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DEUTSCHE NORM Entwurf February 2021

DIN EN ISO 4787


D
ICS 71.040.20 The information is due 2021-03-15
Vorgesehen als Ersatz f¸r
DIN EN ISO 4787:2011-05
Entwurf

Laborger‰te aus Glasñ


Volumenmessger‰te ñ
Pr¸fverfahren und Anwendung (ISO/DIS 4787:2021);
Deutsche and Englische Fassung prEN ISO 4787:2021
Laboratory glass and plasticware ñ
Volumetric instruments ñ
Methods for testing of capacity and for use (ISO/DIS 4787:2021);
German and English version prEN ISO 4787:2021
Verrerie de la laboratoire ñ
Instruments volumetrics ñ
MÈthodes de vÈrification de la capacitÈ et díutilisation (ISO/DIS 4787:2021);
Version allemande et englaise prEN ISO 4787:2021

Anwendungswarnvermerk

Dieser Norm-Entwurf with Erscheinungsdatum 2021-01-15 wird der ÷ effentlichkeit zur pr¸fung und
Stellungnahme vorgelegt.

Weil die beabsichtigte Norm von der vorliegenden Fassung abweichen kann, ist die Anwendung dieses Entwurfs
besonders zu vereinbaren.

Stellungnahmen werden erbeten

ñ vorzugsweise online im Norm-Entwurfs-Portal von DIN unter www.din.de/go/entwuerfe bzw. f¸r Norm
Entw¸rfe der DKE auch im Norm-Entwurfs-Portal der DKE under www.entwuerfe.normenbibliothek.de,
sofern dort wiedergegeben;

ñ oder als Datei per E-Mail an fnla@din.de mˆglichst in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im
Internet unter www.din.de/go/stellungnahmen-norm-entwuerfe oder f¸r Stellungnahmen zu Norm
Entw¸rfen der DKE unter www.dke.de/stellungnahme abgerufen werden;
ñ oder in Papierform an den DIN-Normenausschuss Laborger‰te und Laboreinrichtungen (FNLa), 10772 Berlin
or Saatwinkler Damm 42/43, 13627 Berlin.

Die Empf‰nger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevanten
Patentrechte, die sie kennen, mitzuteilen und unterst¸tzende Dokumentationen zur Verf¸gung zu stellen.

Gesamtumfang 52 seiten

DIN-Normenausschuss Laborger‰te und Laboreinrichtungen (FNLa)


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ñEntwurfñ
E DIN EN ISO 4787:2021-02

Nationales Vorwort

Dieses Document (prEN ISO 4787:2021) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 48 ÑLaboratory equipmentì in
Zusammenarbeit with dem Technischen Komitee CEN/TC 332 ÑLaborausr¸stungenì erarbeitet, dessen Sekretariat von
DIN (Deutschland) gehalten wird.

Das zust‰ndige nationale Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 055-01-08 AA ÑVolumenmessger‰teì im


DIN-Normenausschuss Laborger‰te und Laboreinrichtungen (FNLa).

Um Zweifelsf‰lle in der ‹bersetzung auszuschlieflen, ist die englische Originalfassung beigef¸gt. Die Nutzungsbedingungen
f¸r den deutschen Text des Norm-Entwurfes gelten gleichermaflen auch f¸r den English Text.

F¸r die in diesem Dokument zitierten Dokumente wird im Folgenden auf die entsprechenden deutschen
Document hingewiesen:

ISO 384 siehe DIN EN ISO 384

ISO 385 siehe DIN EN ISO 385

ISO 648 siehe DIN EN ISO 648

ISO 835 siehe DIN EN ISO 835

ISO 1042 siehe DIN EN ISO 1042

ISO 1773 siehe DIN ISO 1773

ISO 3507 siehe DIN ISO 3507

ISO 3696 siehe DIN ISO 3696

ISO 4788 siehe DIN EN ISO 4788

ISO 4797 siehe DIN EN ISO 4797

Aktuelle Informationen zu diesem Dokument kˆnnen ¸ber die Internetseiten von DIN (www.din.de) durch eine Suche nach
der Dokumentennummer aufgerufen werden.

ƒunderungen

Gegen¸ber DIN EN ISO 4787:2011-05 wurden folgende ƒnderungen vorgenommen:

a) Kunststoffwaren wurden hinzugef¸gt;

b) neue Informationen zum Einstellen des Meniskus f¸r einen gewˆlbten Meniskus;

c) Verbserte Bilder f¸r das Einstellen des Meniskus;

d) Tabelle 1 wurde ¸berarbeitet;

e) Tabelle 2 with Mindestanforderungen f¸r Messager‰te wurde hinzugef¸gt;

f) ‹berarbeitung der Umgebungsbedingungen des Versuchsraums;

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E DIN EN ISO 4787:2021-02

g) Neue Informationen zur Reproduzierbarkeit und Unsicherheit in Anhang E;

h) Gleichung (C. 1) wurde zu Gleichung (1) ge‰ndert;

i) redaktionelle ‹berarbeitung der Norm.

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E DIN EN ISO 4787:2021-02

Nationaler Anhang NA
(informative)

Literaturhinwise

DIN EN ISO 384, Laborger‰te aus Glas oder Kunststoff ó Grundlagen f¸r Gestaltung und Bau von
Volumenmessger‰ten

DIN EN ISO 385, Laborger‰te aus Glasó B¸retten

DIN EN ISO 648, Laborger‰te aus Glasó Vollpipetten

DIN EN ISO 835, Laboratories in Glasgow and Messpipetten

DIN EN ISO 1042, Laboratories in Glasgow and Messkolben

DIN EN ISO 4788, Laborger‰te aus Glasó Messzylinder and Mischzylinder

DIN EN ISO 4797, Laborger‰te aus Glas ó Erlenmeyer-, Rund- und Stehkolben mit Kegelschliff

DIN ISO 1773, Laborger‰te aus Glas ó Erlenmeyer-, Rund- und Stehkolben, Enghalsig

DIN ISO 3507, Laborger‰te aus Glasó Pyknometer

DIN ISO 3696

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ñEntwurfñ
2021-01

prEN ISO 4787:2021

Title de: Laborger‰te aus Glas ó Volumenmessger‰te ó Pr¸fverfahren und


Anwendung (ISO/DIS 4787:2021)

Title en: Laboratory glass and plastic ware, Volumetric instruments, Methods for testing
of capacity and for use (ISO/DIS 4787:2021)

Title fr: Verrerie de laboratoire ó Instruments volumÈtriques ó Modhodes de


vÈrification de la capacitÈ et d'utilisation (ISO/DIS 4787:2021)
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E DIN EN ISO 4787:2021-02 ñEntwurfñ
prEN ISO 4787:2021 (D)

Inhalt
Site

Europ‰isches Vorwort .............................................. .................................................. .................................................. ........ 4


Worwort ................................................ .................................................. .................................................. ................................. 5

1 Anwendungsbereich................................................. .................................................. ............................................ 6


2 Normative Verweisungen ................................................ .................................................. ................................... 6
3 Begriffe ................................................. .................................................. .................................................. ................... 7
4 Messprinzip ................................................. .................................................. .................................................. .......... 7

Volumen and Bezugstemperature............................................... .................................................. ...................... 7


5 Volumeneinheit................................................. .................................................. .................................................. ... 7
5.1 5.2 Bezugstemperature................................................. .................................................. ................................................ 7
6 Ger‰te und Kalibrierfl¸ssigkeit........................................... .................................................. ............................. 7

7 Einflussgrˆflen auf die Genauigkeit von Volumenmessger‰ten ......................................... ................... 8


7.1 Allgemeines ................................................ .................................................. .................................................. ..........8
7.2 Temperature ................................................ .................................................. .................................................. ............ 8
7.2.1 Volume temperature ‰ts .......................................... .................................................. .................. 8
7.2.2 Temperature of Kalibrierfl¸sigkeit .......................................... .................................................. ................... 9
7.3 Sauberkeit of Oberflüche ............................................ .................................................. .................................... 9
7.4 Bedingungen bei gebrauchten Volumenmessger‰ten .......................................... ..................................... 9
7.5 Ablaufzeit und Wartezeit............................................... .................................................. ...................................... 9

Einstellen des Meniscus............................................... .................................................. ..................................... 10


8 8.1 Allgemeines ............................................... .................................................. .................................................. ..........10
8.2 Einstellen des Meniskus............................................... .................................................. ...................................... 10
8.2.1 Meniskus bei durchsichtigen Fl¸ssigkeiten ........................................ .................................................. ...... 10
8.2.2 Meniskus bei undurchsichtigen Fl¸ssigkeiten ........................................ .................................................. 12
9 Kalibrierverfahren ................................................ .................................................. .............................................. 12
9.1 Allgemeines ................................................ .................................................. .................................................. ..........12
9.2 Pr¸fraum............................................... .................................................. .................................................. ................12
9.3 Bef¸llung und Abgabe................................................... .................................................. ............................................. 12
9.3.1 Messkolben und Messzylinder ............................................ .................................................. ............................ 12
9.3.2 Auf Abgabe justierte Pipetten ................................................ .................................................. .............................. 13
9.3.3 Auf Einguss justierte Pipetten................................................... .................................................. .............................. 13
9.3.4 Auf Abgabe justierte B¸retten ................................................ .................................................. ............................... 13
9.4 W‰gun............................................... .................................................. .................................................. .................... 14
9.5 Volumen- und Unsicherheitsberechnung................................................... .................................................. ......14

10 Anwendung ................................................................ .................................................. .................................................. ..........15


10.1 Allgemeines ................................................ .................................................. .................................................. .........15
10.2 Messkolben (siehe ISO 1042 or ISO 5215) ........................................ .................................................. ....16
10.3 Messzylinder (siehe ISO 4788 or ISO 6706)................................................ .................................................. ..16
10.4 B¸retten (ie ISO 385)................................................. .................................................. .......................................... 17
10.5 Pipetten................................................... .................................................. .................................................. .................17

Anhang A (informativ) Reinigen von Volumenmessger‰ten aus Glas................................ ........................ 18

Anhang B (informativ) Reinigen von Volumenmessger‰ten aus Kunststoff ...................................... ..........19

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ñEntwurfñ E DIN EN ISO 4787:2021-02
prEN ISO 4787:2021 (D)

Anhang C (normativ) Gleichungen und Tabellen f¸r die Berechnung................................... ........................ 20


C.1 Allgemeine Berechnung............................................... .................................................. ....................................... 20
C.2 Tabellen f¸r die Berechnung................................................... .................................................. .................................. 21

Anhang D (informativ) Kubischer W‰rmeausdehnungskoeffizient................................................. ........................ 24

Anhang E (informativ) Berechnung der Wiederholpr‰zision und der Unsicherheit ................................. 25


Literaturhinwise................................................. .................................................. .................................................. ............ 26

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E DIN EN ISO 4787:2021-02 ñEntwurfñ
prEN ISO 4787:2021 (D)

Europe‰isches Vorwort

Dieses Dokument (prEN ISO 4787:2021) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 48 ÑLaboratory equipmentì in
Zusammenarbeit with dem Technischen Komitee CEN/TC 332 ÑLaborausr¸stungenì erarbeitet, dessen Sekretariat von
DIN gehalten wird.

Dies Dokument is derzeit zur parallelen Umfrage vorgelegt.

Dieses document wird EN ISO 4787:2011 certified.

Anerkennungsnotiz

Der Text von ISO/DIS 4787:2021 wurde von CEN als prEN ISO 4787:2021 ohne irgendeine Ab‰nderung genehmigt.

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ñEntwurfñ E DIN EN ISO 4787:2021-02
prEN ISO 4787:2021 (D)

Worwort

ISO (die Internationale Organization f¸r Normung) is eine weltweite Vereinigung nationaler
Normungsinstitute (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird
¸blicherweise von Technischen Komitees von ISO durchgef¸hrt. Jede Mitgliedsorganisation, die
Interesse an einem Thema hat, f¸r welches ein Technisches Komitee gegr¸ndet wurde, hat das Recht,
in diesem Komitee vertreten zu sein. Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die
in engem Kontakt mit ISO stehen, nehmen ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet bei allen
elektrotechnischen Normungsthemen eng mit der Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusam

Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die f¸r die weitere
Pflege vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Es sollten insbesondere
die unterschiedlichen Annahmekriterien f¸r die verschiedenen ISO-Dokumentenarten beachtet werden.
Dieses Dokument wurde in ‹bereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2
Erarbeitet (siehe www.iso.org/directives).

Es wird auf die Mˆglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte ber¸hren
kˆnnen. ISO ist nicht daf¸r verantwortlich, einige oder alle diesbez¸glichen Patentrechte zu identifizieren.
Details zu allen w‰hrend der Entwicklung des Dokuments identifizierten Patentrechten finden sich in
der Einleitung und/oder in der ISO-Liste der erhaltenen Patenterkl‰rungen (siehe www.iso.org/patents).

Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname dient nur zur Unterrichtung der Anwender und
bedeutet keine Anerkennung.

F¸r eine Erl‰uterung des freiwilligen Charakters von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe
und Ausdr¸cke in Bezug auf Konformit‰tsbewertungen sowie Informationen dar¸ber, wie ISO die
Grunds‰tze der Welthandelsorganisation (WTO, en: World Trade Organization) hinsichtlich technischer
Handelshemmnisse (TBT, en: Technical Barriers to Trade) ber¸cksichtigt, siehe www.iso.org/iso/foreword.html.

Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 48, Laboratory equipment, Arbeitsgruppe
WG7, Volumetric apparatus made of glass and plastic, Erarbeitet.

Diese dritte Ausgabe ersetzt die zweite Ausgabe (ISO 4787:2010) die technisch ¸berarbeitet wurde.

Die wesentlichen ƒnderungen im Vergleich zur Vorg‰ngerausgabe sind folgende:

a) Ger‰te aus Kunststoff wurden aufgenommen;

b) neue Informationen zur Justierung eines konvexen Meniskus (Wulstrand) wurden hinzugef¸gt;

c) Builder zur Meniskusjustierung wurden verbessert;

d) Tabelle 1 wurde optimiert;

e) neue Tabelle 2 zu den Mindestanforderungen an die Messger‰te wurde hinzugef¸gt;

f) neue Umgebungsbedingungen im Pr¸fraum wurden hinzugef¸gt;

g) neue Informationen hinsichtlich Wiederholpr‰zision und Unsicherheit wurden in Anhang E hinzugef¸gt;

h) Gleichung (C.1) wurde in Gleichung (1) ge‰ndert.

R¸ckmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut
des Anwenders gerichtet werden. Eine vollst‰ndige Auflistung dieser Institute ist unter www.iso.org/
members.html zu finden.

