 g g/100 g TrS vorhersage
Vergleichsprobenanzahl (1) 46 46 46 46
Vergleichsprobenanzahl (2) 179 179 - -
Korrelation NIT - chem. Analyse (1) 0,94 0,96 0,85 0,89
Korrelation NIT - chem. Analyse (2) 0,98 0,97 - -
Bereich chem. Analyse 9,0 – 16,0 7,5 – 15,0 - -
mittl. Abweichung NIT - chem.Analyse 0,22 0,21 - -
max. Abweichung NIT - chem. Analyse 0,4 0,4 - -
Referenzmethode MEBAK 2.5.1.1 2.5.2.1 2.5.3.1 2.5.7
In einer Ringanalyse der EBC 1995 mit 4 Gersten wurden folgende Daten ermittelt:
Wassergehalt (7 Teilnehmer) zwischen 12,7 - 15,8 %: r = 0,3; R = 1,5
Stickstoffgehalt (19 Teilnehmer) zwischen 1,57 - 2,14 %: r = 0,1; R = 0,3
Seite 177 von 327

Literatur
BWelt 129, 1666 (1989)
W. Stempfl, F. Briem, D. Nast, W. Birk und M. Tavera, BWelt 136, 807 (1996)
2.5.2.5 Weitere Methoden
Neben den genannten Methoden sind diverse Schnellmethoden im Gebrauch, welche mit
ausreichender Gleichwertigkeit und Reproduzierbarkeit bezogen auf die Kjeldahl-Methode eine
rasche Überprüfung und Abfertigung der angelieferten Gerstenpartien gestatten.
Beim Udy-Protein-Analyzer handelt es sich um eine Farbbindungsmethode. Der bei der Reaktion
gebildete Farbstoff-Eiweißkomplex wird durch Filtration abgetrennt und die Farbintensität des
Filtrates kolorimetrisch bestimmt. Dauer der Untersuchung ca. 5 min. Aus einer Tabelle kann der
lufttrockene Roheiweißgehalt der Gerste abgelesen werden.
Bei einigen Schnellmethoden wird beim Aufschluss der Probe zum Reaktionsgemisch
Schwefelsäure/Wasserstoffperoxid oder Perchlorsäure gegeben. Die Ammoniakbestimmung wird
auch kolorimetrisch oder mit ionenselektiven Elektroden durchgeführt.
Literatur
J. Frank, E. Mikschik und W. Lidauer, Mitt.Gärungsgew. (Wien) 23, 105 (1969)
W. Lidauer, Mühlenmarkt 71, 1173 (1970)
W. Lidauer, BWiss. 25, 153 (1972)
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2.5.3 Extrakt
Die Methode der Kleinmälzung nach einem standardisierten Verfahren besitzt eine wesentlich
bessere Aussagekraft als die analytische Ermittlung des Extraktes.
2.5.3.1 Kleinmälzung
Zur Vorhersage des Extraktgehaltes und Vorausbestimmung der Verarbeitbarkeit und des
Brauwertes einer Gerste wurde am 6. April 1971 von der MEBAK ein Kleinmälzungsverfahren als
Standardverfahren genehmigt und verabschiedet.
Arbeitsschema der Standard-Kleinmälzung

1. Verarbeitung je Charge 1 kg lufttrockene Gerste
2. Es darf nur Vollgerste - 2,8 + 2,5 mm Siebblech - verwendet werden. Ausputz ist
auszusortieren. Das Verarbeitungsgewicht von 1 kg ist nach Entfernung der Fremdstoffe durch
Aufwiegen mit Vollgerste sicherzustellen.
3. Es ist eine kombinierte Nass/Trockenweiche durchzuführen. Wasser- und Lufttemperatur
hierbei 14 ± 0,1 °C. Weichzeit 72 h. Der Weichgrad ist auf 45 % einzustellen.
4. Weichschema
1. Tag 5 h Nassweiche
19 h Trockenweiche
2. Tag 4 h Nassweiche
20 h Trockenweiche
3. Tag Nassweiche bis Weichgrad von 44,5 % (der durch Wägung
festgestellte Weichgrad muss dabei 45,5 % betragen, da mit
1 % Haftwasser gerechnet wird)
Rest des Tages Trockenweiche
Stellt sich nach 48 h Gesamtweichzeit beim Wiegen der
Probe heraus, dass die Gerstenpartie eine dritte Nassweich-
periode nicht mehr verträgt, ist der Weichgrad von 45 % durch Spritzen
einzustellen.
5. Als Keimverfahren sind „stille“ oder pneumatische Verfahren zugelassen.

Keimdauer: 4 Tage
Temperatur der befeuchteten Keimluft: 14 ± 0,1 °C
Haufentemperatur: 14,5 ± 0,5 °C (gleichbleibend)
Relative Feuchte der Keimluft:
Bei stiller Keimung: 95 - 98 %
Bei pneumatischer Keimung: Übersättigung
6. Wenden des Keimgutes:
Bei „stiller“ Keimung: Täglich 1 - 2 mal
Bei Trommelmälzerei: Wendehäufigkeit angeben
7. Der Wassergehalt des Grünmalzes muss bei Darrbeginn 45 - 45,5 %
betragen.
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8. Darrschema
Schwelken: 16 h bei 50 °C (H2O < 10 %)
1 h bei 60 °C
1 h bei 70 °C
5 h bei 80 °C
Die Aufheizzeit ist in den Zeitangaben mit eingeschlossen.
Temperaturen sind unter der Horde zu messen.
Temperaturtoleranz: ± 1 °C.
Das Darren mit schwefelhaltiger Luft ist nicht zulässig.
9. Malzputzen derart, dass ohne Spelzenbeschädigung alle Keime sorgfältig entfernt werden.
10. Gesamte Mälzungsdauer:
Weichzeit: 72 h 3 Tage
Keimzeit: 96 h 4 Tage
Darrzeit: 23 h ca. 1 Tag
Gesamtdauer: 191 h ca. 8 Tage
Folgende Systeme sind in Anwendung:

1. System Heil, VLB Berlin (1)
2. System Weihenstephan (1)
3. Weihenstephaner Klimakammer für Weichen und Keimen (1)
4. Trommelmälzerei des Österreichischen Getränkeinstitutes (2)
Literatur
1. D. Kuhn, BWiss. 7, 238 (1971)
2. Mitt. Gärungsgew. (Wien) 7, 32 (1953)
2.5.3.2 Extraktbestimmung mittels Malzauszug
Unter dem Begriff Gerstenextrakt versteht man alle jene Gersteninhaltsstoffe, die sich unter
definierten Bedingungen beim Maischen lösen. Zwischen dem Extraktgehalt der Gerste und dem
des daraus hergestellten Malzes können bei Verarbeitung sortenreiner Partien innerbetriebliche
Relationen aufgestellt werden.
Die Bestimmung des Extraktgehaltes der Gerste erfolgt am besten mit Hilfe eines Malzauszuges.
Bei ausschließlicher Verwendung von derzeit erhältlichen Enzympräparaten anstelle eines
Malzauszuges zum Maischen von Gerstenschrot lässt sich erfahrungsgemäß kein ausreichender
Stoffabbau erzielen. Aus diesem Grund resultieren dabei in der Regel zu niedrige Extraktwerte.
Außerdem sind die bisher erhältlichen Enzympräparate zu wenig standardisiert.
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Geräte
DFLU-Mühle, Mahlspalt 0,2 mm
Maischbad
Sandbad
Analysenwaage
Pyknometer oder anderes geeignetes Dichtemessgerät
Ausführung
Herstellung des Malzauszuges
- 50 g Malz-Feinschrot mit 250 ml H2O ansetzen
- 2 h im Maischbad bei 20 °C rühren, anschließend filtrieren
- im Filtrat Gewichtsverhältnis sL20/20 °C bestimmen und gemäß Tafel I von Goldiner-Klemann-
Kämpf GV-% entnehmen (für ausgeschiedenes Eiweiß 0,09 % abziehen)
Extraktbestimmung
- 25 g Gerstenfeinschrot mit 25 ml Malzauszug (s. oben) und 50 ml H2O im Maischbecher
vermischen und über Nacht stehen lassen
- anderntags Maische auf dem Sandbad zum Kochen bringen und 10 min sieden lassen unter
ständigem Ersatz des verdampften Wassers (oder Rückflusskühler)
- abkühlen auf 50 °C
- 75 ml Malzauszug zugeben
- Becher in Maischbad stellen und auf 75 °C (1 °/min) aufheizen
- diese Temperatur bis zur Iodnormalität der Maische halten, anschließend noch weitere 30 min
- abkühlen und den Inhalt auf 225 g aufwiegen
- filtrieren, im Filtrat Gewichtsverhältnis sL20/20 °C bestimmen; GG-% aus Tafel entnehmen
Berechnungsbeispiel
Wassergehalt der Gerste: 14,0 %
Malzauszug: sL20/20 °C 1,01550 = 4,00 GV-%
Würze: sL20/20 °C 1,03838 = 9,60 GG-%
Berechnung der Gesamt-TrS im Maischbecher

14
25 − = 21,5 g TrS aus der Gerste
4
25 + 75 ml = 100 ml mit 4,00 GV-% = 4,00 g Extrakt aus Malzauszug
Gesamt-TrS im Maischbecher 25,5 g
Aufgewogen auf 225,0 g
Gesamt-Wasser im Maischbecher 199,5 g
Ges. Extrakt im Maischbecher = EB (aus 25 g Gerste und 100 ml Malzauszug)
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199,5 ⋅ 9,60 1915,20
EB = = = 21,19 g
(100 − 9,60) 90,4
Abzug für den Malzextrakt: 4,00 - 0,09 = 3,91 g Extrakt

Gesamt-Extrakt der Gerste in TrS
(21,19 − 3,91) ⋅ 400 17,28 ⋅ 400

E Ges = = = 80,4 %
100 − 14 86

Normwerte
75 - 82 % in TrS
Literatur
P - Sch, S. 61
2.5.4 Rohfaser
Unter dem Begriff Rohfaser wird ein Gemisch weitgehend unverdaulicher Ballaststoffe pflanzlichen
Ursprungs zusammengefasst, das nach Anwendung eines genau definierten Aufschlussverfahrens
mit Essig-Salpeter-Trichloressigsäure als Rückstand verbleibt und hauptsächlich aus Zellulose und
anderen pflanzlichen Gerüststoffen besteht (1).
Prinzip
Das Untersuchungsmaterial wird mit einem Säuregemisch aufgeschlossen, der Rückstand mit
Essigsäure behandelt und nach dem Auswaschen mit heißem Wasser bis zur Gewichtskonstanz
getrocknet und gewogen. Durch Veraschen des Filters und Abziehen des Glührückstandes von
dem Gewicht der nach Aufschluss ungelöst gebliebenen Substanz erhält man die Rohfaser (2).
Geräte
Acetylierungskölbchen mit Steigrohr
Trockenschrank
Analysenwaage
Exsikkator
Seite 182 von 327

Reagenzien
Aufschlussflüssigkeit: 75 ml 70%ige Essigsäure mit 5 ml konz. Salpetersäure (ρ = 1,40 g/ml)
mischen und darin 2 g Trichloressigsäure lösen
Essigsäure, 70 %
Ether
Aceton
Ausführung
- 1 g feingemahlene Gerste mit 25 ml Aufschlussflüssigkeit in einem Acetylierungskölbchen mit
eingeschliffenem Steigrohr 30 min lang kochen
- sodann Kölbchen unter der Wasserleitung abkühlen und Inhalt durch ein Weißband-Rundfilter
(z.B. Schleicher & Schuell, Nr. 589/2), das man zuvor in einem Wägegläschen bei 105 °C bis
zur Gewichtskonstanz getrocknet hat, abfiltrieren
- nach dem Abtropfen der Aufschlussflüssigkeit Filter einmal mit 70 %iger Essigsäure füllen und
Kölbchen und Niederschlag gründlich mit heißem H2O unter Aufwirbeln der Rohfaser so lange
waschen, bis das abfließende H2O neutral reagiert
- Filter dreimal mit Aceton und darauf dreimal mit Ether waschen (ev. Vakuum)
- Filter aus dem Trichter herausnehmen, zusammenfalten, vorsichtig ausdrücken und im gleichen
Wägegläschen trocknen (1 h bei 130 °C) und wiegen
- anschließend Filter mit seinem Inhalt veraschen und Glührückstand wiegen
Berechnung
a − (b + c ) ⋅ 100
Aschefreie Rohfaser (%) =
E
a = Gewicht des Filters mit Rückstand nach Trocknung in g
b = Gewicht des Filters in g
c = Gewicht der Asche in g
E = Einwaage in g

Durchschnittswert
4,0 %
Grenzwerte
3,0 - 6,0 %
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Beurteilung
bis 4,0 % sehr gut
4,0 - 4,5 % gut
4,5 - 5,5 % befriedigend
über 5,5 % schlecht
Literatur
1. M. Rothe, L. Tunger und H.J. Siebert, Ernährungsforsch. 13, 635 (1968),
vgl. E. Krüger und G. Baron, MB 23, 354 (1970)
2. K. Rauscher, R. Engst und K. Freimuth, Untersuchung von Lebensmitteln,
S. 139, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1. Aufl., 1972
2.5.5 Spelzen (EBC-Methode)
Die Spelzen sind aufgrund ihres Anteiles an phenolischen Verbindungen für die Farbe, den
Geschmack und die Stabilität eines Bieres von Bedeutung. Für helle Qualitätsbiere werden
zartspelzige Gersten bevorzugt. Für dunklere Biere sind stärkere Spelzen durchaus erwünscht.
Prinzip
Die Spelzen werden durch eine Behandlung mit Natriumhypochloritlauge abgelöst. Aus dem durch
die Entspelzung entstandenen und auf Trockensubstanz bezogenen Gewichtsverlust wird der
Spelzenanteil berechnet.
Geräte
DLFU -Mühle, Mahlspalt 0,2 mm
Trockenschalen (Metall wie 2.5.1)
Präzisionswaage, Genauigkeit 0,01 g
Trockenschrank
Becherglas, 1 l, hohe Form
Reagenzien
Natriumhypochlorit, NaClO, 200 g/l. Diese Lösung enthält 95,2 g/l Cl
Natronlauge, 125 g/l
Ausführung
- Wassergehalt der Probe gemäß 2.5.1 bestimmen
- etwa 20 g Gerste auf 0,01 g genau einwiegen, keine beschädigten Körner verwenden
- in 1 l-Becherglas 80 ml Hypochlorit-Lösung und 20 ml Natronlauge zum Kochen bringen und
eine halbe Minute nach Kochbeginn gewogene Probe zufügen, Gasbrenner so regulieren, dass
die Kochtemperatur nach 20 sec wieder erreicht ist
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- 80 sec nach erneutem Kochbeginn Flamme abstellen
- nach weiteren 10 sec kaltes Leitungswasser zusetzen und mit Wasserstrahl durchwirbeln
- Wasser mit abgelösten Spelzenresten abgießen und erneuern
- Auswaschen solange wiederholen, bis im überstehenden Wasser keine losen Spelzenreste
mehr zu erkennen sind
- anschließend Körner auf saugendem Papier ausbreiten, bei Raumtemperatur über Nacht
vortrocknen und im Trockenschrank 3 h bei 50 °C weitertrocknen
- so behandelte Probe auswiegen, mahlen und Wassergehalt bestimmen (siehe 2.5.1)
Berechnung
Die Einwaage an Gerste sowie die Auswaage nach der Behandlung auf Trockensubstanz
umrechnen.
E−A
Spelzengehalt in TrS (%) = ⋅ 100
E
E = Einwaage an Gerstentrockensubstanz in g
A = Auswaage an Trockensubstanz der entspelzten Körner in g

Genauigkeit
Vkr = 4,3 %
VkR = 7,3 %
Literatur
A - EBC, D 53
2.5.6 Fett
Siehe 3.5
2.5.7 Hochmolekulares β-Glucan
Das hochmolekulare ß-Glucan umfasst (1-3)(1-4)-β-D-Glucan. Der β-Glucangehalt der Gerste

beeinflusst die Lösungsvorgänge beim Mälzen und somit die Malzqualität.
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2.5.7.1 Enzymatische Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Gerste, fein vermahlen, wird zuerst durch Kochen in Pufferlösung aufgeschlossen, um eine
bessere enzymatische Angreifbarkeit des β-Glucans zu erreichen. Auf die auf 40 °C abgekühlte
Aufschlämmung lässt man Lichenase [Endo (1-3)(1-4)-β-D-Glucanase, EC. 3.2.1.73] einwirken, die
spezifisch die Polysaccharide hauptsächlich zu Tri- und Tetrasacchariden neben geringen Anteilen
höhermolekularer Oligosaccharide abbaut. Diese Oligosaccharide werden dann mit hochgereinigter
β-Glucosidase quantitativ zu Glucose gespalten und die gebildete Glucose mit Glucose-
Oxidase/Peroxidase-Reagenz bestimmt. Die verwendeten Enzyme sind infolge ihrer Reinheit
absolut spezifisch für aus β-1,4- und β-1,3-Bindungen aufgebaute β-Glucane.
Geräte
Polypropylen-Zentrifugengläser mit Deckel, 35 ml Inhalt
Kolbenhubpipette, 100 µl, 200 µl
Dispensoren, 0 - 5 ml, 0 - 25 ml
oberschalige Waage, Genauigkeit 0,1g
Spektralphotometer, 500 nm
Wasserbad, 40 °C
Reagenzglas-Schüttler
Stoppuhr
Rundfilter, Whatman Nr. 41 (Schleicher und Schuell, Nr. 589/1, Schwarzband)
Zentrifuge, 3000 Upm
Wasserbad, kochend
Reagenzien
β-Glucan Test Kit (Biocon; Novo Nordisk Biotechnologie GmbH, Gonsenheimer Straße 56 a,
56126 Mainz) mit Lichenase und β-Glucosidase als Ammoniumsulfat-Suspension und
Gerstenmehl
Phosphat-Puffer, 0,02 mol/l, pH 6,5: 3,12 g Natriumdihydrogenphosphat-Dihydrat (NaH2PO4 · 2
H2O) in 900 ml H2O lösen, pH-Wert mit 0,1 mol/l Natriumhydroxid-Lösung (4 g/l) auf 6,5 einstellen
(etwa 50 ml nötig) und in 1 l-Messkolben mit H2O zur Marke auffüllen. Bei +4 °C aufbewahren
Acetat-Puffer, 0,05 mol/l, pH 4,0: 1,2 g Natriumacetat-Trihydrat (CH3COONa 3 H2O) in 998 ml H2O
lösen, 2,4 ml Eisessig zufügen und pH-Wert kontrollieren. Bei +4 °C aufbewahren
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Ethanol-Wasser-Mischung, 50% vol: Ethanol + H2O = 1+1 mischen. Bei Raumtemperatur
aufbewahren
Lichenase, 50 U/ml. Gesamten Inhalt eines Fläschchens (1 ml, 1000 U/ml) aus dem Biocon-Test-
Kit mit 0,02 mol/l Phosphat-Puffer pH 6,5 auf 20 ml verdünnen. Auf 5 ml-Aliquote aufteilen und
einfrieren. Alternativ kann Lichenase wie von McCleary und Nurthen (1986) beschrieben isoliert
werden
β-Glucosidase, 2 U/ml. Gesamten Inhalt eines Fläschchens (0,5 ml, 80 U/ml) aus dem Biocon-
Test-Kit mit 0,05 mol/l Acetatpuffer pH 4,0 auf 20 ml verdünnen. Auf 5 ml-Aliquote aufteilen und
einfrieren. Alternativ kann β-Glucosidase wie von McCleary und Harrington (1988) beschrieben
isoliert werden
Glucose Test-Kit mit Pufferkonzentrat, gefriergetrockneten Enzymen (Glucose-
Oxidase/Peroxidase) und Glucose-Standard
Phosphat-Puffer (0,1 mol/l, pH 7,4) mit 6,3 mmol/l Phenol und 0,002 % Natriumazid: Das Puffer-
Konzentrat aus dem Biocon Glucose-Kit (25 ml) mit H2O auf 250 ml verdünnen
Glucose-Oxidase/Peroxidase, 4-Aminoantipyrin-Lösung: Das Biocon Glucose-Kit enthält
gefriergetrocknete Glucose-Oxidase (> 3000 U), Peroxidase (> 160 U) und 4-Aminoantipyrin (0,1
mmol). Dieses Pulvergemisch in 250 ml obigem Phosphat-Puffer lösen. In brauner Flasche bei 2 -
8 °C 3 Monate haltbar
Glucose-Standardlösung, 1mg/ml: 100 mg getrocknete Glucose wasserfrei in 90 ml H2O lösen. 0,2
g Benzoesäure zusetzen und unter Rühren lösen. Mit H2O zu 100 ml auffüllen und gut
verschlossen bei Raumtemperatur aufbewahren
Ausführung
Glucose-Standard
- bei jeder Untersuchungsserie Blindwert, Glucose-Standardlösungen mit 50 mg und 100 mg als
Doppelbestimmungen mitlaufen lassen
- der Reagenzien-Blindwert besteht aus 0,1 ml H2O, 0,1 ml Acetat-Puffer (0,05 mol/l, pH 4,0) und
3 ml Glucose-Oxidase/Peroxidase-Reagenz
- die Glucose-Standards bestehen aus 0,1 ml Acetat-Puffer, 0,1 ml Glucose-Standardlösung (50
µg/0,1 ml bzw. 100 µg/0,1 ml) und 3 ml Glucose-Oxidase/Peroxidase-Reagenz
Gersten-Standard
- in jede Untersuchungsserie mindestens 1 Gersten-Standard einbeziehen
Farbentwicklung
- bei jeder neuen Lieferung von Glucose-Oxidase/Peroxidase-Reagenz die Zeit für die maximale
Farbentwicklung mit 100 µg/0,1 ml Glucose-Standard prüfen
Vermahlen und Einwiegen

- Gerste fein vermahlen
- etwa 0,5 g Probe, deren Wassergehalt bekannt sein muss, auf 0,001 g genau in Polypropylen-
Röhrchen einwiegen
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Aufschließen
- zu jeder Probe zur Verbesserung der Dispersion 1,0 ml 50% vol Ethanol zusetzen
- 5 ml Phosphat-Puffer (0,02 mol/l, pH 6,5) zufügen und auf Reagenzglas-Schüttler mischen
- die Röhrchen für etwa 2 min in das kochende Wasserbad stellen
- nochmals auf Schüttler kräftig mischen und für weitere 3 min kochen (Mischen nach 1-2 min
verhindert die Bildung einer viskosen Masse)
Inkubation mit Lichenase

- Röhrchen auf 40 °C abkühlen und jeweils 0,2 ml Lichenase zugeben
- Röhrchen verschließen, mischen und 1 h bei 40 °C inkubieren.
Volumeneinstellung und Filtration

- durch Zugabe von H2O auf ein Volumen von 30,0 ml bringen
- Inhalt gut mischen und über Rundfilter Whatman Nr. 41 filtrieren oder 5 min bei 1000 g
zentrifugieren
Inkubation mit β-Glucosidase

- von jedem Filtrat 0,1 ml-Aliquote auf den Boden von 3 Reagenzgläsern pipettieren
- zu einem (Blindwert) 0,1 ml Acetat-Puffer (0,05 mol/l, pH 4,0), in die beiden anderen jeweils 0,1
ml β-Glucosidase (0,2 U in 0,05 mol/l Acetat-Puffer, pH 4,0) geben und 20 min bei 40 °C
inkubieren
Glucose-Bestimmung
- zu jedem der Reagenzgläser in Abständen von 30 sec 3,0 ml Glucose-Oxidase/Peroxidase-
Reagenz zugeben und jeweils 15 min bei 40 °C inkubieren
- in der Reihenfolge der Enzymzugabe die Extinktion der Ansätze bei 500 nm messen
Berechnung
1 100 162
BS = ∆E ⋅ F ⋅ 300 ⋅ ⋅ ⋅
1000 W 180
F
= ∆E ⋅ ⋅ 27
W
BS = β-Glucangehalt der Probe in % Trockensubstanz

∆E = Extinktion Hauptwert - Extinktion Blindwert
100 (µg Glu cos e)
F = Extinktion von 100 µg Glu cos e
300 = Volumen-Korrekturfaktor (0,1 ml von 30 ml)
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1
= Umrechnung von µg auf mg
1000
100
= Umrechnungsfaktor auf % in Trockensubstanz
W
W = Trockenmasse der Probe in mg
162
= Umrechnung von freier Glucose auf Anhydroglucose (als Baustein des β-Glucans)
180

Genauigkeit für Gerste

Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit wurden in einem EBC-Ringversuch mit 14 Teilnehmern
ermittelt.
Bei einem β-Glucanmittelwert von 4,00 %

r 0,322
Vkr ± 2,8 %
R 1,330
VkR ± 11,7 %
Bemerkungen
Enzymkontamination
Es ist unbedingt darauf zu achten, dass die Lichenase nicht mit β-Glucosidase kontaminiert wird
(umgekehrt spielt es keine Rolle).
Extinktionsmessung
Bei großen Probenserien empfiehlt sich zur Zeitersparnis ein Spektralphotometer mit
Durchflussküvette.
Volumeneinstellung
Nach der Reaktion mit Lichenase wird die Reaktionslösung durch Zusatz von 24 ml H2O aus einem
Dispensor auf 30 ml gebracht, wobei man davon ausgeht, dass das Ausgangsvolumen zu diesem
Zeitpunkt 6,0 ml beträgt, weil etwa 0,2 ml während des Erhitzens verloren gehen.
Viskose Proben
Gerstenproben können im ersten Kochprozess nach 5 min Kochdauer viskos werden. Es werden
dann weitere 5 ml H2O zugesetzt und auf dem Reagenzglas-Schüttler kräftig vermischt. Bei sehr
viskosen Lösungen wird die Diffusion der Lichenase problematisch, so dass eine darüber
hinausgehende Wasserzugabe notwendig sein wird. Das Endvolumen muss in jedem Fall 30,0 ml
betragen.
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Zentrifugengläser
Werden Zentrifugenröhrchen aus Glas (an Stelle der empfohlenen aus Polypropylen) beim
Aufschluss von Gerste eingesetzt, so ist die Kochdauer im Wasserbad zuerst auf 45 sec zu
vermindern, der Inhalt auf dem Mixer zu schütteln und nochmals 45 sec zu kochen (insgesamt 1½
min).
Literatur
B.V. McCleary und E. Nurthen, J. Inst. Brew., 92, 186(1986)
B.V. McCleary und M. Glennie-Homes, J. Inst. Brew., 91, 285(1985)
B.V. McCleary und Methods in Enzymology, 160, 572 (1988)
B.V. McCleary und J. Harrington, Methods in Enzymology, 160, 575 (1988)
2.5.7.2 Fluorimetrische Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Durch Komplexbildung des Fluorochroms Calcofluor mit hochmolekularem β-Glucan
(Molekulargewicht über 10 000) kommt es zu einem Anstieg der Fluoreszenz, deren Stabilität
durch photochemische Umsetzung aber sehr gering ist.
Durch Messung in einem automatischen System auf der Basis der Fließinjektions-Analyse (Flow-
Injection-Analysis) gelingt die reproduzierbare Erfassung der Fluoreszenz und Bestimmung des β-
Glucangehaltes. In Gerste ist vorgängig eine Solubilisation des β-Glucans durch teilweisen Abbau
mittels milder Säurehydrolyse notwendig. Das Gerät wird mit Standardlösungen von gereinigtem
Gersten-β-Glucan geeicht.
Geräte
Beta-Glucan-Analyzer, System Carlsberg oder vergleichbare Fließinjektionsapparatur, Prinzip
siehe Abbildung
Waage, Genauigkeit 0,1 mg
Wasserbad, kochend, 5 l Inhalt
Zentrifuge, 3000 Upm
Reagenzglas-Mischer
Pyrex-Reagenzgläser (26 x 100 mm) mit Teflon-Schraubkappen
Dispensor, 10 ml
Pipetten, 100 µl
Stoppuhr
Einmal-Kunststoff-Reagenzgläser, 10 ml (15 x 100 mm)
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Reagenzien
Zur Probenaufbereitung
Thermostabile α-Amylase, Termamyl 300 L, Novo Industrie, Dänemark. Vertrieb in Deutschland:
Novo Nordisk, Biotechnologie GmbH, Gonsenheimer Straße 56a, 55126 Mainz
Schwefelsäure, 0,075 mol/l: 75 ml 1 mol/l H2SO4 mit H2O auf 1 l verdünnen. Herstellung der 1 mol/l
H2SO4 : 500 ml H2O in 1 l-Messkolben geben, vorsichtig 50 ml konzentrierte H2SO4 (96 - 98%)
zufügen, mischen, abkühlen und mit H2O auf 1 l auffüllen
Zur Herstellung von Standardlösungen
Gersten-β-Glucan-Standardlösung mit 300 mg/l Gersten-β-Glucan, erhältlich vom Carlsberg-
Forschungszentrum, Abt. Biotechnologie; kann auch wie folgt selbst hergestellt werden:
Konservierungsmittel, 200 mg/l Thiomersal (2-[Ethyl-mercurio)-thio]-benzoesäure Natriumsalz:
1000 ml H2O durch Glasfaserfilter Whatman GF/C filtrieren, 200 mg Thiomersal zufügen und durch
vorsichtiges Mischen lösen.
Gersten-β-Glucan-Stammlösung: 200 mg gereinigtes Gersten-β-Glucan (erhältlich von Novo
Industrie, Dänemark oder Biocon, Irland) in 200 ml-Messkolben einwiegen, mit 5 - 10 ml Ethanol
absolut durchfeuchten (zur Vermeidung der Klumpenbildung beim Lösen) und nach Zugabe von
150 ml H2O im kochenden Wasserbad lösen. Nach Abkühlen und Auffüllen mit H2O zur Marke
durch Glasfaserfilter Whatman GF/C filtrieren.
Den tatsächlichen β-Glucan-Gehalt mit einer unabhängigen Methode ermitteln, z.B. enzymatisch
oder als Glucose nach Säurehydrolyse (da die gesamte Glucose nur aus β-Glucan stammen
kann). Die filtrierte β-Glucanlösung mit Konservierungsmittel so verdünnen, dass eine
Konzentration von 300 mg/l resultiert. Diese Stammlösung bei 4 - 10 °C aufbewahren
Gersten-β-Glucan-Eichlösungen, 300 mg/l, 150 mg/l, 75 mg/l: Aliquote der Stammlösung mit
filtriertem H2O auf 150 mg/l und 75 mg/l verdünnen. Diese Verdünnungen jeden Tag frisch
ansetzen
Zur Herstellung des Calcofluor-Reagenz
Das für die Bestimmung von β-Glucan notwendige Calcofluor-Reagenz muß für den Einsatz im
Beta-Glucan-Analyzer optimiert sein, d.h. angepasst an Fließgeschwindigkeit, Einspritzvolumen,
Länge und Form der Mischschleife, Messküvette etc. Das nachstehend beschriebene Verfahren ist
für den Carlsberg-Betaglucan Analyzer optimal.
Calcofluor-Reagenz, stabilisiert, erhältlich vom Carlsberg Forschungszentrum, Abt. Biotechnologie;
kann auch wie folgt selbst hergestellt werden:
HCl, 1 mol/l: 82,8 ml 37 %mas HCl mit H2O auf 1000 ml verdünnen
Tris-Puffer, 0,1 mol/l, pH 8,0 ± 0,2: 12,1 g Tris(hydroxymethyl)-aminomethan in 2 l-Becherglas
einwiegen und in 800 ml H2O lösen. 40 ml HCl (1 mol/l) zufügen und unter Rühren pH mit 1 mol/l
HCl auf 8,0 einstellen. Puffer in 1000 ml-Messkolben überführen und mit H2O zur Marke auffüllen.
Puffer durch Glasfaserfilter Whatman GF/C filtrieren und unter Vakuum entgasen
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Triton X 100, 100 g/l: 10 g Triton X 100 in 100 ml-Messkolben mit 75 ml H2O unter ständigem
Rühren zur Lösung bringen und mit H2O zur Marke auffüllen
Calcofluor-Stammlösung, 3,5 g/l Calcofluor in 10 g/l wässriger Triton X 100-Lösung: 350 mg
Calcofluor (Polyscience Inc., Warrington, PA 19976, USA; wird auch mit Cellufluor bezeichnet) in
100 ml-Messkolben mit 70 ml H2O unter Zugabe einiger Tropfen NaOH (40 g/l) lösen, 10 ml Triton
X 100 (100 g/l) zusetzen und mit H2O zur Marke auffüllen. Diese Stammlösung in leicht
verschlossener Flasche kühl aufbewahren (4 - 10 °C)
Calcofluor-Reagenz, 35 mg/l Calcofluor + 100 mg/l Triton X 100 in entgastem 0,1 mol/l Tris-Puffer,
pH 8,0: 5 ml Calcofluor-Stammlösung und 495 ml entgasten Tris-Puffer mischen und in leicht
verschlossener Flasche aufbewahren. Calcofluor-Reagenz am Tag der Herstellung verbrauchen,
wenn nicht das Fernhalten von Licht und Luft gewährleistet ist; sonst bei Raumtemperatur mehrere
Monate haltbar
3
Calcofluor
Reagenz 2 4
1
Probe
Messprinzip der β-Glucan-Bestimmung. (1) Schlauchpumpe für Durchfluss von 2ml/min Calcofluor-
Reagenz. (2) Injektionsventil, Volumen 5 µl. (3) Mischschleife, 25 cm lang, Abmessungen 1 x 0,5
mm. (4) Fluoreszenzdetektor, mit Fluoreszenzlampe für Licht von 360 nm und Messung der
Emission bei 425 nm.
Ausführung
Einzel- bzw. Doppelbestimmungen
- bei Gerste zweckmäßig Doppelbestimmungen durchführen
Gerste oder Malz als Standard
- bei jeder Analysenserie wenigstens 1 Gersten-Standard mitlaufen lassen
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Probenvorbereitung
Vermahlen
- 25 g Gerste fein mahlen und Mehl gut mischen
- bei Umrechnung auf Trockensubstanz Wassergehalt wie üblich bestimmen
Extraktion
- etwa 100 mg Gerstenmehl auf 0,1 mg genau in Pyrex-Reagenzglas einwiegen
- 9,9 ml H2O sowie 100 µl Termamyl α-Amylase zufügen und fest verschließen (Wasserzugabe
kann mittels Dispensor erfolgen)
- auf Reagenzglas-Mischer mischen und für 1 h in kochendes Wasserbad stellen
- anschließend unter Leitungswasser innerhalb 5 – 10 min auf Raumtemperatur abkühlen
- Gläser aufschrauben und 10 ml Schwefelsäure (0,075 mol/l) zugeben
- wieder fest verschrauben und auf Reagenzglas-Mischer klumpenfrei vermischen
- zur vollständigen Extraktion und Freisetzung unlöslicher β-Glucane 10 min (Stoppuhr) im
Wasserbad kochen
- mit Leitungswasser auf Raumtemperatur abkühlen
- weil das gelöste β-Glucan nach der Säurehydrolyse ungleichmäßig im Reagenzglas verteilt ist,
nochmals sorgfältig auf Reagenzglas-Mischer mischen
Abscheidung von Partikeln

- Teilchen, welche die Kanäle des Analyzers verstopfen könnten,entfernen
- dazu 10 ml in Einmal-Reagenzglas aus Kunststoff 10 min bei 3000 Upm zentrifugieren oder
über Nacht bei 4 - 10 °C halten
Extrahiertes β-Glucan kann verschlossen bei 4 °C 3 - 4 Wochen aufbewahrt werden.
Durchführung
Eichung
- Wasser als Blindwert und die Standardlösungen mit 75, 150 und 300 mg/l Gersten-β-Glucan
analysieren
- den Anstieg der Fluoreszenz-Intensität gegenüber der Grundlinie der Calcofluorlösung messen
- jede Standardlösung dreimal einspritzen und Mittelwert bilden
Bestimmung
- jede Probe zweimal einspritzen und Mittelwert bilden
Berechnung
Aus den Fluoreszenz-Intensitäten gegenüber den β-Glucan-Konzentrationen
Regressionsgerade ermitteln.
Mit nachstehenden Formeln β-Glucan-Konzentration der Probe errechnen.
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Regressionsgleichung: BL = A · F + B
BL = β-Glucan in mg/l
A = Steigung der Regressionsgeraden (mg/l pro Fluoreszenz-Einheit)
B = Schnittpunkt der Eichgeraden mit der mg/l-Achse
F = Fluoreszenzwert der Probe
BL ⋅ V ⋅ 100 ⋅ 100
BS =
1000 ⋅ E ⋅ (100 − W )
BL ⋅ V ⋅ 10
BS =
E ⋅ (100 − W )
BS = β-Glucangehalt in %mas der Probe in Trockensubstanz

V = Extraktionsvolumen in ml (20 ml)
E = Einwaage der Probe in mg
100 = Umrechnung auf %
100 = Umrechnung auf Trockensubstanz
1000 = Umrechnung von mg/ml auf mg/l

