Versuchschemie.

de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Registrieren

Login

Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Gehe zu Seite 1, 2, 3 Weiter || Forum-index Chemie User's Schandtaten ;-) Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 00:08 Titel: Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Methylars

Formaldehyd oder Methanal ist ein im Labor recht hufig bentigter Grundstoff welcher jedoch nicht unbedingt jedem zur Verfgung steht. Im Folgenden beschreibe ich die Darstellung von Formaldehyd aus Methanol ber katalytische Oxidation mit Luftsauerstoff am Silberkontakt.Dieses Verfahren hat sich als sehr effektiv erwiesen. Gefahren: Alter: 33 Hier seit: 01.02.2008 Beitrge: 1549 Wohnort: Mnsterland In dieser Synthese wird mit Methanol gearbeitet.Dieses ist giftig und bildet mit Luft leicht entflammbare , oder explosionsgefhrliche Gemische. Der entstehende Formaldehyd ist giftig und als mglicherweise carcinogen eingestuft.

Methanol

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (1 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Formaldehyd Eine ausreichende Belftung des Arbeitsplatzes ist absolut notwendig! Eine entsprechende PSA (Schutzbrille ,Handschuhe ,Kittel ...) ist zu tragen. Zur Vermeidung von Brnden sollte ein Feuerlscher bereit stehen. Das katalytisch wirksame Material sollte aus dem gleichen Grund krftig ausgeglht und danach aus dem Quarzrohr entfernt werden. Gerte: 1x Dreihalsrundkolben (250ml) 1x Gaswaschflasche (250ml) 1x Wasserbad (Kristallisierschale o..) 1x Tropftrichter (optional NS14) 1x Quarzrohr (Innendurchmesser ~10mm x Lnge 175mm) 1x passendes Gaseinleitungsrohr (NS 29) 1x passendes Gasableitungsrohr (NS 14) diverse Schluche (am besten Silikon) 1x Aquarienluftpumpe mit Hahn 1x Rckschlagventil 1x Heizquelle (optional, warmes Wasser geht zu Not auch) 1x Bunsen o.. Brenner 1x Thermometer Stativmaterial (Klammer,Ring) Chemikalien: Edukte: Methanol Luft Silberkatalysator Hilfstoffe: Stahlwolle (besser Glaswolle) Kieselgur
http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (2 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Produkte: Formaldehyd (Lsung) Wasser Aufbau: Zunchst befllt man das Quarzglasrohr nach folgendem Schema:

Stahlwolle ,Kieselgur ,Stahlwolle,Silberkatalysator,Stahlwolle,Kieselgur,Stahlwolle. Wie bereits angemerkt empfielt sich die Verwendung von Glaswolle .dazu spter mehr. Die dicken Enden sind auf diesem Bild der schon angeschlossene Silikonschlauch. Nachdem man diesen Schritt erledigt hat baut man aus den anderen Gerten folgende Apparatur auf:

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (3 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Von Links nach rechts :Tropftrichter (nur zum Befllen),Gaseinleitungsrohr mit Anschluss an die Pumpe (im NS 29 Hals,mitte) ,Gasableitungsrohr zum Katalysator mit Silikonschlauch und Rckschlagventil. Der Kolben befindet sich in einem beheizten Wasserbad. An diesen Aufbau wird die Membranluftpumpe mit dem Hahn zur Regulierung des Luftstromes angeschlossen. Der gesamte Aufbau sieht dann so aus:

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (4 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

von links nach rechts: Methanol-Luftgemisch Entwickler ,Katalysator im Quarzrohr(auf dem Ring) , Gaswaschflasche als Vorlage mit kaltem Wasser gefllt (besser noch Aussenkhlung!) mit Abluftschlauch. Im Hintergrund ist die Luftpumpe(blauer "Klotz") erkennbar. Wenn diese Vorbereitungen getroffen wurden ,gibt man ca. 15ml (nach bedarf mehr) Methanol in den Kolben und entfernt den Tropftrichter um ihn durch ein Thermometer zu ersetzen. Die Dampftemperatur im Kolben sollte nicht zu hoch sein. Wenn diese Temperatur erreicht ist beginnt man damit einen Luftstrom in das warme Methanol einzuleiten (nicht zu wenig aber auch nicht zu viel,da muss man etwas probieren) und erwrmt den Katalysator mit dem Brenner solange in der Mitte! bis eine Rotglut erkennbar ist. Der Brenner kann dann entfernt werden ,da der Prozess bei richtiger Einstellung der Luftzufuhr exotherm genug ist um den Katalysator auf Betriebstemperatur zu halten.