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E DIN EN ISO 4787:2021-02 ñEntwurfñ
prEN ISO 4787:2021 (D)

1 Anwendungsbereich

Diese Internationale Norm legt Verfahren f¸r die Pr¸fung, Kalibrierung und Anwendung von Volumen
messger‰ten aus Glas und Kunststoff fest, um eine grˆfltmˆgliche Genauigkeit bei der Anwendung zu
erhalten.

ANMERKUNG Als Pr¸fung wird der Vorgang bezeichnet, anhand dessen die Konformit‰t des einzelnen Volumen
messger‰ts mit der zutreffenden Norm untersucht wird; mit dem Ziel, eine Messabweichung an einem oder
mehreren Punkten zu ermitteln.

Die Internationalen Normen f¸r einzelne Volumenmessger‰te enthalten Abschnitte mit der Definition des
Nennvolumens; diese Abschnitte enthalten ausreichende Angaben zur Handhabung, womit das
Nennvolumen zweifelsfrei zu bestimmen ist. Diese Internationale Norm enth‰lt zus‰tzliche Angaben.

Die Pr¸fverfahren gelten f¸r Volumenmessger‰te mit Nennvolumen im Bereich von 100 µl bis 10 000 ml. Sie
gelten f¸r Vollpipetten (siehe ISO 648), f¸r Messpipetten und Verd¸nnungspipetten (siehe ISO 835), f¸r
B¸retten (siehe ISO 385), f¸r Messkolben (siehe ISO 1042) und f¸ r Messzylinder (siehe ISO 4788 und ISO
6706).

Die Verfahren werden nicht f¸r die Pr¸fung von Volumenmessger‰ten mit Nennvolumen von weniger als
100 µl empfohlen, z. B. f¸r Mikroglasger‰te.

Diese Internationale Norm behandelt nicht ausdr¸cklich Pyknometer nach ISO 3507. Jedoch kˆnnen die hier
festgelegten Verfahren f¸r die Volumenbestimmung zum grˆflten Teil auch f¸r die Kalibrierung von
Pyknometern angewendet werden.

2 Normative verweisungen

Die folgenden Dokumente werden im Text in solcher Weise in Bezug genommen, dass einige Teile davon
oder ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen
gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in
Bezug genommenen Documents (einschliefllich aller ƒnderungen).

ISO 385, Laboratory glassware and Burettes

ISO 648, Laboratory glassware and Single-volume pipettes

ISO 835, Laboratory glassware and Graduated pipettes

ISO 1042, Laboratory glassware and One-mark volumetric flasks

ISO 1773, Laboratory glassware and Narrow-necked boiling flasks

ISO 3696, Water for analytical laboratory use, specification and test methods

ISO 4788, Laboratory glassware and Graduated measuring cylinders

ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology, basic and general concepts and associated
terms (VIM)

ISO 6706, Plastics laboratory ware and Graduated measuring cylinders

ISO/IEC Guide 98:2008, Uncertainty of Measurement ó Part 3: Guide to the expression of uncertainty
in measurement (GUM:1995)

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ñEntwurfñ E DIN EN ISO 4787:2021-02
prEN ISO 4787:2021 (D)

3 Begriffe

F¸r die Anwendung dieses Documents gelten die Begriffe nach ISO/IEC Guide 99.

ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken f¸r die Verwendung in der Normung unter den folgenden
Adressen bereit:

ó ISO Online Browsing Platform: verf¸gbar under https://www.iso.org/obp

ó IEC Electropedia: verf¸gbar under http://www.electropedia.org/

4 Messprint

Das allgemeine Verfahren zur Pr¸fung des Nennvolumens und der Anwendung beruht auf einer Bestimmung des
Wasservolumens, das entweder im Volumenmessger‰t enthalten is or durch das Volumenmessger‰t abgegeben wird. Das
Wasservolumen wird aus seiner bekannten Masse unter Ber¸cksichtigung des W‰geauftriebs und der Dichte berechnet
(gravimetrisches Pr¸fverfahren).

5 Volumen and Bezugstemperatur


5.1 Volume below

Die Einheit f¸r das Volumen muss der Milliliter (ml) sein, der einem Kubikzentimeter (cm3) entspricht.

5.2 Bezugstemperatur

Die Norm-Bezugstemperatur, dh die Temperatur, bei der das Volumenmessger‰t sein Nennvolumen aufnehmen oder abgeben
soll, muss 20 C betragen.

Falls das Volumenmessger‰t zur Verwendung in einem Land benˆtigt wird, das als Norm-Bezugstemperatur 27 C festgelegt
hat (die in ISO 384 f¸r Verwendung in den Tropen empfohlene Alternative), muss die Bezugstemperatur 20 C betragen.

6 Ger‰te und Kalibrierfl¸ssigkeit

6.1 Analytische Waage oder gleichwertige W‰geeinrichtung.

Die Waage f¸r die Pr¸fung muss nach den in Tabelle 1 angegebenen Mindestanforderungen in Abh‰ngigkeit vom Nennvolumen
des zu pr¸fenden Ger‰ts ausgew‰hlt werden.

Tabelle 1 or Mindestanforderungen an die Waage

Erweiterte

Nenn volume applebarkeit Verwendungs


Wiederholpr‰zision messunsicherheit
U (k = 2)a

V mg mg mg

100 µl V 10 ml 0,1 0,2 0,4

10 ml < V 1 000 ml 1 2 4

V > 1 000 ml 10 10 40

a Erweiterte Verwendungsmessunsicherheit ermittelt nach EURAMET CG-18 [2] (einschliefllich anwendbarer Definitionen)
zum Wert des Nennvolumens. Liegt die Verwendungsmessunsicherheit nicht vor, sollte die Kalibrierunsicherheit
herangezogen werden.

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prEN ISO 4787:2021 (D)

6.2 Messenger‰te

Die Mindestanforderungen an jedes entsprechende Messger‰t sind in Tabelle 2 beschrieben.

Tabelle 2 ó Mindestanforderungen an die Messger‰te

Erweiterte

Parameter applebarkeit Verwendungsmessunsicherheit

(k = 2)

Thermometer f¸r Fl¸ssigkeiten 0,1C 0,2C

Thermometer f¸r Raumluft 0,1C 0,2C

Hygrometer 1% rel. Luftfeuchte 5% rel. Luftfeuchte

Barometer 0,1 kPa 1 kPa

Zeitmessger‰t 1s nicht zutreffend

6.3 Kalibrierfl¸ssigkeit, destilliertes oder entionisiertes Wasser entsprechend dem Qualit‰tsgrad 3 nach ISO 3696 sollte f¸r die
Pr¸fung verwendet werden. Die Wassertemperatur muss innerhalb von ±0,5 C der Umgebungslufttemperatur liegen.

6.4 Vorlagegef‰fl, Erlenmeyerkolben aus Glas, soweit mˆglich with Schliff, z. B. near ISO 1773, ISO 4797 or ISO 24450

7 Einflussgrˆflen auf die Geneauigkeit von Volumenmessger‰ten

7.1 Allgemeines

Gewˆhnlich treffen die gleichen Fehlerquellen sowohl auf die Kalibrierung als auch auf die Anwendung zu.
Bei der Kalibrierung wird jede Mˆglichkeit ausgeschˆpft, diese Fehler auf ein Minimum zu begrenzen; bei der Anwendung h‰ngt
der Aufwand vom erforderlichen Mafl an Genauigkeit ab. Wenn die grˆfltmˆgliche Genauigkeit gew¸nscht ist, sollte das
Volumenmessger‰t weitestgehend in der gleichen Weise verwendet werden wie bei der Kalibrierung.

7.2 temperature

7.2.1 Temperature of Volumenmessger‰ts

7.2.1.1 Das Nennvolumen von Volumenmessger‰ten schwankt mit der ƒnderung der Temperatur. Die ÑBezugstemperaturì des
Messger‰ts is jene spezifische Temperatur, bei der ein Volumenmessger‰t sein Nennvolumen aufnehmen oder abgeben soll
(siehe 5.2).

7.2.1.2 There are 20 C kalibriertes Volumenmessger‰t, it is jedoch bei 27 C verwendet wird, w¸rde eine zus‰tzliche
Messabweichung von nour 0.007% aufweisen, it falls aus Borosilicateglas ist, there is no kubischen Ausdehnungskoeffizienten
from 9,9 106 C1 hat, and eine zus‰tzliche Messabweichung von 0,02%, falls es aus Kalknatronglas ist, das einen kubischen
Ausdehnungskoeffizienten von 27 106 C1. hat. Die Messabweichungen sind kleiner als die Fehlergrenzen der meisten
Volumenmessger‰te. Wenn jedoch Kalibrierungen durchgef¸hrt werden, ist es wichtig, die Bezugstemperatur zu ber¸cksichtigen.

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7.2.2 Temperature of Kalibrierfl¸ssigkeit

Temperatur des bei der Kalibrierung verwendeten Wassers muss auf ±0,1 C gemessen werden, mit einer
Hˆchstabweichung von ±1 C w‰hrend der Pr¸fung. Korrekturen f¸r Temperaturabweichungen von der
Bezugstemperatur, die bei der Pr¸fung oder Verwendung auftreten, m¸ssen in ‹ bereinstimmung mit
Gleichung (1), 9.5 und Anhang C durchgef¸hrt werden. Die Temperatur der Fl¸ssigkeit sollte in dem Gef‰fl
gemessen werden, aus dem die Ger‰te bef¸llt werden, bzw. direkt in den Ger‰ten, sofern dies technisch
mˆglich ist.

7.3 Sauberkeit from Oberflüche

Das in ein Volumenmessger‰t aufgenommene oder von ihm abgegebene Volumen h‰ngt von der
Sauberkeit der inneren Oberfl‰che ab. Mangelnde Sauberkeit der Glasoberfl‰che f¸hrt in zweierlei
Hinsicht zu Abweichungen infolge eines schlecht ausgebildeten Meniskus:

ó unvollst‰ndige Benetzung der Glasoberfl‰che, dh die Fl¸ssigkeitsoberfl‰che bildet with dem Glas einen
beliebigen Winkel, statt so gekr¸mmt zu sein, das das Glas tangential ber¸hrt wird;

ó ein zu grofler Kr¸mmungsradius aufgrund von Verunreinigungen der Fl¸ssigkeitsoberfl‰che, die die
Oberfl‰chenspannung herabsetzen.

Volumenmessger‰te aus Polyolefinen, wie Polypropylen (PP) und Polymethylpenten (PMP), oder aus
Fluorkunststoffen, wie Perfluoralkoxy-Copolymer (PFA), haben wasserabweisende Oberfl‰chen, die zu
einem schlecht ausgebildeten konvexen oder gleichm‰flig flachen Meniskus f ¸hren (siehe 8.2 and 8.3).

Der steigende oder fallende Fl¸ssigkeitsmeniskus darf seine Form nicht ver‰ndern (dh er darf sich an
seinen Ecken nicht kr‰useln). Um zu entscheiden, ob ein Glasger‰t ausreichend sauber ist, muss es
w‰hrend des Bef¸ll- und Abgabevorgangs beobachtet werden. Zus‰tzlich erkennt ein erfahrener
Benutzer die Kr¸mmung eines sauber ausgebildeten Meniskus im Verh‰ltnis zum Meniskusdurchmesser.

Bei Volumenmessger‰ten, die f¸r Fl¸ssigkeitsabgabe verwendet werden, f¸hrt mangelnde Sauberkeit zu
zus‰tzlichen Messabweichungen aufgrund eines unregelm‰flig oder unvollst‰ndig ausgebildeten
Fl¸ssigkeitsfilms an der Wandoberfl ‰che, at z. B. Tropfen an der Glasoberfl‰che bildet. Auflerdem kˆnnen
chemische R¸ckst‰nde durch Verunreinigung Abweichungen am analytischen Ergebnis verursachen.
Deshalb muss bei der Verwendung von Volumenmessger ‰ten mit Schliffstopfen der Reinigung der
Schliffzone besondere Aufmerksamkeit geschenkt werden.

ANMERKUNG Beispielsweise kˆnnten geringe S‰urer¸ckst‰nde die Konzentration alkalischer Lˆsungen


ver‰ndern, with denen das Volumenmessger‰t gef¸llt wird.

Zufriedenstellende Reinigungsverfahren sind in Anhang A und Anhang B angegeben.

7.4 Bedingungen bei gebrauchten Volumenmessger‰ten

Die Oberfl‰che muss von offensichtlichen Sch‰den free sein, Skalen und Aufschriften m¸ssen deutlich
lesbar sein, und insbesondere bei Volumenmessger ‰ten, die auf Abgabe justiert sind, muss die Spitze
free von Sch‰den sein und einen ungehinderten Abfluss der Fl¸ssigkeit ermˆglichen.

7.5 Ablaufzeit und Wartezeit

Bei Volumenmessger‰ten f¸r die Fl¸ssigkeitsabgabe is das abgegebene Volumen immer kleiner als das
im Volumenmessger‰t enthaltene Volumen; dies ist dem Fl¸ssigkeitsfilm geschuldet, der an den
Innnw‰nden des Volumenmessger‰ts zur¸ckbleibt. Das Volumen dieses Fl¸ssigkeitsfilms h‰ngt von
der Ablaufzeit der Fl¸ssigkeit ab, und das abgegebene Volumen wird mit abnehmender Ablaufzeit geringer.
Beispielsweise wird das Abgabevolumen einer Pipette oder einer B¸rette kleiner, wenn die Spitze
abgebrochen ist (k¸rzere Ablaufzeit), oder es nimmt zu, wenn die Spitze nicht sauber ist und der Fl¸ssigkeitsabflus

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E DIN EN ISO 4787:2021-02 ñEntwurfñ
prEN ISO 4787:2021 (D)

In den Internationalen Normen f¸r Volumenmessger‰te wurden Ablaufzeiten und Wartezeiten unter
den og Gesichtspunkten festgelegt, und diese Zeiten m¸ssen eingehalten werden.

8 Einstellen des Meniskus

8.1 Allgemeines

Die meisten Volumenmessger‰te verwenden das Prinzip des Einstellens oder Ablesens eines
Meniskus (die Grenzfl‰che zwischen Luft und Fl¸ssigkeit) auf einem Skalenteilstrich or einer
Ringmarke. Wo immer mˆglich, sollte der Meniskus auf seine Position fallend eingestellt werden.

Der Kˆrper des Volumenmessger‰ts muss sich in vertikaler Position befinden. Das Age des Benutzers
muss in der der gleichen horizontalen Ebene wie der Meniskus or der Skalenteilstrich sein.