Genauigkeit für Gerste

ermittelt.
Bei einem β-Glucanmittelwert von 4,00 %
r 0,396
Vkr ± 3,5 %
R 1,313
Vkr ± 11,6 %
Bemerkungen
Termamyl-α-Amylase
Weil die Termamyl-α-Amylase β-Glucanase-Aktivität aufweist (inaktiv im kochenden Wasserbad),
die Proben bald nach Zugabe der α-Amylase (längstens nach 10 - 15 min) ins kochende
Wasserbad bringen.
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Extraktion
Nach der vorgenannten Extraktion beträgt das Endvolumen 20 ml. Mit dieser Menge können bis zu
500 mg Mehl extrahiert werden, doch werden in Anbetracht des Messbereiches des Beta-Glucan-
Analyzers die geringeren Einwaagen empfohlen; es muss dann auch nicht verdünnt werden. Der
erste Extraktions- und Homogenisierungsschritt mit Wasser und α-Amylase ist nicht sehr
zeitabhängig. Die 2. Extraktion bewirkt eine teilweise Degradation der β-Glucane und soll nur bis zu
löslichen Fraktionen führen, nicht jedoch die Polymere soweit abbauen, dass sie nicht mehr
vollständig mit Calcofluor reagieren. Der Grad der Hydrolyse ist abhängig von
1. Inhalt des Wasserbades, 2. Wärmeübergang (Reagenzglas-Typ), 3. Schwefelsäure-
konzentration, 4. Zeit. Unter den oben gemachten Empfehlungen sind 8-12 min Extraktion
geeignet. Die Zeit sollte aber bei erstmaliger Durchführung der Analyse überprüft werden.
Literatur
S. Aastrup und K.G. Jørgensen, J. Am.Soc.Brew.Chem., 46, 3, 76 (1988)
K.G. Jørgensen, Carlsberg Res. Commun., 53, 277 (1988)
K.G. Jørgensen und S. Aastrup, Carlsberg Res. Commun., 53, 3, 287 (1988)
K.G. Jørgensen und S. Aastrup, in: Linskens H.F., Jackson J.F., Modern methods of plant analysis,
Springer, 7, 88 (1988)
K.G. Jørgensen, S. Kragh-Andersen, L. Munck, P. Haagensen und J.N. Rasmussen, Proceedings
EBC Congress, Madrid, 361 (1987)
K.G. Jørgensen, S.A. Jensen, P. Hartlev und L. Munck, Proceedings EBC Congress, Helsinki, 403
(1985).
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2.6. Mikrobiologische Beschaffenheit
2.6.1. Nachweis von Fusarium graminearum
Prinzip
Ein Befall von Gersten und Weizen mit Fusarium graminearum kann auf Mannitagar bereits nach 3
bis 5 Inkubationstagen mit bloßem Auge erfasst werden.
Geräte
Autoklav
Brutschrank
Gewebekulturschälchen, (Nunc)
Reagenzien
Aureomycin (Serva)
Streptomycinsulfat (Serva)
PCNB (Pentachloro-nitro-benzol) oder
Dicloran (2,6-dichloro-4-nitro-anilin) (Merck)
NaOCl-Lösung (1% aktiver Chlorgehalt)
steriles Leitungswasser
Mannitagar:
2 g Mannit, 20 g Agar in 1000 ml H2O 15 min bei 120 °C autoklavieren
Nach dem Autoklavieren zum etwa 60 °C warmen Agar als Antibiotika 0,03 g/l Aureomycin und
Streptomycinsulfat sowie als Fungizid entweder 1 g/l PCNB (Pentachloro-nitro-benzol) oder 2 mg/l
Dicloran (2,6-dichloro-4-nitro-anilin) steril zugeben.
Ausführung
- ca. 50 g Getreidekörner mit 100 ml NaOCl (1% aktiver Chlorgehalt) 10 min
oberflächendesinfizieren
- die Getreideprobe anschließend zweimal mit sterilem Leitungswasser waschen, Körner
abtropfen lassen oder evtl. mit Kleenex trockentupfen
- 100 Körner jeweils einzeln in Gewebekulturschälchen geben und mit handwarmem Mannitagar
überschichten
- die Proben bei 30 °C im Dunklen inkubieren
Auswertung
Eine Fusarium graminearum-Infektion kann mit bloßem Auge anhand der Bildung eines kirschroten
Farbpigmentes im Agar - ohne Zuhilfenahme eines Mikroskops - festgestellt werden.
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Bemerkung
Auf Mannitagar können die meisten auf dem Getreide vorkommenden Schimmelpilze wachsen;
aber nur Fusarium graminearum kann auf diesem Medium den beschriebenen kirschroten Farbstoff
produzieren.
Literatur
M. Böhm-Schraml, L. Niessen, S. Donhauser, G. Engelhard und P. Wallnöfer, Deutsche
Lebensmittel-Rundschau, 89, 152 (1993)
2.6.2. Nachweis von Fusarium culmorum
Prinzip
Ein Befall von Gersten und Weizen mit Fusarium culmorum kann auf Mannitagar mit Zusatz von
Malachitgrün bereits nach 3 bis 5 Inkubationstagen mit bloßem Auge erfasst werden.
Geräte
Autoklav
Brutschrank
Gewebekulturschälchen (Nunc)
Reagenzien
Aureomycin (Serva)
Streptomycinsulfat (Serva)
Malachitgrün (Merck)
NaOCl-Lösung (1% aktiver Chlorgehalt)
steriles Leitungswasser
Mannitagar:
2 g Mannit, 20 g Agar in 1000 ml H2O 15 min bei 120 °C autoklavieren.
Nach dem Autoklavieren zum etwa 60 °C warmen Agar als Antibiotika 0,03 g/l Aureomycin und
Streptomycinsulfat sowie als Fungizid 15,6 mg/l Malachitgrün steril zugeben.
Ausführung
- ca. 50 g Getreidekörner mit 100 ml NaOCl (1% aktiver Chlorgehalt) 10 min oberflächen-
desinfizieren
- die Getreideprobe anschließend zweimal mit sterilem Leitungswasser waschen
- Körner abtropfen lassen oder evtl. mit Kleenex trockentupfen
- 100 Körner jeweils einzeln in Gewebekulturschälchen geben und mit handwarmem Mannitagar
mit Zusatz von Malachitgrün überschichten
- die Proben bei 25 °C im Dunklen inkubieren
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Auswertung
Eine Fusarium culmorum-Infektion kann mit bloßem Auge, ohne Zuhilfenahme eines Mikroskops
anhand von Mycelbildung festgestellt werden.
Bemerkung
Auf Mannitagar mit Zusatz von Malachitgrün kann nur Fusarium culmorum wachsen. Die
Auswertung sollte nach fünf Tagen abgeschlossen werden. Wird das Probenmaterial länger als
sieben Tage inkubiert, kann u. U. das Aufkommen weiterer Schimmelpilzarten beobachtet werden.
2.7 Sortendifferenzierung
2.7.1 Sortendifferenzierung mittels Elektrophorese

(EBC-Methode)
Prinzip
Auftrennung und Identifikation der Protein-(Hordein-)fraktion einer Gerste oder eines
Gerstenmalzes mittels Gel-Elektrophorese. Die Methode eignet sich für alle Gerstensorten, soweit
Referenzmaterialien vorhanden sind, versagt aber bei Malzen, die so stark gelöst sind, dass die
Proteinfraktion fast vollständig abgebaut ist.
Geräte
Flachgel-Elektrophorese-Apparat
Einrichtung zum Zerkleinern der Körner
Reagenzien
Extraktionslösung: 180 g Harnstoff, 10 ml 2-Mercaptoethanol, 200 ml 2-Chlorethanol und 0,1 g
Methylgrün mit H2O zu 1 l lösen
Eisen(II)-sulfatlösung: 5 g Eisen(II)-sulfat in 1 l H2O lösen
Gelstammlösung: 100 g Acrylamid, 4 g Bis-acrylamid, 60 g Harnstoff, 20 ml Eisessig, 1 g Glycerin,
3 ml Eisen(II)-sulfatlösung und 1 g Ascorbinsäure mit H2O zu 1 l lösen. (Anmerkung: Bei Acrylamid
ist die Qualität „purum“ ausreichend)
Peroxidlösung: 2 ml Perhydrol (30 %) mit H2O zu 100 ml verdünnen
Pufferlösung: 20 ml Eisessig und 2 g Glycerin mit H2O zu 5 l lösen
Serva-Blau-Lösung: 1 g Serva Blau R 35051 oder Coomassie Blue R 250 in Ethanol zu 100 ml
lösen
Trichloressigsäure-Lösung: 100 g Trichloressigsäure mit H2O zu 1 l lösen
Färbe-Lösung: 5 ml Serva-Blau-Lösung in Trichloressigsäure-Lösung zu 200 ml lösen
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Ausführung
- 50 bis 100 Körner zu dieser Bestimmung heranziehen
Hordein-Extraktion
- jedes Korn einzeln zerkleinern und mit 400 µl (bei Malz zur Konzentrationserhöhung ggf.
weniger) Extraktionslösung versetzen, die Hordeine sollen während 16 h in Lösung gehen
können
Gel-Gießen
Das Gel soll eine Dicke von 1,5 mm und eine Länge von 10 - 15 cm haben
- die auf 4 °C abgekühlte und entlüftete Gel-Stammlösung mit 150 µl Peroxidlösung versetzen
(die gut gerührte Lösung polymerisiert innerhalb weniger min)
- mit einem Kamm (slot former) im Gel Taschen zur Probeaufnahme formen. Der Kamm soll
korrekt in der erstarrenden Lösung stecken, man bringt ihn unmittelbar nach dem Gießen an
Elektrophorese
- Kamm entfernen und 10 - 20 µl Extraktlösung in eine Tasche des Gels pipettieren
- jede Tasche mit Probelösung füllen
- Glasplatten mit dem Gel senkrecht in die Pufferlösung stellen mit den Taschen nach oben
- diese Lösung durch Leitungswasser über den Kühlmantel des Elektrophoreseapparates auf 10 -
20 °C kühlen
- bei 200 V 10 min laufen lassen und dann bei 500 V die zweifache Zeit, welche die farbige Zone
(Methylgrün) benötigt, um durch das Gel zu wandern
Färben des Gels
- das Gel sofort nach dem Lauf in die Färbelösung tauchen, es kann über Nacht darin bleiben
Auswertung
Eine qualitative Aussage über die Sortenzusammensetzung des Musters ergibt sich durch den
Vergleich mit reinen Sorten. Diese lässt man jedes Mal als Standard mitlaufen. Eine quantitative
Aussage ergibt sich durch Division der Anzahl identifizierter Körner durch die Gesamtzahl der
eingesetzten Körner.

In % ohne Dezimalen
Bemerkungen
Für die Elektrophorese werden Auswerteautomaten angeboten. Für den Vergleich mit
Standardsorten können auch die in einer Datenbank gespeicherten Elektrophorese-Banden
herangezogen werden. Dies empfiehlt sich besonders bei vermuteten Gersten- oder
Malzmischungen.
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Literatur
A-EBC, D 55
2.7.2 Polymerase Chain Reaction-Methode
Prinzip
Unterschiedliche Eigenschaften der verschiedenen Gerstensorten sind im Erbgut (DNA) der
Pflanzen festgelegt. Diese Unterschiede in den DNA-Sequenzen können mit der Polymerase Chain
Reaction (PCR)-Methode zur Differenzierung von verschiedenen Sorten bzw. Gruppierungen
(Sommergerste-Wintergerste) genutzt werden: Bestimmte Abschnitte der DNA werden in vitro
vermehrt und mittels Elektrophorese ausgewertet. Verschiedene Sorten können durch Vergleich
mit bekannten Sortenmustern entweder über die Bildung (ja/nein) oder über die Länge der
gebildeten Amplifikate unterschieden werden.
Geräte
Pinzette
Nassschleifpaper mit Körnung 120
Lochzange oder alternativ: spezielle Vorrichtung für die Parallelbearbeitung von bis zu 94 Körnern
im Mikrotiterplatten-Format
Eppendorf-Reaktionsgefäße, 1,5 ml
Microtiterplatten für die PCR
Mikroliterpipetten, variabel einstellbar (2-10 µl, 20-100 µl, 100-1000 µl)
Reagenzglas-Schüttelgerät
Wasserbad
Mikroliter-Zentrifuge
PCR-Thermocycler (frei programmierbar für bestimmte Temperaturzyklen, die die Probe während
der PCR-Reaktion durchlaufen soll)
Elektrophorese-Apparatur
evtl. UV-Transilluminator und Kamera
Alle Geräte, die direkt mit der Probe in Kontakt kommen, sollten sterilisiert sein.
Reagenzien
Lysepuffer: 0,5 M Tris-HCl + 0,35 M NaCl + 2,0 % Tween 20: 30 g Tris-(hydroxymethyl)-
aminomethan und 10 g NaCl in 400 ml H2O lösen, mit Salzsäure (25 %) auf pH-Wert
8,0 einstellen, 10 ml Tween 20 zugeben, mit H2O bidest. auf 500 ml auffüllen
Phenol/CIA: 100 ml Phenol mit 96 ml Chloroform und 4 ml iso-Amylalkohol mischen, mit ca. 15 ml
Lysepuffer überschichten
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Mikrotiterplatten für die PCR mit PCR-Mix (zu beziehen beim Lehrstuhl für Technologie der
Brauerei II, TU München-Weihenstephan, 85350 Freising)
Elektrophorese-Gele und -Puffer für die DNA-Analyse (z.B. Pharmacia LKB, Freiburg, oder ETC,
Kirchentellinsfurt)
Für Polyacrylamid-Gele: Silberfärbe-Kit (z.B. Pharmacia, s.o.)
Für Agarose-Gele: Ethidiumbromid
Alle Chemikalien in p.A.-Qualität; Lysepuffer nach der Herstellung 15 min bei 121 °C autoklavieren;
das Schleifpapier trockensterilisieren.
Ausführung
Probenaufschluß
- Untersuchung von 46 oder 94 Gersten- oder Malzkörnern
- Körner 1 min in Lysepuffer einlegen
- Schleifpapier in Lysepuffer tränken und abtropfen lassen
- einzelnes Korn mit Pinzette festhalten und den Keimling auf einer möglichst kleinen
Papierfläche komplett abschleifen
alternativ: spezielle Vorrichtung für die Parallelbearbeitung von bis zu 94 Körnern im
Mikrotiterplatten-Format verwenden (zum Gebrauchsmuster angemeldet)
- bemehlte Fläche ausstanzen (Lochzange bzw. Vorrichtung s.o.) und in Eppendorf-Gefäß geben
- 250 µl Lysepuffer zugeben
- 30 sec auf Reagenzglas-Schüttelgerät mixen
- 20 min im Wasserbad kochen
- 200 µl Phenol/CIA zugeben
- 1 min auf Vortex-Mischer mixen
- zur Phasentrennung 10 min bei 10.000 g (Raumtemperatur) abzentrifugieren
- 100 µl der oberen Phase mit Mikroliter-Pipette abnehmen, untere Phase verwerfen
- 100 µl H2O bidest. zur oberen Phase zugeben
- 5,0 µl zur PCR-Analyse verwenden
PCR-Analyse
- je 5,0 µl Probe in ein Gefäß mit PCR-Mix pipettieren, Gefäße fest verschließen
- PCR-Mix mit der Probe im Thermocycler inkubieren (die Programmierung des Thermocyclers ist
abhängig vom verwendeten PCR-Mix)
- Proben nach der PCR mittels Elektrophorese und Färbung detektieren (s. Herstellerangaben)
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Bemerkungen
Mit der PCR-Methode können sowohl Gersten- als auch Malzproben untersucht werden. Bei der
Untersuchung von Malzen sollte evtl. das bei der PCR einzusetzende Probenvolumen reduziert
werden. Die Auswertung ist einfach und eindeutig. Eine Differenzierung von Sommer- und
Wintergersten ist mit wenigen Ausnahmen für alle gehandelten deutschen Sorten möglich.
Untersuchte Gerstenproben können Sortengruppen zugeordnet werden, ein Großteil der Sorten
kann eindeutig identifiziert werden.
Literatur
M.A. Innis, D.H. Gelfand, J.J. Sninsky und T.J. White, PCR Protocols. A Guide to Methods and
Applications. Academic Press, Inc. San Diego, California, 1991, S. 13 ff
J. Sambrook, E.F. Fritsch und T. Maniatis, Molecular Cloning. A Laboratory Manual. Cold Spring
Harbor Laboratory Press, 2. Aufl., 1989, Kap. 14
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3 Rohfrucht
Für Biere, die nicht nach dem Reinheitsgebot gebraut werden, kann auch Rohfrucht - entsprechend
den nationalen Regelungen für die Herstellung - zum Einsatz kommen.
Die nachstehend angeführten Untersuchungen sind für alle Getreidearten, Reis, Maisgrieß,
Stärkeprodukte und Hirse geeignet sowie für Zucker und Sirupproben.
3.1 Probenahme
Erfolgt wie bei Gerste angegeben (siehe 2.1)
3.2 Wasser (EBC - Methode)

Erfolgt wie bei Gerste angegeben (siehe 2.5.1)
Bei Mais erfolgt die Bestimmung des Wassergehaltes gemäß ISO-Norm 6540.
Bei einem Wassergehalt zwischen 9 - 15 % wird bei 130 - 133 °C 4 Stunden getrocknet bei einer
Einwaage von ca. 5 g auf 1 mg genau.
Liegt der Wassergehalt über 15 % ist bei 60 - 80 °C vorzutrocknen bei einer Einwaage von ca. 50 g
auf 10 mg genau.

Genauigkeit
Bei Wassergehalten zwischen 12 und 15 %:
r = 0,13
R = 0,60.
Literatur
ISO-Norm 6540
A-EBC, Nachtrag MBWiss 140, 334, 1996
3.3 Extrakt
Die Methode eignet sich für alle Getreidearten: Reis, Maisgrieß, Hirse, Gerste und Stärkeprodukte.
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3.3.1 Methode nach De Clerck (EBC-Methode)
Prinzip
Nach vollkommener Verkleisterung der Rohfruchtstärke wird diese verflüssigt und verzuckert.
Anschließend ist der Extraktgehalt wie bei der Malzanalyse zu bestimmen.
Geräte
Maischbad
Verzuckerungsmittel
Braumalz mit mindestens 250 Windisch-Kolbach-Einheiten (WK) sowie einer Verzuckerungszeit
von weniger als 10 min.
Ausführung
- mit Probenteiler Probe ziehen und mahlen
- 25 g gemahlene Probe abwiegen
- 25 g geschrotetes Malz abwiegen (Feinschrot)
- 25 g gemahlene Probe mit 200 ml H2O im Maischbecher anrühren
- Becher auf Keramikdrahtnetz über Gasbrenner oder direkt auf Heizplatte stellen und unter
Rühren auf 90 °C erhitzen
- Temperatur solange halten, bis die Stärke vollständig verkleistert ist
- kaltes H2O zugießen, bis Temperatur auf 70 - 75 °C abgesunken ist
- 1 g Malzschrot zugeben und Verflüssigung abwarten (ca. 5 min)
- anschließend 5 - 10 min kochen
- Becher ins Maischbad stellen, Rührer einsetzen, auf 45 °C abkühlen
- restliches Malzschrot sowie 100 ml H2O von 45 °C zugeben
- weiter verfahren wie bei der Malzanalyse (siehe 4.1.4.2.2)
Berechnung
P ⋅ (1600 + WM + WR )
ER = − EM
100 − P
ER ⋅ 100
ER in TrS (%) =
100 − WR
WM = Wassergehalt des Malzes in %

WR = Wassergehalt der Rohfrucht in %
P = Extraktgehalt der Würze in GG-% (Plato)
EM = Extraktgehalt des Malzes lftr. in %
ER = Extraktgehalt der Rohfrucht lftr. in %
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Beispiel
WM = 4,2 %; WR = 12,8 %; P = 8,70 GG-%; EM = 74,6
8,70 ⋅ (1600 + 4,2 + 12,8)

ER = − 74,6 = 79,48 %
100 − 8,70
79,48 ⋅ 100
ER in TrS = = 91,1%
100 − 12,8
Genauigkeit
Bei Extraktgehalten zwischen 77 und 91 %:
r = 0,85
R = 2,0
Bemerkungen
Mais- oder Reisflocken
Da die Stärke in den Flocken bereits verkleistert ist, brauchen diese vorher nicht gekocht zu
werden. Man vermischt daher 25 g Flocken mit 25 g Malzmehl und maischt wie bei der
Malzanalyse (siehe 4.1.4.2.2).
Literatur
A-EBC, D 97
3.3.2 ASBC-Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Nach Verkleisterung der Rohfruchtstärke wird diese durch Malzzusatz verzuckert und der
Extraktgehalt in Analogie zur Malzanalyse bestimmt.
Geräte
Maischbad
Verzuckerungsmittel
Braumalz mit einer diastatischen Kraft von 300 - 400 WK-Einheiten, von dem Wasser- und
Extraktgehalt bekannt sind.
Reagenzien
Iod, 0,02 N: 1,27 g Iod und 2,5 g Kaliumiodid in H2O zu 500 ml lösen; jeden Monat frisch herstellen
und im Dunkeln aufbewahren; die tägliche Menge in dunkle Tropfflasche abfüllen
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Ausführung
- 20 g (± 0,05 g) gemahlene Rohfruchtprobe und 5 g (± 0,05 g) Malz-Feinschrot mit 200 ml H2O
von 45 - 46 °C im Maischbecher einmaischen
- Becher auf Drahtnetz über Flamme oder auf Heizplatte in 10 - 15 min unter ständigem Rühren
zum Kochen erhitzen
- Grieße und Reis 30 min, speziell aufbereitete Grieße 10 min unter Rühren schwach kochen
(Anbrennen, Spritzen und übermäßiges Schäumen vermeiden, Wasserverlust durch Zusatz
von heißem H2O im Abstand von 15 min ausgleichen)
- nach dem Kochen Becher in Maischbad stellen, Rührer einsetzen und auf 46 °C abkühlen
- 25 g (± 0,05 g) Malz-Feinschrot zusetzen und gut vermischen (Innenwand des Maischbechers
mit etwas Wasser abspülen)
- weiterverfahren wie bei der Kongressmaischmethode (siehe 4.1.4.2.2)
Verzuckerung
- 15 min nach Erreichen der Temperatur von 70 °C mit 0,02 N Iodlösung auf Verzuckerung
prüfen
- bis zum Erreichen der Iodnormalität in Abständen von 15 min wiederholen (die Farbe genau 2
min nach dem Zusatz der Iodlösung beurteilen)
- die Verzuckerungszeit wie folgt angeben: unter 15 min, 15 - 30 min, 30 - 45 min, 45 - 60 min,
unvollständig in 60 min
Berechnung
P ⋅ (800 + 0,60 ⋅ WM + 0,40 ⋅ WR )

EMR (%) =
100 − P
(EMR − 0,60 ⋅ EM ) ⋅ 100

ER (%) =
40
ER ⋅ 100
ER in TrS (%) =
100 − WR
EMR = Extraktgehalt der Malz-Rohfrucht-Mischung lftr. in %

WM = Wassergehalt des Malzes in %
WR = Wassergehalt der Rohfrucht in %
ER = Extraktgehalt der Rohfrucht lftr. in %
EM = Extraktgehalt des Malzes lftr. in %

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Beispiel
Wassergehalt des Malzes (WM) = 5,0 %
Wassergehalt der Rohfrucht (WR) = 10,0 %
Gewichtsverhältnis der Würze sL 20/20 °C = 1,03400 entspricht
P = 8,54 %
Extraktgehalt des Malzes (EM) = 70,7 %
8,54 ⋅ (800 + 0,60 ⋅ 5 + 0,40 ⋅ 10)

EMR = = 75,4 %
100 − 8,54
(75,4 − 0,60 ⋅ 70,7) ⋅ 100

ER = = 82,5 %
40
82,5 ⋅ 100
ER in TrS = = 91,7 %
100 − 10
Genauigkeit
Bei Extraktgehalten zwischen 78 und 91%:
r = 0,85
R = 3,2
Normwerte
Mais 81 - 90 % in TrS
Reis 91 - 97 % in TrS
Maismehl (Maisstärke), Reisstärke 101 - 103 % in TrS
Bemerkungen
Mais- oder Reisflocken
Da die Stärke in Mais- oder Reisflocken bereits weitgehend verkleistert ist, brauchen diese nicht
geschrotet und gekocht zu werden.
In solchen Fällen
- 20 g der ungemahlenen Probe und 30 g Malz-Feinschrot mit 200 ml H2O von 45 - 46 °C im
Maischbecher einmaischen und wie bei der Extraktbestimmung im Malz weiterverfahren
(4.1.4.2.2)
Verzuckerung
siehe oben
Literatur
A-EBC, D 95
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3.3.3 Enzymatische Methode für Mais (EBC-Methode)
Ein gewisser Nachteil der beiden vorgenannten Methoden (3.3.1 und 3.3.2) ist darin zu sehen,
dass der Fehler der Extraktgehaltsbestimmung des Malzes, welches als Verzuckerungsmittel
verwendet wird, mit eingeht.
Ringanalysen des Analysenkommittees der EBC haben gezeigt, dass genauere Ergebnisse erzielt
werden, wenn zum Stärkeabbau ein technisches Enzym (Termamyl®) eingesetzt wird.
Diese enzymatische Methode wird vorerst allerdings nur für Mais und Maisprodukte empfohlen, da
bei verschiedenen Reissorten Probleme auftreten können, und bei Gerste als Rohfrucht eine
Verlängerung der Filtrationszeit festgestellt wurde.
Prinzip
Nach Abbau der Maisstärke durch Zusatz gereinigter hitzestabiler α-Amylase während eines
15minütigen Kochprozesses und dem sich daran anschließenden Kongressmaischverfahren wird
der Extraktgehalt bestimmt.
Geräte
Maischbad
Reagenzien
Termamyl® 60 L Novo (zu beziehen von Novo Industri AS, Enzyme Division, Novo Allé, DK-2880
Bagsvaerd, Denmark oder allen Novo-Vertretungen, Vertrieb in Deutschland: Novo Nordisk
Biotechnologie GmbH, Gonsenheimerstraße 56 a, 55126 Mainz)
Calciumchlorid: 22,0 g CaCl2 · 2 H2O in H2O lösen und mit H2O auf 1000 ml auffüllen
Ausführung
- 50,0 g Mais-Feinschrot mit 290 ml H2O und 10 ml Calciumchloridlösung einmaischen
- 0,2 ml Termamyllösung zusetzen, mischen
- auf Heizplatte oder über Gasbrenner unter Rühren innerhalb von 10 - 15 min zum Kochen
bringen
- 15 min schwach kochen (gelegentlich rühren)
- auf 46 °C abkühlen
- 1 ml Termamyllösung zusetzen und das übliche Kongressmaischverfahren (4.1.4.2.2) zur
Extraktgehaltsbestimmung durchführen
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Blindwert
- zur Korrektur bei der Berechnung als Blindwert 1,2 ml Termamyllösung und 10 ml
Calciumchloridlösung mit H2O auf 100 g aufwiegen und Extraktgehalt bestimmen (P1).
Berechnung
P ⋅ (800 + W − 2 ⋅ P1 ) ⋅ P
E (%) = − 2 ⋅ P1
100 − P
E ⋅ 100
E in TrS (%) =
100 − W
E = Extraktgehalt von Mais lftr. in %

P = Extraktgehalt der Kongresswürze in GG-% (Plato)
P1 = Extraktgehalt des Blindwertes in GG-% (Plato)
W = Wassergehalt von Mais in %

Beispiel
Wassergehalt von Mais (W) = 13,1 %
Gewichtsverhältnis der Kongresswürze sL 20/20 °C = 1,03581 entspricht
P = 8,98 %
Gewichtsverhältnis des Blindwertes sL 20/20 °C = 1,00390 entspricht
P1 = 1,00 %
8,98 ⋅ (800 + 13,1 − 2 ⋅ 1,00)

E= − 2 ⋅ 1,00 = 78,0 %
100 − 8,98
78,0 ⋅ 100
E in TrS = = 89,8 %
100 − 13,1
Genauigkeit
Bei Extraktgehalten zwischen 77 und 91 %:
r = 0,53
R = 1,9
Literatur
A-EBC, D 99
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3.3.4 ASBC-Methode für flüssige Malzersatzstoffe
(EBC-Methode)
Prinzip
Bestimmung des Gewichtsverhältnisses sL 20/20 °C mit Pyknometer oder anderem geeignetem
Dichtemessgerät
Geräte
Analysenwaage, Genauigkeit 1 mg
Pyknometer oder sonstiges geeignetes Dichtemessgerät
Ausführung
- etwa 50 g der gut gemischten repräsentativen Materialprobe auf 1 mg genau abwiegen
- in warmem H2O lösen
- Lösung quantitativ in 500 ml-Messkolben bringen und bei 20 °C mit H2O zur Marke auffüllen.
- mischen bis vollständig homogen
- von dieser "10%-Lösung" Gewichtsverhältnis sL 20/20 °C bestimmen
Berechnung
P ⋅ D ⋅ 500
Extrakt (%) =
Einwaage
P = Extraktgehalt der "10%-Lösung" in GG% (Plato)

D = Gewichtsverhältnis sL 20/20 °C der "10%-Lösung"

Literatur
A-EBC, D 101
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3.4 Eiweiß
Erfolgt wie bei Gerste angegeben (2.5.2)
3.5 Fett (freies Rohfett) (EBC-Methode)

Der Fettgehalt kann insbesondere bei Mais eine Rolle spielen (Schaum, Gushing).
Prinzip
Die Probe wird mit Petroleumbenzin in einer Soxhletapparatur am Rückflusskühler extrahiert, das
Lösungsmittel verdampft und das zurückbleibende Rohfett gewogen.
Geräte
Soxhlet-Extraktionsapparatur (Schliffe nicht fetten)
Extraktionskolben, 250 ml
Sandbad oder elektr. Heizplatte (explosionsgeschützt). Heizleistung so eingestellt, dass 8 - 10
Abläufe/h gewährleistet sind
Trockenschrank 105 ± 2 °C
Extraktionshülsen, so dimensioniert, dass 10 g Probe aufgenommen werden und die Hülse
vollständig vom Lösungsmittel bedeckt wird
Glaswolle
Exsikkator
Reagenzien
Petroleumbenzin, Siedebereich 40 - 60 °C, reinst DAB
Ausführung
- einen bis zu Gewichtskonstanz getrockneten Extraktionskolben auf 0,001 g auswiegen
- mit Probenteiler Probe ziehen und schroten (Mehle und Stärkepräparate bedürfen keiner
Vorbehandlung)
- 10,0 ± 0,001 g Probe in Extraktionshülse einwiegen
- Probe mit lösungsmittelgewaschener Glaswolle abdecken und in Soxhletapparatur einbringen
- Extraktionskolben anschließen
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- durch Hülse soviel Petroleumbenzin geben, dass in der Extraktionsapparatur zweimal
abgehebert wird
- Rückflusskühler aufsetzen
- Heizung einschalten und Probe etwa 3 h extrahieren (ungefähr 30 Abheberungen)
- Lösungsmittel aus dem Extraktionskolben abdampfen
- Rückstand ca. 1 h bei 105 °C trocknen
- Kolben im Exsikkator abkühlen
- Rückstand auswiegen
- Trocknen wiederholen, bis die Gewichtsdifferenz zwischen zwei Wägungen ≤ 0,01 % abs. ist
- Wassergehalt wie bei der Gerste (2.5.1) bestimmen
Berechnung
( A − B) ⋅ 100 ⋅ 100
Fett in TrS (%) =
G ⋅ (100 − W )
A = Gewicht des Kolbens mit Rückstand in g

B = Gewicht des Kolbens in g
G = Einwaage in g

In % in TrS mit einer Dezimalen
Genauigkeit
Bei Fettgehalten zwischen 0,3 und 0,9 %:
r = 0,06 m + 0,02
R = 0,14 m + 0,09
m = Mittelwert
Normwerte
Rohmais 3 - 7 % in TrS,
entkeimter Mais unter 1,3 % in TrS
Bemerkungen
Sicherheitsvorschriften beim Umgang mit Petroleumbenzin sind zu beachten.
Maisgrieß bzw. Maisflocken sollten nicht mehr als 1,3 % Rohfett in TrS enthalten, um ein
Ranzigwerden beim Lagern zu vermeiden.
Literatur
A-EBC
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3.6 Farbe (EBC-Methode)
Farbmessung in flüssigen Malzersatzstoffen
Prinzip
Spektralphotometrische Farbmessung in der vorher verdünnten Probe ("10%-Lösung", s. 3.3.4).
Gerät
Präzisions-Spektralphotometer mit einer Bandbreite von 1 nm oder weniger, Wellenlänge 430 nm
Glasküvetten, 1 cm
Ausführung
- "10%-Lösung" verwenden, die für den Extraktgehalt (gemäß 3.3.4) hergestellt worden ist
- wenn nötig, über Membranfilter filtrieren, bis "frei von Trübung" (siehe Farbbestimmung in der
Kongresswürze)
- Glasküvetten füllen und Extinktion bei 430 nm gegen H2O ablesen
Berechnung
Farbe (EBC-Einheiten) = 25,0 · f · E430
f = Verdünnungsfaktor
E430 = Extinktion bei 430 nm in der 1 cm-Küvette

Unter 10 EBC-Einheiten mit halben Einheiten, ab 10 EBC-Einheiten in ganzen Zahlen
Literatur
A-EBC, D 103
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4 Malz
4.1 Gerstenmalz
4.1.1 Probenahme
Sie erfolgt wie bei Gerste angegeben (2.1).
4.1.2. Handbonitierung
4.1.2.1 Geruch
Gewünschter Zustand: rein, frisch;

je nach Malzsorte mehr oder weniger aromatisch.
Dumpfer oder säuerlicher Geruch lässt auf feuchte, schlechte Lagerung schließen. Nach Rauch
soll nur ein absichtlich geräuchertes Malz riechen.
4.1.2.2 Geschmack und Aroma
Gewünschter Zustand: helles Malz: süßlich, mehlig

dunkles Malz: aromatisch
Brenzliger, kaffeeartiger Geschmack rührt von zu hohen Abdarrtemperaturen her.
4.1.2.3 Farbe und Glanz
Gewünschter Zustand: einheitlich blass bis semmelgelb. Dunkle Farbe deutet auf zu hohe
Abdarrtemperaturen.
Glanz: Scharf poliertes Malz glänzt. Mattgraues, glanzloses Aussehen rührt meist von
eisenhaltigem Weichwasser her.
Grüne, schwarze, rote Flecken, besonders im Bereich des Keimlings, in der Bauchfalte oder an der
Kornseite, deuten auf Schimmelbefall. Rot-violette Färbungen am Korn geben einen Hinweis auf
Fusarienbefall. Hieraus resultieren überlöste Körner und ein inhomogenes Malz. Malze von
auffallend heller Farbe können geschwefelt sein. Getigerte Körner rühren von der Verwendung
schwefelhaltigen Heizöls beim Darren her.
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4.1.2.4 Grad der Verunreinigungen (Reinheit)
Malz sollte nicht enthalten:

Halbe, zerdrückte, schimmelige Körner, Samen von Unkraut und Fremdgetreide, Staub, Steine,
Spelzentrümmer, Keimlinge.
4.1.2.5 Form und Größe der Körner
Siehe Gerste (2.2.8)
4.1.3 Mechanische und physiologische Untersuchungen
4.1.3.1 Sortierung
Sie erfolgt wie bei Gerste angegeben (2.3.1), jedoch ohne gesondertes Auslesen der Halbkörner.
Normwerte
mindestens 85 % I. Sorte (2,8 und 2,5 mm)
Der Anteil an Ausputz soll 1,0 % nicht übersteigen.
4.1.3.2 Tausendkorngewicht
Die Bestimmung erfolgt wie bei Gerste angegeben (2.3.2).
Normwerte
28 - 44 g bei lufttrockenem Malz
25 - 35 g auf Malztrockensubstanz berechnet
Dunkle Malze haben geringere 1000-Korngewichte als aus derselben Gerste hergestellte helle
Malze.
4.1.3.3 Hektolitergewicht (HG)
Die Bestimmung erfolgt wie bei Gerste angegeben (2.3.3), in Abweichung dazu wird das
Hektolitergewicht aber nicht der Tabelle entnommen, sondern durch Multiplikation des Gewichts
von 1/4 l mit 400 errechnet.
Normwerte
48 - 62 kg lftr.
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Bemerkungen
Es ist zu beachten, dass das HG allein kein zuverlässiger Wertmesser ist, da sowohl gut gelöste,
schwere Gerste, als auch schlecht gelöste, leichte Gerste hohe HG ergeben. In letzterem Falle
wurde auf Gewicht gemälzt. Wassergehalt, Grad des Putzens und Polierens beeinflussen ebenfalls
das HG.
4.1.3.4 Schwimmprobe (Sinkerprobe)
Während Gerstenkörner untersinken, schwimmen Malzkörner infolge von Lufteinschlüssen

normalerweise in Wasser. Der Anteil an Schwimmern ist umso höher, je stärker die
Blattkeimentwicklung und damit die Lösungsvorgänge des Malzes fortgeschritten sind.
Ausführung
- in 4 mit Wasser gefüllte Bechergläser je 25 Körner geben
- mittels Stab rühren, um die an den Körnern anhaftenden Luftbläschen zu entfernen
- nach 3 und 10 min Sinker zählen und aus beiden Zahlen Mittelwert bilden
Normwerte
Sinkeranteil von gut gelösten hellen Malzen maximal 30 - 35 %, von dunklen Malzen maximal 25 -
30 %.
Bemerkungen
Diese Methode ist zur raschen Orientierung über die Mehlkörperlösung und die Beimischung von
Gerste geeignet.
4.1.3.5 Mehlkörperbeschaffenheit
4.1.3.5.1 Glasigkeit
Die Mehligkeit eines Malzes kann nach Längsschnitt mit dem Längsschneider (VLB Berlin)
besonders in Verbindung mit einem Stereomikroskop beurteilt werden. Sie soll bei hellem Malz
nicht unter 95 % liegen, und der Anteil ganzglasiger Körner darf 2 % nicht übersteigen.
Falls erwünscht, lässt sich auch die durchschnittliche Glasigkeit errechnen; ganzglasige Körner
werden hierbei mit 1, halbglasige mit 0,5 und spitzenglasige mit 0,25 bewertet; die Summe ergibt
die „durchschnittliche Glasigkeit“.
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Literatur
H.J. Wellhoener, Der Brauereitechniker 15, 133 (1963)
Clerck, Bd. II, S. 547
Sch - W - N, Bd. I, S. 331
4.1.3.5.2 Farbe
Man unterscheidet rein weiße, gelbliche, braune, zu stark gebräunte Körner.
Gewünschter Zustand:
Helles Malz : 97 - 98 % rein weiße Körner, keine braunen
Dunkles Malz : 80 - 85 % rein weiße Körner, 10 - 15 % gelbliche, vereinzelt
braune, aber keine zu stark gebräunten
4.1.3.6 Mürbigkeit
Ungenügende Mürbigkeit oder überhöhte Glasigkeit können Schwierigkeiten beim Läutern, bei der
Würzeklärung, Gärung, Klärung und Filtration ergeben, wobei jahrgangs- und sortenbedingte
Einflüsse auftreten können.
4.1.3.6.1 Friabilimeter (EBC-Methode)
Bestimmung der Mürbigkeit von Malzkörnern durch einen Abriebvorgang im sog. Friabilimeter.
Die Methode eignet sich für alle Handelsmalze aus 2-zeiligen Sommergersten und für während des
Mälzens gezogene Muster, sofern sie auf einen definierten Wassergehalt getrocknet werden.
Malze aus bestimmten Wintergersten können infolge ihres hohen Spelzenanteiles abweichende
Ergebnisse liefern.
Prinzip
Malz wird in eine Siebtrommel mit Drahtgeflecht aus Edelstahl gegeben. Während einer
festgelegten Zeit werden die Körner mittels einer Walze gegen die rotierende Siebtrommel
gepresst, wobei die mürben Malzteile durch das Siebgewebe fallen, während die glasigen
Bestandteile in der Trommel verbleiben.
Geräte
Friabilimeter (Fa. Pfeuffer GmbH, Mess- und Prüfgeräte, Flugplatzstrasse 70, D-97318 Kitzingen)
Normal-Gerstensortiersieb mit 2,2 mm Sieb (Glasbläserei der VSLF, Seestr. 13, D-13353 Berlin)
Stoppuhr
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Ausführung
- 50 g ± 0,01 g aufbereitetes Malz in die Siebtrommel geben und 8 min laufen lassen
- Siebtrommel entleeren und Gewicht der glasigen Bestandteile auf 0,01 g genau wiegen
- die ganzen (ungelösten ganzglasigen) Körner aus dieser Fraktion auslesen und Gewicht auf
0,01 g genau ermitteln
- alle Körner, größer als ¾, als ganze Körner ansehen
- die teilweise ungelösten (teilglasigen) Körner mit dem 2,2 mm-Sortiersieb bestimmen.
- dazu die ungelöste Fraktion aus der Friabilimeter-Trommel auf dem 2,2 mm-Sieb 60 sec
schütteln
- den auf dem Sieb verbliebenen Teil auf 0,01 g genau wiegen und als „teilweise ungelöste
Körner“ (Teilglasigkeit) bezeichnen
Berechnung
Der Grad der Lösung wird als Mürbigkeit ausgedrückt und wie folgt berechnet:
M = 100 - 2 · A
M = Mürbigkeit in %
A = Gewicht der in der Trommel verbliebenen Fraktion in g
Ganzglasigkeit (ganze Körner):

GG = 2 · B
GG = Ganzglasigkeit in %
B = Gewicht der manuell ausgelesenen Körner in g
Teilglasigkeit (teilweise ungelöste Körner):

TG = 2 · C
TG = Teilglasigkeit (teilweise ungelöste Körner) in %
C = Gewicht des auf dem Sortiersieb verbliebenen Anteils in g

Mürbigkeit ohne Dezimale, Ganzglasigkeit und Teilglasigkeit mit einer Dezimale angeben
Genauigkeit
Mürbigkeit (60 - 90%): r = 12 - 0,11 m
R = 21,7 - 0,192 m
Teilglasigkeit (0,8 - 22%): r = 0,44 + 0,193 m
R = 0,48 + 0,613 m
Ganzglasigkeit (1,5 - 11,3%): r = 0,153 + 0,349 m
R = 0,725 + 0,531 m
m = Mittelwert
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Normwerte
Mürbigkeit > 80 %
Ganzglasigkeit < 2,5 %
Bemerkungen
Siebtrommel jedes Mal sorgfältig säubern.
Der Wassergehalt der Probe soll 3,5 - 5 % betragen; niedrigere oder höhere Werte können das
Ergebnis beeinflussen. Malze mit hohem Spelzengehalt (bestimmte Wintergersten) oder Malze,
deren Spelzen während der Lagerung Wasser aufgenommen haben, können abweichende
Ergebnisse zeigen. (Für Weizenmalze ist das Gerät nach bisherigen Erfahrungen nicht geeignet).
Insbesondere folgende Punkte sind zu beachten:
- Laufzeit der Trommel 8 min ± 5 sec
- Gängigkeit der Walze
- Abnutzung des Gummiüberzuges der Walze
Regelmäßige Kontrollen mit Malz bekannter Mürbigkeit vornehmen.
Literatur
L. Chapon, Tageszeitung für Brauerei 75, 160 (1978)
K. F. Kretschmer und L. Chapon, BWiss 31, 274 (1978)
L. Chapon, MB 32, 160 (1977)
D. A. Thomas, J. Inst. Brew. 92, 65 (1986)
E. D. Baxter und D. D. O`Farrell, J. Inst. Brew. 89, 210 (1983)
P. A. Martin und I.C. Cantrell, J. Inst. Brew. 92, 367 (1986)
M. Benard, MBWiss 45, 122 (1992)
A-EBC
4.1.3.7 Blattkeimentwicklung
Die Blattkeimentwicklung gibt einen Überblick über die Gleichmäßigkeit der Keimung.
Ausführung
Wie bei Gerste (siehe 2.4.5.1) beschrieben.
Berechnung und Beurteilung

Die Körner werden nach der Länge des Blattkeims wie folgt eingeteilt und gezählt:
0 bis einschließlich ¼ der Kornlänge
¼ bis einschließlich ½ der Kornlänge
½ bis einschließlich ¾ der Kornlänge
¾ bis einschließlich 1 der Kornlänge
über 1 (Husaren)
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Beispiel
Klasse Anzahl der Körner
1 0–¼ 5
2 ¼-½ 7
3 ½-¾ 35
4 ¾-1 50
5 über 1 3
(Husaren)
Die mittlere Keimlänge wird wie folgt berechnet:

5 · 1/4 = 1
7 · 3/8 = 3
35 · 5/8 = 22
50 · 7/8 = 44
3 · 1 1/4 = 4
74 von 100; mittlere Blattkeimlänge = 0,74
Die mittlere Blattkeimlänge sollte bei hellen Malzen zwischen 0,7 und 0,8 liegen.
Da die Gleichmäßigkeit der Keimung mehr über die Auflösung aussagt als die mittlere
Blattkeimlänge, ist folgendes Bewertungsschema besser:
gleichmäßig: Anteil an 3. und 4. Klasse > 84 %
ziemlich gleichmäßig: Anteil an 3. und 4. Klasse 75 - 84 %
ungleichmäßig: Anteil an 3. und 4. Klasse < 75 %
4.1.3.8 Malzlösung und Homogenität

(Calcofluor-Carlsberg-Methode nach EBC)
Bestimmung der durchschnittlichen Lösung und Homogenität von Gerstenmalz in %.

Die Methode dient in erster Linie zur Überprüfung von Handelsmalz. Darüber hinaus kann sie als
Kontrollmethode in der Mälzerei Anwendung finden. In diesem Falle werden Grünmalzproben
während der Keimung einmal am Tag entnommen und vor der Untersuchung auf einen
Wassergehalt von 10 bis 15% getrocknet, beispielsweise mit Hilfe einer IR-Lampe.
Prinzip
Diese Methode beruht auf der Tatsache, dass die ß-Glucan-reichen Endospermzellwände während
des Mälzens fortschreitend abgebaut werden, ein Vorgang, der durch Anfärben der intakten
Zellwände mit dem Fluorochrom Calcofluor sichtbar gemacht werden kann, welches mit β-
Glucanen ab einem Molekulargewicht von ca. 10000 D spezifische Bindungen eingeht.
Die Auflösung wird durch Einwirkenlassen von Calcofluor (und Fast Green als Kontrastmittel) auf
Halbkörner und anschließende Betrachtung unter UV-Licht im Malt Modification Analyser-System
Carlsberg sichtbar gemacht. Eine hellblaue Fluoreszenz tritt in den Bereichen ungelöster
Endospermzellen auf, während die gelösten Teile dunkelblau erscheinen.
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Geräte
Carlsberg Seed Fixation System bestehend aus Presse, Gerstenschablone und Schleifmaschine
(Danbrew Consult Ltd. Rahbeks Allé 21, DK-1801 Kopenhagen V, Dänemark)
Reagenzien
Calcofluor White M2 R (Cellufluor) (Polysciences Ltd., 24 Low Farm Place, Moulton Park,
Northampton NN31HY, England oder Sigma Chemie GmbH, D-85521 Ottobrunn), 1 g/l
Clay-Kunstharz-Platten (Danbrew Consult Ltd.)
Malt Modification Analyser - System Carlsberg (Danbrew Consult Ltd.)
Fast Green (Gurr, England oder Serva, D-69115 Heidelberg), 1 g/l
Ethanol, 70 % vol
Probenvorbereitung
- die Laborprobe bis auf etwa 150 Körner teilen
- mit der Gerstenschablone daraus 100 Körner als Analysenprobe nehmen
Ausführung
Fixieren und Abschleifen
- 2 Platten mit je 50 Kornhälften unter Verwendung des Carlsberg Seed Fixation Systems
herstellen
- mit Hilfe der Schablone 50 Körner in die Prägeform geben
- diese Körner mit der Presse bis etwa zur Hälfte in die Clay-Platte eindrücken
- Körner etwa auf die Hälfte mit Schleifscheibe abschleifen (alternativ kann auch ein
Bandschleifer Verwendung finden)
Anfärben
- die Halbkörner mit Calcofluor-Lösung einpinseln und Lösung 2 min einwirken lassen
- mit 70 %igem Ethanol waschen
- überschüssiges Ethanol mit Filterpapier entfernen
- mit Fast Green-Lösung 2 min anfärben
- überschüssiges Fast Green mit Filterpapier entfernen
Auswerten
- Platte in Malt Modification Analyser legen und UV-Lampe einschalten
- nicht gelöstes Endosperm zeigt eine hellblaue Fluoreszenz (normal im Bereich der
Kornspitzen), gelöstes Endosperm erscheint dunkelblau
- die Fläche des gelösten Endosperms im Verhältnis zur gesamten Endospermfläche ergibt die
prozentuale Lösung des Einzelkorns
- die mittlere Lösung von 100 Körnern gibt die Malzlösung in % einer Untersuchungsprobe an
- jedes Korn einer der folgenden Gruppen steigenden Lösungsgrades zuordnen:
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0: 0 - < 5 % 1: 5 - < 25 % 2 : 25 - < 50 %
3: 50 - < 75 % 4 : 75 - < 95 % 5 : 95 - 100 %
Berechnung
Die Lösung (M) einer Malzprobe wird wie folgt berechnet :
M in % = ( 0 · «0» + 0,125 · «1» + 0,375 · «2» + 0,625 · «3» + 0,875 · «4» + 1 · «5» )
wobei : «0», «1», «2», «3», «4», «5» die Zahl der Körner, die in die jeweilige Gruppe fallen,
wiedergeben (falls weniger als 100 Körner untersucht werden, ist der entsprechende prozentuale
Anteil für jede Gruppe zu berechnen).
Die Homogenität (H) einer Malzprobe wird wie folgt berechnet :
H ( in %) = 100 − 2 ⋅ 100 ⋅ A − M2
A = (0)2 · «0» + (0,125)2 · «1» + (0,375)2 · «2» + (0,625)2 · «3» + (0,875)2 ·«4» + (1)2 · «5»
M = Lösung in %
Genauigkeit
Lösung (66 - 98 %) r = 51,9 - 0,515 m
R = 108 - 1,063 m
Homogenität (30 - 90%) r = 8,2

R = 48,3 - 0,385 m
(56 - 67%) r = 66,8 – 0,74 m
R = 57,1 - 0,545 m
m = Mittelwert
Literatur
S. Aastrup und K. Erdal, Carlsberg Res. 45, 369 (1980)
S. Aastrup, G. C. Gibbons und I. Munck, Carlberg Res. Commun. 46, 77 (1981)
M. Carnielo, M. A. Foucaut und M. Moll, BW 35, 168 (1982)
F. Heltved, S. Aastrup, O. Jensen, G. C. Gibbons und L. Munck, Carlsberg Res. Commun. 47, 291
(1982)
S. Aa. Jensen und S. Aastrup, Cerevisia 10, 113 (1985)
A-EBC, D 85
Seite 223 von 327

4.1.3.9 Keimfähigkeit
Siehe 2.4.1
Anstelle der 0,75 %igen H2O2-Lösung wird eine 0,37 %ige angewendet, die nach 2 und 4 Tagen zu
erneuern ist. Nach 7 Tagen werden die Körner, welche Husaren oder Wurzelkeime gebildet haben,
ausgezählt.
Normwerte
6 - 10 %
Bei Malzen mit hohem Wassergehalt und geringer Farbtiefe liegt der Verdacht nahe, dass sie nicht
genügend hoch oder genügend lang ausgedarrt worden sind. Trifft dies zu, so liegt die
Keimfähigkeit über 10 %.
Literatur
E. Schild, W. Müller und W. Hagen, BWelt 107, 1321 (1967)
4.1.4 Chemisch-technische Untersuchungen
4.1.4.1 Wasser (EBC-Methode)
Der Wassergehalt des Malzes ist mit Rücksicht auf die Verringerung der Extraktausbeute bei
höherem Wassergehalt von großer Bedeutung. Bei erhöhtem Wassergehalt leidet die Malzqualität
bei der Lagerung.
Prinzip
Der Wassergehalt von Malz wird über den Massenverlust während eines standardisierten
Trocknungsvorganges bestimmt. Hierfür wird Malzschrot bei einer definierten Temperatur innerhalb
einer festgelegten Zeit in einem elektrisch beheizten Lufttrockenschrank getrocknet. Der
Wassergehalt wird durch Differenzwägung ermittelt.
Es ist hierbei zu beachten, dass bei längerem Stehen des Malzschrotes vor der Einwaage sich der
Wassergehalt in Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit verändern kann. Aus diesem Grund ist die
Bestimmung unmittelbar nach dem Schroten durchzuführen.
Bezüglich Schnellmethoden wird auf 2.5.1.2 (Wasser bei Gerste) verwiesen. Die Genauigkeit der
Schnellmethoden ist in Kapitel 4.1.4.5.7 dargestellt.
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Geräte
Trockenschrank, Genauigkeit 0,5 °C
Temperatur im Trockenschrank 105 - 106 °C während 3 h. Der Trockenschrank soll in einem Raum
stehen, in welchem keine Wasserverdunstung stattfindet.
Empfohlen werden elektrisch beheizte Lufttrockenschränke mit gleichmäßiger Verteilung der
Heizkörper. Die Tragflächen sollen aus 3 - 5 mm dicken gelochten Metallplatten bestehen und eine
ebene Oberfläche besitzen, um eine gute Wärmeübertragung auf die Trocknungsgefäße zu
ermöglichen.
Die Leistung des Trockenschrankes wird überprüft, indem auf einer Tragfläche identische Proben
während 3 h bei 105 - 106 °C getrocknet werden. Nach Abkühlung im Exsikkator auf
Zimmertemperatur wird gewogen und eine weitere Stunde erneut getrocknet. Bei einer
Wassergehaltsabnahme von mehr als 0,1 % muss die Trocknungstemperatur um 1 °C erhöht und
die Überprüfung wiederholt werden. Angewendet wird die niedrigste noch mögliche Temperatur,
wobei 107 °C nicht überschritten werden sollen. Während des Trocknungsvorganges (3 h) soll die
Abluftöffnung des Trockenschrankes geöffnet und die Ofentür geschlossen bleiben.
Trockenschalen
Die Schalen sollten aus Metall bestehen und mit einem gut abdichtenden Deckel versehen sein.
Der Durchmesser soll ungefähr 50 mm, die Höhe nicht mehr als 20 mm betragen.
Exsikkator
Die Abkühlzeit im Exsikkator soll mindestens 20 min betragen. Als Trocknungsmittel eignet sich
Silicagel mit einem Indikator.
Ausführung
- mit Probenteiler ca. 20 g Malz ziehen
- in einen Becher schroten und nach guter Durchmischung in einem Gefäß luftdicht verschließen
- je tariertes Wägegefäß ca. 5 g einbringen, mit Deckel verschließen und auf 0,001 g genau
wiegen (m0)
- Trockenschale offen mit untergelegten Deckel in den vorgeheizten Trockenschrank stellen
- 3 h bei 105 - 106 °C trocknen, Startzeit ist hierbei, wenn die Temperatur des Trockenschrankes
wieder die Solltemperatur erreicht hat
- nach Verschließen mindestens 20 min im Exsikkator abkühlen und auf 0,001 g genau
auswiegen (m1)
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Berechnung
m o − m1
Wassergehalt(%) = ⋅ 100
mo
m0 = Einwaage vor der Trocknung
m1 = Auswaage nach der Trocknung
Genauigkeit
Für Mittelwerte aus 6 Proben in 17 - 26 Laboratorien analysiert
(P = 95 % / EBC 1990):
Messbereich 3,8 - 7,3 %
R 0,13 %
R 0,6 %
Normwerte
Helles Malz: 3-5%
Dunkles Malz: 1-4%
Literatur
M. Benard, J. Inst. Brew. 98, 81 (1992)
A-EBC, Methode 4.1
4.1.4.2 Kongreßmaischverfahren
4.1.4.2.1 DLFU-Mühle (Einstellung und Vermahlung)

(EBC-Methode)
Geräte
Labor-Scheibenmühle, DLFU (Bühler GmbH Braunschweig)
Die Nummern in der Beschreibung beziehen sich auf die Abb. der Mühlen-Funktionsteile
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Abb. DLFU-Mühle
(Labor-Scheibenmühle)
Bühler GmbH
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Das oben erwähnte Gerät ist die von der EBC und MEBAK offiziell empfohlene Labormühle. Sie
lässt sich auch zum Mahlen von anderem Getreide oder Getreideprodukten (Gerste, Weizen,
Maisgrieß usw.) bis zu einem Wassergehalt von 20 % einsetzen.
Prinzip
Das Malz wird zwischen 2 horizontal angeordneten geriffelten Scheiben vermahlen. Die untere
Mahlscheibe wird durch einen Elektromotor angetrieben und dreht sich mit etwa 1500 Upm,
während die obere Mahlscheibe starr angeordnet ist. Bei der Vermahlung bewegt sich das Malz
von der Mitte der Scheiben zum äußeren Rand hin, wo das Schrot über eine Auslaufnase in den
Schrotbecher gelangt.
Der Spalt zwischen den Mahlscheiben lässt sich über ein Feingewinde verstellen, welches mit
einem Skalenstellring verbunden ist. Dieser Stellring weist eine Skala von 0 bis 20 auf, wobei jeder
Skalenteil einem Scheibenabstand von 0,10 mm entspricht. Jeder Skalenwert ist noch mal in 5
Teilstriche unterteilt; ein solcher Teilstrich entspricht somit einer Differenz von 0,02 mm. Zwei
verstellbare Anschläge ermöglichen eine reproduzierbare Mühleneinstellung.
Geräte
Scheibenmühle DLFU der Fa. Bühler GmbH, Ernst-Amme-Straße 19,
38114 Braunschweig (Abb. 1 - 5)
Die DLFU-Mühle (geliefert mit den detaillierten Anweisungen des Herstellers) ist mit einer
Sicherheitsvorrichtung ausgerüstet, welche den Motor stillsetzt und die Umdrehung der unteren
Scheibe verhindert, wenn die Mühle offen ist. Die Einstellung der Parallelität der Mahlscheiben und
des Nullpunktes erfolgt im Herstellerwerk. Es ist unzweckmäßig, die Präzisionseinstellung, die mit
einer speziellen Messuhr im Werk erfolgt, durch die früher gelieferten Fühlerlehren zu korrigieren
(Für die Einstellung des älteren Modells siehe MEBAK Band I, 2. Auflage, 1984). Der im Werk
eingestellte Nullpunkt kann vom Skalenwert 0 abweichen, was bei neuen Mühlen in der
Werksbescheinigung vermerkt ist.
Zur Kontrolle kann man bei leerlaufender Mühle den Mahlspalt langsam verringern bis ein
Schleifgeräusch der Mahlscheiben zu hören ist; dieser Skalenwert soll mit dem angegebenen
Nullpunkt übereinstimmen. Ist dies nicht der Fall, muss die Mühle neu eingestellt bzw. an den
Hersteller oder von ihm autorisiertes Personal zur Instandhaltung gegeben werden.
Bühler hat 2 DLFU-Mühlen-Modelle hergestellt:
Diejenigen der 1. Generation entstanden vor 1983 (Abb. 1 - 3), diejenigen der 2. Generation gibt
es seit 1983 (Abb. 4 - 5). In beiden Fällen wurden die Nummerierungen in den Abbildungen aus
den Betriebsanleitungen des Herstellers übernommen. Im Abschnitt „Durchführung“ bezieht sich
jeweils die erste Zahl in der Klammer auf die Mühle der ersten, die zweite Zahl auf die der zweiten
Generation.
Pinsel, zur Reinigung der Mahlscheiben
Schrotbecher aus rostfreiem Stahl zum Mischen bzw. Anrühren des Schrotes
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Durchführung
Einstellen des Mahlspaltes (Abb. 1 - 5)
Der Mahlspalt wird durch Drehen des Verstellringes (23, 142) mit Hilfe der Handgriffe (24, 145)
eingestellt. Maßgebend für die Einstellung der Skala (3, 146) ist der Mittelpunkt der
Fixpunktschraube (33, 144). Zur Erleichterung der Einstellung dienen die Anschläge (5, 152), die
auf der Skala im Werk entsprechend den EBC-Anforderungen an Fein- und Grobvermahlung fixiert
wurden: Es existiert ein Anschlag für Feinvermahlung mit der linken Kante des Anschlaghalters (4,
151) auf Skalenwert 2 (Mahlspalt 0,2 mm) und ein Anschlag für Grobvermahlung mit der rechten
Kante des Anschlaghalters (4, 151) auf Skalenwert 10 (Mahlspalt 1,0 mm).
Den Verstellring so drehen, dass bei Feinvermahlung die Fixpunktschraube (33, 144) links in
Kontakt mit dem entsprechenden Anschlag ist.
Anweisung für die Vermahlung
- Mühle durch Entriegeln der Verschlüsse (16, 175) öffnen
- prüfen, ob kein Mehl zwischen den Scheiben verblieben ist (falls erforderlich, mit Hilfe eines
Pinsels reinigen)
- Mühle schließen und mit Verschlussklammern (16, 175) sichern
- Deckel (17, 173) auf Auslaufnase (18, 171) legen
- Schrotbecher (20, 610) einsetzen
- Mühle auf gewünschte Vermahlung einstellen durch Drehen des Verstellringes (23, 142) mit
Hilfe der Handgriffe (24, 145), und zwar:
Einstellung auf 0,2 mm-Spalt für Feinvermahlung
Einstellung auf 1,0 mm-Spalt für Grobvermahlung
- Auslauf des Probenbehälters (13, 111) schließen
- Mühle einschalten
- ca. 60 g über Probenteiler gezogene Malzprobe in Einlauf (13, 111) füllen
- zum Vermahlen Auslauf öffnen
- 5 bis 10 sec nach Abklingen des Mahlgeräusches warten, wodurch die Beendigung der
Vermahlung der Probe angezeigt wird
- Mühle ausschalten
- Deckel (17, 173) entfernen
- am Deckel (17, 173) und in Auswurfnase anhaftendes Mehl mit Hilfe eines Pinsels in
Schrotbecher (20, 610) geben
- Schrotbecher (20, 610), welcher das vermahlene Malz enthält, anschließend entfernen
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Bemerkungen
Vor Beginn der Vermahlung einer Probe für die Analyse ist es erforderlich, ca. 50 g des gleichen
oder eines ähnlichen Malzes zu vermahlen, um die Mühle mit feinem Mehl zu füllen.
Sind viele Proben von ähnlichen Malzsorten zu behandeln, so braucht die Mühle zwischen den
Vermahlungsprozessen nicht gereinigt zu werden, mit Ausnahme der Auslaufnase und des
Deckels. Sind viele Proben von sehr unterschiedlichen Malzsorten vorzubereiten, so muss die
Mühle zwischen jeder Probe dieser Malzsorte vollständig gereinigt werden, und es müssen dann
ca. 50 g einer entsprechenden Malzsorte vermahlen werden, bevor die Vermahlung der zu
analysierenden Malzprobe durchgeführt wird.
Nach jeder Vermahlungsserie muss die Mühle vollständig gereinigt werden.
Literatur
A-EBC, D 3
4.1.4.2.2 Extrakt (EBC-Methode)
Das Kongressmaischverfahren dient in erster Linie zur Ermittlung des Extraktgehaltes des Malzes.
Hierunter versteht man die bei einem standardisierten Maischprozess unter Verwendung von
feinvermahlenem Malz (Feinschrot) in Lösung gehenden Bestandteile des Malzes.
Der Extraktgehalt ergibt sich aus dem Gewichtsverhältnis sL 20/20 der Würze aufgrund der
amtlichen Zucker-Tabellen (Plato-Tabelle) bei 20 °C. sL 20/20 bedeutet das Gewichtsverhältnis
eines Würze-Volumens bei 20 °C zum gleichen Wasservolumen bei derselben Temperatur.
Außerdem wird im Verlauf dieser Untersuchung folgendes geprüft: Iodnormalität
(Verzuckerungszeit), Geruch der Maische, Ablauf der Würze, Klarheit der filtrierten Würze. Die
Kongresswürze ist außerdem das Ausgangssubstrat für eine Vielzahl weiterer Untersuchungen.
Wird Malz zu grobem Schrot vermahlen (Grobschrot), liefert das Kongressmaischverfahren bei
Malzen mit schlechter Auflösung weniger Extrakt, bei Malzen mit guter Auflösung beinahe
ebensoviel Extrakt wie Feinschrot. Aus der Differenz zwischen Fein- und Grobschrotextrakt können
daher Rückschlüsse auf die cytolytische Lösung eines Malzes gezogen werden.
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Geräte
Feinschrot:
Grobschrot:
Maischbad mit geeigneter Heizung, Temperaturkontrolle und Rührvorrichtung (80 - 100 Upm)
Maischbecher und Rührer aus Edelstahl
Technische Waage, Genauigkeit 0,1 g
Glasgefäß 500 ml, möglichst mit einer Marke bei 100 ml
Trichter von 200 mm Durchmesser, mit einem Auslaufrohr, das bis zum Boden des Kolbens reicht
Faltenfilter von 300 - 320 mm Durchmesser; es sind solche vom Typ Schleicher & Schuell Nr. 597
1/2; Machery, Nagel & Co. Nr. 614 1/4; C. Binzer & Munktell Nr. 12 und 53 oder gleichwertige
Filter zu verwenden
Pyknometer nach Reischauer oder geeignetes Dichtemessgerät
Wasserbad von 20,00 °C ± 0,05 °C, welches so gefüllt sein muss, dass sich die Marke am Hals
des Pyknometers unterhalb der Wasseroberfläche befindet
Gipslamellen für die Prüfung auf Iodnormalität (Verzuckerung): Diese werden durch Mischen von
135 g Gips mit 100 ml Wasser und Ausgießen in flache Formen hergestellt.
Zuckertafel, Goldiner-Klemann-Kämpf, VLB Berlin
Reagenzien
Iodlösung, 0,02 N
Ausführung
Feinschrot und Grobschrot
Vermahlung gemäß 4.1.4.2.1
Maischen und Filtration

- mit insgesamt 200 ml H2O von 45 - 46 °C 50,0 g Schrot unter ständigem Rühren mit einem
Glasstab klumpenfrei in einem Maischbecher einmaischen und (mit kleinem Rest) Glasstab
abspülen
- Becherinhalt im Maischbad bei 45 °C unter ständigem Rühren (80 - 100 Upm) 30 min maischen
(Temperatur muss im Maischbecher 45 °C betragen)
- Temperatur der Maische in 25 min auf 70 °C steigern (1 °C/min)
- nach Erreichen dieser Temperatur 100 ml H2O von 70 °C zugeben und dabei Maischrand und
Rührer abspülen (von diesem Zeitpunkt an Verzuckerungszeit bestimmen, siehe 4.1.4.2.4)
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- Temperatur von 70 °C 1 h halten (Temperatur muss im Maischbecher 70 °C betragen)
- Maische durch Zufuhr kalten Wassers im Maischbad innerhalb 10 - 15 min auf
Zimmertemperatur abkühlen, Rührer mit etwas H2O abspülen, Becher aus Maischbad nehmen,
gut abtrocknen und Inhalt mit H2O auf 450,0 g aufwiegen
- Becherinhalt mit einem Glasstab durchrühren und sofort auf ein Faltenfilter gießen (Filter darf
nicht über den Trichterrand hinausragen)
- die ersten 100 ml des Filtrats auf das Filter zurückgeben
- Filtration abbrechen, wenn der Filterkuchen trocken erscheint oder bei langsam ablaufenden
Würzen nach 2 h
- Filtrat anschließend gut mischen und sofort pyknometrieren bzw. Dichte bestimmen (auch die
Proben für weitere Untersuchungen, wie löslicher Stickstoff, pH, Viskosität u. a., sofort
weiterverarbeiten)
- aus der Zuckertafel den dem Gewichtsverhältnis sL 20/20 °C zugehörigen Extrakt in Gramm pro
100 g Würze (Plato) entnehmen und zur Berechnung des Extraktgehaltes in folgende Formel
einsetzen
Berechnung
P ⋅ ( W + 800)
E (%) =
100 − P
E ⋅ 100
E' (%) =
100 − W
E = Extraktgehalt des Malzes lftr. in GG-%

E’ = Extraktgehalt des Malzes in TrS in GG-%
W = Wassergehalt des Malzes in GG-%
800 = Anteil dest. Wasser, welches in der Maische zu 100 g Malz gegeben wird

Der Extraktgehalt kann auch mit dem Ausbeute-Rechenschieber der VLB oder den „Tafeln zur
Malzanalyse“ von Schild (Verlag Hans Carl, Nürnberg, 1957) entnommen werden.
Beispiel
Eingesetzte Malzmenge = 50 g
Wassergehalt des Malzes = 4,6 %
Gewicht des Becherinhaltes nach dem Aufwiegen = 450 g
Extrakt in 100 g Würze = 8,65 g
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Gesamtwasser im Maischbecher:
450 g - Malzgewicht + Wassergewicht des Malzes =
4,6
450 − 50 + = 402,3 g
2
Extraktgehalt der Würze 8,65 GG-%, d.h. in 100 g Würze sind 8,65 g Extrakt und 100 - 8,65 =
91,35 g Wasser. Demnach gehören zu 91,35 g Wasser 8,65 g Extrakt und zum Gesamtwasser von
402,3 g x g Extrakt.
8,65 ⋅ 402,3
x= = 38,09 g Extrakt in 50 g Malz
91,35
100 g Malz lftr. enthalten 38,09 · 2 = 76,2 g Extrakt

100 g Malz TrS enthalten somit:
76,2 ⋅ 100
= 79,9 g Extrakt
100 − 4,6
Genauigkeit
Schrot
fein grob
Messbereich (%) 79,3 - 81,4 74,4 - 80,4
r95 0,58 11,8 - 0,137 m
R95 11,8 – 0,137 m 17,8 - 0,207 m
m = Mittelwert
Normwerte
Helles Malz 79 - 82 % in TrS
Dunkles Malz 75 - 78 % in TrS
Bemerkungen
Der Extraktgehalt der Würze kann auch mittels Spezialspindeln, Refraktometer und Präzisions-
Dichtemesseinrichtung (Fa. A. Paar KG, A-8054 Graz, Vertrieb Chempro, 63450 Hanau oder
vergleichbare) bestimmt werden.
Literatur
A-EBC, D 59
F. Goldiner, H. Klemann, R. Block und W. Kämpf, Rohrzucker-, Alkohol-, Stammwürze- und
Korrektionstafel, Berlin, Institut für Gärungsgewerbe 1966
Seite 233 von 327

4.1.4.2.3 Geruch der Maische (EBC-Methode)
Er wird während des Maischens beurteilt und als „normal“ bezeichnet, wenn er dem Typ des
untersuchten Malzes entspricht. Fehlt der aromatische Geruch bei einem dunklen Malz, ist dieses
als nicht aromatisch zu bezeichnen. Fremdgerüche sind zu vermerken.
4.1.4.2.4 Iodnormalität / Verzuckerungszeit (EBC-Methode)
Reagenzien
Iodlösung, 0,02 mol/l: 1,27 g Iodkristalle und 2,50 g Kaliumiodid in H2O lösen und auf 500 ml
auffüllen. Jeden Monat neue Lösung herstellen. In brauner Flasche im Dunkeln aufbewahren
Ausführung
- 10 min nach Erreichen der Maischtemperatur von 70 °C einen Tropfen der Maische auf eine
Gipsplatte bringen und dazu einen Tropfen Iodlösung geben
- Prüfung nach jeweils 5 min wiederholen, bis die Iodnormalität erreicht ist, d. h. bis sich ein rein
gelber Fleck ergibt

„unter 10 min“
„10 - 15 min“
„15 - 20 min“ usw.
Die Iodnormalität wird beim Kongressmaischverfahren nur in der Feinschrotwürze ermittelt.
Normwerte
Die Iodnormalität soll bei hellen Malzen innerhalb von 15 min, bei dunklen Malzen innerhalb von 35
min erreicht werden.
Literatur
A-EBC, D 61
4.1.4.2.5 Filtration (EBC-Methode)
Ist die Filtration innerhalb einer Stunde beendet, wird dies als „normal“ bezeichnet. Dauert die
Filtration länger, ist die Bezeichnung „langsam“ zu verwenden.
Nach 2 Stunden ist die Filtration abzubrechen.
Literatur
A-EBC, D 65
Seite 234 von 327