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (5 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Der ,aufgrund der exothermen Reaktion ,glhende Katalysator. In der mit kaltem (!) Wasser gefllten ,nachgeschalteten Gaswaschflasche lst sich das entstehende Methanal. Ich habe ~175 ml Wasser verwendet und eine Stark nach Formaldehyd riechende Lsung erhalten welche u.U. auch noch nicht umgesetztes Methanol enthlt da dieses aber zur Stabilisierung der Lsung beitrgt stellt es eher einen erwnschten Nebeneffekt dar.

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (6 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Das Verfahren ist so effektiv ,da im Zuleitungsschlauch der Waschflasche kondensierte Formaldehydlsung polymerisierte was auf hohe Konzentration und damit einen hohen Wirkungsgrad schliessen lsst. Die Trbung der Trpfchen ist deutlich zu erkennen und reiben mit einem Glasstab brachte eine "Vaseline"hnliche Konsistenz zum Vorschein.Beim Erhitzen tritt Depolymerisation und starker Geruch nach Formaldehyd auf. Reaktionschema: Unter Einfluss des Katalysators wir das Methanol mit dem Vorhandenen Luftsauerstoff zum Teil oxidiert. Hierbei bildet sich Formaldehyd und Wasser.

Die tatschlichen Vorgnge am Katalysator sind deutlich komplizierter insofern ist dies nur eine Nherung.
http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (7 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Nachweis: . Der Aldehyd kann ohne Probleme mit der Silberspiegelprobe (ammoniakalische Silbernitratlsung ) nachgewiesen werden (habe grade kein Sulfit fr Schiffs Reagenz) :

positive Silberspiegelprobe (Rg war scheinbar nicht fettfrei vorbereitet ,daher das ausgeflockte Silber am Boden und der mangelhafte Spiegel )

Anmerkung zum Thema Stahlwolle: Leider hatte ich keine Glaswolle zur Hand und deshalb habe ich auf Stahlwolle zurckgegriffen um ein potentielles Rckschlagen zu verhindern. Stahlwolle katalysiert ebenfalls in erheblichem Mae die Reaktion zum Formaldehyd ,allerdings entsteht hierbei auch noch Ameisensure in grerer Menge. Da die Stahlwolle in einem Probelauf die Tendenz aufwies spontan aufzuglhen habe ich die
http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (8 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Kieselgurschicht vorgeschaltet um ein Durchschlagen in den Kolben zu verhindern. Anmerkung zum Katalysator: Das Katalysatorrohr sollte schnelltstmglich nach Beendigung der Synthese ,zur Vermeidung von Brnden ,aus dem System entfernt werden.Bei mir glhte der Kat noch ca. eine Viertelstunde nach Beendigung des Vorversuches auf als ich versehentlich die Luftzufuhr wieder aufdrehte... Theoretisch ist die Ausbeute an Formaldehyd nur begrenzt durch die Menge an Methanol und die Lebensdauer des Katalysators so das mit diesem Verfahren auf Dauer auch grere Mengen produziert werden knnten. Entsorgung: Die erhaltene Formaldehydlsung kann zur weiteren Verwendung aufbewahrt werden, wird beim zustndigen Wertstoffhof/Schadstoffmobil entsorgt oder im basischen mit Wasserstoffperoxid behandelt. p.s.: An Die Knolle Es kam so ber mich deshalb ohne Vorwarnung wie eigentlich gesagt...sorry... _________________ Der Kahn suft ab, die Ratten gehn wer knnte das denn nicht verstehn? Auch Ratten chind vie Pren unt Pestien! http://www.youtube.com/watch?v=t3DHSgiPyK8
Zuletzt bearbeitet von Methylars am 22/4/2009, 01:29, insgesamt 17-mal bearbeitet

Display: 12267

Autor

Nachricht

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (9 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Focus-Flamepoint

Verfasst am: 28/1/2009, 00:23 Titel:

Alter: 21 Hier seit: 03.09.2007 Beitrge: 957 Wohnort: Wien

Wow, nicht schlecht! Bei mir is das umgekehrte Problem: ich bekomm zwar 20%ige Formaldehyd Lsung aber kein Methanol ^^ Andere Frage, den Katalysator betreffend: kann man statt Silbernitrat auch Silberdrahtstcke verwenden? wr irgendwie angenehmer. Oder zumindest Silberpulver... _________________ Wenn Blinde von Farben sprechen... und Schuble vom Marschieren Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 01:50 Titel:

Methylars

Zitat: Andere Frage, den Katalysator betreffend: kann man statt Silbernitrat auch Silberdrahtstcke verwenden? wr irgendwie angenehmer. Oder zumindest Silberpulver...