8.2 Einstellen des Meniskus

8.2.1 Meniskus bei durchsichtigen Fl¸ssigkeiten

Bei einem konkaven Meniskus muss dieser so eingestellt werden, dass die Ebene der Oberkante des
Skalenteilstrichs in der Horizontalen den tiefsten Punkt des Meniskus eben ber¸hrt und mit der
Blicklinie ¸bereinstimmt (siehe Bild 1).

legende
1 meniscus
2 Skalenteilstrich
3 Dunkelfarbiges Papier

Build 1 and Einstellen eines konkaven Meniskus

Bei einem konvexen oder gleichm‰flig flachen Meniskus (bekanntermaflen bei wasserabweisenden,
nicht benetzenden Oberfl‰chen aus Polyolefinen, wie PP und PMP, oder Fluorkunststoffen, wie PFA)
muss dieser so eingestellt werden, das die Ebene der Oberkante des Skalente Ilstrichs in der
Horizontalen den hˆchsten Punkt des Meniskus eben ber¸hrt und mit der Blicklinie ¸bereinstimmt (siehe Bild 2).

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prEN ISO 4787:2021 (D)

legende
1 meniscus
2 Skalenteilstrich
3 Dunkelfarbiges Papier

Bild 2 ó Einstellen eines konvexen (links) or gleichm‰flig flachen Meniskus (rechts)

Falls ein Ger‰t, das einen konvexen oder gleichm‰flig flachen Meniskus aufweist, nach dem in der
vorherigen Version von ISO 4787 beschriebenen Verfahren kalibriert wurde (sein tiefster Punkt bei
parallaxenfreier Beobachtung ber¸hrt eben die Oberkante des Skalenteilstrichs ) m¸ssen Differenzen
bei der Meniskus einstellung nach dem oben genannten Verfahren (Oberkante des Skalenteilstrichs in
der Horizontalen ber¸hrt den hˆchsten Punkt des Meniskus) korrigiert werden. Diese Differenzen kˆnnen
zu sehr deutlichen Werten hinsichtlich der Fehlergrenze f¸hren.

Bei Volumenmessger‰ten mit Schellbachstreifen muss der Meniskus mithilfe der Einschn¸rung
eingestellt werden, die durch die Wechselwirkung des Meniskus mit dem Schellbachstreifen entsteht.
Die Einstellung ist erfolgt, wenn sich die engste Stelle der Einschn¸rung (die Spitze) auf dem
Skalenteilstrich befindet (siehe Bild 3).

legende
1 meniscus
2 Skalenteilstrich
3 Dunkelfarbiges Papier

Bild 3 and Einstellen eines Meniskus mit Schellbachstreifen

Die Beleuchtung sollte so arrangiert werden, dass der Meniskus dunkel erscheint und sich vom
Hintergrund abhebt. Zu diesem Zweck sollte er vor einem weiflen Hintergrund betrachtet werden und
vor unvorteilhafter Beleuchtung abgeschirmt sein. Dies kann beispielsweise durch die Befestigung
eines Streifens schwarzen oder blauen papiers unmittelbar unter dem Skalenteilstrich erreicht werden
oder durch die Verwendung eines kurzen St¸cks dicken, schwarzen Gummischlauchs, der an einer
Seite aufgeschnitten und so grofl ist, das das da s Rohr des Volumenmessger‰ts fest umschlossen wird. Eine P

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Skalenteilstriche ausreichend lang sind, um gleichzeitig auf der Vorder- und R¸ckseite des
Volumenmessger‰ts gesehen zu werden.

Bei Volumenmessger‰ten, die nur ¸ber Skalenteilstriche auf der Vorderseite verf¸gen, kann die
Parallaxe durch die Einstellung auf die Oberkante der Marke vernachl‰ssigbar gemacht werden,
indem der Streifen schwarzen Papiers in horizontaler Lage betrachtet wird. Dabei muss das Auge so
angesetzt werden, dass Vorder- und R¸ckseite der Oberkante deckungsgleich sind.

8.2.2 Meniskus bei undurchsichtigen Fl¸ssigkeiten

Beim Abmessen von benetzenden, undurchsichtigen Fl¸ssigkeiten, die einen konkaven Meniskus
bilden, muss die Oberkante des Meniskus mit horizontaler Blicklinie abgelesen werden und
gegebenenfalls eine entsprechende Korrektur durchgef¸hrt werden.

Bei einem konvexen oder gleichm‰flig flachen Meniskus muss dieser so eingestellt werden, dass die
Ebene der Oberkante des Skalenteilstrichs in der Horizontalen den hˆchsten Punkt des Meniskus eben
ber¸hrt und mit der Blicklinie ¸bereinstimmt; gegebenenfalls muss eine entsprechende Korrektur durchgef¸hrt werden

9 Kalibrierverfahren

9.1 Allgemeines

Volumenmessger‰te aufler Einmal-Pipetten m¸ssen unmittelbar vor der Kalibrierung sorgf‰ltig


gereinigt werden (siehe 7.3). Volumenmessger‰te, die auf Einguss justiert sind, m¸ssen nach der
Reinigung getrocknet werden.

Bei Volumenmessger‰ten, die auf Abgabe justiert sind, ist es wichtig, dass Vorlagegef‰fle aus Glas
verwendet werden. Die Kapillareffekte, die die Ablaufzeit und das Abgabevolumen beeinflussen,
h‰ngen betr‰chtlich von dem Werkstoff ab, an dem die Fl¸ssigkeit herabl‰uft. Auflerdem ist die
elektrostatische Aufladung von Glas geringer, was f¸r die W‰gung wichtig ist.

9.2 PR¸fraum

Die pr¸fungen m¸ssen in einem zugfreien Raum unter konstanten Bedingungen durchgef¸hrt werden.
Der Pr¸fraum muss eine relative Luftfeuchte (RH) zwischen 35% und 80% und eine Temperatur von
(20 ± 3) C bzw. (27 ± 3) mit einer Abweichung w‰hrend der pr¸fung von hˆchstens ±1 C haben.

Umgebungsbedingungen mit einer Luftfeuchte von unter 35% sollten unbeddingt vermieden werden,
da diese das Entstehen statischer Aufladung, die das W‰gen erschwert, beg¸nstigen.

Vor der Pr¸fung m¸ssen das zu pr¸fende Ger‰t, all the Pr¸fger‰te und das Wasser eine ausreichende
Zeit im Pr¸fraum gestanden haben, um Gleichgewicht mit den Raumbedingungen zu erreichen; die
Temperatur schwankung im Raum sollte in dieser Zeit 1 C je Stunde nicht ¸berschreiten. Um
Verdampfungsk¸hlung zu vermeiden, sollte das Pr¸fwasser abgedeckt sein. Die Temperaturen
(Raumtemperatur und Temperatur der Kalibrierfl¸ssigkeit), der Luftdruck und die Luftfeuchte m¸ssen aufgezeichnet w

ANMERKUNG Es ist unwahrscheinlich, dass diese Zeit f¸r die Gleichgewichtseinstellung weniger als 2 h betr‰gt;
sie kˆnnte deutlich l‰nger sein.

9.3 Bef¸llung and Abgabe

9.3.1 Messkolben und Messzylinder

Messkolben nach ISO 1042, Messkolben aus Kunststoff nach ISO 5215 und Messzylinder nach ISO
4788 or ISO 6706 m¸ssen nach der Reinigung getrocknet werden. Sie m¸ssen mithilfe eines zu einer Spitze

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ausgezogenen Kunststoffschlauchs bis zu einem Abstand von wenigen Millimetern¸ber der zu pr¸fenden
Ringmarke oder des zu pr¸fenden Skalenteilstrichs gef¸llt werden, sodass die Wandungen des Volumen
messger‰ts deutlich oberhalb der Ringmarke nicht benetzt werden. Die abschlieflende Einstellung des
Meniskus auf die Ringmarke oder den Skalenteilstrich muss durch Absaugen des ¸bersch¸ssigen Wassers
mithilfe eines zur Spitze ausgezogenen Kunststoffschlauchs erfolgen. Der Meniskus muss sich bei der
Einstellung abw‰rts bewegen. Falls eine geringe Wiederauff¸llung notwendig ist oder die Ablesung
zeitverzˆgert zur Justierung des Meniskus erfolgt, ist vorsichtiges Schwenken notwendig, um die Kr¸mmung
des Meniskus wiederherzustellen.

9.3.2 Auf Abgabe justierte Pipetten

Auf Abgabe justierte Pipetten nach ISO 648 and ISO 835 or andere Pipetten, z. B. aus Kunststoff, m¸ssen in
vertikaler Lage befestigt werden und durch die Spitze bis wenige Millimeter ¸ber den zu pr¸fenden
Skalenteilstrich bef¸llt werden; an der Auflenseite der Spitze zur¸ckbleibendes Wasser muss entfernt
werden. Die abschlieflende Einstellung des Meniskus muss dann durch Ablaufenlassen des ¸bersch¸ssigen
Wassers durch die Spitze erfolgen. Fl¸ssigkeitstropfen, die an der Spitze h‰ngen bleiben, m¸ssen entfernt
werden, z. B. indem die Spitze in einem Winkel von etwa 30 in Kontakt zu einer geschliffenen Glasfl‰che
gebracht wird. Diese geschliffene Glasfl che istwa 10 mm abw ‰rts zu ziehen, um verbliebenes Wasser zu
entfernen. Die Abgabe in das Tarierte Vorlagegef‰fl muss anschlieflend bei ungehindertem Abfluss
erfolgen, w‰hrend die Spitze in Kontakt with der inneren geschliffenen Oberfl‰che des Vorlagegef‰fles
ist; zum Schluss ist das Vorlagegef‰fl etwa 10 mm abw‰rts zu ziehen, wobei dieses in einem Winkel von
etwa 30 gehalten wird.

Weitere notwendige Maflnahmen zum Erreichen des korrekten Abgabevolumens h‰ngen vom
Volumenmessger‰t ab und sind in den zutreffenden Internationalen Normen in dem jeweiligen Abschnitt
beschrieben, der das Nennvolumen festlegt.

Die Ablaufzeit is zu bestimmen, w‰hrend sich die Ablaufspitze in Kontakt with der inneren Oberfl‰che
des Vorlagegef‰fles befindet, oberhalb des abgegebenen Fl¸ssigkeitsniveaus, ohne dass w‰hrend of
Ablaufzeit Vorlagegef‰fl und Volumenmess ger‰t gegeneinander bewegt werden . Die so bestimmte
Ablaufzeit sollte innerhalb der festgelegten Grenzabweichungen f¸r die jeweilige Pipette liegen.

Sollte eine Wartezeit festgelegt sein, muss diese vor der abschlieflenden Einstellung des Meniskus zur
Abgabe eines bestimmten Volumens eingehalten werden. Falls nach der Abgabe eine Einstellung auf einen
niedrigeren Skalenteilstrich erfolgt, muss der Fl¸ssigkeitsstrom wenige Millimeter oberhalb des
Skalenteilstrichs nahezu unterbrochen werden. Nach Einhaltung der Wartezeit muss die abschlieflende
Einstellung z¸gig durchgef¸hrt werden.

9.3.3 Auf Einguss justierte Pipetten

Siehe 10.5.2.

9.3.4 Auf Abgabe justierte B¸retten

Auf Abgabe justierte B¸retten m¸ssen in vertikaler Lage befestigt werden und bis wenige Millimeter ¸ber
den zu pr¸fenden Skalenteilstrich bef¸llt werden. Hahn und Spitze m¸ssen free von Luftblasen sein.
Fl¸ssigkeitsr¸ckst‰nde an der Auflenseite der Spitze m¸ssen entfernt werden. Die abschlieflende Einstellung
des Meniskus muss dann durch Ablaufen des ¸bersch¸ssigen Wassers durch die Spitze erfolgen.
Fl¸ssigkeitstropfen an der Spitze m¸ssen entfernt werden, indem eine geschliffene Glasfl‰che in einem
Winkel von etwa 30 in Kontakt with der Spitze gebracht wird. Diese geschliffene Glasfl‰che istwa 10 mm
abw‰rts zu ziehen.

Die Abgabe in das Tarierte Vorlagegef‰fl muss anschlieflend bei ungehindertem Abfluss erfolgen, bis der
Meniskus wenige Millimeter ¸ber dem zu pr¸fenden Skalenteilstrich ist, w ‰hrend der Hahn vˆllig geˆffnet
ist und die Spitz nicht das Vorlagegef ‰fl ber hrt. Nach der abschlieflenden Einstellung des Meniskus sind an

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der Spitze h‰ngende Fl¸ssigkeitstropfen durch Kontakt mit einer um etwa 30 geneigten Glasoberfl‰che
zu entfernen, die zum Schluss etwa 10 mm abw‰rts gezogen wird.

And there is notwendige Maflnahmen zum Erreichen des korrekten Abgabevolumens h‰ngen von der
jeweiligen B¸rette ab und sind in den zutreffenden Internationalen Normen im Abschnitt beschrieben,
der das Nennvolumen festlegt.

Die Ablaufzeit ist mit ganz geˆffnetem Hahn und ungehindertem Abfluss der Fl¸ssigkeit von der
Nullmarke bis zum untersten Skalenteilstrich zu bestimmen, wobei sich die Ablaufspitze nicht in
Kontakt mit der Oberfl‰che des Vorlagegef‰fles befindet. Die so bestimmte Ablaufzeit sollte sich
innerhalb der festgelegten Grenzabweichungen f¸r die jeweilige B¸rette befinden.

Sollte eine Wartezeit festgelegt sein, muss diese vor der abschlieflenden Einstellung des Meniskus zur
Abgabe eines bestimmten Volumens eingehalten werden. Falls nach der Abgabe eine Einstellung auf
einen niedrigeren Skalenteilstrich erfolgt, muss der Fl¸ssigkeitsstrom wenige Millimeter oberhalb des
Skalenteilstrichs nahezu unterbrochen werden. Nach Einhaltung der Wartezeit muss die abschlieflende
Einstellung z¸gig durchgef¸hrt werden.

9.4 W‰ gun

This Volumenmessger‰t oder das Vorlagegef‰fl (siehe 6.4) m¸ssen tariert und mit einer Waage nach
6.1 gewogen werden; die Temperatur des Wassers muss auf ±0,1 C gemessen werden.

Alternativ kˆnnen zwei W‰gungen durchgef¸hrt werden (leeres und gef¸lltes Gef‰fl). Die entsprechenden
Anzeigen der Waage sind IL f¸r das gef¸llte Gef‰fl und IE f¸r das leere Gef‰fl. ‹blicherweise werden IE und IL
unter identischen Bedingungen beobachtet, sodass eine genaue Nulleinstellung der Waage nicht
erforderlich ist. Die beiden erforderlichen W‰gungen m¸ssen mit dem k¸rzestmˆglichen Zeitabstand
erfolgen, um sicherzustellen, dass sie bei der gleichen Temperatur durchgef¸hrt wurden. Diese
Lufttemperatur, die Luftfeuchte und der Luftdruck m¸ssen zur Verwendung in den nachfolgenden
Berechnungen aufgezeichnet werden.