4.1.4.2.6 Aussehen
Es sind nur die folgenden Ausdrücke erlaubt: „klar“, „opalisierend“ und „trüb“.
4.1.4.2.7 pH-Wert (EBC-Methode)
Der pH-Wert übt einen Einfluss auf die enzymatischen Abbauvorgänge beim Maischen aus und
bestimmt die Löslichkeit der Eiweißstoffe, der Hopfenbitterstoffe und die Zufärbung beim
Würzekochen. Ferner besteht eine Abhängigkeit zwischen dem pH der Ausschlagwürze und dem
des daraus bereiteten Bieres. Biere mit hohen pH-Werten sind infolge mangelhafter
Eiweißkoagulation im Sudhaus anfälliger gegen chemisch-physikalische Trübungen. Die Messung
des pH-Wertes von Würze und Bier gehört daher zur routinemäßigen Qualitätskontrolle.
Die Bestimmung des pH-Wertes geschieht heute in der Hauptsache elektrometrisch.
Prinzip
Der pH-Wert ist definiert als der negative dekadische Logarithmus der Wasserstoff (bzw.
Hydronium)- Ionenkonzentration :
pH = - log CH3O+
wobei auf Grund des Dissoziationsgleichgewichtes eine pH-Skala von 0 - 14 eingerichtet wurde. In
der Praxis wird der pH-Wert mit einer Messkette, bestehend aus Mess- (Glas-) und Bezugs-
(Kalomel-) elektrode, bestimmt, die über einen Messwertverstärker an ein Anzeigegerät
angeschlossen ist und mit Standardpufferlösungen geeicht wird.
Die pH-Anzeige ist dabei zwischen pH 2 - 10 proportional den Potentialdifferenzen, die zwischen
der Bezugslösung in der Elektrode und den zu untersuchenden Flüssigkeiten festgestellt werden.
Es kommen meist Einstabmessketten zur Anwendung, bei denen Mess- und Bezugselektrode eine
konstruktive Einheit bilden.
Geräte
pH-Meter mit pH-Messkette
Magnetrührer
Thermometer
Reagenzien
Puffer 1: Pufferkapseln pH 7,00 (Merck, Nr. 1.08071)
Puffer 2: Pufferkapseln pH 4,01 (Merck, Nr. 1.08069)
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Ausführung
Eichung
- Temperaturkompensationsknopf auf gemessene Temperatur des Puffers einstellen
- Becherglas mit Magnetstab auf Magnetrührer stellen
- soviel Puffer 1 (pH 7,00) in Becherglas geben, dass Diaphragma der eintauchenden Elektrode
mit Flüssigkeit bedeckt ist
- Rührmotor einschalten, konstante pH-Anzeige abwarten und mit Eichpotentiometer auf pH 7,00
einstellen
- Elektrode mit H2O abspülen
- mit Puffer 2 (pH 4,01) gemäß Bedienungsanleitung Steilheit einstellen
- Elektrode mit H2O abspülen
Messung
- Temperaturkompensationsknopf auf gemessene Temperatur der Untersuchungsflüssigkeit
einstellen
- Untersuchungsflüssigkeit und Magnetstab in Becherglas geben, Rührmotor einschalten
- konstante pH-Anzeige abwarten und pH ablesen
- Elektrode mit H2O spülen und in H2O stellen

Ohne Dimension mit zwei Dezimalen
Genauigkeit
Messbereich 5,9
r = 0,08
R = 0,20
Normwerte
5,60 - 6,00
Bemerkungen
Falls vom Hersteller nicht anders empfohlen, müssen neue und getrocknete Glaselektroden
mehrere Tage (je nach Wandstärke des Diaphragmas) zur Aktivierung in Wasser quellen.
Literatur
M. Benard und R. Scriban, J.Inst. Brew., 86, 177 (1980)
M. Benard, MBWiss. 45, 122 (1992)
A-EBC, D 69
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4.1.4.2.8 Würzefarbe
Die Farbe der Kongresswürze liefert zwar keinen sicheren Hinweis auf die zu erwartende Bierfarbe,
sie wird im Rahmen der Malzanalyse aber gemessen, weil sie eine Aussage über den jeweiligen
Malztyp gestattet.
4.1.4.2.8.1 Visuelle Farbmessung (EBC-Methode)
Prinzip
Die Farbbestimmung der Kongresswürze erfolgt unter definierten Lichtverhältnissen durch visuell
vorgenommenen Farbvergleich zwischen der Würzefarbe und einer geeigneten Farbscheibe.
Hierbei ist zu beachten, dass die Farbmessung möglichst von mehreren Personen vorgenommen
wird.
Geräte
Hellige Neo-Komparator, AVM Analysentechnik, Waltershofenerstr. 7, 79111 Freiburg (Glühbirne
nach 100 Brennstunden auswechseln; Hellige-Nr. 10702304)
Hellige Farbscheiben:
Messbereich 2,0 - 6,0 und 6,0 - 10,0 in halben Einheiten; 10 - 18 und 19 - 27 in ganzen Einheiten
(Hellige Nr. 230031 - 230034) Eine Kompensationsküvette mit Wasser hinter der Farbscheibe ist
nicht notwendig.
Die Scheiben müssen im Dunkeln aufbewahrt werden, ein jährlicher Austausch ist
empfehlenswert.
Küvetten, 5, 10, 25 und 40 mm
Ausführung
- unmittelbar nach Beendigung der Filtration Farbmessung vornehmen
- bei trüben Würzen 100 ml Würze mit 5 g analysenreiner Kieselgur versetzen, schütteln und 5
min stehen lassen. Anschließend durch ein 9 cm-Filter filtrieren und Vorlauf verwerfen. Sollte
immer noch eine Trübung verbleiben, membranfiltrieren oder bei mindestens 5000 Upm
zentrifugieren
- helle Würzen in der 40 mm-Küvette messen
- für dunkle Würzen kleinere Küvette wählen bzw. zusätzlich verdünnen (Ablesung muss
zwischen 20 und 27 EBC-Einheiten liegen)
- alle Messwerte auf 25 mm Schichttiefe umrechnen, dabei gegebenenfalls Verdünnung
berücksichtigen

Unter 10 EBC-Einheiten mit halben Einheiten,
ab 10 EBC-Einheiten in ganzen Zahlen
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Genauigkeit
Messbereich 3,3 - 24,0 EBC-Einheiten
r = 0,04 m - 0,04
R = 1,8
Normwerte
Helle Malze bis 4 EBC-Einheiten
Mittelfarbene Malze 5 - 8 EBC-Einheiten
Dunkle Malze 10 - 20 EBC-Einheiten
Bemerkungen
Das Laborpersonal, welches die Farbmessungen vornimmt, muss auf Farbsinnstörungen geprüft
werden. Ein orientierendes Urteil kann auch der Laie anhand von Farbtafeln fällen. Nur Träger
eines normalen Farbensinns, d. h. Farbentüchtige, dürfen Würzen und Bier mit dem EBC-
Farbkomparator vergleichen (1,2).
Jede mit der Farbmessung beauftragte Person sollte auf richtige Farberkennung geprüft werden.
(Farbtafeln von Ishihara, Test for Color Blindness, erschienen bei H.K. Lewis & Co., 136 Gower
Street, London, W.C.1)
Die Farbmessung kann mit einer Kontrolllösung nach Hartong überprüft werden (4)
Ausführung
- 1 l-Messkolben mit Chromschwefelsäure von organischen Stoffen befreien
- 0,100 g Kaliumdichromat (K2Cr2O7) und 3,500 g Nitroprussid-Natrium (Na2[Fe(CN)5NO] · 2 H2O)
einwiegen, in H2O lösen und mit H2O auf 1 l auffüllen (H2O frei von organischer Substanz;
Lösung 24 h vor Gebrauch bereiten, im Dunkeln 1 Monat haltbar)
- Lösung in 40 mm-Küvette geben
- mit der Farbscheibe Farbwert bestimmen (er muß bei 15 EBC-Einheiten liegen)
- individuelle prozentuale Abweichung für die einzelnen Analytiker berechnen und bei ihren
Messwerten für Würze und Bier entsprechend berücksichtigen
Literatur
1. K. Velhagen, Tafeln zur Prüfung des Farbensinnes, 25. Auflage, Verlag Georg Thieme, D-7000
Stuttgart, 1974
2. Ishihara, Tests for Colour Blindness, Hrsg, K.H. Lewis & Co., 136 Gower Street, London, W.C.1
3. A-EBC, D 71
4. B. D. Hartong, W. Goedkoop, M. E. de Koning und W. F. F. Oppenoorth, Int. Tijds. Brouw.
Mout., 1953/54, 119
5. L. R. Bishop, J. Inst. Brew. 72, 443 (1966)
6. M. Benard, MBWiss, 45, 122 (1992)
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4.1.4.2.8.2 Spektralphotometrische Farbmessung
(EBC-Methode )
Die spektralphotometrische Messung ist die Referenzmethode zur visuellen Farbmessung. Diese
Methode ergibt höhere Werte als bei der visuellen Methode, wobei die Differenz für
Handelsanalysen als akzeptabel angesehen wird.
Prinzip
Die Farbbestimmung der Kongresswürze erfolgt durch Messung der Extinktion bei 430 nm und
Multiplikation mit einem Faktor.
Geräte
Filterpapier, Durchmesser 320 mm, Schleicher und Schuell Nr. 597 1/2
Membranfilter-Einheit
Membranfilter, Millipore Millex HA 0,45 µm
Photometer oder Spektralphotometer mit einer Genauigkeit der Wellenlängeneinstellung von 430
nm ± 0,5 nm
Küvetten mit einer Schichtdicke von 10 mm
Reagenzien
Destilliertes Wasser oder Wasser ähnlicher Reinheit
Ausführung
- Kongresswürze herstellen wie in Kap. 4.1.4.2 beschrieben
- 50 ml Filtrat der Kongresswürze membranfiltrieren, dabei die ersten 20 ml verwerfen
- Klarheit der Würze durch Messung bei 700 nm im Vergleich zu Wasser kontrollieren, ist die
Differenz der Extinktion größer als 0,02, die Membranfiltration wiederholen
- Küvette mit der Würzeprobe spülen und füllen
- Extinktion bei 430 nm gegen H2O innerhalb 30 min nach der Membranfiltration bestimmen
Berechnung
C = 25 · E430
C = Farbe in EBC-Einheiten
E430 = Extinktion bei 430 nm
25 = Multiplikationsfaktor

in EBC-Einheiten mit einer Dezimalen
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Genauigkeit
Messbereich 3,6 - 25,3 EBC-Einheiten
r = 0,18 · m - 0,28
R = 0,13 · m + 0,46
m = Mittelwert
Bemerkungen
Zur Bestimmung der Kongresswürzefarbe eignet sich auch das Gerät LASA Color EBC der Firma
Dr. Lange AG.
Literatur
A-EBC
4.1.4.2.9 Kochfarbe
Bei hellen Malzen besteht kein statistisch gesicherter Zusammenhang zwischen der Farbe der
Kongresswürze und des Bieres. Mehrfach wurde jedoch bestätigt, dass aus der Kochfarbe der
Kongresswürze Rückschlüsse auf die Bierfarbe gezogen werden können.
Prinzip
Nach zweistündigem Kochen am Rückflusskühler wird die Würze mit Membranfilter geklärt. Die
Farbmessung erfolgt im Hellige-Neo-Komparator durch Vergleich mit gefärbten Gläsern der EBC-
Reihe.
Geräte
Elektrisches Heizgerät, Durchmesser der Heizplatte 85 mm, 450 Watt mit 3-Stufenschalter (z. B.
Gerhardt)
Stehkolben, 500 ml
Rückflusskühler (Kugelkühler), Mantellänge 300 mm
Druckfiltrationsgerät für 50 mm-Membranfilter (z. B. S & S MDO 50/1)
Membranfilter aus Zellulosenitrat, Durchmesser 50 mm, Porenweite 0,2 µm (z. B. Schleicher &
Schuell MFME 24)
Treibgas (Inertgas), Druck 2 bis 3 bar
Hellige Neo-Komparator
Farbscheiben für Farbe von Bier, Malz und Würzen nach der EBC-Skala, Hellige Nr. 230031 bis
230034
Küvetten, 40 oder 25 mm
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Ausführung
- Heizgerät 10 min lang auf Stufe III vorheizen
- 200 ml Kongresswürze (Feinschrot) innerhalb von 2 h nach dem Maischversuch in 500 ml -
Stehkolben geben
- Kolben mit der Laborwürze auf die heiße Platte stellen und an Rückflusskühler anschließen
- die Würze soll in 5 min (± 1 min) zum Kochen kommen
- bei Kochbeginn die Heizplatte auf die Stufe II (220 Watt) zurückschalten
- nach genau 2 h Kochzeit Kolben mit einem kleinen Becherglas abdecken, um Verdunstung zu
vermeiden, und sofort unter fließendem Wasser auf Zimmertemperatur abkühlen
- 50 - 100 ml der über dem Trub stehenden Würze in das Druckfiltrationsgerät mit eingelegtem
Filter geben
- mindestens 30 ml Würze durch Anwenden von Druck in ein untergestelltes Gefäß filtrieren
- die klare Würze in die 40 mm-Küvette (bei hellen Malzen) füllen und die Farbe durch Vergleich
mit der Farbscheibe (normal 6 - 10 EBC-Einheiten) im Hellige Neo-Komparator ermitteln
- Farbwerte möglichst von mehreren Analytikern ablesen lassen und daraus den Mittelwert bilden
Berechnung
Das Ergebnis wird auf 25 mm Schichttiefe umgerechnet.

Unter 10 EBC-Einheiten mit halben Einheiten, ab 10 EBC-Einheiten in ganzen Zahlen
Genauigkeit
Vkr = ± 5,2 %
VkR = ± 8,8 %
Normwerte bei hellem Malz

4 - 6 EBC-Einheiten
Bemerkungen
Die Farbbestimmung kann auch spektralphotometrisch erfolgen, wie in Kap. 4.1.4.2.8.2
beschrieben.
Um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, ist besonders auf folgende Punkte zu achten:
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Die Labor-Feinschrotwürze muss innerhalb von 2 h nach dem Maischversuch zur
Kochfarbenbestimmung angesetzt werden.
Ungleichmäßiger Einfluss des Sauerstoffs ist durch Standardisierung der Kochbedingungen zu
vermeiden; konstantes Verhältnis von Volumen des Kochgefäßes zu Würzemenge (5 : 2);
gleichmäßiges, der Vorschrift entsprechendes Aufheizen zum Kochen. Das Kochen muss ohne
Überdruck erfolgen, damit der gelöste Sauerstoff bei Kochbeginn entweichen kann.
Die Kochintensität hat keinen großen Einfluss auf die Zufärbung. An der Grenzfläche zur Würze im
Kochkolben darf keine Wärme zugeführt werden, damit es nicht zur Karamelisation oder zum
Anbrennen kommt. Daher keine Heizbäder oder Heizhauben verwenden. Nach dem Kochen ist die
Würze sofort abzukühlen, um Verdunstung und Nachreaktion zu vermeiden.
Die gekochte Würze ist für die Farbmessung klar zu filtrieren. Dabei sind Adsorption, Verdunstung
und Trübungsbildung (durch Schaumzerfall) zu vermeiden. Adsorbierende Filterhilfsmittel (z. B.
Kieselgur) und Unterdruck zum Absaugen dürfen daher nicht verwendet werden.
Membranfilter haben sich für diesen Zweck bei Anwendung von Überdruck bewährt. Um
Adsorptionsfehler zu vermeiden, müssen bei 50 mm-Filter mindestens 30 ml filtriert werden. Für
jede Filtration setzt man ein neues Filter ein.
Literatur
P. Kolbach und K. Zastrow, MB 16, 44 (1963)
C. Kremkow und G. Krauß, MB 20, 396 (1967)
R.U. Runkel, MB 21, 250 (1968)
C. Kremkow, MB 23, 113 (1970)
K.D. Esser, E. Krüger und H. Waller, MB 23, 303 (1975)
4.1.4.2.10 Extraktdifferenz (EBC-Methode)
Siehe 4.1.4.2.2
Extraktdifferenz = % Extrakt in Malz-Feinschrot-TrS minus % Extrakt in Malz-Grobschrot-TrS

Beurteilung
Extraktdifferenz Auflösung
< 2,0 hoch
> 2,0 niedrig
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Genauigkeit
Messbereich 0,8 - 4,9 %
r = 0,79 + 0,074 · m
R = 0,72 + 0,335 · m
m = Mittelwert
Literatur
4.1.4.3 Extrakt nach dem Vollständig-Extraktions-Verfahren
Da das Kongressmaischverfahren den Extraktgehalt des Malzes nicht richtig erfasst, hat man
versucht, die auftretenden Fehler auszuschalten. Bei der nachstehend beschriebenen Methode
stellt man zunächst nach dem Verfahren der EBC eine Kongressmaische her, extrahiert dann die
dabei gelösten Stoffe in einem geeigneten Apparat vollständig und bestimmt deren Gewicht. Diese
Methode ist vorzugsweise bei Sudhausausbeutekontrollen (z.B. bei Abnahmeversuchen)
einzusetzen.
Geräte
Technische Waage, Genauigkeit 0,05 g
Maischbad
Extraktionsapparat nach Knöfler-Böhm
(Abb.) mit Stütze für die Hülse (Glasrohr
Höhe 15 mm, Durchmesser 22 mm),
zu beziehen durch die Versuchsstation
Schweiz. Brauereien, Engimattstraße 11,
CH-8059 Zürich
Abb. Extraktionsappara
nach Knöfler-Böhm
Seite 243 von 327

Glasfaser-Extraktionshülsen, 33 x 100 mm (Schleicher u. Schuell Nr. 603 G)
Rundkolben, 500 ml Inhalt, Schliff NS 29/32, Seitenhals mit NS 12/14,5
passendes Thermometer mit Schliff NS 12/14,5, Messstelle bis nahe auf den Boden des
Rundkolben reichend, Bereich 0 - 100 °C, 0,5 °-Teilung
Heizgerät z.B. Infrarot-Heizkalotte Typ ITC 150 (Salvis, CH-6015 Reussbühl)
Glas-Schliffverbindungsstück NS 29/32 und NS 40/45
Intensivkühler mit Tropfspitze (z.B. Dimroth-Kühler, Schliff NS 29/32)
Wasserstrahl- oder andere Vakuumpumpe
Wulff’sche Flasche, oben drei, unten ein Anschluss
Vakuummeter z.B. Präzisions-Manometer Fig. 58/801, Art-Nr. 4501, Skala - 1,0 bis 0 kg/cm2,
5/1000 - Teilung (Haenni, CH-3303 Jegenstorf)
Druckregulierventil, z.B. Nadelventil oder Manostat
Glasperlen, Durchmesser 4 mm
passende Teflonmanschette für die Schliffe NS 12/14,5, 29/32 und 40/45 (z.B. Kleiner, CH-5610
Wohlen)
Ausführung
1. Herstellen der Maische (analog EBC-Kongressmaischverfahren):
- 25,0 g Feinschrot in einen Maischbecher geben
- 100 ml H2O von 45 - 46 °C zusetzen und rühren
- 30 min Rast bei 45 °C halten
- um 1 °C/min bis 70 °C aufheizen
- 50 ml H2O von 70 °C zusetzen
- 60 min Rast bei 70 °C halten
- Maischbecher aus dem Bad sowie Rührer aus dem Becher nehmen und mit wenig H2O
abspülen
2. Würzeabtrennung und Extraktion der Treber

- 4 Glasperlen in einen 500 ml-Rundkolben geben, diesen tarieren und auf Korkring stellen
- Extraktionsapparat auf Rundkolben stecken
- zuerst Stütze und dann Glasfaser-Extraktionshülse in Extraktionsapparat geben
- Inhalt des Maischbechers ohne aufzuwiegen in drei bis vier Portionen quantitativ in
Extraktionshülse überführen, nach dem Füllen der Hülse jeweils warten bis genug Würze
abgelaufen ist
- mit etwa 150 ml heißem H2O (etwa 70 °C) Becher ausspülen und nachwaschen
- Überführen der Maische in die Extraktionshülse und Nachwaschen dauern etwa 20 min
(Endvolumen im Rundkolben etwa 250 bis 300 ml)
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- Kühler auf Extraktionsapparat mit Rundkolben setzen und das ganze über dem Heizgerät
montieren (kein direkter Kontakt mit der Infrarot-Heizkalotte)
- Thermometer in den Seitenhals des Rundkolbens stecken
- oben am Kühler die Verbindung zum unteren Anschluss der Wulff’schen Flasche herstellen (auf
der Wulff’schen Flasche sind das Vakuummeter und das Nadelventil montiert, der dritte obere
Hals der Wulff’schen Flasche ist mit der Vakuumpumpe verbunden)
- Vakuum anlegen und mit dem Nadelventil Druck so einstellen, dass die Würze im Rundkolben
bei 75 °C kocht (etwa - 0,6 kg/cm2)
- Wärmezufuhr so regulieren, dass die am Extraktionsapparat angesammelte Extraktionslösung
etwa alle 10 min abhebert
- Extraktionszeit 2 h (10 - 12 mal abhebern), die zuletzt abgelaufene Extraktionslösung muss
farblos sein (sofern während der Extraktion mit Druckschwankungen zu rechnen ist, empfiehlt
sich der Einsatz eines geeigneten Manostaten)
- nach Extraktion Rundkolben abnehmen, auf 20 °C temperieren, außen sorgfältig abtrocknen
und wiegen (Würzegewicht ermitteln)
3. Bestimmung des Extraktgehaltes der Würze

- pyknometrisch Gewichtsverhältnis bei 20 °C bestimmen (sL 20/20 °C) und Extraktgehalt (GG-%)
aus Tabelle von Goldiner und Klemann entnehmen
Berechnung
G⋅P
E (%) =
ME
E = Extraktgehalt des Malzes lftr. in %

G = Würzegewicht in g
P = Extraktgehalt der Würze in GG-%
ME = Malzschrot-Einwaage in g

Genauigkeit
Wiederholvertrauensbereich ± 0,3% (P = 99%)
Bemerkungen
Erfahrungsgemäß liegen die Resultate um 0,7 - 1,5 % lftr. niedriger als bei der Kongress-methode.
Literatur
A-EBC, D 25
H. Pfenninger, F. Schur, A. Scherrer, M. Lösch und F. Ullmann, SchwBR 82, 233 (1971)
Seite 245 von 327

4.1.4.4 Viskosität (EBC-Methode)
(Kongresswürze, Ausschlagwürze und Bier)
Die Viskosität der Kongresswürze weist wie die Mehlschrotdifferenz auf die Lösung des Malzes hin.
Gleichfalls ist eine gewisse Aussage über die zu erwartende Läuterzeit im Sudhaus möglich. Eine
Korrelation besteht ferner zwischen der Viskosität und der Schaumhaltbarkeit des Bieres (1).
Definition (2,3)
Die Viskosität ist ein Maß für die Widerstandsfähigkeit eines flüssigen Systems gegenüber
mechanischen Deformationskräften. Sie ist die in einer Flüssigkeit auftretende Reibung, die bei der
Deformation auftritt.
Für die dynamische Viskosität gilt:

Schubspann ung (Pa)
Viskosität (Pa ⋅ s) =
Schergeschwindigkeit D (s−1)
Die Maßeinheit der Viskosität ist Pascal · Sekunde (Pa · s).

Zu der älteren Maßeinheit Poise besteht folgende Beziehung:
1 Pa · s = 10 P (1 Pa · s = 1000 mPa · s); 1 mPa · s = 1 cP
1 Pascal · Sekunde ist gleich der dynamischen Viskosität eines laminar strömenden, homogenen
Fluids, in dem zwischen zwei Ebenen, parallel im Abstand 1 m angeordneten Schichten mit dem
Geschwindigkeitsunterschied 1 m/s die Schubspannung 1 Pa herrscht.
1 Pa · s = 1 N · s/m2 = 1 kg/m · s
Das rheologische Verhalten von Stoffen hängt u.a. von der Temperatur, der Konzentration, der
Teilchengröße und der Teilchenladung ab. Bei idealviskosen Lösungen - auch newtonsche
Flüssigkeiten genannt - wächst die Schubspannung proportional zur Schergeschwindigkeit und zur
Viskosität. Nur bei diesen Lösungen ist die Viskosität relativ leicht zu ermitteln.
Zum besseren Vergleich der Ergebnisse ist die Umrechnung auf einen bestimmten Extrakt- oder
Stammwürzegehalt bei Würze bzw. Bier angebracht. Da die Viskositäten von Würzen und Bieren
nicht proportional einer Verdünnung sind, sondern nach einer hyperbolischen Funktion verlaufen,
wird mit Hilfe der von Kolbach (6) aufgestellten Tabellenwerte oder einer von Zürcher (7)
entwickelten trigonometrischen Funktion die Viskosität von Würzen auf 8,6 % bzw. 12,0 %
Extraktgehalt und von Bieren auf 12 % Stammwürzegehalt berechnet. Am schnellsten führt ein
kleines Rechenprogramm mit der Funktion von Zürcher zum Ziel.
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Die Formeln hierfür lauten:
1) η gelöster Stoff = dyn. Viskositätgemessen - 1,002
ln (η gel. + (η gel.) 2 + 1)
2) a =
C1,20
1,20 1,20
e a⋅ x − e − a⋅ x
3) Dynamische Viskosität η normiert = + 1,002
2
a = Konstante, abhängig von der Zusammensetzung der Würze oder des Bieres
x = normierter Extraktgehalt in %mas (GG%): bei Bier und Ausschlagwürze
bezogen auf 12 % Plato, bei der Kongresswürze bezogen auf 8,6 %
η = gelöste Stoffe = gemessene dynamische Viskosität bei gegebenem Extrakt- bzw.
Stammwürzegehalt vermindert um 1,002
C = gemessener Extrakt bzw. Stammwürzegehalt der Probe in %mas (GG%)
Mit einem von Zürcher (8) entwickelten Rechenschieber ist die Umrechnung gleichfalls möglich.
Eichung
Viskositätsmessgeräte können mit frisch bidestilliertem Wasser (1,002 mPa · s bei 20,0 °C),
Saccharoselösung von 20 %mas (1,941 mPa · s bei 20,0 °C),
sowie mit Newtonschen Normalölen (z.B. Öl Nr. 2A) von der Physikalisch-Technischen
Bundesanstalt, Bundesallee 100, D-38116 Braunschweig, geeicht werden.
4.1.4.4.1 Kugelfall-Viskosimeter nach Höppler (3,4)
Prinzip
Es wird hierbei die Fallzeit einer bestimmten Kugel beim Herabsinken durch ein mit
Versuchsflüssigkeit gefülltes Glasrohr zwischen zwei Strichmarken ermittelt. Die Präzision dieser
Methode wird erhöht, wenn die Fallzeit statt manuell mit einer Stoppuhr elektrisch über
Lichtschranken auf 0,01 s genau erfasst wird.
Geräte
Kugelfall-Viskosimeter mit Zubehör oder Microkugelfall-Viskosimeter mit automatischer
Fallzeitmessung, z.B. von HAAKE Meßtechnik GmbH u. Co., Dieselstr. 4, D-76227 Karlsruhe oder
vergleichbare
Stoppuhr, 0,1 s (± 15 s/24 h)
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Abb. Kugelfall-Viskosimeter
Ausführung
- Mess-System reinigen, trocknen und zusammensetzen
- Wassermantel "R" im Viskosimeter mit Hilfe eines Umwälzthermostaten blasenfrei auf 20,0 °C ±
0,03 °C temperieren
- Viskosimeterstand anhand der eingebauten Wasserwaage überprüfen und ggf. über die
Stellfüße des Stativfußes einregulieren
- Fallzylinder "F" mit Probenflüssigkeit vorspülen (Bier vorher entkohlensäuern)
- mit einer Pipette randvoll mit Untersuchungsflüssigkeit blasenfrei füllen
- geeignete Fallkugel in das Fallrohr einführen
- Fallrohr mit Deckel verschließen
- Kugel zur Durchmischung der Flüssigkeit vor jeder Messreihe durch das Rohr laufen lassen
- Fallzeit der Kugel zwischen den beiden im Glasrohr eingeätzten Strichmarken "a" und "b"
(Mess-Strecke) mit einer Stoppuhr ermitteln
- Messung nach Drehen des Messgefäßes wiederholen (bei voneinander abweichenden Werten
Messung wiederholen)
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Berechnung
η = K · (ρ1 - ρ2) · t
η = dynamische Viskosität (mPa · s)
t = Fallzeit der Kugel in s
ρ1 = Dichte der Kugel in g/cm3
ρ2 = Dichte der zu prüfenden Flüssigkeit in g/cm3
mPa ⋅ cm3
K = Kugelkons tan te in
g

In mPa · s mit drei Dezimalen
Genauigkeit (9)
Laboratoriumswürze
r = - 0,26 + 0,195 m
R = - 0,62 + 0,5 m
m = Mittelwert
Normwerte
Kongresswürze (auf 8,6 % berechnet) 1,5 - 1,6 mPa · s
11 - 14 %ige Ausschlagwürze (auf 12 % berechnet) 1,7 - 2,2 mPa · s
Vollbier (auf 12 % berechnet) 1,6 - 2,0 mPa · s
Bemerkungen
Bei Bestimmung der Viskosität von Kongresswürzen sollte die Messung innerhalb von 60 min, von
Beginn der Filtration an gerechnet, mit einem aliquoten Teil durchgeführt werden.
Es hat sich herausgestellt, dass bei Ringanalysen die in verschiedenen Laboratorien mit
Kugelfallviskosimetern ermittelten Werte voneinander abweichen. Hierbei spielt anscheinend die
von der Herstellerfirma ermittelte Kugelkonstante für die unterschiedlichen Ergebnisse eine
wesentliche Rolle. Statt der von den Viskosimeterherstellern verwendeten Spezialöle ist
bidestilliertes Wasser, das zur Beseitigung von Kohlendioxid vor der Verwendung aufgekocht wird,
für die Eichung geeigneter. Hierbei muss die Messflüssigkeit durch die vorgeschriebene Fritte in
das Füllrohr eingefüllt und während der Messung die Temperatur auf 20 ± 0,1°C gehalten werden.
Die Viskosität beträgt 1,002 mPa · s. Ein zusätzlicher Test ist mit einer 20 % mas
Saccharoselösung von 20,0 °C möglich. Hier liegt der Wert bei 1,941 mPa · s (5). Außerdem ist es
wichtig, dass der Fallzylinder in der Waage steht, der Fallkugel keinerlei Bläschen anhaften, die
Fallzeit in beiden Richtungen dieselbe ist und der Zylinder beim Wenden nicht aus dem Lot
gebracht wird.
Die beim Rücklauf ermittelten Fallzeiten können von den normalen Fallzeiten um bis zu 1 %
abweichen. Soll auch der Rücklauf der Kugel für exakte Messungen herangezogen werden, kann
eine eigene Konstante bestimmt werden.
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4.1.4.4.2 Rotationsviskosimeter (2,3)
Prinzip
Bei diesen Geräten wird das Drehmoment, welches durch eine zylinderförmige Flüssigkeitsschicht
zwischen einem ruhenden und einem rotierenden Zylinder übertragen wird, gemessen. Mit Hilfe
dieser Methode lassen sich auch Viskositätsänderungen, wie sie z.B. bei der Einwirkung von
Alpha-Amylase auf Stärke auftreten, über einen Schreiber oder PC automatisch registrieren.
Geräte
Rotationsviskosimeter, z.B. von HAAKE GmbH, D-76227 Karlsruhe, Paar-Physica GmbH, D-70567
Stuttgart oder vergleichbare

gemäß Gebrauchsanleitungen
4.1.4.4.3 Kapillar-Viskosimeter (3)
Das Kapillar-Viskosimeter eignet sich zur Messung der kinematischen Viskosität von newtonschen
Flüssigkeiten. Die beim Kugelfall- und beim Rotations-Viskosimeter direkt ermittelten Werte für die
dynamische Viskosität lassen sich hier jeweils aus dem Wert der kinematischen Viskosität und der
Dichte der zu prüfenden Flüssigkeit berechnen.
Definition
1 Quadratmeter durch Sekunde ist gleich der kinematischen Viskosität eines homogenen Fluids
der dynamischen Viskosität 1 Pa · s und der Dichte 1 kg/m3.
Maßeinheit der kinematischen Viskosität (Viskosität-Dichte-Verhältnis = Zähigkeit) 1 m2/s = 106
mm2/s
Ungültig ist ab 1.1.78 die alte Maßeinheit Stokes:
1 Stokes (St) = 1/10000 m2/s; 1 cSt = 1 mm2/s
Prinzip
Gemessen wird die Zeit, die eine durch zwei Messebenen definierte Flüssigkeitsmenge braucht,
um eine Kapillare bestimmter Weite zu durchfließen.
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Geräte
Ubbelohde-Viskosimeter mit hängendem Kugelniveau oder Ostwald-Viskosimeter und
aufgedruckter Konstante, z.B. von Schott-Geräte GmbH, D-65719 Hofheim/Ts. oder vergleichbare
Viskosimeter-Gestell
Durchsichtthermostat, hohe Form, 20 °C ± 0,03 °C (besser ± 0,01 °C), bzw. Umlaufthermostat und
Temperiermantel
Die Größe der Kapillare ist nach den Versuchsgegebenheiten auszuwählen
(Analysenzeitgenauigkeit). Für Würze und Bier kann z.B. das Mikro-Ubbelohde-Viskosimeter mit
einem Kapillardurchmesser von 0,46 mm verwendet werden.
Stoppuhr, 0,1 s (± 15 s/24 h)
Schlauch, passend auf Rohr (1) des Viskosimeters
Wasserstrahlpumpe
evtl. Hängegestell mit Abtropfwanne zum Entleeren und Trocknen des Viskosimeters beim
Reinigen
bei Automatisierung: Automatisches Viskositätsmeßsystem mit div. Zusatzapparaten z.B. von
Schott Geräte GmbH, D-65719 Hofheim/Ts. oder vergleichbare
Abb. Ubbelohde-Viskosimeter
mit hängendem Kugelniveau
1 bis 3 Rohrteile aus Glas

4 Vorratsgefäß
5 Niveaugefäß
7 Kapillare
8 Messgefäß
M1 und M2 Ringmessmarken auf Rohr 1
h mittlere Druckhöhe
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Ausführung
- Viskosimeter für den Messbereich auswählen
- Viskosimeter reinigen und trocknen
- Kapillare in den Thermostaten so einhängen, dass sich der Spiegel der Badflüssigkeit etwas
über der Vorlaufkugel (9) befindet (Kapillare muss lotrecht stehen)
- Probe (Bier vorher entkohlensäuern) durch das weite Rohr (3) blasenfrei in das Vorratsgefäß
(4) füllen
- Probe 15 min bei 20,0 °C temperieren
- Luft mit Hilfe einer Wasserstrahl- oder Membran-Pumpe durch den an Rohr (1) aufgesetzten
Schlauch ansaugen bis sich nacheinander das Niveaugefäß (5), die Kapillare (7), die
Messkugel (8) und die darüber befindliche Vorlaufkugel (9) gefüllt haben, dabei Rohr (2)
verschlossen halten (Flüssigkeitsspiegel muss unter die Markierung bei (4) sinken)
- Saugen unterbrechen, Schlauch von Rohr (1) abnehmen
- Öffnung des Rohres (2) freigeben; dabei reißt die Flüssigkeitssäule am unteren Ende der
Kapillare (7) ab, und es bildet sich das "hängende Kugelniveau" an der dort befindlichen
Kugelkalotte (6) aus
- mit der Stoppuhr die Zeitspanne (Durchflusszeit t) messen, bei welcher der untere Rand des
Meniskus der Flüssigkeitsprobe von der oberen Kante der Ringmarke M1 zur oberen Kante der
Ringmarke M2 absinkt
Die Durchflusszeit soll möglichst so gewählt werden, dass keine oder nur eine geringe Korrektur
nach der Hagenbach-Tabelle notwendig ist.
Berechnung
Kinematische Viskosität ν (mm2/s) = K · t
K = Gerätekonstante in mm2/s2
t = gemessene oder korrigierte (s.u.) Durchflusszeit in s
Von der ermittelten Durchflusszeit (t) ist - falls die Durchflusszeiten relativ kurz sind - wie in der
Tabelle für Hagenbach-Korrekturen des Viskosimeterherstellers angegeben - der Sekundenbetrag
für die verwendete Kapillare abzuziehen (s. auch DIN 53012).
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Umrechnung auf dynamische Viskosität
η =ν·ρ
ρ = Dichte der zu prüfenden Flüssigkeit in g/cm3
Angabe der Ergebnisse (η)

In mPa · s mit drei Dezimalen
Genauigkeit
siehe 4.1.4.4.1
Bemerkungen
DIN 51562, Teil 1 schreibt vor, dass die Mindestdurchflusszeiten für das Volumen zwischen den
Messmarken in der Regel bei 200 s liegen müssen.
Automatische Messungen sind mit Ubbelohde-Viskosimetern oder ähnlichen Viskosimetern
durchführbar. Die Durchflusszeit wird durch zwei Lichtschranken in den Messebenen exakt ermittelt
und über eine Quarzuhr auf 0,01 s genau bestimmt. Gegenüber der manuell/visuellen Technik
werden hier bei geringem Arbeitsaufwand subjektive Messfehler ausgeschaltet und die
Messgenauigkeit erhöht.
Literatur
1. K -B, S. 142
2. M.Hedinger, Messung rheologischer Eigenschaften, ed. Contraves AG, CH-8052 Zürich
3. DIN und DIN-ISO-Normen (Viskosität), Beuth Verlag GmbH, D-10787 Berlin
4. Haake, Firmenschrift: Haake Kugelfallviskosimeter und Viskowaage, D-76227 Karlsruhe
5. Handbook of Chemistry and Physics, D-262 (1988/89)
6. P. Kolbach, MB 13, 21 (1960)
7. Ch. Zürcher, MB 26, 242 und 258 (1973)
8. Ch. Zürcher, MB 27, 127 (1974)
9. M. Benard, MBWiss 45, 122 (1992)
Seite 253 von 327

