TrennschemaAmonsuldgruppe

berstandausderUrotropingruppe +H2SoderC2H5NS pH>8(NH3Lsg.)

KaDonenderGruppe: Co2+,Ni2+,Mn2+,Zn2+

CoS

NiS

ZnS

MnS

30min.Altern +CH3COOH(pH<4)

+2 Co2S3 Ni2S3 ZnS Mn2+ MnS

+verd.HCl

i) +H2SoderC2H5NS(NH3) ii) OxidaDonzuMnO4 +7 iii) OxidaDonsschmelze MnO4 +6 MnO42 Zn2+ i) +K4[Fe(CN)6] ii) +H2SoderC2H5NS(NH3) +Co(NO3)2 ZnCo2O4 K2Zn3[Fe(CN)6]2

Co2S3

Ni2S3

+CH3COOH/H2O2

Co2+ +KSCN Co(SCN)2

Ni2+ +Diacetyldioxym Ni(C4H8N2O2)2

B.Sc.PatrickHitzer,HochschuleReutlingen,FakulttAngewandteChemie

NachweisreakDonen
Mn2+ Zn2+

OxidaDonsschmelze
Nachweis kann direkt mit der Analysen substanz aber auch mit dem Niederschlag derAmonsuldgruppedurchgefhrtwerden. Spatelspitze Probe mit Na2CO3 und KNO3 verreibenundaufMagnesiarinneimBrenner erhitzen. Schmelze abkhlen lassen. Bei Anwesen heitvonMangan=Grnfrbung Schmelze in H2O lsen + konz. CH3COOH (Eisessig) = Farbwechsel nach rotviolej + braunerNiederschlagvonMnO2

NachweismitK4[Fe(CN)6]

Das aus dem Trennungsgang abgetrennte Filtrat mit den Zn2+Ionen wird mit HCl angesuertundmitAcetatgepuert. ZudieserLsungwirdgelbeBlutlaugensalz lsung(K4[Fe(CN)6])gegeben. Es entsteht ein weier Niederschlag von K2Zn3[Fe(CN)6]2 = lslich in konz. HCl oder konz.NaOH.

ReakDonsgleichung
ReakDonvonZn2+mitK4[Fe(CN)6] 3Zn2++2K++2[Fe(CN)6]4>K2Zn3[Fe(CN)6]2

ReakDonsgleichungen
OxidaDonvonMn2+zuMn6+ Mn2++2NO3+2CO32>MnO42+2NO2+2CO2 DisproporDonierungzuMn+4undMn+7 3MnO42+4H+>2MnO4+MnO2+2H2O

RinnmannsGrn
Das aus dem Trennungsgang abgetrennte FiltratmitdenZn2+Ionenwirdmitammonia kalischerH2Sbzw.C2H5NS Lsung versetzt. WeiesZnSflltaus. DieserNiederschlagwirdaufderMagnesia rinnemitwenigCo(NO3)2versetztundinder Brenneramme geglht. Es entsteht grnes ZnCo2O4

OxidaDonzuPermanganat
OxidaDonsmijelistPbO2gelstinHNO3 DieseLsungzumausdemTrennungsgang abgetrenntenFiltratvonMn2+geben.

ReakDonsgleichung
BildungvonZnCo2O4aufderMagnesiarinne ZnS+2Co(NO3)2+O2>ZnCo2O4+4NO2+SO2

ReakDonsgleichung
OxidaDonvonMn2+mitPbO2/HNO3 2Mn2++5PbO2+4H+>2MnO4+5Pb2++2H2O

B.Sc.PatrickHitzer,HochschuleReutlingen,FakulttAngewandteChemie

NachweisreakDonen
Co2+ Ni2+

Boraxperle(blau)
MiteinemausgeglhtenMagnesiastbchen eine kleine Menge Borax (Na2B4O710H2O) aufnehmenundimBrennerschmelzen. Mit der Schmelze wenige Probenkristalle aufnehmen.BeiAnwesenheitvonCo2+Ionen frbtsichdiePerleblau.

NachweisalsNickeldiacetyldioxim
Wssrige Lsungen mit Ni2+Ionen sind schwachgrngefrbt. BeiZugabevonNH3zurProbelsungndert sich die Farbe von grn nach blau unter Bildung des Nickelhexaminkomplexes [Ni(NH3)6]2+ Anschlieende Zugabe von ethanolischer Diacetyldioximlsg. (C4H8N2O2) fllt einen roten,voluminsenNiederschlagaus.

ReakDonsgleichung
BildungvonCobaltmetaborat Na2B4O7+CoSO4>2NaBO2+Co(BO2)2+SO3

Phosphorsalzperle(blau)
DurchfhrungistanalogderBoraxperle. Anstaj Borax (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) wird (NaNH4HPO4) Natriumammoniumhydrogen phosphatverwendet.

ReakDonsgleichungen
LsenvonNiS/Ni2S3mitCH3COOH/H2O2 NiS+4H2O2+2H2O>[Ni(H2O)6]2++SO42 Ni2S3+13H2O2>2[Ni(H2O)6]2++3SO42+2H++O2 BildungdesNickelhexaminkomplex [Ni(H2O)6]2++6NH3>[Ni(NH3)6]2++6H2O BildungvonNickeldiacetyldioxim

ReakDonsgleichung
BildungvonNatriumcobaltphsophat NaPO3+CoSO4>NaCoPO4+SO3

NachweisalsCobaltrhodanid
Ca.1mLProbelsungmit12Spatelspitzen Ammoniumrhodanid(NH4SCN)versetzen. WssrigeLsungfrbtsichbeiAnwesenheit vonCo2+Ionenblau. Mit wenig Ether berschichten und Aus schjeln.

+2H2O

AndereReakDonsgleichungen
LsenvonCoS/Co2S3mitCH3COOH/H2O2 Co2S3+11H2O2>2Co2++3SO42+2H++10H2O ZersetzungvonThioacetamid(C2H5NS) CH3CSNH2+H2O>CH3COSH CH3COSH+H2O>CH3COO+NH4++H2S

ReakDonsgleichungen
BildungdesCobaltrhodanidkomplex Co2++2SCN>Co(SCN)2bzw. Co2++4SCN>[Co(SCN)4]2

B.Sc.PatrickHitzer,HochschuleReutlingen,FakulttAngewandteChemie