Bei den erforderlichen W‰gungen m¸ssen die Anleitungen des Herstellers befolgt werden. Die
W‰gungen m¸ssen behutsam und z¸gig durchgef¸hrt werden, um Verdunstungsverluste zu verringern,
die eine Fehlerquelle darstellen w¸rden.

9.5 Volumen- und Unsicherheitsberechnung

Die folgenden Faktoren m¸ssen ber¸cksichtigt werden, um aus der Wassermasse das Volumen zu
erhalten, das in das zu pr¸fende Volumenmessger‰t bei der Bezugstemperatur aufgenommen oder
von ihm abgegeben wird:

a) die Wasserdichte bei der Pr¸ftemperatur;

b) die Luftdicht;

c) die W‰rmeausdehnung des Glases oder des verwendeten Kunststoffs;

d) die Auswirkung des Luftauftriebs auf das Wasser und die verwendeten Gwichte.

Die all gemeine Gleichung f¸r die Berechnung des aufgenommenen or abgegebenen Volumens bei der
Bezugstemperatur von 20 C, V20 (beziehungsweise von 27 C, V27), aus der scheinbaren Masse des
Wassers lautet:

A
20 = (LE ) (W A) 1 1 [1 (20)] (1)
B

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Dabei ist

IL der W‰gewert des mit Wasser gef¸llten Gef‰fles, in Gramm;

I.E der W‰gewert des leeren Gef‰fles, in Gramm (null, falls die Waage mit dem Volumenmessger‰t oder
Vorlagegef‰fl tariert wurde);

A die Luftdichte, in Gramm je Milliliter, entnommen aus Tabelle C.3 oder Gleichung (C.4) bei Temperatur,
Luftfeuchte und Luftdruck der Pr¸fung;

B entweder die tats‰chliche Dichte der W‰gegewichte, wenn diese auf ihre Nennmassen justiert sind, oder die
Bezugsdichte, f¸r die die Gwichte justiert wurden (siehe folgende Anmerkung), in
Gramm je Milliliter, oder, bei Verwendung einer elektronischen Waage ohne Gwichte, die
(Bezugs-) Dichte der Gewichte, mit denen die Waage justiert wurde;

ANMERKUNG Gwichte, die dem Internationalen Dokument OIML D 28 [6] der Organization Internationale de MÈtrologie LÈgale
entsprechen, wurden bereits justiert, um richtige Ergebnisse zu erzielen, wenn W‰gungen in Luft derart durchgef¸hrt werden, als ob
die Dichte of Gwichte 8 ,0 g/ml betragen w¸rde. Elektronische Waagen werden ¸blicherweise mithilfe dieser Gwichte justiert.

W die Dichte von Wasser bei t C, in Gramm je Milliliter, berechnet nach der ÑTanakaì-Formel [7] (siehe Tabelle C.4
or Gleichung C.5);

der kubische W‰rmeausdehnungskoeffizient des Werkstoffs, aus dem das Volumenmessger‰t gefertigt
ist, in reziproken Grad Celsius (siehe Tabelle D.1);

t die Temperature des in der Pr¸fung verwendeten Wassers, in Grad Celsius.

Der W‰gewert nach Tarierung oder die Differenz aus den W‰geergebnissen der ersten und der zweiten W‰gung ist
die Masse des Wassers, das in dem zu pr¸fenden Volumenmessger‰t aufgenommen oder von ihm abgegeben wurde.

ANMERKUNG Die so erhaltene Masse ist die hinsichtlich des Luftauftriebs unkorrigierte Masse.

Zur Erleichterung der Berechnung des Ger‰tevolumens V20 darf ein Faktor Z in die Gleichung (1) eingef¸hrt werden;
Weitere Einzelheiten hierzu sind in Anhang C aufgef¸hrt.

Die grˆflte Fehlerquelle im Zusammenhang mit dieser Messung ist die Justierung des Meniskus, die von der Sorgfalt
des Benutzers abh‰ngt und die im Zusammenhang mit dem Querschnitt des Volumenmessger‰ts an der Stelle des
Meniskus steht.

Anleitungen zur Evaluierung der Unsicherheit des aus Gleichung (1) ermittelten Volumenwerts und Informationen zu
Wiederholpr‰zisionsmessungen sind in Anhang E aufgef¸hrt.

10 Anwendung

10.1 Allgemeines

Wird die grˆfltmˆgliche Genauigkeit gefordert, m¸ssen Volumenmessger‰te in mˆglichst ‰hnlicher Weise gehandhabt
werden wie bei der Kalibrierung in Abschnitt 9. Zu weiteren Einzelheiten siehe die zutreffenden Abschnitte ÑDefinition
des Volumensì oder ÑJustier ungì in den jeweiligen Internationalen Normen.

Volumenmessger‰te sind vor der Verwendung immer zu reinigen (siehe 7.3), und die Ablaufspitze von auf Abgabe
justierten Messger‰ten is auf mˆgliche Besch‰digungen und einen ungehinderten Fl¸ssigkeitsablauf zu pr¸fen.

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Nach 7.5 h‰ngt das abgegebene Volumen von auf Abgabe justierten Volumenmessger‰ten von der
Ablaufzeit (in den zutreffenden Normen festgelegt) und von den physikalischen Eigenschaften der Fl¸ssigkeit ab.
Jedoch kˆnnen verd¸nnte w‰ssrige Lˆsungen, wie sie ¸blicherweise bei volumetrischen Analysen
verwendet werden, ohne signifikante Abweichungen verwendet werden; so erzeugen beispielsweise
Lˆsungen von 1 mol/l Abweichungen, die kleiner sind als die Fehlergrenzen von Ger‰ten der Klasse A
und Klasse AS, und Lˆsungen von 0,1 mol/l verursachen entsprechend noch kleinere Abweichungen.
Die Genauigkeit wird geringer, wenn Fl¸ssigkeiten verwendet werden, deren Viskosit‰t und/oder
Oberfl‰chenspannung sehr von Wasser abweicht, z. B. nicht-w‰ssrige Fl¸ssigkeiten.

Fl¸ssigkeiten, die so undurchsichtig sind, dass die Unterkante des Meniskus nicht ersichtlich ist, kˆnnen
durch Ablesen an der Oberkante des Meniskus abgemessen werden; hierbei sind Genauigkeit und
Pr‰zision niedriger als beim Erkennen der Unterkante des Meniskus.

Zudem ist die Temperatur bei der Anwendung von Bedeutung. W‰hrend die Ausdehnung des Volumen
messger‰ts vernachl‰ssigbar ist (siehe 7.2.1.2), muss die Ausdehnung der Fl¸ssigkeit ber¸cksichtigt werden.
Bei der Vorbereitung einer Lˆsung (z. B. einer Standardlˆsung) durch Zugabe bekannter Volumen von
zwei oder mehr Fl¸ssigkeiten, die mit Volumenmessger‰ten gemessen werden, ist Aufmerksamkeit
geboten. Die Temperaturen der einzelnen Fl¸ssigkeiten sollten vorzugsweise mˆglichst nahe beieinander
und an der Temperatur des Volumenmessger‰ts liegen, das die vorzubereitende Lˆsung aufnimmt.
Falls diese Temperaturen deutlich voneinander abweichen, sollten Korrekturen zur Ber¸cksichtigung
der W‰rme ausdehnungsauswirkungen der Fl¸ssigkeiten vorgenommen werden (siehe 7.2.2).

10.2 Messkolben (ie ISO 1042 or ISO 5215)

Das Vorgehen beim Einstellen des Meniskus auf die spezifische Ringmarke muss unter den Kalibrier
bedingungen erfolgen und wird am folgenden Beispiel einer verd¸nnten w‰ssrigen Lˆsung dargestellt.

ó Der Feststoff is in den Messkolben zu geben, und gen¸gend Wasser is hinzuzuf¸gen, um ihn durch
vorsichtiges Schwenken des Messkolbens aufzulˆsen, ohne dabei die Glasoberfl‰che ¸ber der
Ringmarke zu kontaminieren. (Gegebenenfalls kann der Vorgang durch m‰flige Erw‰rmung
unterst¸tzt werden.)

ó Anschlieflend is unter Schwenken des Messkolbens more Wasser hinzuzuf¸gen, bis die Fl¸ssigkeits
Oberfl‰che einige Zentimeter unter der Ringmarke steht.

ó Der Messkolben ist mit einem Stopfen zu verschlieflen und zur Durchmischung des Inhalts ¸ber Kopf
zu sch¸tteln; This is why Stopfen vorsichtig zu entfernen und zu sp¸len, wobei das Wasser im
Messkolben zu sammeln ist, bis die Fl¸ssigkeitsoberfl‰che etwa 1 cm unter der Ringmarke steht.

ó Der Messkolben is ohne Stopfen etwa 2 min stehen zu lassen, um die Fl¸ssigkeit im Kolbenhals zu
sammeln. Falls erforderlich, ist so lange zu warten, bis die Lˆsung wieder Raumtemperatur erreicht hat.
W‰hrend dieser Wartezeit darf der gesp¸lte und getrocknete Stopfen wieder aufgesetzt werden.

ó Schliefllich is der Meniskus auf die Ringmarke einzustellen, indem man das notwendige Wasser von
einem Punkt weniger als 10 mm ¸ber der Ringmarke am Flaschenhals herunterlaufen l‰sst (siehe
8.2 and 8.3).

ó Zum Schluss is der Stopfen aufzusetzen, und der Messkolben is zur gr¸ndlichen Durchmischung
mehrfach umzudrehen.

10.3 Messzylinder (ie ISO 4788 or ISO 6706)

Zur pr‰zisen Einstellung des Meniskus (siehe 8.2 und 8.3) ist der Messzylinder mit der entsprechenden
Fl¸ssigkeit bis wenige Millimeter ¸ber den Skalenteilstrich f¸r das Nennvolumen oder ¸ber den gew‰hlten
Skalenteilstrich zu f¸llen. Es ist 2 min zu warten, um die Fl¸ssigkeit im Messzylinder zu sammeln.
Anschlieflend ist, je nachdem ob der Meniskus konkav, konvex oder gleichm‰flig flach ist, die Unter- oder

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Oberkante des Meniskus auf den Skalenteilstrich einzustellen, indem die ¸bersch¸ssige Fl¸ssigkeit
mithilfe eines zur Spitze ausgezogenen Schlauchs entfernt wird.

10.4 B¸retten (ie ISO 385)

Die B¸rette is mit der zu verwendenden Fl¸ssigkeit or dem Reagenz zu sp¸len, der Hahn ist zu
schlieflen, und die B¸rette, in vertikaler Lage befestigt, is bis wenige Millimeter ¸ber die Nulllinie zu
f¸llen. Vor dem Einstellen des Meniskus auf die Nulllinie ist 2 min zum Sammeln der Fl¸ssigkeit
abzuwarten. Jetzt kann die Titration erfolgen, bis der Endpunkt erreicht ist. Das Ablesen des Meniskus
am erreichten Skalenteilstrich ergibt das abgegebene Volumen.

Im Allgemeinen wird eine B¸rette im praktischen Einsatz nicht in der gleichen Weise wie bei der
Pr¸fung verwendet. Typischerweise wird bei der Anwendung die Ann‰herung an das letztendlich
gew¸nschte Abgabevolumen tropfenweise durchgef¸hrt, um eine ¸berm‰flige Abgabe zu vermeiden;
diese tropfenweise Abgabe benˆtigt eine gleich lange oder sogar l‰ngere Zeit als die festgelegte
Wartezeit, die bei der Pr¸fung eingehalten wird. Daraus ergibt sich, dass im Allgemeinen eine
gegebenenfalls festgelegte Wartezeit nicht abgewartet werden muss.

Es wird empfohlen, B¸retten der Klasse A und der Klasse AS aus gezogenem Standardrohr an f¸nf
Skalenpunkten zu pr¸fen. B¸retten aus Pr‰zisionsglasrohr kˆnnen an nur drei Skalenpunkten gepr¸ft
werden. Zu weiteren Einzelheiten siehe ISO 385.

10.5 Pipetten

WARNUNG and Zur Bef¸llung is eine geeignete Pipettierhilfe zu verwenden, um eine Gef‰hrdung des
Benutzers zu vermeiden. Wegen der besonderen Bruch- und Verletzungsgefahr ist die Pipette stets
am oberen Ende zu halten, wenn sie in die Absaugadapter eingef¸hrt wird. Es wird empfohlen
Pipettierhilfen zu verwenden, die einen ungehinderten Abfluss der Fl¸ssigkeit ermˆglichen.

10.5.1 Auf Ablauf justierte Pipetten (siehe ISO 648 und ISO 835, oder andere Pipetten, z.B. aus Kunststoff)

Die Pipette is mit der zu verwendenden Fl¸ssigkeit oder dem Reagenz zu sp¸len und durch Ansaugen
bis wenige Millimeter ¸ber den gew‰hlten Skalenteilstrich zu bef¸llen. S‰mtliche verbleibende
Fl¸ssigkeit an der Auflenseite der Pipettenspitze is zu entfernen.

Die abschlieflende Einstellung des Meniskus muss durch Abgabe der ¸bersch¸ssigen Fl¸ssigkeit
durch die Pipettenspitze erfolgen. An der Pipettenspitze verbleibende Fl¸ssigkeitstropfen sind zu
entfernen, indem ein geneigtes Glasgef‰fl mit Schliff in Kontakt with der Pipettenspitze gebracht
wird. Die abschlieflende Abgabe muss erfolgen, w‰hrend sich die Pipettenspitze in Kontakt mit der
inneren Oberfl‰che des geneigten Vorlagegef‰fles befindet.

Falls nach der Abgabe eine Einstellung auf einen niedrigeren Skalenteilstrich erfolgen soll, muss der
Fl¸ssigkeitsstrom wenige Millimeter ¸ber dem Skalenteilstrich nahezu unterbrochen werden. Die
endgltige Einstellung ist gegebenenfalls nach Einhaltung der Wartezeit z¸gig abzuschlieflen.

Eine gegebenenfalls festgelegte Wartezeit muss vor der abschlieflenden Einstellung auf ein
bestimmtes Abgabevolumen erfolgen.

10.5.2 Auf Einguss justierte Pipetten

Die Pipette is with dem zu verwendenden Reagenz bis wenige Millimeter unterhalb des gew¸nschten
Skalenteilstrichs zu sp¸len. Sie ist durch Ansaugen so nah wie mˆglich ¸ber den gew‰hlten
Skalenteilstrich zu bef¸llen. S‰mtliche verbleibende Fl¸ssigkeit an der Auflenseite der Pipettenspitze
is zu entfernen. Die abschlieflende Einstellung des Meniskus auf den Skalenteilstrich ist durch
Absaugen der ¸bersch¸ssigen Fl¸ssigkeit mithilfe von Filterpapier vorzunehmen. Vor dem Durchfluss
ist die Pipette einige Male mit der Verd¸nnungsfl¸ssigkeit zu sp¸len.