4.1.4.5 Stickstoffverhältnisse
4.1.4.5.1 Gesamtstickstoff
4.1.4.5.1.1 Kjeldahl (EBC-Methode)
Die Bestimmung erfolgt wie bei Gerste (2.5.2.1) angegeben.
Genauigkeit
r = 0,05; R = 0,13
Normwerte
Bis zu 0,5 % niedriger als bei Gerste
4.1.4.5.1.2 Verbrennungsmethode nach Dumas

(EBC-Methode)
4.1.4.5.1.3 Nahinfrarot-Reflektionsspektroskopie (NIR)
4.1.4.5.1.4 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie (NIT)
Die Bestimmung erfolgt wie bei Gerste (2.5.2.4) angegeben. Angaben zur Analysengenauigkeit
siehe 4.1.4.5.7.
4.1.4.5.2 Löslicher Stickstoff
Unter löslichem Stickstoff versteht man die Menge der unter den Bedingungen des
Kongressmaischverfahrens in Lösung gegangenen Stickstoffverbindungen.
4.1.4.5.2.1 Kjeldahl (EBC-Methode)
Prinzip
Man stellt eine Würze nach dem Kongressmaischverfahren (Feinschrot) her und bestimmt darin
den Stickstoffgehalt.
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Geräte und Reagenzien
Zur Herstellung der Würze wie Kongressmaischverfahren (4.1.4.2.2)
Zur Stickstoffbestimmung wie Gerste (2.5.2.1)
Ausführung
- 20 ml Feinschrotwürze nach Zusatz von 2 - 3 ml H2SO4 unter Vermeiden von Schäumen bis zur
Sirupkonsistenz eindampfen und Stickstoff nach Kjeldahl bestimmen
Berechnung
Stickstoff (mg/l) = (H - B) · 1,4 · F · 50
H = verbrauchte ml 0,1 N Säure im Hauptversuch
B = verbrauchte ml Säure im Blindversuch
F = Faktor der 0,1 N Säure
Beispiel
H = 10,3 ml, B = 0,1 ml, F = 1
Stickstoff (mg/l) = (10,3 - 0,1) · 1,4 · 1 · 50 = 714
Umrechnung auf Malz-Trockensubstanz

N ⋅ E (%TrS)
Löslicher Stickstoff (g / 100 g Malz − TrS) =
K ⋅ 10000
N = Stickstoffgehalt der Würze in mg/l
E = Feinschrotextrakt des Malzes in TrS in %
K = Extraktgehalt der Kongresswürze in GV-%
Beispiel
E = 80,8 % in TrS
K = 8,75 GV-% (gemäß Tabelle nach Goldiner-Klemann-Kämpf für
P = 8,48 GG-%)
714 ⋅ 80,8
Löslicher Stickstoff (g / 100 g Malz − TrS) = = 0,66
8,75 ⋅ 10000

In mg/l ohne Dezimalen oder in g/100 g Malz-TrS mit zwei Dezimalen
Genauigkeit
Löslicher Stickstoff (g/100 g Malz-TrS):
r = 0,12 - 0,119 · m;
R = 0,09;
M = Mittelwert
Normwerte
0,55 - 0,75 % löslicher Stickstoff in Malz-TrS
Literatur
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4.1.4.5.2.2 Spektralphotometrisch (EBC-Methode)
Prinzip
Der Anteil an löslichen Stickstoffverbindungen in der Kongresswürze wird durch
spektralphotometrische Messungen bei 215 und 225 nm bestimmt.
Geräte
Spektralphotometer (215 nm; 225 nm)
Quarzküvetten, 1 cm-Schichtdicke
Reagenzien
Kochsalzlösung (NaCl), 5 g/l
Ausführung
Erstellung einer Eichgerade und Berechnung der Regressionsgeraden
- mindestens 7 Kongresswürzen (Feinschrot) mit unterschiedlichen Gehalten an
löslichem Stickstoff herstellen und den Stickstoffgehalt mittels Kjeldahlverfahren (s. 4.1.4.5.2.1)
bestimmen
- Nullpunkt des Spektralphotometers bei 215 nm und 225 nm mit Kochsalzlösung abgleichen
- Kongresswürzen, wie unter Methode beschrieben, verdünnen
- Extinktion der Kongresswürzen bei 215 nm und 225 nm messen
- Eichgerade erstellen und mit Hilfe einer linearen Regression die Regressionsgerade berechnen,
wobei als Datenpunkte folgende Werte fungieren:
x-Achse: Extinktionsdifferenzen ∆E215-225nm der untersuchten Würzeproben
y-Achse: Stickstoffgehalte in mg/l der untersuchten Würzeproben mittels Kjeldahl-Verfahren
Die Berechnung der Regressionsgeraden erfolgt mit Hilfe der Gleichung:
y = a + bx
Methode
- Wassergehalt der Malzprobe gemäß 4.1.4.1 bestimmen
- Kongresswürze herstellen und den Feinschrotextraktgehalt gemäß 4.1.4.2.2 bestimmen
- 1,0 ml Kongresswürze in Messkolben pipettieren und mit Kochsalzlösung auf 100 ml auffüllen
- nach Abgleich des Nullpunktes am Spektralphotometer mit Kochsalzlösung die Extinktion der
verdünnten Würze spektralphotometrisch sowohl bei 215 nm als auch bei 225 nm bestimmen
Berechnung
Stickstoff (mg/l) = a + b · ∆E215nm-225nm
a = Achsenabschnitt auf der y-Achse der Regressionsgeraden
b = Steigung der Regressionsgeraden
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Anhand des Wasser- und Extraktgehaltes des Malzes kann gemäß 4.1.4.5.2.1 der Anteil an
löslichem Stickstoff bezogen auf Malztrockensubstanz berechnet werden.
Genauigkeit
Ein 1993 von der EBC durchgeführter Ringversuch mit 3 Malzen mit einem Anteil an löslichem
Stickstoff von 600 - 850 mg/l ergab folgende Genauigkeit: r = 30; R = 104
Bemerkungen
Von entscheidender Bedeutung für die Genauigkeit der Methode ist eine sorgfältige Kalibrierung
des Spektralphotometers. Eine Abweichung von 1 nm führt bereits zu signifikanten Unterschieden
im Analysenergebnis
Bei manueller Einstellung der Wellenlänge wird empfohlen, die gewünschte Wellenlänge immer
aus der gleichen Richtung, zum Beispiel immer von 225 nm nach 215 nm anzufahren.
Es sind ausschließlich Quarzküvetten für die Bestimmung geeignet für das Analysenergebnis ist
die Sauberkeit der Quarzküvetten von entscheidender Bedeutung
Trübe Würzen wirken sich nicht störend auf die Zuverlässigkeit des Messergebnisses aus
Die Methode ist in regelmäßigen Abständen mit Hilfe des Kjeldahl-Verfahrens zu standardisieren
Literatur
ASBC Journal 48, 149 (1990)
Proceedings of the 21th Convention of the Inst. of Brewing (Austral. Sect.), 100 (1990)
A-EBC, Nachtrag MBWiss 48, 74 (1995)
4.1.4.5.3 Eiweißlösungsgrad (Kolbachzahl)
Der Eiweißlösungsgrad gibt den unter den Bedingungen des Kongressmaischverfahrens in Lösung
gegangenen Anteil des Stickstoffgehaltes des Malzes an. Er ist ein Maß für die proteolytische
Lösung des Malzes und liefert einen Hinweis auf den Gehalt an proteolytischen Enzymen. Die
Aussagekraft der Kolbachzahl ist aber wegen ihrer Abhängigkeit vom Gesamtstickstoffgehalt und
der Provenienz der Gerste begrenzt und muss immer im Zusammenhang mit dem
Gesamtstickstoffgehalt betrachtet werden.
Geräte, Reagenzien und Ausführung

Siehe Löslicher Stickstoff (4.1.4.5.2)
Seite 257 von 327

Berechnung
lösl. Stickstoff (g / 100 g Malz - TrS )

Eiweißlösungsgrad (%) = ⋅ 100
Gesamtstic kstoff (%TrS )

In % ohne Dezimale
Genauigkeit
r = 6,7 - 0,12 · m
R = 1,3 + 0,08 · m
m = Mittelwert
Normwerte
35 - 45 %
Literatur
4.1.4.5.4 Stickstoff-Fraktionierung
Die Bestimmungen werden wie bei Würze beschrieben ausgeführt (vgl. Bd.II, 3. Aufl. 2.9.3)
Normwerte
Anteil der Stickstofffraktionen vom löslichen Stickstoff in %:
Hochmolekulare Fraktion: ca. 25
Mittelmolekulare Fraktion: ca. 15
Niedermolekulare Fraktion: ca. 60
4.1.4.5.5 Freier Amino-Stickstoff (FAN) (EBC-Methode)
Die Bestimmung wird wie bei Würze beschrieben durchgeführt(vgl. Bd.II, 3.Aufl. 2.9.4.1)
Berechnung
Freier Amino-Stickstoff (mg/l): s. Bd. II, 3. Aufl. 2.9.4.1
Seite 258 von 327

N ⋅ E'
Freier A min o−Stickstoff (mg / 100 g Malz−TrS) =
K ⋅ 10
N = Freier Amino-Stickstoffgehalt der Würze in mg/l

E’ = Feinschrotextrakt des Malzes in TrS in %
K = Extraktgehalt der Kongreßwürze in GV-%
Beispiel
E = 80,8 % in TrS
K = 8,75 GV-% (gemäß Tabelle nach Goldiner-Klemann-Kämpf für P = 8,48 GG-%)
150 ⋅ 80,8
Freier A min o−Stickstoff (mg / 100 g Malz−TrS) = = 139
8,75 ⋅ 10

In mg/100 g Malz-TrS ohne Dezimalen
Genauigkeit
r = 23 - 0,093 · m
R = 47 - 0,017 · m
m = Mittelwert
Normwerte
120 - 160 mg/100 g Malz-TrS (Gerstenmalz)
90 - 120 mg/100 g Malz-TrS (Weizenmalz)
Literatur
4.1.4.5.6 Formolstickstoff
Die Bestimmung wird wie bei Würze beschrieben durchgeführt (vgl. Bd.II, 3. Aufl. 2.9.4.2)
Berechnung
Formolstickstoff (mg/l): s. Bd. II, 3. Aufl. 2.9.4.2

N ⋅ E'
Formolstickstoff (mg / 100 g Malz−TrS) =
K ⋅ 10
N = Formolstickstoffgehalt der Würze in mg/l
E’ = Feinschrotextrakt des Malzes in TrS in %
K = Extraktgehalt der Kongreßwürze in GV-%
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Beispiel
E = 80,8 % in TrS
K = 8,75 GV-% (gemäß Tabelle nach Goldiner-Klemann-Kämpf für P = 8,48 GG-%)
220 ⋅ 80,8
Freier A min o−Stickstoff (mg / 100 g Malz−TrS ) = = 203
8,75 ⋅ 10

In mg/100 g Malz-TrS ohne Dezimalen
Normwerte
Formol-N: 180 - 220 mg/100 g Malz-TrS
4.1.4.5.7 Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie (NIT)
Mit Hilfe der Nahinfrarot-Transmissionsspektroskopie lassen sich nicht nur die Parameter Wasser
und Rohprotein bestimmen (vgl. Gerste 2.5.2.4), sondern auch, wenngleich mit geringerer
Genauigkeit, der Extraktgehalt des Malzes, der Anteil an löslichen Stickstoffverbindungen und
andere analytische Qualitätsparameter.
Vergleich NIT - Chemische Analyse (Gerstenmalz)
Wasser Rohprotein Malzextrakt lösl. N

g/100g g/100g TrS g/100g TrS g/100g TrS
Korrelation NIT – chem. Analyse (1) 0,94 0,98 0,90 0,83
Korrelation NIT – chem. Analyse (2) 0,97 0,91 0,85 0,71
Bereich chem. Analyse (1) 3,9 – 5,5 10,1 – 11,3 81,3 – 83,1 0,61 – 0,82
Bereich chem. Analyse (2) 3,0 – 8,0 8,5 – 13,0 78,0 – 83,5 0,60 – 0,95
mittl. Abweichung NIT – chem. (1) ± 0,11 ± 0,11 ± 0,28 ± 0,04
mittl. Abweichung NIT – chem. (2) ± 0,17 ± 0,23 ± 0,64 ± 0,05
max. Abweichung NIT – chem. (1) 0,3 0,3 1,3 0,09
max. Abweichung NIT – chem. (2) 0,6 0,6 1,6 0,10
Refernezmethode MEBAK 4.1.4.1 4.1.4.5.1.1 4.1.4.2.2 4.1.4.5.2.1
Literatur
1. BWelt 129, 1676 (1989)
2. BWelt 136, 807 (1996)
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4.1.4.6 Diastatische Kraft (EBC-Methode)
Für den enzymatischen Stärkeabbau des Malzes ist außer der α-Amylase auch die β-Amylase
verantwortlich. Ihre Aktivitäten sind daher für die Beurteilung der Malzqualität von Bedeutung. Die
Diastatische Kraft erfaßt bevorzugt die Aktivität der β-Amylase.
Prinzip
Einer gepufferten Stärkelösung wird der aliquote Teil eines Malzauszuges zugesetzt und genau 30
min bei 20 °C temperiert. Dann bestimmt man iodometrisch die hauptsächlich durch die Tätigkeit
der β-Amylase aus der Stärkelösung gebildeten Maltose nach folgender Reaktionsgleichung:
O O
R C + I2 + H2O R C + 2 HI
H OH
Geräte
Maischbad mit Maischbechern und Rührern nur aus Edelstahl
Wasserbad von 20 °C ± 0,1°C
Stoppuhr, 0,1 s (± 15 s/24 h)
Faltenfilter, Ø 30 - 32 cm (Schleicher und Schuell,Nr. 597 1/2) oder vergleichbare
Waage, Genauigkeit 0,1 g und bis 750 g belastbar
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Reagenzien
Acetatpuffer pH 4,3: 30,0 g Essigsäure mit H2O auf 1 l auffüllen; 34 g Natriumacetat (CH3COONa ·
3 H2O in H2O lösen, auf 500 ml auffüllen; beide Lösungen mischen, pH-Wert des Puffers 4,3 ± 0,1
Natriumhydroxid, 1 N
Schwefelsäure, 1 N
Natriumthiosulfat, 0,1 N: 24,82 trockenes kristallines Natriumthiosulfat (Na2S2O3 · 5 H2O) und 7,6 g
Dinatriumtetraborat (Na2B4O7 · 10 H2O) in 300 - 400 ml H2O lösen und auf 1 l auffüllen, Normalität
mit Urtiterlösung einstellen
Iod, 0,1 N: 12,7 g Iod mit 20 - 25 g Kaliumiodid in ca. 100 ml H2O lösen und auf 1 l auffüllen
Thymolphthalein, 0,5 %: 0,5 g Thymolphthalein in 100 ml 95 %igem Ethanol oder Methanol lösen
Stärke, 2 %: täglich wie folgt bereiten:
- eine 10 g TrS entsprechende Menge löslicher Stärke (Merck Nr. 1252) abwiegen und in einer
Reibschale mit wenig kaltem H2O anrühren
- entstandene Paste langsam zu 400 ml kochendem H2O in ein hohes 600 ml-Becherglas geben,
ohne dass die Lösung aus dem Kochen kommt
- Reste aus der Reibschale mit wenig kaltem H2O in die Stärkelösung spülen
- Stärkelösung 5 min kochen
- anschließend Gefäß in kaltem Wasser unter ständigem Umrühren zur Vermeidung von
Hautbildung abkühlen
- auf 20 °C abgekühlte Lösung quantitativ in 500 ml-Messkolben überführen und mit H2O bis zur
Marke auffüllen
Ausführung
- 20,0 g Feinschrot aus hellem bzw. 40,0 g aus dunklem Malz oder 10,0 g Enzymmalz im
Maischbecher einwiegen
- 480 ml H2O von ca. 20 °C unter Rühren zugeben
- dann 1 h bei 40 °C im Maischbad unter ständigem Rühren maischen (100 U/min)
- anschließend Becherinhalt auf ca. 20 °C abkühlen und mit H2O auf 520 g (bei 20 g Einwaage)
bzw. 540 g oder 510 g aufwiegen
- Maische durch Faltenfilter filtrieren, die ersten 200 ml des Filtrats verwerfen, die nächsten 50 ml
sofort zur Analyse verwenden
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Enzymatischer Stärkeabbau
- in vier 200 ml-Messkolben (Kolben 1 und 2 Hauptversuch, Kolben 3 und 4 Blindversuch) je 100
ml Stärkelösung einpipettieren
- in Kolben 1 und 2 zusätzlich noch je 5 ml Acetatpuffer geben
- alle 4 Messkolben 20 min im Wasserbad bei 20 °C temperieren
- in 1. Kolben 5 ml Malzauszug einpipettieren und nach 60 s die gleiche Menge in den 2. Kolben
geben
- Kolben 1 und 2 nach Umschütteln genau 30 min vom Beginn der Zugabe des Malzauszuges an
gerechnet im Wasserbad bei 20 °C halten
- anschließend zur Inaktivierung der Amylasen in Kolben 1 und 2 je 4 ml Natriumhydroxidlösung
zugeben
- Kolben 3 und 4 nur je 2,35 ml Natriumhydroxid und nach Umschütteln 5 ml Malzauszug
(Blindversuch) zugeben
- alle Messkolben mit H2O bis zur Marke auffüllen und anschließend umschütteln
- den Inhalt der Kolben mit Thymolphthaleinlösung prüfen (blau, alkalisch)
Iodometrische Bestimmung der gebildeten Maltose

- aus jedem der 4 Messkolben 50 ml entnehmen und in 150 ml-Erlenmeyerkolben pipettieren
- 25 ml Iodlösung und je 3 ml Natriumhydroxidlösung zufügen
- Kolben umschwenken, mit locker sitzendem Glasstopfen verschließen und 15 min stehen
lassen
- anschließend jedem Kolben 4,5 ml Schwefelsäure zusetzen und mit Natriumthiosulfat das nicht
in Reaktion getretene Iod bis zum Verschwinden der blauen Farbe titrieren. (Der Iodverbrauch
sollte zwischen 6 und 12 ml liegen, sonst den Versuch mit mehr oder weniger Malz
wiederholen.)
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Berechnung
100 ⋅ ( V1 − V2 ) ⋅ T ⋅ F
DK =
100 − W
DK = Diastatische Kraft, gebildete g Maltose pro 100 g Malz-TrS in Windisch-Kolbach-Einheiten
(WK-Einheiten)
V1 = Verbrauch an 0,1 N Thiosulfatlösung im Blindversuch (Kolben 3 und 4, Mittelwert)
V2 = Verbrauch an 0,1 N Thiosulfatlösung im Hauptversuch (Kolben 1 und 2, Mittelwert)
T = Titer der Natriumthiosulfatlösung
F = Umrechnungsfaktor von 0,1 N Iodlösung auf Maltose
(1 ml 0,1 N Iodlösung entspricht 17,1 mg Maltose) und 100 g Malz TrS;
er beträgt bei
10 g Einwaage 68,4
20 g Einwaage 34,2
40 g Einwaage 17,1
W = Wassergehalt des Malzes in %

In WK-Einheiten ohne Dezimalen
Genauigkeit
r = 6,6 + 0,036 m
R = 21 + 0,148 m
m = Mittelwert
Literatur
1. A -EBC, D 77
2. M. Benard, MBWiss 45, 122 (1992)
4.1.4.7 α-Amylaseaktivität
Die α-Amylase bewirkt in erster Linie einen Abbau der Stärke zu Dextrinen und damit die
Verflüssigung. Ihre Aktivität lässt in Gerste auf den Grad des Auskeimens schließen, in Malz gibt
sie einen Hinweis auf die beim Maischen erforderliche Zeit bis zum Erreichen der Iodnormalität und
ist somit ein Qualitätsmerkmal. Auch entsprechende mikrobielle Enzympräparate lassen sich
anhand der α-Amylaseaktivität bewerten.
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4.1.4.7.1 Internationale Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Durch Zugabe eines Überschusses an β-Amylase zu einer Standard-Stärkelösung bereitet man ein
Grenzdextrin-Substrat. Diesem wird ein Malzauszug zugesetzt, dessen α-Amylase die
Grenzdextrine abbaut. Die Zeit bis zum Erreichen einer nach Zumischen von Iodlösung sich
einstellenden Stärke-Iod-Standardfarbe nennt man "Dextrinbildungseinheit". Sie ist ein Maß für die
α-Amylaseaktivität (1).
Geräte
Hellige-Neo-Komparator (Nr. 107 023 04) von AVM Analyseverfahren, Waltershofener Str. 7, D-
79111 Freiburg
Hellige Farbscheibe α-Amylase (Nr. 230 066 01) von AVM Analyseverfahren
Küvetten, 13 mm (Nr. 485 005 00)
Faltenfilter, Ø 32 cm (Schleicher und Schuell, Nr. 597 1/2) oder vergleichbare (s. Kap. 4.1.4.2.2)
Wasserbad, 20 ° ± 0,05 °C
Stoppuhr, 0,1 s (± 15 s/24 h)
Reagenzien
Spezialstärke (zu beziehen bei der Betriebskontrollstation für die Getränkeindustrie, Stefanusstr. 8,
D-82166 Gräfelfing)
β-Amylase aus Gerstenmalz, (12 U/mg, lyophil., Art.-Nr. 13 440 von SERVA FEINBIOCHEMICA,
A. Boehringer Ingelheim Company, D-69042 Heidelberg). Im Kühlschrank dicht verschlossen
aufbewahren. Probe vor dem Öffnen auf Zimmertemperatur bringen
Iod-Stammlösung: 5,50 g Iod und 11,0 g Kaliumiodid in H2O lösen und auf 250 ml auffüllen.
Lösung in dunkler Flasche aufbewahren. 1 Monat haltbar
Iod-Lösung verdünnt: 20 g Kaliumiodid in H2O lösen, 2,0 ml Iodstammlösung zufügen und mit H2O
auf 500 ml auffüllen
Natriumchlorid, 5 g/l
Puffer, pH 4,7: 270 g Natriumacetat-3-hydrat in H2O lösen, 120 ml Eisessig zufügen und mit H2O
auf 1 l auffüllen. pH = 4,7 kontrollieren
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Gepufferte Grenzdextrin-Lösung (α-Amylo-Dextrin-Substrat):
- 10,0 g TrS entsprechende Menge Spezialstärke in hohem 600 ml-Becherglas mit etwas kaltem
H2O einteigen
- unter Rühren langsam 300 ml kochendes H2O zumischen
- 1 - 2 min unter Rühren schwach kochen
- Suspension auf ca. 20 °C abkühlen und in 500 ml-Messkolben quantitativ überführen
- 25 ml Puffer und 250 mg ß-Amylase, gelöst in wenig H2O, zugeben
- Stärkelösung mit toluolgesättigtem H2O auf 500 ml auffüllen
- stehen lassen bei 20 °C; Verwendung nach 18 h bis max. 72 h
Ausführung
- 25,0 g Malzfeinschrot in 500 ml 0,5 %iger NaCl-Lösung suspendieren
- 2,5 h bei 20 °C extrahieren, dabei in Abständen von 20 min umrühren
- Malzauszug über 32 cm-Faltenfilter filtrieren, die ersten 50 ml zurückgießen
- 20 ml Filtrat mit 0,5 % NaCl auf 100 ml verdünnen
Für genaue Messungen sollte die Dextrinierungszeit zwischen 15 und 25 min liegen. Wenn die Zeit
kürzer ist, anstelle 10 ml nur 5 ml verdünnten Malzauszug und 5 ml Natriumchloridlösung
verwenden. Wenn die Zeit länger ist, eine andere Verdünnung wählen.
Dextrinbildung
- gepuffertes Grenzdextrinsubstrat, verdünnten Malzauszug und eine Reihe Reagenzgläser mit
10 ml verdünnter Iodlösung auf 20 ± 0,05 °C temperieren
- 10 ml verdünnten Malzauszug in geeignetem Reagenzglas 5 min im Wasserbad von 20 ± 0,05
°C temperieren
- 20 ml Grenzdextrinsubstrat zufügen und Stoppuhr starten (gut mischen durch Ausblasen der
Pipette, aber keinen Speichel hineinbringen)
- erstmals nach 10 min 2 ml der hydrolisierenden Lösung entnehmen und zu 10 ml auf 20 °C
gebrachter verdünnter Iodlösung geben
- sofort mischen, in Küvette überführen und mit α-Amylase-Farbscheibe im Komparator
vergleichen
- in gleicher Weise so lange verfahren bis Farbgleichheit festgestellt wird und Zeit notieren
(gegen Ende der Reaktion alle 30 s messen, Endpunkt auf nächstliegende Viertelminute
beziehen)
- für den Farbabgleich immer dieselbe Küvette verwenden und zwischen den Ablesungen nur
austropfen lassen
Seite 266 von 327

Berechnung
24 100
Dextrinbildungseinheiten in Malz TrS (DBE) = ⋅
G ⋅ T 100 − W
Faktor 24 ergibt sich aus 0,4 (entspricht der in 20 ml Grenzdextrinlösung enthaltenen Stärke in
Gramm) mal 60 (Umrechnung von min auf h)
G = Malzmenge in 10 ml verdünntem Malzauszug (bzw. 5 ml) in Gramm
(entsprechend 0,1 bzw. 0,05 g)
T = Zeit bis zur Farbgleichheit in min
W = Wassergehalt des Malzes in %
1 Dextrinbildungseinheit (DBE, engl./amerik.: DU) ist diejenige Menge an α-Amylase, die 1 g Stärke
pro Stunde bei 20 °C in Anwesenheit eines Überschusses von β-Amylase spaltet.

In DBE ohne Dezimalen (bezogen auf Malz-TrS)
Genauigkeit (2)
r = 0,067 · m
R = 10
m = Mittelwert
Normwerte
30 - 50 DBE
Bemerkungen
Das Verfahren weist einige Mängel auf (3). So ist das vorgeschriebene Stärkepräparat zu wenig
standardisiert. Zudem ist die Einwirkungszeit der β-Amylase von 18 - 72 h sehr lang und
uneinheitlich. Die relativ niedrige Substratkonzentration dürfte nicht immer sicherstellen, dass die α-
Amylaseaktivität in der ersten Wirkungsphase des Enzyms gemessen wird. Außerdem ist die zum
Puffern verwendete Natriumacetat-Lösung praxisfremd. Ferner vermittelt das gewählte pH der
Reaktionslösung von 4,7 sicher kein objektives Bild über die effektive α-Amylaseaktivität beim
Maischen, liegt doch der Wert vom Wirkungsoptimum und dem üblichen Maische-pH von etwa 5,5 -
5,9 weit entfernt. Die Inkubationstemperatur von 20 °C weicht ebenfalls stark von den
Praxisbedingungen ab. Im weiteren ist das Messen der Substratveränderung durch Bestimmen des
Iod-Stärke-Komplexes problematisch. So verschiebt sich nämlich während des Abbaus der
Polysaccharide die Farbe des entsprechenden Komplexes mit Iod von blau bzw. rotviolett über
orange bis gelb. Damit ändert sich das Absorptionsmaximum fortwährend, wodurch die
Genauigkeit beeinträchtigt werden kann. Schließlich muss man in verschiedenen Zeitabständen
Proben aus dem Testansatz entnehmen, was relativ aufwendig ist.
Literatur
1. A-EBC, D 79
2. M. Benard, MBWiss 45, 122 (1992)
3. P. Anderegg, F. Schur und H. Pfenninger. Schw.BR 87, 239 (1976)
Seite 267 von 327

4.1.4.7.2 Viskosimetrische Methode (Referenzmethode)
Prinzip
Bei Einwirkung von α-Amylase auf eine verkleisterte Amylopektinlösung nimmt deren Viskosität
durch die Spaltung der Stärkemoleküle kontinuierlich ab, was mit einem Rotationsviskosimeter
verfolgt werden kann. Die Änderung der reziproken spezifischen Viskosität ist ein Maß für die
Aktivität der α-Amylase.
Geräte
Wasserbäder 50 °C, 98 °C
Rotationsviskosimeter, vorzugsweise mit Schreiberanschluß oder PC mit Programm für die
Ermittlung des Regressionskoeffizienten und Steigung der Regressionsgeraden
Faltenfilter, Ø 32 cm (Schleicher und Schuell, Nr. 597 1/2) oder vergleichbare
Reagenzien
Amylopektin (Anfangsviskosität einer 4,55 %igen gelatinierten Reaktionslösung etwa 5 mPa · s)
Phosphatpuffer, 0,1 M, pH 5,7
Ausführung
Enzymauszug
- 2,5 g Malzfeinschrot in 500 ml 0,5 %iger Natriumchloridlösung suspendieren und während 1 h
bei 20 °C rühren; (bei Untersuchung von Enzympräparaten ebenfalls in 0,5 %iger
Natriumchloridlösung suspendieren und während 5 min bei 20 °C rühren)
- Suspension durch Faltenfilter filtrieren
- 2 ml der filtrierten Suspension zur Inkubation verwenden
- wenn Enzymreaktion nicht linear bzw. 1/ηs = f(t) nicht gerade verläuft, dann Suspension
verdünnen
Substrat
- 5,0 g Amylopektin in 100 ml 0,1 M Phosphatpufferlösung während 30 min bei 98 °C verkleistern
Inkubation und viskosimetrische Messung
- 20 ml Substrat und 2 ml filtrierte Suspension (beide 50 °C) mischen und sofort in Messzylinder
des Rotationsviskosimeters einfüllen
- Viskosität kontinuierlich oder in Abständen von 2 min während 20 min messen (1. Messung
frühestens 6 min nach Zugabe der Suspension ausführen)
Seite 268 von 327

Berechnung
η
η = RL − 1
s η
LM
ηs = spezifische Viskosität
ηRL = Viskosität der Reaktionslösung
ηLM = Viskosität des Lösungsmittels (20 ml 0,1 M Phosphatpufferlösung
vom pH 5,7 und 2 ml 0,5 %ige Natriumchloridlösung)
∆ 1 ηs
A=
GP
A = Aktivität der α-Amylase in 1 g der Probe
∆ 1/ηs = Änderung der reziproken spezifischen Viskosität der Reaktionslösung in 1 min
GP = Gewicht der eingesetzten Probe im Reaktionssatz in g
Beispiel
(mikrobielles Enzympräparat)
- Messwerte (Dyn · cm-2) am Rotationsviskosimeter in Abständen von 2 min ablesen oder
Messwerte mittels Schreiber kontinuierlich aufzeichnen (Kurve mit der Form einer Hyperbel,
Abb.)
Abb.
Messwerte und Reziprokwerte der spezifischen
Viskosität in Abhängigkeit von der Zeit
Seite 269 von 327

- aus den einzelnen Messwerten durch Multiplikation mit dem gerätespezifischen und von der
eingestellten Geschwindigkeitsstufe abhängigen Faktor die entsprechenden Viskositätswerte
ηRL (mPa · s) errechnen
- daraus gemäß (ηRL/ηLM) - 1 die einzelnen Werte für die spezifische Viskosität berechnen und
deren Reziprokwerte gegen die Zeit auftragen (ansteigende Gerade, Abb.)
∆1/ ηs
- die Steigung der Geraden, ermittelt aus , entspricht der α-Amylaseaktivität, in diesem
∆t
Beispiel 0,035 : 4 = 0,00875
- nach Division von 0,00875 durch die Menge des in der Reaktionslösung eingesetzten
mikrobiellen Enzympräparates von 1 · 10-5 g (10 µg/2 ml Enzymlösung) ergibt sich die α-
Amylaseaktivität pro g Probe von 875 Einheiten

Bei Cerealien: In Einheiten (1/ηs · min-1 · g-1) mit zwei Dezimalen
Bei Enzympräparaten: In Einheiten ( 1/ηs · min-1 · g-1) auf 10er Zahlen gerundet
Genauigkeit
Vkr = ± 2,5 %
Nachweisgrenze < 0,05 Einheiten
Normwerte
Helles Malz 2 - 3,5 Einheiten
Gerste < 0,1 Einheiten
Bemerkungen
Aufbewahrung der Suspensionen:
Malzauszug maximal 6 - 8 h;
Lösungen mikrobieller Enzyme maximal 1 - 2 h;
Aufbewahrung der gelatinierten Substratlösung maximal 6 - 8 h.
Da im Handel kein standardisiertes Amylopektin erhältlich ist, schwanken die Analysenwerte u.U.
von Charge zu Charge. Es ist deshalb empfehlenswert, ein neues Amylopektin-Präparat mit dem
Ausgangspräparat zu vergleichen. Die Ergebnisse sind dann ggf. mit einem Faktor zu
multiplizieren.
Bei der Untersuchung ist darauf zu achten, dass beispielsweise mit Speichel und Schweiß keine α-
Amylase eingebracht werden.
Die Enzymkonzentration ist so zu wählen, dass die Änderung der reziproken spezifischen
Viskosität während 20 min linear verläuft.
Literatur
P. Anderegg, F. Schur und H. Pfenniger, SchwBR 87, 239 (1976)
Seite 270 von 327

4.1.4.8 β-Glucanasen-Aktivität
Endo-β-Glucanasen sind während des Mälzens hauptsächlich in Bezug auf den Lösungsprozess
von Bedeutung, indem sie die Zellwände des Gerstenendosperms abbauen. Diese Enzyme werden
wie die α-Amylase bzw. Proteinasen, vor allem während des Keimprozesses gebildet. Im Verlauf
des Maischens erfolgt ein weiterer Abbau der Gummistoffe und Hemicellulosen durch Endo-β-
Glucanasen, was die Viskosität der Würze vermindert.
Um Rohfrucht in hohen Schüttungsanteilen bei der Bierherstellung verarbeiten zu können sowie
zur Verbesserung der Bierfiltrierbarkeit, gelangen heute außerhalb Deutschlands industrielle Endo-
β-Glucanasepräparate zum Einsatz, die man vorwiegend aus Kulturen von Bakterien oder
Schimmelpilzen gewinnt.
Die Bestimmung der Endo-β-Glucanaseaktivität im Malz ist besonders dann sinnvoll, wenn
Verarbeitungsschwierigkeiten auftreten. Bei industriellen Enzympräparaten ist die Kenntnis der
Aktivität Voraussetzung für deren richtige Dosierung oder Bewertung. In der Literatur findet sich
eine ganze Reihe von Methoden zur Bestimmung der Endo-β-Glucanaseaktivität.
Prinzip
Bei der Einwirkung der Endo-β-Glucanase auf eine β-Glucanlösung nimmt deren Viskosität durch
die Spaltung der Substratmoleküle kontinuierlich ab, was mit einem Rotationsviskosimeter verfolgt
wird. Die Änderung der reziproken spezifischen Viskosität ist ein Maß für die Aktivität der Endo-β-
Glucanase.
Geräte
Vgl. α-Amylase (s. Kap. 4.1.4.7.2), zusätzlich Blaubandfilter
Reagenzien
β-Glucan aus Gerste (NOVO INDUSTRI A/S, DK-2880 Bagsvaerd; Vertrieb in Deutschland: NOVO
INDUSTRIE GmbH, Enzyme, Kantstr.2, D-55122 Mainz)
Phosphatpuffer, 0,1 M, pH 5,7
Calciumchlorid, 0,1 M
Ausführung
Enzymauszug
- 20 g Malzfeinschrot in 100 ml 0,1 M Calciumchloridlösung suspendieren und während 1 h bei
20 °C rühren; oder industrielles Enzympräparat in 0,5 %iger Natriumchloridlösung suspendieren
und während 5 min bei 20 °C rühren
- Suspension durch Blaubandfilter filtrieren
- Lösung evtl. verdünnen bis Enzymreaktion linear verläuft
Seite 271 von 327

Substrat
- 2 g β-Glucan in 100 ml-Becherglas geben und in etwa 40 ml Phosphatpufferlösung
suspendieren
- Suspension quantitativ in 100 ml Messkolben transferieren
- Phosphatpufferlösung zugeben bis zu einem Totalvolumen von ungefähr 90 ml
- Messkolben 20 min im Wasserbad von 98 °C stehen lassen
- Lösung auf 20 °C abkühlen und mit Phosphatpufferlösung bis zur Marke auffüllen
Inkubation und viskosimetrische Messung
- 20 ml Substratlösung auf 50 °C temperieren und in 150 ml-Erlenmeyerkolben pipettieren, 2 ml
Enzymlösung bzw. Malzauszug zugeben, gut mischen und sofort in Messzylinder des
Rotationsviskosimeters einfüllen
- Viskosität kontinuierlich oder in Abständen von 2 min während 20 min messen (1. Messung
frühestens 6 min, besser 10 min nach Zugabe der Enzymlösung ausführen)
Berechnung
η
ηs = RL − 1
ηLM
ηs = spezifische Viskosität
ηRL = Viskosität der Reaktionslösung
ηLM = Viskosität des Lösungsmittels (20 ml 0,1 M Phosphatpufferlösung
vom pH 5,7 und 2 ml 0,5 %ige Natriumchloridlösung)
∆ 1 ηs
A= für Enzympräparate (bezogen auf 1 g Präparat und 1 min)
GP
∆ 1 ηs
A= ⋅ 1000 für Malz (bezogen auf 1000 g Malz und 1 min)
GP
A = Aktivität der ß-Glucanase in 1 g der Probe
∆ 1/ηs = Änderung der reziproken spezifischen Viskosität der Reaktionslösung in 1 min
GP = Gewicht der eingesetzten Probe im Reaktionssatz in g
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Beispiel
Messwerte (Dyn · cm-2) am Rotationsviskosimeter in Abständen von 2 min ablesen oder Messwerte
aufzeichnen (vgl. Kurve in Abb.)
Aus den Messwerten durch Multiplikation mit dem gerätespezifischen und von der eingestellten
Geschwindigkeitsstufe abhängigen Faktor die entsprechenden Viskositätswerte ηRL berechnen,
daraus gemäß (ηRL/ηLM) - 1 die einzelnen Werte für die spezifische Viskosität ηs berechnen und
deren Reziprokwerte gegen die Zeit auftragen (ansteigende Gerade, Abb.); die Steigung der
Geraden, ermittelt aus ∆ (1/ηs)/∆t entspricht der Endo-β-Glucanaseaktivität, in diesem Beispiel mit
Malzfeinschrot
0.020 ⋅ 1000
= 10,0
4 ⋅ 0,5
(0,5 g Feinschrot im Reaktionsansatz)
Abb. Messwerte und

Reziprokwerte der spezifischen
Viskosität in Abhängigkeit von
der Zeit
Seite 273 von 327

Bei Cerealien: In Einheiten (1/ηs · min-1 · kg-1) mit einer Dezimalen
Bei Enzympräparaten: In Einheiten (1/ηs · min-1 · g-1) mit einer Dezimalen
Genauigkeit
Enzympräparate Vkr = ± 2,5 %
Malz Vkr = ± 2,9 %
Nachweisgrenze für Malz: 0,15 Einheiten
Normwerte
Helles Malz 6 - 14 Einheiten
Bemerkungen
Aufbewahren von Enzymlösungen:
Malzauszug maximal 6 - 8 h,
Lösungen mikrobieller Enzyme maximal 2 h.
Die Substratlösung sollte täglich frisch bereitet werden. Die Enzymkonzentration ist so zu wählen,
daß die Änderung der reziproken spezifischen Viskosität während 20 min linear verläuft.
Literatur
P. Anderegg, F. Schur und H. Pfenniger, BR 89, 37 (1978)
4.1.4.9 Hochmolukulares β-Glucan

4.1.4.9.1 Enzymatische Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Siehe 2.5.7.1
Malz wird vorgängig mit 50 %vol Ethanol ausgewaschen, um freie Glucose und niedermolekulare
β-Glucooligosaccharide zu entfernen.
Geräte
Siehe 2.5.7.1
Reagenzien
Siehe 2.5.7.1
Seite 274 von 327

Ausführung
- Malz fein vermahlen (DLFU-Mühle, Mahlspalt 0,2 mm)
- zu etwa 1 g (genau gewogen) gemahlenem Malz 5 ml 50 %vol Ethanol zugeben
- 5 min im kochenden Wasserbad inkubieren
- auf Schüttler mischen
- nochmals 5 ml 50 %vol Ethanol zusetzen
- 10 min bei 1000 g zentrifugieren und Überstand abdekantieren
- Niederschlag in 10 ml 50 %vol Ethanol aufnehmen
- mischen, zentrifugieren und Überstand abdekantieren
- Niederschlag in 5,0 ml Phosphatpuffer (0,02 mol/l, pH 6,5) suspendieren
- diesen Ansatz gemäß 2.5.7.1 ab Inkubation mit Lichenase weiterbehandeln
Berechnung
Siehe 2.5.7.1

Genauigkeit
ermittelt.
Bei einem β-Glucangehalt von 0,50 % 1,50 %
r95 0,039 0,120
Vkr ± 2,7 % ± 2,8 %
R95 0,172 0,503
VkR ± 12,1 % ± 11,8 %
Literatur
A-EBC, D 88/3
Bemerkungen
Zur Bestimmung in der Kongresswürze siehe Band II, 2.5.1
4.1.4.9.2 Fluorimetrische Methode (EBC-Methode)
Prinzip
Siehe 2.5.7.2
Geräte
Siehe 2.5.7.2
Reagenzien
Siehe 2.5.7.2
Seite 275 von 327

Ausführung
- Malz fein vermahlen (DLFU-Mühle, Mahlspalt 0,2 mm)
- etwa 250 mg (genau gewogen) einsetzen
- weiterverfahren wie bei Gerste (siehe 2.5.7.2)
Berechnung
Siehe 2.5.7.2

Genauigkeit
ermittelt
Bei einem β-Glucangehalt von 0,50 % 1,50 %
r95 0,113 0,195
Vkr ±8% ± 4,6 %
R95 0,185 0,505
VkR ± 13,1 % ± 11,9 %
Bemerkungen
Zur Bestimmung in der Kongresswürze siehe Band II, 2.5.2
Literatur
A-EBC, D 88/5
4.1.4.10 Endvergärung (EBC-Methode)
Die Bestimmung erfolgt wie bei Würze und Bier beschrieben (Band II, 2.11). In Abänderung dazu
die Kongresswürze vorher 10 min kochen und mit H2O auf das ursprüngliche Gewicht aufwiegen.