Alter: 33 Hier seit: 01.02.2008 Beitrge: 1549 Wohnort: Mnsterland

Theorethisch ja aber damit bekommst Du die Oberflche einfach nicht hin... Silberpulver ginge besser als Draht aber warum ne Kuh Schlachten fhr nen Liter Milch.... b.G. Lars _________________ Der Kahn suft ab, die Ratten gehn wer knnte das denn nicht verstehn? Auch Ratten chind vie Pren unt Pestien! http://www.youtube.com/watch?v=t3DHSgiPyK8 Display: 12267

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (10 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 17:09 Titel:

Essigsure

Alter: 29 Hier seit: 01.07.2008 Beitrge: 485 Wohnort: NRW

schne Synthese. ich finde auch das man den Silberkatalysator verwenden sollte, reines Silber ist ja auch sehr teuer.

Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 18:46 Titel:

Katastrophenchemiker

Der Aldehyd. (Ich mach auch immer wieder diesen Fehler...)

Alter: 18 Hier seit: 03.12.2007 Beitrge: 219 Wohnort: Schsische Wunderlandschaft

Display: 12267

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (11 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 19:15 Titel:

sigurd

Sehr schn! Mir gefllt vor allem, dass der Ag-Kat so effektiv ist. (Achja, nur am Rande: in Deiner Gleichung fehlt der Koeffizient vorm Formaldehyd

@Methylars: Wo hast Du Dein Quarzrohr nochmal her? Es reizt mich, das Ganze auch mal auszuprobieren. Alter: 21 Hier seit: 14.04.2006 Beitrge: 3477 _________________ Despised Icon - Furtive Monologue (Deathcore)

Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 19:41 Titel:

Methylars

@ alle Danke! @ Essigsure Der Vorteil bei der Kieselgurmatrix ist nicht nur das man mit sehr geringen Silbermengen auskommt sondern auch noch der das man eine irrsinnig groe Oberflche hat. Da die Katalyse ja an der Oberflche stattfindet wrde bei Silberpulver oder Draht einfach ein groer Teil des Ag "tot rumliegen" . @ Sigurd Zitat: Mir gefllt vor allem, dass der Ag-Kat so effektiv ist.
http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (12 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

Alter: 33 Hier seit: 01.02.2008 Beitrge: 1549 Wohnort: Mnsterland

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

...mir auch... Das Quarzrohr habe ich vor einigen Jahren von jemandem bekommen der in einer Firma arbeitete die u. a. Halogenlampen herstellt. Hatte mich aber oben vertippt.Durchmesser sind nur 12mm aussen und ~10mm innen. Du kannst problemlos auch lngere Halogenbrenner mit einer diamantierten Trennscheibe und nem D*emel ffnen und das Rohr verwenden. _________________ Der Kahn suft ab, die Ratten gehn wer knnte das denn nicht verstehn? Auch Ratten chind vie Pren unt Pestien! http://www.youtube.com/watch?v=t3DHSgiPyK8
Zuletzt bearbeitet von Methylars am 28/1/2009, 23:27, insgesamt 2-mal bearbeitet

Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 19:45 Titel:

allphysist

Cool. Hast Du mal versucht, den Formaldehyd zu destillieren? Viele Gre, al _________________ HAGE? JEMAND ZE HAGE? - Die Antwort findet sich hier:

http://www.youtube.com/watch?v=0y2QFGxIjIc

Alter: 43 Hier seit: 02.05.2003 Beitrge: 1115 Wohnort: Berlin

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (13 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 19:59 Titel:

Methylars

Alter: 33 Hier seit: 01.02.2008 Beitrge: 1549 Wohnort: Mnsterland

Ich werde noch mal einen etwas greren Ansatz fahren.15ml Methanol sind ja nicht sooo viel.Mit dem dann erhaltenen Aldehyd werde ich dann auch noch mal eine Destillation versuchen. Allerdings hatte ich den Eindruck ,da die Reaktion schon relativ Vollstndig verluft und etwas MetOH stabilisiert das ganze und verhindert Polymerisation. _________________ Der Kahn suft ab, die Ratten gehn wer knnte das denn nicht verstehn? Auch Ratten chind vie Pren unt Pestien! http://www.youtube.com/watch?v=t3DHSgiPyK8
Zuletzt bearbeitet von Methylars am 28/1/2009, 20:17, insgesamt einmal bearbeitet

Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 20:09 Titel:

sigurd

Alter: 21 Hier seit: 14.04.2006 Beitrge: 3477

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (14 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Methylars hat geschrieben: Mit dem dann erhaltenen Aldehyd werde ich dann auch noch mal eine Destillation versuchen. Dies wird nicht viel bringen . Bei der Destillation von Formaldehydlsung geht nmlich etwa genauso viel

Wasser wie Formaldehyd ber. Dies liegt dadran dass das Formaldehyd grsstenteils als Hydrat vorliegt, welches sich beim drauf rumbraten nur teilweise zersetzt. Aufkonzentrieren lsst sich die Lsung durch Destillieren im Vakuum. Bei kleinen Drcken ist das Formaldehydhydrat weitgehend stabil, sodass quasi nur Wasser bergeht. _________________ Despised Icon - Furtive Monologue (Deathcore) Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 20:15 Titel:

Methylars

Alter: 33 Hier seit: 01.02.2008 Beitrge: 1549 Wohnort: Mnsterland

Das stimmt schon.Allerdings dachte ich eher daran dadurch u.U den Gehalt etwas besser bestimmen zu knnen. Also im Prinzip den Aldehyd berzutreiben und erneut abzufangen. _________________ Der Kahn suft ab, die Ratten gehn wer knnte das denn nicht verstehn? Auch Ratten chind vie Pren unt Pestien! http://www.youtube.com/watch?v=t3DHSgiPyK8

Display: 12267

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (15 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 20:37 Titel:

allphysist

Sigurd hat geschrieben: Aufkonzentrieren lsst sich die Lsung durch Destillieren im Vakuum. Bei kleinen Drcken ist das Formaldehydhydrat weitgehend stabil, sodass quasi nur Wasser bergeht.

Alter: 43 Hier seit: 02.05.2003 Beitrge: 1115 Wohnort: Berlin

Sigurd, ich wollte nur Teufelchen spielen. Aber leider hast Du hier ausnahmsweise unrecht. Der Aldehyd zeigt beim Destillieren eine Anomalie, die auch in einem lteren Papier, das hier irgendwo verlinkt ist, ausfhrlich beschrieben wird. Formaldehyd geht bei hheren Drcken ber, bei normalen oder geringen Drcken geht schlicht gar nichts ber. Ich habe das mal versucht - Du wirst rein wahnsinnig dabei. Siedet und siedet und nichts passiert! _________________ HAGE? JEMAND ZE HAGE? - Die Antwort findet sich hier: http://www.youtube.com/watch?v=0y2QFGxIjIc

Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 20:41 Titel:

sigurd

Dann hab ich mich wohl schlecht ausgedrckt, denn genau so meinte ich das eigentlich

Eigene Erfahrung ist

das zwar nicht, aber hab irgendwann mal diesbezglich was gelesen, ich meine mich sogar zu erinnern dass Stefan schonmal hier was dazu geschrieben hatte. _________________ Despised Icon - Furtive Monologue (Deathcore) Alter: 21 Hier seit: 14.04.2006 Beitrge: 3477

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (16 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Display: 12267

Autor

Nachricht
Verfasst am: 28/1/2009, 21:04 Titel:

Iodchlorid

Das ganze funzt doch sicher aus mit EtOH zu CH3-CHO, oder? Ach ja: Klasse Synthese!!! _________________ Gesprch mit einem Hobbychemiker aus Frankreich: "But quality is very poor here" - "That's no problem, I do anorganic chemistry!"

Alter: 16 Hier seit: 29.05.2008 Beitrge: 742 Wohnort: Wernigerode/ Harz

Display: 12267

Autor

Nachricht

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (17 von 18) [26.06.2009 04:03:59]

 Versuchschemie.de :: - Synthese von Formaldehyd aus Methanol

Methylars

Verfasst am: 28/1/2009, 21:14 Titel:

Alter: 33 Hier seit: 01.02.2008 Beitrge: 1549 Wohnort: Mnsterland

Das teste ich auch noch.Allerdings eignet sich da wohl ein Kupfer -Kat laut Rmpp besser.Mal sehen was bei rauskommt... _________________ Der Kahn suft ab, die Ratten gehn wer knnte das denn nicht verstehn? Auch Ratten chind vie Pren unt Pestien! http://www.youtube.com/watch?v=t3DHSgiPyK8

Display: 12267

|| Forum-index Chemie User's Schandtaten ;-) Synthese von Formaldehyd aus Methanol Gehe zu Seite 1, 2, 3 Weiter

Software: p-h-p-B-B-2 plus 1 Punkt 5

http://www.versuchschemie.de/topic,12267,-Synthese+von+Formaldehyd+aus+Methanol.html (18 von 18) [26.06.2009 04:03:59]