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Anhang
A (informative)

Reinigen von Volumenmessger‰ten aus Glas

A.1 Das in Volumenmessger‰te aus Glas aufgenommene oder von ihnen abgegebene Volumen
h‰ngt von der gr¸ndlichen Reinigung der gesamten inneren Oberfl‰che ab, damit eine gleichfˆrmige
Benetzung und die Ausbildung eines gut geformten Meniskus erfolgt.

A.2 Glasger‰te kˆnnen von Hand durch Tauchbad oder mit einer Laborsp¸lmaschine gereinigt werden.
Um ƒnderungen des Volumens durch Glasabtrag und Zerstˆrung der Scale zu vermeiden, wird eine
schonende Reinigung mit Reinigungsmitteln geringer Alkalit‰t bei Temperaturen under 70 C with
kurzer Kontaktzeit mˆglichst unmittelbar nach der Anwendung empfohlen. Die Sauberkeit der inneren
Glasoberfl‰che sollte sichergestellt werden, wie in 7.3 festgelegt.

A.3 Falls Die Glaswandungn Nach deler Beschriebeenen Behandlung Nicht Ausreichand Sauber Sind,
Sollte Das Volumemessger ‰ T MIT Einer Mischung Aus Gleichen Teilen Einer Von 30-G/L-kalumperm
Anganatlˆsung (KMNO4) UND Einer 1-mol/L-natronlage ( Naoh ) gef¸llt werden. Nach etwa 2 h darf ein
R¸ckstand von MnO2 mithilfe verd¸nnter Salzs‰ure oder Oxals‰ure entfernt werden.

Das Volumenmessger‰t sollte anschlieflend mit destilliertem Wasser gesp¸lt werden, und es sollte
wiederum sichergestellt werden, dass die Glasw‰nde ausreichend sauber sind. Andernfalls sollte
der Vorgang wiederholt werden. Wenn dieses Verfahren nicht ausreichend ist, sollten in
Laborhandb¸chern beschriebene Reinigungsverfahren angewendet werden. Das Verfahren darf das
Volumen des Messenger‰ts nicht ver‰ndern.

Zur Sicherheit wird empfohlen, Volumenmessger‰te nicht wesentlich ¸ber Temperaturen von 180 C
zu erhitzen. Obwohl die untere K¸hltemperatur von Gl‰sern, die f¸r Volumenmessger‰te verwendet
werden, im Bereich von 500 C liegt, kˆnnen Volumen‰nderungen bereits bei wesentlich niedrigeren
Temperaturen als der unteren K¸hltemperatur auftreten.

Reinigungsmittel, die Fluor enthalten, sollten bei Volumenmessger‰ten aus Glas unbeddingt
vermieden werden.

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Anhang
B (informative)

Reinigen von Volumenmessger‰ten aus Kunststoff

B.1 DAS In Volummenmessger ‰ Ten Aus Kunststoff AufgenMMENE ODER VON IHNEN ABGEGEBENE
VOLUMEN H go Ngt Von Der Gr¸ndlichen Reinigung der Gesamten Innern Obefl go Che Ab, Damit Eine
Gleichfˆ Rmige Bentzung und Die Ausbildung Eines GUT GeFormten Meniskus Erfolgt.

B.2 Ger‰te aus Kunststoff kˆnnen von Hand durch Tauchbad oder mit einer Laborsp¸lmaschine gereinigt
werden. Polyolefin, wie PP und PMP, sowie der Fluorkunststoff PFA verf¸gen ¸ber wasserabweisende
Oberfl‰chen, die sehr best‰ndig und leicht zu reinigen sind. Um ƒnderungen des Volumens durch
Erosion und Zerstˆrung der Scale zu vermeiden, wird abh‰ngig vom Grad der Verunreinigung eine
schonende Reinigung mit handels¸blichen neutralen oder alkalischen Reinigungsmitteln bei temperaturen
unter 60 C mit kurzer Kontaktzeit mˆglichst un mittelbar nach der Anwendung empfohlen.

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Anhang
C (normal)

Gleichungen und Tabellen f¸r die Berechnung

C.1 Allgemeine Berechnung

C.1.1 Die allgemeine Gleichung f¸r die Berechnung des aufgenommenen oder abgegebenen Volumens bei der
Bezugstemperatur von 20 C, V20 (beziehungsweise von 27 C, V27), aus der scheinbaren Masse des Wassers ist
in 9.5, Gleichung (1), dargestellt.

C.1.2 Um einen Eindruck davon zu vermitteln, inwieweit die verschiedenen Parameter aus dem W‰gevorgang
das Ergebnis beeinflussen, sind in Tabelle C.1 einige Parametertoleranzen mit den
entsprechenden Messabweichungen vom ermittelten Volumen angegeben.

Tabelle C.1 ó Beispiele f¸r Volumenabweichungen

Parameter Grenzabweichung des Volumenabweichung im


Parameters Verh‰ltnis zum Volumena

Wassertemperature ±0,5 C ±104

Luftdruck ±8 mbar (0.8 kPa) ±105

luft temperature ±2.5 C ±105

relative Luftfeuchte ±10% ±106

Dichte der W‰gegewichte ±0.6 g/ml ±105


a Beispiel: eine relative Volume nabweichung von ±104 bei einem gemessenen Volumen von 100 ml w¸rde 0,01 ml betragen.

C.1.3 Die grˆflte Quelle von Versuchsfehlern im Zusammenhang mit der Volumenbestimmung ist die Einstellung
des Meniskus, die von der Sorgfalt des Benutzers und der Reinigung des Ger‰ts abh‰ngt und die im
Zusammenhang with dem Querschnitt des Volumenmessger‰ts an der Stelle des Meniskus steht. Einige typische
Werte sind in Tabelle C.2 angeben. Diese Werte sollten vom Benutzer bestimmt werden.

Tabelle C.2 and Indicative Abweichung bei der Meniskuseinstellung

Abweichung bei der Lage des


Meniskus Volume nabweichung in µl bei Halsdurchmesser

mm 5 mm 10 mm 20 mm 30 mm

0,05 1 4 16 35

0,1 2 8 31 71

0,5 10 39 157 353

1 20 78 314 707

2 39 157 628 1 414

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C.1.4 Wenn die Temperatur (t2), bei der das Volumenmessger‰t verwendet wird, von der Bezugstemperatur
(t1) abweicht, kann das Volumen des Messger‰ts bei (t2) mit der folgenden Gleichung berechnet werden:

= )] (C.1)
2 1 [1 + (2 1

Dabei ist der kubische W‰rmeausdehnungskoeffizient des Werkstoffs des Volumenmessger‰ts (siehe
Tabelle D.1). Hindsichtlich der Auswirkungen von Temperaturabweichungen siehe 7.2.1.2.

C.2 Tabellen f¸r die Berechnung

C.2.1 Zur Erleichterung der Berechnung des Ger‰tevolumens V20 bei einer Bezugstemperatur von 20 C aus
der Masse, die unter Verwendung einer Waage erhalten wird, kann ein Faktor Z in Gleichung (1) eingef¸hrt
werden:

20 = (LE ) (C.2)

Tabelle C.5, Tabelle C.6 und Tabelle C.7 geben Umrechnungswerte zu Faktor Z f¸r unterschiedliche Glasarten
bei ¸blichem Luftdruck gegen¸ber Temperatur an. In diesen Tabellen wurden die zusammengefassten
Auswirkungen der Wasserdichte, der W‰rmeausdehnung des Glases und des Luftauftriebs ber¸cksichtigt.
Die Dichte der W‰gegewichte f¸r die Justierung der Waage betr‰gt B = 8,0 g/ml.

Die Faktor-Z-Umrechnungswerte wurden wie folgt aus Gleichung (1) abgeleitet:

1 A
= (W A) 1 [1 (20)] (C.3)
B

C.2.2 F¸r die in 9.5 beschriebene Volumenberechnung nach Gleichung (1) f¸hren Tabelle C.3, Tabelle C.4 und
Tabelle D.1 die erforderlichen Werte f¸r A, W and auf.

Die Luftdichte in Tabelle C.3 gilt f¸r eine relative Luftfeuchte von 50% and 0,04% Volumenanteil Kohlendioxide.
In der Praxis f¸hren ¸bliche Abweichungen von diesen Messbedingungen, z. B. eine relative Luftfeuchte im
Bereich von 35% bis 80%, zu vernachl‰ssigbaren Abweichungen, die f¸r die Zwecke dieser Internationalen
Norm ohne Bedeutung sind.

Die vereinfachte CIPM-Gleichung [8] f¸r die Luftdichte kann mit den nachfolgenden Einschr‰nkungen
verwendet werden:

= 0,348 48 0,009r exp(0,061) (C.4)


A
+ 273,15

Dabei ist

t die Umgebungstemperatur; inC;

p in Luftdruck, in hPa;

hr die relative Luftfeuchte, in %.

Unter den folgenden Bedingungen: Luftdruck zwischen 600 hPa und 1 100 hPa, Umgebungstemperatur
zwischen 15 C und 27 C und relative Luftfeuchte zwischen 20% and 80%. Die relative Unsicherheit der mit
dieser Gleichung berechneten Luftdichte ist 2,4 104.

Die Wasserdichte in Tabelle C.4 beruht auf der Verˆffentlichung von Tanaka et al., siehe Literaturhinweis [7].

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2
(+ 1) (+) 2)
= 1 (C.5)
W 5
3( + 4

Dabei ist

t die Wassertemperature, in C;

a1 = 3,983 035 C;

a2 = 301,797C;

a3 = 522 528,9 (C)2;

a4 = 69,348 81C;

a5 = 0.999 974 950 g/mL.

Tabelle C.3 or Luftdichtea

Dichtewerte in 103 Gram je Milliliter

Temperature Luftdruck
C hPa

930 940 950 960 970 980 990 1 000 1 010 1 020 1 030 1 040

20,0 1,100 1,112 1,124 1,136 1,148 1,160 1,172 1,183 1,195 1,207 1,219 1,231

27,0 1,072 1,083 1,095 1,107 1,118 1,130 1,141 1,153 1,165 1,176 1,188 1,200

a Luftdichte f¸r eine relative Luftfeuchte von 50% and 0,04% Volumenanteil CO2. Literaturhinweis [8].

Tabelle C.4 and Dichte von luftfreiem Wassera

Temperature t Dichte W

C g/ml

20 0,998 21
27 0,996 52

a Literaturhinweis [7].

Tabelle C.5 or Factor Z f¸r Borosilicate glass 3.3

Z-Werte in milliliter je gramm

Temperature Luftdruck

C hPa

850 880 910 940 970 1,000 ten thirty 1 060

20,0 1,002 68 1,002 72 1,002 75 1,002 78 1,002 81 1,002 84 1,002 87 1,002 90

27,0 1,004 30 1,004 33 1,004 36 1,004 39 1,004 42 1,004 45 1,004 48 1,004 51

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Tabelle C.6 or Factor Z f¸r Borosilicate glass 5.0

Z-Werte in milliliter je gramm

Temperature Luftdruck

C hPa

850 880 910 940 970 1,000 ten thirty 1 060

20,0 1,002 68 1,002 72 1,002 75 1,002 78 1,002 81 1,002 84 1,002 87 1,002 90

27,0 1,004 26 1,004 29 1,004 32 1,004 35 1,004 38 1,004 41 1,004 44 1,004 47

Tabelle C.7 or Factor Z f¸r Kalknatronglas

Z-Werte in milliliter je gramm

Temperature Luftdruck

C hPa

850 880 910 940 970 1,000 ten thirty 1 060

20,0 1,002 68 1,002 72 1,002 75 1,002 78 1,002 81 1,002 84 1,002 87 1,002 90

27,0 1,004 18 1,004 21 1,004 24 1,004 27 1,004 30 1,004 33 1,004 36 1,004 39

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Anhang
D (informative)

Kubischer W‰rmeausdehnungskoeffizient

Tabelle D.1 or Kubischer W‰rmeausdehnungskoeffizient,

Kubischer
Werkstoff W‰rmeausdehnungskoeffizient, a

C1 106

Borosilicate glass 3.3 9,9

Borosilicate glass 5.0 15

Kalknatronglas 25

Polypropylene (PP) 240

Polysterol (PS) 450

Polycarbonate (PC) 210

Perfluoralkoxy-Copolymer (PFA) 390

Polymethylpentene (PMP) 360

Styrol-Acrylnitrile (SAN) 55

Aluminum 69

nichtrostender stahl 48

Kohlenstofffaser 1

Siliciumdioxide 48

Kupfer-Zink-Legierung (Messing) 54

a = 3 , wobei der lineare W‰rmeausdehnungskoeffizient ist.

ANMERKUNG Zu genaueren Angaben is der Hersteller des verwendeten Werkstoffs zu kontaktieren.

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Anhang
E (informative)

Berechnung der Wiederholpr‰zision und der Unsicherheit

Das Nennvolumen des Volumenmessger‰ts wird anhand des Mittelwerts der wiederholten Volumen
best immungen mittels des gravimetrischen Verfahrens gesch‰tzt. Die Anzahl der Wiederholungen cann
abh‰ngig vom Zweck der Kalibrierung (Chargenpr¸fung, Verifizierung or Kalibrierung) gew‰hlt werden.
F¸r die Verifizierung sollten mindestens drei (3) Wiederholungen und f¸r die Kalibrierung f¸nf (5)
Wiederholungen durchgef¸hrt werden, w‰hrend f¸r die Chargenpr¸fung Messungen nicht wiederholt
werden m¸ssen.

Um zu verifizieren, ob das zu pr¸fende Volumenmessger‰t bestimmte Genauigkeitsanforderungen


oder Grenzabweichungen in Verbindung mit seiner Verwendung einh‰lt (z. B. die in ISO 1042 ñ
Flasks festgelegten Toleranzgrenzen), muss nicht nur das Nennvolumen des Ger ‰ts and seine
Grenzabweichung hinsichtlich des geforderten Nennwerts bestimmt werden, sondern auch die
Unsicherheit im Zusammenhang mit dieser Grenzabweichung.

Die Absch‰tzung der Messunsicherheiten versteht sich im Falle der Kalibrierung des
Volumenmessger‰ts von selbst. Anleitungen zur Absch‰tzung der Unsicherheiten kˆnnen in ISO/
IEC Guide 98:2008 (GUM) und EURAMET cg 19 [5] gefunden werden, wohingegen eine allgemeine
kurze Anleitung auch in diesem Anhang angegeben ist.