Genauigkeit
r = 1,1
R = 3,8
Normwerte
Helle Malze 77 - 83 %, in der Regel >83 %
Dunkle Malze 63 - 78 %
Literatur
A-EBC, D 75
Seite 276 von 327

4.1.4.11 Maischmethode nach Hartong-Kretschmer VZ 45 °C
Feinschrot wird 1 h bei 45 °C gemaischt. Nach Filtration ermittelt man den Extraktgehalt und
errechnet daraus eine Verhältniszahl, die angibt, wie viel % der höchstmöglichen Extraktausbeute
(Feinschrotextrakt der Kongressanalyse) bei der Temperatur gebildet wird.
Die Verhältniszahl erlaubt Rückschlüsse auf die Enzymaktivitäten und die Eiweißlösung des
Malzes, sowie auf die Mälzungsarbeit.
Im einzelnen gibt die Verhältniszahl VZ 45 °C einen Hinweis auf die Weicharbeit und Ausmälzung,
die Enzymaktivitäten außer der α-Amylase, die Eiweißlösung, den Aminostickstoffgehalt und somit
über die Hefeernährung.
Zur Beurteilung des Malzes wird die Verhältniszahl mit einem aus einer Vielzahl von Malzanalysen
ermittelten Standardwert verglichen.
Geräte
Maischbad, eingerichtet für Rührgeschwindigkeiten von 100 und 200 Upm
Spezial-Rührer für Hartongmaischen
Maischbecher
Pyknometer oder geeignete Dichtemessgeräte
Faltenfilter, Durchmesser 300 - 320 mm (Schleicher & Schuell 597 ½ oder vergleichbare)
Ausführung
- Gesamtmalzmenge für Hartongmaische, Kongressmaische und Wassergehalt mahlen und
sorgfältig mischen
- mit insgesamt 350 ml H2O von 45 - 46 °C 50,0 g Schrot unter ständigem Rühren mit einem
Glasstab klumpenfrei in Maischbecher einmaischen und Glasstab spülen (mit kleinem Rest)
- Maischbecher in 45 °C-Maischbad setzen
- Rührer am Rührwerk anschließen und mit 200 Upm rühren
- nach 30 min 50 ml H2O von Maischtemperatur zugeben, dabei Maischerand an Becher und
Rührer abspülen
- nach 60 min Maischvorgang beenden
- abkühlen auf 20 °C
- Inhalt der Maischbecher auf 450 g aufwiegen
- Maische über Faltenfilter filtrieren
- 2 mal 50 ml zurückgießen
- nach Maischeablauf Extraktgehalt bestimmen
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Berechnung
Benötigt werden zusätzlich der Feinschrotextrakt und der Wassergehalt. Extraktgehalte in der
Malz-TrS anhand des ermittelten Extraktgehaltes der Würze in den Extrakttafeln von Hartong-
Kretschmer-Ruhe (Verlag Hans Carl, 1955) aufsuchen oder gemäß 4.1.4.2.2 berechnen.
Extraktgehalt der Maische

Verhältniszahl ( VZ) = ⋅ 100
Feinschrotextrakt

Verhältniszahl in % mit einer Dezimalen
Genauigkeit
Vergleichsvertrauensbereich für VZ 45 °C (P = 99 %) ± 2,5 %
Normwerte
für Handelsbraumalz aus zweizeiliger Gerste: 36 - 41 %
Bemerkungen
Um malzbedingte Filtrationsschwierigkeiten zu erkennen, sollte die VZ 65 °C gemacht und der β-
Glucangehalt und die Viskosität der 65 °C-Maische ermittelt werden. Neben der Beurteilung der
Absolutwerte gibt die Differenz des β-Glucangehaltes und der Viskosität der 65 °C-Maische im
Verhältnis zur Kongreßmaische eine gute Aussage über inhomogene Malze.
4.1.4.12 Iodwert der Labortreber
Stärke oder β-Glucane sind die wichtigsten Inhaltsstoffe des Malzes (1). Die Stärkegranula sind im
allgemeinen eingebettet in eine Matrix von Protein und β-Glucanzellwänden. Sie werden beim
Mälzen bis zu einem gewissen Grad freigelegt. Ein Teil der Stärke kann mit Lipiden oder anderen
Molekülen sog. Clathrate oder Einschlussverbindungen gebildet haben. Zudem können vor allem
lineare Abschnitte von Stärkemolekülen retrogradieren und sich so dem enzymatischen Abbau
entziehen. Überdies kommen auch sehr kleine Stärkegranula, sog. Omega-Granula, im Malz vor,
die als schwer abbaubar gelten.
Der Stärkeabbau während des Maischens ist abhängig von der Schrotzusammensetzung und
verläuft langsamer oder weniger weit bei Malzkörnern mit kleinerem Durchmesser, geringerer
Blattkeimlänge, bei Ausbleibern, glasigen oder teilglasigen Körnern sowie bei Grobgrieß (1, 2). In
der Regel sind bei ausreichender Amylolyse auch die Cytolyse und insbesondere die Proteolyse
genügend weit fortgeschritten (1).
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Der Amylolysegrad und damit die Qualität des Malzes lassen sich besonders gut anhand des
Iodwertes der Labortreber (1, 2, 3, 4) beurteilen, insbesondere bei Einsatz von Grobschrot. So
liefert der Iodwert der Labortreber wertvolle Hinweise bezüglich Auflösungsgrad, Enzympotential,
Heterogenität und Verarbeitbarkeit des Malzes.
Prinzip
Höhermolekulare Dextrine und Stärke werden durch Zugabe von Ethanol zur Feinschrot-/
Grobschrotwürze oder zum entsprechenden Treberauszug gefällt, abzentrifugiert, in
Phosphatpuffer gelöst und mit Iodlösung versetzt. Je nach Molekulargewicht und
Verzweigungsgrad bildet sich eine rote bis blaue Farbe, deren Intensität spektralphotometrisch bei
578 nm gemessen wird.
Geräte
Zentrifuge, 2000 und 4000 U/min
Zentrifugenbecher, 200 ml
Zentrifugengläser, 35 ml mit lösungsmitteldichtem Schraubverschluss
Schüttelmaschine
Polytron-Mixer
elektrische Spiegelbrenner, 4 x 550 W, z.B. Salvis oder vergleichbare
Spektralphotometer
Glasküvetten, 2 cm-Schichtdicke
Faltenfilter, ø 125 mm, z.B. Schleicher & Schuell 597 1/2 oder vergleichbare
Rührspatel
Reagenzien
Ethanol, 96 %
Phosphorsäure, 85 %
Phosphorsäure, 5 M: 33 ml Phosphorsäure, 85 %, mit H2O auf 100 ml auffüllen
Phosphorsäure, 0,1 M
Iodlösung, 0,1 N (Stammlösung)
Iodlösung, 0,02 N: Durch Verdünnen der Stammlösung herstellen; im Kühlschrank in dunkler
Flasche 1 Woche haltbar
Kaliumdihydrogenphosphat, KH2PO4, z. A.
Kaliumdihydrogenphosphat, 0,1 M: 13,61 g KH2PO4 mit H2O auf 1000 ml auffüllen
Phosphatpuffer, 0,1 M, pH 3,5: 0,1 M Kaliumdihydrogenphosphat mit 0,1 M Phosphorsäure auf pH
3,5 einstellen
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Ausführung
Probenvorbereitung
- je 2 Fein- oder Grobschrotmaischen nach dem Kongressmaischverfahren herstellen
- abweichend davon die enzymatischen Reaktionen 5 min vor dem Abkühlen auf 20 °C durch
Zugabe von jeweils 3 ml 5 M Phosphorsäure abstoppen
- aus diesen Paaren folgende Bestimmungen vornehmen
Becher 1: Feinschrot → Iodwert FS/Würze
Becher 2: Feinschrot → Iodwert FS/Treber
Becher 3: Grobschrot → Iodwert GS/Würze
Becher 4: Grobschrot → Iodwert GS/Treber
- Becher 1 und 3 mit H2O auf 450,00 g aufwiegen
- davon jeweils ca. 100 ml in Zentrifugenbechern während 10 min bei 4000 U/min zentrifugieren
- vom Überstand je ca. 30 ml über Faltenfilter filtrieren
- davon Iodwert Würze FS/GS bestimmen
- Becher 2 und 4 nicht aufwiegen, sondern im Maischbecher während 1 min bei 6000 U/min
mittels Polytron mazerieren
- Rührstab mit H2O abspülen
- je 5 g Glasperlen zugeben
- Becher auf Spiegelbrenner stellen, aufheizen und bei Kochbeginn Heizleistung zurücknehmen,
mit Glasstab umrühren und 30 min kochen lassen
- nach Abkühlen auf 20 °C die Maischbecher auf 455,00 g aufwiegen
- davon jeweils ca. 100 ml in Zentrifugenbecher während 10 min bei 4000 U/min zentrifugieren
- vom Überstand je ca. 30 ml über Faltenfilter filtrieren
- davon Iodwert Treber FS/GS bestimmen
Iodblindwert
Jeweils am Anfang und am Ende einer Serie zu bestimmen:
- 5 ml 0,1 M Phosphatpuffer mit 0,25 ml 0,02 N Iodlösung in 2 cm-Küvetten mittels Rührspatel
mischen
- Extinktion bei 578 nm gegen Phosphatpuffer messen (EI)
Iodwert
Mit allen Filtraten (FS/Würze, FS/Treber, GS/Würze, GS/Treber*) folgendermaßen verfahren:
- 5 ml Filtrat in Zentrifugenglas pipettieren
- 20 ml Ethanol zugeben, Zentrifugenglas verschließen und 25 min maschinell schütteln
- 10 min bei 2000 U/min zentrifugieren
- abdekantieren
- Rückstand mit 10 ml 0,1M Phosphatpuffer durch 25 min maschinelles Schütteln lösen
- diese Lösung 10 min bei 2000 U/min zentrifugieren
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- 1 ml des Überstandes mit 4 ml 0,1 M Phosphatpuffer in 2 cm-Küvette mittels Rührspatel
mischen
- Extinktion bei 578 nm gegen 0,1 M Phosphatpuffer messen (EZ)
- 0,25 ml 0,02 N Iodlösung in die Küvette geben und mittels Rührspatel mischen
- Extinktion bei 578 nm gegen Phosphatpuffer frühestens 30 sec nach Iodzugabe messen (EH)
- übersteigt die Extinktion den Wert von 1,000, dann nur 0,5 ml des Überstandes mit 4,5 ml 0,1 M
Phosphatpuffer mischen und entsprechend bei der Berechnung berücksichtigen
* Filtrat GS/Treber kann bei hohen erwarteten Extinktionen auch 1 + 1 mit H2O verdünnt und
entsprechend bei der Berechnung berücksichtigt werden.
Berechnung
Für Feinschrot und Grobschrot getrennt auszuführen:
Iodwert = ∆E(Treber + Würze) – ∆E(Würze)
∆E = (EH – EI – 0,952 · EZ) · 5 · 2
EH = Extinktion der Messlösung aus dem Hauptversuch

EI = Extinktion der Iodlösung (Iodblindwert)
EZ = Extinktion des Zentrifugationsüberstandes
0,952 = Volumenänderungsfaktor (5 ml : 5,25 ml)
5 = Verdünnungsfaktor (1 + 4 Volumenteile)
2 = Schichtdicke der Küvette

Dimensionslos mit einer Dezimalen
Normwerte und Beurteilung für helles Malz

Feinschrot Grobschrot
sehr niedrig < 1,8 < 6,0
niedrig 1,8 - 2,5 6,0 - 8,9
mittel 2,6 - 4,0 9,0 - 14,5
hoch 4,1 - 4,8 14,6 - 17,5
sehr hoch > 4,8 > 17,5
Achtung: Die Iodwerte liegen insbesondere bei Grobschrot-Labortreber seit der Modifikation der
Methode im Jahre 1986 deutlich höher.
Literatur
1. F. Schur, BWelt 125, 1195 (1985)
2. F. Ullmann, P. Anderegg, H. Pfenninger und F. Schur, Proc. EBC 21. Cong., 273 (1987)
3. F. Schur, P. Anderegg und H. Pfenninger, BR 92, 49 (1981)
4. P. Anderegg und H. Pfenninger, BR 97, 221 (1986)
Seite 281 von 327

4.1.4.13 Wasserdampfflüchtige Phenole zur Ermittlung von
Rauchgeschmack verursachenden Substanzen
Der Grad der Räucherung von Whisky-Malzen wird durch die Bestimmung von
wasserdampfflüchtigen Phenolen ermittelt. Für die Bierherstellung werden Rauchmalze nur in
geringem Umfang für Rauchbiere, einer fränkischen Spezialität, benötigt. Technische Störungen
während des Darrprozesses können aber dazu führen, dass Malze, die für normale Biere zur
Verarbeitung gelangen, einen Rauchgeschmack aufweisen, der dann auch im fertigen Bier
festzstellen ist, und vom Käufer beanstandet wird.
Neben der organoleptischen Prüfung hat sich hier am besten die spektralphotometrische
Bestimmung der wasserdampfflüchtigen Phenole bewährt, um festzustellen, welche Malzlieferung
den unerwünschten Rauchgeschmack einbringt, und inwieweit Tankbiere oder abgefüllte Biere
damit belastet sind.
Prinzip
Die durch Wasserdampf gewonnene Phenolfraktion wird mit 4-Amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-
pyrazolin-5-on (4-Aminophenazon) im alkalischen Milieu und unter der Oxidationswirkung von
Kaliumhexacyanoferrat(III) zu einem Farbkörper umgesetzt, der nach Chloroformextraktion
spektralphotometrisch vermessen werden kann.
4-Aminophenazon
Geräte
DLFU-Mühle, Mahlspalt 1 mm
Wasserdampfdestillationsanlage
Spektralphotometer, 460 nm
Küvetten, 4 cm-Schichtdicke
Scheidetrichter, 1 l
Seite 282 von 327

Reagenzien
Chloroform, reinst
Silicon Antischaum-Emulsion
Phosphorsäure, konz. (d = 1,71)
Kupfersulfat, CuSO4 · 5H2O, 10 %
Ammoniumchlorid, 5 %
4-Amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-on (z.B. Merck 7293), 2%;täglich frisch ansetzen
Kaliumhexacyanoferrat(III), K3 [Fe(CN)6], 8%; täglich frisch ansetzen
Phenolstandardlösung: 1,000 g Phenol in H2O zu 1000 ml lösen (1 ml ^= 1 mg). Die Lösung muss
klar und farblos sein. Von dieser Lösung Verdünnungen zum Aufstellen der Eichkurve zwischen
0,02 und 0,1 mg/l bei Bedarf frisch zubereiten
Ammoniak, verdünnt (1 + 4): 1 Teil konz. Ammoniak (d = 0,91) mit 4 Teilen H2O verdünnen
Ausführung
Wasserdampfdestillation
- 50 g Malzgrobschrot mit 500 ml H2O (bei Untersuchung von Bier 300 ml) in Destillationskolben
geben
- 3 ml Kupfersulfatlösung zufügen
- durch Zugabe von Phosphorsäure pH unter 4 bringen
- Silicon Antischaummittel zugeben
- Wasserdampfdestillation durchführen bis 300 ml gewonnen sind
Farbreaktion
- zum ganzen Destillat (bei echten Rauchmalzen oder Whiskymalzen entsprechend weniger, z.B.
100 ml) 10 ml Ammoniumchloridlösung zufügen
- umschütteln
- pH-Wert mit Ammoniak auf 10,2 ± 0,1 einstellen
- in 1 l-Scheidetrichter überführen
- 3 ml 3-Amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-on und 3 ml Kaliumhexacyanoferrat(III)
zugeben
- umschütteln
- 3 min stehen lassen
- 3 mal mit je 10 ml Chloroform ausschütteln (jeweils 1 min)
- zur Phasentrennung jeweils ca. 10 min warten
- Chloroformextrakte durch Papierfilter in 25 ml-Messkolben filtrieren
- Filter mit etwas Chloroform nachwaschen
- mit Chloroform zur Marke auffüllen
- Chloroformextrakt in 4 cm-Küvette bei 460 nm gegen Blindwert messen, bei dem anstelle des
Destillates 300 ml H2O nach Vorschrift behandelt worden sind
Seite 283 von 327

Eichwerte
- mit Phenollösungen von 0,02 - 0,1 mg/l (300 ml einsetzen) Wasserdampfdestillation
durchführen und wie oben beschrieben umsetzen
Berechnung
Konzentration aus Eichkurve entnehmen, beim Malz Einwaage berücksichtigen

In mg/kg mit zwei Dezimalen (bzw. mg/l im Falle Bier)
Genauigkeit
Vk = ± 5% (Wiederholfehler)
Beurteilung
Malze: Unter 0,2 mg/kg: kein Rauchgeschmack zu erwarten
Biere: Unter 0,03 mg/l: in den meisten Fällen unbedenklich.
Das Durchschlagen des Rauchgeschmackes ist etwas von der Bierzusammensetzung abhängig,
weshalb die genannte Untergrenze nur mit Einschränkungen gilt.
Bemerkungen
Weizenbiere können nach dieser Methode nicht analysiert werden, da sie durch die Tätigkeit der
obergärigen Hefe eine hohe Menge an wasserdampfflüchtigen Phenolen, die aber keinen
Rauchgeschmack aufweisen, enthalten.
Literatur
H. Kieninger und D. Boeck, BWiss 29, 197 (1976)
G.N. Bathgate und A.G. Taylor, J. Inst. Brew., 83, 163 (1977)
4.1.4.14 Sortendifferenzierung mittels Elektrophorese
Siehe 2.7
Seite 284 von 327

4.1.4.15 Mikrobiologische Beschaffenheit
Differenzierung zwischen relevanten / nicht relevanten roten Körnern
Prinzip
Wie mit umfangreichen Untersuchungen gezeigt wurde, sind Fusarium graminearum und Fusarium
culmorum Mitverursacher von primärem (malzverursachtem) Gushing. Diese Fusarienarten können
während der Mälzung einen roten Farbstoff bilden, wodurch es zu einer auffälligen Verfärbung des
Malzkornes kommen kann. Da neben Fusarien aber auch andere Schimmelpilzarten in der Lage
sind, rote Pigmente zu produzieren, muss eine Differenzierung zwischen den roten Körnern
vorgenommen werden.
Geräte
Lupe
Ausführung
- von 200 g Malz zunächst sämtliche rot verfärbten Körner durch Handbonitierung aussortieren.
- anschließend unter Zuhilfenahme einer Lupe zwischen relevanten und nicht relevanten roten
Körnern differenzieren
Auswertung
Relevante rote Körner können von nicht relevanten roten Körnern folgendermaßen unterschieden
werden:
Nicht relevante rote Körner:
Körner ähneln in ihrem Gesamteindruck „gesunden“ Malzkörnern;
rote Verfärbungen (Rotbraun) können an jeder Stelle des Kornes auftreten;
an der Oberfläche der Körner ist selten Pilzmycel zu sehen.
Relevante rote Körner:
Körner sind oftmals auffallend hellgrau bis weißlich;
die Rotverfärbung (violett bis schwarzviolett) konzentriert sich nahezu immer
an der Kornrückseite;
an der Kornoberseite ist immer Pilzmycel zu erkennen.
Abbildungen von relevanten und nicht relevanten roten Körnern sind in der u.g. Literaturangabe
ersichtlich.
Sollwerte
Um das Auftreten von malzverursachtem Gushing verhindern zu können, sollten in 200 g Malz
nicht mehr als 5 bis 8 relevante rote Körnern enthalten sein.
Literatur
L. Niessen, S. Donhauser, A. Weideneder, E. Geiger und H. Vogel, Brauwelt 132, 702 (1992)
Seite 285 von 327

4.2 Spezialmalze
Als Spezialmalze gelten vor allem Karamel- und Röstmalze (früher gebräuchliche Bezeichnung:
Farbmalz). Des weiteren fallen Rauch-, Sauer- und Diastasemalz sowie Brüh- und Spitzmalz unter
den Begriff der Spezialmalze.
4.2.1 Wasser
Die Bestimmung erfolgt wie bei Malz (4.1.4.1) angegeben.
Genauigkeit
r = 0,07; R = 0,32
Normwerte
Bei Röst- und Karamelmalz: < 6 %.
4.2.2 Extrakt (in Röst- und Karamelmalz) (EBC-Methode)
Prinzip
Helles Malz, von dem Wasser-, Extraktgehalt und Farbe bekannt sind, maischt man zusammen mit
dem Röst- bzw. Karamelmalz nach dem Kongressmaischverfahren. Von der Würze wird unter
Berücksichtigung der entsprechenden Analysenwerte des hellen Malzes der Extrakt bestimmt.
Geräte und Reagenzien

Siehe 4.1.4.2.2
Ausführung
- 25 g Röst- bzw. Karamelmalz-Feinschrot und 25 g helles Malzfeinschrot - wie bei 4.1.4.2.2
angegeben - maischen
Berechnung
P ( W1 + W2 + 1600)
E (%) = − E1
100 − P
100 ⋅ E
E in TrS (%) =
100 − W2
E = Extraktgehalt des Röst- bzw. Karamelmalzes lftr. in %
E1 = Extraktgehalt des hellen Malzes lftr. in %
P = Extraktgehalt der Würze in GG-%
W1 = Wassergehalt des hellen Malzes in %
W2 = Wassergehalt des Röst- bzw. Karamelmalzes in %
Seite 286 von 327

In % ohne Dezimalen
Genauigkeit (68 - 82 % in TrS)

r = 1,0
R = 1,5
Normwerte
Röstmalz: 60 - 65 % in TrS
Karamelmalz: 73 - 78 % in TrS
4.2.3 Farbe (in Röst- und Karamelmalz) (EBC-Methode)
Karamelmalz
Die Würze kann in der Regel unverdünnt in der 5 mm- oder 25 mm-Küvette gemessen werden
(s. 4.1.4.2.8).
Berechnung
Das Ergebnis rechnet man auf unverdünnte Würze und auf 25 mm Schichttiefe um. Das Resultat
wird mit 2 multipliziert und um den Farbwert des hellen Malzes vermindert.
Beispiel
Es wurden 14 EBC-Einheiten mit der 5 mm-Küvette gemessen. Die Farbe des hellen Malzes
beträgt 3,2 EBC-Einheiten.
25
Farbe (EBC) = 14 ⋅ ⋅ 2 − 3,2 = 136,8 = 137
5

In EBC-Einheiten ohne Dezimalen
Genauigkeit
siehe Röstmalz
Normwerte
Carapils 4 – 7 EBC-Einheiten
Carahell 50 – 70 EBC-Einheiten
Caramünch 100 – 130 EBC-Einheiten
Röstmalz
Die Würze wird so verdünnt, dass das Ergebnis der Farbmessung zwischen 20 und 27 EBC-
Einheiten liegt. Der Farbmesswert ist auf 25 mm Schichttiefe und unverdünnte Würze
umzurechnen. Das Resultat wird mit 2 multipliziert, die Farbe des hellen Malzes bleibt
unberücksichtigt.
Seite 287 von 327

Beispiel
Die Würze wurde 8-fach verdünnt. Es wurden 20 EBC-Einheiten mit der 5 mm-Küvette gemessen.
Farbe (EBC) = 20 · 2 · 8 · 5 = 1600

In EBC-Einheiten mit zwei bezeichnenden Stellen, z.B. 1400 oder 1500
Genauigkeit (26-16000 EBC-Einheiten)

r = 0,045 · m
R = 0,255 · m;
M = Mittelwert
Normwerte
1300 - 1600 EBC-Einheiten
4.2.4 Thiobarbitursäurezahl (in Röstmalz)
Die Thiobarbitursäurezahl gilt als summarische Kenngröße für die thermische Belastung eines
Malzes. Sie ist eine Kennzahl, die außer 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) eine Vielzahl von
Produkten der Maillard-Reaktion und andere organische Verbindungen erfasst.
Ausführung
Die Bestimmung erfolgt wie bei Würze und Bier (Bd.II, 3. Auflage, 2.4) angegeben.

Dimensionslos ohne Dezimalen
Normwerte
TBZ in Röstmalz: ca. 400
4.2.5 pH-Wert (in Sauermalz)
Der pH-Wert der Kongresswürze lässt einen groben Einblick in den Säuerungszustand des
Sauermalzes zu. Wird ein näherer Einblick gewünscht, ist die Bestimmung der Titrationsacidität (s.
Bd.II, 3. Auflage, 2.18) oder der gebildeten Milchsäure (s. Bd.III, 8.7.3.7) notwendig.
Ausführung
Die Bestimmung erfolgt wie bei Malz (4.1.4.2.7) angegeben.
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In pH-Einheiten mit zwei Dezimalen
Normwerte
pH-Wert 3,4 - 3,8
4.2.6 Farbe von Röstmalzbier
Ausführung
- 50 g Röstmalzbier im Becherglas mit H2O auf 250 g aufwiegen
- Farbe mit Hilfe einer Farbscheibe im Hellige-Neokomparator messen
(Ausführung siehe 4.1.4.2.8)
- Lösung so verdünnen, dass das Ergebnis der Farbmessung zwischen 20 und 27 EBC-Einheiten
liegt, falls nötig durch Verwendung einer 5 mm-Küvette
- auf unverdünntes Röstmalzbier und die Schichtdicke von 25 mm umrechnen

In EBC-Einheiten mit zwei bezeichnenden Stellen, z.B. 8300 oder 8400
4.3 Weizenmalz
Die Untersuchung des Weizenmalzes erfolgt nach den gleichen Verfahren wie bei Gerstenmalz.
Analysenparameter Normwerte
Wassergehalt < 5%
Extrakt in TrS > 83 %
Mehl-Schrot- Differenz < 2,5 %
Eiweiß (N x 6,25) < 12,5 %
löslicher Stickstoff 700 - 900 mg/100 g TrS
Farbe 3 - 5 EBC-Einheiten
Kochfarbe 4 - 7 EBC-Einheiten
VZ 45 °C > 33 %
pH 5,9 - 6,1
Endvergärungsgrad scheinbar > 78 %
Viskosität < 1,80 mPas
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Bemerkungen
Durch Jahrgangs- und Provenienz-bedingte Einflüsse sind Abweichungen von den angeführten
Werten möglich.
Im Gegensatz zur offiziellen Eiweißberechnung des Weizens erfolgt die Umrechnung bei
Brauweizen mit dem Faktor 6,25.
Der Pollock-Test zur Ermittlung der Wasserempfindlichkeit ist bei Weizen nicht aussagefähig.
Die Ermittlung des Friabilimeterwertes ist bei Weizen nicht sinnvoll, da einerseits keine gesicherte
Korrelation zur Mehl-Schrot-Differenz besteht, andererseits das Friabilimetergerät durch die harten
Weizenkörner sehr stark abgenützt wird, wodurch die Analysengenauigkeit beeinflusst wird.
Seite 290 von 327

5 Hopfen und Hopfenprodukte
5.1. Doldenhopfen und Hopfenpulverprodukte
5.1.1 Probenahme
Die Heterogenität des Doldenhopfens ist meist wesentlich größer als bei den stets in einem
speziellen Verfahrensschritt homogenisierten Veredlungsprodukten. Auch beim Doldenhopfen
versucht man zwar in den Präparieranstalten durch Mischung verschiedener Chargen die durch
variierende Wachstumsbedingungen verursachten Qualitätsdifferenzen auszugleichen. Trotzdem
lassen sich in der Praxis oft recht erhebliche Abweichungen zwischen und innerhalb einzelner
Ballen einer Partie feststellen (1). Die Analyse eines Einzelmusters reicht deshalb in der Regel
nicht aus, um die Qualität einer Hopfenpartie zu beurteilen. Die Wahrscheinlichkeit, dass das
Ergebnis dieser einen Untersuchung dem wahren Mittelwert der ganzen Partie entspricht, ist sehr
gering.
Bei Ballen oder Ballots von Doldenhopfen findet sich keine Stelle, die das Ziehen eines für das
Gebinde repräsentativen Musters erlaubt (2). Berechnet man unter Annahme der mittleren und
oberen gefundenen Heterogenitätswerte sp, einer Normalverteilung der Resultate aus den
einzelnen Gebinden einer Partie, einer statistischen Sicherheit von 95 % sowie einer relativ
günstigen Toleranzgrenze d, so errechnen sich minimale Stichprobenumfänge, die erheblich über
der bisher empfohlenen Quadratwurzel der Anzahl Einheiten liegen. Aus diesem Grund ist es am
zweckmäßigsten, aus jedem Gebinde von mehreren Stellen kleine Einzelmuster von je etwa 10 -
15 g zu entnehmen (evtl. durch Einsatz eines Automaten). Die Proben sind sofort in luftdichte
sowie antistatische Behältnisse (Blechdosen, Gläser, geeignete Kunststoffgebinde) zu bringen, die
möglichst ganz zu füllen sind. Die Behältnisse müssen danach evakuiert und/oder mit Inertgas
(CO2/N2) gespült werden.
Bei Hopfenpulverprodukten sind je nach Umfang einer Partie Proben aus 1 - 3 wahllos
herausgegriffenen Verpackungseinheiten zu entnehmen. Soll die Analyse an einer neutralen
Untersuchungsstelle ausgeführt werden, so sind, wenn möglich, Originalgebinde einzusenden.
Sollten - z.B. bei Zewatainern - keine Originalgebinde verschickt werden können, so ist auf eine
repräsentative Probenahme zu achten.
Sowohl die Proben von Doldenhopfen als auch von Hopfenpulverprodukten sind bis zur
Untersuchung bei Temperaturen um 0 °C aufzubewahren und vor dem Öffnen auf
Zimmertemperatur zu bringen.
Literatur
1. H. Pfenninger, SchwBR 87, 13 (1976)
2. F. Schur, P. Anderegg und H. Pfenninger, BWiss 34, 293 (1981)
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5.1.2 Handbonitierung von Doldenhopfen
In der Vergangenheit stellte die Handbonitierung das einzige Mittel zur Qualitätsbewertung von
Hopfen dar. Mit der Entwicklung einschlägiger Analysenverfahren hat sie jedoch immer mehr an
Bedeutung verloren. So dient sie heute im wesentlichen nur noch zu einer groben
Sortendifferenzierung sowie zur Feststellung von äußeren Qualitätsmängeln. Insbesondere für die
Hopfenpflanzer und -händler spielt die Handbonitierung noch eine gewisse Rolle, z.B. zur
Beurteilung anlässlich von Ausstellungen. Bei der dazu verwendeten Standardmethode der
Wissenschaftlichen Kommission des Europäischen Hopfenbaubüros (siehe Formblatt, S. 294/295)
werden die wertgebenden Eigenschaften mit Pluspunkten bis zu einem Maximum von 100
ausgezeichnet und die wertmindernden mit höchstens 30 Minuspunkten belegt (1).
5.1.2.1 Pflücke
Gewünschter Zustand: frei von Verunreinigungen, Stengeln und Blättern.

An der Dolde befindliche Stengel werden erst ab einer Länge von 2,5 cm gerechnet. Hopfenabfall,
d.h. Kleinstteile von dunkelgrüner bis schwarzer Farbe, läßt sich mit dem 2-mm-Sieb feststellen.
Zu vergebende Pluspunkte: 1 - 5
5.1.2.2 Trockenheitszustand
Gewünschter Zustand: nicht zusammenklebend oder zerblätternd bei der Pressprobe; biegsame
Spindeln.
Bei zu großer Feuchte färbt sich Hopfen dunkelbraun, es entwickeln sich leicht Pilze und sein
Geruch wird meist dumpf. Zu trockene Dolden zerblättern leicht und ihre Spindeln sind spröde
sowie brüchig.
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5.1.2.3 Farbe und Glanz
Gewünschter Zustand: gelblich-grün, seidig glänzend.

