Dann wird das Lösungsmittel in das Becherglas gegeben, beispielsweise etwa 500 ml Acetonitril.

Schließlich etwa ein Zehntel

Mol Propenylbenzol wird zugegeben. Dies wären ungefähr 20 Gramm Asaron oder ungefähr 16
Gramm (ungefähr

15 ml Isosafrol. Dimethylformamid kann auch als Lösungsmittel verwendet werden, indem die
Menge von etwas variiert wird

Lösungsmittel und Wasser verwendet. Dieser Vorgang kann beliebig erweitert werden. Es wurde
als Industrie patentiert

verarbeiten.

In dem Artikel im Journal of Organic Chemistry wird eine Platinanode und eine Platinkathode von
ungefähr

gleiche größe wurden verwendet. Die Verwendung von Platin als Anode ermöglichte eine
Stromdichte von nur etwa 7 Milliampere pro

Quadratzentimeter der der Kathode zugewandten Anodenfläche. Der hintere Bereich kann nicht
gezählt werden, da die

Strom kann dort nicht erreichen. Bei Verwendung von Graphit als Anode ergibt sich eine
Stromdichte von etwa 10a Milliampere

(ein Zehntel Ampere) pro Quadratzentimeter der der Kathode zugewandten Anodenoberfläche
verwendet werden. Die elektrische

Die Oxidation ist mit Graphit auch viel effizienter. Nur etwa 2 bis 2,5 Faradays pro Mol

Propenylbenzol muss unter Verwendung einer Graphitanode durch die Lösung geleitet werden,
um eine nahezu quantitative Wirkung zu erzielen

Ausbeute des Epoxids. Dies ist vergleichbar mit 4 bis 4,5 Faradays pro Mol Propenylbenzol unter
Verwendung von Platin

Anode, um ähnliche Ergebnisse zu erhalten. Die Verwendung von Graphitanoden ermöglicht

daher eine viel schnellere Reaktion. Graphit ist ein

verdammt viel billiger als Platin.

Die Verwendung einer Platinkathode im Journal of Organic Chemistry-Verfahren scheint

ebenfalls stark zu sein

schlechter als die im Patentverfahren verwendete Kathode aus rostfreiem Stahl. Abgesehen
davon, dass es viel teurer ist,
Bei Verwendung von Platinkathoden bestand das Produkt aus einer Mischung von hauptsächlich
Epoxid und etwas Glykol.

Es scheint, dass das Epoxid an der Platinkathode teilweise zu einem Glykol hydrolysiert wird.

Folgen wir also dem Patentverfahren. Für eine Charge mit einer Größe von einem Zehntel Mol
ein zentrales Edelstahlblech

mit einer Fläche von 1 00 Quadratzentimetern, die in die Lösung eingetaucht ist, ist mit dem
Minuspol von verbunden

die Gleichstromquelle. Auf beiden Seiten dieses zentralen Edelstahlblechs befinden sich
Graphitanoden mit insgesamt

Oberfläche von etwa 70 Quadratzentimetern in Kontakt mit der Lösung sind in einem Abstand
von eins angeordnet

Zentimeter vom Kathodenblatt entfernt. Da nur die Hälfte der Anode der Edelstahlkathode
zugewandt ist,

Dies ergibt eine Anodenoberfläche von etwa 35 cm², die Strom in die Lösung pumpen kann. Es
ist

diese Fläche, auf die wir die Stromdichteberechnungen stützen. Man kann wählen, eine größere
Anode zu verwenden

und Kathodenarray, solange die Verhältnisse zwischen Anode und Kathodenfläche eingehalten
werden, und die

Der angelegte Strom erhöhte sich, um ungefähr 1 00 Milliampere pro Quadratzentimeter der
Anode gegenüber der zu halten

Kathode.

Dann wird mit dem starken Rühren begonnen und die Gleichstromquelle eingeschaltet. Die
angelegte Spannung ist eingestellt

bis das Amperemeter einen Stromfluss von 3,5 Ampere anzeigt. Dies sind 1 00 Milliampere pro
Quadratzentimeter der

Graphitanodenfläche. Leiten Sie den Strom mit dieser Geschwindigkeit weiter, bis ungefähr
24.000 Coulombs eingegangen sind

die Lösung. Bei 3,5 Ampere dauert dies ca. 2 Stunden.

Was ist neben dieser Lösung zu tun? Das einfachste und direkteste Verfahren ist das im Patent
angegebene.
und in der praktischen Herstellung von LSD. Das Acetonitril wird unter Vakuum abgedampft und
in einem gefangen

Kühlfalle zur Wiederverwendung. Der im Verdampferkolben verbleibende Rückstand, bei dem es

sich um das Epoxid handelt, wird in etwas gelöst

Ethylacetat gewaschen und dann mit etwas Lithiumiodid unter Rückfluß erhitzt, um das Epoxid
zu dem gewünschten zu isomerisieren

Phenylaceton.