Eine Komponente der Unsicherheit is die Wiederholpr‰zision der Messung, und f¸r eine Evaluierung
m¸ssen mehrere Wiederholungen der Volumenmessung durchgef¸hrt werden. Die Anzahl der
Wiederholungen hat Einfluss auf die Wiederholpr‰zision in Bezug auf die gesamte Messunsicherheit
und muss im Hinblick auf den Anwendungsbereich der spezifischen Volumenbestimmung
(Chargenpr¸fung, Verifizierung oder Kalibrierung) festgelegt werden. Die Gesamtunsicherheit des
wird,
Volumens, die als erweiterte Unsicherheit Uwird durch
angegeben derStandard-
Multiplikation kombinierten
Messunsicherheiten uc mit dem Erweiterungsfaktor k bestimmt. Je geringer die Freiheitsgrade
(mˆglicherweise infolge einer geringen Anzahl an Wiederholungen), desto grˆfler ist der k-Faktor und
daher auch die erweiterte Unsicherheit.

Wert von k und die Einzelheiten zur Unsicherheitssch‰tzung sind in ISO/IEC Guide 98:2008 (GUM)
aufgef¸hrt.

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Literaturhinwise

[1] ISO 384, Laboratory glass and plastics ware Principles of design and construction of
volumetric instruments

[2] ISO 3507, Laboratory glassware and Pyknometers

[3] ISO 4797, Laboratory glassware and Boiling flasks with conical ground joints

[4] EURAMET cg-18 Version 4.0, Guidelines on the calibration of non-automatic weighing instruments

[5] EURAMET cg-19 Version 3.0, Guidelines on the determination of uncertainty in gravimetric volume
calibration

[6] OIML D 28, Conventional value of the result of weighing in air (Revision of R 33)

[7] TANAKA, M., GIRARD, G., DAVIS, R., PEUTO, A. and BIGNELL, N. Recommended table for the density
of water between 0 C and 40 C based on recent experimental reports. Metrology, 38, 2001, p. 301-309

[8] A. PICARD, RS DAVIS, M. GLASER and K FUJII, Revised formula for the density of moist air,
Metrologia, 2008, Vol. 45, p. 149-145

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ISO/DIS 4787:2021(E)

Contents Page

Foreword ................................................. .................................................. .................................................. .................................................. .................................iv

1 Scope ................................................. .................................................. .................................................. .................................................. ..........................1

2 Normative references ................................................ .................................................. .................................................. .................................. 1

3 Terms and definitions ............................................... .................................................. .................................................. .................................. 2

4 Summary of method ............................................... .................................................. .................................................. .......................................2

5 Volume and reference temperature .............................................. .................................................. .................................................2


5.1 Unit of volume .............................................. .................................................. .................................................. ....................................... 2
5.2 Reference temperature ............................................... .................................................. .................................................. ................. 2

6 Apparatus and calibration liquid .............................................. .................................................. .................................................. ......2

7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments ........................................... ............................................. 3


7.1 General ................................................ .................................................. .................................................. .................................................. ..... 3

7.2 Temperature ................................................ .................................................. .................................................. .......................................... 3


7.2.1 Temperature of the volumetric instrument .......................................... .................................................. .. 3
7.2.2 Temperature of calibration liquid .............................................. .................................................. ........................ 3
7.3 Cleanliness of surface ............................................... .................................................. .................................................. ..................... 4
7.4 Conditions of used volumetric instruments ............................................ .................................................. ................... 4
7.5 Delivery time and waiting time................................................... .................................................. .................................................. 4

8 Setting the meniscus ............................................... .................................................. .................................................. ...................................... 4


8.1 General ................................................. .................................................. .................................................. .................................................. .... 4
8.2 Setting the meniscus ............................................... .................................................. .................................................. ....................... 5
8.2.1 Meniscus of transparent liquids .......................................... .................................................. ............................ 5
8.2.2 Meniscus of opaque liquids ................................................ .................................................. ....................................... 6

9 Calibration procedure ................................................ .................................................. .................................................. .................................6


9.1 General ................................................ .................................................. .................................................. .................................................. ..... 6
9.2 Test room ............................................... .................................................. .................................................. .................................................. 7
9.3 Filling and delivery .............................................. .................................................. .................................................. ............................ 7

9.3.1 Volumetric lasks and measuring cylinders ................................................ .................................................. .. 7


9.3.2 Pipettes adjusted to deliver .................................................. .................................................. ....................................... 7
9.3.3 Pipettes adjusted to contain .............................................. .................................................. ................................... 8
9.3.4 Burettes adjusted to deliver ........................................ .................................................. ................................................ 8
9.4 Weighing ................................................ .................................................. .................................................. .................................................. 8 _
9.5 Volume and uncertainty calculation ............................................. .................................................. ...................................... 9

10 Use ................................................ .................................................. .................................................. .................................................. .............................. 10


10.1 General ................................................ .................................................. .................................................. .................................................. ..10

10.2 Volumetric lasks (see ISO 1042 or ISO 5215) ...................................... .................................................. .................10
10.3 Measuring cylinders (see ISO 4788 or 6706) ........................................ .................................................. .................. 11
10.4 Burettes (see ISO 385) ................................................ .................................................. .................................................. ................... 11
10.5 Pipettes ................................................ .................................................. .................................................. .................................................. .11

Annex A (informative) Cleaning of volumetric glassware ........................................ .................................................. ................12

Annex B (informative) Cleaning of volumetric plasticware ........................................ .................................................. ............13

Annex C (normative) Calculation formulas and tables ........................................ .................................................. ........................ 14

Annex D (informative) Coeficient ocubical thermal expansion ........................................ .............................................. 18

Annex E (informative) Repeatability and uncertainty calculation ........................................ ............................................ 19

Bibliography ................................................................ .................................................. .................................................. .................................................. ...................... 20

iii
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ISO/DIS 4787:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with
the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject
of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details
of any patent rights identiied during the development of the document will be in the Introduction and/
or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does
not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO speciic terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/
iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory equipment, WG7-
Volumetric apparatus made of glass and plastic.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4787:2010), which has been technically
revised.

The main changes compared to the previous edition are as follows:

a) plasticware was included;

b) new information on meniscus adjustment of convex meniscus;

c) improved measures for meniscus adjustment;

d) Table 1 was improved;

e) new Table 2 for minimum requirements for the measurement devices;

f) new test room ambient conditions;

g) new information regarding repeatability and uncertainty added in Annex E;

h) Formula (C.1) was changed to Formula (1).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user's national standards
body. A complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 4787:2021(E)

Laboratory glass and plastic ware, Volumetric


instruments, and Methods for testing of capacity and for use

1 Scope
This International Standard provides methods for the testing, calibration and use of volumetric
instruments made of glass and plastic in order to obtain the best accuracy in use.

NOTE Testing is the process by which the conformity of the individual volumetric instrument with the
appropriate standard is determined, culminating in the determination of its error of measurement at one or
more points.
The International Standards for the individual volumetric instruments include clauses on the deinition
of capacity; these clauses describe the method of manipulation in suficient detail to deine the capacity
without ambiguity. This International Standard contains supplementary information.

The procedures are applicable to volumetric instruments with nominal capacities in the range of 100
µl to 10 000 ml. These include single-volume pipettes (see ISO 648), graduated measuring pipettes
and dilution pipettes (see ISO 835), burettes (see ISO 385), volumetric lasks (see ISO 1042), and
graduated measuring cylinders (see ISO 4788 and ISO 6706). ).

The procedures are not recommended for testing of volumetric instruments with capacities below 100
µl such as micro-glassware.

This International Standard does not deal speciically with pycnometers as speciied in ISO 3507.
However, the procedures speciied below for the determination of volume of glassware can, for the
most part, also be followed for the calibration of pycnometers.

2 normal references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the cited edition applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 385, Laboratory glassware and Burettes

ISO 648, Laboratory glassware and Single-volume pipettes

ISO 835, Laboratory glassware and Graduated pipettes

ISO 1042, Laboratory glassware and One-mark volumetric flasks

ISO 1773, Laboratory glassware and Narrow-necked boiling flasks

ISO 3696, Water or analytical laboratory use, specification and test methods

ISO 4788, Laboratory glassware and Graduated measuring cylinders

ISO/IEC Guide 99:2007, International vocabulary of metrology, basic and general concepts and
associated terms (VIM)

ISO 6706, Plastics laboratory ware and Graduated measuring cylinders

ISO/IEC Guide 98:2008, Uncertainty o measurement ó Part 3: Guide to the expression o uncertainty in
measurement (GUM: 1995)

1
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ISO/DIS 4787:2021(E)

3 terms and definitions


For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/IEC Guide 99 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

ó ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp

ó IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/

4 Summary of the method


The general procedure for testing of capacity and for use is based upon a determination of volume
of water, either contained in or delivered by the volumetric instrument. This volume of water is
based upon knowledge of its mass under consideration of buoyancy and its density (gravimetric method).

5 Volume and temperature reference


5.1 Unit of volume

The unit of volume shall be the milliliter (ml), which is equivalent to one cubic centimeter (cm3).

5.2 Reference temperature


The standard reference temperature, i.e. the temperature at which the volumetric instrument is
intended to contain or deliver its volume (capacity), shall be 20 C.

When the volumetric instrument is required for use in a country which has adopted a standard
temperature reference of 27 C (the alternative recommended in ISO 384 for tropical use), this igure
shall be substituted for 20 C.

6 Apparatus and calibration liquid

6.1 Analytical balance or equivalent weighing device.

The balance used for testing shall be chosen according to the speciied minimum requirements of
Table 1, depending on the nominal volume of the volumetric instrument under test.

Table 1 is the minimum requirement for the balance

Expanded uncertainty in use


Nominal capacity readability Repeatability
U (k = 2)a
V mg mg mg
100 µl V 10 ml 0,1 0,2 0,4
10 ml < V 1 000 ml 1 2 4
V > 1 000 ml 10 10 40
an Expanded uncertainty in use obtained according to EURAMET CG-18 [2] (which includes applicable deinitions) at
the value of the nominal volume. If uncertainty in use is not available, then the uncertainty at calibration should be taken.

6.2 Measurement devices

The minimum requirements for each relevant measurement device are described in Table 2.

2
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ISO/DIS 4787:2021(E)

Table 2 is the minimum requirements for the measurement devices

Expanded uncertainty of meas


Parameter urement
readability
(k = 2)
Thermometer for liquids 0,1C 0,2C
Thermometer for room air 0,1 C 0,2C
Hygrometer 1 % rel. moisture 5% rel. moisture
Barometer 0,1 kPa 1 kPa
Timing device 1s Not applicable

6.3 Calibration liquid, distilled or deionized water complying with ISO 3696, Grade 3 should be used
for testing. The water temperature shall be within ±0.5 C of ambient air temperature.

6.4 Receiving vessel, conical lask, if possible, with ground joint, manufactured from glass, eg in
accordance with ISO 1773, ISO 4797, or ISO 24450. The receiving vessel shall have a capacity
adequate to the amount of water delivered by the volumetric instrument .

7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments

7.1 General

The same sources of error are, naturally, inherent both in calibration and use. In the former, every
attempt is made to reduce these errors to a minimum; in the latter, the care needed is dependent
upon the degree of accuracy required. When the greatest possible accuracy is desired, the volumetric
instrument should be used as closely as possible to the way it has been calibrated.

7.2 Temperature

7.2.1 Temperature of the volumetric instrument

7.2.1.1 The capacity of the volumetric instruments varies with change of temperature. The particular
temperature at which a volumetric instrument is intended to contain or deliver its nominal capacity is
the ìreference temperatureî of the instrument (see 5.2).

7.2.1.2 A volumetric instrument which was calibrated at 20 C, but used at a reference temperature of
27 C, would show an extra error of only 0.007 % if it is made of borosilicate glass having a coeficient
of cubical thermal expansion of 9.9 106 C1 and of 0.02% if it is made of soda-lime glass having a
coeficient of cubical thermal expansion of 27 106 C1., respectively. These errors are smaller than the
error limits for most volumetric instruments. When performing calibrations, it is important to refer to
the reference temperature.

7.2.2 Temperature of calibration liquid

The temperature of the water used for the calibration shall be measured to ±0.1 C, with a maximum
variation of ±1 C during the test. Corrections for differences in temperature, prevailing during testing
or use, from the reference temperature shall be applied in accordance with Formula (1), 9.5 and
Annex C. The liquid temperature should be measured in the vessel where the instruments are illed
from or directly inside the instruments if technically possible.

3
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7.3 Cleanness of surface


The volume contained in, or delivered by, of a volumetric instrument depends on the cleanliness
of the internal surface. Lack of cleanliness of glass surface results in errors through a poorly
shaped meniscus involving two defects:

ó incomplete wetting of the glass surface, i.e. the liquid surface meets the glass at an arbitrary angle
instead of forming a curve such that it meets the glass tangentially;

ó a generally increased radius of curvature, due to contamination of the liquid surface reducing the
surface tension.

Volumetric instruments made of polyoleins, such as Polypropylene (PP) and Polymethylpentene


(PMP), or luoroplastics, such as Perluoroalkoxy-Copolymer (PFA), have water-repellent surfaces
which results in a poorly shaped convex or even lat meniscus (see 8.2 and 8.3).

The ascending or descending liquid meniscus shall not change shape (ie it shall not crinkle at its edges).
To ascertain whether a piece of apparatus is satisfactorily clean, it shall be observed during illing
and dispensing. Additionally, an experienced operator can recognize the shape of an
uncontaminated meniscus, in relation to its diameter.

Lack of cleanliness causes additional errors with volumetric instruments used for delivery due to
the ilm of liquid on the walls being irregularly distributed or incomplete, eg forming drops on the
glass surface. Furthermore, chemical residues can introduce an error in the analytical result by
contamination. Therefore, where volumetric instruments are ordered with ground stoppers,
special attention shall be paid to cleaning the ground zone.

NOTE Small residues of acid, for example, could impair the concentration of the alkaline solution with
which the volumetric instrument is illed.

Satisfactory methods of cleaning are described in Annex A and Annex B.

7.4 Conditions of used volumetric instruments


The surface shall be free from obvious damage, the graduations and inscriptions shall be clearly
readable and especially with instruments adjusted to deliver the jet shall be free from damage and
allow an unrestricted outlow of liquid.

7.5 Delivery time and waiting time


For volumetric instruments used for delivery of a liquid, the volume delivered is always less than
the volume contained, due to the ilm of liquid left on the inner walls of the volumetric instrument.
The volume of this ilm depends on the time taken to deliver the liquid, and the volume delivered
decreases with decreasing delivery time. For example, the delivered volume of a pipette or burette
will decrease if the jet is broken (shorter delivery time) or will increase if the jet is not clean and
the outlet of liquid is restricted.

In view of the above, delivery times and waiting times have been speciied in the International
Standards on volumetric instruments; these times shall be observed.

8 Setting the meniscus

8.1 General
Most volumetric instruments employ the principle of setting or reading a meniscus (the interface
between air and the liquid) against a graduation line or ring mark. Wherever practicable, the
meniscus should descend to the position of setting.