Je nach Sorte kann der gelbe oder grüne Farbton vorherrschen. Von der Norm abweichende Farbe
und Glanz lassen auf folgende Ursachen schließen:
graugrüne Dolden unreif
gelbrote bis rostbraune Dolden überreif
dunkelbraune (angegangene) Dolden Erhitzung infolge zu hoher Feuchte
rötliche bis braune Flecken Wind- oder Hagelschlag,
Kupferbrand durch rote Spinne
rußige Dolden Befall durch Schwärzepilze
weißer Anflug bei verkümmerten Dolden Befall durch Mehltau
hellgelbe Dolden, grüne Stiele starke Schwefelung
5.1.2.4 Zapfenwuchs
Gewünschter Zustand: gleichmäßig große, geschlossene Dolden; bei Aromasorten stark

gegliederte und dicht behaarte Spindeln.
Verkümmerte und verlaubte Dolden sind von geringem Brauwert. Guter Doldenschluss lässt auf
ausreichende Reife und schonende Trocknung schließen. Er verhindert das Ausfallen des
Lupulins.
5.1.2.5 Lupulin
Gehalt
Gewünschter Zustand: möglichst hoch.
Das Lupulin enthält die wertgebenden Bitterstoffe sowie die Hopfenöle.
Beschaffenheit
Gewünschter Zustand: zitronen- bis goldgelb, glänzend und klebrig.
Rotgelbes bis rotbraunes, mattes, trockenes und leicht zerfallendes Lupulin weist auf zu heiß
abgedarrten oder gealterten Hopfen hin.
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5.1.2.6 Aroma
Gewünschter Zustand: rein, sehr fein und anhaltend voll.

Bei der sensorischen Beurteilung der zerriebenen Dolde unterscheidet man Reinheit, Feinheit und
Intensität des Aromas. Hierfür werden nachstehende Ausdrücke benützt, deren Reihenfolge in der
Aufzählung die abnehmende Qualität wiedergibt.
Reinheit: rein - uneinheitlich - unrein
Feinheit: sehr fein - fein mild - mittelfein - unfein - strohig - dumpf, angegangen
Intensität: anhaltend voll - anhaltend - mittelstark - schwach - kurz - kräftig - laut - aufdringlich,
stechend, überreif
Sortentyp: blumig (z.B. Tettnanger), obstig-apfelig (z.B. Elsässer), eigener Sortentyp
Fremdgeruch: rauchig, verbrannt, zwiebel-, knoblauch- oder heuartig, nach schwarzen
Johannisbeeren, grasig, strohig, schwefelig
5.1.2.7 Krankheiten, Schädlinge und Früchte
Hier werden die Schäden durch Peronospora, Schwärze (Blattlaus), Kupferbrand (Spinnmilbe),
Rotspitzigkeit (Gallmücke), Doldensterben sowie die Verlaubung und Befruchtung bewertet.
Verfärbungen durch Windschlag bleiben unberücksichtigt.
Minuspunkte: 0 - 15
5.1.2.8 Fehlerhafte Behandlung
Braunes oder verbranntes Lupulin durch zu hohe Trocknungstemperaturen, Angehen des Hopfens
infolge zu hoher Feuchte, starkes Zerblättern der Dolden, Spritzflecken und Fremdgeruch geben
Minuspunkte.
Minuspunkte: 0 - 15
5.1.2.9 Gesamtbeurteilung
Die Gesamtpunktzahl gestattet eine Beurteilung nach folgendem Schema:

< 60 Punkte schlecht
60 – 66 Punkte mittel
67 – 73 Punkte prima
74 – 79 Punkte hochprima
>80 Punkte Ausstich
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Bemerkungen
Zur Objektivierung des Bonitierens wird der analytisch ermittelte Wassergehalt anstelle des
Trockenheitszustandes und der durch Titration mit Bleiacetat ermittelte Konduktometerwert anstelle
des Lupulins gesetzt.
Die Handbeurteilung des Hopfens nach der Standardmethode der wissenschaftlichen Kommission
des europäischen Hopfenbüros mag wohl dem Pflanzer gewisse Anhaltspunkte über seine Arbeit
liefern, für den Brauer ist sie jedoch weniger interessant (2). Das wichtigste Qualitätsmerkmal, der
Bitterstoffgehalt (Lupulin), ist nämlich in diesem Schema mit nur 15 % der Gesamtpunktzahl
eingestuft, während Kriterien wie Farbe und Glanz oder Zapfenwuchs, die keinerlei Brauwert
besitzen, zusammen das Doppelte davon erreichen können. Bei der analytischen Bestimmung des
Bitterstoffgehaltes wird eine ganze Reihe von möglichen Mängeln des Hopfens, wie z.B. schlechte
Pflücke, Früchte, Befall mit Peronospora, Doldensterben sowie nachteilige Veränderungen der
Lupulinbeschaffenheit automatisch miterfasst. Gemäß der Verbandsvereinbarung zum
Hopfengeschäftsverkehr (Deutscher Siegelhopfen) vom Juli 1995 und dem
Hopfenlieferungsvertrag (Deutscher Siegelhopfen) sind Teile von Rebenblättern und Reben-, Blatt-
oder Doldenstengel und Hopfenabfall bis zu insgesamt 2,6 % zulässig und nicht abziehbar (3).
Literatur
1. H. Kohlmann und A. Kastner, Der Hopfen, S. 183, Hopfen-Verlag, Wolnzach 1975
2. F. Schur und H. Pfenninger, SchwBR 78, 241 (1967)
3. Hopfenrundschau 46, 192 (1995)
5.1.3 Probenvorbereitung
Bei der Weiterverarbeitung der Proben bieten sich verschiedene Möglichkeiten an. Als vorteilhaft
hat sich das Vorgehen erwiesen, bei dem die zu einer Gesamtprobe vereinigten Einzelmuster
zunächst in einer halbtechnischen Mühle zerkleinert und das aus der Vermahlung resultierende
Hopfenpulver über ein entsprechend konzipiertes Gerät in repräsentative Muster aufgeteilt wird,
von denen man dann jeweils zwei in ihrer ganzen Menge zur Analyse (Doppelbestimmung) einsetzt
(1 - 3).
Geräte
Zur Zerkleinerung von Doldenhopfen, Pulverpellets und -presslingen verwendet man vorzugsweise
eine Hammermühle (z.B. eine für den vorliegenden Zweck leicht modifizierte (3, 4) Condux-Mühle
des Typs LHM 20/16 (Abb. a und b) der Firma Condux-Werk, Herbert A. Merges KG, Postfach, D-
63457 Hanau 11) oder gleichwertige Geräte
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Abb. b
Condux-Hammermühle, geöffnet
Abb. a
Condux-Hammermühle, Ansicht
Abb. c
MEBAK-Probenteiler
Zur Entnahme eines repräsentativen Musters aus dem Mahlgut für die eigentliche Analyse bedient
man sich zweckmäßigerweise des MEBAK-Pulverprobenteilers (Abb. c) (1) (zu beziehen durch die
Versuchsstation Schweiz. Brauereien, Engimattstraße 11, CH-8059 Zürich) oder eines
gleichwertigen Gerätes (z.B. der Geräteeinheit zur Probenaufbereitung von Retsch*) (5) (Abb. d
und e).
*Fa. Retsch GmbH & Co., Fabrik chemischer Apparate, Rheinische Straße 36, D-42781 Haan 1
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Abb. d und e
Geräteeinheit zur Probenaufbereitung von Hopfen
Die Anwendung solcher Probenteiler ist auch für kommerzielle pulverförmige Hopfenprodukte zu
empfehlen.
Ausführung
- entsprechende Menge Doldenhopfen oder Hopfenprodukt (etwa 80 g, 160 g, 240 g oder 320 g)
mit der Hammermühle unter Einsatz eines Siebes mit runden Löchern (Ø 3 mm, Stegbreite 1
mm, auf der Unterseite angesenkt) zerkleinern
- das im Inneren der Mühle haftende Hopfenpulver sorgfältig auspinseln und quantitativ dem
Mahlgut zugeben
- Becher in MEBAK-Probenteiler im Gegenuhrzeigersinn einsetzen (um den letzten mühelos
einfügen zu können, übrige Becher leicht anheben)
- Verstaubungsschutzring aufsetzen
- richtigen Sitz der Becher kontrollieren
- Gerät einschalten
- Hopfenpulver in einem Guss in den Trichter schütten
- wenn alles durchgelaufen ist, Gerät abschalten
- ganzen Inhalt eines Bechers (etwa 10 g) zur Analyse verwenden (Einwaage beachten)
- eventuell müssen zuerst weitere Teilungsvorgänge erfolgen, d.h. den Inhalt von 2, 3 oder
mehreren Bechern zusammengeben und wie oben beschrieben verfahren
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Bemerkungen
Alle mit dem Mahlgut in Berührung kommenden Teile der beiden Geräte sind mit Aceton gut zu
reinigen. Es dürfen keine Öl- und Fettrückstände vorhanden sein.
Bei Doldenhopfen sind Probemengen von weniger als 80 g nicht zur analytischen Beurteilung
geeignet. Ist trotzdem von einer derart kleinen Probemenge auszugehen, muss das Mahlgut
probegeteilt und die erforderliche Einwaage für die Analyse durch Zusammenmischen mehrerer
Becherinhalte erreicht werden.
Literatur
1. H. Pfenninger, F. Schur und R. Senn, SchwBR 84, 183 (1973)
2. F. Schur und H. Pfenninger, BWiss 35, 8 (1982)
3. F. Schur, H. Pfenninger und P. Anderegg, MBWiss 36, 286 (1983)
4. H. Pfenninger, Schw.BR 87, 13 (1976)
5. A. Forster, BWiss 30, 333 (1977)
5.1.4 Wasser (EBC-Methode)
Zu feuchter Hopfen weist eine verminderte Lagerbeständigkeit auf; zu trockener Hopfen hingegen
zerblättert leicht und verliert das Lupulin.
Prinzip
Der Wassergehalt von Doldenhopfen, Hopfenpulver oder -pellets wird durch Differenzwägung der
Probe vor und nach dem Trocknen unter standardisierten Bedingungen ermittelt.
Geräte
Trockenschalen, vorzugsweise aus Leichtmetall oder Edelstahl, Durchmesser 70 - 100 mm, Höhe
20 - 30 mm, mit dichtschließendem Deckel
Trockenschrank, thermostatisiert auf 103 - 104 °C (Leistungsfähigkeit mit Kupfersulfat prüfen).
Während der 1stündigen Trocknungsdauer Ventilationssystem offen und Türe geschlossen halten
Exsikkator mit gelochter Platte aus Porzellan oder Metall und Trocknungsmittel (vorzugsweise
Silicagel mit Indikator)
Analysenwaage, Genauigkeit ± 0,5 mg
Reagenzien
Silicagel mit Indikator als Trocknungsmittel
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Probenvorbereitung
Doldenhopfen zur Wassergehaltsbestimmung nicht mahlen, Hopfenpulver unverändert verwenden.
Dafür Sorge tragen, dass die Proben möglichst schnell aus dem Behälter in das verschließbare
Wägegefäß gebracht werden.
Hopfenpellets vor der Untersuchung zerreiben.
Wenn die Hopfenproben gekühlt aufbewahrt wurden, dann mit Einwägen warten, bis die Probe
Raumtemperatur angenommen hat.
Ausführung
- 3 - 5 g Doldenhopfen, der leicht auseinander gezogen und aus der Mitte des Probenmaterials
entnommen worden ist, oder eine entsprechende Menge Pulver bzw. Pellets rasch in das
trockene und tarierte Wägegefäß bringen; dieses verschließen und auf 1 mg genau wiegen
- nach Entfernen des Deckel das Wägegefäß in den vorgeheizten Trockenschrank stellen und für
genau 1 h, gerechnet ab Erreichen der Temperatur von 103 - 104 °C nach Verschließen der
Türe, trocknen
- danach das Wägegefäß sofort verschließen, im Exsikkator mindestens 20 min abkühlen lassen
und auf 1 mg genau wiegen
Berechnung
G1 − G 2
Wasser (% m / m) = ⋅ 100
G1
G1 = Gewicht vor Trocknung

G2 = Gewicht nach Trocknung

Genauigkeit
Die Angaben (% m/m) stammen aus einem EBC-Ringversuch, in dem 15 Labors 4 Hopfenpellets
jeweils als Doppelbestimmung untersuchten. Aus den Zahlen lässt sich kein eindeutiger
Rückschluss ziehen, ob Wiederholbarkeit (r) oder Vergleichbarkeit (R) von der Höhe der
Konzentration abhängen, weil sich 1 Probe abweichend verhielt. Deshalb erfolgt die Angabe der
Genauigkeit für einen Konzentrationsbereich und einen Mittelwert.
Mittelwert r95 R95

3,6 - 8,2 0,27 1,2
14 0,41 2,2
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Bemerkungen
In A-EBC (1) wird auf die Vakuumexsikkator- und die Destillations-Methode als Bezugsverfahren
hingewiesen. Damit erhält man zwar die richtigen Ergebnisse, sie sind aber für
Routinebestimmungen in der Praxis zu umständlich. Die Trockenschrankmethode liefert die
höchsten Werte (2), da bei erhöhter Temperatur neben Wasser auch andere flüchtige Stoffe
entweichen, was bei der Interpretation der Ergebnisse zu berücksichtigen ist. Infolge der bei
Anwendung verschiedener Methoden zu erwartenden divergierenden Ergebnisse ist bereits bei
Liefervereinbarungen und auch in Analysenberichten anzugeben, nach welchem Verfahren der
Wassergehalt ermittelt wurde.
Literatur
1. A-EBC, 4. Auflage, D 107
2. F. Knorr und C. Kremkow, Chemie und Technologie des Hopfens, S. 92, Verlag Hans Carl,
Nürnberg 1972
5.1.5 Bitterstoffe
5.1.5.1 Harzfraktionierung, modifizierte Wöllmer-Methode

(EBC-Methode) (1 - 3)
Sie vermittelt bei Abnahmeversuchen in Veredlungsbetrieben Auskunft über die

Ausbeuteverhältnisse und ermöglicht Rückschlüsse auf die Qualitätsbeeinflussung durch den
angewandten Prozess. Dem Handel liefert sie nicht nur eine Angabe des Bitterstoffgehaltes,
sondern auch wertvolle Informationen über Sorte, Provenienz und Alterungsgrad des rohen oder
veredelten Hopfens sowie den Konzentrierungsgrad des Produktes. Das Bemessen der
Hopfengabe allein nach dem Konduktometerwert kann jedoch unter Umständen zu einer sehr
unterschiedlichen Bierbittere führen.
Prinzip
Verteilung der Hopfeninhaltstoffe zwischen einer sauren wässrig methanolischen Phase und
Diethylether. Anschließende Fraktionierung der mit Ether extrahierten Hopfenbitterstoffe nach ihrer
unterschiedlichen Löslichkeit in kaltem Methanol und Hexan als Gesamt-, Weich- und Hartharze
sowie der Weichharze nach ihrer Fähigkeit zur Bildung von Bleisalzen in α-Säuren
(Konduktometerwert) und β-Fraktion.
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Geräte
Glasflaschen, 250 ml, mit lösungsmitteldichtem Schraubverschluss (z.B. Sovirel oder Schott)
Weithalsglastrichter, passend für die Glasflaschen
Zentrifugengläser, 100 - 110 ml Inhalt, mit lösungsmitteldichtem Schraubverschluss oder
Schliffstopfen
Pipetten, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml, 100 ml
Pipettensaugvorrichtung (z.B. Saugball)
Dispenser, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml, 40 ml
Rundkolben, mit Schliff 29/32 mm, 100 ml Inhalt
Vakuumvorstoß mit Hahn am Gaseinleitungsrohr, mit Schliff NS 29/32
Messkolben, 50 ml, dazu passende Glastrichter und geeignete Uhrgläser (Ø etwa 80 mm)
Messkolben, 100 ml und 1000 ml
Spritzflasche, lösungsmittelbeständig
Weithals-Erlenmeyerkolben, 100 ml
Bechergläser, 100 ml, hohe Form
Baumwollwatte
Faltenfilter, Ø 12,5 cm
Metallspatel, 5 mm breit
Magnetrührer, Rührstäbchen
Bürette, 25 ml
Exsikkator, mit Trocknungsmittel (Silicagel mit Indikator)
Einrichtung zur konduktometrischen Titration, Titrationsautomat oder Konduktometer mit
Eintauchelektroden aus blankem Platin mit Magnetrührer und Mikrobürette (0,01 ml Unterteilung)
für manuelle Titration. Sofern die Elektroden von einem Glasmantel umgeben sind, muss dieser
geeignete Öffnungen aufweisen, damit die Luft vollständig entweichen kann und die
Reaktionslösung die ganze Oberfläche der Elektroden umspült (zu beachten: Jeder
Titrationsautomat muss kalibriert werden)
Schüttelapparat
Winkelzentrifuge
Wasserbad, 20 °C
Kühlbad, 0 °C
Vakuumrotationsverdampfer mit Wasserbad, 70 °C
Vakuumpumpe, für weniger als 20 mbar Vakuum, angeschlossen am Vakuumvorstoß
CO2- oder N2-Druckflasche, mit Reduzierventil auf 0,2 bar einstellen
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Reinigen der Elektroden
Elektroden nach Gebrauch jeweils in der Reinigungslösung aufbewahren; diese jede Woche neu
herstellen.
Reagenzien
Salzsäure, 0,1 mol/l
Diethylether, mit höchstens 0,2 % Wasser, peroxidfrei (mit Teststäbchen prüfen)
Methylenchlorid
Methanol
n-Hexan (Reinheit anhand des Abdampfrückstandes und eventuell gaschromatographisch prüfen)
Ethanol, 96 %
Dimethylsulfoxid (DMSO)
Ethanol/DMSO, 94 + 6 (v/v): 6 Volumenteile DMSO mit 94 Volumenteilen Ethanol mischen
Bleiacetatlösung, 2 % für Hopfen mit 3 - 5 % Konduktometerwert, 4 % für Hopfen oder
Hopfenprodukte mit mehr als 6 % Konduktometerwert: 20 g bzw. 40 g Blei(II)-acetat-3-hydrat,
Pb(CH3COO)2 · 3 H2O in 1 Liter Methanol, der 0,5 ml/l Eisessig enthält, oder in 1 l Ethylenglycol-
monoethylether (C2H5OCH2CH2OH) lösen. Vor Gebrauch jeweils durch komplexometrische
Titration den Titer der Lösung genau bestimmen.
Reagenzien für Kalibrierung der Bleiacetatlösung

EDTA-Lösung, 0,025 mol/l: 9,306 g EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure-Dinatriumsalz-Dihydrat)
(C10H14N2Na2O8 · 2 H2O) (z.B. Merck Nr. 8418) in H2O lösen und auf 1 l auffüllen
Calcium-Standardlösung, c(Ca2+) = 0,025 mol/l = 1,000 g/l (z.B. Merck Nr. 1.19778)
Natriumhydroxidlösung, 2 mol/l
Salpetersäure, 2 mol/l
Calconcarbonsäure-Indikator (HHSNN) (z.B. Merck Nr. 104595), 1 g mit 100 g feinvermahlenem
Kochsalzpulver (NaCI) mischen
Methenamin (Hexamethylentetramin), 10 % (z.B. Merck 104343)
Xylenolorange-Indikator als Tetranatriumsalz (z.B. Merck 108677), 1 g mit 100 g feinvermahlenem
Kochsalzpulver (NaCI) mischen
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Elektroden-Reinigungslösung
Lösung 1 gegen gelben Belag: Eisessig-Methanol-Gemisch 1 + 1 (v/v)
Natriumhydroxid, 0,2 mol/l
Lösung 2 gegen weißen Belag: 2,0 g EDTA in 100 ml Natriumhydroxidlösung, 0,2 mol/l, lösen
(diese Lösung ist nur wenige Tage haltbar).
Ausführung
Komplexometrische Titerbestimmung der Bleiacetatlösung
1. Kalibrierung der EDTA-Lösung
- 20,0 ml Ca-Standardlösung in Becherglas pipettieren
- 10 ml 2 mol/l NaOH-Lösung, 20 ml H2O und 1 Spatelspitze (ca. 30 mg) HHSNN-lndikator
zugeben
- nach Zugabe eines Rührstäbchens Gefäß auf den Magnetrührer stellen
- mit EDTA-Lösung titrieren bis die hellviolette Lösung nach blau umgeschlagen hat (a ml)
Berechnung
20
Faktor der Komplexonlösung fEDTA = (mit 3 Dezimalen)
a
Genauigkeit
r = 0,008
R = 0,008
2. Kalibrierung der Bleiacetatlösung

- 10,0 ml 2 %-Bleiacetatlösung (109,25 mg Pb2+) oder 5,0 ml der 4 %-Bleiacetatlösung in
Becherglas pipettieren
- 20 ml H2O, 1 ml 2 mol/l HNO3-Lösung, 10 ml Hexamethylentetramin-Lösung und 1 Spatelspitze
(ca. 30 mg) Xylenolorange-Tetranatriumsalzindikator zugeben
- nach Zugabe eines Rührstäbchens Gefäß auf den Magnetrührer stellen
- mit EDTA-Lösung titrieren bis die hellviolette Lösung nach gelb umgeschlagen hat (b ml)
Berechnung
b ⋅ 9,4833 ⋅ fEDTA
Titer der Bleiacetatlösung T = (mit 3 Dezimalen)
200
Genauigkeit
r = 0,012
R = 0,015
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Bereiten der Stammlösung
Pellets sind vorzumahlen (z.B. mit Moulinex-Haushaltmühle)
- etwa 10 g des zu feinem Pulver vermahlenen und homogenisierten Probenmaterials mittels
Weithalstrichter quantitativ in eine tarierte 250 ml-Glasflasche bringen und genau abwiegen
- 20,0 ml Methanol und 100,0 ml Ether (20 °C) zupipettieren
- Glasflasche mit Schraubdeckel sorgfältig verschließen und 30 min auf Schüttelapparat schütteln
- Glasflasche vorsichtig öffnen und 40 ml 0,1 mol/l Salzsäurelösung zugeben
- Glasflasche wieder gut verschließen und weitere 10 min bei optimaler Geschwindigkeit
maschinell schütteln
- Glasflasche aus der Schüttelmaschine nehmen und 10 min zur Phasentrennung stehen lassen
- Spitze einer 40 ml-Pipette mit etwas Baumwollwatte leicht umwickeln
- Probeflasche öffnen und mit Hilfe der Saugvorrichtung in die Pipette die klare Etherphase
(Oberphase) bis etwa 6 cm über die Marke aufziehen
- Pipette aus der Flasche heben, dabei Watte am Flaschenhals abstreifen und Etherphase bis zur
Marke ablassen
- 40,0 ml der Etherphase in 100 ml-Rundkolben pipettieren und 20 ml Methylenchlorid zugeben
- Rundkolben am Rotationsverdampfer anbringen
- bei laufender Wasserstrahlpumpe Hahn des Gaseinleitungsrohres leicht öffnen, damit ein
schwacher Luftstrom durch den Kolben gesaugt wird zum Vermeiden des Siedeverzuges
- Lösungsmittel im Wasserbad von 70 °C am Rotationsverdampfer abdampfen
- sobald die Extraktlösung eingedampft ist, durch das bis in den Kolben ragende
Gaseinleitungsrohr mit der Spritzflasche etwa 5 ml Methanol zugeben
- Neigungswinkel des Kolbens etwas verkleinern und ihn solange weiter rotieren lassen, bis sich
der an der Gefäßwand haftende Extrakt vollständig gelöst hat
- 50 ml-Messkolben mit aufgesetztem Glastrichter bereitstellen
- Rundkolben mit CO2 oder N2 spülen, vom Rotationsverdampfer abnehmen und sofort weitere 5
- 10 ml Methanol zugeben
- methanolische Extraktlösung quantitativ über den Glastrichter in den Messkolben bringen, mit
Methanol nachwaschen
- Lösung im Messkolben durch leichtes Umschwenken mischen und nach Temperieren im
Wasserbad auf 20 °C mit Methanol zur Marke auffüllen
- Messkolben verschließen und nach Mischen des Inhalts zur Ausscheidung der Hopfenwachse
während 1 h bei 0 °C im Kühlbad stehen lassen
- weiteren 50 ml-Messkolben mit aufgesetztem Glastrichter und trockenem Faltenfilter
bereitstellen
- die klare methanolische Lösung in einem Guss in den Faltenfilter gießen und Trichter mit
Uhrglas abdecken
- Filtrat im Messkolben auf 20 °C temperieren, aber nicht auffüllen (dies ist die Stammlösung)
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Bestimmung der Gesamtharze
- 10,0 ml Stammlösung in einen gereinigten, getrockneten, mindestens 30 min im Exsikkator
aufbewahrten und tarierten 100 ml-Rundkolben (Schliff nicht gefettet) pipettieren
- Rundkolben am Rotationsverdampfer anbringen und bei 70 °C unter leichtem Vakuum
Methanol abdampfen
- zum Trocknen des Rückstandes den Kolben vom Rotationsverdampfer abnehmen, an den
Vakuumvorstoß stecken und im Wasserbad (70 °C) während 6 min unter starkem Vakuum
(weniger als 20 mbar) belassen
- zum Ausgleich des Unterdruckes Hahn am Gaseinleitungsrohr des Vakuumvorstoßes öffnen
und kurz Luft durch den Kolben saugen
- Kolben außen mit weichem, trockenem Tuch sorgfältig abtrocknen, während 30 min im
Exsikkator aufbewahren und wiegen
Bestimmung der Weichharze

- 10,0 ml methanolische Stammlösung, 5,0 ml Methanol und 40,0 ml n-Hexan in 100 - 110 ml-
Zentrifugenglas pipettieren
- Glas verschließen, kurz schütteln, wieder öffnen und 10,0 ml 0,1 mol/l Salzsäurelösung
zudosieren
- Glas verschließen und manuell kräftig während 30 s oder maschinell während 5 min schütteln
- zur Phasentrennung Glas mit der Winkelzentrifuge während 2 min bei 2000 Upm zentrifugieren
- 30,0 ml der überstehenden klaren Hexanphase (ohne Trubstoffe mitzuerfassen) in gereinigten,
getrockneten und mindestens 30 min im Exsikkator aufbewahrten und tarierten 100 ml-
Rundkolben (Schliff nicht gefettet) geben
- Rundkolben am Rotationsverdampfer anbringen und n-Hexan im Wasserbad bei 70 °C unter
leichtem Vakuum abdampfen (Gaseinleitungsrohr geschlossen)
- zum Trocknen des Rückstandes den Kolben vom Rotationsverdampfer abnehmen, an den
Vakuumvorstoß stecken und im Wasserbad bei 70 °C 6 min unter starkem Vakuum (weniger als
20 mbar) belassen.
- zum Ausgleich des Unterdruckes Hahn am Gaseinleitungsrohr des Vakuumvorstoßes öffnen
und kurz Luft durch den Kolben saugen
- Kolben außen mit weichem, trockenem Tuch sorgfältig abtrocknen, während 30 min im
Exsikkator aufbewahren und wiegen
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Bestimmung des Konduktometerwertes
- 10,0 ml Stammlösung in ein 100 ml-Becherglas pipettieren und 40 ml Ethanol/DMSO zugeben
(ggf. noch auffüllen, falls die Messzelle nicht genügend eintaucht)
- nach Zugabe eines Rührstäbchens Becherglas auf Magnetrührer stellen und diesen einschalten
(darauf achten, dass keine Luftbläschen zwischen den Elektroden herumwirbeln)
- Messzelle bis etwa 1 cm über dem Rührstäbchen eintauchen
- Schlauch der Bürette mit Bleiacetatlösung so anbringen, dass die feine Spitze 3 - 4 cm in die
Lösung eintaucht
- konduktometrische Titration durchführen
Automatische Titration
- Titrationsautomat einschalten und Kurve aufzeichnen
- Titration über den Äquivalenzpunkt (Schnittpunkt von Reaktions- und Salzgeraden) hinaus bis
zum deutlichen Erkennen einer Salzgeraden weiterführen (Abflachen des oberen Kurvenastes
abwarten)
Manuelle Titration
- Bleiacetatlösung in Portionen von 0,25 ml zufließen lassen
- Leitfähigkeitswert nach jeder Dosierung messen und auf Millimeterpapier gegen die Menge an
verbrauchter Bleiacetatlösung auftragen (sonst wie automatische Titration)
Bestimmung des Äquivalenzpunktes der Titrationskurve

Die graphische Darstellung der Leitfähigkeit gegen die verbrauchten ml Bleiacetatlösung zeigt
zuerst eine Waagrechte, gefolgt von einem stetigen Anstieg der Leitfähigkeit. Der Äquivalenzpunkt
ist der Schnittpunkt der beiden Geraden.
Berechnung
Gewicht des Rücks tandes in g ⋅ 1250
Gesamtharze (% m / m) =
Einwaage in g
Weichharze (% m / m) =
Einwaage in g
BA ⋅ 23,586 ⋅ T
Konduktometerwert (% m / m) =
Einwaage in g
BA = Verbrauch an ml Bleiacetatlösung
T = Faktor der Bleiacetatlösung
β-Fraktion (% m/m) = Weichharze - Konduktometerwert
Hartharze (% m/m) = Gesamtharze - Weichharze
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In % (m/m) mit einer Dezimale
Genauigkeit
Bereich% lftr. r % lftr. R % lftr. Labors
Gesamtharze 10 - 35 0,55 1,4 11 - 12
Weichharze 9 - 30 r = 0,17+ 0,016 m R=1,17+ 0,052 m 11 - 12
9 - 20 0,36 1,7
Konduktometerwert 3 - 16 r = 0,024+ 0,033 m R = 0,41+ 0,057 m 11
β-Fraktion 5 - 15 r = 0,046+ 0,039 m R = 0,97+ 0,066 m 11 - 12
5 - 10 0,31 1,4
Hartharze 1- 5 0,42 1,5 12
m = Mittelwert
Normwerte
Doldenhopfen Konzentrierte Hopfenextraktpulver

Hopfenpulver Hopfenpellets
(Pellets Typ 90)
Gesamtharze 10 - 30 20 - 40 30 - 60
Weichharze 8 - 27 17 - 36 24 - 54
Konduktometerwert 1 - 15 2 - 20 9 - 30
β-Fraktion 5 - 11 10 - 16 15 - 24
Hartharze 2- 5 2- 9 3 - 10
Beurteilung
Die Angabe des Konduktometerwertes und der β-Fraktion in Prozenten des Gesamtharzgehaltes
lässt gewisse Rückschlüsse auf Sorte und Provenienz des rohen oder veredelten Hopfens zu.
Ferner erlaubt der prozentuale Hartharzanteil am Gesamtharz eine Beurteilung des
Alterungsgrades. Im allgemeinen gelten Hopfen mit einem Hartharzanteil über 13 % als gealtert.
Bei Hopfenpulverprodukten ist ein Hartharzanteil von mehr als 17 % als hoch zu taxieren. Bei der
Interpretation der Werte ist jedoch zu berücksichtigen, dass die Ermittlung des Hartharzgehaltes
mit einem relativ großen Vergleichsfehler (Vk mindestens ± 10 %) behaftet ist.
Bemerkungen
Während des ganzen Analysenganges ist der Einfluss von Licht, Sauerstoff und Wärme
weitgehend zu eliminieren.
Zur ausschließlichen Bestimmung des Konduktometerwertes von Hopfen und
Hopfenpulverprodukten wird oft die in der A-EBC angegebene Schnellmethode (4) benützt, wobei
man die Probe direkt mit Toluol extrahiert und den resultierenden Auszug mit Bleiacetatlösung
konduktometrisch titriert. Dieses Verfahren befriedigt hinsichtlich Genauigkeit jedoch nur bedingt.
So reicht z.B. die empfohlene Mazerierzeit von 5 min bei Hopfen mit Wassergehalten von mehr als
12 % nicht aus, um die α-Säuren quantitativ in Lösung zu bringen (5).
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Will man die α-Säuren oder andere Bitterstoffe spezifisch bestimmen, so bedient man sich
vorteilhaft der Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) (siehe Bd. III, 2. Auflage 1996, Methode
3.3.1, S. 57 ff).
Literatur
2. G. Ganzlin, BWiss 28, 231 (1975)
3. G. Ganzlin, BWiss 28, 344 (1975)
5. A. Forster, BWiss 28, 261 (1975)
5.1.5.2 α- und β-Säuren mittels HPLC (EBC-Methode)
Siehe Band III, 2. Auflage 1996, S. 57ff
5.1.5.3 Universeller Bitterwert (UB)
Zu dessen Bestimmung verwendet man ein praxissimulierendes Verfahren, aus dem eine
theoretische Bitterstoffausbeutezahl resultiert. Der UB gestattet es, Hopfenprodukte unter sich und
im Vergleich zu Doldenhopfen objektiv zu bewerten, denn hier wird der Bitterwertgewinn durch die
Veredlung berücksichtigt, der sich auf die bessere Zugänglichkeit der Hopfenharze, deren raschere
Verteilung und Umwandlung beim Würzekochen zurückführen lässt. lst die Bitterstoffausnutzung in
der Brauerei bekannt, z.B. nachdem man Versuchssude durchgeführt hat, so lässt sich sogar die
zum Erreichen der gewünschten Bierbittere nötige Dosierung an Hopfen oder konventionellen
Produkten über den UB vorausberechnen.
Prinzip
Von der Probe wird mit einer Pufferlösung unter standardisierten Bedingungen ein Absud
hergestellt und dessen chloroformextrahierbaren Bitterstoffe spektralphotometrisch bestimmt.
Geräte
pH-Messgerät
Heizgerät (Platte oder Kalotte)
Steh- oder Rundkolben, 1 l
Rückflusskühler
Stoppuhr
Faltenfilter, Ø 32 cm (z.B. Schleicher & Schuell Nr. 597 ½ oder gleichwertige)
Schüttelmaschine
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Wasserstrahlpumpe oder Saugball
Spektralphotometer, UV-Bereich
Quarz-Küvetten, 1 cm
Reagenzien
Salzsäure, 6 mol/l
Chloroform
Phosphatpuffer, pH 5,55 (nach Mcllvaine):
Lösung 1: 33,6 g Dinatriumhydrogenphosphat (Na2HPO4 · 2 H2O) in 1 I H2O lösen (Lösung nur
einige Wochen haltbar)
Lösung 2: 21,0 g Citronensäure (C6H8O7 · H2O) in 1 l H2O lösen (diese Lösung ist haltbar)
Mischung: 11,5 Teile der Lösung 1 mit 8,5 Teilen der Lösung 2 mischen. Mit einer der oben
angegebenen Lösungen pH des Puffers auf 5,55 einstellen (Pufferlösung nicht länger als 2
Wochen aufbewahren!)
Natriumsulfat, wasserfrei
Ausführung
- eine gewisse Menge von trocken vermahlenen Doldenhopfen oder Pellets bzw. von
Hopfenpulver auf einem Stückchen glattem Papier auf 1 mg genau abwiegen (Doldenhopfen je
nach Sorte 1 - 2 g, angereichertes Hopfenpulver je nach Sorte und Typ 0,8 - 1,2 g,
Hopfenextraktpulver je nach Sorte und Typ 0,5 - 1 g) und quantitativ in einen 1 I-Steh- oder
Rundkolben bringen
- 300 ml Phosphatpufferlösung und einige Siedesteinchen zugeben
- Rückflusskühler aufsetzen und Kolbeninhalt in etwa 15 min zum Kochen erhitzen
- genau 1 h kochen (Stoppuhr)
- Rückflusskühler mit etwas H2O spülen
- Kolben locker verschließen und sofort unter fließendem Wasser auf 20 °C abkühlen
- Auszug quantitativ in einen 500 ml-Messkolben überführen, auf 20 °C temperieren und mit H2O
zur Marke auffüllen
- Lösung in einem Guss in ein Faltenfilter leeren, die ersten 100 ml des Filtrates verwerfen
- 5,0 ml des Filtrates in einen 50 ml-Mischzylinder pipettieren, mit 1 ml 6 mol/l Salzsäurelösung
ansäuern und 40,0 ml Chloroform zusetzen
- 40 min bei optimaler Intensität maschinell schütteln und anschließend zur Phasentrennung 30
min stehen lassen
- obere wässrige Phase verwerfen (z.B. mit Wasserstrahlpumpe absaugen)
- Chloroformphase mit etwa 5 g wasserfreiem Natriumsulfat versetzen
- Mischzylinder kräftig schütteln und kurz stehen lassen
- Extinktion des klaren Chloroformextraktes in einer 1 cm-Küvette bei 279 nm gegen das zur
Analyse eingesetzte Chloroform messen
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Berechnung
115 ⋅ Extinktion bei 279 nm
Universeller Bitterwert (mg / g) =
Einwaage in g
In mg/g ohne Dezimale
Genauigkeit
Vk = ± 6% (Vergleichsfehler)
Normwerte
mg/g lftr.
Doldenhopfen 35 - 70
angereichertes Hopfenpulver 70 - 100
Hopfenextraktpulver 130 - 250
Bemerkungen
Der gemessene Extinktionswert des Chloroformauszuges soll zwischen 0,6 und 0,7 liegen.
Andernfalls ist die Bestimmung mit einer entsprechend korrigierten Einwaage zu wiederholen.
Literatur
1. F. Schur und H. Pfenninger, SchwBR 78, 149 (1967)
2. F. Schur, Proc. EBC 1967, S. 61
3. H. Pfenninger, SchwBR 87, 13 (1976)
5.2 Hopfenextrakt
5.2.1 Probenahme
Mit Heißwasserextrakt oder Glucosesirup standardisierte Hopfenextrakte neigen

produktionsbedingt eher zu einer gewissen Heterogenität als reine Bitterstoffextrakte. Zudem
können sich solche Zweikomponenten-Extrakte bei längerer Aufbewahrung, insbesondere bei
hohem Wassergehalt oder relativ hoher Lagertemperatur, infolge der Dichteunterschiede
entmischen. Aus diesem Grund sind stets Originalgebinde zur Untersuchung zu bringen, und zwar
je nach Produkttyp sowie Umfang einer Partie 1 - 3 wahllos herausgegriffene Dosen.
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Um die Entnahme einer repräsentativen Probe für die Analyse zu gewährleisten, muß der
Doseninhalt gründlich homogenisiert werden. Dies ist durch Rühren des Extraktes, evtl. nach
schonendem Erwärmen, möglich. Als vorteilhaft erwies sich z.B. ein speziell für diesen Zweck
konzipiertes Gerät, nämlich der Labor-lntensiv-Mischer Modell LM-07/EDTA der Firma P.F. Roth &
Co. AG, CH-8051 Zürich.
Abb. Labor-Intensiv-Mischer
Bei einer Mischgeschwindigkeitskonstanten dieses automatisch arbeitenden Systems (Abb.) von

