Alans Tipps

Sei geduldig

Das Wichtigste bei der Herstellung von Chloraten oder Perchloraten ist Geduld.
Laufzeiten liegen in der Regel bei 1-2 Wochen, da Zellen mit passiver Kühlung
nicht viel mehr als 1-2 Ampere pro 100 ml vertragen. Die Reinigung von
Kaliumperchlorat erfordert *mindestens* drei Kristallisationszyklen, um eine
Reinheit zu erreichen, die für gutes pyrotechnisches Blau ausreicht. Dies
erfordert mehrere Tage Teilzeitarbeit, da Sie aufgrund der Abkühlzeit nur 1-2
Zyklen pro Tag durchführen können. Dies erfordert auch eine große Wassermenge,
und das Verdampfen der überstehenden Flüssigkeit, um das darin Gelöste
wiederzuverwenden, dauert ein oder zwei Stunden pro Zyklus.
pH-Kontrolle ist keine große Sache

Sie erhalten mehr Effizienzvorteile bei weniger technischem Aufwand, indem Sie
die Chloridkonzentration hochhalten, anstatt den pH-Wert genau zu halten. Um den
pH-Wert richtig zu kontrollieren, benötigen Sie ein System mit geschlossenem
Kreislauf. Sie können nicht einfach jeden Tag etwas HCl hinzufügen oder sich auf
eine Spritzenpumpe oder ein ähnliches Dosiersystem verlassen. Der pH-Wert
stabilisiert sich ziemlich alkalisch und die Effizienz bleibt besser als 50 %,
solange die Chloridkonzentration über 300 g/l gehalten wird.
Halten Sie die Chlorid/Chlorat-Konzentration hoch

Dadurch wird nicht nur der elektrochemische Wirkungsgrad und die elektrische
Leitfähigkeit Ihrer Zelle hoch gehalten, sondern auch der Verschleiß Ihrer
Anoden minimiert. Die vereinfachte Methode besteht darin, Ihre Zelle nur bis zu
100 g/l Natriumchlorid oder Natriumchlorat zu betreiben, anstatt das Chlorid
oder Chlorat vollständig zu verbrauchen. Diese letzten 100 g/l haben eine
schreckliche Effizienz und gehen mit viel Verschleiß an der Anode einher.

Eine bessere, aber komplexere Methode besteht darin, die Flüssigkeit während des
Betriebs der Zelle kontinuierlich wieder zu sättigen. Dies kann einfach durch
zusätzliches festes Eingangsmaterial erreicht werden, das ungelöst auf dem Boden
der Zelle verbleibt. Es wird langsam verbraucht, während die Zelle läuft, und
wird das Produkt "aussalzen" und Plätze mit ihm tauschen. Dies erschwert die
Entnahme des Produkts, wenn Sie die Zelle nicht lange genug laufen lassen, um
den größten Teil der zugeführten Chemikalie zu verbrauchen. Sie können jedoch
die warme Flüssigkeit einfach dekantieren und abkühlen lassen, das
auskristallisierte Produkt entnehmen und es dann wieder sättigen, indem Sie es
zurück in die Zelle gießen. Das Zeug auf dem Boden der Zelle wird wieder
aufgefüllt, wenn es anfängt, dünn zu werden.

Aufgrund der hohen Löslichkeit von Natriumchlorat erscheinen die Ausbeuten

zunächst gering, insbesondere bei Natriumchlorat-Zellen, doch im Laufe der Zeit
ist dies eine der einfachsten Verarbeitungsmethoden. Es kann in einem
kontinuierlichen Prozess arrangiert werden, indem eine Menge warme Flüssigkeit
in eine Kristallisationskammer gepumpt wird, wo sie abkühlt, und dann die
Flüssigkeit abdekantiert wird, wo sie in die Zelle zurückgeführt wird, um sich
wieder mit Material auf dem Zellenboden (oder durch) zu sättigen ein Resaturator
vor der Injektion zurück in die Zelle).