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The tubing of the volumetric instrument shall be in a vertical position. The eye of the operator shall
be in the same horizontal plane as the meniscus or the graduation line (graduation mark).

8.2 Setting the meniscus

8.2.1 Meniscus of transparent liquids

In the case of a concave meniscus, the meniscus shall be set so that the plane of the upper edge of
the graduation line is horizontally tangential to the lowest point of the meniscus, the line of sight
being in the same plane (see Figure 1 ) .

Key
1 Meniscus
2 Graduation lines
3 dark colored paper

Figure 1 ó Setting of concave meniscus

In case of a convex or even lat meniscus, known for water-repellent, non-wetting surfaces of
polyoleins, such as PP and PMP, or luoroplastics, such as PFA, the meniscus shall be set so that
the plane of the upper edge of The graduation line is horizontally tangential to the highest point of
the meniscus, the line of sight being in the same plane (see Figure 2).

Key
1 Meniscus
2 Graduation lines
3 dark colored paper

Figure 2 ó Setting oconvex meniscus (let) or even flat (right)

In case that an instrument showing a convex or even lat meniscus was calibrated according to the
procedure noted in the previous version of ISO 4787 (upper edge of the graduation line is horizontally
tangential to the lowest point of the meniscus) differences by setting meniscus with the procedure

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mentioned above (upper edge of the graduation line is horizontally tangential to the highest point
of the meniscus) shall be corrected. These differences can lead to very signiicant values with respect to the
error limit.

On volumetric instruments itted with a Schellbach ribbon, the meniscus shall be set using the
constriction produced by the interaction between the meniscus and the Schellbach ribbon. Setting
is done when the tip of the constriction points to the graduation line (see Figure 3).

Key
1 Meniscus
2 Graduation lines
3 dark colored paper

Figure 3 o Setting of meniscus with Schellbach ribbon

The lighting should be arranged so that the meniscus appears dark and distinct in outline. For this
purpose, it should be viewed against a white background and shaded from undesirable illumination.
This can be achieved, for example, by securing a strip of black or blue paper directly below the
level of the graduation line or ring mark or by using a short section of thick black rubber tubing
cut open at one side and of such size as to clasp the tube firmly. Parallax is avoided when the
graduation lines are of sufficient length to be seen at the front and back of the volumetric instrument simultaneou

On volumetric instruments which have graduation lines on the front only, parallax can be made
negligible when making a setting on the top edge of the line by using the black shading strip,
taking care that the top edge of this is in a horizontal plane. In this case, the eye shall be placed so
that the front and back portions of the top edge appear to be coincident.

8.2.2 Meniscus of opaque liquids

When the volumetric instrument is used with opaque wetting liquids forming a concave meniscus,
the horizontal line of sight shall be taken through the upper edge of the meniscus, and, where
necessary, an appropriate correction shall be applied.

In the case of a convex or even lat meniscus, the meniscus shall be set so that the plane of the
upper edge of the graduation line is horizontally tangential to the highest point of the meniscus,
the line of sight being in the same plane, and, where necessary, an appropriate correction shall be applied.

9 Calibration procedure

9.1 General
Volumetric instruments other than disposable pipettes shall be thoroughly cleaned shortly before
calibration (see 7.3). Volumetric instruments adjusted to contain shall be dried after cleaning.

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For volumetric instruments adjusted to deliver, it is important that receiving vessels manufactured
from glass are used. Capillary effects in luencing the delivery time and the delivered volume
depend significantly on the material on which the liquid runs down. In addition, the electrostatic
charges of glass are minimal; This is important for the weighing procedure.

9.2 Test room

The test shall be carried out in a draft-free room with a stable environment. The test room shall
have a relative humidity (RH) between 35% and 80% and a temperature of (20 ± 3) C or (27 ± 3)
with a maximum variation of ±1 C during the test.

Environmental conditions with humidity below 35% should be strictly avoided since they facilitate
the occurrence of static charges which render the weighing process very dificult.

Prior to the test, the apparatus to be tested, all test equipment, and water shall have stood in the
test room for a sure time to reach equilibrium with the test room conditions, the temperature
variation of the room during this time should not be more than 1C per hour. Test water should be
covered to avoid evaporation cooling. Temperatures (room and liquid calibration), atmospheric
pressure and humidity shall be recorded.
NOTE It is unlikely that this equilibration time will be less than 2 h and could be significantly longer.

9.3 Filling and delivery

9.3.1 Volumetric flasks and measuring cylinders

Volumetric lasks in accordance with ISO 1042, volumetric lasks made of plastic in accordance
with ISO 5215 and measuring cylinders in accordance with ISO 4788 or ISO 6706 shall be dried after clean
They shall be illed by means of a plastic tube with tip to a distance of a few millimetres above the
ring mark or the graduation line to be tested, so that the walls of the volumetric instrument
significantly above the ring mark are not wetted. The inal setting of the meniscus to the ring mark
or graduation line shall be made by withdrawing the surplus water by means of a plastic tube drawn out t
The movement of the meniscus when setting shall be downwards. If a little reilling is necessary
or if the reading is delayed to the adjustment of the meniscus, careful swaying is necessary to
refresh the meniscus shape.

9.3.2 Pipettes adjusted to deliver

Pipettes adjusted to deliver according to the speciications in ISO 648 and ISO 835, or other
pipettes, eg plastic ones, shall be clamped in a vertical position and illed through the jet to a few
millimetres above the graduation line to be tested; Any liquid remaining on the outside of the jet shall be
The inal setting of the meniscus shall then be made by running out the surplus water through the jet.
Any drop of liquid adhering to the jet shall be removed, for example by bringing a ground glass
surface into contact with the tip of the jet at an angle of about 30. Draw this ground glass surface
downwards through a distance of about 10 mm to remove residual water. Delivery into the tared
receiving vessel shall then be made with the low unrestricted while the tip of the jet is in contact
with the inner ground surface of the receiving vessel, inally drawing it over a distance of about
10 mm, with the receiving vessel held inclined at an angle of about 30.

Other precautions which are necessary to obtain the correct delivered volume vary with different
types of instruments and are described in the clause deining capacity in the appropriate
International Standards.

Determine the delivery time while the tip of the jet is in contact with the inner surface of the
receiving vessel, above the level of any collected liquid, but without movement of one against
the other throughout the delivery period. The delivery time thus determined should be within the
limits specified for the particular pipette.

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A waiting time, if speciied, shall be observed before making the inal setting of the meniscus for delivery
of a given volume. If the setting after delivery is done at a lower graduation line, the liquid low shall be
nearly stopped a few millimeters above the graduation line. After observing the waiting time, the final
setting shall be completed quickly.

9.3.3 Pipettes adjusted to contain

See 10.5.2.

9.3.4 Burettes adjusted to deliver

Burettes adapted to deliver shall be clamped in a vertical position and illed to a few millimeters above
the graduation line to be tested. The stopcock and jet shall be free from air bubbles. Any liquid remaining
on the outside of the jet shall be removed. The inal setting of the meniscus shall then be made by
running out the surplus water through the jet. Any drop of liquid adhering to the jet shall be removed by
bringing a ground glass surface into contact with the tip of the jet at an angle of about 30.
Draw this ground glass surface downwards through a distance of about 10 mm.

Delivery into the tared receiving vessel shall then be made with the low unrestricted until the meniscus
has come to a few millimetres above the graduation line to be tested, while the stopcock is fully open
and the jet is not in contact with the receiving vessel. After the inal setting of the meniscus, any drop of
liquid adhering to the jet is removed by bringing an inclined glass surface into contact with the tip of
the jet at an angle of about 30, inally drawing it over a distance of about 10 mm.

Other precautions which are necessary to obtain the correct delivered volume vary with different types
of burettes and are described in the appropriate International Standards in the clause deining capacity.

Determine the delivery time by the unrestricted outlow of the liquid from the zero mark to the lowest
graduation mark with the stopcock fully open and the jet not being in contact with the surface of the
receiving vessel. The delivery time thus determined should be within the limits specied for the particular
burette.

A waiting time, if speciied, shall be observed before making the inal setting of the meniscus for delivery
of a given volume. If the setting after delivery is done at a lower graduation line, the liquid low shall be
nearly stopped a few millimeters above the graduation line. After observing the waiting time, the final
setting shall be completed quickly.

9.4 Weighing
The volumetric instrument or the receiving vessel (see 6.4) shall be tared and weighed using a balance
in accordance with 6.1 and the temperature of the water shall be measured to ±0.1 C.

Alternatively, two weighings can be performed (empty and loaded vessel). The corresponding balance
indications will bey IL , referring to the loaded vessel, and IE , referring to the empty vessel. Usually, I.E
and IL are observed under the same conditions, hence a precise zero adjustment of the balance is not
necessary. Both of the required weighings shall be carried out in as short a time interval as convenient
to ensure that they have been made at the same temperature. This air temperature, the humidity and the
barometric pressure shall be recorded for use in the subsequent calculations.

The manufacturer's instructions shall be followed in making the required measurements. Weighings
shall be made with care and made expeditiously to minimize evaporation losses which would constitute
a source of error.

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9.5 Volume and uncertainty calculation


In order to obtain the volume contained in, or delivered by, the volumetric instrument under test at the
reference temperature from the mass of water, the following factors shall be taken into account:

a) the density of water at the temperature of the test;

b) the density of the air;

c) the thermal expansion of the glass or the plastic material used;

d) the effect of air buoyancy on the water and on the weights used.

The general equation for calculation of the volume at the reference temperature of 20 C, V20 (at a reference
temperature of 27 C, V27), from the apparent mass of the water, contained or delivered, is as follows:

x ÿ1 ÿA ÿ
ÿ

1
VII
20 = ( ( ÿEWA
×( ÿ ) ÿÿ ÿ× 1
ÿ ÿÿÿ (t ÿ 20 ) (1)
ÿ

L ÿ
ÿÿ

ÿ ÿB ÿ
where

IL is the balance reading of the vessel loaded with water, in grams;

I.E is the balance reading of the empty vessel, in grams (zero in case the balance was tarred with
the volumetric instrument or receiving vessel);

A is the density of air, in grams per milliliter, obtained from Table C.3 or Formula (C.4) at the
temperature, humidity and atmospheric pressure of the test;

B is either the actual density of the balance weights when these are adjusted to their nominal
mass, or the reference density for which the weights have been adjusted (see the note below),
in grams per milliliter, or, when using an electronic balance without weights , the (reference)
density of the weights with which it has been adjusted;
NOTE Weights conforming to International Document OIML D 28 [6] of the International
Organization of Legal Metrology have been adjusted to give correct results when weighing in
air as though the density of the weights was 8.0 g/ml. Electronic balances are usually adjusted
by means of these weights.

W is the density of water at t C, in grams per milliliter, calculated with the ìTanakaî formula [7]
(see Table C.4 or Formula C.5);

is the coeficient of cubical thermal expansion of the material of which the volumetric instrument
tested is made, in reciprocal degrees Celsius (see Table D.1);

t is the temperature of the water used in the test, in degrees Celsius.

The balance reading after tare or the difference of the results of the first and second weighing is the mass
of the water contained in, or delivered by, the volumetric instrument under test.

NOTE The mass, thus obtained, is the mass uncorrected for air buoyancy.

To facilitate an easy calculation of the instrument's volume V20 a factor Z may be introduced in Formula
(1), more details can be found in Annex C.

The largest source of error associated with this measurement is in the adjustment of the meniscus, which
will depend on operator care and is related to the cross section of the tubing where the meniscus is
located.

Guidance on the evaluation of uncertainty of the volume value obtained by application of Formula (1)
and information on repeatability measurements are given in Annex E.

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10 use

10.1 General
Where the greatest attainable accuracy is required, volumetric instruments shall be handled in a
manner as similar as possible to that employed during calibration as described in Clause 9. For
further details, see the relevant clause ìDeinition of capacityî or ìBasis of adjustmentî in the
appropriate International Standards.

Always clean volumetric instruments before use (see 7.3) and check the jet for possible damage
and unrestricted outlow of liquid with volumetric instruments adjusted to deliver.

According to 7.5, the delivered volume of liquid with instruments adjusted to deliver depends on
the delivery time (speciied in the appropriate standards) and physical properties of the liquid.
Dilute aqueous solutions, however, such as are ordinarily employed in volumetric analysis, can be
used without signiiicant error; for example, 1 mol/l solutions introduce errors smaller than Class
A and Class AS tolerances and 0,1 mol/l solutions introduce corresponding smaller errors. The
accuracy deteriorates when using liquids with a viscosity and/or surface tension very different
from water, eg non-aqueous liquids.

Liquids which are too opaque for the bottom of the meniscus to be visible may be read on the
ìupper edgeî of the meniscus, with rather less accuracy and precision than is possible when
viewing the lowest point of the meniscus.

The temperature of use is also important. Whereas the expansion of the volumetric instrument
itself is negligible (see 7.2.1.2), the expansion of liquid shall be considered. Care must be taken
when preparing a solution (eg a standard solution) by adding the known volumes of two or more
liquids measured by volumetric instruments. Preferably the temperatures of the individual liquids
should be as close as possible to each other and also to the temperature of the volumetric
instrument containing the solution to be prepared. If these temperatures are signiicantly different
from each other, corrections should be applied to account for thermal expansion effects of the liquids (see 7.2.2).

10.2 Volumetric flasks (see ISO 1042 or ISO 5215)


The procedure of setting the meniscus with respect to a given ring mark shall reproduce the
conditions of calibration and is illustrated by the following example in the case of a dilute aqueous solution.

ó Introduce the solid material and add suficient water to dissolve it by carefully swaying the lask
without contaminating the surface above the graduation line. (If necessary, this process can
be assisted by no more than moderate warming.)

ó Then, while still swaying the lask to mix its content, add more water to bring the liquid surface to
within a few centimeters below the graduation line.

ó Put the stopper and shake the lask upside down to mix the contents, then carefully remove and
rinse the stopper, gathering the water in the lask to bring the liquid surface to within 1 cm
below the graduation line.

ó Leave the lask to stand without its stopper for 2 min to allow the liquid in the neck to drain. If
necessary, wait for the solution to restore room temperature. During the waiting time, the
rinsed and dried stopper may be replaced.

ó Then set the meniscus on the graduation line by running the necessary water down the neck from a
point less than 10 mm above the graduation line (see 8.2 and 8.3).

ó Finally, put the stopper and shake the volumetric lask by multiple inversions for thorough mixing.

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10.3 Measuring cylinders (see ISO 4788 or 6706)


To set the meniscus precisely (see 8.2 and 8.3), ill the measuring cylinder with the relevant liquid to
a few millimeters above the nominal capacity line or selected graduation line. Wait 2 min to allow
liquid in the cylinder to drain. Then set the bottom or the top of the meniscus, depending on if it is a
concave, convex or even lat one, on the graduation line by withdrawing the surplus of liquid by
means of a tube drawn out to a jet.