10,8 · 10-3 s-1 ist es selbst bei totaler Entmischung der Produktkomponenten möglich, den Inhalt
von Extraktdosen aller gängigen Größen vollständig zu homogenisieren (2). Eine ausführliche
Betriebsanleitung für den Labor-lntensiv-Mischer ist in der Originalarbeit zu finden.
Literatur
1. A-EBC, 4. Auflage, D 13, D 115
2. F. Schur, H. Pfenninger und R. Senn, BWiss 29, 368 (1976)
Seite 313 von 327

5.2.3 Wasser
Die konventionelle gravimetrische Wasserbestimmung nach der Trockenschrankmethode führt in

Hopfenextrakten zu noch weiter vom wirklichen Wassergehalt abweichenden Werten als beim
Doldenhopfen, da der Anteil flüchtiger Substanzen (Hopfenöl, Lösungsmittelreste) wesentlich höher
ist (1). Die titrimetrische Methode nach Karl Fischer kann unter bestimmten Umständen
zuverlässige Werte liefern. Für eine genaue, spezifische Wassergehaltsbestimmung bietet sich
auch die Gaschromatographie an. Weder für die Karl-Fischer- noch die GC-Methode gibt es bisher
eine offiziell anerkannte Arbeitsvorschrift.
Literatur
1. F. Schur, F. Ullmann und H. Pfenninger, SchwBR 77, 473 (1966)
5.2.4 Bitterstoffe
5.2.4.1 Harzfraktionierung, modifizierte Wöllmer-Methode

(EBC-Methode) (1 - 4)
Die Harzfraktionierung vermittelt bei Abnahmeversuchen in Extraktionswerken Einblick in die

Ausbeuteverhältnisse und ermöglicht Rückschlüsse auf die Qualitätsbeeinflussung durch den
angewandten Prozess. Dem Handel liefert sie nicht nur eine Angabe des Bitterstoffgehaltes,
sondern auch Informationen über Sorte, Provenienz und Alterungsgrad des extrahierten Hopfens
sowie den Produkttyp. Das Bemessen der Extraktgabe allein nach dem Konduktometerwert kann
jedoch unter Umständen zu einer sehr unterschiedlichen Bierbittere führen.
Prinzip, Geräte und Reagenzien

Siehe 5.1.5.1
Ausführung
Komplexometrische Titerbestimmung siehe 5.1.5.1
Bereiten der Stammlösung

- vom zuvor gut homogenisierten Extrakt eine Probe, die etwa 0,6 - 0,7 g Gesamtharz entspricht,
mit einem Metallspatel auf der Innenseite eines verschließbaren tarierten 100 -110 ml-
Zentrifugenglases dünn ausstreichen und auf 1 mg genau abwiegen
- 20,0 ml 0,1 mol/l-Salzsäurelösung und 50,0 ml Diethylether (20 °C) zupipettieren
- Zentrifugenglas dicht verschließen und manuell oder 5 min maschinell schütteln, bis sich der
gesamte Extrakt von der Glaswand gelöst hat
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- Zentrifugenglas vorsichtig öffnen und 10,0 ml Methanol zudosieren
- Zentrifugenglas wieder gut verschließen und 15 min auf Schüttelapparat bei optimaler
Mischintensität schütteln
- mit der Winkelzentrifuge Glas zur Phasentrennung während 2 min bei 2000 Upm zentrifugieren
- 40,0 ml der klaren Etherphase (Oberphase) in einen 100 ml-Rundkolben pipettieren und 20 ml
Methylenchlorid zudosieren
- Lösungsmittel im Wasserbad von 70 °C am Rotationsverdampfer abdampfen
- sobald die Extraktlösung eingedampft ist, durch das bis in den Rundkolben ragende
Gaseinleitungsrohr mit der Spritzflasche etwa 5 ml Methanol zugeben
- ab hier weiter verfahren wie unter 5.1.5.1
Berechnung
Gesamtharze (% m / m) =
Einwaage in g
Weichharze (% m / m) =
Einwaage in g
BA ⋅ 11,79 ⋅ T
Konduktometerwert (% m / m) =
Einwaage in g
BA = Verbrauch an ml Bleiacetatlösung
T = Faktor der Bleiacetatlösung (gemäß 5.1.5.1)
β-Fraktion (% m/m) = Weichharze - Konduktometerwert

Hartharze (% m/m) = Gesamtharze - Weichharze

Genauigkeit
Variationskoeffizient des systematischen Fehlers (Vkb)
Gesamtharze ±2%
Weichharze ±3%
Konduktometerwert ±4%
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Normwerte
Reinharzextrakt * %
Gesamtharze 85 - 98
Weichharze 68 - 95
Konduktometerwert 15 - 65
β-Fraktion 20 - 75
Hartharze 0 - 16
* Zur Standardisierung des Konduktometerwertes können Reinharzextrakte mit Gerbstoffextrakt

oder Glukose gemischt werden. Die in der Normwert-Tabelle angegebenen Zahlen ändern sich
entsprechend dem Standardisierungsgrad.
Beurteilung
Die Angabe des Konduktometerwertes und der β-Fraktion in Prozenten des Gesamtharzgehaltes
lässt gewisse Rückschlüsse auf Sorte und Provenienz des rohen oder extrahierten Hopfens zu.
Ferner erlaubt der prozentuale Hartharzanteil am Gesamtharz eine Beurteilung des
Alterungsgrades. Im allgemeinen gilt ein Hartharzanteil des Hopfenextraktes von über 17 % als
hoch. Bei der Interpretation der Werte ist jedoch zu berücksichtigen, dass die Ermittlung der
Hartharzgehalte mit einem relativ großen Vergleichsfehler (Vk = mindestens ± 10 % ) behaftet ist.
Bemerkungen
Siehe 5.1.5.1
Zur ausschließlichen Bestimmung des Konduktometerwertes von Hopfenextrakten wird
verschiedentlich die in der A-EBC angegebene Verzele-Methode (5) benützt, wobei man die Probe
mit einem Zweiphasensystem von Toluol und einer Pufferlösung vom pH 7,0 löst sowie den
resultierenden Toluolauszug nach Verdünnen mit Methanol und Dimethylsulfoxid konduktometrisch
titriert. Dieses Verfahren befriedigt jedoch nicht, insbesondere bei der Untersuchung von
Mischextrakten. So wird dieser Konduktometerwert durch die Extrakteinwaage, Art, Menge und
Alterungsgrad des im Produkt enthaltenen Standardisierungsmaterials, den Hopfentrubstoffanteil
und die Schüttelzeit beeinflusst. Auch treten oft irreversible Emulsionen auf, deren Bildung völlig
unkontrollierbar ist und zu starken Abweichungen der Resultate führt. Schließlich werden durch die
einfache Toluolextraktion mit Sicherheit auch titrierbare Nicht-α-Säuren, dagegen nicht alle α-
Säuren erfasst (6).
Will man die α-Säuren oder andere Bitterstoffe spezifisch bestimmen, so bedient man sich
vorteilhaft der Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) (siehe Bd. III, 2. Auflage 1996, Methode
3.3.1, S. 57 ff).
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Literatur
3. G. Ganzlin, BWiss 28, 205 (1975)
4. G. Ganzlin, BWiss 28, 344 (1975)
6. A. Forster, F. Schur und H. Pfenninger, SchwBR 88, 239 (1977)
5.2.4.2 α- und β-Säuren mittels HPLC (EBC-Methode)
Siehe Band III, 2. Auflage 1996, S. 57 ff
5.2.4.3 Universeller Bitterwert (UB)
In Abweichung zu der bereits unter 5.1.5.3 im Detail beschriebenen Methode wird bei der
Untersuchung von Hopfenextrakt eine pektinhaltige Pufferlösung verwendet sowie eine andere
Einwaage gewählt.
Reagenzien
Herstellung einer pektinhaltigen Pufferlösung
- 300 ml Phosphatpufferlösung (nach Mcllvaine) vom pH 5,55 in ein 500 ml-Becherglas geben
und auf einen Magnetrührer stellen (Rührintensität so wählen, dass sich ein kräftiger Wirbel
bildet)
- 0,50 g Pektin (Fluka, CH-9470 Buchs, Kat. Nr. 76280) in 3 ml Methanol dispergieren und dem
Puffer in einem Guss zusetzen
- Lösung auf etwa 50 °C erwärmen und rühren, bis sich das Pektin vollständig gelöst hat
- nach dem Abkühlen auf 20 °C mit Pufferlösung vom pH 5,55 auf 1 l auffüllen (diese Lösung ist
täglich frisch zu bereiten!)
Ausführung
- eine gewisse Menge von Extrakt auf Filterpapierschnitzel auf 1 mg genau abwiegen (KW 15:
0,400 - 0,500 g; KW 30: 0,200 - 0,250 g; KW 40: 0,150 - 0,200 g) und diese in einen 1 I-Steh-
oder Rundkolben geben
- 300 ml pektinhaltige Phosphatpufferlösung und einige Siedesteinchen zugeben
- weiter verfahren wie unter 5.1.5.3 angegeben
Normwerte
Reiner Bitterstoff 420 - 500 mg/g lftr.
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5.3 Isomerisierter Hopfenextrakt
5 3.1 Probenahme
In der Regel sind isomerisierte Hopfenextrakte produktionsbedingt homogen. Bei längerer oder
unsachgemäßer Lagerung können jedoch Ausscheidungen auftreten. Aus diesem Grund sind stets
Originalgebinde zur Untersuchung zu bringen, und zwar je nach Produkttyp sowie Umfang einer
Partie 1 - 3 wahllos herausgegriffene Gebinde.
Um die Entnahme einer repräsentativen Probe zu gewährleisten, müssen dünnflüssige Produkte

durch Schütteln, Viskose durch Rühren (siehe 5.2.2) homogenisiert werden.
5.3.3 Bitterstoffe
Die Bitterstoff-Fraktion von isomerisiertem Hopfenextrakt enthält im Gegensatz zu derjenigen von

Doldenhopfen und konventionellen Hopfenprodukten nur wenig α-Säuren. Den Hauptanteil stellen
die Iso-α-Säuren. Daneben finden sich auch bittere Weichharze (z.B. Hulupone) sowie oft in
geringem Maße ebenfalls etwas nichtbittere Humulinsäuren. Da der Gehalt an Iso-α-Säuren somit
direkt ein Maß für den Wert solcher Produkte darstellt, ist für deren Untersuchung eine spezifische
Methode erforderlich.
5.3.3.1 lso-α-, α- und β-Säuren mittels HPLC

(EBC-Methode)
Siehe Band III, 2. Auflage 1996, S. 62 ff
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Sachregister
Abdampfrückstand 121 - - mit Kalkwasser 90
Absetzbare Stoffe, Abwasser 121 - - Kontrolle 92
Abwasser 106 - Restalkalität 89, 90
- Abdampfrückstand 121
- Absetzbare Stoffe 121 Calcium 46,47
- BSB 126 Calciumhärte 36, 37
- CSB 123 Carbonathärte
- Gesetzliche Bestimmungen 106 - Brauwasser 91
- - Deutschland 106 - Kesselspeisewasser 93
- - Österreich 112 - Trinkwasser 36, 37, 40
- - Schweiz 115 Chemischer Sauerstoffbedarf 123
- - Tschechische Republik 117 Chlordioxid 73
- Glührückstand 121 Chlorid 62, 64 65
- Probenahme 121 Chlor, wirksames 73
- Sauerstoffbedarf Cyanid 72
- - biochemischer 126 Cytolytische Lösung 230
- - chemischer 123
Alkalität Diastatische Kraft 261
- Kesselspeisewasser 99 Dumas-Methode 174, 254
- Kesselwasser 102
- Trinkwasser 41 Eisen
Aminostickstoff 258 - Kesselspeisewasser 101
Ammoniak 55 - Trinkwasser 51
Ammonium 55 Eiweiß
Ammonium-Stickstoff 55 - Dumas-Methode 174, 254
α-Amylase 264 - Fraktionierung 258
Auswuchs 137,159 - Gerste 171
- Kjeldahl 171, 254
Basekapazität 105 - Lösliches 254
β-Glucan 185,221 - Lösungsgrad 257
β-Glucanase 271 - Malz 254, 260
Bitterstoffe - Nahinfrarotreflektionsspektroskopie
- Hopfen (Dolden, Pulver) 302 (NIR) 176, 254
- Hopfenextrakt 314 - Nahinfrarottransmissionsspektroskopie
- - isomerisierter 318 (NIT) 177, 254, 260
- Wöllmer-Methode, modifizierte 302, 314 - Rohfrucht 211
Biochemischer Sauerstoffbedarf 126 - Udy-Protein-Analyzer 178
Blattkeimentwicklung 220 - Weizen 289
Brauwasser 89 Eiweißlösungsgrad 257
- Enthärtung, Entkarbonisierung Endo-β-Glucanase 271
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Endvergärung 276 - - Auswuchs 137
Enthärtung, Entkarbonisierung 90 - - Farbe und Glanz 135
Extrakt - - Feuchtigkeit 134
- Flüssige Malzersatzstoffe 210 - - Form und Größe
- Gerste 179, 203 - - Geruch 134
- Hirse 203 - - Gleichmäßigkeit 137
- Karamelmalz 286 - - Mutterkorn 135
- Kongreßmaischverfahren 226 - - Reinheit 135
- Malz 230, 260 - - Schädlingsbefall 138
- Mais 203 - - Sortendifferenzierung 137
- Reis 203 - - Sortenreinheit 136
- Rohfrucht 203 - - Spelzenbeschaffenheit 135
- Röstmalz 286 - - verletzte Körner 136
- Vollständig-Extraktion 243 - - Verunreinigungen 135
Extraktdifferenz 242 - Hektolitergewicht 142
- Keimenergie 148
Farbe - Keimfähigkeit 144
- Karamelmalz 287 - Keimindex 154
- Kochfarbe 240 - Keimungsprozentsatz 154
- Kongreßwürze 237 - Kleinmälzung 179
- Malzersatzstoffe 213 - Mehlkörperbeschaffenheit 143
- Röstmalz 287 - Mikrobiologische Beschaffenheit 196
- Röstmalzbier 289 - Mürbigkeit 143
Fett 185, 211 - Premalting 164
Fluorid 71, 72 - Probenahme 133
Formol-Stickstoff 259 - Quellvermögen 157
Friabilimeter 218 - Rohfaser 182
Fusarien 196, 197, 285 - Schädlingsbefall 138, 196, 197
- Schönfeld-Methode 150
Gerste - Sortendifferenzierung 198
- Aufgeplatzte Körner 136, 164 - Sortierung 138
- Auswuchs 137, 159 - Spelzengehalt 184
- Aubry-Methode 148 - Stickstoff 171
- β-Glucan 185 - Tausendkorngewicht 140
- Eiweiß 171 - Wasseraufnahmevermögen 157
- Extrakt 179, 203 - Wasserempfindlichkeit 156
- - Kleimälzung 179 - Wassergehalt 165, 168, 169, 170
- - mittels Malzauszug 180 Gerstenmalz siehe Malz
- Fett 185 Gesamthärte
- Fusarium culmorum 197 - Kesselspeisewasser 53
- Fusarium graminearum 196 - Trinkwasser 36, 37, 38
- Glasigkeit 143 Glasigkeit
- Handbonitierung 134 - Gerste 143
- - aufgeplatzte Körner 136 - Malz 217, 218, 219
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Glucan, β - - Krankheiten, Schädlinge, Früchte 296
- Gerste 185 - - Lupulin 293
- Malz 274 - - Pflücke 292
Glucanase, Endo-β- 271 - - Trockenheitszustand 292
Glührückstand 32, 121 - - Zapfenwuchs 292
- Harzfraktionierung 302
Härte - Konduktometerwert 302, 308, 309
- Calciumhärte 36, 37 - Probenahme 291
- Carbonathärte, 36, 37, 40, 93 - Probenvorbereitung 297
- Definition 35 - Universeller Bitterwert 310
- Gesamthärte 36, 37, 38, 93 - Wassergehalt 300
- Kalkhärte 36 - Wöllmer-Methode, modifizierte 302
- Magnesiumhärte 36, 37 Hopfenextrakt
- Nichtcarbonathärte 36, 37 - Bitterstoffe 314
- Resthärte 93 - - α-Säuren 317
- Umrechnungszahlen 35, 37 - - β-Fraktion 315, 316
Handbonitierung - - β-Säuren 317
- Gerste 134 - - Gesamtharze 315, 316
- Hopfen 292 - - Hartharze 315, 316
- Malz 215 - - Konduktometerwert 314, 315
Hartongmaische, VZ 45 °C 277 - - Weichharze 315, 316
Hektolitergewicht - Harzfraktionierung 314
- Gerste 142 - Isomerisierter
- Malz 216 - - Bitterstoffe 318
Hirse - - Probenahme 318
- Eiweiß 211 - - Probenvorbereitung 318
- Extrakt 203 - Konduktometerwert 314, 315
- Probenahme 203 - Probenahme 312
- Wassergehalt 203 - Probenvorbereitung 313
Hopfen (Dolden, Pulver) - Universeller Bitterwert 317
- Bitterstoffe 302 - Wassergehalt 314
- - α-Säuren 302, 310 - Wöllmer-Methode, modifizierte 314
- - β-Fraktion 302, 308, 309 Hydrazin 105
- - β-Säuren 310
- - Gesamtharze 302, 307, 308, 309 Infrarottrocknung 168
- - Hartharze 302, 308, 309 Isomerisierter Hopfenextrakt 318
- - Konduktometerwert 302, 308, 309 Iodnormalität, Iodprobe 234
- - Weichharze 302, 307, 308, 309 Iodwert der Labortreber 278
- Handbonitierung (Doldenhopfen) 292
- - Aroma 296 Kalium 49, 50, 51
- - Farbe und Glanz 293 Kaliumdichromatverbrauch 82
- - fehlerhafte Behandlung 296 Kaliumpermanganatverbrauch
- - Formular zu 294 - Kesselspeisewasser 99
- - Gesamtbeurteilung 296 - Trinkwasser 79
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Kalkhärte 36 Kleinmälzung 179
Karamelmalz Kochfarbe 240
- Extrakt 286 Kohlendioxid
- Farbe 287 - Brauwasser 90, 91
- Wassergehalt 286 - - freies 91
Keimenergie 148 - Kesselspeisewasser 98
Keimfähigkeit - Trinkwasser 43
- Gerste 144 - - freies 44
- Malz 224 - - gebundenes 43
Keimindex 154 - - kalkangreifendes 45
Kesselspeisewasser Kolbachzahl 257
- Alkalität 99 Kongreßmaische, Kongreßwürze 230
- Allgemeine Anforderungen 92 - Aminostickstoff 258
- Carbonathärte 93 - Aussehen 235
- Eisen 101 - Eiweißlösungsgrad 257
- Gesamthärte 93 - Endvergärungsgrad 276
- Gesamtkohlendioxid 98 - Extrakt 230
- Härte 93 - Extraktdifferenz 242
- Kaliumpermanganatverbrauch 99 - Filtration 234
- Kohlendioxid 98 - Formolstickstoff 259
- Kupfer 100 - Geruch 234
- m-Wert 99 - Iodnormalität 234
- Öl 100 - Kochfarbe 240
- Permanganatzahl 99 - Kolbachzahl 257
- pH-Wert 98 - pH-Wert 235
- p-Wert 99 - Stickstoff
- Resthärte 93 - - Amino- 258
- Sauerstoff 94, 96 - - Formol- 259
Kesselwasser - - Fraktionierung 258
- Alkalität 102 - - Gesamt- 254
- Basekapazität 105 - - löslicher 254
- Gesamtsalzgehalt 103 - Verzuckerung 234
- Hydrazin 105 - Viskosität 246
- Kieselsäure 104 - Vollständig-Extraktion 243
- m-Wert, negativer 105 - Würzefarbe 237
- Phosphat 103 Kupfer 100
- - Gesamtphosphat 103
- - Orthophosphate 103 Labortreber, Iodwert 278
- - Polymere Phosphate 103 Leitfähigkeit 29, 31, 170
- p-Wert 102
- - negativer 105 Magnesium 48
Kieselsäure Magnesiumhärte 36, 37
- Kesselwasser 104 Mais
- Trinkwasser 69 - Eiweiß 211
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- Extrakt 203, 208 - - Wassergehalt 286
- Fett 211 - Keimfähigkeit 224
- Probenahme 203 - Kochfarbe 240
- Wassergehalt 203 - Kolbachzahl 257
Malz - Kongreßmaischverfahren 226
- Aminostickstoff 258 - Löslicher Stickstoff 254, 260
- α-Amylase 264 - Mehlkörperbeschaffenheit 217
- Blattkeimentwicklung 220 - Mikrobiologische Beschaffenheit 285
- Calcofluor-Methode 221 - Mürbigkeit
- Cytolytische Lösung 230 - - Friabilimeterwert 218
- Diastatische Kraft 261 - Phenole, wasserdampfflüchtige 282
- DLFU-Mühle 226 - pH-Wert 235
- Eiweiß 254, 260 - Probenahme 215
- Eiweißlösungsgrad 257 - Rote Körner 285
- Endo-β-Glucanase 271 - Schwimmprobe 217
- Endvergärung 276 - Sinkerprobe 217
- Extrakt 230 - Sortendifferenzierung 198, 284
- Extraktdifferenz 242 - Sortierung 216
- Farbe 215, 218 - Stickstoff 174, 254
- Feinschrot 229, 231 - Stickstoff-Fraktionierung 258
- Formolstickstoff 259 - Tausendkorngewicht 216
- Friabilimeterwert 218 - Verhältniszahl, VZ 45 °C 277
- Fusarium culmorum 285 - Verzuckerung 234
- Fusarium graminearum 285 - Viskosität 246
- Gesamtstickstoff 174, 254 - Vollständig-Extraktion 243
- Glasigkeit 217, 219 - Wasserdampfflüchtige Phenole 282
- β-Glucan 221, 274 - Wassergehalt 224, 260
- β-Glucanase 271 - Weizenmalz 289
- Grobschrot 229, 231 - Würzefarbe 237
- Handbonitierung 215 Mangan 53
- - Aroma 215 Mehlkörperbeschaffenheit
- - Farbe und Glanz 215 - Gerste 143
- - Form und Größe 216 - Malz 217
- - Geruch 295 Mikrobiologische Beschaffenheit 196, 285
- - Geschmack 215 Mikrowellen-Trocknung 169
- - Verunreinigungen 216 Mürbigkeit
- Hartongmaische, VZ 45 °C - Gerste 143
- Hektolitergewicht 216 - Malz 218
- Homogenität 221, 223 m-Wert
- Iodnormalität 234 - Brauwasser 92
- Lösung 221, 223 - Kesselspeisewasser 99
- Karamelmalz - Kesselwasser
- - Extrakt 286 - - negativer 105
- - Farbe 287 - Trinkwasser 41
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Mutterkorn 135 Quellvermögen 157
Nahinfrarotreflektionsanalyse Rauchmalz 282, 286

(NIR) 168, 176, 254 Reis
Nahinfrarotransmissionsanalyse - Eiweiß 211
(NIT) 168, 177, 254, 260 - Extrakt 203
Natrium 49, 50, 51 - Probenahme 203
Nichtcarbonathärte 36, 37 - Wassergehalt 203
Nitrat 65, 66 Restalkalität 89, 90
Nitrit 67, 68 Resthärte 93
Rohfaser 182
Öl (Wasser) 74, 100 Rohfrucht
Orthophosphate 103 - Eiweiß 211
Oxidierbarkeit 79 - Extrakt 203
- Farbe 213
Permanganat-Index 84 - Fett 211
Permanganatzahl 99 - Hirse 203
Phenole, wasserdampfflüchtige 76, 282 - Mais 203
Phosphat - Probenahme 203
- Gesamtphosphat 103 - Reis 203
- Kesselwasser 103 - Wassergehalt 203
- Orthophosphat 103 Röstmalz
- Polymere Phosphate 103 - Extrakt 286
- Trinkwasser 68, 69 - Farbe 287
pH-Wert - Thiobarbitursäurezahl 288
- Kesselspeisewasser 98 - Wassergehalt 286
- Kongreßwürze 235
- Sauermalz 288 Sauermalz 288
- Trinkwasser 29 Sauerstoff
Premalting 164 - Kesselspeisewasser 94, 96
Probenahme - Trinkwasser 86, 88, 89
- Abwasser 121 Sauerstoffbedarf
- Gerste 133 - biochemischer 126
- Hopfen (Dolden, Pulver) 291 - chemischer 123
- Hopfenextrakt 312, 318 Schädlingsbefall 138, 196, 197
- Malz 215 Sinkerprobe, Schwimmprobe 217
- Rohfrucht 203 Sortendifferenzierung 198, 284
- Trinkwasser 22 Sortierung
ρ-Wert - Gerste 138
- Brauwasser 92 - Malz 216
- Kesselspeisewasser 99 Spelzengehalt 184
- Kesselwasser Spezialmalze 286
- - negativer 105 Stickstoff
- Trinkwasser 41 - Amino- 258
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- Dumas-Methode 174 Wasser
- Eiweißlösungsgrad 257 - Abdampfrückstand 121
- Formol- 259 - Absetzbare Stoffe 121
- Fraktionierung 258 - Abwasser 106
- Gesamt- 171, 254 - Alkalität 41, 99, 102
- Gerste 171 - Ammoniak 55
- Kjeldahl 171 - Ammonium 55
- Kolbachzahl 257 - Ammonium-Stickstoff 55
- Löslicher 254, 260 - Basekapazität 105
- Malz 254, 260 - Brauwasser 89
- Nahinfrarotreflektionsspektroskopie - Calcium 46
(NIR) 254 - Calciumhärte 36, 37
- Nahinfrarotransmissionsspektros- - Carbonat 43
kopie (NIT) 254, 260 - Carbonathärte 36, 37, 40, 91, 93
- Rohfrucht 211 - Chlordioxid 73
- Udy-Protein-Analyzer 178 - Chlorid 62, 64, 65
- Verbrennungsmethode nach Dumas 174 - Chlor, wirksames 73
Sulfat 56, 58, 60, 62 - Cyanid 72
- Dimensionsangaben 21
Tausendkorngewicht - Eisen 51, 101
- Gerste 140 - Elektrische Leitfähigkeit 29, 31
- Malz 216 - Enthärtung, Entkarbonisierung
Thiobarbitursäurezahl 288 - - mit Kalkwasser 90
Teber - - Kontrolle 92
- Labortreber - Färbung 25
- - Iodwert 278 - Filtratglührückstand 34
Trinkwasser 17 - Filtrattrockenrückstand 33
- Richtlinien und Verordnungen 17 - Fluorid 71, 72
- - Deutschland 17 - Geruch 23
- - Österreich 17 - Gesamtglührückstand 34
- - Schweiz 17 - Gesamthärte 36, 37, 38, 93
- - Tschechische Republik 18 - Gesamtsalzgehalt 103
- Gesamttrockenrückstand 32
Universeller Bitterwert 310, 317 - Geschmack 23
- Glührückstand 32, 121
Vergärungsgrad - Grenz- und Richtwerte 18
- Endvergärungsgrad 276 - Härte 35, 93
Verhältniszahl VZ 45 °C 277 - Hydrazin 105
Viskosität - Hydrogencarbonat 43
- Höppler-Viskosimeter 247 - Kalium 49, 50, 51
- Kapillarviskosimeter 250 - Kaliumdichromatverbrauch 82
- Kongreßwürze 246 - Kaliumpermanganatverbrauch 79, 99
- Kugelfallviskosimeter 247 - Kalkhärte 36
- Rotationsviskosimeter 250 - Kesselspeisewasser 92
- Ubbelohde-Viskosimeter 251
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- Kesselwasser - Säureverbrauch, Säurekapazität 41
- Kieselsäure 69, 104 - Sauerstoff 86, 94
- Klarheit 27 - Sauerstoffbedarf 123, 126
- Kohlendioxid 43, 98 - Sulfat 56
- Kupfer 100 - Temperatur 29
- Leitfähigkeit 29, 31 - Trinkwasser 17
- Magnesium 48 - Trinkwasser-Verordnung 17
- Magnesiumhärte 36, 37 - - Deutschland 17
- Mangan 53 - - Österreich 17
- m-Wert 41, 99 - - Schweiz 17
- Natrium 49, 50, 51 - - Tschechische Republik 18
- Nichtcarbonathärte - Trockenrückstand 32
- Nitrat 65 - Trübung 27
- Nitrit 67 - Umrechnungsfaktoren 21
- Öl 79, 100 - wasserdampfflüchtige Phenole 76
- Orthophosphate 103 Wasseraufnahmevermögen 157
- Oxidierbarkeit 79 Wasserdampfflüchtige Phenole 76, 282
- Permanganatindex 84 Wasserempfindlichkeit 156
- Permanganat-Zahl 99 Wassergehalt
- Phenole, wasserdampfflüchtige 76 - Gerste 165, 168, 169, 170
- Phosphat 68, 103 - Hopfen (Dolden, Pulver) 300
- pH-Wert 29, 98 - Hopfenextrakt 314
- Polymere Phosphate 103 - Karamelmalz 286
- Probenahme 22 - Malz 224, 260
- p-Wert 41, 99, 102 - Rohfrucht 203
- Restalkalität 89, 90 - Röstmalz 286
- Resthärte 93 Weizenmalz 289
- Richtlinien und Verordnungen 17 Wöllmermethode 302, 314
- Richtwerte und Grenzwerte 18
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Inserentenverzeichnis
Aspera Brauerei, Riese & Co., Mülheim an der Ruhr

Joh. Barth & Sohn, Nürnberg
Brauerei Carl Betz GmbH, Celle
Brew-Service Schneider, Wiesloch
Bühler AG, Uzwill, Schweiz bzw. Bühler GmbH, Braunschweig
Chmelarstvi druzstvo, Hopfen, Zatec
Christ AG, Aesch, Schweiz
Crisp Malting Ltd., Fakenham, Großbritannien
H. & R. Eisemann, Hopfen & Malz, Spechbach
Euwa H.H. Eumann GmbH, Gärtringen
Filtrak GmbH, Spezialpapier, Niederschlag
Henkel-Ecolab GmbH & Co.OHG, Düsseldorf
Hettich GmbH & Co.KG, Zentrifugen, Tuttlingen
HHV, Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft, Mainburg
Ireks GmbH, Kulmbach
Heinrich Kling Mälzerei KG, Schriesheim
Macherey-Nagel GmbH & Co.KG, Düren
Malzfabrik Rheinpfalz GmbH, Pfungstadt
Anton Paar GmbH, Graz, Österreich
Palatia Malz, Heidelberg
Perstorp Analytical GmbH, Rodgau
ProMinent Dosiertechnik GmbH, Heidelberg
Schleicher & Schuell GmbH, Dassel
Schmitz-Otto & Co.KG, Gesellschaft für Brauerei und Mälzerei, Köln
Malteries Soufflet, Nogent sur Seine, Frankreich
Stamag Stadlauer Malzfabrik GesmbH, Wien, Österreich
Simon H. Steiner, Hopfen, GmbH, Mainburg
Tivoli Werke AG, Hamburg
Wagner & Munz GmbH, München
Friedrich Weissheimer Malzfabrik, Andernach
Heinz Weyermann, Röstmalzbierbrauerei, Bamberg
Mich. Weyermann, Brau-, Röst- und Caramelmalzfabrik, Bamberg
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schnellfiltrierend
45 Blauband*, 589/3 1.1.12.3 Kalkangreifendes Kohlendioxid
57 Blauband*, 589/3, 1.1.19.1 Sulfat, Gravimetrische Bestimmung
0110 mm
146 Weißband*, 589/2, 2.4.1.2 Keimfähigkeit. Wasserstoffperox.id-
085 mm methode
148 Filtrierpapier, 598 2.4.2.1 Keimkastenmethode nach Aubry
150 Filtrierpapier, 597 2.4.2.2 Keimenergie, Methode Schönfeld
153 Filtrierpapier, z. B. 595, 2.4.2.4 Keimenergie, BRF-Methode
085 mm
156 Filtrierpapier, 0 90 mm 2.4.3 Wasserempfindlichkeit
158 Faltenfilter, 0320 mm 2.4.4 Wasseraufnahmevermögen
183 Weißband*, 589/2 2.5.4 Rohfaser
186 Schwarzband*,589/1 2.5.7.1 Hochmolekulares ß-Glucan,
-
Enzymatische Methode
211 Extraktionshülsen.
603 I 3.5 Fett
231 Faltenfilter 5971/2. 4.1.4.2.2 Extrakt, Kongreßmaischverfahren

0320 mm
244 Glasfaser-Extraktions- 4.1.4.3 Extrakt nach dem VolIständig-
hülsen, Extraktions- V erfah ren
603 G, 33 x 100 mm
261 Faltenfilter 5971/2, 4.1.4.6 Diastatische Kraft
0320 mm
265 Faltenfilter 597 1/2, 4.1.4.7.1 <x-Amylase,Internationale Methode
eJ 320 mm
279 Faltenfilter 597 1/2, 4.1.4.12 Iodwert der Labortreber
0125 mm
303 Faltenfilter,'" 125 mm 5.1.5.1 Harzfraktionierung, modifizier1e Wöllmer-
Methode
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BRAUTECHNISCHE

Herausgegeben vom Vorsitzenden Dr. Heinrich Pfenninger

Selbstverlag der MEBAK

Herausgegeben vom Vorsitzenden Dr. Heinrich Pfenninger

Selbstverlag der MEBAK

Zürich, im März 1997 Der Vorsitzende

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2.1 Probenahme 133

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Seite 11 von 327

3.1 Probenahme 203

4.1 Gerstenmalz 215

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Seite 13 von 327

5 Hopfen und Hopfenprodukte

5.1 Doldenhopfen und Hopfenpulverprodukte 291

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H2O = destilliertes bzw. entmineralisiertes Wasser

Seite 15 von 327

Seite 16 von 327

1.1.1 Richtlinien und Verordnungen

1.1.1.2 Trinkwasser-Verordnung Deutschland

Die Beschaffenheit von Trinkwasser und Brauchwasser für Lebensmittelbetriebe in bakteriologisch-

Im Kodexkapitel B1 "Trinkwasser" des Österreichischen Lebensmittelbuches wurde 1993 die EG-

Die hygienisch mikrobiologischen Anforderungen sind hinsichtlich der Grenzwerte und

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1.1.1.6 Vergleich der Richt- und Grenzwerte

Seite 18 von 327

Freies Chlor mg/l 0,1 0,05 8) 0,3 9) 0,3 14)

Seite 19 von 327

1.1.2 Angabe der Untersuchungsergebnisse

Seite 20 von 327

Dimensionsangaben und Umrechnungsfaktoren für die Wasseranalyse

Seite 21 von 327

Seite 22 von 327

1.1.4 Geruch und Geschmack

Seite 23 von 327

Angabe der Ergebnisse

1. Nach der Intensität

2. Nach der Art

a) allgemeiner Geruch erdig

Die Temperatur der Wasserprobe bei der Prüfung ist anzugeben.

Qualitative Beurteilung des Geschmacks:

Seite 24 von 327

2. Nach der Art

1.1.5.1 Bestimmung der visuellen Färbung

Angabe der Ergebnisse

b) nach dem Farbton: z.B. gelblich

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1.1.5.2 Bestimmung der wahren Färbung

α(λ) = spektraler Absorptionskoeffizient, m-1

Angabe der Ergebnisse

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1.1.6.1 Verfahren mit Durchsichtigkeitszylinder

Angabe der Ergebnisse

1.1.6.2 Verfahren mit der Sichtscheibe

Angabe der Ergebnisse

Seite 27 von 327

Angabe der Ergebnisse