Verschwenden Sie nicht Ihr Platin

Wenn Sie Platinanoden zur Verfügung haben, verschwenden Sie sie nicht in
Chloratzellen, es sei denn, Sie halten sie kontinuierlich wieder gesättigt, um
Verschleiß an der Anode zu vermeiden. Es ist am besten, Platin für die
Perchloratproduktion aufzubewahren, starke chloridarme Lösungen von
Natriumperchlorat sind das beste Ausgangsmaterial für eine Perchloratzelle mit
einer Platinanode. Ähnlich wie bei Chloratzellen hilft eine kontinuierliche
Wiedersättigung, Anodenverschleiß zu vermeiden und die elektrochemische
Effizienz wieder aufrechtzuerhalten.
Verwenden Sie KCl, wenn Sie nur KClO3 benötigen
Trotz ihrer etwas geringeren elektrochemischen Effizienz ist eine Kaliumchlorat-
Zelle viel einfacher und überspringt den frustrierenden Prozess der Entfernung
des Natriums aus dem Produkt. Wie eine Natriumchlorat-Zelle kann sie
kontinuierlich mit Kaliumchlorid wieder gesättigt werden, wodurch die Effizienz
erhalten bleibt, und Kaliumchlorat fällt aus, wenn die Reaktion fortschreitet.
Wenn Sie MMO-Anoden verwenden, ist in den meisten Fällen eine einfache
Rekristallisation erforderlich, um verirrtes Chlorid zu entfernen.

Sie können ein oder zwei Zoll KCl-Kristalle auf dem Boden der Zelle belassen,
sie werden im Laufe der Zeit langsam durch KClO3 ersetzt, während die Cl-
Konzentration und der elektrochemische Wirkungsgrad hoch und der
Anodenverschleiß gering bleiben. Zu wissen, wann Sie aufhören und die Kristalle
verarbeiten und das KCl auffüllen müssen, kann eine Frage der Vermutung sein, es
sei denn, Sie haben eine gute Vorstellung von der Effizienz Ihrer Zelle. Nach
ein paar Zyklen wissen Sie, wann nur noch wenig Chlorid übrig ist und es Zeit
ist, die Ernte zu verarbeiten. Sie können Silbernitrat verwenden, um die
Chloridkonzentration abzuschätzen, wenn sie unter 100 g/l liegt, ist es an der
Zeit, einen Zyklus durchzuführen, bevor die Anode zu verschleißen beginnt.
Graphit ist eine Schlampe

Ohmsche Verluste im Graphit und an seiner Verbindungsstelle mit der Verkabelung

werden Ihnen viel Kummer bereiten. Selbst bei Silber-Epoxy oder Plattierung wird
die Erwärmung an der Graphit/Cu-Grenzfläche oft die
Elektrodenbefestigungsanordnung zerstören. Das Erhitzen im Inneren von
Graphitanoden über der Lösung neigt dazu, den feinen Elektrolytsprühstrahl zu
trocknen, was ein Verkrusten und Kriechen des Elektrolyts bis zu den
elektrischen Verbindungen verursacht und deren Zerstörung beschleunigt. Die
Kruste von chloratreichen Salzen reagiert schnell mit den Bindemitteln in
einigen Graphitstäben, was dazu führt, dass sie abbrechen und in die Lösung
fallen, wodurch die Zelle zerstört wird.

In Kombination mit der langsamen Erosion von Graphit in die Flüssigkeit und dem
enormen Schmerz, es herauszufiltern, werden Sie wahrscheinlich schnell Ihre
Geduld mit Graphit verlieren und anfangen, nach Alternativen in Ihren
Chloratzellen zu suchen. Allerdings ist Graphit billig und leicht erhältlich und
alles, was Sie zur Herstellung von Chlorat benötigen.

Verwenden Sie qualitativ hochwertige Laborgeräte

Die Zerstörung von restlichem Chlorat erfordert eine deutliche Senkung des pH-
Werts. In minderwertigen Edelstahltöpfen kontaminiert dies den Schnaps mit
Eisenchlorid, tatsächlich mögen selbst die besten Töpfe den widerlichen Schnaps
nicht sehr und es ist am besten, Borosilikatglas für den Umgang mit Schnaps zu
verwenden, der nicht verarbeitet und neutralisiert wurde. Das Eisenchlorid
selbst ist keine große Sache, Sie können es während der Kristallisation selektiv
entfernen, aber sobald Sie Natrium- oder Kaliumhydroxid hinzufügen, um den pH-
Wert wieder in Richtung neutral zu erhöhen, wird hydratisiertes
Eisenoxid/Hydroxid in einer extrem feinen Form ausgefällt, die nahe ist
unmöglich herauszufiltern. Die Eisenhydrate verfärben Ihr Produkt und lassen
sich nur schwer entfernen.