Eine Alternative besteht darin, das Verfahren anzuwenden, das Torii angewendet hat, als er die
Mischung aus Epoxid und Glykol erhalten hat

sein Reaktionsprodukt. Er wandelte die gesamte Mischung in Glykol um. Dazu waren die
Elektroden

Am Ende der Elektrolyse werden aus dem Reaktionsbecher ca. 80 ml einer 1% igen wäßrigen
Lösung entnommen

Die Reaktionsmischung wurde mit Schwefelsäurelösung versetzt. Dies wurde etwa eine Stunde
gerührt, dann die

Schwefelsäure wurde durch Zugabe von Natriumbicarbonat (Arm & Hammer) neutralisiert.
Danach die Reaktion

Die Mischung wurde in einen Verdampfungskolben überführt und das Lösungsmittel unter
Vakuum entfernt. Sie können hübsch

Vergessen Sie sehr, das Lösungsmittel in dieser Variante wiederzuverwenden, da sich Wasser aus
der Schwefelsäurelösung bildet

ein Azeotrop mit dem Acetonitril. Es wird schwer sein, herauszukommen.

Die Schwefelsäurelösung bewirkt folgende Reaktion: Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels
im Vakuum verbleibt der Rückstand im Kolben, der aus a

1 00% Ausbeute des mit Natriumcarbonatkristallen eingemischten Glykols wird mit etwas Ethyl
extrahiert

Acetat. Die Ethylacetatlösung des Glykols wird als nächstes mit etwas gesättigter Salzlösung
gewaschen. Endlich,

Die Ethylacetatlösung wird mit etwas wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, dann ist das
Ethylacetat

unter Vakuum abgedampft, um einen Rückstand von nahezu reinem Glykol zu hinterlassen. Es
wird ein Öl sein, das kann

kristallisieren im Laufe der Zeit. Darauf sollte man nicht warten. Eher gleich weiter machen

das Phenylaceton sollte getan werden.

Die Vorgehensweise hierzu finden Sie auf Seite 734 von PIHKAL. Für eine Charge der hier
angegebenen Größe

B. der Rückstand von nahezu reinem Glykol mit ca. 40 ml Methanol (Heet-Gasleitungsenteiser)
versetzt.

Dann werden ca. 250 ml einer 1 5% igen Lösung von Schwefelsäure in Wasser zugegeben und
nach gründlichem Mischen die

Die Lösung wird etwa 3 Stunden in einem Dampfbad oder in einer Pfanne mit kochendem
heißem Wasser erhitzt. Nach dem Abkühlen dieses

Reaktionsmischung nach unten, dreimal mit je 50 ml Toluol extrahieren. Die kombinierten

Auszüge sind

Zuerst mit Wasser, dann mit einer 5% igen Lösung von Natriumhydroxid oder Lauge in Wasser
waschen.

Die das Phenylaceton enthaltende Toluollösung sollte dann fraktioniert destilliert werden. Das
Toluolwasser-Azeotrop wird zuerst als milchig aussehende Mischung destilliert, dann wird reines
Toluol destilliert und sieht klar aus.

Wenn das Toluol weitgehend verbraucht ist, sollte die Wärme aus dem Destillierkolben
abgeführt und abgesaugt werden

Zunächst vorsichtig auftragen, da die heiße Mischung beim Anlegen von Vakuum zunächst heftig
kocht. Dann

Vakuum mit voller Stärke kann verwendet werden und das reine substituierte Phenylaceton wird
als klare Flüssigkeit abdestillieren. Ob

Mit einem guten Aspirator wird kaltes Wasser verwendet. Methylendioxyphenylaceton destilliert
zwischen 1 500 ° C und 1 600 ° C

C. Dies ist das Produkt aus Isosatrol und wird zur Herstellung von MDA oder MDMA (X oder
Ecstasy) verwendet. Wenn asarone

(oder B-Asaron) als Ausgangsmaterial verwendet wurde, ist der Siedepunkt erheblich höher. Es
ist wahrscheinlich

in diesem Fall ist es besser, nur das Toluol unter Vakuum zu entfernen, als zu versuchen, das
2,4,5-

Trimethoxyphenylaceton. Eine weitere Reinigung kann durch die in angegebene

Bisulfitadditionsmethode erfolgen

I'radical LSD Manufacilire. Dieses Phenylaceton wird zur Herstellung von TMA-2 verwendet.