10.4 Burettes (see ISO 385)


After rinsing with the liquid or reagent to be used, prime the stopcock and ill the burette, clamped in
a vertical position, a few millimeters above the zero graduation line. Wait 2 min for drainage before
setting the meniscus at the zero line. Now, titration can be performed until the endpoint is reached.
The meniscus reading at the relevant graduation line gives the amount of volume that has been delivered.

In practice, a burette is generally not employed in the same way as it is tested. Typically, in use, the
approach to the only desired delivery point is made dropwise, to avoid over delivery, and frequently
takes a period of time that is similar to, or even greater than, any speciied waiting time observed
during testing. Therefore, it follows that in use, the waiting time, if speciied, need generally not to be
observed.

It is recommended that class A and AS burettes manufactured from standard drawn tubing should
be tested at ive points on the scale. Burettes manufactured from ìprecision boreî tubing can be
tested only at three points on the scale. For more details see ISO 385.

10.5 pipettes
WARNING ó Use an appropriate pipetting aid or filling to avoid any danger to the operator.
Always hold the pipette at the top while inserting into the aspiration adapter because pipettes in
particular can break and cause injury. It is recommended to use pipetting aids which allow the
unrestricted outflow of either the liquid.

10.5.1 Pipettes adjusted to deliver (see ISO 648 and ISO 835, or other pipettes, eg, plastic ones)

After rinsing with the liquid or reagent to be used, ill the pipette by suction to a few millimeters above
the selected graduation line. Remove any liquid remaining on the outside of the jet.

The inal setting of the meniscus shall then be made by dispensing the surplus liquid through the jet.
Remove any drops of liquid adhering to the jet by bringing an inclined ground glass vessel into
contact with the tip of the jet. Delivery shall then be made with the tip of the jet in contact with the
inner surface of the inclined receiving vessel.

If the setting after delivery is done at a lower graduation line, the liquid low has to be nearly stopped
a few millimeters above the graduation line. After observing a waiting time, if speciied, complete the
final setting quickly.

A waiting time, if speciied, shall be observed before making the inal setting for delivery of a given volume.

10.5.2 Pipettes adjusted to contain

Rinse the pipette with the reagent to be used to a few millimeters below the desired graduation line.
Fill the pipette by suction to as close as possible above the selected graduation line. Remove any
liquid remaining on the outside of the jet. Make the inal setting of the meniscus to the line by
withdrawing the surplus liquid by means of filter paper. For the discharge, rinse the pipette several
times with the diluting medium.

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Annex
A (informative)

Cleaning of volumetric glassware

A.1 The volume contained in or delivered from volumetric glassware depends on thorough
cleaning of the entire internal surface in order to ensure uniform wetting and formation of a well-shaped menisc

A.2 Glassware can be cleaned manually, in an immersion bath or in a laboratory washing machine.
To reduce volume changes through glass erosion and destruction of graduations, gentle cleaning
with detergents of low alkalinity at temperatures below 70 C with short contact time and whenever
possible immediately after use is recommended. The cleanliness of the inner glass surface
should be ascertained as specified in 7.3.

A.3 If the inner glass walls are not suficiently clean after the above treatment, the volumetric
instrument should be illed with a mixture of equal parts of a 30 g/l solution of potassium
permanganate (KMnO4 ) and 1 mol/l solution of sodium hydroxide (NaOH). After about 2 h, a
residue of MnO2 may be removed by means of dilute hydrochloric acid or oxalic acid.

The volumetric instrument should then be rinsed with distilled water and it should again be
ascertained that the walls are suficiently clean. If they are not, the procedure should be repeated.
If this treatment is not successful, speciic cleaning methods described in laboratory handbooks
should be applied. The method shall not change the volume of the instrument.

As a safeguard, it is recommended that volumetric instruments should not be heated to a


temperature significantly above 180 C. Although the strain point of glasses used for volumetric
purposes is in the range of 500 C, alterations of volume might occur at temperatures significantly below the stra

Fluor containing cleaning agents should be strictly avoided in the case of glassware.

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Annex
B (informative)

Cleaning of volumetric plasticware

B.1 The volume contained in or delivered from volumetric plasticware depends on thorough
cleaning of the entire internal surface in order to ensure uniform wetting and formation of a well-shaped me

B.2 Plasticware can be cleaned manually in an immersion bath or in a laboratory washing machine.
Polyoleins, such as PP and PMP, as well as the luoroplastic PFA have water-repellent surfaces
that are very durable and easy to clean. To reduce volume changes through erosion and destruction
of graduations, gentle cleaning, depending on the level of contamination, with commercially
available neutral or alkaline detergents at temperatures below 60 C with short contact time and
whenever possible immediately after use is recommended.

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Annex
C (normative)

Calculation formulas and tables

C.1 General calculation

C.1.1 The general equation for calculation of the volume at the reference temperature of 20 C,
V20 (at a reference temperature of 27 C, V27), from the apparent mass of the water, contained or
delivered is described in 9.5, Formula ( 1).

C.1.2 In order to give an impression of the extent to which the various parameters originated
from the weighing procedure inluence the result, some parametric tolerances, with the
corresponding error in the volume determined, are given in Table C.1 .

Table C.1 are Examples for volumetric errors


Volumetric error relative to the
Parameter Parametric tolerance
volumea
Water temperature ±0.5 C ±104
Air pressure ±8 mbar (0.8 kPa) ±105
Air temperature ±2.5 C ±105
Relative humidity ±10% ±106
Density of weights ±0.6 g/ml ±105
an Example: a relative volumetric error of ±104 to the measured volume of 100 ml would be 0.01 ml.

C.1.3 The largest source of experimental error associated with the determination of volume is in
the setting of the meniscus which will depend on operator care, the cleaning of the instrument
and is related to the cross-section of the tubing where the meniscus is located . Some typical
values are given in Table C.2. These values should be determined by the user.

Table C.2 or Indicative error related to the setting of meniscus


Error in meniscus position Volume error in µl at neck diameter
mm 5 mm 10 mm 20 mm 30 mm

0,05 1 4 16 35
0,1 2 8 31 71
0,5 10 39 157 353
1 20 78 314 707
2 39 157 628 1414

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C.1.4 When the temperature at which the volumetric instrument is used (t2 ) differs from the reference
temperature (t1 ), the volume of the volumetric instrument at (t2 ) can be calculated from the following
equation:

Vt2Vt= 1 + ÿ1 ÿ
ÿ
( t2 _ )ÿ t1
_
ÿÿ
(C.1)

where is the coeficient of cubical thermal expansion of the material of the volumetric instrument (see Table
D.1). For information on the effect of temperature differences, see 7.2.1.2.

C. 2 Tables for calculation

C.2.1 To facilitate an easy calculation of the instrument's volume V20 at a reference temperature of 20 C
from the mass obtained by using a balance, a factor Z can be introduced in Formula (1):

VI20 = ( L -iz xE ) (C.2)

Table C.5, Table C.6 and Table C.7 give factor Z conversion values for different types of glass at common
air pressure versus temperature. In these tables, the combined effects of the density of the water, the
thermal expansion of the glass and the air buoyancy have been taken into account. The density of weights
used for the balance adjustment is = 8.0 g/ml. B

The factor Z conversion values have been derived from Formula (1) as follows:

1
ÿ ÿA ÿ
Z = ( ÿ WA) ÿÿ 1xÿ
ÿ ÿ×ÿÿ ÿ ÿÿ ( t1 20 )
ÿÿ
(C.3)
ÿB
ÿ ÿ

C.2.2 For the calculation of the volume according to Formula (1), described in 9.5, Table C.3, Table C.4
and Table D.1 list the necessary values for and
A , W.

The density of air in Table C.3 is given for a relative humidity of 50% and a content of 0.04% by volume
carbon dioxide. In practice, usual deviations from these conditions, eg a relative humidity in the range of
35% to 80%, will introduce negligible error without signiicance for the purposes of this.
International Standard.

The simplified CIPM equation [8] for the air density can be used under the constraints given below:

0 ,34848 0 009 hp
, exp,(0 061 t )
ÿ

r
ÿA = (C.4)
t + 273 ,15
where

t is the ambient temperature, in C;

p is the barometric pressure, in hPa;

hr is the relative air humidity, in %.

Under the following conditions: barometric pressure between 600 hPa and 1 100 hPa, ambient temperature
between 15 C and 27 C and relative humidity between 20% and 80%. The relative uncertainty of the air
density calculated using this equation is 2,4 104.

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The density of water in Table C.4 is based on Tanaka et al., see Reference [7].
2
ÿ +
( tata 1) +() 2 )ÿ
ÿ W = a5 1 (C.5)
ÿ

ÿ ÿ

ata(3 4+
ÿ
ÿ
ÿÿ

where

t is the water temperature, in C

a1 = 3,983 035 C

a2 = 301,797 C

a3 = 522 528,9 (C)2

a4 = 69,348 81 C

a5 = 0.999 974 950 g/mL

Table C.3 Density of air


Density values in 103 grams per milliliter

Air pressure
Temperature
hPa
C
930 940 950 960 970 980 990 1 000 1 010 1 020 1 030 1 040

20,0 1,100 1,112 1,124 1,136 1,148 1,160 1,172 1,183 1,195 1,207 1,219 1,231
27,0 1,072 1,083 1,095 1,107 1,118 1,130 1,141 1,153 1,165 1,176 1,188 1,200
a Density of air for a relative humidity of 50% and 0.04% CO2 (by volume). Reference [8]

Table C.4 Density of air-free water

Temperature t Density W
C g/ml
20 0,99 821
27 0,99 652
a reference [7].

Table C.5 and Factor Z for borosilicate glass 3.3


Z values in milliliters per gram

Temperature Air pressure


C hPa
850 880 910 940 970 1,000 ten thirty 1 060

20,0 1,002 68 1,002 72 1,002 75 1,002 78 1,002 81 1,002 84 1,002 87 1,002 90


27,0 1,004 30 1,004 33 1,004 36 1,004 39 1,004 42 1,004 45 1,004 48 1,004 51

Table C.6 and Factor Z for borosilicate glass 5.0


Z values in milliliters per gram

Temperature Air pressure


C hPa
850 880 910 940 970 1,000 ten thirty 1 060

20,0 1,002 68 1,002 72 1,002 75 1,002 78 1,002 81 1,002 84 1,002 87 1,002 90

16
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ñEntwurfñ E DIN EN ISO 4787:2021-02
ISO/DIS 4787:2021(E)

Table C.6 (continued)

Temperature Air pressure


C hPa
850 880 910 940 970 1,000 ten thirty 1 060

27,0 1,004 26 1,004 29 1,004 32 1,004 35 1,004 38 1,004 41 1,004 44 1,004 47

Table C.7 Factor Z for soda-lime glass


Z values in milliliters per gram

Temperature Air pressure


C hPa
850 880 910 940 970 1,000 ten thirty 1 060

20,0 1,002 68 1,002 72 1,002 75 1,002 78 1,002 81 1,002 84 1,002 87 1,002 90


27,0 1,004 18 1,004 21 1,004 24 1,004 27 1,004 30 1,004 33 1,004 36 1,004 39

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E DIN EN ISO 4787:2021-02 ñEntwurfñ
ISO/DIS 4787:2021(E)

Annex
D (informative)

Coefficient ocubical thermal expansion

Table D.1 Coefficient of cubical thermal expansion,

Coefficient ocubical thermal expansion, a


Material
C1 106

Borosilicate glass 3.3 9,9


Borosilicate glass 5.0 15

Soda-lime glass 25

Polypropylene (PP) 240

Polystyrene (PS) 450

Polycarbonate (PC) 210

Perluoroalkoxy-Copolymer (PFA) 390

Polymethylpentene (PMP) 360

Styrene acrylonitrile (SAN) 55


Aluminum 69
Stainless steel 48
Carbon Fiber 1
Silicon dioxide 48

Copper-Zinc Alloy (brass) 54


a =3 , where is the coefficient of linear thermal expansion.

NOTE For more accurate data, the manufacturer of the used material has to be contacted.

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ISO/DIS 4787:2021(E)

Annex
E (informative)

Repeatability and uncertainty calculation

The capacity of the volumetric instrument is estimated by the mean value of repeated volume
determinations using the gravimetric method. Depending on the purpose of the calibration (batch,
veriication or calibration) the number of repetitions can be chosen. At least three (3) repeats for
verification purposes and ive (5) for calibration purposes should be performed while for batch
there is no need for repeated measurements.

In order to verify the compliance of the volumetric instrument under test with certain accuracy
requirements or tolerances related to its use (eg tolerance limits described in ISO 1042 ñ Flasks) it
is necessary not only to determine the capacity of the instrument and its error with respect to the
claimed nominal value but the uncertainty associated with this error, as well.

The estimation of measurement uncertainty is self-evident for the case of calibration of the
volumetric instrument. Guidance about the uncertainty estimation may be found in ISO/IEC Guide
98:2008 (GUM) and EURAMET cg 19 [5], while general quick guidance is given as well in this Annex.

One component of the uncertainty is the repeatability of the measurement and in order to be
evaluated, multiple repeats of the volume measurement must be performed. The number of repeats
affects the impact of the repeatability to the overall uncertainty and must be decided with respect
to the scope of the speciic volume determination (batch, veriication, calibration). The total
uncertainty of the volume expressed as the expanded uncertainty, U, is determined by multiplying
the combined standard uncertainty of the measurement, uc , by the coverage factor k. The smaller
the degrees of freedom (this can be a consequence of using small number of repeats) the larger
the k factor and therefore the larger the expanded uncertainty.

The value of k as well as the details of the uncertainty estimation are described in ISO/IEC Guide
98:2008 (GUM).

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ISO/DIS 4787:2021(E)

Bibliography

[1] ISO 384, Laboratory glass and plastics ware Principles of design and construction of volumetric
instruments

[2] ISO 3507, Laboratory glassware and Pyknometers

[3] ISO 4797, Laboratory glassware and Boiling flasks with conical ground joints

[4] EURAMET cg-18 Version 4.0, Guidelines on the calibration o non-automatic weighing instruments

[5] EURAMET cg-19 Version 3.0, Guidelines on the determination o uncertainty in gravimetric volume
calibration

[6] OIML D 28, Conventional value o the result o weighing in air (Revision of R 33)

[7] TANAKA, M., GIRARD, G., DAVIS, R., PEUTO, A. and BIGNELL, N. Recommended table or the
density of o water between 0 C and 40 C based on recent experimental reports. Metrology, 38,
2001, p. 301-309

[8] A. PICARD, RS DAVIS, M. GLASER and K FUJII, Revised ormula or the density o moist air,
Metrologia, 2008, Vol. 45, p. 149-145

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