Eisenhydrate können aus Kaliumperchlorat durch Auflösen mit Salzsäure entfernt

werden. Tun Sie dies entweder durch Waschen in einem Filter mit HCl oder durch
Hinzufügen von HCl zu einem Umkristallisationszyklus, bis sich die
Eisenhydratflocken vollständig auflösen und eine klare grünlich-gelbe Lösung
hinterlassen. Dadurch wird Kaliumperchlorat nicht zersetzt, das umkristallisiert
werden kann, wobei das Eisenchlorid in der sauren Lösung zurückbleibt. Das feste
Perchlorat kann dann von Eisen freigewaschen und dann durch weitere
Umkristallisationszyklen weiter gereinigt werden, während denen jegliche
Restsäure mit einem Hydroxid neutralisiert wird.

Offensichtlich kann dies nicht mit Chloraten versucht werden, da der niedrige
pH-Wert eine Zersetzung des Chlorats verursacht. Die Koagulation des Eisens in
sein Hydroxid/Hydrat, indem der pH-Wert sehr alkalisch eingestellt und gekocht
wird, kann das Herausfiltern eines großen Teils der Eisenverunreinigung aus
Chloratflüssigkeiten vor der Kristallisation ermöglichen.
Die Ausfällung von Kaliumperchlorat ist exotherm

Wenn Sie der Natriumperchloratlösung Kaliumchloridlösung hinzufügen, um

Kaliumperchlorat auszufällen, stellen Sie sicher, dass mindestens eine der
Lösungen kalt ist. Die Reaktion ist exotherm, und wenn beide Lösungen nahe am
Sieden sind, kann die Energiefreisetzung sehr wohl ein lokales Siedeereignis
verursachen und Sie mit extrem heißem Kristallschlamm besprühen. Sie erhalten
eine bessere Ausbeute, wenn die Lösung sowieso kalt ist, daher empfehle ich,
beide Lösungen zuerst zu kühlen. kräftiges Rühren ist eine gute Idee, es leitet
die Hitze ab und sorgt für eine vollständige Reaktion. Thermische und
Dichteeffekte können zur Trennung der Reaktanten in Schichten führen, die nur
sehr langsam an der Grenzfläche reagieren, wenn Sie die Chloridlösung einfach in
die Perchloratlösung kippen und dort stehen lassen, insbesondere wenn die
Chloridlösung warm ist - Sie erhalten einen cremigen Niederschlag Das schwimmt
sofort aufgrund der erzeugten Wärme, sinkt dann langsam ab, trennt sich von der
an Perchlorat abgereicherten Flüssigkeit und hinterlässt eine chloridreiche
Flüssigkeit oben.

Einige Kunststoffe sind in der Flotte löslich

Insbesondere Polyethen löst sich teilweise in der heißen, ätzenden Lösung auf,
die reich an Chlor-/Sauerstoffradikalen ist. Wenn Sie PE verwenden, können Sie
feststellen, dass sich auf der Kathode eine schleimige Ablagerung bildet, die
die Leitfähigkeit der Zelle etwas verringert. Gelöstes Material tritt auch als
Flocken aus, wenn der pH-Wert während der Laugenverarbeitung gesenkt wird. Dies
kann besonders schwierig herauszufiltern sein, da es Filter sehr leicht
blockiert.

Einige Filtermaterialien (Cellulose) lösen sich auch teilweise in der rohen

Zelllauge auf, nur um Viskose auszufällen, wenn der pH-Wert gesenkt wird.
Viskoseflockulat verstopft auch leicht Filtermembranen und frustriert Versuche,
es herauszufiltern.

PE /ist/ ein brauchbares Material für eine Zelle, es wird nicht komplett
versagen, aber seine Nebenwirkungen sind ärgerlich. Chlorierte Polymere sind
viel stabiler, gewöhnliches PVC ist eine ausgezeichnete Wahl, ebenso wie
Polypropylen. Edelstahl ist verwendbar, muss aber zum Schutz mit der Kathode
verbunden werden.